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烃闪蒸气化取样进样器

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烃闪蒸气化取样进样器相关的论坛

  • 石化闪蒸仪器 辅助气相色谱进样 汽化液化气丁烷气体(附文件)

    石化闪蒸仪器 辅助气相色谱进样 汽化液化气丁烷气体(附文件)

    [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102230929506770_5455_3999003_3.jpg!w690x920.jpg[/img]一.应用范围YunTek 超级闪蒸器适用于带压力液体样品进入分析仪器进行分析的前端气化以及样品传输。其设计与性能与国内同种产品相比有一定优势。YunTek Super VPI is suitable for front-end gasification and sample transferwith pressure liquid samples entering the analysis instrument for analysis. Itsdesign and performance have certain advantages compared with the samekind of domestic products.本产品适用于下述分析前的样品处理:This product is suitable for sample processing prior to the following analysis:1. 各类工业用烯烃中微量一氧化碳、二氧化碳的分析,配合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用。Analysis of trace amounts of carbon monoxide and carbon dioxide invarious kinds of industrial olefins, used in conjunction with gaschromatography.2. 液态烃组成分析,配合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用。Analysis of the composition of liquid hydrocarbons, used in conjunction withgas chromatography.3. 其他组分分析,如烃类中硫化物分析。Other component analyses, such as sulphide analysis in hydrocarbons.二.仪器特点1.本仪器相比一般的液体进样阀更加方便,而且分析结果更加精确。This instrument is more convenient than the general liquid sample valve andthe analysis results are more accurate.2.所有液样品均在恒压环境中被汽化和传输,克服了液态样品在气化过程中,由于其密度变化而导致的错误,确保了分析谱图出峰良好。All liquid samples are vaporized and transmitted in a constant pressureenvironment, which overcomes the errors caused by the change of density inthe liquid sample during the gasification process, and ensures that theanalysis spectrum peaks well.3.全程传输管线具有可调伴热功能,保证样品不会冷凝。The whole transmission pipeline has adjustable thermal function to ensurethat the sample does not condense.4.可以实现液体和气体样品的进样Sampling of liquid and gas samples can be achieved5.高样品通量High sample flux6.系统自带吹扫功能,减少交叉污染The system has its own cleaning function to reduce cross-contamination三.产品优势1.全程惰性化管路及惰性化处理过滤器,杜绝腐蚀、吸附。The whole process of inert pipeline and inert treatment filter, to preventcorrosion, adsorption.2.可用于硫化物及氧化物的痕量物质检测。Trace substances that can be used for the detection of sulfides and oxides.3.具备压力精确控制功能,使每次进样压力一致,保证分析效果。Has the pressure accurate control function, makes each sample pressureconsistent, guarantees the analysis effect.4.设计带有用户可调式加热器两个,分别对闪蒸温度 及进样管路进行温度控制,实现全程伴热,防止样品气化后二次冷凝。Two user-adjustable heaters are designed to control the temperature oftheflash steam and the feeding pipe respectively, so as to achieve the fullrange of heat and prevent the second condensation after the sample isvaporized.5.经闪蒸后样品,进行重复进样分析,分析结果相对标准偏差最大控制在 0.5%,优于同类国内产品。After the flash steam sample, repeated sample analysis, the analysis resultsrelative to the standard deviation of the maximum control at 0.5 %, superiorto the same domestic products应用分析石化客户样品组分以液态碳四为主,理论上液态样品热水浴气化进样存在挥发不完全的问题,挥发性组分的重现性较差(重烃组分重复性很差,甚至大于 50%)。实际数据也验证了,客户直接气态进样数据重复性很差,即使用国产品牌闪蒸器,由于使用了过大的传输管路,导致样品不能够被完全气化,进而会导致样品分析结果的不完整以及其它错误,亦存在重烃组分挥发不充分或二次冷凝的现象。通过闪蒸进样的硫化物分析结果谱图中,羰基硫组分峰面积相对标准偏差低于0.5%,保证了分析结果的重复性。证明了 YunTek 闪蒸器对硫化物组分的进果。

  • 中草药组织破碎提取器(闪提),刮膜闪蒸仪(闪蒸)

    中草药组织破碎提取器(闪提),刮膜闪蒸仪(闪蒸)

    [b]组织破碎提取器[img=,690,491]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706131532_01_3241243_3.jpg[/img]工作原理:中草药组织破碎提取器(ATS-150012AS)利用高速液体组织破碎、高速研磨、高速搅拌和超分子渗滤技术,在常温液体状态下数秒内把植物组织破碎、研磨至细微颗粒状,通过细胞组织的破裂和组织外围溶剂的快速渗透与包容,使组织内有效成分分子迅速解离并进入到溶剂体系中,并迅速实现药材组织内外有效成分分子浓度的平衡,达到快速提取的效果。特点及用途:1、室温提取、保护成分:把溶解提取成分的溶剂装入提取容器内,再将适量中草药饮片也装入提取容器,物料和溶剂混合后在常温状态下进行组织破碎提取,有效的保护了热敏成分;2、剪切研磨、瞬间完成:提取器利用高速液体破碎、高速研磨、高速搅拌和超分子渗滤技术,在60秒左右完成组织破碎提取过程;3、速度可调,对不同材料方便个性化处理;4、全不锈钢结构,耐各种有机溶剂;5、刀具与容器一体化设计,清洗更为容易, 一冲即可;6、该仪器为集成了高速液体破碎、高速研磨、高速匀浆、高速搅拌功能与优势为一体的设备;刮膜闪蒸仪[img=,690,491]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706131534_01_3241243_3.jpg[/img]工作原理:刮膜闪蒸仪(ASZ-2000AS)利用降膜和刮膜技术优势,使物料液体在刮板的作用下沿加热管壁呈膜状向下流动而进行传热和蒸发,优点是传热效率高,蒸发速度快,物料停留时间短,再根据液体气化的速度与温度、压力和表面积的关系,在真空状态下将各种因素达到最佳配合,从而形成了真空直流、连续进液、瞬间蒸发的新一代中草药提取液的快速浓缩设备。特点及用途:1、瞬间受热:被浓缩液体从进入系统到完成浓缩离开热源最长仅30秒,从而最大限度的避免了因长时间受热对有效成分的破坏;2、连续循环进液:尤其适用于大量溶液的浓缩任务,整个过程有进液控制、 蒸发分离及浓缩液和溶剂回收来完成;3、最适用于易热变的物质及易发泡、粘稠度高的物质的浓缩、提纯、脱色、除臭、脱气;4、适用于制药、食品、化工等行业稀溶液的蒸馏、浓缩、分离任务。北京金鼐科技发展有限公司电话: 15515875551(刘)[/b]

  • 中草药组织破碎提取器(闪提),刮膜闪蒸仪(闪蒸)

    中草药组织破碎提取器(闪提),刮膜闪蒸仪(闪蒸)

    [b]组织破碎提取器:[img=,690,491]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706131504_01_3241243_3.jpg[/img]工作原理:中草药组织破碎提取器(ATS-150012AS)利用高速液体组织破碎、高速研磨、高速搅拌和超分子渗滤技术,在常温液体状态下数秒内把植物组织破碎、研磨至细微颗粒状,通过细胞组织的破裂和组织外围溶剂的快速渗透与包容,使组织内有效成分分子迅速解离并进入到溶剂体系中,并迅速实现药材组织内外有效成分分子浓度的平衡,达到快速提取的效果。特点及用途:1、室温提取、保护成分:把溶解提取成分的溶剂装入提取容器内,再将适量中草药饮片也装入提取容器,物料和溶剂混合后在常温状态下进行组织破碎提取,有效的保护了热敏成分;2、剪切研磨、瞬间完成:提取器利用高速液体破碎、高速研磨、高速搅拌和超分子渗滤技术,在60秒左右完成组织破碎提取过程;3、速度可调,对不同材料方便个性化处理;4、全不锈钢结构,耐各种有机溶剂;5、刀具与容器一体化设计,清洗更为容易, 一冲即可;6、该仪器为集成了高速液体破碎、高速研磨、高速匀浆、高速搅拌功能与优势为一体的设备;7、广泛用于中草药提取、生物工程、农林化工、烟草化工、制药、保健食品、天然美容品、洗浴疗养品及轻工等领域。刮膜闪蒸仪:[/b][img=,690,491]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706131514_01_3241243_3.jpg[/img][b]工作原理:刮膜闪蒸仪(ASZ-2000AS)利用降膜和刮膜技术优势,使物料液体在刮板的作用下沿加热管壁呈膜状向下流动而进行传热和蒸发,优点是传热效率高,蒸发速度快,物料停留时间短,再根据液体气化的速度与温度、压力和表面积的关系,在真空状态下将各种因素达到最佳配合,从而形成了真空直流、连续进液、瞬间蒸发的新一代中草药提取液的快速浓缩设备。特点及用途:1、瞬间受热:被浓缩液体从进入系统到完成浓缩离开热源最长仅30秒,从而最大限度的避免了因长时间受热对有效成分的破坏;2、连续循环进液:尤其适用于大量溶液的浓缩任务,整个过程有进液控制、 蒸发分离及浓缩液和溶剂回收来完成;3、最适用于易热变的物质及易发泡、粘稠度高的物质的浓缩、提纯、脱色、除臭、脱气;4、适用于制药、食品、化工等行业稀溶液的蒸馏、浓缩、分离任务。北京金鼐科技发展有限公司电话: 15515875551(刘)[/b]

  • 液体样品气化问题探讨

    我们想检测一液体样品,主组分含量大于95%,沸点60摄氏度,含有2种杂质组分,其中一种沸点30度,另一种沸点150度。现在用进样针手动进样,此方式有缺陷,导致检测数据波动较大,所以想改为闪蒸气化后进样,不知道这个方法是否可以?如果可以,对闪蒸仪有什么要求吗?

  • 中草药领域的快速浓缩技术-刮膜闪蒸

    中医药研究技术领域目前有一种快速浓缩的技术,称之为刮膜闪蒸,特点如下:1、瞬间受热:被浓缩液体从进入系统到完成浓缩离开热源最长仅30秒,从而最大限度的避免了因长时间受热对有效成分的破坏;2、连续循环进液:尤其适用于大量溶液的浓缩任务,无需人工值守。整个过程有进液控制、蒸发分离及浓缩液和溶剂回收来完成;3、适用于易热变的物质及易发泡(不惧怕反抽)、相对粘稠度较高的物质的浓缩、提纯、脱色、除臭、脱气;4、适用于制药、食品、化工等行业稀溶液的蒸馏、浓缩、分离任务。

  • 【原创】浅说闪蒸干燥机

    在干燥设备强大的市场里面,我们都可以看得见,有着各种形式的干燥机,种种都层出不穷,不过只是外表上的好看,以及价格上的高低并不代表每一种干燥机都是好用的.那么,最值得关注的一点就是,到底在这个干燥设备市场里面,到底那一种干燥机才是最实用,最有信用度,最有广泛性的作用呢?闪蒸干燥机,是在干燥设备市场上占最高的位置上,它不但是广大群众中最关心,最信用的一种干燥机型,更加是市场当中最有实际派用性,以及波动性的一种机型.它的具有的特点是:快速,时间短,价格低,消耗量低.闪蒸干燥机主要广泛应用于化工业,食品业以及医疗业等大型的企业当中,是这些企业当中必不可少的一种干燥机型,未来的发展也会对它进一步的改进,及时利用干燥朋友的要求去创造更具有的特色意义.

  • 液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法

    液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法

    [align=center]液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法[/align]技术领域本发明涉及石油化工产品检测技术领域,具体说是[color=#262626]一种在[/color][font=宋体]液化气[/font]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]背景技术二甲醚又称甲醚,具有优良的混溶性,能同大多数极性和非极性有机溶剂混溶。甲醇是基本有机原料之一,主要用于制造甲醛、丙烯等多种有机产品。在甲醇制丙烯工艺中,甲醇为原料与催化剂反应,生成二甲醚中间产品,再进一步反应生成丙烯,副产品为液化气和汽油。生产过程中如果反应不完全就会出现共沸物,下游液化气产品就容易携带少量甲醇和二甲醚。为了避免液化气里含有甲醇和二甲醚,需要定期对甲醇制丙烯装置馏出口液化气进行甲醇、二甲醚检测。目前,我国尚未出台检测液化气中甲醇和二甲醚含量测定的国家标准,更没有能同时检测液化气中甲醇和二甲醚含量的方法,这就为液化气的生产和使用带来不便。发明内容本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种同时测定[color=#262626]液化气中[/color]甲醇和二甲醚含量的测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]本发明的目的是通过如下技术方案来实现的:液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font],色谱柱采用一个毛细管色谱柱;载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气,纯度大于99.99%(V/V)高纯氢气,纯度大于99.99%(V/V)将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定:载气为氮气,纯度大于99.99%(V/V);燃气为氢气,纯度大于99.99%(V/V);助燃气为空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化;[font=times new roman]甲醇标样要求达到0.796%(v/v),二甲醚标样要求达到2.12%(v/v);[/font]所述色谱条件:进样口温度:100~260℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以8~12℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:300~330℃; 分流比:30:1~60:1。毛细管色谱柱:GS-OXYPLOT, 柱长10m,固定相液膜厚度为10um,内径为350um。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。所述的液化气[font=times new roman]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]的[/color][/font][font=times new roman]测定方法,操作步骤为:[/font](1)? 试样测定:采取液化气试样,将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带工作站对样品信息进行采集;(2)? 根据色谱出峰结果,对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定,定量方法采用外标法。[/color][/font]样品进样量为0.5[font=宋体]~2mL。[/font]本发明具有的优点及积极的技术效果是:本发明为液化气中甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定提供了一种准确有效的检测方法,采用上述方案,可方便的在选定的工作条件下,采用配有一个氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],采[font=宋体]用液态烃闪蒸气化进样器直接进样,毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分离,外标法定量同时测定[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量,为液化气生产过程中的监测提供了方便,经过反复探讨与试验改进,本发明通过增加样品汽化装置-液态烃闪蒸气化进样器,使样品气化更均匀稳定,再采用一种新色谱柱进行分析检测,在简化操作、降低检出限、消除误差等方面取得了良好的效果。附图说明以下结合附图对本发明作进一步描述。图1是本发明[font=宋体]典型色谱[/font]示意简图;[color=black]下面将结合附图并通过实例对本发明作进一步详细说明,但下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已,并不代表本发明所限定的权利保护范围,本发明的权利保护范围以权利要求书为准。[/color]具体实施方式实例11)试剂和材料:载气:氮气,纯度大于99.99%(V/V)燃气:氢气,纯度大于99.99%(V/V) 助燃气:空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 标气:甲醇含量0.796%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V),由大连大特气体有限公司提供。2)仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱:GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置:液态烃闪蒸气化进样器3)试验步骤色谱条件设定:进样口温度:100℃;采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。标准气体样品的测定: 应用该种分析方法对大连大特气体有限公司提供的标样气体进行了测定,用外标法对样气中的甲醇和二甲醚分别进行定量,所得到的结果为标气中的甲醇含量0.801%(V/V)、二甲醚含量2.13%(V/V)。该数据是直接由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配置的色谱工作站自动计算得到的。实例21)试剂和材料:载气:氮气,纯度大于99.99%(V/V)燃气:氢气,纯度大于99.99%(V/V) 助燃气:空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。2)仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱:GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置:液态烃闪蒸气化进样器3)试验步骤色谱条件设定:进样口温度:100℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。试样测定:按照GB/T 13290-91 规定采取液化气试样。将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃。液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml。由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带的色谱工作站采集数据,并进行分析计算,所得结果为甲醇含量0.98%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V)。实例3除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度改用150℃外,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.79%(V/V)、二甲醚含量2.11%(V/V)。实例4除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]第一步程序升温速率变为8℃/min 的速率升到230℃,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.80%(V/V)、二甲醚含量2.14%(V/V)。实例5除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分流比改为50:1外,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.78%(V/V)、二甲醚含量2.09%(V/V)。实例6除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器温度改为:300℃外,其余同实施例2,测定液化气样品,结果为:液化气样品中的甲醇含量0.98%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V)。1. 液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font],色谱柱采用一个毛细管色谱柱;载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气,纯度大于99.99%(V/V)高纯氢气,纯度大于99.99%(V/V)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定:载气为氮气,纯度大于99.99%(V/V);燃气为氢气,纯度大于99.99%(V/V);助燃气为空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化;[font=times new roman] [/font]所述色谱条件:进样口温度:100~260℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以8~12℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:300~330℃; 分流比:30:1~60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。操作步骤为:(1)试样测定:采取液化气试样,将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析;(2)根据色谱出峰结果,对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定,定量方法采用外标法。[/color][/font][font=times new roman]样品进样量为0.5[/font]~2mL。2. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所选用的[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]为配有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。[/font] [size=16px]3.[/size][size=16px] 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:色谱最优操作条件:[/size][font=宋体][size=16px]进样口温度:100℃;采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。[/size][/font] 4. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[font=宋体]毛细管色谱柱:GS-OXYPLOT, 柱长10m,固定相液膜厚度为10um,内径为350um。[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,测定[font=宋体]步骤包括:将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱条件进行设定,载气、燃气、助燃气经硅胶及5A分子筛干燥、净化;采用毛细管色谱柱并确定氢气流量、空气流量、载气初始压力及分流比;试样测定:将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样,色谱自带工作站采集数据并采用外标法计算出试样中甲醇、二甲醚含量[/font]。本发明通过液态烃闪蒸气化进样器,使样品气化更均匀稳定,再采用色谱柱进行分析检测,在简化操作、降低检出限、消除误差等方面具有良好的效果。 图1[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021016044417_2788_6115201_3.jpg[/img]

  • 简述过氧化氢蒸汽消毒过程的四个操作阶段

    1. Conditioning准备:约需5~10分钟时间使过氧化氢发生器的蒸发器稳定在约120~130摄氏度的温度状态。2. Gassing进气:使用容易获得的医药级的30–35% w/w过氧化氢溶液,在发生器中瞬间蒸发(闪蒸)后动态喷入目标区域,采用喷头提高蒸汽流速以近100英尺每秒的速度,同时水平及垂直转动以保证均匀的分布。3. Dwell保持:过氧化氢蒸汽在目标区域保持一定的时间范围以确保完全的生物杀灭,此过程使目标区域经过氧化氢蒸汽充分和额外的暴露,以保证得到成功的结果。 4. Aeration通风:采用设施的通风系统将蒸汽从目标区域移除,或者兼用通风单元快速催化分解蒸汽为水和氧,在设施的通风系统没有合适的阀门或者不易控制时,采用独立的通风系统将很有意义。

  • 气相色谱分析水蒸气气化的气体

    做水蒸气气化,气化以后的气体中除H2、O2、CO、CO2、CH4、N2外,还有很多水蒸气存在。应该选择哪种色谱柱进行分析?现在仪器上安有5A分子筛柱子,但是这种柱子听说怕水。

  • 【讨论】关于液化气闪蒸进样的讨论

    最近正在进行一项工作,需要测液化气液体的各组分含量,但测试结果平行度较差,个人考虑可能是各组分沸点差别较大,气化时不同步引起。但没有什么好的办法解决。不知各位有什么看法。另外欢迎做液化气分析的板油提意见。

  • 新手入门-气相色谱进样方式的选择

    4月考评不及格。。。看来还是发帖子合算呢。虽然觉得该写的以前都写了,但是还要今后每个月发一个帖子赚分!以前专门对样品的形态和各种进样方式都分别发帖进行了讨论,但还是就这个进样问题再次发一个帖子赚分吧!一、首先让我们回顾一下样品的形态。样品在物料管线中有两种形态可以得到良好采样:1、气态。即样品在工艺管线中是气体状态。2、液态。即样品在工艺管线中是液体状态。混合相态的样品,很难良好采样到实验室进行色谱分析,因为取样时很难判断不同相态之间的比例,导致无法得到真正的组成比例。样品采样回到实验室之后,形态必须详细划分,大致可以分为4种状态:1、气体。在实验室常温常压下的取样容器中,样品以气体形式存在。包括在管线中气态样品温度变化后依然是气体的,也包括管线中是液体的取样后直接变成气体的,还包括乙烯这样临界温度低于室温而强制变成气体的。如:不凝气体、低沸点烃类等。2、液化气体。管线中是液态,到实验室常温下应该变成气体,但因为取样容器带有压力,因此仍然保持液体状态的。如丙烯、碳四、碳五、氯乙烷等。3、液体。包括在管线中是液态,到实验室常温常压后还是液体;或者管线中是气体,取样降温后直接变成液体的。4、溶液。其实是一种特殊的液体,但因为具有自身独特色谱进样性质而被单独列出的。专门指那些有一个组分含量特别高,达到80%或以上,成为溶剂组分,而其他组分含量很低,成为溶质组分的液体样品。二、进样方式的选择对于不同的样品,进样方式选择实际上和样品本身有关之外,还和定量方式密切相关。主要的进样方式和样品、定量方式的关系如下:1、定量环直接进样。一般适用于气体样品,适用于包括外标法、归一化法在内的所有定量方式。但一般气体不采用内标法定量。2、汽化后定量环进样。一般适用于液化气体样品,特别是主要组分为碳三和碳四这样,干点不高于室温的液化气体样品。通常采用加热汽化的方式,特别适合于归一化法,外标法需要操作人员有较高的水平。目前的绝大多数闪蒸仪都是加热汽化的方式,比自制的汽化装置效果略好,但仍然存在同样的问题。目前采用比较少的是控制节流汽化方式,对操作人员要求很低,归一化法外标法都会有非常好的效果,特别是对样品中与主要组分沸点差异较大的低含量组分也有良好的重现性。3、液相阀进样。一般适用于液化气体样品和低沸点液体样品,特别是碳四到碳六这样,干点在0度以上到100度以下的样品。液相阀进样的定量环内置在液相阀内,直接将0.2-2uL的样品导入色谱系统,具有良好的样品代表性。特别适合于归一化法、内标法定量。目前简单安装液相阀色谱比较多,完全靠液相阀后的一个阻尼阀来控制保证阀内的液体无气泡,包括安捷伦、PE、AC等多个厂家的液相阀进样系统都是这样的。但这样的系统采用外标法定量重复性很差,因为定量结果受到样品压力影响非常大。复杂的背压控制液相阀进样系统目前还没见到成品,我自己在实验室曾经制作过两个,获得了良好的外标法重复性,但目前也已经拆掉了。。。4、手动微量注射器进样。一般适用于液体样品和溶液态样品,特别是初馏点高于60度的样品。初馏点较低的样品,取样时容易在微量注射器内形成气泡。主要用于归一化法和内标法定量。因为手动进样很难控制体积精度,因此外标法重复性较差。5、自动进样器微量注射器进样。适用于液体和溶液态样品。由于可以控制行针速度,对初馏点较低的样品也有较好的效果。因为具有非常好的定量控制,所以适用于归一化法、内标法、外标法在内的所有方法。6、手动气密注射器进样。适用于气体样品。因为气密问题、柱前压影响、手动推的速度问题等,进样重复性很差,因此只适用于归一化法定量,以及对分析结果的精度要求不高的特定场合。。三、特殊进样方式1、平衡顶空进样在样品本底复杂,对色谱柱伤害较大,且关心组分沸点较低,蒸汽压较高的情况下,选择静态顶空是合适的。原理是浓度与组分蒸汽压成正比。静态顶空装置直接连接定量环,后面相当于定量环进样。2、动态顶空进样对于样品复杂,对色谱柱伤害较大,且关心组分沸点不很低,直接用静态顶空分析浓度太小的情况下使用。采用将样品中待测组分全部吹扫出来并用吸附装置吸收,吸收完全后解吸到气体或液体内进样的方式。3、热裂解进样样品组分很重,色谱无法分析,且分析只关心热解之后的降解组分含量时,可以采用热裂解进样方法。

  • 【转帖】过氧化氢蒸汽消毒相比其他方法的优点

    虽然市场普遍预期了很长一段时间,甲醛最终被世界卫生组织归类为一种致癌物质,这意味着美国当前有可能会追随世界其他地方对这种化学物质的使用发出禁令。这种修改法令的行为将导致许多工业部门去修改他们的消毒预案。所幸证明还有另外一种消毒方法过氧化氢蒸汽的存在, 在各种不同的生产环境中,提供一个机会去重新定义大规模消毒的健康与安全的风险问题。使用过氧化氢蒸汽在制药行业并不是新的想法。它被用来消毒无菌隔离器已经超过了15 年,你不需要找更深层的原因来问为什么,这是一项精美简单的技术,但需要高超的控制技巧,而不仅是需要一个加热盘。不管是何种应用,都需要将液态的过氧化氢溶液通过有控制地闪蒸并保证蒸汽均匀分布。这个蒸汽发生的过程会一直持续,直到达到合适的灭菌条件,然后维持一段预设好的时间。最后阶段将过氧化氢蒸汽催化为无害的分解产物-水蒸气和氧气-使灭菌空间返回到它原来的状况,但已经是无菌的状态。这种无残留的特性不论是长短周期都易于验证,对材料兼容性良好,使该技术趋向完美。从HPV 灭菌概念产生以来,这项技术从注重小的封闭系统如隔离器、传递舱等发展到更大的空间,如房间、套间、乃至整个建筑。然而,随着消毒体积的扩大也其特有的设置方面提出挑战,需要针对HPV 灭菌对建筑系统进行独特的设计。由此产生的验证、健康与安全问题都需要被考虑到。大面积空间消毒最初的过氧化氢蒸汽消毒重点着眼于控制HPV 浓度在整个过程不超过凝露点,如采用的方法是在循环开始前和进行中使用一个干燥筒消除环境中的湿气,这种方法适用于对小体积的环境条件进行调节,但对几十或者成百上千立方米的空间却出现问题,不用说,局限了HPV 在大体积空间的应用。后来的研究证明这种方法在杀菌效率方面比目标空间达到凝露点时要低,研究发现当目标环境在循环过程中的浓度达到峰值时,会在所有暴露物体的表面形成一层看不到的沉积物,显微镜下是一个约2μm 的冷凝薄膜,产生更为有效的杀灭作用。一旦过氧化氢分子接触到物体表面,即刻产生氧化作用形成自由基攻击微生物,达到高水平的消毒灭菌,并且对细菌、孢子、真菌、霉菌和病毒都广谱有效。因此,成功进行大面积空间消毒时,消除对任何环境条件的限制是必需的,已经有了接近3,500,000 立方英尺(99100 立方米)的成功案例。后来,受启发于对灭菌房间的直接喷射(喷头一般置于房间的中心位置,直接喷射HPV 进入环境,即不需要通过过滤器处理),对隔离器的灭菌处理也有了新的发展,过氧化氢蒸汽直接喷射进工作区,而不是通过供气和排气的高效过滤,加上去除了对环境条件的限制,循环时间在1 小时内得以完成成为可能,在某些环境下也明显的改善了工作流程。健康与安全作为一种消毒方法,影响过氧化氢蒸汽技术在房间消毒应用方面发展的最大原因是,人们固有的观念(尽管不正确)会将其同甲醛熏蒸的许多缺陷联系在一起。除了变得更安全,消毒也变得更加高科技化。此处所示为一个移动式房间消毒装置,将过氧化氢溶液汽化并发散出去从安全的角度来看,这两种技术差异很大,这正是到目前为止甲醛熏蒸消毒通常仅被用来处理紧急事故的原因之一。当使用甲醛时,现场的准备工作通常以尽可能少的人员进行,整个建筑需要保持关闭多日以移除呛人的气味。需要大量的手工清洗去除白色粉末残留,带来了潜在的污染物,对维持无菌的环境造成了挑战。相比过氧化氢蒸汽,用于一个全科医院的病房和手术室消毒仅需不到90 分钟,而且一般医院的基础设施远不如大多数药厂的环境那样易于消毒,比如房间存在吊顶、没有制热通风装置,空调系统贯穿相邻的病房,消毒区域与公共通道仅咫尺之遥等。http://bbs.sdatc.com/image/blue/sigline.gif

  • 【讨论】如何是C4进样具有代表性

    在乙烯厂的中心化验室涉及很多C4组成分析,但C4的进样形式有很多种。我想了解下各化验室关于C4进样用的什么方式。目前,我所去过的地方,镇海乙烯大部分C4采用钢瓶(带大庆日上的闪蒸)进样,丁二烯二聚物用液体进样阀进样,丁二烯的燃料气采用气化后针进,有的C4用耐压针进。天津乙烯大部分C4用沙市耐压瓶采样,进样采用让样品在大注射器内气化后六通阀进样。我也作过实际论证这几种方式作的数据差距很大。我想了解下你们用什么方式,希望大家一起交流。谢谢

  • 【资料】-程序升温气化进样(PTV)

    【资料】-程序升温气化进样(PTV)

    [b]程序升温气化进样(PTV)[/b]将气休或液体样品注入气化室处于低温的内衬管后,立即按设定的程序升温步骤,迅速提高气化室的温度。再实现样品的快速气化。此种气化室的结构如图1所示。它的绪构特点是: ①气化室既有实现快速升温的程序升温电热装置,又有可使之快速降温的半导体致冷装置或可通人致冷剂〔液态N2,或CO2)的进、出口通道; ②配有分流阀,可实现分流进样和不分流进样 ③进样口可采用无隔垫进样头,配有专用的停止阀。也可配备有隔垫的进样头。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609151443_26900_1613333_3.jpg[/img]由上述结构可看出,它在实现程序升温气化进样的同时,也兼有分流/不分流进样和冷柱头进样的功能,是用于毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的通用进样器。由于其构造复杂,其价格约为分流/不分流进样器的3倍,为冷柱头进样器的1.5倍,因其功能齐全,高挡[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]已配备了此种通用进样器。 此进样器具有既可将样品低温捕集又可将样品快速气化的功能,完全清除了宽沸程祥品的进样失真和分流歧视 可在气化室实现对样品的浓缩。使不挥发物滞留在内衬管中,保护了毛细管柱。它其有的进样操作方式如下: ①程序升温气化分流进样,适合于绝大部分样品分析,当进行方法研究或筛选样品时应首先使用此种进样方式。 ②程序升温气化不分流进样,适合于痕量组分分析,其操作要求和一般不分流进样相似,仅瞬间不分流时间间隔要长一些,约0.5~1.5min,且进样晕可大于一般不分流进样。 ③冷柱头进样,不启动程序升温,适合于受热易分解样品的分析。 ④溶剂消除不分流进样.可选择性地除去样品中的大量溶剂,达到浓缩痕量组分的目的。进样时。先关闭分流阀.控制气化室温度稍低于溶剂的沸点、缓慢注入样品,进祥后立即打开分流阀可采用大的放空流量(可高达每分钟几百毫升),同时以低的程序升温速率升高气化室的温度.加速溶剂的气化,待大部分溶剂蒸气放空后,立即关闭分流阀,待气化室达到设定高于柱温的温度,可启动色谱柱程序升温程序进行样品分析。此方法的缺点是有部分低沸点组分会随溶剂一起放空,而使分析获得的样品组成失真。 由以上介绍的用于毛细管柱的分流进样、不分流进样、冷柱头进样和程序升温气化进祥四种不同操作方式.可看到影响毛细管柱分离效果的因素远比填充柱复杂。但也提供了改善分离效果的更多调节因素。现在毛细管柱的使用范围己远远超过填充柱,因此掌握毛细管柱的不同进样技术,也已成为色谱分析工作者必须掌握的基本功。

  • 测量非甲烷总烃,样气里面水蒸气含量特别大,色谱柱很快饱和了,有不怕水的甲烷柱吗?

    阀进样连续测量污染源的非甲烷总烃,现场用水喷淋的方式吸附VOC,导致废气里面的液态水和水蒸气含量超高。色谱柱一个小时就没法用了。有没有什么不怕水分子、不会吸附水、容易反吹干净的的甲烷色谱柱?[color=#333333]TDX-1可以吗? [color=#333333]PLOT Q能否满足要求?[/color][/color]测试条件: 甲烷柱 Q柱 ,120度柱温。测量周期4分钟,甲烷大概30秒出峰。余下时间都是反吹时间。

  • 【原创】新手入门-色谱样品的引入8:特殊样品

    其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]该把样品引入这个话题收尾了。剩下的最后一个样品类型就是特殊样品了。所谓特殊样品,就是样品本身状态不很稳定,相态比较不稳定的样品。这些年来碰到一些这样的样品,特别是一些混合碳五产品等。其他的还有受热易分解样品,顶空样品,吸收解吸样品等等。首先必须说,这些特殊样品,分析难度很大,个人认为准确性无论如何难以达到其他类型样品的分析精度,因为采样过程本身就有太多的不稳定性。其次,这些特殊样品中有一些我也没有亲自动手多次分析的经验,因此无法囊括。这里我首先抛砖引玉,谈一下分析过的碳五产品这样的相态不稳定样品,盼望有这方面经验的朋友跟帖或者发新帖,交流一下其他方面特殊样品的进样经验,把这个话题说透。[size=4]相态不稳定样品。[/size]蒸汽压接近大气压,轻组分不断汽化导致含量降低,进样的时候注射器难以吸入样品。例如混合碳五产品,这个样品中含有少量碳四和碳六,我在实验室采这个样品的时候,用玻璃瓶采取。经常发现从采样现场拿着瓶子回实验室的路上,这个瓶子的盖子就在一直哒哒跳,很多轻组分已经逸出了。理论上来说,这一样品可以有三种办法进样:1、冷冻注射器。将微量注射器用空气置换几次后放在冰箱内保存,分析前取出注射器,马上取样和进样,置换次数仅仅2-3次。这样做可以确保能够在微量注射器中得到样品,正常进样分析。但问题在于很难控制进样量,整个采样进样过程中轻重组分变化难以避免。虽然存在这些问题,但由于分析精度要求不高,因此我们主要用这个方法分析。2、汽化定量环进样。用钢瓶取样,保证样品的代表性,注意取满样后放掉少量瓶内样品。进样时在钢瓶倒置,下端连接闪蒸汽化装置,上端连接背压系统,为钢瓶提供稳定的约0.5MPa的背压。闪蒸系统及后面到定量环的管线提供较高温度伴热,定量环设定更高一点的温度。由于没有闪蒸系统,用水浴很难控制,而且后面管线伴热保温难度很大,因此我没有实践过。3、高压液相阀进样。同样用钢瓶取样。进样时钢瓶倒置,下端接液相进样阀。上端接背压系统,为钢瓶提供2MPa的背压。液相阀后接真空系统,为管线置换提供保证。进样时连接好系统,保持样品钢瓶关闭抽真空,清洁进样管线。然后关闭阀门断开真空系统,打开背压阀和钢瓶上阀门提供背压,再打开钢瓶下阀门给管线和液相阀充液。然后关闭钢瓶下阀门,打开真空系统阀门重新抽真空置换一次。再关闭真空系统打开钢瓶下阀门充液。稳定后色谱液相阀动作进样分析。分析开始后关闭钢瓶上下阀门,抽真空去掉管线残液,关闭真空和背压系统阀门,最后取下钢瓶。这个方法的问题在于非常复杂,而且高压背压容易泄露和存在一定危险。如果操作中不小心将真空和高压通了,样品转眼就跑的一干二净。这个方法实际上同样适合液化气体样品。我在实验室设计并安装了这套系统,主要用于液化气体样品的分析,偶尔想准确分析这一样品的时候用了几次,使用效果良好。受热易分解样品:有待于大家来完善了。个人觉得用冷柱头或者程序升温进样口可能更有利。顶空样品:同样盼望大家来完善。无论静态还是动态顶空,我都没操作过。还有浓缩解吸的样品,盼望大家来详细探讨一下。

  • 【实战宝典】水蒸气蒸馏与常规蒸馏的比对?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1594163[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]我做丹皮酚的检验!样品的处理中说用水蒸气蒸馏,取馏液约[/font]450mL[font=宋体]。请问各位达人水蒸气蒸馏和蒸馏有什么不同?如果搞错会产生什么样的后果?[/font][font=宋体]解答:[/font][font=宋体]水蒸气蒸馏与常规蒸馏本质上都是利用混合体系中组分间的沸点差异实现分离提纯的,但两者在原理以及适用对象等方面依旧存在一定差异,具体如下:[/font]a)[font=宋体]原理不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏原理:将水蒸气通入含不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。根据分压定律,混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低,且蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出,因此,常压下使用水蒸气蒸馏,能在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏原理:利用混合物中各组分沸点的差异,温度较低时,低沸点组分先气化富集,并随蒸气冷凝液化,而高沸点组分不断在原混合物中增溶,随着温度的升高,高沸点组分开始气化、冷凝,进而实现多组分的分离提纯。[/font]b)[font=宋体]适用对象不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏的适用对象:热不稳定样品;不溶或几乎不溶于水的挥发性目标组分;沸腾期间与水长时间共存不会发生化学反应;热传递差的液体样品。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏的适用对象:各种沸点的液体混合物或液固混合物。[/font][font=宋体]假如用水蒸气蒸馏代替常规蒸馏:对于高沸点组分,由于水蒸气温度只有[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体],可能无法将其蒸馏出来;对于与水互溶的目标组分,冷凝后,可能会形成目标组分水溶液,没有达到分离效果;对于高温下与水反应的组分,使用水蒸气蒸馏后,可能会反应生成新的产物。[/font][font=宋体]假如用常规蒸馏代替水蒸气蒸馏:对于热不稳定样品,可能会导致目标组分的热分解;对于热传递差的样品,可能会由于受热不均,局部过热而导致目标组分的分解。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【资料】-冷柱头进样技术

    【资料】-冷柱头进样技术

    [b]冷柱头进样技术[/b]--《痕量物质分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》1、冷柱头进样概念 所谓冷往头进样是在无隔胶(即俗称的硅胶垫片).无样品分流、无闪蒸加热汽化即“三无”的条件下,将样品直接进到色谱柱柱头上的一种进样技术。在冷状态下进样是该技术的最大特点故称之为”冷”住头进样。 由于是在“三无”情况进样,因此得到的定量精确度优于其它进样技术。该技术不存在进柱前的加热汽化,避免了样品组分的分解、重排、反应等岐化间题 无隔膜注射进样,不会因隔膜的污染而产生鬼峰等干扰,也不存在针头选择性蒸发和非线性分流的影响。因此,它是测定极性痕量组分的另一种有效直接进样技术。2、冷柱头进样系统以及操作方法从技术发展来看,冷柱头进样系统主要分为往射器进样和无注射器进样两种方式。早期的Schomburg方式是无注射器进样,它是借助一个体积为5-10μL的钳锅或微型管把样品送到柱瑞的,不存在样品的泄漏损失,定量精度较好。而Crob方式则是通过一个带有持别细长的注射针头的专用注射器(图1)把样品送到柱头的。此系统的密封是依括专用注射器针头(外径0.3mm,内径0.1mm)和进样通道之间(内径0.3mm)的紧密配合实现的。进样前,截止阀关闭以保持系统压力;进样时,将注射器的细长针头插人锥形孔的进样通道,停在截止阀上方。当柱的初始温度稳定后、打开截止阀。将针头直插毛细管柱上进行快速进样,(此时系统压力依靠注射器针头和进样通道之间的密合来实现),然后提回到截止阀上方,关好阀门、再拔出注射器针头开始程序升温分析,在进样过程中,要从进样底部通入冷空气,以使柱人门处处于”冷”的状态。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609162034_27000_1613333_3.jpg[/img]

  • 【分享】可燃气体和蒸气的检测

    在任何场所,我们都会遇到各种各样的可燃气体和蒸气。当它们的浓度足够时,许多物质的蒸气和气体都变成了可燃性危险气体,如果此时遇到火源并提供一定的能量就会发生燃烧。可其中的火源可能包括我们并不在意的东西比如:光源、电动工具、电子仪器甚至静电等等。发生燃烧(即,在点燃后,火焰会由燃点开始扩散)必须符合四个条件:气体中必须含有适量的氧气、适量的燃气、火源以及足够的分子能量维持火链反应。这四个条件一般被称为“火四边体”。如果这四个其中的任何一个没有或不足,燃烧都不可能发生。在火四边形的其它条件满足后,任何一种气体或蒸气都存在一个特定的最小浓度,只有在此浓度之上的气体或蒸气同空气或氧混合才会发生燃烧。我们将混合物发生燃烧的最低浓度称为燃烧下限(LFL,Lower Flammable Limit);一个混合物可能被点燃而后爆炸的最低浓度为爆炸下限(即常说的LEL,Lower Explosive Limit)。可以看出,二者在定义上并不完全相同,但在实际上却可互相替代使用。不同的可燃物有不同的LFL/LEL,低于LFL/LEL的气体或蒸气对氧气的比例太低而不会燃烧。大多数(不是全部)的可燃气体或蒸气还具有一个高限浓度,在此之上,也不会发生爆炸。燃烧高限UFL (Upper Flammable Limit) 是蒸气和气体在空气中支持燃烧的最大浓度。在表述上,它与爆炸高限UEL (Lower Explosive Limit)通常也不加区分。高于UFL/UEL时,蒸气或气体同氧气的比例太大以至于无法反应使燃烧扩散。在LFL/LEL和UFL/UEL之间的差值就是可以燃烧的浓度区间。如果符合了燃烧四边形的条件,在此之间的浓度的可燃气体或蒸气就可能发生燃烧。各类气体或蒸气间的燃烧范围有很大的不同。这也导致了一般我们要使用百分比浓度而不是用g/m3来表示LFL/LEL和UFL/UEL。当使用g/m3表示时,大多数的物质LFL/LEL都是相近的,平均在45-50g/m3。表3 给出了常见物质的燃烧限度: 表3 燃烧极限的例子 (NFPA 可燃性液体、气体和挥发性固体,1977) 物质 LFL/LEL (% Vol.) UFL/UEL (% Vol.) 丙酮 2.6 12.8 乙炔 2.5 100 氨气 16 25 一氧化碳 12.5 74 氧化乙烯 3 100 氢气 4 75 硫化氢 4.3 46 甲烷 5 15 丙烷 2.2 9.5 通常在资料上所列出的燃烧限度都是在标准大气中氧的浓度(20.9%V/V)和温度压力下得到的数据。任何情况下的氧气富裕都会导致对燃烧过程的加速而使得燃烧限度范围发生改变。可燃性气体的监测仪器读数大都是“%LEL”而不是“%VOL”,这是相当重要的。为了说明这一问题,假设一个仪器读数为3%VOL的环境。如果得到这个读数的气体/蒸气或者混合物的精确组份是已知的,那么它的可燃性就是已知的,而在另一方面,如果不知道它们的准确组成,也就无法决定它的可燃性。假设这个读数是由甲烷引起的(甲烷的LEL是5%VOL),这个浓度就低于它的LEL/LFL,但如果这个读数是由丙烷引起的,那么这个浓度就高于LEL(丙烷的LEL是2.2%VOL),就会有爆炸的危险。大多数易燃易爆气体监测仪器的读数是在0-100%LEL之间,这是因为大多数的标准都使用LEL/LFL的百分数来制定危险程度指标。一般的警报限度是5%或10%的LEL/LFL,在许多仪器上的缺省值都设为10%LEL/LFL。不论何时,一旦读数超过10%LEL都意味着可能存在燃烧的危险或者非正常情况,10%LEL是监测易燃易爆气体或混合物的最保守的(或最高可以接受的)警报设置点。绝对安全的环境中一定是0%LEL/LFL!用%VOL(体积)浓度检测仪可以测得较高水平的易燃易爆气体的浓度,即可以检测高于LEL/LFL的浓度。有些仪器还可以检测ppm级的爆炸气体。有些仪器还可以在不同浓度间进行切换。 图3,既可监测LEL%又可监测ppm级烷烃浓度的iTx复合式气体检测仪(ISC公司)蒸气是液体和固体的在室温下的气体状态。气化或蒸发的速度,或者说由液体或固体转化为气体的速度是我们考虑形成可燃气体混合物的一个重要因素。蒸发是温度的函数,温度增加,液体转化为气体的量也增加。相反,温度降低可能会降低气体的量,有些气体可能还会冷凝为液体。爆炸的前提是空气中存在可燃物物质的蒸气。一般规律下,液体是不会燃烧的。防火的重要概念是避免足够量可燃气体的存在。闪点是液体释放蒸气的最低温度,也是LEL/LFL形成的温度,它是物质的固有特征。表4 常见物质的闪点标4 闪点 闪点 物质 °C °F 汽油(航空级)a - 46 - 50 丙酮 - 20 - 4 甲基乙级酮 - 9 16 乙醇 (96%) 17 62 柴油(#1-D)a 38 100 a 大致最低温度 因此,如果工作人员需要检测易燃易爆物质,那么他还要考虑工作场所中可能存在的液体的闪点。在检测过程中,待测周围环境的温度变化是必需要注意到的因素。检测前后温度的增加会显著地增加蒸气的量。温度增加的因素包括:太阳光对物体(固体及液体、气体)的直射;一般的工作行为(焊接、研磨、切割、钻孔等等在局部加热过程)等等。温度增加使得危险性增加,如果不注意这一点,就会导致工作过程中的爆炸和火灾。因此,有必要在工作过程中对气体进行连续监测。例如,在 10 °C 时,乙醇的蒸气还不会达到点燃程度。而在21 °C时, 乙醇的蒸气就很容易被点燃。在使用易燃易爆监测仪器时可能遇到其他的问题还包括:首先,测定的仪器必须用要检测的气体进行校正,例如,用甲烷标定的仪器对煤油就不是很灵敏。第二,将气体引入仪器的较长的探杆可能会吸收某些气体,使之无法到达传感器,从而使得仪器的实际读数有很大的降低。第三,温度的影响不容忽视。比如,某些密闭空间内的温度通常要比它外面高许多,空间内部的煤油蒸气在导到外部仪器时可能会冷凝成了液体,而无法被气体传感器检测到。另一个问题是仪器的分辨率,一个可以读出百分比LEL的仪器的增量是1%LEL/LFL,它就不可能读出小于1%LEL/LFL变化的数值。例如,一个可燃气体的浓度是0.7%LEL/LFL,低于了仪器的分辨率,此时仪器的读数可能是零。因此当用仪器去检测高闪点的液体时,比如对于松节油、汽油或柴油等,了解仪器的分辨率是非常重要的。在这种情况下,只能读取%LEL的仪器就不太够用,就可能需要光离子化检测器。在检测过程中,还要注意到待测气体或蒸气的密度,那些比空气轻的气体会上升到空间的上部,而比空气重的气体会积聚到空间的底部。这在实际的空间分布上就有所不同。轻的气体包括氢气、甲烷和氨气等,而重的气体包括丙烷、硫化氢、汽油和其他很多常见的有机溶剂。

  • 石油、化工、香精行业闪点、蒸汽压测试仪

    石油、化工、香精香料原料属于易燃液体,通常在进行产品的生产,运输及存储过程中都需要判断易燃程度和安全程度。闪点和饱和蒸汽压通常作为危险品理化性质的重要指标,是一项安全性指标,是危险品(石油产品、化工产品)的必检项目。同时,准确、稳定、精确的闪点和饱和蒸汽压的测试仪器至关重要的。Grabner全自动微量闭口闪电测试仪和饱和蒸汽压测量仪随之应运而生,极大的满足了客户因测量闪点过程中遇到的测量不准确、样品用量大、产生污染气体、重复性差、操作繁琐、测量条件苛刻、仪器不稳定等问题的需求。欢迎来电咨询,13918906838,谢谢。

  • 【分享】可燃气体和蒸气的检测

    一般概念在任何场所,我们都会遇到各种各样的可燃气体和蒸气。当它们的浓度足够时,许多物质的蒸气和气体都变成了可燃性危险气体,如果此时遇到火源并提供一定的能量就会发生燃烧。可其中的火源可能包括我们并不在意的东西比如:光源、电动工具、电子仪器甚至静电等等。发生燃烧(即,在点燃后,火焰会由燃点开始扩散)必须符合四个条件:气体中必须含有适量的氧气、适量的燃气、火源以及足够的分子能量维持火链反应。这四个条件一般被称为“火四边体”。如果这四个其中的任何一个没有或不足,燃烧都不可能发生。在火四边形的其它条件满足后,任何一种气体或蒸气都存在一个特定的最小浓度,只有在此浓度之上的气体或蒸气同空气或氧混合才会发生燃烧。我们将混合物发生燃烧的最低浓度称为燃烧下限(LFL,Lower Flammable Limit);一个混合物可能被点燃而后爆炸的最低浓度为爆炸下限(即常说的LEL,Lower Explosive Limit)。可以看出,二者在定义上并不完全相同,但在实际上却可互相替代使用。不同的可燃物有不同的LFL/LEL,低于LFL/LEL的气体或蒸气对氧气的比例太低而不会燃烧。大多数(不是全部)的可燃气体或蒸气还具有一个高限浓度,在此之上,也不会发生爆炸。燃烧高限UFL (Upper Flammable Limit) 是蒸气和气体在空气中支持燃烧的最大浓度。在表述上,它与爆炸高限UEL (Lower Explosive Limit)通常也不加区分。高于UFL/UEL时,蒸气或气体同氧气的比例太大以至于无法反应使燃烧扩散。在LFL/LEL和UFL/UEL之间的差值就是可以燃烧的浓度区间。如果符合了燃烧四边形的条件,在此之间的浓度的可燃气体或蒸气就可能发生燃烧。各类气体或蒸气间的燃烧范围有很大的不同。这也导致了一般我们要使用百分比浓度而不是用g/m3来表示LFL/LEL和UFL/UEL。当使用g/m3表示时,大多数的物质LFL/LEL都是相近的,平均在45-50g/m3。表3 给出了常见物质的燃烧限度: 表3 燃烧极限的例子 (NFPA 可燃性液体、气体和挥发性固体,1977) 物质 LFL/LEL (% Vol.) UFL/UEL (% Vol.) 丙酮 2.6 12.8 乙炔 2.5 100 氨气 16 25 一氧化碳 12.5 74 氧化乙烯 3 100 氢气 4 75 硫化氢 4.3 46 甲烷 5 15 丙烷 2.2 9.5 通常在资料上所列出的燃烧限度都是在标准大气中氧的浓度(20.9%V/V)和温度压力下得到的数据。任何情况下的氧气富裕都会导致对燃烧过程的加速而使得燃烧限度范围发生改变。可燃性气体的监测仪器读数大都是“%LEL”而不是“%VOL”,这是相当重要的。为了说明这一问题,假设一个仪器读数为3%VOL的环境。如果得到这个读数的气体/蒸气或者混合物的精确组份是已知的,那么它的可燃性就是已知的,而在另一方面,如果不知道它们的准确组成,也就无法决定它的可燃性。假设这个读数是由甲烷引起的(甲烷的LEL是5%VOL),这个浓度就低于它的LEL/LFL,但如果这个读数是由丙烷引起的,那么这个浓度就高于LEL(丙烷的LEL是2.2%VOL),就会有爆炸的危险。大多数易燃易爆气体监测仪器的读数是在0-100%LEL之间,这是因为大多数的标准都使用LEL/LFL的百分数来制定危险程度指标。一般的警报限度是5%或10%的LEL/LFL,在许多仪器上的缺省值都设为10%LEL/LFL。不论何时,一旦读数超过10%LEL都意味着可能存在燃烧的危险或者非正常情况,10%LEL是监测易燃易爆气体或混合物的最保守的(或最高可以接受的)警报设置点。绝对安全的环境中一定是0%LEL/LFL!用%VOL(体积)浓度检测仪可以测得较高水平的易燃易爆气体的浓度,即可以检测高于LEL/LFL的浓度。有些仪器还可以检测ppm级的爆炸气体。有些仪器还可以在不同浓度间进行切换。 图3,既可监测LEL%又可监测ppm级烷烃浓度的iTx复合式气体检测仪(ISC公司)蒸气是液体和固体的在室温下的气体状态。气化或蒸发的速度,或者说由液体或固体转化为气体的速度是我们考虑形成可燃气体混合物的一个重要因素。蒸发是温度的函数,温度增加,液体转化为气体的量也增加。相反,温度降低可能会降低气体的量,有些气体可能还会冷凝为液体。爆炸的前提是空气中存在可燃物物质的蒸气。一般规律下,液体是不会燃烧的。防火的重要概念是避免足够量可燃气体的存在。闪点是液体释放蒸气的最低温度,也是LEL/LFL形成的温度,它是物质的固有特征。表4 常见物质的闪点标4 闪点 闪点 物质 °C °F 汽油(航空级)a - 46 - 50 丙酮 - 20 - 4 甲基乙级酮 - 9 16 乙醇 (96%) 17 62 柴油(#1-D)a 38 100 a 大致最低温度 因此,如果工作人员需要检测易燃易爆物质,那么他还要考虑工作场所中可能存在的液体的闪点。在检测过程中,待测周围环境的温度变化是必需要注意到的因素。检测前后温度的增加会显著地增加蒸气的量。温度增加的因素包括:太阳光对物体(固体及液体、气体)的直射;一般的工作行为(焊接、研磨、切割、钻孔等等在局部加热过程)等等。温度增加使得危险性增加,如果不注意这一点,就会导致工作过程中的爆炸和火灾。因此,有必要在工作过程中对气体进行连续监测。例如,在 10 °C 时,乙醇的蒸气还不会达到点燃程度。而在21 °C时, 乙醇的蒸气就很容易被点燃。在使用易燃易爆监测仪器时可能遇到其他的问题还包括:首先,测定的仪器必须用要检测的气体进行校正,例如,用甲烷标定的仪器对煤油就不是很灵敏。第二,将气体引入仪器的较长的探杆可能会吸收某些气体,使之无法到达传感器,从而使得仪器的实际读数有很大的降低。第三,温度的影响不容忽视。比如,某些密闭空间内的温度通常要比它外面高许多,空间内部的煤油蒸气在导到外部仪器时可能会冷凝成了液体,而无法被气体传感器检测到。另一个问题是仪器的分辨率,一个可以读出百分比LEL的仪器的增量是1%LEL/LFL,它就不可能读出小于1%LEL/LFL变化的数值。例如,一个可燃气体的浓度是0.7%LEL/LFL,低于了仪器的分辨率,此时仪器的读数可能是零。因此当用仪器去检测高闪点的液体时,比如对于松节油、汽油或柴油等,了解仪器的分辨率是非常重要的。在这种情况下,只能读取%LEL的仪器就不太够用,就可能需要光离子化检测器。在检测过程中,还要注意到待测气体或蒸气的密度,那些比空气轻的气体会上升到空间的上部,而比空气重的气体会积聚到空间的底部。这在实际的空间分布上就有所不同。轻的气体包括氢气、甲烷和氨气等,而重的气体包括丙烷、硫化氢、汽油和其他很多常见的有机溶剂。

  • 气相色谱 进样技术小结

    从一本比较老的书上看到的,敲进来。冷针进样 将样品回抽至注射器针筒内,在针插入进样口隔膜后,迅速按下注射器活塞而使样品通过注射针进入柱。出于这样时注射针元时间与气化室进行热平衡,故称为冷针进样。满针进样 这种进样技术在那些使用自动进样器的实验室是最经常使用的。与其它进样技术相比,这种技术导致了混合物中高沸点组份的明显损失。这是因为,残留在针内的样品组份的百分数是随其沸点增高而增加的。气塞法 此方法即为在注射器活塞与样品之间造成一段空间,即先抽取空气来代替抽取纯溶剂,这个气塞可以机械地帮助从注射器中排出样品并避免样品从针内蒸发。但是已经发现,用这种方法进样时,在气塞的最靠近注射器活塞的地方,总是会残留有一小部份样品,这说明,它并不能有效地将样品完全移出注射器。同时,进样时样品的迅速汽化会向针内产生一个反压,它足以使气塞空气向活塞周围扩散,并将部份样品吹向活塞,从而造成定量进样的误差。热针进样 与冷针进样相比,这个技术要求在抽取样品和将样品引入汽化室之前,将空的注射针头置于汽化室中5秒以上。在这段时间内,注射针的温度已升至与汽化室温度相近。在所有的不分流技术中,这种技术获得的结果是最好的。很显然,由丁针头是热的,进样时与针壁接触的那部分样品,在针内首先发生瞬间汽化。汽化产生的高压将使得大部分样品,以液态进入汽化室而导致在针内残留的样品最少。使用这种进样方法的关键,一是要在样品与针接触之前,将针头预热至气比室的温度,二是从注射器针筒将样品传递到针头的速度要快,以便迅速排出液体样品,并在注射器活塞后部形成真有最佳效果的,能将全部样品送入气化室管内的蒸气“塞”。

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