薄层色谱自动成像分析

rt，北京有哪些机构有薄层色谱成像仪是对外开放的，想去做实验啊

如题，哪家的薄层色谱成像系统好，请大家推荐

想买一台薄层色谱成像系统，大家推荐一下，哪家产品比较好，性价比高，预算不多，最好推荐国产的。

各位大神: 哪位的实验室有在使用薄层色谱成像系统呢，有没有推荐的？老大要求进口，国产就不考虑了国外哪些厂家做的比较好，麻烦啦

摘要：薄层色谱非常适合于药用植物的分析。由于有大量的参数可供调节以得到不同的色谱结果，薄层色谱具有其它方法所无法比拟的灵活性，这也是它所固有的优点。在另一方面，这些参数缺少标准化的精确规定，导致薄层色谱很难重现。就象现在欧洲药典中所表现的情况那样，现代薄层色谱所具有的良好特征都被广泛忽视。以下这篇文章主要对改进药典方法表述以及单个品种各论进行讨论。对实验的优化和标准化进行详细讨论，以提高方法的重现性。用单个参数的理论探讨和以一些实例来说明现代高效薄层色谱的优点以及薄层色谱方法标准化的必要。主题词：衍生化，薄层记录，高效薄层色谱，方法学，薄层展开，薄层点样，标准化，薄层色谱

1、最基本的装备层析缸、色谱板、薄层储板箱，点样毛细管。有了这些您就可以进行薄层色谱工作了，这些东西已经被集成在TK-I型薄层实验启动包里,当然还要买些薄层色谱书籍；2、薄层板观察检视薄层板观察检视是薄层工作者的基本工作,这时TU-II型暗箱式紫外观察仪就必不可少了;照相留底,那麽GoodSee-II型暗箱式薄层摄影仪能为您完成这些工作;中药指纹图谱GoodLook-1000型全自动薄层成像系统是您的最优选择；3、质检定量，请选购一台KH-2100型双波长薄层色谱扫描仪；4、新方法的科研开发,请选用KH-3000型全波长薄层色谱扫描仪；5、点样不准确是造成薄层定量失误的主要原因，如有薄层色谱扫描仪，请务必选用SP-II型电动薄层点样器，将极大提高您定量的精确性与重复性；6、喷雾液滴过大造成样点扩散，也造成薄层定量失误，请务必选用TS-I型超细电动薄层喷雾器，提高您定量的精确性与重复性；7、硫酸-醇显色剂，请使用TH-I数控薄层显色加热器，防止使用封闭式烘箱造成内壁腐蚀与产生大量烟雾,控温准确,加热均匀;8、确定定量的准确程度，请选用具有高度重复性的德国MERCK标准测试板；9、预制板太贵，请选用TD-II全自动铺板机，铺出来的预制板板又快又好。

薄层色谱技术（TLC）作为一种简单、快速、低成本的分析方法，一直是中药研究、天然产物提取和化学合成等领域研究人员以及食品安全、农药残留分析人员最喜爱的工具。 如果加上可定量分析的薄层色谱扫描仪，就能实现更加精细的研究，提高开发的效率。但是传统的薄层色谱扫描仪由于投资巨大（约10万元人民币），严重阻碍了薄层色谱技术的应用。 随着成像技术的发展，新型的薄层色谱分析仪器快速发展。它保留了薄层色谱分析中最重要的254nm淬灭荧光和365nm特征荧光成像，再加上通常可见光的成像，可满足所有薄层色谱的定量分析。由于去除了传统薄层色谱扫描仪中意义不大的双波长扫描，因此仪器成本降低7成以上。 目前，国际上发表的学术文章采用成像技术的已经超过传统的薄层色谱扫描，而且有替代的趋势。

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1、 最基本的装备：就是层析缸、色谱板、薄层储板箱，点样毛细管，有了这些您就可以进行薄层色谱工作了，这些东西已经被集成在TK-I型薄层实验启动包里,当然还要买些薄层色谱书籍； 2、薄层板观察检视是薄层工作者的基本工作,这时TU-II型暗箱式紫外观察仪就必不可少了,如果您还需要照相留底,那麽GoodSee-II型暗箱式薄层摄影仪能为您完成这些工作 如果您在研究中药指纹图谱,GoodLook-1000型全自动薄层成像系统是您的最优选择 2、 如果需要质检定量，请选购一台KH-2100型双波长薄层色谱扫描仪；如果需要新方法的科研开发,请选用KH-3000型全波长薄层色谱扫描仪； 3、 点样不准确是造成薄层定量失误的主要原因，如有薄层色谱扫描仪，请务必选用SP-II型电动薄层点样器，将极大提高您定量的精确性与重复性； 4、 喷雾液滴过大造成样点扩散，也造成薄层定量失误，请务必选用TS-I型超细电动薄层喷雾器，提高您定量的精确性与重复性； 5、 如果使用硫酸-醇显色剂，请使用TH-I数控薄层显色加热器，防止使用封闭式烘箱造成内壁腐蚀与产生大量烟雾,控温准确,加热均匀 6、如果您想确定定量的准确程度，请选用具有高度重复性的德国MERCK标准测试板； 7、 如果您觉得预制板太贵，请选用TD-II全自动铺板机，铺出来的预制板板又快又好。

摘要：薄层色谱非常适合于药用植物的分析。由于有大量的参数可供调节以得到不同的色谱结果，薄层色谱具有其它方法所无法比拟的灵活性，这也是它所固有的优点。在另一方面，这些参数缺少标准化的精确规定，导致薄层色谱很难重现。就象现在欧洲药典中所表现的情况那样，现代薄层色谱所具有的良好特征都被广泛忽视。以下这篇文章主要对改进药典方法表述以及单个品种各论进行讨论。对实验的优化和标准化进行详细讨论，以提高方法的重现性。用单个参数的理论探讨和以一些实例来说明现代高效薄层色谱的优点以及薄层色谱方法标准化的必要。主题词：衍生化，薄层记录，高效薄层色谱，方法学，薄层展开，薄层点样，标准化，薄层色谱1、前言传统薄层色谱法被广泛应用于药用植物的分析中，并作为植物药鉴别方法被世界上多数药典收录。薄层色谱一般方法学的描述通常并不详细，并给操作者留有太多的空间。因此用这种方法所得到的结果很值得考虑，有时甚至会难以判断。由于在薄层色谱中影响结果的许多参数被忽视，薄层色谱结果的重现性常常不能令人满意。这是阻碍任何方法现代化的巨大阻力。因此，出现了这样一种论调，认为薄层色谱是一种陈旧过时的技术，应该用更可靠的高效液相色谱或其它色谱技术代替它。但是大家不应忽视薄层色谱具有众多的优点。无论在植物药的鉴别，提取物和最后产品的稳定性测试，还是在生产过程中的进程控制，薄层色谱可将结果用一个图片表现出来的这个优点不可替代。快速的分析和每个样品分析的低成本也是它的优点。一个应用于新的药典各论的现代标准方法是让大家认识和接受薄层色谱是具有竞争力的现代分析方法的基本要求。这篇文章讨论了薄层的基本要素和实际工作中的要求，达到了这个最基本的目标。希望能促进这个建设性议题的讨论。2、薄层色谱在药典中的现状在欧洲药典中，薄层色谱在所有的植物药、大多数提取物以及一些合成药物的各论中作为鉴别的基本手段。对于合成药物来说，似乎有一种趋势，在新增或修订的各论中不再使用薄层色谱作为有关物质检查的方法。虽然与其它药典相比，欧洲药典在薄层色谱的一般方法学部分具有较高的水平，但是仍没有反映在方法学方面的一些技巧以及当前技术所带来的好处。虽然规定只能使用预制薄层板，但是没有明确普通薄层板和高效薄层板之间的差别，也未说明哪种薄层板是首选。缺少薄层色谱一些重要实验细节（如薄层点样、薄层展开和衍生化）的指导性原则，甚至没有提到通过图象分析进行定性分析这一薄层最重要的优点。虽然在一般方法学部分提到薄层色谱可作为定量方法，但是只有两个品种使用薄层色谱进行定量。所有的含量测定都使用高效液相色谱，甚至在鉴别中薄层色谱也被成功地用其它技术替代。如果采用现代薄层色谱技术，可以很容易地改变这种状况。3、关于方法学改进的建议3.1薄层板的材料和特性在70年代末期，Merck研制出了高效薄层板。它具有更小的粒度(5μm)和更窄的粒度分布范围(2-10μm)。与传统薄层板相比，高效薄层板具有更好的均一性，更平整的表面和更高的分离性能。表1比较了两者的差别。（略）假设药典原来用普通薄层板的方法以高效薄层板替代。我们就可以得到具有更好分离度，更少斑点扩散以及更好的板间重现性的结果。瑞士植物化学专业委员会已经在几个方法中确认了这个设想，并在欧洲药典注释中出版。例如，图1比较了苦橘油和甜橘油在两中薄层板上的分离情况。可以得出结论高效薄层板是最好的也是最经济的选择。虽然在各论中不能规定商品的品牌，但是也应引起注意，不同的生产厂家生产的薄层板即使通过了药典试剂章节要求的系统适应性试验，也会明显地影响到某一特定方法结果所得的重现性。（图2）因为很难设计一个实验对薄层板分离可能碰到的所有问题进行评价，在进行方法描述时应对薄层板的生产厂家进行规定，或者在方法中包含一个专门的效能测定实验（系统适应性实验）。这些工作已经要求作为各论的详细技术指导在研究方法时考察并提交给药典。然而似乎并没有规定在完成各论前的方法学考察中实际包含两种材料的薄层板，在方法的确认时也没有考察不同的薄层板材料，除非这些工作已经包含在各论中。这些都应该有一个大家可以接受的法定的要求。3.2薄层点样薄层鉴别都是基于比较薄层比移值（Rf值）。因此分析的质量依赖于样品的正确定位。在定量分析中，点样体积也应规定并可重现。此外，分离质量还取决于点样原点的大小、形状以及斑点均一性。将溶液中的样品转移到薄层板上有接触式和喷雾式两种点样方法。在点状点样时，样品溶液形成“环状色谱”，导致样品在点样原点上的不均匀分布。在展开后，斑点可能展宽或不均匀。当样品溶解于对其溶解性很强的溶剂中时，这种现象更为严重。采用喷雾点样方式可显著提高薄层系统的分离度和检出限。它也可将浓度低的样品以大体积点于薄层板上，同时不影响分离的质量。样品条带状点样，便于色谱的目视。如果这些条带是通过喷雾产生的，在整个条带上的样品的均一性又可得到进一步的提高。这是得到可靠的和可重复的定量分析结果的基础。应该注意，用一个接一个的小点点样所形成的条带或用所谓的浓缩带原点并不能得到那样好的分离度，其比移值小的斑点会受到干扰。（图3B-D）3.3展开薄层色谱的结果（斑点的位置、形状和分离度）依赖于展开缸的类型和饱和程度，如图4所示。因此一个方法只在特定的展开缸中以特定的方式展开才可具有重现性，如不进行调整，在其它系统中很难得到相同的结果。相关的理论我们在其它文章中有详细说明。虽然常常使斑点较未饱和或双槽展开缸扩散大，但经典的饱和步骤（在展开缸或水平展开槽中）可获得最好的重现性。在薄层色谱的展开过程中，展开剂的移动速度不断减小（如图5）。因为采用更小的粒子使薄层板更为紧密从而阻碍了展开剂的运动，高效薄层色谱板只能展开很短的距离。在一个固定的展开槽中，固定其它参数不变，两个成分的分离度不单取决于它们在薄层色谱中的相对位置（比移值），还与溶剂前沿的移动位置（展开距离）有关。图6是两个成分在高效薄层板上的分离度与展开距离之间的关系图，其中假定选择因子（α）为1.5。分离度用公式 Rs=(α-1)(RfN)1/2(1-Rf)/4。 在高效薄层色谱中，当展开距离为5-7cm时可得到最好的分离度，在展开距离为6cm时可得到最大的分离度。在硅胶板上，大多数展开剂需要7-20min展开。在一特定的色谱分离中，比移值应在0.3-0.4最佳。应调整溶剂的比例，使主要成分的位置在此范围之间。这些理论的推测可以很容易地用实验验证。在图7中是甘菊油的高效硅胶薄层分离结果。当展开距离增加时，在图7A中比移值0.4-0.5（箭头所示）的两个斑点的分离度似乎有所增加。但是如果把这些色谱图放大到同一个刻度，两个斑点的相对位置似乎没有变化。分离度仍然在展开距离为6cm时最大。一般来说，随着展开距离的增大，比移值减小。这种现象可能是由于展开剂中的挥发性成分在薄层板上逐渐增加的所引起。同样刻度的相似曲线图也可得出与薄层图相似的结果。

薄层色谱分析的主要影响因素希望对大家在薄层分析上有所帮助.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=78242]薄层色谱分析的主要影响因素[/url]

来源：中国医院数字医院图书馆 薄层色谱法(TLC)是较早应用于中药快速分离和定性分析少量物料的非常重要的技术。由于其操作简便、色谱结果直观、显色方法可选性大,兼具分离鉴定双重功能,还可作为HPLC选择色谱体系,预测分离的先导技术。而涉及的设备价格低廉,故应用较为广泛。但TLC亦有其缺陷,其色谱结果易受铺板质量、点样技术、展开剂配制、层析环境中展开剂的饱和度、环境温湿度等因素的影响,有时难于重复 显色又受均匀性、灵敏度、稳定性等影响,均使测定结果偏差较大。最近几年围绕着测定过程的标准化和自动化,薄层色谱技术有了全新的发展,扩大了TLC技术在中药药物定性定量分析中的应用。 1　薄层色谱新技术及原理 1.1　高效薄层色谱(HPTLC) HPTLC的薄板是由较细颗粒的吸附剂用喷雾法制成的。点样采用新的装置,可以自动或半自动完成,在同一块板上点样数增加。展开方式除了同普通TLC一样的直线展开外,还可采用圆心式展开和向心式展开。由于改进了点样技术,板技术,提高了检测灵敏度, HPTLC的分离能力大大提高,比普通TLC提高3倍。同时又保存了TLC在敞开式床上进行分离的优点,可逐步展开,同步检测,并不存在中毒问题。用HPTLC不仅可以定性,还可用于定量分析。对生物体内药物分析,抗菌素发酵成分分析,药物制剂分析及植物药中有效成分的分析有独特的优势。 1.2 　假相薄层色谱假相TLC所使用的的流动相不是有机溶剂,而是低浓度的表面活性剂及环糊精的水溶液,固定剂一般为聚酰胺薄膜。其中以表面活性剂和其他溶剂组成的束胶溶液,以其选择性溶解力,梯度洗脱光学检测方面的独到之处,以及流动相的简单、无毒、不燃烧、价格低廉、处理方便,引起了人们普遍的兴趣。 假相TLC能使一些不溶于水的物质及芳烃异构体得到较好的分离, 还可用于药物中微量杂质的限量检查及体内药物分析。 1.3　反相薄层色谱(RPTLC) 在薄层色谱中,当流动相的极性大于固定相的极性时,就形成反相TLC,一般反相TLC的固定相是化学键合相,虽然制备稍复杂,但其斑点扩散小,广泛用于多种药品的分离,特别适合于组分复杂的混合物的分离。化学键合相硅胶的硅烷化程度也可为分离提供选择性。可根据样品性质选择适当固定相材料,实现最佳分离效果。RPTCL 主要用于极性成分复杂的样品,又可用来考察摸索HPLC的分离条件。

我在做一个项目的检测，检查项中的一项是薄层色谱分析，方法上用的是硅胶H板，可是买来薄层层析硅胶H，铺板，进行检测，在254nm的紫外灯下检测不显色是什么原因呢？有知道的，请帮帮忙，分析分析原因在那里，方法是成熟的检测方法，大家一致在用的

如果买薄层色谱分析仪,哪个牌子的好用,瑞士卡玛的怎样,好象有点贵

薄层色谱（TLC）法，系将供试品溶液点样于薄层板上，经展开，检视所得的色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用于药品的鉴别或杂质检查的方法。TLC法是一种快 速、灵敏、高效地分离微量物质的方法，是最简单的色谱技术之一，具有操作方便，设备简单，分离效率高，专属性好，分析速度快，色谱参数易调整等特点，在药物分析中应用较为广泛。　　1 用于药品真伪鉴别 　　1.1 化学药品及其复方制剂 TLC法用于阿片类药物及其代谢产物的检测，以硅胶为吸附剂，以乙酸乙酯-甲醇-氨水（85 : 10 : 5）和甲醇-氨水（100 : 1.5）为展开剂，显色方法为254nm紫外灯、碘化钾试剂、酸性碘铂酸钾试剂、碘蒸气等。通过选择适当的薄层板、展开剂、显色剂，与标准对照品比较比移值（Rf）和斑点大小，可初步确定阿片类药物的种类。复方降压胶囊中，组成成分近十余种，TLC法可同时鉴别处方中利血平、利眠宁和盐酸异丙嗪3种成分，取3种对照品及供试品制成溶液，分别点于硅胶GF254板上，以苯-丙酮（3 : 2）为展开剂，展开后，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品与对照品 3个斑点位置一致，Rf值适中，斑点明显。薄层色谱中展开剂应尽量不使用毒性很大的溶剂，苯毒性较大，有致癌作用。因此，不是十分必要，尽量用其它溶剂代替。此方法展开剂中的苯，如能以其它溶剂替代则更好。采用薄层色谱法在同一薄层板上对抗结核类药物中的四种主要成分利福平、异烟肼、盐酸乙胺丁醇、吡嗪酰胺进行快速分离鉴别，使用硅胶GF254板，以甲醇-水-浓氨水（30 : 1 : 0.3）为展开剂，点样量为2μl，展开晾干后，先在紫外灯（254nm）下检视，可见利福平、异烟肼、吡嗪酰胺三个斑点，再进行碘熏蒸，可见利福平、异烟肼、盐酸乙胺丁醇三个斑点，Rf值适中，分离效果和重现性好。　　1.2 抗生素及其制剂 麦迪霉素片原标准TLC法操作中受温度影响较大，所需硅胶H板较为特殊，显色剂配制繁琐，有研究通过试验，改吸附剂为硅胶GF254，在室温下展开即可，样品展开后，置紫外光灯254nm下检视，供试液所显斑点的位置与颜色和对照液所显斑点的位置与颜色相同，Rf值为0.5，斑点清晰，无拖尾现象，且灵敏度高，分离效果好。　　1.3 中药材 采用TLC法鉴别牡丹皮及其伪品芍药根皮，取牡丹皮、芍药根皮粉各1g，用乙醚提取后挥发，残渣加丙酮溶解，作为供试液；另取丹皮酚、芍药苷分别加丙酮溶解制成对照液，分别点于同一硅胶G板上，以环己烷-乙酸乙酯（3 : 1）为展开剂，展开后，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，牡丹皮供试液与丹皮酚对照液位置上显相同的紫色斑点，芍药根皮供试液与芍药苷对照液相应的位置上显相同的蓝色斑点。　　1.4 中成药及其复方制剂 采用TLC鉴别方法，对益康胶囊方中组成药物人参、黄芪、何首乌、丹参及甲基橙皮苷进行鉴别，结果斑点清晰，分离效果好，专属性强，阳性对照无干扰。破壁灵芝孢子粉胶囊的TLC鉴别方法，通过对集中提取及展开系统的比较，发现最佳方法，对破壁灵芝孢子粉的鉴别选择GF254板，用石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 : 5 : 1）的上层溶液为展开剂，结果鉴别效果好，能很好地把破壁灵芝孢子粉和灵芝区别开来。　　1.5 基层药品快速检验 大环内酯类抗生素主要是十四元环和十六元环，其中十四元环大环内酯类抗生素结构相近，以红霉素、琥乙红霉素、阿齐霉素、克拉霉素及罗红霉素为代表，这一大环内酯类抗生素的鉴别方法主要是颜色反应和TLC鉴别，已有的TLC鉴别方法由于展开系统复杂，对环境要求高，难于在基层药品快速检验中推广应用。有研究建立了一种简单的薄层色谱系统，用于十四元环大环内酯类抗生素快速鉴别，采用硅胶GF254板，以醋酸乙酯-正己烷-氨水（10 : 1.5 : 1.5）为展开剂，碘蒸气中显色，通过对全国30家生产企业的样品分析，方法的Rf值适中，且实验室重现性好，所建立的方法适宜于基层现场快速鉴别。此外，TLC法作为一种快速鉴别方法被配备在药品检测车上，在基层药品现场打假中发挥着重要作用。　　2 用于药品中杂质检查 有关物质检查通常采用色谱法，可根据有关物质的性质选用专属性好，灵敏度高的薄层色谱、高效液相色谱（HPLC）及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC）法。薄层色谱法设备简单，操作简便，但因影响重现性和精密度的因素较多，可用作一般有关物质检查。采用反相薄层色谱法，建立了阿德福韦酯有关物质检查法。以反相高效F254薄层板（HPTLC RP18F254）为吸附剂，以甲醇－水（3:1）为展开剂，在紫外光灯254nm下检视，阿德福韦酯与其有关物质的分离状况良好，检测灵敏度高，最小检测限为0.1μg。采用薄层色谱法，建立了雌三醇栓中有关物质的检查方法，以硅胶G板为吸附剂，以氯仿－甲醇－丙酮－冰醋酸（9:0.5 :0.5 :0.5）为展开剂，展开后，晾干，喷以30％硫酸乙醇液，在100℃加热至斑点清晰。结果3种有关物质与原药完全分离，Rf值适中，最低检出量为0.2μg，且重复性好。采用薄层色谱法检查复方氨酚烷胺颗粒中的有关物质(对氯苯乙酰胺)，使用0.5％羧甲基纤维素钠（CMC） GF254硅胶板，以氯仿-丙酮-甲苯（13 : 5 : 2）为展开剂，紫外光灯254nm下检视，结果检出对氯苯乙酰胺杂质斑点与其它主药成分斑点分离良好，空白样品溶液的斑点对杂质斑点无干扰，重现性好，Rf值适中，能有效检出有关物质。　　3 用于中药指纹图谱分析 中药指纹图谱在有效反映中药成分的复杂性，表征中药质量的宏观综合方面，有其特殊价值，中药指纹图谱作为中药质量标准的一个方面，可广泛用于鉴别样品的真伪或产地，有效成分的研究等方面。色谱法是中药指纹图谱的主流方法，主要有GC、HPLC、TLC法。TLC法因其便宜、快速、开放性、灵活性等特点，被用于中药指纹图谱分析中。　　3.1 中药薄层图像指纹图谱 TLC一大优势是提供直观形象的可见光或荧光图像，特征图像非常直观，专属性好，判断速度快，非常适合基层日常分析与现场检验使用。广藿香主要含萜类、黄酮类、醇、酸、铜、醛类等化合物，广藿香不同提取部位具有不同的药物效应。3.2 薄层扫描指纹图谱 薄层扫描仪具有原位扫描功能，通过测量薄层色谱Rf值，原位紫外-可见吸收光谱，结合板上化学特征反应形成薄层扫描中药指纹图谱。使用薄层扫描法测定不同品种和产地的甘草并建立了指纹图谱，可以快速地对药材品质作出判断，有效地控制甘草的质量。4 结语 薄层色谱法作为最简便的色谱技术，不仅被广泛应用于药物分析中的鉴别和杂质检查，因其专属性好，分析速度快，设备简单，操作方便等特点，且被用于基层快检，大大提高了药品抽样阳性率。随着现代薄层色谱技术的发展，在每一个环节都实现了自动化，部分弥补了其重现性与分辨率的不足，使得薄层色谱在中药指纹图谱及手性药物拆分等方面的研究倍受关注，对薄层色谱技术研究的领域也将更加广阔。

我是门外汉，请问各位薄层色谱都能做哪些样品的分析？主要分析哪些成分？

薄层色谱定量分析

请教：最近找一个薄层色谱的自动铺板器。国内的基本是一次铺板只能是4张20*20cm。没有一次8张20*20cm，请教同仁知道，最好能有厂家名称和联系方式。谢谢

“薄层色谱分析仪”是专为薄层色谱(或类似薄层色谱)试验生产的配套仪器。它运用最新的数码技术,配备先进的薄层色谱图像处理软件，可对薄层斑点图像实现即时观察、即时保存、即时对斑点（条带）标记、测量距离、报告面积、百分含量等各种数据并即时打印，实现薄层色谱的定性定量分析；配备暗箱，使用时不受环境影响；三种光源任选：可见光、紫外光254nm、紫外光365nm。

一、时间地点时间：2007年11月8日上午。地点：华东理工大学奉贤校区有机化学实验室己303。二、实验原理薄层色谱（Thin Layer Chromatography，TLC）又叫薄层层析，是色谱法的一种。色谱法是分离提纯和鉴定有机化合物的重要方法，在有机化学、生物化学和医学领域中已经得到广泛的应用。色谱法分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及高效液相色谱等几种类型，其中薄层色谱是一种微量（几毫克到几十毫克）、快速、简单、准确的定性分析分离方法。可以到应用在精制样品、化合物鉴定、跟踪反映进程和柱色谱摸索最佳条件等方面。薄层色谱是一个微量分析的分离过程，它将样品点在以玻载片或铝、塑料等片材为载体的多孔吸附剂薄层（本实验采用硅胶G，粒度100目）的固定相上，固定相必须经干燥、活化。用是适当极性的有机溶剂作为展开剂（即流动相）在展开室中展开。当展开剂在吸附剂上展开时，由于样品中各组分的吸附能力不同，发生无数次吸附和解吸的过程，吸附能力弱的组分（即极性较弱的组分）随流动相迅速向前移动，吸附能力强的组分（即极性较强的组分）移动较慢。利用各组分在展开剂中的溶解能力和被吸附能力的不同，最终将各组分彼此分开，薄层板上将出现各种有色斑点（若本身五色则还需加显色剂显色以确定斑点位置。）许多组分可以在日光或紫外灯光下检视。色谱可以用肉眼或使用光密度计和照相机或影像系统来评价。在薄板上混合物的各个组分上升的高度与展开剂上升的前沿之比称为该化合物的Rf值，又称比移值比移值Rf在一定条件下和溶剂的分子结构、性能有关，不同的溶质在层析过程中的比移值不同。对同一溶质在相同条件下进行层析时，比移值是一个特有的常数，这是比移值可以作为定性分析的依据。在色谱展开过程中，样品的组分受到正反不同的力的作用。流动相利用毛细管的张力带着样品穿过固定相。样品与固定相的相互作用又组分在移行过程中由于偶极-偶极（或诱导偶极），氢键和范德华力的作用产生的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等。在本次实验中，我们利用薄层色谱法对顺、反偶氮苯异构体进行分离、分析，反式偶氮苯在光照下吸收紫外光称为火花分子。活化分子失去能力返回顺式或反式基态，得到顺式和反式异构体。这样，经过层析后，没有经过光照的偶氮苯在薄层板上只有一个斑点，而经过光照的偶氮苯有两个斑点。反式偶氮苯的偶极矩为0，顺式偶氮苯的偶极矩为3.0D。正因为两者极性不同，所以我们可以根据上面所说的原理和方法把它们分离，分别测定各自的Rf值。三、仪器与试剂仪器：载玻片，烘箱，小烧杯，毛细管，层析缸。试剂：薄层色谱用硅胶G（Silica gel for Thin Layer Chromatography）（粒度为100目）；苯（Benzene）（分析纯，A.R.）；环己烷（Cycl Ohexane）（分析纯，A.R.）；反式偶氮苯。四、实验步骤与注意事项 1. 薄层板的制备与活化 本次实验我们采用手工自制板。 * 玻璃板的要求：用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁、平整，最好使用厚薄1~2mm的优质平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板，玻璃板需洗净至不挂水，晾干，贮存于干燥洁净处备用。玻璃板反复使用时，应注意经常用洗液及碱液清洗，保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最基本要求 * 制作方法：除另有规定外，将1份吸附剂加适量的水（如1份硅胶G一般加3份水），在研钵中用研杵沿一个方向小心研磨至成均匀的有适当粘稠度的胶浆,立即倾入涂布器中,均匀地向前推进涂布在玻璃板上；或按照不同涂布器的规定操作涂布（如果无涂布器，可以用手工涂布的方法：将糊状硅胶倒在载玻片上，立即用手指夹住两边，沿水平方向轻轻振荡，使浆状物表面光滑且均匀地附在载玻片上，水平放置。）；涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干，再在规定的温度(一般为105℃~110℃)下烘约30分钟活化,贮于干燥器中备用。薄层板的厚度一般为0.25~0.5mm.。 2. 点样 在薄板一端1cm处用笔画一横线作为起点线，用内径为1mm，管口平整的毛细管垂直点在起点线上。注意毛细管管口保持垂直，动作要轻，毛细管口不要碰到吸附剂。如果溶液过稀，一次点样后样品量过少，可在前一次点样干燥后，在原处再点。点样的直径不要超过2mm。因为斑点过大，会造成拖尾、扩散，影响分离效果。如果需要点多个样，点之间距离不可小于1～1.5cm。 3. 展开 薄层色谱的展开是在密闭室中进行的。将展开剂（6mL环己烷和2mL苯的混合物）倒入层析缸中，待层析缸中充满溶剂蒸气后，将点好样的，层析板放入缸中展开。点样的位置必须在展开剂页面之上。当展开剂展开至距顶端0.5～1cm时，取出层析板用铅笔画出溶剂前沿位置，晾干。 4. 计算Rf 测量斑点中心的移动具体和溶剂展开前沿的移动距离，可计算出顺、反偶氮苯异构体的Rf值。TLC转载原创文章请注明，转载自：涌泉[http://leafsea.w18.net]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=81329]薄层色谱分析在层析分离过程中的应用[/url]

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[color=#444444]做紫花地丁的薄层色谱鉴别时，药典和SOP上都是用甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:3:1）取上层为展开剂。结果他们三混合以后不分层，请问是怎么回事[/color]

薄层色谱分析步骤及注意事项薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)是一种物理化学的分离技术，常用于药物的分离与分析。现对此方法的分析步骤及注意事项提点建议。 完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操作。⑴制板 在一平面支持物(通常为玻璃)上，均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。 一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄层板规格有：10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等。称取适量硅胶，加入0.2％～0.5%羧甲基纤维素钠溶液（CMC-Na），充分搅拌均匀，进行制板。一般来说10cm×20cm的玻璃板，3～5g硅胶/块；硅胶与羧甲基纤维素钠的比例一般为1：2～1：4。制好的玻璃板放于水平台上，注意防尘。在空气中自然干燥后，置1l0℃烘箱中烘0.5～lh，取出，放凉，并将其放于紫外光灯(254nm)下检视，薄层板应无花斑、水印，方可备用。⑵点样 用微量进样器进行点样。点样前，先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样，如果要重新点样，一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样，以免点样斑点过大。一般斑点直径大于2mm，不宜超过5mm.底线距基线1～2．5cm，点间距离为lcm左右，样点与玻璃边缘距离至少lcm，为防止边缘效应，可将薄层板两边刮去1～2cm，再进行点样。⑶展开 将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中，由于毛细管作用，展开溶剂在薄层板上缓慢前进，前进至一定距离后，取出薄层板，样品组分固移动速度不同而彼此分离。① 展开室应预饱和。为达到饱和效果，可在室中加入足够量的展开剂；或者在壁上贴两条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖。② 展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂，并且临用时新配为宜。③ 薄层板点样后，应待溶剂挥发完，再放人展开室中展开。④ 展开应密闭，展距一般为8～15cm。薄层板放入展开室时，展开剂不能没过样点。一般情况下，展开剂浸入薄层下端的高度不宜超过0.5cm。⑤ 展开剂每次展开后，都需要更换，不能重复使用。⑥ 展开后的薄层板用适当的方法，使溶剂挥发完全，然后进行检视。⑦ Rf值一般控制在0.3～0.8，当Rf值很大或很小时，应适当改变流动相的比例。⑷ 斑点的检出 展开后的薄层板经过干燥后，常用紫外光灯照射或用显色剂显色检出斑点。对于无色组分，在用显色剂时，显色剂喷洒要均匀，量要适度。紫外光灯的功率越大，暗室越暗，检出效果就越好。展开分离后，化合物在薄层板上的位置用比移值(Rf值)来表示。化合物斑点中心至原点的距离与溶剂前沿至原点的距离的比值就是该化合物的Rf值。

怎么分析薄层色谱的结果及由此选择柱色谱的洗脱剂？好友们帮忙啊

薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的物资。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。 薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。记下原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值（Rf）：

[quote]原文由 [B]caodandan[/B] 发表:我有油样想做薄层色谱分析,可是不知道哪个学校或者单位有这样的仪器,并且可以给做样品分析的,如果贵公司有的话,请和我联系好吗,十分感谢.我的邮箱是caodandan2001_0@163.com[/quote]

[color=#444444]求大神告知双吲哚马来酰亚胺的薄层色谱板所用展开剂及比例[/color]

固定相（吸附剂或载体）涂布成一均匀薄层，点样，（密闭的容器中）展开，斑点显色，（与对照物质）比较进行定性定量。 薄层色谱法的特点：1）速度快，需十至几十分钟，同时展开多个试样。2）试样预处理简单，对试样限制少。 3）载样量比较大，适用于制备。 4）仪器简单，操作方便。5）分离能力较强。 6）灵敏度较高。一、薄层色谱法的主要类型和原理 吸附薄层色谱法原理：组分在薄层板上吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的过程。吸附系数不等实现分离。　　一般极性强的组分K大，Rf值小；极性弱的组分 K小，Rf值大。分配薄层色谱法原理：多次分配的过程，分配系数（溶解度）不等实现分离分类：正相色谱、反相色谱分配薄层色谱法正相色谱：水为固定相（硅胶载体），有机溶剂为流动相。 极性强的组分K大， Rf值小。反相色谱：烷基化学键合相为固定相，水－有机溶剂为流动相。 极性强的组分K小， Rf值大。　二、吸附薄层色谱的吸附剂和展开剂吸附剂硅胶：多孔性微粒，表面带有硅醇基，呈弱酸性。原理：硅醇基(吸附中心)与极性基团形成氢键（吸附性）。组分与硅醇基形成氢键（被吸附）的能力不同而分离。应用：酸性和中性物质的分离，如有机酸酚类、醛类等硅胶活度与含水量的关系：含水量高，活性级高，活度低。活化：加热至100℃左右，除去吸附水提高 活度。（注意温度不可过高）分离效率：与其粒度、孔径及表面积等有关。常用硅胶：硅胶H，不含黏合剂硅胶G，含煅石膏硅胶GF254，含煅石膏和一种无机荧光剂，即锰激活的硅酸锌，在254nm紫外光下呈强烈黄绿色荧光背景。 吸附剂氧化铝碱性氧化铝(pH9.0)——分离中性或碱性化合物，如生物碱、脂溶性维生素等；中性氧化铝(pH7.5)——分离酸性及对碱不稳定的化合物； 酸性氧化铝(pH4.0)——酸性化合物的分离。活度也与含水量有关。　展开剂(流动相)同吸附柱色谱极性强的溶剂洗脱能力强常用溶剂的极性强弱顺序：水＞酸＞吡啶＞甲醇＞乙醇＞正丙醇＞丙酮＞乙酸乙酯＞乙醚＞氯仿＞二氯甲烷＞甲苯＞苯＞三氯乙烷＞四氯化碳环己烷石油醚。 展开剂选择原则：根据被分离物质的极性Stahl简图：极性物质—活度低（活性级大）的吸附剂--极性展开剂 　 展开剂混合溶剂先用单一溶剂展开，若Rf值太小，则加入一定量极性强的溶剂，如乙醇、丙酮等，如果Rf值太大，则加入适量极性弱的溶剂(如环己烷、石油醚等)，以降低极性。可加入一定比例的酸或碱,使斑点集中。三、薄层色谱操作方法制板要均匀点样要集中展开前要预饱和显色四、定性和定量分析定性分析 比较Rf值或Rr值 、斑点颜色或荧光常采用已知标准物质对照（同一板上展开）多种展开系统的Rf值与对照品一致。定量分析　　洗脱法　直接定量法1.目视比较法（如杂质限度检查方法）2.薄层扫描法