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等离子体发射光谱分析

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等离子体发射光谱分析相关的论坛

  • 【分享】电感耦合等离子体原子发射光谱分析信息系统

    电感耦合等离子体原子发射光谱分析信息系统, 刘思东 张卓勇 郭黎平 陈杭亭 曾宪津 胡钢东北师范大学-------------谁知道以上几位老师的联系地址?何处可以下载到该分析系统?请回帖。-------------下载分享该论文的网友请主动回帖,这对你是有好处的,因为回帖就会增加你的积分!

  • 【资料】等离子体发射光谱分析电子书分享

    [size=4][color=#DC143C][size=1][size=2]电子书分享.[/size][/size][/color][/size]不是完整的,要用阅读器打开,看了觉得很不错。如果觉得好,请顶一下。http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=qecky&sel=admin_name&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=185378]等离子体发射光谱分析.rar[/url]

  • 【转帖】等离子体原子发射光谱分析常见问题

    等离子体原子发射光谱分析常见问题1、影响等离子体温度的因素有:载气流量:流量增大,中心部位温度下降;载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂(如T1)的等离子体,电子温度将增加。 2、电离干扰的消除和抑制:原子在火焰或等离子体的蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。 3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。 4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型:谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰。 5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正:在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。 6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水或溶剂冲洗之。 7、ICP-AES法中,用来分解样品的酸,必须满足的条件:尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。 8、在ICP-AES法中,为什么必须特别重视标准溶液的配置?不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。 9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项:溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;把元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。 10、当采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求?高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。 11、什么叫稀释剂?ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求?一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有:①粘度较低;②分子中的碳原子数较少;③有中等的挥发性;④不产生或少产生有毒气体;⑤ 允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;⑥在炬管口产生的碳沉积较少。 12、稀释剂对ICP分析有哪些影响?稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。

  • 光源是如何影响原子发射光谱分析的误差的?

    原子发射光谱分析的误差,主要来源是光源,因此在选择光源是应尽量满足以下要求:1) 高灵敏度,随着样品中浓度微小变化,其检出的信号有较大的变化;2) 低检出限,能对微量和痕量成份进行检测;3) 良好的稳定性,试样能稳定地蒸发、原子化和激发,分析结果具有较高的精密度;4) 谱线强度与背景强度之比大(信噪比大);5) 分析速度快;6) 结构简单,容易操作,安全;7) 自吸收效应小,校准曲线的线性范围宽。 原子发射光谱仪的类型,目前常用的光源有以下两种:一类是经典光源(电弧及火花),另一类是等离子体及辉光放电光源,其中以电感耦合等离子体光源(ICP)居多,在不同的领域中得到广泛的应用。

  • 【资料】-用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展

    [size=4][B]用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展[/B][/size][I]袁懋,师宇华[/I]摘要:分别介绍和评价了用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波诱导等离子体、电容耦合微波等离子体和微波等离子体炬等3种微波等离子体原子发射光谱检测器的发展、应用以及局限性。对用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展作了展望。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url];微波等离子体;原子发射光谱;检测器自[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法(GC)问世以来,色谱分离分析方法得到了迅速发展,已成为生命科学、石油化工、环境科学等学科必不可少的检测手段和工具。色谱法的发展在很大程度上取决于检测器的发展,每种新型检测器的提出和完善都在一定程度上提高了色谱仪器的性能,促进了色谱法更加广泛和深入的应用。如果没有合乎需要的检测器的诞生,再好的色谱分离方法也难满足社会的需求。迄今为止,已报道过的色谱检测器有100种之多。色谱分析的实践对检测器提出了更高的要求,理想的色谱检测器应具备的特点是灵敏度高、精密度好、线性范围宽、通用性或选择性强、具有形态分析的能力、操作特性优良等。传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器已不能满足上述要求。近30年来,由于新型光源和电子技术的发展,等离子体光源部分代替了电弧、火花和火焰等传统光源的主导地位, 为原子发射光谱分析增添了新的活力,且在作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器方面越来越显示出它的优越性。[B]1 概述[/B][I]1. 1 等离子体和微波等离子体[/I]  在物理学上,“等离子体”是指由大量自由电子和离子组成且在整体上表现出近似为电中性的电离气体;在光谱学上,“等离子体”指的是用电学方法获得的类似于火焰的发光气体。因此,微波等离子体(MWP)包括微波诱导等离子体(MIP)、电容耦合微波等离子体(CMP)和微波等离子体炬(MPT) 。[I]1. 2 微波等离子体原子发射光谱检测器的特性[/I]  微波等离子体原子发射光谱检测器(MWP-AED)的检测原理是将微波等离子体作为激发光源,样品进入检测器(激发光源)后被原子化,然后被激发至高能态,再跃迁回到低能态,发射出原子光谱。根据这些发射光谱线的波长和强度即可对待测物进行定性和定量分析。原子发射光谱检测器有许多独特的性能和应用。选用某一特定波长通道时,它只对某一特定元素有响应,此时的检测器为选择性检测器, 并且其选择性比其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器(如电子俘获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等)更好;如果选择碳或氢的波长作为通道,它就会对一系列含有这两种元素的化合物有响应而成为通用性检测器, 且对某些化合物的灵敏度高于火焰离子化检测器(FID )。  AED 对元素周期表中除了He以外的任何一种元素均可检测,属多元素检测器,并可用于测定未知化合物的经验式和分子式。对未知化合物的鉴定,AED是质谱(MS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)的有力补充手段。20世纪60年代以来,随着环境科学、生物化学、农业科学、无机和有机化学等领域的发展,越来越多的检测要求得到样品中每个组分每个元素的信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]具有极强的分离能力,恰能满足单组分信息测定的要求。近年来AED与GC联用的应用领域更是不断扩大,成为一种十分有发展前景的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。[B]2 微波诱导等离子体2原子发射光谱检测器的发展[/B]  由于MIP系统简单,操作方便,又是灵敏特效的元素选择性检测器,因而最受欢迎。微波耦合给等离子体工作气体的常用器件是微波谐振腔。它是一种空心的金属容器, 其形状和大小正好使微波可在其中形成一个电磁驻波。等离子体工作气体一般以连续流动方式通过谐振腔,并在谐振腔轴向插入的石英管中形成等离子体。用来获得MIP 的耦合器件的种类很多,常见的有TM010、3/4λ谐振腔和同轴表面波激励器件Surfatron等。[color=#DC143C]全文附件在5楼[/color]

  • 等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词

    等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词陆文伟上海交通大学分析测试中心, 上海 200030摘 要 本文从仪器结构原理上讨论了当前国内在新型等离子体发射光谱仪分类命名上的问题。指出“全谱直读”一词用于仪器分类的不严谨性。提仪使用固态检测器等离子体发射光谱仪作为分类词。主题词 等离子体发射光谱仪 中阶梯光栅 固态检测器 全谱直读中图分类号:O657131   文献标识码:B   文章编号:100020593 (2002) 0220348202 收稿日期:2000208205 ,修订日期:2000212212 作者简介:陆文伟,1951 年生,上海交通大学分析测试中心高级工程师  早期国外把等离子体发射光谱仪( ICP2OES) 仪器分成同时型(Simultanous) 和顺序型(Sequential) 二类。国内把色散系统区分为多色器(Polychromator) 、单色器(Monochromator) ,仪器则从检测器来区分,命名为多通道型(多道) ,顺序型(单道扫描) 仪器[ 1 ,2 ] 。其仪器的分类命名与仪器功能,仪器结构基本一致,与国外的仪器分类也一致。ICP2OES 仪器在其发展期间,又有N + 1 的单道与多道结合型仪器出现,以及有入射狭逢能沿罗兰圈光学平面移动,完成1~2 nm 内扫描,能获得谱图的多道仪器出现,但总体上仍没动摇仪器的原始分类。1991 年新的中阶梯光栅固态检测器ICP2OES 仪器问世,新的仪器把中阶梯光栅等光学元件形成的二维谱图投影到平面固态检测器的感光点上,使仪器同时具有同时型和顺序型仪器的功能,这样形成了新一类的仪器。从它的信号检出来看,它与同时型仪器很接近,故有的国外文献仍把它简单归为同时型(Simultaneous) 仪器。但更多的是从仪器的硬件结构上出发,采用中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪“Echelle grating solid state detector ICP2OES”的命名。1993 年该类仪器进入中国市场,国内仪器广告上出现“全谱直读”一新名词。随着该类仪器的推广使用,该名词逐渐渗入期刊杂志,教科书,学术界,甚至作为仪器分类词出现在《现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程》[ 3 ]中。纵观国外涉及到中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的期刊杂志,书籍和文献均未使用到该词或与之意思相近的词。甚至各仪器厂家的英文样本中也无该词出现。实际上“全谱直读”是中文广告词,它不严谨,并含糊地影射二方面意思:11 光谱谱线的全部覆盖性和全部可利用性 21 全部谱线的总体信号同时采集读出。从中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的光谱范围(英文常采用Wavelength coverage range) 来看,一般仪器都在160~800 nm 左右。如有的仪器在167~782 nm ,有的在165~800 nm ,有的在175~900 nm ,有的在165~1 000 nm ,有的是在122~466 nm 基础上另加590 ,670 ,766 nm 的额外单个检测器。有的在超纯Ar 装置下短波段区扩展至134nm ,其长波段区能扩展至1 050 nm。很明显所有此类仪器的光谱范围目前离“全谱”还是有距离的,而且仪器厂家还在扩大其光谱范围。再说此类仪器的“光谱范围”,实际上更确切的意思是指可利用的分析谱线波长跨度范围!实际上中阶梯光栅和棱镜所形成的二维光谱图在目前固态检测器芯片匹配过程中,高级次光谱区可以说是波长连续的,不同级次的光谱波长区甚至重迭。而低级次光谱区级次与级次之间的波长区并不衔接,最大可以有20 nm 以上的间隙,其间隙随着级数增大而变小,严格地说也就是仪器的光谱不连续性存在,尽管对有用谱线影响并不太大。另外中阶梯光栅多色器系统产生的二维谱图闪烁区与检测器芯片匹配的边缘效应,固态检测器的分段或分个处理,都会造成使用全部谱线的困难,甚至发生有用谱线的丢失。大面积的固态检测器芯片可望用于光谱仪,光谱级次间波长区的连续性会进一步改善,其波长区复盖也会增大。但仪器制造成本及芯片因光谱级次间波长过多重叠显得利用效率不高,都会形成其发展的阻力。从仪器可利用谱线上看,目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还只能是多谱线同时分析仪器。当然它可利用的谱线要比以前多道发射光谱仪器的谱线(最多六十多条) 多得多。如目前仪器有6 000 多条的,有2 万7 千条的,有在2 万4 千条的基础上再可由使用者在仪器波长区任意定址添加的等等。但这与“全谱”给人的含糊概念,与数十万以上的全部谱线概念相差甚远。就是从全部可利用谱线讲,该类仪器在定量分析时也不等于纪录全部谱线。有的仪器是在定性分析时能纪录所有覆盖谱线。“全谱直读”一词还常常被沿伸到一次曝光像摄谱仪一样工作。直读一词(Direct reading) 出现在摄谱仪之后、光电倍© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.增管用于发射光谱仪之时。是相对摄片2读片过程变成一步而言。多道发射光谱仪采用该词较多。目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还没有完全达到全部谱线的总体信号同时采集读出的水平。有的仪器分检测器读出,有的仪器分波长区读出,有的仪器分波长区检测器再加几个单个波长检测器读出。固态检测器的曝光与摄片又不同,固态检测器比照相底片更灵活,为了适应样品分析元素高低浓度大小信号的要求,固态检测器灵活处理,有的分区曝光,有的分级扫描曝光,有的级中分二段控制曝光,有的检测器分子阵列(Subarray) 控制曝光,有的从其检测器机理出发分每个感光点(Pixel) 控制曝光。“全谱直读”给人是含糊的印象,不能正确反映仪器的特点。当前新的仪器还在不断涌现,有分级扫描式中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,有新的多个固态检测器在罗兰圈排列使用的仪器,从检测器硬件结构分类,它们都能方便地归入中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,或固态检测器等离子体发射光谱仪类别里。而“全谱直读”则明显不能适应。新名词会受到实践和事实的考验。国外文献中名词也有变化的,如电感耦合等离子体原子发射光谱仪的ICP2AES 英文缩写名词,因AES 含义面广,易与俄歇电子光谱[ 4 ]混淆,现在逐渐被ICP2OES 取代。切入实际的名词才会在发展中生存。参考文献 [ 1 ]  化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱方法通则,中华人民共和国国家标准GB10725289. [ 2 ]  发射光谱仪检定规程,中华人民共和国国家计量检定规程J TG768294. [ 3 ]  感耦等离子体原子发射光谱方法通则 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程,1997. (第一版) 科学技术文献出版社,现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程. [ 4 ]  英汉仪器仪表词汇,科学出版社,1987 (第一版) .

  • 【求购】推荐电感耦合等离子体发射光谱仪

    中科院单位 拟购买电感耦合等离子体发射光谱仪,希望各位根据既有的电感耦合等离子体发射光谱仪给予推荐,谢谢! 用途:主要是常规样品分析(包括盐湖样品及盐湖卤水样品和地质样品) 有意者请回电邮:yqma@isl.ac.cn

  • 【原创】俺家的iCAP 6000等离子体发射光谱仪

    【原创】俺家的iCAP 6000等离子体发射光谱仪

    [em09505][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/200961010259_01_1816404_3.jpg[/img]俺家的iCAP 6000等离子体发射光谱仪:我来说两句:**当今世界体积最小的新型iCAP 6000系列等离子体发射光谱仪 **更优异的仪器性能 **更高的工作效率 **更方便的操作 **更低的运行成本 **广泛应用于环境、石化、冶金、食品饮料、地球化学和水泥行业的普通和元素分析实验室 主要特点 :@降低了气体消耗 @改善了对于诸如砷(As)、锑(Sb)、硒(Se)和碲(Te)的元素分析性能全@自动波长校正和补偿校正保证了长时间的优异稳定性 @第四代电荷注入式(CID)检测器RACID86 @快速、可靠和便捷性能的常规分析,既可采用单一的等离子体炬垂直观测, 也可采用双向观测 俺家的ICAP 6000系列您可以放心来了解。

  • 原子发射光谱分析发展简史

    原子发射光谱分析发展简史:1.1 定性分析阶段1860年, Kirchhoff(克希霍夫)和Bunsen (本生), 利用分光镜发现物质组成与光谱之间关系,提出 (1)每个元素被激发时,就产生自己特有的光谱 (2)一种元素可以根据它的光谱线的存在而肯定它的存在根据元素的上述特性,发现了周期表中许多元素:铯(1860年),铷(1861),铊(1861年,烟道灰),铟(1863年,锌矿),镓(1875年),钐(1879年),镨(1885年),钕(1885年)镱(1878年),钬(1879年),钪(1879年),Dy( 1886年),Tm(1879年),Gd(1886年),铕(1906年)Ge(1886年),He(1895年),Ar(1894年)Ne(1894),Ke(1894)Xe(1894).光谱定性分析至今还是一种有用的方法1.2 定量分析阶段经验公式: 1930-1931, 罗马金, 塞伯提出I = acb1.3 等离子体光谱技术时代 直流等离子体光源 (DCP)电感耦合等离子体光源 (Inductively Coupled Plasma, ICP)微波等离子体光源 (MWP)2. ICP光源的物理化学基础:2.1等离子体的基本概念电离度0.1%以上的气体高温等离子体和低温等离子体热等离子体和冷等离子体3.1高频发生器3.1.1 高频发生器的技术要求高频功率高于1.5KW振荡频率27MHz ~ 40MHz功率波动≤0.1%(0.5%)频率稳定性优于0.1%(0.001%, 0.01%)电磁场泄漏应符合工业卫生标准(GB9175-88), 电场强度〈10 v/m(〈30MHz), 〈 5v/m(30~300MHz)3.1.2 两种高频振荡电源自激式等离子体电源线路: 电源 = 自激振荡器 =ICP形成它激振荡器: 石英晶体振荡器 = 电压及功率放大 = ICP形成3.1.3 振荡频率的影响高频可降低维持放电所需功率: 5MHz~5KW, 9MHz~3KW, 21MHz~1.5KW, 60MHz~0.8KW中心通道变宽降低激发温度和电子密度稳健性降低, 基本效应增加较高的线背比,(降低背景), 稍好的检出限对精密度没有显著影响先发这么多,这是清华大学,辛教授的关于ICP的部分讲义。

  • 电感耦合等离子体发射光谱仪的应用

    电感耦合等离子体发射光谱仪的应用

    [align=center][font='宋体'][size=16px]电感耦合等离子体发射光谱仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),配有CMOS固态检测器,具有真实同步直读式测量检测,全谱一次曝光同时读取的功能,读取速度是传统CCD检测器速度的10倍。ICP-OES作为无机分析的主要手段之一,可测定元素周期表中硫、磷、硅等73种元素金属和非金属元素,可用于医药、食品、化妆品、化工产品、肥料等各类样品中常量、微量无机元素的快速定性分析及定量分析。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271130132059_3999_2862401_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]电感耦合等离子体发射光谱仪[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称:电感耦合等离子体发射光谱仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称:Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商:美国利曼公司[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号:Prodigy7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1. 波长范围:165-900nm;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.光学分辨率:≤0.007nm (@200nm);[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.重复性:Zn/Ni/Mn/Cr/Cu/Ba小于1.5%;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.稳定性:Zn/Ni/Mn/Cr/Cu/Ba小于2.0%;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.等离子体观测方式:具备水平和垂直两种观测方式;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6.检测器:CMOS固态检测器,具有真实同步直读式测量检测,全谱一次曝光同时读取。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用于医药、食品、化妆品、化工产品、肥料等领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.各类样品中常量、微量无机元素分析检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.样品中常量、微量无机元素含量测定的方法开发与验证[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]肥料中的矿物元素对植物的生长有重要的意义,根据NY 1429-2010 含氨基酸水溶肥料标准要求,采用ICP-OES测定了含氨基酸水溶肥料(微量元素型)中的微量元素,结果如下:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271130134300_1550_2862401_3.png[/img][/align]

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡的含量

    【原创大赛】电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡的含量

    电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡的含量摘要:采用碱熔酸化处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中的锡的含量。方法相对标准偏差(RSD,n=11)低于5.0%;回收率为96.0~102%,经国家有证标准物质验证,测定结果与标准值吻合很好。关键词:锡矿石,碱熔,电感耦合等离子体发射光谱法自然界已知的含锡矿物有50多种,主要锡矿物大约有20多种。目前有经济意义的主要是锡石,其次为黄锡矿。某些矿床中,硫锡铅矿、辉锑锡铅矿、圆柱锡矿,有时黑硫银锡矿、黑硼锡矿、马来亚石、水锡石、水镁锡矿等也可以相对富集,形成工业价值。锡矿石是炼锡的主要原料。在锡矿石样品的分析中,国家标准方法主要采用化学分析法(滴定法)测定锡的含量。化学分析法具有一定的缺陷,前处理比较繁琐、耗时长。而电感耦合等离子体发射光谱法具有线性范围宽、灵敏度高、多元素同时测定等优点。在样品分析测试中,电感耦合等离子体发射光谱法已得到广泛应用;但是利用电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡的含量,文献报道较少。固体地球化学样品的溶解一般有混合酸消解法、碱熔消解法两类。虽然混合酸能溶解大多数金属元素,如铜、铅、锌、镍等元素,但对于高含量的难溶金属元素,碱熔是个不错的选择。本文采用锆坩锅为容器,过氧化钠为熔剂,高温熔融,盐酸提取,以元素Eu为内标元素,采用内标校正法,用电感耦合等离子体发射光谱测定锡矿石中锡的含量。研究了熔融时间、熔剂量、盐酸量对试样溶解结果的影响,选择了仪器的最佳工作条件,用有证标准物质验证,测定值与标准值一致,本法简便易行、快速准确,特别适用大批量样品处理和分析测试。1 实验部分1.1 仪器及工作参数Varian735ES 电感耦合等离子体发射光谱仪(美国瓦里安公司),功率1.5kW,等离子气流速15.0L/min,辅助气流速1.5L/min;蠕动泵转速 15r/min;长波曝光时间10s,短波曝光时间15s。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311021129_475042_1657564_3.jpg待测元素波长;锡189.925nm。1.2 标准溶液和主要试剂锡标准储备溶液(1000mg/L)。HCl优级纯,Na2O2为分析纯,去离子水1.3 样品处理称取0.1g样品(精确至0.0001g)于20ml锆坩锅中,加入0.3g过氧化钠,混匀后再加入0.3g过氧化钠覆盖在样品表面。置于已升温至700°C的高温炉中熔融20分钟后,取出稍冷后放入250ml聚四氟乙烯烧杯中,由杯嘴处加入20ml热水提取,边搅拌边加入30ml浓盐酸酸化,待剧烈反应后洗出锆坩锅,冷却后转入100ml容量瓶,定容、摇匀。随样做空白溶液,溶液用耦合等离子体发射光谱分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311021129_475044_1657564_3.jpg2 结果与讨论2.1 内标元素的选择内标选用不对被测元素产生干扰的元素Eu,波长选用 381.967nm。[s

  • 【原创大赛】两款“低运行成本”的等离子体发射光谱仪“新品”

    【原创大赛】两款“低运行成本”的等离子体发射光谱仪“新品”

    ICP发射光谱仪具有灵敏度高、多元素同时测量的优点,但是其应用中氩气消耗量很大,此问题也是一直困扰用户的问题。通常一钢瓶氩气价格在200-300元之间,ICP仪器正常开机的话能够使用4小时左右。传统ICP仪器的氩气消耗量在15-18L/min,那么一年下来,氩气成本也是一笔不菲的费用。尤其是,对于偏远地区的实验室来说,氩气的购买和使用更加具有困难。  所以,“降低运行成本理念,节能环保”理念的分析仪器成为了现今仪器公司研发的目标。2011年,发射光谱仪新品中有两款仪器的设计中体现了此理念。  一是珀金埃尔默推出的ICP发射光谱仪Optima 8000。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301148_342765_1755058_3.jpg  珀金埃尔默公司ICP-AES的工厂一直设在纽约近郊的Shelton,主要的技术研发人员在此工作了20余年,产品生产质量稳定,技术基础雄厚。自1978年推出5000型以来,先后经历了5500型、6500型、P II 型、P1000 型、P2000 型、P40 型、P400 型的不断改进。1993年推出的Optima 3000型是世界上第一台全谱直读ICP-AES,1994年推出专利的双向观测技术,使ICP-AES的性能进入了一个全新的阶段。2008年完善并推出的Optima 7000DV和Optima 7300DV是珀金埃尔默公司的第十三代产品,2011年7月推出的Optima 8000系列采用了全新的射频发生器技术,是珀金埃尔默公司的第十四代产品。  Optima 8000采用了平板等离子体技术,减少了三分之一的氩气消耗量,并且不需要冷却水,运行成本大大降低。在Optima 8x00ICP光谱仪采用了平板等离子体技术,专利的RF 发生器采用免维护的等离子感应板,取代了传统的螺旋负载线圈。由于无需冷却、减少了氩气的消耗量,运行成本也大大降低。传统仪器的氩气消耗量在15-18L/min,而采用平板等离子体技术只要8-10L/min的氩气消耗量就能达到同样的效果。对于一些样品量比较大的实验室来说,每年在氩气消耗方面大概可以节约10万元,这样每三四年节省的费用都可以买一台新的仪器。  另一是安捷伦推出的1000W微波等离子体原子发射光谱仪4100 MP-AES。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301148_342766_1755058_3.jpg    微波等离子体原子发射光谱仪并不是一个新鲜的技术,很早以前就已经出现了,但是多为实验室研究用的仪器,并且功率最高不过几百瓦,因其等离子体光源的温度低、电磁辐射高、金属元素分析灵敏度弱等原因,一直没有真正的商品化。  所以,安捷伦推出的这款1000W的4100 MP-AES也可以说是全球首款大功率微波等离子体原子发射光谱仪。微波发生器采用了日用微波炉的发生器,在人们日常生活中已经普遍使用,安全无泄漏。分光系统采用的是平面光栅的扫描式单色器,532*128pixels、6万多像素的CCD检测器。其工作温度达5000K,只有原子谱线,干扰简单。  并且采用气体冷却的方式代替水冷,绿色环保。  最为重要的是,4100 MP-AES可直接使用氮气或空气作为工作气体,无需使用易燃或昂贵气体,提高了安全性,大大降低运行成本。4100 MP-AES的价格比原子吸收光谱高,但比单道扫描型ICP-AES低,更是远远低于全谱直读型ICP-AES;而4100 MP-AES在灵敏度、线性动态范围、检测限和分析速度等性能上均优于火焰原子吸收光谱,与扫描型ICP-AES的分析性能相近。据安捷伦公司自己介绍,使用4100 MP-AES取代火焰原子吸收光谱仪能够显著解决分析费用。例如,在100个样品中分析9个元素,每周工作3天,则在五个月就开始省钱,18个月将会解决运营成本40000多美元。

  • 请教:电感耦合等离子体发射光谱仪是做什么的?

    请教:电感耦合等离子体发射光谱仪能检测食品中的什么元素?有什么型号?什么价格?比如:ICP-MS (Inductively coupled plasma mass spectrometry):电感耦合等离子体质谱以外,还有什么型号?谢谢大家!我的邮箱是gyslc@126.com

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