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铁合金电脑型元素联测分析仪之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定一、方法提要:试样经混酸分解,使各待测元素全部以离子形式进入溶液,然后分别以铜盐催化还原MO 6+ 为 MO 5+ ,再以硫氰酸铵配位,生成红色络合物,Si4+与钼酸铵形成硅钼黄后再用Fe 2+ 还原成蓝色化合物, P5+ 则以磷铋钼蓝形式存在,Cu2+ 用B、C、O 显色,借以光度测定。本法适用于日常例行分析和快速分析,可测定:MO 200-400ug/ml: Si 0.2-2ug/ml: P: 0.05-0.8ug/ml: Cu: 0.2-2.5ug/ml。二、母液制备:1、试剂:1. 溶样酸:先在600ml水中加10 ml浓硝酸,50ml浓硫酸,混匀后稀至1000 ml。2. 过硫酸铵:15%。3. 过氧化氢:30%。 2、操作:分别称取钼铁试样和纯铁各200 mg ,同置于100ml钢铁量瓶中,加入40ml溶样酸,10ml过硫酸铵,5ml过氧化氢,低温加热溶解后,煮沸驱除过量的过氧化氢,取下流水冷却至室温,用水稀至刻度、摇匀。三、各元素的测定:1、钼的测定,硫氰酸铵光度法:试剂:a、硫酸铜溶液:0.1% ; b、 硫氰酸铵溶液:20% ;c、氯化亚锡溶液:10%,10g 氯化亚锡于10ml浓盐酸中,加热溶解后,用水稀至100ml。分取母液20ml于100ml钢铁量瓶中,加入7ml硫酸,加热至冒硫酸烟后取下冷却,加水约30ml,溶解盐类,加水约40ml,加入2ml硫酸铜溶液(0.1%),边摇边加入氯化亚锡(10%)溶液10ml,硫氰酸铵(20%)10ml,摇匀后于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。2、磷的测定:磷铋钼蓝光度法: 试剂:a、钼酸铵溶液:0.5%; b、高锰酸钾溶液:4%;c、抗坏血酸溶液:1.5; d、硝酸铋溶液:0.5%(以1+9的硝酸配制)。分取试样母液10 ml于干燥的150 ml锥形瓶中,滴加高锰酸钾4-5滴,加热至红色稳定,摇动3S-5S,取下立即加入10 ml抗坏血酸,10 ml钼酸铵,摇动5-10S,于铁合金电脑型元素联测分析仪的第二通道测量。3、硅的测定:硅钼蓝光度法:试剂: a、钼酸铵溶液:5%; b、草酸溶液:2%; c、硫酸亚铵溶液:2%(每100ml溶液中合1+1的硫酸1ml,另加几粒纯铁,此溶液可保存数月不变质)。 分取母液10ml于干燥的锥形瓶中,加入10ml钼酸铵,加热至近沸,取下加草酸溶液20ml,摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液20ml。加20ml水稀释后摇匀,于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。
目前,国内冶金、铸造、机械等行业的用户为分析金属材料中除碳硫以外的微量元素成分时,可使用的仪器有以下几类: 1.光谱分析仪。优点是一次可以分析多种元素,精度较高。缺点是价格太高,一套几十万到上百万,所以目前只有少数大型企业使用。 2.分光光度计。优点是检测波长选择方便,价格不高。缺点是检测结果不能直接显示(要换算);没有曲线建立调用功能,检测不同元素每次要重新定标;比色皿放入和倒出液体不方便;对操作人员的化学分析基础知识要求高,因此不能适应企业现场在线检测分析的需要。 3.比色元素分析仪。优点是使用方便,价格也不高,对操作人员的化学分析基础要求不高,因此被广泛用于企业生产检验现场分析。但由于其产生的历史原因,存在以下先天性缺陷。 光电比色元素分析仪是我国在上世纪60年代适应钢铁冶金五大元素(碳、硫、硅、锰、磷)的现场在线检测分析的需要而发展起来的。当时检测碳、硫采用碳硫分析仪,检测硅、锰、磷研制了元素分析仪(当时叫三元素,三个通道分别预设固定波长检测硅、锰、磷),由于硅、锰、磷检测要求的波长不多,精度要求不高,因此,三元素分析仪较好的满足了钢铁冶金行业现场在线分析元素含量的需要。但现在,各行业需要检测的材料除了钢铁,还有铜合金、铝合金、锌合金,检测的元素也从硅、锰、磷发展到铜、铬、镍、锌、镁、钨、钒、铌、钛、钼、铝、砷、锆、硼、稀土元素等多种元素,传统光电比色元素分析仪普遍存在的以下缺陷,就日益严重的体现出来:
元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量一、方法提要:试样用浓盐酸和过氧化氢混合分解后,各元素成份均以离子形式转入溶液中,然后分别测定。二、母液的制备:a、试剂:盐酸:P=1.19 b、过氧化氢:30%c、高氯酸:7% d、硼酸:饱和溶液操作步骤:称取200mg试样于100mg钢铁量瓶中,加入3ml盐酸,逐滴加入2ml过氧化氢,摇动使试样溶解,用水定容。I如试样难溶,可加入3ml高氯酸(70%)。在电炉上加热至冒浓白烟,低温维持烟在瓶口,中间无烟,下面的溶液变为红色并有桔红色晶体析出,取下稍冷,加入少量水溶解,加入氢氟酸1ml摇匀,硼酸饱和溶液30ml,然后定容,此溶液可供硅,锰、磷、镍、铬、铜、钼等。三、各元素的分别测定1、硅的测定:亚铁还原硅钼蓝光度法(0.05~2.5%)。试剂:a、钼酸铵—硼酸混和液:5%的钼酸铵和5%的硼酸等体积混和。B、草酸—硫酸亚铁铵混和液:2%的草酸和2%的硫酸亚铁铵溶液(每100ml溶液中含硫酸5ml)等体积混和。分析步骤:分取母液10~20ml于100ml量瓶中,摇匀,加入钼酸铵—硼酸混和液10ml,置于沸水溶上加热30S,取下速加草酸—硫酸亚铁铵混和溶液60ml,摇匀,水定容后,以水作参比,于元素分析仪第三通道测量含量。2、锰的测定:高碘酸钾氧化光度法(0.01~3.0%).试剂:a、混酸:水+磷酸+硝酸=5:3[siz