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入容层析成像流监测仪

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入容层析成像流监测仪相关的论坛

  • 三维光声层析成像系统介绍

    [b][url=http://www.f-lab.cn/vivo-imaging/lois-3d.html]三维光声层析成像系统[/url][/b]是全球首个[b]体积光声层析成像仪[/b]器,提供[b]三维的组织模拟幻影[/b],包括小动物以及其他在成像模块中的组织图像。三维光声层析成像系统lois-3d是最早根据[b]体积光声层析成像技[/b]术描绘吸收的光能生产综合信息(血液分布及其氧)的系统,提供极其丰富的互补解剖和功能的三维光声图像。[img=三维光声层析成像系统]http://www.f-lab.cn/Upload/LOIS-3D-optoacoustic-tomography.JPG[/img]该三维光声层析成像系统的成像模块被设计成三度扫描,通过研究对象(在临床前研究系统)或模块本身(在临床乳房成像系统)的360度旋转。视频在左边绘制显示成像模块设计的基础激光光声成像系统,lois-3d。它无探针准线快速扫描最佳,而且提供了一个用于小动物活动的灵活的小控制台。三维光声层析成像系统:[url]http://www.f-lab.cn/vivo-imaging/lois-3d.html[/url]

  • 小动物光声成像系统

    [b][url=http://www.f-lab.cn/vivo-imaging/msot.html]小动物光声成像系统[/url][/b]MSOT是全球唯一能够提供[b][url=http://www.f-lab.cn/vivo-imaging/msot.html]小动物全身光声成像[/url][/b]能力的小动物实时光声成像系统,用于临床前小动物成像和临床前研究。小动物光声成像系统能够可帮助生物过程和药理物质作用在体内,在深部组织中高分辨率下实时观察。小动物光声成像系统是全球唯一混合光声超声成像技术,OPUS成像技术的同类仪器,也是世界上第一个交叉断层成像系统,提供非平行的用户独立的图像质量,并且具有实时性,可以获得整个动物的横截面影像。这套小动物光声成像系统包含组织形态基于血红蛋白信息产生的光声层析成像,反射式超声成像的集成(r-uct)能力添加互补的解剖信息,特别是低灌注结构。小动物光声成像系统可以调谐激发激光波长,采集光声信号,执行多个波长的光谱分解,这样内源性色基团以及外在探针可有效被区分。小动物光声成像系统工作MSOT探测器小动物置台可以利用各种手持探测器实现小动物的二维和三维自动成像。动物置台可作为内部图像和EIP MSOT成像系统的附件。主要特点包括:自动数据采集三维阶段控制加热的动物垫激光安全联锁装置动物监控摄像机接入导管或生命体征监测[img=小动物光声成像系统]http://www.f-lab.cn/Upload/MOST-invision-imaging.JPG[/img]小动物光声成像系统混合光声超声成像技术(OPUS成像)小动物光声成像系统是全球唯一混合光声超声成像技术,OPUS成像技术的同类仪器,也是世界上第一个交叉操作断层成像系统,提供非平行的用户独立的图像质量,并且具有实时性,可以获得整个动物的横截面影像。这套小动物光声成像系统包含组织形态基于血红蛋白信息产生的光声层析成像,反射式超声成像的集成(r-uct)能力添加互补的解剖信息,特别是低灌注结构。[img=小动物光声成像系统]http://www.f-lab.cn/Upload/Hybrid-OPUS-IMAGING.jpg[/img]初步实验表明,小动物光声成像系统t的升级版将应用在以下需要可视化的任何结构:肿瘤边缘转移胰腺膀胱小动物光声成像系统技术信息单波长的光声成像在10 Hz帧频高达5赫兹帧频的实时频谱分量可视化公司注册的反射式超声计算机断层扫描(r-uct)MSOT IN VISION 512-ECHO成像穿透深度2-4厘米,适合全身小动物成像。横截面的空间平面分辨率:150μM高功率/快速可调谐激光系统(100兆焦耳/ 10毫秒)具有64/128/256/512元件的断层超声探测器阵列全自动图像采集用于光谱和时间分析的数据后处理套件[b][/b]

  • 关于薄层层析法检测反应是否完全请教!!!!!!

    用硼氢化钠还原醛类:步骤是先把底物溶于溶剂,我用的溶剂是甲醇,然后用冰浴冷却,将硼氢化钠粉末加入混合物搅拌至反应完全即可。反应过程可以用薄层层析监测。如果溶剂是不是醇,那么需要另加甲醇或者乙醇一同反应。这里讲的薄层层析监测具体怎么操作啊,我没用过,而且我用的醛和生成的醇都是中间产物,没有可比的东西,文献上说要用薄层层析法来监测反应是否完全,操作应该怎么作,请各位高手指教!!急~~~~~~~

  • 【分享】胶体金免疫层析法检测蜂蜜中氯霉素残留的前处理方法研究

    本实验通过肉眼观测试纸条显色情况、金标图像分析和ELISA试剂盒检测回收率,并结合试剂条自身特性比较了六种不同前处理方法对胶体金免疫层析法检测蜂蜜中氯霉素残留的影响,研究发现采用以下的前处理方法,蜂蜜样品氯霉素残留的回收率最高。方法步骤如下:称取4g试样于15ml离心管中,加入2ml蒸馏水振荡充分溶解。加入8ml 乙酸乙酯,上下翻转振荡8min,静置至上层有机相澄清,转移5ml上层有机溶剂于5ml刻度冷冻管中,电吹风吹干。加入160μl PBST缓冲液,溶解试管壁残留,再加入1ml正己烷充分振荡后静置分层,吸取下层水相进行待检。

  • 【分享】胶体金免疫层析法快速检测食品中金霉素残留

    研究食品中金霉素残留的胶体金免疫层析法的快速检测方法。采用戊二醛交联法制备金霉素-BSA 免疫抗原,按照常规的免疫程序免疫新西兰大白兔制备抗金霉素多克隆抗体。纯化后的抗体用ELISA 法检测其特异性和效价。采用柠檬酸三钠还原法制备颗粒大小为15nm 的胶体金,并制备抗体- 胶体金复合物,以组装检测试纸。通过可见的颜色深浅,检测样品中金霉素的残留量。结果表明:试纸条法的金霉素检测限为0.7μg/mL,在四环素质量浓度大于1.0μg/mL 时,与金霉素存在交叉反应性,其结果与高效液相色谱法测定的结果一致。本方法检测时间仅需5min,适用于食品中金霉素残留的快速检测。

  • 2018年光学成像技术市场将达19亿美元

    近日,marketsandmarkets发布了一份新的市场报告,题为“2013-2018年光学成像技术市场报告--光学相干断层扫描、光声层析成像、超光谱图像和近红外光谱技术在临床诊断、临床研究和生命科学领域的技术发展趋势和市场前景分析”。该报告预测到,2012年光学成像技术的市场大约是9.16亿美元,到2018年预计可达到19亿美元,并且从2013年到2018年期间的市场年均复合增长率可达11.38%。同时,该报告还指出美国是主要的光学成像设备市场,其次是欧洲。未来,像亚太和中东这些新兴经济体将是这个市场的驱动力。http://www.instrument.com.cn/news/20130305/092849.shtml

  • 【我们不一YOUNG】关于“工业CT”的判定及环境影响评价类别

    问题:工业CT即计算机层析成像检测技术。是否所有具备层析成像或断层扫描功能的X射线检测系统都按工业CT进行管理,写环评报告表呢?是否有相关文件依据?回复:按照国家《射线装置分类办法》,工业CT属Ⅱ类射线装置,使用Ⅱ类射线装置应当编写环评报告表报审批。

  • 核酸蛋白检测仪应用和原理

    核酸蛋白检测仪是层析分析的主要装置,核酸蛋白检测仪配上层析柱、恒流泵、部分收集器、层析谱分析系统(根据需要选配)和电脑打印设备即构成一套完整的核酸蛋白检测仪分离层析系统。它是当今从事生命科学研究、药物测定、化工、食品科学及医学研究等行业的现代分析实验仪器。核酸蛋白检测仪分析系统广泛用于工业、农业、科研和大专院校的科学研究和教学实验。其原理是根据物质(样品)对紫外光有明显吸收的特征,实现对样品成份含量比对分析,以便进行样品蛋白、核酸物质识别检测和含量测定。在生化分析、环保科学、食品研究、毒理研究、新药开发等领域中对核酸、蛋白检测、纯化和提取提供了一种独特的分析手段。

  • 市场监管总局关于发布《粮食及其碾磨加工品中T-2毒素的快速检测 胶体金免疫层析法》等10项食品快速检测方法和2项食品补充检验方法修改单的公告

    根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例有关规定,市场监管总局批准发布《粮食及其碾磨加工品中T-2毒素的快速检测 胶体金免疫层析法》等10项食品快速检测方法和2项食品补充检验方法修改单。其名称和编号如下:  粮食及其碾磨加工品中T-2毒素的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202201)  豆芽中甲硝唑的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202202)  禽肉中金刚烷胺残留的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202203)  蔬菜水果中水胺硫磷的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202204)  蔬菜水果中多菌灵的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202205)  花生及其制品中黄曲霉毒素B1的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202206)  乳及乳制品中地塞米松的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202207)  蔬菜水果中丙溴磷的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202208)  蔬菜水果中腐霉利的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202209)  蔬菜水果中灭蝇胺的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202210)  食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定(BJS 201705)第1号修改单  饮料中香豆素类化合物的检测(BJS 202203)第1号修改单  以上方法文本可在市场监管总局食品快速检测方法数据库(http://www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/)和食品补充检验方法数据库(https://www.samr.gov.cn/spcjs/bcjyff/)中查询和下载。  特此公告。[align=right]  市场监管总局[/align][align=right]  2022年12月5日[/align]

  • 目前唯一将高分辨、三维、大视场、彩色、定量和快速六大成像要素集为一体的光学显微成像技术,精彩回放!

    目前唯一将高分辨、三维、大视场、彩色、定量和快速六大成像要素集为一体的光学显微成像技术,精彩回放!

    [size=24px]报告:高速大视场彩色三维显微成像技术及应用 [url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/swxw2021][b]精彩回放[/b][/url][/size]【摘要】 生物体表面色彩的不同色相、饱和度和明度在很大程度上反映了其微观结构和光学性质的不同。以激光共聚焦扫描显微镜为代表的点扫描显微成像技术具有三维层析成像能力,然点扫描显微成像技术的颜色通道十分有限,通常仅有三至四个,不能反映样品的全部色彩信息。研究团队开发了三维多视场成像技术,该技术是目前唯一的将高分辨、三维、大视场、彩色、定量和快速六大成像要素集为一体的光学显微成像技术。最大三维光切片速度100fps@1024×1024pixels。[size=18px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/swxw2021/]精彩回放:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/swxw2021/[/url][/b][/color][/size][size=18px][color=#ff0000][/color][/size][size=18px][color=#ff0000][b]====[/b][/color][/size][img=,690,1227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061826440679_4529_2507958_3.jpg!w690x1227.jpg[/img]

  • [基础知识] 柱层析和TLC操作关键

    柱层析和TLC操作关键柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与否,对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是:在柱层析时,由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀(没有填严实),使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花,导致分离效果不好。更常见的例子是:层析柱虽然装得不错,但是由于淋洗剂选择不恰当,结果导致几十毫克产品,用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东西,熟手可能只需要半个小时,而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。由此可见,这两项技术掌握与否,对于提高工作效率,减轻工作量,减少有机溶剂的使用,从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。 柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。这里要指出的一点是:TLC的作用除了跟踪反应进程,检测试剂和原料纯度外,一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。 首先谈柱层析: 装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。 湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂“走柱子”,本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。 干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂“走柱子”,一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压,下面再用油泵抽,这样可以加快速度。干法装柱较方便,但最大的缺陷在于“走柱子”时,由于溶剂和硅胶之间的吸附放热(可以用手摸柱子明显感觉到),容易产生气泡,这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚,二氯甲烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉,但是,一旦撤去压力,如在上样、加溶剂等操作的时候,气泡就会释放出来,严重时,整个柱子变花,样品不可能平整地通过,当然也就谈不上分离了。解决的办法是:第一、硅胶一定要天结实;第二、一定要用较多的溶剂“走柱子”,一定要到柱子的下端不再发烫,恢复到室温后再撤去压力。

  • 免疫层析法和胶体金法的区别

    [font=宋体]免疫层析法和胶体金法是两种常用的生物检测技术,它们在原理、应用和优缺点等方面存在显著差异。[/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体]①原理区别:[/font][/b][font=宋体][font=宋体]免疫层析法是一种基于抗原[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]抗体反应的生物检测技术,利用标记有荧光物质、酶、胶体金等物质的抗体或抗原,检测样品中是否存在相应的抗原或抗体。当样品中的抗原与标记的抗体结合后,可以通过层析作用将结合物分离并检测。[/font][/font][font=宋体]而胶体金法则是利用胶体金作为标记物,通过免疫学方法检测样品中的生物分子。胶体金是一种由氯金酸水溶液在还原剂作用下形成的金颗粒,这些金颗粒分散在溶液中形成胶体溶液。当生物分子与胶体金结合后,可以通过显色反应判断是否存在该生物分子。[/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体]②应用区别:[/font][/b][font=宋体]免疫层析法主要应用于医学诊断、食品安全、环境监测等领域。例如,用于检测尿液、血液、组织液等生物样品中的病毒、细菌、蛋白质等物质。[/font][font=宋体]胶体金法则主要应用于免疫分析、生物传感器等领域。由于胶体金法操作简便、灵敏度高、[/font][font=宋体]特异性好等特点,被广泛应用于临床诊断、生物制品质量控制等方面。[/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体]③优缺点区别:[/font][/b][font=宋体]免疫层析法和胶体金法在优缺点方面也存在差异。[/font][font=宋体]免疫层析法的优点在于其高特异性、高灵敏度、高重复性等特点,能够快速准确地检测出样品中的目标物质。但是免疫层析法的操作较为繁琐,需要经过多个步骤才能完成检测,而且成本较高。[/font][font=宋体]胶体金法的优点在于其操作简便、快速、无需特殊设备等特点,能够在短时间内完成大量样品的检测。但是胶体金法的缺点在于其灵敏度相对较低,对于低浓度目标物质的检测可能会出现假阳性或假阴性的情况。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]总的来说,免疫层析法和胶体金法各有其优缺点,具体应用应根据实际情况选择。在某些情况下,可以将两种方法结合使用,以获得更好的检测效果。例如,在检测病毒抗原时,可以先使用免疫层析法进行初筛,然后再用胶体金法进行确认,以提高检测的准确性和特异性。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]总之,免疫层析法和胶体金法是两种常用的生物检测技术,它们在原理、应用和优缺点等方面存在显著差异。在实际应用中,应根据具体情况选择合适的方法,以达到最佳的检测效果。同时,随着技术的不断发展,相信这两种方法将会在未来的生物检测领域发挥更加重要的作用。[/font][font=宋体][font=宋体][url=https://cn.sinobiological.com/resource/protein-review/chromatography-purification][b]蛋白层析纯化[/b][/url]详情:[/font][font=Calibri]https://cn.sinobiological.com/resource/protein-review/chromatography-purification[/font][/font][b][font=宋体][font=宋体]义翘神州:蛋白与抗体的专业引领者,欢迎通过百度搜索[/font][font=宋体]“义翘神州”与我们取得联系。[/font][/font][/b]

  • [转帖]:层析技术

    层析技术层析技术的应用与发展,对于植物各类化学成分的分离鉴定工作起到重大的推动作用。如中药丹参的化学成分在30年代仅从中分离到3种脂溶性色素,分别称为丹参酮Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。但以后进一步的研究,发现除丹参酮Ⅰ为纯品外,Ⅱ、Ⅲ、均为混合结晶。此后通过各种层析方法,迄今已发现15种单体(其中有4种为我国首次发现)。目前新的层析技术不断发展,随着层析理论和电子学、光学、计算机等技术的应用,层析技术已日趋完善。  一.层析法的基本原理:层析过程是基于样品组分在互不相溶的两“相”溶剂之间的分配系数之差(分配层析),组分对吸附剂吸附能力不同(吸附层析),和寓子交换,分子的大小(排阻层析)而分离。通常又将一般的以流动相为气体的称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]层析,流动相为液体的称为液相层析。  一、 吸附层析法(AdsorptionChromatography)  (一)吸附剂、溶剂与被分离物性质的关系:液一固吸附层析是运用较多的一种方法,特别适用于很多中等分子量的样品(分子量小于1,000的低挥发性样品)的分离,尤其是脂溶性成分一一般不适用于高分子量样品如蛋白质、多糖或离子型亲水住化合物等的分离。吸附层析的分离效果,决定于吸附剂、溶剂和被分离化合物的性质这三个因素。   1. 吸附剂:常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、硅酸镁、聚酰胺、硅藻土等。  (1) 硅胶:层析用硅胶为一多孔性物质,分子中具有硅氧烷的交链结构,同时在颗粒表面又有很多硅醇基。硅胶吸附作用的强弱与硅醇基的含量多少有关。硅醇基能够通过氢键的形成而吸附水分,因此硅胶的吸附力随吸着的水分增加而降低。若吸水量超过17%,吸附力极弱不能用作为吸附剂,但可作为分配层析中的支持剂。对硅胶的活化,当硅胶加热至100~110℃时,硅胶表面因氢键所吸附的水分即能被除去。当温度升高至500℃时,硅胶表面的硅醇基也能脱水缩台转变为硅氧烷键,从而丧失了因氢键吸附水分的活往,就不再有吸附剂的性质,虽用水处理亦不能恢复其吸附活性。所以硅胶的活化不宜在较高温度进行(一般在170cC以上即有少量结合水失去)。  硅胶是一种酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的层析。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂,其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子,当遇到较强的碱注化台物,则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。  (2)氧化铝:氧化铝可能带有碱性(因其中可混有碳酸钠等成分),对于分离一些碱性中草药成分,如生物碱类的分离颇为理想。但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、醋、内酯等类型的化合物分离。因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应,如异构化、氧化、消除反应等。除去氧化铝中绚碱性杂质可用水洗至中性,称为中性氧化铝。中性氧化铝仍属于碱性吸附剂的范畴,本适用于酸性成分的分离。用稀硝酸或稀盐酸处理氧化铝,不仅可中和氧化铝中含有的碱性杂质,并可使氧化铝颗粒表面带有NO3一或CI一的阴离子,从而具有离于交换剂的性质,适合于酸性成分的层析,这种氧化铝称为酸性氧化铝。供层析用的氧化铝,用于拄层析的,其粒度要求在100~160目之间。粒度大子100目,分离效果差:小于160目,溶浓流速大慢,易使谱带扩散。样品与氧化铝的用量比,一般在1:20~50之间层析柱的内径与柱长比例在1:10-20之向。  在用溶剂冲洗柱时,流速不宜过快,洗脱液的流速一般以每半~1小时内流出液体的毫升数与所用吸附剂的重量(克)相等为合适。  (3)活性炭:是使用较多的一种非极性吸附剂。一般需要先用稀盐酸洗涤,其次用乙醇洗,再以水洗净,于80℃干燥后即可供层析用。层析用的活性炭,最好选用颗粒活注炭,若为活性炭细粉,则需加入适量硅藻土作为助滤剂一并装柱,以免流速太慢。活性炭主要且于分离水溶性成分,如氨基酸、糖类及某些甙。活性炭的有为吸附作用,在水溶液中最强,在有机溶剂中则较低弱。故水的洗脱能力最弱,而有机溶剂则较强。例如以醇-水进行洗脱时,则随乙醇浓度的递增而洗脱力增加。活性炭对芳香族化合物的吸附力大于脂肪族化合物,对大分子化合物的吸附力大于小分子化合物。利用这些吸附性的差别,可将水溶性芳香族物质与脂肪族物质分开,单糖与多糖分开,氨基酸与多肽分开。  2.溶剂:层析过程中溶剂的选择,对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂(单一剂或混合溶剂)习惯上称洗脱剂,用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂的选择,须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂进行层析时,当被分离物质为弱极性物质,一般选用弱极性溶剂为洗脱剂;被分离物质为强极性成分,则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂(如以硅藻土或滑石粉代替硅胶),则洗脱剂的极性亦须相应降低。  在柱层操作时,被分离样品在加样时可采用于法,亦可选一适宜的溶剂将样品溶解后加入。溶解样品的溶剂应选择极性较小的,以便被分离的成分可以被吸附。然后渐增大溶剂的极性。这种极性的增大是一个十分缓慢的过程,称为“梯度洗脱”,使吸附在层析柱上的各个成分逐个被洗脱。如果极性增大过诀(梯度太大),就不能获得满意的分离。溶剂的洗脱能力,有时可以用溶剂的介电常数(ε)来表示。介电常数高,洗脱能力就大。以上的洗脱顺序仅适用于极性吸附剂,如硅胶、氧化铝。对非极性吸附剂,如活性炭,则正好与上述顺序相反,在水或亲水住溶剂中所形成的吸附作用,较在脂溶性溶剂中为强。  3.被分离物质的性质:被分离的物质与吸附剂,洗脱剂共同构成吸附层析中的三个要素,彼此紧密相连。在指定的吸附剂与洗脱剂的条件下,各个成分的分离情况,直接与被分离物质的结构与性质有关。对极性吸附剂而言,成分的极性大,吸附住强。   当然,中草药成分的整体分子观是重要的,例如极性基团的数目愈多,被吸附的住能就会更大些,在同系物中碳原子数目少些,被吸附也会强些。总之,只要两个成分在结构上存在差别,就有可能分离,关键在于条件的选择。要根据被分离物质的性质,吸附剂的吸附强度,与溶剂的性质这三者的相互关系来考虑。首先要考虑被分离物质的极性。如被分离物质极性很小为不含氧的萜烯,或虽含氧但非极性基团,则需选用吸附性较强的吸附剂,并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱。但多数中药成分的极性较大,则需要选择吸附性能较弱的吸附剂(一般Ⅲ~Ⅳ级)。采用的洗脱剂极性应由小到大按某一梯度递增,或可应用薄层层析以判断被分离物在某种溶剂系统中的分离情况。此外,能否获得满意的分离,还与选择的溶剂梯度有很大关系。现以实例说明吸附层析中吸附剂、洗脱剂与样品极性之间的关系。如有多组分的混合物,象植物油脂系由烷烃、烯烃、舀醇酯类、甘油三酸醋和脂肪酸等组份。当以硅胶为吸附剂时,使油脂被吸附后选用一系列混合溶剂进行洗脱,油脂中各单一成分即可按其极性大小的不同依次被洗脱。   又如对于C-27甾体皂甙元类成分,能因其分字中羟基数目的多少而获得分离:将混合皂甙元溶于含有5%氯仿的苯中,加于氧化铝的吸附柱上,采用以下的溶剂进行梯度洗脱。如改用吸附性较弱的硅酸镁以替代氧化铝,由于硅酸镁的吸附性较弱,洗脱剂的极牲需相应降低,亦即采用苯或含5%氯仿的苯,即可将一元羟基皂甙元从吸附剂上洗脱下来。这一例子说明,同样的中草药成分在不同的吸附剂中层析时,需用不同的溶剂才能达到相同的分离效果,从而说明吸附剂、溶剂和欲分离成分三者的相互关系。

  • 双波长活体荧光成像系统特点

    [url=http://www.f-lab.cn/vivo-imaging/lab-flare.html][b]双波长活体荧光成像系统[/b][/url]是最先进的开放空间[b]近红外荧光成像系统[/b],能够真正同时获得彩色视频和两种不同波长的[b]近红外荧光图像,[/b]广泛用于[b]体外近红外荧光成像分析,活体近红外荧光成像分析,荧光造影剂研发,低温荧光层析成像[/b]等应用。双波长活体荧光成像系统是实验室近红外荧光成像研究的理想仪器,它提供A/D、D/A、TTL输入和输出,使复杂的重复实验自动化完成双波长活体荧光成像系统采用2个紧凑荧光成像头通过长距离六自由度运动支架和电磁制动臂连接到可移动的小车上,方便移动使用,并具有多种无菌操作和减少反射伪影的附件也可供使用。双波长活体荧光成像系统应用体外近红外荧光成像分析活体近红外荧光成像分析新型近红外荧光造影剂的研制低温荧光层析成像[img=双波长活体荧光成像系统]http://www.f-lab.cn/Upload/flare-open-imaging-R1.JPG[/img]双波长活体荧光成像系统规格参数视场 从0.9厘米到25.3厘米不等。工作距离 从12"到18"[b]不等[/b]分辨率 从50微米到500微米光照波段 3(彩色视频,近红外通道# 1、近红外通道# 2)同时成像通道 3通道(彩色视频,近红外通道# 1、近红外通道# 2)无菌使用 通过专有的悬垂/盾牌组合。见附件标签。可移植性好 4医用个人脚轮刹车运输 可重复使用,防水,防火,防震运输箱声明 仅用于实验室研究使用。不用于人类或动物诊断。[img=双波长活体荧光成像系统]http://www.f-lab.cn/Upload/FLARE-OPEN-imagin_300x239.png[/img][img=双波长活体荧光成像系统]http://www.f-lab.cn/Upload/FLARE-OPEN-imagin_300x239.png[/img]双波长活体荧光成像系统:[url]http://www.f-lab.cn/vivo-imaging/lab-flare.html[/url]

  • 水产品抗生素残留检测仪仪器功能介绍

    水产品抗生素残留检测仪是用于检测水产品中抗生素残留量的专用仪器,其主要功能特点包括:  抗生素残留检测:水产品抗生素残留检测仪能够检测多种抗生素,如氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、恩诺沙星等,这些抗生素在水产养殖业中广泛使用,但残留在水产品中可能对人类健康构成威胁。通过该仪器,可以准确、快速地检测出水产品中的抗生素残留量。  高效检测原理:水产品抗生素残留检测仪通常采用免疫层析技术原理,通过样本中的抗生素与特异性单克隆抗体结合,抑制抗体和检测线上抗生素偶联物的结合,从而快速判断抗生素残留。这种检测方法具有操作简单、检测时间短、灵敏度高等优点。  智能化操作:现代水产品抗生素残留检测仪通常采用安卓智能系统,配备高效UI交互界面,使得操作更加便捷、直观。用户可以通过触摸屏轻松选择检测项目、查看检测结果等操作。  多样化检测方式:水产品抗生素残留检测仪支持多种检测方式,包括胶体金检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块等。这些模块可以满足不同用户的检测需求,并实现在同一软件下实现所有检测项目的检测。  适用性广泛:水产品抗生素残留检测仪不仅适用于水产品的检测,还可以用于检测其他动物源性食品中的抗生素残留,如肉类、乳制品等。此外,该仪器还适用于各类企业、检测机构的现场快速检测,为食品安全监管提供有力支持。  总之,水产品抗生素残留检测仪是一种功能强大、操作简便、适用性广泛的专用仪器,能够快速、准确地检测出水产品中的抗生素残留量,为保障食品安全和人民健康提供有力支持。

  • 层析新知:层析技术进步发展期

    上世纪60、70年代是色谱/层析技术快速发展的时代,首先是层析介质有了飞速的发展,各种人工合成的介质出现,如硅胶、聚苯乙烯二乙烯基树脂、琼脂糖、葡聚糖、聚丙烯酰胺等树脂或凝胶的出现,极大地拓展了层析技术的应用领域和范围,基于不同介质的层析方法也如雨后春笋般不断涌现。如Bio-Rad公司于上世纪50年初推出的分析级离子交换树脂AG系列,广泛用于各种分子物质的分离纯化,包括无机离子、有机酸、核酸以及糖类等。值得一提的是,上世纪4、50年代正是DNA、RNA研究如火如 荼的时期,而Bio-Rad推出的AG系列树脂在核酸纯化方面具有极其出色表现,受到众多研究人员的欢迎与好评。 http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2014/01/A1388734846.JPG_small.jpg http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2014/01/A1388734847.JPG_small.jpg Bio-Rad AG系列树脂 此外,因为马丁(Martin)和辛格(Synge)的钻研与畅想,他们的预言分别在1952年及20世纪60年代被人们所应证。而马丁(Martin)和辛格(Synge)两人也于1952年被授予诺贝尔化学奖。 http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2014/01/A1388734849.JPG_small.jpg Bio-Rad专家介绍:其中设想1“流动相可用气体代替液体,因为与液体相比,分离时候,物质间作用力更小,对分离也就更有好处”也就是气相色谱仪(GC),即以气体作为流动相的色谱法,1952年诞生,目前,该法已被广泛应用于分离和分析复杂的多组分混合物。特别是挥发性物质,我们都知道挥发性物质在实验或分离时会受到干扰,而气相色谱仪的产生给挥发性的化合物的分离测定带来了划时代的变单。 http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2014/01/A1388734850.JPG_small.jpg 设想2“若能够使用非常细的颗粒填料,并在色谱柱两端施加较大的压差,从而增加了理论培板数,这将会大大提高分离效率。”也就是高效液相色谱HPLC,20世纪60年代末诞生,现在高效液相色谱HPLC已成为化学、生物化学与分子生物学、医药学、农业、环保、商检、药检、法检等学科领域与专业最为重要的分离分析技术,是分析化学家、生物化学家等用以解决他们面临的各种实际分离分析课题必不可少的工具。高效液相色谱的优点是:检测的分辨率和灵敏度高,分析速度快,重复性好,定量精度高,应用范围广。适用于分析高沸点、大分子、强极性、热稳定性差的化合物。其缺点是:不能很好地兼容生物缓冲系统,因为HPLC系统通常采用不锈钢材质,因此具有良好的有机溶剂耐受性以及高压力承受。但是生物缓冲系统往往涉及到各种不同浓度的盐溶液,比如最常用的磷酸盐缓冲液等,而不锈钢系统不能耐受盐腐蚀,因此为了满足生物研究中样品的快速分析、分离,蛋白质快速层析技术应运而生。蛋白质快速液相层析(Fast Protein Liquid Chromatography),基于HPLC技术,但又有别于HPLC,它的主要液体接触部件均采用生物盐溶液耐受的塑料或者橡胶,这样能够极大地降低缓冲盐对系统的腐蚀,如Bio-Rad最早一代层析系统Biological LP,正是为了满足70-80年代间快速发展的生命科学领域内对未知组分、物质的分离、纯化的需求应运而生。在其诞生之初,风靡北美。下期,伯乐生命bio-rad专家将为大家带来21世纪层析法特点及先进层析系统,敬请关注!如今的色层分析法经常用于分析、分离无色的物质,已没有颜色这个特殊的含义,但色谱法或色层分析法这个名字仍保留下来沿用。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2014/01/A1388734851.JPG_small.jpg 现在我们简称为色谱法、层析法或色谱技术、层析技术。

  • 层析&SPE填料的沟流现象:

    层析&SPE填料的沟流现象:

    层析或者SPE填料的沟流现象:用于层析或者SPE的填料如果粒径分布过宽,装填时就很容易不均匀。由于溶剂通过大颗粒的阻力远小于通过小颗粒时遇到的阻力,所以会主动绕开小颗粒填料,选择通过阻力最小的路径,沿着大颗粒填料分布的弯曲路线流出,产生沟流现象。粒径分布过宽导致的装填不均匀,是很难重现的,所以化合物的保留时间也难重现、填料的容量难以充分利用,并且区带变形、谱峰较宽。为减小沟流效应,建议尽量选择粒径分布窄的填料,当粒径范围都相同时,选择细小颗粒的比例更低的产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206042153_370356_2456076_3.jpg

  • 【求助】请问紫外检测器层析图纵坐标单位

    不好意思提个弱弱的问题:紫外检测器和PDA检测器层析图纵坐标单位不一样吗?我用的waters的仪器,msslynx V4.0 我见到的纵坐标单位是%和AU,但是看贴的时候发现还有mV的,所以就晕了[em0716] ,期待高手给我解释一下,万分感激!

  • 关于苏丹红检测中的层析氧化铝柱和安谱SDR苏丹红专用柱的比较

    不知道大家在使用国标检测苏丹红的过程中,对于净化用的氧化铝层析柱有没有考虑过商品化的SPE柱。我们 实验室在多次苏丹红检测中,发现按照国标自己填装的层析氧化铝柱不但耗时、费溶剂最重要的是不稳地,对我们批量做检测的人员来说,实验结果的稳定性非常的重要。基本上我们实验室除了大容积的装柱之外,小的净化柱如Ag柱、H柱、小的中性氧化铝柱等都是购置的商品化小柱,这次安谱的工作人员向我们介绍了 SDR 苏丹红 专用 SPE 小柱,规格是 500mg, 6mL,我们实验室进行了试用并和自己填装的小柱做了个对比。 首先最直观的感觉到是方便,不用干燥降活了吗,我比较喜欢商品化的柱子,这个非常重要的一点,省时省力。呵呵。其次重要的一点是回收率较稳定,而且比自己装的小柱回收率要高,(这里说明一下,我做的回收率只是用标样各自直接上柱洗脱,小偷懒一下,所以回收率都还行,如果要做样品的回收率,各位可以亲自做,到时一起讨论哦),还有一点做苏丹红的检测中大家能感觉到的一个是净化洗脱中使用试剂较多,费时啊,当然也费溶剂了,这个SDR柱在净化洗脱时使用的试剂可以少很多,主要是对我这种在一线检测的人员来说,可以快速完成前处理,而且毒害小一下,因为用的正己烷、丙酮等都不是什么好东东啊 在试用过后,我觉得这个柱子总体不错,已经订购了一些(还没到货),大量使用后再和大家讨论。

  • 鸡蛋兽药残留检测仪有哪些特点

    鸡蛋兽药残留检测仪有哪些特点

    [size=16px]  鸡蛋兽药残留检测仪有哪些特点  鸡蛋兽药残留检测仪的特点包括:  安卓智能操作系统,采用高效UI交互界面,具有wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传、网线连接功能,快速批量上传数据。  智能化程度高,具有自检功能:具有开机自检和调零功能,具有自动检测重复性功能。  新一代高速热敏打印机,检测完成可自动打印检测报告和二维码。  仪器带有监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。  一体化主机,包含食品安全检测模块、多通道农药残留检测模块、胶体金免疫层析检测模块。  一体化便携式快检设备,满足现场及流动检测使用需求,能够在同一软件下实现所有检测项目的检测,并可通过同一窗口直观显示检测结果。  胶体金模块检测方式:轨道式自动传输扫描,检测完成后自动退出检测卡。  CT线自动识别,无需手动调整。  仪器具有品类多种类样品菜单库,可灵活选择检测样品,不同的检测通道可同时检测不同的样品项目。  样品处理简单省力,整体操作快速、安全、便捷。  此外,鸡蛋兽药残留检测仪还采用了最先进的生物传感器技术,可以快速、准确地检测出鸡蛋中的兽药残留量。这种仪器具有操作简便、检测速度快、准确度高、成本低等优点,可以为广大消费者提供更加安全、健康的食品环境。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312180954085305_1925_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【讨论】大家帮忙看看这个玻璃层析柱如何清洗呢

    昨天做调味品中的3-氯-1,2-丙二醇的检测,在做样品前处理的时候用到玻璃层析柱进行净化自己填的柱子,下面一层1cm的无水硫酸钠,在装上5g填料,上样之后,在装上一层1cm无水硫酸钠淋洗,洗脱过程都很正常,一切顺利。今天准备刷洗玻璃层析柱的时候,麻烦了由于样品中有水,上下两端的无水硫酸钠吸水结块,整个卡在层析柱内加上水似乎也不溶解真是奇怪,按说硫酸钠应该易溶于水吧这是怎么回事呢?真是犯难了!大家一起给出个主意吧或者有版友遇到过类似的事情,帮忙给支个招呀

  • 【原创】气相层析

    ◆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]层析 属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。外涂层约为支持物重量的20%。分析时操作温度范围,一般从室温到200℃。特殊的层析柱能达到500℃。流动相常用氦、氩或氮为展层气体。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]层析分离的区带十分清晰,是由于挥发性物质在两相间能很快达到平衡,所需分析时间大为缩短,一般为数分钟至10余分钟。检测记录系统绘出的各峰是测定流出气体电阻变化的结果,因而测定样品量可到微克和毫微克水平。具有快速、灵敏和微量的优点。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]层析也能用于分离制备样品,但需增加将流出气体通过冷冻将分离物回收的装置。

  • 【转帖】关于柱层析和TLC之我的体会

    关于柱层析和TLC之我的体会(转载)层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与否,对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是:在柱层析时,由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀(没有填严实),使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花,导致分离效果不好。更常见的例子是:层析柱虽然装得不错,但是由于淋洗剂选择不恰当,结果导致几十毫克产品,用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东西,熟手可能只需要半个小时,而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。由此可见,这两项技术掌握与否,对于提高工作效率,减轻工作量,减少有机溶剂的使用,从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。 柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。这里要指出的一点是:TLC的作用除了跟踪反应进程,检测试剂和原料纯度外,一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。 首先谈柱层析: 装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。 湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂“走柱子”,本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。 干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂“走柱子”,一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压,下面再用油泵抽,这样可以加快速度。干法装柱较方便,但最大的缺陷在于“走柱子”时,由于溶剂和硅胶之间的吸附放热(可以用手摸柱子明显感觉到),容易产生气泡,这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚,二氯甲烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉,但是,一旦撤去压力,如在上样、加溶剂等操作的时候,气泡就会释放出来,严重时,整个柱子变花,样品不可能平整地通过,当然也就谈不上分离了。解决的办法是:第一、硅胶一定要天结实;第二、一定要用较多的溶剂“走柱子”,一定要到柱子的下端不再发烫,恢复到室温后再撤去压力。 也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂,防止添加溶剂的时候,使得样品层不再整齐。但我的感觉是如果小心上样,添加溶剂,则没有这个必要。 上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量溶剂洗涤后,再加入。湿法较方便,熟手一般采用此法。 上样完毕后,接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同,即使两者使用的硅胶都相同,但是在把TLC分析得到的展开剂用在柱层析时,也显得极性偏大,所以要稀释一倍,但又不能稀释太多,否则成了靠扩散作用来分离,效果也不会好。 接下来谈TLC,需要切记的是: 第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时,多尝试几种比例不同,成分不同的展开剂。展开剂的极性太小,点分不开,极性太大,也分不开.一般以目标产物的Rf值在0.3左右为最佳。 第二、点不能点得太浓,否则容易重叠,不易判断,因为如果两个点相近的话,一浓就变成一个点了。 第三、板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有关,只有两者比较合适了,才能有一个交好的分离效果。 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷己烷苯乙醚THF乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇 使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:Petroleumether/Ethyl acetate, Petroleum ether/Acetone, Petroleum ether/Ether,Petroleum ether/CH2Cl2, CH2Cl2/ethyl acetate, ethyl acetate/ MeOH, CHCl3/ethyl acetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了所有的溶剂用来两两组合后,最后才找到petroleum ether/THF这类不常见的混合溶剂。 一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例,达到最佳效果,如果没有分开的迹象,最好是换溶剂。 对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。当然,选择所添加的碱性物质,还必须考虑容易从产品中除去,氨水无疑是较好的选择。

  • 【讨论】层析柱分离

    想用层析柱分离油脂和其中的抗氧化剂(也会做其他一些成分分离),在洗脱接收试管中,直接点样薄层层析检测洗脱成分(要保证95%以上的收率),紫外灯检测,是否会由于抗氧化剂刚洗脱时由于含量较低,检测灵敏度而观察不到???

  • 【分享】层析柱和TCL薄层分析

    柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与否,对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是:在柱层析时,由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀(没有填严实),使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花,导致分离效果不好。更常见的例子是:层析柱虽然装得不错,但是由于淋洗剂选择不恰当,结果导致几十毫克产品,用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东西,熟手可能只需要半个小时,而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。由此可见,这两项技术掌握与否,对于提高工作效率,减轻工作量,减少有机溶剂的使用,从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。 柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。这里要指出的一点是:TLC的作用除了跟踪反应进程,检测试剂和原料纯度外,一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。 首先谈柱层析: 装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。 湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂"走柱子",本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。 干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂"走柱子",一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压,下面再用油泵抽,这样可以加快速度。干法装柱较方便,但最大的缺陷在于"走柱子"时,由于溶剂和硅胶之间的吸附放热(可以用手摸柱子明显感觉到),容易产生气泡,这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚,二氯甲烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉,但是,一旦撤去压力,如在上样、加溶剂等操作的时候,气泡就会释放出来,严重时,整个柱子变花,样品不可能平整地通过,当然也就谈不上分离了。解决的办法是:第一、硅胶一定要天结实;第二、 一定要用较多的溶剂"走柱子",一定要到柱子的下端不再发烫,恢复到室温后再撤去压力。 也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂,防止添加溶剂的时候,使得样品层不再整齐。但我的感觉是如果小心上样,添加溶剂,则没有这个必要。 上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量 芗 洗涤后,再加入。湿法较方便,熟手一般采用此法。 上样完毕后,接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同,即使两者使用的硅胶都相同,但是在把TLC分析得到的展开剂用在柱层析时,也显得极性偏大,所以要稀释一倍,但又不能稀 释太多,否则成了靠扩散作用来分离,效果也不会好。 接下来谈TLC,需要切记的是: 第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时,多尝试几种比例不同,成分不同的展开剂。展开剂的极性太小,点分不开,极性太大,也分不开.一般以目标产物的Rf值在0.3左右为最佳。 第二、点不能点得太浓,否则容易重叠,不易判断,因为如果两个点相近的话,一浓就变成一个点了。 第三、板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有关,只有两者比较合适才能有一个交好的分离效果。 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷己烷苯乙醚THF乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇 使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:Petroleum ether/Ethyl acetate, Petroleum ether/Acetone, Petroleum ether/Ether, Petroleum ether/CH2Cl2, CH2Cl2/ethyl acetate, ethyl acetate/ MeOH, CHCl3/ ethyl acetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了所有的溶剂用来两两组合后,最后才找到petroleum ether/THF这类不常见的混合溶剂。 一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例,达到最佳效果,如果没有分开的迹象,最好是换溶剂。 对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。当然,选择所添加的碱性物质,还必须考虑容易从产品中除去,氨水无疑是较好的选择。 这里要特别强调的一点是:分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系。不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度,酸性强弱不同,从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好,但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度对分离效果影响也很明显。我们实验室没有空调,我在 实验过程发现,在夏天分离相同的产品,所需的淋洗剂极性要比在冬天小很多,这一点 大家也是可以理解的。 鉴于此,使用的硅胶,不用时一定要密封,防止吸潮。TLC所用的硅胶板一定要保存 在干燥器里面,或使用前在红外烘箱里干燥一段时间。 在利用TLC跟踪反应时,在点板的时候往往是反应体系的混和溶液点一个点A,每种 难挥发的原料各点一个点B,C, D等等,然后所有的原料和反应体系的混合溶剂再共同点 一个混合点X,这些点在板上的位置如图所示: A X B C D 这样的好处是展开后可以清楚地看见每个点的位置,把A这个点展开后的各个层份的 点与B,C,等原料比较,从而判断原料消失没有,点混合点X的目的在于,方便观察,因为 有时候,板展开后,各点的位置有些变形,或者由于边缘效应等等,使得判断不易。 利用TLC判断物质的纯度时,往往要和NMR相结合,因为某种样品在这种展开剂中只 显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。但有趣的是,由于H NMR可鉴别 的纯度也就在95%左右,有时候H NMR现示较纯的东西,一点板就会发现有几个点。所以,两者要结合使用。但是自己以前的样品,则可以只通过点板来判断纯度。

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