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气相色谱扩散氢分析仪

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    本厂购进一批焊条,按照技术要求要做扩散氢试验,要求用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检验请问本版的9位专家:能不能给讲一下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做这个试验的简单过程呢?很需要了解[em0808]

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    问题描述:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中影响峰扩散的有那些因素?与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相比,有哪些不同之处??解答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在速率理论方程上的差异主要是由于气体与液体的性质差异造成的。液体的黏度比气体大约100倍,表面张力大约10000倍,密度大约1000倍;气体还具有高压缩性系数。溶质在液体中的扩散系数要远远小于在气体中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]在传质过程中对理论塔板高度的影响尤其的大。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]速率理论方程不同的是,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]增加了固定相孔结构内滞留流动相传质项。?因此我们可以得知主要有以下几个方面会影响色谱峰扩张:?1.涡流扩散涡流扩散是由于柱填料粒径大小不同及填充不均匀等因素造成的流动相在色谱柱内迁移过程中发生的涡流运动。2.分子扩散分子是由于进样后,溶质分子在柱内纵轴上存在浓度梯度,引起浓差扩散而使谱带展宽。由于液体流动相的传质速度较慢,分子扩散项B/u可以忽略不计。3.传质阻力溶质分子与固定相、流动相分子间存在相互作用,扩散、分配、转移的过程并不是瞬间达到平衡,实际传质速度是有限的,总是存在超前与滞后现象。这使色谱柱总是在非平衡状态下工作,从而产生峰展宽。4 流速一般难以观察到最低H对应的最佳流速,因为流速降低,H总是降低。当uuopt时,H随着u升高而升高,传质引起的色谱峰扩张也会更明显。5 固定相颗粒大小涡流扩散项A和流动相传质阻力项Cm均与柱填料粒径dp的平方成正比,所以固定相粒径与色谱峰扩张有很大的关系。6 柱温色谱柱温直接影响到分子在固定相和流动相中的扩散系数DS和Dm,从而影响分子扩散和传质的速率。柱温升高,DS和Dm升高,分子扩散导致柱效降低;而传质改善又导致柱效升高;因此柱温对色谱峰扩张的影响是矛盾的。

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  • 【求助】气相色谱,ZLC法测扩散系数

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  • 激光热扩散/导热系数测试仪-德国linseis

    全球最先进的激光导热系数分析仪模块化设计—随时升级,体积更小大功率能量源—测量更准确6样品自动分析—节约宝贵时间高真空设计—测量更精确应用多晶石墨石墨非常适合评估激光法热导仪的性能优劣。对多晶石墨进行的测试曲线显示材料在室温附近导热系数达到最大,热扩散系数随温度增加递减。材料比热可通过参比法测得,测试显示比热与热扩散系数增减趋势相反。铜、铝分别测量了纯铜和纯铝的热扩散系数,测试结果如下图,热扩散系数的测量值与文献值之间的偏差小于 2%。体现了Linseis仪器性能的卓越。石墨(Isotropic)用LFA1000测量了蛤同性石墨的热扩散系数,与日本AIST机构的数据比较,偏差小于2%。德国林赛斯 (LINSEIS Messgeräte GmbH) 林赛斯总部位于德国巴伐利亚州泽尔布(Selb),是一家有超过50年丰富专业经验的世界领先(热)分析仪器设备生产商,公司专门致力于研究、开发、生产热分析科学仪器,其产品的技术和质量方面一直处于业界领先地位。

  • 【实战宝典】液相色谱中影响峰扩散的有那些因素?

    【实战宝典】液相色谱中影响峰扩散的有那些因素?

    [b][font='Times New Roman'][font=宋体]问题描述:液相色谱中影响峰扩散的有那些因素?与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]相比,有哪些不同之处?[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]解答:[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与液相色谱在速率理论方程上的差异主要是由于气体与液体的性质差异造成的。液体的黏度比气体大约[/font]100[font=宋体]倍,表面张力大约[/font][font=Times New Roman]10000[/font][font=宋体]倍,密度大约[/font][font=Times New Roman]1000[/font][font=宋体]倍;气体还具有高压缩性系数。溶质在液体中的扩散系数要远远小于在气体中,液相在传质过程中对理论塔板高度的影响尤其的大。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]速率理论方程不同的是,液相色谱增加了固定相孔结构内滞留流动相传质项。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]主要有以下几个方面会影响色谱峰扩张:[/font][/font][font=宋体]a[/font][font=宋体].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]涡流扩散[/font][/font][font=宋体]:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]涡流扩散是由于柱填料粒径大小不同及填充不均匀等因素造成的流动相在色谱柱内迁移过程中发生的涡流运动。[/font][/font][font=宋体]b[/font][font=宋体].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分子扩散[/font][/font][font=宋体]:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分子是由于进样后,溶质分子在柱内纵轴上存在浓度梯度,引起浓差扩散而使谱带展宽。由于液体流动相的传质速度较慢,分子扩散项[/font][/font][i][font='Times New Roman']B/u[/font][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]可以忽略不计。[/font][/font][font=宋体]c[/font][font=宋体].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]传质阻力[/font][/font][font=宋体]:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶质分子与固定相、流动相分子间存在相互作用,扩散、分配、转移的过程并不是瞬间达到平衡,实际传质速度是有限的,总是存在超前与滞后现象。这使色谱柱总是在非平衡状态下工作,从而产生峰展宽。[/font][/font][font=宋体]d[/font][font=宋体].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流速[/font][/font][font=宋体]:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一般难以观察到最低[/font][/font][i][font='Times New Roman']H[/font][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]对应的最佳流速,因为流速降低,[/font][/font][i][font='Times New Roman']H[/font][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]总是降低。当[/font][/font][i][font='Times New Roman']uu[/font][/i][sub][font='Times New Roman']opt[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]时,[/font][/font][i][font='Times New Roman']H[/font][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]随着[/font][/font][i][font='Times New Roman']u[/font][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]升高而升高,传质引起的色谱峰扩张也会更明显。[/font][/font][font=宋体]e[/font][font=宋体].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]固定相颗粒大小[/font][/font][font=宋体]:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]涡流扩散项[/font][/font][i][font='Times New Roman']A[/font][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]和流动相传质阻力项[/font][/font][i][font='Times New Roman']C[/font][sub][font='Times New Roman']m[/font][/sub][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]均与柱填料粒径[/font][/font][i][font='Times New Roman']d[/font][sub][font='Times New Roman']p[/font][/sub][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]的平方[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]成正比,所以固定相粒径与色谱峰扩张有很大的关系。[/font][/font][font=宋体]f[/font][font=宋体].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温[/font][/font][font=宋体]:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱温直接影响到分子在固定相和流动相中的扩散系数[/font][/font][i][font='Times New Roman']D[/font][sub][font='Times New Roman']S[/font][/sub][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][/font][i][font='Times New Roman']D[/font][sub][font='Times New Roman']m[/font][/sub][/i][font='Times New Roman'][font=宋体],从而影响分子扩散和传质的速率。柱温升高,[/font][/font][i][font='Times New Roman']D[/font][sub][font='Times New Roman']S[/font][/sub][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][/font][i][font='Times New Roman']D[/font][sub][font='Times New Roman']m[/font][/sub][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]升高,分子扩散导致柱效降低;而传质改善又导致柱效升高[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]因此柱温对色谱峰扩张的影响是矛盾的。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][img=,256,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103172214527109_6477_3389662_3.jpg!w256x256.jpg[/img][/font][/font]

  • 【原创大赛】【仪器故事】更换扩散泵泵液(油)

    【原创大赛】【仪器故事】更换扩散泵泵液(油)

    [align=center]【仪器故事】更换扩散泵泵液(油)[/align]现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪的真空系统的高真空泵多采用分子涡轮泵,但仍有部分机器采用扩散泵,其价格相对分钟涡轮泵要便宜一些。在过去扩散泵多一些。特别是台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]刚出来时候是使用扩散泵。早些时候曾经更换过扩散泵油。现和大家简单分享一下更换扩散泵油的过程(以HP5972A为例)。有些地方也记不是很清楚了,照片也缺失,请谅解。一、扩散泵原理简介[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809282146155196_2481_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=center]图1. 扩散泵示意图[/align]****************************************************扩散泵属于蒸汽喷射泵,利用动量传输原理输送气体。它的工作原理是,先通过前级泵抽获得初级真空,入口处被抽成真空系统,泵的底部是一个加热的炉盘,泵油加热到沸腾,泵油蒸汽在泵体中心的由同心圆筒状组成的泵心上升,由向下斜的喷口使得蒸汽向下喷射,动能就会传递给气体分子,使得气体分子向底部走,并被前级泵从排气口抽走。其中有部分上升到顶部的油蒸汽被上方的挡片和内壁冷凝流回到底部,再次被加热。所以扩散泵必须有冷却措施(风冷或水冷,5972A采用风冷)。扩散泵通常使用聚苯醚的泵液(油),其相对分子量是446(C30H22O3)。其特征峰是446,如果返油就会在质谱图上面看到m/z446离子峰。二、更换扩散泵泵油(泵液)[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809282146361506_4987_1615838_3.jpg!w690x517.jpg[/img][align=center]图2. 扩散泵的位置[/align]*******************************************1. 按关机程序,首先vent放空质谱,关掉MS和GC电源,松开传送线端毛细管柱子放气放空(其它型号可以先打开放空阀放空)。注意:拔掉MS电源线,不仅仅是把MS和GC的电源开关关闭。2. 拆去扩散泵出口和前级机械泵连接的管子。3. 断开扩散泵电缆连线,移出外罩和扩散泵,用铝箔罩好扩散泵顶部。[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809282245300186_8972_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img]图3. 扩散泵外形*******************************************4 用GC柱箱60°C加热泵15分钟后,让泵油流入底部的油箱中,移开泵芯。5. 倾倒出泵油。放点二氯甲烷润湿,用布檫干净。6 更换全部泵油,5972泵油总量约18+-2ml,深度约12mm。5973推荐37ml。(注:更换泵油时,请使用防腐手套和安全眼镜,避免与泵油接触。)三、使用注意事项1. 经常观察仪器真空状态,保证前级泵运转良好,提供足够的初级真空。扩散泵加热前必须低于其前级耐压标准,否则泵就不能工作,并且泵油容易氧化,影响泵油的使用寿命。2. 确保扩散泵有效进行冷却,否则会有泵油蒸气返飘到质谱腔,可能会出现m/z446离子,干扰或影响质谱本底,造成污染。所以经常检查扩散泵的冷却风扇是否良好工作,扩散泵是否发热发烫。3. 定期(每年一次)检查扩散泵油的深度量,颜色,状态。如有必要,需及时更换。4. 尽量避免突然断电。如果突然停电,扩散泵无法尽快冷却,可能会返油造成质谱污染。最好使用UPS,避免突然断电。

  • 【实战宝典】色谱柱直径对峰扩散有哪些影响?

    【实战宝典】色谱柱直径对峰扩散有哪些影响?

    [b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答:[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]([/font]1[font=宋体])色谱峰扩散程度与色谱柱柱效有关,而柱效受柱内外因素影响,为使色谱柱达到最佳效率,除柱外死体积要小外,还要有合理的柱结构(尽可能减少填充床以外的死体积)及装填技术。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]2[font=宋体])增加色谱柱长度,可以在一定程度上提高柱效,但也会升高压力和导致峰展宽;宽柱径,提高载样量,但也会增加横向扩散,同样会导致峰展宽。窄柱径可以节约溶剂,可减少横向扩散,但压力较大,对系统要求较高。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,256,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103172217524018_8310_3389662_3.jpg!w256x256.jpg[/img][/font][/font]

  • 【转帖】工业在线气相色谱分析仪基础知识问答

    1、什么叫担体?作用是什么? 答:担体又称载体,在分配型色谱柱中,为了使固定液与流动相之间有可能界面通常将固定液均匀地涂渍在具有多孔结构的惰性支承的表面上,形成一层很薄的高沸点、有机化合物液膜,该惰性支承体称为担体。 2、气固柱的填充吸附剂有哪些? 答:常用的吸咐剂有活性碳,分子筛,活性氧化铝,石墨化碳,膨润土,高分子小球等。 3、影响色谱柱分离度 [固定相已固定]的主要因素有哪些? 答:(1)、色谱长度和填料的性质,色谱柱越长,组分之间分辩效果越好,但色谱柱越长压降越大,而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比,相反会降低分离度。 (2)、色谱柱填料颗粒大小也是主要因素,粒子越细,由于表面积增加,分辩效果越好,但是颗粒细会增大柱压降,也会起反作用。 (3)、柱温对分辩效果也有很大影响,因为气体在液体中的溶解度或在固体表面的吸附程度都随温度增高而降低,在气液色谱分析中,当超过一定温度时,静态的液体通常会从色谱柱中挥发掉,所以选择柱温时应考虑到样品的沸点。一般是略低于样品沸点的平均值。 (4)、载气种类的影响。常用的载气有 N2、H2、He、Ar等,其中H2、He气的分子量较小,有利于提高分析速度,但浓度较高的介质易在其间形成扩散,影响分离度,所以在实际测量中H2、He气体一般都用在介质浓度较低的区域并提高其流速,减少扩散的影响。N2、Ar等分子量较大的气体的优点是扩散作用小,缺点是在柱中压降大流速慢,即分析周期长。 (5)、载气流速的影响。介质在固定相上的滞留时间,主要取决于介质自身的特性(挥发性,极性等)和载气的流速。所以流速快慢直接影响分离度。 (6)、进样时间和进样量的影响。进样时间应尽量短,原则上的瞬间进样会提高分离度。进样量应尽量小,但应使检测器能够识别。 4、提高柱的分离度要求哪些条件? 答:较低的进出口压力、小的容积、较低的柱温(柱温每升高30℃保留时间减少一半)、小的柱径、比较小的进样量、分子量大的载气(扩散小)、装柱均匀。 5、色谱的几种分离方法? 答:冲洗法--用载气做流动相样品在短时间内定量注入。 顶替法--样品先进入柱内,然后用顶替剂顶替出柱。 迎头法--将样品当作流动相连续进入色谱柱。 6、样品在固定相上基于哪些作用进行分离的? 答:主要基于挥发性,极性,和特殊作用,还有是否含有氢离子等。 7、色谱检测器的种类? 答:热导型检测器(TCD),氢火焰离子检测器(FID),氦离子化式检测器,电子捕获式检测器(ECD),火焰光度式检测器(FPD),密度天平式检测器,截面积离子化式检测器。 8、色谱柱的种类? 答:按其功能分为分配柱(分离柱)和吸附柱。按极性分极性柱和非极性柱。极性柱:同沸点物质非极性键早于极性键物质出柱。非极性柱:非极性物质按沸点高低分离、同沸点物质极性键早于非极性键物质出柱。 9、工业用色谱柱有哪些特殊要求? 答:对担体的要求:(1)、具有化学惰性和无吸附性。(2)、多孔性、提供一个大的支撑表面。(3)、能牢固地与固定液结合。(4)、机械强度要好。(5)、颗粒均匀。 对柱系统的要求:(1)、样品中的所有组份应能定量分离,并能在每周期内完成出柱。(2)、柱子的分离即适用于正常的情况也要适用于不正常情况。(3)、柱子必须防止不可逆或具有强吸附能力的组份进入主柱。(4)、柱温要比室温高出20℃以上,以防干扰。(5)、柱系统要尽量简单以便调整维护方便。(6)、工业色谱柱的稳定性及寿命要高。 10、工业色谱为何要有柱切技术? 答:1、除去有害组份,保护柱子和检测器。2、使不测量的组份不经过分离柱,以缩短分析时间。3、选用不同长度和不同填充物的柱子,进行有效的分离,缩短时间。4、吹掉不测定的而又会因扩展影响小峰的主峰以改善组份的分离度。 11、柱温的选择应注意的问题? 答:通常柱温的选择既不要高到有碍于分离度,也不要低到保留时间太长。柱温应选在约等于样品沸点的平均值。在选择时一定要注意所用固定相的最高和最低使用温度,柱温过高会造成固定液流失,严重时会污染检测器。柱温过低会使固定相不起作用、或效率降低。另外设定时还要高出室温20℃。 12、什么是浓度型检测器和质量型检测器? 答:浓度型检测器是指它的输出值与浓度的大小成正比质量型检测器是指输出信号的大小与进入检测器的质量多少成正比。 13、氢焰离子检测器的作用原理? 答:由载气携带的组份气体在一个所谓离子室的氢火焰中燃烧分解,产生正负电 性的离子和电子,离子和电子在一个恒定的电场下向不同方向运动,将这些离子与电子收集起来,便成为电子流,它的大小与组份的碳原子数成正比。所以、其电流强度的大小反映了组份的浓度。 14、什么叫色谱的分配过程和分配系数? 答:分配过程是指物质在固定液和载气两相间发生的溶解与解析的过程分配系数是指物质在两相间进行分配达到平衡时分布在单位体积内(1mL)固定液中的该物质的量和分布在单位体积载气(1mL)中该物质的量之比。 15、为什么一些用N2或H2 + He的热导型色谱出峰信号为负值? 答:检测器热丝温度越高、电阻越高,反之越低。而输出信号是根据热丝阻值之 高与低来决定正负的。N2比H2的热导系数(λ)要小,CH4、C2H4等热导系数略高于N2,但小于H2和He。当用N2做载气时,放大器的零点是以N2的导热条件为基准的,在有高于其热导系数的气体进入检测器时,混合气体的热导率变高,热丝温度降低,阻值亦降低,输出亦减小,放大器则输出一个负值。H2+ He 做载气时,只有H2是负值其于都为正值。 16、为什么氢焰离子检测器不能测氢气? 答:因为该检测器收集的电流信号主要是与组份中的碳离子的量成正比。且该检测器用高纯氢做燃烧气,其基流在放大器中为零点,微量的氢气所产生的暗电流不会有反应。除此之外,还有CO、CO2、SO2、各种硫化物、CCL等也不能被氢焰离子检测器所检测。

  • 【转帖】工业在线气相色谱分析仪基础知识问答

    1、什么叫担体?作用是什么? 答:担体又称载体,在分配型色谱柱中,为了使固定液与流动相之间有可能界面通常将固定液均匀地涂渍在具有多孔结构的惰性支承的表面上,形成一层很薄的高沸点、有机化合物液膜,该惰性支承体称为担体。2、气固柱的填充吸附剂有哪些? 答:常用的吸咐剂有活性碳,分子筛,活性氧化铝,石墨化碳,膨润土,高分子小球等。3、影响色谱柱分离度 [固定相已固定]的主要因素有哪些? 答:(1)、色谱长度和填料的性质,色谱柱越长,组分之间分辩效果越好,但色谱柱越长压降越大,而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比,相反会降低分离度。 (2)、色谱柱填料颗粒大小也是主要因素,粒子越细,由于表面积增加,分辩效果越好,但是颗粒细会增大柱压降,也会起反作用。 (3)、柱温对分辩效果也有很大影响,因为气体在液体中的溶解度或在固体表面的吸附程度都随温度增高而降低,在气液色谱分析中,当超过一定温度时,静态的液体通常会从色谱柱中挥发掉,所以选择柱温时应考虑到样品的沸点。一般是略低于样品沸点的平均值。 (4)、载气种类的影响。常用的载气有 N2、H2、He、Ar等,其中H2、He气的分子量较小,有利于提高分析速度,但浓度较高的介质易在其间形成扩散,影响分离度,所以在实际测量中H2、He气体一般都用在介质浓度较低的区域并提高其流速,减少扩散的影响。N2、Ar等分子量较大的气体的优点是扩散作用小,缺点是在柱中压降大流速慢,即分析周期长。 (5)、载气流速的影响。介质在固定相上的滞留时间,主要取决于介质自身的特性(挥发性,极性等)和载气的流速。所以流速快慢直接影响分离度。 (6)、进样时间和进样量的影响。进样时间应尽量短,原则上的瞬间进样会提高分离度。进样量应尽量小,但应使检测器能够识别。4、提高柱的分离度要求哪些条件? 答:较低的进出口压力、小的容积、较低的柱温(柱温每升高30℃保留时间减少一半)、小的柱径、比较小的进样量、分子量大的载气(扩散小)、装柱均匀。5、色谱的几种分离方法? 答:冲洗法--用载气做流动相样品在短时间内定量注入。 顶替法--样品先进入柱内,然后用顶替剂顶替出柱。 迎头法--将样品当作流动相连续进入色谱柱。6、样品在固定相上基于哪些作用进行分离的? 答:主要基于挥发性,极性,和特殊作用,还有是否含有氢离子等。7、色谱检测器的种类? 答:热导型检测器(TCD),氢火焰离子检测器(FID),氦离子化式检测器,电子捕获式检测器(ECD),火焰光度式检测器(FPD),密度天平式检测器,截面积离子化式检测器。8、色谱柱的种类? 答:按其功能分为分配柱(分离柱)和吸附柱。按极性分极性柱和非极性柱。极性柱:同沸点物质非极性键早于极性键物质出柱。非极性柱:非极性物质按沸点高低分离、同沸点物质极性键早于非极性键物质出柱。9、工业用色谱柱有哪些特殊要求? 答:对担体的要求:(1)、具有化学惰性和无吸附性。(2)、多孔性、提供一个大的支撑表面。(3)、能牢固地与固定液结合。(4)、机械强度要好。(5)、颗粒均匀。 对柱系统的要求:(1)、样品中的所有组份应能定量分离,并能在每周期内完成出柱。(2)、柱子的分离即适用于正常的情况也要适用于不正常情况。(3)、柱子必须防止不可逆或具有强吸附能力的组份进入主柱。(4)、柱温要比室温高出20℃以上,以防干扰。(5)、柱系统要尽量简单以便调整维护方便。(6)、工业色谱柱的稳定性及寿命要高。10、工业色谱为何要有柱切技术? 答:1、除去有害组份,保护柱子和检测器。2、使不测量的组份不经过分离柱,以缩短分析时间。3、选用不同长度和不同填充物的柱子,进行有效的分离,缩短时间。4、吹掉不测定的而又会因扩展影响小峰的主峰以改善组份的分离度。11、柱温的选择应注意的问题? 答:通常柱温的选择既不要高到有碍于分离度,也不要低到保留时间太长。柱温应选在约等于样品沸点的平均值。在选择时一定要注意所用固定相的最高和最低使用温度,柱温过高会造成固定液流失,严重时会污染检测器。柱温过低会使固定相不起作用、或效率降低。另外设定时还要高出室温20℃。12、什么是浓度型检测器和质量型检测器? 答:浓度型检测器是指它的输出值与浓度的大小成正比质量型检测器是指输出信号的大小与进入检测器的质量多少成正比。13、氢焰离子检测器的作用原理?答:由载气携带的组份气体在一个所谓离子室的氢火焰中燃烧分解,产生正负电 性的离子和电子,离子和电子在一个恒定的电场下向不同方向运动,将这些离子与电子收集起来,便成为电子流,它的大小与组份的碳原子数成正比。所以、其电流强度的大小反映了组份的浓度。14、什么叫色谱的分配过程和分配系数? 答:分配过程是指物质在固定液和载气两相间发生的溶解与解析的过程分配系数是指物质在两相间进行分配达到平衡时分布在单位体积内(1mL)固定液中的该物质的量和分布在单位体积载气(1mL)中该物质的量之比。15、为什么一些用N2或H2 + He的热导型色谱出峰信号为负值? 答:检测器热丝温度越高、电阻越高,反之越低。而输出信号是根据热丝阻值之 高与低来决定正负的。N2比H2的热导系数(λ)要小,CH4、C2H4等热导系数略高于N2,但小于H2和He。当用N2做载气时,放大器的零点是以N2的导热条件为基准的,在有高于其热导系数的气体进入检测器时,混合气体的热导率变高,热丝温度降低,阻值亦降低,输出亦减小,放大器则输出一个负值。H2+ He 做载气时,只有H2是负值其于都为正值。16、为什么氢焰离子检测器不能测氢气? 答:因为该检测器收集的电流信号主要是与组份中的碳离子的量成正比。且该检测器用高纯氢做燃烧气,其基流在放大器中为零点,微量的氢气所产生的暗电流不会有反应。除此之外,还有CO、CO2、SO2、各种硫化物、CCL等也不能被氢焰离子检测器所检测。

  • 【分享】工业在线气相色谱分析仪基础知识问答

    1、什么叫担体?作用是什么?答:担体又称载体,在分配型色谱柱中,为了使固定液与流动相之间有可能界面通常将固定液均匀地涂渍在具有多孔结构的惰性支承的表面上,形成一层很薄的高沸点、有机化合物液膜,该惰性支承体称为担体。2、气固柱的填充吸附剂有哪些?答:常用的吸咐剂有活性碳,分子筛,活性氧化铝,石墨化碳,膨润土,高分子小球等。3、影响色谱柱分离度 [固定相已固定]的主要因素有哪些?答:(1)、色谱长度和填料的性质,色谱柱越长,组分之间分辩效果越好,但色谱柱越长压降越大,而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比,相反会降低分离度。(2)、色谱柱填料颗粒大小也是主要因素,粒子越细,由于表面积增加,分辩效果越好,但是颗粒细会增大柱压降,也会起反作用。(3)、柱温对分辩效果也有很大影响,因为气体在液体中的溶解度或在固体表面的吸附程度都随温度增高而降低,在气液色谱分析中,当超过一定温度时,静态的液体通常会从色谱柱中挥发掉,所以选择柱温时应考虑到样品的沸点。一般是略低于样品沸点的平均值。(4)、载气种类的影响。常用的载气有 N2、H2、He、Ar等,其中H2、He 气的分子量较小,有利于提高分析速度,但浓度较高的介质易在其间形成扩散,影响分离度,所以在实际测量中H2、 He气体一般都用在介质浓度较低的区域并提高其流速,减少扩散的影响。N2、Ar等分子量较大的气体的优点是扩散作用小,缺点是在柱中压降大流速慢,即分析周期长。(5)、载气流速的影响。介质在固定相上的滞留时间,主要取决于介质自身的特性(挥发性,极性等)和载气的流速。所以流速快慢直接影响分离度。

  • 有天然气气相色谱分析仪或分析小屋使用或工作经验的人请来赐教

    招或聘有天然气气相色谱分析仪或分析小屋使用或工作经验的人做兼职顾问招天然气色谱或分析小屋经验人士做兼职顾问 描述:我司为俄罗斯最大的天然气和过程色谱分析仪专业设备生产商,以及在线分析小屋或工作站整体方案提供商,在俄罗斯和独联体市场占有70%以上的市场份额。 要求:1, 哪怕您是新入行者,或者对此方面仅仅了解一点点也可以。2, 有天然气或过程色谱分析仪专业设备,或分析小屋或者工作站的实际工作经验或使用经验或者行业人脉或者关系等均可。3, 男女,年龄,所在区域不限。4, 了解一种品牌并有实际经验,例如ABB,西门子,艾默生DANIEL,安捷伦,或者横河等。 可能提供的服务或者咨询包括:1, 国外新的色谱分析设备和分析小屋进入中国需要注意的问题。2, 关于相关设备如何取得国家相关资质。3, 相关设备的使用,和技术咨询等。4, 潜在用户群体分析等5, 协助介绍业内人士和潜在客户等6, 其他。 报酬或回报1,如果只是想交朋友,随时欢迎,哪怕您只是了解一点或者入行不久,届时,大家资源共享。2,经验丰富者,根据提供的帮助和支持,洽谈相应的报酬,可以基于项目,也可以作为常年兼职顾问的形式。 有意者,请随时跟我联系:电话:18801014040邮箱:bacschina@163.comQQ: 1540205752(请备注:天然气色谱)

  • 那些被忽视的扩散效应

    那些被忽视的扩散效应

    [align=center][img=,300,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457235643_7722_932_3.jpg!w300x168.jpg[/img][/align][align=center][/align]在技术转移过程中,或者说是方法在不同实验室间重现的时候,通常会遇到分离度变化的问题。分离度如果变大一般情况下就不会在意这个问题了;而如果变小,特别是本身就在限值附近的时候,对我们来说就是一种挑战。那么,接下去就的策略就是各种排查。人员操作?流动相?色谱柱?仪器?等等。在经过一系列排查之后,发现问题出在仪器上?Oh!这个问题好难!换个柱子换个人都简单,可是换仪器?别人家的实验室我做不了主啊!哦!小编也做不了主。但是小编或许能就简单的仪器问题提供一个简单的解决方案——如果是因为扩散引起的话!在开始今天的话题之前,我们有必要先看看分离度的公式。放宽心,今天不涉及到计算。(理论基础是有必要的,因为我们目前的大部分研究都是基于前人的基础理论研究。)[align=center][/align][align=center][img=,468,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457298749_4252_932_3.jpg!w468x166.jpg[/img][/align][align=center][/align]上述给出了两个分离度公式,从公式可以看出,无论是基于半峰宽W50的分离度计算,还是基于tangent的峰宽Wt的计算,当峰宽/半峰宽增加的时候,分离度Rs都是减少的。当我们的组分从进样器经过一定的管路到达柱子中,再经过柱子后通常又经过了一小段的管路,最后到达流通池中被检测到。在这个过程当中,组分因为分子间的运动发生扩散,从而具有一定的峰宽。见示意图:[align=center][img=,600,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457349364_7168_932_3.jpg!w337x188.jpg[/img][/align]由上述示意图可以很明显的看到,组分扩散的越厉害,谱带展宽越大,峰宽越宽。再回到我们的分离度公式,前文说过,峰宽越宽,分离度越小——这就是扩散带来的对分离度的影响。那么,怎么解决这个问题呢?[b]改管路[/b]将原有内径较大的管路换成内径更小的管路;将原有较长的管线换成更短的管线。[align=center][img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457474904_6999_932_3.jpg!w690x366.jpg[/img][/align][b]换色谱柱[/b]用核壳柱替换原有的全多孔柱,由于核壳柱颗粒均匀度较高,加之较短的扩散路径,峰宽就越窄,柱效往往更高。[align=center][img=,600,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457540063_6389_932_3.jpg!w533x249.jpg[/img][/align][b]换流通池[/b]将标准流通池换成半微量流通池或者是微量流通池——这一项更改相对上述两项会麻烦一些,因为还需要考虑前面管线的影响,不能简单把流通池换了就万事大吉了。讲到这里,扩散的问题就讲完了。而关于上述现象及处理方法其实都是基于色谱基础理论——速率理论,速率理论不止适用于LC,也适用于GC。当然,要用单一的模型解决所有问题也是不现实的。不过对于我们今天的扩散问题,速率理论已经能很好的解决了。另外,讲到这里需要额外说一点关于仪器及柱子的问题。液相色谱发展的时间已经不短了。那么,针对今天扩散的话题,在你使用时间较久的仪器或柱子的时候,特别是用快速柱(3.5/3.0μm或以下粒径的色谱柱)时,很有可能就会碰到谱带展宽而造成的分离度降低的问题,因为早先的仪器Dwell体积是比较大的;而当你使用最新款的UPLC/UHPLC时,也别沾沾自喜,随手一拿就是250mm/5μm的柱子,这也可谓有些暴殄天物。老板给了你一台迈巴赫,你把它开成了电动三轮。小编一直说,合适的才是最好的,对于较长的柱子,也许您家的“老爷机”也能有优异的表现,且不输于你的UPLC/UHPLC 而当您使用UPLC/UHPLC时,请给它相应的更小的色谱柱,如此才能发挥出它最大的优势。不说仪器厂商投入多少研发成本才有了现在的低Dwell体积的仪器,想想你家老板可是真金白银才换来的新款仪器,别让它成为摆设啦!理解,并且最大程度的发挥出优势,才是最高效最合理的。而我们,就是发挥这种作用的纽带!共勉!

  • 【求助】烟气分析仪还是气相色谱?

    本人所在实验室现在进行对焦油气的催化裂解研究,主要分析氢气、CO、CO[sub]2[/sub]、SO2和氮氧化物等。不知道采用烟气分析仪还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]好?这两者在分析气体上有什么区别?

  • 气象色谱分析仪或在线小屋经验人士请进来看看

    招或聘有天然气气相色谱分析仪或分析小屋使用或工作经验的人做兼职顾问招天然气色谱或分析小屋经验人士做兼职顾问 描述:我司为俄罗斯最大的天然气和过程色谱分析仪专业设备生产商,以及在线分析小屋或工作站整体方案提供商,在俄罗斯和独联体市场占有70%以上的市场份额。 要求:1, 哪怕您是新入行者,或者对此方面仅仅了解一点点也可以。2, 有天然气或过程色谱分析仪专业设备,或分析小屋或者工作站的实际工作经验或使用经验或者行业人脉或者关系等均可。3, 男女,年龄,所在区域不限。4, 了解一种品牌并有实际经验,例如ABB,西门子,艾默生DANIEL,安捷伦,或者横河等。 可能提供的服务或者咨询包括:1, 国外新的色谱分析设备和分析小屋进入中国需要注意的问题。2, 关于相关设备如何取得国家相关资质。3, 相关设备的使用,和技术咨询等。4, 潜在用户群体分析等5, 协助介绍业内人士和潜在客户等6, 其他。 报酬或回报1,如果只是想交朋友,随时欢迎,哪怕您只是了解一点或者入行不久,届时,大家资源共享。2,经验丰富者,根据提供的帮助和支持,洽谈相应的报酬,可以基于项目,也可以作为常年兼职顾问的形式。 有意者,请随时跟我联系:电话:18801014040邮箱:bacschina@163.comQQ: 1540205752(请备注:天然气色谱)

  • 【求助】交流阻抗分析与扩散阻抗

    各位好近日开始接触交流阻抗分析在分析薄膜电致变色,看了不少PAPER,但不懂的是为什麽要用AC量测还需加入DC电位???主要用意在哪里???还想请问大家,再利用ZView撮合时,扩散阻抗有W-R和W-P和W-T,这是代表什麽意思???因为书上好像都没有介绍??希望各位可以帮我解答,谢谢

  • 【讨论】请教化学扩散和自扩散的区别及联系

    在用阻抗谱求扩散系数的时候遇到问题:化学扩散(chemical diffusion)和自扩散(self-difffusion)有何区别?化学扩散在电化学阻抗谱中可以通过warburg体现,但自扩散呢?自扩散和化学扩散是否可以通过某些公式进行联系?请各位高手不吝指教

  • 【国产好仪器讨论】之北京东西分析仪器有限公司的GC-4085B矿井气体多参数色谱自动分析仪(GC-4085(配置Ⅱ型))

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C73282%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京东西分析仪器有限公司 的 GC-4085B矿井气体多参数色谱自动分析仪(GC-4085(配置Ⅱ型))已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器简介: GC-4085(配置Ⅱ型)全自动煤矿专用气相色谱仪是煤矿专用束管自动监测系统最为关键的核心部分。GC-4085(配置Ⅱ型)煤矿专用色谱仪系国家科技攻关科题,具有双柱箱分别控温、三柱并联同时进样及专用色谱柱和多种检测器互换的结构特点,并可以自动进样器与井下12-32路取气束管相连,通过微机控制与数据处理工作站实现样品自动巡回采样、预切、检测、气体含量超限自动报警和报表打印。实现实时监控煤层氧化自燃过程中气体的自动分析,提高早期预测预报自然发火的准确率、测定密闭火区内气体组份浓度的变化,判别密闭火区熄灭程度。符合《AQT1019-2006煤层自然发火标志气体色谱分析及指标优选方法》标准要求。 该系统集成化和自动化程度高、功能齐全,结构设计合理、新颖、操作简单,适用于各种分析流程的需要,具有分析检测精度高,分析周期短的优点,是一套适用的矿井火灾检测并适用于矿井气体全组份分析的系统。经煤炭工业部鉴定其技术性能指标优于我国煤矿使用的各种国产和进口色谱仪。 主要特点: 1、分析参数(气路、电路)调控自动化程度高,微机反控。 2、十二通阀采用拉阀结构,减少了对气源压力的要求。不必附加大功率气源。 3、具有高稳定性的主机全新整体设计:5.7吋大屏幕液晶显示可直接查看8路的温度、气体流量、压力等信息,更丰富直观 4、双柱箱、三套色谱柱及转化装置,达到分别控温。(专利号:ZL200620012498.4) 二、主要功能和技术参数 1.操作全自动化:仪器由微机自动控制,实现1~32点(可扩展到32点以上)不间断循环采样,三柱同时自动进样和分析,同时自动打印分析报告,也可通过网络传输数据。 2.高稳定性:双氢焰、热导检测器、双柱箱、三柱并联,相当二台气相色谱仪的配置合为一体。双柱箱装置确保了在不同柱箱以不同温度分析一氧化碳、烯、烷烃等10种气体组份,确保了各分析组份最好的分离度,大大提高了分析速度和分析精度,确保了预测预报的可靠性。 3.安全和长寿命:三根预柱装置,防止三根分析柱被污染,能确保整套仪器长期不间断工作。 4.分析快速化:仪器安装有特殊的反吹装置,大大缩短每个分析周期时间。一次进样,在4~8分钟之内,完成常量O2、N2、Co、Co2和微量的Co、CH4、C2H2、C2H4、C2H6分析,为判断火灾迅速提供数据。10分钟之内完成常量O2、N2、CH4和微量的Co、Co....【了解更多此仪器设备的信息】

  • GB/T17623绝缘油气相色谱分析仪可以测试哪些气体?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。[font=&]得利特(北京)科技有限公司专注于油品分析仪器的研发和销售活动,我公司产品有:酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪等多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。最近新出了:泡沫特性测定仪、泡沫倾向性测定仪、泡沫稳定性测定仪、润滑油泡沫特性测定仪。[/font]

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