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全自动氮吸附比表面仪

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  • 【原创】智能型全自动氮吸附比表面积测定仪选型指南

    智能型全自动氮吸附比表面积测定仪选型指南高精度比表面积测定仪应具有如下十项特征:1、比表面积测定仪是否具有程控风热助脱系统 当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时,需要使温度迅速升高,使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器;高速脱附可以使信号集中,得到尖而锐的脱附峰,有利于提高比表面积测定仪仪器的灵敏度和分辨率,另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响,提高比表面积测定仪仪器测试准确度,尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化比表面积测定仪仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯,利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温;但在全自动化比表面积测定仪仪器中,如果为便自动化而放弃辅助加热脱附,进行空气中自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低,升温缓慢,将使脱附峰矮而宽, 使背景噪声影响增大,降低灵敏度和分辨率,损失测试精度。程控风热助脱装置,全自动程控启停,风热时间可根据样品脱附快慢设定,保证得到尖锐快速的脱附峰,使出峰时间缩短,脱附峰尖而锐,减少背景误差。--比表面积测定仪2、比表面积测定仪氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法 BET多点法比表面积测定仪测试中,按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%,氮气浓度检测是比表面积测定仪测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面,流量传感器法是分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1ml/min,对于5ml/min的氮气流速的比表面积测定仪测试最高精度只能达到2%。色谱浓度传感器测试氮气浓度,精度可达到0.1%以上,且不受流速范围影响;--比表面积测定仪3、比表面积测定仪是否具有程控六通阀标定系统;定量管体积是否可程控切换;六通阀是色谱仪定量的主要标定装置,有手动六通阀和电动六通阀之分;程控电动六通阀标定系统,标定过程软件全自动控制;定量管体积程控可选功能;对于不同样品,比表面从相差可能数千倍,其吸附氮气量也就相差悬殊,不能一个体积的定量管来标定所有样品吸附量。所以对于标定系统应接入不同体积的定量管,可达到更高的精确度。人工更换不同体积的定量管比较复杂,甚至打开机壳更换。程控定量管切换只需要在软件中设置接入号,电动切换。--比表面积测定仪4、比表面积测定仪是否具有一体式原位吹扫装置 分体吹扫炉形式的吹扫方式,样品吹扫处理时需要安装在与主机分置的吹扫炉上,处理完毕后拆卸下来再重新安装在比表面积测定仪仪器主机上进行测试。一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势:一是操作方便,只需一次安装;二是处理效果更好,避免了拆装样品管时样品再次与空气接触;(对于部分有机和生物粉体材料,其水份的质量百分含量可能比较大,若超过1%则需要吹扫处理前先进行烘箱干燥后再进行,否则需要吹扫处理后重新称重;)--比表面积测定仪5、比表面积测定仪是否具有吹扫定时功能吹扫程序定时,到时停止加热,声音提示,此功能使比表面积测定仪吹扫处理条件统一一致,也使操作者更安心于其他工作,而不必担心吹扫超时造成处理条件不一致;--比表面积测定仪6、比表面积测定仪是否具有气体净化冷阱装置 比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;由于色谱法比表面积测定仪测试中气体是连续流过待测样品,所以样品表面的水份等气体杂质会逐渐积累;具体影响见《水份对吸附过程的影响》。冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式,一般在高要求设备中会配备此装置;比表面仪配备的冷阱,使本会被样品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获,使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa,达到超高纯气体状态;7、比表面积测定仪是否具有检测器恒温系统 色谱法比表面积测定仪采用热导池做检测器;温飘是热导池检测器的主要误差成因,一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统和温飘抑制消除系统,但同时使比表面积测定仪仪器成本增加;检测器恒温装置前后,可以使零点漂移由1%降低到0.1%,该装置对测试小比表面积样品(10m2/g)效果尤为明显;--比表面积测定仪 8、比表面积测定仪是否具有液氮温度实时监测功能; 比表面测试使用的液氮都是使用单位就近采购,一般都是气体厂制氧的副产品,其纯度不稳定性相差较大,使得液氮温度有±1℃左右的变化;氮气吸附量对液氮温度的变化很敏感;另外液氮杜瓦杯内液氮面的高低也对吸附量有影响;液氮温度监测传感器,可监测液氮温度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。--比表面积测定仪9、比表面积测定仪是否具有气源开关指示与保护装置; 色谱仪一般都要求操作者在没有开气的时候不要打开电源,即“先开气后开电,先关电后关气”,否则可能发生检测器在没有通气的情况下通电而烧坏的危险;而气源指示与保护装置则使此危险去除。10、仪器参数是否软硬件同时显示; 比表面积测定仪器的主要参数包括主检测器电压、电流、浓度检测器电压、电流、主检测器输出电压信号、浓度检测器输出信号、信号放大倍数、液氮温度等。若比表面积测定仪仪器具有不但在软件上检测显示外,还在比表面积测定仪仪器的LCD液晶显示屏上硬件显示的功能,即使在电脑没打开或通讯异常时仍能明确掌握比表面积测定仪仪器状态,使得比表面积测定仪仪器可靠度更高;另外比表面积测定仪仪器的机械部分,如电机、脱附风扇、吹扫定时、气源开关状态等都具有硬件指示灯指示工作状态,复杂设备的各个部分工作正常与否的状态,在通过软件显示的同时,再使硬件指示是必要的; 气体流量的显示在有电子传感器之外,再通过机械转子流量计显示,将使流量有无、大小一目了然,更稳定可靠可靠的现代分析仪器可以只有一个控制按钮,但显示屏、指示灯等各部分运行状态指示不可省;

  • 【原创】高精度动态色谱法比表面仪十项特征

    动态色谱法比表面仪在比表面积测试方面优势明显,被客户认可并大量使用,但客户在选型时,应该从哪些方面进行比较和评判,现简单介绍如下:高精度动态色谱法比表面仪应具有以下十项特征:1、是否具有程控风热助脱系统 当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时,需要使温度迅速升高,使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器;高速脱附可以使信号集中,得到尖而锐的脱附峰,有利于提高仪器的灵敏度和分辨率,另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响,提高仪器测试准确度,尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯,利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温;但在全自动化仪器中,如果为便自动化而放弃辅助加热脱附,进行空气中自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低,升温缓慢,将使脱附峰矮而宽, 使背景噪声影响增大,降低灵敏度和分辨率,损失测试精度,对于小比表面积样品影响尤为明显。程控风热助脱装置,全自动程控启停,风热时间可根据样品脱附快慢设定,保证得到尖锐快速的脱附峰,使出峰时间缩短,脱附峰尖而锐,减少背景误差。2、氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法 BET多点法测试中,按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%,氮气浓度检测是测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面,流量传感器法是分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1ml/min,对于5ml/min的氮气流速的测试最高精度只能达到2%。色谱浓度传感器测试氮气浓度,精度可达到0.1%以上,色谱法检测精度是流量法的10倍以上;3、是否具有程控六通阀标定系统;定量管体积是否可程控切换 六通阀是色谱仪定量的主要标定装置,有手动六通阀和电动六通阀之分;程控电动六通阀标定系统,标定过程软件全自动控制;定量管体积程控可选功能;对于不同样品,比表面从相差可能数千倍,其吸附氮气量也就相差悬殊,不能一个体积的定量管来标定所有样品吸附量。所以对于标定系统应接入不同体积的定量管,可达到更高的精确度。人工更换不同体积的定量管比较复杂,甚至打开机壳更换。程控定量管切换只需要在软件中设置接入号,电动切换。4、是否具有一体式原位吹扫装置 分体吹扫炉形式的吹扫方式,样品吹扫处理时需要安装在与主机分置的吹扫炉上,处理完毕后拆卸下来再重新安装在仪器主机上进行测试。一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势:一是操作方便,只需一次安装;二是处理效果更好,避免了拆装样品管时样品再次与空气接触;(对于部分有机和生物粉体材料,其水份的质量百分含量可能比较大,若超过1%则需要吹扫处理前先进行烘箱干燥后再进行,否则需要吹扫处理后重新称重;)5、是否具有吹扫定时功能 吹扫程序定时,到时停止加热,声音提示,此功能使吹扫处理条件统一一致,也使操作者更安心于其他工作,而不必担心吹扫超时造成处理条件不一致;6、是否具有气体净化冷阱装置 比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品,所以样品表面的水份等气体杂质会逐渐积累;具体影响见《水份对吸附过程的影响》。冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式,一般在高要求设备中会配备此装置;比表面仪配备的冷阱,使本会被样品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获,使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10e-17Pa,达到超高纯气体状态;7、是否具有检测器恒温系统 色谱法比表面仪采用热导池做检测器;温飘是热导池检测器的主要误差成因,一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统和温飘抑制消除系统,但同时使仪器成本增加;检测器恒温装置前后,可以使零点漂移由1%降低到0.1%,该装置对测试小比表面积样品(10m2/g)效果尤为明显;8、是否具有液氮温度实时监测功能 比表面测试使用的液氮都是使用单位就近采购,一般都是气体厂制氧的副产品,其纯度不稳定性相差较大,使得液氮温度有±1℃左右的变化;氮气吸附量对液氮温度的变化很敏感;另外液氮杜瓦杯内液氮面的高低也对吸附量有影响;液氮温度监测传感器,可监测液氮温度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。9、是否具有气源开关指示与保护装置 色谱仪一般都要求操作者在没有开气的时候不要打开电源,即“先开气后开电,先关电后关气”,否则可能发生检测器在没有通气的情况下通电而烧坏的危险;而气源指示与保护装置则使此危险去除。10、仪器参数是否软硬件同时显示 比表面仪器的主要参数包括主检测器电压、电流、浓度检测器电压、电流、主检测器输出电压信号、浓度检测器输出信号、信号放大倍数、液氮温度等。若仪器具有不但在软件上检测显示外,还在仪器的LCD液晶显示屏上硬件显示的功能,即使在电脑没打开或通讯异常时仍能明确掌握仪器状态,使得仪器可靠度更高;另外仪器的机械部分,如电机、脱附风扇、吹扫定时、气源开关状态等都具有硬件指示灯指示工作状态,复杂设备的各个部分工作正常与否的状态,在通过软件显示的同时,再使硬件指示是必要的; 气体流量的显示在有电子传感器之外,再通过机械转子流量计显示,将使流量有无、大小一目了然,更稳定可靠可靠的现代分析仪器可以只有一个控制按钮,但显示屏、指示灯等各部分运行状态指示不可省;来源:比表面论坛

  • 【资料】全自动BET比表面检测仪应用领域

    全自动BET比表面检测仪应用领域1、BET比表面一般用于粉体材料生产及应用企业生产现场产品质量监测;2、电池材料,催化剂,添加剂,吸附剂,陶瓷烧结材料,磁性材料,储能材料等相关性能测定;3、BET比表面一般用于其它与材料表面性能相关的研究工作。4、超微粉体,纳米材料,颗粒及纤维状材料比表面积分析测定;5、BET比表面一般用于高校及科研单位材料研究测试,吸附科学及BET理论教学实验;

  • 全自动比表面积及孔隙度分析仪行业应用

    全自动比表面积及孔隙度分析仪行业应用

    [font=S?hne, ui-sans-serif, system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#343541]  全自动比表面积及孔隙度分析仪行业应用  全自动比表面积及孔隙度分析仪是一种用于测量材料的比表面积和孔隙度的仪器,它在多个行业中具有广泛的应用。以下是一些行业应用领域:  材料科学与研发:全自动比表面积及孔隙度分析仪在材料研究和开发中发挥关键作用。研究人员可以使用这种仪器来评估新材料的比表面积和孔隙度,以了解它们的性能和适用性。  化学工业:在化学工业中,比表面积和孔隙度的分析对于催化剂、吸附剂、分离膜和其他化学制品的设计和优化非常重要。全自动分析仪可以帮助工程师调整产品性能,提高生产效率。  石油和天然气开采:在油田开采中,比表面积及孔隙度分析仪可用于评估沉积岩样本的孔隙度和渗透性,以确定油气资源的可采储量和提取方法。  制药业:在制药领域,这种仪器可用于评估药物载体的孔隙度和吸附性能,以改善药物制备和控制释放速度。  食品和饮料工业:在食品和饮料生产中,比表面积及孔隙度分析仪可以用于评估颗粒、粉末和颗粒材料的特性,如流动性和储存稳定性。  环境监测:在环境领域,这种仪器可用于评估土壤、沉积物和环境样本的孔隙度,以了解污染情况和土壤质量。  建筑材料:在建筑行业,全自动比表面积及孔隙度分析仪可用于评估混凝土、砖块和其他建筑材料的孔隙度和渗透性,以确保建筑结构的质量和耐久性。  总之,全自动比表面积及孔隙度分析仪在多个行业中都具有广泛的应用,可用于评估材料的特性,优化产品设计和生产过程,以及解决各种工程和研究问题。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031009229821_4652_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/color][/size][/font]

  • 【第三届原创大赛作品】关于精态比表面仪“氮气+氦气标准测试模式”的质疑

    本文为liuga1986原创作品,本作者是该作品唯一合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为。近来,某比表面仪公司极力宣传他们的“测试模式”:创新研制的集成“单一氮气测试模式”和“氮气+氦气标准测试模式”于一体,供客户根据实际需要选择使用;采用“氮气+氦气标准测试模式”符合国际标准,可确保结果的准确性和一致性,且操作简单;对于低温下可吸附氦气的样品,不适宜采用氦气测定自由空间,可通过采用“单一氮气测试模式”获得理想的测试结果。许多用户向我们质询,是否必须采用“氮气+氦气标准测试模式”的仪器?这种宣传有何依据吗?为解答上述疑问,现将有关于氦气用途的论述择录于下:1. 摘自:GB/T 19587—2004(ISO9277:1995,NEQ)气体吸附BET法测定固态物质比表面积。(第7页,7.2.1中)“死体积必须在吸附等温线测量之前或之后来确定。这个体积用氦气在测量的温度下进行标定。对于某些吸附氦气的材料,标定应在测定了氮气的吸附等温线后进行。”2. 摘自:GB/T21650.2—2008/ISO15901-2:2006,气体吸附法分析介孔和大孔。(第7页)9.3.4“测定自由空间 在测定吸附等温线之前或之后,应测定自由空间。在测定温度下,采用氦气进行体积校准。需注意,某些材料会吸附和/或吸收氦气。对于这种情况,在测定吸附等温线之后,可以进行修正。如果自由空间的测定可以与吸附测定分开,则可以避免使用氦气。空样品室的体积在环境温度下使用氮气测定。随后,对该空样品室在与吸附测定相同的实验条件(温度和相对压力范围)下进行一次空白实验。通过输入样品密度,或通过在吸附分析开始时(如果氮气吸附效应可以忽略)采用氮气进行环境温度下的比重测定,对样品体积进行必要的修正。”(第8页)9.3.7和9.3.8“测定吸附等温线---测定脱附等温线---” , 说明测试的全过程,与氦气毫无关系,那有所谓“单一氮气测试模式”和“氮气+氦气标准测试模式”。3. 摘自:美国康塔NOVA操作手册(C-1).使用简介:介绍样品分析中各个步骤,1.校准歧管体积 2.校准样品管 3.脱气 4.设置分析参数 5.分析样品 6.分析数据并生成报告;“在常规使用时,步骤1和2没有必要在每次分析时都重复做。如果歧管体积和样品管已校准过,分析可以从步骤3开始。------”“准确测量歧管体积非常重要,---运输前在工厂内已进行了歧管校准(以氮作吸附质气体),因而无需经常校准(比如:每四个月进行一次),或者在对系统进行保养时可能影响体积的情况下校准。”“样品管必须在分析前进行校准。一旦校准完毕,没有必要进行重复校准。”样品管校准数据存于文件夹中,备使用时调用。样品分析过程,已不需用户再进行氦气校正;4. 摘自:美国康塔公司“全自动比表面及孔径分布分析仪”性能介绍中,10. 无需氦气,降低了分析费用,无需氦气钢瓶和压力表(一瓶氦气约2000元)5. 摘自:美国麦克公司“全自动比表面及孔隙度分析仪”主要性能与特点:------ 2. [

  • 【原创】关于静态比表面仪“氮气+氦气标准测试模式”的质疑

    近来,某比表面仪公司极力宣传他们静态仪器的“测试模式”:创新研制的集成“单一氮气测试模式”和“氮气+氦气标准测试模式”于一体,供客户根据实际需要选择使用;采用“氮气+氦气标准测试模式”符合国际标准,可确保结果的准确性和一致性,且操作简单;对于低温下可吸附氦气的样品,不适宜采用氦气测定自由空间,可通过采用“单一氮气测试模式”获得理想的测试结果。 许多用户向我们质询,什么是静态“氮气+氦气标准测试模式”?存在这种国际标准吗?为解答上述疑问,现将有关于氦气用途的论述择录于下: 1. 摘自:GB/T 19587—2004(ISO9277:1995,NEQ)气体吸附BET法测定固态物质比表面积。(第7页,7.2.1中)“死体积必须在吸附等温线测量之前或之后来确定。这个体积用氦气在测量的温度下进行标定。对于某些吸附氦气的材料,标定应在测定了氮气的吸附等温线后进行。”2. 摘自:GB/T21650.2—2008/ISO15901-2:2006,气体吸附法分析介孔和大孔。(第7页)9.3.4“测定自由空间 在测定吸附等温线之前或之后,应测定自由空间。在测定温度下,采用氦气进行体积校准。需注意,某些材料会吸附和/或吸收氦气。对于这种情况,在测定吸附等温线之后,可以进行修正。如果自由空间的测定可以与吸附测定分开,则可以避免使用氦气。空样品室的体积在环境温度下使用氮气测定。随后,对该空样品室在与吸附测定相同的实验条件(温度和相对压力范围)下进行一次空白实验。通过输入样品密度,或通过在吸附分析开始时(如果氮气吸附效应可以忽略)采用氮气进行环境温度下的比重测定,对样品体积进行必要的修正。”(第8页)9.3.7和9.3.8“测定吸附等温线---测定脱附等温线---” , 说明测试的全过程,与氦气毫无关系,哪有所谓“单一氮气测试模式”和“氮气+氦气标准测试模式”。3. 摘自:美国康塔NOVA操作手册(C-1).使用简介:介绍样品分析中各个步骤,1.校准歧管体积 2.校准样品管 3.脱气 4.设置分析参数 5.分析样品 6.分析数据并生成报告;“在常规使用时,步骤1和2没有必要在每次分析时都重复做。如果歧管体积和样品管已校准过,分析可以从步骤3开始。------”“准确测量歧管体积非常重要,---运输前在工厂内已进行了歧管校准(以氮作吸附质气体),因而无需经常校准(比如:每四个月进行一次),或者在对系统进行保养时可能影响体积的情况下校准。”“样品管必须在分析前进行校准。一旦校准完毕,没有必要进行重复校准。”样品管校准数据存于文件夹中,备使用时调用。样品分析过程,已不需用户再进行氦气校正;4. 摘自:美国康塔公司“全自动比表面及孔径分布分析仪”性能介绍中,10. 无需氦气,降低了分析费用,无需氦气钢瓶和压力表(一瓶氦气约2000元)5. 摘自:美国麦克公司“全自动比表面及孔隙度分析仪”主要性能与特点:------ 2. 自由空间校正可以不使用氦气,可实现高精度的测量模式。------5. 测量5点比表面仅需20分钟。 问题一目了然,我们可以做出如下的答复:1. 自称“氮气+氦气标准测试模式”符合国际标准,但在相关国际(国家)标准中均无类似表述,其实这种所谓静态仪器的“标准测试模式”并不存在,是“自制的”。2. 因为是自制的,所以“氮气+氦气标准测试模式”的内容无地可寻,在氮吸附的测试过程中氦气怎能介入谁也说不清。3. 清楚的是,氦气用于死体积的测定,大部分先进厂家在仪器的制造过程中已经完成,无需用户在测试时每次都要重复校准,这是技术发展的进步与趋势。而鼓吹静态“氮气+氦气标准测试模式”的厂家显然技术上还做不到,于是把氮气的吸附、脱附测试过程,与前面制造过程中氦气的死体积校准混淆起来,有意把二者硬拉在一起,还把它包装成国际“标准测试模式”,显然这只是他们用于制造推销自己产品“卖点”的雕虫小技,其用心可算良苦。劝用户无需当真,仅此而已。

  • 【原创】动态色谱法比表面仪不适合做孔径测试原因分析

    [align=center][b][size=3][font=宋体]动态色谱法比表面仪不适合做孔径测试原因分析[/font][/size][/b][/align][size=3][font=宋体] 国外比表面及孔径分析仪测试孔径全部为静态容量法,没有任何一个型号的仪器采用动态色谱法来测试孔径分布;虽然国内动态色谱法在比表面测试方面已经比较成熟,但在前两年市面上出现的把动态色谱法应用到孔径分析,此种仪器虽然软件做到了勉强可以做出孔径分析数据,但由于受动态色谱法仪器检测器检测范围和测试原理的限制,其在孔径分析方面有诸多缺陷,当其作为在静态法仪器推出之前的一种国产孔径分析仪器的补充和过度,填补了国产比表面仪在孔径分析方面的缺失,而这个仅仅对商家利益有益,用动态法测得的孔径分布数据时近似或难以被认同的。[/font][/size][size=3][font=宋体]相对静态容量法,动态色谱法比表面仪不适合不适合做孔径测试,主要有四个因素:[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=宋体]一、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法测试液氮消耗比静态容量法快,需要补充,不适合长时间连续自动多点运行;[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]孔径分析时,通常要分析40个以上的分压点。[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法测试时,每一个分压点的吸附脱附需要样品管进出液氮杯一次,吸附时样品管进入液氮杯吸热降温,吸附平衡后再离开液氮杯升温脱附,下个分压点时再次浸入液氮,使得每个分压点的测试都使液氮消耗量较大;每个分压点需要约20-30min,所以对孔径测试40-80个分压点测试需要15-40小时,耗时长,且需要多次人为添加液氮,使得测试过程繁琐,不能脱离人工看管而完全自动化,所以动态法仪器不适合做需要大量分压点的精确分析; [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器,装样管可以很长(液氮杯深度和样品管长度一般在20-30cm),插入深而小口的杜瓦杯内,并将杯口遮盖,测试过程中无需样品管出入液氮杯,保温效果好,热量损失小,每个分压点需要约3-5min,40-80个分压点耗时4-8小时,在整个测试过程中都可以不用添加液氮,可以进行大量分压点的精细分析; [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]1.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]没有任何一款动态法仪器测试40个分压点可以低于12个小时;而静态法平均只需要3小时左右;做70个分压点的精细分析,动态法仪器耗时不可能低于24小时,而静态法需要约6小时;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]2.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态法通常需要1小时就添加一次液氮,而静态容量法由于配备有液氮面伺服保持系统,整个测试过程中无需添加液氮;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这两点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的第一个原因;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]二、[/font][/size][b][size=3][font=宋体]由于高纯气体内杂质的影响,使动态色谱法每测试一点需要对样品进行吹扫处理后再继续测试下一个点,而静态容量法不需要。[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312][/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品,所以每个分压点测试的(20-30min)过程中将有大约1000ml的气体流经待测样品,40个分压点的整个测试过程将有40L左右的气体流经每个样品表面;对于单个分压点流经样品表面的1000ml气体中的高沸点杂质将有0.01-0.05ml左右,[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而对于500mg比表面积为1m[sup]2[/sup]/g的材料,在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水的量为:0.069 ml(标况),[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以,杂质吸附对下一分压点氮气吸附的影响就不能忽略,而需要重新吹扫处理后再进行下分压一点吸附,否则将得到的是表面被水分子包裹后的材料颗粒对氮气分子的吸附了,此测试结果显然不会可靠;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器每个分压点充入样品管的氮气量很少,每个分压点注入的氮气量只有几个毫升,消耗氮气量只有动态法的几百分之一,吸附质气体中的杂质影响程度将降到非常小; [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而目前市面上可测孔径的动态色谱法仪器没有一款会在一个分压点结束后对样品进行重新处理;所以动态色谱法仪器若是省略吹扫处理,这将造成结果的不准确;若是不省略,那将需要每测试完一个分压就得将样品重新处理,这将使仪器无法连续自动运行,成为繁琐长时间的人工操作;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的另一个原因;[/font][/size][b][size=3][font=宋体]三、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器不能测试真正意义的脱附等温线;[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法仪器的吸附脱附方式决定了动态法仪器是不能测试材料的脱附等温线的,只能测试材料的吸附等温线;而脱附等温线和吸附等温线是不重合的,即有脱附回线;而国际常用的孔径分析理论都建议采用脱附等温线进行孔径分析;所以用动态法仪器采用吸附等温线得到的孔径分析数据时不可靠或难以被认可的,只能作为一种参考数据;[/font][/size][b][size=3][font=宋体]四、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器测试范围窄;[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]若用吸附等温线来代替脱附等温线进行孔径分析,动态色谱法仪器由于检测器是采用热导池检测器,所以氮气的分压测试范围不能过低也不能过高,其对氮气分压的测试范围只能最大只能达到0.01-0.95,无法达到孔径测试所要求的分压范围0-1,使孔径测试范围只能达到2-100nm,而静态容量法仪器的氮气分压测试范围将达到0-1全范围内,测试孔径的范围将达到0.35-400nm;[/font][/size][color=blue][size=3][font=宋体] [/font][/size][/color][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]由以上4点可以看出,静态容量法是通过对固定空间的压力变化来检测粉体材料对氮气的吸附量,更适合做孔径及比表面分析;而动态色谱法是通过载气中氮气浓度变化来检测粉体材料对氮气的吸附量,则只适合进行比表面分析。[/font][/size]

  • 【原创】比表面 比表面测试仪

    比表面是比表面积的简称。根据实际需要,比表面积分为内比表面积、外比表面积、和总比表面积;通常未注明情况下粉体的比表面积是指单位质量粉体颗粒外部表面积和内部孔结构的表面积之和,单位m2/g。粉体材料越细,表面不光滑程度越高,其比表面积越大。由于纳米材料细度很高,一般具有比较大的比表面积;吸附剂催化剂炭黑等材料的效能与比表面积关系密切,一定效能需要一定范围的比表面要求;但并不是比表面积越大,就粉体质量越好。例如在要求粉体球形度的情况下,粒度相当的粉体材料,比表面越大,球形程度就越差。比表面积和粒径(粒径一般用中位径或目数来表示)是两个概念,没有必然联系,同样目数的两个产品不等于他们拥有相同的比表面积,也依赖与其表面光滑程度和孔结构。比表面积研究和相关数据报告中,只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,因为国内外制定出来的比表面积标准都是以BET测试方法为基础的。(GB.T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法,而通过粒度仪估算出的比表面积通常差距都很大,无法反映实际情况。比表面积测试有专用的比表面积测试仪。 比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备,目前在高校、科研单位及生产企业中被广泛实用,比表面积是衡量物质特性的重要参量,其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关;同时,比表面积大小对物质其它的许多物理及化学性能会产生很大影响,特别是随着颗粒粒径的变小,比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量,如目前广泛应用的纳米材料。比表面积大小性能检测在许多的行业应用中是必须的,如电池材料,催化剂,橡胶中碳黑补强剂,纳米材料等。 目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法,国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我国国家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。比表面积检测其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间。真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品,才符合测试仪器行业的国际标准,同类国际产品全部是完全自动化的,人工操作的仪器国外早已经淘汰。真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品,将测试人员从重复的机械式操作中解放出来,大大降低了他们的工作强度,培训简单,提高了工作效率。真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品,大大降低了人为操作导致的误差,提高测试精度。 精微高博(JWGB)是当代中国著名的粉体表面特性测试技术的开创者。十年来,精微高博(JWGB)的科学家革新了测试技术并设计发明了相应的物性测试仪器,使粉体及多孔材料的测试更精确、更精密、更可靠。这包括: • 比表面测试• 吸附/脱附等温线• 孔隙度、介孔与微孔孔径分布•粉体真密度•精微高博(JWGB)具有代表性的仪器: -连续流动色谱法智能型比表面分析仪 ---- JW-DA -多站静态容量法比表面及孔隙度分析仪 ---- JW-BK -静态容量法超微孔孔径分布测试仪—— JW-BK-F

  • 【讨论】吸附剂颗粒大小对比表面的影响

    我们知道,现在国内的动态比表面仪器,比表面值的计算完全是建立在理想表面上来的。所谓的理想表面是指像单晶那样,表面完整,结构有序,物理和化学性能均匀。实际固体表面具有各种不均匀性。晶体在成长过程中由于夹杂,产生个中晶格混乱,晶体表面有台阶或螺旋位错等各种缺陷,平坦表面、凹坑、棱、尖角处的原子所处的环境各不一样,表面吸附势也不一样。所以,吸附剂颗粒越小,或者吸附剂是微细粉末、胶体状态时,吸附性质更为显著,从这个方面来说,其比表面也就越大以江西理工的碳酸钙为列:我们检测了3个不同粒径的样品,分别为:80目的。160目的,200--240目的。都是同一批次出来的样品。得到的结果是:80--100目:0.35120-160目:0.52200-240目:0.73以上的结果是在没有处理的前提下做出来的,只是粗略得测试以下,数据上可能不是准确值,但是从这个趋势上可以看出,这个样品的比表面的确随着粒径的变小而增大。现在不知道其他的样品的情况是如何,是否也有此趋势。还望各位老师多多指点~~谢谢

  • 氮吸附法测定比表面及孔隙率的技术

    任何粉体表面都有吸附气体分子的能力,在液氮温度下,在含氮的气氛中,粉体表面会对氮气产生物理吸附,在回到室温的过程中,吸附的氮气会全部脱附出来。当粉体表面吸附了满满的一层氮分子时,粉体的比表面积(Sg)可由下式求出: Sg=4.36Vm/W (Vm为氮气单层饱和吸附量,W为样品重量)而实际的吸附量V并非是单层吸附,即所谓多层吸附理论,通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析,发现了实际的吸附量V与单层吸附量Vm之间的关系,这就是著名的BET方程,用氮吸附法测定BET比表面及孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法,都是利用氮气的等温吸附特性曲线:在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力(P/P0),当P/P0在0.050.35范围内时,吸附量与(P/P0)符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据;当P/P00.4时,由于产生毛细凝聚现象,即氮气开始在微孔中凝聚,通过实验和理论分析,可以测定孔容、孔径分布。问题的关键是用甚么方法可以准确地把吸附的氮气量测量出来

  • 全自动六站化学吸附仪ChemiSorb HTP

    全自动六站化学吸附仪ChemiSorb HTP优化设计和高效利用催化剂需要彻底了解催化材料表面结构和表面化学特性。在设计生产阶段,以及后期使用阶段,化学吸附分析提供大量所需的信息来评估催化剂材料。ChemiSorb HTP是一个完全自动化高测试量化学吸附分析仪,可测定催化剂材料的金属分散度、活性金属表面积、活性粒子,表面酸度。仪器包含六个独立经营分析站。可同时运行,也可单独运行,节省时间以及实验室空间。分析测试量大,带有六个独立分析站最多可同时进行六个化学分析每个分析站带有独立的加热炉,设定范围:10℃到700℃石英样品反应器带溢流道设计,可用于各种尺寸的颗粒和粉体全自动分析无需人看守即可得到高分辨率吸附等温线分析站可同时运行,也可独立运行最多可同时连接多达12种不同的气体 Windows®操作界面

  • 【国产好仪器讨论】之北京精微高博科学技术有限公司的全自动比表面及孔径分析仪(JW-BK132F)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C73677%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京精微高博科学技术有限公司 的 全自动比表面及孔径分析仪(JW-BK132F)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 产品简介: 由我公司自主研发的国内首台研究型、高性能静态容量法微孔分析仪JW-BK132F诞生于2010年,该款仪器完全继承了BK系列孔径分析仪的所有技术特点,核心硬件全部采用国际先进品牌,并引入“涡轮分子泵高端技术,配合微孔分析模型的准确应用,使得该产品综合性能更加完善,测试结果准确性、精确性、稳定性更加完美,是现今国际市场上性价比最高的一款分子泵微孔分析仪,其质量与性能完全能够与国外同类产品相媲美,非常适合活性炭、分子筛等超微孔纳米粉体材料的研究。 仪器型号: JW-BK132F 原理方法: 气体吸附法,静态容量法; 测试功能: 等温吸脱附曲线;单点、多点BET比表面积;Langmuir比表面积;外表面积(STSA);单点吸附总孔体积、平均孔径;BJH介孔大孔孔容积及孔径分布分析;t-plot法、as- plot法、DR法、MP法微孔常规分析;HK法、SF法微孔精确分析;平均粒径估算; 特殊功能:NLDFT法孔径分布分析;真密度精确测试;气体吸附量、吸附热测试;质量输入法测试; 测试气体: 氮、氧、氢、氩、氪、二氧化碳、甲烷等; 测试范围: 比表面积0.005(m2/g)--至无上限;介孔、大孔分析2nm-500nm; 微孔分析0.35nm-2nm;总孔体积0.0001cc/g至无上限; 重复精度: 比表面积≤± 1.0%;外表面积≤± 1.5%;微孔最可几孔径≤0.01nm;真密度≤±0.04% 测试效率: 比表面积平均每样30min;介孔、大孔分析平均每样4-6小时;微孔分析平均每样10-15小时; 分析站: 2个样品测试位,可同时进行真空脱气预处理,原位交替测试;每个测试位原配单独的3L或1L真空玻璃内胆杜瓦瓶,共2个; P0位: 每个样品测试位设有独立的P0管,共2支,由单独的进口压力传感器控制,完全同分析位分开,可实时、准确测量氮气的饱和蒸汽压,并实时参与理论计算; 升降系统: 2个样品测试位原位设有2套独立的升降系统,电动控制、自动控制,且互不干扰; 真空系统: 全不锈钢多通路并联抽真空管路系统,真空抽速微调阀系统专利技术,可在2-200ml/s范围内自动调节; 真空泵: 外置式进口双级旋片式机械真空泵(自动防返油)+ 内置式进口涡轮分子泵,极....【了解更多此仪器设备的信息】

  • 【分享】比表面及孔径测定仪的分析方法

    [center]比表面及孔径测定仪的分析方法[/center] 表面积:颗粒的表面积包括内表面积和外表面积两部分。外表面积是指颗粒轮廓所包络的表面积,它由颗粒的尺寸、外部形貌等因素所决定。内表面积是指颗粒内部孔隙、裂纹等的表面积。 比表面积:单位体积(或单位质量)物体的表面积,称为该物体的比表面积或比表面。 常用的比表面分析方法: (1) BET吸附法 吸附法是在试样颗粒的表面上吸附截面积已知的吸附剂分子,根据吸附剂的单分子层吸附量计算出试样的比表面积,然后换算成颗粒的平均粒径。(2) 气体透过法 气体透过法的理论根据是kozeny Carman关于层流状态下气体通过固定颗粒层时透过流动速度与颗粒层阻力的关系气体透过法测定粉体比表面积应用最广泛的是Bline法(又称勃氏法)。(3) Bline法是测定水泥比表面积的常用方法,也可用于测定其他干燥细粉。 在同内的几家生产商中,北京彼奥德公司是唯一采用真空静态法进行比表面积及孔分析的厂家,并且测量过程为全部电脑控制,达到了真正的全自动化操作。 SSA-4200仪器的工作原理为国际通用的等温物理吸附的静态容量法。全程计算机自动控制无需人工监测。使用本方法的比表面积及孔隙度分析仪在国内只有我公司生产和销售,此项仪器技术我公司已经申请相关国家专利。SSA-4200全自动快速比表面积及孔隙度分析仪(氮单元系统),可同时进行两个样品的分析和两个样品的制备,仪器的操作软件为先进的“Windows”软件,仪器可进行单点、多点 BET比表面积、BJH中孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积、及平均孔大小等的多种数据分析,其比表面分析范围为0.1m2/g 至无上限,孔径的分析范围为0.35-200nm。[center][IMG]http://bbs.jixie.com/space/upload/2008/06/12/19573649372571.gif[/IMG][/center]

  • 氮吸附法比表面积测试仪器

    氮吸附法比表面积测试仪器有哪些,各自的优缺点是什么?目前调研比表面积测试仪器,想知道进口与国产的仪器价格和优缺点,麻烦各位大佬帮帮忙,谢谢~~~~~~~~~

  • 国产比表面仪厂家的那些事

    我是一个国产比表面仪的用户,购买仪器的时候简直是费尽心思,大部分比表面仪的厂家都在北京,这个问题我当时也很纳闷,以精微高博、贝士德、金埃谱这三家公司为例,竞争如此激烈,相互攻击令人烦感,后来我向听故事一样才搞清楚他们三家的关系。1998年在北京海淀区诞生了一家公司叫北京汇海宏纳米科技有限公司,这个公司是北京汇燕公司(原海淀乡镇企业局)与北京理工大学钟家湘教授、中国橡胶研究院葛雄章高工共同注册的,汇海宏三个字的含义是汇(汇燕公司)、海(注册在海淀)、宏(钟家湘教授的家字和葛雄章高工的雄字的偏旁组合。2000年钟家湘教授与北京理工大学机械自动化系的肖京国教授、陈爱弟博士共同研制成功了中国第一台比较完整的氮吸附比表面仪,当时被钟教授命名为3H2000型,因为钟教授是焦作市的科技顾问,焦作冰晶石厂正好需要此仪器,第一台仪器就以置换纳米材料的形式卖给了焦作冰晶石厂(现在的多佛多公司),2003年北京汇海宏纳米科技公司因股东之间的分歧慢慢解体,钟家湘教授与北京汇海宏纳米公司的原班人马于2004年成立了北京精微高博科技公司,以此看来北京精微高博的前身才真正是北京汇海宏纳米公司,于2006年才成立的贝士德公司没有任何关系,贝士德公司的领导是2003年非典以后应聘到北京汇海宏的一名仪器调试员工,他2006年成立贝士德公司后给他的仪器用了3H2000型号命名,还宣传他们是从2000年开始研制的,岂不知2000年贝士德的领导人还在上学读书。2006年底在北京精微高博科学技术有限公司又发生了一件事情,钟教授的研究生夏攀在精微高博工作了不到一年突然偷拿了精微高博的所有仪器资料辞职,辞职几个月后就找同学陈世飞投资成立了金埃谱公司,开始了与恩师所在的精微高博公司的对磊。这种为了利益不顾伦理道德的事情只有在中国才能发生,在夏攀工作生活一塌糊涂的时候是他这位恩师让他到家里免费吃住,在他工作找不到合适地方的时候,他的恩师把他叫到了精微高博公司,但是没想到时引狼入室,钟教授辛辛苦苦为自己培养了竞争对手,当有人问钟教授为什么不去告夏攀,钟教授还是宽厚的说,唉他毕竟是我的学生,让他去做吧,但是钟教授的宽宏大量换来的是什么呢,夏攀所在公司的业务员在攻击精微高博时说:精微高博公司就钟老头一个技术他也活不了多长时间了等等。我到精微高博公司考察的结果是,精微高博公司有一支30多人的技术团队,在钟教授的带领下朝气蓬勃干劲十足,可以说他们的仪器每天都在发生着技术更新,他们的产品在全国三十二个省市自治区都有应用,还远销的海外十几个国家,国产仪器能有精微高博这种水平应该是我们国人的骄傲,钟教授虽然已经70多岁,但是他还是那么精神抖擞,看到他带领的年轻人迅速成长他也很欣慰,精微高博公司的明天肯定是属于年轻一代的,但这支团队有种教授在坐镇大家都感觉心里踏实。

  • 【求助】求NOVE4000比表面仪的使用流程

    手边有一台NOVE4000的比表面仪,对于设置中吸附点脱附点的设置一直不大清楚,我现在是选中吸附脱附,然后直接选择P/P0范围从0.05-0.85,中间设置点的个数为16左右,其他选中单点、多点BET等,最终测试结果总是很小,而且孔径感觉一直偏小,一般都是几个纳米,不知道点应该如何设置,麻烦有的高手指点一下,谢谢了!

  • 【分享】北京精微高博公司“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目喜获国家创新资金资助

    北京精微高博科学技术有限公司的“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目,喜获2011年国家中小企业创新基金的资助,这是精微高博公司产品在2010年4月获国家级技术鉴定之后,又一里程碑式的记录,这标志着精微高博公司自主研发创新能力达到了一个崭新的高度。当前,国际上先进的静态法比表面及孔径分析仪,正朝着高精密及微孔分析的方向发展,仪器的智能化,自动化程度也有了很大的提高,北京精微高博公司研制的高性能氮吸附比表面及孔径分析仪,已经在控制精度和测试精度上进入了世界先进行列,微孔测试下线可达到0.35nm,相对压力由10-7到10-1的等温吸附曲线测试压力点可>100点,0.35-2nm微孔孔径分布曲线得到的最可几孔径, 重复偏差<0.02nm,完全达到了国际先进水平,北京精微高博公司在国产比表面及孔径分析仪的研究与制造上取得了可喜的进步。

  • 【原创】高校应如何选择国产比表面及孔径分布测定仪

    1. 引言微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等,其中表面效应来源于表面原子的状态与特性的特殊性以及材料的使用性能往往与其表面最相关,表面特性主要用两个指标来表征,一个是比表面:单位质量粉体的总表面积;另一个是孔径分布:粉体表面孔体积随孔尺寸的变化;微纳米材料的表面特性具有极为重要的意义,因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性,例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等。比表面仪就是测定这两个指标的分析仪器。由于微纳米材料已成为近代材料科学的前沿之一,因此“比表面及孔径分布的测定”已作为基础实验列入我国高等院校的教学计划中,为此很多院校都面临选购比表面及孔径分布测定仪的问题,下面就如何选择国产比表面仪提出一些分析意见,供老师们参考。2. 我国比表面及孔径分析仪概况2.1比表面及孔径分析仪分类对于微纳米材料而言,其颗粒尺寸本来很小,加上形状千差万别,比表面及孔尺寸不可能直接测量,必须借助于更小尺度的“量具”,氮吸附法就是借助于氮分子作为一个“量具”或“标尺”来度量粉体的表面积以及表面的孔容积,这是一个很巧妙、很科学的方法。按测量氮吸附量的方法不同及功能不同,我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下: 动态直接对比法比表面仪连续流动色谱法氮吸附仪 动态BET比表面仪 动态比表面及孔径分布测定仪 静态容量法比表面及孔径分布测定仪“连续流动色谱法”是采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法,这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面,BET比表面测定和介孔孔径分布测定,目前国内动态仪器趋向于一机多能,在仪器结构基本相同的情况下,只要配备适当软件,就可实现既测比表面又测孔径分布的功能,而且能基本实现自动化;“静态容量法”测量氮吸附量与动态法不同,他是在一个密闭的真空系统中,精密的改变粉体样品表面的氮气压力,从0逐步变化到接近1个大气压,用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化,再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后,根据氮吸附理论计算公式,便可求出BET比表面及孔径分布。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪,我国已有少数公司可以生产。2.2国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍国产静态容量法氮吸附仪在我国只有2、3年历史,一般了解较少,先通过下列两个表格的对照来介绍。表 静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较序号国产流动色谱法比表面及孔径分析仪国产静态容量法比表面及孔径分析仪1动态法仅国内采用,国外基本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡,仅为流动态的相对平衡达到真正的吸附平衡,理论计算更为可靠3不能测量等温吸附曲线,只能测定等温脱附曲线,且在高压区失真,不能对材料的吸附特性进行分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线,可以对材料的吸附特性进行分析4测量的压力点少,特别是对孔径分布的测定过于粗糙BET比表面测3~5点,重复精度≤2%孔径分布只测定(脱附过程)~12点 测量的压力点多,表明测试更为精确可靠,BET比表面一般测7~9点,重复精度≤1%孔径分布测定,吸附过程≥26点,脱附过程≥26点,最高都可测到100点[/font

  • 【讨论】有板油了解Coulter的比表面仪吗?

    最近老板对比表面的测试有需求,不知从哪个国外客户那弄了份资料,非要弄清楚这个Coulter的比表面分析仪不可。仪器信息网上的关于比表面测试的进口仪器就两家:麦克和康塔。没这个Coulter。不知道有没有板油接触个这个品牌的比表面仪。我在谷歌上搜索了下,还真搜到了。这个Coulter全称Beckman Coulter,译成中文为贝克曼库尔特。还真是生产激光粒度仪和比表面仪的厂家。

  • 选购高精度比表面仪

    选则经典厂家的产品。 分析仪器的性能评价包括准确性,重复性,稳定性。准确性和重复性采购方一般通过实际测样和多次分批或单次分组就可达到考察的目的。稳定性也就是该仪器是否可长期稳定运行,对环境的适应性等,比表面仪作为化学、机械、电子、软件等综合的分析仪器,没有长久的实际客户现场实用经验积累和信息反馈,就很难有可信赖的质量稳定性保证,就无法保证后期实验结果的准确性与仪器稳定性。所以,选型要素一就是选择具有长期研发生产历史和具有长期使用客户的经典厂家的产品。3H-2000系列比表面仪在国内具有9年的生产史和使用客户。优良的性价比。 不必要为用不着的功能花钱。在产品质量有保证,性能基本一致的情况下,更优惠的价格才能保证单位或个人的资金使用效率。欢迎使用经典厂家的经济型品牌。年均使用费用。 包括自然损耗及维修费用。举例说明:A产品购买价格8万元,B产品购买价格10万元。如果A产品使用寿命5年,B产品使用寿命10年。其实,B产品是年均使用费用反而便宜。以上所述还不包括A产品因常返修问题而造成实验中断所带来的损失和维修费用。产品的售后服务 尽可能避免质量问题,如果出现质量问题,经典厂家能提供及时周到的服务。市场竞争激烈,有生存能力和基本利润的企业才能提供长期周到的服务和技术支持。人性化设计。 人性化的设计可以避免偶尔的操作失误造成仪器的损坏。同时保证使用者使用过程轻便,舒适,赏心悦目。如3H-2000BET-A型的原位吹扫处理,气源开关指示与自动断气保护,各个硬件的运行指示,定量管程控切换,重要环节声音提示等。

  • 【原创】在小比表面样品测试方面的动态法与静态法分析

    对于小比表面积样品,如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证,原因如下: 以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上;但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题; 所以在小比表面样品的测试方面,静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g,是不负责任的; 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器,其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪,其精度得到明显提高;动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比;也就是要提高精度和灵敏度,就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个最佳范围;所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了;其源于仪器自身的误差来源主要有:检测器温漂,信号锐度 ;以检测器恒温装置来抑制温漂,风热助脱装置可以提高信号锐度,其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差; 所以对于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度;这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别; 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不会很小;要是很小比表面的材料,其空隙度的研究价值就有限了; 综上, 一、对于小比表面样品(10m2/g以下)优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器,利用其分辨率、灵敏度高的优势; 二、对于中大比表面样品,若只测试比表面积,动态法和静态法没有明显的优劣势,动态法由于具有固体标样参比法,具有快速测定比表面的优势,静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势; 三、需要测比表面及孔径分布的样品,建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪;

  • 静态容量法比表面及孔隙率测定仪

    静态容量法比表面及孔隙率测定仪在努力研发动态氮吸附仪的同时,我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展,毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪,而且近年来改进提高很快,目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量,为了进一步提高我国仪器的水平,尽快赶上国际先进,彼奥德从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的,有关这方面的具体资料非常缺乏,除了原理,一切均需从头开始。经过近两年的努力,终于攻下了所有技术难关,我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功,并迅速进入市场,我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平,而且具有许多自己的特色,有自己的独到之处。实事求是的看,静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。(1)静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力,通过压力传感器直接测量氮压力,排除了其它因素带来的影响,而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到;(2)容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡,符合理想的吸附平衡条件,而动态法仅为相对的动态平衡;(3)静态容量法样品在吸附与脱附过程中,固定于液氮杜瓦瓶中,不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次,静态法不但节省了时间,而且大大减少了液氮的消耗;(4)只用氮气,不用氦气,而且氮气的消耗也极少,大大减少了测试的成本;(5)静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右,而且可以根据需要测量很多点,例如多点BET比表面可测定6~20点以上,孔径分布测定可选25~100个点,测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高,相比之下,动态法多点BET比表面只测定5点左右,孔径分布测定只测10个点左右,而且在测量相同点数的条件下,静态法更节省时间;(6)在进行孔径分布测试时,静态容量法具有更显著的优势,其一,动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制,孔径测试范围较小,一般在2~100nm,而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm;其二,动态法不能测试出完整的等温曲线,而且测量的点数少,对孔径分布的分析比较粗糙,而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线,实现对孔径分布比较精确的分析,而且能得到样品全面的吸附特性,进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断;其三,只有静态法才有可能对微孔进行定量分析;(7)静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制,包括不需要中途人为补充液氮,而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作,均更为简便、流畅、可靠和智能化,只要把试验条件输入计算机,试验过程全部自动完成,同步得到全部试验结果;(8)样品的预处理可同机甚至同位进行,利用主机的真空条件和单独的温控装置,使预处理更为充分,操作更为简便,测试结果更为可靠。总之,静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器,国产静态仪器的成功,无疑又提升了我国在这一领域的国际地位。

  • 康塔比表面仪

    求助一下,康塔的比表面仪,之前都挺正常,现在测试曲线朝下,是什么原因?已排除漏气的原因还有he用完了,新买的暂时还没到,请问氦气没了会对测试结果有什么影响

  • 表面电位测试,粒度测试,氮气吸附法测孔径分布、比表面积和孔容、压汞法测孔径分布、孔隙率,孔容

    表面电位测试、粒度测试、比表面积测试、氮气吸附法测孔径分布、氮气吸附法测孔容、压汞法测孔径分布、压汞法测孔隙率(或气孔率)、压汞法测孔容。表面电位/激光粒度测试仪器 型号:zeta plus(made in USA);粒度测试范围:3nm~3um。比表面仪(氮气吸附法)型号:ASPA2010(made in USA) 孔径测试范围:1.7nm~300nm。压汞仪 型号:poresizer9320(made in USA) 孔径测试范围10nm~360um。流变仪 型号:SR5上海硅酸盐研究所国家重点实验室电话:52412224

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