实验室微波合成反应仪

本文由CEM公司首席科学家 Michael J Collins Jr 撰写，主要介绍了目前微波在有机化学的应用，以及微波技术的发展进程。同时也讨论了微波技术在未来的发展趋势，这其中包括：化学家们对微波能量的理解，当前主流的使用方法，现有的硬件以及微波技术在材料合成、生命科学、放大以及流动化学中的应用等等。 微波在合成化学中的起源 什么是微波 微波合成的接受度 微波合成的发展方向 微波合成的潜在应用领域 微波合成是一种安全且高效快速的有机合成方法。微波能量可迅速加热反应物，使化学反应更快捷进行的同时也减少副反应的产生。微波技术在实验室中已被普遍接受。微波合成的继续增长必须克服微波操作困难的错觉。随着微波合成进入越来越多的本科实验课程中，很多化学家在很早时候就接触到了微波仪器。微波能量势必在材料合成和生物化学中得到更多的应用，此技术是在放大和和流动化学中取得更好的应用。

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使用安东帕微波合成仪Monowave 400，详细描述了微波合成在药物合成中的应用。可以明显提高反应效率。

化学合成对创造新分子、新材料来说很重要。从一些小分子或者前驱体可以合成一些具有特殊功能和特性的复杂分子。为了优化材料性能，提高产出率可以改变合成参数（如温度，pH）。微波加热样品是一种改变化学反应的方法。这个方法是很高效的合成方法，反应速度快。一些需要几个小时的反应可以在几分钟甚至几秒钟内完成。另外，与传统加热方式相比，微波加热的温度分布均匀且反应温度更加准确可控，因此，微波合成可以改善物质产出。大部分的微波合成反应是在封闭的、加压的容器里面进行，这无疑给监控反应进程增加了难度，通常只能对最终合成产品进行详细的检测分析。因此，过程优化（如温度，时间）可能很耗时而且通常需要进行多次试错。

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本文首先简单介绍了微波加热机理，和Biotage微波合成的技术应用。采用Biotage微波液相加热技术，先后直接制备出具有闪锌矿结构的 ZnS和立方相的CdS纳米晶材料，以及SnS2超细微粉末，TEM结果表明，ZnS颗粒有团聚现象。耐士科技作为Biotage中国总代理，以最优质的服务提供Biotage全系产品。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

微波加热与水热相结合的合成方法可以增强产物的结晶动力学和促进新产物的生成，微波加热是通过偶极极化和电子传导机制来实现的。耐士科技作为Biotage中国区唯一总代理，以最优质的服务提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

首次采用微波水热法，用硫脲作为硫源，以巯基丙酸（MPA）为表面活性剂，在较低温度快速合成高质量球状银离子掺杂硫化铬半导体纳米晶体。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最优质的服务提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

本文以吡啶类化合物为原料，设计合成了两种吡啶吡唑类碱水溶性配体，与钯金属原位配比得到具有催化活性的钯配合物，并将其应用于Suzuki偶联反应当中，得到了一系列的联苯类化合物以及二苯乙烯类化合物。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最优质的服务给客户提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

作者快速合成了含有优势结构的类药分子结构骨架，构建了包含优势结构吡啶并咪唑的衍生三环结构，合成了18种具有新结构的化合物。这些化合物在结构上都具有潜在的药物活性。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最质的服务提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

本文系统的研究了以具有高反应活性的环1.2二羰基类化合物及其衍生物为底物，在其他亲核试剂的存在下，利用串联反应，高效合成了一系列结构复杂新颖，部分为原创性母核的稠环吡啶类化合物。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最优质的服务给客户提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

多年来，药物开发的瓶颈一直是在合成这个步骤上，其原因在于用以驱 使合成反应的方式一直是传统的热力加热。而最新技术的开发让微波成为加 热反应更有效的方法。那些原本需要几小时，甚至几天才能完成的合成反应现 在只需几分钟，因而让有机化学家们有更多的时间用以分析和优化他们的反 应，使他们更有创造性。微波合成包括很多优点，例如反应速率的提升，产 率的提高和成为“更干净”的化学。由CEM公司开发的新型微波环形单模腔把所有传统合成设备的优点以及微波瞬间加热的能力结合于一个简洁但具有强大功能 的仪器上。Abbo++实验室（芝加哥、伊利诺斯）使用此仪器进行了针对药 物开发的合成反应。化学家们发现环形单模腔辅助有机合成的好处是在传统 方法和从前的微波方法上的大量改进。

传统的固相法合成多肽是一个十分耗时的反应。为了提高产率，通常在鼓吹N2或涡旋混合的条件下进行。有些实验室将合成的温度提高到60℃左右，而这项措施在降低链聚合现象的同时却会导致新的副反应的发生。最近，生物化学家们发现，微波的介入，解决了多肽合成中维持一定温度和提高馈入能量之间的矛盾。利用微波进行固相多肽合成可以在有效的缩短反应时间的同时，大大提到产物的纯度和产量。

Monowave 400微博辅助合成能够加热到180oC、5min，因此非常适合与氮化硅荧光量子点的合成。此外，充足的搅拌，精确的温度、压力控制；快速加热和冷却使得微波合成操作非常简便。产物有着均一的球状外形，1-5nm范围内的窄分散，27.1%的产率等优点。更重要的是CNQDs对Hg2+有较高的选择性，并且，生物毒性非常低。

CEM Discover 单模微波合成唐伟方 ,尤启冬 ,李志裕中国药科大学 有机化学教研室 药物化学教研室 ,南京 21000摘要: 研究在微波辐射下经 Stetter反应合成 1, 4-二酮化合物的新方法。结论:微波合成技术应用于 Stetter反应合成 1, 4-二酮化合物方法可行 ,比传统合成方法反应时间短且收率更高。关键词　微波辐射 Stetter反应 1, 42二酮化合物 合成 cem discover 单模微波合成

微波、超声波、紫外光模式可单一使用，亦可组合使用，多种工作模式可选，用户多，发表论文多。仪器具有微波、超声波、紫外光波三种模式。大功率侵入式超声波换能器可以在300℃以下的环境中工作，频率为25kHz，任意脉冲工作方式可调，应用单片机控制技术和锁相环频率自动跟踪，使超声波功率放大器与换能器的振荡频率经相位取样使锁相环实现频率自动跟踪。超声波功率检测和温度测量电路使单片机实现超声波发射功率超限自动调整和超温保护及报警功能。保证超声换能器能实时的共振，保证高效的超声转化效率。机器采用高精度传感器进行快速实时测温，当达到预设温度将自动改变超声波模式，很好的避免了因为超声波自身发热而不能控制反应物温度的问题。仪器具有紫外光辐照强度的测量显示，为科研提供科学有效的数据。良好的人机交互界面，您可轻松定制不同的实验方案。LCD全程显示实验进程，实验中可随时修改参数，使您的实验过程更加简单，实验结果更加理想。开放式反应体系，可安装滴液漏斗和冷凝管等进行回流反应。微波合成模式时可提供不同速度的磁力搅拌，使反应更加充分，温度更加均匀。

在微波辐射下，先将歧化松香与聚乙二醇进行酯化反应，合成中间体歧化松香聚乙二醇酯，再将中间体与苹果酸进行酯化反应，合成目标产物歧化松香聚乙二醇苹果酸酯，研究了巾问体和目标产物的合成条件。结果表明：0)rP问体合成的最佳条件为：反应时问90 min，反应温度240％ ，歧化松香与聚乙二醇的摩尔比为1：1．6；② 目标产物合成的最佳条件为：反应时间60 min，反应温度140℃ ，微波功率800 W。利用TR、uV等测试技术对中间体及目标产物进行了结构表征，并测定了它frJ的丰要表面性能。结果表明，中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。

前主要的西方的制药公司和大学的药物研发中心，普遍使用了单模微波仪器进行小分子有机药物研究、筛选、平行反应，单模微波的快速、准确、安全等特点大大缩短研发的周期和成本。可以说，单模微波已经成为全球有机合成的主流仪器设备，这是一个不可回避的事实。究其原因，在进行药物筛选时，微波辅助下的小分子化学合成遇到的最大挑战就是，如何保证小量反应结果的重复性和再现性。药物筛选合成化学的特点是：小分子化合物和试剂可能极为贵重；反应量很小；常常所需反应时间很短，微波模式分布的不确定性，过去一直困扰着微波化学在小分子合成的应用。因为，微波控制条件的极小变化都可能引起反应结果的极大误差。这也是为何微波厂家大量的投入于单模微波设计研发的原因，其根本的目的，都是为了解决微波反应条件的不确定性的问题，从而尽可能确保小样品量的小分子有机反应，条件和结果的再现性和可重复性。

培安公司版权所有 未经许可 不得复制 纳米科学研究已经发展多年了, 目前仍然是较新的科技领域. 随着该领域的不断发展, 纳米材料应用非常广泛，其中包括显示装置，电伏装置，固态照明及生物医学方面的应用。在纳米材料的合成过程中，其中一个难题就是控制晶体生长的热动力学参数，关键就在于把握好”成核理论”。现在研究者可以透过微波能量的应用，溶剂和反应物的选择，从原子水平控制结晶成长过程。 微波能量可以均匀的把热能分布在分子上，更重要的是，微波可以迅速的对反应物加热。 因为化学反应的热量控制会直接影响到结晶成长，所以微波的”瞬时加热”及”瞬时停止”特性使研究员能够更直接地掌握结晶的成长速度。因为微波本身的特性，利用微波能量合成纳米材料是非常有效的方法。

微波条件下，反应速度更快，产率更高，副产物更少，对于后期的样品纯化有非常好的促进作用，有利于快速缩短反应时间，得到想要的目标产物。

1. 加热迅速，均匀。不需热传导过程，且具有自动热平稳性能，避免过热。 2. 加热质量高。营养破坏少，能最大限度的保持食物的色、香，味，减少食物中维生素的破坏。3. 热惯性小。介质温升可无惰性的随之改变，不存在“余热”现象，极有利于自动控制和连续化生产的需要。4. 安全卫生无污染。因为微波能是控制在金属制成的加热室内和波导管中工作，所以微波泄露被有效的抑制，没有放射线危害及有害气体排放，不产生余热和粉尘污染。5. 节能高效。由于含有水分的物质极易直接吸收微波而发热，没有经过其他中间转换环节，因此除少量的传输损耗外几乎无其他损耗。比一般常规加热省电约30%～50%。

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