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混合均匀度近红外分析

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混合均匀度近红外分析相关的资讯

  • 拟立项《中药混合均匀度与水份快速检测 近红外光谱法》公告
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "标准引领产业的发展。近红外光谱技术具有操作方便、分析速度快、应用领域广等优势,在众多分析技术中脱颖而出,成为当前最热门的技术之一,已在农业、石化、制药、食品等各个领域中获得广泛应用,并带来了巨大的经济效益和社会效益。然而,由于近红外分析建模和标准化的技术难度较大,且近红外仪器类型繁多,其标准分析方法发展也相对缓慢。/pp style="text-align: justify " 按照国家标准化工作管理规范,中国仪器仪表学会制定满足市场急需、反映先进专业技术水平、具有我国自主知识产权的团体标准。按照我会标准化工作委员会(SCIS)的标准制定工作流程,经过我会标准化工作委员会的前期项目筛选和审核,拟制定如下标准:《中药混合均匀度与水份快速检测 近红外光谱法》/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(项目申报单位:北京中医药大学,中国仪器仪表学会药物质量分析与过程控制分会)/pp style="text-align: justify "  上述标准制定项目的目的、意义和必要性等参见附件的《CIS标准项目公示表》。/pp style="text-align: justify "  现请各有关单位或个人,针对该标准制定项目如果有相关意见或建议,请按照该表格反馈给我会。/pp style="text-align: justify "  特此公示。公示期自发布之日起4周。/pp style="text-align: justify "  联系人:郭老师/pp style="text-align: justify "  电 话:86-10-82800385,18601013495/pp style="text-align: justify "  email:scis@cis.org.cn 或 gxw@cis.org.cn/pp style="text-align: justify "附件:/pp style="line-height: 16px "img style="margin-right: 2px vertical-align: middle " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a title="2019011610145128.pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/02b23118-35cf-44e1-ac69-8f7f6fd6f749.pdf"2019011610145128.pdf/a/pp style="text-align: justify " /p
  • 中药混合均匀度与水份快检 (近红外光谱法)团标启动
    p style="text-align: center "strong《中药混合均匀度与水份快速检测 近红外光谱法》团体标准工作组启动会暨第一次研讨会/strong/pp  2019年4月3日,《中药混合均匀度与水份快速检测 近红外光谱法》团体标准(以下简称团体标准)工作组启动会暨第一次研讨会在京成功召开。团体标准经中国仪器仪表学会标准化工作委员会前期项目筛选、审核和公示,经中国工程院院士庄松林审批立项。北京中医药大学为牵头制定单位,乔延江教授、吴志生研究员为牵头人。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/5908e970-acfe-491f-b764-73d20b96de02.jpg" title="合影.jpg" alt="合影.jpg" width="600" height="270" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 270px "//pp  标准制定起草工作单位由高校、药检机构、制药企业和制药设备企业组成,标准制定起草工作组由北京中医药大学原副校长乔延江教授、福建中医药大学副书记林羽教授、中国食品药品检定研究院尹利辉研究员、陕西中医药大学副校长唐志书教授、湖北中医药大学副校长黄必胜教授、浙江大学刘雪松教授、山东金璋隆祥智能科技有限公司邹振民董事长、浙江寿仙谷医药股份有限公司李明焱董事长、北京同仁堂研究院院长解素花教授级高工、北京康仁堂药业有限公司张志强技术总监、湖南景峰医药有限公司王琼总经理、广州白云山汉方现代药业有限公司许文东总工程师、扬子江药业集团中药研究院姚仲青院长14位领导专家组成。北京中医药大学原副校长乔延江教授为标准制定起草工作组组长。中国仪器仪表学会标准化工作委员会对标准制定起草工作组进行了网上公示。/pp  会议由药物质量分析与过程控制分会秘书长、北京中医药大学吴志生研究员主持。按照会议流程,中国仪器仪表学会标准工作委员会郭晓维主任向与会起草单位介绍了中国仪器仪表学会团体标准工作和主要成果,分析了国家标准化体系改革现状与趋势,并结合本次立项的团体标准任务、目的及标准制定原则进行详细介绍。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/bf7a067a-5c85-463b-af29-f64b88a9753d.jpg" title="吴志生.jpg" alt="吴志生.jpg"/ img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/7fdff930-6c39-45b7-b231-cab7c7448bd9.jpg" title="郭晓维.jpg" alt="郭晓维.jpg"//pp style="text-align: center "strong北京中医药大学吴志生教授、中国仪器仪表学会标准工作委员会郭晓维主任/strong/pp  北京中医药大学中药智能制造与全程质量控制创新团队向与会起草单位宣读了标准草案初稿的内容。标准制定起草工作组组长乔延江教授介绍了该团体标准制定工作对政府部门、科研单位和制药企业的意义,并强调标准制定应具备严谨性、创新性和可推广性等特点。会上各位专家畅所欲言,从标准的代表性和适用性等角度分析,就方法学基础和行业应用两个方向展开讨论。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/436804d7-c4d4-4829-b481-543f288e3cbc.jpg" title="乔延江教授.jpg" alt="乔延江教授.jpg"/ img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/eea37ad4-7041-4bf9-a01a-0aaaa6b4f5aa.jpg" title="林羽教授.jpg" alt="林羽教授.jpg"//pp style="text-align: center "strong北京中医药大学原副校长乔延江教授、福建中医药大学副书记林羽教授/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/ffe67835-38e6-4cd5-b7fa-444450c43256.jpg" title="解素花高级工程师.jpg" alt="解素花高级工程师.jpg"/ img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/4cad543f-4993-4ab5-ab13-f722fae01bbf.jpg" title="尹利辉研究员.jpg" alt="尹利辉研究员.jpg"//pp style="text-align: center "strong北京同仁堂研究院院长解素花高级工程师、中国食品药品检定研究院尹利辉研究员/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/77d88ee1-242b-4ff0-a750-823c1215546d.jpg" title="刘雪松教授.jpg" alt="刘雪松教授.jpg"/ img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/a48ad5d3-513f-44d2-a19b-c263efb6f48a.jpg" title="徐伟教授.jpg" alt="徐伟教授.jpg"//pp style="text-align: center "strong浙江大学刘雪松教授、福建中医药大学药学院院长徐伟教授/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/8336c451-85d3-40a8-b243-13c08b722f89.jpg" title="许洪波.jpg" alt="许洪波.jpg"/ img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/5cf025bd-43dc-4675-81df-5837927c82b3.jpg" title="余驰.jpg" alt="余驰.jpg"//pp style="text-align: center "strong陕西中医药大学许洪波(代表唐志书副校长/教授)、湖北中医药大学余驰(代表黄必胜副校长/教授)/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/ba2e8d42-b0e6-455b-aed6-50f57480679b.jpg" title="邹振民博士.jpg" alt="邹振民博士.jpg"/ img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/552ba465-8ee9-42ac-a112-5954782da79c.jpg" title="胡凌娟高级工程师.jpg" alt="胡凌娟高级工程师.jpg"//pp style="text-align: center "strong山东金璋隆祥智能科技有限公司董事长邹振民博士、浙江寿仙谷医药股份有限公司胡凌娟高级工程师(代表李明焱董事长)/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/ba24d9f8-66ba-41f4-a57f-6495782b2726.jpg" title="张志强高级工程师.jpg" alt="张志强高级工程师.jpg"/ img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/b27c7d18-7bbd-46d7-9683-486d2ffd3328.jpg" title="王琼.jpg" alt="王琼.jpg"//pp style="text-align: center "strong北京康仁堂药业有限公司技术总监张志强高级工程师、湖南景峰医药有限公司总经理王琼/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/c04a80f4-14ac-4b72-a3bf-f9e541e58560.jpg" title="许文东总工程师.jpg" alt="许文东总工程师.jpg"/ img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/6bdfd559-2754-4c6a-8313-2597b3f32c3b.jpg" title="黄兴国.jpg" alt="黄兴国.jpg"//pp style="text-align: center "strong广州白云山汉方现代药业有限公司许文东总工程师、北京中医药大学黄兴国/strong/pp  本次会议明确了标准制定工作的分工,并提出了一系列标准草案的完善措施。各位起草人共同表态要制定出一份行业满意的团体标准。会议的最后,北京中医药大学吴志生研究员代表工作组感谢与会专家对本标准制定工作的大力支持。/p
  • 赛默飞世尔最新推出一款近红外混合过程分析仪
    赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific Inc. 原热电公司)北京时间6月29日宣布最新推出一款极具创新的近红外光谱仪,命名为“Antaris Target”的近红外混合过程分析仪专为制药工业中混合过程质量控制的需求而设计,能够实时监测产品研究和生产的混合过程,极大地改善了药物生产的质量稳定性。Antaris Target近红外混合过程分析仪被美国著名杂志《研究与发展》(R&D Magazine)的《微/纳米通讯》(MICRO/NANO Newsletter)评为2006年度25个最佳微/纳米技术产品之一。获得该奖项的产品均为各行业内最具创新性、最新颖的发明,这将可能极大推动工业和社会的发展。 混合过程是固体制剂生产过程的重要环节,对于保证批次内所有药片均匀地含有各种药效成分具有重要意义,混合不充分将导致药片质量不均一,而混合过久则是极大地浪费能源。传统的混合过程监测方法是在每一批次间人工收集约30个样品,送往实验室进行HPLC或其他均匀性测试,该方法需要较长的时间和较高的检测费用,且不能及时有效地实时反映混合过程的变化趋势。 Antaris Target混合分析仪可以为GMP生产环境提供完全解决方案。采用了先进的微电子机械系统(Micro-Electro-Mechanical Systems, MEMS)技术,使得该分析仪具有一流的光谱分辨率和分析性能;混合分析仪能够直接安装于不同大小的混合罐上,无需事先建立分析模型,采用移动窗口法直接分析光谱偏差变化,实时判别混合终点。该分析仪采用一体式设计,尺寸紧凑,并配置了无线通讯技术和大容量充电电池,能够方便地在多个混合罐间移动使用,提高了利用率,节约投资成本。 关于赛默飞世尔科技(原热电公司) Thermo Fisher Scientific(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过90亿美元,拥有员工约30000人,在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。Thermo Fisher Scientific将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请浏览公司的网站:www.thermofisher.com 及在本网的展位: thermo.instrument.com.cn###
  • 爱威森举办在线药品混合均匀性监测系统讲座
    2009年6月, 公司经理JASON陪同加拿大C-Therm公司Managing Director在中国广州,西安,上海举办了多场公司代理的Mathis在线药品混合均匀性监测系统技术讲座. 多家药品生产厂家,设备制造厂家的相关生产质检部门领导及技术人员应邀参加了会议. 对于其先进的技术特点有了进一步地了解. 我公司正在此基础上大力开展相关技术咨询及业务联系. 详细技术特点请参阅 http://www.aws.cn/C14761.htm
  • 掌握高低温试验箱均匀度要具备的条件
    温度均匀度是高低温试验箱检验设备是否符合要求的一大考核因素。国家标准规定高低温试验箱温度均匀度为±2℃,为保证均匀度在标准范围以内,设备应具备以下这些条件: 箱体与门的密封:高低温试验箱箱门漏气会导致试验箱内温度的不均匀,因此试验箱的密封条要求非常严格,必须具备耐高温及低温的特点。 风循环系统:为保证高低温试验箱箱内的均匀度,试验箱采用风循环,在设备背部有风道,加热管加热空气通过风叶搅拌均匀送入试验箱内达到温度均匀。 保温材料:为保证高低温试验箱箱内的均匀度,保温材质是关键点,若保温材料处理不好,直接影响箱内均匀度偏差过大。 由上可知,用户在选择高低温试验箱时至少应参照以上三点考核设备的均匀性是否符合国家标准。
  • 赛默飞世尔科技Antaris Target混合过程分析仪获06最佳微/纳米技术奖
    中国,北京(2007年6月29日):服务科学,世界领先的赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific Inc. 原热电公司) 宣布最新推出一款极具创新的近红外光谱仪,命名为“Antaris Target”的近红外混合过程分析仪专为制药工业中混合过程质量控制的需求而设计,能够实时监测产品研究和生产的混合过程,极大地改善了药物生产的质量稳定性。Antaris Target近红外混合过程分析仪被美国著名杂志《研究与发展》(R&D Magazine)的《微/纳米通讯》(MICRO/NANO Newsletter)评为2006年度25个最佳微/纳米技术产品之一。获得该奖项的产品均为各行业内最具创新性、最新颖的发明,这将可能极大推动工业和社会的发展。混合过程是固体制剂生产过程的重要环节,对于保证批次内所有药片均匀地含有各种药效成分具有重要意义,混合不充分将导致药片质量不均一,而混合过久则是极大地浪费能源。传统的混合过程监测方法是在每一批次间人工收集约30个样品,送往实验室进行HPLC或其他均匀性测试,该方法需要较长的时间和较高的检测费用,且不能及时有效地实时反映混合过程的变化趋势。Antaris Target混合分析仪可以为GMP生产环境提供完全解决方案。采用了先进的微电子机械系统(Micro-Electro-Mechanical Systems, MEMS)技术,使得该分析仪具有一流的光谱分辨率和分析性能;混合分析仪能够直接安装于不同大小的混合罐上,无需事先建立分析模型,采用移动窗口法直接分析光谱偏差变化,实时判别混合终点。该分析仪采用一体式设计,尺寸紧凑,并配置了无线通讯技术和大容量充电电池,能够方便地在多个混合罐间移动使用,提高了利用率,节约投资成本。
  • 蓝菲光学超均匀面光源助力机器视觉相机校准
    1、背景介绍 近年来,随着工业4.0及人工智能的发展,越来越多的自动化设备被广泛应用于生产过程中。工业4.0离不开智能制造,我国在2015年提出的“中国制造2025”宏伟计划中,第一项战略对策就是“推行数字化网络化智能化制造”,而智能制造中,最核心的一环就是机器视觉。机器视觉是指通过机器来模拟人眼的功能,对客观事物进行信息提取,处理和分析,最终实现检测和判断,最终交给计算机进行控制。中国是机器视觉产业发展最为迅速的国家,目前已经在工业,航天,医疗,交通,科研等诸多行业进行了广泛的应用。图1 机器视觉代替人眼二、目前机器视觉存在问题 典型的工业机器视觉系统包括:光源,镜头,相机,图像采集卡,软件,监视器,输入/输出等。对于光学检测来说,机器视觉系统的性能主要取决于系统中光学相关部件,比如光源,镜头,相机等的性能。此外,光学检测要求的精度一般都较高,但是大多数相机在出厂时,并没有专门针对光学检测应用进行专门校准,往往会导致机器视觉系统的精度达不到要求,结果会出现误差。 比方说,如果将刚出厂的工业相机对着一个均匀照明的发光面进行拍照,拍摄出的图像四个角往往会出现暗区,这主要是由于相机镜头的余弦响应造成的。此外,由于相机传感器(CCD/CMOS)的非均匀性,也会导致对均匀光场成像的时候,图像的亮暗,颜色不均匀,如下图所示。以上这些因素,都会导致在一些精密的光学检测(比如平板显示检测)时,检测结果和真实情况出现较大偏差。图2 校准前相机平场响应 除此之外,相机对于不同亮度的线性响应也不同。由于相机输出的信号是灰度值,并不具有真实的物理意义。因此,在做光学检测(比如说亮度检测时),需要对相机进行线性度和亮度标定,建立起相机灰度信号和真实亮度的关系曲线。三、工业相机校准解决方案 为了解决以上机器视觉系统中存在的问题,提高机器视觉系统,尤其是AOI等光学检测系统的精度,欧洲机器视觉协会EMVA提出了《EMVA1288:成像传感器和相机性能表征标准》,其中介绍了如何对成像传感器及相机的空间不均匀度,灵敏度,线性度和噪声等一些列指标进行表征和校准的办法。其中明确写到:“最好的均匀光源是积分球均匀光源”,且推荐“光源的均匀性要大于97%”。图3 蓝菲光学相机平场校正方法 用户在使用时,只需要相机对准均匀光源的开口,拍摄一张图像,再经过算法进行计算,就可以对相机的均匀性进行校正,这一过程称为平场校正。经过均匀光源校准后,相机的均匀性可以显著提高。如下图所示,为一个工业相机经过积分球均匀光源校正前后相机的均匀性测试结果。从图中可以很明显看出,校正前相机的均匀性较差,中心场的响应优于周边的响应。校正后相机平面内的响应一致。相机校正前 相机校正后图4 工业相机经过蓝菲光学LED 积分球均匀光源系统平场校正前后对比 四、完美的积分球面光源 工业相机的精度决定了机器视觉系统的检测精度,校准光源的均匀性决定了工业相机的精度。越是均匀的积分球光源,经过其校准后得到的相机均匀性越高。根据积分球的原理,入射到积分球的光在积分球内部进行多次反射,最终在输出端口得到亮度,色度都完全均匀的面光源。积分球的出光口均匀性主要取决于以下几个方面:1.积分球内壁材料的反射特性。材料的反射特性可以分为朗伯反射,镜面反射和混合反射。由积分球原理可知,积分球内壁材料反射特性越接近朗伯特性,其开口处均匀性越高。此外,当入射光是宽谱光时(比如白光),材料的光谱反射一致性决定了开口处的色度均匀性,材料的光谱反射率越一致,也就是对各个波长的反射率越一致,开口处的色度越均匀。2.积分球的设计。如何设计积分球的尺寸,入射光的位置,挡板的位置和方向,都会影响积分球开口的均匀性。 蓝菲光学积分球均匀光源Spectra-CT提供了一种超均匀,高动态范围,亮度/色温均可精细调节的面光源。该积分球光源采用蓝菲光学独有的高反射率完美朗伯反射材料Spectraflect,基于蓝菲光学40余年的光学系统开发经验,精细的积分球结构设计,是机器视觉相机校准的完美解决方案。其主要具有以下特点:出光面超级均匀,均匀性大于99.5%系统输出稳定性高,稳定性达0.1%亮度线性可调节,可实现从微弱光0.1cd/m2至25000cd/m2的亮度输出色温动态可调节,可实现从低色温2700K到高色温7500K的输出自带亮度监控,实时观测亮度输出情况软件实现光源和探测器的全部控制,界面简单易用,可提供控制指令供二次开发。系统还可定制各类色温,亮度,单色光,大视场角等不同参数的光源图5 蓝菲光学LED 均匀光源系统(Spectra-CT)及开口处光斑亮度分布 Spectra-CT LED积分球均匀光源是均匀性较高的面光源,其卓越的性能可以满足EMVA1288要求的相机均匀度,线性度,信噪比,动态范围等诸多参数测试。是从研发到生产,各类工业相机的理想校准光源。
  • 近红外假药识别系统科研项目启动
    目前,在国家食品药品监督管理局的支持下,中国药品生物制品检定所已经启动了近红外假药识别系统的科研项目。拟建立的假药识别系统包括定性分析和定量分析两部分,该系统可先确定药品与其标签标识名称是否一致,再调用适当模型快速检验药品的质量或判别药品是否为特定企业的产品。  片剂   在片剂生产中采用透射NIRS技术进行质量监控已有应用。目前,美国的一些制药企业已经采用这种分析方法作为产品质量控制的标准方法,产品的活性成份可以在无损的条件下,40秒钟内检测完毕。这种在线的检测方法不仅保证了产品质量,而且可以使得大量的分析工作在短时间内完成。例如,国外有人将反射NIRS技术应用于对乙酰氨基酚包衣片的质量控制,实现了不破坏衣膜即可有效测定片剂中对乙酰氨基酚的含量。在另一项研究中,研究人员比较了反射NIRS和透射NIRS技术测定片剂中药物含量的效果。结果显示,透射NIRS技术更能获得片剂的完整信息,有助于提高测定结果的准确度,更适用于片剂的含量测定。还有研究人员成功地将NIRS技术应用于临床试验中外观完全相同的供试品和安慰剂的鉴别,有助于确保临床试验结果的客观公正性。  胶囊  通常,胶囊壳水分含量低于10%时,则太干、易碎 若含量高于18%,则囊壳易软化、发黏。国外研究人员采用多元线性回归(MLR)和PLS回归等多元校正方法,利用NIRS技术对胶囊在不同湿度和温度下的吸湿性进行旁线分析。该方法样品无需预处理,耗时1~2分钟,预测结果准确。另有研究人员通过透射NIRS方法采集光谱、PLS建模,成功分析了胶囊的活性药物含量和均匀度,并与高效液相色谱(HPLC)法进行了相比,显示出更高精密度、回收率及重复性。国外研究人员还采用NIRS技术分析活性药物白消安与辅料混合均匀性及胶囊的含量均匀度,结果显示,在白消安含量范围为5~35毫克/粒胶囊时,NIRS技术能够获得较好的线性、准确性和精密度。  冻干品  冻干技术往往可将溶液中不稳定的药物制成速溶型制剂。NIRS技术主要用于冻干品的孔隙率和残留水分的测定。研究人员采用MLR建模,成功地测定了冻干样品的残留水分,和KarlFischer滴定法测得的结果相关系数达0.98,预测偏差为0.02毫克/瓶。还有研究人员将NIRS模型应用于监测储存过程中空气湿度对冻干产品吸湿性的影响。与KarlFischer法相比,NIRS技术更少依赖于测定环境,是一种更有效的水分测定工具。国外有研究者也采用NIRS技术成功地测得了密封玻璃瓶中冻干样品的水分含量。通过扫描密封玻璃瓶底部来采集光谱,调出已建模型,即可测得瓶中冻干样品水分含量。与传统方法相比,NIRS方法更方便且效率更高,尤其对于昂贵的抗肿瘤药物,能够更加有效地降低检测成本。  生物降解型植入剂和微球  生物降解型缓释植入剂或微球的传统含量测定方法需要先将骨架材料溶解后,再提取活性物质进行检测,往往费时且成本很高。国外的研究人员通过PLS回归建立校正方程,测得了植入剂中牛血清白蛋白和干扰素α-2a含量。该技术无需蛋白提取过程,可准确检测到低于70微克的蛋白质。另有研究人员分别采用透射NIRS和反射NIRS法采集光谱,通过波段选择、光谱预处理和PLS建模后,测定了聚乳酸/乙醇酸共聚物(PLGA)作为囊材的微球中茶碱的含量 采用反射NIRS法测定了微球中盐酸洛美沙星的含量。结果显示,PLS建模的NIRS技术测得结果与紫外(UV)法测得的结果具有良好的相关性。  现阶段,NIRS技术在制药工业中的应用还基本处于探索、开发和评估阶段,国外只有少数制药企业开始将NIRS技术应用于特殊药物部分生产环节的监控。但是,该技术已逐渐得到更多的重视,目前已成为美国官方分析化学师协会(AOAC)一种标准分析方法应用于药品检测,《美国药典》第25版也已在附录中增补了NIRS分析方法。由此可见,随着近红外技术、计算机技术、光学技术等不断发展,该领域研究的不断深入,NIRS技术将在制剂研究和生产领域中发挥出更大作用。
  • 食品加工分析中的近红外方法
    这种方法允许同时对多个参数进行快速无损地分析近红外分析是基于样品中分子对近红外辐射(800 nm-2500 nm)的响应。当近红外光照射到样品上,要么被样品吸收,要么就发生散射,从而产生了能够反映样品物理性质和化学组成的光谱。近红外是一种间接的测量方式,必须借助于传统的标准化学分析方法的结果建立标定模型。采用化学计量学建立的模型可以用来分析混合物或者天然产物中物质的含量,如谷物和肉类。同时标定自身的数据丰富广泛,在日常检测时非常快速高效。优化近红外分析的小技巧1保持样品的一致性分析的样品应和标定在建模时使用的样品有相同的特性。例如,建模时使用小麦中蛋白质数据所建立的标定就不适用于其它谷物中蛋白质的分析。由于水分和样品颗粒大小也会影响近红外光谱,所以也要保证样品采用相同的处理方式。2校正样品均匀覆盖全部范围特别重要的一点是,建模时选取具有代表性的样品并使得参考值均匀地分布在日常检测所期望的范围内。例如,少量且数值相近的样品建立的模型就无法对一个变化较大的属性给出准确的预测结果。主成分分析(PCA)是一个有效的对比样品差异性的统计工具。3关注参考值可靠的近红外标定依赖参考值。如凯氏定氮测蛋白、索氏提取测脂肪这些参考方法有助于近红外分析得到准确的结果。这些参考方法在整个近红外方法建立过程中都应保持不变,因为不同的分析方法的准确性和精密的都有所区别。考虑这些方法的标准误差和测量不确定度,应为每项属性保留一份当前参考方法的记录。4使用近红外以辅助参考方法使用近红外方法,您能从批量化的检测中获益。专为离线和旁线设计的近红外分析仪器可以分别安装在实验室或生产部门,作为像凯氏定氮仪、脂肪提取器、色谱系统和滴定等传统分析仪器的补充。下述的例子就展示了使用近红外对节省分析支出的贡献:回报实例每天 10 个实验室样品可以节约花费月 15 欧元,一年以 200 天计算共节省 30000 欧元。假如一台近红外光谱仪的售价在 40000 欧元,只需1年就投资就能收获回报。获得额外的收益。试剂溶液以及其它相关实验耗材的使用量都显著地减少,近红外分析在极大地节约成本的同时还保证了安全性。此外,由于近红外分析速度的优势还能提升实验室的效率。步琦解决方案ProxiMate™ 是一台适合放置在产线旁的设备,它拥有 IP69 认证且支持触控,即使戴着手套也不会影响操作,具有强大且稳定的性能。不仅能够使用仪器提供的校准模型,而且也可使用整合在仪器中的自动校准 AutoCal 功能,轻松建立您的专属模型。步琦解决方案的更多信息:https://www.buchi.com/zh/products/instruments/proximate寻找更多有关我们近红外产品的信息:https://www.buchi.com/zh/knowledge/applications
  • 中药制造领域近红外光谱技术的专利技术进展和趋势
    中药制药工业是我国医药行业中拥有自主知识产权的民族产业。我国中药制药水平整体不高,难以满足现代化生产对质量控制提出的要求,一定程度上影响了中药产业现代化进程和国际化脚步[1]。《中药现代化发展纲要》《中医药发展战略规划纲要(2016—2030年)》《中国制造2025》等指出要推进中药工业数字化、网络化、智能化建设,提高质量在线监测、在线控制。实现中药制造的数字化、智能化是走向“制药强国”的必经之路。中药制剂过程控制是国家战略需求的重要组成部分。然而,现阶段我国中药生产制造领域工艺较粗糙,2018年智造中药高峰论坛上,张伯礼院士指出:“我国中药现代化战略实施20多年来,中药工业总产值从不到300亿元增长到9000余亿元… … 我国中医药现代化还处于初级阶段,中药产业普遍存在生产工艺粗放、科技基础薄弱、质控水平低、质量有待升级等问题”[2]。近红外光谱技术因其快速、无损等优势,近年来被国内诸多研究团队引入中药制造的原料检测、过程控制和成品质量快速无损检测等中药制造过程的多个环节,其应用特点主要在于不破坏样品的情况下快速测定其中的有效成分,便于实现在线分析,是制造过程质量控制的关键技术之一[3]。浙江大学程翼宇教授和瞿海斌教授团队以近红外光谱为技术工具,分别对提取(水提、醇提和渗漉)、浓缩、醇沉、精制纯化(硅胶柱色谱和大孔树脂纯化)、混合和包衣等关键工艺过程和制剂成品进行了快速分析,主要完成了复方苦参注射液、痰热清注射液和丹参注射液等生产过程的快速质量评价[4-5]。罗国安教授团队应用近红外光谱技术,开展了提取、混合、柱色谱等生产过程在线质量分析,完成了安神口服液、丹参多酚酸盐、清开灵注射液等生产过程快速质量控制体系[6-7]。北京中医药大学乔延江教授和吴志生教授智能制造创新团队在国内较早提出基于光谱技术及信息技术的中药生产过程分析技术研究思路,完成了安宫牛黄丸、清开灵注射液和乳块消片近红外光谱快速质量评价和过程控制体系[8-9]。近20年,国内学者采用近红外光谱技术,建立了系列中药制造质量控制方法,为中药制造数字化、智能化发展提供了关键技术支撑。本文对中药制造领域近红外技术相关的专利进展进行分析,并进一步对近红外光谱技术在中药制造领域的发展趋势进行展望,为中药近红外光谱技术发展提供重要数据支撑。1 研究方法本文采用Incopat科技创新情报平台和patentics系统,对涉及近红外光谱技术在中药制造应用中的发明专利申请(截至2020年12月)进行检索,经人工浏览,手动筛选,对数据进行归纳整理。2 专利技术申请概况2.1 近红外光谱技术在中药制造领域的发明专利趋势2002年至今,近红外光谱技术在中药制造领域发明专利的变化趋势如图1所示,最早的一件申请是2002年浙江大学提出的,涉及将近红外光谱技术用于中药生产工艺中产品质量指标的在线检测。之后的近10年这一领域的专利申请数量相对较少,每年平均申请量基本在5件左右。至2011年,申请数量相比之前增长2倍以上,随后的10年,每年平均申请数量较前10年增长2倍以上。就申请国家而言,公开专利申请绝大部分来自中国,其他国家的申请较少,这也符合中药制造领域的研究现状,大都集中在中国。虽然日本和韩国在中药制造行业也有一些较为成熟的技术,但涉及近红外光谱技术的应用领域并未以专利形式进入中国。2.2 近红外光谱技术在中药制造领域的发明专利申请人2.2.1 申请人及其类型 如图2所示,相关专利的申请人以企业和大专院校为主,企业占57%,大专院校占34%,科研单位占5%,个人占4%。其中大专院校中申请数量排名前3的分别是浙江大学、中山大学和北京中医药大学。可以看出,企业和高校是该领域最主要的创新主体,其根据需要收购了个人或企业的有关专利权。其中,浙江大学的程翼宇教授、刘雪松教授深耕中药制造过程控制多年,也成功将近红外光谱技术引入中药生产过程质量控制当中。中山大学的葛发欢教授团队与广州中大南沙科技创新产业园有限公司合作,共同申请5项专利,将近红外光谱技术应用于凉茶和娑罗子中七叶皂苷的在线监测。北京中医药大学乔延江教授、吴志生教授团队也针对中药生产过程质量控制进行了多年的研究。企业申请人排名前3的分别是江西汇仁药业有限公司、广州中大南沙科技创新产业园有限公司和天津天士力现代中药资源有限公司。就数量而言,排名前3的制药公司和大专院校,申请数量相当,这表明近红外光谱技术作为一个应用型技术,其研究正不断实现从实验室走向生产过程的应用,广泛分布在企业当中,这也充分体现了其因快速、无损的特点适用于中药制造过程质量检测的优势。2.2.2 申请人申请趋势 图3显示的是2002年至今排名前几位的申请人的申请数量。包括申请数量排名前3的江西汇仁药业有限公司、天津天士力现代中药资源有限公司等企业的申请时间主要集中在某个时间段,说明近红外光谱技术在企业中的应用范围较为单一,没有技术上的突破和创新,仅是一种成熟技术应用于不同中药的制造过程。而大专院校相对企业而言,申请分布的时间更长,如北京中医药大学在2014、2016、2018、2019年都有申请,相对更有连续性。这说明近红外光谱技术尚存在很大发展空间,其作为一门过程分析技术,在中药制造中的应用整体呈上升趋势。2.3 发明专利申请的当前法律状态及转让情况如图4所示,相关专利授权42件,授权率为47.7%,驳回27件,驳回率为30.7%,撤回19件,撤回率为21.6%。失效专利数量为51件,有效专利数量为42件,即超过50%的专利申请已失效。申请人江西汇仁药业有限公司、浙江大学、上海市中药研究所、上海雷允上科技发展有限公司的专利权转让基本都发生在相同申请人内部,江西汇仁药业有限公司将7件专利都变更为与其旗下公司上海中创医药科技有限公司共有。除此之外,还存在其他转让情况,见表1。3 近红外光谱技术发明专利申请的技术内容3.1 中药原料制造过程质量评价的近红外光谱技术现状分析中药原料是中药制造的首关环节,直接影响中药的产品质量和药效。如何快速、准确地评价药材质量是中药制造需解决的首要问题。传统的鉴定方法耗时较长、样品处理繁琐,存在不同程度的局限性。将近红外光谱技术与计算机软硬件、化学计量方法等结合,可作为快速准确鉴别中药材的新方法[10]。涉及中药原料近红外光谱技术的发明情况如图5所示。中药制造原料质量评价包括真伪优劣、道地性、产地、加工炮制、种属等。将近红外光谱与聚类分析等方法相结合,建立假冒伪劣中药材鉴别系统,能有效提升假药的鉴别能力和速度。3.1.1 中药原料的真伪鉴别 在真伪鉴别方面有7件申请,分别涉及药材三七、丹参、山参、麻黄、皂角刺和甘草,如申请人天津天士力现代中药资源有限公司的2件申请CN101961360A、CN101961379A均通过主成分分析法在降低维数的同时充分提取光谱图中的有效信息,再采用马氏距离法判别样本的类别归属,以鉴别三七和丹参的真伪。其他4件也与此类似,创新之处主要在于近红外光谱数据的不同建模方法在中药制造原料质量评价中的应用。3.1.2 中药原料的道地性鉴别 在中药制造原料道地性鉴别方面,药材因在疗效、产量、贮藏、生长环境、采摘时节等方面所体现出来的综合特性优于同种内其他非道地药材,不同产地的气候环境直接影响中草药的化学成分、药用价值和治疗效果,因此中药材产地鉴定是中药疗效和用药安全的重要保障。针对道地性、产地鉴别的申请涉及的药材有陈皮(CN103033486A)、淫羊藿(CN104089921A)、三叶青(CN107607485A)和忧遁草(CN111595802A)。对不同基原以及不同产地的中药材进行鉴别,无需对样品进行复杂处理,操作简单、快速,结果稳定可靠。3.1.3 中药原料的炮制鉴别 炮制是中药制造原料的重要工艺之一。中药材加工炮制鉴定主要是针对加工后的药材进行检验,了解其是否具备原有的药材成分与药效。中药材在经过了炮制加工后,均会产生一定的化学性质变化,而这种变化便可以利用近红外光谱技术加以验证。硫磺熏蒸是一种传统的药材加工方法,可使药材快速干燥,解决药材颜色发黄和生虫等问题,保存时间长、卖相好,但硫磺熏蒸会导致药材中二氧化硫残留,影响人体的健康,已被国家明令禁止。如何区别中药是否被硫磺熏蒸过已成为人们关注的一项内容[11]。2件专利申请涉及白芷硫磺熏蒸与否的鉴定研究,1件专利(CN107449754A)采用近红外光谱分析方法对栀子炮制品的品质进行定性鉴别,为市场栀子炮制品的质量监管提供科学依据。3.1.4 中药原料的综合评价 另外,还有11件申请涉及中药材种属、真伪、优劣、产地、道地性等综合质量评价。CN144711A涉及中药药材红外光谱非分离提取多级宏观指纹鉴定方法,CN103076300A涉及专属性模式识别模型判别分析中药材资源指纹信息的方法,都是使用指纹鉴定的方法。CN104345045A和CN107782695A是相似药材、合格与否的鉴别,其他几件申请涉及大黄、人参、党参、甘草、三七、丹参和麻花艽的鉴别。水分是中药制造原料的关键质量属性之一。涉及含水量检测的申请,如鲜人参含水量的检测(CN108709869A)、中药水分测量方法及系统(CN110702631A)。3.2 中药制剂制造过程在线控制的近红外光谱专利技术现状分析在线检测的应用为中药制剂生产过程的动态监控和工艺优化提供了依据,改变了传统检验滞后的模式,真正实现了药品质量的在线控制。检测前,对预先采集的数据进行处理,建立模型,无需进行样品处理,可同时测定样品中的多个分子结构,液体、固体等均可直接检测,减少了样品处理时间,缩短了检测时间,提高了检测效率,为中药制剂生产过程控制提供数据支持。中药制剂制造工艺较为复杂,最终产品的品质稳定性与生产过程多项工艺参数息息相关。因此,中药制剂生产的过程监控非常重要。近红外光谱在线检测技术可以全面监控中药生产过程中的微生物、含水量、水不溶物、混合过程中药物分布的均匀性等,同时对多项参数进行有效控制,可在很大程度上提高制药工艺的自动化水平及药物自身的稳定性与均一性。3.2.1 近红外光谱技术应用的中药制剂剂型 发明专利申请中有78件涉及中药制剂在线检测和过程质量控制,近红外光谱技术在中药制剂领域的应用最为广泛。涉及中药制剂的剂型有药酒、胶囊、口服液、浓缩丸、合剂、颗粒和注射剂,如枣仁安神胶囊、肾宝合剂、贞芪扶正颗粒、金玄痔科熏洗散、一清颗粒、复方杜仲胶囊、增健口服液。3.2.2 近红外光谱技术应用的中药制剂主要成分和辅料 在发明专利申请中,涉及的单一成分或单类物质有丹酚酸B、丹参素钠、鞣质、芍药苷、总蛋白、柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、马兜铃酸I、枯矾、绿原酸、栀子苷、七叶皂苷A~D、苯丙素类、生物碱类或萜类化合物;涉及的多种成分或多类物质为总黄酮和总皂苷、药材浸出物(天花粉和葛根)、娑罗子提取物、淫羊藿提取物、苦黄注射剂等。有2件申请涉及中药注射剂(CN1432803A)和中药颗粒(CN1447109A),申请人均是清华大学,主要方法都是脱去溶剂的试样(注射剂)用溴化钾压片制样,测定粉末样品压片试样的普通红外光谱(注射剂)或中红外光谱(颗粒)、漫反射近红外、漫反射中红外光谱、反射光谱及衰减全反射光谱,求出并绘出相应光谱图的二阶导数光谱图,测定试样的二维相关红外光谱,分级对比相应图谱,测定主料和辅料的相对含量。3.2.3 近红外光谱技术应用的中药制剂生产环节 近红外光谱检测手段被应用于中药制剂生产的提取、浓缩、混合[12]、纯化、干燥[13]等多个环节。对于提取环节,申请中所涉及的药材或制剂有丹参、白芍、杏香兔耳风、娑罗子、大黄、栀子、淫羊藿、葛根、天花粉、龙血竭、川红活血胶囊、女金胶囊、肾宝合剂渗漉液、动物提取液。如CN102252992A涉及一种对中药提取过程进行近红外光谱在线检测的方法,实现了对中药各指标成分和含固量的实时监测以及提取过程终点的快速判断。CN102106888A公开了一种杏香兔耳风提取过程的质量控制方法,应用近红外光谱技术对杏香兔耳风提取液指标成分进行连续取样和现场分析,建立了在线应用的提取液指标成分的近红外模型,用于杏香兔耳风提取过程质量控制。对于浓缩环节,申请中涉及的有六味地黄丸、女金胶囊、淫羊藿提取物、丹参提取液,如CN102106939A提供了一种六味地黄丸浓缩丸提取浓缩液质量控制方法,能测定六味地黄丸浓缩丸提取浓缩液比重及马钱苷、丹皮酚含量,可对六味地黄丸浓缩丸提取浓缩液指标成分进行连续取样和现场分析。混合是中药制造的关键环节之一。对于混合均匀度的测定,如控制中药药粉二维混合的均匀度(CN101832921A)、正天丸混合过程终点的测定方法(CN105092520A)。对于纯化步骤,CN103808665A公开了一种测定娑罗子提取物纯化过程中多指标成分含量的方法,CN108362663A涉及丹参提取液纯化过程中的质量控制方法。针对干燥过程质量控制,CN108592527A涉及石斛冻干加工系统及其控制方法,采用近红外光谱仪对冻干加工过程中的石斛的水分含量进行检测,并根据检测结果自动调节冻干控制数据,不仅节约能源,还能确保冻干石斛的品质。CN110632016A涉及中药饮片在干燥环节中水分浓度的精准控制。贵州景峰注射剂有限公司在中药制剂制造过程控制领域进行了较为全面的保护,其申请内容涵盖了提取过程(CN108760676A)、浓缩过程(CN108398401A)、纯化过程(CN108362663A)和大孔树脂吸附分离过程(CN108693138A)的终点判断方法。3.3 中药制造近红外光谱技术一体化装备专利技术现状分析在所有发明专利申请中,涉及近红外检测装置的共有8件,3件涉及中药在线监测的提取装置,2件(CN111175247A、CN102507491A)涉及中药品质的检测装置,2件涉及中药成分的检测,1件(CN105092517A)为颗粒沸腾干燥过程的在线质量控制装置。4 存在问题及建议4.1 存在问题中医药发展“十三五”规划要求发挥中医药特色优势,利用现代科学技术,推进中医药现代化与国际发展,引领中医药自主创新国际主导权。而近红外光谱技术在中药制造业中的应用,可解决中药真伪鉴别、分类和分级靠人工经验的落后面貌,同时可实现中药制造过程在线质量监控,该技术的推广应用对我国中药提升产品质量产生了巨大影响。通过对近红外光谱技术在中药制造领域的专利技术分析,发现如下问题。4.1.1 申请数量少,后劲不足 近红外光谱技术在中药制造应用领域的专利总量还较少,从2002年至今发展较为缓慢,申请量最多的一年也仅有17件,申请量最大的申请人也仅有7件申请,申请时间主要集中在某个时间段,没有针对某项技术的持续性改进,技术方向重点有所转移。4.1.2 专利申请涉及的适用范围有限 重点申请人的申请基本都是涉及提取过程的质量控制,申请方向较为单一。在产业实践中,近红外光谱技术被广泛应用于药品检测,基本涵盖了从原材料供应到生产全过程乃至上市后的监督检验,但是在专利申请中还未见有药品非法添加的相关检测,对假劣药品的鉴别也非常少。相关专利中近红外光谱技术局限于药材的鉴定,且进行综合评价的药材基本都是根、茎和根茎类药材,其中参类药材较多,药材品种少而分散。4.1.3 专利质量有待调高,布局有待改善 该领域专利许可数量为0,技术转让寥寥无几,从侧面反映了其专利的质量不够高、应用性不够强。所有申请中也没有针对某个核心专利的后续改进及专利布局。国内申请中,仅有深圳市药品检验研究院2018年申请的一件涉及皂角刺真伪化学模式识别的方法(WO2019192433A1)提出了国际申请,其是以国内专利CN108509997A为优先权,其仍然处于国际阶段,说明该领域研究在国外的布局起步很晚,且数量非常少,保护主题单一,大部分国内申请人尚未建立国际化的专利布局意识。这也反映出对于专利应用价值和成果转化预期的不确定。4.2 建议基于以上问题,笔者提出以下建议。4.2.1 开展广泛的产学研一体化合作 在中药制造业创新发展的过程中,高校、科研机构、中药制造企业应当充分利用近红外光谱技术和中药的优势,发挥各自的特点和特长,走产学研一体化的创新之路,对该领域的专利信息数据进行跟踪,有针对性地进行改进创新,推动近红外光谱技术在中药制造领域的产业化发展,进一步提高专利技术的实际应用价值。4.2.2 拓展适用范围 近红外光谱技术可以应用于中药原料和中药制剂的质量控制,涉及中药的种属、真伪、优劣、产地、道地性、非法添加等,生产过程中微生物、含水量、水不溶物等多种指标,炮制、提取、浓缩、混合、纯化、干燥等多个环节,中药品种成千上万,药用部位包括花、果实、种子、根及根茎等,除了植物药,还包括动物药、矿物药,申请人可以针对某种或某类药材或制剂从多个角度拓展应用,或联合其他检测技术以增强或改善检测结果或效果。4.2.3 提升专利质量,扩展海外布局,加强专利运营 “十四五”规划纲要的指标中专门为知识产权设置了一项关键性指标,即每万人高价值发明专利拥有量达到12件。国家知识产权局出台了一系列知识产权政策,显示了政府努力提高专利质量的决心,专利质量的提升是未来参与全球竞争的关键所在。申请人在研究和申请前应充分了解相关领域的现有技术和在线申请情况,围绕核心专利进行全面、持续性改进研究并进行海外专利布局。重视高价值专利的运营,加强校企合作,强化市场意识和应用导向,提高专利的转化率,实现专利价值的最大化。利益冲突 所有作者均声明不存在利益冲突参考文献(略) 来 源:刘南岑,耿立冬,马丽娟,吴志生.中药制造领域近红外光谱技术的专利技术进展和趋势 [J]. 中草药, 2021, 52(21): 6768-6774 .
  • 杨辉华:近红外,我的中国心
    pstrong  1 结缘近红外/strong/pp  2004年,我在华东理工大学读博士,听时任国家中医药管理局副局长任德权先生关于中医药现代化的学术报告,觉得自己所学的信息技术能为中药现代化作点事,特别是在中药质量控制方面。于是,由任局长介绍,认识清华大学罗国安教授,了解到近红外可用于中药原药材评价,以及生产过程质量的在线监测。/pp style="text-align: center "img title="thumb_IMG_5830_1024.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/09e59c77-e582-42d8-a984-61e78bed9742.jpg"//ppstrong  2 初识近红外/strong/pp  2005年7月,进入清华大学分析中心(化学系)做博士后,合作导师罗国安教授、王义明教授。在这里,加入中药组,不久被任命为组长。由于我本科、硕士是自动化仪表专业,学过光谱仪,博士是模式识别智能系统专业,对算法较熟悉,同时曾在高校计算机系工作五年,几方面的知识都可以用得上,十分高兴。博士后期间主要研究化学计量学算法及共应用,同时开发项目需要的有关软件。入门主要看陆先生的书,以及袁洪福教授、褚小立博士等人的论文。实验主要在布鲁克(学院南路)、北京英贤仪器(丰台IBI)做,亲自做实验,取样或配样,测光谱,组内研究生做HPLC或HPLC-MS分析。在实验上,得到了姚建垣、周学秋两位老师的倾心指导和大力帮助。和写代码风格完全不同,做实验也充满乐趣。/ppstrong  3 集成近红外/strong/pp  在清华期间,罗老师、王老师让我在技术上负责上海绿谷、承德颈复康、吉林敖东、神威药业等企业的中药生产过程近红外光谱在线质量监测项目,涉及到中药水提、醇提、柱层析、混合等多种关键工艺过程。为解决药液引流、消除汽泡、滤除杂质、恒定温度、样品平流通过流通池,以及多通道样品轮流测量,和设备供应商一起,设计了样品预处理系统,开展硬软件集成。以前觉得大学里学的流体力学、传热学一直没有用,到此方恨少。近红外分析系统需要与药厂的工业自动化系统集成,甚至办公自动化系统集成,例如,在神威,我们一台工控机上安装了三块网卡,分别连接工控PLC、办公自动化系统和视频监控系统,实现按需互通,现在看来,也可算是早期的工业4.0呢。实验室有众多的化学专业博士后、博士生、硕士生,以及我在桂林电子科技大学指导的计算机专业硕士生(在此特别致谢罗老师、王老师),前后大概有20多位同学参与近红外科研项目,其中以肖雪、李灵巧为杰出代表。在清华的日子里,尽管工作量大,经常出差,熬夜取样(车间小睡),走夜路回宾馆(路上没车),但大家享受劳动的快乐,相处融洽,合作愉快,这些企业合作项目都很顺利。由于软硬件集成是我们自己做,所以系统的自动化程度很高,特别是在生产线自动取样十分方便。经过大家共同努力,项目都取得了理想的应用效果,如承德颈复康在国内最早在生产线上实现药粉混合过程均匀度在线监测,吉林敖东、神威药业则对提取、柱层析等生产过程进行实时在线质量监测,包括异常监测、定性或定量分析、柱层析样品收集起点终点判断等。项目也得到了国家和科研团体的关注,如全国人大常委会副委员长桑国卫院士、国家中医药管理局王国强局长,以及中国仪器仪表学会领导专家等,曾多次到有关项目现场考察指导。2009年,颈复康项目成果获承德市科技进步一等奖、河北省科技进步三等奖。2012年,神威药业项目成果获河北省科技进步一等奖,2014年进一步获得国家科技进步二等奖。/ppstrong  4 开拓近红外/strong/pp  团队提出了Isomap-PLS、LLE-PLS等流形学习建模方法 发展了近红外光谱分析的并行计算系列方法,如基于MapReduce的PLS方法,基于CPU、GPU并行计算的PLS,以及交叉验证(Cross Valiation)的并行化方法。在2012年全国近红外光谱大会上,提出近红外光谱分析网络及化学计量学计算软件作为云服务(SaaS)的理念。在2016年全国近红外光谱大会上,提出近红外光谱的深度学习建模方法。团队开发的近红外光谱分析系列软件,成功应用于制药及其它领域,一些系统一直在用。2013年,团队有关成果荣获广西科技进步二等奖。/ppstrong  5 服务近红外/strong/pp  作为分会的一员义工,本人有幸参与了前期的专委会和现在的分会从筹备、成立直到现今的许多重要活动,并为之尽心服务。参加了全国历届近红外光谱大会,以及第一届ANS 2008,泰国ICNIRS 2009,参与第446次香山会议筹备并担任会议秘书,并于2012年在桂林成功举办了全国第四届近红外光谱大会。参与创办了学会会刊,刚开始为季刊。参与了多次院士专家慰问活动。另说一红一黑两件轶事。专委会正式成立于2009年6月6日,这个日子由我建议,并得到采纳,感觉开门很红火,一直到现在都红火。我及团队负责了学会网站域名www.ccnirs.org设计及申请,网站开发、运营及维护,网站早期还真是被黑过几次。因此,近红外人不仅要玩得转模型,还得要斗得过黑客。在互联网、云计算和大数据的时代,这可能真不是一个笑话。/ppstrong  6 标识近红外/strong/pp  特别有意义的是,在学会成立之初,我和袁洪福、刘慧颖、韩东海、褚小立等老师共同创意了学会Logo,即我们现在所用的CCNIRS标识,并请清华美院的杨志博士后设计实现。Logo含义臆解如下,欢迎拍砖,共同完善,形成官方终版。从颜色看,红色中国心,来自故宫红墙,世称中国红 外围之大C,来自青花瓷,人谓国宝,内外满满的中国情。从形状看,Logo由CCNIRS字母组成,主体是一个大小同心圆,圆代表圆满、和谐,小圆是中国,大圆是世界,两圆同心,世界同德。满招损,谦受益,故圆中有缺。这个缺口就我们通过近红外光谱分析技术来感知中国和(物质)世界的窗口。Logo中央的两个C巧妙地融合并镶嵌在一起,中央红色小圆恰如近红外光谱仪的光源 外面是字母NIRS,小液滴似样品,曲线像光纤、电线、分光及探测器 线条幻变呈现出光线波动之特性,颜色渐变表征了光谱之本质,浑然大圆如同仪器外壳,整个Logo宛如一幅近红外光谱仪之写意漫画。/ppstrong  7 感恩近红外/strong/pp  近红外分会是一个特别温馨、特别和谐,有作为、有担当的集体。在这里,得到了诸多贵人鼎力相助,感恩罗国安老师、王义明老师,尊敬的陆婉珍先生,袁洪福、褚小立、邵学广、梁逸增、胡昌勤、韩东海、刘慧颖、严衍禄、林金明、张新荣、张卓勇诸位大教授,燕泽程主任,姚建垣总,以及清华、华理、江中、桂电、神威、敖东、颈复康、绿谷、英贤、聚光和布鲁克那些共同奋斗、无私帮助的朋友们!感恩所有的先行者和同行们!/ppstrong  8 寄语近红外/strong/pp  攻克核心器件,创新专用整机,/pp  离线在线检测,定性定量分析,/pp  软件作为服务,数据蕴含价值,/pp  模型传递共享,应用功成可期。/pp style="text-align: right "  北京邮电大学人机智能研究室/pp style="text-align: right "  桂林电子科技大学/pp style="text-align: right "  杨辉华/pp style="text-align: right "  2016.09.18/pp /p
  • 肖雪:要不,试试近红外?
    近红外光谱之路:从零基础、认识、到热爱  2008年7月8日,我很荣幸地进入了罗国安教授和王义明教授的研究团队。刚进入实验室,跟随博士后高荣、刘清飞等开展清开灵注射剂的二次开发研究,由师兄齐小城、师姐邓瑞琴等亲自指导,主要负责板蓝根部分的研究。由于自己才疏学浅,一切从零开始,系统的学习各种色谱仪、质谱仪等仪器操作,还跟随师兄师姐学习各种分析技术,其中就包括近红外光谱(NIR)技术--这是我第一次接触NIR。对我来说,打开了一扇全新的窗户,看到了一片全新的世界。刚刚开始,所以一无所知:啥玩意是近红外啊?近红外到底是干什么的呀?!特别感谢我的导师清华大学罗国安教授、王义明教授,他们拥有一个非常优秀的研究团队(图1),给我们提供了一个理想的研究平台,指引了一个崭新的研究方向。图1 罗国安教授研究团队  刚刚接触NIR,罗老师安排最紧要的,就是跟杨辉华教授系统学习NIR、自动化、化学计量学等相关知识。杨老师对NIR光谱的认识与理解及其见解,使我受益颇深,也使我逐渐认识到NIR的优势与特点。经过大约2个多月的强化补课,我算是摸到了NIR的门框。紧接着开展了一些有意义的实验室研究,比如国内外仪器的性能测试对比,实验室虚拟在线研究等。这些探索,开启了我对NIR的认识之门,使我慢慢地走向NIR研究之路。  接下来的两项工作,使我真正意识到NIR这项技术的便利性。项目初期,尽管团队进行了极为详尽的设计与周密安排,但在实施过程中仍然出现了各种各样的情况,经过向多位专家请教,联合自动化、光谱仪公司等单位共同攻关,最终实现了整套在线系统的顺利运行。  开展的项目之一,是吉林敖东延边药业股份有限公司与清华大学联合开展的,关于安神补脑液、血府逐瘀口服液两个品种的提取过程在线质量控制。其提取具有多个特点,如提取同时在两个车间进行,工艺分为水提与水蒸气蒸馏提取,两个品种均为大复方混提且两个车间投料处方有区别,工艺较复杂,色素沉积严重,等等。研究团队针对不同品种的特点,进行细致分析,筛查原因,确定解决思路,落实解决方案,协同敖东、申宜、英贤(聚光)等多家单位,最终完善了预处理设备、工艺现场改造、流通池清洁等多个环节的细节处理,并制定了相应的SOP,实现了提取过程的在线检测应用,并提供了生产状态、含量预判等多种功能。团队投入了大量的人力、时间扑倒这个项目上,记得有师兄说,“我一年300多天,至少有100天在敦化度过的,要是项目第一年就结婚,估计孩子现在都准备上幼儿园了”。冬季是我们常去敖东的时节,每天早上5点前起床,赶在5:30之前到达现场,开展一天的现场工作,往往一忙就到了下午5、6点以后了。车间内、露天温度一般在-20~40 oC游荡,剧烈的温度变化的确是真的酸爽,颇值得回味。夏季也是常去的,我们一般当成避暑,正好远离北京的热燥。图们江畔、六顶山腰的尼众道场-正觉寺,是个很好的休闲去处。同门们在北京习惯了晚睡,反而有些不适应略有时差的敦化生活。该项目于2011年7月顺利通过专家组验收,感谢陆婉珍院士、褚小立博士等各位近红外专家给与的大力支持!  另外一个完整参与的项目,是神威药业有限公司的“中药注射剂全面质量控制及在清开灵、舒血宁和参麦注射液中的应用”项目。整个项目涉及到3个品种,6味药材,多个工艺环节。开展了中药注射剂先进制剂工艺单元信息化集成研究,构建了中药注射剂全过程近红外在线监控系统,解决了仪器分析和指纹图谱质量控制滞后于生产的难题。本项目以产品中间体NIR、指纹图谱数据库为基础,以光谱-色谱软件关联性技术为依托,实施中药注射剂生产工艺实时监测与网络控制技术,实现了网络集成化的中药注射剂工艺过程控制与现场管理。本项目于2010年12月顺利通过国家发改委组织的专家验收,被国家发改委认定为“中药制剂先进工艺集成及生产过程自动控制高技术产业化示范工程”,并获得了2014年度国家科学技术进步奖二等奖。鉴于此,学会邀请罗教授在2014年全国第五届近红外光谱学术会议做大会报告。图2为罗教授、王教授参加2014年全国第五届近红外光谱学术会议  两个项目的成功实施,再加上之前团队的一个案例:“腰痛宁胶囊全过程多途径质量控制新技术及应用-近红外在线检测控制混合过程的均匀度研究”,显示出NIR技术作为一项快速检测技术的极大优势。慢慢地,我热爱上了这门技术,也逐渐主动深入地分析NIR技术的优势与劣势,思考如何使之更有效地服务于我们这个行业。或许可能,通过NIR技术的应用,我们可以使“传统的质量控制模式”转变为“在线质量分析与智能控制模式”,实现“传统中药工程基于工艺操作参数控制”转变为“现代中药生产基于产品质量控制”。  博士毕业后,加入到中山大学南沙研究院南药集成制造与过程控制技术研究中心,与团队同仁搭建了一条具有中试规模的中药生产线,并搭配了在线近红外检测系统,主要针对中药提取物、柱层析、浓缩等多个环节开展过程分析,取得了较为理想的应用效果。  2015年11月,调入广东药科大学中医药研究院(广东省代谢病中西医结合研究中心),专门从事与光学/光谱学相关的研究,特别是继续开展基于近红外光谱技术的中药生产过程智能控制系统研究。同时接触了很多基于近红外光谱技术的生物医药设备,激发了我更浓厚的研究兴趣,团队也已开展了基于光谱技术的医学临床检验等方面的研究。欢迎各位专家莅临指导!  自接触NIR以来,对这门技术,从零基础,到逐渐认识,再到现在的热爱。作为年轻后生,自己深感知识的匮乏,也迫切希望通过各种机会培训自己,不断向业内的各位专家学习,广泛的阅览与近红外光谱相关的各种书籍。特别推荐的是陆老师的《现代近红外光谱分析技术》,这是我近红外启蒙书!(当然,还有很多重要书刊,就不一一列举了。)求学期间直到现在,一直得到清华大学、南开大学、近红外光谱分会等单位和各位专家的指导,谢谢!也得到诸多分析仪器公司特别是近红外光谱仪公司的大力支持,使我在近红外这条路上走的越来越踏实。在做项目的过程中,认识了许许多多热衷于近红外的狂热分子们,与你们同行,真的是一件大大的幸事!希望与各位同道在学会领导的指领下,大踏步地走在近红外的阳光大道上。  特别感谢褚老师建立的微信群,在微信群认识了N多高手,学到了很多知识。另外还有鲁杰群主的QQ群(328264040),算是官方群吧,人员激增,大佬云集 还有“果品-西农”建立的QQ群(246287439),后果品兄将群主资格转让给了本人,希望本群继续壮大。  在日常的生活中,也一直在思考关于近红外的点点滴滴,总在思考,我们能够做些什么?!现在也正在承担着几个近红外光谱在线检测的应用研究,包括了制药行业的多个关键工艺节点。在近几年的摸索中,总是不自觉的把近红外技术纳入到各项研究过程中,总要试一下才安心。成则欣喜,不成则思。在研究过程中,也发现了许多好玩有趣的现象,在此就不一一介绍了。  在这儿有个小小的建议,能不能把内部通讯《近红外光谱通讯》,逐渐做成学术期刊,做成国内“科普+学术”型的《近红外光谱杂志》?  可能,自己把近红外当成了一项大杀器。有些时候,可能由于练功太猛,走火入魔了,面对别人其他技术上的咨询,我总是不经意间回应:“要不,试试近红外?”  (2016年5月3日于广州)  肖雪
  • 新品推荐|土壤研磨机,土壤粉碎、研磨、混合、均一化一步到位
    一机多能,一步到位优云谱土壤研磨机是一款高效多功能的实验室设备,专为土壤研究和分析而设计。它集成了土壤粉碎、研磨、混合和均一化的功能,一机完成多个步骤,为土壤样品的前处理提供了便捷解决方案。了解更多产品信息→https://www.instrument.com.cn/netshow/SH116147/C541974.html精准研磨,保持土壤特性通过先进的研磨技术,土壤研磨机能够将土壤样品精细破碎,确保土壤颗粒的均匀性和细度。这有助于提高后续实验的准确性,同时保持土壤的基本特性。广泛应用于土壤科研该设备在土壤科研领域得到广泛应用,特别适用于土壤样品的制备和前处理。无论是土壤肥力研究、植物生态学还是环境科学,土壤研磨机都能满足不同实验的需求。高效节能设计土壤研磨机采用高效能耗设计,保证在实现高效研磨的同时,能够有效降低能源消耗。这有助于提高设备的可持续使用性。操作简便,适用于不同实验室设备设计简单,易于操作,适用于各类实验室,包括科研机构、环境监测站和农业科研单位等。它为研究人员提供了一种高效、方便的土壤前处理方案。土壤研磨机的一体化设计使其成为土壤研究领域中的得力助手。通过粉碎、研磨、混合和均一化的一体化操作,它简化了土壤样品的前处理过程,提高了实验效率,为土壤科研工作者提供了一种高效便捷的实验解决方案。
  • 蓝菲光学发布LED积分球均匀光源(LED-USS)新品
    LED积分球均匀光源(LED-USS) 蓝菲光学LED-USS积分球光源提供了一种超均匀,高动态范围,亮度/色温均可精细调节的面光源。该积分球光源基于蓝菲光学40年的光学系统开发经验,独有的高反射率漫反射材料,巧妙的积分球结构设计,是行业内研发测试,质量检查,生产测试的理想解决方案。图1. 通过积分球对相机校正 近年来,随着机器视觉系统的快速发展,越来越多的产线上采用基于工业相机的系统进行快速测量,引导,检测和目标识别。其中一个主要的应用是平板显示检测系统,尤其是OLED面板在消费电子的大规模使用后,对机器视觉系统提出了更高的要求。一个高精度的机器视觉系统需要高性能的光源进行校正。 LED-USS提供了满足国际相机性能测试标准EMVA-1288所需的高性能光源,能够对工业相机进行平场矫正,线性度校正,暗噪声评估等。图2. 积分球开口亮度示意图 该积分球使用蓝菲光学独有的Spectraflect材料,具有以下两个特点:1. 对紫外-可见-红外波段具有超高的光谱反射率,可以实现各类光谱的高流明输出。2. 近乎完美的朗伯反射特性,保证入射光在积分球内壁任何一处均匀分布。 基于以上特性,再结合蓝菲光学特殊的积分球结构设计,可以实现开口处超均匀的输出。 图3. 开口处均匀性测试结果 通过内部自带的散热装置,系统的光输出能够保证很好的稳定性。此外,通过自带高精度的亮度监控器,可以实时观测亮度输出情况。图4. LED-USS亮度输出稳定性(10分钟) LED-USS还提供易用的操作软件,能够便利的设定,调整,输出不同等级的亮度,色温。并能够实时监控系统的各项指标。图5. 控制软件界面系统特点出光面大且超级均匀系统输出稳定性高亮度可调节,可实现从微弱光到高亮度线性输出色温动态可调节自带亮度监控,实时观测亮度输出情况软件提供SDK,可与其他设备联合开发可定制大视场均匀光源可定制从紫外到红外范围内单一或多个波长的均匀光源可定制光谱仪监控光谱输出情况应用领域主要应用于各类相机的平场校正,线性度校正,暗噪声校正,动态范围校正等EMVA1288相关参数校正,在很多行业有广泛应用:平板显示检测相机校正大视场相机,360°全景相机校正各类车载摄像头校正红外相机校正成像式亮度计/色度计校正手机等各类消费电子摄像头校正规格参数 产品型号 LED-USS-030 LED-USS-050料号LCA-00283-000LCA-00284-000积分球尺寸(cm)3050开口尺寸(cm)1020积分球材料SpectraflectSpectraflect亮度范围(cd/m2)*0.5~250000.1~5000亮度均匀性**99%99%调节步数5×1045×104色温范围(K)2800~75002800~7500色温均匀性±15K±15K短期稳定性±0.1%±0.1%预热时间30s30s系统监控硅探测器硅探测器控制软件 自带 自带系统尺寸(mm)510×330×490730×570×720系统重量(kg)2052外接电源100~240VAC 50/60Hz100~240VAC 50/60Hz可定制积分球尺寸/大视场/各类单波长光源/光谱仪/软件开发SDK * 亮度范围指的是某些特定色温下系统能够达到的动态范围 **亮度均匀性指的是基于NIST CoV(Coefficient of Variation)计算公式计算得到 创新点:LED-USS是目前世界均匀性最高的面光源,其卓越的性能可以满足EMVA1288要求的相机均匀度,线性度,信噪比,动态范围等诸多参数测试。是从研发到生产,各类工业相机的理想校准光源。• 出光面超级均匀,均匀性大于99.5%• 系统输出稳定性高,稳定性达0.1%• 亮度线性可调节,可实现从微弱光0.1cd/m2至25000cd/m2的亮度输出• 色温动态可调节,可实现从低色温2700K到高色温7500K的输出• 自带亮度监控,实时观测亮度输出情况• 软件实现光源和探测器的全部控制,界面简单易用,可提供控制指令供二次开发。• 系统还可定制各类色温,亮度,单色光,大视场角等不同参数的光源LED积分球均匀光源(LED-USS)
  • 【瑞士步琦】在线近红外实时监测奶酪生产过程
    奶酪生产过程的实时监测奶酪是以乳、脱脂乳或部分脱脂乳、稀奶油、酪乳或者这些原料的混合物为原料,经过凝乳酶或者其他凝乳剂凝乳,并排除部分乳清而制成的新鲜或经发酵成熟的乳制品。奶酪的营养成分丰富,富含乳蛋白、钙、磷等营养成分,既能满足人体的营养需求,还具有重要的生理作用,经发酵后生成的多肽,氨基酸等可溶性物质极易被人体消化吸收。在奶酪的生产过程中,混合是一个重要的生产步骤,各种原料需要达均匀状态,为了保证混合的均匀性,避免返工,生产出稳定的高质量产品,利用在线近红外技术监控奶酪原料的混合过程,实时检测主要参数,为稳定的生产提供依据。近红外光谱主要是由于分子振动从基态向高能级跃迁时吸收特定波长的近红外光产生的。近红外光谱记录的是分子中单个化学键的基频振动倍频和合频信息,测量的主要是含氢基团 X-H 振动的倍频和合频吸收。因此通过扫描样品的近红外光谱,可以得到样品中有机分子含氢基团的振动信息。通过对奶酪原料混合物的近红外光谱分析,建立各个成分的定标模型,从而可以快速的获得混合物成分的含量。▲在线近红外光谱仪 X-ONE▲安装示意图BUCHI NIR-Online (在线近红外)在奶酪的生产过程中,只需几秒,便可持续提供精确测量值,确保最大生产效率。在控制室中可清晰显示实时趋势,方便操作员及时应对加工过程产生的偏差。监控奶酪生产过程,及时停止凝固,发酵,搅拌和融化,优化水分含量和储存稳定性。检测效果通过建立奶酪的脂肪和干物质的定标模型,模型结果见下表:样品检测参数参数范围 (%)偏差奶酪脂肪25.0 35.00.20总固58.0 68.00.15除上述两个指标外,步琦在线近红外光谱仪还能同时测量蛋白质,乳糖等多个指标,更好的服务于您的日常工作,通过实时检测方式为工艺优化提供科学的依据,降低生产成本,提高生产效率。
  • 步琦近红外常伴左右,提升肉类加工生产效率
    步琦近红外提升肉类加工生产效率近红外应用”农历新年即将来临,香肠作为一种易于加工且口味丰富的食物,是每家每户新年餐桌上不可或缺的一道菜。因此每到腊月时节,多数家庭会提前购买人工灌装好的香肠并悬挂晾晒,为之后的烹饪做足准备。在香肠生产加工过程中,通常都要经历肉糜斩拌、调馅、灌装、扎线、蒸煮和烟熏等步骤。其中最为关键的当属调馅了,在这个环节中将搅碎的不同肉糜与各种调料和水混合均匀,以便后续加工蒸煮。也正是调馅这一环节,搭配出各种原料与口感风味不同的香肠,从而满足各个地域和人群的偏好。1介绍传统的香肠生产加工时,需要判断肉馅是否混合均匀并且满足后续生产工艺要求,往往是通过测量当前混合肉馅中的水分,当水分满足一定要求时才可以进行后续环节的生产,而当水分过多时,需要补充添加原料肉与辅料来降低肉馅里水分的含量。国标中推荐的量食物中水分的方法就是加热称重,这种方法是通过高温烘烤使样品中的水分蒸发,从而测出前后重量差距并计算出水分的含量。对于生产过程中的肉馅而言,其水分含量往往都在 50% 以上,采用加热的方式需要耗费大量的时间,会严重影响后续生产的节奏,极大地降低了生产效率。BUCHI ProxiMate 近红外光谱仪近红外光谱分析作为一种快速检测手段,能够观测到待测物质分子中含氢键的振动,对于高含量水分的快速测量更是得心应手。在现代化的肉制品加工中,该分析方法已经被广泛应用在多个过程质量控制中。步琦近红外不仅提供适合现场分析的近红外光谱仪,而且还有用于实时监控的近红外传感器和配套的在线解决方案。其中用于旁线检测的 ProxiMate 就是一款具备 IP69 防护等级的光栅型近红外光谱仪,内置电脑,触屏操作,上手简单,仅需一键即可完成模型开发和校准,无卫生清洁死角。2实验内容ProxiMate 测量肉馅的近红外光谱图并结合标准加热称重方法测出的水分建立其模型,结果如下:▲ 肉馅近红外光谱图▲ 肉馅近红外光谱图上述肉馅样品水分的近红外模型预测结果与标准方法测得的均方根误差为 0.27,说明步琦近红外光谱仪能够准确快速地预测出肉馅中水分的含量。3结论与传统分析方法相比,近红外能够在短时间内准确地测出肉馅中水分的含量,为生产企业及时提供可靠的质控数据,帮助生产环节的稳定有序的运转,从而大幅提升生产效率。
  • 罗苏秦:意外的近红外应用纯粹之旅- 分享在欧美工业界20年的经历
    p strong 前言/strong/pp  当我还在大学做最后一年的课题研究时, 除了对环境污染及临床化学的应用感兴趣外, 同时也对一篇出自于科学期刊的文章印象深刻, 那是有关过程分析和化学测量的介绍 (Science, p312, Vol 226, 1984) 。当时也没有特别留意到出国留学之后, 冥冥中的安排我一脚踏入光谱过程分析的世界里。 当然二十多年的近红外光谱应用生涯非几页纸可说完,加上最近工作实在繁忙,交稿在即,借助近红外平台分享我在美国各个工作期间的近红外应用琐事和心得,其实每份工作成功或失败经历都值得纪念,希望以后有机会再分享本文之后在美国Barr Laboratories (现为Teva Pharma),美国先灵葆雅公司(Schering-Plough) (现为 Merck & Co 默克药厂),英国葛兰优素公司(GlaxoSmithKline- 新加坡分厂)工作时的经历。/pp style="text-align: center "img title="IMG_5959.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/2020d806-f1da-40e4-9fea-bc2d8f67caf2.jpg"//pp style="text-align: center "img title="1.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/1ec9462f-3b01-4655-9eff-1855ac7de35b.jpg"//pp strong 美国的近红外研究生涯初開始/strong/ppstrong  “误入歧途”——选择专业和导师/strong/pp  1985年赴美留学之前,我的研究所计划是分析化学,临床分析或是环境分析均是我考虑的目标。然而进入美国罗得岛大学的化学系之后,面临的分析化学抉择却影响我的一生科研方向。当时系上有两位叫布朗的教授,一个是色谱(HPLC)的Phyllis Brown, 我佩服她的原因主要是她结婚生子之后才开始念研究所,最后成为HPLC在药物生化分析的大师。现在药典中化学分析的标准仪器色谱技术,就是她在上世纪70年代开始奠立起来的!可惜那时她的研究生太多,无法适时加入。系上另外一位教授是Chris W Brown, 是主攻分子光谱分析以及化学计量学应用,曾和红外光谱大师Peter Griffiths先后博士后研究,上世纪70年代申报政府研究经费时最为称道的是以红外光谱指纹辨识海岸石油污染方法,因为每艘货船的油料独特,因此可判断出港湾附近油料污染来源自于何处。研究进展到以迷你计算机计算取代肉眼判读,因此他的实验室有一台像电冰箱的Nova mini-computer,及卡片阅读机,而他的研究方法也成为美国海岸防卫队的海洋油污来源检测法。布朗教授也与工业界合作,曾经是那时期首屈一指的Bio-Rad Digilab FTIR公司和Beckman紫外-可见光仪器公司的技术顾问,因此教研室的各种光谱仪器比较齐全。我那时抱着光谱分析不就是看图说故事的心理,意外的进入分子光谱和计量学世界,在之后的三十年中,我参与杰出学者的百家争呜,评估各种技术的特性,发展现场光谱应用和观看仪器厂商起起落落的惊奇之旅!/pp  strong比耳定律和化学计量学的初步较量/strong/pp  第一次接触到近红外数据分析之际,我一直百思不解是在大学本科所接触到的一个非常简单的比耳定律(Beer-Lambert Law)。为什么一旦涉及到部分光谱区域,就必须处理矩阵排列,诸如反矩阵,真的把我搞的晕头转向!所以初步学习中,实在是入门困难。尤其当时导师倡导所谓的P-Matrix(反最小平方差-就是现在常用的多变量线性回归)定量校正模型,虽自成一格,但也需要符合光谱波长数目小于或等于样品数目。因此我们釆用「优化选择波长数」和「傅立叶变换」来降低波长数目。记得在那一段日子中,导师常常和另一位提倡K-Matrix(最小平方差)研究学者David Haaland 互相辨证K或P-Matrix的方法优劣。这种争议出现在不同的科学论文或会议中,直到PCR/PLS普及之后才勉强终结战火。化学系的另一位教授,James Fasching也曾开过化学计量学的研究课程,我也曾经有幸研究他的教材以及在迷你计算机上执行AUTHUR图型识别程序(那时和SIMCA分庭抗礼)。在研究所中,第一次所使用的近红外光谱仪是未完全商业化的Bio-Rad Digilab的FT-NIR。由于是初试仪器,所以教研室的每位研究生必须学习如果开机,进行双手微调干涉仪的性能。虽然歩骤有点繁琐,但是在我早期收集不同近红外光谱数据库中,高分辨率(4cm-1)的图谱的确给了我们对近红外光谱所代表官能机结构启发,例如CH2和CH3在芳香族和非芳香族的差别,以及水分中自由水和约束水的影响等!这些近红外光谱库也造就了我未来和另外一位近红外专家Louis Weyer(她最近发表解析近红外谱图的书,国内有中译版)的合作!直到1990年左右,我们得到另一台捐赠的Pacific Scientific NIRSystems 光栅型近红外分析仪,我的师弟妹们才开始增加近红外应用的范围。/ppstrong  纯物质在那里? 初探混合物数据库鉴别/strong/pp  在研究所中第一次近红外应用是建立中红外及近红外的标准光谱库,然后进行混合物鉴别(Mixture library search)!当时的研究思路是在一般图谱搜寻时,如果未知物是混合物,传统的一对一比对方式无法有效检测出目标物。因此如何利用化学计量学来定性「分离」出混合成份是研究重点。初期时以C语言处理光谱数据,一个含有3300个气相光谱数据,仅仅是进行主成份分析,在IBM第一代计算器(8086/8088处理器)下的运作就需要至少7个小时,还得配上基于目标光谱重建的验证。所以对我早期不懂程序语言的我,又意外的为光谱分析而学习C语言!然而这项当初想法简单的研究以为到此为止,谁知道在我未来的工业职涯发展中,却总是出现「混合物分析」的实际体验!/pp  strong搞点在线分析- 近红外技术测量天然气/strong/pp  除此之外,我的第一个近红外实际化工应用则是和美国天然气研究中心合作,以近红外光谱仪计算天然气的热含量,目的是取代传统的气相色谱分析。其计算方式是基于近红外光谱,定量预测不同烷类含量,配合温度、压力、及相对压缩系数计算而成。我们先在100,250和500 psi压力下以偏最小二乘法回归(PLS)分别计算,由于各气体的压缩比例不同, 温度也不同, 后来进展再以非线性的人工神经网络综合不同压力计算。那时候实验室有至少30个标准气体钢瓶,用来做建模之用,因此做实验时必须小心考虑高压气体(500psi)的爆炸性!不过从单独气体样品池到光纤在线分析,我们总算熬过去而没有意外!直到最近有朋友还在质疑近红外是否可以做气体分析,答案是肯定的!而且我们的研究并证明可以用较为便宜的二极阵列近红外取代高分辩率的FI-NIR。/pp  strong药物溶出度定量测定,第一次跟C语言说bye-bye/strong/pp  在毕业前最后的一篇论文是以当时Beckman的最新型二极阵别紫外可见光仪器,做为药片溶出度试验。当然药典中规定单成份分析可直接用紫外光谱仪定量,而多组份(如感冒头疼止咳药)药物则须以液相色谱分析。我们以化学计量学模型预测溶出度,并可呈现较高密度的溶出度曲缐。但是这篇研究的最挑战之处是我必须重写C语言,控制抽取循环样品,仪器测量,移动样品池,收集光谱,预测浓度,以达到自动化软件控制。这个实验及程序再开发,拖延了我半年,完成之后,布朗教授也体会出「宁为光谱分析专家,不为计量学程序开发」的决心,教研室也正式的向C程序语言正式说再见,学弟妹们也松了一口气。?/pp  strong其他指导应用工作:水质分析,生物检体,生物发酵,纺织品等/strong/pp  当我开始成为大师兄级别后(意谓着应该毕业滚蛋),我也和师弟师妹们讨论指导他们研究的方案,林杰博士来自于厦门大学海洋化学,所以他「致力」于以近红外技术测试水溶液的pH值,温度及离子度!当时我们就评估近红外的光谱变化是来自于氢键的「间接」影响水分子的OH结构,但是闲暇之余,我们常常调侃林师弟用5万美金的近红外去当温度计或pH meter! 师妹葛振方博士毕业于上海复旦大学,她则致力于以近红外分析生物检体,包括子宫颈抹片和那时候非常具有潜力的无损血糖分析,她和德国一家生技公司合作测试眼球内溶液和血糖关系,实验室看着大大的牛眼球,却始终无法有一致性的结果。现在葛博士美国FDA工作,也算是我的GMP咨询好友。教研室另外一位师妹李悦博士,研究方向放在近红外非线性神经网络为主的生物发酵模型,并且曾经和美国AT& T合作以近红外在线监控清洁半导体晶圆的有机溶剂质量, 她的表现也令AT& T惊喜。另外一位来自台湾大学的陈淇旭博士,我曾经指导他利用近红外分析纺织品的组成和色素的研究,原本想法是我们的教研室缺乏HPLC或GC, 因此纺织品成份和色素鉴别不需标准方法,结果研究发表之后意外的成为得奖论文。而陈博士现在也如愿以偿的成为美国辉瑞药厂的过程分析经理。因此我在早期研究所的学习中,和师弟师妹们的互动良好,尤其在研究所及工业界的合作,受益良多(注:美国高校和工业界合作的转化成功率超过10%,尤其是光谱分析应用,但是往往由于机密性,不会发表公开科技论文,一般美国教授并不介意,因为合作有经过学校认可的经费支出,可以列入升等资格)。/pp strong 早期工业界阶段: 烟草制造研发, 开启职业生涯/strong/ppstrong  有钱好办事- 大手笔采购各种设备与烟叶烟丝在线水分分析/strong/pp  在1991年完成博士论文之后,我就直接到美国中部田纳西州的「美国烟草制造公司 US Tobacco」上班。那段在研发部门的时间,相比我以前研究所经费捉襟见肘的情况下,简直是天壤之别。除了购买几套昂贵的化学计量学软件外,也购买了两台福斯NIR Systems 近红外,主要分析烟叶中的烟碱及其相关成分,含水量及灰分等,目的是提供QC做为常规之用。因此在此项目中,着重在模型的长期稳健性以及模型可更新性(Living Update),远远超过了在研发过程中所谓的可行性评估。由于烟草化性必须呈报给美国农业部,所以在方法研究上也引进了一般在药厂中所规划的分析方法验证概念,以确认定量模型不仅在建模中必须注意校正集和验证集的误差,而且必须考虑其专一性、线性、准确性,重复性和稳健性等因素。当延申项目至工厂车间内,线上过程分析则多半集中在以滤光片为主的近红外烟草水含量快速检测。有时候发现仪器准确性并不十分稳定,经过研究,大部分的情况可以归属于采样点的位置不佳。由于近红外属于表面分析,如果烟叶/丝在输送带传送过久,表面水份流失太快,当然无法和标准方法一致。这是我第一次投入于在线近红外外技术,因而也造就成日后研究过程分析的基础经验。/pp strong 研究烟草来源分类,与专利擦肩而过/strong/pp  利用近红外分辨烟草种类也是研究重点之一,由于烟草的化学成分依据品种、成长地区、气候变化和复烤方式而有所不同,我们也可以近红外技术判断其来源。当时另一比较实际的挑战工作是如何在混合不同烟叶种类的中间成品中,以快速近红外技术确认其过程正确性,我也开始发展混合物模式鉴别方案,自此不再局限于单一品种的模式。当时使用的计算有PLS-DA,神经网络及主成份映对法。记得在1995年的烟草研究员年会中,我的报告也得到当时任职于美国农业部(USDA)的一位老先生的注意,建议我申报专利。可惜当初只喜欢科研而忽略了!不过我还是感谢这位名字像金庸武侠小说的「左天觉」老先生?想必国内从事烟草工作的资深研究员应该对他有印象。/pp strong 早期孤独的漫游会议, 结交志同道合挚友/strong/pp  在上世纪90年代初期,近红外技术配合的化学计量学澎勃成长,我记得每次参加分析会议时,总是寻找有无志同道合的老中可以交流,互相切磋学习!那时美国西雅图华盛顿大学的CPAC(过程分析化学中心)/化学系的王永东博士给我极深的印象,高大英俊潇洒,他对我们现在近红外技术最大的贡献之一就是和其研究生导师Bruce Kowalski 教授(chemometrics 的大师之一)开发出多变量仪器标准化的计算,那就是现在我们耳熟能详详的PDS(Piecewise Direct Standardization)模型传递方法。CPAC其他研究生例如葛志红博士是James Callis(1980年代以短波长近红外分析石油产品而著名)的学生,博士论文之一则是以近红外分析生物发酵过程。王子义博士也是Kowaski教授的学生,研究方向则在非线性校正模型上。可惜国内学者并不熟悉这些早期经典的近红外或化学计量学应用有国内杰出研究生的参与!另外值得一提的是那时候我经常参加不同的近红外分析和化学计量学国际学术研讨会,和那些大师们以初生不畏虎的心情讨论相关议题,例如和有近红外之父Karl Norris讨论近红外分析石油性质而申请专利的合适性,和Phils William讨论他在80年代傅立叶信号处理的扩充性,和Peter Griffith(红外光谱大神级)讨论FT和光栅型的差异性(注: Griffiths 博士早期治学较为严谨,有他参加会议,我们会很紧张。但到了2000之后,比较随和)!然而令我印象最深刻的就是是参加好几届Gordon Research Conference(GRC)统计在化学化工的应用,见到欧洲大师级如Svante Wold和其第一代学生或追随者(Sijmen de Jong Harald Martens),他们在学术界上杰出成果,无庸质疑。每位应邀讲者必须用一个小时报告,接者就是好几次轮回的二小时讨论。所以演讲者若是没有两把刷子,是很难应付接踵而来的专业讨论。记得那时讨论美国统计及实验设计大师George E. P. Box 的一段话 “All models are wrong, but some are useful”,具体可解释为”每个model都建立在一定的假设之上,所以所有的model均不能适用于所有的情况之下。只有在假设被满足时,也就是特定的情况下,可以对该特定情况的前因后果及其路径进行大致有用的描述”. 虽然有其他学者不完全同意, 但衍生至多变量定量建模上,我开始思索倘若一味的追求降低校正集的误差,是否真的适用于未来或未知样品?这对我日后在处理光谱模型的评估上有所启发。然而最令人吃惊的是在研讨会的晚会表现,这些学者们个个多才多艺,搞笑唱歌、古典钢琴、吉他摇滚,真可谓是群魔乱舞,但白天静如学究,夜晚动如疯子。当时的确颠覆我的传统思考,原来国外的教育方向浑然与亚洲不同,学习和才艺可以同时成长,研究和娱乐可以不相抵触,所以开导我未来教导自己的孩子和学生上的方式!/pp  strong徜徉在自由自在的研发生涯, 开创不同应用领域/strong/ppstrong  手持近红外设想“胎死腹中”/strong/pp  在UST的职業生涯中,早期最大的困境就是作为近红外技术的推行者的角色实在很寂寞, 开始时无法完全得到共鸣。所幸身处于研发部门,公司主管给我相当大程度的自由,因此有时可以独立做我的研究实验。好奇心是促使我一直搜寻新技术应用的原动力。例如有一次参加烟草拍卖的场合(由美国农业部负责专卖),了解烟商只能凭借肉眼及触感经验决定烟叶的良劣。此次经历长了见识,因为我实在听不太懂拍卖官的超快速报价英文(注:如果完全听清楚,恭喜一声,你可能是标准的美国南方农民)。然而回去之后在餐厅吃饭时,突然灵机一动思索是否可以发展手提近红外仪器协助烟商在拍卖烟叶时有所客观凭借。刚好那时候我们的产品之一是釆用烟熏复烤烟叶,如果将注意力放在超高含量降烟碱以及其它相关芳香及糖含量,近红外定性鉴别筛检高质量烟叶也许可行。结果实验室近红外结合主成份-马氏距离为主的模型结果证明可行(注:各烟厂公司拥有自己的质量指标)。可惜这个计划虽然立意良好,却由于当时(1994年)软硬件的限制(尤其是计算器)和公司不愿现场分析而得罪烟农的态度,我的手持近红外研究只有胎死腹中了,但实验室的近红外快速筛检仍在收购烟叶时抽样执行检测。/pp  strong近红外标准化-模型传递/strong/pp  在此同时,为了配合在线分析模型开发,经过王永东博士的模型传递启发下,我也尝试以PDS处理不同的光谱,包括指导以前研究所学弟研究在不同采样系统(散反射样品池模型传递至过程在线光纤探头),不同仪器设计(FT仪器传递至光栅仪器)等情况的模型转移。甚至我们也以非线性的人工神经网络进行模型传递,虽然最后效果和PDS差不多,但是所需样品和计算较为复杂。/ppstrong  人类肿瘤细胞切片的图型识别/strong/pp  另外还有一项“不务正业”的科研是探讨以近红外进行人类肿瘤细胞切片的图型识别。那时候好友王晓路博士(现美国B& W TEK董事长)自上海第二军医大学得到不同的大肠癌及子宫肌瘤的未染色细胞切片以供我分析。我利用不同的化学计量学算法可以区分正常、转型期及癌症期细胞种类。害的我花了一段时间研究病理学,满足我的好奇,心想究竟分子光谱观察癌症细胞时究竟代表何种变化?那时认为可能与蛋白质中Amide 吸收或氢键改变有关系。无奈身为烟草化学研究人员,如果发表癌症检测文章,保证被人误解,因此隐而不发,数年之后才在会议中报告。/ppstrong  化学计量学与近红外分析的魔法/strong/pp  为了寻求快速编程, 我开始以MATLAB软件处理光谱数据,并且也使用Barry Wise的公开发出的PLS_ToolBox(注:国内早期化学计量学的开发多半源于此工具箱,可谓之功德无量)。由于计算简单快速,我痛恨的C语言和GRAMS/AI 的Array Basic程序自然而然的放弃了。由于研发中心的分析项目多采多姿,因此每次在会议中谈论到近红外化学计量学的计算思路,同事们起初是「有听没有懂, 半信半疑」,最后他们每次开会时只有一句话形容我的数据分析:「Dr. Lo 又在变魔术了」。所幸我的研发老板Cliff Bennet博士一直支持我的近红外加计量学魔术。有时候回想起来,UST的同事还真说对了!当我们研究近红外分析技术时,通常伴随着数据处理或解析!对于初学者而言,何尝不感觉到复杂的计算如魔术般的玄机神秘感。但是入门一段时间后,我们慢慢知道魔法的来龙去脉,自己也逐渐进阶成为自成一格的魔术师。在此阶段中,每个人对魔术表演的铨示都不一样,观众也不一様,手法各凭经验,有时各凭感觉,最后当然是期望博得满堂彩。/ppstrong  工业界阶段之二: 脱离烟草研究,迈入专业应用/strong/ppstrong  “天上掉下来的工作”- 摇身一变化学计量学代码开发者/strong/pp  老实说, 烟草行业的待遇和福利还真是不错, 职业压力也不大, 是可以终生干到老的行业。无奈在上世纪90年代,美国社会开始对烟商不满,因此前景暗淡。而离开UST是一件偶然意外的经验。当我去美国加州的圣地亚哥度假时,我的好友希望我能去一家他应征过的公司(Thermo Gamma-Matrics)看看!因此我抱着好玩的心态带着我的三页履历表和他们聊聊,反正如果他们感兴趣,理论上会再安排一次正式面试行程,届时又可逛逛这个经常蓝天白云的海洋城市。然而在4个小时的非正式「面试」中,公司研发小组的5个人轮流依据我履历表上的研究方向、会议报告和发表文章一一询问,并且提出他们公司可能面临化学计量学的难题。我突然发觉这次面试比我博士论文的答辩还要辛苦!此次得到的意外经验就是「千万不要在履历表上作假」,否则有时候如果真的碰到一群研发疯子,按表操作,下场会很悲惨!无奈在当天六点结束之后他们也不讨论我下次再来面试的安排,因为我已经被莫名其妙的录取了。那时公司副总给我的录取信就是他的名片,反面写着相应的工资,奖励和预计工作时间 (可谓实时录取)! 这段面试经历一度被戏谑为“从天上掉下来的工作”。然而这项工作并不轻松,因为我在近红外光谱技术的学习上,一直体验「软(件)硬(件)兼施」的双重需要,如今摇身一变,自软件使用者成为开发者。除了每天搅尽脑汁的思索如何克服瞬发伽马中子活化(PGNAA)元素谱图的非线性定量分析,还得编写以MATLAB为主的定性/定量的光谱数据处理程序。其中最大的挑战之一是在商业化运作前,我必须确认MATLAB的m scripts不致有著作财产权侵犯的可能性。因此那时候常用的PLS -Toolbox (Eigenvecror)必须舍弃重写,而且在转换成C++后,必须确认计算结果和MATLAB一致,那是我第一次和软件设计人员合作。除此之外,Thermo也支持发展手持拉曼光谱作为毒品鉴别的快速筛检方法(圣地亚哥市位于美国-墨西哥边界,毒品走私交易极为严重)。我的同事Scott Sunderland博士负责此一项目,由于市面上的毒品和非法违禁品均非纯成分,往往加入淀粉、糖粉、小苏打粉或是其他添加物,于是「混合物鉴别方法」又再度派上用场,协助基于拉曼技术的毒品确认。我们在美国FBI实验室分析证明混合物计算可行,他们只针对非法化学物质,而其他合法添加物并非重点。但是有2个因素造成手持拉曼计划停顿,其一是当时激光并不穏定,造成拉曼波长位移,会误导分析结果。其二是简单的掌上型计算器(Palm Pilot)的浮点运算不给力,无法进行Single value decomposition的计算。其中针对第一项,公司希望我能够用计量学克服,不过那时我还没有聪明到用掌上计算器解决复杂的基线标准化计算。尽管如此,Sunderland博士还是努力改良硬件,至今虽然换了不少公司,还是始终着重于手持拉曼仪器,如今布鲁克公司的手持拉曼Bravo就有他的早期努力影响。然而在那段「软件运作」期间,顶着巨大的压力,用2台计算器工作,代价是意外的变成:视茫茫而髪疏疏的程序员。因此尽管爱死了美丽的圣地亚哥城市,但是内心深处必须有所决定,寻找可以令我再回到「软硬兼施」的职业生涯轨迹上。/pp  strong工业界阶段之三: 加入默沙东制药公司PA(Process Analytics)部门/strong/pp  选择去位于美国东岸的默克大药厂(北美地区称默克 Merck,其他地区称默沙东)时,绝对不是意外,是我一直向往医药行业方向而努力发展的结果。因为我早在UST烟草分析项目中就已经效法制药GMP法规的分析方法验证和在Thermo公司负责计量学及在线分析。因此我时常鼓励年轻的同事或朋友在考虑切换不同领域的职场之前, 需要问「我是否准备好了」? 刚加入默克之时虽然知道需负责过程分析控制(Process Analytics), 但不知是承接默克研究实验室(MRL)的在线分析项目,然后由我们负责转移项目至工厂车间,同时还需确认合乎GMP的架构。我那时候的经理Joep Timmerman博士人缘与能力优秀,向单位申请到许多经费,记得那时候我们4人小组拥有6台实验室近红外光谱仪,4台近红外过程分析仪,2台过程质谱仪,一台过程拉曼光谱仪,一台拉曼光谱成像及FT近红外成像光谱仪, 在当时默克厂内,可真是光谱专业大户,财大气粗。 当时默克药厂只有不到10个人负责在线过程分析,但技术转移至车间的只有我们4个博士的小组,每个人主要负责两个计划,并支持其他同事的两个项目。由于是直接装置于最终生产线上,并不是所谓的小规模研发项目,因此挑战性极大,常常有不同的状况发生。/pp  strong监控原料药(API)的干燥终点- Please give me good spectra!/strong/pp  在过程分析中, 最关键的成功因素之一就是在动态测量时, 如何取到高质量的光谱。我的第一个制药在线(In-Line)近红外过程分析是监控原料药(API)的干燥终点。由于早期过程分析的近红外固体探头较为原始,我们必须自行设计高压清除附着在探头表面的自动化机制,而且法蓝(flange)也须自行焊接。默克在此干燥工艺上依赖近红外分析结果确认有机溶剂和水分含量,但是必须维持水含量到某一水平才能够避免晶型改变。每年9月至12月的生产我们都得在头一个月在分厂内值班,以确认在线系统运作无误。当然在试用时问题接踵而至,例如12吋长的光探头在第一年结束后被某位大爷弄弯曲,自动清除粉末装置性能不佳,劣质光谱充斥而造成预测值上下跳动,建模的釆样不均匀性和标准方法的不一致性都必须件件克服。而其中所令人头疼的是近红外控制软件(4-20 mA)和车间的DCS中控系统不完全匹配,偶尓发点脾气中断讯号, 造成我们小组必须时常24小时待命,提供解决方案。所幸在三年商业化生产中逐渐将项目交给分厂负责,而暂时松口气。/pp  strongPAT(过程分析技术) 的诞生与定量在线分析理解工艺确认预期晶型/strong/pp  当然身在被其他药厂朋友称为「奴隶」公司中,每个人必须吃苦耐劳的同时负责不同的过程分析项目,我的第二项在线分析项目是以近红外定量在线(On-Line)分析溶质,以确认API结晶的起始浓度,然后再加入晶种并开始降温,如此才能得到预期的晶型。自PAT角度而言, 我们必须了解工艺过程和所有关键的差异来源, 例如起始溶剂浓度和晶型的关系。自分析技术上而言,基于近红外分析而控制结晶过程则必须在严密控制的温度下,否则定量模型失效,严重时结晶沉淀会干扰流通池性能。我和研究组的同事George Zhou规划了许久,计划技术转移到新加坡分厂。当我们将分析仪和所有相关设备送到分厂后,在预计出发前的二周才发现新加坡分厂取消安装项目计划,理由是他们有能力控制结晶过程,不需在线仪器监测。所以计划被拦腰砍断,我的新加坡到此一游的梦想也随之破灭。最糟的是直到我离开默克前,我们还找不到我们留在新加坡的那台倍感寂寞的过程近红外仪。即使如此,2003年我又负责技术转移另一项近红外为主的过程分析项目, 此时我们正式采用过程分析技术的术语(Process Analytical Technology) 。其实PAT一词约在2002年自美国FDA发展出来,直到2004年才有正式文件. FDA定义PAT是一个系统,即作为生产过程的分析和控制,是依据生产过程中的周期性检测、关键质量参数的控制、原材料和中间产品的质量控制及生产过程,确保最终产品质量达到认可标准的程序。大家也许会好奇第一个被美国FDA审批通过的PAT项目? 可惜答案并不是大家所期望的光谱方法, 而是英国葛兰素史克(GSK) 药厂在2004年5月批准的快速微生物检测(RMM,Rapid Microbiological Methods)。因为检测结果在24小时内就可知晓,而传统的技术检测方法却需要三到五天。可见FDA对PAT的工具思考角度并非仅包括一般的过程分析化学仪器。如果仔细体会PAT 中的术语, “分析”在学科面上必须包括化学、物理、微生物、数学、风险分析这些学科,并要将其整合的方式导入。简言之,“分析”一词在此就是指“分析性的思维”,而不仅仅是它在分析化学中的含义。/ppstrong  近红外在PAT项目中实施- 成功往往来自于态度/strong/pp  我的第三项近红外应用放在新加坡制剂厂的流化床干燥监控,立项原因是传统的温度/湿度控制和停机取样分析无法明确决定水含量干燥终点。在此项目上,是第一次用单一近红外配合multiplexer监测两台流化床干燥器。在美国总厂测试时, 我们已经考虑了光纤探头自我清洁窗口的功能和优化采样位置,并且进行一系列的质量风险评估管理。因此在PAT技术转移上,软硬件的问题不常发生。只是在建模过程中如何取得较宽的水含量范围的特别方案比较琐碎。 在新加坡分厂和当地的工程人员配合及培训时,和他们相融甚欢,也体会了新加坡对执行GMP法规的一丝不苟的态度,工作了3个多星期,直到整个工艺验证结束后才返回美国。当然在默克PAT小组内我也必须支持或暂时负责其他同事的项目,例如过程近红外控制制剂包衣过程终点,混合均匀度终点和在线分析奈米磨碎过程终点等。其中属在线近红外测量液相中磨碎时的粒径大小最具挑战性, 我们必须考虑监控范围以降低非线性因素, 而且必须排除批次间残留液体的干扰。最后虽然成功的执行方法验证,但是由于临床实验结果不佳, 导致从原本2或3台近红外仪器/每年400批次量降到一台近红外4批次量, 近红外分析的时效优点也就不明显了, 令我们有种非战之罪的感觉。回想在默克经历繁重冗长的过程分析项目中, 除了必须仔细规划实用性外, 最大的收获是考虑如何成功的推广PAT(包括近红外实验室方法) 计划。我的个人经验是项目负责人的态度与格局。第一要求必须放下姿态, 作为技术「销售者」, 销售目的就是让车间或QC使用者可以心悦诚服的接受项目, 其次项目负责人也必须具有足够的情商, 扮演部门「协调者」, 协调重点是促使各相关单位共同配合合作。 通常傲慢、官僚与沟通不佳等因素会拖累项目的实现成功率, 往往令PAT工作组疲于奔命。/pp strong 基本功不可疏忽- 近红外QC常规分析项目/strong/pp  通常过程分析技术的项目耗时耗力,必须是配合不同单位与分厂人员合作,所以在转移技术时必须靠点运气才能妥善完成。为了不令我在每年的绩效评估上太难看,我同时也积极负责近红外为主的QC常规分析项目, 例如原物料鉴别,药片含水量,药片含量和药粉润滑剂含量等。这些工作比较容易上手,也较易实践。当然最挑战的工作是除了自己做方法开发外,还得进行分析方法验证,以及支持其他分厂(例如荷兰,波多黎哥,新加坡,及美国其他分厂)。当然也得包括准备符合法规要求的申请新药CMC文件。除此之外,由于小组实验室位在研发中心内,我也好奇的思考如何利用光谱分析协助或加强制药配方研究。在这个前提上,我和研究中心的同事们合作评估尝试不同的项目,例如以近红外分析药片在实验稳定性的外观变化 拉曼成像技术评估药片均匀度 近红外评估早期开发配方时,API及辅料对于压片头的相对沾黏性以及生物发酵时原物料的质量问题。综合而言, 在药厂工作时, 不论是发展近红外实验室常规分析模型或是PAT过程监控模型, 我们都是战战兢兢、如履薄冰, 深怕模型不够稳定, 而无法执行质量放行, 后果是直接伤害近红外技术的信赖性。药厂工业的光谱模型必须经的起考验, 自验证批次到未来批次均可正确预测, 如果想要优化更新模型, 绝对无法像其他工业快速实行。必須在遵循严格GMP要求下, 模型更新所需的文件准备, 部门批准和评价时间, 经常需要几个星期才能完成。/ppstrong  再跃升一步: 整体PAT软硬件规划设计/strong/pp  由于有了过去实战经验,转战到新加坡的葛兰史克药厂则是另外一项将光谱分析和化学计量学结合实施的挑战。因此在里,我的任务升级到为GSK全球最新的R& D全规中试车间进行整体PAT系统设计与规划。化工车间中所有的管线和反应斧/器有额外预留接口,可以顺利安装光纤探头,不像我过去在老旧的反应器上于找不到多余的接口,而无法顺利实行在线分析项目。我那时规划以一台防爆式近红外光谱监控2台干燥器, 采样方式分别为气体池和自动推送式散反散固体探头。然后再以一台多通道近红外放在中控室透过80-120米光纤监控位于4楼及5楼的4个液体蒸馏和结晶器。在生产过程中, 我面临最大的操作挑战包括如何在不同单元操作运行时可以保持多通道近红外运行顺利 (例如蒸馏和结晶),过程软件不至于闹情绪罢工, 光纤探头防防漏胶片不会失灵。过程近红外分析仪上线6个月之后, 中试车间的领寻深具信心, 修改批次记录,将控制杈连接至车间主控平台,完全以近红外数据为终点判断。当然其他PAT工具还包括过程中红外分析仪, 紫外& shy 可见光分析仪,Lasertec(粒径分析仪) 等, 但是它们的实用价值没有近红外技术广泛。同样的经验也发生在GSK的新加坡车间,我和其他同事之间,甚至于和工厂PAT负责朋友彼此尊重,沟通与谦卑,令我在运行两年约20次不同新药制造研究中,只失败了一次。那一次并非技术或协调不佳,而是监控干燥用的气体池阻塞。/pp  strong你相信化学计量学的计算结果吗? 比较PLS回归分析在不同商业软件中的结果/strong/pp  另外一项有趣却很费时的研究项目则是比较化学计量学PLS回归分析在不同商业软件中的结果。 从我在Gamma-Metrics工作时就开始评估PLS计算的相等性。在默克工作时候的基本想法是,当使用化学计量学的PLS定量分析时,常用的光谱仪器专用(例如Bruker OPUS,Thermo TQ Analyst, FOSS NIRSsytems VISION等)和第三方软件(例如Unscrambler, Pirouette, GRAMS/AI , SIMCA等)是否计算一致?如果美国FDA审批方法时, 应该如何回答? 我那时利用业界通用的数据组(著名的汽油辛烷值公开近红外光谱集)比较了10种商用软件,也需学习使用10种操作,再加上PLS_Toolbox做为验证,确认软件均釆用NIPAL的PLS演算(注:如果使用其它PLS变种演算,例如SimplePLS, 结果会不一样)。基本上,如果不涉及光谱预处理,软件测试结果均一致。但如果使用Savitzky-Golay导数,包括平滑时(釆奇数点),那么如何处理光谱起始和终结区间,均可能造成不同的PLS预测结果。此外我也发现某一著名计量学软件在用Savitzky-Golay导数时的归一化(normalization)可能有误,最后他们在2003年改正。当我在匹兹堡会议上报告后,同事听到其他研究人员的耳语:“大概只有默克的财力才能做这项研究吧!”。虽然在默克药厂可以「软硬兼施」的应用光谱分析技术,并寻思编写比较有效益的计算方法,但是第二年老板Joep Timmermans博士忍不住的告诉我?「把注意力放在硬件设计,因为可编辑式计量学软件(例如MATLAB)虽然预测结果极佳,但是保守的药厂文件还是执着于符合GMP要求的软件,容易被更改的程序是不被车间接受的」。因此在往后的数年制药项目上,我是过着“吃硬不吃软”的日子,必须搅进脑汁的专注于“如何改良取样设计以取得优质光谱”的实际方案。只有在应用多变量统计过程控制(MSPC) 技术分析批次生产时, 我又可以使用商业化软件进行分析评价。/ppstrong  光谱仪器世界多半以投资大钱来赚小钱, 厂商合并或买卖是时有所闻-仪器公司的“自我陶醉”与“破茧成蝶”/strong/pp  在我进入制药的世界中,光谱仪器公司在美国本土的占有率也有着不同的变化。在2000年前后,福斯NIRSystems的近红外是最先完成GMP要求的验证文件(IQ/OQ/OQ),默克早期使用福斯近红外主要是文件完整和支持及时,主要是那时主管销售的经理Paul Entrope热情负责,客户们有求必应。但是据我个人的观察, 福斯NIR在2000年初期如日中天时犯了一些错误。其一是对美国药典近红外 USP 1119 性能要求测试掉以轻心, 没有适时编入软件中(他们认为药典规划只是推荐而非要求) 其二是美国辉瑞药厂对其穿透药片式近红外设计有意见,但是当时可能没有得到适当反映,因此辉瑞进行新近红外仪器评估, 逐渐改用其他品牌。德国布鲁克光学设计的近红外MPA获得重视,他们引以为傲的验证文件则是得到辉瑞英国分厂的支持。当时默克也决定评估新一代近红外仪器时,Thermo的Antaris第一代表现普通,ABB Bomem的近红外软件并没有得到太多青睬 Brimose的AOTF仪器多用于在线, 不适于实验室中的多功能应用,而布鲁克的MPA居然没有在同事的评估名单上。因此那时在波士顿任近红外经理的王茜博士,专程为此到美国费城外围的默克厂测试而深獲好評。但是Thermo的改良版Antaris II也逐渐得到重视,加上雇用一位以客为尊的銷售经理, 最后打败美国东岸营销不力的布鲁克而成为默克全球首选近红外仪器。当然各家药企也都有着不同的喜好,例如当时在过程分析技术公布前后,辉瑞药厂的实验室近红外仪器釆用布鲁克的MPA, 过程用近用红光谱仪却使用ABB。GSK 原料药厂的过程分析则以布鲁克的Matrix为主,诺华釆用布鲁克或是Thermo, 而Sanofi-Aventis早期的过程分析则使用Brimrose的AOTF近红外。从商业竞事角度而言,仪器公司的高管们不可过于满足于现况,沈迷于占有率的优势, 如果技术设计一直原地踏步,市场销售人员消极懒散,或是服务支持疏忽怠作,有极大的可能被其他积极而为的仪器公司追赶而上,逐渐失去市场。/pp  至于其他的高科技光谱技术,印象比较深刻的是美国Axsun,是一家生产MEMS为主的微型光谱仪器公司。本来觉得其系统的光谱分辨力可能和一般的二极数组仪器差不多,但是我的研究所导师布朗教授告诉我应该看看这套分辨力优于光散式仪器的新一代MEMS检测器。当Richard Crocombe博士(之前曾任职于Bio-Rad Digilab)到默克厂区介绍时,原来的想法是大量生产以压低售价到5000美金左右,因此企业在过程分析使用其微光谱仪可以「plug and play」。在当初推广时,低价和微型的确造成轰动,并成为每个会议及展览的重点。虽然立意甚佳,Axsun一直在「代工OEM」及「自有品牌系统」的商业模式上举棋不定,加上达不到量产,价格始终无法降低,自行系统设计的软件不佳,最终也只有采用OEM模式,但是公司也元气大伤。因此在近红外的仪器发展史上,创新技术公司如何平衡「代工OEM」及「品牌系统」上一直存在经济矛盾和持续改进的困扰。早期的德国Carl Zeiss 光谱仪部门和最近JDSU 公司 (已经改名为Viavi Solutions) 的MicroNIR也自初期的超低價位, 经历过一段「自我陶醉」的挣扎而重新改变商业模式的时段。/ppstrong  后语/strong/pp  多年的近红外分析生涯中, 开发和实施时酸甜苦辣, 真可谓如人饮水, 冷暖自知, 感触良深。当然一旦成功的为使用者接受, 彷佛是自己的孩子诞生一般, 兴奋不已。我在实践过程分析时常将在线光谱分析系统理念比拟成傻瓜型相机, 消费者不会研究相机如何自动对焦或是消除红眼睛效应的原理, 他们只要按下快门就可得到清晰照片的结果。同理而言, 我放近红外分析的最终用户也是如此期望, 那就是给他一台分析仪, 具备简单的操作性, 准确的预测性, 和长期的稳定性。问题是谁会负责辛苦的设计规划, 采样建模, 而且偶尓遭到白眼对待或怀疑? 当然是你我这一群对近红外有的无比热情和希望, 有点怨又带点悔的默默耕耘者!/pp  最后, 改编星际大战的著名台词 - 愿NIR 原力与你同在 (May the NIR force be with you)!/pp /p
  • BUCHI近红外光谱仪技术研讨会(成都)邀请函
    Buchi近红外光谱仪在制药,食品和饲料方面的应用技术研讨会邀请函(2012.7.10) 无损、简便、快速、多组分、低成本、环保&hellip &hellip 近红外这些明显优势使它近年在国内的应用风起云涌,那么 &ndash 如何切实运用到日常检测工作中,得到稳健的结果?如何维护日常结果的可信性?如何在集团内管理和推广?如何拓展新的项目? 世界专业近红外领先技术提供者,瑞士步琦公司特邀瑞士总部专家与专业应用工程师一起,为您介绍近红外光谱在制药、食品和饲料方面的应用现状及前景,展示近红外的成功应用经验,提供与业内专家探讨平台。热忱邀请您拨冗参加近红外技术研讨会! 步琪近红外解决方案提供多种固体和液体测量选项大量预标定应用模型,使您能快速受益于近红外系统极高的灵活性让你开发自己的标定制药,食品和饲料行业超过35年的经验丰富的应用经验和广泛的用户信任 基于制药领域原材料鉴别、均匀度测试及成品药有效成分测定;食品和饲料领域组分如水分、灰分、蛋白质、纤维素、氨基酸、脂肪、维生素等的快速有效分析;以及在土壤成分分析,产地、产季等方面的广泛贡献。近红外因其深远的社会效益和经济效益,已经在国内外成为品质分析、质量安全最受关注的热点技术。 日程安排 9:00-9:15公司介绍及日程安排李永红9:15-10:15Buchi近红外仪在制药、食品和饲料领域应用概况(同声翻译)Dr. Schnell Nutsima10:15-10:30茶歇10:30-11:00Buchi 近红外光谱仪(N-500& NIRMaster) 硬件及软件介绍梅明华11:00-11:50现场演示:原料种类鉴别分析样品指标快速测定梅明华11:50-12:00自由讨论 12:00-工作午餐 会议地址及联系方式 会议地点: 天使宾馆 地 址: 成都市武侯区电信南街10号 联 系 人: 李永红 13551848343 邮件: li.h@buchi.com.cn 请在2012年6月30日前通过电话/传真/电子邮件反馈至: 沈莹莹 shen.y@buchi.com.cn (021)62803366-121 传真(021)52308821 期待着您的参与!
  • 瑞士步琪近红外应用技术研讨会通知
    为推动近红外在中国制药行业的成功运用,世界近红外领先技术提供者步琪公司,将于2008年7月份在南京和广州各举办一次次制药行业近红外应用技术研讨会,为您带来最新的技术经验,提供与业内专家探讨的平台,热忱邀请您拨冗与会! 本次研讨会免收会务费,免费提供相关技术资料,并提供免费工作午餐,还为您准备了精美的小礼品。会程:9:00-9:30步琪近红外简介及应用概况何元9:30-10:15近红外技术在制药行业的应用何元10:15-10:30茶歇 10:30-11:00近红外技术介绍及最新进展邓德文11:00-11:40现场演示: 原料药的快速鉴别分析片剂含量均匀度测试邓德文11:40-12:00自由讨论及来样试验 12:00-工作午餐 举办时间和地址:7月11日星期五上午 南京大学南苑会议中心报告厅7月18日星期五上午 广州远洋宾馆莱茵河厅详情请到本网步琪公司资料中心下载《南京制药近红外应用技术研讨会邀请函》或《广州制药近红外应用技术研讨会邀请函》,或与我们联系。主办单位:瑞士步琪实验室仪器公司联系电话: 021-64681888联系人:何元、邓德文电子邮件:nir@buchi.com.cn
  • Nicolet iN10 MX红外成像显微镜可获得超快速可靠的混合物分析
    Madison, WI., (2008年8月19日) &mdash &mdash 作为服务科学领域的全球领导者,赛默飞世尔科技宣布,其最新推出的Nicolet iN10 MX红外成像显微镜能使分析工作者在显微尺度下于复杂结构和随机混合物中快速鉴定各种化学物质及其分布。专为超快速数据获取而设计的新型Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜,能提供快速准确的材料分析,从法庭科学直至高科技的聚合物材料。 与OMNIC Picta 软件配套使用的Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜提供全新的用户体验,只需鼠标点击几次,即可引导操作者完成从样品装载到最终报告的整个分析过程。此系统的高度整合设计将机器视觉和光谱鉴定技术有机的结合起来,极大地方便了数据获取和样品分析。 高效的光学效率使得系统可获得高散射能力样品的化学图像,比如纸张和固体制剂,从而使得Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜成为伪造检测强有力的工具。 为获取最佳的数据,此系统最多可装备三个检测器。一个室温检测器无需液氮即可进行&ldquo 对准就拍&rdquo 式分析,与高效的插入式ATR物镜配合使用,使得Nicolet iN10 MX红外成像显微镜像常规的红外分光光度计一样快捷易用。为提高检测灵敏度并获得最小样品的数据,可使用单元素MCT检测器。作为可选配件的阵列检测器使得此红外成像显微镜以更快的数据采集速度来获得大尺寸图像,分析5mm× 5mm样品只需5分钟。另外,系统的Micro-ATR所获图像的空间分辨率优于3微米。 由于难以通过认证,红外显微镜在管制环境中的应用一直受到限制。只有Nicolet iN10 MX红外成像显微镜可在反射,透射和ATR测试模式下进行验证,因此简化了仪器的认证过程。这为红外显微镜在高度管制环境中的应用创造了良好的机会。想要了解更多赛默科技Nicolet iN10 MX红外成像显微镜的详细信息,请拨打电话800-810-5118, 400-650-5118, E-mail至sales.china@thermofisher.com 或登录www.thermo.com/FT-IR。 Thermo Scientific是服务科学领域全球领导者赛默飞世尔科技的一部分。----------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific) Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工约33,000人,在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请浏览公司的网站:www.thermo.com.cn
  • Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜可获得超快速可靠的混合物分析
    Madison, WI., (2008年8月19日) &mdash &mdash 作为服务科学领域的全球领导者,赛默飞世尔科技宣布,其最新推出的赛默科技Nicolet iN10 MX红外成像显微镜能使分析工作者在显微尺度下于复杂结构和随机混合物中快速鉴定各种化学物质及其分布。专为超快速数据获取而设计的新型Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜,能提供快速准确的材料分析,从法庭科学直至高科技的聚合物材料。 与OMNIC Picta 软件配套使用的Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜提供全新的用户体验,只需鼠标点击几次,即可引导操作者完成从样品装载到最终报告的整个分析过程。此系统的高度整合设计将机器视觉和光谱鉴定技术有机的结合起来,极大地方便了数据获取和样品分析。 高效的光学效率使得系统可获得高散射能力样品的化学图像,比如纸张和固体制剂,从而使得Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜成为伪造检测强有力的工具。 为获取最佳的数据,此系统最多可装备三个检测器。一个室温检测器无需液氮即可进行&ldquo 对准就拍&rdquo 式分析,与高效的插入式ATR物镜配合使用,使得Nicolet iN10 MX红外成像显微镜像常规的红外分光光度计一样快捷易用。为提高检测灵敏度并获得最小样品的数据,可使用单元素MCT检测器。作为可选配件的阵列检测器使得此红外成像显微镜以更快的数据采集速度来获得大尺寸图像,分析5mm× 5mm样品只需5分钟。另外,系统的Micro-ATR所获图像的空间分辨率优于3微米。 由于难以通过认证,红外显微镜在管制环境中的应用一直受到限制。只有Nicolet iN10 MX红外成像显微镜可在反射,透射和ATR测试模式下进行验证,因此简化了仪器的认证过程。这为红外显微镜在高度管制环境中的应用创造了良好的机会。 想要了解更多赛默科技Nicolet iN10 MX红外成像显微镜的详细信息,请拨打电话800-810-5118, 400-650-5118, E-mail至sales.china@thermofisher.com或登录www.thermo.com/FT-IR。 Thermo Scientific 是服务科学领域全球领导者赛默飞世尔科技的一部分。 关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技) Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工约33,000人,在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请浏览公司的网站:www.thermo.com.cn
  • 近红外新产品与新技术一网打尽!这些优秀厂商聚齐了……
    为全力展示我国近红外光谱领域所取得的最新进展及成果,增进广大近红外光谱科技工作者和广大近红外分析工作者之间的交流与合作,进一步促进我国近红外光谱事业的发展,由中国仪器仪表学会近红外光谱分会和仪器信息网联合主办的全国第九届近红外光谱学术会议将于于2022年10月20~22日举办。本次会议为期3天,共计安排了80余位嘉宾现场分享最新的研究进展。值得一提的是,本次会议期间特别邀请了4位国际知名教授现场分享;同时安排了第四届“陆婉珍近红外光谱奖”颁奖仪式;并邀请“陆婉珍近红外光谱奖”以及“创和亿杯建模竞赛优胜奖”获得者进行现场报告。除此之外,本次会议还得到了珀金埃尔默、奥谱天成、瑞士万通、赛默飞、福斯、格致同德、星博科仪、绿萌科技、迅杰光远、海洋光学、荧飒光学、西派特等众多国内外知名仪器公司的赞助和支持。不少仪器公司也将请出自己的总经理、研发及应用专家现场分享,最新的产品及技术、行业发展趋势分析等,本次会议将“一网打尽”。报名参会》》》时间报告题目报告人10.209:30-9:50《全面靠“谱”分析——珀金埃尔默近(中)红外产品及应用进展》郁露珀金埃尔默资深产品专员10:30-10:50《国产中短波红外光纤光谱仪的研制及其应用》刘鸿飞奥谱天成博士后/总经理 14:40-15:00《近红外光谱分析的信息源和信息质量的重要性》周学秋赛默飞近红外产品经理、应用专家10.219:00-9:20《Rolling PCA for Blend Monitoring and Endpoint Detection》孙岚格致同德化学计量学专家11:45-12:05《高光谱实时分类技术在机器视觉中的应用和发展》罗旭东星博科仪总经理14:20-14:40《近红外光谱在化工行业的新应用分享》张闪闪瑞士万通中国产品经理 10.228:40-9:00《如何选择合适的近红外光纤光谱仪》晏彬彬海洋光学应用工程师14:40-15:00《近红外光谱分析技术在食品行业的应用》杨海龙福斯应用专家报告嘉宾摘录如下:郁露珀金埃尔默 资深产品专员《全面靠“谱”分析——珀金埃尔默近(中)红外产品及应用进展》 报名参会》》》郁露,2006年毕业于清华大学化学系,同年入职珀金埃尔默仪器公司从事分子光谱产品的技术支持工作,负责红外、紫外、荧光等产品的技术应用、方案开发和推广等。于2019年3月份加入食品部门专注于近红外产品的应用开发。本次报告,她将盘点珀金埃尔默近年产品,分享珀金埃尔默分子光谱产品应用进展。刘鸿飞奥谱天成(厦门)光电有限公司 博士后/总经理《国产中短波红外光纤光谱仪的研制及其应用》 报名参会》》》刘鸿飞,博士后、高级工程师,长期从事拉曼光谱仪的研制与应用工作,主持或参与多个国家级重大项目的的研制工作。本次报告将主要介绍在中短波红外光纤光谱仪的内部核心构造、关键性能参数、选型指南及其在相关领域的应用等,同时还将介绍奥谱天成公司在中短波红外光纤光谱仪的研制进展和产品系列。周学秋赛默飞世尔科技(中国)有限公司 近红外产品经理、应用专家《近红外光谱分析的信息源和信息质量的重要性》 报名参会》》》周学秋,2012年至今在赛默飞世尔科技(中国)有限公司担任傅里叶近红外光谱仪器产品经理和应用专家。本次报告报告介绍内容包括:物质组成的近红外振动和扰动信息及样品的物理状态信息在近红外光谱上的加载,近红外光谱信息的质量稳定性和代表性,构建近红外模型的参考数据信息质量,构建模型样品的代表性信息等方面,论述这些信息在近红外分析中的重要性,是构建稳健、可靠和适应性的近红外分析模型的重要基础。孙岚北京格致同德科技有限公司 Viavi 化学计量学专家《Rolling PCA for Blend Monitoring and Endpoint Detection》报名参会》》》孙岚,博士,MicroNIR团队的化学计量学专家,VIAVI Solutions建模项目的项目经理。她获得了普渡大学生物工程博士学位,在学术界和工业界拥有超过15年的振动光谱学经验。在质量源于设计(QbD)背景下,近红外(NIR)光谱是一种重要的过程分析技术(PAT)工具,非常适合监测和控制混合物的均匀性。定性和定量方法均可用于使用NIR监测混合物和检测终点。然而,这些方法存在一些挑战,为此VIAVI 开发了滚动主成分分析(Rolling-PCA)算法,以更可靠地监测和控制混合均匀性,并更准确地确定终点,而无需校准或历史数据。罗旭东广州星博科仪有限公司 总经理《高光谱实时分类技术在机器视觉中的应用和发展》报名参会》》》罗旭东,广州星博科仪有限公司创办人、总经理,毕业于武汉华中科技大学,多年从事光谱成像及其相关技术的应用和推广。本次报告旨在介绍高光谱技术原理及其在工业、农业等制造和生产领域的应用基础,及其发展前景。报告将重点汇报交流以下几个方面:1、光谱成像技术的原理及其实现方式;2、全息反射光栅分光技术的优点;3、机器视觉高光谱成像系统的工作原理、操作流程及其在工业应用方面的优势;4、高光谱实时分类技术在产品品质检测领域的相关应用。张闪闪瑞士万通中国 产品经理《近红外光谱在化工行业的新应用分享》报名参会》》》张闪闪,现任瑞士万通中国区近红外产品线产品主任。本次报告列举了瑞士万通近红外产品在化工行业多个新应用。在化工行业中,生产过程和产品的质量控制指标多种多样,传统的分析方法耗时、废试剂、重复性差等缺点。近红外技术具有快速、无损、绿色环保等特点,非常适合化工行业生产过程中QA和QC多个指标的快检分析,可以替代传统分析方法。晏彬彬海洋光学 应用工程师《如何选择合适的近红外光纤光谱仪》 报名参会》》》晏彬彬,海洋光学应用工程师,负责海洋光学光纤光谱仪及其解决方案的技术支持。本次报告将涵盖以下三个内容:1.海洋光学近红外产品介绍;2. 选择光纤光谱仪需要考虑哪些因素,如何挑选到最合适的光纤光谱仪;3. 近红外应用案例分享。杨海龙FOSS(北京)科贸有限公司 应用专家《近红外光谱分析技术在食品行业的应用》 报名参会》》》杨海龙,2014年毕业于山东大学,多年从事FOSS近红外产品线和傅里叶中红外产品线的应用研究和技术支持工作。传统的分析方法无法满足食品生产和质量检测中大规模、快速、无损检测的需求。近红外光谱分析技术作为快速、无损的检测技术目前已被广泛应用于食品质量和食品安全检测领域。FOSS多年致力于农业、食品领域的中红外和近红外技术产品的研发和应用开发工作,本次报告将介绍FOSS在食品安全和质量检测领域可以提供的解决方案和应用经验。报名参会》》》https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icnir2022.html
  • 国产傅立叶变换近红外光谱仪如何做大做强
    pspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  近年来,近红外光谱技术在我国得到了迅猛的发展,相关的新产品新技术层出不穷。为了多方位展现我国在近红外光谱领域的最新成果,仪器信息网和近红外光谱分会合作制作《近红外光谱新技术/应用进展》网络专题,同时也以此献礼近红外分会成立10周年,并寄语2021年国际近红外大会。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  为了更深入的了解国产近红外光谱仪器技术的发展和应用现状,我们特别邀请了北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司的田燕龙博士给大家分享其对国产近红外光谱技术及应用发展的理解。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 258px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1c932139-c24b-4e87-9134-e0a5cbe9c633.jpg" title="田燕龙博士.jpg" alt="田燕龙博士.jpg" width="200" height="258" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司 田燕龙博士/strong/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong产品线布局始于国内首台傅立叶变换红外光谱仪/strong/span/pp strong 仪器信息网:请介绍一下贵单位近红外产品的定位及发展历史?/strong/pp  strong田燕龙博士:/strong上世纪80年代,傅立叶变换红外光谱仪的应用在国内刚刚起步,但国内却没有相关仪器的制造技术。为改变这一现状,在国家科委批准下北京第二光学仪器厂(现归属北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司,以下简称北分瑞利公司)于1987年从美国ANALECT公司引进了傅立叶变换红外光谱仪设计及制造技术,通过对引进技术的消化和吸收,于1993年7月27日成功开发了我国第一台傅立叶变换红外光谱仪——WQF-400型傅立叶变换红外光谱仪,填补了国内空白。/pp  随后北分瑞利公司在持续发展和提升傅立叶变换红外光谱仪技术的同时,开始拓展红外光谱仪器的应用范围,于1995年开始研发国内首台傅立叶变换近红外光谱仪——WQF-400N型傅立叶变换近红外光谱仪(见图1),并于1999年通过专家鉴定,再次填补国内空白。/pp  WQF-400N自主设计了CaFsub2/sub分束器、PbS/InGaAs探测器组件,将国产傅立叶变换红外光谱仪的工作波段,由中红外(4000cmsup-1/sup-400cmsup-1/sup)扩展到近红外(10000cmsup-1/sup-3300cmsup-1/sup),代表了当时我国近红外仪器的最高水平。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 291px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/90302749-5731-4408-8db6-7fae22339989.jpg" title="WQF-400N.jpg" alt="WQF-400N.jpg" width="450" height="291" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong图1 我国首台傅立叶变换近红外光谱仪——WQF-400N型傅立叶变换近红外光谱仪/strong/pp  为丰富近红外光谱仪器产品品类、满足用户多样化需求,在WQF-400N型傅立叶变换近红外光谱仪之外,2004年北分瑞利公司自主设计开发了NIR-800型近红外光谱仪(见图2)。NIR-800主要工作波段在短波近红外(800nm-1000nm),和主要工作在长波近红外(1000nm-2500nm)的WQF-400N形成了很好的互补。NIR-800外接通用PC机,采用交叉C-T的单色器结构和CCD/PDA阵列探测器接收,具有无运动部件、可靠性好、价格较低、综合像差小、杂散光低等创新点。/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C73736.htm" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 202px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/28b076f7-526c-4c66-84a8-b76d92f3b51f.jpg" title="NIR-800.jpg" alt="NIR-800.jpg" width="450" height="202" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C73736.htm" target="_blank"strong图2 NIR-800型的近红外光谱仪/strong/a/pp  2008年,北分瑞利公司又开发出了第二代傅立叶变换近红外光谱仪——WQF-600N。WQF-600N,该仪器采用了摆式干涉仪结构,开发了适合新仪器的CaFsub2/sub分束器、攻克了动镜结构和快速摆动控制技术、高速高精度数据采集等关键技术,于2008年12月19日通过了北京市技术创新服务中心组织的专家鉴定。鉴定以后,WQF-600N型傅立叶变换近红外光谱仪就替代了老款的WQF-400N型,成为北分瑞利公司近红外领域的主推产品(见图3)。这款产品在2008年及之后的一段时间内是唯一的一款国产傅立叶变换近红外光谱仪,在如今也是屈指可数的几款国产傅立叶变换近红外光谱仪之一,主要应用在大学及科研机构。/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C14915.htm" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 337px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/25fb9cba-57d2-470b-a5d5-bb99218fd4f8.jpg" title="WQF-600N.jpg" alt="WQF-600N.jpg" width="450" height="337" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-align: center "stronga href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C14915.htm" target="_blank"图3 WQF-600N型傅立叶变换近红外光谱仪/a/strong/pp  目前,北分瑞利公司正在研究基于新一代500平台的WQF-500N型傅立叶变换近红外光谱仪。500平台使用模块化的总体设计思路,采用密封型的角镜型式迈克尔逊干涉仪、高精度的24位A/D变换,快速稳定的动镜控制及数据采集与处理等技术,通过全新改版升级的MainFTOS Suite傅立叶红外光谱仪通用软件及先进的网口及无线通讯技术,在外观、软件、可靠性以及产品功能方面都实现了突破。/pp  strong仪器信息网:贵公司近红外光谱仪的应用情况?有哪些典型的应用案例?/strong/ppstrong  田燕龙博士:/strong北分瑞利公司的近红外产品可应用于制药、农业、石油化工、食品、纺织品检测等领域。江苏大学陈斌课题组使用北分瑞利公司的傅立叶变换近红外产品,先后实现了如下应用:(1)使用近红外漫反射方法研究了甲硝唑的主要成分硝基羟乙唑,建立了近红外光谱与硝基羟乙唑含量之间的数学建模,实现了硝基羟乙唑的快速检测 (2)研究了应用近红外光谱分析技术检测纺织品中羊毛成分含量的一系列过程,实现了对纺织品中羊毛含量的检测 (3)以食用植物油中主要脂肪酸棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸为检测指标,通过对近红外光谱技术在定量检测中的几个关键问题的研究,实现了对食用油种类和掺伪的鉴别。/pp  strong仪器信息网:目前贵公司计划或者正在重点拓展的新领域有哪些?为什么看好该领域?/strong/ppstrong  田燕龙博士:/strong食源性致病菌是引起食源性疾病的首要原因,全球每年发生高达1.5亿的腹泻病例中,有70%是由各种致病性微生物污染食品所引起,许多研究已经表明近红外光谱技术可以实现对食源性病菌的快速检测。目前,北分瑞利公司正在开展食源性病菌近红外检测技术和仪器的研究工作,相关解决方案正在开发当中。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong近红外光谱发展趋势:MEMS技术、定制化、掌上生活/strong/span/pp  strong仪器信息网:相较于光栅近红外,傅立叶变换近红外光谱的优势体现在哪里?目前的技术发展水平如何?/strong/ppstrong  田燕龙博士:/strong和光栅近红外仪器相比,傅立叶变换近红外光谱仪器最大的优势体现在性能上,目前研究级的近红外光谱仪器基本都属于傅立叶变换型。首先,傅立叶变换近红外光谱仪器具有多路通过的特点,所有频率同时测量 其次,傅立叶变换近红外光谱仪器的光通量比光栅仪器大得多,因此具有更高的灵敏度和信噪比 最后,傅立叶变换近红外光谱仪器由于采用激光定位,波长的稳定性好,且光谱的分辨率高,使得这类仪器具有较好的波长准确性与重复性,仪器间的一致性好,更容易实现近红外模型传递。/pp  虽然傅立叶变换近红外光谱仪器较光栅近红外仪器具有更优异的性能,但是高性能也带来了高成本的问题,在近红外仪器市场份额上傅立叶变换近红外光谱仪器并没有表现出明显的竞争优势。目前傅立叶变换近红外光谱仪器的技术水平已经比较成熟,未来应该更多考虑如何降低成本。/pp  strong仪器信息网:从仪器发展及应用的角度分析,您认为目前有哪些先进的近红外光谱技术值得大家关注?/strong/ppstrong  田燕龙博士:/strong随着光学器件、新材料、5G(6G)通讯、物联网、大数据、云计算等科技的迅速崛起,近红外光谱分析技术的面貌也必然焕然一新,与人类生活的联系将会更加密切。综合比较国内外先进仪器,在近期有如下发展趋势:/pp  (1)MEMS技术/pp  近年来,全球掀起了仪器微型化的开发热潮:台式机——便携式——手持式——掌上机——芯片机。其中,近红外光谱仪倍受关注,近红外光谱仪产品越做越小,其推动力就是微电子机械系统(Micro Electro Mechanical Systems,MEMS)的大量使用。基于MEMS微光栅、MEMS微干涉仪等开发的新型近红外光谱仪,具有尺寸小、重量轻、功耗小等优点。2017年埃及Si-Ware在洛杉矶推出了单个芯片大小的MEMS近红外光谱仪——NeoSpectra Micro,该仪器检测范围为1100nm-2500nm,其外观尺寸为18× 18mm,厚度仅为4mm。/pp  (2)定制化/pp  近红外光谱技术快速无损、多性质同检的特点,使得其特别适合作为一种在线监测手段。很多企业在用到近红外技术时,往往具有自己独特的需求,需要单独设计在线产品。如西派特(北京)科技有限公司为山东广通蚕种有限公司开发的HF-C06蚕蛹雌雄高速鉴别与分选设备,基于蚕蛹雌雄在化学组成上的不同,以光波为媒介高速采集蚕蛹的化学特征信息,实现了蚕蛹性别的高速鉴别。/pp  (3)掌上生活/pp  随着近红外光谱仪的微小型化和成本的不断降低,原来遥不可及、只有大型企业或研究机构方能使用的光谱仪产品,会逐渐走进普通老百姓的生活,甚至人手一个,用于监测日常生活中的饮用水、奶制品、肉制品、果蔬品等食物的安全性、新鲜度,以及通过成分含量的摄入而实现个人健康管理。2017年1月,长虹在年国际消费电子展(CES)上发布全球首款分子识别手机--长虹H2。H2手机搭载了小型化高分辨率近红外光谱传感器,可对被测物体进行近红外吸收光谱的数据采集,并将光谱数据传输至云平台进行分析、计算、处理,得出定性、定量分析结果。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong国产与进口仪器差距犹在 市场快速增长毋庸置疑/strong/span/pp  strong仪器信息网:您认为目前国产近红外光谱仪与进口产品相比有哪些不足?/strong/ppstrong  田燕龙博士:/strong一直以来,国产傅立叶变换红外光谱仪器产品就与国外同类产品存在一定差距。对于中红外,国产傅立叶变换红外光谱仪器产品与国外产品的差距主要体现在硬件水平上(如仪器的一致性、稳定性等),通过差异化竞争、降低价格等手段,国产仪器仍能获得一定的市场份额。但是在近红外领域,由于缺少成熟的模型数据库,使得国产仪器与国外产品的差距进一步拉大。/pp  模型往往需要针对不同的样品类型单独建立,而且数据库的建立也不是一劳永逸的,在实际应用中需要经常维护和扩充,需花费大量的人力和物力及持续的资金投入,而这恰恰是国产仪器厂商难以负担的。由于缺少模型数据库,使得国产傅立叶变换近红外光谱仪器在市场上竞争力很差,这又进一步打击了仪器厂商的积极性,从而造成了恶性循环。因此国产傅立叶变换近红外光谱仪器要想做大做强,在硬件提升的同时,必须从基础做起,通过积累逐渐建立起自己的大数据库,在为用户服务的同时也可以获得利润,形成良性循环。/pp  另外,相比别的光谱仪器,傅立叶变换近红外光谱仪器的专业性更强,销售人员专业能力不足是一个不可忽视的因素。进口仪器公司的销售人员往往也是应用工程师,具备售前制定方案、售中指导建立校正模型、售后负责模型维护和仪器维护的能力 而国内仪器公司的销售人员大多不是化学专业出身,与应用脱节,这些都制约着国产近红外仪器市场份额的扩大。/pp  strong仪器信息网:您如何评价我国近红外光谱的市场需求情况及发展潜力?未来几年,近红外光谱的热点市场需求有哪些?由哪些方法标准或政策法规等所促进?/strong/ppstrong  田燕龙博士:/strong2017年11月,美通社根据Global Market Insights的一份市场报告发布新闻称近红外市场规模从2016开始到2024年将以年复合增长率6.1%的速度增长,并占据整个过程光谱行业(拉曼、红外、近红外)55%以上的份额。近期国际知名咨询公司QY Research公司出版了行业调研报告《全球近红外光谱(近红外(NIR)分析仪)市场规模、趋势和预测2019》,预测到2025年底全球近红外分析仪器市场将达到5.6亿美元,而且未来几年近红外分析仪器市场的最高增长率将会出现在亚太地区。/pp  就国内来说,近三年来许多近红外行业标准开始陆续制定和实施,涉及到了多个应用领域,包括茶叶品质检测(标准号DB34/T 2890-2017)、山羊绒净绒率检测(标准号DB15/T 1229-2017)、纺织品纤维定量分析(标准号FZ/T 01144-2018)、珍珠粉鉴别(标准号GB/T 34406-2017)、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量测定(标准号GB/T 36691-2018)、固态速溶茶中主要成分测定(GHT1260-2019)、茶多酚制品中主要成分测定(征求意见稿已发布)、畜禽肉品质检测(计划编号20191050-T-326、20191054-T-326)、纺织纤维鉴别(申报号FZFFZT0832-2019)和中药混合均匀度与水分快速检测(团体标准已启动)等。/pp  总体来说,国内近红外光谱仪器市场在未来几年快速增长是毋庸置疑的,唯一不可预估的是在食品、质量监控、过程控制和化学品等不同行业最终规模化的大小。/p
  • CEM 微波技术:高效与均匀的完美结合
    01 微波加热简介微波是一种低能量的电磁波,其波长在0.001到0.3米的范围内(图1)。虽然微波通常与加热剩余食物联系在一起,但它们在其他应用中也发挥着重要作用,比如加热实验室实验。图1. 电磁频谱像其他电磁波一样,微波由两个垂直振荡的场组成:电场和磁场。对于微波而言,电场主要负责产生热量,通过两种作用模式与分子相互作用:偶极旋转和离子传导(图2)。在偶极旋转中,分子不断地来回旋转,以使其偶极与不断变化的电场对齐;每个旋转分子之间的摩擦导致热量产生。在离子传导中,自由离子或离子种类通过空间平移移动,以与变化的电场对齐。就像在偶极旋转中一样,这些移动物种之间的摩擦导致热量产生,反应混合物的温度越高,能量传递的效率就越高。在这两种情况下,物种的极性和/或离子性越强,热量产生的效率就越高。图2. 微波加热的机理:偶极旋转和离子传导由于微波直接与反应混合物的内容物相互作用,能量传递比传统加热技术更高效。传统加热技术依赖于热传导,热量首先从源头传递到容器,然后从容器传递到溶液。微波与溶液均匀地相互作用,实现均匀且定量的加热(图3)。图 3. 加热方法:传导加热和微波加热02 CEM 微波合成仪比较指南
  • 2013中国国际过程分析与控制学术大会召开
    2013中国国际过程分析与控制学术大会现场  2013年8月28日-8月29日,2013中国国际过程分析与控制学术大会(IPAC 2013)在北京皇家大饭店召开,100多位来自国内外的专家学者、企业代表及业内人士参加了本次学术大会。会议主持人:上海理工大学庄松林院士会议主持人:天津大学曾周末教授  8月28日上午的会议由上海理工大学庄松林院士及天津大学曾周末教授主持。BAM联邦材料研究与测试研究所Michael Maiwald博士  BAM联邦材料研究与测试研究所Michael Maiwald博士应邀做了题为《高分辨率在线核磁共振技术在过程分析中的应用》的报告。报告指出,由于其他分析方法在分化复杂流体混合物上的不足,在线核磁共振光谱技术正以其极端特异性成为分析挑战性化合物的方法。核磁共振光谱能够提供提供有价值的化学结构信息,以及复杂反应中准确的定量。而且核磁共振光谱在大多数情况下无需校准,并且可提供提升压力,防止沸腾或其他研究条件下的解决方案。报告还讨论了数种应用。加拿大英属哥伦比亚大学EdwardR. Grant教授  加拿大英属哥伦比亚大学EdwardR. Grant教授做了题为《应用拉曼光谱技术进行复合材料分类》的报告。报告称自发拉曼散射能够在很少或完全没有样品制备的情况下在液体或固体物质中产生快速而显著的反应,因此可通过特有的和可重现的振动光谱来表征复杂的材料。而样品中的成分变化也会引起光谱强度成比例的变化。当一组样品由不同的元素组成时,会由于对拉曼散射的响应而产生一个不相关的光谱差异,会让特征标签变得模糊并且使分类模型混乱,需要通过实验方法,提高信号信噪比和数据处理策略,以放大光谱区分。报告中还讲述了橄榄油与混合糖溶液的多变量模型光谱分类方法。美国南加州大学秦泗钊教授  美国南加州大学秦泗钊教授做了题为《多级数据驱动过程化学计量学&mdash &mdash 过程数据分析》的报告。报告以代表性的案例介绍了在大规模和复杂性工业生产过程中,多层次的优化和控制对高效运作的必要性,并且分析了在软硬件故障方面进一步的诊断方法等应用案例。报告介绍了通过基于多源大数据和多层次数据驱动的过程监控,使用多元统计方法来获取和使用实时数据,对操作过程提供监控,检测、诊断,并根据需要,对不正常的操作实施适当的调整。湖南大学陈增萍教授  湖南大学陈增萍教授做了题为《过程光谱分析技术:从复杂光谱数据中获取准确定量信息》的报告,报告对复杂过程原位实时光谱定量分析中存在的谱带重叠、缺乏选择性、光谱信息复杂、建模需要大量资源与时间又很容易产生偏差导致模型失效等问题进行全面细致的讨论,结合研究成果提出了用于解决复杂体系原位实时光谱定量分析的新型化学计量学理论和方法,并介绍了这些理论和方法在多个复杂体系原位实时光谱分析中的实际应用。浙江大学瞿海斌教授  浙江大学瞿海斌教授做了题为《现代中药研制过程中PAT技术的应用》的报告。报告指出,PAT及QbD的先进技术理念显著提高了药品质量控制水平,也使得国际制药巨头纷纷响应实施并不断推进,成为制药技术发展的一个重要方向。在中药研发和生产过程中使用PAT/QbD,可促进对中药生产工艺甚至单元操作的科学理解,通过保证每一步生产工艺的质量来确保最终产品的质量,而不仅仅是对最终产品的质量进行测试。对PAT/QbD在中药领域的研究进展,报告也进行了诸多介绍。  8月28日下午,会议代表在一同参观过程分析应用示范展区后继续举行会议,下午的会议由北京化工大学王建林教授主持。  华南理工大学王学重教授做了题为《医药和精细化工产品结晶工艺的过程分析技术(PAT)和模拟、优化控制》的报告。报告主要介绍了医药和精细化工产品结晶工艺过程中过程分析技术的研究应用,以及PAT和基于过程粒数横算模型的过程模拟优化相结合从而实现晶体形状分部和尺寸分布的闭环控制,并介绍了新开发的三维成像技术在线测量晶体生长过程中的三维形状和尺寸,以及红外、近红外、超声和动态光散射等的应用,红外和近红外建模的化学统计学方法。  美国默克大药厂孙蕾博士做了题为《支持质量源于设计(QbD)的药物反应过程和纯化步骤的过程分析技术(PAT)》的报告。据介绍,过程分析技术(PAT)在默克已成为制造高品质的医药产品的重要组成部分。PAT已用于配套工艺开发和规模化,以及实现设计的控制策略。报告展示了如何在过程控制中将PAT应用于活性药物成分(API)的一种新的化学过程。在反应工序中应用了在线FTIR监测的关键物种反应和转化反应的进行,以达到较高的生产效率和减少杂质。  布鲁克光谱仪器公司近红外&过程分析经理赵丽丽博士做了题为《傅里叶变换近红外技术在制药行业中的应用》的报告,报告主要介绍了近红外技术在整个药物生产流程中从原辅料鉴别、干燥过程、制粒过程、混合均匀度的控制以及API生产过程中的监控等。  波通瑞华科学仪器北京有限公司经理倪勇做了题为《近红外在线分析技术在粮油深加工行业的发展与应用》的报告,报告介绍了近红外分析技术在国内外粮油深加工领域的应用,以典型的固定光栅二极管阵列技术为例介绍了在线分析仪的安装、样品收集、建模、准确性验证、数据流等与应用相关的因素,讨论了近红外在线应用的技术关键点和解决方案。  8月29日,大会在两个分会场继续进行,分会场的会议以生物制药应用、石油化工应用及过程分析与控制新技术三个领域为专题,共有20多个相关学术报告。
  • 非均匀物料取样大挑战——如何避免取样污染?
    抽样操作是整个实验室检测流程的*步,也是首先应当保证的重要环节。经常会有这样的情况:样品检测结果出现异常,我们排查了检测流程的方方面面都没有出现偏差,结果是样品在抽样时已经被污染。 问: 这样的情况事实上并不鲜见,如何杜绝呢?答: 还得从规范抽样操作开始,要做到无菌抽样,避免交叉污染。无菌抽样的规范性是保证样品检测准确性的前提,因此我们在取样时应规范操作,确保从源头杜绝污染。 我们面临的挑战 不均匀物料的取样工具难以清洁! 制药行业对工业生产的药品的一部分进行采样以确保混合均匀性污染物是确保高质量水平的 重要监管步骤。 然而,用于非均匀样品的可重复使用、可高压灭菌的取样工具,例如传统不锈钢粉末或者液体取样器,由于它们的运动部件而难以清洁经常会对采样结果污染。 案例分享 图1:传统不锈钢粉末取样器 Marlene 在一家制药公司的质量控制部门工作,并对*产品的桶进行采样以检测任何可能的污染物。在一周的时间里,她发现所有的样本都被同一个小分子污染了。她被要求检测全部失败并丢弃产品。 Marlene 没有意识到的是,在她的不锈钢粉末取样器中留下的小分子污染,并没有通过清洗或高压灭菌去除。 解决方案 图2:Sterileware 粉末取样器 Sterileware 液体和粉末取样器提供了一种简单的解决方案,用于对药品取样以确保质量。 这些一次性使用的工具消除了因重复使用而引入的任何污染,确保一致的结果并减少污染的风险。Sterileware 液体和粉末取样器均经过伽马射线辐照,达到 10-6 的无菌保证水平 (SAL),并且每件产品都随附一份灭菌处理证书,以确保无菌。 Sterileware 液体和粉末取样器# 由符合 FDA 和欧盟标准的材料制成;可安全用于食品、药物和化妆品;# 高密度聚乙烯 (HDPE) 取样器热封在单独的聚乙烯袋中;# 伽马辐照无菌 (SAL 10-6);# 一次性使用和处置;# 为准确追踪而盖章的批次;随附灭菌处理证书。 参考文献:[1]WHO Technical Support Series, No. 929, 2005.
  • 缉毒演习:鉴知手持拉曼光谱仪检测毒品混合物
    在缉毒现场,往往会遇到一些可疑粉末,手持拉曼可以帮助缉毒警察对这些粉末进行快速鉴定,提供处置依据。但普通手持拉曼往往难以正确检出实际毒品,这是因为毒贩常在毒品中添加小苏打、淀粉、葡萄糖等稀释剂,降低了毒品纯度,且稀释剂会干扰拉曼检测结果。因此,只有具备混合物分析功能的高灵敏度手持拉曼,才能准确识别隐藏在稀释剂中的毒品。 经过十余年的技术积累,鉴知手持拉曼具备了强大的混合物分析功能,可以准确识别混合物中的毒品。我们以对乙酰氨基酚作为模拟毒品,小苏打、淀粉作为稀释剂,配置了两种混合毒品模拟物,对鉴知RS1500手持拉曼的混合物分析功能进行验证。毒品模拟物1为80%小苏打+20%对乙酰氨基酚的混合物;毒品模拟物2为小苏打、淀粉、对乙酰氨基酚的1:1:1混合物。 1 、毒品模拟物1的检测 使用RS1500检测毒品模拟物1,混合物分析结果显示小苏打占80.8%,对乙酰氨基酚占19.2%,与混合比例一致,证明RS1500具有较高的灵敏度,其混合物分析算法可以识别出隐藏在稀释剂中的低含量“毒品”。 2 、毒品模拟物2的检测 使用RS1500检测毒品模拟物2,检测结果报出了小苏打、淀粉和对乙酰氨基酚,准确识别出了三种混合物中的“毒品”,证明鉴知手持拉曼具备优秀的混合物识别能力。 由于混合物中多种物质的拉曼信号互相叠加,不具备混合物分析功能的拉曼设备无法检出实际样品中的毒品,甚至无法报出检测结果。不同于普通拉曼,RS1500具备强大的混合物识别算法,结合多年的毒品数据库积累,可以从稀释剂中准确识别出低含量的毒品,满足实际缉毒需求。鉴知手持拉曼已经在多地部署,并取得了良好的使用反馈,例如助力合肥海关查获一类管制精神活性药三唑仑(点击查看)。 我们还使用鉴知RS1000手持拉曼检测了上述毒品模拟物,检测结果与RS1500的结果一致,均可以识别混合物中的“毒品”。 相较于RS1000,RS1500采用1064nm激光波长,抗荧光干扰能力强,在检测芬太尼类物质、含色素掺杂的毒品等强荧光物质时更具优势,同时具备强大的穿透包装能力,可以实现多种半透明及不透明包装内样品的无损检测。往期回顾● 鉴知拉曼与红外设备助力芬太尼的现场快速检测● 鉴知技术1064手持拉曼穿透多种包装的检测合集 欢迎在平台留言或直接联系我们,了解仪器参数和演示申请。
  • 珀金埃尔默近红外光谱技术及应用全解析
    pspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  近年来,近红外光谱技术在我国得到了迅猛的发展,相关的新产品新技术层出不穷。为了多方位展现我国在近红外光谱领域的最新成果,仪器信息网和近红外光谱分会合作制作《近红外光谱新技术/应用进展》网络专题,同时也以此献礼近红外分会成立10周年,并寄语2021年国际近红外大会。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  为了更深入的了解国产近红外光谱仪器技术的发展和应用现状,我们特别邀请了珀金埃尔默公司中国区材料表征产品线经理华瑞给大家分享他对近红外光谱技术以及其应用发展的理解。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/db6c9823-c209-48f7-8149-dca068b5c181.jpg" title="华瑞.jpg" alt="华瑞.jpg"//pp style="text-align: center "strong珀金埃尔默公司中国区材料表征产品线经理 华瑞博士/strong/pp  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "华瑞,分析化学博士,进入分析仪器行业10年,具有丰富的理论和应用经验,主要从事材料表征产品的应用、开发和推广。/span/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongPerkinElmer近红外产品与技术详解/strong/span/pp  strong仪器信息网:请介绍一下贵单位近红外产品的定位及发展历史?在产品的发展过程中有哪些独具优势的技术?/strong/ppstrong  华瑞:/strongPerkinElmer公司在光学领域一直处于世界领先地位,在近红外光谱仪和图像仪的研发中,也一直体现了业界的最高性能标准。无论是光谱仪还是图像仪,指标和性能都是业界领先的,因此受到科研领域专家学者的青睐。/pp  1993年,PerkinElmer推出世界第一台傅立叶变换型的近红外光谱仪,大大提升了近红外仪器的精度、准确度和灵敏度,是一次技术飞跃;2001年,推出世界上第一套傅立叶变换阵列检测器近红外显微图像系统,可以快速分析样品中微米级别的成分分布信息,大大扩展了近红外技术的应用领域。/pp  PerkinElmer近红外的迈克尔逊干涉仪,采用DynaScan专利技术,将所有的光学器件固定在光谱平台上,光谱采集过程中没有动镜的水平移动,而是光学平台的转动。这种设计克服了可能出现的切变和倾斜造成的光谱偏差,使仪器的长期稳定性和抗振动性能都大大提升。仪器内部配有多种标准物质,可以在需要的时候进行仪器横纵坐标准确性和噪音的性能确认,保证仪器正常工作状态。特别是可溯源的甲烷气体,可对每张光谱自动进行AVI(Absolute Virtual Instrument)校正,除了保证横坐标的更好准确度,还对整体的光谱峰型进行校准,使不同仪器、不同机型的数据都是一致的,大大提升了模型的通用性。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 240px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d9fa4169-f82b-4fd1-8c58-a5f9c93c30f3.jpg" title="01.png" alt="01.png" width="500" height="240" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong图1.PerkinElmer专利的干涉仪设计;/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 213px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/10bd663c-57b5-40c3-8040-e53cf113b14a.jpg" title="02.png" alt="02.png" width="500" height="213" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong图2.仪器内置标准物质,软件自动调用进行性能认证/strong/pp  PerkinElmer近红外光谱仪可单独使用,也可升级成近红外图像仪,获取样品的微观分布信息。近红外图像仪包括近红外光谱仪和图像系统,可自动扫描样品区域,获得不同空间分辨率的近红外特征信息。所有的操作都是自动化,包括聚焦、可见光照明、切换扫描模式、切换空间分辨率、数据主成分分析等。还可升级成中近红外光谱仪和图像仪,成为多功能的样品分析系统。/pp  2014年底,PerkinElmer公司收购了瑞典波通公司,又大大丰富了近红外产品线。波通近红外采用最新一代固定光栅二极管阵列分光技术,可应用于实验室或生产车间的旁线,或在线近红外作为过程分析的一部分。波通在15年前就开始使用在线近红外检测黄油奶酪产品,积累了大量经验,是业界在线近红外的首选方案提供商。/pp  strong仪器信息网:目前贵单位主推的产品?/strong/ppstrong  华瑞:/strong目前PerkinElmer近红外光谱仪有傅立叶变换型的Frontier和Spectrum Two N,光栅型的DA7250,DA7440等。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 204px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/905074cc-bf76-4413-bc28-2ea9bee33ebc.jpg" title="03.jpg" alt="03.jpg" width="300" height="204" border="0" vspace="0"/img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/93d71913-4e5c-4244-a4b7-ba432c882be9.jpg" title="04.jpg" alt="04.jpg" width="300" height="211" border="0" vspace="0" style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 211px "/ /pp style="text-align: center "strong图3. Frontier近红外光谱仪;图4.Spectrum Two N近红外光谱仪/strong/pp  Frontier近红外于2011年推出,光谱范围、信噪比、分辨率、精度等主要指标都是业界领先水平,还可以拓展为中/近红外光谱仪和图像仪,适合于样品种类多、研究水平高的高校等科研单位。/pp  Spectrum Two N为2018年推出的最新产品,是单独的近红外光谱仪,其性能指标同Frontier一样,都是业界最好水平,并得益于其结构紧凑、功能专一的特点,特别适合企业用户。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 174px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/5fc4644e-946b-4ca2-9fda-5cdc3326584c.jpg" title="05.jpg" alt="05.jpg" width="300" height="174" border="0" vspace="0"/ img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/78fdbdfd-9dfd-40c0-87a1-2b22b9da16e6.jpg" title="06.jpg" alt="06.jpg" width="220" height="279" border="0" vspace="0" style="max-width: 100% max-height: 100% width: 220px height: 279px "//pp style="text-align: center "strong图5. Spotlight近红外图像仪;图6. DA7250近红外光谱仪/strong/pp  近红外图像仪型号为Spotlight 400,主要面向客户为高校等科研单位,其强大的功能和卓越的性能使其一直是微观近红外分析的首选设备。它由Frontier扩展而成,兼具常规样品和微观样品的分析能力。其空间分辨率最高可达6.25µ m,可进行透射和反射模式测试,具有自动切换测试模式、自动聚焦、自动照明、自动切换空间分辨率、自动进行主成分分析数据等先进功能。整套仪器无透镜,采用全反射光学元件,是真正的高端近红外仪器。/pp  DA7250是采用最新一代固定光栅二极管阵列分光技术的光谱仪,采用电致冷铟镓砷检测器和灵敏度最高的J22材料,检测精度高,内置氙灯作为波长基准,内置参考板作为能量基准,可以保证仪器长期使用的稳定性。DA7250检测样品时无需通过石英介质,样品间无需清理也不会产生交叉污染,对于粘稠,高油等难清理样品无需清理,使用简便。span style="text-align: center " /span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 257px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b91bbd0e-4cee-4617-af47-21e29c2b5751.jpg" title="07.png" alt="07.png" width="500" height="257" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong图7. DA7440在线近红外光谱仪/strong/pp  在线近红外光谱仪DA7440,采用全防护等级设计( SD ),满足IP 67 & 69k标准,使用特氟龙涂层铝部件,蓝宝石检测窗口,清理容易。内置不锈钢空气过滤器和空气泵。在线显示屏为12英寸触摸屏,IP 65防护等级,嵌入式网络浏览器,网线或者无线网连接网络,软件内置取样按钮。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  食用油和医药领域的应用是目前主要开发方向/strong/span/ppstrong  仪器信息网:贵公司近红外光谱仪应用最具优势的领域?/strong/ppstrong  华瑞:/strong得益于优异的性能和强大的扩展性,PerkinElmer公司近红外产品在科研领域的优势巨大,可以提供一系列的解决方案:/pp  在饲料领域,比如饲料中动物源性成分的检测,比利时Wallon 农业研究中心(CRA-W),意大利Ispra 的健康和消费者保护研究所(IHCP)以及比利时Geel 的标准物质与测量研究所(IRMM)等三家欧盟实验室,使用PerkinElmer Spotlight近红外图像系统对动物饲料样品沉淀物中围巾肉骨粉进行了研究,并通过了盲样测试。中国农业大学工学院杨增玲教授课题组,也做了大量细致的工作。中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所和PerkinElmer公司合作,开发了不同载体预混合饲料中维生素E 近红外光谱模型,为近红外分析方法在预混合饲料维生素检测方面的实际应用提供有益的参考。/pp  在天然产物领域,清华大学孙素琴教授课题组使用Frontier近红外光谱仪,对多种药材(如牛膝、丹参、白芷)进行了产地和品种鉴别,对药材中有效成分(如牛膝中蜕皮甾酮、杜仲中松脂醇和二葡萄糖苷等)进行定量研究,均获得了良好效果。孙教授课题组还使用Spotlight红外图像系统,对银杏叶和茯苓等药材进行了微观分析,获得不同成分的分布状态。国际竹藤中心、中国林业科学院等单位,也使用Spotlight进行天然产物的微观分析。北京中医药大学的吴志生教授,使用Spotlight对中成药成分的微观分布也做了大量研究。/pp  在食用油领域,PerkinElmer公司和国内著名的企业合作,在Spectrum Two N上开发建立了一系列的指标模型,除了最终产品的QAQC,还对生产过程中的重要指标进行了快速分析,如毛油的酸价、水分和含磷量,这些指标用于判断大豆原油的酸败程度,并为后边碱炼工序提供添加物料用量的依据。油脂的含磷量是很重要的一个指标,会影响油脂的色泽和透明度,国标方法(GB5009.87—2016钼蓝比色法)需要7~8个小时才能测试一个数据,对生产过程失去了监控作用。目前开发的含磷量模型,其偏差已经小于15ppm,满足了企业的实际需求。/pp  strong仪器信息网:目前贵公司计划或者正在重点拓展的新领域有哪些?为什么看好该领域?有哪些新的解决方案?/strong/ppstrong  华瑞:/strong在近红外领域,PerkinElmer公司目前的主要开发方向是食用油和医药。食用植物油与人们生活密切相关, 既是人体的重要能源和营养源, 也是食品生产加工中的重要原料,因此食用油的质量控制格外重要。国家发布了食品安全国家标准,用于控制和测定食用油的各项指标,如酸价、含水量、含磷量等。但这些实验,都需要对样品进行前处理,使用多种化学试剂,操作时间较长,耗费大量的人力物力,而且不能快速得到实验结果指导生产。不少食用油加工企业已经在使用近红外快速检测原料的品质,有一定的近红外基础,对油脂近红外设备有强烈的兴趣。目前市场上有一些近红外油脂分析设备,但实际使用效果一般,基本只能对碘值进行预测,对食用油生产企业意义不大。PerkinElmer Spectrum Two N近红外光谱仪凭借良好的性能,已经和一些著名的油脂企业合作,开发了大豆油不同生产阶段的酸价、含水量、含磷量等,并得到了企业的认可。我们正在加紧和更多的企业合作,进一步优化现有模型,并开发更多对企业有真正帮助作用的模型方法。/pp  医药领域中,国家新近推行的带量采购政策,要求中标品种需要采用近红外光谱建模跟踪检测方式对每批次进行监测,这对近红外光谱仪的销售是一个利好。PerkinElmer公司在制药行业有很好的客户基础,加上近红外光谱仪光学性能好,附件种类多的特点,我们已经和一些药企进行了合作测试和方法开发,重复性和准确性非常高。我们推荐主机+漫反射NIRA附件的配置。NIRA采用了小角度镜面反射收集机制,由于平面反射镜的加工精度大大高于球体内部镀膜,可以制成非常均匀的一致性非常高的反射镜片,避免了传统积分球镀层均匀性和一致性差造成的光谱偏差,这保证了数据测试可以在不同的NIRA的传递,在一台机器上的数据和模型可以应用到其它仪器。小角度测量,还克服了样品高度和位置对谱图的影响,并减少了杂散光进入检测器,提高了测试的重复性和精密度。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  近红外行业看点:小型化、专业化、在线化、网络化… … /strong/span/pp  strong仪器信息网:从仪器发展及应用的角度分析,您认为目前近红外光谱仪走到了哪一个阶段?有哪些先进的技术值得大家关注?又有哪些制约因素?/strong/ppstrong  华瑞:/strong经过近些年仪器硬件和软件的发展,近红外光谱仪已经得到了长足的进步,也得到了很好的应用。小型化、专业化、在线化、网络化是未来近红外光谱仪应用的发展方向。不过,如何提高近红外光谱仪的准确度、精度、对不规则样品和低含量指标的分析能力,仍是目前面临的一个挑战。此外,自动优化、自动建模等基于大数据的软件,也是一个需要解决的问题。/pp  strong仪器信息网:请分析目前全球及中国近红外光谱市场的发展态势有何不同?/strong/ppstrong  华瑞:/strong国外近红外仪器的研发比中国早,水平也相对较高。在小型近红外光谱仪方面,也处于领先地位。相对来说,我国近红外光谱仪研制时间较短,而且基本上是光栅型仪器,精度和灵敏度均受限。当前,我国科研型的近红外仪器基本都是进口的,而化工、医药、食品等领域中一些规模较小的企业是国产仪器的主要市场。/pp  strong仪器信息网:您如何评价我国近红外光谱的市场需求情况及发展潜力?未来几年,近红外光谱的热点市场需求有哪些?/strong/ppstrong  华瑞:/strong目前近红外主要的应用领域包括:石油及石油化工、基本有机化工、精细化工、冶金、生命科学、制药、医学临床、农业、食品、饮料、烟草、纺织、造纸、化妆品、质量监督、环境保护、高校及科研院所等。/pp  随着各个行业自动化需求的提高,工艺和成本的控制更加严格,在食品、化工等行业会有持续的购买需求。国家医药带量采购的政策,也会促使更多的药企购买近红外光谱仪。比如,在石化领域可测定油品的辛烷值、族组成、十六烷值、闪点、冰点、凝固点、馏程、MTBE含量等 在农业领域可以测定谷物的蛋白质、糖、脂肪、纤维、水分含量等 在医药领域可以测定药品中有效成分,组成和含量 亦可进行样品的种类鉴别,如酒类和香水的真假辨别,环保废弃物的分检等。/p
  • 甘蔗按质论价,快来看看步琦在线近红外如何帮你实现品质控制
    在线近红外实现甘蔗按质论价长期以来,由于传统分析技术的局限性,按质论价的原料的收购体系在我国甘蔗制糖企业一直没有真正建立,甘蔗收购也一直沿用按重量(吨蔗)的收购计价方式,蔗农也因此一味追求高产量,轻质量。低质量甘蔗来料大大增加了糖厂的生产消耗。近红外技术由于其快速,准确,很少需要样品制备的特点,正越来越被国内外制糖企业采用,并进行按质论价收购。近红外光谱属于分子光谱的研究范畴,它介于电磁波谱的 800-2500nm, 主要是分子中 C-H, O-H, N-H, S-H 等化学键的组频吸收带和倍频吸收带。同传统的分析相比,近红外光谱具有快速、准确、几乎不需样品制备等优点。主要测试指标包括锤度,糖度,色度,浊度、粒度、固形物等。糖厂对进厂甘蔗质量特别是含糖分指标的监测是一个难题,常规的化学分析方法工作量大、分析速度慢,常常因为分析数据滞后而影响了生产的进度。另外相对于入榨蔗量与样本量非常微小,样本代表性不足,即便后来一些糖厂在蔗带采蔗丝代替在蔗场采整条甘蔗,样本的代表性有了较大的提高,但是因为数据少,每个月只做 3~4 个样本,未能全面准确评价入榨甘蔗质量,对甘蔗砍运监督管理、促进提升砍运管理、提高入榨甘蔗质量的力度还十分有限。任何一家制糖生产厂,全面准确掌握所有入榨甘蔗的质量对糖厂的生产管理、促进提升砍运管理,不断提高甘蔗质量,可实现高糖分、高产糖率,创造更高的经济效益,还可以为下一步改变甘蔗收购方法方式,实施进厂甘蔗按质论价的目标打下基础。瑞士步琦在线近红外光谱在整个甘蔗收购的品质控制和过程监控有很好的解决方案。1应用案例在线近红外安装点:甘蔗破碎工序之后,初榨工序之前的蔗料链式传送带。该位置的甘蔗丝,已经完成了破碎工序,混合比较均匀。▲在线近红外系统安装示意图▲甘蔗丝的在线检测指标▲甘蔗丝的定标模型曲线步琦近红外光谱仪特点,根据客户需求量身配置:选项包括超高速探头更宽的 NIR 波长范围可见光范围高分辨率 CCD 摄像头无线传输技术集成▲步琦在线近红外2结论和展望在线近红外系统用于日常检测蔗丝的质量,实时在线检测蔗丝的准确度高,可以用来代替常规化验分析的方法,取消初汁压汁采样分析,用近红外数据代替。在线近红外检测入榨甘蔗糖分,可为下一步收购原料甘蔗实施按质论价打下基础,促进蔗农选择种植高糖品种,改变长久以来只追求产量的单一思维,实现蔗农及糖厂双赢,方案如下:①利用当前安装使用的在线近红外系统,配套相应的蔗带运行监控及记录系统,准确识别每车进入生产线甘蔗,在甘蔗倒入蔗槽时建立开始进入标志位及结束进入的标志位。②通过运动控制统计方法,统计初始标志位与结束标志位,统计该车甘蔗通过近红外糖分分析仪的运动轨迹过程(计量通过翻板机的一级带、匀速除泥带、翻板机的二级带;车间一级带、车间二级带到检测仪部分的过程)。仪表识别整个过程后,采用该车甘蔗的中间分析部分(如:20%~80%可设定)的平均值糖分含量作为该车甘蔗含糖分。③采用计算翻板机蔗带及蔗带的实际长度建立真实的运动轨迹计量。可以真正实时反映并追踪在蔗带上的甘蔗的位移轨迹直到甘蔗位移到近红外糖分检测设备。进而确定每车甘蔗的测量范围,最后经过对该车甘蔗所有数据计算平均值,即得出每车进厂入榨甘蔗糖分。④甘蔗糖分数据与农务甘蔗款结算系统中的按质论价计算公式关联并计算出每车入榨甘蔗的蔗款。除了在甘蔗收购,步琦在线近红外技术开目前已用于制糖过程的各种样品分析包括蔗汁,破碎蔗,蔗渣、原糖,成品糖等应用。如需了解请联系我们当地销售同事,索取应用案例和解决方案。
  • 霍尔德发布|石墨COD回流消解器采用石墨面均匀加热
    化学需氧量(COD)是一个重要的水质指标,用于衡量水中有机物污染的程度。COD值越高,说明水中含有的需要被氧化的还原性物质越多,也就是有机物污染越严重。在河流污染和工业废水性质的研究中,COD可以作为一个重要的参数来评估水体的污染状况。同时,在废水处理厂的运行管理中,COD也是一个关键的指标,可以用来监测处理效果,确保出水达到环保标准。石墨COD回流消解器主要由主机、冷却装置、加热装置、玻璃器皿等4大部分组成,采用微机技术进行定时控制加热电炉板和风扇,可对12个回流装置同时进行加热。石墨面加热,均匀度更好,更加安全。石墨COD回流消解器采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管,并以风冷加水冷技术取代自来水冷却方式。冷却部分主要由毛刺冷凝管和双风机完成,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用,确保了样品的回流冷却。符合水质cod《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》HJ828-2017标准。 产品参数1、测量范围:5~800mg/L,800~10000mg/L (经稀释) 2、同时加热样品数量:8-10-12个3、测量时间:不大于2小时 4、测量误差:邻苯二甲酸氢钾标准溶液(500mg/L),相对标准偏不大于5.0%,工业有机废水(500mg/L),相对标准偏不大于8.0%5、环境温度:0~45℃6、准 确 度:COD与经典回流法比对,结果在正常偏差范围内7、加热功率:3000W平均功率:1600W8、温度可调范围:32-400℃9、恒温精度:±2℃10、升温时间:室温至180℃<30min11、采用石墨材质加热板,温度更均匀。
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