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动态水蒸汽吸附分析仪

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动态水蒸汽吸附分析仪相关的论坛

  • 蒸汽吸附分析仪在气溶胶吸湿性研究中的应用

    [font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]大气气溶胶是指悬浮在大气中的固体和液体颗粒共同组成的多相体系。人们所处的大气环境实际就是由不同相态的颗粒物均匀分散在空气中形成的一个气溶胶体系。常见的大气气溶胶包括直接排放至大气的沙尘、道路扬尘和黑炭等一次颗粒物，以及通过化学反应形成的二次颗粒物，例如二氧化硫和氮氧化物通过大气氧化形成的硫酸盐和硝酸盐等。由于大气气溶胶的环境、气候及健康效应，在过去几十年里，对它的理化性质的研究正日益受到包括化学家、环境学家等科学家等的重视。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]吸湿性是气溶胶最重要的物理化学性质之一(Tang et al., 2019a)。例如对于研究大气化学来说，吸湿性会影响实际环境条件下大气颗粒物的含水量，从而会影响颗粒物的大气化学反应活性；从大气能见度和直接辐射强迫的角度来看，在实际大气环境中，颗粒物吸水会导致其粒径增大，从而影响颗粒物的光学性质，继而影响气溶胶的消光系数、对能见度的影响以及对直接辐射强迫的影响；另外，气溶胶的吸湿性也与气溶胶颗粒物的云凝结核活性和冰核活性密切相关。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#0070c0]1. 已有吸湿性测量技术的局限性[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]现有研究中常用的吸湿性测量技术主要有吸湿性分级差分迁移率分析仪（H-TDMA）、电动力天平、显微镜以及红外光谱等(Tang et al., 2019a)。目前最常用的吸湿性测量技术为H-TDMA，该仪器是通过测定不同相对湿度下气溶胶的电迁移率直径来研究其吸湿性。使用该仪器对气溶胶的吸湿性进行表征时，必须假设气溶胶为球形，但某些颗粒物的形貌并不规则，例如花粉、烟炱以及矿质颗粒物等。另外，H-TDMA的测量精度较为有限，仅可测定颗粒物大于1%的直径变化。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]电动力天平是通过测量单个颗粒物的质量变化来研究其吸湿性，虽然它对颗粒物的形貌没有要求，但该仪器的灵敏度同样比较有限，一般只能测量大于1%的质量变化。此外，显微镜也常用于测量颗粒物的吸湿性，它可以通过测量颗粒物的形貌变化来直接观察颗粒物粒径的大小变化从而研究其吸湿性。然而该技术同样基于球形颗粒物的假设，且灵敏度有限。另外，红外光谱是一个非常灵敏的吸湿性测量方法，该方法通过测量颗粒物中水的红外光谱来研究吸湿性，但把颗粒物中水的红外吸收光谱定量转换为颗粒物的含水量时存在一定的限制。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#0070c0]2. 蒸汽吸附分析仪[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]虽然目前用于颗粒物吸湿性的测量手段较为丰富，但准确测定非球形的或者吸湿性较弱的颗粒物的吸湿性仍然是一个很大的挑战。本课题组自主开发和建立了使用蒸汽吸附分析仪测量大气颗粒物吸湿性的新方法，相关研究成果由Atmospheric Measurement Techniques发表(Gu et al., 2017a)。该方法通过测定不同相对湿度下颗粒物的质量变化来研究其吸湿性，其原理如图1所示。[/color][/font][align=center][img=图片1.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202104/uepic/616e1c5d-0f0c-45d0-8af1-47ca370a87e5.jpg[/img][/align][align=left]更多详见：[url]https://www.instrument.com.cn/news/20210420/578041.shtml[/url][/align]

  • 重量法蒸汽吸附仪 简介

    重量法蒸汽吸附仪 产品简介重量法动态蒸汽吸附仪DVS系列在测量水和有机蒸汽在粉体表面吸附方面处于世界领先地位，它通过在一定相对湿度下气体通过样品后重量的变化来测定蒸汽吸附，比传统的干燥法测量更快，更节省时间。由于其独特的优势，DVS系列产品世界各地的实验室有广泛的应用，可用于研发部门以及质控部门确定产品结构、产品稳定性、吸湿性、包装和产品开发中固体材料存在的问题。结合了微天平、气体流动和蒸汽的测量技术的优势使用干燥的载气，通常为氮气，可以选择任何两个蒸汽源中的一个质量流量控制和独特的水和有机蒸汽浓度实时监控结合可以精确控制饱和干燥载气流量的比例整个体系的温度可以由选择，并且在闭合环条件下可以精确控制，以保证吸附质的蒸汽压恒定具有极其高的灵敏度和精确度，仅需少量的样品(通常1-30mg)，因而可快速达到平衡全自动惰气吹扫装置和有机泄露检测器可在发生有机蒸气泄漏时关闭联锁装置，保证安全 DVS Advantage软件可程序控制仪器，用户界面友好，满足数据完整性和安全性的最高标准待测样品置于微量天平上，已知浓度的蒸汽通过样品，记录式微天平可以测量由蒸汽吸附或脱附引起的质量变化。这种动态流动环境易于快速研究吸附/脱附过程。如果进一步实验选择需要，样品可以首先预热，这样可以加速体相吸附或者无机氧化物干燥过程的分析循环时间。加热过程可独立进行或通过软件来控制升温速率。

  • 【第三届原创大赛】ASTM_D5454-93（1999）译文-用电子湿度分析仪测燃料气中水蒸汽含量的标准方法

    本文出自 huacai我翻译过好几个标准，现可以用上了，最起码换几个分也不错D5454-93（1999）用电子湿度分析仪测燃料气中水蒸汽含量的标准方法本标准以固定名称D5454发行；紧跟在名称标号后的数字表示最初采用此标准的年份，或者如有修订，则为最后一次修订的年份。括号中的数字表明此标准最后一次重新获得批准的年份。上标(ε)表示自从最后一次修订或再次获准后的编辑变化。1．范围1.1 本方法规定了用电子湿度分析仪测燃料气中水蒸汽含量的标准方法。此种分析仪通常使用氧化磷P2O5,氧化铝Al2O3或硅传感器为感应池。1.2本方法并非旨在解决所有与使用有关的安全问题，本标准的使用者有责任建立适当的安全健康措施并使用前确定应用的规定限制。2. 参考文献2.1 ASTM标准方法：D1142通过测露点温度测燃料气中水蒸汽含量的标准方法D1145天然气取样方法D4178湿度分析仪校准方法D4888用 探测管测天然气中水蒸汽含量的标准方法3 术语3.1本标准术语的定义：3.1.1电容池--用涂了Al2O3的铝片作电容器。Al2O3绝缘膜随通过的水蒸汽量而改变电容器的电容。此类池不象P2O5，响应是非线性的。如果用硅片代替铝片，硅池的稳定性会改善而且响应较快。3.1.2电解池—由两个贵金属电极涂以P2O5，一个偏电压加到电极上，水蒸汽产生化学反应并按比例在电极间生成电流。3.1.3水含量—一般以大气压下水露点摄氏或华氏温度表示，或英制磅每百万立方英尺lb/MMSCF表示。本方法采用后一种表示，因为它是电子分析仪上的读出单位。1 lb/MMSCF水蒸汽=21.1ppm（体积）或16.1 mg/m3。分析仪必须覆盖0.1～50 lb/MMSCF的范围。3.1.4水露点—在一定压力下，水蒸汽开始冷凝成液态时的温度。露点-压力-水含量图表见标准测试方法D1142。4．意义和应用4.1 天然气中水蒸汽含量是影响管内腐蚀的主要因素。在适当的条件下，碳氢化合物和水会形成一种半固体混合物—水合物从而引起严惩的操作问题。所以经常测定天然气中的水含量。一般管输规定4～7 lb/MMSCF。本标准方法描述用电子仪器直接读出水含量的测量。5．仪器5.1湿度仪和取样系统应满足以下要求：5.1.1取样系统—适当的取样系统可以消除湿度分析的大多数误差。5.1.1.1管输样品按D1145规定的适当方法取得。样品温度必须高于天然气水露点2℃（3℉）以免在取样管线或分析仪中冷凝。低环境温度下建议采用绝缘和热踪。5.1.1.2分析仪的传感器对污染非常敏感。任何对传感器有伤害的污染物必须在其到达传感器之前从样品气流中除去。必须这样做以使对准确度的影响或响应时间最小。如果污染物是一种油、乙二醇等的气溶胶，必须连接过滤器或渗透膜分离器。5.1.2结构—取样必须在高压或低压下进行。所有部件都能耐受相应的高压。为了最小化扩散和吸收，在传感器之前所有与样品接触的材料必须是不锈钢材质。建议使用1/8寸不锈钢管。（警告—高压取样使用适当的安全警示）5.1.2[/s

  • 关于动态水分吸附仪预测带包装物品保质期的应用

    动态水分吸附法是一种非常适合分析材料水分吸附性能和记录水分吸附等温线的检测方法，适用于粉末，颗粒，碎片、片剂或块状固体。吸附仪常用来进行新材料的稳定性测试，这种长时间的测试可能需要几天、几周甚至是几个月，能够为评估环境温湿度对产品保质期产生的影响提供非常有价值的数据。 更进一步来说，分析研究在某一温湿度条件下有多少水分能够透过包装渗透到内部被材料本身吸附非常重要，被吸附的水分从外界环境中迁移到包装内部是影响带包装物体保质期的主要原因。 采用动态水分吸附仪来检测带包装药品或食品的水蒸气吸附性能，对于产品防潮性的检测和保质期的预测有着重要的指导意义。

  • 关于动态水分吸附仪在包装材料渗透率方面的应用

    渗透率是薄膜类材料的重要特性，精确测量薄膜、纸张等的水分子渗透率对于评估其作为包装材料在不同水蒸汽分压环境下隔绝水分的功能有着重要的意义。采用动态水分吸附仪法检测渗透率的具体方法如下：将薄膜（纸张）覆盖在样品盘上，将盘内放置干燥剂、饱和食盐水溶液或水来制造一个与环境不同的水蒸汽分压，从而使水分子透过薄膜（纸张），迁移到达另一边。这种水分子的迁移可以通过称量样品盘的重量来检测。 这种方法比NIR检测法耗时长，但是结果非常准确，可以得到薄膜（纸张）材料的精确渗透率。德国Proumid公司的动态水分吸附仪包括一个高灵敏度的天平和能够调节温湿度，气流循环的密闭空间。为渗透率的检测提供最理想的环境。 仪器有六个样品盘，可以同时测量5个薄膜（纸张）样品的渗透率，大大节省了试验时间。

  • 气相色谱分析水蒸气气化的气体

    做水蒸气气化，气化以后的气体中除H2、O2、CO、CO2、CH4、N2外，还有很多水蒸气存在。应该选择哪种色谱柱进行分析？现在仪器上安有5A分子筛柱子，但是这种柱子听说怕水。

  • 吸附分离技术

    吸附分离技术一、吸附分离技术概论1．吸附：是指物质从气体或液体浓缩到固体表面从而达到分离的过程。 2.吸附的机理3.吸附的分类物理吸附l 分子间力(范德华力)引起l 没有选择性l 吸附速度快、解吸容易 化学吸附l 化学反应，形成牢固的化学键l 有选择性l 吸附慢、不易解吸 4.吸附分离技术的特点n 操作简便、设备简单、价廉、安全；n 常用于从大体积料液（稀溶液）中提取含量较少的目的物；n 不用或少用有机溶剂，吸附和洗脱过程中pH变化小，较少引起生物活性物质的变性失活； n 选择性较差，收率低（人工合成的大孔网状聚合物吸附剂性能有很大改进）。5.吸附分离技术的应用方式n 如果需要的组分较易（或较牢固地）被吸附，可在吸附后除去不吸附或较不易吸附的杂质，然后再将样品洗脱； 二、吸附剂1．传统吸附剂（1）活性炭n 活化：使用前应加热烘干，以除去大部分气体。对于一般的活性炭可在160℃加热干燥4～5小时；锦纶活性炭受热易变形，可于100℃干燥4～5小时。（2）硅胶n 适用对象： 可用于萜类、固醇类、生物碱、酸性化合物、磷脂类、脂肪类、氨基酸类等的吸附分离。n 活化： 硅胶一般于105～110℃加热干燥1～2小时后使用。活化后的硅胶应马上使用，如当时不用，则要贮存在干燥器或密闭的瓶中，但时间不宜过长。（3）氧化铝n 适用对象：特别适用于亲脂性成分的分离，广泛应用在醇、酚、生物碱、染料、苷类、氨基酸、蛋白质以及维生素、抗生素等物质的分离。 n 种类：n 活化：在使用前150℃下加热干燥2小时，除去水分以使其活化。 2.大孔吸附树脂 大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂，是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型吸附剂，是依靠它和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。在实际应用中对一些与其骨架结构相近的分子具很强的吸附能力。 （1）大孔吸附树脂的特点n 选择性好，解吸容易，机械强度好，可反复使用和流体阻力小；n 其孔隙大小、骨架结构和极性，可按照需要，选择不同的原料和合成条件而改变，因此可适用于各种有机化合物；n 使用时无需考虑盐类的存在。 （2）大孔吸附树脂的类型n 非极性大孔吸附树脂 XAD-1?? XAD-5n 中等极性大孔吸附树脂 XAD-6?? XAD-7n 极性大孔吸附树脂 XAD-9～ XAD-12和XE（3）大孔吸附树脂的选择n 吸附物的极性 非极性吸附剂易吸附非极性物质（从极性溶剂如水中）；极性吸附剂易吸附极性物质（从非极性溶剂中）；中等极性的吸附剂则对上述两种情况都具有吸附能力 三、影响吸附的因素1.吸附剂的性质 （1）比表面积：与吸附容量有关（2）孔径：与吸附速度有关（3）极性大小：与吸附力的强弱有关 表面具含氧官能团如－COOH、－OH等，有助于对极性分子的吸附。 2.吸附质的性质（1）溶质从较易溶解的溶剂中被吸附时，吸附量较少。所以极性物质适宜在非极性溶剂中被吸附，非极性物质适宜在极性溶剂中被吸附。 3.操作条件的影响作业1.常用的吸附剂有哪些？使用前如何活化？2.如何选用活性炭？3.大孔吸附树脂和传统的吸附剂比有何优越性？4.选择大孔吸附树脂应考虑哪些因素？

  • 物理化学蒸汽吸附

    能进行物理吸附、化学吸附和蒸汽吸附测试，如果需要联系电话：13235197591QQ:2405917320如此贴违反相关版规，望谅，请删除

  • 【分享】重量分析技术在吸附研究中的应用

    英国Hiden公司设计的智能重量法吸附分析仪IGA是目前重量分析仪中功能最全的商业化仪器。在全世界的吸附研究领域有着广泛的用户。他们利用IGA对自己的研究实验进行分析表征，取得了辉煌成绩。在Nature和Science上均有多偏文章发表.ps ：重量分析技术是新东西吗？什么时候出来的，期待回答！！

  • 含水蒸气的样品中 苯系物分析的温度条件和毛细柱膜厚选择

    喷漆工厂烟囱废气里含苯系物和水蒸气，且水蒸气含量还挺高的。看论坛里讨论，水蒸气对DB-WAX有一定的损伤，是否色谱柱温度在100度以上更好些？另外，毛细柱的膜厚是否越厚、分离效果越好？极性柱的寿命相对非极性柱短，测量苯系物，使用30米DB-5串联DB-WAX分离，这样能否提高WAX的寿命？

  • 【原创】大昌华嘉“吸附仪在新材料上的应用”全国巡讲

    2011年3月22日大昌华嘉商业(中国)有限公司在广州中山大学举办了“吸附仪在新材料上的应用”研讨会。来自高校和科研院所的专家和技术人员100余人出席研讨会。此次研讨会主讲人是日本拜尔BEL公司Keita Tsuji博士。 在研讨会之前，王磊经理首先向大家介绍了大昌华嘉公司的历史及发展现状。大昌华嘉是一家具有200年历史的瑞士国际集团，作为BEL比表面分析仪，Kruss接触角测量仪，Microtrac激光粒度产品在中国总代理，负责其所有产品、技术的推广销售和服务。 日本BEL公司专业研究生产容量法气体吸附分析仪的专业制造厂商，推出一批又一批吸附领域的前沿技术。多站式蒸汽吸附仪系统和多站式化学吸附仪系统，将仪器测定的高效率和高精度完美结合起来。　　 http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20114/20114185116423.jpg 会上Tsuji博士介绍了国际上第一双站微孔吸附仪在2006年面试，唯一一个使用0.1Torr压力传感器系统，多站式蒸汽吸附仪系统和多站式化学吸附仪系统，将仪器测定的高效率和高精度完美结合起来。固体电解质膜水分吸附和质子传导分析仪，燃料电池综合评价装置等，极大地丰富了表面吸附表征方法，同时也为拜尔公司高品质的产品和服务赢得了口碑。 物理吸附同步连接XRD、GC、磁悬浮天平 化学吸附仪链接质谱、红外、低温脉冲和TPR 高压吸附仪在储氢材料的应用　　 http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20114/20114185116575.jpg

  • 物理吸附表征内容及用途

    物理吸附表征内容及用途

    [img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453158294_7217_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453167774_606_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453176504_5804_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453187644_1453_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453197634_9209_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453207914_2001_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453213382_5685_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453223122_7380_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 有没有办法由由真空值判断真空腔是油污染或者水蒸汽残留的？

    朋友们好，请问下一清洁真空腔有残存水蒸汽的真空值跟一受到油污染的真空腔真空值是不是同一个区间啊?搞了一个星期，机器真空度不见好转，真空值一直抽不上去，停留在7E-1pa，前一段时间也曾经发生过，但是经过烘烤之后，真空值在10-1pa附近停留了一下后，能攀升真空能达到10-4pa没问题，时间开长点10-5pa也能达到。现在尝试烘烤腔体再抽高真空，分子泵开了一下，提速过程没见到真空度有上升，再坚持开下去，不知道碰到的是水蒸汽量的临界点，还是分子泵的临界点，不敢开了，也仔细的用丙酮擦拭了真空腔，状况依然没有改善，我怀疑是油污染，不过全部清洗工程太浩大。有没有朋友有同样的经历，维持在低真空抽不上去的，有什么建议没有？谢谢大家了。

  • 【原创大赛】（官人按）热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用

    【原创大赛】（官人按）热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用

    [align=center][b]热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用[/b][/align][align=center]孟祥燕 郭永彪 高振华[/align][align=center]防化研究院 [/align][b]摘要：[/b]将热重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)以及同步热分析（TG-DTA）法引入对化合物饱和蒸汽压的测定。运用Arrhenius 、Antoine、Langmuir和Clausius-Claperon理论对化合物饱和蒸汽压进行分析研究。[b]主题词：[/b]热分析； TGA； DSC；DTA； 饱和蒸汽压。[b]1 前言[/b] 蒸汽压是与化学物质在环境中的存在形态、迁移、转化、分布等密切相关的特性参数。通常，蒸汽压数据受物质状态、温度等影响较大。针对不同的研究对象和具体要求，已经形成了很多测定方法[sup][/sup]，如动态法、静态法、等蒸汽压仪法、蒸汽压平衡法和气体饱和法等。一般地，动态法、静态法、等蒸汽压仪法用于测定中、高蒸汽压，适宜范围为10~10[sup]5[/sup]Pa；蒸汽压平衡法与气体饱和法可用于测定相对较低的蒸汽压，适宜范围为10[sup]-3[/sup]~1Pa。近年来，把热重分析法用于蒸汽压测定得到快速发展。热重分析法具有自动化程度高，操作方便、测量速度快、样品用量少等优点，避免了传统测定蒸汽压方法需搭建复杂的测试系统，人工测定，费时费力的不足，因此广受关注，它在药物、生物抗氧化剂、香料、有机酸（碱）、炸药、茂金属等化合物的低蒸汽压测定方面具有独特的优势[sup][/sup]。 热分析是指在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的技术。它使用热力学的观点与方法来分析、研究一个体系发生物理变化（如相转变、缔合、玻璃化转变）及化学变化（如分解、化合、氧化还原等）所伴随发生的以热的形式表现出来的能量变化，通过热分析仪把能量的变化以热谱曲线反应出来，从而分析判断体系发生何种变化[sup][/sup]。具有仪器操作简便、灵敏、快速、不需要作预处理以及试样微量化（约20mg）等优点，将其与先进的检测仪器及计算机系统联用，可获得大量可靠的信息，因此它是一类多学科通用的分析测试方法。热分析的方法很多，常用的主要有差热分析法(DTA)，差示扫描量热分析法(DSC)、热重分析法 (TGA)等。热分析技术在饱和蒸汽压测定中的应用，可以提供饱和蒸汽压曲线、挥发焓等性能参数，这对研究化合物稳定性与性能之间关系起到重要作用。本文主要介绍几种热分析方法在饱和蒸汽压测定中的应用研究。[img=,669,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051407_01_2984502_3.jpg[/img][img=,642,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051407_02_2984502_3.jpg[/img][img=,604,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051407_03_2984502_3.jpg[/img][b]3 实验部分[/b]3.1 TGA法实验步骤（1）将盛有被试物的坩埚挂在热重分析仪的炉内；（2）调节载气（氮气或合成空气）流速（载气流速应保证气化的分子能被及时带走）；（3）设定温度控制程序；（4）启动仪器；（5）TGA实验前最好运行一次差示扫描量热（DSC）分析，以确定被试物的沸点和分解温度。3.2 DSC法实验步骤（1）实验前需对DSC仪进行温度、基线和池常数校正。（2）将样品盘（样品盘上盖孔径已知）与参考盘置于DSC样品池内；（3）关闭样品池，抽真空；（4）待压力稳定后，启动加热程序，记录DSC曲线直至蒸发结束；（5）记录沸点时压力即为该温度下样品的饱和蒸汽压；（6）恢复仪器至常温常压状态；（7）在5个以上不同压力下重复步骤（2）~（6）。[b]4 热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用[/b]4 .1 TGA法在饱和蒸汽压测定中的应用 TGA法是一种在程序控制温度下测量物质的质量与温度关系的技术。近年来，把热重分析法用于化合物蒸汽压测定得到快速发展。 Ana Paula等人[sup][/sup]采用热分析仪，使用多扫描速率法，在氮气、氮气与合成空气两种气氛下，采用非等温法测定了酮康唑、甲硝哒唑、甲苯咪唑在原料药和片剂中的蒸汽压曲线，并确定了酮康唑、甲硝哒唑、甲苯咪唑在原料药和片剂中的含量，对酮康唑、甲硝哒唑、甲苯咪唑等的动力学研究表明，三种化合物的蒸发过程均遵循零级反应规律，并由Ozawa方法确定了其活化能和指前因子。Brady等人[sup][/sup]采用等温和升温热重法，以苯甲酸为标样，测定了胍硝酸盐、硝酸尿素、硝酸铵等12种炸药的饱和蒸汽压，测定结果与文献值基本一致，根据 Clausius-Clapeyron方程计算得到12种炸药的升华焓。Yunhong Rong 等人[sup][/sup]对热重法测定液体饱和蒸汽压进行了系统研究，发现Antoine方程中的常数A、B和C与测温范围和样品有关，因此，不能用来推断测温范围外的蒸汽压数据。根据Langmuir理论，k仅是与仪器有关的常数，与样品量无关。Yunhong Rong等人研究发现，采用热分析法测定饱和蒸汽压时，k并非与样品无关。Langmuir理论仅在满足以下条件时适用：（1）标样与待测样分子量相近（2）测试压力低于5000Pa（3）样品量的多少。鉴于Langmuir理论的局限性，进一步优化了Langmuir理论，引入扩散层厚度h’参数。提出了改进的理论方程，并分别采用恒温热重法和升温热重法验证，结果表明，恒温热重法测定误差低于10%，变温热重法测定结果与文献值基本吻合。采用Q50热分析仪，将固体样品预先熔融至铂金坩埚样品盘内，以便于测量样品表面积，液体样品直接滴加至铂金样品盘内。平衡气流速10ml/min；样品池流速：25ml/min；升温速率：2.5 ml/min，实验的不确定性来源于控温精度和气流控制精度。4.2 DSC法在饱和蒸汽压测定中的应用 DSC法是一种在程序控制温度下测量输入物质和参比物的功率与温度关系的技术。DSC法测定化合物饱和蒸汽压的基本原理是测定化合物沸点时的饱和蒸汽压力。美国材料和测试学会（ASTM）制定了DSC法测定化合物饱和蒸汽压的标准方法[sup][/sup]。方法中利用高压差示扫描量热仪（HPDSC）或高压差热分析仪（HPDTA），将密封铝坩埚（装样品用）上盖用激光打孔，孔尺寸大小为50~75um，采用5K/min加热速率，测量了温度范围为0~500℃，测压范围为5KPa~2MPa的化合物的饱和蒸汽压。实验装置简图见下图1，将热流型DSC 2920外接压力表（压力测定）、微调压力计、稳定箱（稳定系统压力）、冷阱和真空泵，实验开始前先抽真空，待系统压力稳定后即可启动升温程序。[img=,627,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051408_01_2984502_3.jpg[/img] 美军[sup] [/sup]edgewood生化实验室，利用DSC，以5k/min加热速率，以正辛醇为标准物质研究了孔径为50~350um的测压效果，测定压力范围为常压~197Pa，研究表明化合物饱和蒸汽压较低时，选用孔径为350um上盖，测得的压力与文献值基本一致。影响压力准确度的因素有：孔径大小，样品纯度，样品热稳定性和加热速率。Rafael[sup][/sup]等人采用改进的DSC技术测定了脂肪酸（月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、油酸）等的饱和蒸汽压。他们利用DSC，以25k/min加热速率，选择上盖孔径为0.8mm的样品盘，以正十四烷为标样研究了化合物的饱和蒸汽压。Rafael等人巧妙地将一直径为1mm的碳化钨小球放在样品盘的小孔上，该小球充当排气阀的角色，使挥发的蒸汽在受控的条件下释放，提高了加热速率并缩短了试验时间，获得理想的测量效果。4.3 TGA-DTA法在饱和蒸汽压测定中的应用 DTA法是在相同的程序控制温度变化下，测量样品与参比物之间的温差(ΔT=Ts-Tr)和温度(T)之间关系的热分析方法。同步热分析是在将热重分析（TGA）与差热分析（DTA）或查示扫描量热分析（DSC）结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息的一种热分析技术。Alyne da Silva Portela等人[sup][/sup]采用同步热分析仪对α-硫辛酸在原材料和胶囊的蒸汽压曲线进行研究发现，在温度为227.16~319.29℃范围内，不同的升温速率下α-硫辛酸的蒸 发遵循零级反应规律。以羟苯甲酸甲酯为标样，采用多扫描速率法获得升温速率为10、20、40、60、和80℃/ min下标样k值，将k值代入公式P=kv求得了不同加热速率下α-硫辛酸在原材料和胶囊的饱和蒸汽压。结果表明，α-硫辛酸在胶囊和原材料中的饱和蒸汽压曲线基本一致，说明胶囊中添加的赋形剂不影响原材料的热稳定性。María Teresa Vieyra-Eusebio等人[sup][/sup]利用同步热分析仪，采用升温法研究了茂金属（二茂镍、二茂钴）化合物的蒸汽压，以二茂铁为标准物质，取约15mg样品于直径为5.5mm，高为6.0mm，容积为0.09cm3的氧化铝样品杯中，得到满意结果。Selvakumar等人[sup][/sup]利用同步热分析仪研究了钇金属络合物的饱和蒸汽压，在319~475K温度范围内，应用等温和非等温两种测量方法获得了钇金属络合物的蒸发过程的动力学特性。Wright等人[sup][/sup]利用同步热分析仪，以苯甲酸为标样，测量了132~250℃范围内的k值。采用单扫描速率法测定了己二酸、三乙醇胺和乙醇酸的饱和蒸汽压曲线，根据 Clausius-Clapeyron方程，以lnp对1/T作图得一直线，由直线斜率计算得到己二酸、三乙醇胺的蒸发焓。研究发现乙醇酸由于在挥发的过程中发生分解，不能用单扫描速率法测定其蒸汽压。这进一步说明采用热分析法测定化合物的饱和蒸汽压时，样品在挥发过程中必须是不发生分解的热稳定性化合物。[b]5 结语[/b] 热分析技术是化合物饱和蒸汽压研究的重要方法，已越来越多地被应用于多个领域化合物饱和蒸汽研究中，特别是与传统的饱和蒸汽压测定法方法相比具有明显的优势。本文主要讨论了不同热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用。这些应用显示了热分析技术在化合物饱和蒸汽压测定中的优越性和不可替代性。热重分析法具有自动化程度高，操作方便，测量速度快，样品用量少（样品量仅为20mg左右）等优点，在较低蒸汽压测定方面具有独特优势。

  • 实验室分析仪器--有机质谱分析仪样品制备及预处理技术

    采集的样品一般需要采用溶解、蒸馏、萃取吸附、膜分离、低温浓集、衍生化处理等过程，使样品中待测组分的形态和浓度转变成适宜质谱仪器检测的形态和浓度。这里将这些技术做简略介绍。[b]一、蒸馏技术[/b]蒸馏是分离液体混合物的单元操作。利用混合物中各组分间挥发性质的不同，通过加入或去除热量的方法，使混合物形成气液两相，并让它们相互接触进行质量传递，致使易挥发组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中增浓，难挥发组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中增浓，实现混合物的分离，这种操作统称为蒸馏。由此可见，蒸馏分离的依据是混合物中各组分的挥发度不同，分离的条件是必须形成气液两相系统。蒸馏操作的特点:①蒸馏操作较简单，可以直接获得所需要的产品；②蒸馏分离的使用范围广，它不仅可以分离液体混合物，而且也可以分离气体混合物或固体混合物，例如，可以将空气加压液化或将脂肪酸混合物加热熔化并减压，以建立气液两相系统，用蒸馏方法进行分离；③在蒸馏中由于要产生大量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]，因此需消耗大量的能量；或者为建立气液两相系统，通常需要高压、真空、高温或低温等条件，也会带来技术问题等，这也是不易采用蒸馏分离某些物系的原因。蒸馏一般包括简单蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏等技术。[b]1.简单蒸馏[/b]简单蒸馏是使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作，适用于易分离物系或分离要求不高的场合。[b]2.分馏[/b]分馏是利用分馏柱将多次汽化-冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。进行分馏的必要性:①蒸馏分离不彻底；②多次蒸馏操作烦琐、费时、浪费极大。混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，两者进行热交换，蒸气中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热汽化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸气中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏，以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来，而高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，最终将它们分离。[b]3.减压蒸馏[/b]液体的沸点随外界压力的变化而变化，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。[b]4.水蒸气蒸馏[/b]水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的试料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的试料成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。[b]二、萃取技术[/b]萃取是利用溶质在互不混溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的技术。[b]1.液-液萃取[/b]用溶剂从溶液中抽提物质叫液-液萃取，也称溶剂萃取。经典的液液萃取指的是有机溶剂萃取。其广泛应用于分析化学中许多性质相似物质的分离、大量基体中微量成分的分离浓集；也广泛应用于抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物工业规模的提取。其具有比化学沉淀法分离程度高；比离子交换法选择性好传质快；比蒸馏法能耗低；生产能力大、周期短、便于连续操作、易实现自动化控制等优点。[b]2.液-固萃取[/b]用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取到溶液中的过程称为液固萃取，也称浸取或浸出。如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏。这类技术在质谱分析的样品制备中也得到广泛运用。[b]3.固相萃取[/b]固相萃取（solid phase extraction，SPE）是从20世纪80年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离和净化，是一种包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]和固相的物理萃取过程，也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE利用选择性吸附与选择性洗脱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的；也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。[b]4.固相微萃取[/b]固相微萃取（solid-phase microextraction，SME）技术是20世纪90年代兴起的一项新型的样品前处理与富集技术，它由加拿大 Waterloo Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究，属于非溶剂型选择性萃取法。SPME是在固相萃取技术基础上发展起来的一种微萃取分离技术，是一种集采样、萃取浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。固相微萃取装置类似于微量进样器，不过其手柄接有一个受不锈钢保护的、可伸缩或进出的有吸附剂涂层的石英纤维头（萃取头）。固相微萃取采样时，将固相微萃取针管穿过样品瓶密封垫，插入样品瓶中，然后推出萃取头，将萃取头浸入样品（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式）进行萃取。与固相萃取技术相比，固相微萃取操作更简单，设备携带更方便，操作费用也更加低廉。另外，固相微萃取克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点，因此成为目前所采用的样品前处理术中应用较为广泛的方法之一。[b]5.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取（liquid-phase microextraction，LPE）技术是20世纪90年代由 Jeannot kn和 Cantwell等最早报道的一种样品前处理技术，和固相微萃取类似，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取只是将固相微萃取有吸附剂涂层的石英纤维换成了有机溶剂，进行类似的顶空萃取。其基本原理是目标分析物在样品与微升级的萃取溶剂之间达到分配平衡，从而实现溶质的微萃取。LPME克服了传统液液萃取技术烦琐、浪费、污染等缺点，具有消耗溶剂少（仅需微升级）、富集倍数大萃取效率高、操作更简便和便于实现分析的自动化等优点。[b]6.毛细管固相微萃取[/b]毛细管固相微萃取技术使用一段中空的熔融石英毛细管柱作为萃取介质的载体，在管内壁涂上固定相或者在管内部填充介质。该技术与传统固相微萃取技术比较具有以下优点:①吸附表面积大，萃取效率高；②脱附时固定相流失少，无样品组分残留；③有大量的不同固定相商品毛细管柱可选择；④方便与分析仪器在线联用。毛细管固相微萃取技术从1997年问世至今取得了飞速发展，被广泛应用于生物、医药、环境、食品等领域。各种萃取模式、萃取介质和涂层不断涌现，新型涂层及其制备技术是当前的一个研究热点，尤其是溶胶-凝胶技术和分子印迹技术制备的固定相具有更高的灵敏度和更好的选择性，在固相微萃取涂层制备中有着广泛的应用前景。另一个研究热点是毛细管萃取柱与现代分析设备在线联用，如与HPLC、GC、CE、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]等联用，实现了自动进样、萃取、脱附、分析一体化操作，适合批量样品高通量与高重复度分析。样品预处理装置微型化、自动化高通量、无溶剂化在线联用将是这一技术今后发展的主要趋势。[b]7.气体萃取（静态顶空技术、动态顶空技术）[/b]顶空技术亦即气体萃取技术，常常用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析。静态顶空技术是在一个密闭的容器中，当样品与样品上方的气体达到平衡后，直接抽取样品上方气体进行测定的技术。动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同，动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行分析。因此，通常称为吹扫捕集（purge＆trap）进样技术。在绝大部分吹扫捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，待测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的开气气路，同时快速加热，捕集的样品组分解吸后随载气进入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分离分析。所以，吹扫-捕集的原理是:动态顶空萃取→吸附捕集热解吸→GC分析。吹扫-捕集进样技术已广泛应用于环境分析，如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物（如气味成分）的分析。显然，许多用吹扫-捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析，只是前者灵敏度较高，且可分析沸点相对高（蒸气压低）的组分。此外，吹扫捕集技术比静态顶空技术的平衡时间短。[b]8.超临界流体萃取[/b]超临界流体萃取（ supercritical fluid extraction，SFE）技术就是利用超临界流体为溶剂，从固体或液体中萃取出某些有效组分，并进行分离的一种技术。超临界流体萃取法的特点在于充分利用超临界流体兼有气、液两重性的特点，在临界点附近，超临界流体对组分的溶解能力随体系的压力和温度发生连续变化，从而可方便地调节组分的溶解度和溶剂的选择性。超临界流体萃取法兼具萃取和分离的双重作用且物料无相变过程因而节能明显，工艺流程简单，萃取效率高，无有机溶剂残留，产品质量好，无环境污染。可作超临界流体的气体很多，如二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚氮、二氯二氟甲烷等，通常使用二氧化碳作为超临界萃取剂。应用二氧化碳超临界流体作溶剂，具有临界温度与临界压力低、化学惰性等特点，适合于提取分离挥发性物质及含热敏性组分的物质。但是，超临界流体萃取法也有其局限性，二氧化碳-超临界流体萃取法较适合于亲脂性、分子量较小的物质萃取，超临界流体萃取法设备属高压设备，投资较大。[b]9.微波萃取[/b]微波是指频率在300kHz～300MHz的电磁波。微波萃取是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效地分离，并能保持分析对象的原始化合物状态的一种分离方法。由于微波的频率与分子转动的频率相关联，因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能，当它作用于分子时，可促进分子的转动运动，若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化，并以24.5亿次/s的速度作极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的热能，促使样品分解或细胞破裂，使细胞液溢出并扩散至溶剂中。在微波萃取中，吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离，进入具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。[b]微波具有波动性、高频性、热效应和非热效应四大特点，这决定了微波萃取具有以下特点：[/b]①试剂用量少、节能、污染小。②加均均匀，且热效率较高。传统热萃取是以热传导、热辐射等方式自外向内传递热量，而微波萃取是一种“体加热”过程，即内外同时加热，因而加热均匀，热效率较高。微波萃取时没有高温热源，因而可消除温度梯度，且加热速度快，物料的受热时间短，因而有利于热敏性物质的萃取。③微波萃取不存在热惯性，因而过程易于控制。④微波萃取无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资。⑤微波萃取的处理批量较大，萃取效率高，省时。与传统的溶剂提取法相比，可节省50％～90％的时间。⑥微波萃取的选择性较好。由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热，因而可使目标组分与基体直接分离开来，从而可提高萃取效率和产品纯度。⑦微波萃取的结果不受物质含水量的影响，回收率较高。基于以上特点，微波萃取常被誉为“绿色提取工艺”。[b]10.搅拌棒吸附萃取[/b]搅拌棒吸附萃取（stirbarsorptiveextraction，SBSE）是一种新型的固相微萃取样品前处理技术，是将聚二甲基硅氧烷（polydimethylsiloxane，PDMS）套在内封磁芯的玻璃管上作为萃取涂层，由Baltussen等于1999年提出， MGerstelGmbH公司2000年将其商品化。SBSE萃取原理与SPME的萃取原理一致，具有固定相体积大、萃取容量高、无需外加搅拌子、可避免竞争性吸附、能在自身搅拌的同时实现萃取富集等优点，已广泛应用于食品、环境和生物样品分析的前处理。[b]三、吸附-热解吸技术[/b]吸附（adsorption）是指溶质从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]转移到固相的现象。按吸附作用力的不同将吸附分为三个类型:①物理吸附，依靠吸附剂表面与溶质间的范德华力；②化学吸附，吸附剂表面活性点与溶质间发生化学结合、产生电子转移现象；③功能基吸附，通过吸附剂表面固定化的功能基团吸附目标溶质。待测组分吸附到固相材料后，还需要解吸出来才能进行分析应用。常用的解吸方法为热解吸，与吸附技术联用称为吸附-热解吸技术。热解吸是用固体吸附材料进行富集浓缩采集气体和液体样品，或者使用固相萃取、吹扫-捕集和膜分离技术制备色谱分析样品，使待测组分吸附在固体吸附剂上，然后通过快速加热将这些待测组分从固体吸附剂上解吸下来，送进分析系统进行分析的技术。随后发展的直接热解吸技术是建立在热解吸技术的基础上，充分利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进口技术和衬管技术，省去了许多中间环节，直接实现样品的热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析，尤其适用于固体样品的分析。从吸附理论可知，温度越低，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强，随着温度的升高，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越弱。因此，加热可以使吸附在吸附剂上的待测组分解吸下来，加热的温度（即热解吸温度）与待测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。热解吸温度低可能会使样品中组分解吸不完全，回收率低，管中残存量大；热解吸温度太高可能会由于某些组分对热的不稳定性而使回收率低。此外，某些吸附剂对某些物质具有催化活性，致使它们的回收率低。热解吸的过程受升温速率和最终温度的影响，所以，热解吸时要求严格控制升温速率和最终温度。升温速率快，最终温度越高，解吸速度就越快。最终温度取决于待测组分和吸附剂的热稳定性，一般在300℃以下，因为大多数高分子吸附剂在300℃时就开始分解了。热解吸过程中载气的流速也对热解吸有影响，一般是载气流速越快，越有利于热解吸。[b]四、低温浓缩技术[/b]低温浓缩技术也是一种应用于气体样品中某些组分的分离和浓缩的常用技术。通过控制浓缩捕集管（管内可填充玻璃微球）温度将气体样品中待测的有机物质冷凝并滞留（浓缩）在浓缩捕集管内，而样品中沸点低于浓缩捕集管温度的组分则会通过浓缩捕集管，由此达到分离和浓缩的目的。低温浓缩技术早期主要应用于果汁及中药提取液的处理。与传统的多级真空浓缩法相比，低温浓缩技术具有保持果汁风味营养物质降低能耗、操作简单等优点。后来，人们开发了商品化的微冷阱，可选择性地应用于各种样品制备中。例如，微冷阱技术与顶空技术、热萃取技术、搅拌棒吸附萃取技术串联使用，可广泛用于环境、食品、材料和法庭分析等的样品预处理过程。[b]五、膜分离技术[/b]膜分离是利用一张由特殊材料制造的、具有选择透过性能的薄膜，在外力推动下对混合膜分离、提纯、浓缩的一种分离新方法。膜可以是固相、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]。目前使用的分离膜绝大多数是固相膜。物质透过分离膜的能力可以分为两类：一种借助外界能量，物质发生由低位向高位的流力；另一种是以化学位差为推动力，物质发生由高位向低位的流动。表1列出一些主要膜分离过程的特性及分离的驱动力。[table][tr][td][b]过程[/b][/td][td][b]主要功能[/b][/td][td][b]膜材料[/b][/td][td][b]驱动力[/b][/td][/tr][tr][td]微滤（MF）[/td][td]滤除≥50nm的颗粒[/td][td]对称细孔，高分子膜，孔径0.03~10nm[/td][td]压力差[/td][/tr][tr][td]超滤（UF）[/td][td]滤除5~100nm的颗粒[/td][td]非对称结构的多孔，孔径1~20nm[/td][td] [/td][/tr][tr][td]反渗透（RO）[/td][td]水溶液中溶解盐类的脱除[/td][td]中空纤维，第三代复合膜[/td][td] [/td][/tr][tr][td]气体分离（GP）[/td][td]混合气体的分离[/td][td]硅橡胶、聚砜、聚酰亚胺等非对称膜[/td][td] [/td][/tr][tr][td]渗析（透析）（D）[/td][td]水溶液中无机酸、盐的脱除[/td][td]强碱性离子交换膜、聚乙烯醇中性膜[/td][td]浓度差[/td][/tr][tr][td]电渗析（ED）[/td][td]水溶液中酸、碱、盐的脱除[/td][td]阴阳离子交换膜[/td][td]电位差[/td][/tr][tr][td]渗透汽化（PV）[/td][td]水-有机物的分离[/td][td]聚乙烯醇等由皮层和多孔支撑结构层构成的复合膜[/td][td]浓度差（分压差）[/td][/tr][tr][td]液膜（L）[/td][td]盐、生理活性物质的分离[/td][td]液体保存在对称或者非对称多孔膜的孔中[/td][td]浓度差加化学反应[/td][/tr][/table]表1 主要膜分离过程的特性及分离的驱动力不同的分离任务应采用不同的分离工艺和不同的膜材料。膜材料研究的不断发展使膜分离的应用领域日益扩大。图1为各种膜分离方法能够截留的物质种类和截留物的分子量。1963年G.Hock和B.Kok首先报道了在光合成气体的研究中采用膜与质谱结合测定了水样中的溶解气体，而后相继出现了膜分离技术作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与质谱的接口、膜引进质谱、膜[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱、膜-微捕集-质谱、膜萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]等技术和分析方法，并在分析仪器市场出现膜直接进样装置、膜萃取-微捕集串联装置、膜-质谱联用仪器等。使膜分离技术在环境保护和监控监测、生物分析、材料分析、工业卫生调查与评价、食品分析、医疗诊断、化妆品和香料分析、商品检验等行业得到应用。20世纪90年代的膜引进质谱技术产品，其中膜分离模块替代了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]部分，并直接与质谱仪的离子源连接，该装置用于空气中挥发性有机污染物分析具有简便、灵敏、低成本、可在线检测等优点。[b]六、衍生化技术[/b]衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量地转化成另一种易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和/或定量分析以及结构鉴定。该技术较早主要用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析，后来发展用于质谱分析。依据衍生化技术在色谱分析过程中柱分离的前后不同，有柱前衍生和柱后衍生之分，质谱分析主要使用柱前衍生方法。柱前衍生化的条件是：反应能迅速、定量地完成，重现性好，且反应条件不苛刻，容易操作；反应的选择性高，最好是与目标化合物反应，即反应要有专一性；衍生化反应产物只有一种，反应的副产物和过量衍生化试剂应不干扰目标化合物的分离与检测；衍生化试剂应方便易得，通用性好。柱前衍生化方法有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]化学衍生化法和固相化学衍生化法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]化学衍生化方法的衍生化反应都是液-液反应的方式，操作起来比较烦琐、费时，而且需要一些进行微量有机合成的小型装置。同时，由于反应后过量的衍生化试剂存在，对下一步检测形成干扰，有时还需要进一步的分离，这就增加了分析测试的时间和成本。固相化学衍生化方法则以硅球、玻璃微球、氧化铝、聚丙烯酰胺、葡聚糖凝胶、琼脂凝胶和纤维素等为载体，在其表面结合一种反应剂，然后装填在段管内，当样品液通过反应管时就可以发生各种化学反应，包括还原、氧化、基团转移、催化等反应，实现目标化合物的衍生化过程。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析所用各种衍生化方法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的有机物质谱分析中可以得到应用，但是具有操作烦琐、费时的缺点，影响了质谱分析快速、高效优势的发挥。因此，固相化学衍生化方法和微萃取技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]方面得到了较好应用

  • 动态颗粒图像分析仪的研制

    动态颗粒图像分析仪的研制摘要:本文论证了研制动态颗粒图像分析仪的必要性与背景, 介绍了winner100实现动态颗粒测试的方法以及技术特征。评价了动态颗粒图像分析仪的实用价值与科学意义。关键词.. 动态颗粒, 图像分析, 粒度与形状,3 维一、问题的提出颗粒是组成材料的基本单元, 影响材料的性能的不仅是颗粒的化学组成, 颗粒的大小与颗粒的形态对材料的性能影响巨大, 因此颗粒粒度与形态的检测越来越受到各行业的重视。目前检测颗粒大小和颗粒形态的方法有多种,激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度亦、颗粒图像分析技术是最常用的技术。激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度仪, 只能检测颗粒大小, 不能检测颗粒形状；颗粒图像分析技术是一种不仅可以检测颗粒大小也可以检测颗粒形状对唯一方法, 但是由于此种技术有几个致命的缺点限制了它的进一步发展:1.样品制备困难。颗粒在载玻片上很难得到充分的分散, 由于颗粒粘连使得颗粒分析的准确性大受影响； 2.颗粒处于静态, 非球形颗粒的取向会对测试结果造成偏离；3.由于显微镜的视场有限, 被测得颗粒数目受到很大限制, 因此取样的代表性差, 重复性不好。由于以上问题, 颗粒测试中急需一种性能更加优越的测试装置, 能够获得颗粒的准确图像, 操作简便, 满足颗粒形状和颗粒粒度分析的更高要求。国际上荷兰安米德公司、德国新帕泰克公司、德国莱驰公司均推出了同时测定颗粒粒与形状的图像分析仪。国内尚无此种产品, 济南微纳公司通过3年的攻关研制的winner100 颗粒图像分析仪填补了此项空白。二、动态颗粒测试的方法与技术特征Winner100突破了传统的颗粒图像仪的工作模式, 采用超声样品分散系统分散颗粒, 高速摄像头对动态颗粒图像进行采集, 1微秒可以采集一幅颗粒图像, 用计算机对图像进行分析处理, 达到对颗粒粒度与形态进行三维同时测试的目的。其主要技术特征有：1.彻底改变了手工制样操作繁琐的局面, 样品制备操作非常简单, 分散效果好； 2.采用功能强大的动态颗粒图像分析软件, 具有高速采样、自动颗粒图像处理, 实时显示当前图像、实时分析粒度分布、连续统计分析结果, 处理策略自行编程, 多种粒径定义选择, 粒度统计、形状分析等多种功能。打印报告允许自行编辑。3.动态测试使颗粒采样数量无限增加, 统计结果真实可靠, 代表性好、重复性高；4.动态测试使颗粒不同侧面得到采样, 实现了三维测试, 彻底消除了二维测试的颗粒取向误差；粒度测试结果可以与激光粒度分析仪比美。5.winner100动态图像分析专用软件具有强大的图像处理功能；6.支持多种粒径选择和多种粒度分布, 具有多种图像处理功能及其集成处理, 支持图像采集间隔设定与实时显示颗粒形貌与当时粒度分布和累计粒度分布, 记录并显示粒度波动图, 可以输出多种分析图表, 高性能的软件使使用者的颗粒分析工作变得十分轻松方便。7.本成果不仅可用于实验室颗粒分析, 也适用于颗粒在线粒度与粒形监测。对杜会经济发展和科学进步的意义本项目突破了显微静态图像分析的局限, 在国内率先提出动态颗粒图像分析的概念；由于颗粒运动中测试, 克服了二维颗粒图像分析的弊病, 大大提高了采样代表性, 消除了颗粒取向误差, 使颗粒粘连问题彻底解决。本项成果克服了静态颗粒图像仪的缺陷, 提供了一种对运动颗粒同时进行粒度与形状分析的先进手段, 具有操作简单, 测试范围广, 代表性好, 准确可靠, 直观可视, 适用于1-6000微米的各种固体颗粒。可以广泛应用于建材、化工、石油、金属与非金属、环保、轻工、国防等众多领域的实验室和在线颗粒粒度与形状分析。无疑, 对于提高我国各行业颗粒测试水平和经济发展具有重要的实用价值。颗粒测试的基础是颗粒的表征, 本项成果提供了一种颗粒动态测试的实用手段, 因此颗粒的三维表征问题就提到了议事日程上来, 颗粒的三维表征对颗粒学的进步与发展具有重要的意义。[color=blac

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