当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

离子树脂交换容量检测

仪器信息网离子树脂交换容量检测专题为您提供2024年最新离子树脂交换容量检测价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括离子树脂交换容量检测参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的离子树脂交换容量检测您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合离子树脂交换容量检测相关的耗材配件、试剂标物,还有离子树脂交换容量检测相关的最新资讯、资料,以及离子树脂交换容量检测相关的解决方案。

离子树脂交换容量检测相关的资讯

  • 树脂类填料的分类
    树脂通常有两部分组成:一部分为聚合单体和交联剂通过聚合反应生成的具有三维空间的网络骨架,这部分也被称为树脂骨架;另一部分为连接在骨架上的特殊功能基团。其中三维骨架类型和结构决定树脂主要的物理性能,如稳定性、孔结构、密度、溶胀度等;而三维骨架上连接的特殊官能团则在应用时对吸附何种物质起决定性作用。根据骨架上连接的官能团的类型和性质树脂可分为以下几种:非离子型树脂这类树脂中不含特殊的离子和官能团,与其他物质作用时主要依靠分子间的范德华力,而不形成化学键,对不同物质的吸附选择性主要依靠被吸附分子的极性确定。非离子型树脂对弱极性和非极性的有机化合物有很强的吸附作用,这类树脂广泛应用于药物分离、色素提取等领域。金属离子配位型树脂金属离子配位型树脂的骨架上带有特殊的配位基团和配位离子,可以与金属离子进行络合反应,使两者之间形成配位键,树脂与被吸附物质间通过配位键相互作用而吸附到树脂上的,该吸附过程为化学吸附。这类树脂也称为螯合树脂,多用于水溶液过渡金属离子的选择性分离与富集。螯合树脂的官能团是含有一个或多个配位原子的功能基团,可进行配位的原子都具有提供电子对的性质,常见配位原子主要为 O、N、S、P 等元素的原子。这些原子和被吸附物质作用时都可提供配位的孤电子对,因此螯合树脂也可根据配位原子的种类,分为氧配位型螯合树脂、氮配位型螯合树脂、硫配位型螯合树脂等。含有氧原子的螯合官能团有:—OH(醇、酚)、—COOH(羧酸)、—O—(醚、冠醚)、—CO—(醛、酮、醌)、—COOR(酯、盐)、—NO2(硝基)、—NO(亚硝基)等;以氮为配位原子的螯合官能团有:—NH(胺)、2C=NH(亚胺)、C=N—R(席夫碱)、C=N—OH(肟)、—CONH2(酰胺)、—N=N—(偶氮)等。离子型树脂 离子型树脂的骨架上所连的管能团是一种或几种具有化学活性的官能基团,其在水溶液中能离解出某些阳离子(如H+或 Na+)或阴离子(如OH-或Cl-),解离之后骨架上所带的离子基团可以与不同反离子通过静电引力发生作用,将带有相反电荷的离子型物质吸附到树脂上。在水溶液中与其他离子基团作用时,由于竞争性吸附,原来配对的反离子被新的离子取代。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。根据交换的离子,离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类,阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类。离子型树脂带的强酸性官能团有磺酸基(—SO3H),这种官能团在碱性、中性,甚至在酸性介质中都有交换功能;弱酸性的官能团有羧基(—COOH)或磷酸基(—PO(OH)2),这些官能团只有在pH=5~6,碱性或接近中性的介质中才有离子交换能力;强碱性官能团有季胺基团(NR3),这种官能团在酸性、碱性、中性介质中都可进行离子交换;弱碱性的官能团有伯胺(—NH2)、仲胺(—NHR)和叔胺(—NR2),这几种官能团只有在中性或酸性介质中进行离子交换。此外,树脂也可按化学结构分为极性和非极性树脂。非极性树脂是指由非极性单体聚合而成,如二乙烯苯为单体聚合而成的树脂。极性树脂又可分为强极性、极性和中极性树脂。强极性树脂是含有吡啶基、氨基官能团的树脂;中极性树脂一般有含酯基、羰基的单体聚合而成;极性树脂通常是含有酰氨基、亚砜基、氰基的单体聚合而成。
  • 解决方案 | 应用Empore™金属螯合树脂固相萃取柱建立高盐样品中铅金属离子的检测方法
    前言Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱,其螯合剂或配体包含两个或多个电子供体原子,它们可以与单个金属离子形成配位键,然后用连续的供体原子形成一个包含金属离子的环,这种环状结构被称为螯合物,这个名字来源于希腊语单词Chela,意为龙虾的大螯。Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱基于上述金属离子的螯合原理,当样品溶液通过Empore&trade 金属螯合树脂时,溶液中的金属离子被选择性地吸附出来,利用这种选择性吸附功能可从大体积的基质中富集金属离子,也可以从复杂的有机或无机基质中选择性分离金属离子。本文参照《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》,利用Empore&trade CHELAT固相萃取柱(10mm/6mL,货号:98-0604-0701-6EA)及MPREP-SPE08手动固相萃取装置进行净化,再用原子吸收光谱仪(配石墨炉原子化器,及铅空心阴极灯)或ICP-MS进行检测,建立了一种对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化的前处理方法,此方法的回收率及平行性良好,适用于高盐样品中铅金属离子的检测。1、实验过程1.1 仪器与试剂LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;LabAA 2000原子吸收光谱仪,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;UltraWAVE超级微波消解系统,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;微波消解赶酸器,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;MPREP-SPE08手动固相萃取装置,货号:PZ0008,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;硝酸(高纯),默克密理博公司;乙酸铵(优级纯),国药集团化学试剂有限公司;无水乙酸钠(优级纯),国药集团化学试剂有限公司;Empore&trade CHELAT固相萃取柱(10mm/6mL,货号:98-0604-0701-6EA),北京莱伯帕兹检测科技有限公司;铅金属离子标准溶液100mg/L(产品编号: BW30095-100-20),坛墨质检标准物质中心;铑金属离子标准溶液100mg/L(产品编号: BW30063-100-C-50),坛墨质检标准物质中心。1.2 铅系列标准溶液的配制分别移取100mg/L的铅金属离子标液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度,得到质量浓度为0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的铅标准系列溶液。1.3 实验部分1.3.1 样品制备准确移取酱油试样0.50mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样(消解条件参见表1),冷却后取出消解罐,在微波消解赶酸器上于140℃~160℃赶酸至近干。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用2mol/L的乙酸钠溶液洗涤消解罐3次,合并洗涤液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸钠溶液定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。表1 超级微波消解升温程序1.3.2 铅的分离过程1)固相萃取柱的活化吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速过柱(Empore&trade CHELAT固相萃取柱,10mm/6mL,货号:98-0604-0701-6EA),然后分别用5mL水和5mL1mol/L乙酸铵溶液以5 mL/min的流速过柱。2)铅的吸附与解吸分别吸取试剂空白液和1.3.1消解后的样液25 mL,以约5mL/min的流速过柱,然后用5mL1 mol/L乙酸铵溶液过柱洗涤,再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液,最后用10mL1%硝酸洗脱,收集洗脱液,备测。1.3.3石墨炉原子吸收光谱测定条件仪器条件参见表2。表2 石墨炉原子吸收光谱测定条件1.3.4 ICP-MS分析仪器达到稳定后,以空白溶液和含有适当浓度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合标准溶液作为性能检查液对仪器参数进行优化选择。以铑做仪器内标,在仪器的分析过程中仪器内标进样管始终插入内标溶液中,依次将仪器的样品管插入各个浓度的铅标准溶液中测定标准曲线点,取3次测量结果的平均值制作标准曲线。测定样品时,将仪器的样品管插入试样中,从标准曲线上计算得出相应的浓度,扣除样品空白,计算出铅的含量。2、实验结果表3 铅金属离子的测定结果3、结论本实验使用Empore&trade CHELAT固相萃取柱(10mm/6mL,货号:98-0604-0701-6EA,北京莱伯帕兹检测科技有限公司)对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化处理,再通过原子吸收光谱仪(配石墨炉原子化器,及铅空心阴极灯)和ICP-MS进行检测。分析对比检测结果发现,该固相萃取柱对铅金属离子具有较高吸附能力,且可以去除NaCl和KCl的干扰。本实验中采用的固相萃取方法简便、快速,适用于高盐样品中铅金属离子检测时的样品处理。4、参考文献GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定
  • 聚焦第三次全国土壤普查,有机质和阳离子交换量全自动检测方案出台
    按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求,根据《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)确定的全国统一技术路线,各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中,检测实验室通过筛选确定,省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定,分别承担不同职责任务。  检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排,做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)》第5部分:样品检测,供相关检测实验室参考。5样品检测各省(区、市)农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室,组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作,按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹,制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性土壤):《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》(NY/T 295-1995)。5.2.9.2 乙酸钙交换-容量法(石灰性土壤):《土壤检测第 5 部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定》(NY/T 1121.5-2006)。5.2.9.3 EDTA-乙酸铵盐交换-容量法:《土壤分析技术规范》第二版,12.1EDTA-乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.9.5 氯化铵-乙酸铵交换-容量法(石灰性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化-容量法:《耕地质量等级》附录C(规范性附录)土壤有机质的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.13.2 重铬酸钾氧化-外加热法:《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》(LY/T 1237-1999)。土壤有机质全自动检测方案:全文下载:土壤有机质全自动检测方法研制报告土壤阳离子交换量自动检测方案:全文下载:土壤阳离子交换量全自动检测方法验证报告
  • 洞微知物、“微”力无限 | 谱育科技EXPEC 750型全自动离子交换系统
    EXPEC 750型 全自动离子交换系统有效去除干扰成分,重塑基体环境高通量处理样品,自动化流程,工作效率高离子交换树脂可重复使用,实践绿色分析化学产品介绍可根据不同样品的目标分析元素,选择合适的树脂填装离子交换层析柱。活化之后,采用匹配的上样、淋洗、洗脱等方法流程,利用树脂与目标分析元素及干扰元素的物理化学过程,完成分离、富集。产品特点自动化活化、上样、淋洗、洗脱等流程可组合编辑,一键启动。高精度闭环式系统,承压式分离柱,样品/试剂恒速过柱(0.5~100mL/min)。高效率可实现最多六个通道样品同时处理,处理时间在10~20min之间。智能化程序控制智能化,界面简洁、可视化,状态实时显示。高兼容性自动上样、自动收集装置一体化设计,同时兼容ICP/ICP-MS自动进样。模块化方式,灵活组合,有机结合前处理与分析检测过程,构建自动化分析系统,实现实验室4.0。离子交换+快速进样+智能稀释+检测终端(ICP/ICP-MS/… )产品应用EXPEC 750型全自动离子交换系统可应用于无机元素的分离富集前处理,对于高基体样品,可分离基体干扰;对于低浓度样品,可实现目标元素的富集。通过对样品中痕量元素进行除盐分离富集前处理,可以去除碱土金属及F-、Cl-、Br-等基体,重塑样品的分析基体环境,提升样品回收率至95%-105%。对于低至ppt数量级样品进行富集处理,提高检测终端对样品检测分析的检出限、准确度。
  • 未来五年 色谱树脂在药物发现领域市场将达到4亿美元
    p  用于药物发现的色谱填料包括离子交换色谱填料、亲和色谱填料、疏水相互作用色谱填料、体积排除色谱填料以及多模态色谱填料等。据MarketsandMarkets预测,至2022年,用于药物发现的色谱树脂市场将达到4.01亿美元,2017年到2022年,以6.65%年均复合增长率增长。该市场增长驱动力主要来源于不断增长的治疗性抗体的需求以及和生物制药研发的快速增长等因素。/pp  strong离子交换树脂份额最大/strong/pp  报告分析,用于药物发现的填料中,离子交换层析填料的市场份额最大。报告指出,在2016年,离子交换树脂已经成为用于药物发现的份额最多的色谱填料,未来预期将以相当大的速度增长。离子交换色谱技术广泛应用于生物制药纯化工艺。生物药物的工业规模净化和药物的定性和定性分析是色谱树脂的关键应用领域。越来越多地使用色谱法来制造生物药物,例如单克隆抗体和其他重组蛋白质,这有望推动色谱树脂在药物发现中的应用。/pp  strong天然聚合物领域需求最大/strong/pp  报告指出,2016年,天然聚合物的药物发现对色谱树脂的需求最多,尤其是琼脂糖,纤维素和葡聚糖三类天然聚合物。此类聚合物最大的特点是在其结构中具有大量的羟基,因此,亲水性较好,提供了适当配体偶联功能位点。/pp  strong北美最大 亚洲增长最快/strong/pp  从区域上看,用于药物发现的色谱树脂市场主要分布在北美、欧洲、亚太和其他地区。研究报告指出,美国是此类色谱树脂的主要市场,其次是加拿大,主要是因为该地区单克隆抗体治疗市场的强劲增长带动了色谱树脂的需求。此外,由于中国,印度和南韩等国家仿制药和生物仿制药的增长,亚太地区药物发现的色谱树脂市场预计将从2017年至2022年以最高的速度增长。由于经济效益和技术专业人才的可用性,全球大量制药企业正在这些国家建立研发中心。/pp  用于药物发现的色谱树脂供应商包括通用电气、德国默克、美国颇尔、伯乐、赛默飞和日本东曹。这些公司通过新产品发布,扩张,合同和协议等策略,逐步加强市场地位,扩大产品组合,扩展客户群。/ppbr//p
  • 金欧亚独家代理意大利RESINION公司树脂产品
    RESINDION SRL是日本三菱集团(MCI-Mitsubishi Chemical Corporation)下属的意大利子公司,该公司成立于1959年,主要生产RELITE离子交换树脂。1989年并入世界著名离子交换吸附树脂集团—日本三菱集团。合并后,RESINDIONSRL公司成功对生产线进行了改进,并开发出了工业规模的诸如用于酶固定和生物法层析的SEPABEADS ,用于固相有机化学的SYNBEADS 等一系列树脂新产品。 RESINDION SRL可生产从分析级到工业级的多种树脂产品,这些产品应用范围广,几乎覆盖了所有可能的应用。金欧亚公司在提供该公司生产的优质产品的同时,还为用户提供完善的服务和技术支持。金欧亚公司是RESINDION SRL在中国的分析级和制备级领域的唯一代理。我们将秉承RESINDION SRL公司的传统,为您提供优质的产品与服务。热线电话:010-67100708;67114016;67136152
  • 2022年全球色谱树脂市场近26亿美元 需求推动高速增长
    仪器信息网讯 根据外网研究机构调研显示, 全球色谱树脂市场2022年约为26亿美元,预计到2027年,该市场规模将达38亿美元,预测期间的复合年增长率为8.0%。对仿制药需求的不断增长,制药、生物制药研发活动的增长将成为推动市场增长的主要因素。按照应用领域来看,制药、生物技术是目前最大的细分市场,而食品市场则为第二大市场。驱动因素:不断增长的制药和生物制药研发活动在过去的十年间,越来越多的制药和生物制药研发投入推动了色谱树脂在药物发现领域的应用需求。特别是在亚太地区,仿制药的需求巨大,将持续推动市场增长。对色谱的需求是制药行业研发活动的一个重要组成部分,预计将随着研发支出的增加而增加,从而推动色谱树脂市场的发展。不利因素:缺乏足够的熟练专业人员近年来,色谱树脂市场见证了快速的技术进步。正确使用色谱设备需要具有相关经验和不同色谱技术的专业知识。因此,缺乏熟练的劳动力,可能会阻碍全球色谱树脂市场的增长。机会:药物开发和组学研究中对色谱的需求不断增长色谱是最通用的分离技术。在药物发现的早期阶段,许多相关化合物被合成出来,并需要进行进一步分离,它们的类别鉴定及提纯非常重要。色谱在原料药、活性药物成分(API)和药用辅料等分离、纯化和分析方面应用非常广泛。因此,对高质量药物日益增长的需求以及严格的政府监管的实施正在推动一些国家对色谱树脂的需求的增长。 色谱树脂行业生态报告指出,按照色谱树脂类型看,在预测期内,合成树脂预计将成为增长最快的色谱树脂类型,其需求预计将受到其在离子交换色谱中应用的推动。聚苯乙烯-二乙烯基苯是最常用的合成树脂,它越来越多地用于离子交换层析中。合成树脂部分的增长预计将受到其在分析或实验室规模应用中的使用增加的推动。而按照技术分类看,亲和色谱是 2021 年价值最大的色谱技术。Protein A亲和色谱法是抗体纯化的首选。对抗体纯化需求的不断增长,将大大推动亲和层析的市场。亲和色谱通过目标蛋白(或蛋白组)与色谱基质上的特定配体之间的可逆相互作用来分离蛋白质,具有高选择性,高分辨率和高载量等优点,使得它在蛋白纯化中具有很强优势和应用前景,所有这些因素都推动了市场对亲和色谱技术的需求。报告还指出,在预测期内,北美将占全球色谱树脂市场的最大份额。2021 年,无论是从数量和金额来看,北美都在全球色谱树脂市场中占据最大份额。美国是北美色谱树脂的主要市场,其次是加拿大。北美巨大的单克隆抗体市场是色谱树脂市场的主要驱动力之一。现代色谱技术在美国和加拿大也越来越多地应用于食品分析、医疗诊断等领域。同时,大多数主要制药公司都在北美设有研究中心。所有这些因素推动了北美对色谱树脂的需求。色谱树脂市场目前的一些主要参与者包括:丹纳赫(思拓凡)、伯乐、默克、东曹、赛多利斯、Bio-Works,钟化,艾万拓,漂莱特以及赛默飞等。
  • 合肥研究院发展出阴离子交换膜制备新方法
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所低温等离子体应用研究室助理研究员张呈旭等人采用等离子体方法在制备高性能阴离子交换膜方面取得新进展。相关研究成果近日发表在能源领域学术期刊《电源杂志》上(J. Power Sources, 2014, 272: 211)。  阴离子交换膜因其对离子具有选择透过作用,在能源、环境、化工等领域有着广泛的应用价值。目前,阴离子交换膜的制备方法主要有氯甲基化法和辐射接枝法。氯甲基化法利用氯甲基化反应在聚合物骨架结构上引入氯甲基基团,然后通过季铵化反应得到阴离子交换基团,然而氯甲基化反应常需要使用剧毒致癌物质氯甲醚,且季铵化试剂有机胺也具有毒性和挥发刺激性。辐射接枝法通过在聚合物膜上接枝功能性单体,再经季铵化处理获得阴离子交换基团,虽然可以避免使用氯甲醚,但仍需大量使用毒性有机胺试剂。同时,高的辐射能量容易引起聚合物基体结构损坏,影响膜的稳定性。  为此,研究人员发展了一种绿色、温和的阴离子交换膜制备新方法,以聚合物粉体为基体,经等离子体轰击和单体接枝聚合反应,在聚合物粉体上直接引入阴离子交换基团,制备功能基团均匀分布的阴离子交换膜。制得的阴离子交换膜具有较好的热稳定性、化学稳定性、离子交换容量、离子电导率和较低的乙醇透过率。前期研究成果均发表在国际权威学术期刊上,并已申请两项国家发明专利,有望直接面向市场应用。  该研究得到了国家自然科学基金和安徽省自然科学基金的支持。
  • 带你走近月旭离子交换以及HILIC分析柱
    哈喽哈喽,各位亲爱的读者朋友们,大家好呀。好久不见,小编甚是想念大家,不知道大家有没有想小编呢!今天小编将会给大家带来我们月旭两大核心液相色谱柱-离子交换以及亲水分析柱介绍。主要从键合相类型,耐受PH范围,色谱柱具有的特点来带大家走近我们这两大核心色谱柱。离子交换色谱的原理离子交换色谱是指离子交换色谱中的固定相中的一些带电荷的基团, 这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。如果流动相中存在其他带相反电荷的离子,按照质量作用定律,这些离子将与结合在固定相上带相反电荷的离子进行交换。离子交换色谱的固定相有阳离子交换官能团和阴离子交换官能团两种。阳离子交换官能团带有负电荷,用于阳离子的分离;阴离子交换剂官能团带有正电荷,用于阴离子分离。阳离子交换官能团zui常用的有磺酸盐型,阴离子交换官能团zui常用的是季胺型。离子交换色谱的流动相通常是含盐的缓冲水溶液。为了适应不同的分离需要,有时添加适量的能与水相溶的有机溶剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等,以改进样品的溶解性能,提高选择性,改善分离。在以水溶液为流动相的离子色谱中,缓冲溶液的浓度直接影响着离子平衡。当缓冲液浓度增加时,流动相中反离子浓度的增加,增强了它与样品离子争夺离子交换官能团的能力,从而减弱样品组分与离子交换树脂的亲和性。流动相中的离子类型对样品分子的保留值产生显著的影响。月旭离子交换柱产品特点HILIC柱简介1990年,Alpert教授提出了一个新概念:亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)。这种色谱分析方式用来分离强极性和亲水性化合物,比如核苷和核苷酸、氨基酸、糖类等。它采用极性固定相和极性流动相,一般使用比固定相极性低的溶液,如:乙腈/水等。在HILIC色谱中与反相色谱不同的是,流动相的极性越大,洗脱能力越强,但水相比例zui好不要超过40%,不要低3%HILIC的作用原理目前仍在研究中,zui被广泛接受的说法是分析物在流动相和固定相表面富集水层间的分配作用,同时也包含有弱静电作用、氢键和分子双极性作用等。月旭HILIC柱产品特点时间过的真快,不知不觉小编又要和大家说再见了,感谢大家一直以来的支持,期待我们下次的相遇——只有你想见我的时候我们的相遇才有意义。
  • 博纳艾杰尔全国Triskem树脂应用技术研讨会巡讲
    2013年4月,天津博纳艾杰尔科技有限公司全国包括兰州,西安,广州,苏州等多地举办了Triskem树脂应用技术研讨会。天津博纳艾杰尔科技有限公司及其放射性萃取树脂供应商Triskem公司共同参办了本次研讨会的巡讲。会议期间,一直致力于放射化学萃取色谱技术研发和应用的Steffen博士在会上作了精彩的报告,很多参会代表和专家对Triskem萃取色谱树脂的发展和应用给予了极大的关注。 Triskem树脂应用技术研讨会(西安)会场Triskem树脂应用技术研讨会研讨会(广州)会场 Triskem International公司即原Eichrom欧洲分公司,生产和分销Eichrom公司的各种萃取色谱树脂。目前Triskem树脂可以分离和富集各种镧系、锕系,尤其是U、Pu、Sr、Am、Th、Pb、Po等一系列放射性核素。领先的技术,稳定的产品受到了很多科研机构专家和老师的认可和青睐。 我们的产品包括:产品应用* AC 树脂锕系元素分离/总&alpha 测量BE 树脂BeCL 树脂Cl, I Cs 树脂CsCU 树脂CuDGA 树脂锕系元素, Am, Y, RaDiphonix 树脂锕系元素和过渡金属离子交换树脂分析级离子交换树脂LN 树脂镧系元素, Ra-228MnO2 树脂RaNI 树脂NiPB 树脂Pb 预过滤树脂痕量有机物去除RE 树脂Th, U, Np, Pu, Am, Cm, 稀土元素SR 树脂Sr, PbTEVA 树脂Tc, Th, Np,Pu,Am/镧系元素Tritium柱³ HTRU 树脂Fe, Th, Pa, U, Np, Pu, Am, CmUTEVA 树脂Th, U, Np, Pu Nucfilm片Ra, U 欢迎您来电咨询,索要资料。服务热线:400-606-8099
  • 沃特世推出新型离子交换色谱柱用于蛋白质定性分析
    沃特世公司(WAT:NYSE)最新推出了Protein-Pak™ Hi Res离子交换(IEX)色谱柱,用于在沃特世 ACQUITY UPLC 系统上分析生物分子,包括单株抗体、重组蛋白质、DNA/RNA和疫苗。生物治疗药物厂商使用该色谱柱分析完整生物分子的各种带点状态,可以获得更高的分辨率,更快的分析速度,以及更好的重现性。,因此,提高了监测能力,有助于厂商高品质和高效率的生产。   沃特世Protein-Pak Hi Res IEX系列色谱柱的开发,是为了使用UPLC技术定性分析目前在众多新型生物制药疗法中发现的重组蛋白质和单株抗体的。这些无孔的、高健合密度颗粒技术与传统的多孔IEX颗粒技术在大分子分离方面比较,具有较高峰值容量和较高的分辨率。另外,新的颗粒技术及表面化学特性也提高了色谱柱的载样能力和分辨率,同时最大限度减小了色谱柱污染。  在聚合物颗粒的表面健合的离子交换的健合相包括强阴离子交换(季胺盐,Q)和弱强阳离子交换物质(羧甲基(CM)和磺丙基(S))。它们在pH值3-10这个范围内可以耐受高盐浓度和高压。离子交换色谱法被证实是重要的用于评估生物分子带电状态的技术。生物分子生产的重现性是个难点问题。是重现,蛋白质带电量的变化是脱酰胺或糖基化作用的良好标志,进而会影响产品稳定性和功效,因此需要密切监测。更多详情,请访问网站 www.waters.com/proteins。  将UPLC技术的能力扩展至生物分子  2004年,沃特世公司推出了ACQUITY UPLC系统,彻底改变了LC分离技术,相比传统HPLC技术,UPLC技术大大的提高了样品通量。沃特世公司最新的Protein-Pak Hi Res IEX色谱柱与ACQUITY UPLC系统的完美结合,可以在保持关键组分的分辨率下,获得最高的灵敏度。另外,每根色谱柱都采用沃特世ACQUITY UPLC eCord™ 技术,有助于监测单根色谱柱在整个色谱柱生命周期内的使用参数 – 信息永远伴随着色谱柱。  总之,这些互相结合的技术极大地增强了单株抗体、重组蛋白质、DNA或RNA以及疫苗成分的定性分析能力。  关于沃特世公司(www.waters.com)  50年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用且可持续的创新,实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步,为基于实验室的许多机构创造了商业价值。  沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合,为客户提供了一个持久成功的平台。  沃特世公司2009年的总收入达15亿美元拥有5,200名员工 公司正在帮助全球客户推进科研进程,并为其提供绝佳的操作体验。
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分离系统,使样品在分离柱中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。4、抑制器抑制器由3个抑制元件组成,这些元件应用于循环回路中的抑制作用,可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗,分析流路外再生, 可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器,其优为点:平稳提供H+,基线噪音低,适合各种浓度分析,耐高压、耐有机溶剂、耐重金属,耐腐蚀,噪音低,只有0.2-0.5nS。抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净,将导致基线大幅上升。5、检测器所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导,离子在该双铂电极两端间迁移:阴离子向阳极迁移,阳离子向阴极迁移,从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性,这样便可保证测量条件的重现性。由于离子色谱仪是精密仪器,其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响,因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱,防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生,在进行分析前要确保样品已经进行前处理,以保障仪器安全。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境监测领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识,遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。06离子色谱常见故障及解决方案1、电导检测器常见故障有哪些?电导检测器常见故障是检测池被污染。故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。处理方法:(1)用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性 (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。2、系统压力增高该咋办?压力增高一般都是因仪器部件发生堵塞引起的,当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始,逐一排查,以找到引起压力增高的具体单元。(1)在线过滤器发生堵塞时,直接更换滤芯;(2)色谱柱入口处滤膜堵塞时,应反接色谱柱用去离子水反复冲洗;(3)单向阀和滤头堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15 min ~30min,以清除部件上粘附的有机物,再用去离子水清洗干净后放入1:1的硝酸溶液中超声清洗15min,最后用去离子水反复清洗干净后按原方位安装好后使用。高压系统中常出现堵塞问题的部件有单向阀、滤头、在线过滤器、分离柱、保护柱等;(4)检查管路中peek头是否拧得过紧,否则也会导致压力增高。3、分析泵常见故障咋处理?分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。处理方法:为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35 kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法 若泵漏液,可更换泵密封圈。4、抑制器使用中的常见故障怎么排除?抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。(1)峰面积减小造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。(2)背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。(3)漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。5、离子色谱柱该如何维护、保存?色谱柱的保存色谱柱填充料的不同,其保存方法也各异。一般而言,大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存,阳离子分离柱在酸性条件下保存。需长时间保存时(30天以上),先按要求向柱内泵入保存液,然后将柱子从仪器上取下,用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用,每周应至少开机一次,让仪器运行1-2h。 色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱(交联度小于5%)清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱(交联度小于5%)清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。07离子色谱的常见品牌到了这里,相信各位已经对离子色谱仪有很深的了解。那么在这个知识纵横,科技飞跃发展的今天,关于离子色谱仪的常见品牌都有哪些呢?最受关注的又是哪些呢?(以下品牌不分先后哦~)A. 埃仑通用青岛埃仑通用科技有限公司是国内较早生产离子色谱仪的厂家之一,是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业,是国产离子色谱仪知名品牌。 青岛埃仑通用科技有限公司设计开发了基于积木式结构的高效离子色谱仪系列产品。YC系列离子色谱仪是我公司在传统离子色谱仪基础上,吸收国际先进技术成果,研发出的高精度、高灵敏度和高稳定的新型系列离子色谱仪,同时实现了自动化进样。YC9000型更是国内开始采用功能模块化设计,全面集成智能MT技术,是国内现阶段集成度和智能化极高的一款智能型离子色谱仪,其广泛应用于包括军事军工、核工业、科研院所,石油化工、水文地质、环境保护、质量检验、卫生防疫、电力电子等行业。产品: 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津岛津企业管理(中国)有限公司成立于1999年8月11日,是岛津制作所的海外子公司。岛津制作所是著名的测试仪器、医疗器械及工业设备的制造厂商,自1875年创业以来始终坚持“以科学技术向社会做贡献”,不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术,开发生产具有高附加值的产品。并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想,以光技术、X射线技术、图像处理技术这三大核心为基础,不断革新,不断挑战,一如既往地对科学技术发展做出贡献。特别是在2002年岛津制作所的田中耕一荣获诺贝尔化学奖,开创了公司研究人员获奖的先河。产品: 岛津离子色谱仪HIC-ESP岛津离子色谱仪Essentia IC-16 等▲ 岛津离子色谱仪HIC-ESPC. 东曹 东曹(上海)生物科技有限公司,是日本东曹株式会社生命科学事业部(Tosoh Bioscience)在中国设立的全资子公司,负责东曹生命科学事业部产品在中国的销售业务。 东曹(上海)生物科技有限公司的产品包括:提供所有常见分离模式的TSKgel® 高效液相色谱柱、TOYOPEARL® 中低压层析分离纯化填料、SkillPak 层析工艺方法筛选用预装柱;还包括EcoSEC® 高效一体化GPC仪器、IC离子色谱仪、多角度光散射检测器。产品: 东曹高通量离子色谱仪IC-8100东曹IC-2010离子色谱仪 等▲ 东曹高通量离子色谱仪IC-8100D. 历元 北京历元公司成立于1993年,公司创建初始就以强劲的技术开发能力,研制生产硅酸根检测仪,磷酸根检测仪,分析型高效液相色谱仪,制备型液相色谱仪,系列离子色谱仪。为配合离子色谱仪的应用,并于1997年研发国内首台实验室用超纯水器,此项产品填补了该产品的国内空白。 产品: 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪北京历元EP-2000离子色谱仪 等▲ 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪E. 普仁青岛普仁仪器有限公司是通过ISO-9001认证的专业从事离子色谱仪及相关配件研发、生产、销售和技术服务的高科技股份制企业,为中国仪器仪表分析仪器分会会员单位。 公司产品全部拥有自主知识产权,荣获国家科技创新基金及青岛科技培育计划专项,被国家工信部认定为“国家食品企业质量安全检测技术示范中心共建单位”,荣获“2012最具竞争力百强中小企业”称号,为央视网离子色谱仪战略合作伙伴。产品: 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪PIC-10A型离子色谱仪 等▲ 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪F. 瑞士万通 瑞士万通中国有限公司 作为当今一家全面涉足各类不同离子分析技术的品牌,产品包括自动电位滴定仪、离子色谱仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪、电化学工作站、手持式/便携式拉曼光谱仪和近红外光谱仪等。瑞士万通旗下拥有以下品牌:“Metrohm”、“Metrohm Autolab”、“Metrohm Process Analytics”、“Metrohm NIRSystems”、“Metrohm Raman”、“Metrohm DropSens”,以其自动电位滴定仪、卡尔费休微量水分滴定仪、离子色谱仪、伏安极谱仪、便携式拉曼和手持式拉曼光谱仪以及近红外光谱仪、在线化学成分分析仪著称,技术先世界。您可以从瑞士万通获得大量有关离子分析和近红外分析的方法和技术。产品: 瑞士万通ECO IC离子色谱仪瑞士万通940 系列谱峰思维TM离子色谱系统 等▲ 瑞士万通ECO IC离子色谱仪G. 赛默飞赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。产品: Thermo Scientific Integrion高压离子色谱赛默飞Aquion RFIC离子色谱等▲ Thermo Scientific Integrion高压离子色谱H. 盛瀚青岛盛瀚色谱技术有限公司成立于2002年,专业从事离子色谱仪及其核心部件的研发、生产、销售和技术服务,是一家通过ISO 9001质量管理体系认证、ISO 24001环境管理体系认证、ISO 45001职业健康管理体系认证、知识产权管理体系认证的高新技术企业。全部产品拥有自主知识产权,专利、软件著作权等超过百项。 公司现有实验室台式、便携式、在线式、定制化离子色谱仪和离子色谱联用五大产品系列,广泛应用于环保、食品药品、水文地质、石油化工、卫生防疫、电子电气及科学研究等众多行业,基本满足了对阴阳离子、氰根、碘离子、糖、小分子有机酸等常规和痕量检测。目前已为7000+不同行业的用户提供了完善的解决方案,出口到韩国、印度等70多个国家和地区。此外,盛瀚还是全球极少数可实现批量化生产离子色谱柱的企业,打破了国外垄断,填补了国内空白。产品: 盛瀚离子色谱仪CIC-D180离子色谱仪(内置淋洗液发生器)CIC-D160型 等▲ 盛瀚离子色谱仪CIC-D180I. 皖仪安徽皖仪科技股份有限公司是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。产品: 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪皖仪IC6200系列一体式离子色谱仪 等▲ 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪08小彩蛋找靠谱的离子色谱仪器可长按识别下方二维码进入“离子色谱仪”导购专场- END
  • Eichrom放射性检测树脂产品和技术交流会
    天津博纳艾杰尔科技有限公司邀请法国Triskem公司研发总监Steffen Happel博士来华,将于2012年4月24日举办大型的核辐射检测产品和技术交流会。天津博纳艾杰尔科技有限公司作为Eichrom放射性检测树脂在中国的总代理,将再次负责承办此次研讨会。欢迎广大用户前来交流和学习。 法国Triskem公司是Eichrom树脂填料和萃取柱的最大供应商,其生产和经营的产品遍布全球各大放射性物质研究科研机构,多年来得到众多权威专家的广泛认可。Eichrom树脂广泛应用于核工业、核医学、地质化学、环境监测等领域,主要对水、土壤等基质中的放射性物质进行分离和富集。目前主要产品有Sr、Ac、Ln、Ree、Pb、UTEVA、TEVA、TRU等各种树脂填料和小柱,在富集U、Pu、Th、Sr、Am、Cm、Tc、Ba等多种元素,包括锕系、镧系、稀土元素方面效果良好。在欧洲核电站、环境监测站等单位有很好的应用。也得到国内中科院、高校等科研院所老师们的广泛认可。为更好地位广大用户提供技术支持,同时进一步促进合作,Steffen博士将再次来华,以研讨会的形式与各位核工业、地质、环境等行业的专家、老师们交流用萃取树脂分离和富集放射性物质的应用技术。讲座地点在北京市海淀区,具体将于四月上旬另行通知。诚邀核工业、核医学、中科院、高校、疾控、环境监测、地质研究等各个领域的老师莅临指导和交流!时 间:4月24日 8:30-17:00 地 点:北京市海淀区(具体将于四月上旬另行通知) 联系人:李蓓,手机:18611627208 ;电话:010-62968031/32/33-825 ;传真:010-62968700 ――――――――――――――――――――――――――――――――――――――― 参 会 回 执 表单位 电话 地址 传真 姓名 职务 E-mail 手机 (请于2012年4月23日前回执反馈至:bei_li@agela.com.cn或传真010-62968700,此表可复制)请单击此处下载参会表格
  • Eichrom放射性检测树脂产品和技术交流会第三轮通知
    天津博纳艾杰尔科技有限公司邀请法国Triskem公司研发总监Steffen Happel博士来华,将于2012年4月26日举办大型的核辐射检测产品和技术交流会。天津博纳艾杰尔科技有限公司作为Triskem放射性检测树脂在中国的总代理,将再次负责承办此次研讨会。欢迎广大用户前来交流和学习!法国Triskem公司是原美国Eichrom欧洲分公司,目前取得了Eichrom树脂的自主生产权,负责Eichrom在欧洲、中东、中国等地的树脂销售。其生产和经营的产品遍布全球各大放射性物质研究科研机构,多年来得到众多权威专家的广泛认可。Eichrom树脂广泛应用于核工业、核医学、地质化学、环境监测等领域,主要对水、土壤等基质中的放射性物质进行分离和富集。目前主要产品有Sr、Ac、Ln、Ree、Pb、UTEVA、TEVA、TRU等各种树脂填料和小柱,在富集U、Pu、Th、Sr、Am、Cm、Tc、Ba等多种元素,包括锕系、镧系、稀土元素方面效果良好。在欧洲核电站、环境监测站等单位有很好的应用。也得到国内中科院、高校等科研院所老师们的广泛认可。为更好地位广大用户提供技术支持,同时进一步促进合作,Steffen博士将再次来华,以研讨会的形式与各位核工业、地质、环境等行业的专家、老师们交流用萃取树脂分离和富集放射性物质的应用技术。诚邀核工业、核医学、中科院、高校、疾控、环境监测、地质研究等各个领域的老师莅临指导和交流!时 间:2012年4月26日 8:30-17:00 地 点:北京市西城区西直门外德宝饭店928会议室,酒店总机:010-68318866联系人:李蓓,手机:18611627208 ;电话:010-62968031/32/33-825 ;传真:010-62968700 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――――――请下载附件的《参会回执表》于2012年4月23日前回执反馈至:bei_li@agela.com.cn或传真010-62968700,此表可复制;参会代表路费、食宿自理,会议只提供当天午餐。参会代表可自由选择住宿地点,如需我公司代为预定德宝饭店,请报名时告知我们,优惠价标间462元/晚,含早餐。 主讲人介绍:Steffen Happel 博士:现任法国Triskem公司研发总监,2000年毕业于德国菲利普大学,获得放射化学博士学位,曾任Eichrom欧洲分公司技术部经理。主讲内容:萃取色谱在放射性检测中的应用;应急监测中放射性检测的快速分析;土壤检测-对较大样品量样品的有效分析Resume:02/2007 &ndash now:R&D and Quality Control manager, part of technical support. Main function: development of new methods andseparation materials, TrisKem International (France)09/2003 &ndash 02/2007:Technical and metrology manager of a radioanalytical laboratory (ISO 17025), validation and management ofalpha-, beta- and gammaspectrometry equipment, development and validation of separation methods, EichromEurope (France)11/2003:PhD in Radiochemistry, Philipps-University Marburg (Germany)Topic of PhD thesis: &ldquo Optimisation of methods for the determination of alpha and beta emitters in water and soil samples&rdquo 04/2000:Diploma in Chemistry (specialization Radiochemistry), Philipps-University Marburg (Germany).侯小琳中科院地球环境研究所 研究员国际原子能机构特聘专家欧洲化学与分子科学联合会放射化学理事会理事主讲内容:萃取色谱在放射化学分析及环境放射性、核设施退役和同位素生产中的应用 萃取色谱树脂在丹麦核技术中心的应用&bull 2008.12- :中科院地球环境研究所, 研究员(项目百人计划)。&bull 2003.12-2008.11: 丹麦技术大学里瑟国家实验室, 研究员 (Senior Scientist),博导。&bull 2001.3&minus 2003.11: 丹麦里瑟(Risø )国家实验室, 副研 (Scientist)。&bull 1998.3&minus 2001.2: 丹麦里瑟(Risø )国家实验室, 博士后&bull 1988.7&minus 1995.2: 中国原子能科学研究院, 实研,助研。&bull 1995.3 &minus 1997.12: 中国科学院高能物理研究所, 核分析技术,博士。&bull 1988.9 &minus 1991.7: 中国原子能科学研究院, 核化学化工专业,硕士。&bull 1984.9 &minus 1988.7: 西北大学, 物理化学专业;学士。敬请关注Steffen博士的另一个讲座:会 议:&ldquo 同位素地质新技术新方法与应用学术研讨会&rdquo 时间地点:2012年4月20日,厦门报告题目:&ldquo Applications of Extraction Chromatography in Geology&rdquo
  • 赛默飞电镜Apreo2在质子交换膜燃料电池中的应用
    燃料电池作为一种利用氢气或醇类的发电设备,通过电化学反应将氢气或醇类的化学能直接转化为电能,不受卡诺循环(Carnot cycle)的限制,具有高效和清洁的特点,在新能源领域受到广泛的关注,并在航空航天、运载交通和便携移动设备中具有良好的应用前景。 燃料电池按照电解质和工作温度的不同,可以分为:质子交换膜燃料电池(Proton exchange membrane fuel cells,PEMFC)、固体氧化物燃料电池(Solid oxide fuel cell,SOFC)、熔融碳酸盐燃料电池(Molten carbonate fuel cell,MCFC)、磷酸盐燃料电池(Phosphoric fuel cell,PAFC)和碱性燃料电池(Alkaline fuel cell,AFC)等。其中,PEMFC被看作是新能源车辆领域中具有发展前景的动力源。图1 燃料电池的分类及技术状态 PEMFC的发展可以追溯到20世纪60年代,美国国家航空航天局(NASA)委托美国通用电器公司(GE)研制载人航天器的电池系统。但受当时技术的限制,PEMFC采用的聚苯乙烯磺酸膜在服役时易于降解,导致电池寿命很短。GE随后将电池的电解质膜更换为杜邦公司(Du Pont)的全氟磺酸膜(Nafion)部分解决了上述问题,但是阿波罗(Appollo)登月飞船却搭载了另一类燃料电池——AFC。受此挫折之后,PEMFC技术的研发一直处于停滞状态。 直到 1983年,加拿大巴拉德动力公司(Ballard Power System)在加拿大国防部资助下重启 PEMFC的研发。随着材料科学和催化技术的发展,PEMFC技术取得了重大突破。铂/碳催化剂取代纯铂黑,并且实现了电极的立体化,即阴极、阳极和膜三合一组成膜电极组件(Membrane electrode assembly,MEA),降低了电极电阻,增加了铂的利用率。20世纪90年代以后,电化学催化还原法和溅射法等薄膜电极的制备技术进一步发展,使膜电极铂载量大幅降低。性能的提升和成本的下降也促使 PEMFC逐渐从军用转为民用图2 燃料电池汽车历史 质子交换膜燃料电池(PEMFC)由阳极、质子交换膜、阴极组成,利用水电解的逆反应,连续地将氢气和氧气通过化学反应直接转化为电力,并且可以通过多个串联来满足电压需求。 PEMFC发电的基本原理:氢气进入燃料电池的阳极流道,氢分子在阳极催化剂的作用下达到 60℃左右后开始被离解成为氢质子和电子,氢质子穿过燃料电池的质子交换膜向阴极方向运动,因电子无法穿过质子交换膜,所以通过另一种电导体流向阴极;在燃料电池的阴极流道中通入氧气(空气),氧气在阴极催化剂作用下离解成氧原子,与通过外部电导体流向阴极的电子和穿过质子交换膜的氢质子结合生成纯净水,完成电化学反应。图3 质子交换膜燃料电池(PEMFC)工作原理 膜电极(Membrane Electrode Assembly, MEA)是燃料电池发电的关键核心部件。膜电极由质子交换膜(PEM)、膜两侧的催化层(CL)和气体扩散层(GDL)组成,燃料电池的电化学反应发生在膜电极中。质子交换膜的功能是传递质子,同时隔离燃料与氧化剂。目前常见的膜材料是全氟磺酸质子交换膜,代表厂家Gore公司的Gore Select增强型质子交换膜、杜邦公司的Nafion系列。 催化剂主要控制电极上氢和氧的反应过程,是影响电池活化极化的主要因素。目前氢燃料电池的催化剂主要为三个大类:铂(Pt)催化剂、低铂催化剂和非铂催化剂。Pt作为催化剂可以吸附氢气分子促成离解,是目前需要商用的;但Pt稀缺性强,我国储量也不丰富,减少铂基催化剂用量是降低燃料电池系统商用成本的重要途径。 气体扩散层的主要作用是支撑催化层,传递反应气体与产物,并传导电流。基材通常为多孔导电的材质,如炭纸、炭布,且用PTFE等进行憎水处理构成气体通道。目前市场上商业化的气体扩散层基材供应商主要包括日本Toray、德国SGL与Freudenberg、加拿大Ballard等。 三位一体检测系统是 Apreo 2 扫描电镜独特的镜筒内检测系统。它由三个探测器组成:两个极靴内探测器(T1、T2)和一个 镜筒内探测器(T3)。这一独特的系统可提供燃料电池膜电极MEA成分、形貌和表面特征等不同层次的详细信息。 图4 赛默飞电镜及三位一体检测系统示意图图5 膜电极MEA示意图对其对应的显微结构 MEA的结构设计和制备工艺技术是燃料电池研究的关键技术,它决定了燃料电池的工作性能。 另外,质子交换膜PEM是燃料电池的核心部件。它的性能高度依赖于燃料电池电堆的堆叠和系统设计,尤其是PEM所经受的工作条件。这项看似微小的技术却是关键所在。燃料电池在实际应用环境中的耐久性是另一个关键性能因素。根据美国能源部的规定,在实际环境中行驶的条件下,燃料电池使用寿命应达到约5,000小时。为了达到这些目标,PEM设计必须考虑两种类型的耐久性,机械耐久性和化学耐久性。 机械耐久性:工作过程中的相对湿度循环会导致PEM的机械性能衰减。相对湿度的升高和降低会引起PEM膨胀和收缩,从而导致MEA中出现裂纹和孔洞。久而久之,这会造成气体渗透增加以及效率损失,并导致燃料电池电堆发生灾难性故障。通常,未经增强的PEM会通过增加厚度来提升耐久性,导致电导率降低,因此功率密度也更低。业内已广泛认可,化学稳定性优异的ePTFE增强型质子交换膜(全氟磺酸树脂/聚四氟乙烯/全氟磺酸树脂,三明治结构)可显著减少这种面内膨胀,提高RH循环耐久性,并延长电池电堆的使用寿命。图6 膜电极的横截面显微结构图,ePTFE增强型质子交换膜(全氟磺酸树脂/聚四氟乙烯/全氟磺酸树脂) 化学耐久性: 燃料电池需要在恶劣的化学环境中工作。燃料电池工作过程中产生的有害自由基会与离子聚合物 (全氟磺酸树脂是一种离子聚合物)发生反应,造成离子聚合物性能下降,这种性能衰减会造成燃料电池性能的持续下降,增加气体渗透,并导致PEM和燃料电池失效。PEM的化学耐久性不仅受PEM的自身属性影响,还受PEM的工作环境影响。减少PEM厚度有助于改善高温下的性能。因此,对不同结构层厚度的准确测量,就非常重要。 催化层中的催化组分为催化剂,目前Pt/C载体型催化剂是PEMFC常用的催化剂,由纳米级的Pt颗粒(3-5nm)和支撑这些Pt 颗粒的大比表面积活性炭(20-30nm)构成。质子交换膜燃料电池商业化进程中的主要阻碍之一是价格高昂的贵金属催化剂,从而大量的研究工作集中于开发新型催化剂以降低铂载量和增强催化剂的耐久性。催化剂的合成方法决定催化剂的结构、表面形貌和粒径分布等,这也将直接影响催化剂的性能。图7 膜电极组催化层的纳米pt催化剂,3-5nm:(左图)T1探测器检测,(右图)T3探测器检测图8 膜电极组催化层的纳米pt催化剂,3-5nm:VeriosTLD 探测器检测 50万倍和150万倍(底片显示) PEMFC的催化层是由各种不同尺度的颗粒和孔组成的,其内部的物理化学过程十分复杂,包括电化学反应、电子的迁移、氢气和氧气的扩散、质子的迁移和扩散,还有水的迁移、扩散、渗透、蒸发和液化,这一切的实现都离不开催化层的微孔结构。 催化层是由黏结剂( 如Nafion 或PTFE) 黏结起来的 Pt /C 颗粒的团聚体组成的,各颗粒之间有许多的微孔。Watanabe 等将催化层内的孔分为两大类: 一类是颗粒团聚体内部各颗粒之间较小的空隙,被称为主孔(孔径小于100nm的孔属于主孔) 另一类则是各颗粒团聚体之间的空隙,被称为次孔(大于100nm 的孔属于次孔)1。催化层内的电催化反应主要发生在主孔内,而作为黏结剂的PTFE更容易进入次孔,次孔是气体和水传输的主要通道。 备注1:Shin 等实验发现,催化层中只有孔径在70nm 以下的孔才不会被聚合物阻塞住,表明其主、次孔的分界为 70nm;Uchida 等认为主、次孔孔径分界为 40nm,由于全氟磺酸树脂和PTFE-C只会存在于次孔中。 催化层的结构,主要指的就是其微孔结构,由于主孔和次孔的不同作用,不同的微孔总容量和主、次孔容量比将导致迥异的电池性能。根据主、次孔理论,主孔较多时,可增加活化反应位,有利于减少催化层内的活化损失 次孔较多时,有利于质量传输,可减少质量传输损失。因此,维持足够数量的孔隙率和较好的主、次孔比例成为了研究催化层结构优化所要关注的重点。赛默飞电镜的孔径分布软件可满足此需求。图9 催化层结构孔隙率检测 目前,大多数 MEA 的催化层都是由一定比例的电催化剂( 如 Pt /C) 和 Nafion 组成。在常用 MEA中Nafion 在催化层中的作用有以下 3点: ( 1) 将电化学反应活性区扩大延伸至催化层内部,并有效传导质子 ( 2)黏结作用,保持催化层的机械稳定性 ( 3) Nafion上的亲水基团有保湿作用,防止膜脱水。 尽管在催化层中加入一定量的 Nafion 能有效提高催化剂的利用率,但是催化层中 Nafion含量若过多,不仅会大量覆盖 Pt /C 颗粒,阻碍电子传导,还可能阻塞催化层内部的微型孔,导致内部水和反应气体的传输通道受阻,这样会大大减弱电池的性能,尤其是在高电流密度时的性能。因此关于催化层中 Nafion 与催化剂的比例问题,以及如何识别三相1,一直受到研究者们的广泛关注。 备注1:在PEMFC中,位于三相区(3-phase region)的Pt颗粒会参与反应,通常三相区表示载体C、催化剂Pt、离聚物(Ionomer,如全氟磺酸)图10 催化层离聚物与三相反应区。 Apreo 2可以快速识别离聚物/C、Pt/C及三相区 PEMFC的普及和商业化目前还受电池性能和价格的影响,MEA催化层结构的不断改善也是PEMFC 实现商业化的有效途径之一。参考资料1.Warshay M, Prokopius PR. The fuel cell in space: yesterday, today and tomorrow [J]. Journal of Power Sources, 1990, 29: 193-200.2.Steele BCH, Heinzel A. Materials for fuel-cell technologies [J]. Nature, 2001, 414(6861):3.Sharaf OZ, Orhan MF. An overview of fuel cell technology: fundamentals and applications [J]. Renewable and Sustainable Energy Reviews, 2014, 32: 810-853.4.苏凯华. 新型质子交换膜燃料电池催化层结构及其性能研究 [D]. 上海: 上海交通大学, 2015.5. 王诚, 王树博, 张剑波, 等. 车用质子交换膜燃料电池材料部件 [J]. 化学进展, 20156. 汪嘉澍, 潘国顺, 郭丹. 质子交换膜燃料电池膜电极组催化层结构 [J]. 化学进展, 2012, 24(10): 1906-19137. Kim K H, Lee K Y, Kim H J, et al. The effects of Nafion ionomer content in PEMFC MEAs prepared by a catalyst-coated membrane (CCM) spraying method[J]. International Journal of Hydrogen Energy, 2010, 35(5): 2119-2126.8. Uchida M, Aoyama Y, Eda N, et al. Investigation of the microstructure in the catalyst layer and effects of both perfluorosulfonate ionomer and PTFE‐loaded carbon on the catalyst layer of polymer electrolyte fuel cells[J]. Journal of the Electrochemical Society, 1995, 142(12): 4143.9. Curtin D E, Lousenberg R D, Henry T J, et al. Advanced materials for improved PEMFC performance and life[J]. Journal of power Sources, 2004, 131(1-2): 41-48.10. Sharma S, Pollet B G. Support materials for PEMFC and DMFC electrocatalysts—A review[J]. Journal of Power Sources, 2012, 208: 96-119.11. Proton exchange membrane fuel cells: materials properties and performance[M]. CRC press, 2009.
  • 戴安公司提供一种不用前处理RP柱和离子交换试剂的三聚氰胺检测新方法
    戴安公司开发了一个处理液体奶和奶粉样品高效简便方法,该HPLC方法能快速检测三聚氰胺,不仅有较好的方法稳定性,同时能够节省昂贵的RP小柱和离子交换试剂费用,节省时间和劳动强度。方法使用DIONEX戴公司的Acclaim混合基质WCX-1色谱柱和醋酸铵缓冲盐和乙腈作为流动相,三聚氰胺得到很好的保留,同时兼容MS检测器。该方法最大的特点:1、不用过前处理小柱,奶粉和液体奶整个样品前处理仅包括称重-涡流震荡-超声-离心-过滤5步,无需过RP小柱。2、不用昂贵的强阳离子交换试剂,只需常规的醋酸铵缓冲盐和乙腈作为流动相。详细资料请点击戴安中文网站或点击这里下载DIONEX中国市场部 2009年03月18日
  • 博纳艾杰尔代理销售核辐射检测树脂
    天津博纳艾杰尔科技近日已经与法国Triskem公司签订协议,成为法国Triskem公司在中国的独家代理。Triskem是一家专业生产放射性物质检测产品的生产厂家,其填料来自美国EICHROM公司。博纳艾杰尔代理的新品有Sr Resin、UTEVA Resin、TEVA Resin、TRU Resin等一系列放射性物质萃取柱,专门针对食品和饮用水中放射性物质如Sr-90(锶)、Tc-99(锝)、U(铀)、Pu(钚)及Am(镅)等的检测。可以为各地检测放射性物质的用户提供所需的产品。 美国Eichrom已有16年的分析样品制备经验,掌握辐射和湿法学专业技术,其生产的树脂在放射化学等领域获得高度认可。目前部分放射性物质的检测方法已经出炉,更多Eichrom树脂分析的分析方法方面的文章,敬请留意博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn。 近日,日本地震导致的福岛核电站核泄漏引起了全世界范围的恐慌。核辐射成为公众最为关注的问题。国家卫生部近日也部署了在北京、东北、沿海等14个省市开展食品和饮用水放射性监测工作。据专家介绍,核电站主要依靠铀(U)和钚(Pu)等原子质量很高的金属的原子核裂变获得巨大能量来发电的。其裂变产物有很多种,目前日本福岛核电站附近被检测到的放射性碘和铯(Cs)是常见的核裂变产物。除此之外,锝(Tc)、锶(Sr)、氙(Xe)等裂变产物按不同的半衰期放射出来,也是威胁人们的健康、需要人们关注和检测的重要放射性元素。博纳艾杰尔科技目前的新品中,Sr Resin、UTEVA Resin、TEVA Resin、TRU Resin等Eichrom萃取柱就是针对这些裂变产物的检测需要推出的,这些产品将成为检测放射性物质的机构和老师的得力助手。
  • 【直播预告】 土壤普查之旅——如何高效完成全氮/阳离子交换量检测
    在第三次土壤普查中,土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。“小步”同学带你走进土壤普查之旅,高效准确地完成土壤全氮/阳离子测定。7月19日 10:00步琦视频号直播间等你!
  • 光交换,千万里,我追寻着你——H+S Polatis公司大容量高性能576×576光开关旗舰产品
    全球光开关技术的领导者——H+S Polatis公司,推出了业界端口密度最高的全光开关,其中Polatis 7000系列光开关是一款完全无阻塞全光矩阵开关,最大可支持576x576光纤端口,基于通过嵌入的NETCONF/YANG接口的SDN支持,相比传统电交换平台的能效高100倍以上,比市场上任何其他类似方案的交换容量提升80%!Polatis 576软件定义的光交换机具有弹性、冗余和模块化的结构,支撑了交换机在网络环境中的可靠性和可用性。为进一步保护关键业务服务,Polatis还配备现场可寻址的备用端口,任何端口的中断都可以通过将光纤移到备用端口并在软件中重新分配端口而迅速绕过。H+S Polatis 576x576矩阵光开关集成软件控制Polatis 7000系列光开关在开关性能和矩阵端口数目方面成为业界标杆产品,其电信级嵌入式控制接口允许无缝的集成软件定义网络(SDN)控制器。这些特性使Polatis的客户能够实现光纤连接的虚拟化、允许远程可靠地对网络物理层进行自动化的光纤指配,以及更复杂的系统集成测试套件的部署。使得大规模,灵活,动态的光网络实现成为可能。576x576无阻塞光纤端口矩阵使运营商能够在网络安全和网络监控、测试实验室自动化和数据中心交叉连接等应用中以紧凑的外形将更多的光纤远程连接在一起。带有MPO连接器的Polatis 576变体仅占用8RU的宝贵机架空间。HUBER+SUHNER 通信公司技术副总裁Nick Parsons说:“Polatis光路开关可以直接在光纤层实现网络自动化,在创建新的用户连接、升级数据中心线路速率、监控网络服务或管理测试操作时,可以节省时间、成本和电力。我们在新的Polatis平台中重新架构了核心交换机引擎,以弹性、分布式控制和紧凑的集成设计为特色,同时提高了能源效率和端口密度。576x576是为批量制造而设计的,并考虑到了未来的可扩展性。”DirectLight光开关技术低损耗的Polatis 576光交换机采用了获得专利的DirectLightTM透明暗光纤交换平台,该平台已在最具挑战性的数据中心、电信、研发生产测试等各类应用中得到了充分验证,有着超过20年的卓越表现。通过嵌入式NETCONF和RESTCONF接口支持软件定义网络(SDN),Polatis光交换机能够以光速数据延迟直接在光纤层实现对实时流量的动态路由、监控、保护和测试。DirectLight是一种暗光纤/无光开关技术,允许控制平台和数据平面的完全分离,允许在网状网中对光路进行路径的预配置,而不需要任何的光业务来保持完全透明的连接。基于DirectLight的全光交换机可以轻松实现可靠的远程选择性路由、在线性能监控和自动保护等。主要应用场景凌云光大矩阵全光交换解决方案凌云光自2001年起即关注光交换技术、产品与应用的推广,2015年正式与全球光交换厂家H+S Polatis公司建立战略合作伙伴关系,共同开创光交换应用的新时代。H+S Polatis 提供低损耗的全光交换解决方案,用于远程光纤层配置、保护、监控、重新配置和测试。H+S Polatis 6000/7000系列全光交换机性能卓越,支持完全无阻塞8×8~576×576矩阵规模,具有极佳的抗震性,支持宇航级应用。超低插回损,光学指标优异,支持单路双向传输和暗光纤交换,全光透明传输,与速率/协议无关,支持400G/800G及以上速率平滑升级,可选N×N对称以及任意端口配置结构(CC系列),满足SDN应用。可以广泛的应用在AI智算中心全光交换、卫星互联网、量子互联网和产线自动化测试等应用场景。
  • 微量树脂打印系统—解决新材料开发阶段的难题
    很多进行新材料研发及相应创新应用研究的用户,使用的打印材料配制难度大且昂贵,或需进行材料快速筛选时,可提供的打印材料量很少(通常只有几十毫升),例如生物医疗材料(如GelMA每克需几百元)、水凝胶、新型功能材料等。对于这类材料的3D打印,通常情况下打印设备配置的标准材料容器相对而言容积过大,用户能够提供的材料由于量少而无法实现打印,或者为了匹配打印设备标准材料容器,增加材料配制量而带来巨大的成本和材料浪费。承装液态光敏材料的树脂槽是PμSL 3D打印系统中的关键组件。通常地,对于面投影光固化打印,特别是自上而下投影方式,树脂槽容量与打印尺寸成正比,即打印系统可实现的最大成型尺寸越大,相应配置的树脂槽容量也越大,因此,打印时所需的材料也越多。如摩方公司的10 μm光学分辨率的3D打印系统S140,最大打印样品尺寸为94 mm × 52 mm × 45 mm,系统标配的树脂槽容量为800 ml。图1 摩方公司S140标准树脂槽规格基于稀贵材料的特殊打印需求,摩方公司自主研发出容量20 ml的微量树脂槽系统,以满足这一材料的打印及相应研究,如图2所示为20 ml树脂槽系统设计。为了匹配设备原有结构设计并简化树脂槽更换程序,微量树脂槽直接配置于设备的标准树脂槽中,安装更换便捷。同时,配备相应的打印平台和打印离型膜,以实现稀贵材料的特殊打印。这一微量树脂槽系统可实现10 mm × 10 mm × 10 mm的最大打印尺寸。图2 摩方公司S140 20ml树脂槽系统图3 摩方公司S140800 ml标准树脂槽和20ml微量树脂槽实物对比利用上述20 ml树脂槽系统,摩方公司做了系列新材料的3D打印及应用研究。如图3所示是使用该微量树脂槽打印的微弹簧阵列结构,所用材料为磁性颗粒复合树脂(单价约10元/mg),材料配比5%质量比,打印弹簧线径约100 μm。图3 磁性颗粒复合树脂打印在实现设备最大打印尺寸的标准树脂槽基础上,新增适用于稀贵新型材料打印的微量树脂槽,解决了初期材料开发量少、材料浪费、成本高、材料筛选周期长等难题,可有效促进新材料的开发及相关应用研究。官网:https://www.bmftec.cn/links/10
  • 博纳艾杰尔成功举办放射性检测树脂应用技术交流会
    天津博纳艾杰尔科技有限公司于4月26日成功举办&ldquo Triskem树脂应用技术交流会&rdquo 。来自核工业401所、五所、地研院,中科院地球所、高能所,辐射监测站、地矿所等诸多业内人士参加了此次交流会,并对自己感兴趣的问题进行了深刻的讨论。主讲人Triskem研发总监Steffen Happel、技术部经理Aude Bombard博士和侯小琳研究员,以及现场翻译讲解的高能所专家和地研院老师献给了大家一场饕餮的学术盛宴。中科院地球环境研究所侯小琳研究员Triskem技术部经理Aude Bombard博士Triskem研发总监Steffen Happel博士
  • 默克密理博药用胶囊中铬等重金属检测实验用水方案
    ——帮助您的QC实验室达到高“水”平 1. 超纯水机——铬等重金属检测的必备工具 毒胶囊来袭,你准备好了吗?国家药监局明确要求明胶、胶囊类药品生产企业必须逐批严格检验原辅料和产品,各企业应当具备自行检测铬等重金属元素的能力。原子吸收光谱仪(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)等仪器已成为这场胶囊保卫战中最有效的武器。而这些武器能否有效发挥作用,“实验用超纯水”是关键。 考虑到药典和国标对铬等重金属检测的要求,TOC检查用水的规定,高效液相色谱(HPLC)的用水要求,以及新版GMP对QC实验室质量管理的规范,QC实验室用水的选择越来越受到药企的重视。超纯水机的正确选择与使用也成为制药实验室检测能力建设的关键。 2. 实验用水的选择——法规和分析仪器对实验用水的要求 根据《中国药典》以及国家标准法规的要求,明胶、胶囊中的铬等重金属的检测主要采用AAS、ICP-AES或ICP-MS的方法。目前多数企业和药检单位选择采用AAS;ICP-AES具有速度快、可同时检测多种重金属元素、灵敏度高等优势,也将会在今后的检测中广泛应用。无论是AAS,ICP-AES还是ICP-MS,对于实验用水都有严格的要求:原子吸收光谱仪用水要求 对于重金属检测的石墨炉AAS方法,近年国内外新发布的相关国家标准(食品安全)都要求使用一级水(超纯水)作为试剂用水。胶囊中铬的检测多数采用石墨炉原子吸收光谱的方法,因此应选择使用一级水(超纯水)。另一方面,各原子吸收光谱仪生产厂商都对试剂用水也有严格要求,从厂商的仪器应用介绍、检测方案及维护指南中均可以看到对实验用超纯水的水质要求。ICP-AES、ICP-MS用水要求 ICP-AES及ICP-MS为2010版中国药典附录中新增方法,药典明确要求这两类方法试验用水的电导率应小于0.056 μS/cm,即电阻率大于18MΩ(25℃)的超纯水;相关国家标准也都要求使用一级超纯水。在使用ICP-MS进行痕量、超痕量级元素检测时,还应选择经过特殊精致处理的超纯水。纯化水、去离子水及蒸馏水能否满足要求? 表1 不同实验用水对比表水质指标纯化水去离子水蒸馏水Milli-Q超纯水电导率 5.1 μS/cm(25℃)0.2-200 μS/cm(25℃)1-200 μS/cm(25℃) 0.056 μS/cm(25℃)总有机碳(TOC) 500 μg/L(ppb)200-1000 μg/L(ppb)80-600 μg/L(ppb) 5 μg/L(ppb)*评估纯化水的电导率和TOC指标尚未达到一级水的要求(也未达到已二级水要求),水中离子和有机物浓度较高,不适合用于AAS等仪器分析。去离子水对水中的大部分离子进行了去除,但有机物、颗粒物及细菌的污染较高,且水质一致性、稳定性差,溯源性和质量控制无法说清。应避免使用去离子水进行检测。蒸馏水虽然对各种污染物都有较好的去除,但各指标均未达到一级水要求。且水质一致性、稳定性差,溯源性和质量控制无法说清。应避免使用去离子水进行检测。Milli-Q超纯水各指标均优于一级水要求,水质稳定,具有溯源性并可实时监控。是AAS、ICP、ICP-MS以及HPLC实验用水的最佳解决方案。* Milli-Q Integral或Elix+Milli-Q Advantage A10产水 QC实验室不仅使用AAS或ICP等仪器检测重金属,而且还需进行大量的HPLC检测和TOC检测,对水中的离子浓度和有机物浓度都有严格要求。因此,推荐QC实验室的用水的指标为电导率 0.056 μS/cm(25℃),即 电阻率 18 MΩ(25℃)TOC 5 ppb细菌 1 cfu/mL颗粒物(0.22 μm) 1 个/mL 3. 实验用水对重金属分析的影响 在采用AAS、ICP-AES以及ICP-MS进行重金属分析过程中,超纯水主要用于空白样品对照、标准溶液配置、样品前处理、仪器运行及清洗用水。由于石墨炉AAS、ICP-AES以及ICP-MS都拥有非常低的检测限和极高的仪器灵敏度,水中少量的污染物也会对分析结果以及仪器自身性能造成影响,容易产生各种风险和麻烦。离子——导致空白值高,存在光谱干扰及化学干扰,影响检测的准确度、精密度及重复性。污染分析仪器,产生不同程度背景干扰;颗粒——易对石墨炉、雾化器及管路造成损坏,影响仪器性能和寿命;有机物——易形成有机金属化合物,影响检测准确度,同时易引起积碳,影响仪器性能。图1 不同实验用水品质对AAS检测结果的影响图注: AAS测定水中的铬,上图为采用某地不同时期纯化水进行多次试验获得的标准工作曲线,线性欠佳,相关系数r 0.995,重复性和一致性差;下图为采用Milli-Q超纯水获得的曲线,线性好,相关系数r≥ 0.9999,重复性和一致性高。4. 默克密理博超纯水机技术特点介绍性能卓越的特制离子交换树脂离子交换树脂的品质直接影响到离子去除效果和水质稳定性。默克密理博采用专门定制的Jetpore优质离子交换树脂去除水中离子杂质,同时所选的材质经过严格经验,具有动力学结合性能好、容量高、超低有机污染物溶出等特点,特别为超纯水设备而定制。 图2 放大后的离子交换树脂对比图图注:左图为默克密理博采用的Jetpore优质离子交换树脂,右图为常规离子交换树脂。 优异的超纯水水质 表2 超纯水中常见重金属元素含量检测表元素符号采用AAS检测采用ICP-MS检测AAS检出限(ppt)Milli-Q产水(ppt)*ICP-MS检出限(ppt)Milli-Q产水(ppt)*铬Cr100未检出 (ND)0.123砷As100未检出 (ND)0.484镉Cd10未检出 (ND)0.082铅Pb100未检出 (ND)0.070.5* 该实验数据为洁净间环境中进行单次实验的结果,不代表仪器指标,仅供参考。 全面的水质监控和验证服务 具有全面的水质监控体系,配置精密的电导率、TOC在线检测、流量及温度等检测装置,同时TOC以及电导率检测仪符合USP及中国药典的要求,并且可提供校验服务。Milli-Q超纯水系统符合GMP规范,可提供全面的3Q验证服务,满足药厂进出口业务的需要。 Millitrack——满足未来QC实验室对远程网络化监控和管理的需求 通过配置Millitrack产品可实现完美的远程监控和网络化管理,符合法规要求。兼容LIMS,ELN,SDMS/ECM等实验室数据管理系统,数据管理畅行无忧。 满足痕量及超痕量元素分析的Q-POD Element配置Q-POD Element精制器,可提供ppt或亚ppt级超纯水,适用于ICP-MS等元素分析仪器。 5. 默克密理博超纯水方案介绍推荐方案一:带有Q-POD 独立取水单元的超纯水旗舰产品 Milli-Q Advantage A10推荐方案二:新一代纯水/超纯水一体化智能系统 Milli-Q Integral (更多型号可咨询所在区域默克密理博的销售技术人员或拨打400-889-1988) 6. 默克密理博金属铬检测试剂包默克密理博实验室解决方案部门提供各种高品质的金属离子标液及高纯化学试剂,其中ICP和AAS标准溶液可溯源到NIST提供的标准物质,每个包装均附有分析报告。针对胶囊中重金属铬的检测,Merck Millipore可提供如下试剂耗材序号名称货号备注1高纯硝酸1.01799.1000优级纯1.00441.1000超纯2铬标液 1.19779.0500AAS标液1.70312.0100ICP标液3重铬酸钾1.02403.0080 基准物质4磷酸二氢铵1.01126.0500优级纯5PFA容量瓶36208BR痕量分析专用 更多离子标液或其他试剂耗材,请联系默克密理博(400-889-1988)。
  • 引进离子色谱仪为食品安全护航
    3月9日,记者了解到,地区食品安全检测中心新引进一台离子色谱仪,加强食品安全监管技术支撑,全力保障人民群众“舌尖上的安全”。离子色谱是高效液相色谱的一种,有别于传统离子交换色谱柱色谱主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,具有能在数分钟完成样品的检测、灵敏度高、稳定性好、能同时分析多种离子化合物等特点。离子色谱仪应用范围广泛,可用于食品中污染成分、添加剂、固有成分、掺假的检测,也可用于环境样品水质检测和各类样品中的阴、阳离子等的检测。“离子色谱仪的使用将有效缩短食品检验周期,提高食品检测自动化水平和工作效率,同时扩增地区食品安全检测中心的检测参数,提升检验检测能力。下一步,地区食品安全检测中心将持续提升检测能力和水平,提高工作效率,做精做细做实服务保障,确保食品安全‘零差错’,筑牢食品安全‘保护墙’。”地区食品安全检测中心副主任包东东说。
  • 禾工一站式解决方案提升树脂生产速度和成本效益
    2018年新年伊始,1月24日,上海禾工技术员李工在廊坊市北辰创业树脂材料有限公司安排了一场产品安调、技术交流培训。廊坊市北辰创业树脂材料有限公司主要研发生产销售表面活性剂、聚氨酯粘合剂、防水涂料等产品。 据了解,该单位仪器设备采购时,只拿着一张在同行单位拍下的仪器照片,指定要禾工AKF-1型号卡尔费休容量法水分测定仪。可见上海禾工科仪AKF-1卡氏水分仪在市场上有着极好的口碑,数据准确、运行稳定、维护简单的特性深深植入用户心中。聚氨酯的用途非常广,家里常用的冰箱、沙发都大量用到聚氨酯。聚氨酯还可以代替橡胶、塑料、尼龙等,广泛用于各类建筑上,包括外墙保温、建筑防水等。目前,我国聚氨酯行业三分之一的产能都用于防水材料的生产。由于聚氨酯生产其实就是一个化学反应控制的过程,因而它的反应速率很重要。对于聚氨酯反应来说,水分含量严格控制对保证和提高产品品质和质量有重要作用。 而采用AKF-1卡尔费休快速水分测定仪直接进样法测定聚氨酯的含水量,快速方便,测试结果的准确度和重复性较好。
  • 《蜂胶中杨树胶的检测方法》行业标准发布
    《蜂胶中杨树胶的检测方法&mdash &mdash 反相高效液相色谱法》行业标准GH/T 1081-2012已于7月9日发布并于8月1日正式实施。一直以来,蜂胶产品检测手段的滞后发展为市场上以树胶等物质冒充蜂胶的造假行为提供了可乘之机,长期困扰着蜂产品行业。蜂胶是工蜂采集树脂等植物分泌物与其上颚腺、蜡腺分泌物等混合形成的胶黏性物质,杨树胶是杨属植物的芽、叶子或树皮等组织经人工熬制加工,再经乙醇提取而成的提取物。浙江大学胡福良、张翠平等发现:树脂中水杨苷会在蜜蜂腺体分泌的&beta -葡萄糖核糖苷酶等作用下水解,然而在杨树胶的加工过程中却能够稳定存在;此外,杨树胶中含有而蜂胶中不含有的特征成分&mdash CCP(分子量为406)。因此建立了将试样经乙醇提取,浓缩,溶解于水后,紫外检测213nm处水杨苷和CCP的有无判断蜂胶中是否含有杨树胶的方法。 该标准采用赛分科技生产的HP-C18(4.6 x 150 mm,5 µ m)色谱柱,建立了以水杨苷和CCP为参照的反相高效液相色谱检测方案。色谱条件为:色谱柱:Sepax HP-C18(4.6 x 150 mm,5 µ m);流速:1mL/min;采用乙腈和0.5%磷酸梯度洗脱;检测波长:213 nm;柱温:30oC;进样量:5 µ L。这种鉴别方法可准确定性并定量,从而判断出蜂胶中是否掺入杨树胶。此次《蜂胶中杨树胶的检测方法&mdash &mdash 反相高效液相色谱法》行业标准的颁布与实施,必将为广大养蜂者、蜂产品生产企业和消费者的合法权益提供强有力的技术支撑。Sepax HP-C18色谱柱产品介绍: Sepax HP-C18色谱柱专门为高比例水相流动相下的分离而设计,十八烷基官能团通过亲水性极性基团键合至硅胶表面(如上图),从而使得色谱固定相在高比例水相的流动相中仍保持高度稳定,因此,特别适合各种极性化合物的高效分离。另外,HP-C18采用单层官能团键合技术和残余硅醇基封尾技术,因此具有高选择性和高分离效率。 Sepax HP-C18固定相的理化参数:硅胶:球形, 高纯度(金属杂质10ppm)孔径:120Å 200Å 粒径:3、4、5、7和10µ m3、5和10µ m孔体积:1.0mL/g1.0mL/g比表面积:300m² /g200m² /g固定相结构:单层全封尾单层全封尾碳载量:17%10%关于赛分科技 赛分科技有限公司(Sepax Technologies, Inc)总部位于美国特拉华州高新技术开发区,致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱(SPE)及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里,赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料,涵盖了反相、正相、超临界(SFC)、手性(Chiral)、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别,为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品,包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱,可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站: www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com
  • pvc(糊树脂)难溶甲醇,听听禾工技术员怎么说
    pvc糊树脂是一种特殊的pvc,外观为白色细微粉末,主要用于制造人造革、纱窗、汽车胶、壁纸、地板卷材、玩具等。生产过程中,pvc糊树脂中水分含量是一项重要的测量指标,对生产具有重要的指导意义。 国家标准GB-T2914-20008《塑料 氯乙烯均聚合共聚树脂挥发物(包括水)的测定》方法中主要测定树脂本身所含有的水分及挥发性有机杂质,这些组分在加工过程中将成为气泡含于制品中,影响制品的强度、外观等性能,是衡量糊树脂产品质量的一项重要指标。但是由于国家标准分析方法采用烘箱法,且糊树脂具有颗粒小、质量轻、有静电等特点,所以环境条件和设备条件对分析结果影响很大,分析结果准确度和可靠度不高。卡尔费休法在测定物质水分的各类化学方法中,是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。使用卡尔费休水分测定仪可快速的测出糊树脂中的水分含量,但是由于糊树脂不溶于甲醇,不能直接与卡尔费休试剂反应,因此我们需要卡尔费休水分测定仪与卡式加热炉一起使用。使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪(配有卡式加热炉)把糊树脂样品称重后放入样品瓶,样品瓶在卡式加热炉中均匀加热,蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下,进到滴定池内进行水分含量分析。 使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪的优势:AKF-PL2015C塑料粒子专用水分测定采用瓶式加热技术,既能避免反应杯和加热炉膛污染问题,也能减少载气消耗。无需穿刺隔垫,样品瓶洗净可反复利用,耗材损耗小。 管路设计死体积小,无残留,无记忆效应,配备加热伴管防止水汽凝结 操作简单,自动扣除漂移,简化计算操作,测试结束自动计算含水量。 塑料粒子(树脂)含水量专用卡尔费休水分测定仪测定范围: 适用多种塑料粒子的生产及注塑,实现塑料粒子的水分含量检测。可测定abs、聚丙烯酰胺(pam)、聚酰胺(pa)、聚氯乙烯(pvc)聚碳酸酯(pc)、聚乙烯(pe)。聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚甲基丙烯酸甲酯(亚克力、pmma)、聚丙烯(pp)、聚苯乙烯(ps)、聚乙烯醇缩丁醛(pvb)、硅橡胶塞等等。禾工将为首次申请样品检测的客户,免费检测两个样品,并承诺在7天内提供检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案!
  • 环氧树脂的羟值测定
    环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料,在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份,我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案,现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了! 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数,以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度,可以直接反映出环氧树脂分子量的大小;在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度,用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求;在聚氨酯胶黏剂生成时,羟值与酸值大小,是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准:GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸,多余的酸酐水解成酸,再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量,可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察,因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂:● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试(1)样品前处理:● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子,至试料溶解,每个锥形瓶接上空气冷凝管,放在115+2℃油浴里30min。● 加热后,将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中,用20mL吡啶冲洗锥形瓶。(2)空白测定:将空白样品置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。(3)样品测定:将试样置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 (1)过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定,试剂需要保持干燥,酰化试剂吸潮后需要重新配置。(2)酯化完成,冷却后,可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解,在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。(3)样品的取样量要进行估算,尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
  • 大连化物所提出颗粒细化诱导提高钠/锂离子电池循环容量的新机制
    近日,大连化物所储能技术研究部(DNL17)李先锋研究员、郑琼副研究员团队和燕山大学唐永福教授团队合作,在钠/锂离子电池电极储能机理研究方面取得新进展。  近年来,钠离子电池作为研究热点得到了国内外广泛关注,取得了快速发展。研究发现,具有较高Na+储存性能和循环稳定性的电极材料,对于提高钠离子电池的能量密度和倍率性能十分重要。 本工作中,研究团队设计了一种珊瑚状的FeP复合材料,该材料可锚定FeP纳米颗粒,并将其均匀分散在氮(N)掺杂的三维(3D)碳骨架(FeP@NC)上。珊瑚状FeP@NC复合材料具有较短的电荷转移路径和较高的导电氮掺杂碳网络,可显著改善复合材料的电荷转移动力学。同时,由于FeP纳米颗粒周围具有高度连续的N掺杂碳骨架和弹性缓冲的石墨化碳层,基于FeP@NC复合材料的钠离子电池(SIB)表现出优异的倍率性能和循环性能,在10A/g下经10000次循环后其容量保持率为82.0%。  更为重要的是,针对循环过程中电池容量逐渐上升的现象,研究团队结合电化学研究和原位电镜表征分析,证实了一种独特的颗粒细化在循环过程中提高容量的作用机制,这种容量提升效果在小电流下表现得更为显著。研究表明,均匀分布在氮掺杂碳基体上的FeP纳米颗粒,在第一个循环中经历了细化-复合过程,经过数次循环后呈现出全区域细化的趋势,这种细化对周围的非晶碳产生强烈的吸附作用,引起复合材料石墨化度和界面磁化强度逐渐增加,为Na+的存储提供了更多的额外活性中心,进而提高了循环容量。这种容量提升机制也可以扩展到锂离子电池(LIBs)。研究发现,在10A/g下,经5000次循环后,基于FeP@NC复合材料的LIBs的容量保持率为90.3%,超过了已报道的FeP基复合材料的容量保持率。  该研究提出了一种在循环过程中经颗粒细化诱导提高电池容量的新策略,为设计高性能的SIBs/LIBS负极材料提供了新思路。  相关成果以“A Coral-Like FeP@NC Anode with Increasing Cycle Capacity for Sodium-Ion and Lithium-Ion Batteries Induced by Particle-Refinement”为题,发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.)上。该工作的第一作者是大连化物所DNL17博士研究生王灿沛。上述研究工作得到国家自然科学基金、中科院青年创新促进会等项目的资助。  文章链接:https://doi.org/10.1002/anie.202110177
  • 重金属污染严重,常用五大检测方法要了解
    重金属的污染主要来源工业污染,其次是交通污染和生活垃圾污染。工业污染大多通过废渣、废水、废气排入环境,在人和动物、植物中富集,从而对环境和人的健康造成很大的危害,工业污染的治理可以通过一些技术方法、管理措施来降低它的污染,最终达到国家的污染物排放标准。重金属一般以天然浓度广泛存在于自然界中,但由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业制造活动日益增多,造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤中,引起严重的环境污染,危害人类健康!   针对重金属废水的特性,目前常用的处理重金属污水方法有:化学沉淀法、氧化还原处理、溶剂萃取分离、吸附法、膜分离法、离子交换法。通过这些方法对其检测治理,采取将有毒化为无毒、将有害转化为无害,并且回收其中的珍贵金属,将净化后的废水循环使用等措施,消除和减少重金属的排放量。检测时所需的标准物质都可以找专业的检测机构或平台进行购买,如BePure。   1、化学沉淀法  化学沉淀法是使重金属废水中呈溶解状态的重金属转变为不溶于水的重金属化合物的方法,包括中和沉法和硫化物沉淀法等。   2、氧化还原处理(化学还原法)  电镀废水中的Cr主要以Cr6+离子形态存在,因此向废水中投加还原剂将Cr6+还原成微毒的Cr3+后,投加石灰或NaOH产生Cr(OH)3沉淀分离往除。化学还原法治理电镀废水是最早应用的治理技术之一,在我国有着广泛的应用,其治理原理简单、操纵易于把握、能承受大水量和高浓度废水冲击。根据投加还原剂的不同,可分为FeSO4法、NaHSO3法、铁屑法、SO2法等。   应用化学还原法处理含Cr废水,碱化时一般用石灰,但废渣多;用NaOH或Na2CO3,则污泥少,但药剂用度高,处理本钱大,这是化学还原法的缺点。   3、溶剂萃取分离  溶剂萃取法是分离和净化物质常用的方法。由于液一液接触,可连续操纵,分离效果较好。使用这种方法时,要选择有较高选择性的萃取剂,废水中重金属一般以阳离子或阴离子形式存在,例如在酸性条件下,与萃取剂发生络合反应,从水相被萃取到有机相,然后在碱性条件下被反萃取到水相,使溶剂再生以循环利用。这就要求在萃取操纵时留意选择水相酸度。尽管萃取法有较大优越性,然而溶剂在萃取过程中的流失和再生过程中能源消耗大,使这种方法存在一定局限性,应用受到很大的限制。   4、吸附法  吸附法是利用吸附剂的独特结构往除重金属离子的一种有效方法。利用吸附法处理电镀重金属废水的吸附剂有活性炭、腐植酸、海泡石、聚糖树脂等。活性炭装备简单,在废水治理中应用广泛,但活性炭再生效率低,处理水质很难达到回用要求,一般用于电镀废水的预处理。腐植酸类物质是比较廉价的吸附剂,把腐植酸做成腐植酸树脂用以处理含Cr、含Ni废水已有成功经验。有相关研究表明,壳聚糖及其衍生物是重金属离子的良好吸附剂,壳聚糖树脂交联后,可重复使用10次,吸附容量没有明显降低。利用改性的海泡石治理重金属废水对Pb2+、Hg2+、Cd2+有很好的吸附能力,处理后废水中重金属含量明显低于污水综合排放标准。   5、膜分离法膜分离法是利用高分子所具有的选择性来进行物质分离的技术,包括电渗析、反渗透、膜萃取、超过滤等。用电渗析法处理电镀产业废水,处理后废水组成不变,有利于回槽使用。含Cu2+、Ni2+、Zn2+、Cr6+等金属离子废水都适宜用电渗析处理,已有成套设备。反渗透法已大规模用于镀Zn、Ni、Cr漂洗水和混合重金属废水处理。采用反渗透法处理电镀废水,已处理水可以回用,实现闭路循环。液膜法治理电镀废水的研究报道很多,有些领域液膜法已由基础理论研究进进到初步产业应用阶段,如我国和奥地利均用乳状液膜技术处理含Zn废水,此外也应用于镀Au废液处理中。膜萃取技术是一种高效、无二次污染的分离技术,该项技术在金属萃取方面有很大进展。 以上就是常见的五种检测方法,但想要有效的控制与消除污染源,须源头控制———过程阻断———末端治理相结合,其中,源头控制是关键。如若短期内不能做好源头控制,就必须做好检测,购买检测相关的标准物质都可以找我们BePure。 曼哈格BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年,推出过多种重金属污染检测的相关标准物质,如土壤中重金属(铅)、土壤中的重金属 砷铜镍铅镉汞等,帮助您快速完成检测项目。
  • 质谱技术进展:低温CE-MS应用于溶液内标记氢氘交换质谱
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章,Zero-Degree Celsius Capillary Electrophoresis Electrospray Ionization for Hydrogen Exchange Mass Spectrometry1,文章的通讯作者为乌普萨拉大学的Erik T. Jansson博士。  氢氘交换质谱(HDX-MS)适用于研究蛋白质在溶液中的动力学和相互作用,其能够快速分析非变性蛋白中位于蛋白表面的氨基酸序列,广泛应用于蛋白动态表位、活性位点的表征。HDX-MS平台通过低温UPLC分离提供自动化、在线的样品处理和分析。目前,HDX-MS装置的工作流程主要基于Peltier冷却的超高效液相色谱(UPLC)模块的LC-MS方法,但该系统价格昂贵,成本较高,并且在低温条件下,流动相粘度增加导致高背压(可达-20,000 psi),降低了LC的分离效率。而毛细管电泳(CE)在HDX领域有着更好的应用潜力。CE是一种成熟的分离多种类型分子的方法,在蛋白质组学研究中具有独特的价值。CE基于分析物在电场中的不同迁移率进行分离,分离速度取决于分析物的尺寸和电荷。20世纪90年代初,CE-MS开始应用于肽段水平的蛋白质和蛋白质复合物的分析。自此,CE-MS在多肽和蛋白异质体的检测中就显示出比反相LC-MS高10~100倍的灵敏度。近年来,HDX-MS领域的研究人员也聚焦于探究CE用于HDX-MS工作中的潜在优势。本文利用熔融硅毛细管电泳在零摄氏度下完成了氘代肽段和蛋白的淬灭、酶切和分离,该平台具有较好的成本效益,易于装配于任何MS。  CE装置的主要配件包括丙烯酸气密匣(图1A)、毛细管液相分离装置(图1C)和P-727聚醚醚酮三通组件(图1D)。丙烯酸气密匣用于接收N2,内部放有一个不锈钢小瓶装纳氘代背景电解液,能够允许高电压传导到分离毛细管。P-727聚醚醚酮三通组件联通高压电源和N2源,提供分离电压和N2,在毛细管出口产生离子。  图1.Peltier冷却CE外壳+进样槽的结构。(A) 丙烯酸气密匣。(B) Peltier冷却单元所粘附的铝壳体的截面。(C) 毛细管液相分离装置。(D) 同轴三通阀nano电喷雾针。  完成该毛细管平台(图1)的加工和组装后,作者评估了其性能,并将其与先前在微芯片电泳装置上发表的报道进行了比较。首先是峰值容量的评估。使用血管紧张素II(ATII)和甲硫啡肽(ME)作为分离标记的淬灭肽标准品,在0 ℃下,以1 % FA、25% ACN (BFS毛细管)和10% HAc(LPA毛细管)组成的氘代背景电解液(BGE)计算峰容量。与BFS毛细管相比,LPA毛细管除了峰容量值增加外,其序列覆盖率也明显增加。作者比较了0 ℃ CE到0 ℃ LC和微芯片电泳的峰容量值。结果显示,CE的上峰容量虽小于微芯片电泳方法,但序列覆盖率更高。而与LC相比,CE的峰值容量大大提高。  氘质子在淬灭时和分析时中的回交(BE)也是HDX实验重点考察的因素之一。作者使用缓激肽(BK)、ATII和ME作为肽标准品对BE进行了评估。在0 ℃、20 kV的条件下对BFS毛细管和LPA毛细管分别进行测试。结果表明,ATII在BFS和LPA毛细血管上的BE分别为20 %和34 %。ATII在LPA毛细管上的BE值与已报道的商业和实验室改装的UPLC平台的数据(28~36 %)相似,而在BFS毛细管上则接近直接进样完全氘代标准品达到的BE水平。此外,由于注入到毛细管中的样品量与LC所使用的样品量相比很低,在检测的质谱中没有出现任何残留的迹象。  作者对溶液中牛血红蛋白(Hb)进行了HDX,随后又进行了淬灭、胃蛋白酶酶切、低温毛细管电泳分离与质谱(MS)检测。图2显示了根据Kyte-Doolittle疏水性指数选择的6个肽段在不同分离条件下相应的电泳图谱和氘代速率。从图中可以看出,LPA毛细管上分离的肽段峰形更对称,信号强度比BFS毛细管上高一个数量级左右。与BFS毛细管相比,LPA涂层的毛细管整体的氘标记保留绝对值较低,但氘代速率没有检测到差异。虽然BFS毛细管迁移时间更快,但由于BFS毛细管在样品进样之间需要更多的冲洗步骤,因此分析时间比使用LPA毛细管要长。  图2.强度归一化的提取离子电泳图谱,显示了BFS和LPA毛细血管之间迁移时间的差异,以及标记Hb的消化性中的6个代表性肽的HDX动力学图。橙色的迹线显示了使用BFS毛细管分离的结果,紫色的迹线显示了使用LPA涂层毛细管分离的结果。肽段序列的注释及其对应的Kyte-Doolittle疏水性指数显示在右方。(左)在500 s标记时间点显示了代表性的峰形和迁移时间。(右)BFS毛细管中的氘代保留更高。误差棒表示一个标准差,每个时间点n = 3。有些多肽在所有孵育时间内只存在于LPA涂层中,因此上述六个面板其中的两个面板没有在BFS毛细管中的痕迹。α 136 - 141在BFS毛细管上分离的特定样品在500 s时间点显示,但在以后的时间点没有足够的质量,从最终的数据集中省略,因此HDX动力学图不包括该肽段。β 35 - 40没有被检测到,也未被包括在HDX动力学图中。  最后,本文研究了HDX CE-MS平台在表征结构相关信息方面的作用。作者比较了非变性条件下的Hb样品与用6 M尿素置于变性条件下的Hb样品的相对氘代值。研究发现,在非变性状态下更容易受到HDX保护的位点与Hb亚基的相互作用位点相吻合。具体来说,α-Hb上的R32-Y43和L92-D127以及β- Hb上的R29-E42和D98-Q130与这两个单体相互结合的位置相吻合。数据显示(图3),与局部区域的尿素暴露状态相比,Hb的非变性状态对HDX的敏感度降低。这一发现验证了该方法可作为结构蛋白质组学研究的潜在工具——能够表征分子结合和构象动力学,如蛋白质-配体相互作用中遇到的问题。  图3. Hb的HDX数据在PDB 1FSX上的映射。在非变性条件下用D2O标记的Hb与用6 M尿素变性后标记的Hb进行比较。颜色刻度表示50,000 s氘掺入后,天然/尿素D吸收量的比值。  总的来说,本研究提供了低温CE - MS应用于溶液内标记HDX的理论证明。尽管BFS毛细管提供了快速的肽段分离和标记肽段的最小氘损失,但研究结果表明LPA涂层的毛细管在HDX CE - MS中更有优势。有很多途径能够实现该平台的进一步优化,包括但不限于BGE优化(pH、有机质含量、浓度)、浓缩/脱盐步骤、固定化/嵌入式蛋白酶消化、升级Peltier元件以实现更低温的分离、集成无鞘电喷雾界面、交替毛细管涂层和评估更长或更短的毛细管。进一步研究蛋白质化学中常见的盐和溶质分离的耐受性也将是未来优化的一个重点。  撰稿:陈凤平  编辑:李惠琳,罗宇翔  文章引用:Zero-Degree Celsius Capillary Electrophoresis Electrospray Ionization for Hydrogen Exchange Mass Spectrometry  参考文献  1. Aerts, J. T. Andren, P. E. Jansson, E. T., Zero-Degree Celsius Capillary Electrophoresis Electrospray Ionization for Hydrogen Exchange Mass Spectrometry. Anal. Chem. 2022.
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制