双热偶程控复合真空计

[color=#ff0000]摘要：针对便携式真空计校准装置以实现真空计的现场校准，基于静态比对法校准技术，本文提出了一种采用微型数字针阀和上下游双向气体流量调控模式的技术方案，结合双通道高精度的真空度PID控制器，可在真空度精密控制的前提下解决现场校准和便携性问题。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]真空计作为一种真空度传感器在众多领域应用普遍，并需要进行定期校准。而真空计校准装置是包含了真空标准器、真空泵、真空阀门及连接管路在内的一整套测量系统，一般体积较大，不便移动，多在实验室内固定使用。现有的真空计校准方式大多是将现场使用的真空计拆下送检。为满足现场校准的需求，需要解决以下几方面的问题：（1）减小相关部件的尺寸，使真空计校准装置便于携带。（2）采用数控和电动阀门，提高气体流量调节的精密度。（3）改进真空度控制方式，提高真空度控制精度和稳定性。为实现真空计 现场校准和校准装置的便携性，基于静态比对法校准技术，本文将提出采用微型数字针阀和上下游双向气体流量调控模式的技术方案，结合高精度的真空度PID控制器，可在真空度精密控制的前提下解决现场校准和便携性问题，真空度的波动可控制在±1%以内。[size=18px][color=#ff0000]二、便携式真空计校准装置技术方案[/color][/size]便携式真空计校准装置的整个结构如图1所示，这里示出的是0.1~760Torr真空度范围内的校准装置典型结构示意图。方案具体内容如下：[align=center][img=真空计校准,600,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205261606551375_610_3384_3.png!w690x686.jpg[/img][/align][align=center]图1 便携式真空计校准装置结构示意图[/align]（1）采用静态比对法，将被校准真空计与参考标准真空计比对。参考标准真空计采用两个电容薄膜真空计以覆盖整个真空度校准范围，参考标准真空计也同时作为真空度控制传感器。（2）真空度控制器采用二通道高精度真空度控制器，控制器的A/D为24位，D/A为16为，可对应电容薄膜真空计的高精度信号输出和满足真空度控制精度要求。控制器的两个通道分别对应于两个真空计的输入信号、两路数字针阀的进气和抽气流量的精密调节。在真空度控制过程中两路传感器信号可根据需要自动切换，以实现全量程范围内的可编程自动控制。控制器带PID自整定功能和标准的MODBUS通讯协议。（3）采用两个数字针阀分别调节进气和抽气流量，控制器采用双向模式分别对两个针阀进行调节。在粗真空范围内主调节进气针阀，在高真空范围内主调节进气针阀，全量程范围内的真空度恒定控制时，真空度波动率可控制在±1%以内。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[align=center][size=14px][img=双传感器自动切换PID控制器,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107281550092924_2978_3384_3.png!w690x426.jpg[/img][/size][/align][color=#990000]摘要：为了解决PID过程控制器中双传感器自动切换的难题，降低成本提高性价比，替代昂贵的英国欧陆公司2704系列产品，上海依阳实业有限公司推出了单通道和双通道系列的24位高精度PID过程控制器，每个通道都可以实现双传感器自动切换。采用双通道控制器还可以实现温度和真空度的同时测量和控制，温度和真空度测控都可以实现双通道自动切换。另外双传感器自动切换功能还可使备份传感器成为可能，可有效保证过程控制的连续性和安全性。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=24px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size][size=14px][/size]　　在许多工业控制领域中，如真空热处理、冷冻干燥机、高压釜、半导体加热炉、空间环境模拟室等，被控参数的量程往往会很宽泛，为了覆盖全量程范围内的准确测量和控制，往往需要两只不同量程的传感器。[size=14px][/size]　　如在温度测控过程中，往往在低温段采用热电偶温度传感器，在高温段采用红外测温仪，有时也会采用两种不同类型的热电偶温度传感器来覆盖宽的温度区间。[size=14px][/size]　　如在真空度测控过程中，往往会采用10Torr和1000Torr两只薄膜电容真空计来完成0.1~760Torr全量程范围的真空度准确测量和控制。[size=14px][/size]　　对于这种需要双传感器测量和控制的场合，目前普遍还是采用人工判断切换方式，这给实际应用带来很大不便。[size=14px][/size]　　国外著名厂商欧陆（EUROTHERM）公司针对上述应用，专门推出了2704系列PID过程控制器，但价格较贵。[size=14px][/size]　　为了解决PID过程控制器中双传感器自动切换的难题，降低成本提高性价比，替代昂贵的国外产品，上海依阳实业有限公司推出了单通道和双通道系列的24位高精度PID过程控制器，每个通道都可以实现双传感器自动切换，采用双通道控制器还可以实现温度和真空度的同时测量和控制，温度和真空度测控都可以实现双通道自动切换。另外双传感器自动切换功能还可以使备份传感器成为可能，有利于控制过程中若一只传感器出现故障而自动切换到第二只备份传感器，保证过程控制的连续性和安全性。[size=24px][color=#990000]2. 基本原理[/color][/size][size=14px][/size]　　双传感器自动切换的基本原理是在控制器主输入接口的基础上引入了一个辅助输入接口，如图2-1所示为两只传感器切换的情况。以温度传感器为例，高切换点（2-3）是第一只传感器工作的高点，低切换点（1-2）是第二只传感器工作的低点，在这两点之间控制器进行平滑计算。当主输入PV1和辅助输入PV2的测量值连续采样低于下切换点，切换到低温传感器。当主输入PV1和辅助输入PV2的测量值连续采样高于上切换点，则切换到高温传感器。[align=center][color=#990000][img=双传感器自动切换原理,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107281552543835_2273_3384_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/align][size=14px][/size][align=center][color=#990000]图2-1 双传感器自动切换原理图[/color][/align][size=24px][color=#990000]3. 控制器参数设置[/color][/size][size=14px][/size]　　双传感器高低量程的切换点数值判断以辅助输入测量值为判断依据，因此当系统采用双传感器测量和控制时，辅助输入接口做为高端量程传感器的信号输入源。[size=18px][color=#990000]3.1. 双传感器切换功能时，输入类型分辨率的设置[/color][/size][size=14px][/size]　　（1）主输入接口输入类型为热电偶或热电阻时[size=14px][/size]　　此时的温度单位“摄氏度”和“开尔文”设置为0.1度分辨率，温度单位“华氏度”为1度分辨率。即，主输入类型为热电偶或热电阻，温度单位为摄氏度或开尔文时，辅助输入通道小数点设置为1位小数。温度单位为华氏度时，小数点设置为0位小数。[size=14px][/size]　　（2）主输入通道的输入类型为模拟信号时（真空度测控情况）[size=14px][/size]　　根据小数点设定分辨率，两通道必须相同分辨率，即主输入和辅助输入保持相同小数位数，但相应的量程要根据传感器的实际量程进行设置。如对于10Torr和1000Torr两只真空计，其对应的模拟信号都是0~10V，但显示量程分别要设置为10和1000。[size=18px][color=#990000]3.2. 双传感器切换功能中的上下限切换点设置[/color][/size][size=14px][/size]　　在使用双传感器切换功能时，还需在控制器上进行相应子菜单设置，分别设置上限切换点和下限切换点，具体内容详见控制器使用说明书。[size=24px][color=#990000]4. 双传感器自动切换功能的应用[/color][/size][size=14px][/size]　　具有双传感器自动切换功能的PID过程控制器可应用于多种场合：[size=14px][/size]　　（1）由于双传感器功能能够同时从两个独立的传感器接收输入信号，这就使得控制器可用于测量两传感器之间的差值和平均值，如温差、平均温度、真空压力差和真空压力平均值。[size=14px][/size]　　（2）双传感器自动切换功能也可作为备份传感器切换功能使用，即在控制器上连接两只完全一样的传感器，当第一只传感器开路时，当前测量自动切换到第二只传感器测量值进行控制，由此对测量和控制起到保护和保险作用。[size=14px][/size]　　（3）由于上海依阳公司的VPC2021-2系列PID过程控制器具有双通道同时测控能力，而每一通道都配备了辅助输入端口，这样就可以同时连接4只传感器。这种4只传感器的接入能力，能带来非常多的组态形式，如同时进行两路不同变量（如温度和真空度）的测量和控制，其中2只传感器同时测控温度和真空度，其他2只传感器用来同时监测其他两个测量点处的测量值变化情况。[size=14px][/size]　　（4）在高真空工艺过程中，最常见的是使用扩散泵，并将扩散泵放置在真空炉膛和机械泵（粗真空）之间，而扩散泵和机械泵之间的区域称为前级室。机械泵将前级室气压降低到扩散泵的最大吸入压力以下，扩散泵才能开始正常运行。在典型的单室真空系统中，一般会配备三个真空计：在主真空室（或炉膛）中将安装两个真空计，一个用于低真空（皮拉尼真空计10-3 mbar），另一个用于高真空（有源倒磁控管AIM）仪表10-8mbar。而另一个皮拉真空计被视为单独的输入用来监控前级室气压。在实际应用中需要两个主真空室上的真空计进行自动切换，同时外加一个真空计监测前级室气压和一个温度传感器进行腔室温度测控。两种类型的真空计（每种都需要24V直流电源）提供2~10V直流对数输出，涵盖不同的真空范围。在实际控制过程中，两通道控制器将前级室与主真空室隔离并打开前级泵，当前级室达到设定的真空度时，控制器将改变其联锁装置，使扩散泵能够将炉子抽真空。同样，当炉子达到设定的真空度时，两通道控制器将控制执行设定的温度曲线，同时继续监测是否保持必要的真空度。[align=center]=======================================================================[/align][align=center][img=,690,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107281553360737_7536_3384_3.jpg!w690x349.jpg[/img][/align][size=14px][/size]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211922_325615_1608408_3.jpg学习和引进国外先进核心技术，,根据我国真空设备配套测控仪表的特点，研制出的陶瓷薄膜真空计，其测量精度和稳定性已经完全可以与进口产品相媲美了。根据国内设备的习惯，控制柜上数字面板表，还是经常使用的，采用专门设计的具有真空测控特点的精密二次仪器仪表，借籍于现代智能仪表技术的科技成果，有利于提供测量的精度、分辨率、稳定性和可靠性，增加智能化的自动控制功能，（可以配接任何一种模拟量、数字量的接口，比进口的薄膜真空计更灵活、更方便）实践证明，陶瓷薄膜真空计使用到真空冷冻干燥机、真空单晶炉、气氛真空炉、真空精馏设备、真空镀膜机等设备，做真空测量和自动控制，带来极大地方便和性能提高，可以快速升级为智能型的真空应用设备。当然，也可以用到实验室、计量室作为相应的真空段的0.1级标准器，陶瓷芯片的优异性能使其年稳定度达到0.1%以上。

批处理样品，十几个样以后出现离子真空计不能正常控制的问题，质谱停止批处理。这是从一次老化柱子之后开始的，那会因为是旧柱子，就没有断质谱，质谱还是真空状态，老化完以后就开始出现这问题。批处理停止以后重新开始批处理一切正常，真空也没掉，真空度计也是正常的，就是走一段时间样就可能会出错。谁遇到过啊，这个怎么解决。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669765_2851308_3.jpg

[align=center][img=多点拟合功能的PID控制器在真空计线性化处理中的应用,550,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141551304705_7372_3221506_3.jpg!w690x522.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要：针对高真空度用皮拉尼计和电离规信号的非线性和线性两种输出规格，为改进高真空度的测量和控制精度，本文提出了线性化处理的解决方案。解决方案的关键是采用多功能超高精度的真空压力控制器，具体内容一是采用控制器自带的最小二乘法多点拟合功能来进行高真空区间的非线性处理，二是采用控制器的数值转换功能对真空度对数线性输出进行相应测试量程转换。此解决方案还可以推广应用于其他具有非线性输出性质的传感器中。[/b][/color][/size][align=center][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/align][size=16px][color=#990000][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#990000][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在真空度测量过程中，一般会根据不同真空度范围选择相匹配的真空度传感器。常用的三类真空度传感器是电容真空计、皮拉尼真空计和电离规，这些传感器会对应所测量的真空度输出相应的电压信号，其中电容真空计的真空电压关系曲线为线性，而皮拉尼计和电离规的真空电压关系曲线基本都是底数为10的幂函数，具有强烈的非线性特征，如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=皮拉尼计和电离规的真空度测量与输出电压信号典型关系曲线,660,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555049140_6935_3221506_3.jpg!w690x358.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 皮拉尼计和电离规的真空度测量与输出电压信号典型关系曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 皮拉尼计和电离规往往会用在高真空和超高真空范围内的测量，由此这种非线性会给高真空和超高真空范围内的测量带来以下一系列的问题：[/size][size=16px] （1）大多数真空测量仪表基本上都采用的是线性电路，以采集真空计输出信号并进行线性转换后进行显示和输出。这种对非线性信号仅进行简单线性转换的方式，势必会给真空度测量带来巨大误差，这也是皮拉尼计和电离规在高真空度范围内测量精度不高的主要原因。[/size][size=16px] （2）如图1所示，这种非线性特征是以10为底数的幂函数，因此可以通过对数处理将其进行线性化处理。有些国外厂家的真空计也确实具有这种功能，使得真空度的对数与输出电压值呈线性关系。这种线性化处理的最大优点是可以大幅度提高真空计的测量精度，特别是对超高真空度范围内的精度提高更加显著。但这种线性化处理仅是针对真空度到模拟输出信号，如果要对这输出信号进行还原或准确显示真空度，还需后续的处理电路或采集仪表进行反向处理。[/size][size=16px] （3）除了上述在真空度测量中存在的如何准确显示的问题之外，更大的问题是在真空度控制中的应用。在真空度控制中，真空计往往是连接到PID控制器的传感器，无论真空计自身是否采用了线性化处理技术，但都要求线性控制形式的PID控制器具有线性化处理功能，而现状是很少有PID控制器具有这种线性化处理的高级功能，这也是制约高真空度范围内控制精度不高的主要原因。[/size][size=16px] （4）皮拉尼计和电离规的另一个显著特点是具有气体的选择性，对于不同气体环境下的真空度测量其非线性公式中的常数并不相同，需要根据气体类型进行选择。这种气体选择性特征更加大了真空计输出信号的线性化处理难度和复杂程度，很难采用一种通用电路和仪表来满足大多数不同气体氛围下的真空度测量和控制。[/size][size=16px] 为了解决上述皮拉尼计和电离规的信号非线性和气体选择性特性给高真空度测量和控制带来的问题，本文提出了相应的解决方案，关键是采用具有线性化处理等高级功能的PID控制器。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对现有的各种皮拉尼计和电离规的真空度电压输出信号，包括非线性信号和已经处理后的线性信号，解决方案的核心是采用如图2所示的具有众多高级功能的超高精度真空压力控制器。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=VPC-2021系列超高精度PID控制器,500,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555336153_2091_3221506_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 VPC-2021系列超高精度真空压力控制器[/b][/color][/size][/align][size=16px] 此控制器在具有超高精度24位AD模数转换和16位DA数模转换的同时，还充分发挥了微处理器的速度和数据处理能力，在现有各种温度传感器线性化处理的基础上，增加了八点拟合线性化处理功能和数值变换功能，通过相应的面板按键操作或所配软件的设置，可对皮拉尼计和电离规输出信号进行有效处理，可显著改善高真空度范围内的测量和控制精度。[/size][size=16px][color=#990000][b]2.1 真空计非线性信号的多点拟合处理[/b][/color][/size][size=16px] 对于皮拉尼计和电离规，在0.00001Pa~0.1Pa（甚至更宽泛）的高真空度范围内，随着压力的增大所输出的电压信号基本是缓慢上升的平滑曲线形式，如图1所示。由此，在此高真空范围内，这也是皮拉尼计和电离规的主要测量应用范围，真空度与电压信号的关系曲线完全可以用多项式曲线来准确描述，本解决方案就是采用此特性来进行多点拟合处理，通过拟合处理实现真空度的高精度测量以及后续的准确控制。[/size][size=16px] VPC2021系列多功能超高精度PID控制器具有特殊的8点曲线拟合功能，PID控制器8点线性化处理功能是通过8组数据组成线性化表，将输入值经过最小二乘法拟合计算产生输出值和显示值。如图3所示，在使用此功能时，所选的输入值（X轴，代表真空计输出的电压或电流值）必须是递增形式，而对应的测量值或显示值则可以是递增或递减关系。自定义传感器非线性输入支持以下三种输入类型和对应量程：[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=PID控制器8点线性化处理功能示意图,500,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555590193_5542_3221506_3.jpg!w690x423.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 八点线性化处理功能示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）20mV、100mV；(LSB：0.01mV)。[/size][size=16px] （2）0-10mA、0-20mA、4-20mA；（LSB：0.001mA）。[/size][size=16px] （3）0-1V、0-2V、0-5V、1-5V、0-10V、2-10V；（LSB：1mV）。[/size][size=16px] 通过这种多点拟合处理，使得真空度测量和控制具有了以下特点：[/size][size=16px] （1）可提高真空度的测量和控制精度。[/size][size=16px] （2）测量值和控制值可直观的进行准确显示，显示的真空度即为真实的真空度值。[/size][size=16px] （3）可适用于所有皮拉尼计和电离规非线性信号的处理和应用，但局限性是仅适用于变化舒缓的高真空度区间。[/size][size=16px][color=#990000][b]2.2 真空计线性信号输出的数值变换处理[/b][/color][/size][size=16px] 个别厂家和型号的真空计其输出信号已经进行了线性化处理，输出信号与真空度的对数呈线性关系。如图1所示，此时对应于纵坐标的电压输出值，横坐标的真空度变化范围是-10~+5；也可以是对应于横坐标的电压输出值，纵坐标的真空度变化范围是-10~+5。[/size][size=16px] 对于不同的皮拉尼计和电离规，这个线性的电压值与真空度对数值范围并不相同，在具体应用中都需要对其数值范围进行修正以形成一一对应关系。采用VPC2021系列真空压力控制器可以很容易的进行这种数值变换处理并形成准确的线性对应关系，这种处理具有以下特点：[/size][size=16px] （1）建立的输出电压和对数真空度的线性关系，可进一步提高真空度控制的准确性，这是因为经过对数处理后放大了真空度测量灵敏度。[/size][size=16px] （2）局限性是这种线性化处理后的显示值并不直观，所显示的真空度为对数真空度。在具体显示和控制时，真空度控制的设定值输入要求也必须是对数真空度，如果要显示真实真空度，还需上位机进行转换。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过本解决方案可以很好的对信号输出非线性特征明显的皮拉尼计和电离规进行线性化处理，可明显提高高真空度范围的测量控制精度，同时本解决方案可推广应用到其它非线性传感器的线性化处理中。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]

[align=center][img=冷热台真空度控制,690,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071147131858_3924_3384_3.png!w690x451.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要：针对气密真空冷热台目前存在的真空度控制精度差和配套控制系统价格昂贵的问题，本文介绍采用国产产品的解决方案，介绍了采用数控针阀进行上游和下游双向控制模式的详细实施过程。此方案已经得到了应用和验证，可实现宽范围内的真空度精密控制，真空度波动可控制在±1%以内，整个控制系统具有很高的性价比。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size]气密真空冷热台是同时可用于真空和气密环境的精密温控冷热平台，具有加热和制冷功能，适合显微镜和光谱仪等应用对样品在可控的真空度环境下进行精确加热或制冷。根据用户要求，针对目前的各种气密真空冷热台，在真空度控制方面，还需要解决以下几方面的问题：（1）无论是进口还是国产真空冷热台，真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计，使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制，如无法满足研究和模拟冷冻干燥过程的精度要求。（2）气密真空冷热台普遍体积较小，在宽泛的真空度范围内，实现精确控制一直存在较大难度，真空度的波动性较大，而真空度的波动性又反过来影响温度的稳定性。（3）进口配套的真空度控制系统，不仅控制精度达不到要求，而且价格昂贵。针对气密真空冷热台存在的上述问题，本文将介绍采用国产产品并具有高性价比的解决方案，并介绍了详细的实施过程。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]气密真空冷热台真空度精密控制系统的整体结构如图1所示，整个系统主要包括真空计、数控针阀、PID控制器和真空泵。[align=center][color=#990000][img=冷热台真空度控制,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071148328248_6901_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 冷热台真空度精密控制系统结构示意图[/color][/align]为提高真空度测控精度，采用了测量精度更高（可达满量程0.2%）的电容式真空计，可覆盖0.01~760Torr的真空度区间。如果需要更高真空度环境，也可以同时采用皮拉尼真空计进行测控。为实现全宽量的真空度控制，将两只数控针阀分别安装在冷热台的进气口和排气口。通过分别采用上游和下游控制模式，可实现全量程波动率小于±1%的精密控制。控制器是精密控制的关键，方案中采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器，独立的双通道便于进行上游和下游气体流量调节和控制。总之，通过此经过验证的真空度控制方案，可实现高性价比的精密控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[size=16px][color=#990000][b]摘要：低温结霜可视化实验装置主要用于模拟空间环境并研究深冷表面结霜现象，客户希望对现有实验装置的真空系统进行技术升级，以实现0.001Pa~1000Pa范围内真空度的准确控制。为此本文提出了分段控制解决方案，即采用电容真空计、电动针阀、电动球阀和低真空控制器构成低真空控制回路；采用皮拉尼计、可变泄漏阀和高真空控制器构成高真空控制回路。解决方案可以很好达到技术指标要求，也可推广应用到其它真空和超高真空度控制。[/b][/color][/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][img=低温结霜可视化实验装置的真空压力精密控制,600,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309280929054356_4108_3221506_3.jpg!w690x456.jpg[/img][/size][/align][size=16px][/size][size=18px][color=#990000][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 结霜现象广泛存在于自然界和低温、制冷、航空航天等工程领域，当冷表面温度低于对应水蒸气分压下的冰点温度时，水蒸气将会在冷表面凝华成霜。以往对常压、普冷条件下的结霜现象研究较多，霜层表面与湿空气之间的传热、传质机理已比较明确，但常压下凝华成霜的机理和物性参数与真空低温条件下的差异很大，以往研究所得的结霜机理无法直接用于真空深冷环境下的凝华过程分析，因此在航天器以及航天器地面模拟试验中必须要对水蒸气遇到低温表面产生凝华结霜现象进行研究，如采用结霜可视化实验装置，针对深冷表面的结霜现象，研究不同气压条件下霜层的微观形貌和生长过程，并进行对比分析。[/size][size=16px] 如图1所示，冷表面结霜可视化实验装置由低温系统、真空系统、数据采集系统和图像采集系统组成，其中低温系统和真空系统用于控制结霜环境条件，包括冷表面温度和真空度；数据采集系统记录冷表面的温度、真空度；图像采集系统用于记录和分析霜层形貌及其生长过程的图像信息。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=冷表面结霜可视化实验装置结构示意图,400,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309280927546741_3952_3221506_3.jpg!w690x507.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 冷表面结霜可视化实验装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 采用可视化实验装置需要对真空容器进行不同气压值的精确控制，以模拟不同空间环境下的不同真空压力值。但目前的实验装置仅能进行250Pa左右的真空度控制，且波动性较大。[/size][size=16px] 针对现有冷表面结霜可视化实验装置中真空度控制存在的问题，客户希望在现有干泵和分子泵基础上进行升级改造，并提出了相应的技术要求，具体指标如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：0.001Pa~1000Pa（绝对压力）。[/size][size=16px] （2）真空度控制精度：优于±20%（0.001Pa~1Pa），优于±1%（1Pa~1000Pa）。[/size][size=16px] 针对上述客户提出的技术指标，本文介绍了相应的技术改造方案，具体内容如下。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对低温结霜可视化实验装置真空环境需控制在高真空度（0.001Pa~0.1Pa）和低真空度（0.1Pa~1000Pa）范围内，本文所述的解决方案将在现有干泵和分子泵组成的抽气系统基础上，采用动态平衡控制法，使用两套控制回路分别实现低真空和高真空范围的精密控制。整个真空度控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=可视化实验装置真空度控制系统结构,690,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309280928215793_1360_3221506_3.jpg!w690x356.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 可视化实验装置真空度控制系统结构[/b][/color][/size][/align][size=16px] 对于低真空（0.1Pa~1000Pa）范围的控制，控制回路由电动针阀、电容真空计、电动球阀和低真空控制器组成。真空度的测量使用了2只不同量程的电容真空计（0.1Torr和10Torr），并采用了双通道的低真空控制器。在10Pa~1000Pa范围内，控制器的第一通道采集10Torr真空计信号，通过自动调节电动球阀开度并恒定电动针阀进气流量，可实现10Pa~1000Pa范围内的真空度控制。在0.1Pa~10Pa范围内，控制器的第二通道采集0.1Torr真空计信号，通过自动调节电动针阀开度并保持电动球阀为全开状态，可实现0.1Pa~10Pa范围内的真空度控制。[/size][size=16px] 对于高真空（0.001Pa~0.1Pa）范围的控制，控制回路由可变泄漏阀、皮拉尼计和高真空控制器组成。高真空度控制器为单通道真空压力控制器，在开启分子泵全速抽取的状态下，控制器采集皮拉尼计信号，通过自动调节可变泄漏阀的微小进气流量，可实现0.001Pa~0.1Pa范围内的真空度控制。需要注意的是，皮拉尼计输出信号有严重的非线性特征，因此所采用的真空压力控制器具有信号的线性处理功能，如采用了八点最小二乘法曲线拟合进行非线性处理，由此可很好的保证高真空度范围的测量和控制准确性。[/size][size=16px] 在低真空控制过程中，高真空控制器控制可变泄漏阀为关闭状态，同时控制器采集皮拉尼计信号进行真空度显示（此显示数据精度较差）。在高真空控制过程中，需采用低真空控制器关闭电动针阀阻塞进气，并同时控制电动球阀处于全开状态。[/size][size=16px] 在低温结霜可视化实验装置中，除了进行真空度控制之外，还需要使用液氮和相应温控系统进行低温温度的准确控制，而真空度控制的准确性会对温度控制精度产生明显影响，为此真空控制系统中关键部件的选择尤为重要。以下为解决方案中关键部件选择的具体说明：[/size][size=16px] （1）真空计：为了保证真空度的测量精度，解决方案在低真空范围选择了电容真空计，在任意真空度下其测量精度可优于±0.25%；在高真空范围内（0.001Pa~0.1Pa）选择的是皮拉尼计，其测量精度为真空度读数的±15%，但与真空度对应的电压输出信号为指数函数。[/size][size=16px] （2）进气和排气调节阀：调节阀的关键指标是响应速度和线性度，只有具有快速的气体流量调节能力，才能实现高精度的真空度控制。解决方案所选择的电动针阀和可变泄漏阀所具有的响应速度都小于1秒，而电动球阀具有1秒和7秒两种型号的响应速度。另外，所选择的这些调节阀门都是国产化替代产品，具有很好的线性度，试验考核证明在低真空范围内可轻松实现±1%的控制精度，如果选用更高精度为0.05%的电容真空计，可实现优于±0.1%的控制精度。[/size][size=16px] （3）真空控制器：在真空计和调节阀满足精度要求的前提下，真空控制器的精度和线性化处理功能则是实现高精度控制的关键。解决方案所选择的VPC-2021系列真空控制器，采用了目前国际上最高精度的工业用微处理芯片，具有24位AD和16位DA，使用双精度浮点运算可使最小功能输出百分比达到0.01%，控制器的这些技术指标可以充分发挥上述真空计和调节阀的高精度优势。同时，VPC-2021系列真空控制器具有八点曲线拟合功能，可更好的保证皮拉尼计测量精度以及高真空范围内的控制精度，如果皮拉尼计已经进行了对数处理输出的是线性信号，控制器也可以通过参数设置功能将其转换为真实的真空度数值。另外，VPC-2021系列真空控制器具有PID参数自整定功能和随机软件，在使得自动控制更加简便的同时，更无须在进行任何编程即可搭建起计算机控制系统，通过计算机软件可快速进行控制过程的参数设置和运行控制，可对过程曲线进行显示、存储和调用。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，针对客户对低温结霜可视化实验装置真空度精密控制的技改要求，本文提出的解决方案可以的达到技术要求指标。另外，此解决方案还具有如下特点：[/size][size=16px] （1）本文所述的解决方案是一个非常典型真空度精密控制方案，可以推广应用到空间环境模拟等各种试验装置中的真空度准确控制，特别是采用了可变泄漏阀的超高真空度控制技术，更是具有突出的技术优势。[/size][size=16px] （2）解决方案中所采用的VPC-2021系列控制器，是具有超高精度的工业用多功能PID控制器，可采集测量多达47种传感器信号，因此VPC-2021系列控制器也常被用于温度、流量和张力等其他参数的高精度控制。同时，VPC-2021系列控制器具有多种高级控制功能，如串级控制、分程控制和比值控制功能，可实现复杂控制系统的自动控制。另外，VPC-2021系列控制器还具有远程设定点功能，通过此功能可实现自动跟踪控制和外部周期信号驱动的复杂波形自动控制。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

[align=center][img=真空冷热台,500,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203060829340674_8408_3384_3.png!w690x451.jpg[/img][/align]摘要：针对气密真空冷热台目前存在的真空度控制精度差和配套控制系统价格昂贵的问题，本文介绍采用国产产品的解决方案，介绍了采用数控针阀进行上游和下游双向控制模式的详细实施过程。此方案已经得到了应用和验证，可实现宽范围内的真空度精密控制，真空度波动可控制在±1%以内，整个控制系统具有很高的性价比。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px]一、问题的提出[/size]气密真空冷热台是同时可用于真空和气密环境的精密温控冷热平台，具有加热和制冷功能，适合显微镜和光谱仪等应用对样品在可控的真空度环境下进行精确加热或制冷。根据用户要求，针对目前的各种气密真空冷热台，在真空度控制方面，还需要解决以下几方面的问题：（1）无论是进口还是国产真空冷热台，真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计，使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制，如无法满足研究和模拟冷冻干燥过程的精度要求。（2）气密真空冷热台普遍体积较小，在宽泛的真空度范围内，实现精确控制一直存在较大难度，真空度的波动性较大，而真空度的波动性又反过来影响温度的稳定性。（3）进口配套的真空度控制系统，不仅控制精度达不到要求，而且价格昂贵。针对气密真空冷热台存在的上述问题，本文将介绍采用国产产品并具有高性价比的解决方案，并介绍了详细的实施过程。[size=18px]二、解决方案[/size]气密真空冷热台真空度精密控制系统的整体结构如图1所示，整个系统主要包括真空计、数控针阀、PID控制器和真空泵。[align=center][img=真空冷热台,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203060828037872_2582_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/align][align=center]图1 冷热台真空度精密控制系统结构示意图[/align]为提高真空度测控精度，采用了测量精度更高（可达满量程0.2%）的电容式真空计，可覆盖0.01~760Torr的真空度区间。如果需要更高真空度环境，也可以同时采用皮拉尼真空计进行测控。为实现全宽量的真空度控制，将两只数控针阀分别安装在冷热台的进气口和排气口。通过分别采用上游和下游控制模式，可实现全量程波动率小于±1%的精密控制。控制器是精密控制的关键，方案中采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器，独立的双通道便于进行上游和下游气体流量调节和控制。总之，通过此经过验证的真空度控制方案，可实现高性价比的精密控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#cc0000]摘要：本文详细介绍了真空系统中压力和真空度测量和控制的基本概念已经常用的技术指标，详细介绍了模/数转换精度应压力和真空度测量分辨率的匹配，介绍了采用不同量程电容压力计进行真空度控制的最小建议范围。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size]　　在各种真空工艺和测试系统的真空容器中，容器内部的气体压力或真空度的准确测量控制对于保证产品品质和仪器测量精度至关重要。由此在气压或真空度控制过程中，需要根据容器内的真空度稳定性要求来确定控制方式和真空度采集精度，据此来选择合理的控制仪表，因此需要充分理解与真空度相关的基本概念，并深入了解压力和真空的测量方式以及控制器的特性和局限性。[color=#cc0000][size=18px]2. 真空和压力的度量[/size]2.1. 真空和压力的各种度量单位[/color]　　在各种真空和压力测量系统中，需要清晰的了解不同压力指标的含义。　　通常用于真空测量的度量单位是托（Torr），等于1mmHg，它表示将汞的沉没柱高度提高1.0mm所需的大气压力，一个标准大气压力等于760Torr。在一些真空系统的真空测量中使用Torr的衍生单位毫托或1/1000Torr。大于1.0毫托的真空度通常用科学计数法表示（例如5.0E-06 Torr），在欧洲和亚洲常用的真空系统中的真空和气象测量通常将条形图分为1/1000，以产生毫巴（mbar）。　　在美国常用的压力度量标准是psi或“磅/平方英寸”，使用此度量标准，海平面上的大气压力测量值为14.69psi。为了进行比较，欧洲和亚洲的压力测量将大气压力定义为1.0bar。另一个指标是“水的英寸高度”，该指标通常用于报告美国天气预报中的气压，单位是指由大气压支撑的水下水柱的高度。使用此度量标准，大气压为406.8英寸水柱（在4°C时），有时此度量单位用于工业过程中的真空测量。　　压力的国际单位制量度为Pascal（缩写为Pa），以法国数学家和物理学家Blaise Pascal命名，它被定义为单位面积上的力的度量，等于每平方米一牛顿。SI单位的大气压为1.01325E+05 Pa。有些气压测量通常也会以千帕斯卡（kPa）为单位进行报告。表2-1列出了最常见的压力表和真空表。[align=center][color=#cc0000]表2-1 压力和真空的度量[/color][/align][align=center][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131045122503_3567_3384_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][color=#ff0000]2.2. 压力和真空传感器[/color]　　压力和真空的测量一般采用传感器，这些传感器所组成的压力表和真空表根据测量原理的不同分为多种形式，这些仪表的主要类型包括：　　（1）机械规：这类仪表使用某种形式的机械联动装置或膜片装置，无需任何电子器件，仅依靠机械式的移动来指示压力或真空度。因为无需带电运行，所以这类仪表常用于压力和真空系统的安全性指示，即使在系统断电情况下也能大致了解腔体内的情况。　　（2）热导规：通常称为皮拉尼、热偶和对流表，其作用原理是气体的导热系数随压力而变化，电热丝是平衡电子电路中的传感元件。由于热丝的热损失率随气体的导热系数而变化，因此也会随着腔体内气体压力和真空度而发生改变，这种变化要求改变电路的电气特性之一（电流、电压或功率）以保持电路平衡。　　（3）应变规：这是一类基于应变的压力测量仪表，常用于正压测量。它们采用了一个薄隔膜，其背面装有应变感应电子电路。压力的变化会引起膜片偏转，从而产生应变，该应变被传感器检测到。　　（4）电容规：常用于压力/真空测量，它们依赖于隔膜和通电电极之间电容的变化。　　（5）柱规：它们使用液体，其在封闭柱中的高度会随压力而变化。　　（6）电离规：取决于周围气体分子的电离和相应离子电流的测量。离子电流与腔室内的真空压力直接相关。　　表2-2显示了不同类型的压力/真空表的比较，从中可以看出没有一类仪表可以满足每个过程中的所有测量要求。[align=center][color=#cc0000]表2-2 主要类型压力表的性能比较[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=,690,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131045550873_8034_3384_3.png!w690x167.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][/align][size=18px][color=#cc0000]3. 压力和真空仪表常用技术指标[/color][/size]　　与其他物理量测量中存在的现象类似，很多用户对如何评价压力和真空仪表存在模糊的概念，因此这里简要说明压力和真空仪表的常用技术指标。　　（1）参考标准：一种非常准确的压力或真空测量仪器，用于校准其他此类仪器。　　（2）精确度：压力或真空仪表和用于校准的参考标准之间的绝对测量差。常用是以读数的百分比或满量程的百分比为单位来表达。　　（3）线性度：与大多数其他传感器类似，压力和真空仪表（无论是数字还是模拟形式）都以设计为线性化输出作为达到理想状况的标准。线性度是衡量电子设备完成这项任务的程度——通常指定为满量程的百分比。　　（4）重复性：衡量压力和真空仪表在多个不同过程运行期间，在相同压力下能达到相同输出的接近程度。一些仪表制造商在技术指标中包括了重复性，但并非全部都如此。如果没有特别注明，用户应要求供应商提高该指标。　　（5）分辨率：压力和真空仪表可以实际测量的最小压力和真空度。如果仪表是模拟信号输出的型号，并且需要数字输入，则几乎总是需要高分辨率的模/数转换（至少14位），否则A/D分辨率将决定压力和真空测量的分辨率，而不是压力计和真空计的分辨率。　　（6）零位和零位偏移：零位是指将压力计的输出调整为在（a）系统中可获得的最低压力或（b）低于电容式压力计分辨率的压力下读取零时发生的情况。经过一段使用时间后，零位置可能会发生变化，从而改变压力表的位置并在压力计的整体输出中产生偏移，因此必须除去这种偏移以获得可接受的精度。如果系统达到的基本压力低于压力计的分辨率，则可以将压力计的输出调整为最小输出。但是，如果最小系统压力高于压力计的分辨率，则必须使用永久零偏移量来确定正确的系统压力。零偏移或零漂移的存在并不总是表明设备需要重新校准，因为零位置的变化仅很少影响实际的压力计校准。　　从表2-2可以看出，电容式压力/真空计的测量准确性最高，因此电容式真空计通常作为其他类型压力计的参考设备（即用来校准其他产品）。如对于无加热功能的的1000Torr电容压力计的准确度指标（包括重复性）约为读数的0.25%，相比之下，相同量程的皮拉尼或热偶压力计的读数精度为5~25％，电容式真空计的准确度是它们的100倍。[size=18px][color=#cc0000]4. 高精度压力和真空度控制的实现[/color][/size]　　对于与真空相关的各种系统中，在指定的压力和真空度区间内进行精确测量和控制至关重要。例如，如果过程设定值介于5.0~6.0mTorr之间，并且所需的压力读数精度为0.5mTorr，则所需的测量精度为读数的10%，或者，对于100mTorr的电容压力计，为满量程的0.5%。如果选定的压力计或真空计不能达到这一精度水平，则无法将真空过程控制在所需的过程区间内。　　用作闭环压力和真空度控制的压力计或真空计输入信号必须具有足够的分辨率，以辨别过程中非常小的压力变化。同时，回路中的压力和真空度控制器和控制阀也必须具有必要的分辨率，以便有效地利用这些数据来控制压力的微小变化。很多用户往往只重视了压力或真空计的选择和相应的技术指标，而忽视了控制器以及控制阀的分辨率指标，这基本是造成控制精度达不到要求或波动度较大的主要原因。[color=#cc0000]4.1. 压力计和真空计的选择[/color]　　选择压力计和真空计的第一个考虑因素是满量程压力和真空度范围。为了获得良好的测量精度，真空计范围应与待测量的预期压力或真空范围相匹配。理想情况下，压力计范围应包含最高预期压力，这将最大化输出信号（模拟）并提高信噪比。如考虑在5mTorr和80mTorr之间操作的真空过程，该过程的最佳压力计（如电容压力计）的满量程范围为100mTorr。如果采用电容压力计，则该传感器在最小预期压力下的模拟输出为满量程的5%，在低压下提供良好的精度和高信噪比，同时保持足够的范围来测量高系统压力。虽然满量程为1Torr的电容压力计也适用于这种应用，但在5mTorr时的模拟输出将减少10倍，信号强度的这种变化将大大降低信噪比，降低读数精度。　　许多商品化的压力计将其输出作为模拟信号发送给主机、过程控制器或数据记录设备，输出信号有多种形式，如0~10V直流电、0~5V直流电、0~1V直流电和4~20mA是最常见形式。在大多数格式中，输出与压力成线性关系，使得压力计的输出易于在软件中缩放。[color=#cc0000]4.2. 压力计和真空计信号的输出和采集[/color]　　各种测量原理的压力计和真空计，其信号输出一般为模拟量，大多为连续的直流电压信号。为了将这些模拟信号直接以数字信号输出，或在控制过程中用控制器和数据记录仪采集这些模拟信号，都需要根据要求对这些模拟信号有足够高的采集精度，也就是说目标压力信号的模拟/数字（A/D）转换必须具有足够的分辨率，以将信号与压力计的正常背景噪声区分开来。例如，压力计信号的12位模数转换将区分压力计满量程模拟输出0.02%的最小信号。对于1Torr全刻度压力计，这意味着不能检测到小于0.2mTorr的压力或压力变化。在假设压力计和真空计的模拟输出为0~10V直流时，表4-1显示了各种压力计的最小可分辨压力与模数转换精度的关系。[align=center][color=#cc0000]表4-1 常见（A/D）模数分辨率下的最小可分辨压力（满量程测量范围为0~10V直流）[/color][/align][align=center][img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131047065875_9748_3384_3.png!w690x309.jpg[/img][/align]　　从上表可以看出，将压力计输出和所需过程测量精度与主机、数据记录器或控制器的分辨率相匹配非常重要。例如，如果过程在满量程范围的1.0%下运行，压力计的满量程输出为10.000V直流信号，主机必须能够可靠地辨别100mV模拟信号。因此，A/D数据采集系统需要至少12位分辨率才能在其大部分测量范围内使用压力计。更高位的分辨率允许在最低压力下提高压力计测量的分辨率。表4-1显示了不同A/D分辨率下的最小可分辨模拟信号。上海依阳实业有限公司的压力和真空度控制器都提供至少16位的模数转换，能够解析低至0.4mV的信号，也可以根据需要提供更高位数的模式转换及相应的控制器。[color=#cc0000]4.3. 压力和真空度的闭环控制[/color]　　在微小变化的压力和真空度闭环工作过程中，需要将压力计的量程选择至少要限制少整整十倍。如考虑在5mTorr下使用压力计控制过程的情况，100mTorr满量程压力计是可以使用的最大压力范围。事实上，较低的满量程范围设备将是一个更好的选择，因为它们提供更高的输出信号，更容易检测和解决，这将提高压力控制的精度。表4-2给出了一些常见电容压力计真空范围的最小建议控制压力。[align=center][color=#cc0000]表4-2 满量程压力计范围的最低控制压力[/color][/align][align=center][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131047445188_687_3384_3.png!w690x230.jpg[/img][/align][size=18px][color=#cc0000]5. 结论[/color][/size]　　压力计和真空计是许多工艺过程和测试系统应用中压力/真空测量的常用传感器，为了在准确性和精确性方面实现最大性能，必须考虑并正确选择压力计特性。这些包括压力计固有的电子特性，如量程和灵敏度。另外，使用这些压力计信号的任何系统，必须匹配合理的模/数（A/D）测量精度。当然，一般而言，模数精度越高，造价越高，体积越大。[align=center]=======================================================================[/align]

[size=14px][b][color=#cc0000]摘要：本文针对实验室用冷冻干燥机的真空度控制，提出了干燥过程中的真空度精密控制解决方案。解决方案主要是采用双真空计（电容真空计和皮拉尼真空计）测量干燥过程中的真空度变化，双通道PID真空度控制器一方面采集电容真空计信号并通过电动针阀对干燥腔室的真空度进行高精度控制，同时采集皮拉尼真空计信号显示和记录整个干燥过程中的真空度变化曲线。此解决方案可完美的实现干燥过程中的真空度精密控制和监测。[/color][/b][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px] 在典型的真空冷冻干燥过程中，为了监控整个过程的真空度变化，一般会采取真空度比较测量方式，即在腔室和冷凝器上分别配置电容真空计和皮拉尼真空计。由此在冷冻干燥过程中，用电容真空计测量和控制腔室真空度，同时使用皮拉尼真空计进行真空度监测。这种方法利用了皮拉尼真空计的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分依赖性，该皮拉尼计的输出变化反映了当过程从一次干燥过渡到二次干燥时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分的变化。这个典型过程中的真空度和温度变化如图1所示。一般是基于电容真空计来控制腔室真空度，这不仅仅是因为它独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分而测量绝对压力（绝对真空度）。电容式压力计比皮拉尼压力计更准确、线性和稳定。[/size][size=14px][/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=真空冷冻干燥过程中的典型真空度和温度变化曲线,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231817231440_186_3221506_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][/size][/align][color=#cc0000][size=14px][/size][/color][align=center]图1 真空冷冻干燥过程中的典型真空度和温度变化[/align][size=14px][/size][align=center]皮拉尼压力表（洋红色），电容压力计（红色）[/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]隔板温度用黑线表示，其他线是热电偶测量的单个产品温度[/color][/align][size=14px] 从上述真空冷冻干燥过程中可以看出，冷冻干燥机上需要配备两只真空计，一个是电容真空计，另一个是皮拉尼计。其中电容真空计用来控制腔室真空度，真空度控制范围在几十豪托左右，而皮拉尼计则用来监控整个真空度的变化过程并用来判断干燥过程的变化。为此，我们设计了如图2所示的冷冻干燥机真空度控制系统。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=真空冷冻干燥机真空度控制系统结构示意图,500,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231818284971_7024_3221506_3.jpg!w690x592.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图2 真空冷冻干燥机真空度控制系统结构示意图[/color][/align][size=14px] 图2所示的控制系统主要四个部分组成，分别描述如下：[/size][size=14px] （1）真空泵：主要用于抽取真空。在冷冻机干燥过程中，由于真空腔室一般工作在较高真空范围，所以真空泵要求处于全速开启抽取状态而无需调节排气速率。[/size][size=14px] （2）真空计：真空计包含了电容真空计和皮拉尼真空计，其中高精度的真空计为绝对真空传感器，用来作为真空度控制用传感器。精度稍差的皮拉尼真空计由于测试量程较大，用来监视整个过程的真空度变化，并作为第一次和第二次干燥变化的判断。[/size][size=14px] （3）电动针阀：通过步进电机来快速调节针阀的开度，以调节进气流量。[/size][size=14px] （4）双通道PID真空度控制器：此控制器为带有PID参数自整定功能的双通道控制器，其中第一通道与电容真空计和电动针阀组成闭环控制回路用来控制腔室真空度，第二通道与皮拉尼真空计连接作为测试和显示。此双通道PID控制器具有24位AD和16位DA，采用了双浮点计算方法可使得最小输出百分比达到了0.01%的高控制精度，非常适合冷冻干燥过程中的真空度控制。而且此控制器具有标准的MODBUS协议，可与上位机进行通讯实现远程遥控。[/size][size=14px] 总之，本文所述的解决方案非常适合实验室冷冻干燥机的真空度精密控制和干燥过程的监测，强大的双通道PID控制器除了可保证真空度控制精度和自动控制之外，还可以通过随机配备的计算机软件独立进行冷冻干燥机真空度控制过程的参数设置、PID参数自整定、自动运行、真空度设置和测量值的测量、曲线显示和存储。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]

[color=#990000]摘要：为充分发挥手套箱的强大功能，针对手套箱中真空度和温度这两个环境变量，本文详细介绍了准确测量和控制真空度和温度的一体化解决方案，描述了上游、下游、双向和切换控制模式在不同真空度范围内的具体应用，同时还展示了控制中用到的新型数控针阀、数控球阀和24位超高精度PID控制器。[/color][align=center][color=#990000][img=真空手套箱,690,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111350205454_339_3384_3.png!w690x365.jpg[/img][/color][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size] 真空手套箱常用于极易氧化和潮解物质在无氧无水环境下需要人工操作的化学反应、材料处理和性能测试，功能十分强大。手套箱的核心功能是提供真空环境和便于人工操作，但在目前的实际应用中，大多只用了手套箱的无氧环境和人工操作功能，并没有充分发挥手套箱的作用。手套箱更强大的应用还体现在以下两方面： （1）真空手套箱是一个密闭式环境箱，极限真空度一般都可以达到10Pa左右，由此可以将手套箱内的真空度按照要求控制在10Pa至一个大气压之间的任何设定点上，这就可以进行各种对真空度敏感的化学反应、试验和测试，并便于在不改变和破坏真空环境的条件下进行各种人工操作。 （2）除真空度外，温度也是很多反应、试验和测试的另一个重要环境变量。在手套箱中放置相应的加热装置，就可以进行温度和真空度复合环境下的各种试验研究。以此类推，还可以配置其他物理量环境条件，形成多种边界条件下的多物理量耦合试验条件。 为充分发挥真空手套箱的强大功能，针对手套箱中真空度和温度这两个环境变量，本文详细介绍了准确测量和控制真空度和温度的一体化解决方案，并针对不同真空度范围介绍了真空度控制过程中的上游、下游和双向控制模式。[size=18px][color=#990000]2. 手套箱的真空度控制[/color][/size] 手套箱属于一种低真空环境腔体，采用机械泵一般手套箱的真空度最高可达绝对压力10Pa左右，通过抽真空和充惰性气体，由此手套箱的真空度可以控制在10Pa至一个大气压（绝对压力0.1MPa）的范围内。在如此跨越四个数量级的真空范围内进行控制，会根据实际需要采用不同精度的真空度传感器，相应就有不同控制模式。以下为各种控制模式的具体内容。[size=16px][color=#990000]2.1 上游控制模式[/color][/size] 如图1所示，在保持下游真空泵抽速恒定的条件下，上游控制模式是根据真空计测量信号，通过PID真空压力控制器调节上游进气口电动针阀的开度，即通过控制进气流量使手套箱内的压力控制在设定值。上游模式常用于高真空度控制。[align=center][img=真空手套箱,500,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111357256824_7565_3384_3.png!w690x722.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 上游控制模式结构示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]2.2 下游控制模式[/color][/size] 如图2所示，在保持下游真空泵抽速恒定的条件下，下游控制模式是根据真空计测量信号，通过PID真空压力控制器调节下游出气口电动球阀的开度，即通过控制出气流量使手套箱内的压力控制在设定值。下游模式常用于低真空度控制。[align=center][img=真空手套箱,500,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111357506722_4691_3384_3.png!w690x595.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图2 下游控制模式结构示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]2.3 双向控制模式[/color][/size] 上述上游和下游控制模式各有优势，在实际应用中很少单独使用，一般都是将上游和下游模式集成在一起用，即所谓的双向控制模式，如图3所示。在双向控制模式中，要求真空压力控制器具有正反向控制功能，即对上游电动针阀用反向控制，对下游电动球阀用反向控制。[align=center][img=真空手套箱,500,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111358058160_7167_3384_3.png!w690x564.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图3 双向控制模式结构示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]2.4 双传感器自动切换模式[/color][/size] 如前所述，如果在10Pa~0.1MPa全范围内进行真空度的准确测量和控制，一般需要配置1000Torr和10Torr两只高精度的电容薄膜真空计，由此在控制过程中就需要进行传感器的自动切换。如图4所示，高切换点（2-3） 是低真空传感器工作的高点，低切换点（1-2） 是高真空传感器工作的低点，在这两点之间控制器进行平滑计算。当低真空测量值PV1和高真空测量值PV2的连续采样低于下切换点，切换到低真空传感器。当低真空测量值PV1和高真空测量值PV2的连续采样高于上切换点，则切换到高真空传感器。[align=center][img=真空手套箱,500,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111358269424_623_3384_3.png!w690x459.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4 双传感器自动切换过程示意图[/color][/align][size=18px][color=#990000]3. 真空计、阀门和控制器的选择[/color][/size][size=16px][color=#990000]3.1 真空度传感器的选择[/color][/size] 与其他任何传感器一样，各种真空度传感器也同样具有一定的测量范围和精度，基本规律也是测量范围宽的传感器，精度较差；测量精度高的传感器，测量范围较窄。对于手套箱，如图5所示，所采用的真空度传感器一般有以下三类： （1）常规真空计：皮拉尼真空计，精度为满量程的±(15~50)%，但一只真空计可覆盖全量程。 （2）高精度真空计：电容薄膜真空计，精度为满量程的±2.5%，如果覆盖10Pa~0.1MPa范围，一般需要配置1000Torr和10Torr两个真空计。 （3）超高精度真空计：半导体真空计，精度为满量程的±0.05%，有效量程为50Pa ~0.1MPa，无法覆盖较高真空。[align=center][img=真空手套箱,690,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111358455209_397_3384_3.png!w690x220.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图5 三类真空度传感器：（a）皮拉尼计、（b）电容薄膜规、（c）半导体真空计[/color][/align][size=16px][color=#990000]3.2 电动阀门的选择[/color][/size] 在手套箱真空度控制中，一般会涉及两类阀门：一类是调节进气端流量的进气阀门，另一类是调节排气流量的排气阀门。进气阀门多用来进行小流量调节，因此一般选择针型阀；排气阀门多用来进行抽真空，因此一般要求使用口径较大的球形阀。由于要进行自动控制，无论是针型阀和球形阀，都要求可以用直流电压、直流电流或数字信号（RS485）进行驱动，即所谓的电动阀门或电子阀门。 电动针型阀选择小尺寸的步进电机驱动的电动针阀，如图6所示。这种电动针阀具有较高的响应速度（1s以内）和线性度（1%以内）。[align=center][color=#990000][img=真空手套箱,450,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111359021706_9837_3384_3.png!w603x449.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6 电动针型阀[/color][/align] 电动球阀选择微型电动球阀，如图7所示。这种电动球阀同样具有较高的响应速度（7s以内），也可以选择开关时间1s以内的高速电动球阀。[align=center][img=真空手套箱,236,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111359189541_1861_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图7 电动球阀[/color][/align][size=16px][color=#990000]3.3 控制器选择[/color][/size] 从上述手套箱真空度的各种控制模式可以看出，真空度的控制过程对控制器提出了很高的要求，如图8所示，所选择的控制器要满足以下几方面的要求：[align=center][color=#990000][img=真空手套箱,500,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111359333538_669_3384_3.png!w600x448.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图8 超高精度PID控制器[/color][/align] （1）最起码是PID控制器，并具有PID参数自整定功能。 （2）真空计自身精度较高，为充分发挥真空计测量精度，需要数据采集和控制的PID控制器通用要具有较高精度，建议控制器为24位A/D采集，16位D/A输出。 （3）至少2通道以上，实现温度和真空度同时测量及控制，并减小安装空间。 （4）多种输入信号接入功能，可直接连接热电偶、热电阻、直流电压等不同类型传感器的输入信号，实现不同参量的同时测试、显示和控制。 （5）正反向控制功能，以实现双向控制模式。 （6）具有双传感器切换功能，每一个通道都可支持温度高低温和高低真空度的双传感器切换，两通道可形成总共接入四只传感器的控制组合。 （7）程序控制功能，可自行建立和存储多个控制程序，使用时只需选择调用即可开始（程序控制模式）。 （8）具有通讯接口与计算机连接，如标准MODBUS协议的RS485接口等。[size=18px][color=#990000]4. 手套箱的温度控制[/color][/size] 手套箱除了可以提供真空环境之外，还可以在手套箱内放入加热装置进行不同温度下的各种试验和测试，由此就需要在手套箱应用中引入温度控制功能。 温度控制是一种非常成熟的经典技术，一般是结合温度传感器采用PID控制器予以实现。为了造价和安装体积的降低，一般是采用一个多通道PID控制器同时进行温度和真空度的控制，控制器与计算机通讯以显示和存储测量控制数据和曲线。 手套箱内的工作温度一般要求不能太高，但如果做好隔热防护和冷却，也可以实现1000℃以上的工作温度范围。温度测量传感器一般选择热电偶，如果对测量精度要求较高，也可以选择热电阻和热敏电阻温度传感器，这些传感器都可以直接与上述高精度PID控制器连接使用。[size=18px][color=#990000]5. 总结[/color][/size] 通过上述内容的介绍，基本讲清楚了手套箱中真空度和温度的各种控制方法和所涉及的主要传感器、电动阀门和PID控制器。在具体应用中，可以针对具体手套箱结构和功能进行局部改进，也可以根据实际要求进行手套箱的整体设计、安装和集成。 尽管本文只介绍了手套箱中真空度和温度的测量和控制，但这些方法和具体实施内容也可以推广应用到对气氛环境比较敏感的其它领域内的试验参量控制，如低温、几何量、光学和声学等领域。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [align=center][img=真空手套箱,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111352279951_3805_3384_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/align]

[align=center][size=16px] [img=真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案,550,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170921522574_4489_3221506_3.jpg!w690x481.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]摘要：针对目前国内外各种真空热重分析仪普遍不具备低压压力精密控制能力，无法进行不同真空气氛环境下材料热重分析的问题，并根据用户提出的热重分析仪真空度精密控制技术改造要求，本文提出了技术改造解决方案。解决方案基于动态平衡法采用了上游和下游控制方式，通过配备的多路进气混合装置、高精度电容真空计、电控针阀和双通道PID真空压力控制器，可实现热重分析仪在10Pa~100kPa范围内多种气体气氛下的真空度精密控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]==========================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA）是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组分。而真空热重分析（Vac-TGA）则是在普通热重分析中增加了真空变量，允许在低至1Pa的绝对压力条件下对样品进行分析，适用于在使用中需要减压条件的客户应用。真空热重分析技术用于解决在工作中遇到低气压的专业化检测分析，Vac-TGA还可以实现更准确地观察薄膜、复合材料、环氧树脂等材料的挥发物、降解和排气等情况。[/size][size=16px] 真空热重分析仪一般都配备真空密闭的炉体和精确控制保护气和吹扫气流量的气体质量流量控制器（MFC），为TG与FTIR或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]等联用提供了便利。密闭系统的真空度最高可达1Pa（绝对压力），一般都包括两路吹扫气和一路保护气，由此可进行各种气氛环境下的热重分析，如惰性、氧化性、还原性、静态和动态气氛环境。[/size][size=16px] 目前常见的真空热重分析仪只能实现抽真空功能，普遍无法对密闭炉体内的气体压力进行准确控制，只有最先进的磁悬浮热重分析仪具有压力控制功能，但也仅适用于大于一个大气压的高压控制，其结构如图1所示，还是无法对低于一个大气压的低压环境进行调节控制，无法提供低压环境的模拟。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图,450,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170923427525_9766_3221506_3.jpg!w690x712.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由于现有真空热重分析仪无法提供低压环境的真空控制，客户希望能对现有V-TGA进行技术改造，增加真空度控制功能，以对高原地区低氧、低气压条件下的煤燃烧过程开展研究。[/size][size=16px] 为了彻底真空热重分析仪的真空压力精密控制问题，基于真空压力控制的动态平衡法，即通过自动调节热重分析仪的进气和排气流量，使内部气压快速达到动态平衡状态而恒定在设定真空度上，为热重分析仪提供可任意设定低气压值的精密控制，本文将提出以下技术改造实施方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先，根据客户要求以及今后真空热重分析仪的低压应用，本解决方案拟达到的指标如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：10Pa~100kPa（绝对压力）。[/size][size=16px] （2）真空度控制精度：±1%（读数）。[/size][size=16px] （3）气氛：真空、单一气体和多种气体混合。[/size][size=16px] 为达到上述技术指标，解决方案设计的热重分析仪真空压力控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170924200752_5900_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示，为了实现10Pa~100kPa全量程内的真空度控制，控制系统的具体内容如下：[/size][size=16px] （1）配备了两只电容真空计，量程分别是10Torr和1000Torr，精度都为读数的±0.2%。[/size][size=16px] （2）采用了动态平衡法进行控制，其中在真空度10Pa~1kPa范围内采用上游（进气端）控制模式，而在1kPa~100kPa真空度范围内采用下游（排气端）控制模式。[/size][size=16px] （3）上游控制模式：上游控制模式是固定排气流量（真空泵全开，电动针阀2固定某一开度），通过自动调节电动针阀1开度来改变进气流量，使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施上游控制模式的闭环控制回路包括10Torr真空计1、电动针阀1和真空压力控制器的第一通道，如图2中的蓝色虚线所示。[/size][size=16px] （4）下游控制模式：下游控制模式是固定进气流量（电动针阀1固定某一开度），通过自动调节电动针阀2开度来改变排气流量，使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施下游控制模式的闭环控制回路包括1000Torr真空计2、电动针阀2和真空压力控制器的第二通道，如图2中的红色虚线所示。[/size][size=16px] （5）双通道真空压力控制器：所配备的VPC2021-2真空压力控制器具有两路独立的PID控制通道，与相应的真空计和电动针阀配合可组成上游和下游控制回路。在进行上游自动控制过程中，上游控制回路进行自动PID控制，而下游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀2的开度固定。在进行下游自动控制过程中，下游控制回路进行自动PID控制，而上游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀1的开度固定。[/size][size=16px] （6）电动针阀：所配备的NCNV系列电动针阀是一种步进电机驱动的高速针型阀，可在一秒时间内完成从关到开的高速线性变化，具有很好的线性度和重复性精度，具有极低的磁滞，可采用模拟信号（0-10V、4-20mA）和RS485进行控制，可对小流量气体流量进行精密调节。[/size][size=16px] （7）进气装置：图2所示的控制系统进气装置可实现多种气体的精密配比混合，每种气体的流量通过气体质量流量控制器进行调节和控制，多路气体在混气罐内进行混合，混合后的气体作为进入真空热重分析仪的进气。[/size][size=16px] （8）控制精度：由于整个控制系统采用了高精度的真空计、电动针阀和PID控制器，可实现全量程的真空度精密控制，考核试验结果证明控制可轻松达到±1%读数的高精度。[/size][size=16px] （9）控制软件：双通道真空压力控制器配备有计算机控制软件，通过控制器上的RS485通讯接口，计算机可远程操作真空压力控制器实现控制运行、参数设置和过程参数的采集、存储和曲线显示。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 本解决方案彻底解决了真空热重分析仪中存在的真空度精密控制问题，在满足用户所提的真空热重分析仪技术改造要求之外，本解决方案还具有以下优势和特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案具有很强的实用性，并经过了试验考核和大量应用，按照解决方案可很快完成真空热重分析仪高精度真空压力控制系统的搭建和技术改造，无需对热重分析仪进行改动。[/size][size=16px] （2）本解决方案具有很强的适用性，通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围和不同规格型号真空热重分析仪的真空压力控制，可满足各种真空热重分析仪的多种低气压控制需求。[/size][size=16px] （3）本解决方案可以通过增减高压气源来实现不同气体气氛环境的低压控制，也可进行多种气体混合后的低压控制，具有很大的灵活性。[/size][size=16px] （4）本解决方案还为后续的热重分析仪与其他热分析联用留有接口，如可以通过在排气端增加微小流量可变泄漏阀实现与质谱仪的联用。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

[align=center][b][img=防热烧蚀复合材料高温气体渗透率测试技术,690,458]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311090939039664_4444_3221506_3.jpg!w690x458.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#333399][b]摘要：气体渗透率是树脂基纤维防热和烧蚀复合材料的关键性能参数，基于现有的稳态法渗透率测试技术相关研究报道，本文提出了更详细和切实可行的渗透率测试中的真空压力差精密控制解决方案。解决方案采用了两个真空度可精密控制的缓冲罐布置在被测样品的气流上下游，从而在样品上实现真空压力差可调且精密恒定控制。解决方案具有很强的可拓展性，为后续的高温氧化性能测试和质谱仪气体分析留有相应的连接接口。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]=====================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#333399][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 树脂基纤维复合材料在工业炉、防火、棉絮材料和高速航天器的隔热罩等应用中被用作高性能隔热材料，这类高孔隙率材料通过在高温下提供气体缓冲，有效保护下层结构免受周围热源的影响，其低密度特性同时最小程度地增加了高速航天器的有效载荷质量。[/size][size=16px] 由于树脂基纤维复合材料的高孔隙率，气体可以很容易地在烧蚀材料中流动，例如酚醛树脂分解产生的热解气体在离开材料之前会穿过烧焦的结构，可能会与纤维发生反应。类似地，来自边界层的反应物可以进入材料微结构并在孔内流动，这种气体传输对整体材料响应具有显著的影响。这种通过多孔结构的流动行为常以渗透率为特征，因为渗透率控制着介质内的动量传输，因此在模拟多孔介质流动时，渗透率是一个关键的材料性能参数。[/size][size=16px] 材料渗透率的测量，特别是测试高温下的材料渗透率普遍采用稳态法，即在样品的上、下游端施加稳定的压力差，通过测量流经样品的流量气体，依据达西定律计算获得渗透率。在参考文献[1,2]中对纤维复合材料的高温渗透率稳态法测量进行了报道，并给出了测试系统结构示意图，但在如何形成稳定的高精度压力差方面并未给出说明，而这恰恰是稳态法渗透率测试的关键。[/size][size=16px] 为了真正实施稳态法高温渗透率测试方法，特别是模拟星际环境在被测样品两侧建立宽域可调且精确稳定控制的真空压力差，本文提出了如下真空压力控制解决方案。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 对于高温渗透率测试中的真空压力控制，解决方案拟达到如下技术指标：[/size][size=16px] （1）样品上下游的真空压力控制范围气压（绝对压力）：0.1Torr~750Torr。[/size][size=16px] （2）控制精度：读数的±1%。[/size][size=16px] 可实现上述技术指标的真空压力差控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=高温渗透率测量装置真空压力差控制系统结构示意图,690,439]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311090940235059_6758_3221506_3.jpg!w690x439.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 高温渗透率测量装置真空压力差控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，本解决方案对文献[1,2]中所报道的真空压力差控制系统进行了细化，即系统中增加了上游和下游真空压力缓冲腔及其控制装置，分别将上下游缓冲腔按照所需的真空度设定值P1和P2（P1P2）进行精密恒定控制，由此可在高温样品的上下游形成宽域可调且精确稳定控制的真空压力差，然后通过布置在上游管路中的气体流量计测量压力差稳定后的气体渗透流量，由此最终根据样品尺寸数据计算得到不同温度和压差下的不同气体渗透率。[/size][size=16px] 对于上下游缓冲腔的真空度控制，配备了两套相同的真空度控制系统，每套控制系统主要由两只薄膜电容真空计、两只电控针阀和一个双通道真空压力控制器，具体型号和指标如下：[/size][size=16px] （1）薄膜电容真空计：量程1Torr和1000Torr，测量精度为读数的±0.25%。[/size][size=16px] （2）电控针阀：型号NCNV-20和-120，线性度0.1~2%，重复精度1%，响应时间1秒。[/size][size=16px] （3）双通道真空压力控制器：独立双通道，24位AD、16位DA和0.01%最小输出功率百分比，带PID参数自整体和MODBUS标准协议的RS485通讯接口，并配有计算机软件。[/size][size=16px] 在每个缓冲腔的真空度控制过程中，具体操作步骤需要注意以下内容：[/size][size=16px] （1）对于10~1000Torr的低真空范围内控制，采用排气调节模式，即将负责进气流量调节的电控针阀控制为固定开度使得进气流量恒定，然后再自动控制负责排气流量调节的电控针阀。[/size][size=16px] （2）对于0.1~10Torr的高真空范围内控制，采用进气调节模式，即将负责排气流量调节的电控针阀控制为100%固定开度使得全速排气，然后再自动控制负责进气流量调节的电控针阀。[/size][size=16px] （3）双通道真空压力控制器具有两路独立的PID自动控制通道，其中在第一输入通道上连接10Torr量程真空计，在第二输入通道上连接1000Torr量程真空计，第一输出通道上连接负责进气的电控针阀，第二输出通道上连接负责排气的电控针阀。[/size][size=16px] 还需说明的是本解决方案将气体流量计布置在样品的上游端，这样做的好处是流经流量计的气体温度为常温，常温气体对流量计不会带来损害。[/size][size=16px] 另外，红外测温仪也布置在石英管的上游端外，这是因为石英管上游端的密封法兰相对比较简单，而石英管下游端的密封法兰则相对比较复杂，这是因为下游端还需为今后的测试功能拓展留有余地。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案对文献[1,2]所报道的高温渗透率测试装置中的真空压差控制系统进行了细化，比较而言，本文所提出的解决方案具有以下优势和特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案更具有实用性，可实现样品上下游压力的恒定控制，这是文献[1,2]报道中所欠缺的关键技术，由此可任意设定和调节样品两端的压力差，更符合稳态法渗透率测试模型。[/size][size=16px] （2）本解决方案具有很强的适用性和可拓展性，如通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力，实现不同压力差的精密控制及其对应渗透率测试。[/size][size=16px] （3）本解决方案可以通过高压气源的改变来实现不同工作气体下的渗透率测量，也可进行多种气体混合后的真空压力差控制和氧化性能测试，具有很大的灵活性。[/size][size=16px] （4）更重要的是，本解决方案为后续的残余气体取样分析留有接口通道，可方便的与质谱仪和微流量可变泄漏阀连接，使得质谱仪分析流经被测样品的气体。[/size][size=16px] （5）解决方案中的真空压力控制自带计算机软件，可直接通过计算机的软件界面操作进行整个控制系统的调试和运行，且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储，这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统，极大方便了试验装置的搭建和测试研究。[/size][size=18px][color=#333399][b]4. 参考文献[/b][/color][/size][size=16px] [1] Panerai F， White J D， Cochell T J，et al. Experimental measurements of the permeability of fibrous carbon at high-temperature[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer， 2016， 101： 267-273.[/size][size=16px] [2] Panerai F， Cochell T， Martin A， et al. Experimental measurements of the high-temperature oxidation of carbon fibers[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer， 2019， 136： 972-986.[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

[size=14px][b][color=#000066]摘要：本文针对大气层再入飞行器、临近空间高超声速飞行器的防热设计计算和防热材料改性优化对于真实服役环境下材料热物性测试和材料处理的需求，提出了变真空和变氧分压精密控制解决方案。解决方案的关键内容是通过质量流量计控制氧含量，并通过分程控制法进行高精度的真空控制。此解放方案对应的配套装置可用于各种材料高温热物理性能参数测试和考核设备，并已在CVD和PVT工艺生产半导体材料中得到了应用。[/color][/b][/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [b][size=18px][color=#000066]一、问题的提出[/color][/size][/b][size=14px]所谓氧分压氧分压定义为气体混合物中氧气体组分的压力，它对应于氧气体组分单独占据整个体积时所施加的总压力。氧分压是一个常用来表征物质氧化环境的变量，特别是在高温条件下，氧分压是一个重要的环境变量。[/size][size=14px]在飞行服役过程的高温条件下，以树脂基防热复合材料、低烧蚀和零烧蚀类结构复合材料、耐高温金属材料为代表的飞行器外层防热材料的传热性能与材料所处环境的氧分压指标密切关联。在高温环境下，树脂基防热复合材料发生的热解碳化反应，低烧蚀/零烧蚀类结构复合材料发生的碳基体、碳化硅基体升华、氧化过程，耐高温金属材料发生的表面氧化反应，均受到材料所处环境的氧含量影响。在相同的高温环境下，材料表面成分、结构和传热性能随所处环境氧分压的变化而产生巨大差异。因此，在材料研究和地面考核试验中需要在可变氧分压的高温环境中对材料进行热处理后进行各种性能测试，有时甚至在相应的测试仪器上直接模拟出可变氧分压高温环境并对材料的各种物理性能进行测试。[/size][size=14px]在飞行器用防热材料的物理性能考核和测试评价中，温度、气压和氧分压是三个重要环境变量，而目前的大多数测试试验仪器和设备最多也只能模拟出温度和气压变化环境，还无法实现可变氧分压环境的精密控制，如材料的导热系数和热辐射系数还只能在变温变真空环境下进行测试，材料烧蚀过程的性能研究还只能用高温真空环境下炭化后的样品进行测试，这些都无法获得不同氧分压下材料的真实性能数据。日前有客户提出了低气压和氧分压的精密控制要求，为以下几个方面的测试和试验提供配套：[/size][size=14px]（1）在高温真空碳化炉基础上进行配套实现变真空和变氧分压精密控制，并可多次循环，以在交变环境条件下对多种防热材料进行处理，如对树脂基防热复合材料进行炭化处理，对低烧蚀/零烧蚀类结构复合材料和耐高温金属材料进行表面处理。[/size][size=14px]（2）对烧蚀试验装置配备实现变真空和变氧分压精密控制，以考核不同温度、真空度和氧分压条件下的烧蚀性能和隔热性能。[/size][size=14px]（3）在高温热辐射性能测试设备的基础上，配套实现变真空和变氧分压精密控制，以测量不同条件下材料的热辐射性能（光谱反射率和半球向全发射率）。[/size][size=14px]本文将针对大气层再入飞行器、临近空间高超声速飞行器的防热设计计算和防热材料改性优化对于真实服役环境下材料热物性测试和材料处理的需求，提出变真空和变氧分压精密控制解决方案。此解决方案将采用分程控制来实现高精度的真空度控制，此解放方案对应的配套装置可用于各种材料高温热物理性能参数测试和考核设备。[/size][b][size=18px][color=#000066]二、解决方案[/color][/size][/b][size=14px] 根据氧分压的定义，对于氧气和氮气组成的混合气体，其中的氧分压就等于混合气体中氧气摩尔分数乘以混合气体的绝对压力值。由此可见，在氧分压控制过程中需要对氧气在混合气体中所占的摩尔分数和混合气体的绝对压力同时进行控制。[/size][size=14px]另外，在客户提出的需求中，所涉及的绝对压力都是小于一个大气压的真空环境，混合气体一般为氮气和氧气，因此氧分压的控制问题就可以归结为以下两部分内容：[/size][size=14px]（1）控制氧气在混合气体中的摩尔数。[/size][size=14px]（2）控制混合气体的真空度（绝对压力）。[/size][size=14px]为实现上述两部分控制内容，本文所提出的解决方法为如图1所示的氧分压控制系统。[/size][align=center][size=14px][img=变氧分压和变真空度控制系统结构示意图,690,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210262046440029_8764_3221506_3.png!w690x391.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center]图1 氧分压控制系统结构示意图[/align][size=14px]如图1所示，为了控制氧气在混合气体中的摩尔数，采用了两个气体质量流量计分别控制由气瓶流出的氮气和氧气，使混气罐中氧气在混合气体中的摩尔数按照设定值进行自动控制，由此保证混合气体和氧气的摩尔数之比始终为精密可控。此时混合罐中混合气体为大于一个大气压的正压。[/size][size=14px]具有确定混合气体与氧气摩尔数之比的混合气体经电动针阀进入高温炉，混合器流过高温炉后再经电动球阀和真空泵排出，通过同时快速调节电动针阀和球阀的开度使进气流量和排气流量达到动态平衡，则能实现高温炉内的真空度精密控制。[/size][size=14px]为了实现宽量程范围内的真空度控制，解决方案中配置了两个不同量程的真空计，双通道真空压力控制器采用分程控制形式进行真空度控制。分程控制形式是压力控制器分别采集两只真空计信号，当进行低气压高真空控制时，控制器将电动球阀开度控制为最大，同时调节电动针阀的开度来控制进气流量来实现高真空控制。当进行高气压低真空控制时，控制器将电动针阀调节到某一固定开度并保持不变，同时调节电动球阀的开度来控制排气流量来实现低真空控制。[/size][size=14px]总之，上述氧分压精密控制解决方案的技术成熟很高，并经过了大量试验，验证了此方案的可行性和可靠性，可完全满足客户对高温条件下氧分压控制的需求，此方案也已在众多其他真空设备和工艺中（如CVD和PVT工艺）得到了应用。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#ff0000]摘要：本文介绍了根据客户要求对CVD管式炉真空控制系统进行升级改造的过程，分析了客户用CVD管式炉真空控制系统中存在的问题，这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。本文还详细介绍了改造后的真空压力控制系统的工作原理、结构和相关部件参数等详细内容，改造后的真空压力控制精度得到大幅度提高。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#ff0000]一、背景介绍[/color][/size]客户订购了一台CVD管式炉以进行小尺寸材料的制作，CVD管式炉及其结构如图1所示。在使用中客户发现这台管式炉在CVD工艺过程中无法保证材料的质量和重复性，材料性能波动性较大，分析原因是真空压力控制不准确且不稳定。为解决此问题，客户提出对此CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281659560038_5783_3384_3.png!w690x370.jpg[/img][/align][align=center]图1 用户购置的CVD管式炉及其结构内容[/align]我们通过分析图1所示CVD管式炉的整体结构，发现造成真空压力控制效果较差的原因，主要是此管式炉的真空控制系统存在以下几方面的严重问题，而这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。（1）真空计选择不合理：对于绝大多数的CVD和PECVD管式炉，其真空度的控制范围一般都为1Pa~0.1MPa（绝对压力），并要求实现真空度精确控制。而在客户所购置的CVD管式炉（包括其他品牌产品）中，为了节省造价，管式炉厂家配备了皮拉尼计和皮拉尼+电容真空计，但这种组合式电容真空计在10kPa~95kPa范围内的精度只有±5%，0.1Pa~10kPa范围内的精度则变为±15%，比单纯的薄膜电容真空计的全量程±0.25%精度相差太大。合理的选择是使用单纯的薄膜电容真空计，而且须配置2只真空计才能覆盖整个真空度范围的测量和控制。（2）控制方法错误：对于1Pa~0.1MPa（绝对压力）范围内的真空度控制，需要分别采用上游和下游控制模式进行控制才能达到很好的控制精度。例如，在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式，即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量；在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式，即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。客户所采用的CVD管式炉则仅采用了调节进气流量的上游控制模式，势必会造成1kPa~0.1MPa范围内的真空度控制波动性很大，同时造成工作气体的极大浪费。（3）多种比例混合气体控制结构错误：在CVD工艺中，反应气体为按比例配置的多种工作气体混合物。尽管CVD管式炉中采用了4只气体质量流量计来配置工作气体，但质量流量计只能保证气体混合比的准确性而无法对真空度进行准确控制，除非是单一气体则可以通过一个质量流量计来调节进气流量来实现真空度控制。综上所述，客户所购置的CVD管式炉存在一些严重影响真空度控制精度的问题，文本将详细介绍解决这些问题的具体方法和升级改造详细内容。改造后的真空度控制系统可在全量程范围内控制精度优于±1%。[size=18px][color=#ff0000]二、升级改造技术指标[/color][/size]对客户的CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造，需要达到的技术指标如下：（1）真空度控制范围：1Pa~0.1MPa（绝对压力）。（2）真空度控制精度：±1%（全量程范围）。（3）控制形式：定点控制和曲线控制。（4）输入形式：编程或手动。（5）PID参数：自整定。[size=18px][color=#ff0000]三、升级改造技术方案[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉，为实现真空控制系统的上述技术指标，所采用的技术方案如图2所示。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281700285160_4408_3384_3.png!w690x360.jpg[/img][/align][align=center]图2 CVD管式炉真空度控制系统结构示意图[/align]如图2所示，升级改造的技术方案主要在以下几方面进行了改动：（1）还保留了皮拉尼真空计以对真空度进行粗略的测量，更主要的是采用皮拉尼计可以覆盖0.001Pa~1Pa的超高真空监控。但在1Pa~0.1MPa真空度范围内，增加了两只薄膜电容真空计分别覆盖1Pa~1kPa和10kPa~0.1MPa，以提高CVD工艺过程中的真空度测量精度。（2）对于1Pa~0.1MPa（绝对压力）范围内的真空度控制，分别采用上游和下游控制模式进行控制以实现更高的控制精度。例如，在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式，即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量；在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式，即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。（3）对于多种比例混合工作气体的CVD工艺，继续保留4路气体质量流量控制器以实现比例准确的工作气体混合，但精密混合后的气体进入一个缓冲罐。缓冲罐内气体进入CVD管式炉的流量通过一个电动针阀进行调节，由此既能保证工作气体的准确混合比，又能实现上游进气流量的精密调节。（4）为实现下游控制模式，在CVD管式炉的排气口处增加一个电动针阀，此电动针阀的作用是调节排气流量。下游控制模式在CVD工艺中非常重要，这种模式可以保证1kPa~0.1MPa范围内真空度的精确控制。如果在1kPa~0.1MPa范围内采用上游控制模式，一方面是真空度控制波动太大，另一方面是会无效损耗大量工作气体。（5）真空度的控制精度，除了受到真空计测量精度和电动针阀调节精度的影响之外，还会受到PID控制精度的严重制约。为此，技术方案中选用了24位AD和16位DA的高精度PID控制器，且具有定点和可编程控制功能，同时PID参数可进行自整定以便于准确确定控制参数。（6）由于采用了两只高精度的电容真空计测量整个量程范围的真空度，在实际真空度控制过程中，就需要根据不同量程选择对应的电容真空计并进行真空度控制。由此，这就要求PID控制器需要具备两只真空计之间的自动切换功能。（7）在CVD和PECVD管式炉真空度控制系统升级改造方案中，使用了上下游两种控制模式，这就要求PID控制器同时具备正向和反向操作功能，也可以采用2通道可同时工作的PID控制器，一个通道对应一个电动针阀。[size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉存在的CVD工艺中真空度控制严重不稳定的问题，分析了造成真空度控制不稳定的主要原因是真空计测量精度不够、控制方法不正确、多种工作气体混合结构不正确。为解决上述问题，本文提出了相应的升级改造技术方案，更换了精度更高的薄膜电容真空计，采用了控制精度更高的上下游控制方法，在多种气体混合管路上增加了缓存罐，并使用了调节和控制精度较高的电动针阀和2通道PID控制器。升级改造后的真空控制系统，可在全量程的真空度范围（1Pa~0.1MPa）内实现±1%的控制精度和稳定性。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]