基亚砜色谱纯水萃取仪

固相萃取做有机氯农药的回收率 空白是指进样为纯水吗？为什么空白里也能检测到我的目标物质，是超纯水里可能也含有吗？求前辈指导！谢谢

[color=#DC143C]亚临界水萃取是一种较新的不使用或少使用有机溶剂的绿色萃取技术，愈来愈受到环境工作者重视。我下面我发一下相关资料，希望大家就相关内容及在农残检测及前处理中的应用，以及一些想法踊跃跟帖进行讨论！[/color] 亚临界水萃取技术与传统的样品预处理方法和一些新的样品预处理技术(如微波辅助萃取)相比，SCWE可以不使用有机溶剂，对环境造成的污染较小，是一种绿色的样品预处理技术。SCWE在萃取能力、回收率、精密度等方面具有相当的可靠性。方法具有较高的选择性分离预富集某些有机污染物(如多环芳烃等)的特点。 除传统的液-液萃取、索氏提取之外，目前广泛采用的样品预处理技术还有超声波萃取(Ultrasonication extraction，USE) 、微波辅助萃取(Mirowave-assisted extraction，MAE)、加压液相萃取(Pressurized liquid extraction，PLE)、加速溶剂萃取(Accelerated solvent extraction，ASE)、超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction，SFE)和固相微萃取(Solid-phase microextraction，SPME)等。 但是事实上亚临界水萃取在刚被发现的时候并不被受到重视，理由大抵是操作条件苛刻、仪器要求高等因素所致。而近年来这些问题都有良好的解决方法，再加上绿色化学这一概念的普遍化，人们才开始注意起这项萃取技术。 亚临界水也称为高温水、超加热水、高压热水或热液态水，是指在一定压力下，将水加热到100 ℃以上临界温度以下的高温，水体仍然保持在液体状态。通过对亚临界水温度和压力的控制可以改变水的极性、表面张力和粘度。此时，亚临界水对有机物的溶解能力会大大增加。Toshio Yamaguchi研究了亚临界、超临界流体的结构，指出这两种流体物理、化学特性的改变，主要与流体微观结构的氢键、离子水合、离子缔合、簇状结构的变化有关，随着温度的增加，亚临界水的氢键被打开或减弱了。从环境样品（如水体、底泥、土壤）和植物、食物等复杂基体中提取某些化合物组分时，可以采用亚临界水作为萃取溶剂，萃取所用的水要求是高纯水（HPLC级），萃取前用氮气驱除水中溶解氧，以避免有机物在亚临界水中被氧化。不同物质的介电常数不同，适当改变亚临界水的温度和压力，可以改变其萃取能力，并可应用于某些有机物的选择性萃取，使水的极性接近于样品中的待测组分，从而能被亚临界水萃取。 与该项技术相近的是临界二氧化碳萃取，该技术在一定程度上比亚临界水萃取更具有应用价值，应为萃取液为二氧化碳，它可以在常温常压下变为气体从而离开体系。因此，该项技术目前也是一个热门的课题。这些技术广泛应用于空气监测，土壤检测，以及食品等方面。

做了大概半年的固相微萃取，其间经历种种问题，想过放弃，但是，眼看问题慢慢的在解决，情况在慢慢的变好，但是，还是有些问题，让人不知道从何入手解决，就是空白干扰的问题:萃取头为自制，气相色谱为安捷伦的7890空白干扰的问题，无非是以下几个原因1.水的问题，楼主用的是实验室里国产纯水机做的超纯水（可能质量上比不上MIQ的），也就是去离子水，顾名思义，所谓去离子水，就是去了离子，但是，水中的有机物恐怕除的不是那么干净，如果做萃取的时候，加入的去离子水中的有机物，按说也会被富集到萃取头上，难道真的要把去离子水先用碱性的高锰酸钾处理吗？？2.隔垫干扰，楼主用的丁基橡胶的隔垫，感觉有时候把进样针插入隔垫，然后再到进样口解析都会有龟峰出来3,。进样垫的问题，进样垫是不是也会引起鬼峰呢，每次插进去 时候都会有些碎屑的。4.瓶子如何洗？？如何洗得干净，无残留呢5.加入的氯化钠是不是需要先在300度烘下，把吸附的有机物先烘走呢

求ETHOS E微波萃取仪的操作规程？求MILLIPORE Q超纯水的操作规程？请各位大虾帮帮忙啊？仪器还没到，但是要写操作规程啊？

我公司正在调试二甲基亚砜脱水精馏塔，现需一些关于这方面的资料。请有这方面经验的达人给予指导。帮忙介绍一下你们的工艺参数的设置以及时如何操作。我在google上收到如下的文献。请高手帮忙找一下关于二甲基亚砜精馏的文献（如下所示），不胜感谢。《应用间歇真空精馏技术回收高纯度二甲基亚砜的研究》

做的危害物检测。我的目标物色谱图分离不开。而且后面跟着一个很大的杂质峰，杂质峰很大。我发现样品含盐越多，杂质峰越大，我的目标物峰越分不开。我的前处理是酸水解，1ml氮吹，用纯水复溶，过mcx萃取小柱，mcx萃取小柱采用甲醇和水活化，水和甲醇淋洗，5%氨化甲醇洗脱。请问是否是里面的盐杂质被固相萃取洗脱了呢?我看别的文献有的采用0.1mol/l盐酸活化和淋洗，而不是采用纯水。请问盐对mcx固相萃取有影响吗

做了大概半年的固相微萃取，其间经历种种问题，想过放弃，但是，眼看问题慢慢的在解决，情况在慢慢的变好，但是，还是有些问题，让人不知道从何入手解决，就是空白干扰的问题:萃取头为自制，气相色谱为安捷伦的7890空白干扰的问题，无非是以下几个原因1.水的问题，楼主用的是实验室里国产纯水机做的超纯水（可能质量上比不上MIQ的），也就是去离子水，顾名思义，所谓去离子水，就是去了离子，但是，水中的有机物恐怕除的不是那么干净，如果做萃取的时候，加入的去离子水中的有机物，按说也会被富集到萃取头上，难道真的要把去离子水先用碱性的高锰酸钾处理吗？？2.隔垫干扰，楼主用的丁基橡胶的隔垫，感觉有时候把进样针插入隔垫，然后再到进样口解析都会有龟峰出来3,。进样垫的问题，进样垫是不是也会引起鬼峰呢，每次插进去 时候都会有些碎屑的。4.瓶子如何洗？？如何洗得干净，无残留呢5.加入的氯化钠是不是需要先在300度烘下，把吸附的有机物先烘走呢

FHZHJSZISO0015 水质有机氮有机磷化合物的测定液/液萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法F-HZ-HJ-SZ-ISO-015水质—有机氮有机磷化合物的测定—液/液萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法1 适用范围本法适用于饮用水、地下水、地表水、废水中悬浮颗粒物含量小于0.05g/L 时有机氮、有机磷化合物的测定。有机氮、磷化合物包括莠去津、氰乙酰肼、metazachlor、乙基对硫磷、甲基对硫磷、喷达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、特丁津、氟乐灵、烯菌酮等。2 原理概要水样中的有机氮、磷化合物用二氯甲烷进行液/液萃取，浓缩后，萃取出的样品通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色谱、利用氮、磷检测器分析。3 主要仪器和试剂3.1 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，分液漏斗，高速搅拌器，磁力搅拌棒，蒸馏装置，微升注射器，杂色玻璃器皿。3.2 主要试剂所用试剂，包括水的纯度都要达到对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中空白峰无明显干扰的程度。水要用纯化后的水，二氯甲烷萃取剂，溶解用溶剂（如丙酮或乙酸乙酯），无水硫酸钠。中和用溶液：1mol/L 氢氧化钠溶液，1mol/L 盐酸溶液。氮、磷化合物标准溶液。4 过程简述4.1 采样参照ISO 5667-1 和ISO 5667-2。用清洁的玻璃瓶采集水样，用棕色玻璃瓶保存，测试样品的pH 值，在采样后立即加入适量的中和用酸碱溶液调节pH 值至6～9。4.2 样品制备振摇采样瓶，倒出多余的水样，加入二氯甲烷，振摇10 分钟，转移到分液漏斗中萃取，重复萃取两次，收集萃取物，使之干燥。使用蒸馏装置将干燥过的萃取物浓缩。4.3 测试用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行测试，需用纯水做空白实验。5 准确度及精密度液/液萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法用于废水中氮磷化合物的测定时，回收率为83%～100%。6 来源国际标准化组织，ISO 10695：2000（E）

[color=#444444]做水中甲苯的测定二硫化碳萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法时遇到如下问题：[/color][color=#444444]取3、6、9、12、15 ul 的甲苯于纯水中定容，然后用移液管取100 mL 于分液漏斗中，加入优级纯盐酸(0/2滴/10滴/20滴 的l量都尝试过)，之后加入5 mL的CS2，充分震荡3分钟，静置分层，倒掉水相，取CS2相的液体于2mL进样瓶，进样1.0 uL 于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，背景20左右，甲苯的色谱峰高普遍很低，只有零点几或几的信号强度，其中9 uL 的标样的信号约为2。而如果直接取0.9 uL 的甲苯于5 mL 的CS2中直接测，甲苯的峰高有100+，相差近百倍！请问谁知道这是什么原因吗？怎么解决这个问题？谢谢！[/color]

FHZHJSZISO0016 水质有机氮有机磷化合物的测定液/固萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法F-HZ-HJ-SZ-ISO-016水质—有机氮、有机磷化合物的测定—液/固萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法1 适用范围本法适用于地下水、地表水、饮用水中含量大于0.05µ g/L 的有机氮、有机磷化合物的测定。有机氮、磷化合物包括莠去津、氰乙酰肼、metazachlor、乙基对硫磷、甲基对硫磷、喷达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、特丁津、氟乐灵、烯菌酮等。2 原理概要水样中的化合物富集在反相RP-C18 材料上或其它吸附剂上，用溶剂洗脱，然后经过气相色谱用氮磷检测器测定。3 主要仪器和试剂3.1 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（同FHZHJSZISO015），玻璃或聚丙烯的萃取柱（内装RP-C18 或其它吸附剂），真空泵或压力装配，微升注射器，玻璃纤维滤纸，杂色玻璃器皿（同FHZHJSZISO015）。3.2 主要试剂所用试剂，包括水的纯度都要达到对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中空白峰无明显干扰的程度。水要用纯化后的水，RP-C18 或其它吸附剂，调节剂（如甲醇、丙酮），洗脱剂（如甲醇、丙酮），中和用溶液，氮、磷化合物标准溶液，惰性气体。4 过程简述4.1 采样参照ISO 5667-1 和ISO 5667-2。用清洁的玻璃瓶采集水样，用棕色玻璃瓶保存，测试样品的pH 值，在采样后立即加入适量的中和溶液调节pH 值至6～9。4.2 样品制备4.2.1 活化用溶剂洗萃取柱或玻璃柱中RP-C18 材料，溶剂体积为其体积的5 倍。再用其体积5 倍的水来洗，用湿的担体来富集。4.2.2 富集测定水的体积，使水样以小于1000mL/h 的流速流过担体。富集之后用惰性气体干燥圆筒，用溶剂洗脱RP-C18，将洗脱液和溶剂放入小的刻度瓶中，用溶剂加到刻度。4.3 测试用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行测试，需用纯水做空白实验。5 准确度及精密度多个实验室的液/固萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法用于饮用水和原水的测试数据，重现性标准偏差0.0157～0.1368µ g/L，重现性变异系数20.6%～46.3%，重复性标准偏差0.0044～0.0264µ g/L，重复性变异系数7.2%～12.6%。6 来源国际标准化组织，ISO 10695：2000（E）

请教一个问题，一般C18液相色谱柱不能用纯水冲洗，因为会纯水冲洗会导致键合相塌陷。那么C18固相萃取柱为什么可以用纯水洗脱？C18固相萃取柱和C18液相色谱柱的填料不是相同的吗？

我们实验做的是水环境（农药废水、医药废水、化工废水）当中的苯系物、丙烯腈、硝基苯类化合物和氯苯类化合物，不萃取水样，直接过滤（0.45um滤膜）后进色谱柱有什么影响？会污染存管，色谱柱，杂质增多，还有什么影响？各位大侠用的是什么品牌的固相萃取装置？萃取效果如何？能否推荐一下？本人菜鸟一枚，急需指导。

煤气化废水萃取脱酚能够实施的关键在于先选择合适的萃取剂，从而再确定合理的废水脱酚工艺流程、有机物回收和萃取剂再生方法以及合适的萃取设备等。本章先对煤气化废水进行水质分析，以确定废水中污染物的种类、总酚浓度和挥发酚浓度等。根据煤气化废水水质的特点，针对性的选择几种脱酚效果较好的溶剂作为萃取剂，通过综合考虑它们的萃取脱酚的效果、溶剂回收能耗和溶剂的经济性等方面，选定一种合适溶剂作为煤气化废水的脱酚萃取剂。在确定了煤气化废水的脱酚萃取剂之后，本章将对萃取温度、pH值和萃取相比等影响萃取脱酚效果的因素进行研究，以确定最佳的萃取脱酚条件。最后本章研究了煤气化废水三级错流萃取脱酚的效果，为煤气化废水萃取脱酚工艺流程的设计提供参考。 实验试剂及仪器 实验试剂 本论文研究所用的化学药品和分析试剂如表2-1所示。实验时所用的水均为蒸馏水。表1 实验化学药品和分析试剂Table 1The experimental chemical and analytical reagents 试剂和药品名称 生产商或供应商 规格、纯度 注释 甲基叔丁基醚 国药集团化学试剂有限公司 化学纯 实验所用化学药品未经进一步提纯处理，其质量纯度用气相色谱归一化法确认。 苯酚 广州化学试剂厂 分析纯 对苯二酚 天津市科密欧化学试剂有限公司 分析纯 溴酸钾 汕头市光华化学厂 分析纯 碘酸钾 天津市元立化工有限公司 基准试剂 硫代硫酸钠 广州化学试剂厂 分析纯 溴化钾 广州化学试剂厂 分析纯 可溶性淀粉 宜兴市第二化学试剂厂 生化试剂 重铬酸钾 汕头市光华试剂厂 基准试剂 硫酸亚铁铵 广州化学试剂厂 分析纯 1，10-菲啰啉 广州化学试剂厂 分析纯 硫酸银 天津市科密欧化学试剂有限公司 分析纯 硫酸 广州市东红化工厂 98%分析纯 氢氧化钠 广州化学试剂厂 分析纯 实验仪器 本论文研究所用的实验仪器设备在表2-2中列出表2主要实验仪器Table 2The experimental apparatus and instruments 仪器设备名称 型号、规格 生产商或代理商 带恒温夹套的平衡釜 100 mI 自制 分析天平 FA2104N 上海精密科学仪器有限公司 pH酸度计 pHS-25 上海精密科学仪器有限公司 [

[color=#444444]想请教一个问题，在书上看到C18填料的液相色谱柱一般不能用纯水洗脱，说是因为硅胶上键合的C18键疏水，用纯水洗会造成色谱柱填料坍塌。[/color][color=#444444]但是在用C18填料的固相萃取柱时，却可以用纯水洗脱，如果C18液相色谱柱和C18固相萃取柱两者的填料是一样的，那么为什么C18固相萃取柱可以用纯水洗脱？[/color]

液相微萃取——高效液相色谱法 测定水稻中的吡虫啉 孙玉珍，罗明标，李建强，郭国龙，徐晶晶 （东华理工大学应用化学系，江西抚州344000）摘要：研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取(LPME)，并首次将其应用到稻谷、稻叶、 田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液，以高效液相色谱 (HPLC)为检测手段，系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳 色谱条件为：SB-Phenyl C18(250 mm×4.6 mm,5μm)液相色谱柱，以甲醇–水–三乙胺 (80∶20∶1，v/v)为流动相，流速0.8 mL/min，270 nm波长下检测。得到方法的线性范围0.001～ 10μg/mL，最低检出限为1 ng/mL，加标回收率92.50%～110%，富集倍数19.2倍。结果表明该 方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。关键词：吡虫啉；农药残留；中空纤维；前处理；液相微萃取中图分类号：TQ 450.2＋63文献标识码：A文章编号：1671-5284(2008)06-0043-04吡虫啉(Imidacloprid)又名脒蚜胺，化学名称 1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺，系 具内吸、触杀、胃毒作用的硝基亚甲基类内吸杀虫 剂，是烟酸乙酰胆碱酯酶受体的作用体，干扰害虫 运动神经系统，使化学信号传递失灵，无交互抗性 问题，用于防治刺吸式口器害虫如蚜虫、飞虱、蓟 马、粉虱等 [1] 。吡虫啉的推荐用药量(有效成分)为 60～120 g/hm 2 ，易溶于乙腈和二氯甲烷中，化学结 构较稳定 [2] 。该农药会对人类和哺乳动物产生慢性 毒理效应 [3] 。本文采用三相液相微萃取技术，将水稻中吡虫啉的萃取、浓缩、净化简化于一步，极大 地缩短了吡虫啉测定的前处理步骤，并结合高效液 相色谱法检测了稻谷、稻叶、水和土壤中吡虫啉的 含量，方法简便、快速，净化效果很好。1实验部分1.1仪器设备Shimadzu LC–20AT岛津高效液相色谱仪，配 Shimadzu SPD–20A UV–VIS检测器和N2000色 谱工作站，SB–Phenyl C18(250 mm×4.6 mm，5μm) 安捷伦科技公司，Accurel Q 3/2聚丙烯中空纤维 (Membrana，Wuppertal，Germany；壁厚200μm， 孔径0.2μm，内径600μm)。抽滤器(津腾GM–0.33)，配真空泵；紫外可 见分光光度计(UV–260)；超声波清洗器(KQ 3200)；电子分析天平(BS124S)；离心机。1.2试剂三乙胺，分析纯，由上海国药集团化学试剂有 限公司生产；磷酸，分析纯；水，重蒸馏水；甲醇， 色谱纯，天津大茂化学试剂厂；0.05 mol/L氢氧化 钾溶液。吡虫啉标准溶液：准确称取吡虫啉标准品 0.050 0 g(纯度≥99%，德国拜耳公司)，用甲醇 溶解定容至100 mL，得到吡虫啉0.50 g/L的标准 储备液。

最近做一个样品，国家标准方法，标准品是用二甲基亚砜溶解，样品反而是用甲醇溶解，为什么标准和样品的溶剂会不一样呢？你觉得这样溶剂不一致，处理会影响数据的准确性吗？二甲基亚砜溶解的样品进色谱柱有影响吗？

一种水溶液中含有如下几种成分：二甲基亚砜（DMSO），甘油（丙三醇），丙二醇和乙二醇请问用液相色谱能定量分析出这种水溶液中个组分的含量吗？从来没用过液相色谱，不知道从何入手，谢谢！

采用液液萃取的方法测三卤甲烷，做出了标准品的曲线，然后用去离子水做了一个加标的，测了发现加标的峰面积比标准品的峰面积大很多，是不是很不正常？这怎么计算回收率？而且萃取不是会有损失，怎么峰面积还变大了？前处理步骤，就是20ml水样加入比色管中，然后加100ppb的标准品，加4ml的甲基叔丁基醚萃取，再加入8g的无水硫酸钠。也做了个空白，发现空白没有这些出峰，峰面积大小可以忽略不计。加标和测标准品的方法是一样的。请高手解答一下

[font=&]用固相萃取C18小柱萃取尿液中多环芳烃，使用了超纯水、甲醇活化，甲醇和超纯水的混合液平衡，加入5mL尿液，之后用正己烷洗脱，但是加正己烷后液体不往下滴落，收集不到萃取液。请问这是什么原因？是因为尿液需要先过滤吗？如果需要过滤请问需要什么样的滤膜呀？谢谢前辈的解答！[/font]

赵榕 薛颖 吴国华 赵海燕 罗仁才 　　以含有体积分数为20%的0.95mol/L柠檬酸水溶液的二甲基亚砜作为维生素D的破壁溶液,利用Chroma-bond XTR固相萃取柱(14 500mg,70mL)对样品进行提取和净化,建立了测定钙强化食品中维生素D的固相萃取-高效液相色谱方法。方法的线性范围为0.1~100.0μg/mL,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限为0.01μg/g,定量检出限为0.03μg/g。低(0.1μg/g)、中(0.5μg/g)、高(1.0μg/g)三个浓度水平的加标回收率分别为106.2%,99.5%和100.1%,相对标准偏差小于10%。【作者单位】：北京市疾病预防控制中心 北京100013【关键词】：高效液相色谱法 固相萃取 维生素D 钙强化食品【分类号】：TS207.3【DOI】：CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-01-022【正文快照】：　　维生素D(VD)是甾醇衍生物,在自然界中以多种形式存在,如VD2,VD3,VD4,VD5,VD6,VD7等,其中以VD2和VD3最为重要,人们平时所说的VD主要指VD2和VD3。目前市场上复合型的钙强化食品很多。随着科学技术的进步,添加到钙强化食品中的VD已不再是普通型的原料,多数是经过包被的VD。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107357]固相萃取-高效液相色谱法测定钙强化食品中的维生素D[/url]

二甲基亚砜色谱级的哪家的比较好

冰红茶饮料香气成分的固相萃取GCMS分析 前 言 夏日热日炎炎，喝一瓶凉爽的冰红茶，爽口解渴。一般饮料多用液液萃取法来提取香气成分，但需要使用大量溶剂，并需要浓缩，手续繁琐。也有使用固相微萃取法，但不好准确定量。本文采用固相萃取-气相色谱质谱法（SPE-GCMS）分析鉴定冰红茶饮料的香气成分，此法操作简单方便， 使用极少量的有机溶剂，提取浓缩净化一体。并利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。并使用动态范围宽的FID内标法定量。共检出定量了冰红茶里面148个香气组分。 1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统，整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。固相萃取仪SPE （J.T.Baker）默克密理博超纯水机 1.2 样品和标样、试剂冰红茶饮料样品，市场样，来自某超市。所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自安谱公司。SPE小柱：BondElut PPL（苯乙烯-聚乙烯基苯聚合物，从安谱公司购买），3ml/200mg甲醇，特丁基甲醚（色谱纯，安谱公司）超纯水（本实验室默克密理博超纯水机制备） 1.3 GC/MS条件1.3.1 色谱条件: 色谱柱：安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序： 60℃，以5 ℃/min升至250℃，保持18 min；载气（He,纯度99.999%以上）流速1.7 mL/min;进样口温度250℃，分流进样，分流比10:1; 进样量：1μl。检测器：FID， 氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：N2，30ml/min, 温度：270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。 1.4样品处理及分析方法 固相萃取法：准确称取约200g冰红茶饮料样品，加入适当量内标物。活化SPE小柱：用3ml甲醇，3ml水洗；加入上述样品，流速1ml/min; 用3ml水冲洗小柱；干燥后，用特丁基甲醚1ml洗脱。进样1微升洗脱液，进行GC-MS/FID分析。 液液萃取法（用于对比）：准确称取约200g冰红茶饮料样品，加入适当量内标物，加入20g固体氯化钠，用乙醚戊烷（1:1）30ml X 4提取，无水Na2SO4干燥后用微柱浓缩器浓缩到1ml。进样1微升进行GC-MS/FID分析。 在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。 事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

各位大哥大姐： 听说好多柱子都不能用纯水走，还是有一些可以走的，各位高手你们能够告知一下哪些色谱柱可以用纯水走呀？我想归纳一下，谢谢大家了。

固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑[color=black] [/color][font=宋体][color=black]甲硝唑（MNZ）属于硝基咪唑类广谱抗生素，广泛用于预防和治疗组织滴虫病、球虫病等疾病，甲硝唑因疗效明显，价格低廉，被蜂农广泛使用，造成了甲硝唑药物在蜂蜜中残留[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][1,2][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]，研究发现甲硝唑对人体具有潜在的致癌和致畸作用[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][3,4][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。1998年欧盟禁止甲硝唑使用于食品动物，2002年美国食品与药物监督管理局禁止在进口动物源性食品中使用甲硝唑[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][5,6][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。我国农业部和国家药品监督管理局2002年规定甲硝唑及其盐、酯及制剂不准以促进动物生长为目的在所有食品动物饲养过程中使用，且不得在动物源食品中检出[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][7,8][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。目前甲硝唑的测定方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][9][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。其中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-串联质谱法因选择性强、灵敏度高、检出限低而成为测定甲硝唑的优势方法[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][10][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。本文将蜂蜜用乙酸乙酯萃取，提取液浓缩后经 [/color][/font][color=black]MCS [/color][font=宋体][color=black]固相萃取柱快速富集净化样品的前处理方法，减少前处理的操作步骤，同时降低基质干扰，利用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法—串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的方法，内标法定量，提高了检测效率，适合大批量样品检测。 [/color][/font][color=black]1.材料与方法[/color][size=16px][color=black] [/color][/size][color=black]1.1 仪器与试剂[/color][color=black]Waters Xevo TQ-S三重四极杆质谱仪(美国Waters)，配有电喷雾离子源（ESI） Heidolph Multi Reax全能型振荡器（德国海道夫） 氮吹仪(美国Organomation)；高速低温离心机（湘仪） 乙腈、甲醇（色谱纯，德国Merck）；甲酸（色谱纯，上海麦克林）；乙酸乙酯（色谱纯，美国Fisher）；氨水（分析纯，天津科密欧）；盐酸（优级纯，北京化工厂）；MCS固相萃取小柱（天津，艾杰尔）：500ml/6ml；甲硝唑标准品、D4-甲硝唑（纯度均大于99.0％）。实验用水为超纯水（电阻率为18.2mΩ.厘米）。[/color][color=black]1.2 样品前处理[/color][color=black]1.2.1 样品提取 称取蜂蜜5g（精确到 0.01 g）于50ml离心管中，加入100μlD4-甲硝唑内标应用液（20.0ng/ml），加水10ml，混合溶解，再加入10mL乙酸乙酯，涡旋1min，震荡提取 10min，1000rpm 离心 2min，吸取上层乙酸乙酯相 5mL 于10mL 试管，50℃氮气吹干后，加入 0.1mL 甲醇溶解，再加入 1.9mL 40mmol/L盐酸溶液，超声溶解 1min，转入 2mL 离心管，12000rpm 离心 2min，上清液待净化。[/color][color=black]1.2.2 样品净化 依次用 5mL 甲醇、5mL 水、5mL 40mmol/L 的盐酸溶液活化平衡MCS 固相萃取柱，然后转移上述上清液至 MCS 柱内，待样品过柱后，用 5mL水淋洗除杂，真空抽干柱内液体后加入 5mL 乙酸乙酯洗脱，再用 5mL 甲醇淋洗除杂，真空抽干后用 5mL 5%氨化甲醇洗脱，收集于 10mL 具塞试管内，得甲硝唑洗脱液；洗脱液在 50℃下用氮气吹干，分别先加入 0.1mL 甲醇超声溶解残留物，再加入0.9mL 10%甲醇/水溶液混匀，过 0.22μm 滤膜后待 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 分析。[/color][color=black]1.3 仪器条件[/color][color=black]1.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件 色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm，1.7 μm），流动相A为0.05% 氨水溶液，B为乙腈，流速为 0.3 mL/min，柱温：40 ℃，进样量 5.0 μl。[/color][color=black]1.3.2 质谱条件 电喷雾离子源：ESI；质谱多重反应监测方式：MRM；正离子模式（ESI+）；毛细管电压：0.5 kV；离子源温度150 ℃；脱溶剂气温度400 ℃；脱溶剂气流量800 L/h。其它质谱参数见表1。[/color][align=center][color=black]表1 [/color]甲硝唑的质谱参数与保留时间[/align][table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]母离子[/align][/td][td][align=center]子离子[/align][/td][td][align=center]碰撞能量(eV)[/align][/td][td][align=center]锥孔电压(V)[/align][/td][td][align=center]保留时间(min)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲硝唑[/align][/td][td][align=center]172.2[/align][/td][td][align=center]128.1*[/align][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]18[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]54[/align][/td][td][align=center]1.40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D4-甲硝唑[/align][/td][td][align=center]176.2[/align][/td][td][align=center]128.1*[/align][align=center]49.0[/align][/td][td][align=center]22[/align][align=center]22[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.39[/align][/td][/tr][/table]注：*为定量离子[color=black]结果与讨论[/color][color=black] 前处理方法优化 针对蜂蜜样品和目标物的性质，比较了3种不同的前处理方式，包括：（1）采用水直接溶解蜂蜜，再将蜂蜜水溶液进行固相萃取净化；（2）加水溶解蜂蜜后，加入乙酸乙酯萃取目标物，取乙酸乙酯层并将溶剂吹干后加入超纯水溶解残渣，再进行固相萃取净化；（3）采用pH＝8.8的磷酸缓冲液溶解蜂蜜，再将样品溶液进行固相萃取净化.通过加标回收实验比较回收率表明，本实验采用方法（2）的回收率明显高于其他2种方式，故对蜂蜜试样采用方法（2）前处理方式。[/color][color=black] 基质效应的影响 基质和干扰组分的存在影响待测物的离子化效率，从而影响定量结果的准确性，常表现为基质增强或基质抑制效应[/color][sup][size=13px][11][/size][/sup][color=black]。分别采用空白蜂蜜，按照实验方法提取与净化后的定容液和初始流动相作为标准溶液的稀释溶剂，通过测定标准溶液的峰面积的比值考察基质效应的强弱。结果表明：两者的峰面积比值为0.757，即蜂蜜基质对甲硝唑的测定具有一定的抑制效应，本实验选择同位素内标法定量，从而有效地降低样品的基质效应的对测定结果的影响。[/color][color=black]2.3 质谱条件的优化 将甲硝唑标准工作液注入质谱，启用质谱智能方法开发程序，优化碰撞能量，碰撞池电压等参数，进一步优化其他质谱参数使灵敏度和离子化效率达到最优时保存为质谱方法。离子对、碰撞能量、锥孔电压、电离方式见表1。[/color][color=black]2.4 方法的线性关系和检出限 以甲硝唑与相应同位素内标的色谱峰面积比（y）为纵坐标，以甲硝唑的质量浓度（x）为横坐标，绘制工作曲线，线性回归方程为Y=1.004X+0.1243，相关系数r：0.9996，线性关系良好。以信噪比S/N=3时对应的浓度为方法检出限为0.05[/color]μg/kg[color=black]，S/N=10时对应的浓度为方法定量限为0.15[/color]μg/kg。标准工作曲线见图1。[align=center][color=black]图1 甲硝唑工作曲线[/color][/align][color=black]2.5 方法的精密度和回收率 [/color]以5g空白蜂蜜样品作为本底，分别加入高、中、低3种不同浓度标准应用液，得到浓度为1[color=black]μg/kg[/color]、5μg/kg、20μg/kg的加标样品，充分混匀后按样品处理方法进行处理，平行测定6次，计算其加标回收率和相对标准偏差（RSD），加标回收率分别为87%～96.3%，RSD在2.23～6.17%之间，结果表明，此方法具有良好的准确性和精密度。[color=black]2.6 样品检测[/color][font=calibri][size=13px] [/size][/font][color=black]采用本方法对市售30份不同蜂蜜样品进行检测，其中1份检出甲硝唑残留，含量是0.27 [/color]μg/kg，检出率为3.3%。3 结论本研究建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法—串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的含量的方法，样品前处理采用乙酸乙酯提取，固相萃取柱富集和净化，净化效果好，提取效率高。不同蜂蜜样品基质效应使甲硝唑在质谱中存在不同程度的基质抑制效应，实际测定中蜂蜜的种类繁多，若使用外标法定量应尽量使用与待测样品基质相同的样品作基质匹配工作曲线，基质不同需要配置不同的曲线系列，大大增加了工作量。本研究采用同位素内标法定量，降低了样品的基质效应的影响，只需配置一套工作曲线，提高了工作效率。本方法快速、准确、灵敏，能够满足日常蜂蜜样品中甲硝唑残留的大批量检测。参考文献[1]梁明.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法对蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留的测定分析[J].中国高新科技,2019(17):72-73.[2]张晓艺,张秀尧,蔡欣欣,李瑞芬.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用三重四极杆质谱法同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素[J].预防医学,2019,31(02):212-216.[3]周贻兵,吴坤,李磊,林野,刘利亚.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑[J].理化检验(化学分册),2017,53(08):946-949.[4]丁燕玲,陈彤,黄婷,钟名琴,吴雯娟,罗燕.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定鸡肉中甲硝唑、二甲硝唑及其代谢物的方法研究[J].广东化工,2018,45(13):245-248+252.[5]王春民,张秋萍,吴春霞.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法检测蜂蜜中的甲硝唑含量[J].食品安全质量检测学报,2016,7(05):1813-1817.[6]章剑,李昌安,李建伟,董骏,张克才.固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑[J].安徽预防医学杂志,2018,24(01):16-20.[7]刘伟,张楠,李兵,范赛,屠瑞莹,吴国华,薛颖,赵榕.固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-同位素稀释串联质谱法测定蜂蜜中的甲硝唑和氯霉素[J].分析科学学报,2017,33(01):145-148.[8]肖国军,蔡超海,王生,覃玲.固相萃取高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留[J].中国卫生检验杂志,2018,28(01):22-25.[9]高何刚,杜赛,王瑞,陈理.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留[J].预防医学,2017,29(09):969-972.[10]高何刚.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留[J].广东化工,2017,44(15):255-256.[11]图雅,崔建平,赵宏.同位素内标-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑[J].中国食品卫生杂志,2017,29(04):450-453.

[color=#231815]双水相萃取技术在分离、纯化中的应用[/color][color=#231815][color=#333333]双水相技术是一种新型的液-液萃取技术,由于其条件温和、易操作等特点,目前已广泛应用于物质的分离、纯化。本文综述了双水相形成原理、工艺流程和特点、体系类别、影响双水相分配的因素及其在分离纯化中的应用,并针对其未来发展趋势进行了展望。[/color][/color]

RTSPE固相萃取SPE C18固相萃取小柱 6ml 500mg1.活化6ml色谱甲醇过柱，滴速为宜。2.平衡6ml去离子水过柱，滴速为宜，当水液面要比填料上表面高1mm左右，再上样。3.上样取上图第四步离心后的上清液过C18小柱，滴速为宜。过柱前上清液要利用1%乙酸调节pH至2.5-3.0之间。4.淋洗5%甲醇溶液，6ml淋洗过柱，去除杂质。抽干5.洗脱用2-4倍柱床体积的95%色谱甲醇洗脱。这是我初步想的方法，用来进行ABA前处理，之后准备在进行一系列操作进行HPLC检测。但是有几个问题1.活化用的甲醇浓度一般是多少？2.关于提取剂，我查了文献有的说可以利用80%甲醇进行浸提。有的说利用改进的Bieleski混合液（甲醇:甲酸：水=15:1:4，v/v/v），这个Bieleski里面用的甲醇和甲酸是百分之多少的？3.再就是淋洗这一步，我测定的植物激素是利用反相萃取方法，淋洗为了把干扰物质洗去，应该用多少的甲醇呢？我的ABA溶解在80%的甲醇中。4.最后洗脱，用的甲醇浓度多少呢？希望来人解答万谢！！很急的