医装切片中专用色谱仪

石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代，色谱工作者面临着新挑战，要求您的实验室能高效，快速，灵敏，准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应，但是，这些产品价格昂贵，一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上，如软件和硬件的开发，系统的安装，调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法，标准方法的研究和制定者，某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是：把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部，用我们直接进口的优势降低流通环节成本，为用户提供性能优异，方案新颍，价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点，也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg

非甲烷总烃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]专用色谱仪中，甲烷峰出现岔峰，导致非甲烷总烃结果为负值，这是什么原因啊请问，污染了吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306160924240172_5833_5612495_3.png[/img]

专用色谱、装柱机、柱温箱、及各种色谱耗材供应 代理MERCK公司一系列产品联系电话：010-84923350 010-84923351联系人：苗先生

今天没事收集了一下,现在竟然出现了这么多种专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器!★ 电力系统专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-变压器绝缘油中溶解气体组分含量的分析★ TVOC(VOC)专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车用汽油分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车间空气中有机溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 测试环氧乙烷残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 食品包装油墨溶剂残留专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 硫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统★ 高纯气体氦离子检测器分析专用色谱仪★ 炼厂气、燃气（天然气、液化气、煤气）专用色谱仪★ 总烃/非甲烷总烃/苯系物分析专用色谱仪★ 天然气全分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ "AA"测试专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-可口可乐饮料用聚酯瓶中的微量乙醛含量★ 血液酒精含量自动分析仪★ SRI8610C车载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 各种气体中微量不纯物测定系统★ 气体分析专用色谱仪-FID、Ni转化炉、气体进样器系统、专用色谱柱★ 白酒(填充柱)分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 煤矿实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路并 联、 四套六通阀进样、四根专用色谱柱、十阶程序升温装置★ 地化录井仪-九通阀与三通阀及二位五通电磁阀的联锁动作。完成热解，残碳分析的全流程自动进样.★ 油气显示评价仪-热解、残碳一体，热解实现了由双气缸到单气缸的转变★ 无铅汽油中的苯及甲苯分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ IGC反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-竞争（多元）吸附、微孔和间隙分布测量★ 高性能专用硫磷分析仪太厉害了,不知道我总结的全不?大家可以随时补充,要是有这些仪器的资料发上来点就更好了啊!

有些行业的分析方法有专用色谱柱，这个专用色谱柱是根据什么来定的？

向各位老师请教，每天使用色谱仪前需要对色谱仪进行验证吗

安捷伦气相色谱仪是用色谱甲醇还是无水甲醇

贵公司的专用色谱柱出厂时的检验是怎么样的？是和普通色谱柱一样，还是用专用的标样验证？提个建议用专用的标样验证，这样的话比较好。比如说，PAH专用柱，应该是用PAH标样进行检测，谱图也应该是PAH

检测番茄酱用色谱仪还是光谱仪可以检测农药残留

HPLC液相色谱柱中常用的专用色谱柱有哪些？

我用的是白酒专用色谱仪（填充柱），FID检测器，我们公司依然用化学方法测总酯。但是如果测得总酯超过3g/L，那么用色谱仪测得的乙酸乙酯结果会高于总酯含量，小弟实在不知这是什么问题。请教各位达人了？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]必须用色谱级别的试剂吗？

气质联用色谱仪抽真空时我们一般过夜抽真空，抽真空时能设置为节能模式吗？

[color=red]请教大家：[/color][color=red] 面粉中过氧化苯钾酰怎样用色谱仪测定？谢谢！[/color]

准备购入盘诺的A60，上个帖子也问了大家，应该性能还是不错的。只是色谱柱给的配置出了一点小问题。重新要了详细配置，现就该配置有几个问题想得到大家的帮助哈：1.FID 单检测器方便吗？配的填充柱转接头是干嘛的？2.十通阀一次进样器具体是怎么一回事？因为上次有贴友说一定要配十通阀的，我对它没什么概念，望解答；3.那个型号#610的配置是个啥？干嘛的？先在这里问一下大家，等会我自己也去查一下哈 ；4.配的气体，为什么还有丙烷标气啊？5.总烃专用色谱柱测总烃，那个填充柱是测甲烷的吗？6.这个专用GC工作原理是什么啊？主要没搞明白双FID还有双柱是怎么回事 。问题有点多，小白一个，望大家不吝赐教，谢谢![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703250518_3425_3515255_3.png[/img]

买非甲烷总烃专用气相色谱仪好?还是就用气相色谱换柱子费点事?

液化石油气中的水含量能用色谱仪做出来吗？

如何用色谱仪测定水中是否含有DMF，请讲点具体思路。以及设置的相关温度我用的是GC9790型的，带有氢火焰和热导的，请问要用哪一种来测，以前人家说氢火焰测不出水，所以用热导检测，请问柱箱、热导、注样器温度设置为多少？是不是辅助1、辅助2还有检测器都关闭呢

实验室现需求检测空气、废气中非甲烷总烃专用气相色谱仪1台，求推荐。

准备购入非甲烷总烃专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，盘诺A60，有没有用过这款的老师啊 ，给点建议吧！重要的是需要配什么色谱柱啊？就不能按原标准配了吧，商家给的是KB-Wax/624,这样可以不？？不太明白这个专用的。原理肯定还是GC的原理，但是色谱柱用什么呢？ 我们只配了一个FID检测器应该够了吧？

色谱仪做标气标定（标气中氮气组分:1.92ppm）测试N2组分结果不稳定，偏差太大请问各位大佬是怎么回事？如何解决？之前测试的时候每次测的N2组分都接近1.92，现在怎么也测不到1.92附近。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107091638241798_469_5034971_3.png[/img]

将5ml益母草口服液稀释至10ml量瓶中，用色谱仪怎样测算含量？？

[color=#444444]求助：目前比较先进的的非甲烷总烃测定专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]相关信息，例如：品牌，仪器型号，相关参数，以及如何评价仪器性能[/color]

理化分析实验室的最主要固定资产就是大型分析仪器，下面就以维护与保养为起点，谈谈分析仪器的可持续运行保证。大型分析仪器经常给人一种“娇嫩”的感觉，发生故障后的维修费用通常也是惊人的。其实如果使用得当，保养得法，完全可以也应当正常运转相当长时间，如我们这里一台1984年引进的岛津GC－9A，至今已经二十年，仍然在一线工作中发挥作用。学习使用分析仪器并不难，做得好做得准就有一定难度，但真正难的是如何保证使其长时间可持续正常运行的状态。我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护了，不仅要定期有目的地做，还要树立一个观念：维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态，确保得到准确的检测数据。影响分析仪器的可持续运行有因素主要有：1、易损件清理更换不及时、2、硬件使用不科学、3、仪器本身选购及配置不当。各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大，但是经常出的问题以及维护保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是：“仪器本身各个固定部件很少出问题，只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。下面分别就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、液相色谱仪谈谈各自的常见故障及常用维护。第一部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时（以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]为例），使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了，虽然换柱和扎针一样，都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的基本功。但是至少有一半的问题与之相关。问题1：漏气进样垫漏气，接柱的固定螺丝漏气，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如此。如果用橡胶圈好些，但是不需用，需要定期更换。毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。问题2：固定位置不准：这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的，尺寸形状固定，在换装时一般容易掌握。常出问题的是毛细柱，由于其本身柔性，在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人掌握，如果把握不准，会成为制约实验效果的一个重要因素。不同公司仪器的装柱尺寸是不同的，在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器提供了专用的测量工具，有些则没有。问题3：清理更换不及时这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因，其具体表现就是污染。如：进样口衬管及玻璃棉污染，柱内污染，检测器污染，如果不及时更换或清洗，会造成基线不稳，灵敏度下降等现象。对策：定期清洗，定期更换，用检漏液测漏，是常用但不是最好的处理方法。我觉得，最好的方法是状态监控，时刻观察系统状态，发现问题马上判断问题再处理问题。同一台机，同一根柱，在同一流量，同一柱头压下，应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间，仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。（仪器的信号远不只检测信号那么简单，它不仅表述了实验对象，也表述了仪器本身的状态）例1．装柱后，通上一定的流量，柱头压和平时不一样。如果柱头压明显比平时高，可能是柱头堵塞。如果低，可能是漏气或柱断裂，漏气可以在关闭柱箱风扇后应该能听到声音，柱断裂可以很容易看出来。例2．流量正常，柱头压正常，但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在使用毛细柱时常发生，原因多半就是喷嘴堵塞。确定是否这个原因的方法就是进空白溶剂，如果信号比平时低了很多，而且出峰时间又晚了一些，就基本就是这个原因，这时只能关机清洗。例3．流量正常，柱头压正常，在三温（OVEN，INJ，DET）到达设定值后，但基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分：进样口污染，柱污染，检测器污染。确定是哪一种故障并不容易（有时还是交叉反应），但是处理方法却一致：停机――清洗－－升温烤。我建议每次清洗最好把检测器和进样口都处理一下，毕竟最耗时间的是降温升温。以上三个例子都强调了一个“与平时不同”，这就需要我们在做实验时有一个长期的状态观察积累。（不同检测器有不同的特性，以上针对FID）第二部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]可以看作是毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。我们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严：

需要确定切片中是否含钛，可能钛含量很小，紫外法精度不够，吸光度在0附近一直跳。

本人生产AEG的，打算买根表面活性剂专用色谱柱，求推荐下

在使用色谱仪测定CO2时,测出的值比实际值大3~4倍,不知是什么原因.我单位的空气发生器中的硅胶和活性硅使用有1年了,没有更换过不知与这有关吗?

我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护了，要树立一个观念 ， 维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态，确保得到准确的检测数据 ， 影响分析仪器的可持续运行有因素主要有：　　1.易损件清理更换不及时 　　2.硬件使用不科学 　　3.仪器本身选购及配置不当 　　各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大，但是经常出的问题以及维护保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是：“仪器本身各个固定部件很少出问题，只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。　　下面分别就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]谈谈各自的常见故障及常用维护：　　部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]　　在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]时(以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]为例)，使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了，虽然换柱和扎针一样，都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作者的基本功，但是，至少有一半的问题与之相关。　　问题1：漏气　　进样垫漏气，接柱的固定螺丝漏气，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如此。如果用橡胶圈好些，但是不需用，需要定期更换。毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。　　问题2：固定位置不准：　　这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的，尺寸形状固定，在换装时，一般容易掌握。常出问题的是毛细柱，由于其本身柔性，在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人掌握，如果把握不准，会成为制约实验效果的一个重要因素。不同公司仪器的装柱尺寸是不同的，在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器提供了专用的测量工具，有些则没有。　　问题3：清理更换不及时：　　这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因，其具体表现就是污染，如，进样口衬管及玻璃棉污染，柱内污染，检测器污染，如果不及时更换或清洗，会造成基线不稳，灵敏度下降等现象。　　对策：　　定期清洗，定期更换，用检漏液测漏，是常用但不是较好的处理方法。我觉得，较好的方法是状态监控，时刻观察系统状态，发现问题马上判断问题再处理问题。同一台机，同一根柱，在同yi流量，同一柱头压下，应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间，仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。　　例 1 ： 装柱后，通上一定的流量，柱头压和平时不一样。如果柱头压明显比平时高，可能是柱头堵塞。如果低，可能是漏气或柱断裂，漏气可以在关闭柱箱风扇后应该能听到声音，柱断裂可以很容易看出来。　　例 2： 流量正常，柱头压正常，但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在使用毛细柱时常发生，原因多半就是喷嘴堵塞。确定是否这个原因的方法就是进空白溶剂，如果信号比平时低了很多，而且出峰时间又晚了一些，就基本就是这个原因，这时只能关机清洗。　　例 3 ： 流量正常，柱头压正常，在三温(OVEN，INJ，DET)到达设定值后，但基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分：进样口污染，柱污染，检测器污染。确定是哪一种故障并不容易(有时还是交叉反应)，但是处理方法却一致：停机-清洗-升温烤。我建议每次清洗应把检测器和进样口都处理一下，毕竟耗时间的是降温升温。以上三个例子都强调了一个“与平时不同”，这就需要我们在做实验时有一个长期的状态观察积累。(不同检测器有不同的特性，以上针对FID )　　第二部分 ： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]可以看作是毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]加上质量检测器的组合，它常出的问题也是两者相加。我们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈，毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严：　　需要注意的有：　　1. 伸入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行 　　2. 垫圈 要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈 　　清洗离子源时打开腔体后密封不严：　　门上的密封圈上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁，但这对于处理离子源时是很重要的，但是对于处理密封圈来说，不戴手套的效果更好。原因是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹上一圈，可以有效地消除绒线的影响，而这些油脂离加热源远，和离子源也远，基本属大分子有机物，对于检测没有影响。平时操作质谱时，要对在通气和不通气的情况下，多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后，抽真空的速率比平时差距太远，就要先考虑是否是安装不当漏气的问题，早些降温关机处理。溶剂延迟是其它[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测器没有的概念，如果忘记设置合理的溶剂延迟时间，会对灯丝造成严重的损害，这是质谱初学者常犯的错误。　　另一个可能造成严重后果的行为是： 没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源，曾经发生过在热的时候拆机，冷了以后装不回去的案例。在实验状态方面，主要还是污染问题。进样口和柱污染的处理和普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]一致，至于质谱检测器，一般来说，80%以上的污染是在离子源部分。我们需要对调谐后的电压时常注意，升高到一定程度就要考虑是否要清洗离子源了，而四极杆部分一般不用动，也不要由用户动。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的日常保养容易忽视的是机械泵的保养，主要是换机油和分子筛。　　特别提示：买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]时千万别忘记配 UPS 。　　第三部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]是属于易学难用的仪器，特别讲究“正确使用”和经验。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]工作者接触多的是流动相，也就是流动相，是造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]各种问题的主要源头。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]常见的故障一是堵，二是漏。下面就这两点分别展开讨论。(注：流动相以甲醇为例，色谱柱以 C18 为例)　　“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌,“堵”的原因之一：配制流动相时细菌污染。首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]流路系统前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性，这里有两种方式推荐：　　(1)理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心，仅有的缺点就是价格不菲。　　(2)成箱购买市售品牌纯净水，如，500mL一支的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的要求。先随机抽取一支做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一支即可，也很方便。每次成本2 元左右。　　这里特别指出一个细节：　　在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到后有一个过滤的步骤，但是，从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。原因有以下三点：　　(1)流动相过滤在理论上有好处，但是，实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。　　(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。　　(3)流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗，晾干的过程，至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。　　(4)在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6年时间没有做过流动相过滤的工作，但是和国内同行相比较，在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。　　“堵”的原因之二：使用流动相时的细菌污染：　　指的是：　　流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]时的一种不良使用习惯造成的。　　举简单的例子：　　50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点： 首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果，但是它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是肥料，细菌长得更迅速)，一旦有细菌柱子就坏得很快，所以，这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是，往往这一两次就足以产生致命的影响。因为，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱的堵塞是不可逆的，所以，宁可牺牲较小的保留时间重复性，也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替纯水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了)，这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益，“堵”的原因之三：不适当操作。　　常见问题的有以下几种：　　(1)在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形，而使得管路堵塞。　　(2)样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。　　(3)在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成了死堵，压力快速升高超过警戒值。　　(4)在使用金属管路作出废液管时，应当注意废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液，在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。　　“堵”的原因讲了不少，现介绍查堵的方法。在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。　　下面再谈一下“漏”的问题 ， “漏”则分两种：漏液和漏气　　一.漏液　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生了漏液，那就是故障所在，漏液的原因分两种：　　( 1 )接触硬件不当 ：　　在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]柱接头也有很大区别。当然，选用PEEK接头是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液，即使是接口本身是匹配的，但是，如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松 　　另一种不当就是致命的错误：滑丝，这是往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。　　( 2 )使用仪器不当 ：　　如果是输送泵漏液，常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成，析出的原因有两个 ： 一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出，这种错误很容易避免，这是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%的比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。　　二.漏气　　漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部的气体进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法 ：　　(1)过滤头抽液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已经脱了气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。　　( 2 )透明流路管　　指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]至少一周要开机一次的原因(我们做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]一定要有“微渗”的概念 )。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。这种情况对于输送泵很危险，因为，泵从设计来说是输送液体而不是气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。对于这种情况，要突出“预防为主”如：，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周击至少作一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。如果不慎出现了这种问题怎么办?我的建议是用外力使管路中充满液体，具体如下：　　1.找到流路管进入输送泵的接头 　　2.拧下来 　　3.用一干净的洗耳球的对准管路的平整切口 　　4.吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5厘米左右时停止该动作 　　5.快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象) 　　6.开机，打开排液阀门，启动输送泵 　　7.等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作 　　( 3 )输送泵和柱子这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行 　　( 4 )检测器 ：　　应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器里有残留气泡，会有特征明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那仅有的办法就是拆柱，把检测器直接连到输送泵的出口，加大几倍流量冲洗，则肯定能冲走气泡