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离心沉降式粒度测定仪

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离心沉降式粒度测定仪相关的论坛

  • 离心机沉降系数测定

    离心机沉降系数测定沉降系数测定是分析离心机最主要的用途。通常只需要几十毫克甚至几十微克样品,配制成1~2毫升溶液,装入分析池,以几小时的分析离心,就可以获得一系列的样品离心沉降图。根据沉降图可以作样品所含组分的定性分析,亦可以测定各组分的沉降系数和估计分子大小,作样品纯度检定和不均一性测定,以组分的相对含量测定。1.原理  沉降系数的测定原理就是在恒定的离心力场下测定样品颗粒的沉降速度。因为样品颗粒很小,不能直接看到它们的沉降运动,所以把离心时样品颗粒的界面移动速度看作是样品颗粒的平均沉降速度。通常使用Schlieren和吸收光学系统来记录界面沉降图。在沉降图中样品界面一般表现为一个对称的峰,峰的最高点代表界面位置。通常沉降系数测量精度为±2%,但是如果面界图型表现为不对称峰型,或希望沉降系数测量精度达到±1%或更小的情况时,按峰的最高点作为界面位置就不够了这时应该使用二阶距法计算界面位置。2.沉降系数测定实例⑴样品:牛血清白蛋白⑵样品溶液与离心:按0.6%浓度将牛血清白蛋白溶于0.14M NaCl、0.01M磷酸缓冲液中,pH7.0。用12mm厚双槽分析池,一边加入溶液一边加入溶剂,约各0.3ml。分析池与平衡池平衡重量,使平衡池比分析池轻0.5g以内,然后分别装入分析转头。分析转头装于分析离心为什么,关转动腔,抽真空。开 Schlieren光光源,选择工作速度一60000转/分,离心室温。转动腔达到真空后离以机开始运转加速,此时在观察窗口可以看到离心图型。达到工作速度后即为恒速离心。待看到样品峰的尖端后即可以6分钟间隔照相,共照6张。照完相即可关机,取出样品液,清理转头和分析池。照相用强反差显影冲洗后即得Schlieren光路沉降图形照片。⑶沉降图象测量:Schlieren沉降图可以用比长仪,读数显微镜,或投影仪测量。要求测量的横向量程为6cm,测量精度应优于10μm。通常读数显微镜已能满足要求。投影仪可以使图象放大于屏幕上,读测比较容易,眼睛不易疲劳。测量时把沉降图象的底片放于测量仪器上,使液面的垂直线与测量仪中的垂直线重合,然后用十字标线依次测量内参孔,液面,界面峰尖,和外参考孔的位置,每个图象至少读测三次,取平均值。依次把每个图象依同样方法测量,把数据列成表。照相号x1(mm) x2(mm) x3(mm) x4(mm) (x3-x1)/a log1 45.426 37.626 33.807 13.810 0.6125 0.79672 45.640 37.830 33.351 13.420 0.6485 0.79923 45.890 38.070 32.895 13.663 0.6854 0.80174 45.733 37.921 32.163 13.523 0.7161 0.80395 45.802 38.000 31.580 13.593 0.7507 0.80626 46.009 38.211 31.172 13.800 0.7830 0.8084(4)沉降系数S的计算:沉降图测量完,先检查每一张图和第六张图的x2-x1值,二张图的x2-x1值的差应该小于界面峰位置的测量误差。实测x2-x1的差值为0.002,说明液面在离心30分钟内变动为 0.002mm。界面峰在30分钟内移动距离是第六号图的x1-x3减第一号图的x1-x3,是3.208mm,其峰位测量意味着允许为0.03。可内陆液面变动0.002mm远小于峰位测量误差0.03mm,说明离心时没有发生漏液。  按a=(x4-x1)/1.7求算光路对分析池的放大倍数,然后按(x3-x1)/a求算界面峰离开内参考孔的实际距离,再按x=5.65+(x3-x1)/a求算界面峰离开旋转中心的实际距离,再由对数表求算logx植,计算数据亦列于表5中。3.离心图象的分析  当离心刚开始时如果见到有快速沉降的

  • 沉降粒度与激光粒度求助

    请问一下沉降粒度法与激光粒度法检测比较,那种更适合检测钨粉和碳化钨粉。还有,这两种类型的仪器重复性、稳定性、检测时间。

  • 不适合用沉降法测算粒度的粉体有哪几类?

    不适合用沉降法测算粒度的粉体有哪几类?1.样品密度接近于沉降介质(如水)的粉体,因为在此场合下,样品与沉降介质的密度差太小而难以沉降;2.团聚类粉体,如磁性粉体3.不同密度的混合蜜桃 粒度是粉末材料的重要指标之一。例如对荧光粉来说,粒度会显著影响荧光粉的亮度,而且根据具体应用的不同要求荧光粉具有一定的粒度大小和粒度分布。随着技术发展,人们对粒度分析的需要不断发展,出现了很多新的技术和测量仪器。例如电阻法,沉降法和激光粒度仪法,其中激光粒度仪法测量速度快,重复性好,是目前较为流行的测量方法。 济南微纳是国内最专业的激光粒度仪生产家,济南微纳自1982年承担国家“七五”科技攻关项目伊始,至今已有30余年的历史。公司于2014年作为中国颗粒测试行业的第一支股票,成功登陆新三版(证券名称为“微纳颗粒”,证券代码为430410)。实现了中国颗粒仪器界在股市上零的突破。 1987年12月“激光衍射粒度分析系统”成功通过国家鉴定。2015年9月被中国颗粒学会颗粒测试专业委员会证实,是国内研发的第一台激光粒度仪。同时还授予济南微纳中国颗粒测试事业特别贡献奖。济南微纳三十年专注颗粒测试,不断技术领航连创十多个中国第一:l 1984年 第一台循环测试湿法粒度仪l 1987年 第一台激光衍射粒度分析系统l 1990年 第一台在线粒度仪l 1992年 第一台便携式粒度仪l 1998年 第一台干法粒度仪l 2007年 第一台动态颗粒图像仪l 2008年 第一台纳米粒度仪l 2008年 第一台数字相关器l 2009年 第一台大量程激光粒度仪l 2014年 中国颗粒测试第一股 2014年 第一台在线粒度监测仪

  • 【原创】沉降离心机沉降系数

    沉降离心机沉降系数: 1、沉降系数 (sedimentation coefficient,s)根据1924年Svedberg(离心法创始人--瑞典蛋白质化学家)对沉降系数下的定义:颗粒在单位离心力场中粒子移动的速度。沉降系数是以时间表示的。 用离心法时,大分子沉降速度的量度,等于每单位离心场的速度。或s=v/ω2r。s是沉降系数,ω是离心转子的角速度(弧度/秒),r是到旋转中心的距离,v是沉降速度。沉降系数以每单位重力的沉降时间表示,并且通常为1~200×10^-13秒范围,10^-13这个因子叫做沉降单位S,即1S=10^-13秒.2、基本原理 物体围绕中心轴旋转时会受到离心力F的作用。当物体的质量为 M、体积为V、密度为D、旋转半径为r、角速度为ω(弧度数/秒)时,可得: F=Mω2r 或者 F=V.D.ω2r (1) 上述表明:被离心物质所受到的离心力与该物质的质量、体积、密度、离心角速度以及旋转半径呈正比关系。离心力越大,被离心物质沉降得越快。 在离心过程中,被离心物质还要克服浮力和摩擦力的阻碍作用。浮力F}和摩擦力F}}分别由下式表示: F’=V.D’.ω2r (2) F’’=f dr/dt (3) 其中D}为溶液密度,f为摩擦系数,dr/dt为沉降速度(单位时间内旋转半径的改变)。 基本原理 在一定条件下,可有 : F=F’+F’’ V.D. ω2r =V.D’ω2r + f. dr/dt dr/dt =Vω2r (D-D’)/f (4) 式(4)表明,沉降速度与被离心物质的体积、密度差呈正比,与f成反比。若以S表示单位力场(ω2r=1)下的沉降速度,则 S=V(D-D’)/f 。S即为沉降系数。 http://www.centrifuges.com.cn/news02.htm

  • 求助 关于沉降法粒度分析标准物质选择

    我们实验室有一台 micromeritics 的 SediGraph III X光粒度分布仪,设备原理是沉降法;因为没有地方能检定或校准,只能做內校,一直都是在用随机配带的石榴石标准粉,最近用光了,因为太贵了不想再买,想换成国产的标准物质,又不知道哪种适合,需要的是粉体,哪位知道的麻烦留个言,谢谢了。

  • 【求助】关于沉降法测试几个观点,请辨析

    看到几篇沉降法测试粒度的文献,有几个观点矛盾:1: “....沉降仪,如果[color=#DC143C]只采用重力沉降[/color],那么当粒径小于2[B]mm[/B]时, 布郎运动对沉降过程的影响已达到难以忽视的程度,如果用来测更小的颗粒,会有很大误差....。”2:“....沉降法测试范围为2~50um,小于2[B]um[/B],布朗运动占有优势,大于50um,沉降是湍流的....”3:“....离心沉降仪测试的理论下限是0.1um”请大家帮忙分辨对错。

  • 沉降分析的几个实际问题

    沉降分析的几个实际问题 (中国颗粒学会颗粒测试专业委员会理事长 胡荣泽) 一﹑沉降常数的确定  沉降分析粒度时,需要预先确定颗粒密度,沉降介质的粘度系数和密度等沉降常数。目前,有关固体材料的密度有三种说法:  ①表观密度。对颗粒物质而言,有松装密度和摇实密度等称呼。  ②有效密度。由固体浸入介质中排开介质的排出量测定密度,对有孔材料,这样测量的单位体积的质量,称为有效密度。  ③真密度。  沉降分析中所说的颗粒密度,对有孔材料,它指的是有效密度。当颗粒致密时,可以应用颗粒材料的真密度。   沉降分析中还要知道沉降介质的密度,它可由比重计直接测量之。沉降介质的粘度系数,最简单的办法是用恩格勒粘度计测量。恩格勒粘度计测量得到的数值称恩格勒度,即20℃时,用200毫升水,流经粘度计小孔所需时间,和所测介质在同一温度下使用同样体积(200毫升)流经小孔所需时间之比值。把恩格勒度E0 代入下面的经验公式, 即可求出该介质的粘度系数:η=0.01 E0 7.6[1-1/ ( E0 )3] ρ0 式中,ρ0是测量温度下介质密度。二﹑分散技术  在粒度分析技术中,如何将颗粒分散是个重要问题,这在沉降分析时尤其突出。沉降时,若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质,就会得到错误的结果。但也不能说,颗粒越分散越好,还要看颗粒工艺的具体情况。  与颗粒分散有关的因素有:沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。它可以是液体,也可以是气体,不过后者不常用,分散性能也不好。因此,我们只讨论液体作为沉降介质的情况。  首先,使用的沉降介质,应能将样品很好浸润。化学上,常把易被水(或油)浸润的物质称为亲水(或油)性物质;把难以被水(或油)浸润的物质称为疏水(或油)性物质。金属一般是亲油的,而玻璃和方解石是亲水的。其次,要求沉降介质与测定的颗粒不发生溶解,也不会使颗粒膨胀。第三,为了不带入外来杂质,应当使用高纯度的沉降介质。如使用有机介质时,如果样品或介质内有微量的水,会促使颗粒团聚而难以分散,所以样品应注意脱水,要预先烘干。  常用的沉降介质有: 水﹑水+甘油﹑ 无水酒精﹑无水酒精+甘油。这里,甘油是增粘剂,以使颗粒在介质中具有适当的沉降速度。除了甘油,也有用植物油﹑蔗糖浆作增粘剂的。加入增粘剂时,应注意搅拌均匀,并且搅拌时气泡能够逸出。  但很多样品,除非加入分散剂,否则在沉降介质中颗粒不能充分地分散。这是由于颗粒和液体间相互作用所致,添加少量分散剂,可改变颗粒表面与液体间的亲和性。例如,颗粒在水中分散时,很大程度上取决于颗粒表面吸附离子的水合程度,离子水合程度的有亲介质序列是:CsRbLiKNa,BaBrCaMg。加入适量的电解质作分散剂,如六偏磷酸钠,有助于水合作用,即颗粒表面吸附电解质的正离子或负离子,使颗粒间互相排斥,当排斥力大于颗粒间的范氏引力时,使颗粒保持良好的分散状态。  常用的分散剂有:六偏磷酸钠﹑焦磷酸钠﹑氨水﹑水玻璃﹑氯化钠等。分散剂浓度为0.005~0.05%(重量)就可。  颗粒物质容易团聚,特别是细粉。团聚颗粒,即团粒,含有两个以上的颗粒。 每个团粒具有不同程度的结合强度, 要把它分离为各个单个颗粒, 就必须施加外力。 除了分散介质 (沉降介质和分散剂)的分散作用(即浸润毛细管力尖劈作用表面活化),还必须辅以其它分散技术,即:简单的摇动和搅拌,悬浮液在真空中脱气,或煮沸,用球磨机或研钵将悬浮液研磨,超声分散。在实际工作中,常常将上述分散方法结合起来使用。  选择合适的悬浮液浓度,也是颗粒分散的一个重要因素。实际配制悬浮液,颗粒浓度不宜太高,如对光透过法,百分浓度一般以0.02~0.1%为好,其它沉降方法的百分浓度约在0.1~3%范围内。  为了判断各种分散技术的分散效果和各个分散因素的影响,有必要进行分散性试验,试验方法有:①显微镜观察,这是确定分散程度的最简单办法;②流变试验,流变行为是牛顿型的,分散良好。否则分散不良。似固体,如形变时屈服点﹑显示膨胀性等;③测量沉降颗粒体积。沉降体积越小,分散越好。三﹑重力沉降的临界颗粒直径  1﹑达到等速运动的时间  在重力作用下,悬浮在介质中颗粒的运动方程由牛顿第二定律得到:  式中,和分别为颗粒和由颗粒所排开的介质的质量;为颗粒作沉降运动的加速度;是沉降介质对颗粒运动的阻力;是重力加速度。  在层流域,球状颗粒在介质中作等速运动情况,斯托克斯导出的阻力公式是:  式中,是颗粒直径;是介质粘度系数。  再设介质密度为,颗粒密度为,则式(2)应是:  式(4)积分之,得:  或写作:  式中,。显然,速度随时间增加而很快地接近定值。当时,,我们视为等速运动。则可就如下实验条件:,对不同尺寸的颗粒可求出其达到等速运动的时间﹑平衡速度,以及平衡前沉降的距离。具体数值见表1。  2﹑临界雷纳数  雷纳数定义为:  通常设为应用斯托克斯公式(3)的临界雷纳数,在颗粒运动等速情况,即,式(4)变为:由式(7)和(8),可求出应用斯托克斯公式的临界颗粒直径:  3﹑布朗运动  当颗粒非常小时,单个介质分子的碰撞作用会使颗粒作无序运动。这就影响到在外力作用下,颗粒在介质中的定向运动。布朗运动的位移量由下面公式表达:  式中,为给定方向时间所作的线性位移量的统计平均值,是气体常数,是绝对温度,是阿佛加德罗常数,是由介质不连续性所引入的修正系数。  表2比较了不同大小的颗粒在重力沉降时,1秒钟内由重力作用所引起的位移量和由布朗运动所引起的位移量。计算时,设颗粒为球状,其密度2克/厘米3,沉降温度21。  可见,对密度为2克/厘米3的球状颗粒,在水中重力沉降时,甚至对大于1微米的颗粒,其布朗运动引起的位移量已超过重力作用的位移量。  4﹑光散射  和沉降天平法累计技术不同,光透法属于增量分析方法。测量速度比较快,悬浮液用量也少。由于配合使用离心沉降,是测量的最细颗粒度小到0.1微米。  但是,应该指出,对于0.1-5微米的细颗粒,粒度已同可见光波长相当,必然发生光散射现象。从而,光被颗粒阻截就不仅和颗粒投影面积有关,消光系数随粒度变化很大。  国外对这个问题研究不够,我国对此问题相当重视。消光系数的理论值为:  式中,为相应系数。  这时粒度累积百分数计算应计入消光系数影响:式中,是光密度。  图1示意了消光系数随粒度变化的理论曲线,它与实验结果基本一致。

  • 【原创】关于激光粒度仪和离心沉降粒度仪的问题

    我有一台激光粒度 欧美克LS601A 和一台百特BT1500有一种样我始终测得两个机器对不上这类样品主要是2微米在80%左右的高岭土等用BT1500测的分布是符合的,重力曲线也是一条直线但是用LS601A测的 2微米只有20%多 。两台仪器最大粒径 也基本符合。我测2微米80%以上的硅酸锆 两台机子也能吻合求高手指点

  • 沉降光透法测量颗粒粒径

    请问,用沉降光透法测试粉体粒度分布时,仪器是怎么计算粉体粒度呢?疑问是,这里可以有两种方法计算粒径。一是测量光强度变化的时间,然后采用斯托克斯定律来计算出颗粒直径。 二是采用兰伯特比尔定律根据光强度变化来计算出颗粒的粒径。如果是用后者,那么怎么确定光行程、颗粒浓度、吸光系数和颗粒形状系数等一系列参数呢?

  • 求购进口粒度测定仪

    由于实验需求,本人需求够一台进口粒度测定仪,卖家请与本人联系,邮箱190299792@qq.com

  • 溶出度的沉降篮

    中国药典规定:溶出度测定当正文规定需要使用沉降篮或其他沉降装置时,可将片剂或胶囊剂先装入规定的沉降装置内。胶囊剂品种,用桨法,但未规定用沉降篮,直接放进去,胶囊会浮在水面上。是就这样做,还是要方法变更,换成加沉降蓝?

  • 【资料】如何选购适合自己的激光粒度仪

    如果您要选购一台粒度分析仪首先要考虑仪器型号。沉降粒度仪适用于10微米以上的粉体,如果颗粒很细则需要离心沉降。电感计数器(库尔特)具有很高的精度,适用于粒度较均匀的颗粒群。图像分析仪不但可以测粒度而且可以测形状,但对超细颗粒分散有一定难度。激光粒度分析仪,是目前最先进的粒度仪,具有速度快,重复性好,准确度高,测试范围宽的优点,也是粒度仪发展的方向。建议您选用激光粒度分析仪,采用最先进的测试技术,与国际接轨。  从价格考虑,如果经济实力强大,购买一台国外的仪器确实气派。如果经费不太宽裕,买一台国产激光粒度分析仪也不失为明智之举,国产仪器在性能方面已经可与外国同行相比,价格方面已达到相当低的沉降粒度一的价位,因此性能价格比最高的仪器当属国产激光粒度分析仪了。  最后,对仪器进行实测,是了解其性能的最佳手段。

  • 常见的几种粒度测量仪器的对比

    。。激光粒度仪。。原理:根据光的散射现象,即颗粒越小散射角越大的现象(可称为静态光散射)。。理论测量范围:0.05~2000μm。。优点:动态范围大、测量速度快、操作简便、重复性好。。缺点:分辨率低,不宜测量粒度均匀性很好的粉体。。颗粒图像处理仪。。原理:显微镜方法与数字图像处理技术相结合。。理论测量范围:0.5~1200μm。。优点:分辨率高、可观察颗粒形貌和状态。。缺点:操作比较麻烦,结果易受操作人员影响,不宜测量分布范围宽的样品。。库尔特(电阻法)颗粒计数器。。原理:小孔电阻原理 。。理论测量范围:0.4~256 μm。。优点:分辨率高、重复性好、操作较简便。。缺点:易堵孔、动态范围小,不宜测 量分布范围宽的样品,如水泥 沉降仪(包括重力沉降、离心沉降、光透沉降、沉降管、移液管等)原理:沉降原理,即Stokes原理,根据颗粒的降速度测量颗粒的大小。理论测量范围:。。离心沉降0.01~100μm。。其它:2~100 μm优点:原理直观,造价较低缺点:操作复杂,结果受环境和操作者影响较大,重复性较差 。。动态光散射仪(PCS) 。。原理:根据微小颗粒在液体中做布郎运动,造成溶液中局部颗粒浓度变化,从而引起散射光的强度随时间变化,通过分析散射光的自相关性,推算颗粒的运动速度,最终测知颗粒大小。。。测量范围:2nm~2000nm(2 μm) [em17]

  • 激光粒度仪相关的基本概念

    激光粒度仪相关的基本概念颗粒:颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体,是组成粉体的基本单元。它宏观很小,但微观却包含大量的分子、原子。粒度:颗粒的大小称为颗粒的粒度。粒度分布:不同粒径的颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布。粒径:颗粒的直径叫做粒径,一般以微米或纳米为单位来表示粒径大小。粒级:为了表示粒度分布,在粒度测试过程中要从小到大(或从大到小)分成若干个粒径区间,这些粒径区间叫做粒级。频率分布:每个粒径区间间隔内颗粒相对的、表示该区间含量的一系列百分数,叫做频率分布。累计分布:表示小于(或大于)某粒径的一系列百分数称为累计分布,累计分布是由频率分布累加得到的。重复性:同一个样品多次测量所得结果的相对误差称为重复性。重复性是衡量粒度仪器和粒度测试方法优劣的主要指标。重现性:同一个样品多次重复取样测量所得结果的相对误差称为重现性。重现性除衡量粒度仪器和粒度测试方法优劣的同时,还衡量取样方法的优劣。常用的粒度测试方法:有筛分法、显微镜(图象)法、重力沉降法、离心沉降法、库尔特(电阻)法、激光衍射/散射法、电镜法、超声波法、透气法等。

  • 【资料】大气中颗粒物粒度分布的测定方法

    目前,国内外在大气粒度分布与健康研究中的粒径,都统一用空气动力学当量直径表示,即具有相同沉降末速度的单位密度球形颗粒的直径。这种表示方法不涉及颗粒密度和形状,这就使颗粒在人体呼吸系统的撞击、沉降和扩散与它在采样中的动力学特征相一致,也给卫生健康研究带来了很多方便。粒度分布测定有惯性冲击法、光散射法、过滤法及压电晶体差频法等。国内外多应用基于冲击原理的多分级采样作粒度分布测定,它能较好地将气溶胶颗粒依照呼吸系统的沉积原理和规律、按粒径大小范围收集样品,既反映了大气和环境空气中颗粒大小组成的真实状况,又可对不同粒径范围的颗粒进行化学组成和毒性的分析测试。应用粒径大小、沉积部位、化学成分和毒性间的密切关系,能更科学地对颗粒物的潜在危害进行卫生评价和吸入量的估算。实验表明,粒度分布测定的悬浮颗粒物(SPM)浓度,基本相似并等效于总悬浮颗粒物(TsP)浓度。由粒度分布曲线方程推导计算的可吸入颗粒(PM10)胸腔颗粒物(TP)和呼吸性颗粒(RP)(PM3.5)理论浓度值,同IP、TP和RP专用仪器的测定值在卫生评价中有可比性。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=91946]大气中颗粒物粒度分布的测定方法[/url]

  • 关于超速离心机测胶体溶液沉降系数

    各位大侠,请问超速离心机测胶体溶液的沉降系数对胶体溶液有要求吗?胶体的溶质分子应该是在1~100nm,1nm左右的溶质分子能测吗?对溶剂有要求吗?北京有接外样的地方吗? 在此,先谢谢各位啦!

  • 激光粒度测定仪选购

    准备买台激光粒度测定仪,问下各位应该注意什么参数和性能指标,另外几个大牌子的优劣都是什么?我的用途是特殊制剂的粒径测量(脂质体、纳米粒、微球、微乳、亚微乳等),测量范围的下限能在几十纳米就行,上限能大点最好。之前看了马尔文的Nano ZS90,感觉参数要求基本能符合需要,但是没用过,不知道如何。不知道其他几家有没有能测到纳米级别的仪器。这边预算是在35万,不够可以追加,不过我看了一圈感觉这个预算能搞定的,附件在预算范围内越多越好,马尔文的给加了Zata电位。

  • 【第一届网络原创作品】地表水样品沉降时间对铁锰测定的影响分析

    【第一届网络原创作品】地表水样品沉降时间对铁锰测定的影响分析

    再发一篇自己写的文章作为参赛作品.因为我是做实验室应用这块的,而且有幸仪器没怎么坏过,所以维修方面写不出什么经验了.只能写点应用方面的文章,不当之处请大家指正.摘要:地表水中铁锰总量的高低是评价水质优劣的重要指标。地表水中铁锰总量与总悬浮颗粒物浓度成正比。地表水中铁锰主要来源于悬浮颗粒物的吸附,溶解态铁锰很少。水样中铁锰含量随自然沉降时间的延长而逐渐降低。而当水样自然体系中加入硝酸后情况有所不同。因此,样品采集回来后样品的自然沉降时间是影响测定结果的一个主要原因之一。关键词:地表水;沉降时间;铁锰总量;测定1.实验理论地表水中总铁、总锰即包括溶解态铁锰和颗粒吸附的不可溶性铁锰。若仅测定溶解态铁锰,只需将样品通过0.45um滤膜后用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定即可,如要测定铁锰总量则需进行消解后测定。当地表水中泥沙含量较高时,颗粒吸附大量的不可溶性铁锰。此时,泥沙含量高低会直接影响铁锰的测定结果。地表水体受船只搅动等外界因素影响,泥沙含量变动较大。泥沙受重力作用自然沉降,样品采集后于不同的沉降时间取样测定,分析结果相差甚远。而当水样加入硝酸固定后沉降情况是否一样不得而知。因此,笔者设计如下实验加以验证和讨论。2.实验部分2.1.实验仪器及试剂耶拿ZEEnit700[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、氯化钙(分析纯)2.2.实验一于某断面采集五次样品,样品编号分别为A、B、C、D、E。摇匀后测定铁锰总量,并同时测定总悬浮颗粒物(SS)。2.3.实验二静置实验:选取样品B、C、E,每个样品摇匀,分别于静置0.5h、1h、2h、4h、6h、8h、12h、24h、48h、72h时段取上层液100.0ml,分析铁锰总量。抽滤实验:将样品通过0.45um滤膜后测定可溶解性铁锰。2.4.实验三于该断面另取样品F,加优级纯硝酸20.0ml后摇匀,分别于静置0.5h、1h、2h、4h、6h、8h、12h、24h时段取上清液100.0ml,分析铁锰总量。3.结果与讨论3.1.分析结果实验一的分析结果见表1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101624_132227_1604896_3.jpg[/img]实验二的分析结果见表2和表3。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101627_132228_1604896_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101628_132229_1604896_3.jpg[/img]B、C、E三个样品的铁锰含量与自然沉降时间的分布关系可见图1和图2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101634_132231_1604896_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101636_132232_1604896_3.jpg[/img]实验三的分析结果见表4。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101638_132233_1604896_3.jpg[/img]F样品在加酸固定后的铁锰含量与沉降时间的分布关系可见图3和图4。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101641_132234_1604896_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101641_132235_1604896_3.jpg[/img]3.2.讨论(1)、本实验部分操作根据GB 11911-89进行。实验二部分的静置实验与国标有所不同,是在不加酸的自然体系中测定铁锰总量。实验三部分则是按照国标方法加入硝酸固定后测定铁锰总量。(2)、从表1的分析数据可以看出:①随着水体中总悬浮颗粒物(主要是泥沙)含量的升高,混匀水样中的铁锰总量也逐渐增大。这说明泥沙吸附的铁锰对地表水中铁锰总量作了主要贡献,地表水中泥沙含量的高低将直接影响铁锰总量的高低。②该断面混匀水样中总铁与总锰的浓度比值在22.6-29.8之间。(3)、从表2和表3的分析数据及图1、图2可以看出:①随着自然沉降时间的延长,样品铁锰总量的测定结果逐渐降低。②地表水中溶解性铁锰均小于检出限。由此可见,地表水中铁锰大部分是不可溶性的,主要来源于悬浮颗粒物的吸附。③从实验现象看,静置72小时后溶液并未澄清,表明仍有细小颗粒物悬浮于水体中。反映在分析结果中即静置72小时后上清液中仍有一定的铁锰含量。④样品B经沉降48小时后上层液铁锰总量的削减率分别为87.8%和89.2%;样品C经沉降72小时后上层液铁锰总量的削减率分别为91.4%和96.3%;样品E经沉降48小时后上层液铁锰总量的削减率分别为98.3%和94.6%。由此可说明在自然体系中同一样品铁与锰的沉降速率是大致相同的。(4)、从表4和图3、图4可以看出:当水样原来的自然体系因加入硝酸后上层液铁锰总量不随沉降时间延长而成规律性降低。笔者认为这是由于水体中原有的自然体系因加入硝酸而遭到破坏所致。地表水含有一定量的胶体物质,直径在10-6—10-4mm之间,颗粒小,重量轻,单位体积所具有的比表面积很大,因而其表面具有较大的吸附能力,可以吸附大量的金属离子。同类胶体因带有同性电荷而相互排斥,不能相互粘合而处于稳定状态。所以胶体颗粒不能依靠重力作用自行沉降。而当水体中加入硝酸后,相当于加入了电解质,原来的自然体系被破坏,胶体颗粒变大,相互发生碰撞从而絮凝(实验现象确是如此,当加入硝酸混匀后发现形成大量矾花)。同时,该体系由于加入酸后还存在铁锰的溶出效应,吸附于颗粒物表面的铁锰逐渐被溶解,从固相向液相转移。此时体系中存在两种效应,即沉降效应和溶出效应。从图3看,在加入硝酸静置0—2小时时段总铁浓度呈下降趋势,沉降速度大于溶出速度。静置2小时之后总铁浓度呈上升趋势,大部分颗粒物已沉降,上层液浊度明显减小。此时沉降速度减小,溶出效应占主导作用。从图4看,在加入硝酸静置0—4小时时段总锰浓度呈上升趋势,溶出速度大于沉降速度。静置4小时后总锰浓度呈下降趋势,溶出速度减小,沉降效应占主导作用。对比图3和图4可见,当自然体系中加入酸静置时,前期锰的溶出速度大于铁的溶出速度,后期锰的溶出速度下降较快,而铁的溶出速度下降较慢。4.结论综上所述,地表水自然体系中铁锰总量与总悬浮颗粒物的浓度成正比。自然沉降时间对地表水中铁锰总量的测定有非常重要的影响。而当水样自然体系加入酸固定后,其上层液铁锰浓度的变化情况与自然体系有所不同。在同一流域的同步监测中如果各断面采样时间同步,但在取样分析前的沉降时间不一致,所得分析结果将大相径庭。笔者认为这是同步监测中所得数据可比性不强的一个主要原因。建议采用统一的沉降时间分析样品,使不同实验室间的测定结果具有可比性,更能反映水质的真实情况。

  • 【转帖】颗粒度测试中样品处理方法(如何分散样品)

    中国颗粒学会颗粒测试专业委员会理事长 胡荣泽) 在粒度分析技术中,如何将颗粒分散是个重要问题,这在沉降分析时尤其突出。沉降时,若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质,就会得到错误的结果。但也不能说,颗粒越分散越好,还要看颗粒工艺的具体情况。  与颗粒分散有关的因素有:沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。它可以是液体,也可以是气体,不过后者不常用,分散性能也不好。因此,我们只讨论液体作为沉降介质的情况。  首先,使用的沉降介质,应能将样品很好浸润。化学上,常把易被水(或油)浸润的物质称为亲水(或油)性物质;把难以被水(或油)浸润的物质称为疏水(或油)性物质。金属一般是亲油的,而玻璃和方解石是亲水的。其次,要求沉降介质与测定的颗粒不发生溶解,也不会使颗粒膨胀。第三,为了不带入外来杂质,应当使用高纯度的沉降介质。如使用有机介质时,如果样品或介质内有微量的水,会促使颗粒团聚而难以分散,所以样品应注意脱水,要预先烘干

  • 激光粒度仪主要类型

    [font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]激光粒度仪是通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小的仪器,采用Furanhofer衍射及Mie散射理论,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,即可获得准确的测试结果。主要应用于建材、化工、冶金、能源、食品、电子、地质、军工、航空航天、机械、高校、实验室,研究机构等领域。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]激光粒度仪主要类型:[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]1.静态激光[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]  能谱是稳定的空间分布。主要适用于微米级颗粒的测试,经过改进也可将测量下限扩展到几十纳米。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]2.动态激光[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]  根据颗粒布朗运动的快慢,通过检测某一个或二个散射角的动态光散射信号分析纳米颗粒大小,能谱是随时间高速变化。动态光散射原理的粒度仪仅适用于纳米级颗粒的测试。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]3.光透沉降[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]  通常所说激光粒度仪是指衍射和散射原理的粒度仪,光透沉降仪,依据的原理是斯托克斯沉降定律而不是激光衍射/散射原理,因此这类仪器不能称作激光粒度仪。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]  在以往的粒度分析技术方法中,通常采用筛分或沉降法。常用的沉降法存在检测速度慢(特别是小颗粒)、重复性差、非球形颗粒误差大、不适用于混合物料(即颗粒的比重必须一致才能更准确)、动态范围较窄等缺点。激光衍射法的发明,彻底克服了沉降法的缺点,大大降低了劳动强度,加快了样品检测速度(从半小时到一分钟)。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]  激光衍射法测量颗粒大小的依据是:小颗粒对激光的散射角较大,大颗粒对激光的散射角较小。通过测量散射角,可以计算出颗粒的尺寸。光学理论是以迈克尔斯理论和弗朗霍夫理论为基础的。[/color][/size][/font]

  • 不同原理的粒度仪与粒径

    由于颗粒形状的复杂性,颗粒测量只能采用等效粒径的概念,和间接测量的方式。不同原理的粒度仪器,采用不同的等效粒径:激光衍射(散射)仪器采用的是散射粒径,近似等于等效截面粒径。沉降粒度仪采用的斯托克斯粒径(沉降速度与同质球体等效)。库尔特(电阻法)粒度仪采用的是体积等效粒径。 如果使用球形颗粒,各种仪器测量结果应该相同。 对于非球形颗粒,各种仪器测量结果差别不可预测,因为颗粒形状太复杂。但是对同一种非球形颗粒,不同仪器测量结果有规律可循。为此微纳公司研制了数据校准软件。根据用户提供的样品和相关目标仪器的粒度分布数据,交给具有一定的学习功能软件,今后遇到同类样品即使大小不同,也可给出相关性令人满意的结果。

  • 【原创】粒度仪的功能及应用范围

    粒度仪是一种具有自动对中、自动进水、自动水位测量、循环流量可调功能的粒度分布仪;也是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。粒度仪具有自动化程度高、使用方便、性能更好的功能,根据测试原理的不同可将粒度仪分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。 粒度仪具有测试速度快、自动化程度高、重复性好、分辨力强的突出优点,采用动态光散射原理和光子相关光谱技术,具有原理先进、精度极高的特点,从而保证了测试结果的真实性和有效性。 粒度仪还采用了管式开放结构和半导体激光器具有,高速采样,重复性好,准确度高的特点。 粒度仪可以精确测量乳化液、悬浮液和干粉物质的颗粒分布情况,粒度仪广泛应用于水泥、陶瓷、药品、涂料、染料、颜料、填料、化工产品、催化剂、煤粉、水煤浆、泥砂、粉尘、面粉、食品、添加剂、农药、炸药、石墨、感光材料、燃料、金属与非金属粉末、碳酸钙、高岭土及**粉体行业。

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