反射式高能电子衍射仪

反射高能电子衍射仪（Reflection High-Energy Electron Diffraction）是观察晶体生长最重要的实时监测工具。它可以通过非常小的掠射角将能量为10～30KeV的单能电子掠射到晶体表面，通过衍射斑点获得薄膜厚度，组分以及晶体生长机制等重要信息。因此反射高能电子衍射仪已成为MBE系统中监测薄膜表面形貌的一种标准化技术。　　R-DEC公司生产的反射式高能电子衍射仪，以便于操作者使用的人性化设计，稳定性和耐久性以及拥有高亮度的衍射斑点等特长得到日本国内及海外各研究机构的一致好评和认可。特长 ◆可远程控制调节电压，束流强度，聚焦位置以及光束偏转◆带有安全闭锁装置◆镍铁高导磁合金磁屏蔽罩◆拥有高亮度衍射斑点◆电子枪内表面经特殊处理，能实现极低放气率◆经久耐用，稳定可靠◆符合欧盟RoHS指令 　　低电流反射高能电子衍射仪（Low Emission Reflection High-Energy Electron Diffraction）是利用微通道板技术，大幅减少对样品损伤的同时，并且保证明亮反射电子衍射图像的新一代低电流反射高能电子衍射仪。可以用于有机薄膜材料等结晶结构的分析研究。特长◆大幅度减少电子束对样品的损伤（相当于普通RHEED的1/500-1/2800）◆带有安全闭锁装置◆搭载高亮度微通道板荧光屏◆可搭载差动抽气系统◆kSA400 RHEED分析系统兼容◆符合欧盟RoHS指令

滨州创元设备机械制造有限公司全权代理的日本著名高科技研究设备生产厂家R-DEC公司的新型反射高能电子衍射仪（绑定美国专用高级解析软件k400-FW）近期在西安的陕西师范大学投标中中标.近日将签定技术协议和外贸易合同. 该仪器主要用于实时监控MBE等制膜装置中成膜过程中结晶状态.对研制新材料具有极其重要价值.虽然该公司在世界范围内已经有三百多台业绩,但是在中国则鲜为人知.尤其是同时绑定美国专用高级解析软件k400-FW的导入方式在中国尚属首例.相信陕西师范大学使用这套绑定美国专用高级解析软件的新型RHEED将获得世界最高水准的RHEED像,相信它将帮助国家千人计划获得者刘生忠博士/教授在中国仍然得以使用世界一流设备继续从事世界最高水平的研究.预计这种绑定美国专用高级解析软件的新型RHEED将越来越受到中国用户的青睐.

2018年，《Science》评选出“年度十大科学突破”，MicroED微晶电子衍射技术便是其中之一。这一技术采用高能电子束，可以在纳米级晶体颗粒上产生足够强的衍射信号。不需要进行单晶培养，只需要微小尺度（~100 nm）的粉末晶体样品就足以产生电子衍射图案供晶体结构解析，大大降低了对晶体样品在形状、尺寸、纯度方面的要求，可以帮助研发人员摆脱对单晶的依赖。“英雄”需有用武之地 ——MicroED技术应用场景MicroED技术是一个普适性的晶体结构解析方法，原则上说，有机小分子、盐、水合物、共晶等晶体结构相对简单的体系，以及金属-有机框架材料（Metal-Organic Framework， MOF）、共价有机框架材料（Covalent-Organic Framework， COF）、多肽，甚至蛋白质等复杂晶体体系，都可以通过MicroED获取其晶体结构。当然，样品需要是晶体，这是测试的前提。过去需要经过漫长培养单晶过程才能获取的晶体结构，现在依靠MicroED技术，可快速得到解析结果，大大加速了新药研发进程。MicroED，是当之无愧的“科学突破”。晶泰科技MicroED微晶电子衍射平台晶泰科技开发的高度自动化的MicroED晶体结构解析平台, 无需单晶培养，仅需要少量（mg）粉末样品，最快可在1天内完成高精度的晶体结构测定，至今已成功完成100多个小分子药物的晶体结构解析。● MicroED微晶电子衍射平台应用场景● 晶体结构解析● 绝对构型判定● 盐与共晶区分● 混合物组分结构测定● 同分异构确定● 技术优势 (对于理想样品）● 无需单晶培养● 1mg样品消耗量● 1天完成样品结构解析● 95%以上解析成功率● 100%绝对构型解析● 测试过程案例分享● 案例 1：盐与共晶区分——盐酸育亨宾成盐位点确定在药物固体形态研究中，常常需要确定API分子与配体分子之间的相互作用，例如在盐型/共晶筛选时，研发人员需要确定获得的样品究竟是盐还是共晶。如果样品是盐，还需要进一步确定具体的成盐位点。而直接观测到氢原子位点则可以帮助研发人员解决这些问题。可我们该如何判断氢原子位点呢？传统方法：传统的固态表征手段的弊端在于难以确定API与配体分子是否发生质子转移以及具体的转移位点，同时由于氢原子对于X射线的散射能力非常微弱，较难通过单晶XRD解析直接观测到氢原子所在。晶泰方法：由于氢原子对电子有较强的散射能力，因此相比于传统方法，MicroED技术的优势则是更易于定位氢原子，从而判断API分子与配体之间是否形成盐或者共晶，如果成盐还可确定API分子的成盐位点，方便快捷。通过MicroED解析即可确定下图中所指氮原子被质子化，从而确定盐酸育亨宾的成盐位点。盐酸育亨宾成盐位点确定● 案例 2 ：手性样品绝对构型判定——某手性样品绝对构型解析准确判断手性药物分子的绝对构型是药物研发过程中的关键步骤。很多项目需要通过晶体结构解析来研究其所合成的药物分子的准确构型。传统方法：通过单晶XRD解析样品晶体的绝对结构来获知其中API分子的绝对构型，这样的难点在于需要培养大尺寸高质量的样品单晶，而这对于很多药物分子是非常困难的。晶泰方法：晶泰科技利用MicroED技术，其优点是可以直接基于粉末样品进行晶体结构解析，很好地解决了单晶XRD解析中必须培养大尺寸单晶的难题。通过结合动力学精修，不需要更改现有MicroED实验流程，不需要任何额外的实验步骤，也对样品数据没有任何额外需求，只需要额外的3-5天计算所需时间即可获取手性样品的绝对构型。手性样品绝对构型解析流程

项目编号：22CNIC-031692-016项目名称：中国科学院金属研究所旋进电子衍射仪采购项目预算金额：190.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：190.0000000 万元（人民币）采购需求：名称：旋进电子衍射仪数量：一套简要技术参数：旋进电子衍射仪需与我所现有Spectra 300球差校正透射电镜（品牌：Thermo Fisher Scientific）配套使用。使用旋进电子衍射技术在透射电镜上获得亚埃分辨率、接近于运动学强度的电子衍射花样。基于旋进电子衍射花样，在纳米尺度对纳米晶体进行结构分析，包括纳米晶体取向和相分布分析、晶体内部应变分析、纳米晶体的晶体结构解析等。* 旋进电子束的最小扫描步长 0.5nm*空间分辨率(样品平面XY方向) 1nm*空间分辨率 3nm合同履行期限：合同签字生效后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

项目编号：22CNIC-031692-016项目名称：中国科学院金属研究所旋进电子衍射仪采购项目预算金额：190.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：190.0000000 万元（人民币）采购需求：旋进电子衍射仪需与我所现有Spectra 300球差校正透射电镜（品牌：Thermo Fisher Scientific）配套使用。使用旋进电子衍射技术在透射电镜上获得亚埃分辨率、接近于运动学强度的电子衍射花样。基于旋进电子衍射花样，在纳米尺度对纳米晶体进行结构分析，包括纳米晶体取向和相分布分析、晶体内部应变分析、纳米晶体的晶体结构解析等。* 旋进电子束的最小扫描步长 0.5nm*空间分辨率(样品平面XY方向) 1nm*空间分辨率 3nm合同履行期限：合同签字生效后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

近日，大连化物所低碳催化与工程研究部（DNL12）郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作，在分子筛结构解析研究中取得新进展，利用先进的三维电子衍射技术（cRED）直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂，分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体，传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中，郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学（包括三维电子衍射和高分辨成像技术）和X-射线粉末晶体学方法，对工业催化剂等多孔材料进行结构解析，并且在原子层面深入理解构—效关系，为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作，包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发（J. Mater. Chem. A，2018；Small，2019）、酸性位点分布的研究（Chinese J. Catal.，2020；Chinese J. Catal.，2021）、吸附位点的确定（Chem. Sci.，2021）、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷（Angew. Chem. Int. Ed.，2021）等。本工作中，研究人员利用先进的三维电子衍射技术，从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构，其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件，在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构，实现了丙烷/丙烯高效分离，并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题，于近日发表在《美国化学会志》（Journal of the American Chemical Society）上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静，该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。

创元公司代理的加拿大OCI Vacuum Microengineering Inc.公司生产的MCP-LEED 微通道板式低能电子衍射光谱仪近日在南方科技大学中标。OCI公司是一家纳米表面结构和成分分析仪器专业制造商。尤其擅长为MBE、STM、XPS等超高真空设备提供LEED、AES、电子枪和离子枪等重要部件。主要应用于纳米技术、微电子技术、薄膜技术、平板显示器和各种传感器等领域。该公司生产的MCP-LEED 低能电子衍射光谱仪，有着100度俘获角的镀金钨半球栅格、具备先进的带有外径为10mm透镜的完整的微型电子枪、整合快门可达100mm线性运动、LEED自动图像采集和自动分析等先进特性。MCP-LEED 微通道板式低能电子衍射光谱仪是分析晶体表面结构的重要方手段，可广泛用于表面吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理等材料表面科学与工程领域。

我们Rigaku公司将在加泰罗尼亚化学研究所(ICIQ)安装欧洲首台XtaLAB Synergy-ED电子衍射仪。这将是在日本境外安装专用电子衍射仪的第一单。这台仪器将在ICIQ的研究中发挥关键作用：它将帮助ICIQ在其参与的大多数研究分支中解析小体积有机分子、有机金属复合物、金属有机框架(MOF)、共价有机框架(COF)、肽和大体积超分子实体的晶体结构。Rigaku XtaLAB Synergy-ED是世界上首台全包式电子衍射仪。这台由Rigaku和日本电子株式会社(JEOL)共同开发的仪器允许晶体学家突破单晶XRD甚至同步加速器的极限，使其在某些情况下能够解释小于50纳米的晶体结构。ICIQ成立于2000年，是世界化学领域排名前十的研究机构。在ICIQ的分析技术组合中加入电子衍射将是一项重要的改进，这将有助于该机构通过其多个研究小组做出更多科学贡献。在研究工作流程和工业项目中，生长足够大小的晶体属于技术难题，电子衍射能够缓解此类瓶颈，从而加速实现研究成果，并提供以前无法实现的结果。在被问及ICIQ团队为何选择Rigaku XtaLAB Synergy-ED时，ICIQ表征技术部经理Eduardo C. Escudero-Adán博士表示：“我们已经对仪器进行了现场测试。我们的感受是，面前这台制作精良的设备能够满足我们在技术方面的预期。最明显的一点是软件与设备的良好集成，这使得用户可以轻松地操作设备。它还强调了一个事实，即实践证明，低温测量系统对于测量敏感样品至关重要。”Rigaku单晶业务全球销售与营销总经理Mark Benson博士评论道：“ICIQ已经拥有Rigaku的单晶XRD系统，因此过渡到电子衍射应该是轻而易举的，因为这两套系统都使用相同的用户启发式CrystAlisPro软件进行仪器控制和结构测定。我们期待进一步支持ICIQ的研究工作，并在不久的将来看到利用这种相对新颖的技术所带来的相关成果的发表。”如需了解关于XtaLAB Synergy-ED电子衍射仪或Rigaku其他单晶解决方案的更多信息，请访问https://www.rigaku.com/products/crystallography。

p　　近日，第二届江苏省物理学会公布了江苏省物理杰出青年奖、获江苏省物理教育贡献奖、江苏省物理学会科学技术奖获奖名单。共有2人获江苏省物理杰出青年奖，4人获江苏省物理教育贡献奖，2项成果分获江苏省物理学会科学技术奖一等奖和二等奖。南京大学王鹏教授团队的《高通量、多信息通道、高分辨电子衍射成像技术》项目获江苏省物理学会科学技术奖一等奖，项目完成人为王鹏，丁致远，高斯，宋苾莹。/pp　　strong王鹏教授简介/strong：/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/d85fa0aa-54ab-4149-8421-31c1ec66e601.jpg" title="南京大学教授 王鹏.jpg" alt="南京大学教授 王鹏.jpg"//pp style="text-align: center "strong南京大学教授 王鹏/strong/pp　　王鹏，现为南京大学现代工程与应用科学学院教授，博士导师，首批国家海外高层次人才计划入选者。2006年英国利物浦大学博士学位，先后在英国国家超高分辨率电镜室SuperSTEM和牛津大学电镜中心作博士后研究。2012年回国到南京大学任教， 组建南京大学亚原子分辨透射电镜中心，具有国际领先水平两台高分辨透射电镜(球差校正TITAN G2 60-300 Cubed和TF20)。/pp　　主要从事以球差校正电子显微学和电子能量损失能谱学的研究，以及其在信息和能源存储等低维功能材料高分辨表征上的应用。已在SCI期刊上发表论文100余篇，包括Nature Electronics、Nature Catalysis、Nature Communications、Physical Review Letters、Advanced Materials、Nano Letter 和Nano Energy等。获得多项发明专利，包括10件中国专利，其中7件授权。主持科技部“973“项目和多项国家自然科学基金，参与国际合作项目以及其他国家和省部级项目的研究。/pp　　strong研究方向/strong：/pp　　高分辨成像与智能算法、信息和能源存储材料表征、二维材料原子结构研究/pp　　strong电子衍射成像研究部分成果/strong：/pp　　Song, Biying and Ding, Zhiyuan and Allen, Christopher S. and Sawada, Hidetaka and Zhang, Fucai and Pan, Xiaoqing and Warner, Jamie and Kirkland, Angus I. and Wang, Peng.(2018). Hollow Electron Ptychographic Diffractive Imaging .Phys. Rev. Lett., 121(14)，146101.doi :10.1103/PhysRevLett.121.146101　　/pp　　Gao, S., Ding, Z., Pan, X., Kirkland, A., & Wang, P. (2019). 3D Electron Ptychography. Microscopy and Microanalysis, 25(S2), 1802-1803. doi:10.1017/S1431927619009747/pp　　Song, B., Ding, Z., Allen, C., Sawada, H., Pan, X., Kirkland, A., & Wang, P. (2019). Electron ptychography using an ultrafast direct electron detector. Microscopy and Microanalysis, 25(S2), 20-21. doi:10.1017/S1431927619000837/pp　　/ppbr//p

9月23日，第五届“科学探索奖”颁奖典礼在深圳隆重举行，来自十大领域的获奖青年科学家首次集体亮相，并接受奖杯的荣誉。今年，共有48人获得“科学探索奖”（获奖名单见文末），每位获奖人将获得由腾讯基金会资助的300万元奖金。科学技术的进步在很大程度上依赖于科学仪器的发展。在此次获奖的48位科学家中，有几位科学家致力于仪器的研究和发展，以下列举了部分科学家的研究方向：高 鹏（北京大学）：在电子显成像与谱学新方法、原子尺度界面研究方面做出了贡献。向 导（上海交通大学）：在提高自由电子激光相关性和超快电子衍射分辨率方面做出了贡献。石发展（中国科学技术大学）：在单分子磁共振的发展与生医交叉领域的应用方面做出了贡献。吴凯丰（中国科学院大连化学物理研究所）：在量子点超快自旋光物理与光化学方面最初了贡献。宋清海（哈尔滨工业大学）：在微纳激光角动量操控及超快开关方面做出了贡献。彭新华（中国科学技术大学）：在自旋量子调控及其量子信息科学应用方面做出了贡献。姚宏（清华大学）：在强关联量子物态和新奇量子相变的理论方面做出了贡献。第五届“科学探索奖”获奖人合影留念关于“科学探索奖”“科学探索奖”于2018年设立，每年评选一次，由杨振宁、李政道、丁肇中、林毅夫、沈南鹏等14位知名科学家与腾讯基金会发起人马化腾共同发起，目前由杨振宁担任评委会主席。该奖项覆盖基础科学与前沿科技十个领域，支持在中国内地及港澳地区全职工作、45周岁及以下的青年科技工作者，鼓励他们心无旁骛地探索科学“无人区”。每位获奖者将获得奖金300万元人民币以及证书和奖杯。迄今为止已累计资助248位青年科学家。他们来自26个城市，90所科研机构，平均年龄41岁。截至今年6月，获奖人在获奖当年及其后，共有7位研究成果入选年度“中国十大科学进展”，2位当选中国科学院院士，多人在国际核心科学期刊上发布重大成果。正是有了这些科学家在各自领域的辛勤耕耘和不断探索，才有了理论的创新、科技的进步、社会的发展。科学探索奖的设立无疑对基础研究提供了重要的支持，使科学家们能够专注于科学研究，不受其他因素的干扰，从而保持了他们对科学探索的纯粹热情。这种投入和关注对提升科学创新活力起到了积极的推动作用。第五届“科学探索奖”获奖名单（按姓氏拼音排序）数学物理学丁 剑 北京大学何 颂 中国科学院理论物理研究所彭新华 中国科学技术大学王国祯 复旦大学向 导 上海交通大学姚 宏 清华大学化学新材料邓贤明 厦门大学刘心元 南方科技大学吴凯丰 中国科学院大连化学物理研究所许华平 清华大学曾 杰 安徽工业大学/中国科学技术大学天文和地学成里京 中国科学院大气物理研究所范一中 中国科学院紫金山天文台Joseph Ryan MICHALSKI 香港大学倪彬彬 武汉大学田 晖 北京大学生命科学白 洋 中国科学院遗传与发育生物学研究所曹 鹏 北京生命科学研究所葛 亮 清华大学巫永睿 中国科学院分子植物科学卓越创新中心张国捷 浙江大学医学科学白 凡 北京大学姜长涛 北京大学刘 强 天津医科大学总医院王 磊 复旦大学许琛琦 中国科学院分子细胞科学卓越创新中心信息电子程 翔 北京大学耿 新 东南大学卢策吾 上海交通大学宋清海 哈尔滨工业大学唐 杰 清华大学能源环境丁 一 浙江大学刘 诚 中国科学技术大学王殳凹 苏州大学张 强 清华大学张新波 中国科学院长春应用化学研究所钟文琪 东南大学先进制造谷国迎 上海交通大学陶 飞 北京航空航天大学王 博 大连理工大学交通建筑戴 峰 四川大学周 颖 同济大学邹 丽 大连理工大学前沿交叉高 鹏 北京大学石发展 中国科学技术大学吴艺林 香港中文大学曾坚阳 西湖大学张 强 中国科学技术大学

手性是一种有趣的几何概念，指物体不能通过平移、旋转和缩放等变换与其镜像重合的特性，其应用范围涉及光学、生物学、化学、医药和生命科学等领域。在光学领域，当手性介质被不同旋向的圆极化光激发时，表现出不同的手性光学效应：当左旋圆极化 (LCP) 光和右旋圆极化 (RCP) 光经过手性介质后的透射率或反射率不同，从而显示出圆二色性（Circular dichroism, CD)；若这两种光在手性介质中的折射率不同，导致透射光相比于入射光的偏振面发生旋转，则显示出旋光性（Optical activity, OA）。尽管光学手性在自然界中无处不在，但天然材料中的手性响应极其微弱，且难以灵活控制，这严重阻碍了极化相关器件的微型化和集成化应用。由于具有比自然材料高几个数量级的手性光学响应，由人工设计的亚波长单元结构阵列构成的手性超材料/超表面为实现可控手性光学响应提供了一条途径。然而，尽管常见多层手性超表面具有很强的本征光学手性，但其设计过程相对复杂，且加工所需的多步光刻工艺存在技术要求和加工成本高的问题。近日，西安交通大学张留洋老师课题组提出了一种反射式手性超表面的简单、通用的设计方法及其低成本、无光刻的制备策略，该工作与深圳大学范殊婷老师课题组合作完成。通过结合新型微立体光刻技术实现了手性超表面的3D打印，实验测试结果验证了手性响应机理的准确性相关成果以“Chiral Metasurfaces with Maximum Circular Dichroism Enabled by Out-of-Plane Plasmonic System”为题发表于国际期刊Laser & Photonics Reviews上, 影响因子10.9。 图1. 反射式手性超表面通用设计流程示意图对于任意的谐振器，跟随提出的通用设计流程，仅需简单两步即可打破其n重旋转对称性（n 1）和镜像对称性，从而获得一个具有面外形态的反射式手性超表面。以工作于太赫兹频段的U型手性超表面为例，其圆极化反射谱和圆二色性谱如图2所示。不同的面外形态方向，可获得具有相反手性响应的对映体A和B。 图2. 基于U型共振器的太赫兹手性超表面及其手性响应通过调控超表面的偏置高度可实现对其损耗的调控，根据耦合模理论可知，当其辐射损耗等于耗散损耗时，此时一种圆极化波被近完美的选择性吸收，而另一种圆极化波被非共振地反射，从而可获得最强的圆二色性值(图3(d))。 图3. U型太赫兹手性超表面圆极化反射谱和圆二色性谱通过结合微尺度3D打印技术，提出的手性超表面可由简单的三步工艺制备得到。其中，周期性阵列的面外形态结构采用面投影微立体光刻3D打印技术（nanoArch S130，摩方精密）加工得到。实验结果表明：得益于高精度的微尺度3D打印技术，加工得到的手性超表面具有良好的表面质量和形状精度，测试所得的太赫兹反射谱与圆二色性谱与数值模拟结果较为吻合。 图4. 太赫兹手性超表面制造策略及表征结果 图5. 太赫兹手性超表面实验验证

x射线多层膜在静态和超快x射线衍射中的应用x射线光学组件类型根据x射线和物质作用的不同原理和机制，目前主流的x射线光学组件可以大致分为四类：以滤片、窗片、针孔光阑为代表的吸收型组件；基于反射，全反射原理的各种镜片以及毛细管、波导等反射型器件，还有基于折射原理的各种复折射镜。而本文的主题多层膜镜片，其底层原理和晶体、光栅、波带片一样，都是基于衍射原理。吸收型反射型折射型衍射型滤片窗口针孔/光阑镜片：kb、wolter、超环面镜… … 毛细管：玻璃毛细管、金属镀层毛细管复折射镜：抛物面crl、菲涅尔crl、马赛克crl、… … 晶体光栅多层膜波带片多层膜的原理和工艺一般来说，反射型镜片存在“掠射角小、反射率低”的问题。而多层膜镜片则是通过构建多个反射界面和周期，并使反射界面等周期重复排列，相邻界面上的反射线有相同的相位差，就会发生干涉，如果相位差刚好为2pi的整数倍，则会干涉相长，得到强反射线。从布拉格公式可以看出：多层膜就是通过对d值的控制，来实现波长选择的人工晶体。而在工艺实现方面，目前制备x射线多层膜镜的主要工艺有：磁控溅射、电子束蒸镀、离子束蒸镀。一般使用较多的是磁控溅射或离子束镀膜工艺，即在基板上交替沉积金属和非金属层，通过选择材料，控制镀膜的厚度及周期的选定，实现对硬x射线到真空紫外波段的光的调制。上图为来自德国incoatec的四靶材磁控溅射镀膜系统。可实现多种膜系组合的高精度镀膜。[la/b4c]40 多层膜b-kα（183ev）用多层膜，d：10nm单层膜厚：1-10nm0.x nm的镀膜精度tem: 完美的镀层界面frank hertlein, a.e.m. 2008上图为40层la-b4c多层膜的剖面透射电镜图像和选区电子衍射，弥散的衍射环说明膜层是非晶结构。同时可以明显看到：周期为10nm的膜层界面非常清晰和规则。这套镀膜系统可获得0.x nm的镀膜精度。多层膜的特点示例—单色和塑形多层膜最显著的特点和优势在于可以通过基底的面型控制和镀层的膜厚控制，将x光的塑形和单色统一起来。当然，这是以精度极高的镀膜工艺为前提。下图的数据展示了进行梯度渐变镀膜时，从镜片一端到另一端镀膜的周期设计数值 vs. 实际工艺水平。可以看到：长度为150mm的基底上，单层镀膜膜厚需要控制在3.8-5.7nm，公差需要在1%以内。相当于在1500公里的长度上，厚度起伏要控制mm水平。这是非常惊人的原子层级的工艺水平。frank hertlein, a.e.m. 2008通过面型控制来实线x射线的塑形；通过极高精度的膜厚控制实现2d值渐变—继而实现单色；0.x nm尺度的镀膜误差——需要具备原子层级的工艺水平！多层膜的特点示例—带宽和反射率除了可以通过曲面基底和梯度镀膜实现对x光的塑形和单色，还可通过对膜层材料、膜厚、镀膜层数等参数的设计和控制，来实现带宽和反射率的灵活调整。如窄带宽的高分辨多层膜，以及宽带宽的高积分反射率多层膜。要实现高分辨：首先要选择对比度较低的镀膜材料，如be、c、b4c、或al2o3；其次减小膜的厚度，多层膜的厚度降为10~20å；最后增加镀膜层数，几百甚至上千。from c. morawe, esrf多层膜的特点示例—和现有器件的高度兼容左侧: [ru/c]100, d = 4 nm r 80% for 10 e 22 kev中间: si111 δorientation0.01°右侧: [w/si]100, d = 3 nm r 80% for 22 e 45 kevdcmm at sls, switzerland, m. stampanoni精密、灵活的膜层设计和镀膜控制镀膜材料的组合搭配；d/2d值的设计和控制；带宽和反射率的灵活调整。和现有器件的高度兼容多层膜主流应用方向目前，多层膜的主流应用方向和场景主要有：粉末、x射线荧光、单晶衍射以及同步辐射的单色、衍射、散射装置搭建。粉末衍射x射线荧光单晶衍射同步辐射基于dac的原位高压静态x射线衍射典型的静高压研究中，常利用金刚石对顶砧来获得一些极端条件。在极端的高压、高温下，利用x射线来诊断新的物相及其演化过程是重要的研究手段。x-ray probe利用金刚石对顶砧可以获得极端条件(数百gpa, 几千°c) 利用x射线探针来诊断和发现新物相；由于对x光源、探测器以及实验技术等方面的苛刻要求，尤其是需要将微束的x光，精准的穿过样品而不打到封垫上。长期以来，基于dac的x射线高压衍射实验只能在同步辐射实现。但同步辐射有限的机时根本无法满足庞大的用户需求。不能在实验室进行基于dac的x射线高压衍射实验和样品筛选，一直是广大高压科研群高压衍射实验室体的一大痛点。以多层膜镀膜工艺为技术核心，将多层膜镜片与微焦点x光源耦合，我们可以为科研用户提供单能微焦斑x射线源，使得在实验室实现高压衍射成为可能。下图是利用mo靶（左）和ag靶（右）单能微焦斑x射线源获得的dac加载下的lab6样品的衍射图。曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mm。可以看到：300s曝光获得的衍射数据质量是可接受的。特别地，对于银靶，由于其能量更高，可以压缩倒易空间，在固定的2thelta角范围内，可以获得更多的衍射信息，这对于很多基于dac的静高压应用来说非常有吸引力。dac加载下的lab6样品的衍射数据：多层膜耦合mo靶（左）和ag靶（右）曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mmbernd hasse, proc. of spie vol. 7448, 2009 (doi: 10.1117/12.824855)基于激光驱动超快x射线衍射在利用激光驱动的x射线脉冲进行超快时间分辨研究中，泵浦探针是常用的技术手段。脉宽为几十飞秒的入射激光经分束后，一路用于激发超快x射线脉冲，也就是探针光；另一路经倍频晶体倍频作为泵浦光。通过延时台的调节，控制泵浦激光和x射线探针到达样品的时间间隔，可实现亚皮秒量级时间分辨的测量。而在基于激光驱动的超快x射线衍射实验中，如何提升样品端的光通量？如何获得低发散角的单色光束？如何抑制飞秒脉冲的时间展宽？如何同时兼顾以上的实验要求？都是需要考虑的问题。很多时候还需要兼顾多个技术指标，所以我们非常有必要对各类光学组件和x射线飞秒脉冲源的耦合效果和特点有一个比较清晰的认知。四种光学组件和激光驱动x射线源的耦合效果对比首先我们先对弯晶、多层膜镜、多毛细管和单毛细管四种组件的聚焦效果有个直观的了解。以下是将四种光学组件和激光驱动飞秒x射线源耦合，然后进行了对比。四种光学组件在聚焦和离焦位置的光斑：激光参数：800nm/1khz/5mj/45fs源尺寸：10um 打靶产额：4*109 photons/s/sr这是四种组件的理论放大倍率和实测聚焦光斑的对比。可以看到：弯晶和多层膜的工艺控制精度很高，实测光斑和理论值比较接近。而毛细管的大光斑并不是工艺精度的误差，而是反射型器件的色差导致的，不同能量的光都会对聚焦光斑有贡献，导致光斑较大。而各种组件的工艺误差，导致的强度不均匀分布，则是在离焦位置处的光斑中得到较为明显的体现。ge(444)双曲弯晶多层膜镜片单毛细管多毛细管放大倍率1270.7收集立体角 (sr)+---++反射率--+++-有效立体角 (sr)---+++1维会聚角 (deg)+---++耦合输出通量(ph/s)---+++聚焦尺寸 (μm)2332155105光谱纯度好好差差时间展宽 (fs)++++--激光参数：800nm/1khz/5mj/45fs打靶产额：4*109 photons/s/sr等级: ++ + - --利用针孔+sdd，在单光子条件下，测量有无光学组件时的强度和能谱，可以推演出相应的技术参数。这里我们直接给出了核心参数的总结对比。其中，大多数用户最为关注，同时也是对于实验最为重要的，主要是有效立体角、输出光通量、光谱纯度和时间展宽。可以看到：典型的有效收集立体角在-4、-5sr的水平，而在样品上的输出光通量在5-6次方每秒这样的水平。但是需要指出的是：毛细管并不具备单色的能力，虽然有效立体角大，但输出的是复色光。对于时间展宽的比较，很难通过实验手段获得测量精度在几十到百飞秒水平的结果，所以主要通过理论分析和计算来获得。对于同为衍射型组件的ge(444)双曲弯晶和多层膜镜片，光程差引入项主要是x光在组件内的贯穿深度。对于ge(444)，8kev对应的布拉格角约为70度，x光的衰减长度约为28um，对应的时间展宽约90fs。对于多层膜镜片，因为它属于掠入射型的衍射组件，x光的衰减长度在um量级，对应的时间展宽甚至可以到10fs水平，因此这里的数据相对比较保守的。而对于毛细管这种反射型器件，光程差引入项主要是毛细管的长度差。对于单毛细管，光程差在10fs水平，对于多毛细管，位于中心区域和边缘的子毛细管长度是有较大的差异的，光程差可达ps水平。小结1. 弯晶：单色性好、时间展宽较小、有效立体角小、输出通量低；2. 多层膜：单色性好、时间展宽较小、有效立体角大、kα输出通量高；3. 单毛细管：复色、时间展宽很小、有效立体角大、复色光通量高；4. 多毛细管：复色、时间展宽较大、有效立体角最大、复色光通量最高。每一种光学组件都有其适用的场景，对于非单色的超快应用，如超快荧光、吸收谱，毛细管可能更为合适，而对于追求单色的超快应用，如超快衍射，多层膜是比较好的选择，兼顾了单色性、时间展宽和有效立体角（输出通量）三个核心指标！如果您有任何问题，欢迎联系我们进行交流和探讨。北京众星联恒科技有限公司致力于为广大科研用户提供专业的x射线产品及解决方案服务！

王道元董事长受邀拜访日本R-DEC公司社长佐佐木先生近日王道元董事长受佐佐木社长邀请拜访了日本R-DEC公司总部.双方就TDS,RHEED,MBE等进行了长时间交流.希望进一步加强中日高科技研究设备方面的全面合作.日本R-DEC公司创建于1988年,公司总部设于日本科技城筑波市。公司创立以来，业务迅速发展，由创设当初的设备销售商发展为集生产开发，软件集成的综合型研究设备开发供应商。经过二十余年的努力与发展，旗下拥有一系列专业而完整的产品线。产品用户已经涵盖日本相关领域的各主要科研机关，大学及企业。成为日本业界最具信赖的真空设备为主导产品的供应商之一。该公司除了推出世界上独此一家的专门用于研究氢脆的测氢装置TDS和可以用于监控有机物薄膜结晶状态的PICO-RHEED以外,最近又推出性能优良小型MBE装置.继TDS,RHEED相继成为深受中国客户欢迎的产品外,希望有更多客户关注该公司的MBE装置.其最大特点是性价比高,成膜再现性非常高.该公司生产MBE装置历史悠久,已经拥有超过300多用户.相信该小型MBE装置的推出将为我国客户材料研究学者提供一个良好的合作机会.参见如下照片和参数. 日本R-DEC公司小型MBE装置特点1. 适用于半导体薄膜生长，太阳能电池用薄膜生长的研究开发领域。2.利用超高真空技术，为用户的薄膜生长提供最优越的环境。3.进样室搭载磁悬浮型分子泵以及滚动泵，可以在不破坏真空环境的条件下实现衬底的传送。4..提供丰富可组件选择，可根据研究开发的要求自由搭配组合，实现高精度原位分析的小型MBE系统技术规格关于生长室(极高真空对应脱气处理)蒸发源端口8 端口衬底尺寸～3inch (付衬底旋转功能)*衬底加热/冷却可选功能生长室到达真空度10-9Pa级生长室排气系统付离子泵 /分子泵*液氮屏蔽罩可选功能 关于传样室（小巧角形腔体）衬底传送超高真空传送装置传样室排气系统300l/s 磁悬浮型分子泵/滚动泵关于蒸发源 （可选组件）努森池蒸发源 (高温源/SUMO源/阀式裂解源)电子束蒸发源离子源关于原位解析 (可选组件)RHEED装置 + kSA400解析系统高精度实时温度监控系统 BandiT原位薄膜应力计 MOS 日本R-DEC公司的测氢仪钢铁研究总院和中国一重于2009年,2012年分别导入特点, 世界唯一, 真实大样品可测（如高强螺栓等）,可精确测出从室温到1000℃条件下的氢放出量,对研究氢脆和腐蚀非常重要,精度达到0.01PPM 日本R-DEC公司反射高能电子衍射仪陕西师范大学千人计划获得者刘生忠教授首次成套购买RHEED+KSA400FRHEED是观察晶体生长最重要的实时监测工具。它可以通过非常小的掠射角将能量为10～30KeV的单能电子掠射到晶体表面，通过衍射斑点获得薄膜厚度，组分以及晶体生长机制等重要信息。因此反射高能电子衍射仪已成为MBE系统中监测薄膜表面形貌的一种标准化技术。　　R-DEC公司生产的反射式高能电子衍射仪，以便于操作者使用的人性化设计，稳定性和耐久性以及拥有高亮度的衍射斑点等特长得到日本国内及海外各研究机构的一致好评和认可。特长◆可远程控制调节电压，束流强度，聚焦位置以及光束偏转◆带有安全闭锁装置◆镍铁高导磁合金磁屏蔽罩◆拥有高亮度衍射斑点◆电子枪内表面经特殊处理，能实现极低放气率◆经久耐用，稳定可靠◆符合欧盟RoHS指令世界上首次推出低电流反射高能电子衍射仪PICO-RHEEDPICO-RHEED（Low Emission Reflection High-Energy Electron Diffraction）是利用微通道板技术，大幅减少对样品损伤的同时，并且保证明亮反射电子衍射图像的新一代低电流反射高能电子衍射仪。可以用于有机薄膜材料等结晶结构的分析研究。特长◆大幅度减少电子束对样品的损伤（相当于普通RHEED的1/500-1/2800）◆带有安全闭锁装置◆搭载高亮度微通道板荧光屏◆可搭载差动抽气系统◆kSA400 RHEED分析系统兼容◆符合欧盟RoHS指令

在现代科学研究和工业应用中，精确的物质性质测量是至关重要的。特别是在材料科学、光学工程以及生物医学领域，透射测量与反射测量技术的应用日益增多，它们在各自的领域内发挥着不可替代的作用。透射测量是指测量光线通过物质后的强度变化，以此来分析物质的特性；而反射测量则是基于光线打到物质表面后反射回来的光强变化进行分析。这两种测量技术虽然操作原理不同，但都旨在通过光与物质的相互作用来揭示物质的内在属性。一、透射测量与反射测量的比较分析透射式和反射式分光光度计均能利用光源的闪烁特性，覆盖360至750纳米范围内的全部波长光线进行照射。通过对透射光或反射光的测量，这些设备能够创建出色彩的量化图谱（即色彩“指纹”）。在反射光谱中，主要波长决定了颜色的属性。紫色、靛蓝及蓝色属于短波段，波长介于400至550纳米之间；绿色处于中波段，波长在550至600纳米；而黄色、橙色及红色表示长波段光。对于光亮增白剂（OBA）和荧光剂这类特殊物质，它们的反射率甚至可以超过100%。反射式分光光度仪通过照射光源至样本表面并记录以10纳米步长测得的反射光比例，以此来分析颜色。这种方法适用于完全不透明的物质，通过反射光的量化，可以准确测量其色彩。而配备透射功能的分光光度仪则是通过让光穿透样本，使用对面的探测器来捕获透过的光。这一过程中，探测器会测量透射光的波长及其强度，并把它们转换成平均透射率的百分比，以量化样本的特性。尽管反射模式能够用于分析半透明表面，但准确了解样本的透明度是必须的，因为这直接关系到最终数据的准确性。二、样品确实不允许光线穿透吗？测量透射率与评估不透明度并不总是等同的，因为不透明度涉及两个方面：是否能遮挡视线穿过的表面或基质，以及材料允许光线通过的程度。通常，您可能会认为您的手是不透光的，从某种角度来看，这是正确的。然而，当您把手电筒紧贴手掌并开启时，会发现光线能够从手的另一侧透射出来。半透明与透明材质的本质区别半透明材料允许光线穿透，却不允许清晰的视线通过。举个例子，经过蚀刻处理的浴室塑料门便是半透明的。相比之下，透明材料，如普通的玻璃板，可以让人从一侧清楚地观察到另一侧的物体。三、实际应用及解决方案考虑到涂料，当其涂布于墙面时，其不透明性足以覆盖下层材料，阻止透视效果。但要准确评估涂料的不透明度，我们需采用对比度分析法。一旦应用于基底，涂料通常表现出高不透明度，使得Ci7500台式色差仪成为其测量的理想工具。至于塑料，虽然肉眼看来我们可能无法通过塑料样本看穿，但它们可能具备一定的光透过性。比如，外观不透明的塑料瓶，在未经测试前其真实透光性难以判断。以过氧化氢瓶为例，其内容物若暴露于阳光下会迅速分解，因此这类瓶子通常呈棕色，以屏蔽阳光。然而，置于强烈光源下，这些瓶子是能透光的。鉴于成本考虑，过氧化氢瓶的制造尽量保持不透明。在纺织品的应用上，选择分光光度仪时需考虑具体的使用场景。美国纺织化学师与印染师协会（AATCC）推荐将样品折叠至四层以确保不透明度的测量。这一方法对于测量厚实的织物如灯芯绒裤或棉质卷料足够有效，但对于透明或薄的半透明尼龙材料，采用其他量化技术可能更为合适。请记住，在测量特定允许一定光线透过的纺织品时，按照ASTM的203%遮光测试标准，必须使用具备透射功能的分光光度仪进行测量。Ci7600台式分光光度仪、Ci7800台式分光色差仪和Ci7860台式色差仪均支持透射和反射模式测量，它们为需要同时评估不透明与半透明样本的应用场景提供了理想解决方案。这些设备能够执行三种主要测量方式：①直接透射测量：针对完全透明的样本设计，如塑料拉链袋和清晰的玻璃板。②全透射测量：适合那些允许光线穿透但视线模糊的半透明样本，比如橙汁、洗涤液以及2升容量的塑料瓶。③雾度测量：针对那些能够散射光线的半透明样本，如汽车尾灯的塑料覆盖件，这类样本散射红色光线，而不直接显露灯泡和灯丝。若您的需求仅限于测量完全不透明的表面，Ci7500台式色差仪或许更符合您的需求。然而，如果您的主要测量对象为不透明表面，偶尔也需测量一些允许光线透过的物体，那么具备透射测量功能的设备，如Ci7600台式测色仪或更高端的型号，将是更合适的选择。四、关于爱色丽“爱色丽彩通 ”总部位于美国密歇根州，成立于1958年。作为全球知名的色彩趋势、科学和技术公司，爱色丽彩通提供服务和解决方案，帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。如果您需要更多信息，请关注官方微信公众号：爱色丽彩通

2023年9月，国际衍射数据中心（ICDD）正式发布PDF-5+标准衍射数据库。PDF-5+标准衍射数据库为世界上最大的标准衍射数据库，整合了之前的PDF-4+数据库和PDF-4 Organic数据库中的全部数据，收录物相的标准衍射数据超过106万条，其中超过44万张卡片为无机物，超过62万张卡片为有机物，满足所有XRD数据物相鉴定和定量分析的需求。PDF-5+数据库中收录的所有数据都进行了审核，并给给出质量标记，超过95万张卡片中收录了参比强度RIR（I/Ic）值，可用于K值法定量分析。PDF-5+数据库结合JADE Pro或JADE Standard软件可实现结晶材料、半结晶材料的物相鉴定和定量分析，也可与主流的XRD设备配套的软件兼容。同时，不仅仅含有物相标准衍射数据，还收录了单晶的结构数据，结合JADE Pro/JADE Standard软件、或第三方软件，可实现三种定量分析方法：RIR法，Rietveld精修法和全图拟合法（Whole Pattern Fitting）。PDF数据库全球唯一ISO 认证晶体学数据库粉末衍射和单晶结构的综合数据库XRD数据分析唯一标准数据库PDF-5+数据库专门为正确鉴定粉末XRD数据的物相和定量分析而设计，收录的数据，除了ICDD收录的标准衍射数据和单晶结构数据之外，还加入了世界上知名的单晶结构数据库的数据，收录涵盖的数据库有：ICDD Powders (00) – International Centre for DiffractionData （国际衍射数据中心）ICSD (01) – Fachinformationszentrum Karlsruhe (FIZ) （国际晶体结构数据库）NIST (03) – National Institute of Standards and Technology（美国国家标准技术研究所数据库）MPDS (04) – MaterialPhases Data System, Linus Pauling File (LPF,莱纳斯鲍林文件)ICDD Single Crystal Data (05) – InternationalCentre for Diffraction Data （国际衍射数据中心-单晶）PDF-5+数据库可以满足几乎所有的材料领域的分析需求，无机材料如水泥、金属和合金、电池、矿物和固态设备，有机材料包括药物、染料、颜料和聚合物，以及其他材料，PDF-5+数据库中均有收录。PDF-5+数据库中对于单个PDF卡片而言，不仅仅收录了X射线的标准衍射数据，同时还有同步辐射标准衍射数据、电子标准衍射数据和中子标准衍射数据等，满足几乎所有粉末XRD数据的分析需求！PDF-5+数据库可兼容的XRD分析软件有 JADE Pro、JADE Standard、以及主流衍射仪自带的分析软件。如果您没有XRD设备，也不必担心分析数据的问题。PDF-5+免费赠送物相分析模块SIeve+SIeve+支持分析一维、二维XRD数据，进行物相检索分析，同时支持K值法定量分析，值得一提的是，SIeve+可以分析中子衍射数据。PDF-5+2024收录概况无机-有机综合数据库1061,800+套特色衍射数据条目；586,700+PDF卡片内含有原子坐标；442,600+ 套无机物数据623,000+ 套有机物数据956,600+ 套数据含有参比强度I/Ic值，快速进行RIR定量分析；内含数据检索软件；世界上最大、最多样化综合性晶体学数据库；免费赠送物相检索程序 SIeve+，可导入一维、二维粉末XRD数据进行物相检索和定量分析。应用领域PDF-5+2024版数据库，所收录物相的标准衍射卡片涵盖约50多种科学研究领域，如电池材料、热电材料、超导材料、金属材料、陶瓷材料、矿物材料、金属合金、药物、聚合物等。PDF数据库是材料学、物理学、化学、地质学、药物学、生物学、检验检疫、司法鉴定等科学研究及工业生产等领域必备数据库。 检索方式PDF-5+ 2024数据库支持80多种物相搜索方式，如研究领域、数据来源、数据质量、元素周期表、空间群、晶体学参数、化合物名字、衍射数据、材料的物理性质以及参考文献等进行物相搜索，为用户快速准确搜索、鉴定物相提供便利。1. 研究领域、数据来源、数据质量、元素周期表2. 化学式相关检索3. 按类别、官能团检索4. 晶体学参数、空间群检索5. 衍射数据检索6. 参考文献检索7. PDF卡片号检索PDF-5+标准衍射卡片常规物相信息PDF-5+标准衍射卡片，每张卡片可提供超过130种信息，用户可快速方便把握材料整体概况。1. PDF卡片号每张PDF卡片都有属于自己唯一的编号，每张PDF卡片号对应一个物相。PDF卡片号由三组数据、9位数组成，XX-XXX-XXXX，如铁基超导体 KFe2Se2 的PDF卡片号为 00-063-0202，其中00代表数据来源，该卡片来自于ICDD的粉末衍射数据库，063代表收录的第63卷，0202代表该PDF卡片对应的编号。2. 衍射波长PDF-5+中，用户可选择的X射线衍射靶材有Cu、Fe、Mo、Co、Cr、Mn、Ag和用户自定义波长，同时含有中子衍射（固定波长和TOF中子数据）和电子衍射数据等。3. 衍射数据，衍射峰的相对强度、d-I-（hkl）列表PDF卡片中最强峰强度归一化为1000，其他所有衍射强度均为相对衍射强度；三强线对应的晶面间距d值为加粗字体。1) PDF-4卡片中，衍射的强度分为固定狭缝强度（Fixed SlitIntensity），可变狭缝强度（Variable Slit Intensity），积分衍射强度（Integrated）；2) 如果相对强度I值后缀有m的话，表示存在其他晶面衍射峰的相对衍射强度与该晶面衍射峰的相对衍射强度相等。以PDF卡片号为00-063-0202 的KFe2Se2化合物为例，PDF卡片信息如下：4. PDF卡片中的物相基本信息PDF 卡片中物相的基本信息，主要包含以下几点：1) PDF卡片的状态（Status），分为 Primary，Alternate和Deleted三种；Primary –通常是表明PDF卡片收录的数据质量最好，且为室温下的衍射数据；Alternate – 某一材料诸多PDF卡片中的一张PDF卡片，并不一定表明该PDF卡片收录的质量差；Deleted – 该PDF 卡片有目前尚未解决的错误，已经被目前的PDF数据库删除的数据。但该卡片仍然可以检索，方便用户参考该数据。一般情况下，标识为“Deleted”的PDF卡片，会有质量更好的PDF卡片代替“Deleted”的PDF卡片。2) PDF卡片的质量标记（Quality Mark），ICDD出版的PDF卡片是世界上唯一对所有收录的数据，进行质量标记的，每张PDF卡片均经过不同级别的编辑进行审查、编辑、标准化。如果同一物相对应有多张PDF卡片时，一般建议选择质量标记等级较高的卡片使用。Quality Mark 中各个质量标记具体的定义可关注该公众号其他专业文章。3) 收集该张卡片时的温度和压强。值得注意的是，在物相鉴定的过程中，一定要选择和实验相符的温度和压强。否则，物相鉴定的结构可能是错误的。4) 该物相的化学式、结构式、原子比、原子重量比、通用的英文名称、矿物名称、IMA编号、CAS编号、收录时间等。5. 收集PDF卡片时所用的实验条件 （Experimental）主要包括X射线波长、滤光片、相机半径、内标、d值、强度等信息。6. 物相的晶体学数据（Physical、Crystal）主要包括晶系、空间群、晶胞参数、晶胞体积、化学式单位数Z，密度、F因子、参比强度RIR值I/Ic、R因子等信息。1) 一般情况下，F因子大于15，则认为该物相的XRD图比较可信。2) 参比强度I/Ic 为待测化合物与标样刚玉重量1:1时，待测化合物与标样刚玉最强峰的积分强度比值。X射线波长影响I/Ic值，大多数收集PDF卡片时，采用的X射线源是Cu Kα1（1.5406 A）。如实验中使用的是其他波长的X射线源，在分析物相的相对含量时，需要特别注意收集该PDF卡片时所用的波长，此时可能该PDF卡片中的I/Ic值不再具有参考价值。如果该PDF卡片对应有结构数据，可以使用JADE standard 或者JADE Pro软件，理论计算不同波长下，该物相的I/Ic的具体值。7. 单晶结构数据 （Structure）主要包括晶体学参数、空间群对称操作、原子坐标、占位信息、温度因子等信息。8. 物相对应的类别 （Classifications）主要包括所属的子领域、矿石分类、晶体结构原型等信息。9. 交叉引用的相似PDF卡片 （Cross-Reference）显示一系列与当前PDF卡片可交叉引用的PDF卡片的基本信息，并标明交叉引用的PDF卡片的状态（Primary, Alternate, or Deleted）或者是交叉引用的PDF卡片的衍射图与当前PDF卡片具有“相关相”，“相关相”是指二者具有相同的空间群和分子式，其化学计量比可能略有变化。10. 参考文献（Reference）主要显示当前PDF卡片所参考的文献信息，不同的PDF卡片参考的文献数量不同。11. 编辑评论（Comments）主要显示当前PDF卡片的评论，该评论来自卡片的贡献者或者ICDD编辑，一般包含样品合成方法、衍射收录条件等基本信息，如果当前PDF卡片的质量较差时，编辑也会注明其原因。很多人在使用PDF卡片中，往往忽略了该项信息。很多情况下，PDF卡片中编辑评论部分，含有该物相的关键信息，这些关键信息往往可以有效帮助用户在物相检索中进行二次判断。PDF-5+/4系列标准衍射卡特色物相信息PDF-5+/4系列卡片中，除了含有传统中PDF-2卡片的所有内容之外，还附加了系列的附加特色功能，包含材料纯相的实验衍射谱、电子/中子衍射谱、二维粉末衍射谱（2D-XRD）、高低温衍射谱、原位高压衍射谱、结构信息、键长键角、选区电子衍射（SAED）、电子背散射衍射谱（EBSD）等信息。1. 温度系列（Temperature Series）PDF-5+/4系列数据库中收录了部分物相的原位的高低温衍射数据，通过不同温度的衍射数据，可以方便的查找材料的热膨胀性能、相变等。以PDF卡片号为00-046-1045 SiO2为例，PDF-4+数据库中收录的温度变化范围从10 K到1813K不等。2. 工具箱（Toolbox）Toolbox功能区域中，用户可根据需求自定义波长，计算该物相的峰位、密勒指数、晶面间距、晶面夹角等信息。3. 物理化学性质文件（Property Sheet）PDF-5+/4系列数据库中，部分PDF卡片（如电池材料、离子导体材料、储氢材料、半导体材料等）包含物理性质文件（Property Sheet），以文档的形式显示该物相的附加信息，如电池材料和离子导体材料包含导电数据等。用户可点击Property Sheet图标，将自动生成一个文档，文档中显示物相的基本物理性质，主要有文字和图表格式，并附有相关的参考文献。以PDF卡片号为00-004-0545 单晶Ge为例，其Property Sheet中附加的物相的基本物理性质的文档如下图所示：4. 2D或3D结构示意图对于有机物而言，通常PDF卡片中显示的为二维（2D）结构示意图；对于无机物而言，通常PDF卡片中显示的为三维（3D）结构示意图且为动态示意图；对于一部分物相，PDF卡片中同时收录了2D和3D的结构示意图。通常在2D结构示意图中，C原子和H原子以省略的形式表示，但当C原子和H原子存在歧义时，PDF卡片将在2D结构中将其特别标注出来。用户可点击2D/3D图标，将显示物相的2D或3D的结构示意图。以PDF卡片号为02-094-1952的C17H12N2O4为例，点击2D/3D图标，其2D/3D结构示意图如下所示，其中3D结构为动态示意图，本实例仅仅显示了其中一个静态示意图的截面：5. 键长键角信息（Bonds）PDF-5+/4系列数据库中，提供物相详细的键长、键角、原子坐标、对称性、晶面间距、原子间距、原子分布等信息，可应用于电子对分布函数数据（PDF）的分析。6. 选区电子衍射（SAED）以PDF卡片号为00-065-0110 Ag3S（NO3）的选区电子衍射图（SAED）为例7. 电子背散射衍射（EBSD）8. 二维德拜环PDF-4系列数据库中提供物相的二维（2D）衍射环（Ring）谱图，该谱图为模拟图，假定探测器位于入射光束透射几何的居中位置，待测物相为随机取向的微晶颗粒。9. 模拟XRD图及纯相的XRD实验图PDF-4系列数据库中提供物相的模拟衍射图（Simulated Profile）及纯相实验衍射谱（Raw DiffractionData）。以PDF卡片号为 00-063-0202铁基超导体 KFe2Se2 为例：PDF-5+ 2024数据库亦可直接导入其他常用的搜索软件中，如JADE、EVA、 Highscore等，实现真正无缝衔接，为科研提供不可缺少的帮助。

6月28日，布鲁克AXS衍射仪新品发布会隆重召开，正式面向用户推出新一代D6 PHASER台式X射线衍射仪，吸引近4500人观看了仪器信息网视频号的直播。布鲁克X射线衍射仪开发团队揭晓D6 PHASER在过去的几十年，布鲁克创造了一系列革新的分析仪器，为科学界和工业界用户提供支持。2009年，布鲁克发布了D2 PHASER X射线衍射仪，发布之初即在用户群体中引起强烈反响。之后，布鲁克又陆续发布了一系列升级版本，例如可选配的自动进样器和线性阵列探测器LYNXEYE XE-T。现在，布鲁克正式推出D6 PHASER台式X射线衍射仪，不仅大大拓展了衍射仪除粉末衍射以外的分析潜能，还填补了传统台式衍射仪与落地式衍射仪之间的功能性差距。鲁克专家团队介绍新品布鲁克AXS X射线衍射应用专家唐红杰博士介绍新品D6 PHASER可配备高达1200 W的高压发生器，其性能足以挑战传统的落地式X射线衍射仪。高功率加上较小的测角仪半径，使这款设备的信号强度相比于之前的D2 PHASER提高了四倍以上。此外，仪器的检出限和定量极限是之前的两倍，且测量与样品周转时间大大缩短，这将使用户极大受益。该设备的X射线管由内部冷却回路进行冷却，不再需要外部水冷机，大大降低了安装使用要求，并保持原有的生态足迹，同时降低获取成本。而对于实验室已配备冷却回路的用户，还可选择继续使用其现有的冷却设施。信号强弱的一个关键因素在于探测器。D6 PHASER可搭配使用布鲁克LYNXEYE系列探测器的全部三个成员，包括SSD 160-2、LYNXEYE2和LYNXEYE-XE-T。能量分辨型的XE-T探测器，能够有效地分离Kβ和Kα辐射，而无需传统的金属滤光片，在增加有用信号的同时，大大消除杂散信号。另外，这三款探测器均可分别在0D、1D和2D模式下工作。多功能性和优异的数据质量是D6 PHASER的标志性特色。首先，在初级光路光学器件方面，它允许基于狭缝或平行光配置下的测试。借助于动态防散射遮挡屏和可变探测器开口，D6 PHASER支持动态光束优化下的测量。在该模式下，用户只需简单输入样品尺寸，系统即可完成必要的调整。此外，D6 PHASER配备专用的初级和次级光路光学器件，可进行Bragg Brentano几何形态以外的测量，比如毛细管和掠入射几何，以及X射线反射。为确保D6 PHASER能够应对各种各样的样品和实验，布鲁克不仅设计了多款样品台，还设计了一款全新的机械与电气连接接口，不仅用户能够轻松地添加当前可用的样品台并自主切换，也使布鲁克日后能更容易地进行样品台开发。对于标准粉末衍射，D6 PHASER提供了一个位置的旋转台和多位旋转进样器，新型的多位进样器最多可支持12个样品。此外，布鲁克还开发了一款新型样品台，它既支持标准的反射式测量，也支持平面样品透射测量。该仪器的另一项创新在于全新的毛细管样品理念。毛细管可装在固定的或可细调的样品台上，之后可被磁设备位于中心的旋转器上。如果测量温度要求超出了实验室当前的温度条件，D6 PHASER可支持安东帕的BTS 150和BTS 500样品台，以便在-10至150摄氏度、以及室温至500摄氏度条件下测试样品。D6 PHASER的通用样品台结合了高精度的样品倾斜与高度调节模块，以便用户能够完成残余应力、X射线反射和掠入射衍射等材料研究测量。这款样品台可用作一系列附加部件的安装平台，包括用于小型晶圆片的真空指形吸盘和专利的phi模块用于织构测量。当然，phi模块还可支持Bragg Brentano反射几何中的常规粉末衍射测量，真正使得该样品台变成通用性的。此外，布鲁克还投入了大量努力来提升用户体验。当用户走近D6时，首先会看到一个触摸屏，用于显示仪器的当前状态。开门、启动发生器和启动测量模板均可直接通过触摸屏操作来完成。对于更细致的研究，可以使用熟悉的DIFFRAC.SUITE软件来控制D6 PHASER、评估测量结果，并以与大型落地式机器相同的方式来呈现测量结果。总的来说，D6 PHASER是一款功能强大、应用广泛的台式X射线衍射仪。其平台化设计，将使得布鲁克能够在未来很多年利用更多的工具和附件来扩展台式概念，不断推动台式XRD超越标准的粉末衍射。

“全国X射线衍射与新材料学术大会暨国际衍射数据中心（ICDD）研讨会”是由中国物理学会X射线衍射专业委员会、中国晶体学会粉末衍射专业委员会和国际衍射数据中心等单位共同主办的系列学术会议，每三年召开一次。X射线衍射技术已经成为科学研究、工程应用等方面不可或缺的测试手段，本会议旨在把从事X射线衍射与材料研究的专家、学者召集在一起，创造交流和合作的平台，总结X射线衍射与新材料分析及相关学科的发展现状，交流新的思想和成果，从而推动X射线衍射与新材料分析及相关学科的发展。在正式会议开始前一天，面向研究生及青年科技工作者举办免费的讲习班。会议期间同时举办X射线衍射仪、结构数据库、软件及材料制备、加工等仪器设备展。第十四届全国X射线衍射与新材料学术大会暨国际衍射数据中心（ICDD）研讨会将于2022年7月27日-7月31日在河南省开封市中州国际饭店召开。会议主办单位：中国物理学会X射线衍射专业委员会中国晶体学会粉末衍射专业委员会国家自然科学基金委员会工程与材料科学部北京硅酸盐学会中国科学院物理研究所International Centre for Diffraction Data, USA会议承办单位：河南大学物理与电子学院河南大学光伏材料省重点实验室河南大学特种功能材料教育部重点实验室/材料学院大会组委会：大会名誉主席：林少凡、麦振洪主席：陈小龙副主席：廖立兵、李明、王聪、姜晓明秘书长：王文军委员：鲍威、蔡格梅、蔡宏灵、陈骏、陈小龙、程国峰、董成、方亮、 费维栋、高宇、郭永权、何维、贺蒙、黄丰、姬洪、姜传海、姜晓明、李明、李晓龙、李镇江、廖立兵、刘福生、刘岗、刘泉林、骆军、苗伟、潘峰、潘世烈、石磊、宋波、宋小平、谭伟石、唐为华、王聪、王刚、王文军、王沿东、王颖霞、王育华、吴 东、吴小山、吴忠华、武莉、杨智、叶文海、袁文霞、张吉东、张侃、张鹏程、张志华、赵景泰、赵彦明、郑伟涛、郑遗凡大会地方组委会:主席：白莹、张伟风、杜祖亮秘书长：邓浩委员：白莹、邓浩、杜祖亮、贾小永、李国强、李胜军、李新营、连瑞娜、任凤竹、王书杰、魏高明、张伟风、赵高峰、周正基本届会议日程： 大会邀请报告（持续更新中）：Prof. Stanley Whittingham，2019年诺贝尔奖获得者，纽约州立大学、宾汉姆顿大学陈立泉 研究员，中国工程院院士，中科院物理所陈鸣 研究员，中科院广州地球化学所鲍威 教授，香港城市大学Prof. Hideo Hosono，日本东京工业大学Prof. Robert Dinnebier，德国马普固体所Dr. Thomas Blanton，ICDD, USA Dr. Timothy Fawcett，ICDD, USA Dr. Justin Blanton，ICDD, USA Prof. Cam Hubbard，Oak Ridge National Lab 。。。。。。分会场设置：1. 衍射理论、方法及软件和数据库（投稿邮箱：xray202101@163.com）分会主席：陈骏（北京科技大学）、王颖霞（北京大学）、董成（中科院物 理研究所）、张志华（大连交通大学）、贺蒙（国家纳米科学中心）2. 超导和拓扑材料及表征（投稿邮箱：xray202102@163.com）分会主席：王刚（中科院物理研究所）、吴小山（南京大学）、赵彦明（华 南理工大学）、鲍威（香港城市大学）、郭建刚（中科院物理研究所）3. 能源材料及表征（投稿邮箱：xray202103@163.com）分会主席：白莹（河南大学）、谷林（中科院物理研究所）、骆军（上海大 学）、李晓龙（上海光源）、赵怀周（中科院物理研究所）4. 催化、环境材料及表征（投稿邮箱：xray202104@163.com）分会主席：宋波（哈尔滨工业大学）、李镇江（青岛科技大学）、刘岗（中 科院金属研究所）、袁文霞（北京科技大学）、郑遗凡（浙江工业大学）5. 发光材料及表征（投稿邮箱：xray202105@163.com）分会主席：武莉（南开大学）、蔡格梅（中南大学）、王育华（兰州大学）、 刘泉林（北京科技大学）6. 多铁性材料及表征（投稿邮箱：xray202106@163.com）分会主席：王聪（北京航空航天大学）、蔡宏灵（南京大学）、何维（广西 大学）、赵景泰（桂林电子科技大学）、石磊（中国科技大学）7. 薄膜及低维材料及表征（投稿邮箱：xray202107@163.com）分会主席：张侃（吉林大学）、唐为华（北京邮电大学）、姬洪（电子科技 大学）、宋小平（季华实验室）、张吉东（中科院长春应用化学研究所）8. 工业应用及其他（投稿邮箱：xray202108@163.com）分会主席：姜传海（上海交通大学）、王沿东（北京科技大学）、程国峰 （中科院上海硅酸盐研究所）、叶文海（重庆大学）征稿范围及格式1. 征稿内容: 1）新材料；2）结构分析；3）薄膜与界面；4）小角散射；5）织构与应 力；6）X射线衍射教学；7）X射线衍射在工业中的应用；8）ICDD 粉末衍射 数据库与软件；9）中子衍射与电子衍射；10）新方法与新技术；11）科普、 教学；12）其它。2. 会议摘要、论文要求：论文摘要或全文均可，摘要篇幅不超过1页A4纸；全文篇幅不超过4页A4纸，采用MS-word，中英文均可，并注明通讯联系人和联系方式，详见附件1模板。3. 投稿方式：通过电子邮件形式，发到相应会场的投稿邮箱。4. 奖励：会议将设立青年优秀报告奖和优秀墙报奖，以学会名义颁发证书和奖 金，以鼓励从事X射线衍射和新材料相关领域的青年科技工作者和研究生。（投稿截止日期：2022年7月10日）讲习班：培训主题：结构分析方法与相关软件应用培训地址：中州国际饭店中华厅主讲老师：Dr. Rongsheng Zhou, ICDD （线上），徐春华 博士，ICDD（线下），金士锋 副研究员，中科院物理研究所（线下）《Jade软件与ICDD数据库应用》兰司 教授 南京理工大学《径向分布函数原理、方法及其在先进材料研究中的应用》陶琨 教授，清华大学《全文自编中文版X射线多晶衍射分析软件应用》冯振杰 副教授 上海大学《相变前后晶体结构分析初步及Rietveld精修自动化软件使用》（讲习班限定人数100人，按报名先后顺序；免学费，食宿费自理。）会议注册费：提前注册：正式代表2000元，学生代表1800元。现场缴费：正式代表2200元，学生代表2000元。请将注册费汇至如下账户：开户名称：中国晶体学会开户银行：工行北京海淀西区支行银行账号：0200004509014447141注：汇款时请在附言中注明个人信息，汇款后请发邮件至xray2021@163.com告知汇款金额、开发票信息。企业参展：会议期间安排国内外厂商介绍仪器设备和技术的最新进展，并安排各厂商专家对用户使用中遇到的问题进行现场技术答疑。除报告外，会议期间还将为厂商安排展台。参展事宜请联系：王文军（电话：010-82649836）。（参展报名截止日期：2022年7月10日）会议住宿：中州国际饭店：酒店地址：河南省开封市鼓楼区大梁路121号；联系电话：0371-22219999；标准间/单间大床房：380元/间（含早）中州国际邻近酒店：汴京国贸商务酒店：酒店地址：河南省开封市大梁路201号；联系电话：0371-23426999；单间/标间：220元左右（含早）航天大酒店：酒店地址：河南省开封市大梁路99号；联系电话：0371-23879888；单间/标间：240元左右（含早）注：会务组不负责预定酒店，请参会代表自行预订。上述为会议协议价，预订时请报会议名称。会务组联系方式:中国物理学会X 射线衍射专业委会中国晶体学会粉末衍射专业委员会2022年06月15日附件：06.15 第十四届全国X-射线衍射学术大会第三轮通知.pdf

项目编号：[350200]WSCG[GK]2022009 项目名称：嘉庚创新实验室透射电子显微镜货物类采购项目 采购方式：公开招标 预算金额：3500000元 包1： 合同包预算金额：3500000元 投标保证金：0元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）1-1A02100301-显微镜透射电子显微镜1（套）是1、工作条件1.1 电力供应：220V（±10%），50Hz，1φ 380V（±10%），50Hz，3φ；1.2 工作温度：15℃-25℃；1.3 工作湿度：60%。2、透射电镜基本单元2.1 电子枪为LaB6或W灯丝，提供备用灯丝至少2根；2.2 TEM模式下分辨率：点分辨率: ≤0.30 nm，线分辨率: ≤0.15 nm；2.3 最高加速电压≥120 kV，提供最高加速电压下的合轴文件；2.4 TEM模式下的放大倍数范围至少满足x100–x650,000；2.5 照明系统束斑尺寸：对于W灯丝：80-4000 nm，对于LaB6灯丝：40-2000 nm，且照明系统束斑具有高的稳定度。2.6 具备高衬度成像模式以获得样品的更多细节和高分辨观测效果；2.7 具有合轴调整快速调用功能，透射/能谱分析/电子衍射分析三种模式仅需通过软件实现快速切换；2.8 具备会聚束电子衍射功能；2.9 配备全自动样品台：计算机控制，全对中，高稳定性，全自动马达样品台（至少4轴），支持单倾/双倾样品台，样品移动范围：X轴/Y轴≥2 mm；Z轴≥0.4 mm，样品台α倾斜角度：≥±30°；2.10 提供1根单倾样品杆，1根双倾样品杆；2.11 为保证不同用户的不同测试需求，电镜操作者可以根据需要，在透射、电子衍射等不同模式下设置一套或多套电镜状态参数，每套状态参数相互独立，可在使用过程中迅速切换调用。可设置任意多个用户，每个用户之间的参数设置相对独立，同时还可以相互调用。3、高速高分辨CMOS相机系统3.1 为保证成像质量，应配备一体化底装高灵敏度的CMOS相机；3.2 相机应具备高的像素数，其中最高像素数≥2048×2048，并可实现在不同像素数下的拍照和视频录制；3.3 相机的计算机平台应为Win10的64-bit，图像储存格式多样，如TIFF，BMP，JPEG，PNG等；3.4 相机具备直接拍摄电子衍射功能；3.5 相机具备自动对焦、自动对中、自动消像散等功能，提高样品拍摄的智能化和便捷化；3.6 相机应支持样品台导航功能，保证目标样品的快速定位和测试；3.7 支持DigitalMicrograph处理工具包进行数据处理，漂移校正，滤波，图像增强，图像裁切，可进行在线或后续的离线分析和数据处理。4、能谱仪系统4.1 探测器应具备高分辨、高信噪比和高稳定性且易于维护，SDD电子制冷探测器，无需其他辅助制冷手段，没有震动，探测器可自动伸缩，保护能谱仪免受高能电子辐照；4.2 能谱仪探测器应具有较大的有效面积，提高能谱仪计数率，保证有较强的接收信号，有效面积≥60 mm2；4.3 EDS系统应配备高的能量分辨率和大的元素分析范围；4.4 探测器具备防污染功能，减小样品对能谱仪的污染；4.5 能谱应用软件必须能够进行定性和定量分析。定性分析能够实现自动标识谱峰，也可手动选择元素标识谱峰，无禁止自动标定的元素；定量分析能够实现自动或手动对目标区域元素进行定量分析，可实现对测试样品任一区域、任一形状，任一面积的定量分析，获得原子百分比，元素质量比，元素重量比等多种形式的数据。能谱应用软件支持分屏显示及远程控制，支持中、英文等多种操作界面，可进行在线或后续的离线分析。5、系统配置5.1 具有高性能的硬件和软件配置，兼顾基本的原位实验。主机电脑内存RAM≥32G；显卡：显存≥8GB GDDR6，核心频率≥1845 MHz，显存位宽≥256 bit，视频输出支持DP/HDMI；CPU：主频≥3.7GHz，核心数量≥8核，线程数≥18线程，三级缓存≥20MB；固态硬盘容量≥3T，机械硬盘容量≥4T；数字化操作系统，Windows10的64-bit计算机控制系统，在用户图形界面上完成电镜的操作控制，支持包含高速相机软件、电子衍射分析软件、能谱软件等64位软件。5.2 提供足够的数量的数据处理软件拷贝（包含相机图片分析软件和能谱分析软件），方便后续对电镜测试数据进行处理，提供在线版license文件不少于1个，离线版license文件不少于6个。6、真空系统具有离子泵、扩散泵系统（前级机械泵）等，保证最优真空度，电子枪室≤1×10-7 Pa，样品室≤2×10-5 Pa。7、样品杆、存放架、套管、标样/标具、工具包7.1、提供原装单/双倾角样品杆，原装样品杆存放架，套管等至少一套；7.2、提供标样及耗材配件包，包含标样/标具，真空脂、密封圈、样品夹、样品杆固定螺丝等至少一套8、附件系统8.1 为保证透射电镜正常运行，必须配备相应的附件系统，包括稳定的电源供给，不间断电源设备（UPS），遇到断电，停电，主电源故障等不能供电情况，UPS立即切换工作，继续为透射电镜稳定供电至少2小时。此外，要求UPS设备对电压过高或电压过低都能提供保护；8.2 配备空气压缩装置；8.3 保证相机正常工作，配备空冷式循环冷却水装置；9、设备的场地动力条件要求9.1 提供设备的现场安装方案说明和图纸，主要包括设备占地面积、重量、动力要求（用电、用水、用气、尾排等）；9.2 根据设备安装方案对场地进行必要的改造、装修，使其满足设备安装要求；9.3 在指定实验室除就位安装，并负责完成该设备相关的二次配工程，包括用气、用水、用电、尾排等，保证设备能够快速定位安装投入使用。另外要确保该二次工程符合国家相关标准，能够保证设备安全正常使用。3500000 合同履行期限： 合同签订后 (180) 天内交货 本合同包：不接受联合体投标

引 言扫描电镜中的被散射电子衍射技术(EBSD)在确定材料结构、晶粒尺寸、物相组成以及晶体取向甚至是应力状态标定都有一定的涉及。通过电子衍射技术的进一步发展，Keller与Geiss基于EBSD技术相同的硬件与软件，通过改变样品台的倾角，使得荧光闪烁体信号接收器在样品下方接收透射电子衍射信号，从而代替原先的背散射信号。这种新技术称为Transmission Kikuchi diffraction（TKD），由于它的信号接收方式特点也被称为t-EBSD。由于接收信号的方式由被散射电子信号转为透射电子信号，其分辨率得到了明显的提升，由原来的EBSD技术的几十纳米(20-30nm平行于电子束的方向，80-90nm垂直于电子束的方向)提高到了TKD技术的10纳米。由于电子束与材料交互作用体积的减少，分辨率提高，使得分析超细晶材料以及其中的纳米颗粒的到了实现。为了改善电子衍射信号接收能力，一种新型的电子束－样品－接收器(on-axis TKD)共轴TKD式的几何设计在法国洛林大学(Université de Lorraine)与布鲁克公司联合组装使用，这个新装置不仅可以接收菊池花样还可以接收衍射点的信息。虽然此时TKD的说法已经不能十分贴切的描述实际情况，应该改为扫描电镜中的透射衍射(Transmission Diffraction )更为合理。由于传统上TKD缩写已经被普遍接受，所以我们在本文中以共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)来表述此种新方法。这种新型的接受方法比传统的非共轴TKD(off-axis TKD)方法得到更高的信号强度。同时，共轴TKD方法由于其接收信号的对称性，可以使得原先非共轴TKD方法得到的扭曲的信号得以矫正。本文的主要目的是揭示透射衍射花样随着不同试验条件、样品参数(电子束入射强度、样品与探测器的距离、样品的厚度、样品的原子序数)的变化规律。帮助试验人员选择衍射花样中的合适的衍射数据(点、线、带)，以及相应的设置电镜与样品的参数。最后在实际的纳米材料中采用TKD技术对样品进行纳米尺度的分析研究。试验方法所有的试验都是基于ZEISS Supra 40型号与ZEISS Gemini SEM进行的，配备的设备是Bruker e-Flash1000摄像机，对应的探测器型号是Bruker OPTIMUS。如图1所示，传统的TKD系统与on-asix TKD系统的探头接收方向并不相同。图2表示了FIB制样方法获得的楔形单晶Si薄片式样，样品厚度在25nm到1μm之间，用于后续的试验检测。图1 (a)同轴式透射菊池衍射(on-axis TKD)；(b)传统非同轴透射菊池衍射(off-axis TKD)；(c)电子背散射衍射(EBSD)图2 实验用的FIB砌削的楔形Si单晶样品的SEM图像电子束入射能量、样品厚度以及原子序数对TKD衬度的影响1衍射衬度的种类在同轴TKD技术中，收集到的衍射花样衬度不仅仅受到显微镜参数的影响，对于不同的观察样品其衍射花样衬度也会有所不同。目前，样品的厚度与入射电子的加速电压是日常应用过程中最基本的影响因素，样品的密度与原子序数也是重要的影响参数，但是目前无法对其进行系统的分析。同时，信号接受探测器的摆放角度、与样品的测试距离也是在实际操作中影响信号接受质量的因素之一。我们可以把衍射花样分为两类：衍射斑点与菊池花样。菊池花样有三种不同的衬度：线衬度、亮带衬度、暗带衬度。2菊池线与菊池带菊池线的形成原因在于，如果样品足够厚，那么将会产生大量以各种不同方向运动的散射电子；也就是说，电子与样品发生非相干散射。这些电子与晶体平面作用发生布拉格衍射。菊池线的形成有两个阶段，一是由于声子散射形成的点状的非连续的发射源，如图3(A)所示。第二是由于这些散射后的电子将相对于面hkl以θB运动(如图3B所示)，从而与这些特定晶面发生布拉格衍射。因为散射电子沿各个方向运动，衍射书将位于两个圆锥中的一个内(如图3C)。换言之，因为入射k矢量有一定的范围，而不是单一确定的k矢量，所以观察到的衍射电子的圆锥而不是确定的衍射束。考虑与hkl晶面成θB角度方向的所有矢量所构成的圆锥，称之为Kossel圆锥，并且圆锥角(90-θB)非常小。由于荧光屏/探测器是平面并且几乎垂直于入射束，Kossel圆锥将以抛物线形式出现。如果考虑近光轴区域，这些抛物线看上去就像两条平行线。有时把这两条菊池线和他们之间的区域称为“菊池带”。图3(A)样品在某一点处所有电子散射的示意图(B)部分散射电子以布拉格角θB 入射特定hkl晶面而发生衍射(C)这些圆锥与Ewald球相交，由于θB很小，在衍射花样上产生了近似直线的抛物线。3布拉格衍射斑点与TEM中的衍射斑点形成原理相似，TKD中衍射斑点是由于低角弹性散射形成的，低角弹性散射是连续的，然而在高角范围内，随着与原子核的相互作用，散射分布并非连续，这也就解释了为何衍射斑点只能在低散射角度的区域才能够观察到。图4显示了单晶Si样品中，随着厚度变化引起的衍射信息变化，在样品较薄的区域我们可以看出衍射斑点的信息，随着样品厚度的增加，衍射斑点信息消失。菊池花样在样品时很薄的区域，衬度模糊，而在样品厚度很大时，衬度表现的较弱，其它阶段花样都比较清晰。图5中可以看出，随着入射电子能量的降低，衍射斑点也逐渐消失。由此，可以认为衍射斑点的强度在样品厚度一定的前提下，可以认为是入射电子能量的函数。图4 单晶Si在不同厚度下共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)产生的透射衍射花样 (a)43nm (b)45nm (c)48nm (d)52nm (e)65nm (f)100nm (g)200nm (h)300nm (i)1000nm 加速电压E＝15keV，探测器样品距离DD＝29.5mm，光阑尺寸60μm，束流强度2nA，图像捕获时间(a-h)200ms×30images (i)990ms×30images随着加速入射电子的加速电压的变化，透射菊池衍射花样的变化，可以看出，与图4中的变化规律相似。可以看出入射电子能量与样品厚度在对花样的衬度影响方面扮演着同样的角色。但是其原理并不完全一样，随着入射电子加速电压的降低，菊池带的宽度逐渐变窄。图6所示，基于等离子体与声子的自由程的模型计算了出现衍射斑点的情况下，样品厚度与电子入射能量的关系，可以看出入射电子的能量是产生电子衍射斑点的样品厚度的函数。图5 单晶Si在不同加速电压下共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)产生的透射衍射花样 加速电压(a)30keV (b) 25keV (c)20keV (d)15keV (e)10keV (f)7keV；样品厚度d＝150nm，探测器样品距离DD＝29.5mm，光阑尺寸60μm，束流强度2nA，图像捕获时间(a-h)200ms×30images (i)990ms×30images图6 Si、Ti两种材料随着电子入射能量以及样品厚度变化为变量的布拉格衍射斑点显示示意图实际样品测试纳米材料由于其优异的力学、光学以及催化性能，在材料研究领域中已经成为新的研究热点。其中纳米金属材料由于其优异的力学性能已经得到了广泛的研究，特别是纳米孪晶铜材料，是最早研究的纳米金属材料之一，但是由于其晶粒尺寸小于100nm，其孪晶片层只有十几个甚至几纳米(图7)，使得以往的结构研究手段多采用透射电镜(TEM)的方法。但是由于TEM难以对大量晶粒的取向进行统计分析，这就需要用到扫描电镜的EBSD技术，介于传统的EBSD技术的分辨率的局限，一直少有纳米级别的分析。那么有了TKD的新型技术，就可以对纳米级别的材料进行细致的分析。图7 纳米孪晶铜的TEM观察由于纳米孪晶的制备方法多采用电沉积的方法，得到薄膜形式的材料。所以在生长厚度方向上由于厚度较薄(约20nm)，本次实验是用金（Au）薄膜样品进行观察，采用的是场发射扫描电镜Zeiss Merlin Compact 以及Bruker OPTIMUS 同轴TKD探测器进行观察。结果如图8所示，可以看出片层结构的分布，经过进一步的分析，可以看出片层结构之间的界面角度为60度，可以确定为[111]112纳米孪晶，并且通过测量可以确定片层宽度仅有2nm。基于共轴TKD技术，让以往在SEM中难以完成的纳米结构的织构组织分析成为可能。并且对纳米尺度材料的性能提升提供了进一步的实验支持。图8 a)纳米金颗粒的孪晶结构PQ图与IPFZ叠加显示；(b)(a)图中线段处角度分布图小 结1.共轴式透射菊池衍射技术可以在衍射花样中获得更加广泛的衍射信息：布拉格衍射斑点、菊池线以及菊池带。2.随着样品厚度的增加，衍射斑点、菊池线、菊池带依次产生。在样品较薄的状态下，菊池带呈现明亮的带状，随着样品后的增加，深色衬度在在带中出现并缓缓变暗，直至带状衬度明锐显现。3.样品厚度与入射电子能量可以作为相关联的变量，影响着衍射信息的衬度；减小样品厚度相当于增加入射电子能量。也就是说要得到特定的衍射衬度，可以调整样品的厚度与调整入射电子束的能量这两种方法是等价的。4.基于等离子体与声子的自由程的模型计算了出现衍射斑点的情况下，样品厚度与电子入射能量的关系。可以看出这二者呈线性关系，且根据元素的不同样品厚度与入射电子能量的比值的常数也有所差别。5.采用共轴TKD技术测试了金纳米颗粒的纳米片层结构，并且分辨出了2nm尺度的孪晶片层结构。

详细信息 河南师范大学2023年离子液体研究平台建设采购项目-公开招标公告 河南省-新乡市 状态：公告 更新时间： 2023-07-11 河南师范大学2023年离子液体研究平台建设采购项目-公开招标公告 中小微企业融资申请 项目概况 河南师范大学2023年离子液体研究平台建设采购项目招标项目的潜在投标人应在登录河南省公共资源交易中心（http://www.hnggzy.net/）获取招标文件，并于2023年08月02日09时00分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 1、项目编号：豫财招标采购-2023-545 2、项目名称：河南师范大学2023年离子液体研究平台建设采购项目 3、采购方式：公开招标 4、预算金额：11,000,000.00元 最高限价：11000000元 序号 包号 包名称 包预算（元） 包最高限价（元） 1 豫政采(2)20230842-1 包一：X射线光电子能谱仪 8000000 8000000 2 豫政采(2)20230842-2 包二：双光路超高能量分辨率X射线衍射仪 3000000 3000000 5、采购需求（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等） 5.1采购内容：序号 采购物品名称 是否可投进口产品 计量单位 数量包一1 X射线光电子能谱仪 是 台 1包二1 双光路超高能量分辨率X射线衍射仪 是 台 1注：包括但不限于货物的购置、安装、调试、验收、培训、质保期内外服务及其他伴随服务等，具体内容详见招标文件。5.2交货期：合同签订后180个日历天内5.3质量标准：合格5.4质保期：自验收合格后1年 6、合同履行期限：合同签订后至质保期结束 7、本项目是否接受联合体投标：否 8、是否接受进口产品：是 9、是否专门面向中小企业：否 二、申请人资格要求： 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2、落实政府采购政策满足的资格要求： 无； 3、本项目的特定资格要求 3.1根据《关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库[2016]125号)的规定，对列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商，拒绝参与本项目政府采购活动；采购人或代理机构查询渠道：通过“信用中国”网站（http://www.creditchina.gov.cn/）“信用服务”→“失信被执行人”→跳转至“中国执行信息公开网（http://zxgk.court.gov.cn/shixin/）”查询企业，通过“信用中国”网站（http://www.creditchina.gov.cn/）“信用服务”→“重大税收违法失信主体”查询企业，通过“中国政府采购网”网站（www.ccgp.gov.cn）中查询“政府采购严重违法；3.2单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商（投标人），不得参加同一合同项下的政府采购活动。供应商（投标人）需出具承诺函，格式自拟。3.3若所投产品为进口产品，需提供制造商或国内总代理商对于本项目的授权和售后服务承诺函。 三、获取招标文件 1.时间：2023年07月12日 至 2023年07月18日，每天上午00:00至12:00，下午12:00至23:55（北京时间，法定节假日除外。） 2.地点：登录河南省公共资源交易中心（http://www.hnggzy.net/） 3.方式：投标人需要完成信息登记及CA数字证书办理后，凭CA数字证书（CA密钥）登录市场主体系统按网上提示自行下载招标文件及相关资料（详见http://www.hnggzy.net/公共服务-办事指南），未按规定在网上下载招标文件的，其投标将被拒绝。 4.售价：0元 四、投标截止时间及地点 1.时间：2023年08月02日09时00分（北京时间） 2.地点：河南省公共资源交易中心远程开标室（http://www.hnggzy.net/） 五、开标时间及地点 1.时间：2023年08月02日09时00分（北京时间） 2.地点：河南省公共资源交易中心远程开标室(二)-2 六、发布公告的媒介及招标公告期限 本次招标公告在《河南省政府采购网》、《河南省电子招标投标公共服务平台》、《中国招标投标公共服务平台》、《河南省公共资源交易中心门户网站》上发布， 招标公告期限为五个工作日 。 七、其他补充事宜 1.执行《政府采购促进中小企业发展管理办法》[财库（2020）46号]；2.执行《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库[2014]68号）；3.执行《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库[2017]141号）；4.执行《关于进一步加大政府采购支持中小企业力度的通知》（财库[2022]19号）；5.执行关于印发节能产品政府采购品目清单的通知（财库〔2019〕19号）；6.执行关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知（财库〔2019〕18号）；7.本项目采用“远程不见面”开标方式，不见面开标大厅网址为http://www.hnggzy.net/，投标人无需到河南省公共资源交易中心现场参加开标会议，投标人应当在招标文件确定的投标截止时间前,登录不见面开标大厅签到解密等。8.不见面服务的具体事宜请查阅河南省公共资源交易中心网站“办事指南”专区的《河南省公共资源“智慧交易”平台-不见面开标大厅投标人操作手册V1.0.doc》。9.投标人编制投标文件时，应根据招标文件相应要求，涉及营业执照、资质、业绩、获奖、人员、财务、社保、纳税、各类证书等内容，必须在河南省公共资源交易中心市场主体信息库中已登记的信息中选取。未在市场主体信息库中登记的上述内容，不作为评标依据。投标人应及时对河南省公共资源交易中心市场主体信息库的相关内容进行补充、更新。 八、凡对本次招标提出询问，请按照以下方式联系 1. 采购人信息 名称：河南师范大学 地址：河南省新乡市建设东路46号 联系人：王老师 联系方式：0373-3326357 2.采购代理机构信息（如有） 名称：河南正禄招标代理有限公司 地址：郑州市郑东新区通惠路与白沙路交叉口东盛广场9层01号 联系人：张华 联系方式：0371-53301569 18237166651 3.项目联系方式 项目联系人：张华 联系方式：0371-53301569 18237166651 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：X射线衍射仪,X光电子能谱 开标时间：2023-08-02 09:00 预算金额：1100.00万元 采购单位：河南师范大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：河南正禄招标代理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 河南师范大学2023年离子液体研究平台建设采购项目-公开招标公告 河南省-新乡市 状态：公告 更新时间： 2023-07-11 河南师范大学2023年离子液体研究平台建设采购项目-公开招标公告 中小微企业融资申请 项目概况 河南师范大学2023年离子液体研究平台建设采购项目招标项目的潜在投标人应在登录河南省公共资源交易中心（http://www.hnggzy.net/）获取招标文件，并于2023年08月02日09时00分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 1、项目编号：豫财招标采购-2023-545 2、项目名称：河南师范大学2023年离子液体研究平台建设采购项目 3、采购方式：公开招标 4、预算金额：11,000,000.00元 最高限价：11000000元 序号 包号 包名称 包预算（元） 包最高限价（元） 1 豫政采(2)20230842-1 包一：X射线光电子能谱仪 8000000 8000000 2 豫政采(2)20230842-2 包二：双光路超高能量分辨率X射线衍射仪 3000000 3000000 5、采购需求（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等） 5.1采购内容：序号 采购物品名称 是否可投进口产品 计量单位 数量包一1 X射线光电子能谱仪 是 台 1包二1 双光路超高能量分辨率X射线衍射仪 是 台 1注：包括但不限于货物的购置、安装、调试、验收、培训、质保期内外服务及其他伴随服务等，具体内容详见招标文件。5.2交货期：合同签订后180个日历天内5.3质量标准：合格5.4质保期：自验收合格后1年 6、合同履行期限：合同签订后至质保期结束 7、本项目是否接受联合体投标：否 8、是否接受进口产品：是 9、是否专门面向中小企业：否 二、申请人资格要求： 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2、落实政府采购政策满足的资格要求： 无； 3、本项目的特定资格要求 3.1根据《关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库[2016]125号)的规定，对列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商，拒绝参与本项目政府采购活动；采购人或代理机构查询渠道：通过“信用中国”网站（http://www.creditchina.gov.cn/）“信用服务”→“失信被执行人”→跳转至“中国执行信息公开网（http://zxgk.court.gov.cn/shixin/）”查询企业，通过“信用中国”网站（http://www.creditchina.gov.cn/）“信用服务”→“重大税收违法失信主体”查询企业，通过“中国政府采购网”网站（www.ccgp.gov.cn）中查询“政府采购严重违法；3.2单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商（投标人），不得参加同一合同项下的政府采购活动。供应商（投标人）需出具承诺函，格式自拟。3.3若所投产品为进口产品，需提供制造商或国内总代理商对于本项目的授权和售后服务承诺函。 三、获取招标文件 1.时间：2023年07月12日 至 2023年07月18日，每天上午00:00至12:00，下午12:00至23:55（北京时间，法定节假日除外。） 2.地点：登录河南省公共资源交易中心（http://www.hnggzy.net/） 3.方式：投标人需要完成信息登记及CA数字证书办理后，凭CA数字证书（CA密钥）登录市场主体系统按网上提示自行下载招标文件及相关资料（详见http://www.hnggzy.net/公共服务-办事指南），未按规定在网上下载招标文件的，其投标将被拒绝。 4.售价：0元 四、投标截止时间及地点 1.时间：2023年08月02日09时00分（北京时间） 2.地点：河南省公共资源交易中心远程开标室（http://www.hnggzy.net/） 五、开标时间及地点 1.时间：2023年08月02日09时00分（北京时间） 2.地点：河南省公共资源交易中心远程开标室(二)-2 六、发布公告的媒介及招标公告期限 本次招标公告在《河南省政府采购网》、《河南省电子招标投标公共服务平台》、《中国招标投标公共服务平台》、《河南省公共资源交易中心门户网站》上发布， 招标公告期限为五个工作日 。 七、其他补充事宜 1.执行《政府采购促进中小企业发展管理办法》[财库（2020）46号]；2.执行《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库[2014]68号）；3.执行《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库[2017]141号）；4.执行《关于进一步加大政府采购支持中小企业力度的通知》（财库[2022]19号）；5.执行关于印发节能产品政府采购品目清单的通知（财库〔2019〕19号）；6.执行关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知（财库〔2019〕18号）；7.本项目采用“远程不见面”开标方式，不见面开标大厅网址为http://www.hnggzy.net/，投标人无需到河南省公共资源交易中心现场参加开标会议，投标人应当在招标文件确定的投标截止时间前,登录不见面开标大厅签到解密等。8.不见面服务的具体事宜请查阅河南省公共资源交易中心网站“办事指南”专区的《河南省公共资源“智慧交易”平台-不见面开标大厅投标人操作手册V1.0.doc》。9.投标人编制投标文件时，应根据招标文件相应要求，涉及营业执照、资质、业绩、获奖、人员、财务、社保、纳税、各类证书等内容，必须在河南省公共资源交易中心市场主体信息库中已登记的信息中选取。未在市场主体信息库中登记的上述内容，不作为评标依据。投标人应及时对河南省公共资源交易中心市场主体信息库的相关内容进行补充、更新。 八、凡对本次招标提出询问，请按照以下方式联系 1. 采购人信息 名称：河南师范大学 地址：河南省新乡市建设东路46号 联系人：王老师 联系方式：0373-3326357 2.采购代理机构信息（如有） 名称：河南正禄招标代理有限公司 地址：郑州市郑东新区通惠路与白沙路交叉口东盛广场9层01号 联系人：张华 联系方式：0371-53301569 18237166651 3.项目联系方式 项目联系人：张华 联系方式：0371-53301569 18237166651

p　　透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, 简称TEM)，是一种把经加速和聚集的电子束透射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度等相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏，胶片以及感光耦合组件)上显示出来的显微镜。/pp　strong　1 背景知识/strong/pp　　在光学显微镜下无法看清小于0.2微米的细微结构，这些结构称为亚显微结构或超细结构。要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜，电子束的波长比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。目前TEM分辨力可达0.2纳米。/pcenterp style="text-align:center"img alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/e4bcd2dc67574096b089e3a428a72210_th.jpeg" height="316" width="521"//p/centerp style="text-align: center "strong电子束与样品之间的相互作用图/strong/pp 来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pp　　透射的电子束包含有电子强度、相位以及周期性的信息，这些信息将被用于成像。/pp　　strong2 TEM系统组件/strong/pp　　TEM系统由以下几部分组成：/pp　　电子枪：发射电子。由阴极，栅极和阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速和加压的作用。/pp　　聚光镜：将电子束聚集得到平行光源。/pp　　样品杆：装载需观察的样品。/pp　　物镜：聚焦成像，一次放大。/pp　　中间镜：二次放大，并控制成像模式(图像模式或者电子衍射模式)。/pp　　投影镜：三次放大。/pp　　荧光屏：将电子信号转化为可见光，供操作者观察。/pp　　CCD相机：电荷耦合元件，将光学影像转化为数字信号。/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/077c0e70dca94509a9990ee4bf72b7c8_th.jpeg" height="359" width="358"//centerp style="text-align: center "strong透射电镜基本构造示意图/strong/pp 来源：中科院科普文章/pp　　strong3 原 理/strong/pp　　透射电镜和光学显微镜的各透镜及光路图基本一致，都是光源经过聚光镜会聚之后照到样品，光束透过样品后进入物镜，由物镜会聚成像，之后物镜所成的一次放大像在光镜中再由物镜二次放大后进入观察者的眼睛，而在电镜中则是由中间镜和投影镜再进行两次接力放大后最终在荧光屏上形成投影供观察者观察。电镜物镜成像光路图也和光学凸透镜放大光路图一致。/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/e9d4e63ae7de44bdb90ac7b937a15169_th.jpeg" height="333" width="422"//centerp style="text-align: center "strong电镜和光镜光路图及电镜物镜成像原理/strong/pp 来源：中科院科普文章/pp　　strong4 样品制备/strong/pp　　由于透射电子显微镜收集透射过样品的电子束的信息，因而样品必须要足够薄，使电子束透过。/pp　　试样分类：复型样品，超显微颗粒样品，材料薄膜样品等。/pp　　制样设备：真空镀膜仪，超声清洗仪，切片机，磨片机，电解双喷仪，离子薄化仪，超薄切片机等。/pp　　/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/57ee42cd8391437292cd04cc7bd24694_th.jpeg" height="296" width="406"//centerp style="text-align: center "strong超细颗粒制备方法示意图/strong/pp 来源：公开资料/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/2ddf2c80dbe34a069bc51a3595a55160_th.jpeg" height="325" width="404"/br/strong材料薄膜制备过程示意图/strong/centerp　　来源：公开资料/pp　strong　5 图像类别/strong/pp　　strong(1)明暗场衬度图像/strong/pp　　明场成像(Bright field image):在物镜的背焦面上，让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法。/pp　　暗场成像(Dark field image):将入射束方向倾斜2θ角度，使衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法。/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/c458ccf5fa5c4ffa9cb948e2d28b76b0.png" height="306" width="237"/br/strong明暗场光路示意图/strong/centercenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/701e2e4343ea4409b3afdd92e1717804.jpeg" height="318" width="294"/br/strong硅内部位错明暗场图/strong/centerp　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pp　　strong(2)高分辨TEM(HRTEM)图像/strong/pp　　HRTEM可以获得晶格条纹像(反映晶面间距信息) 结构像及单个原子像(反映晶体结构中原子或原子团配置情况)等分辨率更高的图像信息。但是要求样品厚度小于1纳米。/pp　　/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/264c1d9b2f454ea9b8aa548033200a33.png" height="312" width="213"//centerp style="text-align: center "strongHRTEM光路示意图/strong/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/d53de1201a4e41948d4d095401c3dc3b.jpeg" height="234" width="321"/br/strong硅纳米线的HRTEM图像/strong/centerp　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pp　　strong(3)电子衍射图像/strong/pp　　选区衍射(Selected area diffraction, SAD): 微米级微小区域结构特征。/pp　　会聚束衍射(Convergent beam electron diffraction, CBED): 纳米级微小区域结构特征。/pp　　微束衍射(Microbeam electron diffraction, MED): 纳米级微小区域结构特征。 br//pp　　/pcenterp style="text-align:center"img alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/f6fc1e403ef74234af93d4f9979429cd.png" height="296" width="227"//ppstrong电子衍射光路示意图/strong/p/centerp　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/b0631c33d4b44f10bf9bdb0f908830c5.png" height="174" width="173"//centerp style="text-align: center "strong单晶氧化锌电子衍射图/strong/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/2ac3b6fb7b03421096ee3af0790b9acb.png" height="174" width="175"//centerp style="text-align: center "strongstrong无定形氮化硅电子衍射图/strong/strong/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/02f2f6c3980a4450a36bc7bbc36f10e5.png" height="174" width="170"/br/strong锆镍铜合金电子衍射图/strong/centerp　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pp　　strong6 设备厂家/strong/pp　　世界上能生产透射电镜的厂家不多，主要是欧美日的大型电子公司，比如德国的蔡司(Zeiss),美国的FEI公司，日本的日立(Hitachi)等。/pp　　strong7 疑难解答/strong/pp　　strongTEM和SEM的区别：/strong/pp　　当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。扫描电镜收集二次电子和背散射电子的信息，透射电镜收集透射电子的信息。/pp　　SEM制样对样品的厚度没有特殊要求，可以采用切、磨、抛光或解理等方法特定剖面呈现出来，从而转化为可观察的表面 TEM得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度，因此样品观测部位要非常的薄，一般为10到100纳米内，甚至更薄。/pp　　strong简要说明多晶(纳米晶体)，单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理：/strong/pp　　单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网格的格点上。/pp　　多晶面的衍射花样为各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或者照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与Ewald球的相贯线为圆环，因此样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴，2θ为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2θ不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。/pp　　非晶的衍射花样为一个圆斑。/pp　strong　什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?/strong/pp　　晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度称为衍射衬度。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象做出解释。/pp　　strong8 参考书籍/strong/pp　　《电子衍射图在晶体学中的应用》 郭可信，叶恒强，吴玉琨著 /pp　　《电子衍射分析方法》 黄孝瑛著 /pp　　《透射电子显微学进展》 叶恒强，王元明主编 /pp　　《高空间分辨分析电子显微学》 朱静，叶恒强，王仁卉等编著 /pp　　《材料评价的分析电子显微方法》 (日)进藤大辅，及川哲夫合著，刘安生译。/pp　　来源：中国科学院科普文章《透射电子显微镜基本知识介绍》/p

第十五届全国X射线衍射与新材料学术大会暨国际衍射数据中心（ICDD）研讨会第二轮通知 一、会议主办单位 中国物理学会 X 射线衍射专业委员会中国晶体学会粉末衍射专业委员会北京硅酸盐学会中国科学院物理研究所International Centre for Diffraction Data, USA 二、会议承办单位 中南大学粉末冶金国家重点实验室中南大学有色金属材料科学与工程教育部重点实验室中南大学材料科学与工程学院 三、会议时间和地点 2024年7月26 日- 7 月30 日，长沙，普瑞酒店Jul. 26- 30, 2024, Changsha, Preess Hotel & Resort 四、大会组委会 大会名誉主席：黄伯云、林少凡、麦振洪主席：陈小龙副主席：廖立兵、李明、王聪、姜晓明秘书长：王文军委员：鲍威、蔡格梅、蔡宏灵、陈骏、陈小龙、程国峰、董成、方亮、费维栋、高宇、郭永权、何维、贺蒙、黄丰、姬洪、贾爽、姜传海、姜晓明、李明、李晓龙、李镇江、廖立兵、刘福生、刘岗、刘泉林、骆军、马杰、苗伟、潘峰、潘世烈、齐彦鹏、石磊、宋波、宋小平、谭伟石、唐为华、王聪、王刚、王文军、王沿东、王颖霞、王育华、吴东、吴小山、吴忠华、武莉、杨韬、叶文海、袁文霞、张弛、张吉东、张侃、张鹏程、张志华、赵景泰、赵彦明、郑伟涛、郑遗凡 五、大会地方组委会 主席：周科朝、李周、杜勇副主席：蔡格梅、李志明、刘华山秘书长：冯艳、吴壮志、李劲风成员：王新平、王德志、彭春丽、徐国富、黄继武、刘立斌、刘军、彭洋、于楠、蔡圳阳、李艺婷、宋芳、张彦隆、王利容、章立钢、彭海龙、罗志伟、肖柱、龚深、贾延琳、邱文婷、刘新利、刘会群、傅乐、邓英、邓泽军、严定舜、朱书亚、周江、曾广 六、会议简介 “全国X射线衍射与新材料学术大会暨国际衍射数据中心（ICDD）研讨会”是由中国物理学会X射线衍射专业委员会、中国晶体学会粉末衍射专业委员会和国际衍射数据中心等单位共同主办的系列学术会议，每三年召开一次。X射线衍射技术已经成为科学研究、工程应用等方面不可或缺的测试手段，本会议旨在把从事X射线衍射与材料研究的专家、学者召集在一起，创造交流和合作的平台，总结X射线衍射与新材料分析及相关学科的发展现状，交流新的思想和成果，从而推动X射线衍射与新材料分析及相关学科的发展。在正式会议开始前一天，面向研究生及青年科技工作者举办免费的讲习班。会议期间同时举办X射线衍射仪、结构数据库、软件及材料制备、加工等仪器设备展。 七、会议日程 时间内容7月26日讲习班老师和学员报到（普瑞酒店）7月27日讲习班上课/参会代表报到/展商布展/Poster张贴7月28日大会开幕、大会报告7月29日ICDD Workshop、大会报告7月30日分会报告、大会闭幕 八、分会场设置 衍射理论、方法及软件和数据库（投稿邮箱：xray202101@163.com）分会主席：陈骏（海南大学），王颖霞（北京大学），董成（中国科学院物理研究所），张志华（大连交通大学），贺蒙（国家纳米科学中心），金士锋（中国科学院物理研究所）超导和拓扑材料及表征（投稿邮箱：xray202102@163.com）分会主席：王刚（中国科学院物理研究所），郭建刚（中国科学院物理研究所），赵彦明（华南理工大学），吴小山（南京大学），鲍威（香港城市大学），齐彦鹏（上海科技大学）能源材料及表征（投稿邮箱：xray202103@163.com）分会主席：白莹（河南大学），刘福生（深圳大学），骆军（同济大学），赵怀周（中国科学院物理研究所），刘昊（中国地质大学（北京）），李镇江（青岛科技大学）催化、环境材料及表征（投稿邮箱：xray202104@163.com）分会主席：宋波（哈尔滨工业大学），李晓龙（上海光源），刘岗（中国科学院金属研究所），袁文霞（北京科技大学），郑遗凡（浙江工业大学）发光材料及表征（投稿邮箱：xray202105@163.com）分会主席：武莉（南开大学），蔡格梅（中南大学），王育华（兰州大学），刘泉林（北京科技大学）磁性材料及表征（投稿邮箱：xray202106@163.com）分会主席：王聪（北京航空航天大学），蔡宏灵（南京大学），何维（广西大学），赵景泰（桂林电子科技大学），石磊（中国科技大学）薄膜及低维材料及表征（投稿邮箱：xray202107@163.com）分会主席：张侃（吉林大学），高宇（吉林大学），唐为华（南京邮电大学），姬洪（电子科技大学），宋小平（中国科学院金属所），张吉东（中国科学院长春应用化学研究所）工业应用及教学（投稿邮箱：xray202108@163.com）分会主席：姜传海（上海交通大学），程国峰（中国科学院上海硅酸盐研究所），叶文海（重庆大学），王沿东（北京科技大学）粉末冶金及结构材料（投稿邮箱：xray202409@163.com ）分会主席：张斗（中南大学），李志明（中南大学），宋旼（中南大学），张利军（中南大学） 九、征稿范围及格式 1. 征稿内容1）新材料；2）结构分析；3）薄膜与界面；4）小角散射；5）织构与应力；6）X射线衍射教学；7）X射线衍射在工业中的应用；8）ICDD粉末衍射数据库与软件；9）中子衍射与电子衍射；10）新方法与新技术；11）科普、教学；12）其它。2. 会议摘要、论文要求论文摘要或全文均可，摘要篇幅不超过 1 页 A4 纸；全文篇幅不超过 4 页 A4 纸，采用 MS-word，中英文均可，并注明通讯联系人和联系方式，详见附件 1模板。3. 投稿方式通过电子邮件形式，发到相应会场的投稿邮箱。4.奖励会议将设立青年优秀报告奖和优秀墙报奖，以学会名义颁发证书和奖金，以鼓励从事 X射线衍射和新材料相关领域的青年科技工作者和研究生。（投稿截止日期：2024年 7 月 10 日） 十、讲习班 培训主题：结构分析方法与相关软件应用培训地址：普瑞酒店 广言厅主讲老师：✧ 董成 研究员，中国科学院物理研究所✧ 刘泉林 教授，北京科技大学✧ 骆军 教授，同济大学✧ 肖荫果 教授，北京大学深圳研究生院✧ 金士锋 副研究员，中国科学院物理研究所（讲习班限定人数 100 人，按报名先后顺序；免学费，食宿费自理。） 十一、会议住宿 （一）普瑞酒店（会场）：湖南省长沙市望城区普瑞大道8号联系电话：0731- 88388888；15243629698吴圣兰1. 豪华标准间/单间：协议价350 元/间（含早）；2. 行政标准间/单间房：协议价408 元/间（含早）；3. 三室一厅公寓双床房（可住6人）：协议价660元/套（含早）。（二）长沙医学院亚朵酒店（距离会场5分钟车程、走路15分钟）：湖南省长沙市望城区普瑞西路一段9号联系电话：18975182887 胡婷商务标准间/单间：协议价268 元/间（含早）。注：会务组统计用房需求让酒店预留房间数，但不负责预定酒店，请参会代表自行预订。上述为会议协议价，预订时请报会议名称。 十二、会议注册费 提前缴费：正式代表 2000 元，学生代表 1800 元。现场缴费：正式代表 2200 元，学生代表 2000 元。注：7月25日以后缴费的为现场缴费。对公转账请将注册费汇至如下账户：户名：中国晶体学会账号：645755580开户行：民生银行北京中关村分行营业部。开户行代码：305100004017注：汇款时请在附言中注明粉末+单位+姓名，汇款后请发邮件至XRD2024@126.com告知汇款金额、开发票信息。 十三、报名参会与预订住宿 十四、企业参展 会议期间安排国内外厂商介绍仪器设备和技术的最新进展，并安排各厂商专家对用户使用中遇到的问题进行现场技术答疑。除报告外，会议期间还将为厂商安排展台。参展与展位事宜请联系：王文军（电话：010-82649836）、蔡格梅（电话：15116205899）。（参展报名截止日期：2024 年 7 月 10 日） 十五、交通指引 会议酒店：普瑞酒店酒店地址：湖南省长沙市望城区普瑞大道8号（1）乘坐出租车交通站点里程/时间/费用长沙黄花机场—普瑞酒店61公里，全程约80分钟，费用约140元长沙南高铁站—普瑞酒店43公里，全程约60分钟，费用约100元（2）乘坐公共交通交通站点里程/时间/费用长沙黄花机场—普瑞酒店1、 从机场乘地铁6号线→六沟垅转乘地铁4号线→罐子岭站(2号口)转公交288路→普瑞公交站下车→步行550m进入酒店。2、从机场乘地铁6号线→六沟垅转乘地铁4号线→罐子岭站(2号口) 转乘出租车约10元→酒店。长沙南高铁站—普瑞酒店1、从高铁站乘地铁4号线→罐子岭（2号口）转公交288路→普瑞公交站下车→步行550m进入酒店。2、从高铁站乘地铁4号线→罐子岭（2号口）转乘出租车约10元→酒店。 十六、会务组联系方式 王文军电话：010-82649836E-mail：ncxray@sina.com蔡格梅电话：0731-88879341E-mail：XRD2024@126.com 十七、附件 https://www.123pan.com/s/tODzVv-F1RKA.html

半导体量子点（QD）以其显著的量子限制效应和可调的能级结构，成为构筑新一代信息器件的重要材料，在高性能光电子、单电子存储和单光子器件等方面具有重要应用价值。半导体量子点材料的制备和以其为基础的新型信息器件是信息科技前沿研究的热点。近期，在中国科学院半导体研究所王占国院士的指导下，刘峰奇研究员团队等在量子点异质外延的研究方面取得重要进展。研究团队以二维材料为外延衬底，基于分子束外延技术，发展出范德华外延（van der Waals epitaxy）制备量子点材料（如图1）的新方案。图1 InSb量子点在MoS2表面的范德华外延生长层状结构的二维材料表面没有悬挂键，表面能低。因此在远离热平衡的超高真空条件下，具备闪锌矿、纤锌矿等稳定结构的材料在其表面生长时，在总自由能最小的驱动下，原子沉积在二维材料上，将倾向于裸露出更多衬底，同时将自身的原子更多地包裹进体内，以降低表面自由能，从而实现量子点的生长。反射式高能电子衍射（RHEED）的原位生长监测显示，量子点的范德华外延生长为非共格外延模式，区别于S-K生长模式，衬底和量子点材料的晶格常数没有适配关系，从而大大提高了衬底和量子点材料组合的自由度，呈现出普适特性；同时，二维材料的面内对称性对量子点材料的晶格取向具有诱导作用。二维材料各异的表面性质则为量子点的形貌调控提供了新的自由度（如图2）。图2 量子点范德华外延生长方法的普适基于该方案，研究团队成功在4种二维材料（hBN、FL mica、MoS₂ 、graphene）上制备了5种不同的量子点，包括4种III-V族的化合物半导体InAs、GaAs、InSb、GaSb和1种IV-VI族的化合物半导体SnTe，衬底和量子点组合共计20种。量子点种类受限于分子束外延（MBE）源材料种类，而非衬底，证实了外延方案的普适特性。研究团队在晶圆级尺度上完成了量子点的范德华外延制备，呈现出较好的尺寸均匀性和分布均匀性，且在较小的衬底温度范围内可以实现量子点密度4个数量级的变化。此外，研究团队通过制备光电探测器，拓宽了器件的响应光谱范围，证实了在范德华外延制备的0D/2D混维异质结中界面载流子的有效输运。该外延方案天然构筑的量子点/二维材料体系为研究混维异质结构提供了一个新平台，将有助于拓宽低维量子系统的潜在应用。该成果以“Epitaxial growth of quantum dots on van der Waals surfaces”为题发表于Nature Synthesis期刊。半导体所博士生辛凯耀、博士李利安和北京大学博士后周子琦为论文共同第一作者，半导体所刘峰奇研究员、翟慎强研究员、魏钟鸣研究员和中国人民大学刘灿副教授为该论文的共同通讯作者，论文合作者包括北京大学刘开辉教授、半导体所张锦川研究员、刘俊岐研究员、邓惠雄研究员等。该项工作得到了国家自然科学基金、国家重点研发计划以及中国科学院青年促进会等项目的资助。论文链接：https://doi.org/10.103 8 /s44160-024-00562-0

X射线衍射是获取材料晶体类型、应力状况、择优取向等结构信息的一种重要检测方法。近年来，X射线衍射仪更是凭借着无损、便捷、测量精度高等特点被应用于诸多领域。随着科技的不断进步和市场竞争的加剧，X射线衍射仪生产企业也不断地研发新产品以提升自身竞争力，满足用户的多样化需求。值此年末之际，回顾2023，仪器信息网特对两款让人印象深刻的X射线衍射仪新品进行盘点，以飨读者。布鲁克D6 PHASER一体化台式X射线衍射仪布鲁克（Bruker）作为全球领先的分析仪器企业之一，在过去的几十年里，创造了一系列革新的产品，为科学和工业界用户提供支持。2023年6月，布鲁克正式推出D6 PHASER台式X射线衍射仪，这款产品不仅大大拓展了衍射仪除粉末衍射以外的分析潜能，还填补了传统台式衍射仪与落地式衍射仪之间的功能性差距。D6 PHASER可用于X射线粉末衍射反射与透射几何、掠入射衍射与反射法薄膜分析以及块体样品应力和织构分析。其X光管功率为600W和1200W，最小步进角度0.002°，测角仪精准度0.01°，分辨率0.03°。功能强大的同时，D6 PHASER还兼具着可操作性与灵活性。基于布鲁克简单易用的软件及其对XRD分析方法的广泛了解，D6 PHASER能够以直观的方式对用户进行指导，让用户无需经过培训即可上手。奥龙 组合多功能X射线衍射仪AL-Y3500丹东奥龙传承了中国射线仪器五十余年发展史，是一家射线仪器行业技术力量与综合实力雄厚的高科技企业。2022年4月，丹东奥龙通过“揭榜挂帅”的形式揭榜了国家发改委高端仪器设备关键核心技术攻关项目，以研制国产高精度X射线衍射仪为目标，重点解决关键核心部件“卡脖子”问题，攻克关键部件的产业化，实现X射线衍射仪生产自主安全可控。在此背景下，X射线衍射仪AL-Y3500于今年重磅亮相。AL-Y3500采用固态X射线发生器，极大提高了衍射仪测量结果的稳定性；金属陶瓷X射线管，具有散热性好、运行功率高（40kV×40mA、50kV×40mA）、使用寿命长等特点；衍射角驱动采用步进电机驱动+光学编码控制技术，测角仪内藏式设计；在衍射角度测量范围内，衍射角度线性度小于0.02°。作为一款高性能、高精度的国产X射线衍射仪，AL-Y3500可对金属和非金属的样品进行定性、定量、晶体结构分析，配置相应附件后还可进一步用来研究高温、低温对材料结构的影响，以及薄膜样品结构分析，金属材料织构、应力测量等。众所周知，仪器创新对于科技进步具有重要的推动作用。希望X射线衍射仪生产企业能积极研发、持续创新，推出更多具有特色和核心竞争力的产品，助推相关产业高质量、快速发展。

1、技术简介　　光在两种物质分界面上改变传播方向又返回原来物质中的现象，叫做光的反射。正是因为光在物体表面发生的反射，我们的眼睛才能感知到周围的世界的颜色与景象。反射是通过光入射到物体表面后在不同波长段的反射率差异引起。光谱仪获得的反射光谱信息就像人眼所见到的视觉内容一样，但是光谱信息更为数据化、更客观。反射测量可以测试物体的颜色，或者通过判定物体的反射光谱差异进行多样品的筛选和品控。 镜面 粗糙表面图5.1 反射原理图　　2、 应用说明　　由于某些检测样本的特殊性，不能完全依赖于化学方法进行检测，反射光谱模型作为一种迅速、高性价比的检测方法，可以作为化学分析方法在其他应用领域的替代方案，甚至可以直接用来测试粉末状样品。反射光谱检测方法不能判定是否适用于被测目标样本的原有模样，所以还是需要尝试多次对照测试它们的反射光谱，提高光谱数据的准确性。　　化学分析的方法可以用来提高最低检出限，并确定掺杂成分，但是光学的方法可以进行预先的快速查看与筛选。将反射光谱检测与化学计量学相结合，利用可见光和近红外漫反射光谱提供快速、无损的检测。在实际检测中，可以分析不同的样本之间的差异。数学上来说，主成分包含在了定义的所有波长多维空间的范围内。主成分使我们能够获得多维数据集和重要维度，然后从无意义的噪音中分离出有意义的信息。　　食品安全：香料检测，香蕉成熟度分析，芒果与鳄梨区分检测等 　　自然环境：水体汞污染监测，农作物分析等　　3 、典型产品和配置　　颜色检测配置：　　1. 光谱仪　　2. 光源　　3. 积分球：积分球可以180° 收集样品表面的反射光，所以它能尽可能多地收集样品表面的反射光。反射式积分球还能使用在弯曲表面，或者颜色测量。它能将样品表面发射的光很好地在积分球内部进行匀化，然后再耦合到光谱仪。反射光通过圆形的入射光孔径进入积分球，然后经过分球内壁涂抹的特殊涂层材料的均匀反射。图2 积分球示意图　　4. 反射探头：当需要快速测量样品或者应用在样品表面非常小的采样点时，反射探头既可以测量镜面反射，也可以测量漫反射，而且可以基于光源和光谱仪的配置不同，选择不同类型的扩大波长范围的反射探头。探头的发射光和反射光是同一方向的，接收到的光是反射光的一部分，所以使用反射探头测量反射光谱是一种相对测量。图3 反射探头　　5. 采样附件(光纤、滤光片、透反射支架、动态样品台等)：透反射支架用来固定反射探头的标准配件，同时也可以用于透射测量。使用透反射支架，可以有效地减少光源对样品的过度加热，对于生物样品或者有机样品，还有那些低熔点的样品非常重要 动态样品台，基于样品台旋转或者直线移动来对样品进行测量，并获得测量的平均信号。这种测量方式避免了结果的多样性，提高了样品测量的均一性结果，特别是对于谷物、种子和土壤类等不均一的样品，是比较理想的选择。 图4 反射支架和样品台　　6. 准直透镜：在做反射测量时，准直透镜可以使用在光纤的末端来准确地固定入射光和反射光的角度。镜面发射或者漫反射都可以使用这样的测量方式，但是我们需要固定夹具来对测量系统进行固定。准直透镜必须预先调焦来避免光束的发散，来保证获得更好的光谱。　　7. 光谱仪控制软件图5 反射检测典型配置　　典型配置　　典型产品：高灵敏度光谱仪，光源，滤光片，积分球，透反射支架，动态样品台，准直透镜　　4 、应用文章　　4.1 香料掺假检测图6 不同香料检测光谱　　4.2 香蕉成熟度检测图7 不同成熟度香蕉光谱图　　4.3 芒果与鳄梨区分检测图8 芒果与鳄梨检测光谱　　4.4 基于SPR快速检测花生过敏源图9 过敏源光谱　　4.5 无人机智能农业检测 图10 无人机农业检测光谱图　　4.6 农作物成分检测图11 农作物成分光谱图　　4.7 水体汞污染监测图12 水体检测光谱图（来源：海洋光学）

p style="text-align: justify text-indent: 2em "目前，研究药物多晶型的方法有单晶X射线衍射法(SXRD)、粉末X射线衍射法(PXRD)、红外光谱法(IR)、拉曼光谱法(RM)、差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)、毛细管熔点法(MP)、光学显微法(LM)、偏光显微法(PM)、固态核磁共振(SS-NMR)等。其中，粉末X射线衍射法比其他方法更具有优势，即其是非破坏性的，药物暴露于高温、低温或高湿的环境下也可以进行研究。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6924c99a-db14-45ce-9a74-0a6982682580.jpg" title="摄图网_500655146_医疗药片（企业商用）_副本.jpg" alt="摄图网_500655146_医疗药片（企业商用）_副本.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD的基本原理是一束单色X射线穿过晶体被原子的电子云散射并以不同角度弯曲的过程。每一种药物晶体结构与其粉末X射线衍射图谱一一对应，即使对于含有多成分的固体制剂而言，其中原料药与辅料各自对应的粉末X射线衍射图谱不会发生变化，可作为药物晶型定性判断的依据。定量方面，除了《中华人民共和国药典》(ChP)2015年版四部通则中提及的标准曲线法外，多变量拟合法(又称为全谱拟合法)的应用也越来越广泛，其优势在于只需要提供药物结构信息，无需标样，操作过程简单，测定结果准确等。本文查阅相关文献归纳总结 PXRD 在药物多晶型定性与定量分析等方面的研究应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1 粉末X射线衍射法在药物多晶型定性分析的应用/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD在药物多晶型定性应用上体现在2个方面：①对原料药多晶型的鉴定。②对固体制剂中原料药的鉴定。对于原料药的鉴定，PXRD直接表征或者其他方法辅助PXRD对原料药进行鉴定；对于固体制剂而言，则需重点考虑赋型剂(辅料)的影响。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/75432a3f-a80f-45ea-bdfa-93fddbf868a6.jpg" title="摄图网_400063188_线条科技背景（企业商用）_副本.jpg" alt="摄图网_400063188_线条科技背景（企业商用）_副本.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1 原料药/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1.1 PXRD表征并鉴定原料药多晶型PXRD鉴定原料药多晶型是从已有数据库中查到原料药的晶体结构数据并产生相应的模拟图谱，与实测图谱比对，能快速判定该药物的多晶型物是什么。多晶型物相互之间的区分，通过比对实测图谱中衍射峰位置、强度及d值来进行。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1.2 PXRD联合其他方法在药物多晶型上的应用/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD鉴定结构相似的多晶型物，所得到的粉末衍射图谱差异较小，难以判定，需结合其他方法鉴定多晶型物。有研究者用同步加速器X射线粉末衍射和透射电镜(TEM)联用的方法证实并区分了罗昔非班(roxifiban)2种多晶型物Ⅰ和Ⅱ。关键在于电子衍射技术的使用，克服了粉末衍射数据在低对称晶体系统中确定宽视差单晶格困难的缺点。有些多晶型物是经过一定处理产生如熔融重结晶，DSC只能对其进行单向测定，不能很好地解释在DSC测定过程中的晶型变化，需借助PXRD对此过程发生的现象进行表征。有研究者用DSC测定灰黄霉素(griseofulvin)多晶型Ⅰ在熔融过程中的变化，PXRD表征此变化中观察到的晶型，最终鉴定出2种新多晶型物Ⅱ和Ⅲ。此外，人工神经网络(ANNs)分析方法的提出为传统分析技术提供了选择，已经应用于各种图谱分析。相关研究者将漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)与PXRD结合并得到相应图谱数据，通过ANNs分析盐酸雷尼替丁晶体(ranitidine-HCl)确定2种多晶型Ⅰ和Ⅱ的纯度。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/665761df-de31-479c-9094-c5452fafd8a2.jpg" title="摄图网_401491749_医疗实验（企业商用）_副本.jpg" alt="摄图网_401491749_医疗实验（企业商用）_副本.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.2 固体制剂/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD对固体制剂中原料药多晶型的研究主要考察赋形剂或小分子添加剂对其的影响。这些辅料的晶型多数是无定型的。不同的赋形剂或小分子添加剂影响着固体制剂中原料药的晶型或导致原料药非晶化。原料药与赋形剂或小分子添加剂形成的固体制剂的研磨方式也会使原料药的晶型改变，如低温或室温研磨。但在粉末图谱中原料药衍射峰并未受到赋形剂或小分子添加剂衍射峰的干扰。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2 粉末X射线衍射法在药物多晶型定量分析的应用/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1 多变量拟合法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "多变量拟合法是通过峰型函数将理论数据与实测数据拟合，改变峰型参数和结构参数使得理论谱与实测谱不断接近，得到完整的理论衍射谱。多变量拟合法提供较多的物相信息，分析更加完整，故多变量拟合法在药物晶型定量分析上应用更为广泛。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.1 图谱模式拟合法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "X射线粉末衍射图的模式拟合程序是分析定量固体制剂中具有单斜晶体或斜方晶体的药物的潜在有力手段。将X射线粉末衍射数据拟合成解析表达式，通过最小二乘法进行优化， 从而确定体系中每个组分的质量分数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.2 化学计量法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "基于化学计量学的PXRD利用全谱图方法，结合布拉格衍射和漫散射分析，从而提高信噪比、灵敏度和选择性。有研究者利用3种化学计量算法(经典最小二乘回归CLS、主成分回归PCR、偏最小二乘回归PLS)预测由2种结晶材料和2种无序材料组成的整合4组分系统中个别组分浓度所建立的校准与传统的衍射-吸收单变量校准进行统计学比较，发现多变量校准增强了线性关系，降低了预测误差，而传统的单变量校准受到峰值失真，变量选择等的影响，其中PLS建模为组分浓度的量化提供了最好的统计结果。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.3 Rietveld法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Rietveld法是采用步进扫描获取X射线粉末衍射数据的方法，与计算机软件技术相结合， 使衍射数据处理过程简化。经过不断地发展提高了各种传统数据的质量，在其内容上越来越丰富，应用也越来越广泛。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.2 标准曲线法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《中华人民共和国药典》(ChP)2015年版四部通则9015规定通过配制2种或多种晶型比例的混合物，建立混合物中的各种晶型含量与特征峰衍射强度关系的标准曲线，可以实现对原料药的晶型种类和比例的含量测定。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3 小结/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "药物多晶型的研究在制药行业中已是关注焦点，本文主要归纳了PXRD对药物多晶型定性和定量方面的应用。PXRD对原料药晶型的表征普遍为粉末图谱对比，这种方法简单、快速，但是结构相似的多晶型物的粉末图谱差异较小，难以区分，需联合其他方法来解决这类问题，并且PXRD也能有效地说明其他方法对多晶型物的测定。所以，联合技术的应用将会成为药物多晶型研究领域的一种发展趋势。不同的赋形剂和小分子添加剂(辅料)或研磨方法均会对固体制剂中的原料药多晶型产生不同的影响，PXRD对原料药多晶型的变化能够直接地通过粉末图谱表达出来，作为判定辅料和原料药的有力手段。多变量拟合法相比标准曲线法能提供更多的物相信息，与计算机软件的结合，使处理数据更加简单化，分析更加完整，逐渐成为药物多晶型定量研究的潜力手段。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(127, 127, 127) "i文章摘自：夏婉莹,郝英魁,唐辉,傅琳,蒋庆峰.粉末X射线衍射法在药物多晶型研究中的应用[J].中国新药杂志,2019,28(01):40-43./i/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong【近期会议推荐】/strong/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/ad9574be-e083-43ad-a522-22d4dbb606cc.jpg" title="1125-480.jpg" alt="1125-480.jpg"//ppbr//ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" style="border-collapse:collapse" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="595" colspan="4" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align="center" valign="middle"pspan style="color: rgb(227, 108, 9) "strong“X射线衍射技术及应用进展”主题网络研讨会（07月23日）/strong/span/p/td/trtrtd width="90" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p13:30-14:00/p/tdtd width="195" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p原位X射线衍射技术在材料研究中的应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p程国峰/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all "p中国科学院上海硅酸盐研究所研究员/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p14:00-14:30/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p赛默飞实时XRD系统及其特色应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p居威材/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p赛默飞世尔科技（中国）有限公司应用工程师/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p14:30-15:00/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p高分子材料的X射线衍射表征/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p张吉东/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p中国科学院长春应用化学研究所研究员/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p15:00-15:30/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p单晶X射线衍射技术及其在药物研究中的应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p钟家亮/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p中国医药工业研究总院副研究员/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p15:30-16:00/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pX射线衍射技术在药物晶型研究方面的应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p周丽娜/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p天津大学工程师/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: center "span style="color: rgb(227, 108, 9) "strong点击链接或扫描下方二维码，即可进入报名页面，获得与专家及时交流的机会！/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1、报名链接：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/X0723/" target="_self"https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/X0723//a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2、参会报名二维码/pp style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-align: justify text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/pic/15f59e8e-4a82-4c71-865f-8173a9fe0267.jpg" width="250" height="250" border="0" vspace="0" title="" alt="" style="margin: 0px padding: 0px border: 0px max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 250px "//ppbr//p

pspan style="font-size: 16px "　　布鲁克公司于2015年7月9日，在德国柏林发布了最新的/spanspan style="font-size: 16px color: rgb(0, 112, 192) "a href="http://www.instrument.com.cn/zc/53.html" target="_blank" title=""扫描电镜/a/spanspan style="font-size: 16px "透射菊池衍射专用探头OPTIMUS? TKD。这一革命性的产品最大的特点是配置了可直接置于透射样品下面的水平式磷屏。OPTIMUS?可与布鲁克所有e-Flash 传统竖直磷屏EBSD探头互换，实现一个探头提供EBSD和TKD两种最优解决方案。/spanimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/noimg/993e07d1-544d-4e8c-8ed2-4bad42769f0c.jpg" style="float:right " title="OPTIMUS.jpg"/span style="font-size: 16px "/spanbr//pp　　OPTIMUS? TKD提供了TKD技术最优的几何结构。与采用传统竖直磷屏EBSD的TKD相比，具有两方面的优势，即，可从信号最强的地方采集Kikuchi花样 最大程度的消除花样畸变。一方面，由于OPTIMUS?采集信号的增强，与传统TKD相比，用户可在相同的扫描电镜束流条件下获得更快的采集速度或者采用更低的束流，以获得更好的空间分辨率。同样，由于低能电子更利于在晶格衍射，可通过降低扫描电镜加速电压分析更薄的样品。另一方面，Kikuchi花样畸变越小，越有利于花样探测和标定精度。/pp　　OPTIMUS? 还可以用于获得类似于透射电镜才能观察到的选区电子衍射花样(SAED)。然而，购买扫描电镜加上OPTIMUS?成本仅仅是购买透射电镜的一小部分。/pp　　布鲁克独有的ARGUS?成像系统与OPTIMUS?集成，可以成与透射电镜相似的明场像和暗场像，并能观察到纳米尺度的微观结构，甚至是变形材料内部的单一位错和位错墙。/pp　　OTPIMUS? TKD探头能够与所有的e-Flash EBSD探头兼容。布鲁克已有EBSD用户均可升级OTPIMUS?，用户经培训后可自行更换传统EBSD探头和OTPIMUS? TKD探头。取决于要分析的样品，用户可自由切换传统EBSD和OTPIMUS?。OTPIMUS?能够与布鲁克TKD样品台及所有布鲁克XFlash& #174 能谱探头联用。/pp　　strong关于我们/strong/pp　　布鲁克公司是在纳斯达克上市(NASDAQ: BRKR)的世界著名的高科技分析仪器跨国企业，为分子和材料研究提供全面解决方案，了解更多行业及应用讯息，请访问www.bruker.com或联系：/pp　　李慧/pp　　中国区销售经理/pp　　布鲁克纳米分析仪器部/pp　　电话：+86-21-5172 0800/pp　　邮箱：hui.li@bruker.com/ppbr//p

p style="text-align: center "strong第三届电镜网络会议（iCEM 2017）特邀报告/strong/pp style="text-align: center "strong电子背散射衍射技术的应用/strong/pp style="text-align: center "strongimg width="300" height="300" title="杨平.jpg" style="width: 300px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/1280f2af-69cd-4994-bc32-48f4cb8c0ee6.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//strong/pp style="text-align: center " /pp style="text-align: center "strong杨平 教授/strong/pp style="text-align: center "strong北京科技大学材料学院/strong/pp　strong　报告摘要：/strong/pp　　电子背散射衍射（EBSD）技术是快速揭示晶体材料结构、取向及取向差分布、相间取向关系等信息的定量化分析技术，已有超过25年的应用历史。但相对于图像形貌信息与微区成分信息，EBSD技术的初学者对晶体学信息的理解还存在较大障碍。/pp　　基于目前商家在EBSD相关硬件、软件及制样技术上能对用户进行及时的介绍与帮助，本讲座主要从使用者的角度对该技术的初学者可能在材料分析中遇到的晶体学及材料学基础方面的困难进行介绍，给出一些案例；同时对进一步深入应用该技术提出方向性建议。/pp　　本报告涉及的内容有：1）EBSD系统简介及EBSD技术现状；2）与EBSD技术相关的晶体学基本知识；3）与EBSD技术相关的材料学知识；4）EBSD技术在金属材料中的应用案例；5）EBSD技术相关文献；本报告主要针对EBSD技术的初级使用者。/pp　　strong报告人简介：/strong/pp　　杨平，博士，教授/博士生导师，北京科技大学材料学院“材料学基础与材料各向异性”梯队负责人（首席教授）。1982年、1986年分别获得北京科技大学材料专业学士、硕士学位； 1997年获德国亚琛工业大学金属学与金属物理所获材料学博士学位。/pp　　主要研究方向为金属材料形变、再结晶、相变过程的晶体学行为及织构控制技术；擅长使用电子背散射衍射（EBSD）技术。研究材料集中在各类钢、铝合金、镁合金、钛合金；目前集中在各类电工钢及高锰TRIP/TWIP钢的研究。负责国家自然科学基金5项，参加国家863计划3项，国家973计划项目1项，厂协项目10余项等。 国内外发表论文共346篇（SCI文章113篇）；获发明专利4项，获省部级一等奖、三等奖各1项。编著《电子背散射衍射技术及其应用》、《材料织构分析原理与检测技术》、《电工钢的材料学原理》。/pp　　获得北京市教学名师、北京市师德先进个人、宝钢优秀教师奖、北京市教学成果一等奖、二等奖（均为第一获奖者）、2017年入选北京科技大学鼎新学者。编著《材料科学名人典故与经典文献》、《工程材料结构原理》；参编教材《材料科学基础》（北京市精品教材、十二五国家规划教材），《材料科学与工程基础》、《金相实验基础》等；讲授本科生《材料科学基础》（国家精品课程、国家精品资源共享课、研究型教学示范课堂）、全英文《材料形变与再结晶》课程（研究型教学示范课堂）、研究生《材料结构》课程。发表教学研究文章34篇。/pp　　strong报告时间：2017年6月22日上午/strong/pp　strong　立即免费报名：a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_blank"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017//a/strongbr//pp style="text-align: center " a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_self"img title="点击免费报名参会.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c9793b9d-a3ec-4cb2-a453-330b3d0cbf03.jpg"//a/p

7月3日，中国散裂中子源（CSNS）高分辨中子衍射仪成功出束，开始带束调试，标志着高分辨中子衍射仪设备研制的成功。高分辨中子衍射仪是我国首台超高分辨中子粉末衍射仪，具备国际先进的超高分辨能力。谱仪样品位置处的中子飞行时间谱据悉，高分辨中子衍射仪由散裂中子源科学中心与北京大学深圳研究生院合作建设，也是CSNS第七台成功出束的合作谱仪。谱仪自2020年初开始设计建设，中国科学院高能物理研究所东莞研究部以及北京大学深圳研究生院相关部门通力协作，攻克设计、加工制备和安装调试等关键技术，解决设备研制、安装、调试和标定等技术难题，确保谱仪设计、研制、安装与调试工作按计划实施。高分辨中子衍射仪出束后，现场科研人员合影高分辨中子衍射仪将为基础研究以及应用研究提供一个突破传统结构分析极限的研究平台，为新材料、新能源、生物医药、电子信息等领域的研发提供支撑，推动并实现我国关键新材料研发的强有力发展。

现代化商用多晶X射线衍射仪具备无损、便捷、测量精度高等很多优点，同时配备有先进的陶瓷光管、高精度的测角仪、高灵敏度的探测器以及各种分析计算软件，因此它的应用范围是非常广泛的，不仅可以实现材料物相的定性表征，还可以对很多参数实现定量化的分析。常规的分析包括：材料的晶型结构分析、点阵参数的测定、物相定量、晶粒尺寸和结晶度计算等，还可以对材料的宏观微观应力以及取向织构进行测定；同时还包括诸如小角散射、薄膜衍射、反射率测定以及微区分析等新的技术。而在X射线衍射分析表征中，样品的制备过程、仪器参数设定以及数据分析这三个步骤往往决定了X射线衍射数据结果的质量。本文主要从这三方面进行阐述，与大家分享下多晶X射线衍射的应用要点。一、样品制备X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量结果与样品的制备有很大关系，在进行材料的X射线衍射分析时应合理制备样品。样品制备主要分为粉末样品的制备和块状类样品的制备。1. 粉末样品首先要控制它的颗粒粒径，原则上要保证颗粒尺寸适中并且均匀，对于大多数样品来讲可以通过研磨加过筛的方式来实现；而对于受外力易产生晶体结构变化的样品而言，通常采用不研磨直接过筛的方式进行处理。在样品的整个研磨过程中要掌握研磨力度柔和均匀的原则，适中的粒度可以让样品中大部分或全部的晶粒参与衍射，从而可以获得反应样品真实晶体结构信息的实验数据；如果研磨不充分，会造成样品的粒度粗大，从而会引起参与衍射的晶粒数目减少，衍射强度降低，峰形变差，分辨率降低的情况；如果用力过度研磨，对材料的晶体结构会产生不同程度的破坏，衍射强度会降低，同时晶粒细化会带来衍射峰的宽化效应，不利于得到结构清晰的衍射谱图。至于研磨的程度，一般研磨到没有颗粒感，类似面粉的滑腻感即可，也不能研磨的过细。过筛这一步是为了保证样品粒径的均匀性，如果样品颗粒尺寸不够均匀，会产生一定的择优取向。图1是一个矿物样品的分析案例，红色谱图是未经研磨和未经过筛处理的样品，而黑色谱图是样品经过研磨和过筛处理的。从叠加图中可以明显看到：样品经过研磨过筛后，粒径尺寸适中且均匀，这就保证了参与衍射的晶粒数目。在X射线衍射谱结果中，经过处理的样品不论从衍射峰数目、强度、峰型和分辨率都要优于未处理的样品，从而确保了分析结果的真实性。图1 经过处理与未经过处理的矿物样品的叠加X射线衍射谱图在粉末样品的装填方面，需要准备的样品量一般在3g左右，最小不少于5mg。压片方法采用常规的正压法操作，在压片过程中让粉末样品最好能够铺满整个样品槽，关键要让粉末样品压平，如果样品表面不平整、存在凹凸起伏的情况，会导致出射的角度变大或变小，直接引起大角度的某些衍射峰偏移，还会造成入射X射线散射至任意方向，导致探测器接收到的峰值降低。这对于精修分析而言，会造成最终解析的晶体结构常数出现严重错误。压片过程中需要注意的是不要用力压太紧，否则容易影响样品的自由取向。2. 块状类样品从样品形态区分，常见的块状类样品有块状、板片状、圆柱状。在分析过程中需要把握样品的测试面面积、表面洁净度与表面平整程度。测试面的面积通常要大于1cm2，如果面积太小可以将几块样品粘贴在一起进行测试，同时样品的底面要与测试面相平行，从而保证衍射面的水平状态；在测试前，应该尽可能将测试面磨成平面，并进行简单的抛光，这样做不但可以去除金属表面的氧化膜，还可以消除表面的应变层，之后再用超声波清洗去除表面的杂质，保证测试面的平整光滑。二、仪器参数设置1. 扫描参数的设定X射线衍射的扫描方式主要分为步进扫描和连续扫描，步进扫描是将扫描范围按照一定的步进宽度（如常用的0.01度/步或0.02度/步）将整个扫描范围分成若干步，在每一步停留若干秒，并将这若干秒内记录到的总光强度作为该数据点处的强度，一般用于角度范围内的精细扫描，可以获得高质量的衍射数据结果，用于定量分析、线形分析以及精确测定点阵常数、Rietveld全谱拟合精修等应用；而连续扫描是测角仪从起始2θ角度到终止2θ角度进行的匀速扫描，其具备较高的扫描效率。这里面有两个关键参数——步长和扫描速度。步长一般是根据衍射峰的半高宽来决定，最好要小于全谱中最尖锐衍射峰半高宽的1/2。步进扫描的停留时间或者连续扫描的扫描速度要根据步长（数据点间隔）进行设定，要搭配合适，遵循步长小扫速慢，步长大扫速快的原则。否则，在图谱中会出现基线噪声过大和上下波动增大的情况，会把一些可能的弱峰掩盖掉。图2是一个陶瓷样品的分析案例，采用连续扫描模式、5度/分钟的扫描速度分别使用0.01度/步和0.02度/步的步长进行分析测试，可以看出快速扫描速度配合稍大步长的分析效果要好于小步长；下图按照步长小扫速慢，步长大扫速快的原则进行测试，都可以较为准确的表征出晶体的结构信息，特别是慢速扫描的数据质量更高。图2 不同扫描速度与步长匹配得出的X射线衍射谱图对于扫描范围而言，表1列举了一些常见材料的扫描角度范围，对于需要进行精修的衍射数据截止扫描角度一般要到100度或120度。表1 常见材料的扫描角度范围扫描总时间的计算对于衡量总体测试时间成本以及合理选取扫描参数是很有必要的。步进扫描和连续扫描的计算如式（1）、式（2）所示：如从3度到90度使用步进扫描模式采集某样品的衍射谱，步长设定为0.02度/步，停留时间为0.2秒/步，则通过计算可以得到测量总时间为14.5分钟。连续扫描的总测量时间根据式（2）计算，但是实际的总测试时长还需要包括光源移动到起始角度的时间。2. X射线光源的参数设置（1）X射线管的管电压和管电流X射线管的工作电压一般为靶材临界激发电压的3~5倍，以铜靶为例，它的Kα能量为8.04KeV，为了获得靶材的有效激发，电压通常设置为40kV，这里需要说明的是，电压一般不能低于20kV，否则就不能对Cu靶的特征X射线进行有效激发。选择管电流时功率不能超过X 射线管的额定功率，较低的管电流可以延长X 射线管的寿命。除非特殊要求，通常X射线管使用的负荷不超过最大允许负荷的80%左右。（2）靶材的选择依据样品元素成分来合理地选择工作靶的种类，应保证样品中最轻元素（原子序数小于等于20的元素除外）的原子序数比靶材元素的原子序数稍大或相等。如果靶材元素的原子序数比样品中的元素原子序数大2～4的话，那么X射线将被大量吸收因而产生严重的荧光现象，不利于衍射的分析效果（比如分析Fe试样，应该尽量使用Co靶或Fe靶，如果采用Ni靶，则背底噪音会很高）。如果采用不同的靶材对相同材料进行分析，所获得的谱图相同吗？使用不同的靶材，首先其特征X射线波长是不同的，而材料晶体结构的晶面间距值是其固有的。根据布拉格方程可知，样品衍射峰的角度决定于实验使用的波长，因此，采用不同靶材测试相同材料所得衍射图谱中衍射峰的位置是不相同的、呈规律性变化的，与靶材的种类是无关的。（3）狭缝的选择狭缝的大小主要依据材料的表征目的以及探测器的类型来进行选择，原则就是在保证强度的情况下提高分辨率。一般的衍射仪配置有三种可变的狭缝（发散狭缝、防散射狭缝和接收狭缝），另外两个索拉狭缝的层间距是固定的。发散狭缝越大，衍射强度越高，但峰型的宽化越明显；防散射狭缝用于限制由于不同原因产生的附加散射进入探测器，有助于降低背景；接收狭缝越小，分辨率越高，强度越低，反之。分析测试时尽量让发散狭缝和防散射狭缝保持一致，接收狭缝尽量小，这样可以提高衍射谱的分辨率和信噪比，从而获得高质量的衍射结果，还可以起到保护探测器的作用。（4）样品放置高度的控制样品的放置高度对于获得高准确度的数据结果是非常重要的，高度的略微偏移都会对实验结果产生影响，具体来讲就是会造成衍射峰的位移以及衍射峰强度的变化。通过图3可以看出：低于正确的高度，衍射峰向左偏移，同时峰强降低；如果是高于正确的高度，衍射峰向右偏移，样品表面与防散射刀片的间隙更小，衍射峰强明显降低。图3 样品的不同放置高度所得到的衍射谱图三、数据分析1．获取的数据信息和物相定性分析首先，从X 射线谱的峰型中可以得到包括峰位、峰强以及峰型轮廓宽度形状的这些信息，通过衍射峰的峰位和峰强可以对物相进行定性定量分析，同时还可以通过计算获得点阵常数和晶体结构的相关结果；通过峰型轮廓宽度形状可以得到样品峰型的展宽，进而可以计算出晶粒尺寸和微观应力。物相定性分析是X射线衍射分析的基础，最重要的环节就是将样品谱图与标准卡片进行比对，以确定样品的物相组成。比对的过程中要遵循以下4点原则：（1）计算材料的晶面间距d值，这是材料晶体结构所固有的；（2）材料低角度的衍射线与标准卡片的匹配情况；（3）重点关注谱图中的强衍射线；（4）要尤为重视特征线。2．衍射谱比对功能的运用将衍射谱进行叠加比对是衍射数据分析中较为常用的一个方法，比如鉴定药物晶型结构的一致性，通常就采用谱图比对的方法进行晶型分析。在《药典》中明确规定判断两个晶态药物晶型状态的一致性，应满足“衍射峰数量相同、衍射峰强弱顺序一致、衍射峰角度误差范围在±0.2°内以及相同角度衍射峰相对峰强度误差在±5%内”这四个条件。以一批送检的降糖药为例，判断其晶型状态的一致性。首先对两种药物进行谱图叠加比对，如图4所示，可知这两个样品满足“衍射峰数量相同和衍射峰强弱顺序一致”这两个条件。图4 药物X射线衍射谱叠加图而后对两个样品进行衍射峰峰位和强度的定量比对，通过计算可以得出：两个样品的峰位一致，符合“二者2θ值衍射峰位置误差范围在±0.2⁰内”的条件；同时相同位置衍射峰的相对峰强度存在偏差，有的甚至超过了15%，因此不符合“相同位置衍射峰的相对峰强度误差在±5%内”的条件。表2 样品衍射峰的峰位和强度比较通过谱图定性比较和衍射峰的定量计算，比对结果满足前三个条件，但是晶粒生长方向存在差异造成相同角度衍射峰相对峰强度的误差超出了《药典》中给定的范围。X射线衍射谱的比对法可以为挑选药物晶型和优化药物生产工艺参数提供帮助。在分析表征过程中，需要根据样品特性以及表征目的把握好样品制备、仪器参数设置以及数据分析这三方面的要点，以获得准确、高质量的X射线衍射数据，充分发挥出多晶X射线衍射的技术优势，为科学研究、技术创新以及材料评价等方面持续提供强有力的数据支撑。附：作者简介黎爽，高级工程师，2008年就职于北科院分析测试研究所至今，主要应用电子显微镜、X射线衍射仪等大型科学工具作为表征手段，从事材料的电子显微分析、晶体结构表征以及相关科研工作。针对新材料的研究表征，建立了多种特色分析技术，涵盖了材料制备和分析测试表征等方向。特色分析技术广泛应用于日常科研工作中，已通过专业领域内多项能力验证和国家司法鉴定能力验证项目考核。