尿碘消解器

[b][b]JRY自控恒温尿碘消解仪[/b][/b]，JRY自控恒温石墨消解仪,采用创新技术，具有升温快速、程序控制、消解完全、高效方便等优点，广泛应用于卫生系统、疾控中心的尿碘含量检测。[b]性能特点：[/b] ◇等静压高纯石墨,耐强酸强碱、耐高温、易清洁◇ 环绕加热：均匀性好、热效能高◇ 加热面大：处理样品多、消解效率高◇ 程控数显：控温精确、溶样时间自由设置（选配时间控制器）◇ 控温精确：PID参数自检，可调节加热速率，控温精度±0.1℃，单孔温度波动度±1.0℃。[b][/b]

我使用的时CG-1C测汞仪，方法是《尿中汞的酸性氯化亚锡还原-冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法》，书上说用硫酸和高锰酸钾于50度条件下消化尿样2h，但没说硫酸 高锰酸钾以及尿样按什么比例混合后进行消解，有知道的告诉我，谢谢！

这阵子在做尿碘检测，曲线老是做不好。后面干脆标准不消化，室温里直接做，曲线到可以做得好，线性3个9以上。然后接着又消化后在做并且带质控，总是有一个点偏离，6个点的线性可以达到3个9以上，而且质控也在要求的范围内，百思不得其解，用温度计测过消解仪的温度有99.5度，测量四个小孔的温度是一样的。试管用洗衣服刷个，然后烘烤过。用的是空调控制的室温，不过现在室温只有24度左右，有几次都是直接室温做的。还有2个怪事，硫酸铈溶液按标准上的配置，做出来的吸光度很低，0管只有0.7左右，后面称取了2倍量的硫酸铈配置吸光度才达到要求，而以前按标准上的配置没问题。再者是高纯的三氧化二砷比分析纯的三氧化二砷难溶的很多，是不是我这些试剂都有问题啊？

湿法消解硝酸-硫酸-高氯酸测尿中砷，消化温度控制在多少

各位前辈:请问人发和尿样怎样消解?有规程吗?谢谢

湿法消解硝酸-硫酸-高氯酸测尿中砷，消化温度控制在多少

做海藻提取液的砷汞，加入8ml硝酸，2ml双氧水，浸泡过夜，然后用微波消解，赶酸后加入硫脲就产生白色沉淀，并伴有黄烟冒出，请大家帮我分析下原因！

硝酸+水微波消解大豆蛋白，消解后是淡黄色清液，加入硫脲后溶液颜色加深，随后又变浅，并出现不溶物不知原因。。。

[font=宋体]冻干尿标准品：[/font][font=&]Seronorm[/font][font=&]TM[/font][font=&]Trace Elements Urine L-1 RUO[/font][font=宋体]，[/font][font=&]LOT[/font][font=宋体]：[/font][font=&]1706877[/font][font=宋体]，挪威[/font][font=&]Sero[/font][font=宋体]公司，求问这种样品微波消解的取样量和加酸量[/font]

晕啊，水碘尿碘不能同原子荧光在一个屋前处理啊，以前没注意，前几天做水砷，同事做水碘，我们在一个屋进行前处理，共用一个容器洗刷试管。等我上仪器测定时发现水砷数值高的离谱啊，有些都在PPM级别了，查找原因发现试管被污染了，是因为同事做水碘要用三氧化二砷，他们那个砷含量就是PPM级别的。他们用我的容器洗刷浸泡试管，虽然我洗刷了几遍还是把我的试管全污染了啊！！辛苦处理的几百份样品全玩完了。。。哭。。以后做砷远离水碘尿碘实验。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif

样品酱油，微波消解，0.2ml加5ml硝酸消解，消解后转移到100ml容量瓶，加1g硫脲，用5%盐酸载流定容，有的时候硫脲能溶解，有的时候不溶解呈浑浊状呢，是不是硝酸的缘故啊？有的时候加上能溶解但过一段时间有析出了就。再就是做砷曲线刚开始荧光值都挺低的，做了几遍后再做发现荧光值变得高了很多？

我们要同时测定食品中的镉和砷，如果在消解液中加入硫脲和抗坏血酸后，是否可以用石墨炉原子吸收测定溶液中的镉？

大家好！用分光光度计法测尿中碘含量，相关曲线是浓度与吸光度值对数成负相关的曲线。如何计算其检测限。请知会的高手们做详细解答。谢谢！！！！！！！！！！

消解后样品冷却后加硫脲，为什么有好多气泡产生，反应很剧烈已经赶了酸的 有的人说消解后的样品不需要加硫脲 请高手指点

请问，7850做尿碘，曲线很好，可是测质控品的时候浓度忽上忽下。没有内标碲，选用了铑，内标RSD高。怎么解决？

哪位大侠知道测定尿碘产生沉淀的原因？急急急

大家好,我用原子荧光做As，样品消解后加硫尿后变成棕色，还有气泡产生，过一会颜色褪掉,但有白色沉淀,我在做咖啡\奶酪时发现的问题,别的样品还没发现.请问有人知道原因吗?

我有两个样品，加硝酸-高氯酸消解赶酸后，分别加入硫脲-碘化钾溶液、铁氰化钾-草酸溶液后，析出沉淀，不知是怎么回事......[em09501]

微波消解液加硫脲后反应了，出现了棕色气体，怎么解决，谢谢！！！

我们一年要分析好几百份尿碘和盐碘的样，化学方法和试剂盒法比较麻烦，查文献看有直接进样分析的，有没有人做过，请指教！有哪些注意事项啊！

应用该方法测定尿中碘含量，采用武汉众生试剂盒，浓度系列为0—300ug/ml，测得吸光度0.0009个别样品乃至更低，计算出来的浓度600以上，然后取改样品1ml用纯水形容10ml，算出来结果2000以上，请问老师们这个结果正常吗？你们有没有遇到这个结果

[align=center][font=宋体]浅谈尿碘质控的几点体会[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]在做尿碘分析测试过程中有几点体会[/font][font=Times New Roman]:[/font][/font][font='Times New Roman']1[font=宋体]尿样容易长菌，冷冻也会长菌，应严格按要求进行保存[/font][/font][font=宋体]，注意保存温度和时间。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对于质控样，应储存于[/font]-20℃[font=宋体]冰箱内[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]使用时拧开塑料瓶盖[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]小心启开铝箔[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加入[/font]5[font=宋体]毫升去离子水[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]电导率符合[/font][font=Times New Roman]GB/T6682[/font][font=宋体]二级水规格[/font][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]盖好瓶盖[/font][/font][font=宋体]混匀，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]静置片刻后即可使用[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一次用不完的复原考核样[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]重新密封后储存于[/font]4℃[font=宋体]冰箱中[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]可稳定[/font]7[font=宋体]天。[/font][/font][font='Times New Roman']2[font=宋体]尿样尤其是[/font][/font][font=宋体]质控[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]考核混匀时用混匀器，可以避免尿样产生泡沫，如果用手上下颠倒振摇时容易产生泡沫，影响结果精密度和准确度。[/font][/font][font='Times New Roman']3[font=宋体]消化用烤箱和恒温水浴锅温度要准[/font][/font][font=宋体]确，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加热均衡，[/font][/font][font=宋体]与测量[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结果准确度和精密度有很大的关系，因为尿碘有[/font]10%[font=宋体]是有机的，消化不完全结果会准吗[/font][font=Times New Roman]?[/font][font=宋体]如果你的尿碘结果（如标准物质）总是偏低时，可考虑升高烤箱[/font][font=Times New Roman]2℃-3℃[/font][font=宋体]，时间延长小于[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体]，必要时可拿水银温度计较准一下，烤箱温度波动范围在[/font][font=Times New Roman]± 3 ℃[/font][font=宋体]，水浴锅波动[/font][font=Times New Roman]± 0.3℃[/font][font=宋体]，用数显的仪器比机械的准确些。[/font][/font][font='Times New Roman']4[font=宋体]尿样超过[/font][font=Times New Roman]300 μg/L[/font][font=宋体]可稀释，取[/font][font=Times New Roman]0.125 ml [/font][font=宋体]尿样[/font][font=Times New Roman]+ 0.125 ml[/font][font=宋体]水，结果[/font][font=Times New Roman]×2[/font][font=宋体]即可。[/font][/font][font='Times New Roman']5[font=宋体]计算结果，做标准点平均样曲线，如做曲线浓度：[/font][font=Times New Roman]300,300[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]250,250, 200,200, 150,150,100,100, 50,50, 0,0[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]个考核样，[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]个标准物质，这样排[/font][/font][font=宋体]比色管[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]做质控时，如标准物质有[/font]1-2[font=宋体]个不在误差范围也没关系，如不在范围的值多，可视实验为失败，不可依比例增减。样品也一样，可多做几个平行样，对于离群值可剔除，再求平均值。 [/font][/font][font='Times New Roman']6[font=宋体]平常尤其做质控样，尿碘管子最好选择[/font][/font][font=宋体]同[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一批[/font][/font][font=宋体]次[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、长短薄厚均匀一致的，这样做出的精密度会好，有了精密度，准确度不一定好，但是，精密度不好，导致你处理结果会很为难，难于取舍，准确度会好吗？[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一般接到质控样，先做个预实验，看看你的实验环境污染了没有，烤箱污染了没有，因为此实验为褪色反应，周围环境若有碘[/font] [font=宋体]如配[/font]KI[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]碘酒或烤箱烤[/font][/font][font=宋体]含[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]碘的物品了，会[/font][/font][font=宋体]发生[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]碘污染，导致[/font][/font][font=宋体]样品[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不显色，所以做尿碘和水碘等微量碘要有单独实验室，我做质控前烤箱要先用硫代硫酸钠擦拭一下，随后带标物做曲线，标物（务必带标物，包括平常做也是如此）做准了，曲线[/font]3[font=宋体]个[/font][font=Times New Roman]9[/font][/font][font=宋体]以上[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font]0[font=宋体]管吸光度在[/font][font=Times New Roman]1.7[/font][font=宋体]左右，就开始打开质控样[/font][/font][font=宋体]测量，最后[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]找曲线[/font][/font][font=宋体]线性[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]好、标物在[/font][/font][font=宋体]测量[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]范围的[/font][/font][font=宋体]测量值上报[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]质控结果[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]想不合格都难。[/font][/font][font='Times New Roman']8[font=宋体]最后说一句，做质控，重在细节[/font][/font][font=宋体]！[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font]

8毫升王水（6毫升盐酸，2毫升硝酸）。微波消解后定容到50mL,一般要加多少硫脲比较合适？5%加10毫升够吗？

隔尿垫分表层，夹棉层，里层，PH检测取样是只取表面，还是三层一块取？请高手解答

采用氢化物-原子荧光法分析土壤或岩石样品中砷时，在消解完成后，分取上层清液加入还原剂（硫脲-抗坏血酸）后发现样品出现发黑且有沉淀现象，请问什么原因，对测定结果有什么影响，如何克服干扰现象？

[em23] 有[color=#00FFFF]尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法 WS/T 107_2006[/color]的高手请帮忙！！[em23]

微波消解仪作为样品前处理仪器，需要和后续测试仪器相互配合，才能达到预期的实验目标。原子荧光光度计是常见的检测汞、砷类重金属的仪器。因此我们将原子荧光光度计测试过程中经常遇到的问题整理汇总，供我们的微波消解仪客户参考，希望能帮助用户更好的完成重金属分析实验。[b]1、为什么盐酸作为酸化剂比硝酸和硫酸好?[/b]硝酸、盐酸和硫酸均为强酸，我们为什么要选择盐酸作为酸化剂而不是硝酸和硫酸呢?理论上来说硝酸、盐酸和硫酸均可作为原子荧光测定的酸化剂，但是在某些情况下硝酸和硫酸作为酸化剂会影响结果的测定。(1) 硝酸是强酸，同时它也是一种氧化性酸，会消除测定某些元素时所加入的预还原剂的作用。(2) 硝酸分解的中间产物能导致荧光猝灭，导致荧光强度降低，从而影响测定。(3) 硫酸虽然在常温下氧化性弱至可以忽略，但是在测定某些盐分含量较高，尤其重金属含量较高时，会导致大量硫酸盐沉淀，从而造成待测元素的共沉淀，降低检测结果。(4) 盐酸也是一种强酸，但是盐酸是还原性酸，同时氯化物沉淀要比硫酸盐沉淀少很多，只有少数集中盐酸盐会沉淀，基本不会影响测定结果。综上所述，盐酸作为反应酸优于硝酸和硫酸。[b]2、空白值高有什么影响?空白值偏高，然后再扣除的话，可不可以?[/b](1) 空白值高影响低浓度样品结果准确性，并影响检测过程。(2) 空白值高容易使标准曲线线性变差。(3) 空白值高，仪器稳定状态难以判定，样品浓度不确定性加大。[b]3、测定食品中汞，前处理用的是微波消解，最高消解温度在180度，赶酸温度在150度，回收率不好，什么原因?[/b](1) 赶酸的过程一定要控制温度，不可太高!(2) 赶酸温度控制在120摄氏度到150摄氏度之间为宜，120度以下较好。(3) 在可以控制酸度的情况下，少量赶酸。赶酸过程中样品损失的不确定性较大。微波消解是密闭系统，不用担心样品损失。[b]4、最近做氢化-原子荧光光谱法检测砷元素，查看了许多资料，有用2%的HCL做载流的，也有用2%的HNO3做载流的，哪一种较好?[/b](1) 一般来说推荐盐酸，但建议自己试一下，不同的酸，不同的浓度，看看哪个效果好。(2) 标准溶液和样品溶液里面(指加了各种试剂后的)含的是什么浓度的某种酸，就使用相应的浓度的某种酸做载流。如你用的5%的盐酸，就使用5%的盐酸做载流 用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做载流。这是保证标线具有实际意义的基本原则。[b]5、用原子荧光测砷时，样品不赶酸可能出现哪些情况?[/b](1) 影响还原剂，测的含量可能偏低。(2) 影响酸度，降低结果的准确性。(3) 一般来讲建议控温赶酸，如果不赶酸测铅、镉时对石墨管有损伤，测砷、汞会影响还原剂。[b]6、微波消解样品，加热赶酸和二氧化氮注意事项。[/b](1) 一般来讲需要赶酸。如果不赶酸，硝酸会影响还原效果，且较高的硝酸对仪器管路也是潜在危险，导致老化。而且不赶酸，反应太激烈了，气泡很容易进入管子。(2) 赶酸温度要低，离子态的汞也没想象的那么容易损失。可以用标准物质试一下，看看赶酸温度多高时比较合适。(3) 赶酸确实是比较难的关键环节。[b]7、测自来水里的汞时，同一批样的水先后测量出来的值不一样。[/b](1) 可能是灯预热时间不够，好好检查一下仪器，并预热一小时以上才能测!(2) 自来水里的汞含量本来就低，仪器、环境等条件稍加改变就可能数值相差很大。(3 )汞的保存不能用塑料瓶，会倍吸附。[b]8、原子荧光做土壤中砷、汞、铅、镉、硒，对于以上元素的前处理采用的是微波消解+赶酸的方法，使用酸是硝酸 + 盐酸 + HF酸。在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错，但是做Pb和Se的时候，这个方法的回收率比较低。[/b](1) 也可以用王水消解后不赶酸测定的。主要测砷和汞。(2) Se测定对酸度要求较严格。(3) Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率可能是赶酸温度太高，尽量在140度左右。[b]9、砷、汞、铅、锡微波消解后赶酸，都采用什么方法。[/b]Hg可以少量赶酸，建议温度不要超过120度。As温度控制在150度以内。Pb和Sn肯定要赶酸，可以加水赶酸，每次赶到0.5ml左右。[b]10、在测砷中不加硫脲和抗坏血酸对实验结果影响大吗?[/b](1) 硫脲和抗坏血酸主要是还原五价砷为三价砷，三价砷易与硼氢化钾反应生成砷化氢。酸度对反应影响也较大，砷要保持酸度0.5-5mol/l。(2) 赶酸时害怕损失，可在消解前加一点浓硫酸，浓硫酸可起到固汞的作用。(3) 三价砷溶液不用消解，可以不加，但加了更好，硫脲抗坏血酸除了还原保持稳定外，抗血酸也减少一些离子干扰。非水样，消解后一定要加，因为消解可把三价砷转为五价。(4) 硫脲-Vc主要是为了保持消解液中砷的价态的一致，因为只有三价砷才会生成砷，另外硫脲本身还对Cu、Co、Ni等离子有掩蔽作用，Vc还起到了稳定作用。[b]11、在用原子荧光测定化妆品中汞时，采用的样品前处理方法是微波消解法，空白的荧光强度很大，测定样品时也经常出现信号溢出的情况，不知是什么原因?[/b](1) 空白的荧光强度很大有可能是试剂污染，或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高，管路被污染了。建议：用盐酸或硝酸多多清洗管路化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高，在上仪器前最好增大稀释倍数，防止管路的污染。(2) 可能是样品本身浓度就高或者是取样消解时取太多了。[b]12、氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法和原子荧光法测定砷的异同[/b](1) 相同的是都生成了氢化物，然后再形成原子态砷 通过样品和标样信号的比对，知道未知样品的浓度。不同的最主要的是前者是吸收光谱，后者是发射光谱 前者浓度高后者低 前者原子化要求温度高后者十倍。(2) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的历史要比原子荧光的久，原子荧光发展起来没多久。不过原子荧光的检出限更低，但是可以检测的元素太少了，这点就比不过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]了。(3) 目前，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]和原子荧光测定砷区别在于：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]需光栅等分光色散系统，而原子荧光无需分光色散系统；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]单元素测定，原子荧光可多元素测定；原子荧光用的是高强度空心阴极等，灵敏度高。[b]13、测As的时候，硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别?[/b](1) 抗坏血酸起的是还原作用。(2) 硫脲是用来降低干扰的，本身也有一定的还原性，抗坏血酸是用来还原的。原理上讲可以使用硫脲，但是也许是还原能力不够，所以才要加抗坏血酸。你也可以使用其他的弱还原剂取代抗坏血酸，但是硫脲必须加。[b]14、测食品中的汞如何进行前处理?以及用哪种前处理里方法回收率比较好?[/b](1) 首先要根据样品的性质及其大概的汞含量确定称样量和加酸量，微波消解的样品称样量一般为0.1-0.5g左右，像大米面粉等粮食类油脂含量低，较易消解，加入硝酸和双氧水就可以。如果是含油脂较高的样品，可以适当降低称样量。(2) 需要赶酸，切记控制温度。