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原子吸收发射光谱仪

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原子吸收发射光谱仪相关的论坛

  • 原子吸收与原子发射光谱

    近期公司有计划想采购检测金属离子的仪器。请各位大虾帮助请救,如何进行选型。业界有哪家公司的原子吸收与原子发射光谱做的质量是公认的。

  • 原子发射光谱分析和原子吸收光谱分析应用的差别

    各位老师好,我刚刚接触原子光谱,想了解一下测定钾和钠的时候原子发射和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]有什么不同?各有什么优点?直读光谱就是原子发射光谱么?希望大家不吝赐教。原子发射光谱有没有好的书籍可以推荐呢?

  • 原子发射光谱仪的构成

    [url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]是测定每种化学元素的气态原子或离子受激后所发射的特征光谱的波长及强度来确定物质中元素组成和含量。  原子发射光谱仪是根据试样中被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生特征辐射,通过判断这种特征辐射波长及其强度的大小,对各元素进行定性分析和定量分析的仪器。  原子发射光谱仪,是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器。它密封在一个温度稳定的恒温机箱里,设计小巧,操作简易,设备的搬运和操作只要一个人就能完成。这一类仪器一般包括:光源、单色器、检测器和独处器件。原子发射光谱仪装备了超高灵敏度的光电倍增管,在全量程范围内使检测器的动态范围能鉴别出成分的最微小的差别。原子发射光谱仪有火花原子发射光谱仪,光电原子发射光谱仪,手持式光谱仪,便携式光谱仪,能量色散光谱仪,真空原子发射光谱仪等多种品种。原子发射光谱仪广泛应用于铸造、钢铁、金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检、质检等部门。

  • 原子吸收光谱法与原子发射光谱法的比较

    摘要 原子吸收光谱法及原子发射光谱法的产生,原理,用法等的比较。关键词 原子吸收光谱法;原子发射光谱法原子吸收光谱法是根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。原子吸收光谱法的优点与不足:  检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。  分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。  应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。  仪器比较简单,操作方便。  原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。原子发射光谱法包括了三个主要的过程,即由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。1.2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。但是对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律。当一条频率为v,强度为I0的单色光透过长度为l的原子蒸气层后,透射光的强度为lv,令比例常数为kv,则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系:在原子吸收光谱法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与式样中被测元素的浓度c成正比。因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下:A=kv式中 K吸收系数。只有当入射光是单色光,上式才能成立。由于原子吸收光的频率范围很窄(0.01nm以下〕,只有锐线光源才能满足要求。在原子吸收光谱分析中,由于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽、多普勒(热)变宽、同位素效应、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等,引起了发射线和吸收线变宽,尤以发射线变宽影响最大。谱线变宽能引起校正曲线弯曲,灵敏度下降。减小校正曲线弯曲的几点措施:(1)选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。(2)灯电流不要过高,减少自吸变宽。(3)分析元素的浓度不要过高。(4)对准发射光,使其从吸收层中央穿过。(5)工作时间不要太长,避免光电倍增管和灯过热。(6)助燃气体压力不要过高,可减小压力变宽。原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。2.1 火焰原子化在这过程中,大致分为两个主要阶段:(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能,同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低,对离解越有利。就原子吸收光谱分析而言,解离能小于3.5eV的分子,容易被解离;当大于5eV时,解离就比较困难。2.2 石墨炉原子化样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000℃以下的高温,使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为:(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉,加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。(2)灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下,将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸发掉基体,减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。(3)原子化。在高温下,把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。2.3 氢化物发生法在酸性介质中,以硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑ 3.1 火焰的种类原子吸收光谱分析中常用的火焰有:空气-乙炔、空气-煤气(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。 (1)空气-乙炔。这是最常用的火焰。此焰温度高(2300℃),乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基团,构成强还原气氛,特别是富燃火焰,具有较好的原子化能力。用这种火焰可测定约35种元素。(2)空气-煤气(丙烷)。此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑气)中,含氧量比空气高,所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。在富燃火焰中,除了产生半分解物C*、CO*、CH*外,还有更强还原性的成分CN*及NH*等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧,从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大,测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快,为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂,使用时要注意安全。3.2 火焰的类型(1)化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰,空气与乙炔之比为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度高,干扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。 (2)贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时,就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4:1至6:1。火焰清晰,呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量,所以温度较低。由于燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,不利于较难离解元素的原子化,不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。 (3)富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时,就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4:1.2~1.5或更大,由于燃烧不充分,半分解物浓度大,具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰,中间薄层区域比较大,对易形成单氧化物难离解元素的测定有利,但火焰发射和火焰吸收及背景较强,干扰较多,不如化学计量火焰稳定。参考文献:邓勃,何华焜.原子吸收光谱分析. 化学工业出版社. 2004-9-1邓勃.原子吸收光谱分析的原理技术和应用.清华大学出版社. 2004-7-1 保田和雄等著,黄汉国. [

  • 原子吸收光谱与原子发射光谱在分析领域有什么区别?

    由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]溶解样品比较慢,分析速度较慢,请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]与原子发射光谱在分析领域有什么区别?

  • 光源是如何影响原子发射光谱分析的误差的?

    原子发射光谱分析的误差,主要来源是光源,因此在选择光源是应尽量满足以下要求:1) 高灵敏度,随着样品中浓度微小变化,其检出的信号有较大的变化;2) 低检出限,能对微量和痕量成份进行检测;3) 良好的稳定性,试样能稳定地蒸发、原子化和激发,分析结果具有较高的精密度;4) 谱线强度与背景强度之比大(信噪比大);5) 分析速度快;6) 结构简单,容易操作,安全;7) 自吸收效应小,校准曲线的线性范围宽。 原子发射光谱仪的类型,目前常用的光源有以下两种:一类是经典光源(电弧及火花),另一类是等离子体及辉光放电光源,其中以电感耦合等离子体光源(ICP)居多,在不同的领域中得到广泛的应用。

  • 【求助】有关原子吸收光谱仪与电感耦合等离子体发射光谱仪的应用范围

    求助各位大侠,有关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]与电感耦合等离子体发射光谱仪的应用范围?如果分别用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]与电感耦合等离子体发射光谱仪测定锡合金中锡含量哪种仪器的准确度更高??

  • 【求助】求教原子发射光谱的两个问题

    最近,看一台原子发射光谱的说明书,产生了两个问题,望各位不吝赐教!1、原子发射光谱的激发方式有几种?2、同一种物质,在不同的激发方式下,产生的特征光谱是否相同?为什么?原子发射,老资料都归类于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],近十几年才逐渐从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中分化出来,其理论还是有许多相通的,我就是想进一步把它搞清楚,希望大家能随手把我解决下,不胜感谢!

  • 【大家来比较1】:原子吸收光谱和原子发射光谱的区别(参与有奖)

    根据[color=#DC143C]【大家来比较】专题:各种光谱仪的区别[/color]内容http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090922/2120355/参与比较者[color=#DC143C]2-10个积分[/color]相送,欢迎您的回帖!现在提出第一个问题,由你来比较:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]和原子发射光谱的区别是什么?在各自的使用中有什么注意事项吗?

  • 什么是发射光谱的自吸与自蚀现象

    [b][color=#cc0000]在发射光谱及吸收光谱中,在光源中谱线的辐射是从光源发光区域的中心轴辐射出来的,它将通过周围空间一段路程,然后向四周空间发射。发光层四周的蒸汽原子,一般比中心原子处于较低的能级,因而当辐射能通过这段路程时,将被其自身的原子所吸收,而使谱线中心的强度减弱,这种现象称为自吸收。当自吸现象严重时会使谱线消失就是所谓的自蚀现象。[/color][/b]

  • 【分享】什么时候用原子发射光谱?什么时候用原子吸收光谱

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。因此,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。 原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。 1.2 吸收强度与分析物质浓度的关系 原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。但是对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律。当一条频率为ν,强度为I0的单色光透过长度为ι的原子蒸气层后,透射光的强度为Iν,令比例常数为Kν,则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系: 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与式样中被测元素的浓度c成正比。因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下: A=Kc 式中 K 吸收系数。 只有当入射光是单色光,上式才能成立。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光的频率范围很窄(0.01nm以下〕,只有锐线光源才能满足要求。 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中,由于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽、多普勒(热)变宽、同位素效应、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等,引起了发射线和吸收线变宽,尤以发射线变宽影响最大。谱线变宽能引起校正曲线弯曲,灵敏度下降。 减小校正曲线弯曲的几点措施:(1)选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。(2)灯电流不要过高,减少自吸变宽。(3)分析元素的浓度不要过高。(4)对准发射光,使其从吸收层中央穿过。(5)工作时间不要太长,避免光电倍增管和灯过热。(6)助燃气体压力不要过高,可减小压力变宽。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。 2.1 火焰原子化 其过程如图1所示。在这过程中,大致分为两个主要阶段:(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能,同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低,对离解越有利。就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析而言,解离能小于3.5eV的分子,容易被解离;当大于5eV时,解离就比较困难。 2.2 石墨炉原子化 样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000℃以下的高温,使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为:(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉,加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。(2)灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下,将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸发掉基体,减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。(3)原子化。在高温下,把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。 2.3 氢化物发生法 在酸性介质中,以硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。 AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑ 3.1 火焰的种类 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中常用的火焰有:空气-乙炔、空气-煤气(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。 (1)空气-乙炔。这是最常用的火焰。此焰温度高(2300℃),乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基团,构成强还原气氛,特别是富燃火焰,具有较好的原子化能力。用这种火焰可测定约35种元素。(2)空气-煤气(丙烷)。此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑气)中,含氧量比空气高,所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。在富燃火焰中,除了产生半分解物C*、CO*、CH*外,还有更强还原性的成分CN*及NH*等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧,从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大,测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快,为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂,使用时要注意安全。 本讲座除特指外,火焰均指空气-乙炔火焰。 3.2 火焰的类型 (1)化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰,空气与乙炔之比为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度高,干扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。 (2)贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时,就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4:1至6:1。火焰清晰,呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量,所以温度较低。由于燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,不利于较难离解元素的原子化,不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。 (3)富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时,就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4:1.2~1.5或更大,由于燃烧不充分,半分解物浓度大,具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰,中间薄层区域比较大,对易形成单氧化物难离解元素的测定有利,但火焰发射和火焰吸收及背景较强,干扰较多,不如化学计量火焰稳定。

  • 吸收光谱与发射光谱

    旧话重提,对于吸收光谱与发射光谱的区别,在检测能力上有怎样的区别,检测范围,检出限等方面

  • 【分享】-----原子发射光谱中的自吸系数

    原子发射光谱中的自吸系数光谱定量分析的关系式   光谱定量分析主要是根据分析试样光谱中待测元素的谱线强度来确定元素的含量(浓度)。某元素的谱线强度I与该元素在试样中的百分含量c的相互关系, 或lgI=blgc+lga 式中常数a与元素的性质、试样的蒸发和激发条件,试样的组成,以及该谱线的跃迁几率、辐射频率、激发电位、弧焰温度等一系列因素有关。常数b为自吸系数,它是与谱线的自吸性质有关的参数。当某元素浓度很低时,谱线强度不大,谱线没有自吸现象,b=1;当浓度高时,谱线容易出现自吸,b1,此时I与c关系复杂,I-c曲线呈弯曲形状。由此可见,参数a与b不仅与实验条件有关,而且与待测元素的含量有关。只有当待测元素的含量在一定范围时,a和b才是常数。   由于试样的蒸发、激发条件,以及试样组成等的变化,均可使参数a发生改变,直接影响谱线的强度。这种变化很难避免,为此应用内标法进行光谱定量分析。   首先在待测元素的谱线中选定一条谱线,称为分析线,其强度以I表示。其次,在待测试样中,准确地加入某一种元素,称该元素为内标元素,选内标元素的一条谱线,称为内标线(比较线),其强度以表示。分析线和内标线这一对“均称”的谱线称分析线对。它们的强度之比I/,称为相对强度。所谓“均称”是指分析线对选择得当,当某些条件变化的情况下,对分析线和内标线强度引起同等程度的改变。分析线对的波长应相近,而且应在乳剂特性曲线的直线部分。根据分析线对相对强度与分析元素含量的关系,进行光谱定量分析的方法称为内标法。 内标法光谱定量分析的基本关系式: lgR=lgI/=blgc+lga 根据乳剂特性曲线,对分析线和内标线强度所引起的黑度 S=γ1lgI-i1 =γ2lg-i2 因为分析线对是在同一谱片上,γ1=γ2=γ ,i1= i2=i ΔS=S-=γlgI/=γ(blgc+lga) 这是基于内标法原理以摄谱法进行光谱定量分析的基本关系式。 在内标法中,正确选用分析线对有助于提高准确度。选用内标元素及分析线对一般应注意以下几点: (1) 分析线没有自吸。 (2) 分析线和内标线的谱线强度、宽度要相近。 (3) 分析线和内标线的波长要相近,以避免乳剂的不均匀所产生误差。 (4) 分析线和内标线的黑度要落在乳剂特性曲线的直线部分。 (5) 分析线和内标线的背景要小 (6) 内标元素的含量不随分析元素含量的变化而变化。 (7) 分析元素和内标元素的激发电位、电离电位要相近。 (8) 分析元素和内标元素的沸点、挥发性、扩散性要相近,以保证得到形状相近的蒸发曲线,提高准确度。谱线的自吸和自蚀 激发源中的等离子体有一定的体积,温度及原子浓度在其各部位分布不均匀。中间温度高,边缘温度低,中心区域激发态的原子多,边缘基态或较低能态的原子较多。某元素的原子从中心发射某一波长的电磁辐射,必然要通过边缘到达检测器,这样所发射的电磁发射就有可能被处在边缘的同元素基态或较低能态的原子所吸收。因此,检测接收到的谱线强度就减弱了。这种原子在高温发射某一波长的辐射,被处于边缘低温状态的同种原子所吸收的现象称为自吸。 自吸对谱线中心处的强度影响较大。这是由于发射谱线的宽度比吸收谱线的宽度来的大的缘故。自吸的程度用自吸系数b表示。当试样中元素的含量很低时,不表现出自吸,;当含量增大时,自吸现象增强,b1。当达到一定的较大含量时,由于自吸严重,谱线中心的辐射被强烈的吸收,致使谱线中心的强度比边缘更低,似乎变成两条谱线,这种现象成为自蚀。如图10.27所示。在谱线表上,用标r表示有自吸的谱线,用标R表示有自蚀的谱线。基态原子对共振线的自吸最为严重,并且常产生自蚀。激发源中弧焰的厚度越厚,自吸现象越严重。不同光源类型,自吸情况不同,直流电弧的蒸气的厚度大,自吸现象比较明显

  • 【原创】原子发射光谱仪的优点和缺点

    [font=宋体]ICP[/font][font=宋体]光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点:[/font][font=宋体] 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。[/font][font=宋体] 2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。[/font][font=宋体] 3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。[/font][font=宋体] 4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。[/font][font=宋体] 5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。[/font][font=宋体] 6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。[/font][font=宋体]ICP[/font][font=宋体]发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面:[/font][font=宋体] 1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。[/font][font=宋体] 2. 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。[/font][font=宋体] 3. 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。[/font][font=宋体] 4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。[/font][font=宋体]ICP[/font][font=宋体]发射光谱法测定的是样品中的多种元素,它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常准确可靠,而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。[/font][font=宋体]  ICP发射光谱法的应用领域广泛,现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80 年代初,用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素,目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl 及元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外,它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。[/font][font=宋体]ICP[/font][font=宋体]发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。[/font][font=宋体]  ICP发射光谱法包括了三个主要的过程,即:[/font][font=宋体]  由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;[/font][font=宋体]  将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;[/font][font=宋体]  用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。[/font][font=宋体]  由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。[/font][font=宋体]优点:[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]多元素同时检出能力。[/font][font=宋体]可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征谱线,可以进行分别检测而同时测定多种元素。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]分析速度快。[/font][font=宋体]试样多数不需经过化学处理就可分析,且固体、液体试样均可直接分析,同时还可多元素同时测定,若用光电直读光谱仪,则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]选择性好。[/font][font=宋体]由于光谱的特征性强,所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难,而对AES来说是毫无困难之举。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]检出限低。[/font][font=宋体]一般可达0.1~1ugg-1,绝对值可达10-8~10-9g。用电感耦合等离子体(ICP)新光源,检出限可低至 数量级。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]用ICP光源时,准确度高,标准曲线的线性范围宽,可达4~6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP-AES已广泛应用于各个领域之中。[/font][font=宋体]6. [/font][font=宋体]样品消耗少,适于整批样品的多组分测定,尤其是定性分析更显示出独特的优势。[/font][font=宋体]缺点:[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]在经典分析中,影响谱线强度的因素较多,尤其是试样组分的影响较为显著,所以对标准参比的组分要求较高。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]含量(浓度)较大时,准确度较差。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]只能用于元素分析,不能进行结构、形态的测定。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。[/font][font=宋体]1 [/font][font=宋体]因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。[/font][font=宋体]2 [/font][font=宋体]因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。[/font][font=宋体]3 ICP [/font][font=宋体]发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。[/font][font=宋体]原子发射光谱法主要是通过热激发来获得特征辐射的,因为分析物原子可以被激发至各个激发态能级,所以在原子光谱中发射光谱的谱线最为复杂,光谱干扰非常严重。ICP发射光谱法与采用经典光源的发射光谱法相比,因为只改变了激发光源,提高的只是光源的分析性能,所以光谱干扰的问题依然存在,并且没有得到任何改善。因此在进行定量分析时往往必须考虑光谱干扰的问题,需要选择适当的校正方法。[/font][font=宋体]  发射光谱谱线多是形成光谱干扰的主要原因,但同时它也为我们提供了丰富的信息,让我们有了更多的选择余地,这也是其定性分析之所以准确可靠的原因所在。当我们进行定量分析时,如果我们选用的分析灵敏线被与其他谱线发生了重叠干扰,这时我们就可以重新选择没有被干扰的谱线。特别值得一提的是现在很 多的商品仪器已经采用了中阶梯光栅的二维色散方式,使光的色散率和谱线的分辨率得到了明显的提高,这无疑又为我们选择分析线创造了更好的条件。[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size]

  • 【原创】【原子发射光谱分析法的基本原理】

    原子发射光谱分析(摄谱法)的一般过程是:使试样从外界能量的作用下转变成气态原子并使原子外层电子进一步被激发;当被激发的电子从较高能级跃迁到较低的能级时,原子将释放出多余的能量从而产生光辐射——特征发射谱线;所产生的光辐射经过摄谱仪器进行色散(分光)、按波长长短顺序记录在感光板上;经暗室处理后,借助光谱投影仪就可观察到有规则的谱线条即光谱图;根据所得光谱图进行元素定性鉴定或定量分析。 当采用原子发射光谱的摄谱分析法时,首先要将样品蒸发、原子化、激发以便产生光辐射,为此要有一激发光源;然后要将光辐射(混合光)色散开以便展开成谱并用相板加以记录得到光谱图,为此要有一摄谱仪;对所得到的光谱图进行波长鉴别以完成定性分析,需要一映谱仪,对黑度测量以完成定量分析,需要一测黑度计。

  • 【分享】原子吸收光谱仪当发射光谱使用

    在同一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]上使用同一种火焰,将测量吸收信号改为测量发射信号,信号强度提高300倍,为测定微量钡提供了一条新路,也为测定类似微量元素提供了一条思路。问题是,如何在同一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]上,将测量吸收信号改为测量发射信号?有没有做过这种工作的同行?请指教![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35132]火焰发射光谱法测定微量钡的研究[/url]

  • 【原创】原子发射光谱法、 原子吸收光谱法

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=56686][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=56687]原子发射光谱法[/url]

  • 【资料】原子发射光谱分析详解

    原子发射光谱分析详解[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52654]原子发射光谱分析详解[/url]

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