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药品包装容器分子的红外光谱测定技术 药品包装容器分子化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动,由较低的能级向较高能级跃迁,从而导致对一定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征的红外吸收光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析药品包装化学结构的有效手段,现已被广泛用于物质的定性鉴别、物相分析;同样,红外光谱在识别高分子化合物各种官能团信息,确定材料的组成方面起着重要的作用。欧洲药典对于高分子材料的控制也首选红外光谱法。为通过加强对材料的控制以达到对药用包装材料配方的控制,确保药品使用的安全、可靠。为此,国家药品监督管理局于2002年颁布了34个国家药品包装容器(材料)标准。在这些标准中,对高分子材料的控制,普遍采用了红外光谱法进行测定。 为便于理解标准的要求,掌握红外检测技术,下面,结合药品包装高分子化合物的物相,介绍几种常用的检测方法和制样技术: 红外光谱测定技术分为二类。一类是指检测方法: 如透射法(英国药典、欧洲药典方法),多次内反射法(MIR),衰减全发射法(ATR)(美国药典的方法),漫反射法,光声光谱法,偏振红外法、镜面反射法等。另一类是指制样技术,在高分子化合物分析中,常用的制样技术有:直接法,溶剂挥发成膜法、溶液法,切片法,热裂解法等。 直接法:取片材试样二片,剪切成适宜大小(使之能放入检测装置),用绒布蘸取无水乙醇,擦试试样表面以除去表面水分(或用适当方法干燥,如用干燥的氮气吹拂),采用透射法或内表面反射法测定。若用透射法测定时,试样太厚,导致最强吸收峰透光率小于10%时,则应采用热压方式,使试样变薄。 溶剂挥发成膜法:将试样溶于适宜的溶剂中,必要时可加热。如聚乙烯(PE)材料可选用甲苯为溶剂,聚氯乙烯(PVC)可选用二甲基甲酰胺为溶剂。取上述溶液滴在溴化钾晶片上,待溶剂挥发,形成一层薄的粘膜后,采用透射法测定。 溶液法:将试样溶解于适宜的溶剂中,形成溶液,然后将此溶液装人密封吸收池中进行测定。 切片法(适用于多层复合材料):将试样置于切片器上,采用手工方式,切成厚度适宜的薄片,置显微镜下观察,各层应能明显区分,采用红外显微透射法测定。 热裂解法 (适用于热固性材料):将试样剪成细小颗粒,取出适量,置于试管底部,在酒精灯上水平加热,移取试管口的裂解液,涂于溴化钾或氯化钠晶片上, 采用透射法测定。 透射法:厚度在50μm以下的高分子化合物膜片样品,可用透射法直接测定膜片光谱。 全反射法:厚的膜片,不透明的膜片或涂层等样品可选用全反射法测定光谱。 镜反射法:对涂覆在金属表面的高分子化合物,若涂层较薄,则金属表面就会产生一定的反射,可选用镜反射法测定光谱。 偏振红外光谱法:是指在红外的测定光路上,选用偏振器,通过改变光的振动方向,对具有一定空间取向的试样所进行的红外光谱测定法。通常,偏振器调节的角度有00、450、900等。比较不同角度所测得的红外图谱,可确定试样的空间取向(适用于有空间取向的高分子化合物,如单向或双向拉伸聚丙烯、聚酯、聚酰胺等)。 常见的高分子材料的红外特征吸收峰:为 2917、2849、1472、1463、730、719cm-1PE。为2951、2920、2870、2840、1457、1376、1167、998、973、 841 cm-1PP。为PET1716、1340、1245、1101、1020、873、726 cm-1。为2941、1429、1333、1250、1099、960、690、615 cm-1PVC。
低温容器密封性能测试:实验数据揭示 (STTD) 低温容器在现代科研和工业生产中扮演着至关重要的角色,而其密封性能更是直接关系到其中储存的超低温液体的安全和稳定性。如何有效测试低温容器的密封性能,以保证其在极端条件下的可靠性,成为了众多科研人员和工程师所关注的焦点问题。本文将通过对低温容器密封性能测试的实验数据揭示,探讨其关键挑战和解决方案,为相关领域的从业者提供有益的参考和指导。 密封性能测试方法 液氮浸泡试验 首先,液氮浸泡试验是一种广泛应用于低温容器密封性能测试的方法。在这项试验中,将低温容器充满液氮,并置于恒温箱中进行温度循环。通过监测试验过程中容器内外压力变化、外部温度变化以及外观表面状态变化等数据,来评估容器的密封性能。然而,此方法存在着时间周期长、成本高昂、数据获取难等问题,使得其应用受到了一定限制。 液氦渗透试验 其次,液氦渗透试验作为一种针对低温容器密封性能的敏感测试方法,其原理是利用液氦微小分子的高渗透性,通过检测容器外壁的液氦渗透速率来评估容器的密封性能。然而,该方法需要专业设备以及复杂的操作流程,且仅适用于特定类型的[url=http://www.cnpetjy.com/]液氮容器[/url]。[img=液氮罐,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312201006018435_3837_3312634_3.jpg!w400x400.jpg[/img] 实验数据揭示 最新的STTD数据显示,传统的低温容器密封性能测试方法在实际应用中存在着一定的局限性。在液氮浸泡试验中,由于液氮温度极低,容器材质与密封件会受到极端的温度冲击,增加了密封件的老化和破裂风险,同时也给容器本身带来了强大的温度应力,可能导致容器结构的变形和开裂。而液氦渗透试验虽然可以敏感地检测出微小的渗漏问题,但其设备成本高昂,操作复杂,无法满足大规模生产中的需求。 解决方案与展望 针对目前低温容器密封性能测试中的挑战,未来的研究方向将集中在开发更为高效、精准的测试方法和装置。其中,基于红外成像技术的非接触式密封性能测试方法具有较大的潜力。通过红外成像技术,可以实时监测低温容器壁面的温度分布情况,从而判断密封件的状态和容器的密封性能。此外,基于激光干涉技术的高灵敏度薄膜压力传感器,也可以用于实时监测低温容器内外的压力变化,从而评估其密封性能。这些新型测试方法不仅可以提高测试的精度和准确性,还能够大大降低测试成本和时间,提高生产效率。 综上所述,针对[url=http://www.mvecryoge.com/]金凤液氮罐[/url]密封性能的测试方法的不足,我们期待未来能够不断推动科技创新,开发出更为高效、精准的测试方法和装置,从而为低温容器的生产和应用提供更可靠的保障。相信随着科技的不断进步和发展,这一目标必将得以实现,为超低温液体存储领域带来新的突破和进步。
继续讨论:饱和食盐水中杂质测定之容器篇 上贴讨论了测定饱和食盐水时有关混标配置的问题,现在继续讨论要测定饱和食盐水中的杂质元素,要测定的元素有Al、Ba、Ca、Mg、Si、Sr等元素,含量小于20ppb,大家认为用玻璃瓶测定的准确还是用聚乙烯类的准确。说出各自的理由。 [em0814][em0814][em0814]