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硫酸浓度在线分析仪

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硫酸浓度在线分析仪相关的论坛

  • 水质在线分析仪

    在线分析仪:过硫酸钾消解 间苯二酚分光光度法测总氮,空白很高很高(约0.2),排除试剂,水的问题,还有可能什么原因

  • 【原创】在线硫分析仪简单介绍(附少量图...).....谢谢支持..

    【原创】在线硫分析仪简单介绍(附少量图...).....谢谢支持..

    今天有个兄弟问了一下一台仪表是不是能测量总硫的事情,反正今天不是很忙,就把关于硫分析的仪表给整理了一下,不过大多数东西大家可能都知道。我说的东西基本都是用我的理解和我的语言来说明的,鉴于我的表达能力比较低,所以可能出现不少错误,大家也多多指正,见谅....硫分析仪是一个总称,对于我们搞在线的常见的有三种 1.硫化氢分析仪 2.比值分析仪(硫化氢/二氧化硫) 3.总硫分析仪一个一个说:1.硫化氢分析仪:分析方法我见过的有 1.醋酸铅纸带法 2.紫外吸收法 3.色谱法 4.电化学法醋酸铅纸带法 大概原理说下,硫化氢跟醋酸铅反应变成硫化铅,这玩意会在纸带上产生个褐色的斑点,然后用光来测这个斑点形成的反应速率,因为样品的流量是一定的,所以就能靠反应速率知道硫化氢浓度了。 不过这玩意得换纸带和醋酸铅,并且醋酸铅还有毒,这表测量微量的硫化氢很不错,常量的就不行了,记得好像得用什么东西稀释样品。紫外吸收法:硫化氢对紫外光谱的某一波段吸收很大,特定浓度的硫化氢在特定波段的吸收量是一定的,然后根据不同波段的全程光谱来计算硫化氢含量,这是我的理解,至少我接触的AAI的OMA300是这样的。色谱法:常量用TCD (热导检测器)微量用FPD(火焰光度检测器),有些色谱厂商说TCD 测硫化氢能到50ppm以下,不知道是否可行。电化学法:这玩意好像只用在硫化氢气体检测器上,一些炼油厂化工厂到处都是,尤其是硫磺装置。在线仪表好像没有,便宜,精度不高,时间长了失效,在高浓度环境下也很快就失效了。2.比值分析仪,就是硫化氢和二氧化硫的比,我见到的都用在硫磺回收上,即克劳斯硫磺回收技术。 我就见过 紫外吸收法和色谱法两种。 紫外法:原理跟上面的那个是一样的,因为二氧化硫对紫外光也有吸收。详细的就不说了,再说就涉及的多了,羟基硫硫蒸气都出来, 实在是懒得打字,以后有机会再说。 色谱法:跟上面硫化氢的差不多,只不过多了个SO2罢了,但是硫磺回收的工况实在是太恶劣了,用色谱的话对 取样和预处理系统的要求太苛刻了,经常出问题,不是这堵就是那堵的,今天阀堵了 明天进样管堵了,太折腾人了。3.总硫分析仪:测液体或者气体中无机硫和有机硫的总量得。我见过醋酸铅纸带法,紫外荧光法 、X射线法。 醋酸铅纸带法跟硫化氢的一样,只不过多了个反应炉,把乱七八糟的都整成硫化氢,然后测量。紫外荧光法,这个是荧光,上面的吸收,都是紫外,但不一样的。 这个稍微有点乱,样品进入一个富氧环境下裂解生成SO2、CO2、H2O 啥的一堆东西,然后把不要的统统搞掉,就剩SO2了。然后SO2被紫外光照射变成了激发态的SO2,这玩意不稳定,一会就衰变了,就在这衰变的过程中释放了点特定波长的荧光,好了,测这荧光就OK了。 X射线我只是见过仪表,原理大概看了下,不过这玩意好像欧盟已经不用了?因为有辐射?反正我是不准备搞这个表了,原理涉及到中子啥的,太复杂了,懒得打字了。 乱七八糟掰乎了一大堆,有错误请大家指正,共同进步....谢谢。。-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103012126_280209_2159354_3.jpg这个是加拿大的 Galvanic的总硫 下面圆柱是反应炉,如果光测硫化氢的话就没这个圆桶桶子,中间是表,上面黑色的是装醋酸铅溶液,纸带啥的。一顿翻 就找到这么一张例图,其它的找不到了,不知道哪去了,找到了再给大家看。睡觉,明天出差....

  • 【求助】如何实现液体甲醛浓度的在线分析?

    有一用户,要求分析液体甲醛的浓度,主要是甲醛跟氢氰酸进行反应,其中甲醛浓度为37%,氢氰酸小于1%,另外还有少量的稀硫酸和碳酸氢钠,剩余的全是水,要求实现甲醛的在线分析,不知道谁有这么的产品?印象里甲醛的分析可以用分光光度计或者色谱做,但是不清楚有无在线的定型产品?非常着急,请朋友们多帮助,谢谢!我的手机是130-023-92866,王先生。再次谢谢大家!

  • 【国产好仪器讨论】之力合科技(湖南)股份有限公司的化学需氧量在线分析仪(LFCOD-2002)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C163175%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 力合科技(湖南)股份有限公司 的 化学需氧量在线分析仪(LFCOD-2002)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 测试原理: COD自动分析仪操作简单、快速、经济、等特点,测定结果与传统滴定法具有良好的可比性。COD自动分析仪以重铬酸钾为氧化剂、硫酸银为催化剂、硫酸汞为氯离子掩蔽剂,在强酸性条件下,高温、高压密闭消解方式消解样品,消解后的溶液在470nm处测定吸光度A,由A值查询标准工作曲线,计算CODcr的浓度。 技术特点: COD自动分析仪采用电加热消解方式,采用自主专利技术的可调控温内置式加热系统,加热效率高,控制简单可靠,根据水样的复杂程度可以设置不同的消解时间和温度。 COD自动分析仪由于采用了电加热高温消解,消解稳定可达180℃,同时压力可达到0.7MPa,高温高压条件下提高了重铬酸钾对水样的消解效率,缩短了水样的消解时间,一般水样消解10min即可达到与实验室一致的消解效率,水样测试周期约为25min左右,无需人工操作便可得到准确的分析结果。 针对高浓度水样COD采用自动稀释的方法,COD自动分析仪具有四个量程,最大监测浓度可以根据客户需求进行定制;需要配备的试剂有两个:消解液和掩蔽剂,测试完毕后仪器会对仪器管路及消解装置进行自动清洗,避免对下一次测试产生影响。 掩蔽剂中的硫酸汞能络合测试水样中的氯离子,可避免氯离子对水样COD值产生影响。可根据水样中氯离子浓度的高低确定硫酸汞的量,保持硫酸汞︰氯离子的质量比为10︰1。【了解更多此仪器设备的信息】

  • 【求助】硫酸亚铁铵浓度如何确定?

    自动COD在线检测仪,但是最近无论测定哪里的水样COD值都一样,因为总滴定时间超出了仪器设定范围,仪器只在固定时间内计算。请问如何判定:1. 配制硫酸亚铁铵溶液说明书上有好几种浓度范围,现在配制的浓度为0.013mol/L,是否为硫酸亚铁铵浓度不合适?如果是,那么应该如何处理?2. 是否因为消解液浓度影响,如果是,如何调整?非常感谢![em44]

  • 【求助】紧急求助,望各位老师给予指点---关于甲醛浓度在线分析

    有一用户,要求分析液体甲醛的浓度,主要是甲醛跟氢氰酸进行反应,其中甲醛浓度为37%,氢氰酸小于1%,另外还有少量的稀硫酸和碳酸氢钠,剩余的全是水,要求实现甲醛的在线分析,不知道谁有这么的产品?印象里甲醛的分析可以用分光光度计或者色谱做,但是不清楚有无在线的定型产品?非常着急,请朋友们多帮助,谢谢!我的手机是130-023-92866,王先生。再次谢谢大家!

  • 【分享】在线分析仪表常用的浓度单位

    在线分析中气体浓度的表示方法有:摩尔分数、体积分数、质量浓度、质量分数、物质的量浓度等。在线分析仪表中最常用的是体积分数。 摩尔分数——即待测组分的物质的量与混合气体中各组分物质的量的总和之比。 常用的单位是%、10-6、10-9,即我们以前常用的% vol(摩尔百分比)、ppm mol、ppb mol。 体积分数——即待测组分的体积与混合气体中各组分体积的总和之比。 常用的单位是%、10-6、10-9,即我们以前常用的% vol(体积百分比)、ppm vol、ppb vol。 对于理想气体来说,摩尔分数=体积分数,因为在标准状态下1 mol任何气体的体积都是22.4升。 质量浓度——即待测组分的质量与混合气体(或夜体)的体积之比。 常用的单位是kg/m3、g/m3、mg/m3、mg/l、µg/l。 质量分数——即待测组分的质量与混合气体(或液体)中各组分的质量总和之比。 常用的单位是%、10-6、10-9,即我们以前常用的% wt(质量百分比)、ppm wt、ppb wt。 气体分析中,一般不单独使用质量分数表示方法,仅用于气体和液体混合物浓度之间的相互换算。 气体浓度单位换算表1(20℃、101.325KPa下,空气中) 浓度单位换算后单位需乘的换算系数说明

  • 总硫分析仪的比较

    序号分析方法分析原理优点缺点备注1库仑滴定法试样中各种形态的含硫化合物,在高温的含氧气流中转变为SO2 ,并随气体进入滴定池,SO2被滴定池内电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算出油品中总硫的含量操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确性好、使用范围广,因而在测定轻质油品和液化石油气的总硫含量方面得到了广泛应用需要高温燃烧过程,而原油一般较黏稠。一是过程在线精确取样较难;二是因其黏稠,雾化比较困难,因而难以保证试样充分燃烧,燃烧后生成物成分也较为复杂;三是该检测过程是间歇性过程,所以从原理上难以实现对原油中总硫含量的在线连续检测测量受卤素干扰,无法消除,一般不用于在线2醋酸铅法试样与过量的H2混合,连续经过反应器,在高温条件下生成H2S,然后与醋酸铅带接触,发生反应生成硫化铅,在白色的带子上留下棕黑色的痕迹。采用光电二极管和LED光源通过极其灵敏的光纤测量颜色的变化速率,从而测得H2S的含量,进而可计算出总硫的含量适宜在线长期自动监测气体中H2S的含量,用于实验室测定气体中H2S浓度也很方便、准确该方法与库仑滴定法有相似之处,由于分析原理要求在线分析仪表十分复杂,实际应用难以保证长周期可靠运行,所以不适于液体油品或原油中总硫含量的在线连续检测维护量大;醋酸铅纸带的寿命短,更换成本高;需要经常更换反应试剂;当硫化氢浓度过高时无法处理加拿大Galvanic加拿大EVT大多用于硫磺回收、天然气输送和烟气监测3化学发光法试样在真空中与足量的H2,空气混合,然后进入反应炉,在高温下生成的硫化物和其他燃烧产物,再流入反应室,在臭氧O3不断加入的情况下,产生激发态的SO2,激发态的SO2不稳定,在向常态SO2转化时发出化学光。采用光电倍增管将光子转换成微电流信号输出,硫的含量与该电流成正比,进而可得出试样中总硫的含量与醋酸铅法一样灵敏度最高,可达1ppb应用于乙烯、丙烯聚合反应过程需要加入氢气、空气和臭氧等。与醋酸铅法一样,由于分析原理要求在线分析仪表十分复杂,实际应用难以保证长周期可靠运行,所以不适于液体油品或原油中总硫含量的在线连续检测。国内外也没有这种在线分析仪表加拿大CI仅应用于乙烯、丙烯聚合4紫外荧光法试样被引入到高温裂解炉后发生裂解氧化反应。在1050℃ 左右的高温下,试样被完全气化并发生氧化裂解,其中的硫化物定量地转化为SO2。反应气由载气携带,进入反应室SO2受到特定波长的紫外线照射,吸收这种射线使一些电子转向高能轨道。一旦电子退回到它们的原轨道时,过量的能量就以光的形式释放出来,发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原试样中硫的含量成正比。操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确性好、使用范围窄,仅在测定轻质油品和液化石油气的总硫含量方面得到了广泛应用。但是ASME5453和SH0698规定此方法为检定的标准方法需要高温燃烧过程,而原油一般较黏稠。雾化比较困难,因而难以保证试样充分燃烧,燃烧后生成物成分也较为复杂;二是该检测过程是间歇性过程,所以从原理上难以实现对原油中总硫含量的在线连续检测美国ThermoFisher美国PAC上述两家多用于汽柴油评定在中石油、中石化汽柴油加氢装置中多用美国AMETEK

  • 硫酸汞和氯离子反应生成氯化汞浓度

    COD含量分析中,用过量硫酸汞掩蔽氯离子,生成的氯化汞(HgCl4)2-,如何计算他生成的浓度。例:100g/L硫酸汞溶于1:9的硫酸,取4ml硫酸汞溶液和20ml水样(含2000cl),如何计算最后生成的氯化汞的量

  • 【原创大赛】从纺织品成分分析中看硫酸稀释

    【原创大赛】从纺织品成分分析中看硫酸稀释

    从纺织品成分分析中看硫酸稀释化学药品在化学分析中是必须的试剂,有些是属于弱酸弱碱的,可以直接配制,但是有些是有毒有害或者是强酸强碱的化学药品,那就需要我们特别注意,除了操作时分析人员穿戴必要的防护用具和防护服外,化学溶液的配制还一定要在通风柜内操作,使有毒有害气体能及时排放出去,不至于污染整个实验室的空气,影响其他同事的身体健康,同时还要掌握一些药品试剂的特性,根据其特性来决定配置的方法,这样就可以减少化学试剂对化学分析者的伤害纺织品实验室也是会经常用到一些化学药品,特别是纤维成分定量分析测试中,需要用到化学药品来溶解,根据溶解后的质量损失来进行定量,这些化学药品很多都是属于有毒,腐蚀,易燃易爆的药品,一旦使用不当或者配制时的失误都会对分析人员造成伤害,硫酸就是其中一种,大家肯定都听说过这个‘东西’的名称,就是普通老百姓也知道它,因为它能‘毁容’,被宣传的特别可怕,硫酸,特别是浓硫酸腐蚀性确实非常的厉害,如果不小心沾到皮肤上,会立刻腐蚀皮肤,轻者‘脱皮’,重则会腐蚀到你的肉肉,那么在化学分析中用到的硫酸怎么稀释配制呢,那么我就拿纤维成分定量分析中棉与一些纤维定量分析用到的75%硫酸溶液,来进行配制操作1.设备与试剂①万分之一电子分析天平②移液管(经校正)、③容量瓶(经校正)。④磁力搅拌器⑤烧杯⑥98%硫酸⑦至少达到三级水标准的水2.配制2.1一般市场上的硫酸都是98%的,98%的浓硫酸密度为1.84g·cm-3,其物质的量浓度为18.4mol·L- 1。2.2 75%的硫酸含量计算取一瓶硫酸,一般是500ML,需加水多少ML按75%浓度,需要加水大概的体积是:(500ml * 1.84g/ml * 98% / 75% - 500ml * 1.84g/ml) /1g/ml = 282.1ml式中1.84g/ml为98%浓硫酸的密度。约1g/ml为水的密度。2.3首先佩戴耐酸碱手套,防毒口罩,防护眼镜,进行自身安全防护,并准备所需的器皿和工具,2.4取一烧杯,放在磁力搅拌器上,然后从冰箱取出准备好的蒸馏水.蒸馏水要达到三级水的标准,缓慢加入282.1g的蒸馏水,用玻璃棒将500ML98%的浓硫酸缓慢引流至烧杯中,98%浓硫酸与水接触时放出大量的热,因此这时要慢慢倒,并玻璃棒不断搅绊,或用磁力恒温搅拌器不停地搅拌;并且加入一点98%浓硫酸就要停止一会,等散去一定的热量才重新继续向水溶液中加[s

  • 【原创】硫酸中各项目的分析方法

    1、硫酸浓度测定1.1 方法提要 以甲基红—次甲基兰为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。1.2 试剂和材料1.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.5 mol/L1.2.2 甲基红—次甲基兰混合指示剂1.3 分析步骤1.3.1 用一称量的带有磨口的小称量瓶,称取约0.7g浓硫酸试样或1.5g左右50%硫酸试样(精确至0.0001g),小心移入盛有50mL水的250ml锥形瓶中,冷却至室温,备用。1.3.2 试液中,加2—3滴混合指示剂(1.2.2),用氢氧化钠标准滴定溶液(1.2.1)滴定至溶液呈灰绿色为终点。1.4 分析结果的表述 硫酸的质量分数W1=C*V*(M/1000)*100/m=4.904*C*V/m式中:V:滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,mL;C:氢氧化钠溶液的实际浓度的数值,mol/L;m:试料的质量的数值,g;M:硫酸的摩尔质量的数值,g/mol(M=49.04)2、灰分2.1 方法提要 试料蒸发至干,灼烧,冷却后称量。2.2 仪器、设备2.2.1 铂皿(或石英皿,瓷皿);容量60mL—100mL。2.2.2 高温电炉:可控制温度(800±50)℃。2.3 分析步骤 将铂皿(2.2.1)于高温电炉(2.2.2)内,在800℃±50℃温度下灼烧15min,置于干燥器中,冷却至室温称量,精确至0.0001g。 称取约25g—20g试样于铂皿中(精确至0.01g),在可调温电炉或沙浴上,小心加热蒸发至干,移入高温电炉(2.2.2)内,在800℃±50℃温度下灼烧15min,取出铂皿,置于干燥器中,冷却至室温后称量,精确至0.0001g。2.4 分析结果的表述 硫酸灰分的质量分数W2(%)按下式计算: W2=m*100/m0 式中:m:灼烧后灰分的质量的数值,g;m0:试料的质量的数值,g。3、氯化物3.1 方法提要 试样用水稀释,加硝酸及硝酸银与氯离子反应生成氯化银浑浊液,与标准色阶比较,求算出氯含量。3.2 试剂和材料3.2.1 无氯硫酸:将硫酸(GB/T 625)加热至冒白烟赶Cl﹣后使用。3.2.2 硝酸(GB/T 626)溶液:1+2。3.2.3 硝酸银(GB/T 670)溶液:C(AgNO3)=0.1mol/L;3.2.4 氯标准溶液:1mL含氯0.100mg;3.2.5 氯标准溶液:1mL含氯0.010mg; 用氯标准溶液(3.2.4)稀释而得,该溶液使用时配制。3.2.6 具塞玻璃比色管,容积50mL。3.3 分析步骤 称取约5g试样(精确至0.1g),在冷却条件下加入盛有25mL水的烧杯中,冷却后移入比色管中,加1mL硝酸溶液(3.2.2),2mL硝酸银(3.2.3),加水稀释至刻度,摇匀。于暗处静置20min。 按上述操作,用无氯硫酸(3.2.1)代替试样制备标准色阶,依次含氯0.020、0.040、0.060、0.080 mg。 用目视比浊法确定氯含量。3.4 分析结果的表述硫酸中氯的质量分数W3(%),按下式计算: W3=m*10﹣3*100/m0式中:m:与试料浊度相当的标准色阶中氯(Cl)的质量的数值,mg;m0:试料试样的质量的数值,g。4、铁含量的测定(邻菲啰啉分光光度法)4.1 方法提要 试料蒸干后,残渣溶解于盐酸中,用盐酸羟胺还原溶液中的铁,在PH为2—9条件下,二价铁离子与邻菲啰啉反应生成橙色络合物,对此络合物作吸光度测试。4.2 试剂和材料4.2.1 盐酸溶液:1+10。4.2.2 盐酸羟胺溶液:10g/L。4.2.3 乙酸—乙酸钠缓冲溶液:PH≈4.5。4.2.4 邻菲啰啉盐酸溶液:1g/L。4.2.5 铁标准溶液:0.100 mg/mL。4.2.6 铁标准溶液:0.010 mg/mL。4.2.7 分光光度计。4.3 分析步骤4.3.1 试料溶液的制备 称取10g—20g试样(精确至0.01g),置于50ml烧杯中,在可调温电炉上蒸发至干,冷却,加2ml盐酸溶液(4.2.1),和25ml水,加热使其溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。4.3.2 工作曲线的制作4.3.2.1 标准显色溶液的制备 取6个50ml容量瓶,按表1所示,分别加入铁标准溶液(4.2.6)表1铁标准溶液体积 mL对应铁质量 ug0a02.0204.0406.0608.08010.0100a 空白溶液对每一容量瓶中的溶液作下述处理:加水至25mL,加2.5mL盐酸羟胺溶液(4.2.2)和5mL缓冲溶液(4.2.3),5min后加5mL邻菲啰啉溶液(4.2.4),用水稀释至刻度,摇匀,放置15min显色。4.3.2.2 吸光度的测量 在510nm波长处,用1cm吸收池,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整到零后,测出标准显色溶液(4.3.2.1)的吸光度。4.3.2.3 工作曲线的绘制 从每一标准显色溶液的吸收度值,减去空白溶液的吸光度值(4.3.2.2),以所得吸光度值差为纵坐标,对应的铁质量为横坐标绘制工作曲线。4.3.3 试料的测定4.3.3.1 显色 取一定量的试液(4.3.1),置于50mL容量瓶中,加水至约25mL,然后按4.3.2.1中说述“加2.5mL盐酸羟胺溶液(4.2.2)……”的步骤进行。4.3.3.2 吸光度的测量 按4.3.2.2步骤,以水为参比,测量试液(4.3.3.1)的吸光度。4.3.4 空白实验 在测定试液(4.3.3.1)的同时,用同样的步骤,同样数量的试剂,不加试液作白色实验。4.4 分析结果的表述 从试液的吸光度值(4.3.3.2)减去空白实验的吸光度值(4.3.4),据所得吸光度值差从工作曲线(4.3.2.3)查出对应的铁质量,并按试液吸取比例计算出试样中的铁质量。 硫酸中铁的质量分数W4(%)按下式计算: W4=m*100/m0式中:m:试料中铁含量的质量的数值,g;m0:试料的质量的数值,g。

  • 98%硫酸浓度如何计算

    测定98%硫酸:于烧杯中装入90ml水,然后缓慢加入10ml硫酸试样于烧杯中,搅拌,放置。用移液管移取上述试液2ml于盛有的50ml水中,滴加甲基红2-3滴,最后用氢氧化钠标准溶液滴定至淡黄色为终点。记下标液所用的体积。谁能帮个忙,告诉我硫酸的浓度公式如何计算?是否是X=V*1.33

  • 【在线分析知识普及】说说在线分析仪四…仪器分类(收集)

    四、在线分析仪分类(欢迎各位专家跟贴发表自己看法,我是信口而说,希望能起到抛砖引玉的作用)在线分析仪的分类比较复杂,我只能采取检测方法和使用领域来进行简单的分类;第一类:电化学类:它包括氧化锆、燃料电池、电解池。其它我将并入水质分析和工业分析中啦;第二类:热导式分析仪;第三类:顺磁式分析仪,它包括热磁式、磁机式、磁压式检测器;第四类:光谱分析仪,包括红外、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、原子发射;第五类:在线色谱分析仪,包括在线色谱,在线总碳、在线色…光联用;第六类:在线质谱类,它包括在线质谱、在线色谱…质谱联用;第七类:在线射线分析仪,它包括荧光、微波、核幅射检测;第八类:微量水分析仪,它包括电容、电解、冷镜、激光等几种检测方法;第九类:报警仪类;第十类:水质分析和工业分析仪类。它包括各种含硫分析仪、PH计、电导率、浊度和、物性等等分析;好在大部分仪器和检测器我都有,有时间将仪器和检测器图片发上来,与大家共同分享一下。五、分析仪器的基本电路

  • 请教:流动相用硫酸铵浓度一般多少?谢谢大家了。

    请问液相流动相用硫酸铵浓度一般多少看了美国药典上测定硫糖铝用的流动相是132g/l的硫酸铵,也就是浓度1mol/l,如下:Dissolve 132 g of ammonium sulfate in 900 mL of water, dilute with water to 1000 mL, and mix. Adjust with phosphoric acid to a pH of 3.5 ± 0.1, filter, and degas. Make adjustments if necessary因为用的是氨基柱,考虑到水相的比例不能高(工程师说最高水占60%),所以想加一些乙腈来作为流动相。但是发现的问题是 132g/l的硫酸铵:乙腈=60:40会有分层的现象,但是不是析出,请问这是什么原因?药典没有说用乙腈调整。是因为缓冲盐的浓度高了吗?我看有些文章的硫酸铵浓度为0.02mol/l,难道真的要走纯水相吗

  • 在线中子活化煤质分析仪在煤矿的应用

    在线中子活化煤质分析仪在煤矿的应用 [澳]M艾德沃兹  在线煤质分析仪应用于煤炭业已有20多年的历史,其稳定的销量足以证明其价值。在线分 析仪通过提供实时信息为煤厂各煤种的质量控制和生产管理提供了极大的帮助, 如果依赖化验室,这些数据只能在采样后的数小时甚至数天后才能得到。 近年来, 随着经济下滑,生产优化和料堆控制变得尤为重要。煤炭业的持续下滑导致该行业重新关注 煤炭质量管理,从而提高客户满意度最终增加煤炭销量。同时也提高矿区资源的有效利用, 使原先认为煤质不达标的资源可以有选择地开采。为达到上述目的,煤炭生产商和煤炭用户 开始寻找更为经济且仍然高精度煤质分析仪。随着人们对环境的日益关注,特别是对硫释放的关注导致法律对污染控制更加严格。 新近设计的皮带在线中子活化煤质分析仪(PGNAA)恰好可以满足上述要求。  1 在线煤质分析技术与设备  1.1  双能量伽玛传输技术(DUET)  DUET仪器自20世纪80年代早期上市以来,已成为在线煤质监测设备家族中的重要一员。 该设备价格相对低廉,安装便捷,可以直接在皮带上进行在线煤质分析,只要是分析固定煤 种,DUET分析仪测定煤质灰分就可以达到相当的精度。它利用两个γ射线源贯穿煤层而测量 灰分。对给定的煤种,该设备的测定精度为:一个标准偏差下0.5%~1%。该设备的主要缺点 是其标定与煤种有关,特别是在灰中的铁和钙元素变动很大的情况下。  该设备的用途包括:监测运送到选煤厂的原煤;监测洗净的精煤;给选煤厂提供反馈信息; 通过混煤优化资源利用,使之达到一定的质量目标;监测送往用户的煤质是否达到合同要求 的质量。  1.2  自然伽玛射线技术  另一种广泛使用的简单的分析仪能够测定煤中的自然放射性大小,并将其与灰分联系起来。 这种煤质分析仪不需要放射源,对影响DUET系统的铁和钙元素的变化不敏感。  然而,作为一种“被动”的系统,该分析仪的精度大约只为1%~2%,其理想应用是测量厚煤 层的灰分,例如原煤输送机或选煤厂入料输送机上的煤质,在煤层很厚时,这仍然是测定灰 分的唯一技术。然而,该分析仪同样与煤种有关,因为它依赖与灰分相关的自然伽玛放射素 的存在(如钾)。    1.3 快速伽玛中子活化分析技术(PGNAA)  为满足市场上对具有高精度却与煤种无关的灰分仪的需求,上世纪80年代中期开发了首 台PGNAA旁线分析仪。该分析仪最常用于电厂配煤控制,以及选煤厂控制和煤的分选和销售 煤的质量控制。除了测定人们通常感兴趣的灰分,水分,发热量以外,还可以测定灰分中的 硫分,美国清洁空气法案要求电厂对SO2的排放进行控制,该分析仪也可以测定对锅炉结 焦有影响的Na和Cl。  这种旁线分析仪需要采样设备把煤从皮带上采初样。煤样通过垂直溜槽进行中子照射分析 。在几分之一秒的时间内,吸收的能量以伽玛辐射的形式释放出来。由于每一元素具有特定 的伽玛射线光谱,光谱可以拆解成组成元素的光谱,从而确定煤中的元素成分。 。该技术与煤种无关,所以很有吸引力。  元素分析通过计算组合,可以得出灰分,发热量和挥发分。该分析仪对灰分的分析精度0.25 %~0.4%。  该分析仪本身价值数十万美金,而且配套的采样和传输系统也价格不菲,这就限制了分析仪 的广泛使用。  2  PGNAA皮带在线分析仪的应用  直到最近,把PGNAA直接用于在线测量输送机上的煤质测试才获得成功。实验结果虽不能达 到通常旁线PGNAA分析仪低于0.4%的精度,但使得系统成本大为降低。理论计算表明,溜槽 通过式的PGNAA分析仪不存在皮带在线分析时受到煤层厚度变化和煤质垂直方向分布不均匀 的问题。  与PGNAA旁线分析仪相比,PGNAA在线分析仪的优势体现在该设备不需要安装采样楼,可以直 接放在主皮带上使用。因此,大大节省了采样和传输设备的安装和维护成本。除此之外,也 避免了采样偏差,因为在线分析仪是对整个煤流进行分析。  除了煤层很厚的现场之外,在线分析仪可以在任意位置安装。在煤层厚度超过35cm ,使用通过自然放射性来测定灰分的分析仪仍然是合适的。  PGNAA在线分析仪的适用性意味着它可以分析各种不同的煤种,工厂试验已经证明了其准确 测定煤质的能力。由于该设备能够准确、实时地分析灰分、水分、硫分、发热量、灰分中的 氧化物和其他参数,能进行更好的配煤和选煤。因此,降低了工厂的生产成本。分析结果可 以实现每两分钟更新一次,便于工厂相应进行快速调节。  3  皮带在线分析仪的发展  3.1  工厂测试  以PGNAA旁线分析仪的技术为基础,加上经济、可靠和高速的现成的电脑处理芯片,克服了 早期PGNAA在线分析仪遇到的困难。工厂测试首次表明可以对输送机上煤质成分的变化进行 修正补偿,基于此结果,就可以进行分析仪的现场试验了。   3.2  现场试验  2000年3月,Scantech公司在澳大利亚昆士兰州进行了COALSCAN9500X型PGNAA在线分析仪的 商业化现场试验。在现场,卡车把煤运到料仓中,然后三级破碎机把煤加工成最大粒度为90 mm。分析仪安装在破碎机之后的1050mm宽的输送机上,把煤送入1000t的料仓。皮带上煤 层 在厚度100~400mm之间变动。分析仪后面装有皮带刮扫式自动采样系统,煤可以直接从缓 冲仓装到火车上或者地面运输至电厂,电厂的自动采样系统测定每个班的结果,并与分析 仪的分析结果相比较以进行核实,这是PGNAA分析仪的典型应用。  通过动态采样可以检验仪器在工厂里按静态煤样所作的标定是否准确。将所有的动态采样均 按双倍收集以评估采样误差,化验室的误差,以及分析仪误差。当年进行了6次采样比较, 使分析仪涵盖了一系列不同煤种、煤厚以及皮带垂直方向上不均匀的分布。每次采样比较会 收集10份双倍样本,送到两个权威化验室进行分析。因此每一样本会有三个结果(分别来自 化验室1、化验室2和分析仪)。由于一些外部因素的影响,每次收集的样本数量比预定的30 个(10×3)要少。  3.3  现场试验的结果  每个样本均在PGNAA分析仪后的某一位置由皮带刮扫双倍收取,奇数样本送往化验室1,偶数 样本送往化验室2,每90秒采样一次,根据选煤厂的工作状况,样本在1~3小时内采完,每 次采样均依照ASTM标准。  尽管该试验原先并不研究采样和化验室的精度,但任何一项新技术都必须与现有的方法进行 比较,再来讨论彼此之间有哪些不同。两个样本分析结果的不同使检验分析仪标定结果变得 更加不确定。样本按照GRUBBSESTIMATOR方法进行评估。  双倍收集样本提供了公平、独立地评估化验室和分析仪的误差手段。事 实上,由于试验中动态样本的收集特别仔细和严格,化验室结果的准确性很可能优于日常进 行的传统化验结果。我们预见分析结果会有发散分布,但是7月份两组化验室结果的灵敏性 不同,8月份出现了偏移误差。化验室结果的不可靠性增加了需要用现场数据标定分 析仪的困难,两组化验室灰分结果的标准偏差是1.02%。如果这一结果是在线分析仪和 化验结果的偏差,通常是不能被接受的。  表1 皮带在线分析仪灰分精度的Grubbs估算值(略)  通过G RUBBSESTIMATOR方法可以单独估算分析仪精度以及每一个化验室的精度。表1汇总了这些估 算精度,分析仪的估算精度高于化验室的估算精度。数据中有明显的偏离点,因此在舍弃了这些偏离点数据后对估算精度重新进行了计算。舍弃 这些数据采用两级步骤,即分别对35个样本,32个样本以及全部36个样本进行了评估。分析 仪的灰分估算精度达到了0.25%,对适当标定的PGNAA分析。

  • 请问液相流动相用硫酸铵浓度一般多少

    看了美国药典上测定硫糖铝用的流动相是132g/l的硫酸铵,也就是浓度1mol/l,如下:Dissolve 132 g of ammonium sulfate in 900 mL of water, dilute with water to 1000 mL, and mix. Adjust with phosphoric acid to a pH of 3.5 ± 0.1, filter, and degas. Make adjustments if necessary 因为用的是氨基柱,考虑到水相的比例不能高(工程师说最高水占60%),所以想加一些乙腈来作为流动相。但是发现的问题是 132g/l的硫酸铵:乙腈=60:40会有分层的现象,但是不是析出,请问这是什么原因?药典没有说用乙腈调整。是因为缓冲盐的浓度高了吗?我看有些文章的硫酸铵浓度为0.02mol/l,难道真的要走纯水相吗

  • 在线分析仪表废液问题

    COD在线检测方法为重铬酸钾法,废液因强酸且有贡、铬、银等重金属不可排放氨氮检测方法为水杨酸法,分析废液里有哪些因子?总磷检测方法为钼酸铵分光光度法,分析废液里有哪些因子?总氮检测方法为间苯二酚分光光度法(原理为碱性过硫酸钾氧化-在酸性条件下,间苯二酚显色),分析废液里含有哪些因子?

  • 硫酸铜溶液铜离子浓度测定

    做吸附实验,模型污染物用硫酸铜配置,请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测铜离子浓度的话,标曲该怎么做,可以直接配置一系列不同浓度硫酸铜溶液做吗?

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