叶病斑虫损冠层分析

1. 磨损失效模式的判断：①粘着磨损的特征及判断：两个配合表面，只有在真实接触面积上才发生接触，局部应力很高，使之产生严重塑性变形，并产生牢固的粘合或焊合，才可能发生粘着。②磨料磨损的特征及判断：主要形貌特征是，表面存在与滑动方向或硬质点运动方向相一致的沟槽及划痕。③疲劳磨损的特征及判断：疲劳磨损引起表面金属小片脱落，在金属表面形成一个个麻坑，麻坑深度多在几微米到几十微米之间。④腐蚀磨损特征及判断：主要特征是在表面形成一层松脆的化合物。⑤冲蚀磨损特征及判断：兼有磨料磨损、腐蚀磨损、疲劳磨损等多种磨损形式及脆性剥落的形貌特征。磨损表面宏观粗糙，当有粒子压嵌在金属表面上时，其形貌是“浮雕”状的。⑥微动磨损特征就判断：表面通常粘附一层红棕色粉末，此乃磨损脱落下来的金属氧化物颗粒。当将其去除后，可出现许多小麻坑。2. 点蚀形貌特征：①大部分金属表面的腐蚀及其轻微，有的甚至光亮如初，仅在局部出现腐蚀小坑。②有的点蚀凹坑仍有金属光泽，若将凹坑的表皮去掉，则可见严重的腐蚀坑。③蚀坑的表面有时被一层腐蚀产物所覆盖，将其去除后，则可见严重的腐蚀坑。④在某种特定的环境下，腐蚀坑会出现宝塔状的特殊形貌。3. 缝隙腐蚀形貌特征：一般只出现在设备或部件存在有狭缝的局部地区，而不是整个表面，通常呈现出有一定形状（视缝隙的形状而异）的溃疡般沟槽或类似点腐蚀连成的片状破坏。4. 晶间腐蚀：发生条件：取决于材料/介质体系的特征。形貌特征：金属发生晶间腐蚀后，在宏观上几乎看不到任何变化，几何尺寸及表面金属光泽不变，但其强度及延伸率显著降低。当收到冷弯变形、机械碰撞或流体的剧烈冲击后，金属表面出现裂纹，甚至呈现酥脆，稍加外力，晶粒即行脱落，同时失去金属声。在微观上进行金相检查时，可以看到晶界或邻近地区发生沿晶界均匀腐蚀的现象，有时尚可看到晶粒脱落。在对断裂件的断口进行扫描电镜观察时，可见冰糖块状的形貌特征。5. 空泡腐蚀形貌特征：其外部形态特征与点腐蚀相似，但蚀坑的深度较点腐蚀浅很多，蚀坑的分布比点腐蚀紧密很多，表面往往变得十分粗糙，呈海绵状。

大家好！我做毛细管的线性聚丙烯酰胺涂层已经有几个月了，但是丝毫没有什么进展，而且失败到了我快要不能接受的程度了！ 刚开始做的两根管子，电渗抑制了一点点，柱效又很差，本想改善一下涂层方法，提高柱效，岂料不但柱效没有提高上去，现在连峰都没有了，无论我进什么样的样品（大分子，小分子，中性的，带电的），都没有任何峰出现，现在成了一个大小通吃的“魔鬼”毛细管，即使我按照原来柱效差的方法做也一样没有任何峰。小妹我做了将近几十根管子，都是如此，和老板讨论，老板说是管子没有老化，但是我老化之后，状况依然（也可能是我老化的方法不对头）。我实在是没有办法了，做涂层管只是我的一个辅助的步骤，我是做蛋白质分析的！但是现在没有涂层柱，我没有办法继续我的蛋白质分析！今天作为一个新手，来到这个板块向大家求助，希望大家能够帮助我解答我的疑问，小女子不胜感激！这是我涂层的步骤，希望大家能够给我指点，也希望能给朋友们些借鉴：1. 1M NaOH 1h,H2O 1h ,0.5M HCl 1h,H2O 1h ,N2吹干2. 2%MAPS(是3-（trimethoxysilyl)propyl methacrylate吗？因为经历了这么多次失败，我已经开始怀疑自己的药品了)+48%乙腈+50%乙酸，室温反应过夜，乙腈冲洗，N2吹3. 3%丙烯酰胺+3uL 10%TEMED+3uL 10% APS,反应过夜，水洗，N2吹(除氧，并在N2氛围中操作）如果大家能够帮助我，改进我的实验方案，希望能够与我联系，谢谢！

这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来。　　溶剂理化主要是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂，以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。　　除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤，可以根据实际情况使用一定步骤，不一定使用全部步骤，以免增加操作难度、过多的损失目标化合物。　 如果能够完全掌握好薄层分析，液相与气相分析条件优化都不会有问题了，因为要在几百个理论塔板数里解决问题，需要通过调整固定相、展开剂（流动相）等等条件，使得选择性达到最优化，其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大很多。　　被分析物名称 溶剂、理化 除杂、分离、富集方法 薄层板 展开剂 显色剂丁香酚乙醚，甲醇，乙醇，醋酸乙酯，石油醚(30～60℃、60～90℃)，氯仿正辛烷置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水硅胶G石油醚(60～90℃)－醋酸乙酯(9:1)，苯－醋酸乙酯(19:1)，苯－醋酸乙酯－甲醇（8:1:1），苯－丙酮(9:1)5％香草醛硫酸，5％三氯化铁乙醇人参二醇水、乙醇，正丁醇，氯仿，石油醚（60～90℃）无机酸溶液加热回流水解，氯仿等萃取。加水溶解，正丁醇萃取，残留物加含7％硫酸的45％乙醇溶液加热回流1小时，挥去乙醇，加环己烷提取，加无水硫酸钠适量脱水硅胶G氯仿－乙醚(1:1)，苯－丙酮(5:2)，苯－醋酸乙酯(1:1)，环己烷－丙酮(2:1)硫酸甲醇或乙醇溶液人参三醇 以下各项均同人参二醇人参皂苷Rb1水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇乙醚、氯仿提取杂质；加水溶解，正丁醇萃取，氨试液、1％氢氧化钠洗杂质；D101型大孔吸附树脂柱氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液，正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液，氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液，氯仿－甲醇－水(75:20:2)10％硫酸乙醇人参皂苷Re 以下各项均同人参皂苷Rb1 25％磷钼酸乙醇液人参皂苷Rg1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3)三七皂苷R1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3)儿茶素甲醇、乙醇，加有机酸可抑制分解硅胶H，硅胶G氯仿—丙酮—甲醇—醋酸(7:2:1.5:0.5)，醋酸乙酯2％三氯化铁、5％香草醛硫酸士的宁稀的无机酸溶液，乙醇，无水乙醇—氯仿(1:1)混合液，氯仿，乙醚浓氨试液润湿，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，碱化萃取到有机相硅胶G、GF254、氢氧化钠溶液制备的硅胶G甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液(4:5:0.6:0.4)，氯仿－乙醇－环己烷－浓氨试液(9:3:3:0.4)，苯或甲苯－丙酮－浓氨试液-乙醇(8:6:2:0.5)，氯仿－乙醇－环己烷(3:1:1)茚三酮试液，稀碘化铋钾试液大黄素水，甲、乙醇，醋酸乙酯，氯仿，乙醚用稀无机酸溶液水解后，乙醚或氯仿萃取硅胶H，硅胶G，氢氧化钠溶液制备的硅胶G石油醚（30～60℃）或正己烷－甲酸乙酯－甲酸(15:5:1)的上层溶液，苯或甲苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)，环己烷－醋酸乙酯－氯仿－甲醇(15:9:6:4)，苯—乙醇或甲醇(8:1)氨熏大黄素甲醚 参照大黄素大黄酚 参照大黄素大黄酸 参照大黄素马钱子碱 参照士的宁天麻素甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇D—101型大孔吸附树脂柱上，用10％乙醇洗脱硅胶G氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(8:1:3:0.1)10％磷钥酸乙醇溶液五味子乙素甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯硅胶柱，氯仿洗脱硅胶GF254、硅胶G石油醚(30～60℃)－甲酸乙酯－甲酸(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8：2)变色酸－硫酸溶液五味子甲素 参照五味子乙素贝母素乙乙醇、氯仿、乙醚浓氨试液润湿，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，碱化萃取到有机相氢氧化钠溶液制备的硅胶G、硅胶G氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(30:40:20:10)于10℃以下放置后的下层溶液，醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液（17：2：1），氯仿—醋酸乙酯—二乙胺(5:4:1)依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液贝母素甲 参照贝母素乙乌头碱乙醇、氯仿、乙醚浓氨试液润湿，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，碱化萃取到有机相硅胶G，碱性氧化铝薄层板苯－醋酸乙酯－二乙胺(7:2:0.5)，乙醚－氯仿(5:2)(展开缸氨蒸气饱和)，异丙醇－甲醇－浓氨试液(7:4:0.1)，正己烷—醋酸乙酯—乙醇(6.4:3.6:1)(展开缸氨蒸气饱和)（改良、稀）碘化铋钾试液，碘熏丹皮酚乙醇，氯仿，乙醚，丙酮，石油醚(30～60℃)水蒸气蒸馏后乙醚萃取硅胶G，硅胶GF254环己烷－醋酸乙酯(3:1)5％三氯化铁乙醇（加2滴浓盐酸）丹参酮ⅡA乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯中性氧化铝柱，用甲醇40ml洗脱硅胶G苯－醋酸乙酯(19:1)，苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)2％三氯化铁与1％亚铁氰化钾(1:1)混合水杨酸甲酯乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮置圆底烧瓶中,加水适量,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止。再加醋酸乙酯适量，加热回流后分取醋酸乙酯层。硅胶G石油醚－醋酸乙酯(25:1)，环己烷－苯(7:3) 5％三氯化铁乙醇，紫外光灯(365nm)去氧胆酸甲醇，乙醇，氯仿加甲醇水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加于已活化的碱性氧化铝柱上，用大量甲醇洗脱，弃去洗液，再用大量50％甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水适量使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取数次，合并正丁醇液，用水洗涤数次,弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解硅胶G醋酸乙酯－正己烷－乙酸－甲醇(7:1：0.3:0.2)，异辛烷－醋酸乙酯－冰醋酸(15:7:5)，氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)10％硫酸乙醇溶液,10％磷钼酸乙醇溶液丙氨酸甲醇硅胶G正丁醇－冰醋酸－水(8:3:1)茚三酮试液甘草酸铵甲醇，乙醇加乙醚适量加热回流，过滤，残渣挥去溶剂，再加甲醇水浴上加热回流1小时，过滤，滤液挥干溶剂，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇提取数次，合并正丁醇液，用水洗涤几次，每次几ml，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解氢氧化钠溶液制备的硅胶G 醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2)10％硫酸乙醇溶液甘氨酸水，70％乙醇硅胶G正丁醇－12％氨溶液-乙醇(13:3:3)，正丁醇－冰醋酸－水(3:1:1)0.2％茚三酮乙醇溶液，2％茚三酮丙酮溶液 可参照丙氨酸东莨菪内酯,东莨菪素乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯硅胶G醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液(17:2:1)，甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液(4:5:0.5:0.25)依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，紫外光灯(365nm) 可参照其他生物碱的鉴别龙胆苦苷甲醇，乙醇，水加甲醇,水浴加热回流30分钟,放冷,滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加乙醚萃取，静置使分层，弃去乙醚液，水溶液加正丁醇15ml，振摇提取，静置使分层，分取正丁醇液，加少量无水硫酸钠脱水，滤过,滤液蒸干。或者，依次用正己烷、丙酮提取杂质，弃去杂质提取液，残渣加甲醇，水浴加热回流，放冷,滤过，滤液浓缩至近干，上中性氧化铝柱，用甲醇或乙醇洗脱硅胶GF254氯仿－甲醇－水(30:10:3)的下层溶液，正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)瓜氨酸 参照甘氨酸 正丁醇－无水乙醇－冰醋酸－水(8:2:2:3)芍药苷甲醇、乙醇、水、正丁醇、醋酸乙酯；不溶于乙醚、石油醚加无水乙醇加热回流，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，滤过。滤液用水饱和的正丁醇提取，正丁醇提取液蒸干，残渣加无水乙醇1ml 使溶解，加适量氧化铝在水浴上拌匀、干燥，装入中性氧化铝小柱，用醋酸乙酯－甲醇(3:1) 预洗，用醋酸乙酯－甲醇(1:1)洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇使溶解。另外还可以上大孔吸附树脂柱（D-101型）。硅胶G氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2) 5％ 香草醛硫酸溶液百秋李醇乙醚、醋酸乙酯、石油醚（30～60℃）置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水硅胶G石油醚（30～60℃）－醋酸乙酯－冰醋酸(95:5:0.2)2％三氯化铁乙醇溶液肉桂酸氯仿硅胶GF254正己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1)延胡索乙素甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯参考其他生物碱硅胶G、氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板正己烷－氯仿－甲醇-二乙胺(10:6:1:0.05)，正己烷—氯仿—甲醇(10:6:1)氨熏后紫外光灯(365nm)下检视，参考其他生物碱方法齐墩果酸甲醇、乙醇

振动分析与特性首先，东亚液氮容器在运输过程中可能面临多种振动源，如道路不平、运输工具的震动、搬运过程中的颠簸等。这些振动会通过容器壁传递到液氮内部，导致液体的不均匀分布和可能的泄漏，甚至容器本身的结构损伤。为了准确评估振动对液氮容器的影响，可以利用振动传感器和数据记录仪来进行实时监测和分析。通过记录不同运输条件下的振动频率、振幅以及持续时间等参数，可以形成详细的振动特性分析。[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407251702087012_9724_6088378_3.jpg!w690x516.jpg[/img] 材料与结构优化其次，液氮容器的材料选择和结构设计对振动抵抗能力至关重要。常见的液氮容器材料包括不锈钢、铝合金等，这些材料在低温下具有良好的机械性能和耐腐蚀性。在结构设计上，容器通常采用双壁结构或多层绝热层设计，以增强其抗振性能。双壁结构可以有效减少外界振动对内部液氮的传递，而绝热层则可以降低液氮温度的变化率，进一步保护液氮的稳定性。 缓冲与固定技术为了减少振动对液氮容器的冲击，运输过程中常采用缓冲和固定技术。缓冲技术包括在容器周围加入吸震材料或填充物，如泡沫塑料、气囊等，以吸收和减少外部振动传递到容器的能量。同时，通过合理的固定方法，如使用专用的固定架或支架，并结合橡胶垫或吊挂系统，可以有效减少运输过程中的震动影响，保护液氮容器的安全性和稳定性。 实时监控与调整最后，为了保证运输过程中的安全性和稳定性，可以采用实时监控与调整措施。运输过程中，监测[url=http://www.yedanguan001.com/]东亚液氮罐[/url]的温度、压力和振动情况，并根据实时数据进行调整和优化，确保液氮在整个运输过程中保持稳定的温度和压力状态。例如，通过远程传感器和监控系统，可以实时掌握液氮容器的运输状态，并及时调整运输条件，以最大程度地减少振动损伤的风险。

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了解冠层分析仪的发展和现状，还有种类的请帮忙介绍一下，谢谢啦

随着生命科学研究的深入发展，生物组织或体液中一些微量的物质越来越引起科学家们的浓厚兴趣。对于这些物质的分离分析常采用柱色谱、薄层色谱、液相色谱和质谱技术。但是对于那些具有重要生物功能而含量甚低(低于十万分之一)的物质，即使经过反复富集的浓缩，仍然得不到供研究所需要的纯品量。高效薄层色谱(HPTLC)除了与其它色谱技术一样具有分离能力之外，它独有的优点是能够在HPTLC板上进行原位反应和原位检测。即从生物组织中提取的混合物经HPTLC分离后，利用免疫反应具有的高度特异性，在HPTLC板上直接与给体(抗体或毒素)进行原位免疫反应，再与酶标记或同位素标记的第二抗体进行原位反应，最后与酶的底物反应使之生成有色物质以其定性。使用TLC扫描仪测定光密度进行定量。这是一种综合利用HPTLC的高分离效率，免疫反应的高度特异性，以及酶联显色的高灵敏性的原位分析方法。把传统的HPTLC和酶联免疫反应测定技术发展到一个崭新的水平。省去了纯化纯品的复杂步骤。为微量生化物质的研究提供了一种有用的检测方法。1 实验方法1.1 HPTLC分离 用于HPTLC-原位免疫分析的硅胶板除了具有好的分离性能之外，硅胶涂的必须牢固，以防止在实验中经多次洗涤硅胶脱落。Nagel(德国)公司的以塑料片或铝片为支持体的硅胶板具备这些性能。硅胶板的尺寸一般用10×0cm, 硅胶涂层厚度为0.5mm。对于展开剂的要求除了对要鉴定的物质有分离能力之外，要呈中性(pH6.8-7.2), 并且挥发性要好，在温和的条件下易于除去。目的是使HPTLC板上的物质保持免疫活性。1.2 HPTLC板的处理　　 在每一步原位免疫反应之前，都要对HPTLC板进行处理。目的是避免非特异性反应。将完成样品分离的HPTLC板经干燥后，放入一个塑料盒子中，用滴管缓慢加入0.1ml/cm2的含1%鸡清蛋白和1%的聚乙烯吡咯啉酮的磷酸盐缓冲溶液(pH 7.2)。在室温下浸泡2h后移出浸泡液，用滴管沿塑料盒子壁缓慢加入磷酸盐缓冲溶液，轻轻摇动盒子2min后，用滴管吸出洗涤液。重复洗HPTLC板3-5次。1.3 原位免疫反应 将处理好的HPTLC板放入盛有反应介质和反应物的塑料盒子中，反应条件要根据实验内容而确定。例如检测糖脂抗原时，盒子中加入0.1ml/cm2含特异性糖脂抗体的缓冲溶液，HPTLC板上的糖脂与抗体在4°C下反应2h。又如检测病毒与受体结合能力时，盒子中加入含有病毒的缓冲溶液，HPTLC板上的受体物质与病毒在4°C下至少反应9h。移出反应液，HPTLC板经洗涤后，再与抗病毒抗体反应2h。1.4 免疫反应的鉴定 酶联抗体市场上有售。酶是作为免疫反应的示踪物，最常用的是辣根过氧化酶。最后将已形成抗原抗体复合物的HPTLC板，置于含有酶联抗体的塑料盒子中，在4°C下反应2h

10-15%，且重复出现。(4)根据使用次数来判断：如果分析样品较单一，且分析频率较固定，可以根据石墨管的使用次数来初步判断石墨管的使用寿命。可以根据以往使用情况的经验值来初步判断是否接近石墨管使用寿命。(5)根据分析结果的峰形判断：如果分析结果中原子化阶段的峰形有拖尾现象，说明石墨管内壁的热解涂层有损坏，样品渗透到石墨管壁内，影响分析结果的准确性。出现这种情况，可结合前面所述的标准来判断是否需要更换新的石墨管。二、石墨管使用寿命的影响因素通过查阅相关资料并结合作者的工作经验，认为石墨管使用寿命的影响因素有下面几个方面：(1)石墨管的种类不同，使用寿命也会不同：石墨管分热解石墨管和普通高密度石墨管，同样条件下，热解石墨管比普通高密度石墨管的使用寿命要长。因为石墨管具有多孔的特性，普通高密度石墨管中，液体样品易渗透到石墨管壁中，造成待测元素与碳之间有较大的接触面积，石墨管易高温氧化损伤；热解石墨管是对高密度石墨管进行热解，而具有金属般光泽的表面，样品在管壁渗透较少，由于接触面积小，不仅使石墨管表面不易高温氧化，且抑制了碳化物的形成，提高了灵敏度，使用寿命也得到了延长，分热解涂层石墨管和全热解石墨管。热解涂层石墨管是在高密度石墨管的表面进行热解；全热解石墨的石墨管，即使不使用惰性气体保护仍有较长的使用寿命。(2)测定样品不同，石墨管使用寿命也会受影响：针对不同的分析样品，升温过程及温度设定也不同，石墨管的使用寿命就会有较大差异。当测定低温元素的时候，例如Pb、Zn、K、Mg等元素，石墨管升温的温度较低，石墨管的损耗较小；当测定高温元素的时候，例如Mn、Cu、Ag等元素，石墨管升温的温度较高，石墨管的损耗较大。(3)样品浓度和进样量对石墨管使用寿命的影响：如果测试样品的浓度较高，进样量较大，高温条件下，会在石墨管、石墨锥中产生沉积杂质碳化物，影响石墨管的电阻率，导致石墨炉升温电流增大，加速石墨管的老化，大大缩短石墨管的使用寿命。所以，对于未知样品或者高浓度的样品，要先稀释后再测定，尽量使用火焰法试测其浓度，不可贸然使用石墨炉法进行测定，否则易损坏石墨管和原子吸收光谱仪。(4)样品中酸的含量及种类对石墨管寿命的影响：首先，同种酸的含量增高，会引起石墨管寿命的缩短。应保持样品里合适的酸度，例如对热解管而言，一般1.5%的酸介质为最佳酸度，如果使用3～5%的酸介质势必会对热解石墨管内壁涂层的破坏。另外，不同种类的酸对石墨管寿命的影响也是不同的。同样浓度的不同种类的酸，氧化性强的酸对石墨管的损害较大，例如高氯酸的氧化性教强，如果分析含高氯酸的样品，会明显缩短石墨管的使用寿命。(5)进样针位置偏移所致进样异常对石墨管寿命的影响：进样针位置的准确性直接影响到分析过程的顺利准确的进行，同时也会对石墨管的使用寿命造成影响。如果进样针位置偏移，导致进样针进样的时候不能够准确插入石墨管的进样孔，而把样品注射到石墨管外面，就会造成石墨管外表面的损坏，尤其是只有内壁有热解涂层的石墨管。(6)排风抽取系统的流量对石墨管寿命的影响：排风抽取系统的流量控制是石墨管使用寿命的一个基本因素。太低的流量导致在灰化阶段残留的蒸汽损坏石墨管；太高的吸取流量会将空气吸到石墨炉中，导致石墨管的氧化损坏。(7)温度监测异常：石墨炉在使用过程中，会有杂质沉积在温度探测孔上或者导致控温系统的滤光片上，减弱了探测效率，使石墨管的实际温度高于升温程序设定的温度，致使石墨管过快的老化损坏。检测探头的位置与探测孔不对中，也会引起同样的问题。(8)升温程序的合理性：不合理的升温程序将直接影响石墨管的使用次数，有时还可能造成石墨管突然断裂等情况，特别是在石墨管空烧的时候。应严格按照各元素测试条件设定测试过程的升温程序。(9)电极导轨卡涩对石墨管使用寿命的影响：一般石墨炉分左右两个电极，每个电极内镶嵌一个石墨锥，石墨管是被两个石墨锥夹持着；而两个电极大多是一个为固定的，另一个是可以左右移动的。石墨管在受热后一般比常温下可延长一毫米，如果电极导轨变涩不能滑动，石墨管的热应力就会作用在石墨管上，引起石墨管裂纹、破碎，解决方法很简单，在可移动的电极滑轨上加点润滑油即可。(10)石墨管安装的好坏对其使用寿命的影响：如果石墨管安装后不与石墨锥在同一轴线上，或者与石墨锥的接触不好，会增加石墨管与石墨锥间的电阻率，导致升温电流加大，从而加速了石墨管的老化，缩短了石墨管的使用寿命。更换石墨锥后，如果安装不对，导致夹石墨管太紧，石墨管加热膨胀后，也会造成石墨管裂纹、破碎。石墨炉要经常清洗，石墨管有断裂、破碎情况时更是需要进行清洗。清洗时用沾有酒精的脱脂棉对炉体内部、石墨锥、进样口擦拭干净，并用保护气吹干后再进行使用。(11)冷却系统异常石墨炉测定过程中会升温，需要进行冷却到平衡温度（接近室温）才能进行下个测定，同时也可以保护石墨管和石墨锥免于高温下的氧化损坏。太冷或者流速太快会引起石墨锥、石墨管的冷凝，损坏石墨管和石墨锥，减少其使用寿命；冷却不充分时也会造成石墨管及石墨锥以教高的温度与空气接触，致使过多的氧化。(12)保护气体对石墨管使用寿命的影响：由于石墨管高温下易氧化，故需进行惰性气体的保护，一般选用氩气作为石墨炉的保护气。氩气不纯、流量小均会引起石墨管的老化，降低使用寿命。氩气不纯：氩气的纯度需大于等于99．9％。气瓶压力低于10bar时剩余氩气杂质气体较多，需更换；更换气瓶后应吹扫干净管线中的空气。氩气流量小：设定不当或者电磁阀卡涩等均可能引起流量小，保护不充分导致石墨管使用寿命下降。更换石墨管时未清洁石墨锥，造成石墨管与石墨锥接触不良，会引起石墨管端部漏气，导致

层吸柱的一般填充高度是多少？ 每填充一次层吸柱能吸附过滤多少毫升的溶液因为我做的是精密度较高的实验，过滤出来的样品要测定透光率必须达到80%以上。现在小弟很郁闷，希望大虾给给我指导一下，下周在交不上实验报告就要挨训了！~~[em53] [em58]

薄层层析操作要点1.铺板铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。2.点样尽量用小的点样管。如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。3.展开剂配制选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗，强烈振摇使混合液充分混匀，放置，如果分层，取用体积大的一层作为展开剂。绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸，振摇展开缸来配制展开剂。混合不均匀和没有分液的展开剂，会造成层析的完全失败。各组成溶剂的比例准确度对不同的分析任务有不同的要求，尽量达到实验室仪器的最高精确度，比如：取1ml的溶剂，应使用1ml的单标移液管，移液管应符合计量认证要求，尽管多数时候这不是必须的。4.展开系统的饱和一般使用的是双槽的展开缸，一槽用来放展开剂，另一槽可加入氨水或硫酸。把待展开的板放入两槽间的平台，斜架着，盖上展开缸的盖子。让展开剂的蒸气充满展开缸，并使薄层板吸附蒸气达到饱和，防止边沿效应，饱和时间在半个小时左右。展开时难免要打开盖子把薄层板放入展开剂中，不过对薄层板与蒸气的吸附平衡影响不大，当然动作应该尽量轻、快。5.温湿度的控制温湿度对薄层影响都很大。不冻结的前提下，通常温度越低分离越好，较难的分离需在低温下分离，例如人参皂苷。湿度的影响，估计主要是影响薄层板的吸附能力，导致选择性（容量因子）的变化，湿度应根据实际情况确定。温度控制使用空调器或冰柜，湿度控制是通过在另一展开槽放置相应浓度的硫酸。6.显色喷显色剂显色最重要是有好的雾化器。

薄层层析操作要点铺板铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。点样尽量用小的点样管。如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。展开剂配制选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗，强烈振摇使混合液充分混匀，放置，如果分层，取用体积大的一层作为展开剂。绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸，振摇展开缸来配制展开剂。混合不均匀和没有分液的展开剂，会造成层析的完全失败。各组成溶剂的比例准确度对不同的分析任务有不同的要求，尽量达到实验室仪器的最高精确度，比如：取1ml的溶剂，应使用1ml的单标移液管，移液管应符合计量认证要求，尽管多数时候这不是必须的。展开系统的饱和一般使用的是双槽的展开缸，一槽用来放展开剂，另一槽可加入氨水或硫酸。把待展开的板放入两槽间的平台，斜架着，盖上展开缸的盖子。让展开剂的蒸气充满展开缸，并使薄层板吸附蒸气达到饱和，防止边沿效应，饱和时间在半个小时左右。展开时难免要打开盖子把薄层板放入展开剂中，不过对薄层板与蒸气的吸附平衡影响不大，当然动作应该尽量轻、快。温湿度的控制温湿度对薄层影响都很大。不冻结的前提下，通常温度越低分离越好，较难的分离需在低温下分离，例如人参皂苷。湿度的影响，估计主要是影响薄层板的吸附能力，导致选择性（容量因子）的变化，湿度应根据实际情况确定。温度控制使用空调器或冰柜，湿度控制是通过在另一展开槽放置相应浓度的硫酸。显色喷显色剂显色最重要是有好的雾化器。

如题 正相系统转反相系统时没用异丙醇充系统 只用水冲了1个多小时 不知道想什么去了 唉 可能太急躁了 后悔莫及 然后接上色谱柱 再用10甲醇冲柱 再上流动相 谱图的新出现一个小倒峰 在4到5min的地方,理论塔板数没降低 但峰变前延 拖尾因子从1.05变成0.84 这样是否判断色谱柱受损 有没有什么补救办法 正相系统流动相是正己烷异丙醇三氟乙酸 反相系统流动相是乙腈水已采取的办法 卸下色谱柱接双通，异丙醇冲系统1到2h 色谱柱HC C18用异丙醇0.5ml per min冲了2个小时 然后用95%甲醇水0.5ml per min过夜

在分离分析特别是蛋白质分离分析中，层析是相当重要、且相当常见的一种技术，其原理较为复杂，对人员的要求相对较高，这里只能做一个相对简单的介绍。 一、 吸附层析 1、 吸附柱层析 　　吸附柱层析是以固体吸附剂为固定相，以有机溶剂或缓冲液为流动相构成柱的一种层析方法。 2、 薄层层析 　　薄层层析是以涂布于玻板或涤纶片等载体上的基质为固定相，以液体为流动相的一种层析方法。这种层析方法是把吸附剂等物质涂布于载体上形成薄层，然后按纸层析操作进行展层。 3、 聚酰胺薄膜层析 　　聚酰胺对极性物质的吸附作用是由于它能和被分离物之间形成氢键。这种氢键的强弱就决定了被分离物与聚酰胺薄膜之间吸附能力的大小。层析时，展层剂与被分离物在聚酰胺膜表面竞争形成氢键。因此选择适当的展层剂使分离在聚酰胺膜表面发生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的连续过程，就能导致分离物质达到分离目的。

薄层层析法具体操作注意事项：薄层层析法具体操作注意事项一：铺板 铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。二：点样 尽量用小的点样管。如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。三：展开剂配制 选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗，强烈振摇使混合液充分混匀，放置，如果分层，取用体积大的一层作为展开剂。绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸，振摇展开缸来配制展开剂。混合不均匀和没有分液的展开剂，会造成层析的完全失败。各组成溶剂的比例准确度对不同的分析任务有不同的要求，尽量达到实验室仪器的最高精确度，比如：取1ml的溶剂，应使用1ml的单标移液管，移液管应符合计量认证要求，尽管多数时候这不是必须的。四：展开系统的饱和 一般使用的是双槽的展开缸，一槽用来放展开剂，另一槽可加入氨水或硫酸。把待展开的板放入两槽间的平台，斜架着，盖上展开缸的盖子。让展开剂的蒸气充满展开缸，并使薄层板吸附蒸气达到饱和，防止边沿效应，饱和时间在半个小时左右。展开时难免要打开盖子把薄层板放入展开剂中，不过对薄层板与蒸气的吸附平衡影响不大，当然动作应该尽量轻、快。 五：温湿度的控制 温湿度对薄层影响都很大。不冻结的前提下，通常温度越低分离越好，较难的分离需在低温下分离，例如人参皂苷。湿度的影响，估计主要是影响薄层板的吸附能力，导致选择性（容量因子）的变化，湿度应根据实际情况确定。温度控制使用空调器或冰柜，湿度控制是通过在另一展开槽放置相应浓度的硫酸。六:显色 紫外显色、喷显色剂显色或硫酸碳化法等。

铺板 铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。点样 尽量用小的点样管。如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。展开剂配制 选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗，强烈振摇使混合液充分混匀，放置，如果分层，取用体积大的一层作为展开剂。绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸，振摇展开缸来配制展开剂。混合不均匀和没有分液的展开剂，会造成层析的完全失败。各组成溶剂的比例准确度对不同的分析任务有不同的要求，尽量达到实验室仪器的最高精确度，比如：取1ml的溶剂，应使用1ml的单标移液管，移液管应符合计量认证要求，尽管多数时候这不是必须的。展开系统的饱和 一般使用的是双槽的展开缸，一槽用来放展开剂，另一槽可加入氨水或硫酸。把待展开的板放入两槽间的平台，斜架着，盖上展开缸的盖子。让展开剂的蒸气充满展开缸，并使薄层板吸附蒸气达到饱和，防止边沿效应，饱和时间在半个小时左右。展开时难免要打开盖子把薄层板放入展开剂中，不过对薄层板与蒸气的吸附平衡影响不大，当然动作应该尽量轻、快。 温湿度的控制 温湿度对薄层影响都很大。不冻结的前提下，通常温度越低分离越好，较难的分离需在低温下分离，例如人参皂苷。湿度的影响，估计主要是影响薄层板的吸附能力，导致选择性（容量因子）的变化，湿度应根据实际情况确定。温度控制使用空调器或冰柜，湿度控制是通过在另一展开槽放置相应浓度的硫酸。显色 喷显色剂显色最重要是有好的雾化器。

铺板 铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。 尽量用小的点样管。如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。 选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗，强烈振摇使混合液充分混匀，放置，如果分层，取用体积大的一层作为展开剂。绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸，振摇展开缸来配制展开剂。混合不均匀和没有分液的展开剂，会造成层析的完全失败。各组成溶剂的比例准确度对不同的分析任务有不同的要求，尽量达到实验室仪器的最高精确度，比如：取1ml的溶剂，应使用1ml的单标移液管，移液管应符合计量认证要求，尽管多数时候这不是必须的。展开系统的饱和 一般使用的是双槽的展开缸，一槽用来放展开剂，另一槽可加入氨水或硫酸。把待展开的板放入两槽间的平台，斜架着，盖上展开缸的盖子。让展开剂的蒸气充满展开缸，并使薄层板吸附蒸气达到饱和，防止边沿效应，饱和时间在半个小时左右。展开时难免要打开盖子把薄层板放入展开剂中，不过对薄层板与蒸气的吸附平衡影响不大，当然动作应该尽量轻、快。 温湿度的控制 温湿度对薄层影响都很大。不冻结的前提下，通常温度越低分离越好，较难的分离需在低温下分离，例如人参皂苷。湿度的影响，估计主要是影响薄层板的吸附能力，导致选择性（容量因子）的变化，湿度应根据实际情况确定。温度控制使用空调器或冰柜，湿度控制是通过在另一展开槽放置相应浓度的硫酸显色 喷显色剂显色最重要是有好的雾化器。

来源：www.tcmgap.com 铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。　　点样　　尽量用小的点样管。如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。　　展开剂配制　　选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗，强烈振摇使混合液充分混匀，放置，如果分层，取用体积大的一层作为展开剂。绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸，振摇展开缸来配制展开剂。混合不均匀和没有分液的展开剂，会造成层析的完全失败。各组成溶剂的比例准确度对不同的分析任务有不同的要求，尽量达到实验室仪器的最高精确度，比如：取1ml的溶剂，应使用1ml的单标移液管，移液管应符合计量认证要求，尽管多数时候这不是必须的。　　展开系统的饱和　　一般使用的是双槽的展开缸，一槽用来放展开剂，另一槽可加入氨水或硫酸。把待展开的板放入两槽间的平台，斜架着，盖上展开缸的盖子。让展开剂的蒸气充满展开缸，并使薄层板吸附蒸气达到饱和，防止边沿效应，饱和时间在半小时左右。展开时难免要打开盖子把薄层板放入展开剂中，不过对薄层板与蒸气的吸附平衡影响不大，当然动作应该尽量轻、快。 　　温湿度的控制　　温湿度对薄层影响都很大。不冻结的前提下，通常温度越低分离越好，较难的分离需在低温下分离，例如人参皂苷。湿度的影响，估计主要是影响薄层板的吸附能力，导致选择性（容量因子）的变化，湿度应根据实际情况确定。温度控制使用空调器或冰柜，湿度控制是通过在另一展开槽放置相应浓度的硫酸。　　显色　　喷显色剂显色最重要是有好的雾化器。

薄层色谱（TLC）法，系将供试品溶液点样于薄层板上，经展开，检视所得的色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用于药品的鉴别或杂质检查的方法。TLC法是一种快 速、灵敏、高效地分离微量物质的方法，是最简单的色谱技术之一，具有操作方便，设备简单，分离效率高，专属性好，分析速度快，色谱参数易调整等特点，在药物分析中应用较为广泛。　　1 用于药品真伪鉴别 　　1.1 化学药品及其复方制剂 TLC法用于阿片类药物及其代谢产物的检测，以硅胶为吸附剂，以乙酸乙酯-甲醇-氨水（85 : 10 : 5）和甲醇-氨水（100 : 1.5）为展开剂，显色方法为254nm紫外灯、碘化钾试剂、酸性碘铂酸钾试剂、碘蒸气等。通过选择适当的薄层板、展开剂、显色剂，与标准对照品比较比移值（Rf）和斑点大小，可初步确定阿片类药物的种类。复方降压胶囊中，组成成分近十余种，TLC法可同时鉴别处方中利血平、利眠宁和盐酸异丙嗪3种成分，取3种对照品及供试品制成溶液，分别点于硅胶GF254板上，以苯-丙酮（3 : 2）为展开剂，展开后，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品与对照品 3个斑点位置一致，Rf值适中，斑点明显。薄层色谱中展开剂应尽量不使用毒性很大的溶剂，苯毒性较大，有致癌作用。因此，不是十分必要，尽量用其它溶剂代替。此方法展开剂中的苯，如能以其它溶剂替代则更好。采用薄层色谱法在同一薄层板上对抗结核类药物中的四种主要成分利福平、异烟肼、盐酸乙胺丁醇、吡嗪酰胺进行快速分离鉴别，使用硅胶GF254板，以甲醇-水-浓氨水（30 : 1 : 0.3）为展开剂，点样量为2μl，展开晾干后，先在紫外灯（254nm）下检视，可见利福平、异烟肼、吡嗪酰胺三个斑点，再进行碘熏蒸，可见利福平、异烟肼、盐酸乙胺丁醇三个斑点，Rf值适中，分离效果和重现性好。　　1.2 抗生素及其制剂 麦迪霉素片原标准TLC法操作中受温度影响较大，所需硅胶H板较为特殊，显色剂配制繁琐，有研究通过试验，改吸附剂为硅胶GF254，在室温下展开即可，样品展开后，置紫外光灯254nm下检视，供试液所显斑点的位置与颜色和对照液所显斑点的位置与颜色相同，Rf值为0.5，斑点清晰，无拖尾现象，且灵敏度高，分离效果好。　　1.3 中药材 采用TLC法鉴别牡丹皮及其伪品芍药根皮，取牡丹皮、芍药根皮粉各1g，用乙醚提取后挥发，残渣加丙酮溶解，作为供试液；另取丹皮酚、芍药苷分别加丙酮溶解制成对照液，分别点于同一硅胶G板上，以环己烷-乙酸乙酯（3 : 1）为展开剂，展开后，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，牡丹皮供试液与丹皮酚对照液位置上显相同的紫色斑点，芍药根皮供试液与芍药苷对照液相应的位置上显相同的蓝色斑点。　　1.4 中成药及其复方制剂 采用TLC鉴别方法，对益康胶囊方中组成药物人参、黄芪、何首乌、丹参及甲基橙皮苷进行鉴别，结果斑点清晰，分离效果好，专属性强，阳性对照无干扰。破壁灵芝孢子粉胶囊的TLC鉴别方法，通过对集中提取及展开系统的比较，发现最佳方法，对破壁灵芝孢子粉的鉴别选择GF254板，用石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 : 5 : 1）的上层溶液为展开剂，结果鉴别效果好，能很好地把破壁灵芝孢子粉和灵芝区别开来。　　1.5 基层药品快速检验 大环内酯类抗生素主要是十四元环和十六元环，其中十四元环大环内酯类抗生素结构相近，以红霉素、琥乙红霉素、阿齐霉素、克拉霉素及罗红霉素为代表，这一大环内酯类抗生素的鉴别方法主要是颜色反应和TLC鉴别，已有的TLC鉴别方法由于展开系统复杂，对环境要求高，难于在基层药品快速检验中推广应用。有研究建立了一种简单的薄层色谱系统，用于十四元环大环内酯类抗生素快速鉴别，采用硅胶GF254板，以醋酸乙酯-正己烷-氨水（10 : 1.5 : 1.5）为展开剂，碘蒸气中显色，通过对全国30家生产企业的样品分析，方法的Rf值适中，且实验室重现性好，所建立的方法适宜于基层现场快速鉴别。此外，TLC法作为一种快速鉴别方法被配备在药品检测车上，在基层药品现场打假中发挥着重要作用。　　2 用于药品中杂质检查 有关物质检查通常采用色谱法，可根据有关物质的性质选用专属性好，灵敏度高的薄层色谱、高效液相色谱（HPLC）及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC）法。薄层色谱法设备简单，操作简便，但因影响重现性和精密度的因素较多，可用作一般有关物质检查。采用反相薄层色谱法，建立了阿德福韦酯有关物质检查法。以反相高效F254薄层板（HPTLC RP18F254）为吸附剂，以甲醇－水（3:1）为展开剂，在紫外光灯254nm下检视，阿德福韦酯与其有关物质的分离状况良好，检测灵敏度高，最小检测限为0.1μg。采用薄层色谱法，建立了雌三醇栓中有关物质的检查方法，以硅胶G板为吸附剂，以氯仿－甲醇－丙酮－冰醋酸（9:0.5 :0.5 :0.5）为展开剂，展开后，晾干，喷以30％硫酸乙醇液，在100℃加热至斑点清晰。结果3种有关物质与原药完全分离，Rf值适中，最低检出量为0.2μg，且重复性好。采用薄层色谱法检查复方氨酚烷胺颗粒中的有关物质(对氯苯乙酰胺)，使用0.5％羧甲基纤维素钠（CMC） GF254硅胶板，以氯仿-丙酮-甲苯（13 : 5 : 2）为展开剂，紫外光灯254nm下检视，结果检出对氯苯乙酰胺杂质斑点与其它主药成分斑点分离良好，空白样品溶液的斑点对杂质斑点无干扰，重现性好，Rf值适中，能有效检出有关物质。　　3 用于中药指纹图谱分析 中药指纹图谱在有效反映中药成分的复杂性，表征中药质量的宏观综合方面，有其特殊价值，中药指纹图谱作为中药质量标准的一个方面，可广泛用于鉴别样品的真伪或产地，有效成分的研究等方面。色谱法是中药指纹图谱的主流方法，主要有GC、HPLC、TLC法。TLC法因其便宜、快速、开放性、灵活性等特点，被用于中药指纹图谱分析中。　　3.1 中药薄层图像指纹图谱 TLC一大优势是提供直观形象的可见光或荧光图像，特征图像非常直观，专属性好，判断速度快，非常适合基层日常分析与现场检验使用。广藿香主要含萜类、黄酮类、醇、酸、铜、醛类等化合物，广藿香不同提取部位具有不同的药物效应。3.2 薄层扫描指纹图谱 薄层扫描仪具有原位扫描功能，通过测量薄层色谱Rf值，原位紫外-可见吸收光谱，结合板上化学特征反应形成薄层扫描中药指纹图谱。使用薄层扫描法测定不同品种和产地的甘草并建立了指纹图谱，可以快速地对药材品质作出判断，有效地控制甘草的质量。4 结语 薄层色谱法作为最简便的色谱技术，不仅被广泛应用于药物分析中的鉴别和杂质检查，因其专属性好，分析速度快，设备简单，操作方便等特点，且被用于基层快检，大大提高了药品抽样阳性率。随着现代薄层色谱技术的发展，在每一个环节都实现了自动化，部分弥补了其重现性与分辨率的不足，使得薄层色谱在中药指纹图谱及手性药物拆分等方面的研究倍受关注，对薄层色谱技术研究的领域也将更加广阔。

医药品的外包装膜，多层冲压在仪器红外分析，一般只能分析其两个表面，请问，中间的几层如何分析呢？使用仪器：FTIR-8400S（日本岛津）谢谢！

据分析 可能是板子质量不好 展开前，已经充分饱和 在操作上 有什么需要注意的么？ 或者 有谁能给推荐一个好的品牌的 聚酰胺层析板 自己手工铺板 会不会好？ 多谢！第一次发贴，如有违规，请版主提醒～

半导体器件芯片内部失效分析 超声波扫描显微镜（扫描频率最高可以达到２Ｇ）． 其主要是针对半导体器件 ,芯片，材料内部的失效分析．其可以检查到:１.材料内部的晶格结构，杂质颗粒．夹杂物．沉淀物．2. 内部裂纹. 3.分层缺陷.4.空洞,气泡,空隙http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1002.gif请点激链接:半导体器件芯片失效分析 芯片内部分层，孔洞气泡失效分析C-SAM的叫法很多有，扫描声波显微镜或声扫描显微镜或扫描声学显微镜或超声波扫描显微镜(Scanning acoustic microscope）总概c-sam(sat)测试。ＸRAY 与C-SAM区别ＸRAY：X射线可以穿过塑封料并对包封内部的金属部件成像，因此，它特别适用于评价由流动诱导应力引起的引线变形　在电路测试中，引线断裂的结果是开路，而引线交叉或引线压在芯片焊盘的边缘上或芯片的金属布线上，则表现为短路。X射线分析也评估气泡的产生和位置，塑封料中那些直径大于1毫米的大空洞，很容易探测到. 而小于1毫米的小气泡空洞,分层.就非常难检测到.用X射线检测芯片焊盘的位移较为困难，因为焊盘位移相对于原来的位置来说更多的是倾斜而不是平移，所以，在用X射线分析时必须从侧面穿过较厚的塑封料来检测。检测芯片焊盘位移更好的方法是用剖面法，这已是破坏性分析了。C－SAM：由于超声波具有不用拆除组件外部封装之非破坏性检测能力，根据其对空气的灵敏度非常强的特性.故C-SAM可以有效的检出IC构装中因水气或热能所造成的破坏如﹕脱层、气孔及裂缝…等。 超声波在行经介质时，若遇到不同密度或弹性系数之物质时，即会产生反射回波。而此种反射回波强度会因材料密度不同而有所差异.C-SAM即最利用此特性来检出材料内部的缺陷并依所接收之讯号变化将之成像。因此，只要被检测的IC上表面或内部芯片构装材料的接口有脱层、气孔、裂缝…等缺陷时，即可由C-SAM影像得知缺陷之相对位置C-SAM服务超声波扫描显微镜(C-SAM)主要使用于封装内部结构的分析，因为它能提供IC封装因水气或热能所造成破坏分析，例如裂缝、空洞和脱层。C-SAM内部造影原理为电能经由聚焦转换镜产生超声波触击在待测物品上，将声波在不同接口上反射或穿透讯号接收后影像处理，再以影像及讯号加以分析。C-SAM可以在不需破坏封装的情况下探测到脱层、空洞和裂缝，且拥有类似X-Ray的穿透功能，并可以找出问题发生的位置和提供接口数据。主要应用范围：· 晶元面处脱层· 锡球、晶元、或填胶中之裂缝· 晶元倾斜· 各种可能之孔洞（晶元接合面、锡球、填胶…等）· 覆晶构装之分析C-SAM的主要特性： 非破坏性、无损伤检测内部结构 可分层扫描、多层扫描 实施、直观的图像及分析 缺陷的测量及百分比的计算 可显示材料内部的三维图像 对人体是没有伤害的 可检测各种缺陷（裂纹、分层、夹杂物、附着物、空洞、孔洞、晶界边界等）C-SAM的主要应用领域： 半导体电子行业：半导体晶圆片、封装器件、红外器件、光电传感器件、SMT贴片器件、MEMS等; 材料行业：复合材料、镀膜、电镀、注塑、合金、超导材料、陶瓷、金属焊接、摩擦界面等； 生物医学：活体细胞动态研究、骨骼、血管的研究等；

背景介绍：实验室经费紧张，在进行制备液相的时候，由于用量较大加上色谱甲醇比分析甲醇贵一倍，实验室的做法是，将分析甲醇重蒸，当作色谱甲醇使用。。同学：老师，分析甲醇重蒸一下当色谱甲醇用，不妥吧？老师：事实上，分析甲醇重蒸一下，就差不多达到色谱甲醇的标准了。同学：那既然这样，生产厂家，为什么不重蒸一下，全卖色谱甲醇。老师：这个事，不是你想的这样。旁白：那麻烦老师告诉一下，这事是什么样的？同学：长期用重蒸的分析甲醇，会损害液相泵的。老师：损害泵？那不可能，除非你们的样品有问题。同学：。。。。老师，样品都不经过液相泵啊。。。。老师：那我还是觉得你们的样品有问题。。。同学：。。。。。最后，同学无奈地从老师办公室出来了。。然后，就有了这段对话，有了这个贴子。。此贴所描述，绝对真实，没有半点瞎编。。感慨一下，做人啊，真的要厚道。。

在使用pH计是如果发现玻璃敏感膜损坏一般有以下几种情况：1. 玻璃老化，原因是设备处于高温环境，且电极使用时间过长导致；需将电极玻璃膜浸入再生溶液中不超过2分钟。2. 膜上有划痕，原因是因清洁操作手法错误导致；需要更换电极。3. 膜或杆断裂，原因是机械撞击或热冲击导致；需要更换电极。4.凝胶层损坏或脱水，低离子浓度介质、非水相应用导致；需要使用电解液活化。5.有未知物质沉淀，原因是未进行清洁导致测量介质遗漏；需先用脱脂棉清洁，然后用去离子水清洗，最后在pH为4的缓冲液中平衡电极。