情况下用顶空进样器

不关机情况下，将自动进样器拆下换成顶空进样器，或者反过来。看本版都说可以不关机更换玻璃衬管，但是换衬管前一定要先拆下自动进样器才能取出衬管。用岛津的easy stop也可以实现降温和关闭气路吧。

问题1：顶空进样器，在长时间运行的情况下，大约每天运行16-24小时。大概半年的时间，经常出现抓臂电机故障，无法抓瓶。如何预防此类故障？问题2：顶空进样器，六通阀在长时间运行后，出现堵管现象，导致出现顶空载气压力超高，高的时候，2.0bar，正常情况下，0.6bar。并有鬼峰出现，且峰响应值会随时间降低。如何预防此类问题？

无特殊情况下，清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。顶空进样器清洗步骤如下：1. 设置传送带温度为60℃，设置样品定量管和传送管温度为Off。2. 一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体，拆下出口端的放空管线。3. 在传送带中插入一个空的样品瓶。4. 用手提起样品瓶。5. 用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。6. 降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)。7. 再设置一个空样品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。8. 将传送管一端插入一个烧杯或类似容器中，并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水，然后注入约10ml甲醇。9. 使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。10. 重新安装好管线并打开气流。然后，切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。来源：分析测试百科网

最近，单位要采购一个自动顶空进样器。不知道各位老师用的是什么牌子的自动顶空进样器，能说说自己使用的情况吗？

近几年国内顶空进样器的用户越来越多,前几年这块市场一直被国外垄断,但是最近几年国内有4家在做顶空进样器,但是从经验及技术角度还远远的不如国外的仪器,全自动顶空进样器更是空白,但从最近的国家标准上来分析用顶空进样器的方法越来越多,但是执行还有个过程. 面对这样的国情,现在我们开发了三个系列的半自动顶空进样器:1、简易型2、中端型 3、高端型 面对国内外价格比较高的情况下，我们为中小用户开发了简易型顶空进样器，市场价为2.5万，其主要特点：1、高压进样原理（无六通气体进样阀），无阀记忆效应。 2、不对原有GC做任何的改动 3、克服了负压取样方法进样重复性不易保证的缺点。 4、样品的传送管设有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉感染。 5、微机控制，时间编程，自动实现样品加压、进样、分析和反吹等功能。 6、可分时完成几台国内外各型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的顶空进样分析，且无需对仪器进行任何改装和变动。 中端和高端顶空进样器特为大用户开发，其主要特点是：1、功能多样化，有高压进样，断载气进样，有定量管进有样2、外观设计美观3、微机控制，时间编程，自动实现样品加压、进样、分析和反吹等功能。4、进样针头可自由更换，方便连接国内外各种型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]5、更宽的顶空瓶加热范围，满足不同行业分析的需求6、仪器状态自动提示、超温掉温断电保护，低气压报警，使用安全

2010年版药典新增加了很多药物中有机溶剂残留项目，我公司现在仅有一台国产气象色谱仪，没有顶空进样器，据说有手动的仅需几千元，自动顶空进样器国产的要4万，进口的要十几万，不知各位同行现在用的是哪一种？如果用手动的，分析结果能达到要求吗？国产的自动顶空进样器哪种好？欢迎大家讨论！！！

我们的安捷伦的顶空进样器 在一次停电以后 重启 发现在软件里面找不到顶空的信息了 任何信息都没有 这是什么情况？ 更悲剧的是 我们顶空的安装软件也找不到了 这样的情况下 我们怎么才能解决这个问题 求事故原因及解决方案

本单位想购置顶空进样器一套，据dani公司的经销商介绍，dani是世界顶空进样器市场上最大的厂商,占了全球市场的2/3以上，如果贵单位有顶空进样器的话，请报出生产厂家和型号，以便兄弟我核实。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]老化柱子时用顶空进样器，怎么会出现外部装置不就绪的情况？

我们所使用的顶空进样器是DANI HSS86.50，现在出现仪器偶然抓不了样的情况，有时候是中间一两个样抓不了，有时候是连续多个样抓不了。瓶子用的是原装瓶，抓臂高度也没有问题。找了几个工程师过来都没有找到原因，因为工程师在场时刚好都是抓样正常的，拆机检查也没有问题。请问各位这种情况是什么原因造成的呢？

我想请问一下有没有人用DANI HSS 86.50 的顶空进样器，请问那个顶空瓶用的是什么样的盖子，有没有特殊的要求，谢谢！

各位有用国产顶空进样器的没？我以前只用过进口的，我们这准备购买顶空进样器，主要用于药物原辅料的残留溶剂检测，能否推荐一下哪款国产品牌型号比较不错？

请教斑主及各位老师,PE的顶空进样器好.还是Agilent的顶空进样器好?

pe顶空进样器显示gc未就绪，是什么情况？谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303031545065934_7979_5374650_3.png[/img]

2010版的药典，对辅料和制剂的溶剂残留要求比较严。很多单位目前还没有顶空进样器，在这种情况下你是如何做这个实验？具体说说你的测试的物质是怎么操作的？有些什么技巧值得大家借鉴？什么环节容易出现问题？最大的问题是什么？欢迎大家讨论，斑竹有加分奖励。

请教一下:1.安捷伦7697A顶空进样时,载气是通过顶空进样器的传输线进到进样口吗？2.不太明白顶空的进样口和一般的分流不分流进样口有什么区别，顶空如果设置有隔垫吹扫，隔垫吹扫气体的来源是顶空过来的载气吗？进样时会不会样品会随着隔垫吹扫损失一部分？

是这样的，用的是岛津气相GC-2014，现在想买一个顶空进样器，因为预算原因想买一台国产的，不知道怎么来选择合适的顶空进样。希望了解的给介绍一下，如何确定选择？非常感谢！

实验室想进一台顶空自动进样器，做挥发性天然产物分离分析用，或者是茶叶农残、医药中间体有机溶剂残留分析等等，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用的是岛津的2014C，请各位给点参考意见，哪些性价比还行的顶空进样器比较适合我们实验呢？

顶空进样器有空气和氮气进去，分别有什么作用，空气好像分两路进去顶空进样器

基本原理顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡，定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。顶空进样器特点目前，顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection1、样品加热后达到热平衡状态；2、用注射器将样品抽出；3、迅速拿到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]上进样分析；气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection1、样品加热后达到热平衡状态；2、通过可加热气密针将样品抽出；3、移动到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样分析；平衡式加压系统Balanced-Pressure System1、样品加热后达到热平衡状态；2、用导管通入载气加压；3、样品随载气一起进样；定量环加压系统Pressure-Loop System1、样品加热后达到热平衡状态；2、加压将样品引入定量环；3、阀将样品打入传输通道进样；静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器采用专利的技术为样品提取提供了更多的手段吹扫模式；恒定模式；多次顶空模式；温度渐进模式。如何正确操作顶空进样器操作步骤：1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。将“载气调节”归零。6、吹洗30s后完成本次进样。操作使用注意事项：1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。4、时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。怎么清洗顶空进样器无特殊情况下，清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。清洗步骤如下：1、设置传送带温度为60℃，设置样品定量管和传送管温度为Off。2、一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃，关闭通往顶空进样器的气体，拆下出口端的放空管线。3、在传送带中插入一个空的样品瓶。4、用手提起样品瓶。5、用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。6、降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5（注射两到三次将清洗彻底）。7、再设置一个空样品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。8、讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中，并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水，然后注入约10ml甲醇。9、使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。10、重新安装好管线并打开气流。然后，切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。顶空分析仪的功能与特性器顶空分析，由于操纵气体，取样技术也有所不同。如果不定量或者仅仅以限定样品作为对象，用通常的液体进样注射器就行了，气密性注射器也可以，但是可以想像要完全除掉浓缩成分或注射器气密面出来的残余成分并非很容易。由于此缘故，进行了代替注射器的方法开发。样品小玻璃瓶在实验室最常用的东西有三角烧瓶。现今，在顶空分析中可使用的器皿不少。特别要注意有关耐压性方面的安全问题。可燃性有机溶剂基体比较危险。作为替代物，可以使用结核菌素用的带橡皮盖的瓶子，但是在顶空分析中通常被考虑的专用小玻璃如图所示（有专利保护的部分，不能制造、买卖同一或类似产品）。用这种构造的小玻璃瓶，由基体产生的蒸气压不会使小玻璃瓶封口鼓起，可以进行高精度的分析，另外，隔垫按气密性、耐热性和表面编码的分类，有多种可以向用户提供，而且，为了保证样品的温度控制和自动分析的可靠性，小玻璃瓶的外径、高度、内部容积应按固定标准进行生产。取样方法如上所述，作为替代利用注射器的方法，采用了在取样时对小玻璃瓶加压，利用其压力将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部份（顶空相）导出小玻璃瓶的方法称为平衡压力进样法。作为最出色的装置在与分离系统的压力达到平衡时，把顶空相直接导入柱子。作为其它方法，也有加压后，通过保温的气体取样阀的回路把顶空从大气中分离出来后，及从前的阀同样地变换回路导入柱子的方法，后一种方式因为反一个大气压的气体样品再次返回分离系统的柱头压中而导致峰的展宽。对于毛细管柱分析是不适合的。其优点是仅知道回路体积。顶空相因为不是原来大气压（首先决定于体积和温度），正确地使用何种方法必须由采样的体积判断。我们认为由于可动面的拼合和作为回路开始部分的金属与分析成分接触时产生的问题，会对分析结果产生干扰。顶空进样技术在药品领域已成为必要的分析手法之一，从分析的精密度、重现性、操作文献来看，近年来，顶空分析的必要性日益增加。同时，食品和环境分析领域也将是顶空技术的重要应用领域

顶空进样器有空气和氮气进去，分别有什么作用，空气好像分两路进去顶空进样器

[导读]顶空进样器避免交叉污染顶空进样器污染处理办法顶空进样器污染，最常见的就是由于样品或者溶剂残留在顶空进样系统中，未被载气冲洗干净。1.常用的方法就是用水蒸气清洗顶空进样系统，此方法既快捷又有效。水蒸气可以带走吸附在气体管路和定量环上的物质，残留在顶空进样系统中的有些物质，用水蒸气清洗顶空进样系统不能完全去除，可以考虑把水换为二甲基亚砜或者其他溶剂进行请清洗。但需要注意溶剂的化学性质和顶空条件的温度设置，避免出现危险。也可以根据平时所分析样品和所用溶剂的性质，适当提高炉温、定量环温度、传输线温度，空运行多次，直至把残留在项空进样管路中的物质冲洗出来。如果上述方法均未见效果，建议卸下定量环，用水或者有机溶剂(有机溶剂的选择根据检测器而定)超声波清洗，然后烘干。2 顶空进样器避免交叉污染药品残留溶剂检测时常用溶剂有二甲基亚砜(DMSO)、N，N一二甲基甲酰胺①MF)、N，N一二甲基乙酰胺OMA)、1，3一二甲基一咪唑酮(DMI)、吡啶等。因为此类溶剂大多为高沸点试剂，非常可能有顶空交叉污染。另外，样品中的某些物质也会吸附在气体管路中，当运行下针样品时，被载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，出现鬼峰，影响样品的正确分析。顶空进样器进完样品后，用大流量载气冲洗气体管路和定量环， 以达到使样品气体完全排除的目的。载气冲洗时间越长，管路越纯净。

想请教一下，哪种顶空进样器比较好？我们是要做医药中有机溶剂残留方面的。还有一些有机挥发物检测。目前使用是瓦里安的CP3800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。能否给个大概的价格？

有没有安捷伦的专家？有没有顶空的专家？我想咨询一下有没有人用7694E顶空进样器作聚丙烯，LLDPE,HDPE粉料中的微量烃含量。最终结果为mg/kg。请问顶空进样参数设置多少？标样怎么作，怎么进？最后的计算又是如何算出各组分的含量？

最新的顶空进样器都有哪些啊？G1888是不是很老了啊？

可否设个顶空进样器的专业贴？供大家讨论学习。

请问各位老师，顶空进样器的加压大小，主要取决于哪些因素

有谁用过较新的7696的顶空进样器吗？是不是可以通过工作站来控制啊？如果排了一系列顶空进样的序列，中间可以插队做非顶空进样的样吗？这个G1888好像不行

[size=3] 近段时间有个客户问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的顶空进样器的温度能不能校准,我也不太清楚,以前好像都没怎么关注过.最近看了一下相关的资料还是没什么头绪,不知有没有用顶空进样器的,指导一下顶空进样是什么个工作原理,最好能拍两张照片贴上来,网上搜的图片不太清楚,顺便帮忙看看进样器上有没有小孔可以插入热电偶的,测一下实际温度?[/size]

公司最近要买一台顶空进样器,不知道那家的性能/价格比好.质量可靠.售后服务好. 希望用顶空的同仁们帮我推荐一下