手持式表面粗糙度仪

雷尼绍的创新REVO五轴测量系统又添新品 &mdash SFP1，它首次将表面粗糙度检测完全整合到坐标测量机的测量程序中。SFP1表面粗糙度检测测头的测量能力从6.3至0.05 Ra，其采用独特的&ldquo 单一平台&rdquo 设计，无需安装手持式传感器，也不需要将工件搬到价格昂贵的表面粗糙度专用测量仪上进行测量，既降低了人工成本又缩短了检测辅助时间。坐标测量机用户现在能够在工件扫描与表面粗糙度测量之间自动切换，一份测量报告即可呈现全部分析数据。高质量表面粗糙度数据SFP1表面粗糙度检测测头作为REVO五轴测量系统的一个完全集成选件，提供一系列强大功能，可显著提升检测速度和灵活性，令用户受益。测头包括一个C轴，结合REVO测座的无级定位能力和特定测针，该轴允许自动调整测头端部的任意角度来适应工件，确保获得最高质量的表面粗糙度数据。SFP1配有两种专用测针：SFS-1直测针和SFS-2曲柄式测针，它们在测量程序的完全控制下由REVO系统的模块交换架系统 (MRS) 选择。这不仅有助于灵活测触工件特征，还兼具全自动数控方法的一致性。SFP1表面粗糙度检测测头为平滑式测尖，含钻石成份的测尖半径为2 &mu m，它按照I++ DME协议，通过雷尼绍的UCCServer软件将Ra、RMS和原始数据输出到测量应用客户端软件上。原始数据随后可提供给专业的表面分析软件包，用于创建更详细的报告。 表面粗糙度检测测头自动标定传感器校准也通过坐标测量机软件程序自动执行。新的表面粗糙度校准块 (SFA) 安装在MRS交换架上，通过SFP1检测测头进行测量。软件然后根据校准块的校准值调整测头内的参数。更多信息详细了解雷尼绍的坐标测量机测头系统与软件，包括全新的坐标测量机改造服务。

记者12月25日从福建省计量科学研究院获悉，历时2个月的两岸首次表面粗糙度能力验证在福州结束，结果为“满意”。　　本次验证由福建省计量科学研究院为主导实验室，与台湾工研院量测中心按照“ISO 3274”、“ISO 4288”、“ISO 11562”和“ISO 4287”要求进行量值比对，结果表明双方测量结果吻合程度较好，能力实验数据结果为“满意”。　　表面粗糙度的大小，对工业、制造业中机械零件的耐磨性、抗腐蚀性、密封性、接触刚度、测量精度等使用性能具有很大的影响。随着两岸制造业、加工业自动化程度的提高，表面粗糙度的测量面临新的挑战。　　福建省计量科学研究院官员称，通过比较两岸表面粗糙度值测量是否准确、可靠和一致，考察两岸表面粗糙度检定装置仪器设备水平、检定员素质和技术水平，可为促进两岸标准和产品技术规范的统一提供科学的计量保障。　　2009年12月22日，台湾海峡交流基金会和大陆海峡两岸关系协会共同签署《海峡两岸标准计量检验认证合作协议》，闽台先行先试，由台湾计量工程学会和福建省计量测试学会今年2月26日签署《计量交流与合作意向书》，搭建起计量机构、人员、学术、技术与信息交流的平台。

9月30日，中国国家标准化管理委员会公布《原子力显微镜测量溅射薄膜表面粗糙度的方法》等70项标准。其中与科学仪器及相关检测所涉及的标准摘选如下：

小至手机和运动手环，大至各种电动汽车，锂离子电池都是其中的关键能源供给装置。锂离子电池重量轻，能量密度大，循环使用寿命长，且不会对环境造成污染。对于锂离子电池来说，电容量是衡量电池性能的重要指标之一。锂离子电池电极的材料主要有铝（正电极）和铜（负电极）。在充电和放电期间，电子转移发生在集流体和活性材料之间。当集流体和电极表面之间的活性材料电阻过大时，电子转移的效率降低，电容量就会减少。若集流体的金属箔的表面粗糙度过大，则会增加集流体和电极表面之间的活性材料电阻，并降低整体电容量。 集流体（左图：铝 右图：铜）如何进行锂电池负极集流体的铜箔粗糙度测定呢？ 奥林巴斯提供非接触式表面粗糙度测量的解决方案： Olympus LEXT 3D激光扫描显微镜 奥林巴斯 OLS5000 激光共焦显微镜使用奥林巴斯 OLS5000 激光共焦显微镜，能够通过非接触、非破坏的观察方式轻松实现3D 观察和测量。仅需按下“Start（开始）”按钮，用户就能在亚微米级进行精细的形貌测量。 锂电池负极集流体的铜箔粗糙度测定使用奥林巴斯 OLS5000 显微镜测量粗糙度时，用户会得到以下三种类型的信息：粗糙度数据，激光显微镜3D彩色图像和高度信息以及光学显微镜真实彩色图像。这让使用人直观的看到粗糙度数据。同时，使用人可以从数据中了解集流体表面的状态。通过观察这些图像，也可以观察到实际的表面形貌。产品优点与特点 非接触式：与接触式粗糙度仪不同，非接触式测量可确保在测量过程中不会损坏易损的铜箔。这有助于防止由于样品损坏而导致的数据错误。专用物镜：LEXT OLS5000使用专用的物镜，因此您可以获得在视场中心和周围区域均准确的数据。平面数据拼接：数据可以水平拼接，从而可以在大区域上采集数据。由于拼接区域的数据也非常准确，因此与传统的测量方法相比，可以更高的精度获取电池集流体的粗糙度数据。超长工作距离：载物台水平范围为300 mm×300 mm使您可以测量较大的样品，例如汽车电池中的集流体，也不需要制备样品就可以在显微镜下观察。OLS5000显微镜的扩展架可容纳高达210毫米的样品，而超长工作距离物镜能够测量深度达到25毫米的凹坑。在进行这两种测量时，您只需将样品放在载物台上即可。

近期，老牌期刊 Sensors and Actuators A: Physical 刊载了C. Ranacher等人题为Mid-infrared absorption gas sensing using a silicon strip waveguide的文章。此研究工作的目的是发展一种能够与当代硅基电子器件方便集成的新型气体探测器，探测器的核心部分是条状硅基光波导，工作的机理是基于条状硅基波导在中红外波段的倏逝场传播特性会受到波导周围气氛的变化而发生改变这一现象。C. Ranacher等人通过有限元模拟以及时域有限差分方法，设计了合理的器件结构，并通过一系列微加工工艺获得了原型器件，后从实验上验证了这种基于条状硅基光波导的器件可以探测到浓度低至5000 ppm的二氧化碳气体，在气体探测方面具有高的可行性（如图1、图2）。 图1：硅基条型光波导结构示意图图2：气体测试平台示意图参考文章：Mid-infrared absorption gas sensing using a silicon strip waveguide值得指出的是，对于光波导来说，结构表面的粗糙程度对结构的固有损耗有大的影响，常需要结构的表面足够光滑。传统的SEM观测模式下，研究者们可以获取样品形貌的图像信息，但很难对图像信息进行量化，也就无法定量对比不同样品的粗糙度或定量分析粗糙度对器件特性的影响。本文当中，为了能够准确、快捷、方便、定量化地对光波导探测器不同部分的粗糙度进行表征，C. Ranacher等人联系到了维也纳技术大学，利用该校电镜中心拥有的扫描电镜专用原位AFM探测系统AFSEM™ （注：奥地利GETec Microscopy公司将扫描电镜专用原位AFM探测系统命名为AFSEM，并已注册专用商标AFSEM™ ），在SEM中选取了感兴趣的样品部分并进行了原位AFM形貌轮廓定量化表征，相应的结果如图3所示，其中硅表面和氮化硅表面的粗糙度均方根分别为1.26 nm和1.17 nm。有了明确的量化结果，对于不同工艺结果的对比也就有了量化的依据，从而可以作为参考，优化工艺；另一方面，对于考量由粗糙度引起的波导固有损耗问题，也有了量化的分析依据。图3：(a) Taper结构的SEM形貌图像；(b) Launchpad表面的衍射光栅结构的SEM形貌图像；(c) 原位AFM表征结果：左下图为氮化硅层的表面轮廓图像，右上图为硅基条状结构的表面轮廓图像；(d) 衍射光栅的AFM轮廓表征结果通过传统的光学显微镜、电子显微镜，研究者们可以直观地获取样品的形貌图像信息。不过，随着对样品形貌信息的定量化表征需求及三维微纳结构轮廓信息表征的需求增多，能够与传统显微手段兼容并进行原位定量化轮廓形貌表征的设备就显得愈发重要。另一方面，随着聚焦电子束（FEB，focused electron beam）、聚焦离子束（FIB，focused ion beam）技术的发展，对样品进行微区定域加工的各类工艺被越来越广泛地应用于微纳米技术领域的相关研究当中。通常，在FIB系统当中能够获得的样品微区物性信息非常有限，如果要对工艺处理之后的样品进行微区定量化的形貌表征以及力学、电学、磁学特性分析，往往需要将样品转移至其他的物性分析系统或者表征平台。然而，不少材料对空气中的氧气或水分十分敏感，往往短时间暴露在大气环境中，就会使样品的表面特性发生变化，从而无法获得样品经过FIB系统处理后的原位信息。此外，有不少学科，需要利用FIB对样品进行逐层减薄并配合AFM进行逐层的物性定量分析，在这种情况下需要反复地将样品放入FIB腔体或从FIB腔体中去除，而且还需要对微区进行定标处理，非常麻烦，并且同样存在样品转移过程当中在大气环境中的沾污及氧化问题。有鉴于此，一种能够与SEM或FIB系统快速集成、并实现AFM原位观测的模块，就显得非常有必要。GETec Microscopy公司致力于研发集成于SEM、FIB系统的原位AFM探测系统，已有超过十年的时间，并于2015年正式推出了扫描电镜专用原位AFM探测系统AFSEM™ 。AFSEM™ 基于自感应悬臂梁技术，因此不需要额外的激光器及四象限探测器，即可实现AFM的功能，从而能够方便地与市场上的各类光学显微镜、SEM、FIB设备集成，在各种狭小腔体中进行原位的AFM轮廓测试（图4、图5）。另一方面，通过选择悬臂梁的不同功能型针（图6、图7），还可以在SEM腔体中，原位对微纳结构进行磁学、力学、电学特性观测，大程度地满足研究者们对各类样品微区特性的表征需求。对于联用系统，相信很多使用者都有过不同系统安装、调试、匹配过程繁琐的经历，或是联用效果差强人意的经历。不过，对于AFSEMTM系统，您完全不必有此方面的顾虑，通过文章下方的视频，您可以看到AFSEM™ 安装到SEM系统的过程十分简单，并且可以快速的找到感兴趣的样品区域并进行AFM的成像。图4：(左)自感应悬臂梁工作示意图；（右）AFSEMTM与SEM集成实图情况 图5：AFSEMTM在SEM中原位获取骨骼组织的定量化形貌信息 图6：自感应悬臂梁与功能型针（1） 图7：自感应悬臂梁与功能型针（2）目前Quantum Design中国子公司已将GETec扫描电镜专用原位AFM探测系统AFSEM™ 引进中国市场。AFSEM技术与SEM技术的结合，使得人们对微观和纳米新探索新发现成为可能。

一、项目基本情况项目编号：JH22-210000-18483项目名称：购置激光全息表面粗糙度轮廓仪包组编号：001预算金额（元）：1,500,000.00最高限价（元）：1,500,000采购需求：查看合同履行期限：合同生效后4个月内到货并安装调试完毕且验收合格（具体以甲乙双方签订的合同为准）需落实的政府采购政策内容：促进中小企业、促进残疾人就业、支持监狱企业、支持脱贫攻坚等相关政策等本项目（是/否）接受联合体投标：否二、供应商的资格要求1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无,本项目允许进口产品投标且采购的设备满足《政府采购促进中小企业发展管理办法》第六条第二款内容，故不具备专门面向中小企业采购的条件。3.本项目的特定资格要求：如果投标人所投产品为进口产品，须投标人提供制造商或国内总代理出具的销售授权书或产品销售代理证书。三、政府采购供应商入库须知参加辽宁省政府采购活动的供应商未进入辽宁省政府采购供应商库的，请详阅辽宁政府采购网 “首页—政策法规”中公布的“政府采购供应商入库”的相关规定，及时办理入库登记手续。填写单位名称、统一社会信用代码和联系人等简要信息，由系统自动开通账号后，即可参与政府采购活动。具体规定详见《关于进一步优化辽宁省政府采购供应商入库程序的通知》（辽财采函〔2020〕198号）。四、获取招标文件时间：2022年07月11日 08时00分至2022年07月18日 17时00分（北京时间，法定节假日除外）地点：线上获取方式：线上售价：免费五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022年08月02日 13时30分（北京时间）地点：辽宁轩宇工程管理有限公司（沈阳市皇姑区黄河南大街56号中建峰汇广场A座801室）六、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。七、质疑与投诉供应商认为自己的权益受到损害的，可以在知道或者应知其权益受到损害之日起七个工作日内，向采购代理机构或采购人提出质疑。1、接收质疑函方式：线上或书面纸质质疑函2、质疑函内容、格式：应符合《政府采购质疑和投诉办法》相关规定和财政部制定的《政府采购质疑函范本》格式，详见辽宁政府采购网。质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意，或者采购人、采购代理机构未在规定时间内作出答复的，可以在答复期满后15个工作日内向本级财政部门提起投诉。八、其他补充事宜1.投标文件递交方式采用线上递交及现场备份文件递交同时执行并保持一致，参与本项目的供应商须自行办理好CA锁，如因供应商自身原因导致未线上递交投标文件的按照无效投标文件处理。具体操作流程详见辽宁政府采购相关通知。2.关于电子标评审的相关要求详见辽财采函〔2021〕363号“关于完善政府采购电子评审业务流程等有关事宜的通知”。电子文件报送截止时间同递交投标文件截止时间（即开标时间）,解密为30分钟。如供应商未按照规定的时限响应按照无效投标文件处理。3.请供应商自行准备笔记本电脑并下载好对应的CA认证证书带至开标现场进行电子解密（开标现场不提供wifi）。同时供应商须自行准备好备份投标文件于递交投标文件截止时间前递交至代理机构处，如未递交备份文件的按照投标无效处理，供应商仅提交备份文件的而没有进行网上递交的投标文件的，投标无效。关于具体的备份文件的格式、存储、密封要求详见招标文件。九、对本次招标提出询问，请按以下方式联系1.采购人信息名 称：辽宁省检验检测认证中心地 址：沈阳市皇姑区崇山西路7号联系方式：024-312662632.采购代理机构信息：名 称：辽宁轩宇工程管理有限公司地 址：沈阳市皇姑区黄河南大街56号中建峰汇广场A座8楼联系方式：024-31918388-357邮箱地址：312353927@qq.com开户行：中国光大银行沈阳黄河大街支行账户名称：辽宁轩宇工程管理有限公司账号：364901880000244643.项目联系方式项目联系人：闫冠吉、刘甲峰电 话：024-31918388-357

新的粗糙度标准提供了可追踪的光学粗糙度测量 迄今为止，新的粗糙度标准为光学粗糙度测量提供了验证。通常，表面的传统标准只适用于接触式扫描技术，而光学测量很难被追踪。 Alicona的新粗糙度标准既适用于接触式也适合于光学测量系统。该标准显示了光学无限变焦技术和接触式测量在相同的公差范围内可以取得等价的测量结果。 对于粗糙度标准对光学粗糙度测量的验证，Alicona也提供了一个可校准和验证的micro contour artefact，来追踪形态测量。 无限变焦的光学技术适用于实验室和生产中高分辨率的测量。即使在陡峭的斜面和强反射性能的情况下，垂直分辨率也可以高达10nm。在质量保证方面，该技术被成功地用于形态和粗糙度测量。无限变焦技术被包括在新的ISO标准25178中，新的ISO标准25178第一次包括光学处理技术。

作者：Coventor（泛林集团旗下公司）半导体工艺与整合团队成员Yu De Chen 介绍 由后段制程(BEOL)金属线寄生电阻电容(RC)造成的延迟已成为限制先进节点芯片性能的主要因素[1]。减小金属线间距需要更窄的线关键尺寸(CD)和线间隔，这会导致更高的金属线电阻和线间电容。图1对此进行了示意，模拟了不同后段制程金属的线电阻和线关键尺寸之间的关系。即使没有线边缘粗糙度(LER)，该图也显示电阻会随着线宽缩小呈指数级增长[2]。为缓解此问题，需要在更小的节点上对金属线关键尺寸进行优化并选择合适的金属材料。 除此之外，线边缘粗糙度也是影响电子表面散射和金属线电阻率的重要因素。图1(b)是典逻辑5nm后段制程M2线的扫描电镜照片，可以看到明显的边缘粗糙度。最近，我们使用虚拟工艺建模，通过改变粗糙度振幅(RMS)、相关长度、所用材料和金属线关键尺寸，研究了线边缘粗糙度对线电阻的影响。 图1：(a) 线电阻与线关键尺寸的关系；(b) 5nm M2的扫描电镜俯视图（图片来源：TechInsights） 实验设计与执行 在晶圆厂里，通过改变线关键尺寸和金属来进行线边缘粗糙度变化实验很困难，也需要花费很多时间和金钱。由于光刻和刻蚀工艺的变化和限制，在硅晶圆上控制线边缘粗糙度也很困难。因此，虚拟制造也许是一个更直接和有效的方法，因为它可以“虚拟地”生成具有特定线边缘粗糙度的金属线结构，进而计算出相应显粗糙度条件下金属的电阻率。图2(a)显示了使用虚拟半导体建模平台 (SEMulator3D®) 模拟金属线边缘粗糙度的版图设计。图2(b)和2(c)显示了最终的虚拟制造结构及其模拟线边缘粗糙度的俯视图和横截面图。通过设置具体的粗糙度振幅(RMS)和相关长度（噪声频率）值，可以在虚拟制造的光刻步骤中直接修改线边缘粗糙度。图2(d)显示了不同线边缘粗糙度条件的简单实验。图中不同RMS振幅和相关长度设置条件下，金属的线边缘展示出了不同的粗糙度。这些数据由SEMulator3D的虚拟实验仿真生成。为了系统地研究不同的关键尺寸和材料及线边缘粗糙度对金属线电阻的影响，使用了表1所示的实验条件进行结构建模，然后从相应结构中提取相应条件下的金属线电阻。需要说明的是，为了使实验更为简单，模拟这些结构时没有将内衬材料纳入考虑。图2：(a) 版图设计；(b) 生成的典型金属线俯视图；(c) 金属线的横截面图；(d) 不同RMS和相关长度下的线边缘粗糙度状态 表1: 实验设计分割条件 实验设计结果与分析 为了探究线边缘粗糙度对金属线电阻的影响，用表1所示条件完成了约1000次虚拟实验设计。从这些实验中，我们了解到： 1. 当相关长度较小且存在高频噪声时，电阻受到线边缘粗糙度的影响较大。2. 线关键尺寸较小时，电阻受线边缘粗糙度RMS振幅和相关长度的影响。3. 在所有线关键尺寸和线边缘粗糙度条件下，应选择特定的金属来获得最低的绝对电阻值。结论由于线边缘粗糙度对较小金属线关键尺寸下的电阻有较大影响，线边缘粗糙度控制在先进节点将变得越来越重要。在工艺建模分割实验中，我们通过改变金属线关键尺寸和金属线材料研究了线边缘粗糙度对金属线电阻的影响。在EUV（极紫外）光刻中，由于大多数EUV设备测试成本高且能量密度低，关键尺寸均匀性和线边缘粗糙度可能会比较麻烦。在这种情况下，可能需要对光刻显影进行改进，以尽量降低线边缘粗糙度。这些修改可以进行虚拟测试，以降低显影成本。新的EUV光刻胶方法（例如泛林集团的干膜光刻胶技术）也可能有助于在较低的EUV曝光量下降低线边缘粗糙度。在先进节点上，需要合适的金属线材料选择、关键尺寸优化和光刻胶显影改进来减小线边缘粗糙度，进而减少由于电子表面散射引起的线电阻升高。未来的节点上可能还需要额外的线边缘粗糙度改进工艺（光刻后）来减少线边缘粗糙度引起的电阻。

p　　英国莱斯特，Taylor Hobson于8月16日推出了由Metrology 4.0软件驱动的新款表面粗糙度轮廓仪Form Talysurfsup® /sup PGI NOVUS。 它十分先进的系统，适用于表面，轮廓，三维和直径测量。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/69bd7829-e2d4-4ea4-8f4d-ec8ee0f643c2.jpg" title="Form Talysurf® PGI NOVUS With Metrology 4.0 Software.jpg"//ppstrongPGI NOVUS系统背后的设计—将卓越与创新相结合/strong/pp　　创新技术是新型PGI NOVUS系统的核心。它配备了全新的双偏置规，使系统能够测量直径和角度，并以相同的速度分析正常和反向的表面光洁度，以获得最佳性能。PGI NOVUS是市场上十分精确，稳定和可重复的高精度测量系统。/ppstrongMetrology 4.0—支持制造业的现代软件/strong/pp　　Metrology 4.0软件是一个新的软件包，提供具有虚拟显示和实时控制的直观界面。它提供了对测量过程的一目了然的监控。实时模拟和真实的零件坐标使监控和控制达到了业界十分先进的水平。/pp　　“新型Form Talysurfsup® /sup PGI NOVUS在测量直径和轮廓方面带来了显着的改进，特别是采用新设计的计量器，可以在上下方向进行形状和表面测量，”Taylor Hobson的表面产品经理Greg Roper谈到。“PGI NOVUS计量器旨在为用户提供更大的测量灵活性。可以在单个系统上测量小型，中型和大型复杂零件。”/pp　　“新软件的功能可确保通过屏幕上形象跟踪实时测量。有一系列不同模式可供使用，提供基本元素，如可记录零件编程，以及包括变量在内的可编程功能的高级工具箱。该功能允许为一组不同尺寸的零件创建一个程序，最大限度地降低操作员所需的工作量和培训水平，同时保持最高的测量精度，”Greg解释道。/pp　　此外，Taylor Hobson提供独特的选项，支持从实验室到车间的所有环境中的高精度测量。 有三种仪器加附件地选择可满足所有的应用要求。/ppstrong主要应用：/strong/pp· 滚珠丝杠轴向测量—节圆直径两侧均可(PCD)。/pp· 轴承—球形，滚轴和四点接触。/pp· 燃料喷嘴—平直度和阀座倾角。/pp· 多部分测量—使用单个程序。/pp　　Taylor Hobson在超精密测量仪器领域居于前列，产品广泛应用于光学，半导体，制造业和纳米技术等市场。它是阿美特克超精密技术部的一个分支，阿美特克是世界领先的电子仪器和机电设备制造商，年销售额达43亿美元。/p

什么时候使用手持式XRF？ 手持式XRF对大多数类型的金属材料，特别是那些含有高水平合金化过渡金属或难熔金属的材料，提供了更好的精度。这些合金是不锈钢、钛、镍、钴基合金以及由锆、钨或钽制成的特殊合金。对于铝和镁合金，尽管镁的灵敏度较低，但手持式XRF仍然可以提供非常精确的结果。将结果归一化为99.99999%，手持XRF结果对样品尺寸、形状和粗糙度不敏感，便于精确测量尺寸小于毫米的小样本。单层和多层涂层厚度和成分分析有助于对广泛行业和产品的质量和成本控制。 手持式XRF分析仪用于完全无损，样品表面保持原样，适合成品质量控制或确定涂层厚度。 什么时候使用手持式LIBS？ 手持式LIBS能够检测轻元素，如碳，因此在需要对金属制造中的碳进行量化或对低合金碳和不锈钢进行等级识别的应用中，是更好的方法。事实上，碳和其他一些元素的含量对于预测碳钢的可焊性和避免冷裂纹是至关重要的。 手持式LIBS还可对低浓度的目标元素（如镍、铬和铜）提供较高的灵敏度，这些元素在石化过程和核电站中使用的碳钢管道中至关重要。同样，当需要焊接不锈钢时，可使用手持LIBS测定碳和其他合金元素，以确保使用碳含量低于0.03%的304L或316L等L级不锈钢。 什么时候同时使用XRF和LIBS？ 材料可靠性鉴别计划有助于确保关键资产的安全性和完整性，如炼油厂、化工厂或发电厂的管道或加工装置。石油和天然气化工和发电行业使用各种材料，从碳钢到不锈钢到高温合金。因此，这些行业或第三方检验公司必须使用手持式XRF和LIBS，用于在调试或追溯验证测试以往材料的合规性。同时使用手持式XRF和LIBS还允许检验公司实现最终的灵活性和机动性，例如，使用梯子或绳索进入其他方法在难以触及的地点测试材料，同时提供全面的分析能力，对所有类型的合金进行材料正确识别。 航空航天、汽车或石油天然气等行业长期以来一直依赖手持XRF对各种金属和合金进行质量控制。使用手持式LIBS，这些行业现在可以在线测量不锈钢中的低碳含量，并确保喷气发动机、排气管、船用螺旋桨轴或管道等关键部件的制造等级正确。

HORIBA新推出的拉曼成像技术包——EasyNavTM，融合了NavMapTM、NavSharpTM 和 ViewSharpTM三项革命性应用设计，能够让您便捷导航、实时聚焦、自动定位，轻松实现粗糙表面样品拉曼成像。1NavMapTM快捷导航、定位样品作为一种新的视频功能，NavMapTM可同时显示全局样本和局部放大区域的显微图像，这意味着您可以直接在全局图像上移动，并在局部放大图上鉴别出感兴趣的样品区域。便捷实时导航▼NavMapTM视图2NavSharpTM实时聚焦，获取清晰导航图像在您导航定位样品的同时，NavSharpTM可实时聚焦任意形貌样品，使样品始终处于佳聚焦状态，进而获取清晰样品表面图像。佳聚焦状态，增强用户体验▼ 使用/不使用NavSharpTM的区别3ViewSharpTM构建3D表面形貌图获取焦平面拉曼成像图在粗糙表面样品拉曼成像过程中，ViewSharpTM 可以获取样品独特的3D形貌图，确保样品实时处于佳聚焦状态，反映样品处于焦平面的显微图像。由于不依赖拉曼信号进行实时聚焦，拉曼成像速度要远远快于从前。使用/不使用ViewSharpTM的区别NavMapTM、NavSharpTM及ViewSharpTM技术各有优势，不仅可以单独使用，也可以综合起来，满足用户的不同测试需求，EasyNavTM拉曼成像技术包的功能已经在多种样品上得到实验和验证。晶红石样品的3D表面形貌图晶红石样品的3D拉曼成像图全新 EasyNavpTM 能够兼容 HORIBA 的 LabRAM HR Evolution 及 XploRA 系列拉曼光谱仪，功能更强大，使用更便捷。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

泰勒霍普森的故事始于一位维多利亚时代的企业家 William Taylor。1886年， 他和兄弟在英国莱斯特创办了一家透镜工厂， 开发高质量相机镜头， 为20世纪早期电影业的蓬勃发展做出了巨大的贡献。泰勒霍普森公司通过严格的质量控制来提高产品的可靠性和卓越声誉。在此过程中， 公司开创了另一个全新领域：产品检测。不断研发出行业领先的新技术和新产品， 引领了市场对精密计量仪器的需求， 也奠定了泰勒霍普森公司世界知名计量仪器制造商的地位。1886 - 1939年 公司起步1886年Taylor 兄弟在英国莱斯特创立公司。1893年闻名于世的库克镜头(Cooke Lens)诞生。1905年改变高尔夫球的历史。高尔夫球初期是一种表面光滑的球， 但是天才的 William Taylor 通过仔细观察， 发现磨损和伤痕累累的球反而能飞得更远。经过潜心研究和测试， 他设计出带有凹纹的高尔夫球，并研制出制造凹纹高尔夫球模具的机器。从那时起，现代凹纹高尔夫球就正式诞生了。1914 - 1918年一战期间研制出 AVIAR 航拍镜头，使盟军的空军在战斗中占有优势。双筒望远镜、步枪瞄准器和测距仪镜头的研制也对一战中的盟军起到了帮助作用。1919年William Taylor 获得大英帝国官佐勋章（OBE）。乔治国王和玛丽王后造访了泰勒霍普森工厂，以感谢公司对战争的贡献。1932年第一款用于电影摄影机的库克变焦镜头诞生。1939年1930年代后期，泰勒霍普森公司成为全球光学镜头制造业的翘楚，为世界各国的电影制片厂提供了超过市场总量80%的电影摄影机镜头。1940 - 1959年 计量创新1941年发明了世界上第一台表面粗糙度测量仪 Talysurf 1 ， 成为世界上首个在生产过程中进行粗糙度质量控制的设备和检测的参考标准。1949年发明了世界上第一台圆度测量仪 Talyrond 1 。当时在泰勒霍普森的工厂中制造并使用了一台这样的仪器，客户如果需要检测，要将零件送到泰勒霍普森公司去测量。后来在客户的强烈要求下，Talyrond 1 于1954年正式投入量产。1951年成功研制出测微准直望远镜 Micro Alignment Telescope， 用于检测和调整直线度、准直度、垂直度和平行度等， 目前仍被广泛使用。1960 - 1979年 业界领先1965年开发出手持式 Surtronic 表面粗糙度测量仪，以经济实惠的价格将表面粗糙度检测仪送到了工厂车间。1966年研发出 Talystep，其噪音级别优于 0.7nm RMS，被认为是业界领先的台阶高度和表面粗糙度检测仪器。1970年成功研制出高精度圆度测量仪 Talyrond 73， 至今为止它仍然保有世界领先的圆度精度。1980 - 1999年 鼎盛辉煌1984年推出 Form Talysurf MK1，使用先进的激光传感器，实现了大量程高分辨率测量。1989年推出 Nanostep，可进行纳米级精度的表面测量。1992年Form Talysurf Series系列产品获得了英国女王技术创新奖（Queen' s Award for Technological Innovation）。Talyrond 30 车间型圆度产品上市。新库克系列镜头上市。1993年推出 Form Talysurf Plus。在德国、日本和美国建立了技术中心。库克镜头百年庆典。1996年研制出创新型的使用 Form Talysurf Series PGI （相位光栅干涉技术）传感器的系列轮廓仪。1997年研发出全自动调心调平的 Talyrond 200 系列圆度仪。1999年推出用于检查表面粗糙度的便携式测量仪 Surtronic Duo。2000 - 今，千禧新世纪2002年发布具有专利技术的 CCI 非接触式表面轮廓测量仪。2004年加入美国阿美特克 AMETEK 集团的超精技术事业部，阿美特克是全球领先的机电设备和电子仪器制造企业。2011年发布具有全新的自动化测量概念的 Talyrond 500 系列圆度圆柱度测量系统，无与伦比的移动速度和位置控制精度， 使得Talyrond 500 成为精密零部件制造厂商的首选。2014年推出了纳米级 LUPHOScan 高速非接触式3D非球面光学面形测量系统， 掌握了以非接触方式测量复杂镜片和光学表面的关键技术， 进一步扩大了公司在计量领域的广阔空间。2017年推出 PGI Freeform 自由曲面测量系统，在光博会上获颁“精密光学创新产品奖”。2018年发布了先进的用于表面粗糙度、轮廓、三维表面和直径测量的 Form Talysurf PGI NOVUS，该仪器配备了全新的 Metrology 4.0 软件，包含了直观软件界面、虚拟仪器、远程实时控制等全新概念。2019年独创 TALYScan 280 高速非接触式光学3D形貌测量系统， 通过一次3D扫描， 即可得到完整的表面数据。回望历史，百年荣耀。一家建立于1886年的制造镜片的公司，一直以来引领了表面计量领域的技术改革和产品创新。William Taylor 的座右铭是："不要在其他人做过的事情上浪费时间，而要创造一些他们未曾想到的新产品" 。一百多年来， 它一直都是泰勒霍普森创造未来的动力！联系我们：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102493/关于泰勒霍普森英国泰勒霍普森是专业的超精密计量公司, 专业从事计量产品的设计、研发和生产。泰勒霍普森成立于1886年, 分别于1941年和1949年发明了世界上第一台粗糙度轮廓仪和世界上第一台圆度仪, 并参与制定了多项国际计量标准，一直以来引领着精密计量技术的发展。泰勒霍普森为精密光学、汽车、轴承、机床、航空航天、电子、半导体、材料、医疗、计量院、科研院所及高校等行业提供专业的接触式和非接触式计量解决方案。阿美特克是电子仪器和机电设备的全球领导者，年销售额约为50亿美金。为材料分析、超精密测量、过程分析、测试测量与通讯、电力系统与仪器、仪表与专用控制、精密运动控制、电子元器件与封装、特种金属产品等领域提供技术解决方案。全球共有18,000多名员工，150多家工厂，在美国及其它30多个国家设立了100多个销售及服务中心。

研究背景新能源汽车的推广和应用对汽车轻量化设计提出了更高的要求，车身轻量化研究也成为研究热点。采用铝合金等轻质材料是实现汽车轻量化的有效途径。胶接技术由于其均匀的载荷分布，在汽车、高铁、飞机等先进结构的连接中得到了广泛的应用。激光表面处理技术是一种非接触、环境友好型的表面处理技术，在工业产品中具有广阔的应用前景。激光在基体表面形成微纳表面形貌，增大了界面的粗糙度，增强了胶粘剂与基体表面之间的结合强度。此外，表面污染物的去除和新的表面氧化层的形成，有助于改善激光烧蚀表面的润湿性，提高胶粘剂在基体表面的结合强度。尽管现阶段针对粘接力学性能开展了大量的研究，但在性能提升机制方面仍存在不足。本文通过改变激光能量密度，界面形貌以及激光重叠率，系统地分析了激光表面处理工艺参数对铝-铝粘接接头剪切强度的影响。通过激光参数优化，有效地提高了铝-铝粘接接头的剪切强度。图1激光表面处理工艺示意图实验方法与仪器接触角分析仪是一种应用广泛的润湿性测量方法，该方法是通过水滴在不同表面上的形状对表面润湿性能进行分析。本文采用德国KRÜ SS接触角测量仪DSA25测定样品表面润湿性。结果与讨论激光能量密度处理对润湿性的影响不同激光能量密度处理的粘接表面的接触角结果如图2所示。随着激光能量增加，界面接触角随之增大。这是因为激光加工的横纹微结构对水滴的支撑以及水滴自身的表面张力造成的，可以通过“荷叶效应”进行解释。激光处理表面疏水角度与粘接棒材的剪切强度具有一致性，这可能是棒材在轴向预紧力作用下，粘接剂进入到激光处理表面的微槽中，表面微结构提供的水接触角越大表明激光处理的沟槽深度和宽度越大，进而提高了界面的剪切强度。 图2 激光能量密度对粘接接头浸润性的影响。界面形貌对润湿性的影响不同形状激光处理表面沟槽形貌的疏水结果如图4所示。由于液滴沿着沟槽方向的浸润性以及视角的不同，使得沟槽角度从0，45°增加到90°，界面的接触角值从159.3°下降到128.8°。此外，45°+135°和0°+90°界面的接触角值接近，分别为160.1°和160.6°。这可能是交叉加工表面微结构的凸起导致的。在45°+135°和0°+90°加工的表面相当于微结构发生了转动，对界面的疏水性能影响较小。 图3. 典型的激光处理表面沟槽加工路径示意图：(a) 0°；(b) 45° (c) 90°；(d) 45°+135° (e) 0°+90° 图4 五种沟槽形状表面的润湿性。重叠率对润湿性的影响不同激光重叠率下，粘接接头界面粘接区域的润湿性如图20所示。随着激光重叠率Ψ的降低，界面的CA值随之增加。当重叠率Ψ为0时，重叠率的进一步降低对界面CA值影响较小。通过前文的研究可知，激光处理界面具有“荷叶效应”，是通过界面微结构与水滴之间的表面张力使得界面具有疏水性能。并且轴向载荷使得粘接剂进入到激光加工界面的沟槽中，界面的润湿性能表征了界面的剪切强度。 图5 不同重叠率下，粘接接头界面的润湿性。小结针对薄板拉伸剪切过程中的面外弯曲，本研究开发了粘接接头剪切强度的测试夹具。通过改变激光能量密度、界面形貌以及激光重叠率，探究了激光表面处理工艺对铝-铝粘接接头剪切强度的影响机制。最终可以发现粘接接头的剪切强度是受界面粗糙度和表面润湿性的共同作用的。参考文献[1]于贵申,陈鑫等.激光表面处理对铝-铝粘接接头剪切强度的影响[J/OL].吉林大学学报(工学版):1-16[2024-05-22].https://doi.org/10.13229/j.cnki.jdxbgxb.20231227.

碲锌镉（CZT）单晶材料作为碲镉汞（MCT）红外焦平面探测器的首选衬底材料，其表面质量的优劣将直接影响碲镉汞薄膜材料的晶体质量以及成品率，故生产出外延级别的碲锌镉衬底表面是极其重要的。目前，碲锌镉单晶片的主要表面加工处理技术包含机械研磨、机械抛光、化学机械抛光、化学抛光以及表面清洗。其中，机械研磨、机械抛光以及化学机械抛光工艺都会存在磨料残留、磨料嵌入、表面划痕较多、粗糙度较高等一系列问题，要解决这些问题需要对相应的表面处理技术进行了解和掌握，包括表面处理技术的基本原理以及影响因素。近期，昆明物理研究所的科研团队在《红外技术》期刊上发表了以“碲锌镉衬底表面处理研究”为主题的文章。该文章第一作者为江先燕，通讯作者为丛树仁高级工程师，主要从事红外材料与器件方面的研究工作。本文主要从碲锌镉表面处理工艺及表面位错缺陷揭示两个方面对碲锌镉衬底的表面处理研究进行了详细介绍。表面处理工艺碲锌镉单晶作为生长外延碲镉汞薄膜材料的首选衬底材料，要求其表面不能存在机械损伤及缺陷密度大于10⁵ cm⁻²的微观缺陷，如线缺陷、体缺陷等。衬底表面的机械损伤可通过后期的表面处理工艺进行去除[18]，而微观缺陷只能通过提高原材料的纯度以及合理调控晶体的生长过程方能得到有效改善。经垂直梯度凝固法或布里奇曼法生长出的低缺陷密度的碲锌镉体晶会先被切割成具有固定方向（如（111）方向）和厚度的碲锌镉晶片，然后再经过一系列的表面处理工艺才能用于碲镉汞薄膜的生长。通常情况下，碲锌镉晶片会经历机械研磨、机械抛光、机械化学抛光及化学抛光等表面处理工艺，通过这些工艺处理后的晶片才能达到外延级水平，因此本部分主要详细介绍上述4种表面处理工艺。机械研磨机械研磨工艺的研磨机理为：加工工件与研磨盘上的磨料或研磨剂接触时，工件表面因受到形状不规则磨料的挤压而产生破裂或裂纹，在加工工件与研磨盘的相互运动下，这些破裂的碎块会随着不规则磨料的滚动而被带离晶片表面，如此反复，从而达到减薄晶片厚度及获得低损伤表面的加工目的，机械研磨装置及磨削原理示意图如图1所示。图1 机械研磨装置及研磨机理示意图碲锌镉体晶切割成一定厚度的晶片后首先经历的表面处理工艺是机械研磨工艺。机械研磨的主要目的是去除机械切割对晶片表面造成的损伤层，从而获得一个较低损伤的晶片表面。表面处理工艺中，机械研磨还可细分为机械粗磨和机械细磨，两者的主要区别在于所使用的磨料粒径不一样，粗磨的磨料粒径大于细磨的磨料粒径。机械细磨的主要目的是去除机械粗磨产生的损伤层，同时减少抛光时间，提高工艺效率。研究报道，机械研磨产生的损伤层厚度通常是磨料粒径的3倍左右。影响机械研磨工艺对加工工件研磨效果的因素有磨料种类、磨料粒径及形状、研磨盘类型、磨料与溶剂的配比、磨料滴速、研磨盘转速、工件夹具转速以及施加在加工工件上的压力等。磨料种类一般根据加工工件的物理及化学性质（如强度、硬度、化学成分等）进行合理选择。常用于机械磨抛的磨抛料有MgO、Al₂O₃、SiC及金刚石等，其中，为了避免在碲锌镉衬底上引入其他金属杂质，MgO和Al₂O₃这两种研磨剂很少在碲锌镉表面处理工艺上进行使用，使用最多的是SiC和金刚石两类磨料。磨料的形状可分为规则（如球状、棒状、长方体等）和不规则（如多面体形状）两类，如图2所示。通常情况下，磨料形状越不规则，材料去除速率越快，同时造成的表面损伤也大，反之，磨料越规则，去除速率越慢，但造成的表面损伤也越小。图2 不规则磨料及规则磨料的扫描电镜图毛晓辰等人研究了这3种不同形状磨料对碲锌镉衬底机械研磨的影响。当磨粒形状为板片状时，材料的去除模型将不再遵从李岩等人提出的“不规则磨料研磨去除模型”，即三体磨粒去除模型，如图3(a)所示，而是会发生变化。基于此，毛晓辰等人提出了如下的去除模型，即：当磨粒为板片状时，磨粒以一定的倾斜角度平躺于磨盘表面，如图3(b)所示，当加工工件（晶片）与磨盘发生相互运动时，磨粒被短暂的固定在磨盘表面，形成二体磨粒，板片状磨粒便以其片状边缘对加工工件表面进行磨削，最终实现去除材料的目的。图3 不规则磨料及板片状磨料去除机理示意图常见的研磨盘类型可简单分为开槽和不开槽两类，如图4所示，开槽和不开槽研磨盘对晶片研磨效果的影响如表1所示。图4 磨盘示意图表1 开槽和不开槽研磨盘对晶片研磨效果的影响机械抛光机械抛光工艺的抛光机理为：加工工件与柔性抛光垫上的抛光粉或抛光颗粒接触后，工件表面将受到形状不规则的抛光颗粒的挤压而产生破裂或裂纹，在加工工件与抛光盘的相互运动下，这些破裂的碎块会随着不规则抛光颗粒的滚动而被带离晶片表面，反复如此，从而达到降低加工工件表面粗糙度和获得光亮、平整表面的目的。抛光粉是一种形状不规则且粒径很小的微纳米级颗粒，故而对加工工件造成的表面损伤较小且加工后的工件表面像镜面一样光亮。抛光垫的柔韧性削弱了抛光颗粒与加工工件表面的相互磨削作用，从而进一步降低了抛光颗粒对工件表面的损伤。机械抛光装置及抛光原理示意图如图5所示。图5 机械抛光装置及抛光原理示意图机械抛光的主要目的是去除机械研磨工艺对晶片表面造成的损伤层，同时降低晶片表面粗糙度和减少表面划痕，获得光亮、平整的表面。影响机械抛光工艺对加工工件表面抛光效果的因素有抛光粉种类或者抛光液种类、抛光粉粒径大小及形状、抛光垫种类、抛光盘转速、工件夹具转速、施加在工件上的压力、抛光液滴速以及抛光时间等。图6所示为碲锌镉晶片经不同厂家生产的同种抛光液机械抛光后的表面形貌图，如图所示，在相同的抛光条件下，不同厂家生产的抛光液的抛光效果差别较大。因此，机械抛光工艺中对抛光液的合理选择是极其重要的。图6 不同厂家生产的同种抛光液的机械抛光表面抛光粉的粒径大小和形状主要影响加工工件的表面质量和材料去除速率，通常，粒径越大以及形状越不规则，则材料的去除速率越快，表面质量也越差，如表面粗糙度大、划痕多等；反之，则去除速率慢，表面质量好。抛光垫具有贮存抛光液及去除抛光过程产生的残留杂质等作用，抛光垫的种类（或材质）也是影响工件抛光效果的主要因素之一。图7为目前一些常见抛光垫的表面纹理及根据仿生学理论研究设计的抛光垫表面纹理图，主要包括放射状纹理、栅格状纹理、同心圆状纹理、放射同心圆复合状纹理、螺旋状纹理及葵花籽状纹理。图7 抛光垫表面纹理图化学机械抛光化学机械抛光工艺的抛光机理为：加工工件表面与抛光垫上的抛光液接触后，将同时受到来自抛光液中的不规则抛光颗粒的挤压作用和强氧化剂的腐蚀作用，即工件表面同时受到机械作用和化学作用。化学机械抛光的主要目的包括去除工件表面损伤层、降低表面粗糙度、消除或减少表面划痕以及工件表面平坦化等。影响化学机械抛光工艺对加工工件表面抛光效果的因素有机械作用和化学作用的协同情况、抛光粉种类、抛光粉粒径大小及形状、氧化剂种类及浓度、抛光垫种类、抛光盘转速、工件夹具转速、施加在工件上的压力、抛光液滴速以及抛光时间等。抛光粉的粒径大小及形状、抛光垫的种类（或材质）、抛光垫的使用时长、抛光盘转速、工件夹具转速、施加在工件上的压力大小以及抛光时间等因素对工件抛光效果的影响原理与机械抛光工艺中所述影响原理类似。化学抛光化学抛光工艺的抛光机理为：当加工工件与抛光垫上的化抛液接触后，化抛液中的氧化剂将对工件表面进行腐蚀，在抛光垫与工件表面的相互运动作用下，工件表面上的损伤层以及浅划痕等都会被去除，得到光亮、平整且无任何划痕及损伤的外延级衬底表面。化学抛光工艺中使用的抛光液只包含氧化剂和溶剂，没有磨料颗粒或抛光颗粒。同时，对工件进行化学抛光时，没有对工件施加额外的压力，只有抛光夹具的自身重力。因此，化学抛光工艺中几乎不涉及到机械作用，只有纯化学腐蚀作用。化学抛光工艺的装置及抛光原理如图8所示。图8 化学抛光装置及抛光原理示意图化学抛光的主要目的是去除化学机械抛光或机械抛光工艺对晶片表面造成的损伤层，并同时为生长碲镉汞薄膜提供新鲜、洁净、无损的外延级表面。影响化学抛光工艺对加工工件表面抛光效果的因素有氧化剂种类及浓度、抛光垫种类、抛光盘转速、抛光夹具自重、化抛液滴速以及抛光时间等。表面位错揭示与硅等几乎无缺陷的单晶材料相比，碲锌镉单晶材料具有较高的位错密度（10⁴~10⁵/ cm⁻²）。目前，观察位错的主要手段是化学腐蚀法，虽然透射电子显微镜法（TEM）也能对材料的位错进行检测，但因其具有设备成本太高、制样非常困难、视场太小等原因而无法作为常规的位错检测手段。化学腐蚀法因具有成本低、制样简单、操作简单且所观察的视场较大等优势而成为了目前主要的表面位错检测手段。碲镉汞薄膜主要是通过在碲锌镉衬底的（111）面和（211）面上外延得到，因此，要求碲锌镉衬底表面不能存在损伤及大量的微观缺陷。衬底表面的损伤主要来自于表面处理工艺，而微观缺陷如沉淀物、位错、空位等则是在晶体生长过程中产生的。事实上，表面损伤对应的是晶格的周期性被破坏，即晶体表面形成大量的位错。所以，对于外延衬底而言，不管是损伤还是微观缺陷，只要超过一定的数量都会直接影响碲镉汞外延薄膜的质量，故而需要对碲锌镉衬底表面的缺陷（包括损伤和微观缺陷）进行检测，从而筛选出优质的外延级衬底。如上所述，化学腐蚀法是目前最常用的位错检测手段，因此这部分主要介绍用于揭示碲锌镉表面位错缺陷的腐蚀液。（111）A面位错揭示腐蚀液1979年，K. Nakagawa等人报道了一种可用来揭示碲化镉（111）A面位错缺陷的化学腐蚀液，其组分为20 mL H₂O:20 mL H₂O₂:30 mL HF。（111）和（211）B面位错揭示腐蚀液1995年，W. J. Everson等人报道了一种可用于揭示碲锌镉（111）和（211）B面位错缺陷的化学腐蚀液，其组分为6 mL HF: 24 mL HNO₃:150 mL C₃H₆O₃（乳酸），即体积比为1:4:25。由于这种化学腐蚀液是W.J.Everson首次提出并验证其有效性的，所以作者将这种腐蚀液命名为“Everson腐蚀液”。其他晶面位错揭示腐蚀液1962年，M. Inoue等人报道了一种可揭示碲化镉（CdTe）不同晶面上位错缺陷的EAg腐蚀液，EAg腐蚀液的组成为10 mL HNO₃ : 20 mL H₂O : 4 g K₂Cr₂O₇ 😡 g AgNO₃总结与展望本文主要从碲锌镉表面处理工艺及表面位错揭示两个方面对碲锌镉衬底的表面处理工艺研究进行了详细介绍。表面处理工艺主要包括机械研磨、机械抛光、化学机械抛光以及化学抛光，研磨或抛光工艺中的参数选择直接影响最终的衬底表面质量。碲锌镉衬底的表面位错缺陷主要通过Everson或Nakagawa两种化学腐蚀液进行揭示，Everson腐蚀液主要揭示碲锌镉（111）B面的位错缺陷，Nakagawa腐蚀液主要揭示（111）A面的位错缺陷。另外，随着碲镉汞红外焦平面探测器技术的发展，碲锌镉衬底的尺寸逐渐增大，这意味着获得外延级碲锌镉衬底表面将会更加困难，这对晶片表面平整度、晶片面型控制及表面清洗等都提出了更高的技术要求。因此，如何在现有的基础上探索出适用于大尺寸碲锌镉衬底的表面处理技术是至关重要的，这也是接下来亟待解决的技术问题和努力的方向。

自2014年起，国产12寸晶圆的量产问题得到解决，国产晶圆进入到一个飞速发展的时期中。晶圆作为芯片的载体，在当今科技时代起着至关重要的作用，小到遥控器、手机，大到航天领域，例如卫星等都离不开晶圆。那么晶圆的加工工艺是否达到标准决定了成品的优劣。今天笔者就为大家介绍Bruker Dektak-XT接触式表面轮廓仪在晶圆方面的测试应用。Bruker Dektak-XT接触式表面轮廓仪（台阶仪）作为Dektak系列第十代产品，经过50多年的更新升级及技术创新，目前已成为使用广泛的接触式表面检测设备，有着众多的用户群体并得到好评。①台阶高度重现性低于4Å②主流的LVDT传感器技术晶圆在制作电路的流程中，主要以光刻、蚀刻、沉积、研磨、抛光等工艺排列组合，在硅片上将电路层层叠加。Dektak-XT接触式表面轮廓仪能够用于每个工艺过程。光刻/沉积：光刻/沉积工艺中台阶高度的测试蚀刻：蚀刻工艺中台阶高度或凹槽深度的测试抛光/研磨：抛光/研磨工艺中粗糙度的测试在以上测试中，台阶仪都能够快速的得到相应数据。

80年代初，中国就开始了表面增强拉曼(SERS)的相关研究工作。近几年越来越多的课题组踏入这个领域，几乎呈指数增长。据悉，仅就&ldquo 表面增强&rdquo 一个关键词搜索，每年发表的相关学术论文已经达到2000多篇。　　在SERS的研究领域，有很大一部分人是做材料合成的，他们的论文通常只是证明合成的材料有表面增强拉曼的性质，然后很多就此打住，转战新的材料 但是有一部分人却执着耕耘在SERS体系的方法和机理的研究，厦门大学的任斌教授就是这其中的一位。　　2014年7月29日，在HORIBA拉曼学院活动中，任斌教授的报告从原理、实验方法到应用等各方面给大家呈现了SERS和针尖增强拉曼光谱(TERS)的发展历史和最新技术进展。虽然在这个领域，任斌教授的课题组已经是引领者之一，但是他依然对每一个报告都认真地聆听、学习，为学术的探讨而&ldquo 刨根问底&rdquo &hellip &hellip 　　2014年中国化学会第29届学术年会，任斌教授8月4日深夜抵京， 8月5日上午接连赶作两场报告，笔者亲眼见到他背着电脑赶到会议室，站在后排等着做报告。一场报告之后，收拾起背包，又赶到下一个会场&hellip &hellip 甚至嗓子都哑了，下午还要主持会议，接着晚上还要离京赶去参加在德国举行的国际拉曼光谱大会。如此的敬业精神让笔者为之感叹!　　尽管行程如此繁忙，会议间隙，任斌教授还是抽时间接受了仪器信息网编辑的专访。虽然采访时间有限，但是任斌教授传递给我们的是一份科研者的严谨和执着。厦门大学任斌教授　　我国SERS领域的研究&ldquo 持续升温&rdquo 　　1928年，印度物理学家拉曼(Raman)首次在实验中观察到拉曼散射光，并因此荣获了1930年的诺贝尔物理学奖。虽然在1928年到1945年之间，拉曼光谱在物质结构的研究中发挥了重要的作用，但信号弱这个与生俱来的缺点在很大程度上限制了其在各方面的应用。直到，1974年，Fleischmann 等人第一次在吡啶吸附的粗糙银电极上观察到SERS信号。由于表面增强效应可以使拉曼强度增大几个数量级，提供了极高的表面检测灵敏度，为人们刻画了很好的应用前景，在国际上很快就掀起了SERS研究的热潮。　　据任斌教授介绍，80年代初，SERS发展的初期，中国就已经有科学家开始SERS的工作。比如，当时物理所的张鹏翔老师、苏州大学的顾仁敖老师等，其中顾仁敖老师还专程去纽约学习SERS的相关知识。　　1987年，田中群老师回国之后，在厦门大学开始电化学体系和过渡金属体系的SERS研究。　　从物理所出来的老师分散到全国各地，推动了全国不同地域的SERS研究 从田中群老师课题组，吉林大学的赵冰和徐蔚青老师课题组毕业或进修后的研究人员，推动了国内的SERS研究，形成了今天规模，并在国际上占据了重要的一席之地。　　从SERS研究人员的领域分布来看，物理领域的研究者开始日益减少，而化学和生物医学方面的SERS应用研究的人员比例则在不断增加。厦门大学、吉林大学、苏州大学、中科院物理所等成为该领域具有重要影响力的单位。　　任斌教授介绍到，&ldquo 近年，国际上从事SERS研究的人员几乎呈指数增长。今年只是以&lsquo 表面增强&rsquo 的关键词去搜索，一年已经有2000多篇文章，这已经是一个非常大的研究领域了。&rdquo 　　据介绍，国内外都有一些重要的学术会议为SERS人员提供了重要的交流平台。比如两年一次的全国光散射学术会议和国际拉曼光谱大会，SERS都是其中最大的分会。四川大学将主办2015年的全国光散射学术会议，今年的国际拉曼大会(ICORS)已经在德国耶拿召开，规模将达到900多人。任斌教授将专程前往参加。　　SERS研究的&ldquo 热点&rdquo 不等于&ldquo 关键点&rdquo 　　近年来，SERS领域的研究&ldquo 如火如荼&rdquo 。任斌教授说，现在SERS领域最重要的研究方向是SERS基底的制备。从最初的电化学粗糙/沉淀、真空沉淀方法，到纳米粒子的合成。随着纳米科学的发展，人们可以精巧的控制纳米结构的组成、形状、大小，并能有序的对其进行组装。得益于此，利用SERS人们获得了单分子的检测灵敏度，取得了突破性的进展。最近，壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱(SHINERS)的研究进一步拓宽了SERS的应用领域。同样利用表面等离激元增强原理的针尖增强拉曼光谱(TERS)技术因其高空间分辨率也得到了迅猛的发展。这些进展进一步推动了SERS技术在基础研究和工业应用领域的广泛应用。　　SERS的另外一个研究热点是在高灵敏分析中的应用，涉及其在食品安全、环境、公共卫生等领域的分析应用研究。　　不过，&ldquo 热点不等于关键点，&rdquo 任斌教授说，&ldquo SERS研究的关键在于如何通过对机理和机制的研究，发展方法，提高其重现性、可靠性。&rdquo 据介绍，在光散射专业委员会的组织下，每年在国内都召开一次小规模的SERS研讨会，专门讨论SERS领域存在的挑战性和亟待解决的关键问题。　　&ldquo 从我个人理解，我认为SERS用于定量分析还有很远的路需要走，因为还没有什么技术可以保证SERS定量分析的可靠性。现在确实有些报道表明在一个很小的浓度范围内可以获得不错的线性相关系数，但要解决定量问题，必须严格按照分析方法的标准程序去做。要成为标准方法需要进行各方面的验证，比如不同的样品、不同批次的同类样品、不同的体系、有无干扰的情况下是否都可以得到可靠的结果。否则，研究工作只能停留于文章，难以得到实际应用。&rdquo 　　&ldquo 定量分析，一直是SERS领域一个挑战。谁要真正解决了定量的问题，他也就发财了。&rdquo 任斌教授开玩笑地说。　　接着他分析到，&ldquo 纳米材料不同位点的增强效应不同，粒子靠近，耦合和增强效应就强，反之就弱。因此，SERS的定量分析首要的挑战是解决增强基底的均一性和可靠性。&rdquo 　　&ldquo 另外还有一个关键问题是检测方法的选择性。如果没有优异的选择性，无法应用于实际复杂的体系。拉曼得到的是分子自身的指纹信息，所有的接近SERS基底的分子都被增强。正因如此，在复杂体系中也将获得大量相互干扰的信息，甚至于受其他分子竞争吸附的影响，无法获得待测分子的信号。因此，必须发展方法，只让待测物质富集到表面进而被检测到。&rdquo 　　除此之外，还有一个&ldquo 有效期&rdquo 的问题，任斌教授说，&ldquo 如果合成的增强试剂放置一段时间就&lsquo 变质&rsquo 了，再高再均一的增强衬底都没有意义。&rdquo 　　&ldquo 对于基底制备及其&lsquo 有效期&rsquo ，目前还没有任何标准，标准委这边也还处在让大家提建议的阶段。&rdquo 　　显然SERS领域还存在不少问题，但是也正是因为如此，说明这个学科充满活力，还有很多事情可以做。&ldquo 如果解决了以上的问题，SERS将来会非常有用，可以说原来荧光能用的领域，SERS基本都可以用。&rdquo 任斌教授说。　　SERS基底的产业化很难　　国外已经有商品化的SERS基底和增强试剂，而国内这方面还有一定的距离。虽然很多课题组都在研究SERS在不同领域的应用，但是绝大多仅限于实验室研究阶段，是针对某一个样品在某一个特定条件或者环境下的使用。　　据任斌教授介绍，2011年起，为了促进等离激元增强拉曼光谱(PERS)的应用，田中群院士领衔的仪器研发及应用项目所研发的壳层隔离纳米粒子增强拉曼光谱(SHINERS)粒子已经在销售。从文献中，虽然看到国内个别单位声称已经获得很好的增强衬底，但是目前还没有看到很好的实际应用实例和产品。　　对于国内SERS基底的产业化，任斌教授说&ldquo 挑战仍在&rdquo ，接着他分析了原因：　　&ldquo 目前商品化的SERS基底虽然均一性较好，但增强效应普遍较弱，不能发挥SERS独特的优势。另外，使SERS基底对目标检测物具有极高的选择性是考察SERS基底的一个重要的指标。&rdquo 据悉，目前PERS项目组，已经在对SHINERS粒子进行功能化的修饰，已经进入实际样品分析阶段，但也还未到产业化阶段。　　&ldquo SERS基底产业化的难度在于基底不同位点间增强效应的差别可以达几个数量级，这就要求SERS基底的产业化制备过程中能够实现均匀性的高度可控。目前还没有一个完美的方法可以获得高增强效应均匀性的衬底，这仍是SERS领域的挑战性的课题，目前仍有不少的人在努力。&rdquo 　　手持式拉曼光谱仪的未来命运与SERS基底&ldquo 休戚相关&rdquo 　　拉曼光谱仪曾经是科研实验室中的高端仪器，其价格也曾经&ldquo 高不可及&rdquo 。目前，单波长的共聚焦显微拉曼光谱仪器的价格已经降到了百万元以内，也已经在科研机构、分析检测中心和重要的企业得到了广泛的应用，但是离真正的普及还有一定的距离。手持式拉曼光谱仪由于其使用方便，价格便宜而受到不少单位的青睐，特别在公安、海关、考古等单位得到实际应用。在HORIBA拉曼学院中很多老师介绍了便携式拉曼仪器的应用以及未来的发展。　　&ldquo 手持式拉曼未来市场巨大，&rdquo 任斌教授介绍到，&ldquo 手持式拉曼仪器的灵敏度远低于大型共聚焦拉曼仪器。因此，便携仪器应用通常局限于一些纯样品的检测，对于浓度较低的样品的检测还比较困难。目前的应用领域也比较局限，如毒品检测等。而对于很多涉及国计民生的浓度比较低的复杂样品的检测，如果没有SERS增强效应几乎是不可能完成。我相信，随着针对便携仪器的SERS应用方法的发展，手持式拉曼光谱仪将迎来其&lsquo 春天&rsquo 。&rdquo 　　如此看来，手持式拉曼光谱仪未来的应用前景与SERS的进展&ldquo 休戚相关&rdquo 。任斌表示，手持式仪器的技术门槛较低，国内与国外的研发水平差别已经很小了，最终应用将决定于增强源，没有增强源这台仪器几乎就&ldquo 废&rdquo 了。采访编辑：叶建　　任斌教授个人简历　　厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室副主任(2010-)　　福建省闽江学者特聘教授(2009-)　　厦门大学教授 (2004-)　　德国 Fritz-Haber 研究所，洪堡学者，访问学者 (2002-2003，2004)　　美国纽约市立大学化学系访问学者(1997-1998)　　厦门大学博士(1998)　　厦门大学学士(1992)　　研究兴趣　　针尖增强拉曼光谱 表面增强拉曼光谱、应用和理论 等离激元光子学，纳米光学 拉曼和电化学技术在生物体系中的应用 界面电化学和光谱电化学。　　课题组最新的研究进展　　1. Label-free detection of native proteins by surface-enhanced Raman spectroscopy using iodide-modified nanoparticles. Li-Jia Xu, Cheng Zong, Xiao-Shan Zheng, Pei Hu, Jia-Min Feng and Bin Ren*, Anal. Chem., 2014,86(4), 2238&ndash 2245.　　2. Activation of oxygen on gold and silver nanoparticles assisted by surface plasmon resonances. Yi-Fan Huang, Meng Zhang, Liu-Bin Zhao, Jia-Min Feng, De-Yin Wu*, Bin Ren* and Zhong-Qun Tian, Angew. Chem. Int. Ed, 2014,53(9), 2353&ndash 2357.　　3. Probing the location of hot spots by surface-enhanced Raman spectroscopy: toward uniform substrates. Xiang Wang, Mao-Hua Li, Ling-Yan Meng, Kai-Qiang Lin, Jia-Min Feng, Teng-Xiang Huang, Zhi-Lin Yang* and Bin Ren*, ACS Nano, 2014,8(1) 528&ndash 536.　　4. Revealing the molecular structure of single-molecule junctions in different conductance states by fishing-mode tip-enhanced Raman spectroscopy. Zheng Liu, Song-Yuan Ding, Zhao-Bin Chen, Xiang Wang, Jing-Hua Tian, Jason R. Anema, Xiao-Shun Zhou, De-Yin Wu, Bing-Wei Mao, Xin Xu, Bin Ren* and Zhong-Qun Tian, Nature Commun, 2011,2, 305.

KRÜ SS于1796年诞生于德国汉堡，是表面科学仪器领域的全球领导品牌。先后研发了世界上第一台商用全自动表面张力仪和第一台全自动接触角测量仪，荣获多次国际工业设计大奖和德国中小企业最具创新能力TOP100荣誉。其它产品还包括各类动态表面张力仪、泡沫分析仪、界面流变仪和墨滴形状分析仪等。KRÜ SS研究背景天然木材内因含有羟基等亲水基团，导致其吸水后产生膨胀、开裂、腐朽、变形等问题。一些环境因素，如湿度和酸雨，严重影响木材的耐用性和使用性能，对木制品造成损坏。将仿生疏水概念引入木材表面改良领域，在构建疏水表面的同时也赋予木材自清洁、耐化学性等特性，可提高木材在恶劣条件下的稳定性和耐久性，延长木材的使用寿命。本研究选择人工林杨木来制备疏水表面，通过自组装在木材表面构建TA-Fe III复合涂层，利用TA-Fe III复合涂层的高粘附性和二次反应活性将Ag+还原为Ag纳米颗粒沉积在木材表面，设计构建了物理化学特性稳固型木材疏水表面，并对其表面形貌结构、接触角及疏水表面的稳固性进行测试表征。 疏水木材的制备过程实验方法与仪器：本文采用KRÜ SS DSA25接触角分析仪DSA25S接触角分析仪图片结果与讨论1.接触角测试如图1所示，处理前后木材表面接触角的变化。未改性木材表面的接触角为52.0°，这是由于木材表面的有大量亲水基团和丰富的孔隙结构，使木材表现出较强的亲水性，随着接触时间延长，接触角迅速下降，水滴很快渗入到木材中。经过疏水处理的木材试样，在180s内均保持在138.0°以上，表现出了优异的疏水性能。随着自组装次数的增加，TA-Fe III/木材试件的接触角从138.2°增加到了143.7°，TA-Fe III/Ag/木材试件的接触角从142.3°增加到了146.7°。在相同的处理次数下，TA-Fe III/Ag/木材试件的接触角高于TA-Fe III/木材试件，证明Ag纳米颗粒在木材表面沉积构建了良好的表面粗糙度，使得木材表面疏水性能得到明显提高。图1 木材改性前后的接触角2.化学耐久性测试疏水木材表面的耐化学性是影响疏水表面的重要因素。研究表明，强酸、强碱、有机溶剂浸泡等恶劣环境下都会影响疏水木材的疏水效果，使得木材表面接触角降低，逐渐丧失疏水性能。将疏水木材分别浸没于不同的化学试剂中 ( pH=2. 0的HCI溶液，pH=12. 0的NaOH溶液，正己烷，丙酮，乙醇，DMF) 中24h，在紫外光照射以及用开水煮沸后，疏水木材接触角均高于135. 0°（图2) ，说明在恶劣环境下，疏水木材依然可以具有优异的稳定性和耐久性。将疏水木材进行超声清洗，木材表面的接触角几乎无变化，证明疏水涂层和木材间有稳固的粘合性能。以上结果证明，所制备的疏水木材即使在恶劣、严苛的条件下，也可以保持良好的疏水性，也证明了该疏水涂层的化学耐久性和环境稳定性。 图2 疏水木材耐化学性测试结论本研究基于TA-Fe Ⅲ多次自组装在木材表面构建疏水表面，在温和、环保且不会破坏试件本身的条件下，将涂层完全覆盖于基材表面。多次自组装和利用复合涂层二次反应活性还原Ag+粒子、接枝疏水长链，可以使得木材表面被涂层完全覆盖，并逐步完善木材表面的粗糙度，使得木材表面具有更加优异的疏水性能。随着自组装次数的增加，TA-Fe III /木材试件的接触角从138. 2°增加到了143.7°，TA-Fe III/Ag /木材试件的接触角从142.3°增加到了146.7°。此外，构建的仿生疏水表面具有优异的化学耐久性和环境稳定性，即使在经过恶劣环境后，疏水木材接触角均高于135.0°，依然可以保持优异的疏水性能。参考文献[1]傅敏,李明剑,何文清等.基于TA-Fe~Ⅲ还原Ag离子构建木材疏水表面[J].化学研究与应用,2023,35(01):75-82.

材料是人类赖以生存和发展的物质基础，各种材料的运用很大程度上反映了人类社会的发展水平，而材料科学也日益成为人类现代科学技术体系的重要支柱之一。 材料表面分析是对固体表面或界面上只有几个原子层厚的薄层进行组分、结构和能态等分析的材料物理试验。也是一种利用分析手段，揭示材料及其制品的表面形貌、成分、结构或状态的技术。为此，岛津针对性地提供了全面的表征解决方案，助力材料科学研究。 材料表面分析扫描探针显微镜SPM / X射线光电子能谱仪 / 电子探针显微分析仪EPMA 原子力显微镜 SPM-9700HT SPM-9700HT在基本观察功能的基础上融入了更强的测量功能，具备卓越的信号处理能力，可得到更高分辨率、更高质量的观察图像。SPM-9700HT 应用：金属蒸镀膜的表面粗糙度分析以1 Hz和5 Hz的扫描速度对金属蒸镀膜的表面形貌进行观察，画质及表面粗糙度的分析结果相同。 应用：光栅沟槽形状检测以1Hz和5Hz的扫描速度对光栅的表面形貌进行观察，经过断面形状分析，沟槽形状检测结果均相同。可控环境舱原子力显微镜 WET-SPM WET-SPM为原子力显微镜实验提供各种环境，如真空、各种气体（氮、氧等）、可控湿度、温度、超高温，超低温、气体吹扫等。实现了原位扫描，可追踪在温度、湿度、压力、光照、气氛浓度等发生变化时的样品变化。 WET-SPM 应用：树脂冷却观察室温下树脂的粘弹性图像中，可以观察到两相分离。冷却至-30℃，粘弹性的差异基本消失。 应用：聚合物膜的加热观察聚合物膜在不同加热温度下的形貌变化，在相位图上可清晰观察到样品表面因加热而产生的物理特性变化。调频型高分辨原子力显微镜 SPM-8100FM 岛津高分辨率原子力显微镜SPM-8100FM使用调频模式，极大提高了信号的灵敏度，即使在大气环境甚至液体环境中也能获得与真空环境中同样超高分辨率表面观察图像。无论是表面光洁的晶体样品还是柔软的生物样品，都实现了分子/原子级的表征。SPM-8100FM首次观察到固体和液体临界面（固液界面）的水化、溶剂化现象的图像，因此实现了对固液界面结构的测量分析。 SPM-8100FM 应用：液体中原子级分辨率观察图为在饱和溶液中观察NaCl表面的原子排列。以往的AFM（调幅模式）图像湮没在噪声中。通过调频模式则可以清晰地观察到原子的排列，实现真正的原子级分辨率。 应用：大气中Pt催化粒子的KPFM观察通过KPFM进行表面电势的测定，TiO2基板上的Pt催化粒子可被清晰识别。同时可以观察到数纳米大小的Pt粒子和基板间的电荷交换。右图中，红圈区域是正电势，蓝框区域是负电势。对于KPFM观察，调频模式也大幅提高了分辨率。 X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+ X射线光电子能谱仪（XPS）是一种被广泛使用的表面分析技术，主要用于样品的组成和化学状态分析，可以准确地确定元素的化学状态，应用于各种低维新材料、纳米材料和表面科学的研究中。AXIS SUPRA+是岛津/Kratos最新研发出的一款高端X射线光电子能谱仪，具备高能量分辨、高灵敏度、高空间分辨的特点。 AXIS SUPRA+ 化学状态和含量分析 深度剖析 化学状态成像分析电子探针显微分析仪 EPMA 电子探针显微分析仪（Electron Probe Micro-Analyzer，EPMA）使用单一能量的高能电子束照射固体材料，入射电子与材料中的原子发生碰撞，将内壳层的电子激发脱离原子，在相应的壳层上留下空穴，在外壳层电子向内壳层空穴跃迁的过程中，发出具有特征波长的X射线。EPMA使用由分光晶体和检测器组成的波谱仪检测这些特征X射线，用于材料成分的定性、定量分析。 EPMA的波谱仪的检测极限一般为0.005%左右，检测深度为微米量级，其成分像的二维空间分辨亦为微米量级，定量分析的精度可以达到传统的化学分析方法水平。 配备了多道波谱仪的EPMA是材料学研究中微区元素定性、定量分析的不二之选，属于科研工作必不可少的分析仪器。 EPMA-1720 EPMA-8050G 应用：超轻元素EPMA分析－渗碳均匀性的图象分析

根据监测点的不同，ATP数值上下限也不同　　下馆子，最怕碗筷、骨碟不干净，可肉眼又看不出&ldquo 猫腻&rdquo 。昨天，一款专门针对物体表面洁净度的快速检测仪在园区亮相。据介绍，只需用检测拭纸在餐具等物品表面轻轻擦拭，15秒后，就能检测出物品表面残留的细菌数量是否超标。　　这款名叫手持式ATP荧光检测仪的高科技产品，由苏州工业园区纳米城的天隆生物科技公司自行研发生产，迄今已是第三代。该公司技术服务部经理黄发平告诉记者，所谓ATP指的是三磷酸腺苷，它是一切生命体能量的直接来源，存在于所有活的动植物细胞、细菌和食物残留中。ATP荧光检测法是根据萤火虫发光原理开发的快速检测技术。有氧条件下，虫荧光素酶催化虫荧光素和ATP之间发生氧化反应形成氧化荧光素并发出荧光，其强度与微生物数量呈比例关系。通过测试荧光信号的强度可得知待测目标被细菌、食物残留等污染的程度，因此检测ATP可以作为判断洁净的指标。　　他表示，以往卫监部门抽查餐馆卫生状况是否达标，把样本带回实验室，经过细菌培养等复杂处理，少则48小时，多则一周才能出具检测结果。而他们生产的手持式ATP荧光检测仪只需要在物体表面轻轻一擦，15秒就能检测细菌数量是否超标，连接移动式手持打印机，实时出具结果。&ldquo 我们行业内有一个统一的ATP标准值，用来衡量细菌数量是否超标。&rdquo 他说，台面、菜刀、砧板等监测点不同，ATP上下限数值也是不一样的。　　据悉，目前这台手持式ATP荧光检测仪市场售价在1万元左右，在西安、上海等地，该产品已被运用于各类医疗卫生机构卫生监督、食品安全现场快速抽检工作中。　　天隆科技是一家针对医学诊断、食品安全、病原体检测和生物学医学科研等市场需求，进行分子诊断、核酸检测、POCT等检验仪器、医疗器械及体外诊断试剂的研发、生产和销售的高科技企业。公司和研发基地分布西安和苏州两地。昨天，天隆科技在园区独墅湖世尊酒店举办新产品发布会，除了手持式ATP荧光检测仪之外，现场还展示了新一代磁珠法核酸提取仪、基因扩增热循环仪器及四通道实时荧光定量PCR仪、多款PCR检测试剂等高科技产品。　　据悉，未来2年，天隆科技还将建成医学诊断仪器与试剂的综合性生产基地，仪器产品种类将扩展到8大类20余项产品，覆盖从大型自动化监测工作站到小型便携式快速诊断仪器，配套试剂品种将达到百种以上，形成完整、成熟的分子诊断类产品线。2015年项目达产后将达到3亿元的年产值。

在低温条件下，室外设备的冻结已经成为一个严重的问题。特别是电路线、道路、飞机机翼、风力涡轮机等基础设施部件结冰对经济和生命安全造成了严重影响。铝(Al)及其合金具有重量轻、稳定性好、韧性高等优点，广泛应用于各个工业领域。然而，酸雨会腐蚀金属基底，冰雨会对铝结构造成严重的冰积。疏冰性被认为是通过保持基底表面尽可能无水和降低冰晶与基底之间的粘附力来延缓或减少冰在表面的积累。超疏水(SHP)表面由于其拒水和自清洁特性而具有疏冰性。Tan等通过水热反应在Al表面形成机械坚固的微纳结构，然后用十六烷基三甲氧基硅烷修饰形成SHP表面。其中水接触角(WCA)和滑动角(SA)采用光学接触角仪进行测量，水滴为10µ L。该SHP表面在酸性和碱性环境中都表现出令人印象深刻的疏水性，并表现出显著的自清洁和疏冰性能。图1. (a)裸铝、(b)铝表面微纳和(c)十六烷基三甲氧基硅烷改性SiO2微纳表面的WCA值。(d)不同酸碱溶液在SHP表面静置1min后的静态接触角。(e)在SHP表面静置30min后的水滴(红色1.0，透明7.0，黑色14.0，附有pH试纸)图片。(f)在不同溶液中浸泡30min后的耐酸碱性测试(左)和静态WCA(右):水(上)，0.1 M HCl(中)，0.1 M NaOH(下)涂层的润湿性主要受两个因素的影响:表面粗糙度和表面能，润湿性可以通过静态WCA可视化。裸铝(图1(a))、具有微纳米SiO2表面的氧化铝(图1(b))和SHP表面(图1(c))的WCA值分别为87°、134°和158°。WCA值的显著变化说明了微纳结构和十六烷基三甲氧基硅烷对SHP表面的重要性。同时，SHP表面的SA值小于5°。SHP表面也采用不锈钢和合金材料(Supplementary Movie 1)。根据Nakajima等人的报道，大的WCA和低的SA预计会导致液滴从表面滚落。图1(d)为pH 1.0 ~ 14.0溶液在SHP表面的静态WCA: WCA在148°~ 158°之间，当pH值接近7.0时，WCA值较大。图1(e)为SHP表面水滴形状(体积约60 μL, pH 1.0 ~ 14.0)。30分钟后形状没有变化。这显示出良好的耐酸性或碱性溶液。图1(f)进一步说明了SHP涂层的耐酸碱性能。左图为实验方法，右图为水(154°)、0.10 M HCl(142°)、0.10 M NaOH(143°)浸泡30 min后的WCA。这些结果表明，SHP涂层在各种酸性/碱性环境下都具有良好的性能。图2. 裸铝和SHP Al的WCA和SA在结冰状态下，进一步测量5次重复实验的WCA和SA，结果如图2所示。SHP表面的WCA约为154°，SA小于8°，而裸露Al表面的WCA约为85°，SA大于10°。因此，在SHP铝表面获得了良好的疏冰性。参考文献：[1] Tan, X., Wang, M., Tu, Y., Xiao, T., Alzuabi, S., Xiang, P., Chen, X., Icephobicity studies of superhydrophobic coating on aluminium[J]. Surface Engineering, 2020, 37(10), 1239–1245.

随着公共安全形势的日益严峻和美西方世界大麻合法化运动，毒 品、易制毒品、有毒化学品、危险爆炸物等对人民群众的危害日益严重，这也制约着我国经济、社会稳定、人民健康等方面的发展。目前常用的禁毒设备有X射线检测、质谱分析、拉曼光谱、离子迁移谱、中子探测等多种毒 品检测技术，寻求高效准确的现场实时检测技术已经刻不容缓。基于拉曼光谱技术的手持式毒 品检测仪器能够现场无损、快速、准确鉴定物品给出物质化学成分信息，已得到公安部的普遍关注。国家禁毒委员会宣布在2021年7月1日起，将合成大麻素类物质和氟胺酮等18类物质列入精麻药品目录管制，此次整类列管合成大麻素类新精神活性物质，将含有公告所列化学结构通式的物质列入管制。一线的执法人员在判断毒品携带或者摄入情况时，相较于实验室的定性或定量检测，现场快速、高效检测成为重要指标，毒 品的快速检验方法也是一个重要的研究方向。常见的便携式禁毒设备包含毒 品勘检箱、毒 品探测系统、毒 品/易制毒品化学品化学鉴定检测系统及物证保存箱，用于探测常见毒 品、精神药品、易制毒化学品的现场快速检测。赛纳斯基于自有搭建物联网平台，运用大数据、物联网、云端管理、人工智能等技术手段，并结合自主研发拉曼光谱技术光谱快检装备，构建了合成大麻素物联网检测与防控系统，实现合成大麻素的可管可治、严防严控，有效抑制合成大麻素的蔓延。结合拉曼光谱技术完美覆盖合成大麻素检测每一种合成大麻素类化学物质都有其独有的光谱特征谱，它就像人的指纹一样具有唯 一性。常见的手持拉曼光谱仪的激发光源为785 nm激光，可以实现大部分毒 品标准品的鉴定。但是贩毒链中毒 品纯度较低，且含有的杂质容易带来荧光干扰，甚至有些毒 品本身的就具有较大的荧光基团。785 nm波长激发光下测试的拉曼特征谱峰往往会被被湮没在荧光信号当中，无法实现有效鉴定。而公共安全联合实验开发的SHINS-P1000手持式拉曼光谱仪，配备1064 nm红外激光器，可以有效规避物质荧光干扰，如此实现合成大麻类毒 品的一网打尽。赛纳斯SHINS-P1000手持式拉曼光谱仪有效降低荧光干扰，能够覆盖荧光强的实际样品检测；用于烟油中合成大麻素样品的隔包装定性识别检测；采用专利的空间位移拉曼光谱（SORS）技术，能够快速无损检定密封在单个包装内的危险物质、爆炸物和麻醉剂等。与传统拉曼光谱仪仅能穿透透明包装不同，赛纳斯SHINS-P1000手持式拉曼光谱仪可穿透透明的塑料、玻璃、纸盒、卡套、包装盒以及编织袋等。该系统采1064nm 激光光源，可减少荧光干扰，同时配置了不断更新的新型精神药物（NPS）的标准谱库，是一款检测和检定管制类药物的强大工具。可检测的物质包括：合成大麻素，芬太尼、卡芬太尼及衍生物 新型精神药物 安非他命 可卡因 海洛因 管制前体。SHINS-P1000现场快检装备介绍（1）信息特异性强，可透过透明包装直接鉴定（2）GPS定位、身份证识别、拍照取证、智能辅助为执法工作减负（3）本土化数据库，基于中国毒情建立物联网系统检测流程：合成大麻素类物质的主要滥用方式是溶于电子烟油或喷涂于烟丝、花瓣等植物表面吸食，主要形态俗称为“小树枝”“电子烟油”“娜塔莎”等。直接进行拉曼信号采集容易有杂质干扰，此处采用简单的前处理方式（①），然后将处理后的样品直接滴于增强芯片表面（②）。再将芯片插于拉曼光谱仪的检测槽中（③），进行拉曼检测，直接输出结果，检测限低至ppm级别，检测时间数十秒即可。赛纳斯SHINS-P1000手持式拉曼光谱仪因其穿透包装无损检测样品的特性，非常适用于帮助执法人员及海关人员进行疑似样品筛查，获得准确的测试效果。综上所述，赛纳斯SHINS-P1000手持式拉曼光谱仪可为用户进行合成大麻素化合物的定性分析提供快速检测方案。

全球半导体行业规模最大的旗舰展览盛会—SEMICON CHINA 2024将于3月20日-3月22在上海浦东新国际博览中心隆重举行。此次展会汇聚了中外行业领军人物和技术大咖，将打造一个覆盖芯片设计、制造、封测、设备、材料、光伏、显示等全产业链的合作交流平台。本次大会上，Bruker 纳米表面与计量部将在展台N5 5176为大家展出四台先进的设备：具有大样品台、扩展功能强大的原子力显微镜Dimension Icon，具有专利的智能成像技术以及其他创新设计的Icon，能测试多种类型的样品并得到高分辨率、可重复的数据结果；集合纳米级红外光谱（nanoIR）技术和扫描探针显微镜（SPM）技术的Dimension IconIR，在Icon的大样品台基础上，除了获得纳米级尺度的红外信息之外，还可以为材料领域的研究提供纳米尺度下的力学、电学和热学表征；用于表面三维形貌及粗糙度快速测量分析的三维非接触式光学轮廓仪Contour X，测量的准确性、鲁棒性以及强大的自动化测量功能，可极大提升用户的操作体验；以及用于表征纳米尺度表面的机械性能、摩擦磨损和薄膜结合力的纳米压痕仪TI980，其先进的控制模块和电子设计为纳米力学表征带来了更高水平的性能、功能和易用性。同时，多位来自布鲁克研发部门以及应用部门的资深专家将详细介绍我们的产品在半导体、LED、太阳能、触摸屏、通信、材料、化学、生命科学、物理以及数据存储等多领域的应用案例。仪器展示 为回馈广大用户长久以来的支持和帮助，我们将于3月20日-3月22日期间在展位N5 5176现场展开抽奖活动，300份精美礼品(包括键盘，罗技鼠标，洗漱包，膳魔师保温杯，膳魔师马克杯，多功能数据线，U型枕)等您来取，中奖率高，欢迎莅临，仅限现场抽奖和领取。

摘要：针对一起110kV隔离开关触头的腐蚀故障，采用手持式X射线荧光光谱仪分析故障隔离开关触头镀层的化学成分，发现厂家使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层。分析认为在工业含硫大气环境中，Ag-SnO2镀层中的银被SO2、H2S等硫化物腐蚀，铜基体在潮湿环境下腐蚀生成Cu2(OH)2CO3，从而导致隔离开关触头导电回路的接触电阻升高，引发过热故障。针对此次故障，提出了解决措施和建议。关键词：手持式X射线荧光光谱仪；隔离开关触头；电刷镀银；银氧化锡；腐蚀中图分类号：TQ153.16 文献标志码：A 文章编号：1004 – 227X (2019) 23 – 1 – 04高压隔离开关是电力系统中使用最多、应用最广的一次设备。由于高压隔离开关多在户外运行，长期受风吹、雨淋、雷电、潮气、盐雾、凝露、冰雪、沙尘、污秽，以及SO2、H2S、NO2、氯化物等大气污染物的影响，因此各部件会发生不同程度的腐蚀[1-2]。高压隔离开关触头是关键部件，承担着转接、隔离、接通、分断等任务，其工作状态的好坏直接影响整个电力系统的运行[3]。高压隔离开关触头的基体为纯铜，但纯铜易被腐蚀，会造成表面接触电阻升高，引发过热故障，影响开关设备和电网的安全稳定运行[4-6]。为了减小接触电阻，DL/T 486–2010《高压交流隔离开关和接地开关》、DL/T 1424–2015《电网金属技术监督规程》和《国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明》[7]中明确规定：隔离开关触头表面必须镀银，且镀银层厚度不小于20 μm，以获得较低的接触电阻，从而保证良好的导电性。然而，在实际运行中，很多厂家生产的高压隔离开关产品会出现触头腐蚀、变色发黑、发热等故障，一般是由触头镀锡代替银或镀银层厚度不足造成，这些缺陷都可以通过国家电网公司开展的金属专项技术监督检测隔离开关触头镀银层厚度而发现[8]。近期，四川电网在金属技术监督中发现一起高压隔离开关触头腐蚀案例，镀银层厚度检测结果合格，但在采用手持式X射线荧光光谱仪分析镀层化学成分时发现，厂家竟然使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层，该造假手段通过颜色判断和镀层测厚无法发现，非常隐蔽，很容易因未进行镀层成分分析而误判合格，严重威胁电网的安全运行，希望引起各运维单位注意。 1 高压隔离开关触头的腐蚀故障某110 kV变电站于1991年投运，当地大气污秽等级为E级，大气类型为工业污染。周边潮湿多雨，化工、煤炭、玻璃等重工业污染企业密集，空气中SO2、H2S等硫化物浓度较高，大气的腐蚀性较强。2013年更换隔离开关触头，防腐措施为铜镀银。2017年站内巡检发现某110 kV隔离开关触头腐蚀严重，动、静触头接触面大部分呈绿色，少部分呈黑色(见图1)。红外测温发现该隔离开关触头存在过热故障，若继续运行，可能会造成隔离开关烧毁，甚至大面积停电等恶性事故，运维单位国网泸州供电公司紧急安排停运该隔离开关，并与国网四川电科院联合开展故障分析。图1 某110 kV隔离开关触头的腐蚀情况2 手持式X射线荧光光谱仪的检测原理X射线荧光光谱分析是用于高压隔离开关触头表面金属成分检测的一种非常有效的分析方法，具有快速、分析元素多、分析浓度范围宽、精度高、可同时进行多元素分析、无损检测等优点，被广泛应用于元素分析和化学分析领域[9]。其原理[9-12]为：由激发源产生高能量X射线照射被测样品，样品表面元素内层电子被击出后，轨道形成空穴，外层高能电子自发向内层空穴跃迁，同时辐射出特征二次X射线。每种元素都有各自固定的能量或波长特征谱线，具体与元素的原子序数有关。检测器测量这些二次X射线的能量及数量或波长，仪器软件将收集到的信号转换成样品中各种元素的种类和含量。X射线荧光光谱仪通常可分为波长色散型和能量色散型两大类，各自原理如图2 [11]所示。波长色散型光谱仪一般采用X射线管作为激发源，由检测器转动的2θ角可以求出X射线的波长λ，从而确定元素成分，属于台式仪器。能量色散型光谱仪是利用荧光X射线具有不同能量的特点，将其分开并进行检测，从而确定元素成分和含量，可以同时测定样品中几乎所有的元素，激发源使用的X射线管功率较低，且使用半导体探测器，避开了复杂的分光晶体结构，因此仪器工作稳定，体积小，便携性高，价格也较低，能够在数秒内准确、无损地获得检测结果，被广泛应用于金属材料中元素的精确定量分析[12-13]。 图2 波长色散型(a)和能量色散型(b)X射线荧光光谱仪的检测原理目前市售手持式X射线荧光光谱分析仪基本都是能量色散型X射线光谱仪。图3是目前四川电网基层供电公司使用的美国Thermo Fisher Scientific Niton XL2 800手持式X射线荧光光谱仪，它不受分析样品的大小、形状、位置限制，无需拆卸隔离开关，可以携带至变电站现场，能够分析Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Hf, Ta, W, Re, Au, Pb, Bi等25种元素。图3 手持式X射线荧光光谱仪3 现场检测结果3. 1 镀层化学成分分析使用XL2 800手持式X射线荧光光谱仪对110 kV隔离开关触头不同颜色区域的镀层和铜基体进行分析，结果见表1。银白色区域中Ag、Cu和Sn的质量分数分别为91.48%、1.83%和5.71%。Cu是隔离开关触头的基体成分，查阅文献[14]可知，该银锡比例是第二相SnO2颗粒弥散分布于银基质层中的Ag–SnO2金属基复合材料，不符合DL/T 486-2010、DL/T 1424–2015和《国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明》中隔离开关触头应镀银的要求。黑色区域的Ag含量低至75.33%，Cu含量和Sn含量则较高，这是因为Ag-SnO2镀层中的Ag与空气中的SO2、H2S等含硫化合物反应生成黑色的腐蚀产物β-Ag2S和Ag2SO3。随着腐蚀反应的进行，Ag-SnO2镀层表面逐渐由银白色转变为深灰色及黑色。绿色区域的Cu质量分数已升至82.31%，Sn的质量分数则与灰色区域相近，而Ag已检测不到，表明Ag-SnO2镀层中银的腐蚀产物发黑并脱落后，镀层中分散的SnO2无法保护铜基体，使得铜在潮湿环境下与空气中的O2、CO2和H2O反应生成绿色的碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3(俗称铜绿)。将绿色区域打磨后分析铜基体发现其中含99.72% Cu和0.15% Sn，说明该隔离开关触头的基体材质为纯铜，检出的少量锡来源于残余的镀层。表1 110 kV隔离开关触头镀层上不同颜色区域及铜基体的元素成分分析结果3. 2 镀层厚度检测使用XL2 800手持式X射线荧光光谱仪检测110 kV隔离开关触头的镀银层厚度，结果显示银白色、黑色和绿色区域的镀银层厚度分别为23.953、16.885和0.000 μm。这说明随腐蚀反应的进行，镀层逐渐被消耗，直至完全损失。DL/T 486–2010、DL/T 1424–2015和《国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明》中明确规定隔离开关触头的镀银层厚度不应小于20 μm。为节约成本，厂家最常用的造假手段就是用镀锡代替或减少镀银量，这两种手段都可直接通过镀层测厚发现。但本次的造假是采用Ag-SnO2层代替Ag层，也是呈银白色，并且镀层厚度大于20 μm，仅通过颜色判断和测厚均无法发现，隐蔽性较强。Ag-SnO2镀层触头因为电导率较纯银低，主要用于继电器、低压开关等低压电器。若用于高压隔离开关，在大电流下很容易发热，存在严重安全隐患。4 结语和建议针对一起110 kV隔离开关触头腐蚀故障，使用手持式X射线荧光光谱仪分析触头的镀层成分，发现厂家使用Ag-SnO2镀层代替Ag镀层，Ag-SnO2镀层中的银被空气中的硫化物腐蚀后，铜基体被腐蚀，导致导电回路接触电阻升高，引发过热故障，是造成该故障的主要原因。为保证此类故障不再发生，应采取以下措施：(1)高度重视在役高压隔离开关触头表面镀银层的腐蚀发黑、发绿现象，发黑说明镀银层已被腐蚀，发绿说明镀银层已被腐蚀完，腐蚀延伸到铜基体，会导致隔离开关触头的接触电阻升高，易引发隔离开关过热、烧毁、全站失压等安全事故，应尽快安排停电，及时更换失效的高压隔离开关触头。(2)联系生产厂家，将同批次产品全部更换为合格产品，以消除安全隐患。(3)加强对新建输变电工程高压隔离开关触头镀银层的检测，镀层成分和厚度均合格后方可入网。参考文献：[1] 曹胜利, 苑金海, 赵昌. 户外高压隔离开关腐蚀与防护分析[J]. 电气制造, 2007 (6): 46-48.[2] 钟振蛟. 户外隔离开关导电回路过热的原因及对策[J]. 高压电器, 2005, 41 (4): 307-312.[3] 闫斌, 邓大勇, 何喜梅, 等. 高压导电触头电镀工艺与失效分析[J]. 青海电力, 2008, 27 (3): 6-9.[4] 梁方建, 张道乾. GW5-110型隔离开关触头发热缺陷分析及检修处理[J]. 高压电器, 2008, 44 (1): 88-90.[5] 刘海龙, 龚杰, 万亦农, 等. 某110 kV变电站隔离开关普遍发热原因分析及防范措施[J]. 电工技术, 2016 (8): 99-101.[6] 赵庆, 茅大钧. 户外高压隔离开关触头发热机理分析及预防过热故障措施探讨[J]. 电气应用, 2016, 35 (3): 72-76.[7] 国家电网有限公司. 国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明[M]. 北京: 中国电力出版社, 2018.[8] 刘纯, 谢亿, 胡加瑞, 等. 电网金属技术监督现状与发展趋势[J]. 湖南电力, 2016, 36 (3): 39-42.[9] 徐雪霞, 冯砚厅, 柯浩, 等. 高压隔离开关触头镀银层质量检测分析[J]. 河北电力技术, 2013, 32 (3): 3-5, 11.[10] 胡波, 武晓梅, 余韬, 等. X射线荧光光谱仪的发展及应用[J]. 核电子学与探测技术, 2015, 35 (7): 695-702, 706.[11] 赵晨. X射线荧光光谱仪原理与应用探讨[J]. 电子质量, 2007 (2): 4-7.[12] 金鑫, 金涌川, 李学斌, 等. 电气设备金属元素检测分析[J]. 电气应用, 2018, 37 (18): 80-85.[13] 何翠强. 手持式X射线荧光光谱仪在金属材料分析中的应用研究[J]. 冶金与材料, 2018, 38 (4): 134-135.[13] 谢明, 王松, 付作鑫, 等. AgSnO2电接触材料研究概述[J]. 电工材料, 2013 (2): 36-39.

金属的电解抛光，是一种传统而常用的表面处理技术，通过可控的电化学反应使金属表面溶解（凸起部分溶解速度快）来降低表面粗糙度。利用电解抛光技术，可以获得纳米级粗糙度的镜面光泽表面，而且可以去除前序机械加工遗留的表面和亚表面损伤层。不过，不为一般仅使用该技术的研究者注意的是，在一定的电化学条件下，电解抛光后的金属表面会出现纳米级的图案（pattern），其中对金属铝的研究较多。研究者发现，金属铝（Al）经短时间电解抛光处理后，表面会出现周期或特征周期为几十至一百多纳米的有序条纹状（stripe）、六边顶角状（hexagon）及点状（dot）等多种有序或无序图案。这一现象，已经引起了研究者对其在金属表面微纳工程、微纳模板加工、微纳电子学等领域应用的关注。研究者已经开始深入挖掘纳米图案形成的机理，关键是揭示材料表面结构和界面电化学行为决定纳米图案类型及周期的物理化学规律。但是，目前已经发表的研究，缺少对多晶和单晶铝表面纳米图案形成行为的系统实验研究，定性的多定量的少，零散的多系统的少，难以用来检验和改进现有的表面纳米图案形成理论。其中一个被长期忽略的关键问题，就是铝表面结构差异导致的纳米图案的各向异性。哈尔滨工业大学化工与化学学院的甘阳教授和他指导的博士生袁原（论文第一作者）、张丹博士、杨春晖教授及机电学院的张飞虎教授，首次采用电子束背散射衍射（EBSD）对电解抛光后的多晶铝和单晶铝进行了定量的表面晶体学取向分析，并采用蔡司的Sapphire Supra 55场发射扫描电镜（FE-SEM）和原子力显微镜（AFM）对纳米图案的类型（type）和周期（size）进行了系统表征和量化分析，揭示了铝电解抛光表面纳米图案的类型和周期对于表面结构和晶体学取向的依赖性的规律。同时，基于表面物理化学的理论框架，对结果进行了深入分析和讨论，定性解释了大部分的实验结果，并指明了下一步的研究方向。研究结果近期以长文形式发表于电化学领域的国际知名期刊Journal of the Electrochemical Society，国际同行评审专家认为该工作是对本领域的重要贡献。甘阳教授课题组首先对多种铝样品的电解抛光表面纳米图案进行了系统的研究：1）多晶铝（polycrystalline Al）中不同取向的晶粒；2）切割角可控的系列单晶铝（monocrystalline Al）样品。通过EBSD测试获得晶粒表面的晶体学取向图，并结合定位SEM表征，他们发现，铝电解抛光表面纳米图案对晶面取向具有依赖性（如图1所示为多晶样品中三个毗邻的晶粒）。（背景知识：描述铝表面晶体学取向的EBSD反极图三角（IPF triangle）中，可划分为围绕三个低指数晶面方向（primary direction，主取向）的晶体学主取向区域—[101] //ND，[001] //ND和[111]//ND，单个晶粒或单晶的表面取向偏离主取向的角度称为取向差角（misorientation angle）。）通过对数十个不同取向的多晶晶粒的逐一定位SEM表征，他们发现了一系列未被报道过的现象（图2）：1）纳米图案类型和周期对晶面取向的依赖性是否显著取决于所属的主取向区域；2）在同一主取向区域内，纳米图案类型和周期随着取向差角的改变呈现渐变性规律；3）对于具有相同取向差角但偏向不同主取向的晶面，纳米图案类型和周期也发生变化；4）在两个或三个主取向的交界处，纳米图案类型和周期基本相同。他们进一步测试和分析了一系列取向差角可控的单晶铝样品（图3），证实了上述多晶样品的结果，并揭示出目前尚难以解释的单晶和多晶样品间的图案周期性大小的差异问题（图4）。图1 （a）电解抛光多晶Al样品的EBSD分析IPF图，（b）放大后的IPF图和IPF三角显示三个相邻的A、B、C晶粒及其所属的主取向区域和各自的晶面取向差角值，（c）三个晶粒的定位SEM形貌图像，相邻晶粒被晶界隔开并交于一点，（d–f）三个晶粒的AFM形貌图像和细节放大图及FFT分析图，（g–i）为对应AFM图中白线段的线轮廓分析图。图2 （a）电解抛光后不同晶面取向的多晶铝晶粒在IPF三角中的位置图，（b–y）不同晶粒表面的SEM形貌图和对应的FFT分析图（SEM图上均给出了取向差角和图案的周期）。图3 （a）不同晶面取向的单晶铝样品在IPF三角中的位置图，（b–s）电解抛光后不同单晶样品表面的SEM形貌图和对应的FFT分析图（SEM图上均给出了取向差角和图案的周期）。图4（a，b）单晶和多晶样品的表面纳米图案周期（L）随取向差角（θ）变化的L–θ图，上方刻图轴给出了三个主取向区域内与θ对应的所属表面的表面台阶宽度（w）。（c，d）单晶和多晶样品的各晶面在IPF三角中的对应位置图。L–θ图和IPF三角中的几条连线，表示的是连接了近似位于延某个主取向辐射出去的直线上的若干晶面（及IPF三角中的若干对应的点）。为了解释实验结果，他们建立了一系列不同取向晶面的表面原子排列的“平台–台阶”模型（图5），还特别关注了更复杂的“平台–台阶–扭折”表面结构（图6）。尽管尚没有考虑表面驰豫、重构等的影响，他们根据表面结构特征随取向差角的变化规律，解释了实验观察到的纳米图案类型和取向差角的关系。比如，在一个主取向区域内，随着取向差角的增大，表面台阶宽度逐渐减小而不是突变，界面能的变化也应该呈现渐变的特性，这就解释了纳米图案的类型随取向差角改变的渐变现象。此外，在两个或三个主取向区域的交界处，大取向差的晶面的表面结构（平台宽度和台阶处的原子排列）很相似，所以导致纳米图案的类型基本相同。而不考虑上述结构特征，就很难解释实验上观察到的现象。图5（a–f）[001]和[101]//ND主取向区域内6个不同取向差角的晶面的表面“平台–台阶”结构模型的正视图和侧视图。表面单胞用红色平行四边形或矩形表示。（g）6个晶面在IPF三角中的位置图。图6 （a–c）[001]//ND主取向区域内3个取向差角相等但偏向不同方向的晶面的表面“平台–台阶–扭折”结构模型的正视图。表面单胞用红色平行四边形表示，特别给出了平均台阶宽度。（d）3个晶面在IPF三角中的位置图。图7 在电解抛光过程中吸附分子在不同平台宽度“平台–台阶”表面的扩散和脱附行为差异的示意图。（a）宽平台表面；（b）窄平台表面。他们基于表面结构影响电化学溶解和界面分子吸附、扩散行为的理论框架，对文献中现有的“吸附–溶解”理论进行了深化，进一步提出了表面平台宽度和台阶位点的数量会影响电解抛光液中的表面吸附分子（如乙醇）在表面的扩散（以扩散系数表征）和吸脱附（脱附速率常数）行为。取向差角越大，平台宽度越窄（台阶密度也越大），分子在表面的扩散障碍越大，但同时脱附也更困难，这二者的竞争导致图案的周期先增加并逐渐达到峰值后减小。以外，他们还提出了一套结合SEM测量和图像的FFT处理的分析步骤，以此为基准来准确确定准无序纳米图案的平均周期大小，有效避免了单点测量的较大偏差。以上研究工作，对铝及其它金属（如Ti，Ta，Zn，W）及合金的电解抛光表面纳米图案化研究具有普通意义。甘阳教授课题组正在继续深入研究更多实验因素的影响、图案演化的计算机模拟及理论模型的建立，力图全面揭示金属电解抛光表面纳米图案的形成机理。该研究得到了国家自然科学基金重点项目、国家重点研发计划项目等的资助。恭喜哈尔滨工业大学化工与化学学院甘阳老师课题组使用蔡司场发射扫描电镜做科学研究，取得丰硕的科研成果！

眼镜中隐藏的安全隐患眼镜，再日常不过的生活用品。铅中毒？怎么可能和眼镜有关？你错了！人们日常佩戴的眼镜/太阳眼镜，的确也可能会存在安全上的隐患！在过去的2014年9月美国消费品安全委员会（CPSC）曾发布声明，当年市场上流通的21500副儿童太阳眼镜中，被发现在其表面涂料中，铅（Pb）的含量严重超标，需要予以回收，否则恐发生儿童因误食而导致的急性铅中毒事故。*万幸并没有发生过这类的事故对于眼镜镜架的部分，由于它长时间的和皮肤接触，若含有超出限值的有害元素，可能会对消费者的身心健康带来一定的危害。常见的眼镜镜架的材料有合金材料（如铜镍合金、钛合金）、树脂材料或者天然材料（如木制）。根据设计的需求，表面也会进行镀金、镀银工艺、或使用涂料等以增加其美观度。特别需要注意的是合金材料的镜架，它容易和面部的皮肤直接接触，若其中含有有毒有害物质，可能会为佩戴者带来健康上的隐患。眼镜上可能涵盖的主要有害元素包括但不限于铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、铬（Cr6+）、砷（As）、镍（Ni）等。而对于身心还未发育完全的儿童而言，因为他们的自我防护意识较弱，有害元素可能会通过吞咽、咀嚼、舔舐、直接和皮肤接触等情况进入体内，对儿童的健康成长造成不容忽视的伤害。 有害物质限值法规为了保障环境和公众的安全， 全球都颁发了各自的有害物质限制（RoHS）法规，规定了在不同类型产品（包括电子电气设备、儿童产品以及消费品）中铅（Pb），镉（Cd），汞（Hg），六价铬（Cr6+），多溴联苯（PBB）和多溴联苯醚(PBDE)等等有害物质的限值，包括：• 欧盟RoHS指令（2011/65/EU）• 欧盟WEEE指令（2002/96/EC）• 中国RoHS指令（RPCEP）• 日本RoHS• 韩国RoHS指令• 美国消费品安全改进法案（CPSIA）（HR404）• 欧盟REACH指令 (EC 1907/2006) • 美国不含卤素的限制指令• 加州65号提案 X射线荧光光谱法在RoHS中的作用在RoHS指令检测程序文件IEC62321中，规定了测量有害元素在规定产品中的浓度的程序。其中，X射线荧光光谱法(XRF)是最为常用的筛选方法。得益于它可以在不破坏样品的前提下，快速精确的对样品中的铅、镉、汞、总铬、总溴的含量进行判断。奥林巴斯Vanta手持式光谱分析仪，用户可以在数十秒内完成对样品中有害元素的筛查。每台Vanta手持式光谱分析仪上都搭载了业已成熟的Axon技术，提供了较高的分辨率、计数率以及检测稳定性，从而为受监管的元素提供极低的检出限。同时，工程师精心设计的用户界面（UI）可以提供自定义的通过/失败判定，用户可以根据自身的企业标准或者行业标准修改受监管元素的限值大小。此外，通过搭配可选的Vanta便携式工作站配件，更加适合在实验室或者工厂使用，适用于长时间、大批次的检测作业。在检测进行时候，操作者有充分的自由去进行其他的工作。

不锈钢指耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质和酸、碱、盐等化学浸蚀性介质腐蚀的钢，又称不锈耐酸钢。不锈钢中不同的合金成分含量对不锈钢的耐蚀性、耐高温氧化性能和机械强度具有很大的影响。不锈钢基本合金元素有Fe、Cr、Ni、Mn、Mo、Cu、Nb、 Ti、 Si等元素，不同的配比成分用以满足不同用途对不锈钢组织和性能的要求。 以我们生产生活中常用的不锈钢304和316为例，介绍手持式合金分析仪在不锈钢牌号快速检测方面的应用。304不锈钢即18/8不锈钢，GB 牌号为0Cr18Ni9 316 不锈钢也是一-种得到较广泛应用的钢种，GB牌号为0Cr17Ni12Mo2，主要用于食品工业和外科手术器材，添加钼元素使其获得一种抗腐蚀的特殊结构。316中含有更高的镍和钼合金成分，导致316的价格比304高，在实际贸易时，不同种类的钢种难以快速区分，可能对用户带来重大损失，也会给带来一定的产品质量甚至安全隐患。在实际生产生活中由于316与304不锈钢在外观上不容易区分，常规的分析方法又比较繁琐耗时。手持式合金分析仪是一种专门用于现场的便携式光谱仪，能够快速、无损、准确地给出不锈钢材料的成分、含量和牌号信息，很适合用于现场大量原材料和产品的筛查和复检。 仪器简介赛谱司手持式合金分析仪x50是具有很高速元素分析能力的手持式合金分析仪，可满足多种金属基体材料以及土壤，塑胶，矿石等多种复杂材料的光谱化学成分分析需要。以其快速的分析速度，媲美实验室级的分析精度和便于操作的特点为同类型手持式光谱分析仪设立了新的标准。在大多数应用场合，如金属牌号鉴别，x50可以在区区两秒的分析时间内给出金属牌号以及实验室级的材料化学组成分析结果。而对于复杂基体分析如环境监测分析，x50无需复杂的样品前处理，即可取得同类设备无法取得的低的元素检测下限。 制样取样方法 该仪器对样品要求不高，可以直接对准样品表面进行测定。 测试结果 准确度（选取6块不锈钢样品进行准确度测试） 精密度（选取304和316两种牌号的不锈钢标样，进行多次重复测量（n=10），单次测量6s） 结论手持式合金分析仪x50能在2s内对不锈钢材料进行快速无损判别，方便简捷,精密度好，对样品制备要求较低，甚至可以不用样品前处理。本文中对304和316不锈钢的测试也说明了该仪器在实际鉴别中的应用效果是很好的,而且该方法与传统方法相比，省去了复杂的前处理过程，分析速度快，对样品表面无损，检测效率高，成本低，适合大量样品实时快速鉴别，以及原材料快速复检的生产需要。

国家自然资源部发布消息，我国将全面开放油气勘查开采市场，允许民企、外资企业等社会各界资本进入油气勘探开发领域，充分发挥市场配置资源的决定性作用。在我国境内注册，净资产不低于3亿元人民币的内外资公司，均有资格按照规定取得油气矿业权。这次全面放开了油气勘查和开采的市场准入，包括探矿权和采矿权，改变了过去主要由几家国有公司专营的这种局面。各类市场主体包括外资的、民营企业、各类社会资本的加入将会进一步激发市场活力，加大勘探开发力度，提高国家资源保障能力。Thermo Scientific Niton手持式XRF分析仪能够分析油气上游勘探和生产行业中各种常见的样品类型，包括用于勘探烃的钻井岩屑、岩心、表面露头和活塞柱状岩心沉积物。由于无机化学和最终的岩石矿物成分为地质学家提供了有关岩石内烃分布和烃产出方式的重要信息，故对这些岩石进行元素分析是至关重要的。与金属矿产分析不同的是， Niton手持式XRF分析仪无法分析烃流体。然而，它能够分析油气藏的常量元素化学信息，从而反映出孔隙度（胶结物类型）、渗透率（粘土、胶结物类型）、裂隙（硅含量）、生产力（硅、镁）和痕量金属含量等属性。研究显示 Niton手持式XRF分析仪有能力编录钻井岩屑，分析含气页岩的白云石含量、取得断层系统中粘土和胶结物的分布图，并显示含气页岩和柱状岩心中痕量金属的微小但却重要的变化。由此可见，Niton手持式XRF分析仪可用于油气上游从厘米（cm）到千米（km）级的勘探和生产应用。在油气上游勘探和生产中，Niton手持式XRF分析仪提供的元素化学分析能在多个方面帮助上游的勘探和生产工作： • 鉴别主要成岩元素——轻元素[硅(Si)、铝(Al)、钙(Ca)、钾 (K)、镁（Mg）、铁(Fe)] • 常量元素化学分析能够显示样品的矿物学性质：硅酸盐、铝硅酸盐、碳酸盐、硫化物(如硅/铝含量较低表示岩石的铝硅酸盐含量较高) • 元素比率能够指示定量矿物学：硅/铝、钙/钾、铁/硫、硅/钙（如硅/铝比率在5到22之间表示粘土、石英和长石的混合物） • 地球化学信息增加了所有钻井的岩石物理记录的价值（即伽马“热砂”等） • 为常量化学和矿物相（结构）鉴别的结合提供了矿物学定量依据 • 矿物学决定烃潜力、油气藏质量、套管深度和断裂位能 • 钙/镁比率能够提供碳酸盐岩的白云石含量的定量测定使用Niton手持式XRF分析仪进行元素分析能够将重要信息带给勘探地质学家。元素化学能够指示可能影响油气储量的岩石特性，如孔隙度（硅和钙），渗透率（代表粘土和白云石的硅/铝、镁、钙、钾）以及不良矿物的存在（通过硅/铝、铁/硫、镁/钙的比率指示粘土、黄铁矿和碳酸盐胶结物的存在）。将这些信息纳入钻井编录内，有助于对岩石物理数据进行解释，并为勘探项目带来更大的价值。

气体检测仪是一种气体泄露浓度检测的仪器仪表工具，主要是指便携式/手持式气体检测仪。主要利用气体传感器来检测环境中存在的气体种类，气体传感器是用来检测气体的成份和含量的传感器。一般认为，气体传感器的定义是以检测目标为分类基础的，也就是说，凡是用于检测气体成份和浓度的传感器都称作气体传感器，不管它是用物理方法，还是用化学方法。比如，检测气体流量的传感器不被看作气体传感器，但是热导式气体分析仪却属于重要的气体传感器，尽管它们有时使用大体的检测原理。 影响氧气检测仪测定的因素：1.氧气检测仪的污染。 在重新使用氧检测仪时，首先须留意在连接取样管路时是否漏进空气，并且必须认真将漏进的空气吹除干净，尽量不使大量氧气通过传感器以延长传感器寿命。2.氧气检测仪气路系统的简化及洁净。 微量分析要求必须有效排除气路上的各种管件，倒角机阀门，表头等中的死角对样气以致的污染。因此，手动弯管机应尽可能简化气路系统，选用死角小的连接件等。3.管道材质的选择。管道材质及表面粗糙度也将影响样气中氧含量的变化。一般不宜用塑料管，橡胶管等作为连接管路。通常选用铜管或不锈钢管。

转化膜是通过化学或电化学工艺在金属基底表面形成的涂层，它可以改变金属表面颜色并改善金属的耐腐蚀性、油漆附着力等物理和化学性能。常见的转化膜有：阳极氧化膜，铬酸盐转化膜或磷酸盐转化膜等。磷酸锌等相关的复合转化膜长期以来都被用于汽车车身、零部件的预处理。在过去的十年中，基于锆（zr）和钛（ti）的新型涂层被越来越多的被使用，取代了磷酸盐基涂层作为预处理层1,2。锆和锆 / 钛基涂层比锌和锌锰镍磷酸盐具有许多优势 1,2 ：• 更好的耐腐蚀性• 更薄的涂层• 减少环境影响和废水排放• 降低运营成本（减少废物和化学品消耗） 锆基和钛基转化镀膜提高了涂料的附着力，增强了对铝合金车身的防腐性能此前，尼通xl3t 手持式光谱仪已广泛应用于化学涂层生产商、汽车企业以及许多工业企业中。尼通xl3t 手持式光谱仪可以对铝合金、冷轧钢（crs）、电镀锌（eg）和热浸镀锌钢（hdg）等基材上的锆和钛涂层进行质量控制。新型的尼通xl5 plus 手持式光谱仪具备强大的基本参数算法，可以为此类应用提供更加简便的工作流程。使用尼通xl5 plus 手持式光谱仪对钛和锆转化镀膜进行非标检测尼通xl5 plus 手持式光谱仪是一款新型的高性能 x 射线荧光（xrf）光谱分析仪，它的几何结构紧凑，又小又轻，同时具备石墨烯窗口的大面积硅漂移探测器和功能强大的5w x射线管，为苛刻的应用（如薄涂层测量）提供了优秀的灵敏度。尼通xl5 plus 手持式光谱仪尼通xl5 plus 手持式光谱仪的非标涂层模式可准确确定纯金属、合金、塑料或木材各种基底上最多4层涂层的厚度3。检测合金（如钢或铝合金）上的钛和锆转化镀层的涂层厚度也十分轻松。不仅如此，尼通xl5 plus 手持式光谱仪操作简单，用户开机即可使用，无需校准，也无需接受复杂的技术培训。结果与讨论下述案例中，利用尼通xl5 plus 手持式光谱仪对 hdg、crs 和铝合金表面 zr和ti转化膜的多个样品进行了分析。首先在配置曲线（分析方法）中设定基底材料（例如钢或铝合金牌号）、涂层元素（例如镀锌钢的锌、锆或钛）以及测量单位和测量时间。图 1a-d 显示了实验室获得的参考值与使用尼通xl5 plus 手持式光谱仪在不同基地材料上进行 zr 和 ti 测量的相关图。线性回归的相关系数r2、斜率和截距如图 1a-d 所示。r2 值表示数据相互关联的程度，其中相关性r2为1。理想情况下，相关性的斜率应等于或接近 1。当 r2 大于 0.98时，使用尼通xl5 plus 手持式光谱仪镀层模式可直接测得不同基底上 zr 和 ti的涂层厚度，与实验室参考值具有很强的相关性。当 r2 值在 0.93 左右时，hdg 上的 zr（图 1b）以及铝合金上的 zr 和 ti 的斜率也接近于 1（图 1c 和 1d），zr 在 crs 上的斜率为 0.804（图 1a）。这种偏离理想值 1 的情况很有可能与涂层中除 zr 以外的化合物及元素有关，其影响基体的密度和质量吸收系数，从而影响 zr 的信号。在这种情况下，对于给定的公式，可以使用标准化功能进行简单的微调整，以提高精度。另一个需要注意的案例，在测量铝合金板上的 zr 涂层时，图中线性回归的截距值为 9.03。这与基底材质中也含有 zr 有关。事实上，锆和钛通常以微量的形式存在于铝合金中，合金牌号标准中没有具体规定。因此，对于给定批次和配方的锆基转化镀膜，只需测量一个涂层样品和一个未涂层样品，然后计算结果的差异即可。如图 3a 所显示的一个示例，其中铝合金板上的锆涂层测量涂层重量为 23.9 mg/m2，而预期值为 15 mg/m2。同一批次的未涂覆基板的 zr为 9.0 mg/m2（图 3b），应从涂覆样品的结果中减去该值。得到的 zr 净值为 14.9 mg/m2，非常接近预期值 15 mg/m2。只有当涂层很薄时，才能进行这样的减法。图 3 a) 涂有 15 mg/m2 zr 的 aa5082 铝合金样品的分析结果，b) 同批次 aa5082 合金未进行涂层样品的分析结果结论尼通xl5 plus 手持式光谱仪非常适合检测现代转化膜，测量的zr 和 ti 在钢、镀锌钢或铝合金等不同基体上的预期值和测量值之间取得了良好的相关性和一致性。与尼通xl3t手持式光谱仪的经验校准法相比，尼通xl5 plus 手持式光谱仪的基本参数模式更易于使用，更灵活，并且不需要许多参考样品。无需标准样品进行校准，仅使用每种涂层类型的少量样品进行检测，即可获得准确数据。如果需要更高精度，用户可以微调分析仪的配置曲线，达到更好准确度。尼通xl5 plus 手持式光谱仪是汽车和金属表面处理行业中控制 zr 和ti 转化镀膜的涂层厚度的理想设备。可以快速获得投资回报：• 提高生产力。尼通xl5 plus 手持式光谱仪在几秒钟内实时显示测量的涂层厚度。在涂层过程中实现及时控制，辅助在成品或半成品的质量控制中快速作出决策。• 具有较低的初始投资和较低的运营成本，而分析性能可与实验室仪器相匹配。• 易于使用。尼通xl5 plus 手持式光谱仪的方法开发和操作不需要实验室人员即可完成。• 无损分析。分析仪接触样品表面不会造成损伤。手持式设计可以直接在成品上进行测量，无需切割样品将其带到实验室。• 用途广泛。尼通xl5 plus 手持式光谱仪不仅可以用于涂层测量，还可用于确定非涂层材料（如铝合金）的合金牌号等。参考文献1.gardobond x 4707 product info, www.chemetall.com, chemetall gmbh, frankfurt am main, germany 2012.2.i. milosev, g. s. frankel, review—conversion coatingsbased on zirconium and/or titanium, journal of the electrochemical society, 165 (3) c127-c144 (2018).3. m. bauer, application note: measuring metal coating thickness at line using the thermo scientific niton xl5 plus, thermo fisher scientific, tewksbury, ma, usa

手持式能量色散X射线荧光光谱仪及其应用研究(李福生，电子科技大学教授、博士生导师）摘要光谱分析及信息科学被广泛应用于工业检测、污染防治等领域。X射线荧光光谱（X-Ray Fluorescence spectrometry, XRF）由于具有快速、无损、精确等优点，在环境污染监测、中草药鉴别、金属回收等方面具有十足的研究潜力和广阔的应用前景。人工智能及高端装备研究团队立足于自主研发的手持式X射线荧光光谱元素分析仪（TS-XH4000），利用X射线荧光光谱分析技术结合先进的人工智能算法开展土壤污染监测、土壤质量综合评价、铁粉元素测量等研究工作。团队研发的新一代手持式X射线荧光光谱仪采用具有可实现盲测，检出限低，可测微量元素等优势。1.引言能量色散X射线荧光光谱分析技术由于其快速、无损和精确的检测优点，目前已经被广泛应用于煤质分析、安检过程、资源勘采、货物通关、环境检测和中草药检测等领域[1][2][3]。能量色散X射线荧光光谱采用脉冲高度分析器将不同能量的脉冲分开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪，分辨率较低的便携式光谱仪，和介于两者之间的台式光谱仪[4]。目前国内外同类手持式X射线荧光光谱分析仪主要包括美国品牌Niton生产的分析仪[5]，日本生产的Olymbus光谱仪[6]和日立光谱仪[7]等。这些光谱仪普遍存在精准度一般、采购成本较高、难以单独定制等问题。而本团队设计的X射线荧光光谱仪历经几代研发，采用智能AI算法，可实现盲测，检出限低，可测微量元素；采用全球首创9mm*5mm腰形窗口，保护探头、便于测细小物品及不规则物品；安全性高，所有仪器均配有已申请专利的探头保护盖，自检安全保护；且工作状态有灯带提示，配有物料感应功能，利于物体识别，很好保护操作者的安全。本团队光谱仪的所有核心技术都归自己所有，不受国外任何技术限制。本团队所设计和研发的型号为TS-XH4000-SOIL的手持式能量色散XRF光谱仪（基于 AMPTEK INC.的 SDD 探测器）利用智能能量色散荧光分析法可以同时得到检测样品的X荧光光谱图及样品中所含元素种类和含量，测量元素范围为Na(11)-U(92)。此外，团队结合新型人工智能算法，例如BP神经网络[8]、支持向量回归[9]、贝叶斯优化算法等[10]，设计了计算机校正软件，实现了基于X射线荧光光谱的中草药真伪鉴别，基于X射线荧光光谱的土壤重金属元素含量和铁粉含量的精确定量分析。2. 仪器组成本团队自主研发的手持式X射线荧光光谱仪集成先进智能算法、人体学设计外观结构、各型接口等，可在合金回收、土壤污染检测、中草药鉴别等众多领域应用。该光谱仪主要由激发源（X射线光管）、探测器、滤光片、多道脉冲幅度分析器等部分组成，结构示意图如图1所示。X射线管配有电源（最大电压50kV，最大电流200mA）。在仪器测量之前，需要先根据死时间、光谱信号噪声、光谱分辨率等指标将仪器的相关参数调整至最佳，然后通过检测纯元素的X射线光谱，完成能量刻度的定标，实现从通道数到能量刻度数的转换。接着，将定量模型算法需要的变量、算法参数、补偿系数、预处理流程等设定到主控内存中，完成采集完信号后并解析信号，最终反演物质的元素含量等信息，并通过WIFI或蓝牙将仪器所测量的精度显示到PC端。图1 手持式X射线荧光光谱仪的结构示意图本团队还设计了谱图预处理及模拟谱图生成的软件，其软件界面如图2所示。其主要功能包括：能量刻度转换、初级光源预处理、初级光源生成、Sigma计算、 XRF光谱模拟等功能。该程序可以生成多元素样本的 XRF光谱图及光谱大数据，为人工智能对样品的定性和定量分析提供数据支持，旨在实现元素的无标样的定性定量分析。图2 X射线荧光光谱分析仪控制程序主界面3. 土壤元素实验分析土壤质量综合评价与土壤中各种元素的含量有着密切的联系。因此本实验研究了XRF技术结合SVR算法定量分析土壤中铜（Cu）元素含量的可行性。如图3所示，本实验使用的设备是由课题组研究生产制造的手持式ED-XRF光谱仪，型号为TS-XH4000-SOIL，该设备的X射线管在45KV和25uA下正常工作。实验中采用了55个国标样品作为土壤标准样品，样本中每个待测元素都具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度。图3 土壤样本与XRF光谱仪在验证中，将实验样品分为训练集和测试集两个集合，分别用于外部验证和内部验证。然后，基于灵敏度分析得出Cu元素主要受到Fe、Co、Ni、Cu等组分信息的影响，选择最优输入特征为该4种元素。使用最优输入特征和全部特征作为输入，基于贝叶斯优化算法找到最优模型参数，分别建立了预测土壤样品Cu元素含量的SVR定量预测模型。同时以全部特征作为输入建立了单参数PLS模型，通过5倍交叉验证(CV)选择单参数PLS模型的最优主成分个数为9。基于校准集数据分别建立了三种模型，利用这些模型对13个测试集和42个训练集数据中的Cu元素含量进行预测，结果如图4所示。图4 Cu元素的预测结果 (a):经过特征降维的SVR模型 (b):全部特征作为输入的SVR模型 (c):PLS模型可以看到，对训练集数据进行直接预测时，采用全部特征作为输入的SVR模型取得了最好的效果，其预测结果和原数据几乎一致(R2C= 0.9988, RMSEC = 6.9356)，然而，对于测试集数据采用全部特征作为输入的SVR模型获得了非常差的结果(R2P= 0.9146, RMSEP = 73.8296)。基于4个高灵敏度特征的SVR在预测测试集时获得了非常好的效果(R2P= 0.9918, RMSEP = 22.8803)，预测数据的一致性较好。在XRF技术结合SVR定量分析中，变量选择对于测试集的预测精度有关键作用。4. 中草药元素实验分析本实验采用30份金银花样品主要选择产地为山西、河南、湖南与广西省，其中每个产地各选择5份，共20份，并将样本命名为JYH-01~JYH-30。7份外观相似的山银花样品，产地为湖南省，样本命名为SYH01~SYH-07。3份粉末相似的商陆、多穗金粟兰、宽叶金粟兰样本，命名为DB-01~DB-03。三类真伪中药材的XRF数据集各有其特有的性质，本文使用t-SNE算法可以提取出三组XRF数据集的前350 维特征，将这些特征降维映射至二维图片中进行可视化分析，如图5所示。可以明显的看出这三组真伪中药材的 XRF数据集在图片二维空间中位于三簇不同的位置。从而三组样本在含有以上5种元素重要相关信息的350维数据在映射至二维中有了明显的区分，比原始XRF光谱图更容易理解与分析。图5 基于金银花、外观相似伪样本、粉末相似伪样本三组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图为更直观地了解这土壤和中草药XRF数据集的固有特性，利用t-SNE算法将350维的XRF特征映射到二维空间并在同一幅图中进行可视化分析。如图6所示，两个数据集在二维空间聚集成了两个分布位置不同的簇。首先，两组样本在含有重要相关信息的350维数据在二维图中有了明显的区分，比原始XRF反射光谱图更易于分辨。图6 两组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图5. 铁粉元素测量及实验分析针对手持式X射线荧光分析技术在铁粉行业的应用，本团队开展X射线荧光背景散射内标法用于铁粉元素测量的应用研究。首先，通过低电压高电流、高电压低电流、不同采集板的增益，选择合适的设备参数获取较优的特征X射线信号。接着，分别采用SiPIN、SDD类型探测器的手持式X射线荧光分析仪建模，Si-Kα峰、Fe-Kβ峰加背景散射线内标对铁粉中的元素含量进行建模。最后，根据含量已知的铁粉样品对所建立模型的确定度系数R2和均方根误差RMSE进行评估，选出不同场景情况下合适的应用模型。表1 SiPIN探测器时铁粉中Fe元素预测结果表2 SiPIN探测器时铁粉中Si元素预测结果表3 SDD探测器时Fe元素预测结果表4 SDD探测器时Si元素预测结果如表1和表2所示，为采用SiPIN探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果，R2为0.9070， RMSE为0.0007； Fe-Kβ峰加背景散射线内标法的结果，R2为0.88，RMSE为0.0037。如表3和表4所示，为采用SDD探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果，R2为0.9869，RMSE为0.0002； Fe-Kβ峰加背景散射线内标的结果，SDD探测器Fe建模结果，R2为0.9099，RMSE为0.0033。采用SDD探测器定量结果验证结果更好，这与SDD探测器性能良好有关。6. 总结本团队基于自主设计和研发的手持式ED-XRF光谱仪，结合人工智能算法对土壤重金属元素含量、中草药成分和铁粉元素含量进行准确定性、定量分析。所设计的TS-XH4000-SOIL光谱仪具有高精度和高可靠性，提出的先进人工智能算法框架可以有效校正土壤和铁粉XRF光谱和待测元素含量的复杂映射关系。因此，本团队研发的光谱仪和相应的人工智能算法软件在环境监测和保护、冶金行业及其他分析化学领域都有着广泛重要的应用。参考文献[1] 甘婷婷, 赵南京, 殷高方, et al. 水体中铬,镉和铅的X射线荧光光谱同时快速分析方法研究简[J]. 光谱学与光谱分析, 2017, 37(6):7.[2] 王袆亚, 詹秀春, 袁继海,等. 偏振能量色散X射线荧光光谱测定地质样品中铷锶钇锆元素不确定度的评估[C]// 第八届全国X射线荧光光谱学术报告会. 0.[3] 张辉, 刘召贵, 殷月霞,等. 能量色散X射线荧光光谱法测定中草药中的Cd元素[J]. 分析测试技术与仪器, 2019, 25(3):5.[4] 张颖, 汪虹敏, 张辉,等. 小型台式EDXRF现场快速测定深海沉积物中稀土元素[J]. 海洋科学进展, 2019, 37(1):11.[5] Ene A, Bosneaga A, Georgescu L. Determination of heavy metals in soils using XRF technique[J]. Rom. Journ. Phys, 2010, 55(7-8): 815-820.[6] Adame A. Development of an automatic system for in situ analysis of soil using a handheld Energy Dispersive X-Ray Fluorescence (EDXRF)[J]. 2020.[7] Antunes V, Candeias A, Carvalho M L, et al. GREGÓRIO LOPES painting workshop: characterization by X-ray based techniques. Analysis by EDXRF, μ-XRD and SEM-EDS[J]. Journal of Instrumentation, 2014, 9(05): C05006.[8] Li F, Yang W, Ma Q, et al. X-ray fluorescence spectroscopic analysis of trace elements in soil with an Adaboost back propagation neural network and multivariate-partial least squares regression[J]. Measurement Science and Technology, 2021, 32(10): 105501.[9] Yang W, Li F, Zhao Y, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with PCA–ANOVA and support vector regression[J]. Analytical Methods, 2022, 14(40): 3944-3952.[10] Lu X, Li F, Yang W, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with improved variable selection strategy and bayesian optimized support vector regression[J]. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, 2023, 238: 104842.作者简介李福生，电子科技大学教授，博士生导师。在核粒子能谱分析、蒙特卡洛模拟、人工智能与云计算技术、模式识别及智能系统、控制科学及多智能体、智能制造及智慧工厂等方面的研究与应用成果斐然，具有丰富的理论研究基础和工程应用经验。曾就职于美国GE-贝克休斯公司、荷兰皇家壳牌集团等国际 500强企业的科研院，并兼任美国北卡罗莱纳州立大学客座教授。近年来在国际权威杂志发表高水平论文30多篇，拥有2项国际发明专利和50多个国内专利，出版学术专著1册，参与多个国际重大研发项目。在仪器研制方面，成功研发了多代高精度手持式X射线光谱成分分析仪，且已经过上海市计量测算技术研究中心的专业鉴定，具有高灵敏度、高准确度、快速无损等特性，可广泛应用于石油、天然气煤层气勘探与开采，铀矿探测以及金属、食物、植物、土壤的检测等，对实现我国在地质考古、公共安全、环境保护、食品安全等领域的探测设备核心部件的升级及市场国产化产生了重大影响。e-mail：lifusheng@uestc.edu.cn