氧化铝比表面积检测

在动力电池界，三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”，而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属，全球的供应价格连年来一路飙升，相较之下，磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属，更加便宜。因此，更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本，抢占市场份额。在过去的2021年，磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿，主流材料生产企业大多实现扭亏为盈，而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨，同比增长158.9%，环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh，同比增长142.8%，其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后，领先优势不断扩大，1-12月累计装机量达到79.8Gwh，占比51.7%，同比增幅达到227.4%，其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲，CR3集中度超过85%。从生产企业来看，德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势，全年产量继续领跑；国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土，自产铁锂需求稳健，紧随其后；湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求，预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨，对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知，比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试，在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料，其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下，磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小，说明材料的碳包覆量不够，直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大，说明材料的碳包覆量过高，直接的体现是材料的电化学性能极好，但易团聚、极片加工困难，且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器，JW-DX系列快速比表面积测试仪，测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试，完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差，非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围：比表面测试范围：0.0001m2/g，重复精度：±1%产品特性：1、测试速度快，5分钟测试一个样品；2、吸附峰的峰形尖锐，灵敏度大幅提高；3、独立4个分析站，实现了多样品的无干扰、无差异测试；4、外置式4站真空脱气机，避免污染测试单元。

◆贝士德取得具有吹风加热功能的比表面仪专利专利名称：具有吹风加热功能的比表面仪专利号： ZL200920110451.5 2010年，国家知识产权局授权贝士德仪器科技（北京）有限公司研发成果&lsquo 具有吹风加热功能的比表面仪&rsquo 专利。贝士德仪器科技(北京)有限公司此专利产品是一种具有吹风加热功能的比表面仪。该比表面仪通过在仪器主机中增加吹风加热装置，可使样品管快速升温，从而降低背景噪声影响，提高后续测试的精度和分辨率。该专利的获得，使贝士德公司的比表面仪突破了普通比表面仪升温较慢、噪声过高从而造成结果不精确的瓶颈，其精度、分辨率均能达到国内领先水平。比表面仪包括：仪器主机，仪器主机内主要设有电路和气路两部分，电路部分包括电源供电电路、液氮杯升降控制电路、传感器和信号检测采集电路；气路部分包括气源、连接气源与仪器主机的连接管路、气路流量检测显示装置和检测器，仪器主机内设有多个样品管，多个样品管并联设置在气路中，样品管的出气端经管路与检测器连接。 此款比表面仪最大的特点在于，该比表面仪携有吹风加热装置，吹风加热装置的出风端与各样品管相对应，吹风加热装置的控制端分别与所述仪器主机内电路电气连接，从而实现程控风热助脱功能，保证得到尖锐快速的脱附峰，减少背景误差。误差的降低及人性化的完成声音提示，使得贝士德仪器科技(北京)有限公司的此款具有吹风加热功能的比表面仪在同行业中处于领先地位。当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时，需要使温度迅速升高，使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器，在之前的半自动化仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯，利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温，但在全自动化仪器中，如果放弃辅助加热脱附,进行自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低，升温缓慢，将使脱附峰矮而宽,降低灵敏度和分辨率，使背景噪声影响增大，损失测试精度。 比表面积是单位质量物质的表面积（㎡/g），它是超细粉体材料，特别是纳米粉体材料最重要的物性之一，是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中，测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒，突破同质化，就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生，表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，是贝士德公司最终的奋斗目标。在增强自身产品科技含量的同时，也为以后能够更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。◆贝士德取得气体净化冷阱及比表面仪专利 2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 气体净化冷阱及比表面仪&rsquo 专利，专利号为ZL200920110450.0。贝士德仪器科技(北京)有限公司此专利产品是一种气体净化冷阱及比表面仪。 该产品为一种气体净化冷阱及比表面仪，属于气体净化装置领域。该气体净化冷阱包括：冷凝管和液氮杯；所述液氮杯内盛有液氮，所述冷凝管的管体设置在液氮杯的液氮内，冷凝管的一端为进气口，冷凝管的另一端为出气口。该比表面仪包括：控制电路和气路，该比表面仪还包括气体净化冷阱；所述气体净化冷阱，串联设置在该比表面仪样品管前的进气气路中。通过将具有进气口和出气口的冷凝管设置在液氮杯中，形成气体净化冷阱。该气体净化冷阱用在比表面仪中时，串联设置在比表面仪中气体进入样品管的气路中，使通过该冷凝管的气体中的杂质冷凝，从而最大限定的净化进入样品管被测试的气体。 该专利的优点是具有国内唯一的气体净化冷阱功能,使气体纯度提高10倍以上。比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；如30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml（标况下的体积），而对于500mg比表面积为1m2/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为：0.069? ml（标况），与实际停留在粉末表面的水量相当，材料表面已经被水分饱和；如不处理，测试结果将不可能准确。同时，专利已经形成产业化生产，并最终成为国内著名的比表面仪品牌,H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪的诞生，意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃，并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒，突破同质化，就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生，表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，是贝士德公司最终的奋斗目标。在增强自身产品科技含量的同时，也为以后能够更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。◆ 贝士德取得具有原位吹扫功能的比表面仪专利 2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 具有原位吹扫功能的比表面仪&rsquo 专利，专利号为:ZL200920110453.4。贝士德仪器科技(北京)有限公司此专利产品是一种具有原位吹扫功能的比表面仪。 贝士德公司此款专利是一种具有原位吹扫功能的比表面仪。比表面仪包括：仪器主机，仪器主机内设有电路和气路两部分，电路部分包括电源供电电路、液氮杯升降控制电路、传感器和信号检测采集电路；气路部分包括气源、连接气源与仪器主机的连接管路、气路流量检测显示装置和检测器，仪器主机内设有多个样品管，多个样品管并联设置在气路中，样品管的出气端经管路与检测器连接；其特征在于，该比表面仪还包括原位吹扫装置，所述原位吹扫装置为多个吹扫炉，各吹扫炉均设置在仪器主机内，分别设置在各样品管下面，吹扫炉的电热控制端与所述仪器主机内电路电气连接。该专利具有国内唯一的一体式原位加热吹扫装置；并具有吹扫程序定时功能。仪器在国内唯一具有一体式吹扫装置（非分体式），解决了脱气、测试一体化问题，实现了试样原位处理，只需一次安装，与空气零接触，保证了样品预处理的高效性与有效性。应用该专利的3H-2000系列仪器具有的一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势：一是操作方便，只需一次安装；二是处理效果更好，避免了拆装样品管时样品再次与空气接触。通过原位吹扫装置，实现不用将样品管移出比表面仪的仪器主机，即可进行原位吹扫，操作更简洁。3H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪的诞生，意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃，并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 比表面积是单位质量物质的表面积（㎡/g），它是超细粉体材料，特别是纳米粉体材料最重要的物性之一，是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中，测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒，突破同质化，就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生，表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，是贝士德公司最终的奋斗目标。在增强自身产品科技含量的同时，也为以后能够更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。◆ 贝士德取得氮气浓度检测器专利 2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 氮气浓度检测器&rsquo 专利，专利号为:ZL200920110455.3。 贝士德仪器科技(北京)有限公司该专利为一种氮气浓度检测器。该检测器包括：参比池、测量池和四个热敏电阻；四个热敏电阻连接形成电桥电路，形成的电桥电路中两个相对设置的热敏电阻设置在参比池内，电桥电路中另外两个相对设置的热敏电阻设置在测量池内，电桥电路的两个电极作为输入测量电压的输入电极，另外两个电极作为输出电信号的输出电极。该检测器在检测氮气浓度时，使作为基准参比的氮气浓度为零的基准载气通过参比池，使被检测的载气与氮气的混合气体通过测量池，根据输出电信号值的变化，即可确定被检测混合气体中的氮气浓度。 该专利的优点是具有国内唯一的氮气分压色谱法检测系统，检测精度唯一达到0.01%。BET多点法测试中，按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%，氮气浓度检测是BET法比表面积测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面，目前国内同类仪器采用分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1-0.5ml/min，对于5ml/min的氮气流速的测试最高精度只能达到2%。而采用该专利色谱浓度传感器热导池直接测试氮气浓度，精度可达到0.01%，且不受流速影响氮气浓度检测器精度之高，在国内同行当中处于领先地位。同时，专利已经形成产业化生产，并最终成为国内著名的比表面仪品牌&mdash &mdash 3H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪。专利的发明及仪器的诞生，意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃，并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 比表面积是单位质量物质的表面积（㎡/g），它是超细粉体材料，特别是纳米粉体材料最重要的物性之一，是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中，测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒，突破同质化，就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生，表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，是贝士德公司最终的奋斗目标。专利的发明，在增强自身产品科技含量的同时，也为以后更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。◆ 贝士德取得比表面仪U型样品管专利 2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 专利，专利号为ZL200920110452.X。 贝士德仪器科技(北京)有限公司研发的&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 属于比表面仪用的样品管。该样品管为U形管，U形管的一端为进气口，另一端为出气口，U形管一端管体的管径大于另一端管体的管径。该U型样品管通过U形管两端的管体的管径不一径，一端管体的管径大于另一端管体的管径，形成由粗到细的U形管。 该专利最大的创新点在于，贝士德公司的&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 保证测试精度的同时，使得样品管装样方便并不局限于粉末样品测试。色谱法比表面测试用的样品管在国内同行业中面临着这样一个矛盾：色谱法要求管路的内径尽量的细，以减少紊流效应；但过细的样品管使得在实际应用中装样和清洗很不方便；&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 巧妙的使用大进小出的样品管形式，大口径端使填装样品和清洗都很方便，小口径出气可以不增加紊流效应。目前，该专利已经形成产业化生产，并最终成为国内著名的比表面仪品牌&mdash &mdash 3H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪。国内目前只有3H-2000系列仪器使用&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 。也意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃，并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 比表面积是单位质量物质的表面积（㎡/g），它是超细粉体材料，特别是纳米粉体材料最重要的物性之一，是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中，测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。此款专利的诞生，解决了&ldquo 小量进，大量出&rdquo 的矛盾，U形管的出现，使身为3H-2000系列仪器打破了业内同质化竞争的局面。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，始终是贝士德公司最终的奋斗目标。

药物粉体是大部分药物制剂的主体，其疗效不仅取决于药物的种类，而且很大程度上还取决于组成药剂的粉体性能，包括粒度、形状、表面特性等各类参数。药物粉体的比表面积和孔径关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能，而且最终影响到药物的生物利用度。国家药典委员会已颁布了最新的2020 年版中国药典，增加了0991 比表面积测定法，并将于2020 年12 月30 日起正式实施。用气体吸附法进行比表面和孔径分布测定，对于大多数制药行业的用户还比较陌生。作为药学院毕业并从事气体吸附比表面和孔径分析20 余年的科学工作者，有责任与大家分享一下我对0991的见解及气体吸附法测定比表面的最新技术发展突破：一、中国药典2020 版要求在相对压力P/P0为0.05-0.3 范围内至少进行3 个压力点的测试，且BET 方程相关系数需大于0.9975：1、有关BET 比表面积的测量和计算：首先需要明确的是，BET 比表面积是通过多层吸附理论（BET 方程）计算出来的，而不是测出来的。我们需要测定的是液氮温度下的样品对氮气吸附的等温线，而发生多层吸附的区域多数是在P/P00.05-0.3 的范围内，吸附曲线在这里进入平台区（图1）。BET 理论恰恰需要在这个阶段的吸附数据计算比表面积。完整的BET 报告必须包括比表面值、回归曲线、相关系数和C 常数（C 值，图2）。 图1 一种α氧化铝的吸附等温线片段（P/P0 0.05-0.35） 图2 由图1 计算得到BET 曲线及完整的报告信息2、有关BET 计算的P/P0 取点：众所周知，药典是制药行业的宪法，是基本法，也就是最低标准。0991 的相关数据应该引自美国药典USP846，适用于介孔材料。但是，随着近些年纳米科技的发展和新型药品的研发成功，需要进行比表面积和孔径分析的材料越来越多，多微孔纳米载体材料控制药物缓释速度已经开始应用。而这些材料的多层吸附区域会前移，也就是可能到P/P0 为0.01~0.15 的范围，这样药典中的取点范围就显得不合时宜了。因此，判断BET 计算结果可靠性的标准应该是C 值大于0 和回归系数大于0.9999。（延伸阅读：杨正红：《物理吸附100 问》化工出版社，2016 年）3、有关BET 方程相关系数：回归曲线的相关系数R=0.9975 是一个过于粗放的低端要求，来源于20 年前的技术水平。由于比表面测定过程中有许多不可控因素，所以很难获得稳定重复的结果。因此，业内有“BET 差5%不算差”的说法，由此，按允许偏差±5 计算：R = （1+0.0500）x （1-0.0500）= 0.997500这显然是一个到达极限的最低标准，对于用于质量控制的比表面测定是难以忍受的。而目前所有的全自动物理吸附分析仪都标榜重复性偏差不超过±2，这意味着：R = （1+0.0200）x （1-0.0200）= 0.999600也就是说，R 值不应该低于0.9996。如果按常规质检要求，重复性允许偏差±1 计算，则对R 值的最低要求为：R = （1+0.0100）x （1-0.0100）= 0.999900即回归曲线的相关系数不小于四个9（R 0.9999）。4、iPore 400 多站比表面分析仪测定小表面样品的重复性：iPore 400 是理化联科最新开发的按照欧洲标准设计制造的4 站或6 站比表面和孔径分析仪，专门为了解决超低比表面材料的质量控制的痛点问题。该仪器从影响比表面测定的因素入手，严格控制由温度、体积和压力测量带来的误差，采用了一系列新技术，配合全自动智能脱气站，建立了新一代物理吸附仪的技术标准（图3）。它包括：（1） 全域自动恒温系统：拥有双路进气预热及0.02℃高精度恒温系统，可根据需要在35-50℃之间设定恒定温度；实时显示全区域气路和歧管的系统温度，克服环境带来的误差。（2） 压敏死体积恒定技术：通过压力传感器和伺服反馈电梯精确控制液氮液位，保持分析过程中死体积恒定。图3 iPore 400 全自动物理吸附分析仪和iBox 26 智能脱气站（3） 32 位芯片及电路系统：采用全新32 位芯片及电路系统，相比24 位系统，压力传感器分析精度提升30 倍以上，确保超低比表面测量的极致精度。这些新技术的采用，可以用氮吸附测定0.005 m2/g 左右的比表面积，大大突破了常规氮吸附的比表面下限极值（0.01m2/g）（图4）。仪器的长期稳定性是低比表面材料样品质量检测和质量控制的基础保证。为了验证新技术的准确性和长期稳定性，使用氮气测试比表面标准样品(标称值0.221±0.013m2/g，氪吸附)的重复性偏差（表1）。结果表明，iPore 400 的即时重复性偏差优于0.1%，一天重复性偏差优于0.6%，四天长期稳定性优于1.0%！性能的全面优化使BET 比表面测定长期重复性达到空前水平！图4 一种电解质膜的BET 比表面（左图），及吸附等温线和孔径分布（右小图）。BET 比表面积=0.0076m2/g！表1 超低比表面标准品比表面长期稳定性实验iPore 400 可以配置6 个独立的分析站（图5），具有极高的通量，不仅节省分析时间，提高了分析效率，而且6 个站BET 测定结果具有高度的一致性，重现性偏差同样优于1%（表2）。表2 低比表面石墨样品比表面平行测定实验（红色数据是12 次测量结果的标准差）图5 iPore 400 全自动物理吸附分析仪气路结构透视图二、iPore 400 为药企行业比表面积测定带来的惊喜——用氮吸附替代氪吸附：药品多为有机化合物，比表面值一般都很低。新版中国药典0991 指出，对于比表面积小于 0.2m2/g 的供试品，为避免测定误差，可选用氪气作为吸附质；也可选用氮气作为吸附质，但必须通过增加取样量，使供试品总表面积至少达到 1m2 方可补偿测定误差。氪气（Kr）因其在液氮温度下的饱和蒸汽压特性，是用于小比表面积样品的精密测试方法。但是，进行Kr 吸附一般至少需要配备10 torr 的高精密压力传感器以及分子泵，以分辨P/P0 在10-5~10-4 的极低压力环境下细微的压力变化，从而保证数据精确且稳定。氪吸附应用到小于0.05 m2 的绝对表面积计算。但是，一般的氪吸附的应用需要配置分子泵和10torr 压力传感器，这给企业带来了额外的成本负担。iPore400 的黑科技可以在标准配置（机械泵和1000torr 压力传感器）的条件下满足氪吸附的应用要求，P/P0 下限达到可重复的10-5（图6），这给企业带来了第一层惊喜！图6 iPore 400 全自动物理吸附分析仪COF 测定的等温吸附曲线，在机械泵条件下，P/P0 下限可到10-5，并且可完全重复测定！其实，在77.4K 的氪吸附实际还存在着许多问题，如其吸附层的性质和热力学状态并不明确，是固体还是液体？应该参照何种状态来计算P/P0？与此连带的一些问题是，在远远低于三相点温度的环境下，氪作为被吸附相有怎样的浸润特性（因为在BET 方法中，假设吸附质相完全浸润）？在77K 的氮吸附中，可以观察到几乎所有材料都被完全浸润的特性，但在低于三相点温度时，这种情况可能是不同的。 另一个不确定因素是氪分子的有效横截面积，它非常依赖于吸附剂表面，因此没有被很好地建立起来。从氪的过冷液体密度计算出的横截面面积是0.152 nm2 (15.2 Å2），但通常会用较大的横截面面积值，甚至高达0.236 nm2（23.6Å2）。采用较多的横截面积值是0.202 nm2（20.2 Å2）。除此之外，氪气的成本是氮气的240 倍，这意味着氪吸附测定需要高昂的实验成本，会极大加重企业负担。为此，理化联科iPore 400 新一代气体吸附分析技术已经用氮气成功地实现了氪吸附领域的超低比表面积测定（图4）。这给企业带来了第二层惊喜！图7 一种比表面为0.04m2/g 的金属氧化物吸附等温线和BET 比表面曲线a 和b：iPore 400 两次测定的结果，比表面积值可以完全重复；c:：iPore 400 关闭死体积恒定功能的结果，可见BET 回归系数下降，脱附曲线受液氮挥发导致的死体积变化，已经完全变形 ；d：其它品牌仪器所测的结果，吸附量被仪器本身的噪声所掩盖，等温线显示为仪器本底的随机噪声曲线为了进一步验证上述研究成果的可靠性，我们用氮吸附测试了一个比表面积仅0.04m2/g 的金属氧化物的完整吸附等温线和BET 曲线，不仅两次测定（图7a 和b）相关系数都在0.9999 以上，而且BET 比表面完全重复！当关闭iPore 400 的死体积恒定功能再进行测试时，虽然BET =0 .032 并且相关系数R=0.9987，依然满足药典0991 要求（图7c），但可以看到数据质量已经很差，脱附曲线已经完全变形。而常规的氮吸附分析仪器的噪音已经完全掩盖了该样品的微弱吸附量，无法分辨（图7d）。iPore 400 技术突破也为纳米薄膜的孔径分布分析带来佳音，这种吸附量极低的孔径分析不再需要液氩温度下的氪吸附，只需要按照常规操作即可（图4 右）。工欲善其事，必先利其器!贯彻药典新规和GB/T 19587-2017 标准，准确测定原料药、药用辅料及其产品的比表面和孔径，进行精确的质量控制或检验，需要性能全面优化的可涵盖各种药用试品的分析仪器。配合iBox 26 全自动智能脱气站，iPore400 全自动比表面和孔径分析仪的一系列创新和突破，引领了下一代物理吸附分析仪的新标准。它的高稳定性、高重复性、高效率、超高性价比为中国企业全面贯彻中国药典0991 带来了不断惊喜！