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粉末固化时间检测仪

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粉末固化时间检测仪相关的论坛

  • 【求助】DSC能否用来确定油漆的固化温度和固化时间???

    DSC能否用来确定油漆的固化温度和固化时间???记得我在做论文的时候,请教过老师,他说可以的,而且毕业论文也就是这么确定环氧树脂的固化过程的,但我一直很迷惑,哪位高人能否指点一下,具体可不可以,步骤如何???[em01] [em01]

  • 固体粉末直接使用顶空检测

    概要:想用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 检测固体粉末中的残留溶剂(主要是异丙醇等醇类)内容:1)由于样品不溶于冷水和任何溶剂,所以使用液体溶解后再进顶空有点难 2)用过加水后蒸馏对溶剂进行收集后再用顶空或者直接进样,但是过程太繁琐各位老师有没有使用粉末样品直接加入到顶空瓶中,里面不加水或者任何溶剂,然后进行检测,数据是否可以稳定和准确

  • 静电喷涂粉末涂料行业为何需要粒度测试

    涂料颗粒的粒度分布对静电喷涂粉末涂料性能的具体影响:    1、外观、流平性    一般来说,粉末粒径越小,涂料固化时流平性就越好,涂膜的外观也越平整、光滑,但是粉末的带电性与粒径的平方成正比,粉末太细带电性降低,涂装施工效率就会下降,超细粉(粒径10μm时粉末涂料回收率迅速上升,并且粉末的回收率随着粒径的增大而增加。    基于以上几点理由,可以这样说,粉末涂料颗粒的粒度分布很大程度上影响了粉末涂料的使用性能和使用效率。因此,需要有粒度检测设备监控产品质量及协助新产品新技术研发。图一是某涂料的粒度测试结果,供大家参考。粒度仪,激光粒度仪,粒度分析仪,激光粒度本文来自:http://www.omec-instruments.com

  • 粉末涂层测厚仪在喷涂施工中的应用

    对于粉末喷涂施工,测量涂层固化前的粉末层厚度也有着重要的意义。粉末涂层测厚仪与湿膜测厚仪的形式有所不同,使用方法也有区别。其中,非接触式粉末厚度测厚仪是一种超声波测厚仪,使用很方便,可以根据粉末的厚度显示出最终涂层的厚度。  传统的粉末涂层测厚仪包括有:干膜测厚仪和湿膜测厚仪。  [b]湿膜测厚仪应用:[/b]  有研究表明,涂层固化过程中会出现应力是不争的事实。大部分涂层在固化过程中会收缩,由此在涂层内部就出现了拉应力 要是在涂层固化过程中涂料分子的结构发生变化,涂层就会膨胀,涂层内部就会存在压应力。  另外,涂层和基材热膨胀系数不同以及各道涂层间性能的差别等因素都会使涂层内部产生应力。如果涂层中的应力超过了涂层的抗拉强度,涂层就会开裂。内应力的存在还可能使涂层的附着力和抗疲劳性能下降,致使涂层的使用寿命缩短。一旦在涂层完全固化后发现涂层厚度不符合设计要求,就很有可能需要将原先的涂层清除干净后重新涂漆,由此造成的损失会很大。因此,我们需要在涂装过程中随时检查涂层的湿膜厚度。  [b]干膜测厚仪应用:[/b]  涂装施工正式结束之前,要按有关要求或标准对涂层的厚度进行全面的检查。检查涂层厚度的方法有很多,但在涂装施工现场,无损检测法是测量涂层厚度最为常用的方法,这种方法操作简便,工作效率高,经济性好,对涂层不会造成破坏性影响。  为了满足用户对粉末涂料固化前的厚度进行非接触、无破坏性测量,TQC新推出一款可用于湿膜和干膜分析的粉末涂层测厚仪,采用光热法,能够非接触,无破坏性对粉末涂料固化前后的厚度进行分析测量。这台轻巧稳健的仪器可快速精准地测量在金属和MDF底材上粉末涂层在固化前后的厚度。测量系统由传感器和显示器组成,通过一条电缆连接。 [b] TQC Powder TAG 粉末涂层测厚仪特点:[/b]  1、操作简便。只需将探头在合适的距离指向测量物品的表面,然后按下“测量”按钮。  2、可测量任意形状和尺寸的样品,包括边框和边缘的样品。  3、测量范围大,测量值极其精准。  4、可测量任意金属底材品如钢、铝及非金属底材如中密度纤维板。  5、适用于固化或未固化粉末涂料。[align=center][url=http://www.tqc-china.com][img=TQC Powder TAG 粉末涂层测厚仪,416,369]http://www.tqc-china.com/system/upload/day_170711/201707111119434805.png[/img][/url][/align][b]关于TQC Powder TAG 粉末涂层测厚仪更多信息,欢迎随时咨询翁开尔热线:400-680-8138,或者登陆:[/b]www.tqc-china.com.

  • 塑料粉末粒度大小的控制

    塑料粉末粒度大小的控制

    塑料为合成的高分子化合物聚合物,又称为高分子或巨分子,也是一般所称的树脂,可以自由改变形体样式。是利用单体原料以合成或缩合反应聚合而成的材料,由合成树脂及填料、增塑剂、稳定剂、润滑剂、色料等添加剂组成的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021128_575952_388_3.jpg 塑料分为热塑型和热固型两种。热塑型是材料在加热后会软化,冷却后会变硬成为我们需要的形状,可以反复软化成型。热固型加热后会凝结成一定的形状,重新加热到一定程度就会破坏分子内部结构,释放其中一种或多种元素会脱离出来,成为其他的合成体。塑料粉末的粒度分布取决于制造粉末所用的生产设备和生产工艺参数,同时种类和体系不同,粉末品种所控制的粒度分布也不同。 一般来说,粉末粒径越小,涂料固化时流平性越好,涂膜的外观越平整、光滑,但是粉末的带电性与粒径的平方成正比,粉末太细带电性降低,施工效率就会下降,超细粉(粒径<10μm)基本上不带电,同时粉末太细也加大了粉末生产难度。由于静电喷涂要求粉末不仅具有极均匀的组成,而且要求有适当的粒度分布,因此喷涂的粉末粒径在10-70微米之间为宜。可采用Winner2000ZD湿法激光粒度仪进行测试,该仪器有三档量程0.1-40,0.6-120,1-300,测试分辨率更高,完全满足塑料粉末行业的粒度检测,现已被广泛应用。

  • 激光粒度仪在静电喷涂粉末涂料业的应用

    激光粒度仪在静电喷涂粉末涂料业的应用前言近年来,粉末涂料的应用范围不断扩大,应用者对粉末涂料和涂敷设备的要求也越来越高。现今除了环氧粉末外,又出现了聚酯改性的环氧粉末和聚酯粉末,这样大大提高了粉末涂膜的耐户外性能;在色彩上,目前的粉末涂料的种类更加丰富,能满足不同的需要。因此,粉末涂料已从过去的厚涂膜高性能的防腐用途发展到当前的薄涂膜华丽的装饰用途。是我国粉末涂料品种上一个质的飞跃。粉末涂料当前绝大部分采用静电喷涂工艺—粉末的冷涂敷技术热固化后成膜。粉末涂料的静电喷涂工艺,实质上包括两大部分:粉末涂料的性能和静电喷涂设备(包括喷涂工艺)。这两大部分是相互依存又是相互促进的,只有具有理想的(适合静电喷涂的)粉末涂料,又具备设备良好的静电喷涂设备,才能得到高质量的粉末涂膜。粒度分布对涂料性能的影响1、外观、流平性一般来说,粉末粒径越小,涂料固化时流平性就越好,涂膜的外观也越平整、光滑,但是粉末的带电性与粒径的平方成正比,粉末太细带电性降低,涂装施工效率就会下降,超细粉(粒径10μm时粉末涂料回收率迅速上升,并且粉末的回收率随着粒径的增大而增加。基于以上几点,可见,粉末涂料颗粒的粒度分布很大程度上影响了粉末涂料的使用性能和使用效率。因此,需要有粒度检测设备监控产品质量及协助新产品技术研发。济南微纳粒度仪应用济南微纳颗粒仪器股份有限公司开发对应粉末涂料粒度测试的Winner318分体式喷雾激光粒度仪是一款人性化的全自动激光粒度仪。此款仪器在采用夫琅禾费衍射原理和典型的平行光测试技术和频谱放大技术,在有限的空间内实现量程的大范围扩展,并添加多个辅助集成光电探测器,能有效采集测试量程所对应的各个角度的散射光,实现全量程内的测试准确度和可靠性。此外为在测试过程中避免粉末、雾滴等对镜头的污染,设计有气流保护系统,可有效保护镜头。分体式结构和可调式测试区域,满足任何场合喷雾测试的需要,具有不接触测量粉末、雾滴颗粒,不干扰流场的特点,使操作更简便、结果更稳定。此款仪器的产生顺应了涂料市场需求,着重针对静电喷涂粉末涂料的发展趋势,是涂料相关粒度测试的首选搭档和得力助手。客户应用案例北京铭捷涂装设备有限公司是一家创新型涂装科技公司,具有自动喷涂系统之设计、制造、安装、调试、服务的能力,采用全球领先的ITW Ransburg(兰氏)品牌的核心设备,自动化集成DISK(旋碟)喷涂系统、BELL(旋杯)喷涂系统、GUN(静电枪)喷涂系统等,设备成功应用于国内知名的汽车零部件、建材、家电、木器等行业。ITW Ransburg(兰氏)工业静电喷涂系统集成商。公司以满足客户需求为目标,依照产品的涂装工艺技术要求,个性化设计各种工业喷涂系统解决方案。北京铭捷公司技术力量雄厚,设有专门的技术中心负责产品质检及研发。近年来因为新型高效静电喷涂粉末涂料设备等产品的生产开发需要,与济南微纳颗粒仪器股份有限公司合作,使用Winner318分体式喷雾激光粒度仪进行工艺改进。对各相关产品粉体粒度测量中的多个影响因素进行检测研究,通过对产品的测试分析,为品质检验及优化提供技术依据。30多年来济南微纳颗粒仪器股份有限公司秉承以先进的科技技术为企业带来效益,为社会创造良好环境的理念,为各级企事业单位提供着服务,以过硬的质量和坚强的技术支持获得了广大用户的好评。

  • 【求助】粉末样品的减薄问题

    将粉末与G1胶(树脂:固化剂为10:1)混合后,超声分散均匀.固化后磨到60微米后,放入Gatan离子减薄机中减薄5min,结果发现样品被烧焦了.这是什么原因造成的?粉末样品应该怎样减薄,请高人指点!

  • 粉末涂层测厚仪在喷涂施工中的应用

    粉末涂层测厚仪在喷涂施工中的应用

    [color=#333333]对于粉末喷涂施工,测量涂层固化前的粉末层厚度也有着重要的意义。[color=#333333]有研究表明,涂层固化过程中会出现应力是不争的事实。大部分涂层在固化过程中会收缩,由此在涂层内部就出现了拉应力 要是在涂层固化过程中涂料分子的结构发生变化,涂层就会膨胀,涂层内部就会存在压应力。另外,[color=#333333]涂装施工正式结束之前,要按有关要求或标准对涂层的厚度进行全面的检查。检查涂层厚度的方法有很多,但在涂装施工现场,无损检测法是测量涂层厚度最为常用的方法,这种方法操作简便,工作效率高,经济性好,对涂层不会造成破坏性影响。[/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333]TQC新推出一款[color=#333333]可用于湿膜和干膜分析的粉末涂层测厚仪,采用光热法,能够非接触,无破坏性对粉末涂料固化前后的厚度进行分析测量。[/color][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][url=http://www.tqc-china.com/][img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707111649_01_2818848_3.png[/img][/url][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][/color][/color]

  • 固化工艺研究和固化过程在线监测——低价、简便、高效的实时热分析技术研究

    固化工艺研究和固化过程在线监测——低价、简便、高效的实时热分析技术研究

    [color=#990000]摘要:差示扫描量热(DSC)和调制式扫描量热(MDSC)技术在复合材料固化工艺研究中应用十分广泛,但无法应用于固化过程的在线实时监测。为解决固化过程在线监测难题、提高固化工艺优化效率和实现仿真计算的准确考核,需要在差示扫描量热技术基础上开发低价、简便、高效和实时的新型热分析技术。本文介绍了近些年来在此领域内最具代表性的几篇研究报道,分析这些研究的特点和不足,并提出了后续工作的技术方案。[/color][color=#990000]关键词:固化工艺、固化过程、固化度、差示扫描量热、DSC、调制式差示扫描量热、MDSC、MTDSC、比热容、热扩散系数、导热系数[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#cc0000]1.问题的提出[/color][/b] 在复合材料研究过程中,需要对固化工艺进行研究和优化。而在复合材料生产过程中,为保证复合材料成品质量及生产的可重复性,理想方式是对复合材料固化过程进行实时在线监测,确保固化过程中各部分充分固化、累积残余应力和温度非均匀性引起的应变尽可能小、控制复合材料固化温度避免热降解以及降低完全固化的总时间。为了实现固化工艺研究和优化以及固化过程的实时在线监测,需要针对材料固化过程中可监测的物理量,并结合固化过程中出现的物理化学反应特性,采用相应准确有效的测试技术。在固化工艺中,当前常用来判断固化是否完成的直接准则是最能表现固化反应的固化度,但在固化工艺研究和固化度监测方面面临着以下三方面的技术难题需要解决:(1)现有扫描量热技术测试样品小,测试结果与实际生产现场有差异 目前用于研究固化工艺最有效的手段是差示扫描量热(DSC)技术以及灵敏度和精度更高的调制式扫描量热(MDSC)技术,树脂供应商大多采用这两种技术提供树脂固化度信息。这两种技术的局限性是测试样品量很小,与实际固化过程中的产品尺寸和形状有巨大差异,扫描量热技术测试得到的固化工艺过程和参数很难在实际固化工艺中直接使用,还需要进行大量固化工艺优化研究工作。(2)现有扫描量热技术无法应用于在线实时监测 由于基于热动力学原理,并且可以与固化工艺具有完全相同的温度、压力和气氛变化过程,目前的各种扫描量热技术作为最成功的热分析技术,可以说是完美解决了微量样品层面的热分析问题,为固化工艺研究和优化、为固化工艺仿真计算研究提供了准确的基础数据。但目前热分析技术的最大局限性是无法推广应用到产品生产现场,无法采用扫描量热技术对固化过程进行在线实时监测,无法对固化工艺研究和仿真模拟结果进行快速的在线实时验证。(3)现有在线监测技术无法达到扫描量热技术的准确性,未达到实用水平 尽管扫描量热技术无法推广应用到生产现场,但为了满足复合材料研制和生产需要,近些年来开发了许多新技术来进行固化过程的实时在线监测。这些技术大多采用间接方法,而且种类繁多,主要分为光纤法、超声法、电学法和热学法。尽管这些方法都证明了其在监测固化过程中的有效性,但也存在局限性,还都无法替代扫描量热技术的有效性,每一种方法只能监测部分参数,在使用时需要根据具体条件进行选择评估,而且这些测试方法目前大多还都停留在实验室研究阶段,还未看出具有多大的市场使用前景。[b][color=#cc0000]2.解决方案[/color][/b] 综上所述,为了准确了解固化中的吸放热过程、实现固化工艺设计、快速准确寻找最佳固化工艺过程,并能对整个固化过程进行实时在线监测,就需要在扫描量热技术的基础上,开发新的测试技术并应用到实际固化工艺中,所开发的新技术方案主要包括以下几方面内容: (1)首先要解决大尺寸规则形状样品或材料的热分析测试问题,即在各种大尺寸的板状、柱状和球型模具/样品和构件上实现扫描量热测试功能,这相当于把DSC测试功能拓展到大尺寸规则模具/样品和构件上。 (2)解决材料热物理性能测试问题,即在DSC比热容测试能力基础上,增加了在整个固化过程中的热扩散系数和导热系数的连续测量能力,在得到固化特性的同时得到复合材料传热特性,这相当于把MDSC测试功能拓展到大尺寸规则模具/样品和构件上。 (3)最终要解决单样品热分析测试技术问题,一方面要避免像DSC和MDSC那样需要同时进行参考样品测试,另一方面还要避免使用传统热物性测试中那样长时间稳态一维热流测试形式,而是需要仅采用温度传感器测量模具/样品和构件内外的温度和热流变化,并在与固化工艺相同的升温、恒温和降温的动态过程中,同时测量得到多个热物理性能参数,如热扩散系数、热焓、比热容和导热系数,最终得到固化度等相应的固化工艺参数。[b][color=#cc0000]3.本文目的[/color][/b] 上述解决方案是当前复合材料固化度监测及固化反应动力学研究的发展方向,对复合材料研制和生产有着重大意义,特别是热分析技术在固化工艺和固化过程中的应用研究方面,很多研究机构和学校都开展了研究工作,但并没有取得实质性进展,基本还停留在实验室探索阶段。本文将介绍近些年来在此领域内最具代表性的几篇研究报道,分析各种研究的特点和不足,为后续的技术攻关提供参考。[b][color=#cc0000]4.温度调制型DSC:MDSC技术[/color][/b] 经典的DSC技术可以测量微小样品比热容随温度的变化特性,由此常用于固化反应动力学的研究和分析,但无法测量样品的热扩散系数和导热系数,因此采用DSC技术无法对固化过程中的热传递进行研究,无法了解材料内部的温度分布,进而使得无法进行固化工艺的优化。另外,传统的DSC对于微量样品的微弱吸热和放热还是不能提供足够高的灵敏度和精度。 为此,结合传统的Angstrom技术,在DSC技术基础上开发了温度调制型DSC(MDSC)技术,即在以往DSC测试的温度变化曲线上叠加了温度调制波,由此大幅度提高了测量灵敏度和测量精度,同时还实现了热扩散系数的测量。 目前,MDSC技术已经非常成熟,并有相应的商品化测试仪器,如图4-1所示。很多研究机构采用MDSC仪器对固化过程中的热传递进行研究,如侯进森等人对碳纤维/环氧树脂预浸料固化过程中不同纤维方向上的导热系数进行了测量。[align=center][color=#cc0000][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141816583388_7031_3384_3.png!w690x230.jpg[/img] [/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center]图4-1 MDSC测量原理和测试仪器[/align] 尽管MDSC已经具有很高的测量精度和灵敏度,但这种技术复合材料固化工艺研究和在线监测中的应用十分有限,主要因为以下原因: (1)样品量太小,很难保证样品对复合材料的代表性; (2)测试模型假设被测样品始终处于温度均匀状态,这就造成MDSC测试模型无法放大应用到大尺寸样品和固化部件的热分析测试; (3)与DSC一样,MDSC同样需要结合参考材料同时进行测量,这也限制了这种技术的实际应用; (4)为了保证MDSC技术中规定的边界条件,在被测样品周围需要配备复杂的配套装置,这在固化工艺现场根本无法实现。[b][color=#cc0000]5.固化过程的其他热分析技术研究[/color][/b] 到目前为止,固化过程中其他热分析技术的研究,主要侧重于对恒温固化过程中热物理性能变化过程的测量,重点是测量热扩散系数的变化规律,然后用不同阶段的热扩散系数来表征固化度C,即:[align=center][img=,690,57]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141817455522_5587_3384_3.png!w690x57.jpg[/img][/align] 式中,B、A和D分别是液态、随时间推移和完全固化状态下的热扩散系数值。[color=#cc0000]5.1. Friis-Pedersen等人的研究工作(2006年)[/color] 较早尝试将DSC热分析技术推广应用到复合材料固化过程在线监测的是德国的Friis-Pedersen等人,他们模仿MDSC技术进行了初步的研究工作。在他们的研究中,模仿MDSC同样采用了Angstrom测量原理进行定点温度交变调制,模仿MDSC仪器结构搭建了一套经典的Angstrom法薄板热扩散系数测量装置,如图5-1所示,可以测量薄板材料(面积为100mm×100mm,厚度约为3mm)在不同恒定温度固化过程中热扩散系数的变化过程,并由此热扩散系数变化过程来表征复合材料固化度特性。[align=center][color=#cc0000][img=,690,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141817271162_7843_3384_3.png!w690x226.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-1 试验装置示意图[/color][/align] 尽管采用了已知热扩散系数的硼硅酸盐玻璃对此测量装置进行了测量误差考核,并标称测量误差小于3%,但从文献报道来看,整个装置简陋,重复性测量结果偏差很大。特别是对于低粘度未固化树脂以及厚度的变化情况测试会有很多问题。 Friis-Pedersen等人还分别采用两种DSC仪器分别对微量样品的比热容进行了测量,并结合上述装置测量得到热扩散系数和密度计算得到了导热系数,通过对比证明了固化度与热扩散系数和导热系数的变化密切相关,采用热扩散系数来表征固化度甚至在灵敏度上更优于比热容。 尽管Friis-Pedersen等人的研究工作比较简易,测量误差也较大,但在采用热物理性能参数来表征固化度方面进行了积极的探索,并获得了初步的结果,证明了采用热扩散系数来表征固化度是一种切实可行的技术途径,并具有显著特点。[color=#cc0000]5.2. Rudolph 等人的研究工作(2016年)[/color] 为了实现固化过程的在线监测,基于经典的Angstrom法薄板热扩散系数测试技术,德国的Rudolph 等人搭建了一套更简易的试验装置来测量环氧树脂固化过程中的热扩散系数变化,并基于上述固化度的定义来对固化过程进行表征。 装置的测量原理基于经典的Angstrom法,如图5-2所示,不同之处在于温度的调制不是传统的正弦波,而是采用了三角波,相应的热扩散系数测量公式则采用了参数估计算法获得。[align=center][color=#cc0000][img=,690,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818091906_4688_3384_3.png!w690x136.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-2 基本思想是假设一维热流,评估两个温度信号之间的差异。a)样品描绘,b)顶部和底部温度信号[/color][/align] 为模拟在线固化过程,Rudolph 等人搭建的试验装置模仿了真空袋成型工艺,如图5-3所示,被测环氧树脂样品尺寸为直径29mm、厚度不超过3mm,样品装在外径为30mm、高度为4mm的铝制料盒内。试验参数中设置了温度振荡周期长度为4分钟,振荡幅度被设置为2K。[align=center][color=#cc0000][img=,690,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818230117_8499_3384_3.png!w690x136.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-3 实验装置:1)隔离试验箱;2)温度控制器;3)用于温度测量和控制的PC机;4)测量放大器;5)室温显示;6)带有温度传感器的样品;7)铝块;8)珀尔帖元件;9)散热器[/color][/align] 采用这套试验装置,分别在不同温度下进行了固化过程中的热扩散系数测试,热扩散系数转换为固化度后的结果如图5-4所示。[align=center][color=#cc0000][img=,400,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818383568_7396_3384_3.png!w690x519.jpg[/img] [/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 在不同温度下测量热扩散系数推断出环氧树脂的固化度[/color][/align] 通过上述Rudolph 等人的工作,至少可以看出以下几方面的优缺点: (1)再一次证明了热扩散系数作为固化度评价参数的有效性; (2)对于板材结构的复合材料固化过程,可以用很简易的装置就可以实现固化度的在线监测,特别是仅采用单面加热和厚度方向双点测温的方式,就可以在线实时对整个固化过程的固化度变化进行测试表征,这已经非常接近实用化水平。 (3)出于测试方法需要,样品加热采用的是单面加热三角波温度调制方式,这种加热方式显然不符合常规固化工艺线性加热模式,增加了在线监测设备的复杂程度。同样,这种测试结构并不适合低粘度液体以及厚度变化的固化过程。 (4)Rudolph 等人的工作实际上为今后的实用化研究奠定了一个基础,这种单面加热方式完全可以拓展到常规固化工艺中的线性加热模式,即只需采用一个温度传感器测量板材中心位置在固化过程中的温度变化,就可以实现板材固化过程的在线实时监测。 沈阳航空航天大学的卢少微等人出于对巴基纸(Buckypaper)作为温度传感器在固化工艺在线监测中的应用研究,借鉴了上述Rudolph 等人的工作,直接在真空袋固化工艺中研究固化度与巴基纸的电阻温度系数关系。尽管直接采用温度传感器在线监测固化过程的有效性十分有限,但他们对巴基纸的研究不失为给今后固化工艺中使用的温度传感器增加了一种可选性。[color=#cc0000]5.3. Struzziero等人的研究工作(2019年)[/color] 上述研究工作基本都是基于板材固化工艺的在线热扩散系数测试测试方法,但这些水平结构的固化过程并不适合流动性较强的低粘度液体树脂的固化过程监测,而且监测过程中样品厚度会发生变化而带来测量误差。为了提高材料的适用性,Struzziero等人采用了柱状结构的传热模型报道了在线固化监测的研究工作。 Struzziero等人研究的测试方法还是基于经典的Angstrom技术,在定点温度下交变调制加热温度来测量得到热扩散系数。设计的测量装置包括一个带冷却管的铜块,其中心有一个圆柱孔用于容纳直径为7mm、壁厚为1mm、高度40mm的空心铜管。该装置如图5-5所示。[align=center][color=#cc0000][img=,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818568815_9052_3384_3.png!w690x223.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-5(a)实验装置;(b)截面图;(c)俯视图[/color][/align] 液体树脂倒入铜管,然后用软木塞封闭。软木塞在其中心有一个开口,以允许放置在中心的热电偶接触树脂。然后将铜管插入铜块的圆柱形孔中,两块隔热板放置在铜块的上下两侧,一根柔性电热丝缠绕在冷却管周围。铜块温度由温度控制器调节加热软线上的功率进行控制而产生周期性的变化。由于树脂的热惯性,在树脂区域中心测量的温度是相位滞后的周期性曲线,树脂和铜温度的周期性变化信号如图5-6所示,通过相位差的测量可以得到相应的热扩散系数。[align=center][color=#cc0000][img=,600,352]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141819092006_7113_3384_3.png!w690x405.jpg[/img] [/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-6 树脂区域边界和中心的温度变化[/color][/align] 每次测试前,树脂在铜管中的填充量为四分之三左右,用软木密封封闭,并放置在铜块中。随后,外径0.5mm的测量热电偶探针穿过软木塞密封件的中心开口,使热电偶敏感区位于树脂的几何中心位置。在测试过程中,铜块温度调制所采用的幅度为1℃、一个调制周期为4分钟。Struzziero等人采用搭建的测量装置对三类材料进行了测试,第一类是非固化材料甘油作为该方法的考核;第二类包括一种脱气、预混合、单组分树脂,专门设计用于树脂传递模塑工艺的环氧树脂RTM6和另一种为灌注应用设计的低反应性单组分液态环氧树脂890RTM;第三类是采用液体增韧环氧树脂的双组分系统,用于缠绕和拉挤成型的XU3508/XB3473。 Struzziero等人用上述装置测量了上述材料不同温度下的热扩散系数,并采用MDSC进行了比热容测量和固化表征,同时还建立了相应的固化动力学模型,由此来进行相应的对比和验证。 通过甘油的导热系数测量验证了与文献值相差约为8%,需要注意的是这个偏差是包含了测量装置热扩散系数测量误差和MDSC比热容测量误差的合成误差。 Struzziero等人在此测量装置上开展了大量研究,在此就不再详细介绍。总之,Struzziero等人的工作再一次有效证明的热扩散系数表征固化过程的有效性,同时还证明了测量液体热固性塑料固化过程中的热扩散系数方面是可靠的,测量精度由树脂区域中心热电偶放置的精度控制,要求位置精度为0.5mm以将测量误差限制在3%以下。固化环氧树脂的导热系数测试结果显示出对固化度的线性依赖增加和对温度的反向线性依赖,所得结果可以根据声子输运解释为固化材料中的主要热载体。实验装置测量结果可用于生成材料表征数据,这些数据是建立固化模拟所需的精确导热本构模型所必需的。 Struzziero等人的工作最重要的是验证了固化过程中热扩散系数和导热系数变化的准确测量,热扩散系数和导热系数的获得可以更可靠地预测热梯度、放热现象和缺陷,如残余应力,有助于提高固化工艺预测的整体精度。另外,Struzziero等人的圆柱体测试结构,从测试模型上已经完全接近于实际固化工艺,而且还可以进行各种形式的推广应用。[b][color=#cc0000]6.分析[/color][/b] 上述研究工作基本上都是模仿MDSC而采用了Angstrom技术,同时也证明了测量得到的热扩散系数和导热系数完全可以用于固化评价。由于加热方式的复杂性,使得这种Angstrom技术还是无法应用到实际复合材料固化工艺中的在线监测,还只能停留在样品级别的应用。为了真正在复合材料固化工艺中采用热分析技术实现在线监测,依阳公司通过前期的大量研究,做出如下分析: (1)基于MDSC发展历史做出的分析:在DSC测试过程中,由于样品量小,样品的吸热和放热量以及热流信号都十分微弱,而Angstrom温度交变测试是一种灵敏度和精度很高的技术,因此MDSC采用了Angstrom技术实现了灵敏度和精度的大幅度提高,并同时实现了热扩散系数测量,结合已经具有的比热容测试能力,MDSC可用来测量导热系数。 (2)从实际固化工艺做出的分析:在产品生产固化工艺中,产品尺寸普遍较大,吸热和放热量以及热流信号普遍都较大,从信噪比分析来看根本无需高灵敏度的Angstrom技术。另外,在实际固化工艺设备上也很难实现Angstrom技术要求的温度交变调制。 (3)从热扩散系数测试技术做出的分析:尽管上述研究文献报道都是基于交变的Angstrom技术,但不采用这种交变技术,只通过加热变化过程也能准确测量出热扩散系数,而这种加热变化过程与固化工艺中的加热过程完全相同。这也就是说在现有固化工艺设备和固化加热过程中,通过工件中单点温度的测量,可以准确得到整个固化过程中的热扩散系数变化。 (4)从比热容测试技术做出的分析:DSC和MDSC的强大之处在于可以对热流进行测量,从而量化得到吸热和放热变化过程,其技术关键是采用了参考材料的对比测试,这也是限制DSC技术推广应用于在线热分析的主要障碍。这个主要障碍目前也有解决途径,就是设法将参考材料等效到现场固化工艺加热装置上,从而可以具备DSC的所有测试能力。[b][color=#cc0000]7.总结[/color][/b] 通过上述研究文献综述和分析,针对固化工艺研究和固化过程在线监测,可以描绘出这样一个技术愿景: (1)因为都是基于升温和降温过程,可以将差示扫描量热(DSC)技术等效到固化工艺设备上,只通过简单增加相应的温度传感器等,就基本可以实现MDSC的大部分功能,至少能具备热焓、比热容、热扩散系数和导热系数的测试能力,实现高效的固化过程在线监测。 (2)这是一种单点测温和基于一维传热的测试技术,可以应用在各种尺寸和形状的复合材料固化工艺中,造价极低使用便捷,单点植入式温度传感器对复合材料整体性能影响小。 (3)随着分布光纤技术和巴基纸(Buckypaper)技术的发展,温度传感器可以采用分布式植入结构,将会更高效的进行固化工艺现场监测。[b][color=#cc0000]8.参考文献[/color][/b](1)王奕首, 李煜坤, 吴迪, et al. 复合材料液体成型固化监测技术研究进展. 航空制造技术, 2017, 538(19):50-59.(2)侯进森, 叶金蕊, 王长春, et al. 碳纤维/环氧树脂预浸料固化过程中的热导率测定. 复合材料学报, 2012(4):23-28.(3)Friis-Pedersen H H, Pedersen J H, Haussler L, et al. Online measurement of thermal diffusivity during cure of an epoxy composite. Polymer testing, 2006, 25(8): 1059-1068.(4)Rudolph M, Naumann C, Stockmann M. Degree of cure definition for an epoxy resin based on thermal diffusivity measurements. Materials Today: Proceedings, 2016, 3(4): 1144-1149.(5)Lu S, Zhao C, Zhang L, et al. Real time monitoring of the curing degree and the manufacturing process of fiber reinforced composites with a carbon nanotube buckypaper sensor. RSC Advances, 2018, 8(39): 22078-22085.(6)Struzziero G, Remy B, Skordos A A. Measurement of thermal conductivity of epoxy resins during cure. Journal of Applied Polymer Science, 2019, 136(5): 47015.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 【转帖】耐候性粉末涂料浅谈

    耐候性粉末涂料浅谈朱卫兵(宁波程翔化工有限公司)1 粉末涂料的发展历程 20世纪40年代,聚乙烯(PE)获得工业化生产,随之产生了PE粉末,采用火焰法喷涂。50年代,欧洲开始研制并生产热固性环氧(Epoxy)粉末涂料。70年代,连续出现两次石油危机,促使人们从节能和有效利用资源的角度考虑,先后研制出环氧/聚酯型﹑聚酯型﹑聚氨酯型﹑丙烯酸型等各类热固性粉末涂料。其间热塑性粉末涂料如聚丙烯(PP)﹑聚氯乙烯(PVC)﹑聚酰胺(尼龙)﹑乙烯-乙酸乙烯共聚物(EVA)﹑聚苯硫醚(PPS)﹑氟树脂等也获得了一定的发展。 90年代后期,为适应新的安全或耐候性要求,欧美国家又相继开发了一些具有特殊性能的粉末涂料品种,如低分子量环氧化合物固化的聚酯,热固性氟树脂粉末,丙烯酸/聚酯粉末。 进入21世纪,新的粉末技术和品种更是层出不穷,粉末市场变得越来越大,也变得越来越复杂。中国粉末涂料经过近10年的快速发展,几乎所有的粉末品种都能在市场中找到。整个粉末涂料市场也将趋于更加细化,其中耐候性粉末增长幅度要快于其它品种。2 为什么要考虑粉末涂料的耐候性? 无论哪一种粉末涂料都是由基料(树脂﹑固化剂)﹑颜料﹑助剂﹑填充料四部分组成的。 粉末涂料一经配方确定,并施工于工件上后,涂层即被赋予了一定的物理化学性能,这些性能在外部自然环境中,经过一段时间会发生哪些变化,涂层最终失去效用要多长时,哪些因素对涂层的破坏性最强等等,这些都是大家非常关注的。 粉末涂料由于具有明显的环保和节能优势,在许多工业领域已逐步代替了油漆,如家用电器几乎100%用粉末涂料来涂装外壳,用于家用电器的粉末约占整个粉末产量的四分之一。 自改革开放以来,我国各项事业都取得了巨大成就,现在耐候性粉末涂料有着巨大的市场和商机,主要市场有:①空调、②铝型材、③汽车工业、④高速公路建设、⑤户外用家具及灯具等。提高粉末涂料的内在质量,延长涂料的使用寿命,将为国民经济和广大用户带来切实利益。3 耐候性粉末涂料品种介绍 3.1热塑性粉末涂料 3.1.1 聚乙烯粉末涂料(PE) 这是开发应用最早的粉末,在热塑性粉末中产量最大,用途最广, 多采用低密度聚乙烯,具有如下优点: 涂层耐水,耐酸碱; 涂层具有良好的隔热和电绝缘性; 涂层拉伸强度、柔韧性及抗冲击性很好; 原料来源丰富,价格低,无毒; 受紫外线照射易开裂,不能长期用于户外,在户外建筑场合能用3~4年; 抗低温性好,-30°C保持400h以上无开裂,可用于北方严寒的环境。3.1.2 聚氯乙烯粉末涂料(PVC) PVC粉末具有如下特点: 颜色配制范围宽 涂层耐温性好,并耐酸碱和盐雾; 耐醇类、汽油、芳烃类溶剂; 绝缘性好; 原料丰富。3.1.1 聚酰胺(尼龙) 依据原料可分为:①尼龙1010(国产)、②尼龙11和12(进口)。 尼龙粉末具有独特的耐磨性和物理机械性能。户外耐久性也非常突出。3.1.3 聚酯粉末涂料 由饱和聚酯、颜填料、流平剂及其它助剂构成,粉末软化点高,Tg也高,贮存稳定性非常好,具有很好的机械性能和耐化学药品性,但不耐热、不耐溶剂。可用于变压器外壳、马路护栏、储槽等的涂装。3.1.5 氟树脂粉末涂料 氟树脂种类很多,能用作粉末的主要有聚偏氟乙烯(PVdF),这种涂料耐热性﹑机械性能和户外耐久性都非常突出。广泛用在耐高温﹑抗划伤﹑抗粘贴及超耐候等方面。国外已多次报道过这种粉末在超高层建筑上的应用。3.2 热固性粉末涂料 能够适应户外应用条件的热固性粉末涂料有以下品种: 3.2.1 聚酯/异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC) 异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)作固化剂的聚酯粉末涂料是国内市场上占绝对优势的耐候性粉末。 TGIC 环氧值0.92,熔点 95°C,白色粉末。 通常TGIC与低酸值的羧基聚酯配合,两者的品种和质量对粉末涂层的耐候性有重大影响,如何选择聚酯和TGIC以满足高耐候性要求,本文作者在《铝型材用粉末涂料的研制》一文中有详细论述。 这类粉末具有如下优点: 涂层光滑致密,无针孔等弊病。 耐热性较好,烘烤过程不易泛黄。 物理化学性能好。 可配制各类颜色和花纹的粉末涂料。 但TGIC对皮肤有刺激,其毒性问题倍受关注,历来颇有争议,许多国家都在开发TGIC的替代品。3.2.2 聚酯/羟烷基酰胺(HMMA) 常见的羟烷基酰胺(HMMA)一般商品号有:罗门哈斯(Rohm and Hass)公司的Primid XL552,台湾优美特公司的Eumate 350,宁波南海药化的T105M以及常州牛塘的NT552等。 外观为淡黄至白色粉末,熔点110~120°C,羟值80~90mgKOH/g。 羟烷基酰胺反应活性比TGIC强,可在较低温度下固化,所配制的粉末Tg比TGIC系的略高,贮存性更好。 羟烷基酰胺在固化聚酯的过程中释放水等小分子化合物,涂层过厚即容易出现针孔。耐热性较TGIC系为差。用羟烷基酰胺配制的高光平面粉末,因表面不够致密,而影响其装饰性,多用于生产砂纹﹑锤纹等不要求平整外观的粉末。 羟烷基酰胺系列粉末可用摩擦枪喷涂。 经多年跟踪测试,羟烷基酰胺系列粉末具有与TGIC系列粉末相当的户外耐久性。3.2.3 聚酯/低分子量环氧树脂(PT910) PT910是瑞士汽巴(Ciba)公司推出的新型聚酯固化剂,熔点95~105°C,环氧当量141~154。与其配合的聚酯一般都经过专门选择(尽量选用高Tg的聚酯),如比利时优西比(UCB)的CC800,CC802等。 用PT910配制的粉末除耐候性稍差外,其它各项性能很好。3.2.4 羟基聚酯/四甲氧基甲基甘脲(Link 1174) Link1174 由美国氰特(Cytec)公司推出。 在磺酸类催化剂的作用下,用四甲氧基甲基甘脲固化羟基聚酯,固化过程中释放甲醇,涂层过厚会出现针孔或起泡。粉末贮存性比较差,夏天易结块。3.2.5 聚氨酯粉末涂料(PU) PU粉末是用封闭型异氰酸酯固化羟端基聚酯而制成的。 作为固化剂的封闭型异氰酸酯主要有芳香族和脂肪族两种。芳香族的异氰酸酯耐候性较差,主要用于室内、防腐蚀、抗污染等方面,如微波炉的门,书写白板等。 PU粉末适于户外应用,最多采用的是封闭型异佛尔酮二异氰酸酯(封闭剂的解封温度为140°C左右)作固化剂。著名的品牌是德国赫斯(Huls)的IPDI B-1530和BF1540, 因价格贵,粉末厂很少选用。 PU粉末的优点如下: — 粉末固化前有充分的流平时间,体系粘度低,故流平特别好,可与液体涂料相媲美。 — 配制范围比TGIC系要宽。 — 粉末容易喷涂。 PU粉末在固化时释放封闭剂,气味难闻,容易污染空气。3.2.6 丙烯酸粉末涂料(Acrylic/DDDA 和Acrylic/Polyester) 这类粉末多采用缩水甘油酯型丙烯酸树脂﹑由甲基丙烯酸甲酯﹑甲基丙烯酸缩水甘油酯﹑丙烯酸丁酯﹑苯乙烯等聚合而成。 高光泽体系一般采用二元羧酸作固化剂。常用的是癸二酸(DDDA)。该体系粉末耐热,烘烤不易泛黄,附着力好,易于薄涂,有突出的保光保色性,最适于户外高装饰性涂装。但成本较高。 亚光无光系列多采用低酸值的聚酯作固化剂,表面细腻,手感柔和,但机械性能差,不耐刮。固化时反应机理较复杂,两种树脂的配比难掌握,在技术和生产上有难度,能熟练应用这种技术的粉末厂很少。 同样,该系列产品由于价格原因,还不能普遍推广。3.2.7 氟树脂粉末涂料 虽然热塑性的氟树脂涂料(PVdF)具有很佳的耐候性,但生产过程中颜料分散差,涂层表面光泽低,须高温烘烤,使应用受到限制。 近年来,已有厂家把氟树脂制成溶剂型涂料,用于高层建筑材料上(即现正流行的氟碳漆)。 工业化的热固性氟树脂粉末的主要成膜物质是含羟基的氟树脂和封闭型异氰酸酯固化剂,可以制成透明粉,储存性好。具有良好的综合机械性能,耐酸雨﹑臭氧﹑紫外线等。户外使用年限长,可达30年。

  • 微米级粉末的TEM试样如何制备

    各位老师,同学: 我球磨得到粉末(粉末粒度是微米级的,内部晶粒是纳米的),现想制备粉末的TEM试样,不知如何进行? 1,国外一般用FIB,但是国内这个设备不常见,而且制样价格昂贵,所以我不打算用。 2,我搜索过这个主题的帖子,有推荐“乙醇超声分散10分钟,然后滴在碳膜或者微栅上的Cu网上”,个人觉得这个针对的是纳米级粉末吧,希望各位老师,同学了解的在此澄清一下。 3,环氧树脂包埋法。我之前有用这个方法做过一次,最后得到的TEM试样,在电镜下没有看见粉末的内部晶粒。所以希望用此法做过TEM试样的老师,同学能够指教。(1)选用哪种环氧树脂 (2)环氧树脂和固化剂的配比是多少(3)粉末如何均匀的与树脂,固化剂混合(4)固化的时间,温度如何(5)如何切片,选用哪种切片机(可以切金属颗粒的,之前又询问过做生物组织切片的老师,他们所用的切片机,遇到金属颗粒容易打刀)(6)此法想要制备成功TEM试样,除此之外,还有需要注意的? 4,复合电镀包埋。个人感觉此法和树脂包埋的精髓一样,都是将微米级粉末“嵌入”到一个基底中,基底再做常规的TEM试样制备。关于这个一点,我想问一下,这种方法制备的,与树脂包埋相比,哪个制备TEM试样更容易成功? 欢迎各位老师,同学解答,指教。

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  • 【求助】固体粉末发光光谱的样品准备

    最近想用荧光光度计做固体粉末的光致发光谱,但是我们这里都是测溶液的,没有人测过固体粉末的,不知道粉末样品如何制样。恳请有经验的大侠指点一下样品如何准备!还有检测粉末时的注意事项!不胜感激!我们这里的仪器是日立F-7000。

  • 把溶液滴在溴化钾粉末上可以检测吗

    有个问题向大家请教 要检测挥发性溶液 溶液可以烘的最高温度是80℃ 昨天把溶液滴在溴化钾粉末上 然后在60℃烘了5-6h 后压片检测 出来的片不好 测出来的有些基团吸收很强 但有些基团就没有检测到 今天准备再试一下 80℃烘 其实我不知道这样做是否有问题 因为溴化钾粉末至少也要在120℃烘吧 现在只能在80℃ 不知道有没有影响 但退一步来说即使是有影响 那也应该是水分的影响啊 怎么有些基团会检测不出呢 请大家赐教哈 谢谢

  • 【资料】油漆涂料行业常用的检测仪器

    60 ≥ 46 68 46 68 /13 光泽(60°) 商定 商定 /14 耐碱性 168无异常 商定 按试验时间分4级:48h、120h、240h、500h15 耐酸性 240h无异常240h无异常 500h无异常 按试验时间分4级:48h、120h、240h、500h16 耐沸水性 商定 商定 按试验时间分3级:0.5h、1h、2h17 耐湿热性 500h无异常 500h无异常 1000h无异常 按试验时间分5级:48h、72h、120h、240h、500h18 耐盐雾性 500h划线处:单向锈蚀≤2mm未划线区:无异常 500h 划线处:单向锈蚀≤2mm未划线区:无异常 按试验时间分5级: 48h、120h、240h、500h、1000h19 耐人工气候老化性 /500h变色≤2级失光≤2级无粉化、起泡、开裂、剥落等异常现象 800h变色≤2级失光≤2级无粉化、起泡、开裂、剥落等异常现象 按试验时间分5级: 120h、240h、500h、1000h、2000h20 重金属/mg/kg可溶性铅可溶性镉可溶性铬可溶性汞 /≤90≤75≤60≤60 /≤90≤75≤60≤60 粉末涂料合格品均不规定重金属限量要求,而只对粉末涂料优等品规定限量指标。根据验证试验结果、产品性能的实际要求和第二次工作组会议及标准审查年会讨论意见确定了各测试项目的技术指标,详见表1。5、性能检验方法5.1底材的选用除弯曲试验需选用马口铁板外,其余试验项目可根据粉末涂料的实际使用情况,由双方商定选用碳钢板、马口铁板、铸铁板、镀锌板、铝板、铝合金板及不锈钢板等底材。考虑到在客户对底材的选用没有要求的情况下便于标准的实施,标准中对底材选用条款的描述为:除另有商定外,弯曲试验选用马口铁板,其余项目选用碳钢板制备样板。商定的底材材质类型应在检验报告中注明。对马口铁板和不同检验项目使用的碳钢板的厚度在标准中也做出了规定。5.2底材的处理除耐盐雾性试验外,其余底材涂装粉末涂料前,应按照双方商定的表面处理的方法,如:脱脂、打磨、喷砂、化学表面处理及有机物表面处理等,对底材进行处理。考虑到在客户对底材的处理方法没有要求的情况下便于标准的实施,标准中对底材处理条款的描述为:除另有商定外,按GB/T9271-1988中3.4和4.3的规定进行底材的处理。商定的底材处理方法应在检验报告中注明。通过验证试验我们发现,底材的处理方法对耐盐雾性试验结果影响很大,故规定耐盐雾性试验用底材除按GB/T9271-1988中3.4处理外,还需经磷化处理后,方可进行涂装。经磷化处理后的磷化板按GB/T 1771进行2小时盐雾试验应无破坏。另考虑到磷化处理效果对耐盐雾性检验结果影响较大,又规定耐盐雾性仲裁检验可选用牌号为RB026S/NL60/O 的BONDER板,即经磷化、钝化处理后的冷轧钢板作为喷涂粉末涂料的基材。5.3试验样板的制备将处理好的底材、磷化板和BONDER板放在喷粉柜中,用喷枪等设备进行喷涂。按粉末涂料供应商提供的固化条件,将喷涂好的样板放入有鼓风的恒温干燥箱中进行固化。除另有商定外,涂膜厚度控制在(60~80)μm。5.4、试验样板的状态调节和试验环境从恒温干燥箱中取出的样板,应在GB 9278规定的条件下调节24h后,按有关检验方法进行性能测试。涂膜硬度、附着力、耐冲击性、弯曲试验、杯突项目应在GB 9278规定的条件下进行测试,耐碱性、耐酸性应在GB 9278规定的温度条件下进行测试。其余项目按相关检验方法标准规定的条件进行测试。5.5试验方法5.5.1在容器中状态目视观察。5.5.2筛余物称取约100g(精确至0.1g) 试样,将试样放到附有底盘的125μm(120目)的试验筛中,盖好筛盖,以手工拍打振动筛子,直至在试验筛下面的白纸上无落下的粉末为止。小心地把盖打开,目视观察,试样应全部通过试验筛,不允许有筛余物。5.5.3粒径分布直接引用方法标准ISO 8130-13:2001 《粉末涂料—第13部分:激光衍射法分析粒径分布》。5.5.4胶化时间直接引用方法标准GB/T16995-1997《热固性粉末涂料在给定温度下胶化时间的测定》。5.5.5流动性直接引用方法标准ISO 8130-5:1992 《粉末涂料—第5部分:粉末/空气混合物流动性的测定》。5.5.6涂膜外观目视观察,色差用仪器测试。5.5.7硬度直接引用方法标准GB/T 6739《色漆和清漆—铅笔法测定漆膜硬度》,铅笔为101中华牌绘图铅笔。该标准在2004年已被修订,目前处于待批阶段,该标准等同采用了ISO 15184:1998标准。结果以擦伤涂膜的铅笔的硬度表示。5.5.8附着力直接引用方法标准GB/T 9286-1998 《色漆和清漆 漆膜的划格试验》。在硬底材上,涂膜厚度为(0~60)μm时,划格间距为1mm,涂膜厚度为(61~120)μm时,划格间距为2mm。5.5.9耐冲击性直接引用方法标准GB/T 1732-1993 《漆膜耐冲击测定法》,正冲时样板涂膜朝上平放在冲击器的铁砧上进行冲击试验,反冲时样板涂膜朝下平放在冲击器的铁砧上进行冲击试验。5.5.10弯曲试验直接引用方法标准GB/T 6742-1986《漆膜弯曲试验(圆柱轴)》。5.5.11杯突直接引用方法标准GB/T 9753《色漆和清漆 杯突试验》。5.5.12光泽直接引用方法标准GB/T 9754《色漆和清漆 不含金属颜料的色漆漆膜之20°、60°和85°镜面光泽的测定》,采用60°角测试。5.5.13耐碱性直接引用方法标准GB/T 9274-1988 《色漆和清漆 耐液体介质的测定》中的甲法(浸泡法)。试验溶液为5%(质量百分数)氢氧化钠。5.5.14耐酸性直接引用方法标准GB/T 9274-1988《色漆和清漆 耐液体介质的测定》。中的甲法(浸泡法)。试验溶液为3%(质量百分数)HCL溶液。5.5.15、耐沸水性直接引用方法标准GB/T 1733-1993 《漆膜耐水性测定法》中乙法(浸沸水试验法)。5.5.16、耐湿热性直接引用方法标准GB/T 1740《漆膜耐湿热测定法》。 5.5.17、耐盐雾性直接引用方法标准GB/T 1771《色漆和清漆 耐中性盐雾性能的测定》 。除另有商定外,样板投试前应划两道交叉线,并划透至底材。试验结束后检查样板划线处涂膜表面单向锈蚀蔓延程度和未划线区涂膜破坏现象。也可采用商定的方法对划线处漆膜进行处理,除去底材已腐蚀的涂层和已失去附着力的涂层,以评价底材自划线处蔓延的腐蚀或涂层的损失,底材蔓延的腐蚀或涂层的损失程度也应满足要求。未划线区指样板划线处2mm外至样板周边5mm以内的区域,如三块试板中有二块未出现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象,则评为“无异常”。5.5.18、耐人工气候老化性直接引用方法标准GB/T 1865-1997 《色漆和清漆 人工气候老化和人工辐射暴露(滤过的氙弧辐射)》。选择相对光谱能量分布符合标准中表1要求的辐射源和滤光系统,试板的润湿时间和试验箱中相对湿度的控制按标准9.3中操作程式A执行。结果评定按GB/T 1766-1995《色漆和清漆 涂层老化的评级方法》进行。5.5.19、重金属直接引用标准GB 18581-2001《室内装饰装修材料 溶剂型木器涂料中有害物质限量》中附录B,用粉末涂料直

  • 【求助】dsc测 热固性树脂固化怎么定 开始温度

    【求助】dsc测 热固性树脂固化怎么定 开始温度

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105141352_294113_1682431_3.jpg请问各位,用TA 的软件分析时,怎么定开始温度啊?我就是用红线一拉然后按回车结果就出来了。但是感觉放热峰的开始温度和结束温度都不是很确定啊,我拉线的位置不同结果就不同了。图中的112.69C是开始温度吗?55.52J是反映焓H吧。我想测的是热固性树脂的固化反映热,固化度。其中的-5452%CURE是怎么回事啊?我的样品是液态树脂,用封闭的PAN 来测固化反应的。不知到会不会其他准备样品的方式会不会不一样。我知道有的人测环氧树脂的时候,样品是未固化粉末。谢谢!请赐教!

  • 【求助】哪里可以检测粉末样品流动性???

    亲爱的各位大虾们,小妹这里有个粉末状的样品,想按照EP药典(EP 2.9.16)要求检测一下其流动性,可是不知道哪里可以提供这种检测,大家帮帮忙吧另外,在杭州、上海有哪些第三方 检测机构呢??知道的请告诉一下吧!!

  • 【讨论】摊贩给猪肉"化妆" 神秘粉末一抹肉色就变红(图) 如何检测?

    【讨论】摊贩给猪肉"化妆" 神秘粉末一抹肉色就变红(图)  如何检测?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104081414_287840_1641058_3.jpg抹匀http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104081414_287841_1641058_3.jpg上架 最近,肉贩给猪肉涂抹一种可疑的白色粉末,抹过粉的肉看起来更新鲜,你知道白色粉末是什么吗? 白色粉末可能是食用碱、工业碱或硼砂,如何检测,有什么排查方案或检测方案?

  • 粉末压片中粘合剂的加入量对检测结果的影响

    大家使用X荧光做粉末压片类样品的时候,如果碰上易碎易裂的样品,都需要添加些粘合剂进去,诸如四硼酸锂,淀粉等;那么这些粘合剂的加入量对检测的结果会有影响吗?这个影响如何计算?附:个人做过SiO2含量较高的样品,在压片过程中有加入四硼酸锂,检测二十四种主次元素。但在检测过程中发现四硼酸锂加入量分别为0.3g,0.5g,0.8g,1.0g时,同一样品的检测结果出现差异,有些元素结果有变化,有些元素结果无变化。

  • 茶叶农药残留检测仪怎么检测茶叶

    茶叶农药残留检测仪对茶叶进行检测的过程主要包括以下几个步骤:  样品采集:  在进行茶叶农药残留检测前,首先需要进行样品的采集。采集的茶叶样品应该具有代表性,能够反映该批次茶叶的整体情况。  采集的茶叶样品数量应根据具体情况而定,一般不少于20克。  采集后的茶叶样品应密封保存,避免受到外界污染。  仪器准备:  准备好符合国家标准的茶叶农药残留检测仪,确保其准确性和可靠性。  同时,准备好相应的试剂和耗材,如缓冲液、酶液、底物、显色剂等,并确保这些试剂在有效期内。  样品处理:  将茶叶样品粉碎成粉末状,然后用适量的提取剂进行提取。  提取后的溶液需要进行净化处理,去除其中的杂质和干扰物质。净化的方法有多种,可以根据具体情况选择适合的方法。  净化的效果直接影响检测结果的准确性,因此需要认真操作。  校准仪器:  在进行检测前,需要先校准仪器。按照仪器说明书的要求,将缓冲液加入到比色杯中,按照仪器上的校准按钮进行校准操作。  加样和反应:  将缓冲液加入比色杯中,放入茶叶样品粉末,搅拌均匀。  加入酶液、底物和显色剂,继续搅拌均匀。  将比色杯放入仪器中,记录检测时间和样品编号等信息。  检测结果分析:  仪器自动进行检测,并实时显示检测数据。  根据检测数据计算农药残留量,并与国家标准进行比较,判断是否符合要求。  如果不符合要求,需要进行相应处理。  数据处理和报告输出:  仪器会自动记录检测数据和样品信息,方便进行数据追溯和统计分析。  根据需要打印检测报告,报告应包含样品编号、检测时间、农药残留量等信息。  在检测过程中,需要注意以下几点:  严格按照仪器说明书进行操作,避免因操作不当导致检测结果不准确。  注意样品的代表性,确保采集的样品能够反映该批次茶叶的整体情况。  注意样品的保存和运输,避免受到外界污染。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407051709442519_7155_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 农残检测仪检测茶叶农残方法

    农残检测仪检测茶叶农残方法

    [size=16px]  农残检测仪用于检测茶叶中的农药残留,以确保茶叶的质量和安全。以下是一般的茶叶农残检测方法,包括使用农残检测仪的步骤:  样品准备: a. 选择要测试的茶叶样品,可以是茶叶叶片或茶叶粉末。 b. 将样品进行准备处理,通常是将样品粉碎成粉末状,以便后续分析。 c. 根据需要,从样品中采取适当数量的样本以供测试使用。  样品提取: a. 将样品放入适当的提取容器中。 b. 使用适当的提取液(通常是一种有机溶剂)来提取样品中的农药残留。这一步的目的是将农药从茶叶中提取出来,以进行后续的分析。  仪器预热: a. 打开农残检测仪,并按照仪器的操作手册预热设备,确保设备处于稳定的工作温度。 b. 一些仪器可能需要一段时间来达到所需的温度。  农残检测: a. 将提取的茶叶样品注入农残检测仪的样品槽中。 b. 启动仪器并按照操作手册的指导执行农药残留的检测过程。 c. 仪器通常会使用化学分析方法,如高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用(HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])来检测茶叶中的农药残留。  数据分析: a. 仪器完成测试后,会生成测试结果,通常以数字或图形显示。 b. 分析测试结果以确定茶叶中的农药残留是否超过法定限值或安全标准。  清洁和维护: a. 关闭仪器并按照操作手册的指导清洁和维护设备。 b. 清洗和消毒测试容器和其他耗材,以防止交叉污染。 c. 定期检查和校准农残检测仪,以确保其准确性和可靠性。  记录和报告: a. 记录所有测试的数据和结果,以备将来参考。 b. 根据需要,生成报告并将测试结果提供给相关利益相关者,如监管部门、生产商或消费者。  请注意,茶叶农药残留的检测可能涉及多种不同的农药,因此在进行测试之前,需要选择适当的检测方法和仪器,以确保覆盖所需的农药成分。同时,要严格遵循操作手册中的指导,确保测试的准确性和可靠性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309200912009941_1562_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【原创】粉末涂料的粒度检测(激光粒度仪)

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=82771]粉末涂料的粒度检测[/url]文章正文由以下部分组成:一、粒度测量基础理论二、激光粒度分析仪介绍三、粒度仪器的选择四、粉末涂料的粒度分布五、粉末涂料粒度分布对涂装产品质量的影响六、激光粒度分析仪在粉末涂料行业应用过程中的常见问题

  • 聚苯醚树脂利用DSC确定固化温度

    我想测试一下聚苯醚树脂固化温度,查阅文献后发现DSC可以研究,但我遇到一些问题,想请教一下大家。就是我如果测试聚苯醚树脂固化温度的话,样品应该是用树脂、固化交联剂、引发剂形成的浸胶液还是浸胶液干了之后研磨成粉末还是用玻纤布浸胶后测试玻纤布呢?现在很迷茫,不知道用什么去测它的固化温度。想询问一下大家有没有人懂得,可以交流一下。谢谢!

  • 固体荧光 粉末 激发波长 发射波长 分光光谱

    为什么我做粉末的荧光时,激发波长和发射波长不唯一呢?大神们,能介绍一个可以用来做固体或者粉末荧光的样品,最好不用实验去制取。并且与他的激发波长和发射波长,这样可以用来检测自搭建荧光分光光谱仪可不可以测固体和粉末的波长。

  • 【求助】求助关于粉末超薄切片的问题

    这次参加催化会议,有位老师提到了对分子筛类材料做TEM观察的时候把样品要先包埋后超薄切片,这样观察时候可以排除活性组分负载于分子筛外表面的情况。我有个问题想向各位版友咨询一下,一般包埋-切片的步骤是否麻烦,需要什么样的原料与设备。包埋时候是不是把我的无机粉末撒到环氧树脂里就成了?树脂固化后只是用切片就可以直接去观察了么?不需要其他减薄手段么?各位对于超薄切片机有没有什么厂家和型号推荐一下啊!多谢了!

  • 【分享】UV固化的工艺特点

    材料要得到满足实际应用要求的力学、机械、化学及其他性能,大都需有一个成型加工的过程通过固化使液体材料具有一定形状,是最常见的成型方法之一 液态材料固化一般可分为物理方法和化学方法二种物理方法使用加热或溶剂,使材料处于焙融或溶解状态,待成型以后冷却或蒸发溶剂,从而达到维持一定形状的目的;化学方法则是利用化学反应产生的键合力,使分子间不易产生相对运动,实现成型目的通常,物理方法得到的多是热塑性材料,化学方法得到的则多是热固性材料 uV固化属于化学方法,它是uv引发化学反应的结皋与其他固化方法比较,uv固化具有许多独特的优势,主要表现在以下三个方面: (1)速率快 液态的材料最快可在0 05 -0. ls的时间内固化,较之传统的最快也需几秒,常常多达数小时甚至几天才能固化的热固化工艺,无疑大大提高了生产率,节省了半成品堆放的空问,更能满足大规模自动化生产的要求同时,uV固化产品的质景也较易得到保证此外,由于是低温固化,因此uv固化可避免因热固化时的高温对各种热敏感基质(如塑料、纸张或其他电子产品等)可能造成的损伤,辐射固化工艺技术在某些领域已经是满足高水平标准的惟一选择[71由于容易控制,因而降低了废品率,产品性能稳定,而且,uv固化产品的结构也较容易调整 (2)费用低 uV固化仅需要用于激发光引发剂(或光敏剂)的辐射能(如中、高压汞灯的辐射).不像传统的热固化那样需要加热基质、材料、周围空间以及蒸发除去稀释用的水、有机溶剂的热量,从而可节省大量的能源同时,由于uv固化材料同含量高,使得材料实际消耗量大幅度减少此外uv固化设备投资相对较低,可节省一大笔热固化设备的投资,减少厂房占地 (3)污染少 传统的热固化法需向大气中排放大量稀释用的有机溶剂,以涂料为例,全世界每年消耗涂料2000多万吨,其中有机溶剂约占40%,就是说,每年有大约800多万吨溶剂进入大气进入大气的有机物可以形成比二氧化碳更严重的温室敢应,而且在阳光照射下可形成氧化物和光化学烟雾,从而造成环境污染和对操作工人身体健康的损害uv固化基本不使用有机溶剂,其稀释用的活性单体也参与固化反应,基本上100%固寒量,因此可减少因溶剂挥发所导致的环境污染以及可能产生的火灾或爆炸等事故随着世界各国对生态环境保护的重视,对大气排放物进行了严格的立法限制,uv固化技术的重要性也愈显突出美国、欧洲、日本等均将VOC的减少作为优先采用UV固化技术的重要原因之一在我国,随着经济规模的迅速扩大及对环境保护的日益重视,作为环保型“绿色”工艺的uv固化材料的研究、开发和应用也已日益深入和普及. 当然,任何技术或工艺都不可能是无缺陷的,uv固化也是这样与热固化相比,它仅仅有30余年的研宄、开发历史,由于尚未形成大的产业规模,故成本相对较高此外,有些uv固化材料,特别是其中单体,还存在着气味或毒性问题,有待进一步解决当然,这同时也给uv固化材料的研究与开发提供了广阔的空间.

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