四丁基三溴化铵检测

2015年8月20日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同，具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用，原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统，样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱，采用MSA+35%乙腈作为淋洗液，采用抑制电导的方式检测，四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L，待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称，方法分析速度快，操作简便，灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

新品上市Welchrom Vantage C18色谱柱前言近年来，国家越来越重视食品安全和环境安全，出台了各种测试标准和安全限量标准，涉及的检测类别多且样品类型广。在第三方食品和环境检测行业，有样品量大、检测项目繁多、基质种类复杂、时效性要求高等特点。很多第三方检测机构日常检测任务繁重，希望寻找一支能检测多个项目，同时还具有极佳的分离性能、较强的抗污染性和较长的寿命的色谱柱。月旭科技新推出的Welchrom Vantage C18色谱柱，能够轻松满足用户的需求。Welchrom Vantage C18色谱柱，是一款全新的具有适中的载碳量和比表面积的色谱柱，拥有较好的分离性能和优异的批间重现性，适合多组分复杂基质的日常检测。产品特点● 采用严格的出厂标准，具有优异的批间重现性；● 具有较低的比表面积，抗污染能力好；●普适性强，能满足第三方检测机构大部分项目的分析，特别是一些复杂基质，仍具有较好的分离性能，如食品检测行业中的常测项目：着色剂、水产品中的沙星类、抗氧化剂、毒素类等。色谱柱参数：应用案例SN/T 4457-2016 测试可乐中的7种着色剂色谱柱：Welchrom Vantage C18柱（4.6×250mm，5μm）。柱温：40℃；紫外检测器：245nm；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。GB 31656.3-2021 测试鱼肉中的沙星色谱柱：Welchrom Vantage C18柱（4.6×250mm，5μm）。流动相：10mM四丁基溴化铵（磷酸调pH=3.0）：乙腈=94：6；柱温：35℃；紫外检测器：激发波长280nm、发射波长480nm；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。食品中的抗氧化剂色谱柱：Welchrom Vantage C18柱（4.6×250mm，5μm）。柱温：40℃；紫外检测器：245nm；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。GB 5009.96-2016 葵花籽油中赭曲霉毒素A色谱柱：Welchrom Vantage C18柱（4.6×250mm，5μm）。流动相：乙腈：水：冰乙酸=96：102：2；柱温：35℃；紫外检测器：激发波长333nm、发射波长460nm；流速：1.0mL/min；进样量：10μL 注意事项：赭曲霉毒素A完成前处理后尽快上机，建议不要隔夜。GB 5009.157-2016 测可乐中的有机酸色谱柱：Welchrom Vantage C18柱（4.6×250mm，5μm）。流动相：0.1%磷酸：甲醇=97.5：2.5；柱温：40℃；紫外检测器：210nm；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。GB 5009.111-2016 酱油中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇色谱柱：Welchrom Vantage C18柱（4.6×250mm，5μm）。流动相：甲醇：水=20：80；柱温：35℃；紫外检测器：218nm；流速：0.8mL/min；进样量：10μL；注意事项：提取建议加入5g聚乙二醇（平均分子量8000）。GB 5009.120-2016 测试面包中的丙酸色谱柱：Welchrom Vantage C18柱（4.6×250mm，5μm）。流动相：1.5g/L磷酸氢二铵（1mol/L磷酸调pH至2.7~3.5）；柱温：30℃；紫外检测器：214nm；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。订货信息

zui近月旭科技除了产品以外，我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱，遭到了多家公众号的自主发布，热度也颇高，我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢，真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题，谱图截取并不完整，影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听，将完整的谱图，以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家，我们一起变得更强！首先来看看需要分离的三个物质的结构式：01 分析目的要求开发一种合适的分析方法，使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前，di一件该做的事是什么呢？当然是去了解这几个物质的性质，尽可能的得到有关这些物质的信息，这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下：三种物质极性比较强，水溶性比较好，在常规C18色谱柱保留太弱，基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异，分别为-NH2，-Br，-COOH，差异性很大。综合考虑，有两种方案：一是加离子对试剂，用反相C18色谱柱增强保留，进行分离；二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯，离子交换色谱被我直接排除（离子色谱平衡比较慢，而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题）。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂，且流动相pH需要大范围调整（可能用到碱性流动相），所以色谱柱选择月旭Xtimate C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流速：1.0mL/min，柱温30℃，检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相：0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾，PH=4.60。结果：化合物3保留时间2.6min，化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来，调整pH并增加有机相的比例，来加大洗脱能力。2.2 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：甲醇=60：40。混合对照图谱如下：实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠，增加有机相（甲醇）比例，结果三个物质分离良好，但是化合物1（19.9分钟）峰型太差，下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：乙腈=80：20。化合物1图谱：基于上一次实验，将有机相甲醇变为乙腈，通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善，而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力，不提供选择性改变作用。2.4 流动相：缓冲液（缓冲液：1.00g十二烷基磺酸钠，50mM氯化铵至500mL水，用磷酸调pH=1.80）：甲醇=60：40。混合对照图谱：当时换成这个流动相的主要思路是，加十二烷基磺酸钠使保留更强，加氯化铵提高离子浓度，调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱，达到优化峰型的目的，但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上，导致越走越偏离分离的轨迹，这里，三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素，换了个角度后，豁然开朗了。推翻了之前的方案，将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵，从头开始。2.5 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=9.30）：乙腈=80：20。混合对照图谱：流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾，但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=7.00）：乙腈=80：20。混合对照图谱：看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发，方法重现性实验实验是必不可少的，需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱：化合物1峰型一直分叉，zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂，造成色谱柱改性，新色谱柱不能重现结果。好吧，再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分，在一次流动相配置过程中，看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵，突然我就冒出想法，用四丁基溴化铵试试，不知道结果会怎么样，说做就做。2.7 流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20。混合对照图谱：03 结果结果：分离度，峰型都满足要求，完美。当然还是需要重现方法的。三根新色谱柱重现结果：zui终色谱条件：色谱柱：月旭Xtimate C18（4.6*250mm，5μm）。流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20检测波长：220nm；柱温：30℃；流速：1mL/min；进样体积：10μL。搞定交差！04 实验小结在液相应用方法开发过程中，首先需结合需要分离的目的，确定思路，一个方法zui初的思路，是决定这个方法开发的效果，效率的zui根本因素；其次是细节，任何细节都有可能导致你实验的成功与否；zui后是运气，牛顿发现万有引力还有运气成分呢，说不定你是下一个。同时，在一个方法确定好之后，一定需要使用一根新的色谱柱来验证，因为在方法开发过程中，我们会使用到各种流动相条件，会对色谱柱一个改性，特别是使用离子对试剂的方法，否则后续的重现性问题会是一个非常头痛的事情。

黄金抗腐蚀性强，极为稳定，是首饰业、电子业、现代通讯、航天航空业等部门的重要材料，因为稀有而逐渐成为了珍稀品，甚至成为了一个国家的财富象征。“点石成金”的神奇药水丁基黄原酸盐“点石成金”的故事众所周知，仙道点铁石而成黄金，化腐朽为神奇。跟传说的手指一点而成金不同的是，21世纪的今天，“点石成金”靠神奇药水---丁基黄原酸盐。丁基黄原酸盐为黄色粉末固状，俗称“丁基黄药”，是一种重要的金属硫化矿捕集药剂，被广泛应用于各种重金属硫化矿（如PbS、ZnS、CuS等）和部分贵金属硫化矿（如Au2S3、Ag2S等）的浮选捕收。Tips：浮选捕收剂的目的是通过在被浮矿物表面选择性吸附形成疏水层，从而使疏水性矿粒附着气泡上浮至泡沫产品中，成为精矿，实现了真正的“千淘万漉不辛苦，吹尽狂沙始到金”。浮选捕收剂的结构示意图浮选捕收剂与矿物作用的原理图“危害健康”的有毒药水丁基黄原酸盐丁基黄原酸盐也是会对身体造成伤害的有毒药水，金矿在提炼过程会产生大量的毒副产品，如部分丁基黄原酸盐随废水排入地表水，污染饮用水源和土壤。此外，金矿提炼过程中还伴随着如铅、汞、镉等重金属污染，严重者会导致该地三十年内寸草不生！Tips：丁基黄原酸盐对人体和畜禽的危害主要表现在伤及神经系统和肝脏器官，对造血系统也有不良影响。谱育科技全新工业污染物监测方案根据《水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ 896-2017）中的描述：水样中需加入硫代硫酸钠、氢氧化钠、氟苯及磷酸对丁基黄原酸进行衍生（衍生方程式如下），通过测定二硫化碳，间接测定水中丁基黄原酸的浓度。C4H9OCSSK(Na) + HCl→CS2↑+ C4H9OH + K(Na)Cl谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统可以实现对丁基黄原酸的在线监测。吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸我国在《集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值》（GB 3838-2002）中对生活饮用水中丁基黄原酸的含量进行了严格限定。谱育科技可为您提供吹扫捕集-气相色谱-质谱法 对水中的丁基黄原酸进行分析，该方法具有灵敏度高、重复性好、无人化操作等优点。方案特点★ 丁基黄原酸在0.2-4μg/L线性相关系数R2＞0.999，连续6针进样的重复性RSD为8.24%；★ 丁基黄原酸的检出限为0.03μg/L，达到实验室检测水平；★ EXPEC 2100产品提供高精度压力控制，保证卓越的保留时间稳定性和峰面积稳定性；★ 搭配EXPEC 2100可实现无人化操作，可以实现对水中挥发性有机物的在线监测。EXPEC 2100水中挥发性有机物在线监测系统可实现对丁基黄原酸的全自动在线监测，助力实现“既要金山银山，也要绿水青山”这一美好愿望。

在介绍反相离子对试剂之前，我们先回忆一下离子对色谱法（Ion-pair chromatography，IPC），离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法（Reversed-phase chromatography，RPC）的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂，这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成，反作用于样品分子的中性离子对。因此，可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中，被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子，从而增加溶质与非极性固定相的作用，使分配系数增加，改善分离效果。”一般情况下，在建立HPLC分离方法的时候，我们推荐由RPC开始，接着添加离子对试剂（仅当有需要时）。举个例子，当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时，我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此，当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时，我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么，IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢？在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂：（1）在反相色谱柱上不保留或保留弱；（2）化合物带有强离子官能团，如羧基、铵基、氨基等；（3）化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化，但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为，而且无须使用极端的流动相pH（如，pH＜2.5或pH＞8.0）。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类：阴离子对试剂：四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂，适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂：甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等，适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂：高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。

小伙伴们在做日常检测，会发现有些项目，测试标准上使用的流动相中加入了像庚烷磺酸钠、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等试剂，这类试剂我们称为离子对试剂，它可以用来改善分离和峰形、缩窄样品的保留范围等。离子对试剂可以看成是在高效液相色谱法中引入了离子色谱方法的一种表现。今天小编和小伙伴们聊聊离子对色谱法的保留基本原理和一些特殊问题。离子对色谱法（IPC）可被看做是以分离离子样品为目标的反相色谱法的改良形式。IPC和RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂R+或R-，这些试剂能在平衡过程中，与酸性化合物的A-或碱性化合物的BH+发生相互作用： 离子化溶质 离子对（酸）A-+R+ ⇔ A-R+（碱）BH++R- ⇔ BH+R- 亲水性溶质 疏水性离子对（在RPC保留较少） （在RPC保留较多）使用IPC可令样品的保留行为产生类似于改变流动相pH的变化，但是IPC能更好地控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为，而且无需使用极端的pH（如pH2.5或pH8）。典型的离子对试剂包括烷基磺酸盐R-SO3-(R-)和四烷基铵盐R4N+(R+)，以及强羧酸（通常是离子化的）（四氟乙酸、TFA；七氟丁酸酐、HFBA（R-）），还有所谓的离液剂（BF4-、ClO4-、PF6-）。有关IPC的保留机理目前有两种说法。一种说法是离子对在溶液中形成，然后被保留在色谱柱上，溶质保留平衡过程如下（以离子化的酸性溶质A-和四烷基铵盐R+形成离子对为例）：A-R+（流动相） ⇔ A-R+（固定相）根据这个说法，溶质保留由以下因素决定：① 溶质分子A在流动相中已电离的部分（取决于流动相pH和溶质的pKa）；② IPC试剂的浓度和它形成离子对的趋势；③ 离子对复合物A-R+的k值。另一种说法则认为，IPC试剂先被固定相保留，然后溶质的保留是离子交换的过程，例如，离子化的酸性流动相A-和IPC试剂R+X-：A-（流动相）+ R+X-（固定相） ⇕ A-R+（固定相）+ X-（流动相） 即是，离子对试剂 R+X-先吸附到固定相上，然后样品离子A-代替固定相上的反离子X-。这两种IPC的保留过程都可能在任一个给定的分离中占优势，但是哪一种机制起着更为重要的作用既不容易确定，对实际操作也不重要。在IPC中，可以用于控制选择性的分离条件包括：➩ pH；➩ IPC试剂的类型（磺酸盐、季铵盐、离液剂）；➩ IPC试剂的浓度；➩ 溶剂强度（B%）；➩ 溶剂类型（甲醇、乙腈等）；➩ 温度；➩ 色谱柱类型；➩ 缓冲溶液的类型和浓度。无机试剂（或“离液剂”）如ClO4-、BF4-和PF6-可用于代替常用的烷基磺酸盐作为IPC试剂。无机试剂在固定相上的保留较少，它的保留机理更接近上述的di一种说法，在流动相中形成离子对。离液剂能更好地用于梯度洗脱（有较小的基线噪音和漂移），且当B%较高时也能较好的溶解在流动相中。但是使用离子对试剂也有一些特殊问题，在某些情况下需要严格控制流动相pH；温度控制的重现性必须较高（比RPC更需要），此外，IPC中的某些问题不会在RPC分离中出现或与其他RPC有所不同。还有就是出现伪峰、改变流动相周柱平衡缓慢、有不明原因造成的糟糕的色谱峰型等。首先是伪峰。当把样品溶剂（不含样品）注入到IPC中（即空白实验），我们有时会观察到正峰和负峰同时出现的情况。导致伪峰的原因通常是由流动相和样品溶剂的组成之间存在差异引起的。而使用不纯的IPC试剂、缓冲液或其他的流动相添加剂都会使伪峰的问题更为严重。其次是缓慢的柱平衡。当使用新的流动相时，必须用足够体积的流动相冲洗色谱柱以使色谱柱达到平衡。在IPC中，IPC试剂在色谱柱上的吸附和解吸附在某些情况下非常缓慢，这会造成色谱柱不能被新的流动相完全平衡。所以，无论是旧的流动相还是新的流动相含有IPC试剂时，我们必须确定改变流动相后样品的保留具有重现性（需要以新的流动相进行几小时的冲洗色谱柱才能达到完全平衡）。更换IPC试剂时，先用特殊的洗脱剂把先前吸附在色谱柱上的IPC试剂洗脱下来，再用新的流动相对色谱柱进行平衡。阴离子试剂（如烷基磺酸盐）能用组成为50%~80%甲醇-水的洗脱剂洗脱下来；季铵盐需要使用50%甲醇-缓冲液（如，pH为4~5的100mmol/L的磷酸氢二钾溶液，加入磷酸氢二钾是为了减少季铵基团与固定相上离子化的硅醇基间的相互作用）。任一情况下，首先应使用至少等于20倍柱体积的洗脱剂来冲洗色谱柱，然后再使用新的流动相进行柱平衡。另外，像较弱的离子对缓冲液三氟乙酸（TFA）以及离液剂，不会减缓柱平衡的过程，通常用10~20倍的含TFA或离液剂的流动相冲洗色谱柱足以达到柱平衡。用含IPC试剂的流动相进行色谱柱的初始平衡，则平衡过程可能会非常缓慢。为了避免在开展常规实验的每个新系列之前都要进行12h的平衡，我们建议在完成每个系列的实验后把色谱柱浸泡在流动相（含IPC试剂）里储存。这个权宜的方法使得以IPC做含量测定时能更快的达到柱平衡；假如需要每天或每两天重复一次，我们也建议使用这个办法，然而，当以这种方式储存时，其使用寿命可能会缩短。由于IPC试剂与色谱柱的缓慢的平衡过程，即使用较剧烈的洗脱程序，也不可能把IPC试剂完全从色谱柱上洗脱下来。基于这个原因，我们建议已用IPC分离的色谱柱不要再用于开展不含IPC试剂的RPC分离（TFA和离液剂例外）。假如在IPC中观察到糟糕的峰型和（或）柱塔板数的N值较低时，可以考虑改变柱温。以上就是离子对色谱法的保留原理，和一些特殊问题的解决方法，希望对小伙伴们以后用离子对色谱法能有所帮助。

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 注意事项（1）本测试中需要制备无铵甲醇，前处理操作需注意实验安全。配置硫酸溶液时应严格按照“酸入水”的操作准则；蒸馏时应保证操作在通风橱中进行，且不可出现无人值守的情况；（2）采用抑制电导法检测时建议使用外加水模式进行抑制器再生。（3）为减小样品对色谱柱的影响，样品应经过RP柱净化后进样分析。 皖仪科技 中国高端色谱标杆品牌— END —扫描二维码 ｜ 关注我们● 公众号 : 皖仪分析仪器云平台 ● 联系电话：0551-62521516

概述石油被誉为“工业的血液”，其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生，泄露的石油不仅污染了空气，还污染了地表水和地下水，其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前，实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量，而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图四乙基铅和甲基叔丁基醚的化学结构式EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成，搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数：吹扫时间：3 min；解吸温度：200 ℃；解吸时间：1 min；色谱参数：进样口温度：100 ℃；分离比：5:1；载气流量：1 mL/min；程序升温：初始温度40 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至80 ℃，再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min；质谱参数：离子阱温度：70 ℃；扫描模式：全扫描模式；质量数扫描范围：40-300 amu。分析结果方法学指标 四乙基铅和甲基叔丁基醚总离子流色谱图 四乙基铅的标准曲线 甲基叔丁基醚的标准曲线 绘制标准曲线如上图所示：四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比：1. 具有更低的检出限；2. 全流程在线监测，省时省力；3. 可实时上传分析数据。

国家食品药品监督管理总局今日在北京召开新闻发布会，公布《网络食品安全违法行为查处办法》。据悉，该《办法》包括总则、网络食品安全义务、网络食品安全违法行为查处管理、法律责任、附则等，共五章48条，该办法将于2016年10月1日起实施。草酸二水合物Oxalic acid dihydrate6153-56-6双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] tetrasulfide40372-72-3D-薄荷醇D-Menthol15356-60-2L-薄荷醇L-Menthol2216-51-51-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-辛醇1-Octanol111-87-55-甲基呋喃醛5-Methylfurfural620-02-0N-环己基甲酰胺N-Cyclohexylformamide766-93-84-甲基-2-戊醇4-Methyl-2-pentanol108-11-2N,N-二甲基-对苯二胺N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine99-98-95,6,7,8-四氢-1-萘胺5,6,7,8-Tetrahydro-1-naphthylamine2217-41-6肼二盐酸盐Hydrazine dihydrochloride5341-61-7硫氰酸钾Potassium thiocyanate333-20-0二甲基硫醚Dimethyl sulfide75-18-3聚苯醚Polyphenyl ether31533-76-3叔丁基甲基醚 气相色谱级Tert-Butyl methyl ether1634-04-4七氟丁酸Heptafluorobutyric acid375-22-4甲苯二异氰酸酯Tolylene Diisocyanate（TDI）26471-62-53,4-二羟基苄胺氢溴酸盐3,4-Dihydroxybenzylamine hydrobromide16290-26-9N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺Coconut diethanolamide（CDEA）68603-42-9/61791-31-9甲苯二异氰酸酯Tolylene Diisocyanate（TDI）26471-62-5异冰片基丙烯酸酯Isobornyl acrylate5888-33-5N,N' -二苯基硫脲1,3-Diphenyl-2-thiourea102-08-9聚合氯化铝Aluminum chlorohydrate1327-41-9四丁基氢氧化铵10%溶液Tetrabutylammonium hydroxide solution2052-49-5四丁基氢氧化铵25%溶液Tetrabutylammonium hydroxide solution2052-49-5L-苯基丙氨酸L-Phenylalanine63-91-2无水硫酸铈Cerium(IV) sulfate13590-82-4硫酸铈铵四水合物Ammonium cerium(Ⅳ) sulfate tetrahydrate18923-36-9脂蛋白脂肪酶Lipoprotein Lipase9004/2/8乙二胺≥99.5%标准品Ethylenediamine107-15-3壬二酸Azelaic acid (Nonanedioic acid)123-99-9N,N-二甲基-1-萘胺N,N-Dimethyl-1-naphthylamine86-56-6双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt90076-65-6

目前，国内尚无固定污染源废气中气态氨和颗粒态铵盐同步监测的商品化专用采样设备。为有效支持管理决策，建立适合我国实际情况的废气大气中氨的手工和在线监测标准规范，为系统评估和管控污染源氨排放提供技术支持，按生态环境部要求，中国环境监测总站（以下简称总站）现面向社会公开征集合作单位，联合研发固定污染源废气氨和铵监测采样设备。为保障设备研发项目的顺利开展，特做如下说明：一、研发内容固定污染源废气氨和铵监测采样设备，应满足同时采集烟气中颗粒物监测和烟气样品。各单位可根据现有条件和已有基础开展研发工作。二、研发经费本项目研发经费为各参加单位自筹，总站负责提供技术支持。三、项目周期本项目预计研发周期为三个月。拟于2023年12月11日在中国环境监测总站召开座谈研讨会，就项目预期目标和技术要求进行详细介绍，并讨论研发日程等相关问题。请有申报意向的单位积极参加。四、责任与义务1.申报单位在充分理解本项目相关要求的基础上，向总站提交项目合作确认函，正式确认参加项目研发，并按要求履行相关义务和责任。2.申报单位应积极配合总站开展设备研发进度调度等相关工作，并按照需要提供相应的材料。3.申报单位应按照项目进度及时间节点要求完成相应工作，如有特殊情况，应及时以书面形式向总站说明情况。五、注意事项项目合作单位应注意保守商业机密，如出现纠纷责任自负。六、联系方式中国环境监测总站 许人骥电话：（010）84943041中国环境监测总站 张慧兰电话：（010）84943154通信地址：北京市朝阳区安外大羊坊8号（乙）

货号：CAEQ-4-018397-4000HPLC级叔丁基甲醚规格：4L报价：540元促销价：整箱起订432元/瓶，4瓶/箱促销时间：2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法，因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。CNW液相色谱溶剂具有以下优点：1）低紫外吸收，确保最佳灵敏度；2）严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低；3）严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况；4）可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂，如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析；HPLC preparative表示可满足制备色谱分析；HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析；HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析；GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析；另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。订货信息： 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价（元） 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯 CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml 520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.00 4.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW 4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇 CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.00 4.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml 400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈 CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/

近日，诺基亚（中国）研发中心选用美国HunterLab顶级的分光光度计HunterLab UltraScan Pro，用来配合新的手机产品及配件的颜色检测系统。这样，诺基亚在全球的研发部门都是选用了HunterLab UltraScan Pro，检测数据达到高度一致。

正丁基锂（n-Butyllithium），可去除多种碳-氢键中的质子，尤其是当电子离域化或杂原子作用下共轭碱稳定时。正丁基锂性质独特，是有机合成中z重要的有机锂化合物之y。百灵威隆重推出Amethyst Chemicals 品p正丁基锂产品，特点如下： ◆ 通过多项严格检测，活性锂含量高，浑浊杂质少，反应收率高。 ◆ 产品溶解于正己烷溶液，有效保证正丁基锂的稳定性。 ◆ 包装设计独特，含密封衬垫可抽取包装，较同类包装密闭性提升1.5倍，抽取面积扩大15倍；可多次抽取，使用率高。 ◆ j具竞争力的价格，比同类进口产品低50%，g内现货充足，提供大包装。 反应收率高 &bull 可多次抽取 &bull 成本优势好 编号 CAS 产品名称 规格 目录价 274232 109-72-8 n-Butyllithium, [1.6M in hexanes] 100mL 800mL ￥342 ￥605 913796 109-72-8 n-Butyllithium, [2.4M in hexanes] 100mL 800mL 10L ￥351 ￥712 询价 温馨提示： 1.正丁基锂对空气和水敏感，请将产品储存于密闭、干燥、低温（2-8℃）环境中。 2.长期存放可能会产生少量浑浊，这属于正常现象，不影响产品pz。 3.使用注射器抽取溶液时，应在瓶口用注射针连接氮气球，以平衡正丁基锂吸出时的压力变化。 4.正丁基锂的反应体系需保持氮气环境，以阻挡空气和水气进入，所用溶剂应为无水或c干溶剂。

碳是元素周期表中最多样化的元素之一，碳原子具有极轻的原子质量和极强的共价键，以多种杂化方式成键获得结构丰富的碳网络，其独特的π电子共轭体系展现出优异的力、热、光、电等属性。通过调节碳材料的带隙，可以使其表现出迥异的电学性质，从而在晶体管、能源存储器件、超导等领域具有广泛应用。碳材料的性能与其拓扑结构密切相关，因此，研究新的二维碳同素异形体，特别是具有带隙的新型结构，具有重要意义。 在科技部、国家自然科学基金委、北京分子科学国家研究中心和中国科学院的支持下，郑健课题组在常压下通过简单的反应条件，创制了一种新型碳同素异形体单晶——单层聚合C60。这是一种全新的簇聚二维超结构，C60簇笼在平面上通过C-C键相互共价键合形成规则的拓扑结构。这种新型碳材料具有较高的结晶度和良好的热力学稳定性，并具有适度的禁带宽度，为碳材料的研究提供了全新的思路。 迄今为止构筑二维材料的最小单元是单个原子，纳米团簇作为基本单元构筑更高级的二维拓扑结构一直未能实现。由于碳碳成键的反应收率不是100%，且反应不可逆，因此采用传统化学反应制备二维团簇碳材料单晶几乎无法完成。郑健课题组利用掺杂聚合-剥离两步法，成功制备了单层二维聚合C60单晶，获得了确凿的价键结构。通过调节镁（Mg）和C60的比例，在常压条件下制得了两种紧密排列的准六方相和准四方相的Mg插层聚合物单晶，通过新的有机阳离子切片策略，使用四丁基水杨酸铵作为切割试剂，从准六方相结构中剥离得到单层C60聚合物。单晶XRD和STEM证明了C60之间通过C-C桥连单键和[2+2]环加成的四元环桥连键在平面内连接形成了一种全新的二维拓扑超结构。单层聚合C60的带隙约为1.6 eV，是典型的半导体，预示着其在光/电半导体器件中具有广阔的潜在应用。该结构具有良好的热力学稳定性，在约600 K（326.85℃）下仍旧稳定存在。由于不对称成键结构，这种新的碳材料具有显著的平面各向异性，表明该材料在非线性光学和功能化电子器件方面具有巨大应用前景。相关研究成果发表在Nature（https://www.nature.com/articles/s41586-022-04771-5）上。侯凌翔博士为论文第一作者，郑健研究员为通讯作者。 图a：准六方聚合C60的单晶结构示意图。每个C60与周围6个C60通过C-C共价键相连。 图b：单层聚合C60的STEM图片，C60笼簇在STEM图片中显示为圆环。

国家质检总局21日下午在官网公布《湖南省质监局报告酒鬼酒样品初检情况》，该公告表示，酒鬼酒中的塑化剂DBP确实明显超标。继去年台湾出现的塑化剂污染饮料事件后。塑化剂检测再次成为检测行业热点。塑化剂学名叫邻苯二甲酸酯，过多使用的话将影响生殖功能甚至导致癌症。 对于塑化剂（邻苯二甲酸酯）的检测，Sigma-aldrich可以提供固相萃取和固相微萃取方法等多种解决这一问题。采用Supelco玻璃管(无邻苯二甲酸酯类杂质干扰)SPE小柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集，然后进行液相色谱或者GC/MS分析。 此外，我们还可提供SPME（固相微萃取）快速检测邻苯二甲酸酯的检测方法。SPME摈弃传统前处理的两大缺点：较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费，带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。特别适合您快速检测白酒中塑化剂邻苯二甲酸酯。详细方法可参考，http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/news_62697.htm 标准品、色谱溶剂、色谱柱等相关产品清单如下： 标准品英文名货号包装单价邻苯二甲酸二甲酯DMPDimethyl phthalate36738-1G1g288.99邻苯二甲酸二乙酯DEPDiethyl phthalate53008-5ML-F5ml526.50邻苯二甲酸二异丁酯DIBPDiisobutyl phthalate152641-1L1L556.92邻苯二甲酸二丁酯DBPDibutyl phthalate36736-1G1g276.12邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEPBis(2-methoxyethyl) phthalate36934-250MG250mg329.94邻苯二甲酸二戊酯DPPDipentyl phthalate4428671g995.67　邻苯二甲酸丁基苄基酯BBPBenzyl butyl phthalate4425031g246.87　邻苯二甲酸二环己酯 DCHPDicyclohexyl phthalate36908-250MG250mg319.41邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHPBis(2-ethylhexyl) phthalate36735-1G1g329.94邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHPBis(2-ethylhexyl) phthalate485571g544.05　邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate36617-1G-R1g276.12邻苯二甲酸二正辛酯DNOPDi-n-octyl phthalate31301-250MG250MG310.05邻苯二甲酸二壬酯DNPDinonyl phthalate80151-25ML25ML863.46邻苯二甲酸二异壬酯DINPDiisononyl phthalate376663-1L1L432.90邻苯二甲酸异癸酯DIDPDiisodecyl phthalate80135-10ML10ML531.18邻苯二甲酸二异丙酯DIPrPDiisopropyl phthalate80137-50ML50ML2538.90邻苯二甲酸二烯丙酯DAPDiallyl phthalate36925-250MG250MG329.94邻苯二甲酸二丙酯DPrPDipropyl phthalate45624-250MG250MG276.12邻苯二甲酸二庚酯DHPDiheptyl phthalate454818-10G10G900.90 47643-U11种邻苯二甲酸酯类混标2000&mu g/ml溶于二氯甲烷1ml469.17 BBP双-(2-氯乙氧基)甲烷双(2-氯乙基)醚 DEHP4-溴联苯醚4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚DBPDEP DMPDNOP 487416种邻苯二甲酸酯类混标200 &mu g/ml 溶于甲醇1ml437.58 BBPDEHPDBP DEPDMPDNOP 479737种邻苯二甲酸酯类混标500 &mu g/mL 溶于甲醇1ml437.58 BBP己二酸二(2-乙基己)酯DEHP DBPDEPDMP 五氯苯酚 482236种邻苯二甲酸酯类混标500 &mu g/ml溶于甲醇1ml480.87 BBP己二酸二(2-乙基己)酯DEHP DBPDEPDMP 48805-U6种邻苯二甲酸酯类混标2000 &mu g/ml溶于甲醇1ml491.40 DEHPBBPDBP DNOPDEPDMP 482316种邻苯二甲酸酯类混标2000 &mu g/ml溶于己烷1ml491.40 DEHPBBPDBP DNOPDEPDMP 1107种邻苯二甲酸甲酯定制混标1000 ppm 溶于二氯甲烷1 ml咨询 邻苯二甲酸二异壬酯68515-48-0DINP 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯26761-40-0DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP 11016种邻苯二甲酸酯定制混标1000ug/ml 溶于正己烷1 ml咨询 邻苯二甲酸二甲酯131-11-3DMP 邻苯二甲酸二乙酯84-66-2DEP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯117-82-8DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯146-50-9BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯605-54-9DEEP 邻苯二甲酸二戊酯131-18-0DPP 邻苯二甲酸二己酯84-75-3DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯84-61-7DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二苯酯84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二壬酯84-76-4DNP 11017种邻苯二甲酸酯定制混标1000ug/ml 溶于正己烷1 ml咨询 邻苯二甲酸二甲酯131-11-3DMP 邻苯二甲酸二乙酯84-66-2DEP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯117-82-8DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯146-50-9BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯605-54-9DEEP 邻苯二甲酸二戊酯131-18-0DPP 邻苯二甲酸二己酯84-75-3DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯84-61-7DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二苯酯84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二壬酯84-76-4DNP 邻苯二甲酸二异壬酯68515-48-0DINP 色谱溶剂　　　　正已烷农残级34484-2.5L2.5L418.86乙酸乙酯农残级31063-2.5L2.5L418.86环己烷农残级34496-2.5L2.5L528.84石油醚,40-60 ° C农残级34491-2.5L2.5L645.84乙醇色谱级34964-2.5L2.5L1744.47乙酸LC-MS级49199-50ML-F50ML603.72异辛烷农残级34499-2.5L2.5L1690.65甲醇农残级34485-2.5L2.5L279.63　　　　　试剂　　　　无水硫酸钠农残级35896-500G500G308.88　　　　　气相柱　　　　SLB&trade -5ms Capillary GC30m× 0.25mm× 0.25&mu m28471-U1根4699.89SLB&trade -5ms Capillary GC30m× 0.25mm× 0.10&mu m28467-U1根4699.89 液相柱　　　　Ascentis C18液相柱5&mu m,25cm× 4.6mm581325-U1根3239.73Ascentis C18保护柱5&mu m,2cm× 4.0mm581373-U1kit1077.57 固相萃取产品　　　　防交叉污染固相萃取装置12位570441套5717.79Supelclean&trade LC-Si500mg/6ml50537430支/盒741.78Supelclean&trade LC-Si1g/6ml(玻璃管, PTFE 筛板）无邻苯二甲酸酯类杂质干扰54335-U30支/盒3127.41Supelclean&trade ENVI-18500mg/6ml(玻璃管, PTFE筛板）无邻苯二甲酸酯类杂质干扰54331-U30支/盒2190.24Supelclean&trade ENVI-Florisil500mg/3ml(PTFE筛板)5705854支/盒1736.28 固相微萃取产品 100&mu m PDMS，熔融石英24ga，手动进样57300-U1盒2799.81手动进样手柄-57330-U1个2799.814mlSPME操作平台（含瓶架）-57333-U1套2799.81 装置　　　　Supelco索氏抽提器200mL648261套4186.26 产品适用的国家标准：GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定SN/T 2037-2007 与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱质谱联用法SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法WS/T 149-1999 作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法

我国最大的第三方医学检测机构金域医学检验中心日前与美国综合排名第四的克利夫兰医学中心签订了战略合作伙伴协议，双方宣布将在临床检验、远程病理会诊、人才培养以及引进新检验项目等方面展开全方位合作。据悉，这是我国独立医学实验室首度携手国际顶级医疗机构。　　“欧美等发达国家的医学检测项目已达5000多项，但中国一流医院检测项目只有1000多项。” 金域医学检验中心董事长梁耀铭表示，希望通过与克利夫兰的高端合作，不断引进国外先进的检验项目，更好地服务医学临床。 据不完全统计，去年中国的医学检验收入约有800亿元，其中第三方医学检验仅占医学检验收入的1.5%。而在欧美等发达国家，这一比例为30%-40%。

最近台湾出现的塑化剂污染饮料事件备受关注，一些不法商贩为了节约成本，用塑化剂替代棕榈油添加到&ldquo 起云剂&rdquo 中。塑化剂学名叫邻苯二甲酸酯，过多使用的话将影响生殖功能甚至导致癌症。对于塑化剂（邻苯二甲酸酯）的检测，Sigma-aldrich可以提供固相萃取的方法解决这一问题，采用Supelco玻璃管(无邻苯二甲酸酯类杂质干扰)SPE小柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集，然后进行液相色谱或者GC/MS分析。此外，我们还可提供SPME（固相微萃取）快速检测邻苯二甲酸酯的检测方法。标准品、色谱溶剂、色谱柱等相关产品清单如下：标准品英文名货号包装单价邻苯二甲酸二甲酯DMPDimethyl phthalate36738-1G1g280.8邻苯二甲酸二乙酯DEPDiethyl phthalate36737-1G1g267.93邻苯二甲酸二异丁酯DIBPDiisobutyl phthalate152641-1L1L533.52邻苯二甲酸二丁酯DBPDibutyl phthalate36736-1G1g267.93邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEPBis(2-methoxyethyl) phthalate36934-250MG250mg341.64邻苯二甲酸二戊酯DPPDipentyl phthalate4428671g1932.84邻苯二甲酸丁基苄基酯BBPBenzyl butyl phthalate4425031g238.68邻苯二甲酸二环己酯 DCHPDicyclohexyl phthalate36908-250MG250mg310.05邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHPBis(2-ethylhexyl) phthalate36735-1G1g401.31邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHPBis(2-ethylhexyl) phthalate485571g527.67邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate36617-1G-R1g267.93邻苯二甲酸二正辛酯DNOPDi-n-octyl phthalate31301-250MG250MG299.52邻苯二甲酸二壬酯DNPDinonyl phthalate80151-25ML25ML849.42邻苯二甲酸二异壬酯DINPDiisononyl phthalate 376663-1L1L417.69邻苯二甲酸异癸酯DIDPDiisodecyl phthalate 80135-10ML10ML506.61邻苯二甲酸二异丙酯DIPrPDiisopropyl phthalate80137-50ML50ML2190.24邻苯二甲酸二烯丙酯DAPDiallyl phthalate36925-250MG250MG341.64邻苯二甲酸二丙酯DPrPDipropyl phthalate45624-250MG250MG267.93邻苯二甲酸二庚酯DHPDiheptyl phthalate454818-10G10G865.80 47643-U11种邻苯二甲酸酯类混标2000&mu g/ml溶于二氯甲烷1ml453.96 BBP双-(2-氯乙氧基)甲烷双(2-氯乙基)醚 DEHP4-溴联苯醚4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚DBPDEP DMPDNOP 487416种邻苯二甲酸酯类混标200 &mu g/ml 溶于甲醇1ml424.71 BBPDEHPDBP DEPDMPDNOP 479737种邻苯二甲酸酯类混标500 &mu g/mL 溶于甲醇1ml424.71 BBP己二酸二(2-乙基己)酯DEHP DBPDEPDMP 五氯苯酚 482236种邻苯二甲酸酯类混标500 &mu g/ml溶于甲醇1ml464.49 BBP己二酸二(2-乙基己)酯DEHP DBPDEPDMP 48805-U6种邻苯二甲酸酯类混标2000 &mu g/ml溶于甲醇1ml475.02 DEHPBBPDBP DNOPDEPDMP 482316种邻苯二甲酸酯类混标2000 &mu g/ml溶于己烷1ml475.02 DEHPBBPDBP DNOPDEPDMP 1107种邻苯二甲酸甲酯定制混标1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml咨询 邻苯二甲酸二异壬酯68515-48-0DINP 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP 11016种邻苯二甲酸酯定制混标1000ug/ml 溶于正己烷1 ml咨询 邻苯二甲酸二甲酯131-11-3DMP 邻苯二甲酸二乙酯84-66-2DEP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯117-82-8DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯146-50-9BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯605-54-9DEEP 邻苯二甲酸二戊酯131-18-0DPP 邻苯二甲酸二己酯84-75-3DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯84-61-7DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二苯酯84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二壬酯84-76-4DNP 11017种邻苯二甲酸酯定制混标1000ug/ml 溶于正己烷1 ml咨询 邻苯二甲酸二甲酯131-11-3DMP 邻苯二甲酸二乙酯84-66-2DEP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯117-82-8DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯146-50-9BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯605-54-9DEEP 邻苯二甲酸二戊酯131-18-0DPP 邻苯二甲酸二己酯84-75-3DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯84-61-7DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二苯酯84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二壬酯84-76-4DNP 邻苯二甲酸二异壬酯68515-48-0DINP 色谱溶剂　　　　正已烷农残级34484-2.5L2.5L418.86乙酸乙酯农残级31063-2.5L2.5L418.86环己烷农残级34496-2.5L2.5L528.84石油醚,40-60 ° C农残级34491-2.5L2.5L645.84乙醇色谱级34964-2.5L2.5L1744.47乙酸LC-MS级49199-50ML-F50ML603.72异辛烷农残级34499-2.5L2.5L1690.65甲醇农残级34485-2.5L2.5L279.63 试剂　　　　无水硫酸钠农残级35896-500G500G308.88 气相柱　　　　SLB&trade -5ms Capillary GC30m× 0.25mm× 0.25&mu m 28471-U1根4699.89SLB&trade -5ms Capillary GC30m× 0.25mm× 0.10&mu m 28467-U1根4699.89 液相柱　　　　Ascentis C18液相柱5&mu m,25cm× 4.6mm 581325-U1根3239.73Ascentis C18保护柱5&mu m,2cm× 4.0mm 581373-U1kit1077.57 固相萃取产品　　　　防交叉污染固相萃取装置12位570441套5717.79Supelclean&trade LC-Si 500mg/6ml50537430支/盒741.78Supelclean&trade LC-Si1g/6ml(玻璃管,PTFE筛板54335-U30支/盒3127.41 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-18500mg/6ml(玻璃管,PTFE筛板54331-U30支/盒2190.24 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-Florisil500mg/3ml(PTFE筛板)5705854支/盒1736.28 装置　　　　Supelco索氏抽提器200mL 648261套4186.26产品适用的国家标准：GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定SN/T 2037-2007 与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱质谱联用法SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法WS/T 149-1999 作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《水文化遗产资源分类与代码》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2023年11月17日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001439，查询项目信息和反馈意见建议。2023年10月18日 相关项目如下：#项目中文名称制修订截止日期1保健食品原料 辅酶Q10制定2023-11-172保健食品原料 螺旋藻制定2023-11-173保健食品原料 破壁灵芝孢子粉制定2023-11-174保健食品原料 褪黑素制定2023-11-175保健食品原料 鱼油制定2023-11-176苯中噻吩含量的测定方法修订2023-11-177便携式割灌机 切割附件 单片金属刀片制定2023-11-178便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 尺寸制定2023-11-179便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 强度制定2023-11-1710标准大气制定2023-11-1711不锈钢器皿修订2023-11-1712肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法制定2023-11-1713风险管理 风险预警制定2023-11-1714风险管理 新兴风险管理指南制定2023-11-1715感官分析 方法学 量值估计法修订2023-11-1716感官分析 感官评价员的选拔和培训修订2023-11-1717锅炉和压力容器 第1部分：性能要求制定2023-11-1718锅炉和压力容器 第2部分：GB/T XXXXX.1的符合性检查程序要求制定2023-11-1719化工园区气体防护站建设运行指南制定2023-11-1720跨境电子商务商家风险防控指南制定2023-11-1721绿色产品评价 生物基材料及制品制定2023-11-1722马铃薯种植机 技术规范修订2023-11-1723农林拖拉机和机械、草坪和园艺动力机械操作者操纵机构和其他显示装置用符号 第4部分：林业机械用符号修订2023-11-1724起重机 限制器和指示器 第3部分：塔式起重机修订2023-11-1725起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第3部分：塔式起重机修订2023-11-1726商品条码 条码符号放置指南修订2023-11-1727数字化供应链 供应链网络设计要求制定2023-11-1728塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 第4部分: 气相色谱法制定2023-11-1729土壤氨挥发测定方法制定2023-11-1730卫生纸及其制品 第13部分：可分散性的测定制定2023-11-1731限定的非检疫性有害生物管理指南制定2023-11-1732植物检疫措施在国际贸易中的应用指南制定2023-11-1733植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 谷子制定2023-11-1734植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 向日葵制定2023-11-1735植物栽培用放电灯（荧光灯除外） 性能规范制定2023-11-1736纸和纸板 色牢度评价试验制定2023-11-1737组织治理 指南制定2023-11-17

-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

自然环境中砷（As）、铬（Cr）、硒（Se）存在多种化学形态，在不同环境条件下，氧化还原行为存在差异，不同形态对环境和健康影响不同。传统的元素总量分析不能提供足够的信息去了解元素的存在形态，而不同元素形态存在物理、化学、生物活性差异，并与其毒性、生物可利用性、迁移性密切相关。 砷、铬、硒常见形态/价态见表1，其中无机砷（三价砷和五价砷）毒性远大于有机砷，三价铬（Cr Ⅲ）和硒是人体必需的营养元素，人体内过量的硒会导致疾病，六价铬（Cr Ⅵ）则具有致癌毒性。 表1 砷、铬、硒形态/价态 有机砷和有机硒主要是生物吸收砷、硒无机形态后转化而来。在地表水和生活饮用水中砷、硒主要以无机形态存在，六价铬是地表水、地下水和生活饮用水常规控制指标。水中的砷、铬、硒形态分析对于环境质量评价、生态效应和人体健康具有重要意义。 岛津方案 高效液相色谱（HPLC）技术作为高效的分离技术，在元素形态分析中得到广泛应用，与高灵敏度的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用，使HPLC-ICP-MS成为砷、铬、硒、汞等元素形态分析的主要方法。但是，不同元素形态分析通常使用不同的分离原理和流动相，分离时间较长，需要多次、长时间才能完成一个样品中砷、铬、硒形态的测试。基于以上因素，我们利用岛津LC-20Ai+ICPMS-2030系列联用系统开发了一种同时分离地表水中砷、铬、硒无机形态的方法。 图1 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030系列联用系统 • 方法学使用岛津惰性液相色谱仪LC-20Ai，以C8色谱柱对砷、铬、硒元素无机形态进行分离，流动相为含2 mM四丁基氢氧化铵（TBAH）和0.5 mM乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）的5%甲醇水溶液，以氨水和硝酸调节pH为7.4，分析条件见表2、3。 表2 液相色谱LC-20Ai条件表3 ICPMS-2030系列测试条件在3 min内实现砷、铬、硒无机形态的快速分离，分离度良好。 图2 砷、铬、硒色谱图（单位kcps） • 水样分析结果某河水和生活饮用水样本分析结果见表4，如表中结果所示，砷、铬、硒无机形态加标回收率为91.5~112%。 表4 某河水和生活饮用水样本测试结果备注：N.D.-未检出 结语水是生命之源，为环境保护提供分析解决方案是岛津的使命所在。一针进样，3 min知晓地表水、饮用水中无机砷、铬、硒形态含量，助力水环境研究和水资源安全，共同守护绿水青山。

《第三次土壤普查技术规范》从2022年4月份的审议稿、2022年5月份的试行稿、2022年7月份的试行稿、到最后2023年2月的修订稿。每一版都有一些变化，但最终修订版变化最大，我现将最终修订版与7月份试行稿的变化内容做一个总结。一、样品制备变化内容（一）制样场地要求发生变化1、风干室要求增加了：“温湿度适宜，其面积应与承接制样任务数量相匹配，高湿地区根据需要安装除湿设施，如受场所限制不能集中风干，应确保每个分散风干的场所均满足本规范要求，并安排专人负责日常监督管理。”2、样品制备室制样过程全程摄像，保存记录由以前的“不少于3年”变为“不少于1年”。（二）制备流程1、一般样品制备（1）“一般样品”全部改为“表层样品”（2）风干：a、对于黏性土壤的风干更加具体，变为“在土壤样品半干时，戴一次性丁腈或聚乙烯等无污染材质手套将大块土捏碎，以免完全干后结成硬块。”b、把风干 “样品风干后混匀，用以粗磨”一句改为“一部分按照国家级和省级土壤样品库留存量要求，采用四分法分取后装入容器中流转至土壤样品库保存，剩余样品粗磨制成2mm样品，数量要确保样品检测和质控等需要。”说明样品库样品只需要风干即可，不需要粗磨。（3）粗磨：粗磨中去掉了“石砾含量较多时，耕地园地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的石砾质量，并计算石砾质量百分数。林地草地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的砖瓦石块、石灰结核、石砾质量，并计算碎石和石砾的总体质量百分数。”其实不管耕地园地、林地草地要求是一样的，都需要挑拣、称重、记录，所以去掉了。（4）称重：增加了称重“土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的碎石和石砾等质量， 并计算质量百分数。”其实就是粗磨中去掉的部分，一句话概括为这一条“称重。”（5）分装：分装不按耕地园地、林地草地分不同要求了，统一变为：“粗磨后样品充分混匀后进行分装，每个表层样品的送检样品不少于800ｇ，留存样品不少于200ｇ，如果送检样品含密码平行样，则不少于1600。”2、剖面样品也不分耕地园地、林地草地，基本参照表层样品风干、粗磨、称重、分装步骤要求。3、土壤水稳性大团聚体样品（1）去掉了“一般样品、剖面样品的第1层样品采集时，均需采集土壤水稳性大团聚体样品”要求。（2）水稳性大团聚体送检要求由原来了“送检1000g、含密码1500g”变为：“送检样品不少于1100ｇ，如果送检样品含密码平行，则不少于1600ｇ。”二、样品流转变化内容（一）流转场地增加了流转场地要求：“承担制备任务的实验室应向省级质量控制实验室提供相对独立且配备相关设备设施场地，用于样品转码、组批和流转等，有条件的省级质控实验室也可自行设置专门场地用于样品转码、组批和流转等。”（二）样品组批和装运剖面样品组批要求发生变化，变为：“原则上按照10个剖面样点的全部剖面发生层样品组成一个批次，剖面样点量不足10个时，按照实际样品数量组批，每个批次的密码平行样品和质控样品各不少于1个，其余要求同表层样品。”三、样品保存变化内容（一）留存样品保存留存样品保存条件由原来的“存放温度不高于25℃”变为“实验室保存样品须密封存放，室温保存 (或不高于30 ℃) ”。（二）预留样品保存预留样品统一改为：“每份不少于400ｇ，预留样品须移交本实验室保存室造册保存，保存时间不少于2年，保存条件同留存样品要求。”（三）剩余样品保存剩余样品保存时间由以前的“不少于半年”变为“”不少于1年，保存条件同留存样品要求。”四、样品检测变化内容（一）检测指标1、耕地园地检测指标中去掉了科研部门检测的 “土壤田间持水量”、“凋萎系数”、“矿物组成”，由原来的46项变为43项。林地草地检测指标中去掉了“土壤水稳性大团聚体”和“矿物组成”，由原来的19项变为17项。具体变化见下表1、表2。2、去掉了盐碱地水样检测指标，原备注由省级质量控制实验室检测。表1 耕地园地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测，表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√√30%表层土样剖面样品的第一层样品检测，表层样品选择10％检测3可交换酸度√南方酸性土壤区域（pH小于6.0）检测pH6.0的样品检测4水溶性盐（水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根）√√盐碱土普查涉及的县中均需侧水溶性盐总量、电导率和8大离子。注：水溶性盐总量小于0.1%时，不测电导率和8大离子。全部样品检测水溶性盐总量和电导率，当水溶性盐总量1.0g/kg时不检测八大离子5碳酸钙（无机碳）√除铁铝土纲不测，其余都测。pH7.0的样品检测6游离铁√仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南 (除青藏高原) 所有剖面样品检测，长江以北 (含青藏高原) 水田剖面样品检测7土壤田间持水量√科研部门检测。黑土、棕壤、潮土、栗钙土、黄绵土、紫色土、红壤、黄壤、灰漠土、水稻土各100个土样，环刀法测定。耕地园地采集耕作层、犁底层、心土层3个土层环刀样，林草地采集0-20cm表层、20-40cm亚表层土层环刀样。去掉此项目8凋萎系数√科研部门检测。具体同“4 土壤田间持水量”去掉此项目9矿物组成√科研部门检测去掉此项目表2 林地草地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测，表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√去掉此项目3矿物组成√去掉此项目4碳酸钙（无机碳）√除铁铝土纲不测，其余都测pH7.0的样品检测5全铁√pH6.0的样品检测6游离铁√仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南（除青藏高原）所有剖面样品检测（二）检测方法变化以前耕地园地、林地草地的检测方法都是分开的，现在检测方法不分耕地园地、林地草地，统一为土壤样品检测指标方法。具体变化见下表3。表3 检测方法变化序号指标方法标准或规范备注变化内容1机械组成吸管法《土壤分析技术规范》(第二版)，5.1吸管法1、仅能用吸管法2、去掉了比重计法2土壤水稳性大团聚体筛分法《土壤检测第19部分：土壤水稳性大团聚体组:成的测定》(NY/T1121.19-2008) (机械筛分方式，详见土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用机械筛分法2、去掉了人工筛分法3阳离子交换量乙酸铵交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.2乙酸铵交换法pH≤7.5的样品1、方法全部变为《土壤技术规范的方法》。2、去掉了NY/T295- 1995和NY/T1121.5-2006两个方法。EDTA-乙酸铵盐交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.1EDTA-乙酸铵盐交换法pH7.5的样品4交换性盐基及盐基总量（交换性钙、交换性镁、交换性钠、交换性钾、盐基总量）乙酸铵交换法等《土壤分析技术规范》(第二版)，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定 (乙酸铵交换法) (交换液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定增加等离子体发射光谱法，详见本规范培训教材)pH≤7.5的样品测定方法增加了ICP法氯化铵-乙醇交换法等《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T1615-2008) (交换液中钾、钠、钙、镁离子的测定增加等离子体发射光谱法,详见本规范培训教材)pH7.5的样品5水溶性盐（水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根）质量法等《森林土壤 水 溶 性 盐 分 分 析》(LY/T1251-1999) (浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定采用等离子体发射光谱法,硫酸根和氯根的测定增加离子色谱法,详见本规范培训教材)1、浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定只能用ICP法。2、硫酸根和氯根的测定增加了离子色谱法。3、去掉了NY/T1121.16-2006法6有机质重铬酸钾氧化-容量法《土壤检测第6部分：土壤有机质的测定》(NY/T1121.6-2006)增加了元素分析仪法元素分析仪法《土壤中总碳和有机质的测定 元素分析仪法》(农业行业标准报批稿)7碳酸钙气量法《土壤分析技术规范》(第二版)15.1土壤碳酸盐的测定1、仅能用气量法2、去掉了非水滴定法 8全磷酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤磷的测定》(LY/T1232-2015) (详见本规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法3、去掉了酸溶-钼锑抗比色9全钾酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤钾的测定》(LY/T1234-2015)1、仅能用ICP法2、去掉了碱熔-火焰光度法和原子吸收分光光度法《土壤分析技术规范》（第二版），9.1土壤全钾的测定10全硫硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法《土壤分析技术规范》(第二版)，16.9全硫的测定1、去掉了燃烧碘量法LY/T 1255-19992、增加了燃烧红外光谱法燃烧红外光谱法本规范培训教材11全硼碱熔-姜黄 素-比色法《土壤分析技术规范》(第二版)，18.1土壤全硼的测定去掉了碱溶-亚甲胺-比色法碱熔-等离子体发射光谱法《土壤分析技术规范》(第二版)，18.1土壤全硼的测定12全铁酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ781-2016）去掉了碱溶-ICP法HJ974-2018 13全锰14全铝15全钙16全镁17速效钾乙酸铵浸提-火焰光度法《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》（NY/T889-2004）前处理统一为2mm粒径样品样品粒径要求由原来的1mm统一变为2mm18缓效钾热硝酸浸提-火焰光度法19有效硼沸水提取-电感耦合等离子体发射光谱法土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了沸水提取－甲亚胺－H比色法3、去掉了沸水提取－姜黄素－比色法20有效钼草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法《土壤检测第9部分: 土壤有效钼的测定》(NY/T1121.9-2023)1、仅能用ICP法2、去掉了示波极谱法NY/T 1121.9－201221总铅酸消解-电感耦合等离子体质谱法《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ766-2015）1、仅能用ICP-MS法2、去掉了ICP法HJ781-20163、去掉了火焰光度法HJ491-20194、去掉了石墨炉原子吸收法GB/T17141-199722总镉23总铬24总镍中国冶金地质总局第三地质中心实验室总工程师 刘桀佳2023年6月22日

食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化不仅会使食品中的油脂变质，而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等，从而降低食品的感官质量和营养价值，甚至产生有害物质，引起食物中毒。但过量使用抗氧化剂也可能对人体的肝脏、肾脏等产生有不利影响，有的甚至还有致畸、致癌。 近期某知名品牌爆出非法添加过量抗氧化剂。Sigma-Aldrich积极响应热点话题，提供食品中抗氧化剂检测解决方案，提供HPLC和GC两种方法。 美国AOAC 983.15是检测油、脂肪、黄油中酚类抗氧化剂的方法。依据AOAC方法，采用Ascentis RP-Amide液相色谱柱能将方法中的物质在13min内实现完全分离。Sigma-Aldrich同时提供气相色谱解决方案，能分离几种常见的抗氧化剂。 AOAC 983.15方法液相分离抗氧化剂色谱柱：Ascentis RP-Amide, 15 cm x 4.6 mm内径, 5 &mu m (货号565324-U)流动相A：5%乙酸溶于去离子水流动相B：95:5 甲醇：乙腈流速：2.0 mL/min.温度：30 ° C检测器：UV，280 nm进样量：10 &mu L样品：分析物各10ug/ml溶于乙腈：2-丙醇 50:50中梯度：MinA%B%065351259516595 1. 乙氧喹2. 没食子酸丙酯3. 2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP）4. 叔丁基对苯二酚(TBHQ)5. 去甲二氢愈创木酸(NDGA)6. 叔丁基对羟基苯甲醚(BHA)7. 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100)8. 没食子酸辛酯9. 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯(BHT)10. 没食子酸月桂酯气相色谱方法分析常见抗氧化剂色谱柱: SAC-5, 30 m × 0.25 mm内径, 0.25 &mu m (货号24156) 柱温: 200 ° C 检测器: FID, 250 ° C 载气: 氦气, 30 cm/s进样量: 2 &mu L,分流 100:1 样品: 200 &mu g/mL 每个组分 1.叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA)2.3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT)3.叔丁基对苯二酚 (TBHQ)4.乙氧喹5.2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100)6.2,4,5-三羟基苯丁酮（THBP）7.没食子酸丙酯 (PG)色谱耗材货号描述规格目录价（元）565324-UAscentis RP-Amide液相色谱柱15 cm x 4.6 mm, 5 &mu m3037.2524156SAC-5气相毛细管色谱柱30 m × 0.25 mm x 0.25 &mu m4899.96标准品货号中文名英文名CAS包装目录价471683,5-二叔丁基对甲酚 (BHT)3,5-Di-tert-4-butylhydroxytoluene128-37-0500mg228.1531519-250MG乙氧喹Ethoxyquin91-53-2250mg226.9891215-100MG没食子酸Gallic acid149-91-7100mg1120.86PHR1118-1G没食子酸丙酯Propyl gallate121-79-91g656.3747863L-抗坏血酸L-Ascorbic acid50-81-71g198.947783DL-&alpha -维生素EDL-&alpha -Tocopherol10191-41-0100mg290.1676524-100MG甘氨酸Glycine56-40-6100mg1178.1940048-U酚类抗氧化剂标准品套装Phenolic Antioxidant Kit 2　　　　　　　　　　Kit1729.26　　　　　　　　　没食子酸丙酯 (PG)Propyl gallate500mg叔丁基对苯二酚 (TBHQ)tert-Butylhydroquinone500mg去甲二氢愈创木酸 (NDGA)Nordihydroguaiaretic acid500mg叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA)Butylated hydroxyanisole500mg2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚2,6-Di-tert-butyl-4-hydroxymethylphenol(Ionox-100)500mg3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT)3,5-Di-tert-butyl-4-hydroxytoluene500mg没食子酸月桂酯Lauryl gallate500mg没食子酸辛酯Octyl gallate500mg乙氧喹Ethoxyquin500mg 关于Supelco美国Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco（上海：021-61415566-8209 北京：010-65688088-6812 广州：020-38840730-5001）正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。

由岛津（上海）实验器材有限公司主办的药斯卡争霸赛（以下简称“药斯卡”），从2020年至今已经成功举办三届。围绕每届不同的药物分析主题，药斯卡共吸引了来自全国各地超过300多份优质投稿。往届的参赛老师们大显身手，纷纷提交分离分析检测优质作品，各路神仙打架，赢取丰厚礼品，好不热闹！点击上方图片即刻报名新赛季！在第四届药斯卡即将开幕之际，让我们一同回顾历届优秀作品，希望它们能为更多药物分析工作者们提供研究思路，促进友好交流和共同进步！药斯卡历届优秀作品回顾将分为“化药篇”和“中药篇”。关注公众号，敬请期待下期药斯卡赛事正式开启！优秀作品01从第二届药斯卡开始，赛事中不断涌现多篇优秀的化药分析领域投稿。尽管各位老师们都遇到了分离检测的难关，但他们都不畏挑战，屡次实验，选用合适的色谱柱，成功得出了满意的数据。下面这位老师就使用了岛津Shim-pack Scepter C18-120 (4.6mm×150mm, 5μm) 色谱柱，成功将FTN与杂质峰完全分离，峰型良好。《FTN有关物质分析》色谱条件：色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（4.6mm×150mm，5μm；P/N：227-31020-05)柱温：40℃检测波长：210 nm流速：1 mL/min进样量：100 μL流动相：以0.01mol/L氯化铵溶液（用氨水调节pH值至9.6）-乙腈（950：50）为流动相A，以0.01mol/L氯化铵溶液（用氨水调节pH值至9.6）-乙腈（400：600）为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。优秀作品02无独有偶，当遇到异构体分离的难题时，这位老师也想到使用岛津Shim-pack Scepter HD-C18-80色谱柱，有效分离所有异构体！《取代位置异构体的另类解法》色谱条件：色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18-80（4.6*150mm，3μm）流速：1ml/min柱温：35℃流动相A：0.2%乙酸水溶液，用TEA调pH至10.0流动相B：乙腈梯度洗脱，流动相B（20→60）35min待分离的三个杂质为苯环上F取代的位置异构体，碱性较强，疏水作用力有微小的区别，这时我想到了岛津的Shim-pack Scepter HD-C18-80色谱柱，其载碳量高达26%~27%，且该色谱柱为杂化硅胶，可以走碱性条件！通过优化方法，所有异构体均得到了有效的分离！活动开启看了上面几位老师优秀的药物分析作品后，您是不是也有灵感了呢？岛津第四届药斯卡争霸赛——“提速药分，高效前行”即将火热开启！快点击下方通道报名药斯卡吧！更多优秀作品由于篇幅有限，我们把更多优秀的参赛作品整理成册，希望大家能从各位参赛老师们的作品中获得启发，一同促进药物分析行业的繁荣发展。点击查看完整往期精选集

市场监管总局关于2021年度法定计量检定机构专项监督检查情况的通告2021年7月至10月，市场监管总局以“双随机”的方式，组织完成法定计量检定机构专项监督检查。现将有关情况通告如下：一、基本情况本次检查涵盖法定计量检定机构制度建设、能力建设、行为规范、数据证书等四项内容，并对受检机构证书（报告）签发人进行笔试考查。重点检查是否存在超授权范围开展检定和型式评价，以及停征强检/型式评价收费执行情况等。本次检查的法定计量检定机构共15家，其中省级以上计量技术机构1家，国家计量器具型式评价实验室2家，国家专业计量站12家。检查合格的机构8家，需整改的机构7家。现场随机抽查215份受检机构存档证书（报告）及相应原始记录，未发现伪造数据、伪造盗用倒卖计量检定印（证）等情况，未发现违反计量检定规程、使用未经考核合格或超过有效期的计量标准开展检定等违法违规行为。随机考查66名证书（报告）签发人，笔试成绩均合格。二、发现的主要问题（一）管理制度和质量体系文件不够完善　 个别受检机构超授权范围开展非强制检定或校准，擅自提高非强制检定收费。计量印章使用管理制度，计量标准、现场检校管理程序需进一步修改完善。少数受检机构的质量手册中质量方针、质量目标不符合质量提升要求。文件控制、证书有效性确认、检测过程等影响检测质量的风险评估与分析能力有待加强。内部审核、管理评审等重要质量活动的规范性和有效性有待提高。对于复杂、新型仪器的校准未制定作业指导书。合同评审把关不够严格，合同中未明确计量检校服务所依据的技术文件。　 （二）对计量标准器的管理与维护存在缺陷　 部分机构对计量标准器溯源以及计量标准文件集的维护不及时。计量标准设备存在不符合技术方法要求、未有效溯源、溯源证书未确认、未履行标准器或配套设备变更手续、未办理封存、社会公用计量标准证书过期等问题。计量标准文件集存在履历书缺失、未更新、版本不一致，相关人员资质文件更新不及时等问题。　 （三）原始记录及证书/报告不规范 部分受检机构原始记录不完整、测量参量不明确、标准器信息不完整、计量符号使用不规范、涂改或杠改不签名，缺少试验地点、环境记录和人员签字等信息。检定证书与原始记录信息不一致。个别受检机构修正因子引用错误、型式评价报告数据录入有误。　 （四）发展动力和服务意识欠缺　 计量器具强制检定和型式评价收费停征政策实施以来，财政保障经费不到位，资金缺口越来越大，直接导致部分受检机构承担法制计量工作态度不积极，人员工作积极性和主动性下降，不利于长期持续发展。部分机构的挂靠单位、主管部门对计量工作的重视程度不够、经费保障不足，个别机构缺乏长远发展规划，制约了计量技术能力及科技创新能力的发展。部分机构收集用户意见流于形式，对服务对象的满意度调查不够重视，存在检定排队时间过长的现象。　 三、处理结果　 责令需整改的机构限时改正。目前，需整改机构均已完成整改，经验证满足整改要求，复核通过。　 附件：1. 受检机构名单2. 整改情况

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　生态环境部办公厅　　2023年5月6日　　（此件社会公开）

各有关单位：依据《广东省环境监测协会团体标准制定程序》，广东省环境监测协会组织专家对生态环境部华南环境科学研究所牵头提出的《水质 六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》、《水质 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》两项团体标准立项申报材料进行审查，项目符合立项要求，现批准立项。请标准起草单位按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定和要求，高质按期完成制定任务。同时欢迎关注新污染监测的高校、科研机构及相关企事业单位加入标准制定工作。有意参与标准制定工作的请与协会秘书处联系。联系人：高哲仪 何小燕联系电话：020-34476317 34476361电子邮箱：gdsaem@126.com 广东省环境监测协会2024年3月7日粤环监协〔2024〕2号—关于《水质 六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》等两项团体标准立项的公告.pdf

中国经济新闻网成都讯 9月27日，天威新能源控股有限公司技术中心在成都双流正式揭牌，该中心的成立标志着新天威能源进入了新的发展阶段，该中心也是在中国新能源光伏行业里，国有企业中第一家与世界接轨的技术中心，对推动中国太阳能光伏行业发展和把成都建设成为国家级新能源产业基地具有重大意义。　　据了解，作为成都打造国家级新能源基地的龙头企业——天威新能源公司，今年销售收入将达40亿元，到2015年将达200亿元。该公司作为西部“转方式、调结构”的典型在推动产业升级，转变发展方式，发展低碳产业上也做出了相应贡献。　　揭牌当天，记者了解到，天威新能源控股公司技术中心已建成的研发大楼面积近4000平方米，已配备或正在配备国际最顶尖的光伏检测和实验设备，包括洁净室的面积达2000平方，以及来自美国GT和Spire、瑞士HCT、德国RENA和Roth&Rau、荷兰Tempress、意大利Baccini、美国PV Measurement光谱响应仪、荷兰Sunlab Core Scan、匈牙利 Semilab及 WT-2000PVN少子寿命测试仪、美国 Thermo-Fisher红外傅里叶变换光谱仪等世界一流的研发设备。这些先进的仪器和设备能够满足从硅片到组件整个的太阳能产业链的研发的工作需要，为从事国际领先水平的科研活动奠定了坚实的硬件基础。　　据介绍，天威新能源控股有限公司是天威集团在西南地区投资最大的新能源企业之一，位于成都双流西南航空港经济开发区，占地约1000亩，总投资约125亿元，是一家专业从事晶体硅硅片、光伏电池、光伏组件、光伏系统工程及光伏应用产品的研究、生产、销售和服务的高科技国际化企业，拥有六个子公司，即天威新能源(成都)硅片有限公司、电池有限公司、光伏组件有限公司、光伏材料有限公司、天威(成都)太阳能热发电开发有限公司、美国HOKU公司。　　另据了解，该公司规划分为三期实施，一期投资18亿元，主要建设多晶硅片200MW，晶体硅电池100MW，光伏组件100MW，一期已于2009年6月全部投产 二期项目投资26亿元用于建设多晶硅片300MW，电池片400MW，光伏组件100MW和光伏技术研发中心，二期项目将于2010年底建成投产 三期主要建设多晶硅硅片500MW，单晶硅硅片500MW，晶体硅电池片1000MW，光伏新型组件300MW和其他光伏产业相关项目。三期项目达产后将形成硅片、电池各1.5GW产能，实现从晶体硅片加工、晶体硅电池片到光伏组件、光伏电站组成的产业链和完整的光伏产业群，年销售收入达到200亿元以上。天威新能源作为新能源的国家队，目标到2015年成为全球新能源的领军企业之一。　　世界太阳能之父马丁• 格林教授表示，希望与天威新能源进一步就科技研发、前沿科技等领域加强沟通、交流与合作，为推动世界光伏太阳能科技进步和可再生资源的广泛应用作出贡献。

美丽新卫士：电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言：随着经济的快速发展，人们生活水平的提高，化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品，美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货，化妆品的种类不断丰富，化妆品的消费逐年递增，随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日，国家药品监督管理局发布2021年第17号通告，将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》，作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订，对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整，变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中，新增了4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布，《规范》修订的检验方法，自2021年5月1日起施行，因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现，参照“4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分”标准方法，采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相，检测波长为210nm，虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应，但由于210nm为三氟乙酸的截止波长，在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动，可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况，飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离，并配合赛默飞独有的电雾式检测器（以下简称CAD，如图1所示）测定。图1 电雾式检测器（CAD）（左：Vanquish CAD系列，右：Corona Veo系列）由于待测物经色谱柱分离后，在CAD内部先进行雾化再进行检测，可完全消除挥发性流动相对基线的干扰，而且相对原标准方法，飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升，如图2所示。图中7种组分的浓度分别为：己脒定二（羟乙基磺酸）盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察，结果当然也是妥妥哒！图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统，Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器（CAD），开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法，重复性好，线性范围宽，给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路，拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器（CAD）分析化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量】

4月10日，中南大学湘雅医院神经内科沈璐教授团队在神经病学领域顶级期刊《Alzheimers & Dementia》（阿尔茨海默病与痴呆)（IF=16.655）以论著形式在线发表了题为“A Detection Model for Cognitive Dysfunction Based on Volatile Organic Compounds from a Large Chinese Community Cohort”（基于中国大型社区队列挥发性有机化合物的认知功能障碍检测模型）的最新研究成果。该研究首次发现通过检测人体呼出气中挥发性有机化合物（volatile organic compounds，VOCs）可早期识别认知障碍患者，有望为老年人群提供更客观、简易的认知障碍筛查手段。据悉，提供此技术平台支持的是国内呼气检测技术领先企业步锐科技。继感染性疾病、代谢类疾病、癌症等之后，呼气代谢组学对疾病的诊断能力又拓展至神经系统性疾病，这在学术界和产业界引起相当高的兴趣。并且，阿尔茨海默病（Alzheimer's disease，AD）目前的早筛评估方式受文化水平、方言等影响，此次论文的发表，让AD早筛看到了“客观”、“规范”、“普适”的可能性。从肺病到AD，临床基础研究已发7篇期刊来自身体各个部位器官代谢产生的标记物（Biomarkers），部分会进入血液循环到达肺泡，其中部分代谢物（或其次级产物）可通过气血交换呼出体外。这个过程让我们呼出气中不仅包含氮气、氧气、二氧化碳和水蒸气这些广为人知的成分，还含有多达1,500种微量存在、可能反映身体各器官生理状态的生物信号小分子一一VOCs，其中200余种已被大量研究证实与多种人体疾病有关。呼气检测以其简单无创和低成本的特征，对比常规体液和影像检查，在日常健康体检和大规模疾病筛查领域具有绝对优势，未来可满足家庭、社区和特定单位等精准度要求不高的POCT健康检查和持续监控要求。同时，质谱技术作为化学物质定性分析的金标准，在小分子化合物的快速定性定量检测中具有其他技术不具备的明显优势，更适用于人体呼出气体中VOCs的检测分析。因此，呼气质谱检测成为探明疾病图谱更为可靠、精准、可持续的理想途径。目前，呼气质谱检测研究已探明的疾病谱较为广泛，已涉及数十种疾病，包括肿瘤、感染性疾病、呼吸系统和消化系统疾病，以及其他代谢显著变化的重大疾病，如慢性代谢、心血管、神经/精神疾病等。呼气质谱检验已探明的疾病图谱（图片来源：步锐科技）其实除了近期发布的有关认知障碍的呼气检测研究外，近年来多项有关呼气检测临床基础研究的期刊论文中，步锐科技的“人体呼出气检测质谱仪”连续以技术平台支持的身份出现。步锐科技近年支持的临床基础研究成果（信息来源：步锐科技）自2020年起，步锐科技与北大人民医院、北京731医院、北京海淀医院、中南大学湘雅医院、深圳三院、郑州大学附一院等大型三甲医院的相关科室主任合作，围绕肺癌、肺结核、食管癌、AD、新冠等诸多疾病开展的呼气检测临床基础研究，均取得积极的研究进展，其成果在各大期刊成功发表。其中，步锐科技“人体呼出气检测质谱仪”采用的“高压光子离子化飞行时间质谱法”在各项研究中表现积极，在针对各病种的样本检测和验证中，均表现出极高的敏感性、特异性和准确性，所得的相关临床基础研究数据印证了“人体呼出气检测质谱仪”在各疾病的诊断、早筛中的推动作用与市场潜力。市场唯一呼气检测质谱仍在迭代，挑战内源性VOCs和采样标准化2021年7月23日，步锐科技自主研发的“人体呼出气检测质谱仪”获得了国家二类医疗器械注册认证，这标志着我国首张呼气检测NMPA证的诞生。直至目前，我国也仅有这一款呼气检测质谱仪获得认证。在这样绝对市场竞争优势的情况下，步锐科技没有仅仅把发展重心放在产品销售和市场开拓上，而是继续潜心坚持学术研究，近年来收获也逐一显露。步锐科技布局丰富的临床基础研究，能够不断对该质谱仪的敏感性与特异性进行验证，以利于产品的更新迭代，并同时开拓更多适应症的检测场景。其次，受试者呼出气体样品的精准化、规范化采集也是目前在疾病诊断中待解决的应用难点。通过临床基础研究过程中对采样时间、呼气方式、样品存储、采集装置的反复测试和调整，有利于步锐科技探索出更适合的采集形式，进而制定统一的操作规范，确保检测操作的一致性、提升结果的准确性。更重要的是，疾病呼气代谢标志物的发现中，除了因疾病导致的VOCs变化外，年龄、性别、饮食、吸烟史、药物摄入、基础疾病和微生物等内源性VOCs也会在一定程度上影响结果。因此，将临床研究与基础研究有机结合的多中心、大规模呼出气临床队列研究，是寻找明确疾病相关生物标志物的基础。稳定检测、呼气样本的可靠，是该技术应用于临床的基础，而海量呼气样本的积累，目标疾病呼气标志物的发现和确定，多中心、大样本的临床验证，甚至于标志物的代谢通路确定，均是开发临床可用的呼气诊断产品或提升产品性能的必经之路。因此，步锐科技将临床研究贯穿呼气检测相关产品的全生命周期。一方面能够在产品性能、解决方案质量方面进行提升，另一方面，国际学术期刊的发表也能够帮助企业在未来的海外市场开拓中扫清诸多阻碍。中科院等近40家权威机构，8万+呼气样本，敏感性、特异性90%+截至目前，步锐科技与中国科学院、中国疾控中心、国家感染性疾病临床医学研究中心、中国人民解放军总院、陆军军医大学西南医院、中国医学科学院肿瘤医院、北京大学人民医院、北京大学肿瘤医院、首都医科大学附属胸科医院、江苏省肿瘤医院、中山大学附属肿瘤医院、中南大学湘雅第二医院等国内近40家大型医院和机构联合开展多病种呼气诊断与评估研究。经过多年来大样本、多中心的研究积累，步锐科技已建成逾8万例的呼气样本谱图库，覆盖肺结核、肺癌、乳腺癌、食道癌、前列腺癌、结直肠癌、胃癌胃溃疡，肝癌肝硬化肝炎、新冠肺炎、哮喘、慢阻肺、血液感染、AD和帕金森等十余种肿瘤、感染或其他类疾病领域。对比实验室常规方法气相色谱-质谱联用，步锐科技自主研发的高气压光电离-飞行时间质谱（HPPI-TOFMS）攻克了目前质谱技术操作繁琐、需预处理且极易样本损耗的短板，不受背景气影响，在高敏感性高特异性的基础上操作更加简便，使原本2-5 h的单样本检测仅需3min，实现了600样本/天的高通量，使临床价值和商业价值指数级上升。在肺结核、肺癌、食管癌等病种筛查验证中，该方法能够将敏感性与特异性稳定在90%以上，在医疗和科研机构的多病种全周期临床检测和研究中表现出绝对的优势。