扫描迁移率粒径谱仪

大气压下（最好）的各种材料离子的迁移率，主要是小分子的，如氧气，臭氧，tnt等谢谢了

如题做LFGB，塑料食品接触材料中邻苯9P的迁移率怎么做，要求是每个都有限值。

离子迁移谱技术是20 世纪 60 年代发展起来的一种痕量探测技术，国外 20 世纪 80 年代将 IMS 技术应用于现场分析检测。 IMS 技术的原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质，达到对各种物质分析检测的目的，具有极高的探测灵敏度。 离子迁移率谱仪方法（IMS）是一种高效的毒品、爆炸品、生化武器等的检测方法，可以在秒级别时间内对邮件、包裹等物品内是否有爆炸物品、毒品等做出判别，同时能对人体是否隐匿爆炸物品直接进行检测，有效提高打击恐怖活动力度，确保人民生命和财产安全。因此IMS技术为各级安全机构的检测，提供了很好的检测手段。可广泛应用于机场、海关、边防、车站、码头及体育场馆等反恐缉私场所 本人对离子迁移谱仪在国内的使用情况非常感兴趣，希望使用离子迁移谱仪的坛友能支持我的问卷调研，并将填好后的问卷反馈给我，email：luomeina2003@163.com，欢迎大家的参与和讨论。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61734]离子迁移谱仪用户调查[/url]

离子迁移谱和飞行时间质谱 都是依靠时间来确定物质，前者依靠迁移率来分辨，后者依靠质荷比判定。哪位分析下二者的区别，是不是飞行时间质谱在常压下，原理就与离子迁移谱一样了。

离子迁移谱技术是20 世纪 60 年代发展起来的一种痕量探测技术，国外 20 世纪 80 年代将 IMS 技术应用于现场分析检测。 IMS 技术的原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质，达到对各种物质分析检测的目的，具有极高的探测灵敏度。 离子迁移率谱仪方法（IMS）是一种高效的毒品、爆炸品、生化武器等的检测方法，可以在秒级别时间内对邮件、包裹等物品内是否有爆炸物品、毒品等做出判别，同时能对人体是否隐匿爆炸物品直接进行检测，有效提高打击恐怖活动力度，确保人民生命和财产安全。因此IMS技术为各级安全机构的检测，提供了很好的检测手段。可广泛应用于机场、海关、边防、车站、码头及体育场馆等反恐缉私场所本公司对离子迁移谱仪在国内的使用情况非常感兴趣，希望使用离子迁移谱仪的用户或有兴趣的朋友共同探讨，email：[email]xiaoyixiao0@163.com[/email]，QQ：543694183欢迎大家的参与和讨论。

分析器起着分离或区分导入离子的功能，是质谱仪的核心部件，也是我们学习和使用质谱仪必须了解掌握的知识点，今天小析姐整理了分析器：四级杆和扇形磁场部分的基础知识分享给大家，希望能对你有所帮助。[size=14px]四级杆[/size][size=14px]在1953年，西德物理科学家Wolfgang Paul和Helmut Steinwedel描述了四级杆质谱仪。[/size][size=14px]在4根平行杆之间，叠加的射频(RF)和恒定的直流(DC)电势能够作为质谱分离器，或过滤器，仅限于特点质量范围的离子，以恒定振幅振荡，能够在分析器上收集。现代仪器制造商将四级杆瞄准到特定的应用中。单四级杆质谱仪要求基质干净，以避免无用离子的干扰，表现出非常好的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]三重四级杆或串联四级杆(参见四级杆)，是将一个四级杆加到另一个附加的四级杆上，四级杆串联后能以各种方式发挥作用。一种途径是通过离子独有的质荷比(m/z)分离并检测复杂混合物中的目标离子。证实串联四级杆有效的另一途径是当与可控裂解分析联用时。这些分析通常将目标离子与其它分子(典型的气体，如氩)进行碰撞，母离子裂解成产物离子，MS/MS质谱仪通过其独特组成部分鉴别目标化合物。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234484.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]如上图所示，[/size][size=14px]当设置过滤某一特定离子，那么其它质量的离子则会以多种方式中丢失，比如撞击到四级杆上，或直接偏离去检测器的轨道。[/size][size=14px][/size][size=14px]四级杆分析器由四根杆组成，通常平行排列，材质为金属，比如钼合金。已投入了大量的技术和研究，设计开发四级杆。按照离子在DC和RF场中的运动，将质量分类。通过在软件上改变参数，系统可改变场强，在任何指定时间内，某一m/z值的离子被过滤掉，或通过四级杆到达检测器。[/size][size=14px][/size][color=#ff4c41][size=14px]相比于一些质谱仪的设计，比如飞行时间(TOF)质谱仪，四级杆分辨率较低。而四级杆相对简单，容易使用，是具有较高实用性的质谱仪，能以相对低的成本提供各种接口。[/size][/color][size=14px][/size][size=14px]在比较和说明MS的分析能力时，一些专业用语是必需的，在该入门指南的后续内容中将会给出完整的定义：[/size][size=14px]分辨力(通常缩写为"res"-质谱仪分离两种质量的能力)：[/size][size=14px][/size][size=14px][color=#ff4c41]- 低分辨力=单位质量=1000- 较高或中等分辨力=1000到10000- 高分辨力=10000+- 非常高的分辨力=高达3-5百万Fragmentation[/color][/size][size=14px]"精确质量"(Exact Mass)是化合物质量的理论值，而准确质量(Accurate Mass)是化合物质量的测量值，有相关的误差范围，比如5ppm。准确质量也经常用于针对具体的技术，而不是测得的质量。[/size][size=14px][/size][size=14px]MS/MS - [/size][size=14px][color=#ff4c41]描述了监测前体离子或碎片向产物离子转变的多种实验(多反应监测[MRM]和单反应监测[SRM])[/color][/size][size=14px]，总的趋势是在一台仪器上提高检测的选择性、专一性或灵敏度。即前后两个质量分析器，两极质谱分析在一台质谱仪器中实现。[/size][size=14px][/size][size=14px]在三重四级杆质谱仪中有3套四级杆过滤器，但是仅有第1和第3套四极杆用作质量分析器。近来的设计完全将中间设备区分开(取代早期设计的四级杆)，增加了更多的功能，通常将其改称为串联四级杆。[/size][size=14px][/size][size=14px]第一套四级杆(Q1)，作为质量过滤器，传输并加速选定离子，将其送向Q2(被称为碰撞室)。虽然在一些设计中，Q2类似于其它两套四级杆，[/size][size=14px][color=#ff4c41]RF施加在杆上的作用仅是传输，而不是质量选择。[/color][/size][size=14px]Q2中的压力较高，离子在碰撞室内与中性气体相碰撞。结果经CID发生裂解。碎片随后加速进入Q3，另一个质量过滤器，离子被排列后，进入检测器。[/size][size=14px][/size][size=14px]裂解CID也称为碰撞激活解离(CAD)，为一种裂解机制，通过该机制在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中，分子离子裂解，通常在真空区域经电势加速到高动能，接着与中性气体分子碰撞，比如[/size][size=14px][color=#ff4c41]氦、氮或氩[/color][/size][size=14px]。部分动能通过碰撞而转化(或内化)，这引起化学键的断裂，分子离子减小形成较小的碎片。一些类似的‘特别目的'的裂解方法，包括电子转移解离(ETD)和电子捕获解离(ECD)。[/size][size=14px][/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234485.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]上面是硫丹-β产物离子质谱图。237Da的前体离子从左边进入，在MS/MS碰撞室内裂解。关于MS谱的全扫描，数据系统仅能够显示目标碎片(不是得到的所有碎片)，得到相对简单的图谱。我们能控制破碎的限度，因此能选择前体离子。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234486.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]这张图MRM响应(左)和SIR响应(右)的比较图表明，由于基质的化学背景，被测物即使在溶液中，也不能由SIR数据确定被测物峰。使用相同的GC/MS/MS质谱仪，选择m/z=146的丁基化离子作为前体离子，裂解该离子，得到产物离子(显示为57m/z)，定量鉴别它的存在。[/size][size=14px][/size][size=14px]在一些控制工业中，为了满足阳性化合物的鉴别要求，每个MRM计为1.5"鉴别点"，而每个SIR计为1.0。因此，为满足选择性要求，得到3"IPS"，每个化合物需要2个MRM转换，或3个SIR。[/size][size=14px]扇形磁场[/size][size=14px]扇形磁场或扇形磁场质量分析器，是早期仪器，一直用到现今，尽管用的较少[/size][size=14px][color=#ff4c41](已被现代的能以ESI电离模式工作的质谱仪取代)[/color][/size][size=14px]。[/size][size=14px][/size][size=14px]扇形磁场弯曲成弧形离子轨道。离子的"动能与电荷"比率决定了轨道的半径，可通过电或磁场测定。较大m/z的离子比较小m/z通过的轨道路径长。通过改变磁场强度，可控制轨道路径。双聚焦质谱仪可按各种组合方式，将磁场和电场结合起来，但扇形电场后接磁场更常见。[/size][size=14px][/size][size=14px]两种场最初联用时，按照离子流出离子源的动能采用扇形电场聚焦离子。角度聚焦之前的能量聚焦，使相同质量，但分子式不同的离子实现分离。[/size][size=14px]离子阱[/size][size=14px]离子阱和其它非扫描质谱仪离子阱质谱仪的原理类似于四级杆质谱仪。不同于过滤式的四级杆质谱仪，离子阱和功能更强的离子回旋(ICR)质谱仪一样，将离子存储在三维空间中。在饱和之前，离子阱或回旋加速器将选定离子射出以进行检测。在离子阱范围内，可实现一系列实验分析，裂解目标离子，通过形成的碎片，以准确的确定前体离子。[/size][size=14px][/size][size=14px]RF电压产生的电场作用于排列成"三明治"几何构形(端盖相对的端盖电极)离子阱的两电极之间的空间。扫描RF电压，改变某离子的固有频率使其逸出。有时动态范围不宽。[/size][size=14px][/size][size=14px]离子阱对捕获存储离子的有限体积和容量，限制了该种质谱的使用范围，尤其对于复杂基质中的样品。[/size][size=14px][/size][size=14px]离子阱质谱仪于1980年推出，但是早期这类质谱仪采用内部电离，具有一定的局限性，限制了其在很多领域的应用。仅当出现外部电离技术后，这类质谱仪才得到了越来越广泛的使用。[/size][size=14px][/size][size=14px]多级碎裂的能力，从一个被测物中可衍生出更多结构信息(即，碎裂-碎片离子-选择-特定片段-碎裂，并重复这一过程)被称为MSn。[/size][size=14px][/size][size=14px]GC色谱峰不够宽，不允超过一个碎裂过程的进行(MS/MS或MS2)。离子阱质谱仪的MS/MS分析或裂解是根据时间，而不是空间，与四级杆和扇形磁场相同。因此，离子阱不能用于某些MS/MS分析，比如中性丢失和前体离子的比较。[/size][size=14px][/size][size=14px]而且，在离子阱质谱仪的MS/MS图谱中，低质量端约1/3母离子m/z的碎片离子丢失，这是离子阱设计本身造成的结果。为了抵消这一损失，一些制造商通过软件加宽扫描要求弥补了这一损失。加宽扫描要求在数据采集时转换工作参数。[/size][size=14px][/size][color=#ff4c41][size=14px]离子阱的设计设置了前体质荷比(m/z)和最低俘获碎片离子之间的比率上限，通常称为"三分之一规则"。[/size][/color][size=14px]例如，一个m/z1500的母离子，其m/z500以下的碎片离子检测不到，这大大限制了多肽的人工测序分析。当太多离子进入离子阱的空间，由于空间电荷效应，动态范围受到限制。制造商已经开发了自动扫描技术，在离子进入离子阱之前，能够对离子进行计数，或门控制允许离子进入的数量。在大量背景离子共存目标离子很少时，仍然会遇到困难。因为功能设计类似，杂交型串联质谱仪吸收了四级杆和离子阱两方面的长处，提高了灵敏度，并可以进行快速实验分析，实现两种质谱仪单独使用不能实现的功能。[/size][size=14px][/size][size=14px]这种质谱仪有时称为线性离子肼(或Q-TRAPs)。[/size][size=14px]线性离子阱质谱仪离子阱体积的增加(与三维离子阱相比)，提高了动态的范围。[/size][size=14px]离子阱质谱仪不能像四级杆质谱仪那样扫描，因此使用单离子监测(SIM)或单离子记录(SIR)技术不能像四级杆和扇形质谱仪那样提高离子阱的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]快速傅里叶变换离子回旋加速器(FTICR)具有极高的质量测量能力，能够分辨紧密靠近的质量。[/size][size=14px]虽然对大多数应用还不可行，但是14.5特斯拉的磁场能够取得超过350万的分辨率，因此能够区分质量相差小于单个电子质量的化合物。[/size][size=14px]回旋加速器采用恒定磁场，通过静电平衡作用捕获离子。[/size][size=14px]RF电压脉冲引起轨道离子运动，然后，在轨道上运动的离子在捕获单元的检测板上产生一微弱信号(离子轨道频率)。[/size][size=14px]该频率与离子的m/z成反比，信号强度与单元中该m/z离子的数量成比例。[/size][size=14px][/size][size=14px]在非常低的气压下，回旋加速器能够保持恒定的离子轨道，这样在长时间里，都能够进行超高分辨率的测量。[/size][size=14px]持续非共振，辐射(SORI)是在傅立叶变换离子回旋共振质谱技术中使用的CID技术。[/size][size=14px]在回旋加速运动中压力增加，离子被加速，引起碰撞，得到离子碎片。[/size][size=14px]离子裂解后，压力减小，恢复高真空，以分析碎片离子。[/size][size=14px]TOF质谱仪[/size][size=14px]TOF质谱仪已开发多年，因其快速、准确的电子组件和现代的电离技术(如ESI），已成为很多现代研究工作的基础。TOF质谱仪能提供准确的质量测量，误差范围是分子真实质量的几个ppm。TOF质谱仪为时间分散质量分析仪，使用时以线性方式，或需静电网格和透镜(作为反射板)的辅助。当以反射式操作时，分辨率增加，且无灵敏度的显著损失，或不需要增加飞行管(或漂移管)的大小。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234487.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]TOF分析通过脉冲加速一组离子到达检测器。离开离子源后，每个离子从"推进"电得到一个相同的电荷或电势，离子被加速射进超低压管。因为所有带类似电荷的离子具有相同的动能(动能=mv2，m为离子质量，v是速度)，在撞击到检测器前，较低质量的离子具有较高的速度和更小的间隔。[/size][size=14px][/size][size=14px]因为质量、电荷和动能决定了离子到达检测器的时间，离子的速度可表示为v=d/t=(2KE/m)1/2。离子通过指定的距离(d)的时间(t)取决于质荷比(m/z)。[/size][size=14px][/size][size=14px]因为每次"电压推动"后，TOF测量的是所有质量数，所有相对于扫描型质谱仪，TOF质谱仪可得到非常高的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]如今，四级杆MS系统常规扫描速度为每秒10000Da(或原子质量单位)。因此一次全扫描，即使持续时间短的一次扫描(例如，1秒钟的LC或GC峰)，在每秒内捕获每个离子的次数达不到10次或更多。TOF质谱仪检测器记录离子轰击检测板的数目，轰击彼此间隔时间为纳秒级。[/size][size=14px][/size][size=14px]当直接与扫描质谱仪(比如四级杆)相比较，TOF的分辨率扩宽了动态范围，提供更高的分辨率。总的来说，当检测复杂混合物中的目标被测物时，四级杆类的仪器更灵敏感，通常是更好的定量工具。[/size][size=14px]一些仪器，像离子阱，具有组合功能，但直到杂交型质谱仪出现前，没有单个质谱仪表现出全方位的高效性能。[/size][size=14px][/size][size=14px]早期的MALDI-TOF的设计加快了离子离开离子源。[/size][size=14px]该技术分辨率相对低，准确性有限。[/size][size=14px]延迟提取技术(DE)是为MALDI-TOF质谱仪开发的一项技术，在离子形成后，加速离子在进入飞行管之前冷却"并聚焦离子大约150纳秒。[/size][size=14px]与未冷却的离子相比，冷却的离子具有较低的动能分布，当冷却离子进入TOF分析器时，降低离子时间展宽，结果增加了分辨率和准确度。[/size][size=14px]DE对大分子成效不显著(例如，蛋白质30000Da)。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234488.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]适合的指定条件下(比如，无基质干扰)，当选择扫描模式工作时，TOF比串联四级杆的灵敏度高很多倍，因为TOF不用‘扫描'，不会牺牲"占空比"。[/size][size=14px][/size][size=14px]最后咱们聊一聊上文提到的杂交技术。[/size][size=14px]"杂交"适用于各种质谱仪设计，杂交技术是现存技术的集成，比如双聚焦、扇形磁场和近来的"前端"回旋加速的离子阱。最值得注意的一种杂交方式是四级杆飞行时间(QTOF)质谱仪，将TOF质谱仪和四级杆质谱仪组合在一起。这种是几种性能特征的最佳组合：准确的质量检测、裂解分析的功能以及高质量的定量分析。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234489.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px][/size][size=14px]串联质谱技术的进一步发展，产生了离子迁移率测量和分离相结合的串联质谱技术技术。离子迁移率质谱法(或IMMS法，通常缩写为‘IMS')是基于多种因素的组合来区分离子的技术，这些因素包括：离子大小、形状、电荷和质量。IMMS通常在机场和手持领域的元件中使用，可对迁移率已知的小分子实现快速(20毫秒)检测：例如某些毒品和炸药的检测。当采用更高位的质谱仪，IMMS提供正交分离(对LC和MS)，以及一些独特功能，包括：[/size][size=14px]- 分离异构体、同重化合物和构象异构体(从蛋白质到小分子)，测定其平均转动碰撞横截面。- 增强复杂化合物的分离(通过MS或LC/MS)，引起峰容量增加和样品清洁度的增加(离子的物理分离，尤其是化学噪音和干扰目标分析物的离子)。- 在结构分析研究中，通过CID/IMMS、IMMS/CID或CID/IMMS/CID等性能获得更多有用信息。[/size][size=14px][/size][size=14px]在所有的3个分析方案中，高效离子迁移率和串联质谱法的组合有助于克服分析中存在的问题，其它分析方法，包括传统的质谱分析法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测试设备，可能也无法解决这些现存的问题。[/size][size=14px][/size][size=14px]结尾引用H.H.Hill Jr.等人的评论文章，比较各种类型的离子迁移率，各种被测物应用离子迁移率的益处。目前在质谱分析中，应用的4种离子迁移率分离方法：- 漂移时间离子迁移率质谱法(DTIMS)- 吸入离子迁移率质谱法(AIMS)- 差异迁移率质谱法(DMS)，也称为不对称场波形离子迁移率质谱(FAIMS)- 行波离子迁移率质谱(TWIMS)[/size][size=14px]按照作者的观点，"DTIMS能提供最高的IMS分辨力，它是仅有的(IMMS)能够直接测量截面碰撞的方法。AIMS是低分辨的迁移率分离方法，但是它只能连续监测离子。DMS和FAIMS具有连续的离子监测能力，以及正交离子迁移率分离的功能，能够实现高分离选择性。TWIMS是一种新(IMMS)方法，其分辨能力相对低，但具有较好的灵敏度，能很好地与商品化的质谱仪工作结合。"[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234490.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]用彩球表示的，不同迁移率的无差异离子被俘获、累积，然后释放到T-波离子迁移率分离(IMS)装置中。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234491.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]一旦释放进入T-波区域，行波波形驱动离子通过中性缓冲气(通常是0.5毫巴的氮气)，按照离子迁移率分离离子。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234492.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]离子迁移与MS联用，也应用在生物分子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]结构的研究。Pringle等(在此引用)应用杂交型四级杆-行波离子迁移分离器-正交加速TOF质谱仪，考察了一些肽和蛋白离子的迁移率分离。将从行波(TWIMS)分离设备上获取的离子迁移率数据与使用其它类型迁移率分离器获取的数据比较表明："当迁移率特点类似时，新的杂交技术的质谱仪提供的迁移率分离不影响质谱仪的基本灵敏度。该功能在显著分析水平上有利于样品迁移率的研究[/size]

背景：离子迁移谱(ion mobility spectrometry，IMS)，也叫做离子迁移率谱，它并不是最近才开发的新技术，而是由Cohen和Karasek两位科学家于20世纪70年代初提出，最初是作为实验室分析化学技术发展起来的。因为它以离子漂移时间的差别来进行离子的分离定性，借助类似于色谱保留时间的概念，所以起初又被称为等离子体色谱。近年来，这一技术日臻完善，已被应用在多个领域，其中包括各国军事领域的化学战剂监测，各级安全部门的爆炸物监测，海关和机场人口安检部门对毒品、麻醉剂等违禁物品的监测以及环境监测部门对有毒有害气体的监测。随着应用范围的拓宽，IMS技术引起了世界各国专家的研究兴趣，因此使得这一技术不断得到更新和发展，同时它是当今世界最先进的舰用化学战剂侦检系统。对于中国来说，由于此技术开发起步晚和发达国家技术保护，与国外同类产品相比相对落后，无法区分各类型和精度较差，误差和故障率高。目前，离子迁移谱（IMS）技术已经跃升至“快速检测有毒有害物的十大技术”之首，主要应用于食品安全、农药残留物、爆炸物、毒品、化学毒剂的检测以及环境监测。所以此技术21世纪初商业化后，得到了广大科研者的认同，我相信不久将来其必将成为快速检测行业的必备仪器。优势：可以提供更快的速度和降低运营成本的高效液相色谱法相当的性能。此外， IMS无需使用有机溶剂，相关的分离过程中的溶剂处置成本也为零。IMS更加绿色环保，替代了高效液相色谱法。独特的样品引入系统，完全消除交叉污染，并在几秒钟内实现真正意义上的快速分析。它是集速度，特异性和灵敏度的理想应用。IMS具有体积小，探测能力强，快速准确检测的特点。其对环境要求不高，无须使用有机溶剂即可达到液相色谱的分离效果。除实验室快速筛查外，现场无需任何调试即可快速进入工作状态，其紧凑的仪器结构和资本运营成本低的优势非常适合质量安全风险评估中心的实验室和现场快速分析（如农，兽药残留物、非法添加物及水质污染的机动式检测）。IMS基本上涵盖所有的高效液相色谱法或高效液相色谱-质谱分析的化合物分析方法，其分析效率更高，样品前处理更加简单。以下是液相离子迁移谱HRIMS相对于传统液相分析系统的优势应用功能：1.超越分子物理分离，提供额外的化学信息给出了未知分子的近似分子量；提供有关分子三级结构的信息；2.对高效液相色谱法的正交技术分析色谱灵敏的分子；分析没有吸收的分子；最佳异构体的分离；（特别适合同分异构体及热不稳定性化合物与记性化合物的分离分析）3.与高效液相色谱法相比有投资资本，但运营成本大大节约，消耗在减少通过过滤空气分离;不需要洗脱溶剂；减少日常维护需要的费用；不要购买HPLC色谱柱；4.绿色技术不需要溶剂流动相辅助，节约溶剂处理费用，仅需少量的空气或氮气；

粒度测试有一个不太好定性的问题，那就是一次粒径和二次粒径问题。对于多数粉体颗粒，它有一定的大小，广义角度看单个颗粒是一个个体。但是从严谨角度说它依然是个可再分的由更小颗粒组成的群体。这时候问题就产生了，我们对颗粒进行粒度分析时，到底是希望测试粉体被分散到什么程度时的粒度分布呢？举个例子：某硫酸钡粉体，电镜拍摄的照片显示，单晶颗粒都在几百纳米级别，但是激光粒度仪测试结果微米级别的粒度分布，相差一个数量级。有些测试人员片面认为照片拍摄的东西绝对可靠，是粒度仪测试不准。这样判断过于主观了。这类问题晶粒如果处理后的样品体系中,超微粒子是均匀的，检测方法一般是一次粒度分析。如直观观测法，主要采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、隧道扫描电镜（STM）、原子力显微（AFM）等手段观测单个颗粒的原始粒径及型貌。但如果处理后的样品微粒是不均匀的，且团聚体是不易分散体，此时电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。因此，对处理后的物料体系必须作二次粒度统计分析。目前，较先进的3种典型方法按原理上可分为高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。 这个问题其实也是一个粉体分散问题，测试粒度分布时，到底使用什么手段分散？分散到什么程度才是正确的？希望各路高手一起探讨，也让小弟多开阔眼界。

我做了几次，觉得激光粒度仪测的总要比扫描电镜看到的大一点，不知道大家有没有碰到这个问题

请问离子迁移谱在分辨率指标方面，目前国际上、国内分别做到什么水平？现在主流的提高离子迁移谱分辨率的方法是什么？

扫描电子显微镜是（Scanning ElectronMicroscope,SEM）是20 世纪30 年代中期发展起来的一种多功能的电子显微分析仪器。由于扫描电镜的放大倍数范围宽，图像分辨率高，景深好，立体感强，制样简单，对样品的损伤和污染小，配备了能谱仪可同时进行元素成分分析。因此，扫描电镜已广泛地应用于物理、化学、地质、地理、生物、医学、材料等学科以及电子、化工、冶金、陶瓷、建筑等工业中各种材料、样品、器件的形貌、结构和无机元素成分分析。在失效分析实验室，扫描电镜是不可或缺的分析设备，因为失效分析经常要进行断口分析及异物分析。扫描电镜检测项目和内容形貌分析：观察各种材料或生物样品的微观形貌，可以达到纳米尺度的无损观察。结构分析：观察各种陶瓷、岩石、土壤等样品的粒径、晶界、空隙及其相互关系，检查金属内部是否有微小缺陷。断口分析：确定金属材料的断裂性质。断裂性质是金属断裂分析的第一步，决定了后续的原因分析方向。粒度分析：确定颗粒样品的粒径及其元素组成。定性分析：分析固体样品中存在的各个元素名称。定量分析：测定样品中存在的各个元素的浓度。扫描电镜是非常精密的仪器，结构复杂，要想得到能充分反映物质形貌、层次清晰、立体感强和分辨率高的高质量图像仍然是一件非常艰难的事情。那么，究竟有哪些因素会导致扫描电镜的成像有偏差呢？特别是您的样品涉及到薄膜、半导体和器件、合成纤维、溅射或氧化薄膜、高分子材料等，更是要选择好的扫描电镜。

用于化学分析的土壤的粒径有什么要求？我在实验室条件下做石油类污染物在土壤中的迁移情况，采集过来的土壤是否还需要处理，用处理后的土壤测得的数据能否说明自然条件迁移情况？

我是做红外发射率光谱的，看到这个红外做的是吸收光谱想知道一般红外光谱仪对固体样品的粒径要求是什么？以及为什么选用这个粒径？请大家多指导下，多谢

[color=#0162f4][size=4]新进了一台原子力显微镜，配的扫描器是20μm的，不知道分辨率是多少？我也检索了关于原子力显微镜的分辨率的一些问题，但不知道原子力的分辨率是不是与扫描器有关，不同扫描器除了扫描范围不一样，得到的扫描图像的精度也不一样，是不是就是说分辨率不一样呢？关于分辨率的问题常常都在困扰这我，这个问题说简单很简单，说复杂也觉得挺复杂的，请教各位，原子力显微镜分辨率与扫描器的关系如何？如果我希望能看到更高精度的图像，是不是需要升级我现在的20μm的扫描器？衷心感谢各位的解答！[/size][/color]

扫描电镜SEM和能谱仪EDAX的使用技巧主办单位: 中国赛宝实验室可靠性研究分析中心培训时间:2007年10月15日-18日培训费用:4000元/人.四天（含培训费、证书费、资料费、正餐费）( 每单位两人以上可有折扣)培训证书: 中国赛宝实验室可靠性研究分析中心培训证书课程对象:电镜操作工程师 电子工艺工程师 品质工程师 管理工程师 质检人员培训报名中心:报名电话:020-87236986-212 传真:020-87237185Email:xiongey@ceprei.com 联系人:熊小姐【主讲专家】施明哲, 中国赛宝实验室(信产部电子第五研究所)可靠性研究分析中心高级工程师，三十年来主要从事扫描电子显微镜、X射线能量谱仪和波谱仪的操作、应用研究工作。是当前扫描电镜行业广泛知名的专家,在电子光学和真空技术方面有丰富的工作经验，在会议和刊物上发表了十多篇专业水平较高的文章，并参与编写《半导体失效机理及分析》一书。参与的科研工作曾多次获得所一等奖、二等奖；获国家级技术进步二等奖二次，三等奖一次。课时安排：日期时间授课内容10月15日8:30-12:00扫描电镜理论学习14:00-17:0010月16日8:30-12:0014:00-17:00扫描电镜演示与答疑10月17日8:30-12:00能谱仪理论学习14:00-17:0010月18日8:30-12:0014:00-17:00能谱仪演示与答疑课程内容提纲 第一部分：扫描电镜第一章、扫描电镜1．1 慨论1．2扫描电镜原理1．3扫描电镜结构1．4扫描电镜的分辨力1．5扫描电镜图像的形成第二章、高分辨扫描电子显微镜2．1 场发射扫描电子显微镜2．2 SE和BSE之差做为信号的方式2．3 工作距离2．4 使用强磁物镜的方式第三章、扫描电子显微镜的实践3．1 扫描电子显微镜的操作3．2 扫描电子显微镜图像的毛病3．3 扫描电子显微镜的保养3．4 扫描电子显微镜的安装条件3．5 扫描电子显微镜的验收与维护3．6小结第四章：电镜图像演示及答疑第二部分：能谱分析第一章、引 言第二章、EDS系统的工作原理1．系统概述2. 吸收和处理过程3．计数率的考虑4．谱仪的分辨力第三章、X 射线的产生和与物质的相互作用1．萤光产额2．连续辐射的产生3．莫塞莱定律X射线定性分析4．X射线的吸收5．二次发射（萤光）第四章、X射线测量第五章、能量定性分析1．检出限2．探测器的效率3．空间分辨力3．谱仪分辨力4. 伪峰（“artifact”peaks）5．定性分析结果的表示方法第六章、电子显微镜的操作及其参数的选择1．加速电压2．电子源3．孔径光栏选择4．镜筒的合轴5．样品/探测器的几何条件第七章、定量分析1．脉冲计数统计误差2．块状试样的定量分析第八章、能谱的定性和定量分析的方法与步骤1．定性分析概述2．定量分析概述第九章、能谱失真与杂散幅射 1．谱峰的失真2．背底的失真3．杂散辐射第第十章、能谱的验收与维护第三部分：实际操作及答疑[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=65572]报名表[/url][color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color]

想问问各位大虾，按照文献用高聚物做模板合成的纳米簇用SEM扫出来的粒径比TEM大很多，而且低浓度簇SEM都扫不出来，这个是高聚物模板影响了还是怎么的，求解

我刚刚接手一台红外仪器,还是红外的门外汉,希望得到这里各位红外专家,各位热心老师的悉心指导. 我们所用的仪器是Digilab FTS-3000,平常故障率非常高，2002年曾彻底罢工,经过高级顶层维修专家维修,此后也没有正常过，我们做实验都是"抢时间"做,即抢在其犯病前力争做完，故根本无法考虑稳机时间. 前不久，出现了题目所说的问题，即在扫描背景正常后,进行样品扫描,竟然出现与背景神思的谱图.与商家联系的结果令人十分失望！ 各位专家、老师，这到底是怎么了？我们应该怎么做？仪器才能正常工作？ 如果仪器能量突然降低，我们只能按照维修工程师所言：通过一次次地关机、开机，重复期待一个可能仍然不正常的正常状态吗？ 谢谢各位老师。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102762]运用扫描电镜与能谱仪判定金属颗粒的来源[/url]

http://www.rac.ceprei.com/dongtai_details.asp?category_id=55&news_Id=231扫描电镜SEM和能谱仪EDAX的使用技巧 2005-7-1 课程对象电子工艺工程师 品质工程师 管理工程师 质检人员师资介绍：施明哲, 高级工程师，二十多年来主要从事扫描电子显微镜、X射线能量谱仪和波谱仪的操作、应用研究工作。在电子光学和真空技术方面有丰富的工作经验，在会议和刊物上发表了十多篇专业水平较高的文章，并参与编写《半导体失效机理及分析》一书。参与的科研工作曾多次获得所一等奖、二等奖；《VLSI失效分析技术》获国防科学技术二等奖。培训时间：05年9月12日~16日培训地点：电子五所院内培训费用：4000元/人.五天培训证书 中国赛宝实验室可靠性研究分析中心培训证书课时安排：日期 时间 授课内容9月12日 9：00－12：00 扫描电镜理论学习 14：00－17:00 同上9月13日 8：30－12：00 同上 14：00－17:00 同上9月14日 8：30－12：00 扫描电镜演示与答疑 14：00－17:00 能谱仪理论学习9月15日 8：30－12：00 同上 14：00－17:00 同上9月16日 8：30－12：00 同上 14：00－17:00 能谱仪演示与答疑联系人：韩越，李华 电话：020-87236986 传真：020-87237185网址：www.rac.ceprei.com EMAIL: han@ceprei.com培训报名表单位名称 专业领域 参加课程 联系人工作部门/职位联系电话传真Email参加人数 备注 说明：1，请详细填写报名表格，发传真或Email给我们。2，收到您的报名表后，本中心客户代表会致电给您进一步确认培训细则。3，现场以现金或支票方式支付1)费用包括：培训费、资料费、证书费、午餐费2)时间安排 报到：9月12日上午8：00~8：304，食宿自理，需要在广州住宿的客户，我室可以帮忙联系酒店：电子五所招待所：020-87237064 标准双人间：168元/天. 普通三人间：118元/天.课程内容提纲 第一部分：扫描电镜第一章：扫描电镜1．1 慨论1．2扫描电镜原理1．3扫描电镜结构1．4扫描电镜的分辨率1．5扫描电镜图像的形成第二章：高分辨扫描电子显微镜2．1 场发射扫描电子显微镜2．2 SE和BSE之差做为信号的方式2．3 工作距离2．4 使用强磁物镜的方式第三章：扫描电子显微镜的实践3．1 扫描电子显微镜的操作3．2 扫描电子显微镜图像的毛病3．3 扫描电子显微镜的保养3．4 扫描电子显微镜的安装条件3．5 扫描电子显微镜的验收与维护3．6小结第四章：计算机图像演示第二部分：能谱分析第一章、引 言第二章、EDS系统的工作原理1．系统概述2.吸收和处理过程3．计数率的考虑4．谱仪的分辨率第三章、X 射线的产生和与物质的相互作用1．萤光产额2．连续辐射的产生3．莫塞莱定律X射线定性分析4．X射线的吸收5．二次发射（萤光）第四章、X射线测量第五章、能量定性分析1．检出限2．探测器的效率3．空间分辨率3．谱仪分辨率4．伪峰（“artifact”peaks）5．定性分析结果的表示方法第六章、电子显微镜的操作及其参数的选择1．加速电压2．电子源3．孔径光栏选择4．镜筒的合轴5．样品/探测器的几何条件第七章、定 量 分 析1．脉冲计数统计误差2．块状试样的定量分析第八章、能谱的定性和定量分析的方法与步骤1．定性分析概述2．定量分析概述第九章、能谱失真与杂散幅射 1．谱峰的失真2．背底的失真3．杂散辐射第十章、能谱的验收与维护第三部分：实际操作

由于颗粒形状的复杂性，颗粒测量只能采用等效粒径的概念，和间接测量的方式。不同原理的粒度仪器，采用不同的等效粒径：激光衍射（散射）仪器采用的是散射粒径，近似等于等效截面粒径。沉降粒度仪采用的斯托克斯粒径（沉降速度与同质球体等效）。库尔特（电阻法）粒度仪采用的是体积等效粒径。 如果使用球形颗粒，各种仪器测量结果应该相同。 对于非球形颗粒，各种仪器测量结果差别不可预测，因为颗粒形状太复杂。但是对同一种非球形颗粒，不同仪器测量结果有规律可循。为此微纳公司研制了数据校准软件。根据用户提供的样品和相关目标仪器的粒度分布数据，交给具有一定的学习功能软件，今后遇到同类样品即使大小不同，也可给出相关性令人满意的结果。

我单位要购买能谱仪 扫描电镜 傅里叶光谱仪，我想问一下，这三台设备可否合用一台电脑一个打印机。也就是三套软件装在一个电脑上，不知道是否可行？

扫描电镜SEM和能谱仪EDAX的使用技巧主办单位: 中国赛宝实验室可靠性研究分析中心培训时间:2007年10月15日-18日培训费用:4000元/人.四天（含培训费、证书费、资料费、正餐费）( 每单位两人以上可有折扣)培训证书: 中国赛宝实验室可靠性研究分析中心培训证书课程对象:电镜操作工程师 电子工艺工程师 品质工程师 管理工程师 质检人员培训报名中心:报名电话:020-87236986-212 传真:020-87237185Email:xiongey@ceprei.com 联系人:熊小姐【主讲专家】施明哲, 中国赛宝实验室(信产部电子第五研究所)可靠性研究分析中心高级工程师，三十年来主要从事扫描电子显微镜、X射线能量谱仪和波谱仪的操作、应用研究工作。是当前扫描电镜行业广泛知名的专家,在电子光学和真空技术方面有丰富的工作经验，在会议和刊物上发表了十多篇专业水平较高的文章，并参与编写《半导体失效机理及分析》一书。参与的科研工作曾多次获得所一等奖、二等奖；获国家级技术进步二等奖二次，三等奖一次。课时安排：日期时间授课内容10月15日8:30-12:00扫描电镜理论学习14:00-17:0010月16日8:30-12:0014:00-17:00扫描电镜演示与答疑10月17日8:30-12:00能谱仪理论学习14:00-17:0010月18日8:30-12:0014:00-17:00能谱仪演示与答疑课程内容提纲 第一部分：扫描电镜第一章、扫描电镜1．1 慨论1．2扫描电镜原理1．3扫描电镜结构1．4扫描电镜的分辨力1．5扫描电镜图像的形成第二章、高分辨扫描电子显微镜2．1 场发射扫描电子显微镜2．2 SE和BSE之差做为信号的方式2．3 工作距离2．4 使用强磁物镜的方式第三章、扫描电子显微镜的实践3．1 扫描电子显微镜的操作3．2 扫描电子显微镜图像的毛病3．3 扫描电子显微镜的保养3．4 扫描电子显微镜的安装条件3．5 扫描电子显微镜的验收与维护3．6小结第四章：电镜图像演示及答疑第二部分：能谱分析第一章、引 言第二章、EDS系统的工作原理1．系统概述2. 吸收和处理过程3．计数率的考虑4．谱仪的分辨力第三章、X 射线的产生和与物质的相互作用1．萤光产额2．连续辐射的产生3．莫塞莱定律X射线定性分析4．X射线的吸收5．二次发射（萤光）第四章、X射线测量第五章、能量定性分析1．检出限2．探测器的效率3．空间分辨力3．谱仪分辨力4. 伪峰（“artifact”peaks）5．定性分析结果的表示方法第六章、电子显微镜的操作及其参数的选择1．加速电压2．电子源3．孔径光栏选择4．镜筒的合轴5．样品/探测器的几何条件第七章、定量分析1．脉冲计数统计误差2．块状试样的定量分析第八章、能谱的定性和定量分析的方法与步骤1．定性分析概述2．定量分析概述第九章、能谱失真与杂散幅射 1．谱峰的失真2．背底的失真3．杂散辐射第第十章、能谱的验收与维护第三部分：实际操作及答疑

想买台粒径分布仪，用于测量铝钾化合物一种粉末的粒径分布，基本上50%的粒径在10微米左右。大家有推荐的粒径分布仪的国内外品牌吗？ 大家谈论下自己实验室有用过什么品牌的，各有什么优缺点，谢谢。

用于测气溶胶的颗粒物粒径谱仪与物性测试的激光粒度仪有无异同？激光粒度仪可以用来测气溶胶吗？在激光粒度仪中采用的动态光散射技术现在有用到颗粒物粒径谱仪中吗？

老板想做点离子迁移谱的东东，但以前没搞过，让我给找点相关资料。不知道哪里有仪器的资料可以搞到

信息产业部电子第五研究所（中国赛宝实验室）将举办《扫描电镜SEM和能谱仪EDAX的使用技巧研讨班》。欢迎大家参加《扫描电镜SEM和能谱仪EDAX的使用技巧研讨班》课程对象电镜操作人员 电子元器件失效分析工程师 电子工艺工程师 品质工程师师资介绍：施明哲, 高级工程师，二十多年来主要从事扫描电子显微镜、X射线能量谱仪和波谱仪的操作、应用研究工作。在电子光学和真空技术方面有丰富的工作经验，在会议和刊物上发表了十多篇专业水平较高的文章，并参与编写《半导体失效机理及分析》一书。参与的科研工作曾多次获得所一等奖、二等奖；《VLSI失效分析技术》获国防科学技术二等奖。培训时间：06年9月18日——22日培训地点：电子五所院内培训费用：4000元/人.五天培训证书 中国赛宝实验室可靠性研究分析中心培训证书课时安排：日期时间授课内容9月18日9：00－12：00扫描电镜理论学习14：00－17:009月19日8：30－12：0014：00－17:009月20日8：30－12：00能谱仪理论学习14：00－17:009月21日8：30－12：0014：00－17:009月22日8：30－12：00扫描电镜/能谱仪演示与答疑14：00－17:00扫描电镜/能谱仪实际操作与典型照片讲解联系方式：联系人：韩越，李华 电话：020-87236986 传真：020-87237185网址：www.rac.ceprei.com EMAIL: han@ceprei.com培训报名表单位名称专业领域参加课程联系人工作部门/职位Email联系电话传真参加人数备注说明：1，请详细填写报名表格，发传真或Email给我们。2，收到您的报名表后，本中心客户代表会致电给您进一步确认培训细则。3，现场以现金或支票方式支付1)费用包括：培训费、资料费、证书费、午餐费，食宿自理。2)时间安排 报到：9月18日上午8：00—9：004，需要在五所招待所住宿的客户，可以联系：020-87237064，标准双人间：168元/天。课程内容提纲 第一部分：扫描电镜第一章：扫描电镜1．1 慨论1．2扫描电镜原理 1．3扫描电镜结构1．5扫描电镜的分辨率1．6扫描电镜图像的形成第二章：高分辨扫描电子显微镜2．1 场发射扫描电子显微镜2．2 SE和BSE之差做为信号的方式2．3 工作距离 2．4 使用强磁物镜的方式第三章：扫描电子显微镜的实践3．1 扫描电子显微镜的操作3．2 扫描电子显微镜图像的毛病3．3 扫描电子显微镜的保养3．4 扫描电子显微镜的安装条件3．5 扫描电子显微镜的验收与维护3．6小结第四章：计算机图像演示第二部分：能谱分析第一章、引 言第二章、EDS系统的工作原理1．系统概述2.吸收和处理过程3．计数率的考虑4．谱仪的分辨率第三章、X 射线的产生和与物质的相互作用1．萤光产额2．连续辐射的产生3．莫塞莱定律 X射线定性分析4．X射线的吸收5．二次发射（萤光）第四章、X射线测量第五章、能量定性分析1．检出限2．探测器的效率3．空间分辨率3．谱仪分辨率4．伪峰（“artifact”peaks）5．定性分析结果的表示方法第六章、电子显微镜的操作及其参数的选择1．加速电压2．电子源3．孔径光栏选择4．镜筒的合轴5．样品/探测器的几何条件第七章、定 量 分 析1．脉冲计数统计误差2．块状试样的定量分析： 第八章、能谱的定性和定量分析的方法与步骤1．定性分析概述2．定量分析概述第九章、能谱失真与杂散幅射 1．谱峰的失真2．背底的失真3．杂散辐射第十章、能谱的验收与维护第三部分：实际操作