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气氛保护箱

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  • 合作提供气氛保护样品盒

    合作提供气氛保护样品盒

    24日下午在线报告中的彩蛋,为有需求的同行赠送2套气氛保护的样品盒系统,加微信联系。仪器需配置Zeiss 80airlock。[img=,690,478]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206191637498623_5996_1613111_3.jpg!w690x478.jpg[/img]

  • 基于气氛保护的扫描电镜样品盒系统研制及应用

    基于气氛保护的扫描电镜样品盒系统研制及应用

    [align=center][size=18px]基于气氛保护的扫描电镜样品[/size][size=18px]盒系统[/size][size=18px]研制及应用[/size][/align][font='宋体'][color=#000000]扫描电镜是一种用于材料微观结构和成分分析的常用仪器设备。一些化学或物理性质活泼的材料,如电池研究领域的活泼金属、卤素电解质等,易与空气中的氧气或水发生反应,需配置专用的真空传输装置以全程隔绝空气进入扫描电镜进行表征分析。现已商品化的真空传输装置存在价格高昂、电磁干扰、[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]载样量[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]低、电镜内移动安全性等问题。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]本文介绍了[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]一种[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]自主研发的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]便捷实用的气氛保护样品盒系统[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],并[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]通过该系统[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]提供了可靠的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]扫描电镜表征数据[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]支撑[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]服务[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]了电池研究的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]相关[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]成果[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]、空气敏感材料扫描电镜测试的现状[/color][/font][align=left][font='宋体'][color=#000000]扫描电子显微镜是一种用于材料样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]微观结构[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]和成分分析的常用仪器设备。通过二次电子成像实现[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]微观结构[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]观察,[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]利用[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]激发出[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]特征[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]X[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]射线进行样品成分分析。由于电子传播需要一定的真空度,且二次电子穿透能力弱,[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]一般仅能在固体表面[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]nm[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]以内,因此[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]扫描电子显微镜样品测试是需要在一定真空条件下,并且样品无任何[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]遮蔽[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]下进行。[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000]为了更好地针对空气敏感的样品的实现测试表征,在扫描电镜上[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]需要[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加装[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]通过特殊的样品转移和传输装置以实现样品与空气隔绝[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]并将样品送入扫描电镜样品仓中。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]目前市场上针对此类需求设计和制造有相应的产品。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]从[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]调研来看主要有两类:一类为需要加装交换仓的真空转移传输装置。在扫描电镜上占用法兰接口加装独立交换仓,加装真空泵,再通过转移盒与交换仓对接,实现样品进入扫描电镜。因此其装置复杂,且转移[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒不能[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]通用。另一类为直接放入电镜中的带有驱动装置的转移盒。此类[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]相对于第一类减少了交换仓和真空泵,降低了价格。其在电镜内通过盒体内的电驱动或者真空压力驱动装置将盒体打开,因此承载样品的有效区域仅占盒体的小部分,样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒整体[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]体积较大,在电镜仓内移动易与探头等发生碰撞,且电驱动引入的电磁干扰,对扫描电镜分辨率造成影响。[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000]针对以上两类产品的不足,[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]本文[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]介绍了[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]一[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]种[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]便捷实用的气氛保护样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒系统[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的设计和搭建,[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]通过活泼金属[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]钠[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]和电池研究中的实际样品证实了该套系统的有效性,并介绍了其支撑服务的已发表的相关研究成果。[/color][/font][/align][font='宋体'][color=#000000]2[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]、[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]保护样品盒系统设计[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]为了实现样品从手套箱中隔绝空气进入扫描电镜,[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]利用扫描电镜[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]([/color][/font][font='宋体'][color=#000000]Z[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]EISS[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]Gemini[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] 500[/color][/font][font='宋体'][color=#000000])[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]配置的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]交换[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]仓设计[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]了一[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]种[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]保护的样品盒系统。该系统包括盒体、盒盖和拉臂[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]个部分,其打开进样如图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]-1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]示意图所示[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]样品盒系统安装于扫描电镜[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]交换仓见[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]-[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。盒体通过底[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]部[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]固定杆固定[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]于样品台;盒盖通过导电胶粘于盒体实现内外空气隔离,盒盖上有丝孔[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],可[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]与拉臂一端通过螺丝固定;拉臂另一端利用交换仓内样品台基座固定螺丝固定于交换仓体。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]-3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]为样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒进入[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]电镜样品仓后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]CCD[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]显示图,黄色的框内为自行设计的样品盒,宽度[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]4[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]mm[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],红色框为扫描电镜配置的样品台,宽度[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]4[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]8[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]mm[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。自行设计的样品盒小于电镜配备的样品台,因此在样品仓内可避免碰撞实现安全移动[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209181728542440_4439_1613111_3.png[/img][font='宋体'][color=#000000]3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]、[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]保护样品盒系统测试[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]以活泼金属钠对气氛保护样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒系统[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]进行效果检测,采用对比方式,即:[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]在手套箱中制样[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]并[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]装入样品盒中,根据前述进样方式完成样品进行,利用扫描电镜[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]和能谱进行表面分析表征[/color][/font][font='宋体'][color=#000000];随后取出样品并暴露于空气中[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]10[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]同样[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]利用[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]扫描电镜[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]和能谱进行[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]表分析[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]表针[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],对比前后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]差异[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]从[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]中[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]使用[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛保护[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒前后的形貌图片看出,[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]在利用气氛[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]保护盒进样[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]检测可以清晰看到金属钠表面很多刀切的划痕(图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2-1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]),取出[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]暴露于空气仅[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]10[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]后(图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2-2[/color][/font][font='宋体'][color=#000000])[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]整个表面形成了覆盖物,划痕已经不再明显,表面形貌与空气暴露前形成了显著的差异。能谱面分布数据表明,原始表面仅见钠元素(图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2-3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]),暴露空气[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒后(图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2-4[/color][/font][font='宋体'][color=#000000])钠元素降低,[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]氧增[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]且在整个表面均匀分布。进一步元素分析表明暴露于空气后,表面氧含量与原始表面(图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2-5[/color][/font][font='宋体'][color=#000000])相比增加至[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]7.7%[/color][/font][font='宋体'][color=#000000](图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2-6[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]),表明设计的样品盒系统对钠进行了有效地隔绝空气的保护进样。[/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209181728546171_6127_1613111_3.png[/img][font='宋体'][color=#000000]为了进一步检验[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]该气氛[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]保护样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒系统[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的效果,[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]采用[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]实际的电池研究中的样品:沉[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]锂的电极[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]和硫化物固态电解质进行了暴露于空气[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒前后的形貌表征。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]从使用[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛保护[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒前后的形貌图片[/color][/font][font='宋体'][color=#000000](图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000])[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]可以看出,[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]沉锂的电极暴露于空气中[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]([/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3-2[/color][/font][font='宋体'][color=#000000])[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]与[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛保护[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]([/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3-1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000])[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]相比出现了明显的沟壑,且部分表面已有新的覆盖物生成[/color][/font][font='宋体'][color=#000000];暴露空气[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]([/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3-4)[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的硫化物固态电解质[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]与[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛保护[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]([/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3-3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000])[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]相比[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]已经出现了明显的坍塌[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]两个[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]样品暴露于空气中仅[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒时间,前后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]形貌已经发生了明显的变化,表明[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]保护的样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]有效[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]地实现了样品隔绝空气进样。[/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209181728548094_2367_1613111_3.png[/img][font='宋体'][color=#000000]4[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]、气氛保护样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒系统[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]服务成果案例[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]电池研究领域的活泼金属、卤素电解质等,易与空气中的氧气或者水发生反应,[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]需[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]不接触空气进入扫描电镜进行形貌结构和[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]成分[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]表征。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]利用设计的气氛保护样品盒系统,已经[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]为电池[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]材料研究的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]相关[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]成果[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]提供了可靠的扫描电镜表征数据[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]中国科学技术大学马骋教授课题组设计并合成的[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]Li[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]2[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]ZrCl[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]6[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]固态电解质组成的全固态电池在性能上甚至略高于其他氯化物固态电解质组成的电池,并且远远超过基于硫[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]化物和氧化物固态电解质的同类电池[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]。[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]特别的,[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]Li[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]2[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]ZrCl[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]6[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]和[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]LiCoO[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]2[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]或者三元正极[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]LiNi[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]0.8[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]Mn[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]0.1[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]Co[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]0.1[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]O[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]2[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333](即[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]NMC811[/color][/font][font='宋体'][color=#333333])[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]组成的全固态电池,在大电流密度下整个长循环过程中容量几乎无衰减。经扫描电镜[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]的形貌和能谱[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]表征([/color][/font][font='宋体'][color=#333333]图[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]4[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]),循环前后电解质与正极材料均紧密结合且无破碎扩散。该成果发表于发表在国际著名学术期刊[/color][/font][color=#333333]《[/color][color=#333333]Nature Communications[/color][color=#333333]》(2021)[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]12:4410[/color][font='宋体'][color=#333333]。[/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209181728545142_372_1613111_3.png[/img][font='宋体'][color=#000000]化学预锂化被认为是提高储锂负极首次库仑效率的关键方法。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]中国科学技术大学钱逸泰和林宁组[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]设计了取代基工程的锂[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]-[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]氰基[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]萘[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]预锂化体系[/color][/font][font='宋体'][color=#000000], [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]增强首次库仑效率并同时构建氧[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]化亚硅[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]电极的多功能界面膜[/color][/font][font='宋体'][color=#000000](图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]5[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]-1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000])[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。预锂化的氧[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]化亚硅[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]电极表现出高于[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]100% [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的首次库伦效率[/color][/font][font='宋体'][color=#000000], [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]循环过程中提高的库伦效率、更好的循环稳定性以及在过充电状态下[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]锂枝晶[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的抑制[/color][/font][font='宋体'][color=#000000](图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]5[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]-2[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]),成果发表于《[/color][/font][color=#333333]Science Bulletin[/color][color=#333333]》[/color][color=#333333] (2022)[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]67: 636–645[/color][color=#333333]。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209181728550025_7867_1613111_3.png[/img]5[font='宋体'][color=#000000]、结论[/color][/font]自主设计并搭建了基于气氛保护的扫描电镜样品盒系统。该系统充分利用了扫描电镜配置的样品交换仓,具有无电磁干扰,体积小安全,多载样,工艺简单,成本相对较低等优势。通过对活泼金属钠和空气敏感的电池样品对比检测表明该系统有效地实现了样品隔绝空气的扫描电镜进样和数据表征,并支撑了电池研究的相关成果。

  • 气氛对热分析实验结果的影响

    热分析实验常需变换气氛﹐借以辨析热分析曲线热效应的物理-化学归属。如在空气中测定的热分析曲线呈现放热峰﹐而在惰性气氛中测定﹐依不同的反应可分为几种情形﹕如象结晶或固化反应﹐则放热峰大小不变﹔如为吸热效应﹐则是分解燃烧反应﹔如无峰或呈现非常小的放热峰﹐则为金属氧化之类的反应。借此可观察有机聚合物等热裂解与热氧化裂解之间的差异。对于形成气体产物的反应﹐如不将气体产物及时排出﹐或通过其它方式提高气氛中气体产物的分压﹐会使反应向高温移动。气氛气的导热性良好﹐有利于向体系提供更充分的热量﹐提高分解反应速率。氩﹑氮和氦这3种惰性气体导热系数与温度的关系是依次递增的。就气氛因子的影响和注意事项﹐可作如下概括﹕1)是静态﹐还是动态(流通)气氛﹐静态时产物来不及充分逸散﹐分压升高﹐反应移向高温﹐动态则产物不能逐渐聚集﹐受产物分压影响明显减弱。2)气氛的种类﹐空气(最一般的氧化气氛)﹐He﹑N2﹑Ar(惰性气氛)﹐H2﹑CO(还原性气氛)﹐O2(强氧化性气氛)﹐CO2(试样自生﹐或与试样反应产生的)﹐Cl2,F2等(腐蚀性气体)﹐水蒸气﹑混合气氛﹐减压﹑真空﹑高压。3)气氛的流量对试样的分解温度﹑测温精度﹐以及热分析曲线的基线和峰面积等均有影响。4)应考虑气氛与热电偶﹑试样容器或气体路经的其它构件所用材料之间是否有某种反应。5)注意防止爆炸和中毒。6)如确认气体产物对测定结果有显著影响﹐则应将气体产物排出(特别是水蒸气)。7)由于气氛气传导的不同﹐将会改变炉内的温度分布和试样到检测器的热传递。

  • 气氛是什么?

    分析仪的气氛有2种,静态和动态TG常用的有氩气(还有其他什么?),这个氩气在炉内是不是就是指气氛?那静态和动态是啥意思呢

  • TG 的气氛环境

    本人一直用氮气做TG,现想做空气氛的,请教各位高手: 所用的空气是否要经过处理,比如干燥.

  • 【分享】直读光谱氩气气氛控制的应用

    直读光谱氩气气氛控制的应用 在光谱分析时,气氛的存在很大程度上影响光谱的放电特性,从而影响分析结果的准确度和检测限。在冶金工业对钢铁和合金的光谱分析中,惰性气体控制气氛的使用会取得较好的效果。 当样品在氩气中激发时,由于取代了空气中的氧和氮,防止了样品在激发过程中选择性氧化,使放电状态稳定,有利于提高光谱分析的精密度。同时减小了CN、CO、NO等分子的带状光谱,降低了背景,增加了谱线的强度;另外,由于氧对140-195nm波长的光谱区域有强烈的吸收,当使用氩控制气氛时,由于排除了氧的存在,使得这一波段的C、P、S和B、As、Se、Sn、N等的灵敏线可被利用,扩大了光谱分析的领域。

  • 寻找一种测定气氛的仪器

    现在欲寻找一种能够在管式炉,或者其他炉中(用于固相烧结用)测定气氛的仪器,希望哪位高人能指点一下,有的买的话本人愿意购买

  • DSC测热容不用气氛吗?

    DSC测热容不用气氛吗?(气氛的影响挺大)蓝宝石法测比热,蓝宝石自身教正的系统值是什么条件下测得?我认为用蓝宝石法测比热,测样品的气氛、升温速度等试验条件应该与蓝宝石自身教正的系统值测定的条件相同。不知我的看法是否正确,希望高手指教!

  • 气氛炉一般多少价位?

    计划今年要买一台气氛炉,温度最高1600摄氏度。不知道各位有无推荐,大概价位是多少。谢谢。

  • 热重气氛CO2

    近期需要做CO2气氛下样品的热重曲线,所用仪器为:NETZSCH STA 409PC/PG,不知对于CO2纯度以及仪器本身有没什么要求?还请各位大大伸出援手(之前一直做的是空气或氮气气氛)

  • 热处理炉气监控系统如何让炉内气氛可控?

    热处理炉气监控系统如何让炉内气氛可控?

    热处理工艺中零件脱碳会缩短其使用寿命,采用可控气氛可以改善零件的变形,开裂,还可以准确控制表面渗入元素的浓度,提高渗件质量。而热处理炉气监控系统可以让炉内气氛活动清晰起来,让理论和实际保持一致。 碳势是气体渗碳、脱碳等工艺过程中需要精确控制的主要参数。炉气的碳势未得到有效控制时,往往造成钢铁组件的渗层表面含碳量或渗层碳浓度达不到工艺要求。在一定的渗碳温度下,炉气碳势主要取决于炉气的成分及在其高温下相互结合反应的结果。 热处理炉气监控系统可以实时测量炉内真实气氛、氧电势、温度,让碳势控制不再依靠理论上的化学平衡,而是直接反应炉内生成的气氛情况。[align=center][img=,690,492]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901031325052180_6133_2567402_3.png!w690x492.jpg[/img][/align] 如图所示,热处理炉气监控系统不仅可以实时连续的在线测量炉内气氛,还设置了报警功能,随时提示工艺员炉内情况,工艺员还可现在一键校准标定数值,操作非常的简单方便。 目前热处理炉气监控系统是渗碳工艺中值得推荐的碳势控制产品,作为工艺操作工程师们的第三双眼睛,实时守护您的“调皮”炉内气氛。

  • 【求助】高温实验气氛马弗炉咨询

    实验室需要购买一台1400度的实验气氛马弗炉用于样品制备,不知哪家的好?请帮忙推荐一下,如果你用过的话。马弗炉有箱式和管式两种,对通还原气(N2、H2等)而言,哪一种更好,通不同气体,要求有无不同,请赐教。功率小于或等于4kw。温控要好[em0808]

  • 【讨论】深层次讨论:石墨炉灰化时候是什么气氛

    【讨论】深层次讨论:石墨炉灰化时候是什么气氛

    请问,1.在测不同元素时,灰化气氛是否有不同的选择。本人没有用过,但是看见过一些报道。大家一起讨论一下; 2.在加基体改进剂后,气氛又有什么选择,温度和气氛有没有条件关系呢?请高手来一起讨论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011181625_260489_2198401_3.jpg

  • 真空激光粉末床融合中的气氛环境压力控制

    真空激光粉末床融合中的气氛环境压力控制

    [color=#990000]摘要:增材制造的激光粉末床融合过程中,在环境气氛窗口5~101KPa范围内,可使得熔池更稳定和降低孔隙率。本文介绍了实现气氛压力控制的方法以及具体布局和相应配置。[/color][align=center][img=增材制造,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112121732534721_961_3384_3.jpg!w690x325.jpg[/img][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]增材制造的低压气氛激光粉末床融合工艺[/color][/size] 特点:熔池更稳定和降低孔隙率。 低压气氛要求:在工艺窗口为5kPa~101kPa内实现快速准确的气压控制。[align=center][img=增材制造,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112121734044490_4158_3384_3.png!w690x479.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 真空激光粉末床融合设备[/color][/align][size=18px][color=#990000]气压控制[/color][/size] 控制方法:双向控制模式,同时调节上游进气电动针阀和下游电动球阀来调节进气流量和真空泵排气速率。 传感器:真空压力传感器,测量范围5kPa~101kPa,精度±0.2%。 控制器:双通道PID控制器,双向控制功能。[align=center][color=#990000][img=增材制造,690,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112121735072671_1242_3384_3.png!w690x229.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 真空激光粉末床融合环境压力控制框图[/color][/align]

  • 【原创】DSC可以用氧气气氛不?

    我在做炭纤维的时候需要确定预氧化温度,所以想做一下氧化气氛下的DSC,不过附近一直找不到,测试人员都说他们的仪器载气只能是氮气。。

  • 直读光谱分析中为什么使用氩气作为控制气氛?

    直读光谱激发样品时,气氛的存在在很大程度上影响了光谱的放电特性,同时也影响着分析结果的准确度和检测限。当样品在惰性气体气氛中激发时,由于惰性气体取代了空气中的氧和氮,防止了样品在激发过程中的选择氧化,使放电状态稳定,有利于提高光谱分析的精密度,同时减小了CN、CO、NO等分子的带状光谱,降低了背景,增加了谱线强度。另外,还排除了对远紫外有强烈吸收的氧气,使C、P、S、B、As、Sn、N等灵敏线可被使用,扩大了直读光谱分析的范围。在控制气氛是使用上,氩气应用的最广泛,实际上氖和氪也是一种理想的气体,但是他们的价格太昂贵;氦会增强二级离子光谱,易产生一个强的连续背景,使检测限变差;氮气的存在提供了一个一级和二级离子光谱线的平衡,易产生N2+和CN-分子光谱,使应用上均受到限制。而氩气的存在增强了中性原子的光谱线,背景也减少,可提供较高的信背比,且价格也较便宜,又易得到,因而获得广泛的应用。

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