粉末粒径分布测试仪

近年来，粉末涂料以其固含量高、无挥发性有机物、生产过程能耗低、涂饰质量好等优点深受市场青睐。本文聚焦粉末涂料的生产和应用过程，探究粒度及粒度分布对产品性能的影响。粉末涂料生产过程的第一步是填料和树脂的熔融与混合，要求填料和树脂混和均匀又不发生局部固化反应。要实现这个要求，填料的粒径和粒度分布很重要。图1是两种不同粒度的二氧化钛填料。图1 二氧化钛A（x 50K）图1 二氧化钛B（x 200K）从图1看，填料A 的粒径明显大于B的粒径。理论上粒径小的填料B更容易混合均匀。然而，事实恰恰相反，是粒径大的填料A更容易混合均匀。为了探究出现这种反常现象的原因，本文利用丹东百特仪器公司的Bettersize2600 激光粒度分析仪来测试填料A和B的粒度分布。图2 Bettersize2600激光粒度分析仪图3 二氧化钛A和二氧化钛B的粒度分布如图3所示，填料B 的粒度分布很宽，既有少量微米甚至10微米级颗粒，又有大量亚微米甚至纳米级颗粒。这些亚微米和纳米颗粒导致填料B的比表面积很大，颗粒间相互作用力很强，导致内部团聚现象加剧。从图4的SEM图像可以看出，填料B的这些大颗粒是由小颗粒团聚而形成，树脂很难进到团聚的大颗粒中，这就是填料B反而更难混合均匀的原因。而填料A的粒径大部分在0.4-1微米之间，分布很窄且不团聚，树脂很容易分散在颗粒之间，所以更容易混合均匀。图4 二氧化钛A（x 5K）、二氧化钛B（x 50K）的SEM图像填料和树脂熔融混合之后，下一道工序是粉碎和分级。粉末涂料的粒径受到磨机、进料速度、气流条件和分级等影响。图5显示了不同的粉碎分级工艺（A和B）对产品粒度分布的影响。图5 工艺A（上）和工艺B（下）制得的样品的质量分数在图5中，工艺A为一次分级效果，粉末涂料主要由0 - 20 μm和20 - 80 μm的颗粒组成；工艺B为二次分级效果，粉末涂料几乎全部由20 – 80 μm的颗粒组成。说明二次分级能够有效降低粗端颗粒（ 80 μm）和细端颗粒（ 20 μm）的占比，得到粒度分布更窄的粉末涂料产品。为什么粉末涂料要求窄的粒度分布？因为在喷涂过程中，较大的颗粒速度快，率先落到工件表面，较小的颗粒运动速度慢，后落在涂层缝隙，两者恰到好处会形成优势互补，两者差距太大将影响喷涂质量，并且，粒径过细还容易吸湿成团，堵住喷枪，也容易漂浮在涂膜上产生气泡和针孔，影响成膜效果。结论高质量的粉末涂料与填料粒度分布密切相关，通过激光粒度分析仪能有效监测和控制填料的粒度分布，从而保证粉末涂料的性能和质量。

在2012年9月5-8日在杭州举办的&ldquo 中国颗粒学会第八届（2012年）学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会&rdquo 上，大昌华嘉公司仪器部现场展示了最新推出的英国Freeman Technology公司粉末流动性测试仪&mdash FT4，受到了参会观众的关注。 FT4粉末流动性测试仪采用专利的动态方法、自动剪切盒和整体性质测试（包括密度，压缩性和透气性），以量化粉末在流动和加工性能方面的特性。它提供的数据，最大限度地提高对工艺和产品的了解，加速研发和规化，并支持工艺优化。 现场展示FT4多功能粉末流动性测试仪 此外，英国Freeman Technology公司应用专家傅晓伟博士于9月6日下午在颗粒测试技术分会场进行了题为&ldquo 粉末的流动性质及其行为推动&rdquo 的报告，吸引了众多参会专家到场交流，现场气氛十分热烈。 傅晓伟博士进行&ldquo 粉末的流动性质及其行为推动&rdquo 报告 关于 Freeman Technology Freeman Technology专精于粉末及其流动特性的先进表征与分析技术。该公司成立于1989年，其多功能粉末流动性测试仪的核心源自于它独创的专利技术。该企业获得ISO 9001:2008认证，所有仪器都在其位于英国格洛斯特郡(Gloucestershire)的设计制造中心生产。研究解读粉末的行为是该企业的经营策略中心。 关于 DKSH （大昌华嘉） 大昌华嘉是专注于亚洲地区的全球领先市场拓展服务集团。正如&rdquo 市场拓展服务&rdquo 一词所述，大昌华嘉致力于帮助其它公司和品牌拓展现有市场或新兴市场业务。 大昌华嘉在全球35个国家设有650个分支机构-其中630家分布于亚太地区，拥有24,000多名专业员工。因其销售额和员工人数为居瑞士前20大公司之列。2011年，大昌华嘉的年度净销售额(net sales)近73亿瑞士法郎。 科学仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备，在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。我们在中国设有多个销售，服务网点，旨在为客户提供全方位的产品和服务。 2011年，在中国科学仪器行业目前最高级别的峰会&ldquo 2011中国科学仪器发展年会(ACCSI 2011) &rdquo 上，大昌华嘉(DKSH)喜获&ldquo 最具影响力经销商&rdquo 奖。 更多信息，请联系： 中国上海徐汇区虹梅路1801号凯科国际大厦2208室，200233电话 +86 400 821 0778传真 +86 21 3367 8466

大昌华嘉商业(中国)有限公司 DKSH日期：2012年11月16日 Date: 11/16/2012上海,16.11.2012 专注于发展亚洲市场拓展服务的大昌华嘉集团与Freeman Technology，继成功合作为华东理工大学提供中国第一台粉末流动性测试仪之后，再次为北京低碳清洁能源研究所（简称低碳所）引进世界领先的粉末流动性质测试仪器FT4。煤粉的特性：（1）煤粉是由尺寸不同、形状不规则的颗粉所组成，一般煤粉颗粒直径范围为0&mdash 1000um，大多20&mdash 50um的颗粒；　　 （2）煤粉密度较小，新磨制的煤粉堆积密度过约为（0.45&mdash 0.5）吨/立方米，贮存一定时间后堆积密度为（0.8&mdash 0.9）吨/立方米； （3） 煤粉颗粒的流动性，由于煤粉很细，，单位质量的煤粉具有较大的比表面积，部分煤粉含水量较高，从而使其气体输送过程中产生不同的问题。中国国内煤炭行业的大部分用户使用煤块，而大量的煤粉由于利用价值低，容易被客户抛弃造成浪费，如果把煤粉收集运输到一块，压成煤块，或者直接采用煤粉输送到煤制油或煤制气的设备中，可以大大提高煤粉的附加值，同时减少浪费。 煤粉从原料到后期加工或应用的气力输送研究对于实现能源高效利用、电厂低排放、低硫化应用具有重要意义。由于国内的煤种多而杂，煤质差异很大，煤粉输送率、风速、风压等基本参数及其优化需要积累不同来源的煤粉的粉末性质。FT4能够提供全面的粉末流动性参数，如充气流动能（低应力下的煤粉内聚强度），透气性（煤粉充气后的空气溢出难易程度），压缩性（煤粉密度的变化）和剪切性质（煤粉在高应力下的内聚强度和颗粒间摩擦性，如料斗和螺杆输送），为使用煤粉的企业提供煤粉输送设备的工艺参数所需的数据。关于北京低碳清洁能源研究所北京低碳清洁能源研究所（简称低碳所）是神华集团有限责任公司出资组建的国家级研究机构，主要致力于发展新技术，改善煤炭利用效率，减少对环境的影响。目前，低碳所正从事31项研究课题，并在低阶煤热解技术、费托合成催化剂、煤炭气化、直接液化残渣利用、煤制天然气转化、甲烷化催化剂等领域取得了重大进展。低碳所已与清华大学、中科院等6所中国领先高校和研究所以及4家外国企业和实验室建立了合作关系，现已经提交PCT国际专利申请5项，向中国专利局申请发明专利14项，另外约有29项发明专利申请正处在技术交底的不同阶段。关于Freeman TechnologyFreeman Technology 专精于粉末及其流动特性的先进表征与分析技术。该公司成立于1989年，其多功能粉末流动性测试仪的核心源自于它独创的专利技术。该企业获得ISO 9001:2008 认证，所有仪器都在其位于英国格洛斯特郡(Gloucestershire)的设计制造中心生产。研究解读粉末的行为是该企业的经营策略中心。关于DKSH（大昌华嘉）大昌华嘉是专注于亚洲地区的全球领先市场拓展服务集团。正如&rdquo 市场拓展服务&rdquo 一词所述，大昌华嘉致力于帮助其它公司和品牌拓展现有市场或新兴市场业务。大昌华嘉在全球35个国家设有650个分支机构-其中630家分布于亚太地区，拥有24,000多名专业员工。因其销售额和员工人数为居瑞士前20大公司之列。2011年，大昌华嘉的年度净销售额(net sales)近73亿瑞士法郎。科学仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备，在中 国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。我们在中国设有多个销售，服务网点，旨在为客户提供全方位的产 品和服务。2011年，在中国科学仪器行业目前最高级别的峰会&ldquo 2011中国科学仪器发展年会(ACCSI 2011) &rdquo 上，大昌华嘉(DKSH)喜获&ldquo 最具影响力经销商&rdquo 奖。更多信息，请联系：中国上海徐汇区虹梅路1801号凯科国际大厦2208室，200233电话 +86 400 821 0778传真 +86 21 3367 8466

专注于发展亚洲市场拓展服务的大昌华嘉集团与 Freeman Technology ，继新加坡、马来西亚、泰国及台湾等地之后，独家在中国区为用户提供世界领先的粉末流动性质测试仪器。Freeman Technology从事粉体特性研究已经有超过十年的经验，最新升级的FT4是当前世界上最先进的粉末性质测试仪器，用于测量粉末的流动性，剪切性和包含压缩性、透气性和密度在内的粉末整体特性。Freeman Technology于2007年4月获得英国企业女王奖创新类奖(Queen&rsquo s Award for Enterprise in Innovation)。FT4至今足迹已经横跨英国、欧陆、美国、日本等世界各地，广泛的被采用在制药、化学、食品、化妆品、墨粉、塑料、陶瓷、金属、粉末涂料等工业领域。应用范围从优化新配方、提升生产效率到对原料、半成品以及最终产品实现质量控管。Freeman Technology董事总经理Tim Freeman对于进入中国市场十分乐观，&ldquo 和大昌华嘉(DKSH)集团这样拥有完整销售、市场与服务的企业合作，加上由英国总部派驻的工程师为客户提供技术支持，我们将可以快速地拓展Freeman Technology的服务到中国市场。&rdquo 大昌华嘉中国区分析仪器部总经理林波表示，&ldquo 很高兴能将FT4这一先进的技术引入中国，协同现有的材料表征产品线，如美国麦奇克（Microtrac）的激光粒度分析仪、日本拜尔(BEL)的比表面孔隙分析仪和德国克吕士(KRUSS)的接触角和表面张力分析仪，我们将为中国的粉末加工工业和学术研究提供完善的解决方案。&rdquo 关于 Freeman TechnologyFreeman Technology专精于粉末及其流动特性的先进表征与分析技术。该公司成立于1989年，其多功能粉末流动性测试仪的核心源自于它独创的专利技术。该企业获得ISO 9001:2008认证，所有仪器都在其位于英国格洛斯特郡(Gloucestershire)的设计制造中心生产。。研究解读粉末的行为是该企业的经营策略中心。 关于 DKSH （大昌华嘉）大昌华嘉是专注于亚洲地区的全球领先市场拓展服务集团。正如&rdquo 市场拓展服务&rdquo 一词所述，大昌华嘉致力于帮助其它公司和品牌拓展现有市场或新兴市场业务。大昌华嘉在全球35个国家设有650个分支机构-其中630家分布于亚太地区，拥有24,000多名专业员工。因其销售额和员工人数为居瑞士前20大公司之列。2011年，大昌华嘉的年度净销售额(net sales)近73亿瑞士法郎。科学仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备，在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。我们在中国设有多个销售，服务网点，旨在为客户提供全方位的产品和服务。2011年，在中国科学仪器行业目前最高级别的峰会&ldquo 2011中国科学仪器发展年会(ACCSI 2011) &rdquo 上，大昌华嘉(DKSH)喜获&ldquo 最具影响力经销商&rdquo 奖。更多信息，请联系：中国上海徐汇区虹梅路1801号凯科国际大厦2208室，200233电话 +86 400 821 0778传真 +86 21 3367 8466

仪器信息网讯 日前，英国FREEMAN TECHNOLOGY公司主打产品FT4多功能粉末流动性测试仪由大昌华嘉商业(中国)有限公司独家代理，在中国颗粒学会第八届年会上，FT4首次出现在国内的学术会议现场。仪器信息网记者针对该产品采访了FREEMAN TECHNOLOGY公司材料学家傅晓伟以及大昌华嘉产品经理严秀英。英国FREEMAN TECHNOLOGY公司材料学家傅晓伟　　傅晓伟介绍，最新型的FT4多功能粉末流动性测试仪，2004年研制成功后，主要在欧美、日本以及澳洲等发达国家和地区使用，但在中国尚属于刚进入阶段。傅晓伟表示，目前国内在粉末流动测试方面，使用的多是50年前或更早的传统的测试技术和仪器，这些仪器只能测试其实与粉末加工过程并无关联的的单一粉末性质，而FT4则通过与主机配合的各种附件，可以对各种加工条件下的粉末性质进行系统表征。它可以替代目前国内市场上几乎所有的粉末流动测试仪。中国颗粒学会第八届年会上，大昌华嘉展出FT4多功能粉末流动性测试仪样机　　在中国颗粒学会第八届年会上，傅晓伟曾就此发布报告。在报告中，通俗的案例分析让与会者明白，即使粉末颗粒大小和形状等微观性质没有任何改变，粉末的宏观性质会因应力状态或者含气量等因素变化发生巨大的改变。他认为，粉末流动性质不能用简单的一个参数来描述，而要考虑粉末所处的应力环境等多个因素。在多数情况下，决定粉末加工表现或者产品质量的往往是3个以上相关的粉末流动性质的综合影响。　　据仪器信息网了解，FT4可应用于制药、食品、化工、粉末涂料、墨粉和粉末冶金冶金等多个行业。傅晓伟以医药片剂生产为例介绍：&ldquo 如果我们能够建立起装料条件下相关的药品粉末的流动性质，比如粘结性和透气性等流动性参数，和充填重量的准确定量关系，即什么性质的粉末会有什么样的充填表现，就能很好地优化配方设计或者实现质量控制，保证药片剂量精准。&rdquo 　　傅晓伟表示，国内客户相对而言比较重视仪器测试方法是否符合现有某种国标。但是值得指出的是，用户首先需要了解这个国标的时效性。如果仍然是遵守陈旧的国标，那么即便符合这种国标的最新型的仪器也是&ldquo 过时&rdquo 的。在这方面，国外客户更注重仪器的先进性和功能性，特备是实用性和解决实际问题的能力。　　创新型仪器和专利测试技术进入国标需要时间。目前，FT4中已有部分测试方法符合较新的ASTM标准，其他的则在建立新的ASTM标准过程中。傅晓伟认为，FT4进入中国时间尚短，完全进入中国国标需要用户基础和时间。在他看来，大学科研院所，大型跨国企业在国内的分支机构以及上下游企业更快更易接受先进的仪器理念，将会带动FT4在国内的快速推广。今年3月进入中国以来，FT4已经陆续有华东理工大学、北京低碳清洁能源研究所等机构用户，这就是明显的例子。　　在国内之所以选择与大昌华嘉合作，傅晓伟认为，大昌华嘉在颗粒领域的专业程度吸引了FREEMAN TECHNOLOGY。大昌华嘉产品经理严秀英介绍，大昌华嘉对FT4在国内的推广也作了诸多准备.今年以来，为引进FREEMAN TECHNOLOGY进入中国，大昌华嘉运用了网络媒介推广、应用文章撰写、展会产品展示以及专业学术会议报告等不同层面的宣传途径。大昌华嘉非常重视FT4多功能粉末流动性测试仪在过国内的发展，亦将其视为科学仪器未来的发展重点。

仪器信息网讯 2013年10月23日， 大昌华嘉商业(中国)有限公司首次携英国Freeman technology公司主打产品FT4多功能粉末流动性测试仪亮相BCEIA 2013。对此，仪器信息网就FT4粉末测试仪的技术优势、用户定位以及国内外市场销售情况，特别视频采访了Freeman technology材料专家傅晓伟博士。 　　傅晓伟博士在采访中介绍到，目前国内在粉末流动测试方面，使用的多是50年前或更早的传统的测试技术和仪器，这些仪器只能测试其实与粉末加工过程并无关联的的单一粉末性质，而FT4可以替代目前国内市场上几乎所有的粉末流动测试仪。　　对于FT4产品目前在全球的销售情况，傅晓伟博士表示，这款最新型的FT4多功能粉末流动性测试仪于2004年研制成功，目前已在全球有500-600个用户在使用，主要集中在欧美、日本以及澳洲等发达国家和地区，在中国尚属于刚进入阶段，但目前已得到了很多用户的关注。

干法激光粒度仪在粉末涂料行业的应用随着近年来国家环保高压及绿色发展要求，我国“漆改粉”趋势加速，粉末涂料在整个涂料体系中所占份额越来越大。根据Global Market Insights,Inc.的报告，到2025年，全球粉末涂料市场预计将超过170亿美元。而从全球范围看，我国粉末涂料产销量已占全球60%左右，引领着全球粉末涂料发展! 与传统液态涂料相比，粉末涂料对材料的利用率很高（高达99%），任何过量喷涂都可以回收利用，从而大限度地减少了浪费；具有更广泛的颜色选择和纹理强化了粉末涂料成为液体涂料的有力替代品；粉末涂料具有可持续性、清洁性、安全性等特性，与替代涂料相比，粉末涂料具有优异的性能特征以及显著的成本优势，在农业和建筑、电器、汽车和运输等工业涂饰市场占15%以上并持续增长。 粉末涂料市场一直在发展，而保证粉末涂料质量检测的科学仪器也在不断创新发展。我们都知道，涂料颗粒的粒度分布对粉末涂料性能的影响有以下几大方面： 1、涂料颗粒粒径影响其带电性能 粉末涂料喷涂时的粘附力主要来源于静电荷的库仑力。涂料颗粒一般来说粒径越大带电性越好，但是颗粒的重力随粒径加大的增长速度大于库仑力的增长速度。也就是说颗粒大到一定程度后，重力会远大于库仑力，导致上粉率和涂覆效果会变差。故理想状态下的粉末涂料颗粒粒径应该尽量控制在10μm-60μm之间。粉末涂料太细或者太粗，涂装施工效率、质量就会下降。 图一 不同粒径涂料带电性能 2、影响涂料的流平性 粉末涂料吸附在工件上被加热后形成高粘度的流体状态，然后逐渐流平固化。通过研究流平时间的NIX和DODGE公式：t=kμR/γ（t是涂料颗粒聚结时间、k是常数、R是涂料颗粒半径、γ涂料的表面张力、μ涂料粘度），我们可以知道涂料颗粒粒径跟流平时间成正比。粉末涂料的粒度分布不均匀或者颗粒太粗，将严重影响流平性。 图二 粒度分布均匀的粉末涂料流平效果明显 3、影响涂层厚度 传统粉末涂料的平均粒径一般控制在30μm -50μm，涂层厚度一般在60μm -100μm之间。不同类型的工件需要的涂层厚度不同。同时涂层厚度也在很大程度上影响单位重量的粉末涂料能够涂覆的面积。因此粉末涂料的粒度分布可以说是直接影响涂料性能及经济性的重要参数。 4、影响涂料的储藏性能 根据部分行业专家的研究，粉末涂料存在一个临界粒径，大于这个粒径，粉末不易结块，反之则很容易结团。涂料产品的粒径不应该低于临界粒径，否则产品的储藏性将变得很差。 图三 粉末涂料显微图像 从上图的粉末涂料显微图像中我们可以看到其中有为数众多的小于5微米的“有害”颗粒，这些颗粒既浪费了原材料和能源，又严重影响涂料的存藏性能，应该尽量减少其含量。 因此，有效测定粉末颗粒的分布才能保证粉末涂料的高质量应用。激光粒度仪是当前流行的粒度测试仪器之一，其测试动态范围大、测试速度快、对使用环境要求不高、重复性好等优势满足了涂料行业的测量需求。但随着粉末涂料的异军突起，常用的湿法测试由于粉末涂料样品亲水性不好以及添加分散剂后容易产生气泡等原因，会导致测试结果不稳定，并容易造成结果拖尾。 而干法测试通过空气作为分散介质，在粒度检测时对粉末涂料样品进行干法分散处理，测试时即可以模拟粉末涂料在应用中的状态，得到的测试结果更好的反应粉体应用。在此基础上，粉末涂料行业用户也迫切地要求激光粒度仪具有方便快捷、数据报表呈现灵活等自动化、个性化特点的使用需求。而高性能、简单易用的全自动干法测试系统，智能多样化的软件功能正是LS-909E显著的优势，能为行业用户带来行云流水一般的实验体验。 图四 欧美克LS-909E干法激光粒度仪 欧美克LS-909E干法激光粒度仪正是基于粉末涂料用户对高性能干法仪器的需求而开发的一款性能卓越的粒度分析仪。 LS-909E干法进样系统由干法进样器、全封闭进样窗口、静音泵空压机、油水过滤器和吸尘器等部件构成。在硬件方面，主机装载了进口的高性能进口He-Ne气体激光发射器，结合永磁体空间滤波器设计及一体化激光发射器技术，保障了LS-909E激光粒度分析仪具有0.1-1400um的较宽测试范围及重现性小于1%的高分辨率可靠结果。 搭配欧美克DPF-110自动干法进样系统，样品池具有三重调节设计：进料速度由先进的压电陶瓷晶体精确控制，使测试遮光率易于控制并节省样品量；内置分散压和负压传感器，实时监控测样状态，并具有错误警示功能；干法窗口采用密闭管道式设计，结合窗口负压保护设计与大功率吸尘器粉尘回收装置，大限度回收样品，也使主机不受粉尘影响，极大减少了窗口维护及擦拭清洁工作，并提高了窗口玻璃的使用寿命，同时也提升了测试分析速度。以上多种特性共同保障了LS-909E干法测试对多种不同特性样品的适应性及良好的重现性和真实性。 在软件设计方面，LS-909E智能软件控制自动对中系统保证了精确的光学对中和多次测量的重现性。自动对中机构精度达0.2um，速度更快，既可作为自动测量的一部分，亦可在屏幕上单击鼠标来完成。结合智能判断对中软件功能，避免了传统粒度测量中因对中不良导致的结果偏差，并能延长对中机构寿命。 值得一提的是，LS-909E还配备有完善、开放的样品参数数据库，具有200多种常见材料光学参数，用户也可以自定义材料和折射率，包括折射率实部和虚部（对应样品的吸收率）。结合简单易操作的SOP标准操作流程，使分析测试流程标准化，减少人为因素的影响。同时提供多种测试报告模式和高度个性化的自定义功能：可提供通用测试报告、筛分测试报告、百分测试报告，并具有平均报告、统计报告、拟合报告功能，以及可自定义专业测试报告模板功能。测试报告支持pdf、excel、word及其他文本格式等丰富的导出格式，报告图表可直接右键保存。此外用户还能够在软件中同时查看多个测试报告结果，进行数据的图形比对和数值统计分析，对多个参数进行分类、排序、筛选，并能以表格形式输出。 其智能、友好、符合多种应用的计算机软件功能可定义测试报告模板，让粒度测试分析变得轻松可靠。 欧美克LS-909E的定位是一款高性价比干法激光粒度仪，甫一问世，已在第二十四届中国国际涂料展上得到了广大用户的高度关注和良好反响。粒度测试是一门涉及知识面极为宽广的技术学科，在每一个行业中都有极深入的应用研究，即使是在粒度检测行业打拼了二十多年的欧美克人也一直不断虚心前行，不断探索更智能化的解决方案、更高效的新技术及更全面的服务推向行业市场，为粉末涂料客户在现有和新的应用领域提供了显著的附加值，共同助力粉末涂料行业的创新发展！

2015年10月12日，中国上海 2015年10月28日-30日，国际粉体工业、散装技术展览会暨会议（IPB）将在中国上海举行，期间观众将有机会领略来自富瑞曼科技的通用多功能粉体测试仪——FT4粉体流变仪TM的风采。 FT4采用了具有专利的动态测试方法，通过符合ASTM D7891的全自动剪切单元，对粉体多项指标如密度、可压缩性、透气性进行测试，从流动性和可加工性的角度对粉体特性进行量化。FT4在化工、制药、硒鼓、食品、粉末涂料、金属、陶瓷以及快速成型制造业得到了广泛应用。它所提供的数据，可以加深人们对工艺和产品的了解、缩短研发和配方周期、促进产品的成功规模化生产，为长期优化粉体加工提供长期支持。 该仪器将于1228(DKSH)展位号展出。整个IPB期间，富瑞曼科技的代表都会在现场，希望有机会与您一起探讨粉体表征和加工性能方面的难题。热忱期待您的光临。

为推动中国国产仪器的发展，了解中国国产仪器厂商的实际情况，促进自主创新，向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商，仪器信息网自2009年1月1日开始，启动“百家国产仪器厂商访问计划”；2009年7月3日，仪器信息网工作人员走访参观了中国氮吸附仪的开拓者、比表面及孔径分布测试仪专业制造商-北京精微高博科学技术有限公司，精微高博公司总经理古艳玲女士、总工钟家湘教授热情接待了仪器信息网到访人员。 　　北京精微高博科学技术有限公司，以北京理工大学为技术背景，是北京科委批准的高新技术企业，专业生产氮吸附比表面仪及孔径分布（孔隙率）分析测试仪。　　　　精微高博公司总经理古艳玲女士、总工钟家湘教授　　钟家湘教授首先介绍到：“中国动态氮吸附仪研制历史要追溯到上世纪70-80年代，如当时中科院化学所与北分厂研制ST-03比表面与孔分析仪、中科院大连化物所研制BC-1比表面仪等代表了我国第一代动态氮吸附仪，但是由于技术上不很成熟、以及没能持续创新，未能在市场上普遍推广应用。”随着超细粉体，特别是纳米材料的发展，对于粉体材料表面特性的表征与测量越来越重要，比表面及孔径分布分析测试仪的需求日益增大，北京精微高博承担起这份重任。 　　早在2000年，精微高博公司学术带头人、北京理工大学知名材料专家钟家湘教授主持完成新型动态氮吸附仪样机的研制，开创了二十一世纪中国氮吸附仪的新局面；历经二年时间的技术积累，2003年，JW-04型氮吸附比表面测试仪成功推向市场；　　2004年，精微高博研制成功动态BET比表面仪，填补了国内空白，在BET测试方法上开始与国际接轨；　　2005年，研制成功动态常压单气路孔径分析仪，实现了动态氮吸附仪在技术与应用上的重大突破，至此，精微高博公司形成了具有完全自主知识产权的动态氮吸附仪完整的系列产品。　　为了追赶国际先进水平，在努力研发动态氮吸附仪的同时，精微高博一直关注国际上静态容量法比表面及孔隙率的发展，经过近两年的努力与千百次实验，2007年中国独有的静态容量法比表面积及孔径分析测试仪JW-BK和JW-RB系列研制成功，其性能已经达到国际先进水平，钟教授评价说：“这标志着中国比表面积及孔隙率分析测试仪的技术水平步入国际先进行列；精微高博的成功，完全是坚持走自主创新道路的结果。”　　另外，精微高博多年来一直参与中国比表面积和孔隙率分布标准的技术讨论，参加了国家比表面标准物质研制的标定工作，尤其在2008年，精微高博被遴选为参加“国家比表面标准物质标定测试”唯一国内生产厂商。　　　　JW-RB系列静态容量法BET比表面仪　　　　JW-BK系列静态容量法比表面及孔径分析仪　　　　JW-004A型动态氮吸附BET比表面仪　　　　JW-K型动态比表面及孔径分析仪　　　　仪器调试现场　　古艳玲总经理充满自信的说：“我们的研发核心技术团队由教授、博士、硕士、高工及各种配套专业人才组成，以富有朝气的年轻人为主，在理论研究深度、自主研发能力、设计制造水平、解决实际问题能力等方面，在中国是首屈一指的。”　　“另外，我们建立起完善的产品质量控制体系和售后服务体系，在不断完善现有产品同时，根据客户需求反馈，积极研究开发材料物性测试相关新设备，并为我们的用户提供测试整体解决方案。”　　　　访谈现场　　目前，精微高博公司生产的氮吸附仪产品在国内用户数量逐年增长，用户群覆盖国家建筑材料认证中心、北京建筑材料科学院检测中心、北京大学、中国科技大学、华东理工大学、武汉大学、四川泸天化集团有限公司、深圳比亚迪股份有限公司、河北风帆股份有限公司、宁夏东方铝业股份有限公司等国内400余家企事业单位；从2006年底开始，公司新型孔径分布测试仪，已经走出国门，远销波兰、日本、伊朗、南非、巴西、蒙古、朝鲜等国家。　　附录1：北京精微高博科学技术有限公司　　http://jwgbcn.instrument.com.cn　　http://www.jwgb.cn/　　附录2：精微高博公司总工程师——钟家湘教授简介　　钟家湘，北京理工大学材料系教授，历任教研室主任、材料科学研究中心副主任、校学术委员会委员等，曾任中国材料研究学会第一、二届副秘书长；　　发表专著6册，学术论文70余篇，科研成果曾获中国科学院科技进步二等奖、国家科技进步三等奖、机械委科技进步二等奖、北京理工大学科研成果奖等；　　从1998年开始，主要从事纳米材料应用开发，先后主持技术研发项目12项，大部分已经实现产业化，并取得发明专利三项。

p　　strongTesta Analytical Solutions注册公司发布了一份技术报告，描述了如何使用他们的BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪精确测量碳黑样品的粒径。/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/d966dc87-88fd-44fd-852a-876a29b9fb20.jpg" title="BI-DCP圆盘式离心-沉降粒度仪.jpg" width="500" height="340" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 340px "//strong/pp　　碳黑作为耐磨填料被span style="color: rgb(255, 0, 0) "广泛应用于轮胎制造业，以及许多其他橡胶材料的生产中/span。碳黑还被span style="color: rgb(255, 0, 0) "用作涂层、涂料、塑料、印刷油墨和黑色着色剂中的颜料/span。/pp　　由于碳黑聚合物的粒径分布(PSD)与分散体的热学及力学性能关系紧密，碳黑PSD的测量成为其质量控制的重要组成部分。span style="color: rgb(255, 0, 0) "尽管谱图上经常只出现单个峰，但非团聚态碳黑的典型粒径分布范围却十分宽泛，可从10nm到500nm以上。/span/pp　　作者介绍了使用圆盘式离心/沉降粒度仪测量粒径的原理，他们证明了为获取更精确测量的消光修正的重要性。/pp　　给出了ASTM系列碳黑参比材料(A4-F4)的结果，并比较了不同参比材料的差异。讨论了不同样品制备方式，给出了这些制备方式随时间的稳定性。/pp　　该报告的结论是，考虑到小粒径尺寸及典型分布的幅度，BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪是测量碳黑粒径的优选仪器。BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪不仅是一个坚固的仪器，且它的工作原理发展良好。如果进行了所有的修正，使用BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪对碳黑样品粒径分布测量的精确性是非常卓越的。/p

p style="text-indent: 2em "涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法，应用广泛，测试速度快，测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射，散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同，根据米氏散射和弗氏衍射理论，可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质，利用紊流分散原理，能够使样品颗粒得到充分分散，被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散，然后再经过光路系统，计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同，测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试，但是干法测试也有其优点：测试速度快，操作简单，可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试，通过分析测试结果，讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响，并讨论了测试结果之间的重复性。/pp style="text-indent: 2em "/pp style="text-indent: 2em "1 实验部分/pp style="text-indent: 2em "1.1 主要原料及仪器br//pp style="text-indent: 2em "钛白粉：Ｒ－2196，中核华原钛白有限公司 滑石粉：T－777A，优托科矿产( 昆山) 有限公司；石墨烯:SE1132，常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪：德国新帕泰克公司，镜头测试范围( Ｒ) 为Ｒ1( 0.1 ～ 35μm) 、Ｒ3( 0.5～175μm) 、Ｒ5 ( 0.5～875μm) 。/pp style="text-indent: 2em "1.2 试验方法/pp style="text-indent: 2em "(1) 干法测试/pp style="text-indent: 2em "称取一定量充分混合均匀的样品，在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min，除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试，遮光率控制在7%～10%。span style="text-indent: 2em "(2) 湿法测试/span/pp style="text-indent: 2em "湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合，保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂，调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率，选择合适的镜头，开始测试。遮光率在8%～12%之间。span style="text-indent: 2em "1.3 粒径分布参数/span/pp style="text-indent: 2em "Xb = a μm：表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%；VMD: 体积平均粒径。/pp style="text-indent: 2em "2 结果与讨论/pp style="text-indent: 2em "2.1 钛白粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.1.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.6 MPa；震动槽速率60%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title="1.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图1)：X1 = 0.20μm；X50 = 0.60μm；X99 = 1.80μm；VMD为0.69μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title="2.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图2)：X1=0.11μm；X50=0. 84μm；X99=2.52μm；VMD为0.90μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title="3.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图3)：X1=0.11μm；X50=0.66μm；X99=2.08μm；VMD为0.74μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出，2种方法的测试结果相近，干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比，2种方法的X1值相差0.09 μm，X50值相差0.06μm，X99值相差0.28μm，VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂，样品在分散介质中无法充分分散，样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大，合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散，保证测试的准确性。/pp style="text-indent: 2em "2.2 滑石粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.2.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.3MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title="4.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图4)：X1=0.57μm；X50=4.35μm；X99=19.19μm；VMD为5.41μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图5)：X1=0.61μm；X50=6.21μm；X99=22.01μm；VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图6)：X1=0.60μm；X50=5.73μm；X99=23.63μm；VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出，湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大，在干法测试的过程中，选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中，加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近，可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。/pp style="text-indent: 2em "2.3 石墨烯粒度分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.3.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.1MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title="7.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图7)：X1=0.62μm；X50=3.86μm；X99=8.10μm；VMD为3.89μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.2 湿法测试(不加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title="8.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图8)：X1=1.94μm；X50=9.69μm；X99=20.37μm；VMD为10.19μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.3 湿法测试(加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title="9.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图9)：X1=1.34μm；X50=7.45μm；X99 = 18.04μm；VMD为7.95μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从石墨烯2种方法的测试结果可以看出，干法的测试结果偏小，湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小，会浮在分散介质上，样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm，X50值相差3.59μm，X99值相差9.94μm，VMD相差4.06μm，说明石墨烯样品难于在水中较好地分散，干法测试更适合石墨烯。湿法测试中，添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大，说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。/pp style="text-indent: 2em "2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "干法和湿法虽然测试的结果比较接近，但是由于两者的分散介质的折射指数不一样，两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析，最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适，在保证可以分散好样品的情况下，尽量选择较小的压力，减少对样品颗粒的冲击，避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品，比如氧化铁，密度较大，需要选择较大的分散压力，否则无法取得好的分散效果，或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整，同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻，可漂浮在分散介质上的样品，要延长样品的测试时间，以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡，否则会在结果中形成拖尾峰。/pp style="text-indent: 2em "2.5 干法和湿法测试的重复性比较/pp style="text-indent: 2em "2.5.1 干法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标，是指同一个样品多次测量结果之间的偏差，通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系，样品分散的好，则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title="10.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "2.5.2 湿法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title="11.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看，干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。/pp style="text-indent: 2em "影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度，所以测试前取样要保证样品的均匀性，对于容易团聚的样品，其重复性较差，所以无论是干法测试还是湿法测试，均要做好样品的前处理工作。干粉状样品，要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品，需要在分散介质中加入分散剂，设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品，需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品，由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系，所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大，容易和分散介质( 水) 发生反应，或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品，使用干法测试分散性较差，可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂，延长超声时间，提高搅拌速率，使样品可以充分分散，从而提高样品的测试重复性。/pp style="text-indent: 2em "3 结语/pp style="text-indent: 2em "讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说，干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异，对于同一个样品，测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中，样品会浮在分散介质上，要加入六偏磷酸钠等表面活性剂，降低分散介质的表面张力，提高样品的分散度，才能保证样品在分散介质中充分分散。/pp style="text-indent: 2em "在保证准确的仪器设置条件下，激光粒度仪测试的重复性较好，钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试，乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性，湿法测试2次结果的偏差小于1%。/p

2021年6月1日，《增材制造 金属粉末性能表征方法》（GB/T 39251-2020）[6]正式实施， 该标准中明确要求按照《粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法》（GB/T 21649.2- 2017）[3]来检测并计算金属粉末颗粒投影的球形度值。早在2018年，德国最大的学术组织德 国工程师协会（Verein Deutscher Ingenieure，VDI）在《Additive manufacturing processes, rapid manufacturing Beam melting of metallic parts Characterisation of powder feedstock》（VDI 3405 Part 2.3）[13]中已将动态图像分析法列为增材制造金属粉末粒度及粒形分析的首选方法；美国材料试验协会（American Society of Testing Materials，ASTM）在《Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods to characterize metal powders》（ASTM 52907:2019）[12]中， 也将动态图像分析法列为金属粉末粒度分析的方法之一。此次GB/T 39251的实施，代表着我国在金属粉末表征领域与国际同步。 自1999年动态图像法被发明至今已有22年的发展历程，技术层面已经十分成熟，得益于其“所见即所得”的直接测量方法，如今在亚微米-毫米尺度内正被越来越多的用户推崇， 用于颗粒粒度与粒形表征。本文使用图像分析法，激光衍射法和筛分法分别测量了金属粉末的粒度与形状，从形状分析灵敏度、与传统方法对比以及对大颗粒的检测灵敏度等方面对测量结果进行了对比分析，论证了图像分析法在该领域的应用优势。 1. 动态图像法分析原理说明：1 分散态的颗粒；2 颗粒运动控制装置；3 测量区域；4 光源；5 光学系统；6 景深；7 图像采集 设备；8 图像分析设备；9 显示 图1 动态图像法流程图 动态图像分析流程：粉末样品在（2）颗粒运动控制装置的控制下，均匀分散地进入（3） 测量区域，（4）光源发射的可见光经（5）光学系统转变为平行光，平行光照射到粉末颗粒 后形成的颗粒投影被（6）图像采集设备拍摄捕捉，颗粒图像传输至（8）图像分析设备，统 计分析得到最终结果（9）。图2 基于双摄像头成像技术的Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2，分析范围0.8μm-8mm 2 . 动态图像法在增材制造领域的应用优势 增材制造金属粉末粒度一般在20μm-80μm之间并且分布尽可能窄，同时卫星颗粒、非球形颗粒、超大颗粒或熔结颗粒的含量应尽可能低，以提高粉末烧结性能并且避免成型缺陷。 另外，3D打印过程中仅有少部分粉末用于部件成型，另有大部分粉末需要回收利用，回收粉末是否仍然满足打印质量要求是金属粉末质量检测的重要课题。传统方法一般使用筛分法或 气流分级法分级金属粉末得到所需粒度段，使用激光衍射法和筛分法测定金属粉末粒度分布，使用扫描电镜观察金属粉末球形度。 2.1 快速准确定量分析颗粒形状 利用气雾法在不同生产条件下得到原始粉末，并使用筛分法筛选出＜60μm的1#与2#合 金粉末，使用SEM扫描电镜观察1#与2#合金粉末，得到图3样品图片，使用动态图像分析仪 Camsizer X2检测1#与2#合金粉末，得到图4的粒度分布与粒形分布曲线。图3 1#、2#合金粉末的扫描电镜图像图4 1#与2#合金粉末的粒度频率分布曲线（左）与球形度曲线（右）分析仪器：Microtrac MRB德国麦奇克莱驰 Camsizer X2 如图4所示，1#与2#样品粒度分布几乎完全重叠，但其球形度SHPT分布曲线呈现明显差 异，其中1#样品SHPT曲线整体更靠近右侧，表明1#样品的颗粒形貌更加规则。 表1 具有相同粒度分布的两个金属粉末样品的动态图像分析结果从表1中可知，1#与2#样品的D10、D50、D90值偏差仅有1μm左右，使用激光粒度仪根 本无法检测出两个样品的差异；使用SEM观察颗粒形状，如图3所示，虽然直观感觉1#样品 的形貌比2#样品更加规则，但SEM无法量化表征粒形数值，只能作为参考展示和定性分析； 使用动态图像法检测两个样品，球形度SPHT平均值分别为0.9166和0.8596，如果把球形度值 0.9作为球形颗粒认定标准的话，1#与2#样品SPHT＞0.9的球形颗粒占比分别为65.88%和 38.02%。动态图像分析仪仅用时4-5分钟，就统计了超过1000万颗颗粒信息，得到极佳的具 有统计代表性的结果。 2.2 粒度粒形同步分析 Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2采用两个420万像素的高分辨率摄像头，每 秒钟可拍摄超过300张图像，软件统计每一张图像中的每一颗颗粒粒度及形状数据。 使用Camsizer X2检测金属粉末得到颗粒投影原始灰度图像，如图5所示，使用图像分析 功能提取出两颗颗粒的粒度与粒形数据如表2所示。图5 动态图像法单颗粒投影原始图像 表2 单个颗粒粒度与粒形数据动态图像法拍摄统计每一颗颗粒的粒度及粒形数据，基于真实的颗粒测量，所见即所得， 不受样品折射率、遮光率的影响，不受筛网变形影响，检测结果比激光粒度仪和筛分仪更加 可靠。但是在新颁布的国家标准中，粒度分布测定方法仅列出了激光衍射法与筛分法，笔者 分析是在标准制定过程中，考虑到目前图像法分析仪的市场占有率远远低于激光粒度仪，出 于方法普遍性而做出的选择。在德国VDI和美国ASTM标准中，均将图像法列为粒度和粒形 分析方法之一，在后续的标准修订中我们应该改进。 2.3 与传统方法的对比 根据样品不同、检测方法不同、应用方向不同，颗粒粒径有多种不同定义，如图6所示。 图 6 常用的颗粒粒径定义 Xc min：颗粒弦长，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的最大弦长 Xc，取 64 个弦长值中最小的一 个作为颗粒弦长 Xc min，Xc min常用于和筛分法结果对比。 Xarea：等效球径，与颗粒投影面积相等的圆形的直径，Xarea 常用于和激光衍射法结果对比。 XFe max：颗粒长度，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的费雷特直径 XFe，取 64 个费雷特直径中最大的一个作为颗粒长度 XFe max，即颗粒的最大卡规径。 动态图像法根据颗粒投影所占据的像素数量与位置，一次进样可以检测图 6 中 3 种不 同的粒径定义。 2.3.1 动态图像法与激光衍射法的对比 激光粒度仪一般基于米氏理论或弗朗霍夫理论，利用颗粒对光的散射现象，根据散射光 能的分布计算被测颗粒的粒度分布：当样品颗粒的散射光分布与某一大小的球形颗粒的分布 一致时，即认为样品颗粒大小等于该球形颗粒的直径。即激光粒度仪所测粒径为图6中的等 效球径Xarea，对于大部分非规则的颗粒样品，激光粒度仪测量结果存在系统性偏差。 分别使用动态图像分析仪与激光粒度仪测量4种不同形状的金属粉末，得到图7的粒度累积分布曲线。图7 激光粒度仪与动态图像分析仪粒度累积分布曲线对比 动态图像分析仪器：Camsizer X2（Microtrac MRB） 激光粒度分析仪器：Sync（Microtrac MRB） 红色曲线：Xc min 颗粒弦长；绿色曲线：Xarea 等效球径；蓝色曲线：XFe max 颗粒长度；黑色曲线：激光粒度 使用动态图像分析仪可以同时得到颗粒弦长Xc min、等效球径Xarea与颗粒长度XFe max三条 曲线，如果样品是球形颗粒，如图7中Sample1与Sample2所示，3条曲线差距很小；如果样品 中含有非球形颗粒，如图7中Sample3与Sample4所示，3条曲线就会呈现明显差异，并且样品 越不规则，3条曲线差异越明显。激光粒度仪无法区分颗粒宽度与长度，其检测结果一般位 于动态图像分析仪的颗粒弦长与颗粒长度之间。Sample2为通过53μm孔径筛网的金属粉末，所有颗粒的弦长均应小于53μm，只有部分 颗粒的长度可能大于53μm。如图7所示，Sample2的红色曲线Xc min上限D100＜53μm，只有 蓝色曲线XFe max检测到少量＞53μm的颗粒，而黑色曲线激光粒度数据显示有超过5%的颗粒 ＞53μm，与实际存在误差。这表明，激光粒度仪对颗粒粒度上限的检测精度不够准确，图 像分析仪可以准确检测粒度上限D100，更接近真实结果。 2.3.2 动态图像法与筛分法的对比 筛分法作为一种经典的颗粒分级与粒度分布测量方法，被广泛应用于金属粉末的质量控制，此次实施的国家标准中，建议＞45μm的金属粉末可以采用筛分法来测定粒度及粒度分布。筛分法的优点是检测范围宽、重复性好、设备成本低，缺点是检测效率低，人为误差大， 受筛网变形影响大。目前所用的筛网一般是金属丝编织筛网，网孔大小指方形网孔编织丝线 间的垂直距离。理论上标准球形颗粒通过筛网的最小孔径等于其颗粒直径，非球形颗粒通过 筛网的最小孔径约等于其颗粒弦长，如图4所示。 分别使用筛分法和动态图像法测量某粒度区间位于100μm-5mm的宽分布塑料颗粒，得到图8所示曲线。图8 宽分布塑料颗粒动态图像法与筛分法一致性曲线，横坐标为筛网目数 动态图像法分析仪器：Camsizer P4（Microtrac MRB） 筛分法分析仪器：AS200C（Retsch GmbH） 如图8所示，即使是粒度分布非常宽的样品，动态图像分析仪Camsizer也能够准确检测， 检测结果Xc min与筛分法结果高度一致，可以直接替代筛分法用于金属粉末的粒度和粒度分布测定。 实际筛分过程中，由于筛网的产地不同、标准不同、质量不同等多方面因素，再加上筛分过程中的人为误差，常常会产生非常大的筛分误差。为减小筛分误差，首先应选用经过计量认证的不易变形的标准筛网，其次，应使用振动筛分仪器在标准程序下进行筛分。 2.4 超大颗粒的检测灵敏度 增材制造金属粉末中少量大颗粒的存在会很大程度上影响粉体流动性和铺粉效率，从而影响成型件的结构强度，容易形成空隙和划痕，所以需要对金属粉末的粒度分布，尤其是超大颗粒的含量进行严格的控制。传统的激光粒度仪由于分析原理限制，对于超大颗粒的检测灵敏度仅为 2%左右。德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB 的动态图像分析仪 Camsizer X2 采用 双摄像头技术，拍摄区域宽，分析精度高，对超标颗粒检测灵敏度可达 0.01%。 在约5克＜80微米的金属粉末样品（图9 上左）中加入约0.005克（0.1%）的超过200μm 的大颗粒（图9 上中），使用Camsizer X2检测该混合样品得到图9下粒度分布曲线。‍图9 动态图像分析仪Camsizer X2对超大颗粒的检测灵敏度 如图9下所示，Camsizer X2准确检测到0.1%的超大颗粒。继续添加不同组分的超大颗粒， 验证Camsizer X2对大颗粒含量的识别精度，得到如表3结果： 表3 Camsizer X2对不同组分大颗粒的检测精度即使低至0.005%含量的超大颗粒，Camsizer X2也能够准确识别，依靠其双摄像头成像 技术，Camsizer X2超宽的检测范围不会漏拍任何颗粒。 3. 静态图像分析法在增材制造领域的应用 此次实施的标准中，显微镜法也是测量粉末球形度的方法之一。显微镜配备测量软件， 即为一台静态图像分析仪器，方法依据《粒度分析 图像分析法 第1部分：静态图像分析法》 （GB/T 21649.1 2008）[4]。图10 德国麦奇克莱驰Microtrac MRB静态图像分析仪Camsizer M1 静态图像分析仪Camsizer M1配备最多6个不同倍数的放大镜头，可以清晰拍摄细至0.5 微米的颗粒，检测上限可达1.5毫米，完全覆盖金属粉末的粒度范围。 与动态图像法一样，静态图像法同时检测颗粒的多项粒度与粒形参数，如图13所示。分 别使用动态图像分析仪Camsizer X2与静态图像分析仪Camsizer M1检测粒度区间位于38-53 μm和90-106μm的颗粒样品，对比两种方法的优劣，得到图11所示粒度频率分布曲线与表 4检测数据。‍图11 动态图像分析与静态图像分析结果 动态图像分析仪：Camsizer X2 （Microtrac MRB） 静态图像分析仪：Camsizer M1 （Microtrac MRB） 表4 动态图像分析与静态图像分析检测结果静态图像分析仪样品统计量少，容易产生取样误差，适合窄分布的样品。由于颗粒统计量少，所以大颗粒对静态图像分析仪检测结果影响较大，如图11所示，90-106μm样品的静 态图像分析曲线连续性较差，为了增加颗粒统计数量提高统计代表性，静态图像分析仪检测 时间一般在10分钟以上。 由表4可知，窄分布细颗粒样品的动态图像与静态图像检测结果一致性较好，宽分布粗颗粒样品一致性较差；动态图像比静态图像分析时间短，颗粒统计量大。 同时，静态图像分析要求颗粒应以合适浓度均匀分散在载玻片上。Camsizer M1配备专门的粉末分散装置M-jet，使用10-70kPa的负压均匀分散粉末，避免由于分散不均造成的颗粒 堆叠、黏连现象，分散效果如图12所示。图12 采用M-jet分散的金属粉末总览图 Camsizer M1采用透射光与入射光两种光源，能够从多角度拍摄分析金属粉末，在软件中分别读取入射光颗粒图像与透射光颗粒图像，见图13。图13 Camsizer M1入射光（左）与透射光（右）拍摄的金属粉末原始图像 由于颗粒处于静止状态，并且光学系统性能更加优秀，静态图像分析仪的成像质量一般远远优于动态图像分析仪。Camsizer M1的入射光图像（图13 左）能够拍摄颗粒表面细节， 观察卫星颗粒、熔结颗粒以及异形颗粒的状态，有助于更深层次了解金属粉末。 总结 图像分析法在亚微米-毫米尺度内正被广泛应用于粉体粒度分布与颗粒形貌的分析，完美适用于增材制造金属粉末。 图像分析法分为动态图像分析与静态图像分析两种，动态图像法的优势是统计代表性好、 检测时间短，检测结果可以与激光衍射法和筛分法对比，适用于金属粉末的快速准确质检； 静态图像法的优势是图像清晰度高，可以观察更多金属粉末的表面细节，适用于研发，但静态图像法检测时间长、统计代表性有待提高，取样量少容易产生取样误差，摄像头的聚焦范围窄，不适用于宽分布样品的检测分析。参考文献 1. Microtrac MRB. 066 Metal Powders with Lazer Diffraction and Image Analysis Sync X2 EN 2. 郭瑶庆, 严加松, 舒春溪,等. 催化裂化催化剂形貌分析方法的建立[J]. 工业催化, 2020(3):73-77. 3. GB/T 21649.2-2017,粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法[S]. 4. GB/T 21649.1-2008,粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法[S]. 5. GB/T 15445.6-2014,粒度分析结果的表述 第6部分:颗粒形状和形态的定性及定量表述[S]. 6. GB/T 39251-2020,增材制造 金属粉末性能表征方法 7. 罗章, 蔡斌, 陈沈良. 动态图像法应用于海滩沉积物粒度粒形测试及其与筛析法的比较 [J]. 沉积学报, 2016, 34(005):881-891. 8. 涂新斌, 王思敬. 图像分析的颗粒形状参数描述[J]. 岩土工程学报, 2004, 26(5):659-662. 9. 杨启云, 吴玉道, 沙菲,等. 选区激光熔化用Inconel625合金粉末的特性[J]. 中国粉体技术, 2016(3):27-32. 10. [1]刘鹏宇. 典型选区激光熔化粉末的特性及其成型件组织结构的研究[D]. 兰州理工大 学. 11. Nan D , Zz A , Jl B , et al. W–Cu composites with homogenous Cu–network structure prepared by spark plasma sintering using core–shell powders - ScienceDirect[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2019, 82:310-316. 12. EN ISO/ASTM 52907-2019,Additive manufacturing - Feedstock materials - Methods to characterize metal powders[S]. 13. VDI 3405 Blatt 2.3:2018-07 Additive manufacturing processes, rapid manufacturing - Beam melting of metallic parts - Characterisation of powder feedstock[S].作者：王瑞青 德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB

湿法造粒是口服固体制剂生产经常采用的加工工艺，目标是将通常细而粘的活性成分和辅料加工成更均匀、自由流动的颗粒，方便下游加工。 具有理想特性的颗粒可以有效改善加工性能，包括提高生产量，赋予片剂所需的关键属性等。但是，这意味着湿法造粒制成的粒子通常只是半成品，而非最终产品，从而产生了一个问题，即：如何控制造粒工艺，获得最终能生产出良好片剂的粒子？在第一种情况下，有必要确定潮湿颗粒可测定的参数，以便用来量化粒子属性的差异。 本文描述了全球粉末表征技术领先企业富瑞曼科技和制药加工解决方案主要供应商GEA Group（基伊埃集团）公司双方进行的联合实验研究。本实验采用了基伊埃的ConsiGma? 1连续高剪切湿法造粒及干燥系统，用于造粒，并运用富瑞曼科技的FT4粉末流变仪?进行动态粉体测试。所获得的结果显示了如何根据动态测定潮湿颗粒的结果，来预测成品片剂的属性。研究结果突出表明，动态粉体测试作为一种有价值的工具，可用于加速优化湿法造粒工艺、改善对加工的认识和控制，并对连续加工方法的开发提供支持。湿法造粒的目的和挑战 湿法造粒通常用来改善压片混合工艺的特性，使得粒子在压片过程中拥有优化的加工属性，赋予片剂所需的优点。目的是形成均匀的颗粒，提高压片产量，并使片剂拥有所需的关键品质属性，如重量、硬度以及崩解性能等。 在湿法造粒时，配混料的活性成分、辅料组份和水混合在一起，形成均匀的颗粒。然后，这些均聚体或者粒子得到干燥、研磨、润滑等进一步加工，形成压片机所需的理想喂入材料。这些喂入材料的特性可以通过调节各种加工参数，包括水的含量、粉末喂入速度、螺杆速度等有可能产生影响的造粒等环节来进行控制。通过调节一个或者更多的变量，调节粒子属性，确保粒子在压片机中处于理想的性能状态。 但是，要生产出具有规定属性的粒子，需要认识这些关键的加工参数会对粒子产生何种影响，同时还必须认识粒子属性和最终片剂之间的关系。通过以下实验，可以看出动态粉末测试将如何帮助实现这些目标。动态粉末测试概述 动态粉末测试是对运动中的粉体而非静态粉体进行测量， 并直接测定了松体的流动特性，这有助于在非常接近真实加工环境的状态下对粉体进行表征。可以测得经混合、处于低应力状态、充气甚至呈流体状态下粉体样本的动态特性，以精确模拟加工环境，获得给定工艺条件下直接相关的数据。 当刀片沿着规定路径旋转通过粉体样本时，测量作用于刀片上的扭矩及力，以衡量动态粉末特性。当刀片向下穿过样本时，测得基本流动能（BFE）。它反映了粉体穿过挤出机或喂料机时，在受力状态下的流动特性。比能（SE）测量的则是刀片向上运动时粉体的特性，直接反映了低压环境下，如粉体在重力状态下自由流经模具时的行为特征。加工参数对湿法造粒粒子特性影响的研究 富瑞曼科技和基伊埃集团进行了一项研究，用以确定湿法造粒粒子的动态流动特性是否与片剂的硬度的特性相关。通常情况下，片剂硬度对片剂质量起关键作用。试验采用了基于ConsiGma 25连续高剪切粒子和干燥原理的实验室设备ConsiGma1。 这套系统包含具有专利的连续高剪切造粒及干燥机，可以加工几十克至五公斤、甚至更多的样本。 在该系统上进行的研究有利于促进高效的产品和工艺开发，系统停留时间少于30秒。用ConsiGma1生产的潮湿、干燥的粒子由FT4粉体流变仪进行了表征。 实验项目的第一阶段，对不同造粒条件，如不同含水率、粉体喂入速度和造粒机螺杆速度等状态下的粒子属性进行了评估测试，测试的是基于乙酰氨基酚（APAP）及磷酸氢钙(磷酸二钙)这两种粉体配方的模型。系统地改变了加工参数，并测量了所得到的潮湿粒子的BFE。图2显示的是以不同螺杆速率生产出来的APAP配方粒子的BFE随含水量变化的关系。 收集到的APAP配方数据显示，如果螺杆速度保持不变，则随着含水量增加，BFE也升高。当含水率相同时，低螺杆速度同时会产生高BFE的粒子。两种趋势都会出现，因为高含水量、低螺杆速度，造成喂料多，可能生产出更大、密度更高、粘结性更强、对刀片运动阻力相对更高的粒子。数据同样显示，当含水率为11%、 螺杆速度为600rpm时，所生产的粒子的BFE与采用螺杆速度为450rpm、含水率为8%的粒子的BFE相当。这项发现非常重要，因为它表示，具有相似特性的粒子可以采用不同加工条件获得。 图3显示，含水量和螺杆速度分别保持15%和 600rpm不变，当干燥粉末喂入造粒机的速度降低时，DCP配方制成的粒子的BFE显著增加。 其它数据表明，可以通过降低喂入速率，以更低的含水率得到相同BFE的粒子。如，含水15%、螺杆速度约为 18kg/小时的粒子的特性与含水25%、喂入速度为25kg/小时的粒子相近。结合APAP配混料的研究，结果显示，可以通过加工条件的不同组合来得到具有相同特性的特定粉体。 表1列出了，生产具有不同属性的两组粒子所采用的不同工艺参数。条件1和条件2获得的潮湿颗粒的BFE值约为2200mJ，而条件3和条件4获得的BFE值约为3200mJ。 在下列加工工艺，包括干燥、研磨、润滑等阶段的每一步都测量了粒子的BFE，以改善加工性能。本研究中所采用的流动助剂是硬脂酸镁。在所有这些阶段，不同组的相对BFE值保持不变，第3、4组的BFE值一直高于1、2。 图4模拟了加工过程每一阶段的粒子流动特性。条件3和4显示，干燥后的BFE值有所上升，因为，与条件1和2状态下的粒子相比，条件3和4状态下的粒子相对尺寸大、密度高、机械强度高。 研磨后，尽管粒子密度、形状和韧度差异依然存在，但尺寸更为接近。这也使得BFE的观察结果显得有理可据。这些差别在润滑后保持不变，状态1、2和3、4之间的差别明显。 这些结果清楚表明，可以在各种不同的加工条件下，加工出用BFE衡量的、具有特定流动特性的粒子。这些测试显示，BFE值可用于湿法造粒加工产品和工艺的开发， 但同时也会产生问题，即BFE值是否可以进一步用以预测压片机内的粒子行为，以及，更重要的是，BFE是否可以与片剂关键品质属性直接相关。在粒子动态特性与片剂质量之间建立相关性 采用相同的工艺参数，在压片机中对四批潮湿粒子进行了干燥、研磨、润滑。然后测量了片剂的硬度。图5 为片剂硬度与不同阶段粒子流动性的关系。 结果显示，BFE和片剂的硬度与湿态和干燥的粒子有关，而且与它们的变化极其有关。与潮湿粒子和润滑粒子有关是比较容易理解的。尽管两者的相关性不如它与干燥、研磨过的粒子来得明显。所观察到的润滑过的粒子之间差异性和相关性差应归因于硬脂酸镁的整体影响。 这个数据综合反映了粒子在不同加工阶段的流动性（用BFE进行表征）与最终粒子关键质量属性（此处指硬度）之间存在的直接关系。这意味着，一旦特定的BFE与更理想的片剂硬度相关，就可用于推动对湿法造粒工艺进行的优化。结果表明，假如潮湿粒子能够获得目标BFE，最终以硬度衡量的片剂质量就可得到保障。这为提高产品和工艺开发效率，并且，不管是分批还是连续造粒工艺，都能获得更好的工艺控制路径，创造了机会。面向未来今天，采用传统的批次加工方法依然占支配地位，但业内很多人预期，未来大量的产品会采用连续加工。本文中，富瑞曼科技和基伊埃集团共同为将这一理想变成现实向前迈进了一大步。文章揭示了通过采用不同的工艺条件，有望获得特定的片剂属性，并且指出，动态粉末特性如流动性与最终产品的特性直接相关。 本文最初于2014年3月刊登于《医药制造》杂志。结束 图 图1：FT4粉末流变仪?的基本工作原理。测量刀片（或叶片）在穿过样本时遭遇的阻力，量化所测量粒子或粉末松体的流动特性。图2：为APAP配方制备的粒子的BEF随着含水量的增加以及螺杆速度的下降而增加。图3：为DCP配方制备的粒子的BFE随着喂入速率的下降而显著上升。图4：在造粒的不同阶段BFE变化明显，但不同组的粒子之间会存在明显差异。Figure 5: A strong correlation is found between the BFE of the granules and final tablet hardness图5：粒子BFE和最终片剂硬度之间存在很强的关联度Table 1: Four different processing conditions used to make two distinct groups of granules表1：两组明显不同的粒子采用的4种不同加工条件

药物粉末是一种干燥的、散状固体，由很多细小的颗粒组成，通常根据粗细和颗粒大小进行分类。粉末本身并没有被广泛地用作剂型，但经常被用于其他剂型的制备，如片剂，胶囊剂和吸入剂，并经常添加至其他成分中制成半固体状，如乳剂、软膏和膏状。1 方法介绍 粉末的流动性取决于几个因素，有些与粉末原材料有关，有些与实际生产过程有关，例如粉末从容器（料斗、漏斗、圆筒等）流出的能力或制成片剂时的可压缩性。美国药典1174章节和欧洲药典2.9.36章节药典推荐了三种测试粉末流动的方法：1 通过孔口流动测试定量粉末流过已知尺寸孔口的能力和时间是一种有效的测试方法。顾名思义，这种技术只适用于自由流动的粉末，不适用于粘性材料。2 静止角法（休止角）静止角，也有的称为休止角，是将粉末颗粒倒在水平表面时产生的圆锥形角度（相对于水平基底）。这与有关材料的密度、表面积、摩擦系数有关。3 剪切池法 测量破坏由散状样品形成的圆盘时的剪切力。包括2个阶段：样品固结和破坏（剪切强度），剪切池方法被广泛应用于制药行业来确定细小颗粒粉末和散状固体的流动特性以及它们在箱子、漏斗、给料机和其他处理设备上的表现。2 测试解决方案 Copley的BEP2型流动性测试仪为您提供了测试粉末流动性的方法，包含药典中引用的3种方法：通过孔口流动，静止角和剪切池，是一台一体而高效的仪器。通过在挡板机制中添加天平/计时器快捷装置来替代秒表，简化质量和时间的测试，可测试如下参数：a.固定重量样品的流动时间b.固定时间流出的样品重量c.固定体积样品的流动时间d.单位时间的样品重量（重量/时间）3 丰富的配件4 订货信息

Micromeritics全自动费氏粒径测试仪（MIC SAS II）易于使用的全自动数据记录功能MIC SAS II全自动亚筛分粒径分析仪，对Fisher Model95 SubsieveSizer （FSSS）进行升级，采用全自动操作，并可得到电子记录的数据，极大改善了FSSS的性能。MIC SAS II生成的“Fisher number”结果与前代产品（FSSS）一致。几十年来，空气渗透技术和FSSS已经成为许多工业的行业基准，因此许多仍在使用历史数据和旧的质量控制标准的领域，都要求新旧仪器的测试数据必须具备可比性和可重复性。Features and Benefits 产品特点和优势设置方法快速简单按步骤进行参数设置，确保无任何参数遗漏全自动分析样品压实和压力的稳定性全部由电脑控制，采集的数据具有高重复性安全性可通过密码保护将样品信息测试信息与用户ID绑定，避免未经授权的任何操作和参数修改实时数据显示可以在获取数据时查看数据简化方法开发Fisher Mapping利用使用者自定义的Fisher相关图得到优化数据相关一致性定制化报告生成自动创建使用者logo和风格的PDF报告卓越的控制软件SAS控制软件创建了仪器操作、数据采集、处理和报告以及系统集成的世界标准全新直观式触摸屏操作强大直观式触摸式用户界面，提高效率，能够轻松创建和检索SOPs符合ASTM标准完全符合ASTM B330-12和C721-14标准，用于测试铝、二氧化硅、金属粉末以及相关化合物的粒径What is Air-Permeability Particle Sizing?空气渗透法测试颗粒粒径空气渗透技术是已经很好地应用到测量粉体样品的比表面积（SSA）。使用该技术测定的SSA数据已经应用在多个行业广泛，例如制药、金属涂料、颜料和地质等行业MIC SAS II利用双压力传感器测量空气通过床层前后的压力变化，通过改变样品高度和孔隙率，同时控制一定流速通过颗粒床层，使用Kozeny-Carman方程确定SSA和平均粒径。Specifications产品规格尺寸与重量高度：55cm宽度：50cm长度：38cm重量：28kg创新点：1、全自动操作SAS II 是对Fisher Model 95 Subsieve Sizer (FSSS)进行升级，采用全自动操作，并可得到电子记录的数据，极大改善了FSSS的性能。 2、快速便捷设置方法快速简单，按步骤进行参数设置，确保无任何参数遗漏，数据实时显示，可以在获取数据时查看数据，简化方法开发。 3、全新直观式触摸屏操作 强大直观式触摸式用户界面，提高效率，能够轻松创建和检索SOPs全自动亚筛分粒径分析仪MIC SAS II

一、 概述在金属3D打印技术中，粉末材料作为“基石”，很大程度上决定了最终打印成品的质量和性能。金属3D打印技术的未来发展，也与材料本身的性能密切相关，包括材料的粒径、孔隙率、密度、流动性等。金属3D打印大多采用选择性激光烧结（SLS）与选择性激光熔化（SLM）技术，打印过程中均涉及铺粉这一关键步骤，要求形成均匀的粉层，因此需要考察金属粉末的成堆状态和流动性能，这也将影响最终烧结成件的表面粗糙度和抗拉强度等关键性能指标。二、 材料性能评价按照最新国标GB/T 39251-2020《增材制造 金属粉末性能表征方法》的要求，3D打印用金属粉末的粒径、孔隙率、有效密度、振实密度和流动性等特性都需要进行检测。因此，选择最合适的表征方法确定相关参数，并建立金属粉末原料的数据库尤为重要，可为材料研发和生产环节提供指导。金属粉末由于其固有属性，通常粒径较小、孔隙率较低、流动性较好，对表征方法的灵敏度和适用性都提出了一定的要求。本文将针对上述3D打印用金属粉末的关键参数表征技术进行介绍。1. 亚筛分法测量金属颗粒粒径测试原理：利用双压力传感器测量空气通过床层前后的压力变化，通过改变样品高度和孔隙率，同时控制一定流速通过颗粒床层，使用Kozeny-Carman方程确定特征表面积SSA和平均粒径。应用领域：符合ASTM B330-12标准，用于测量金属粉末以及相关化合物的粒径。全自动亚筛分粒径分析仪MIC SAS II（点击图片了解仪器详情）2. 压汞法计算孔隙率测试原理：在精确控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中，通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量，就可知道相应孔体积的大小。应用领域：孔隙率会显著减低材料的抗压强度与疲劳性能，无法满足材料的正常使用需求。压汞法可用于计算多孔材料或打印产品的总孔体积、孔径分布和孔隙率等参数。AutoPore V系列高性能全自动压汞仪（点击图片了解仪器详情）3. 气体置换法获得有效密度测试原理：使用气体置换法，常用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积，根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积，并结合样品质量算得骨架密度，即有效密度。应用优势：气体置换法测密度比液体浸透法更准确，重复性更好；可测量材料或小型成件的有效密度。全自动气体置换法真密度仪ACCUPYC II 1345（点击图片了解仪器详情）4. 全自动振实密度分析测试原理：使用刚性球状颗粒作为替代介质，紧密裹覆在材料外表面并填充材料间隙，精确测出样品的包裹体积并算得密度。替代介质的颗粒很小，在混合过程中与样品表面紧密贴合，但不会进入样品孔隙。应用优势：与传统的振实密度相比，全自动振实密度分析仪能够更快速、更安静地获取更高重复性的精确结果；可测量材料或小型成件的振实密度。GeoPyc 1365全自动包裹密度分析仪（点击图片了解仪器详情）5. 流动性测试原理：使用独特的技术测量粉体在运动状态下流动的阻力。精密的桨叶旋转向下穿越粉体，建立精确的颗粒相互作用模式，粉体对桨叶所施加的阻力则代表了颗粒间相对运动的难易程度，即粉体的流动性能。同时集成自动化剪切盒，也能够测量密度、可压性和透气性等整体属性。应用优势：符合ASTM D7891标准，用于测量金属粉末的流动性。相比现有技术（霍尔流速计所用漏斗法）更加自动化，该技术灵敏度更高，能够精确表征批次间的微小差异，评价不同供应商和制造方法的影响以及评估原料筛分前后的差异。FT4粉体流变仪（点击图片了解仪器详情）三、 小结通过上述现代化评价手段，有助于优化3D打印用金属粉末的性能，从而实现重复利用；同时可避免因检测技术的不适用性而花费大量金钱和时间，减少成品的不合格率，帮助企业降本增效。作者：麦克默瑞提克(上海）仪器有限公司

2016年4月27-29日，美国康塔仪器公司将携其全自动比表面积及孔径分析仪NOVAtouch和图像法粒度粒形分析仪、真密度仪等产品亮相“第九届上海国际粉末冶金、硬质合金与先进陶瓷展览会”。欢迎大家莅临我们展位，共同探讨粉末冶金、陶瓷粉末表面改性处理以及多孔陶瓷微观结构表征分析等应用。展位号:A215，凡关注“康塔仪器”微信公众号的观众，可现场领取精美礼品一份。 表征多孔结构的主要参数是：孔隙度、平均孔径、最大孔径、孔径分布、孔形和比表面，这恰是全自动比表面和孔径分析仪的主要功能。NOVAtouch系列全自动比表面积及孔径分析仪作为康塔仪器专利产品，是高质量高性能气体吸附分析系统的代表，共有8个型号，采用彩色触摸屏，完全自动化、操作简单，因为可以不使用氦气，运行成本低；一次可以分析多个样品，因而测量效率高，可充分满足科研或质量控制实验室的需要。 除材质外，材料的多孔结构参数对材料的力学性能和各种使用性能有决定性的影响。由于孔隙是由粉末颗粒堆积、压紧、烧结形成的；因此,原料粉末的物理和化学性能,尤其是粉末颗粒的大小、分布和形状，是决定多孔结构乃至最终使用性能的主要因素。多孔结构参数和某些使用性能（如渗透率等）可以用压汞法等来测定，上图为美国康塔仪器公司的全自动压汞仪，可以同时测定两个样品。 烧结多孔材料的力学性能不仅随孔隙度、孔径的增大而下降，还对孔形非常敏感。孔隙率不变时，孔径小的材料透过性小，但因颗粒间接触点多，故强度大。过滤精度即阻截能力是指透过多孔体的流体中的最大粒子尺寸，一般与最大孔径值有关。孔径分布是多孔结构均匀性的判据。对于过滤材料要求在有足够强度的前提下，尽可能增大透过性与过滤精度的比值。根据这些原理，发展出用分级的球形粉末为原料，制成均匀的多孔结构，用粉末轧制法制造多孔的薄带和焊接薄壁管，发展出粗孔层与细孔层复合的双层多孔材料。康塔Porometer 3G孔径分析仪代表了先进的气体渗透法孔径分析技术：是基于电脑的强大软件控制，拥有卓越性能的紧凑型台式分析测量仪。它提供四种型号，适用于不同的压力（即孔径）和流速范围，以实现材料特性和仪器性能（灵敏度、准确度、再现性）的极佳匹配。精确测定施加于样品上的压力对孔隙分布分析至关重要，而这正是Porometer 3G孔径分析仪的优势所在。 多孔材料的孔径、强度等性能在很大程度上取决于所选用粉末的平均粒度、粒度分布、颗粒形状等；为了制出预定性能的材料，通常要对粉末进行预处理，如退火、粒度分级、球化和球选以及加入各种添加剂(造孔剂、润滑剂、增塑剂)等。粒度粒形分析仪，则可以对这个过程进行监控把关。康塔仪器所提供的欧奇奥图像法粒度粒形分析仪500NANOXY，干法湿法两用，具备颗粒计数功能，可提供50个以上的粒径/形貌分析参数，无疑是满足此类应用的优选产品。

2021年5月23-25日，2021中国粉末冶金硬质合金与先进陶瓷展览会在上海世博展览馆举行，此次展会吸引了大批量陶瓷、粉末冶金客户前来参观，济南微纳颗粒仪器股份有限公司作为粒度测试仪器研发厂商受邀参展。此次参展，济南微纳展出了专门针对冶金和陶瓷领域的粒度仪，winner2005智能湿法激光粒度仪，该仪器测试精度好，测试数据稳定，量程分布宽，0.01-1000μm，且为全自动操作模式，方便快捷，受到了不少咨询客户的青睐，均留下联系方式，表示会后到公司实地参观和测样。 展会上还吸引力一批老客户前来拜访，其中有一个老客户，陶瓷企业的技术总监，表示购买的仪器已经使用了11年，仪器性能和测试数据一直稳定，对微纳粒度仪的产品质量赞不绝口，表示会一如既往的支持微纳公司，下一台还会购买微纳的激光粒度仪。 济南微纳颗粒仪器股份有限公司从创立伊始，坚持以产品质量做为企业的生命，秉承发展与普及当代先进颗粒测试技术的宗旨，30年兢兢业业，不断推动国产颗粒测试行业的进步与发展。

上海国际粉末冶金展览会（PM CHINA 2019） 中国粉末冶金行业一年一度的品牌盛会，云集数百家国内外驰名企业，集中展示世界领先的粉末冶金技术、注射成形技术、高精度零部件制造技术、3D打印技术、高性能材料等，为粉末冶金相关行业提供先进的解决方案和优质的产品服务。 3月25日，上海国际粉末冶金展览会开幕首日，迎来了盛大的第八届上海国际注射成形高峰论坛，诚邀行业大咖打造一场高规格、高水平的注射成形行业交流盛宴。受主办方邀请，弗尔德科学仪器事业部总经理董亮先生亮相2019上海国际注射成形高峰论坛，“华山论剑”，娓娓道来弗尔德仪器先进的研磨筛分技术、粒度粒形分析技术、元素分析技术以及热处理技术，全心全意为粉末冶金注射成形技术提供一流的仪器解决方案。弗尔德科学仪器事业部总经理董亮先生 作为2019上海国际粉末冶金展览会的参展商，弗尔德仪器展出了旗下众多品牌，包括研磨筛分设备品牌德国Retsch（莱驰）、粒度粒形分析仪品牌Retsch Technology（莱驰科技）、元素分析仪专业品牌德国Eltra（埃尔特）和热处理先进品牌CarboliteGero（卡博莱特盖罗）。如果你正在寻找粉末冶金注射成形、价格制造中创新、高新的解决方案，弗尔德仪器展位将是你不容错过的精彩。 从颗粒粒径粒形分析、元素分析、热处理、微观结构分析到硬度测试，弗尔德科学仪器事业部整合全球专家的建议和服务，为增材制造及粉末注射成型工艺提供创新、高效的解决方案。使用动态图像法测定金属粉末颗粒的粒径粒形 图像分析技术为颗粒粒径分析提供了一种直接测定方法。基本原理很简单：所见即所得。该方法分析时间短、分辨率高、重复性好。Retsch Technology干湿两用多功能粒径及形态分析仪Camsizer X2可以同时测定颗粒粒径粒形信息，功能强大。粉末冶金领域需要的样品颗粒通常粒度分布较宽，以便用较小粒度的颗粒填充大颗粒之间的间隙，从而使粉末更容易装入模具。不规则形状通常有利于烧结过程，因为它增加了颗粒之间的接触。然而颗粒不能太不规则，因为这会使压实更加困难。 对于增材制造，需要的样品颗粒球形度好且粒度分布均匀、较窄，以形成光滑、均匀的粉末层，确保准确烧结。平均颗粒粒径通常在10-50 μm之间。由于过大颗粒或非常不规则的颗粒可能会导致成品缺陷，因此需要非常精确地检测这些样品颗粒。Camsizer X2甚至可以准确检测到这些少量不需要的颗粒。干湿两用多功能粒径及形态分析仪Camsizer X2金属粉末及零件的粉碎筛分 在粉末冶金过程中，原料再利用是一个重要领域。德国Retsch提供了一系列适用于金属粉末筛选和金属零件粉碎的仪器，这些金属粉末和零件可以重新引入到生产过程中。 Retsch振动筛分仪，如振动筛分仪AS200 control，非常适合用于3D打印之前对烧结金属粉末进行筛分，或在打印后将未使用的金属粉末进行分离，以回收细颗粒再次使用。振动筛分仪AS200 control是AS 200系列的经济型产品，质量可靠。在短的筛分时间后可获得1至17个组分。振动筛具有性能和时间的数字设置和显示功能，确保对黑色金属和有色金属（如金、碳化钨或贵金属）进行合适的筛分。振动筛分仪AS200 control 金属注射成型用于生产形状复杂的金属零件。生产每个阶段都可能产生性能不理想的中间部件。这些不理想的中间部件可以被粉碎，作为回收再利用的原材料。像Retsch的BB 500 XL这样的颚式破碎机可以在几分钟内粉碎有缺陷的生坯、棕坯或硬质金属零件。颚式破碎机BB 500 XL金属粉末的化学元素分析 对于金属原材料及最终的粉末成品，为了监测样品的纯度等品质，都需要进行成分及含量检测。3D 打印用金属粉末对纯净度要求很高，除测定主要元素及杂质元素外，氧、氮、氢含量也有要求。 增材制造业常用的一些金属材料，如，钛合金、钴铬合金、镍合金、哈氏合金、铝合金以及钢类等，都非常适合用德国Eltra（埃尔特）氧/氮/氢分析仪Elementrac ONH-p进行检测。测量时，样品无需进行前处理，粉末样品包裹在胶囊中称重后即可直接进样。氧/氮/氢分析仪Elementrac ONH-p MIM/CIM/3D打印工艺热处理技术 MIM/CIM工艺流程中，需要使用粘结剂，使其与金属或陶瓷粉末混合成喂料方便成形。在烧结前需要去除这些粘接剂，这个过程叫排胶。排胶是否彻底，对成品的质量影响很大。CarboliteGero（卡博莱特盖罗）热壁炉——GLO系列，能满足此应用。其加热元件位于炉膛外侧，整个炉膛相当于一个容器。加热元件直接加热炉膛外侧，并向内传导热量，整个炉膛壁是热的，所以叫做热壁炉，也可选配带氢气供气系统的全自动控制系统。GLO退火炉 烧结是MIM工件成形前的最后一个工艺，是一个把粉状物料转变为致密体的传统工艺过程。粉体成形后，通过烧结得到的致密体是一种多晶材料，其显微结构由晶体、玻璃体和气孔组成。烧结和前道排胶工艺是否彻底，都直接影响显微结构中的晶粒尺寸、气孔尺寸及晶界形状和分布，进而影响材料的性能。烧结的最终目的是增加产品的密度，密度常被用于衡量产品质量的手段。 根据烧结的温度、真空度、气氛以及样品装载量和装载方式， CarboliteGero（卡博莱特盖罗）的多款设备能满足不同要求的烧结工艺。烧结温度远高于排胶温度，其炉膛为双层中空结构，中间的夹层通冷却水，加热元件与保温材料位于炉膛内，这类炉子我们称为冷壁炉。无论炉膛内的温度有多高，整个炉膛外壁是冷的。其大致可分为：冷壁箱式炉、冷壁钟罩式炉等。HTK排胶烧结一体炉HBO钟罩式气氛烧结炉MIM工艺的炉型选择示意图

粉体测试是粉体应用前必经的过程。随着粉体粒径的减小，其特性不仅取决于固体本身，而且还与表面原子状态有关，称其为表面效应 此外，当粉体的尺寸与光波波长、电子波长等特征物理尺度想当或更小时，周期性的边界条件将被破坏，声、光、电、磁、热力学等特征将会呈现出新的小尺寸效应。因此，粉体颗粒的尺寸对粉体的物理化学特性有重大的影响，从而决定着粉体在生产、生活应用中的好坏。随着纳米级别的粉体出现，以及纳米粉体在未来发展中的需求不断增加，也大大促进了粉体测试设备的改进与创新。　　我国的粉体测试技术也随着需求的提高而快速发展。国产粉体测试仪器已经占领了国内市场的大部份份额。从市场占有率来看，我国的粉体设备从无到有发展到今天已经得到了长足的发展。　　技术与设备的完美结合，才会创造出非凡的品牌。贝士德就是依靠着技术研发和创新，走出了一条辉煌之路。今天，贝士德的品牌已经享誉国内粉体行业。　　◆技术成就设备　　2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果‘比表面仪U型样品管’、‘氮气浓度检测器’、‘具有原位吹扫功能的比表面仪’、‘气体恒温装置及比表面仪’、‘气体净化冷阱及比表面仪’等六项国家专利。　　专利的诞生解决了粉体测试仪器在测量中的重大突破。例如‘比表面仪U型样品管’的诞生，方便的了使用中装填样品及使用后清洗，也有利于减小“紊流”效应，可以很好的提高测试精度 ‘氮气浓度检测器’专利的诞生使氮气分压检测精度提高数十倍，并且解决了流量法浓度监测器难以校准的问题，具有检测精度高、校准方便的特点 ‘具有原位吹扫功能的比表面仪’专利，通过原位吹扫装置，实现不用将样品管移出比表面仪的仪器主机，即可进行原位吹扫，操作更简洁 ‘气体恒温装置及比表面仪’专利，该气体恒温装置用在比表面仪中时，串联设置在该比表面仪样品管与检测器之间的气路中，提高了检测器检测的准确度 ‘气体净化冷阱及比表面仪’专利，该气体净化冷阱用在比表面仪中时，串联设置在比表面仪中气体进入样品管的气路中，使通过该冷凝管的气体中的杂质冷凝，从而最大限度的净化进入样品管被测试的气体。　　专利的诞生离不开技术创新，贝士德公司的科研人员在经过了大量研究分析之后，成功获得六项国家专利。　　◆设备创造品牌　　品牌的形成才能说明一个企业真正走上了发展壮大的道路。品牌是一个企业通过自身努力而得到的最好回报，品牌的力量是无穷的，价值也是无限量的。贝士德成功打造出贝士德品牌的产品，在用户当中口碑极佳。贝士德公司的3H-2000系列比表面及孔径分析仪分为动态和静态两大类，被广泛用于石墨、电池、稀土、陶瓷、氧化铝、化工等行业及高校粉体材料的研发、生产、分析、监测环节。　　全自动智能运行的动态法3H-2000A/BET-A型系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测，证书编号为：HXwh2010-3491。　　测试范围：测试范围广,可测定比表面积在0.01m2/g以上的范围内的物质，满足所有粉体物质及多孔物质比表面积的测试 样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等。测试精度： 测试精度高、重现性好。BET多点法、BET单点法、Langmuir多点法、测试相对误差小于±2% 固体标样参比法测试相对误差小于±1.5%。　　全自动智能运行的静态法3H-2000PS系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测，证书编号为：HXwh2010-3538。　　测试范围：比表面0.01m2/g以上，孔径0.35-500nm 样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等可装入样品管的材料。测试气体种类：N2，及其它吸附气体CO2，Ar，Kr,He等 测试精度：测试精度高、重现性好。重复性误差小于±2%。　　◆品牌铸就辉煌　　经过多年的潜心研究与发展，贝士德公司在国内取得6项比表面积测试仪相关专利 以多项专利技术取得2009年新标准的北京科技园区高新技术企业资质 为通过ISO9001国际质量体系认证的生产性企业。　　贝士德公司为动态色谱法比表面仪最高精度的创造者与保持者，同时也是是静态容量法吸附仪先进性和智能化的代表。作为国内知名品牌，3H-2000系列产品2000年进入市场，经过多年的不断研发创新，性能达到国内领先，国际先进水平，其中多项性能指标超越进口仪器，是国内高精度比表面仪的典范。　　相信品牌的力量，相信贝士德。

大昌华嘉仪器部将在3月27日举办粉末流动性测试方法及其具体应用的网络讲座，对粉末流动的测试方法与应用进行详细介绍。英国Freeman Technology材料科学家傅博士将在本次讲座中通过介绍几种典型的不同粉末加工环境下相关的粉末流动特性如何影响其加工表现或者产品质量的案例，说明为什么应用多功能流动性测试仪测试并完整了解粉末在充气或者固结等不同应力环境下，和在静止或移动的不同状态下的性质对于粉末处理和加工至关重要。 网络讲座：全新概念的粉末流动性测试方法及其具体应用--FT4多功能粉末流动性测试仪 主讲人 ：Freeman Technology 傅博士，英国Freeman Technology材料科学家。1999年于北京科技大学获得材料科学博士学位，2007年加入Freeman Technology。在此之前，他先后在北京科技大学，丹麦RISOE国家实验室和英国剑桥大学从事科研工作。他在材料表征领域拥有10余年的行业经验。 内 容： 本次报告通过介绍几种典型的不同粉末加工环境下相关的粉末流动特性如何影响其加工表现或者产品质量的案例，说明为什么应用多功能流动性测试仪测试并完整了解粉末在充气或者固结等不同应力环境下，和在静止或移动的不同状态下的性质对于粉末处理和加工至关重要。 报名地址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInfo.asp?infoID=337 开课时间：2012-3-27 10:30 （教室于2012-3-27 10:00:00开放） 会议时长： 1小时报名条件：只要您是仪器信息网注册用户均可参加！环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。（需要进行音频交流的用户需准备麦克）人数限制：100 （大昌华嘉用户优先报名，公开报名将于3月8日开始。）提问时间：您可在论坛的宣传贴中先行提问，截至时间为2012-3-26 Freeman Technology的总部位于英国，是一家致力于测量粉末流动性质的仪器制造商。它在粉末表征领域拥有10余年的经验，最新升级的FT4 Powder Rheometer是当前世界上最先进的、多功能的测试粉末流动和粉末行为的仪器。 大昌华嘉一直致力于高端、专业的科学仪器的市场拓展，我们为粉体及材料表征的研究提供了全面的解决方案，包括：英国Freeman Technology的多功能粉末流动性测试仪（FT4）美国麦奇克（Microtrac）的激光粒度分析仪（纳米，微米，Zeta电位），粒度粒形分析仪日本拜尔（BEL）的比表面孔隙分析仪，蒸汽吸附仪，高压吸附仪德国克吕士（KRUSS）的接触角，表面张力分析仪英国Copley的振实密度计 FT4粉末流动测试仪详细信息：http://www.dksh-instrument.cn/page_show.asp?tid=1&IMType=C08&sortid=C0801&IMShowNameid=C143467

本文由马尔文帕纳科应用专家张瑞玲女士供稿 自2021年6月1号起，GB/T 39251-2020《增材制造 金属粉末性能表征方法》等14项推荐国家标准开始实施！该标准主要规范了金属粉末性能的表征方法，检测项目主要包括：外观质量、化学成分、粒度及粒度分布、颗粒粒形、流动性、密度、夹杂物及空心粉。 马尔文帕纳科作为材料表征领域的专家，其先进的分析检测技术为增材制造行业提供粒度、粒度分布、颗粒形貌等贯标解决方案。涉及技术及仪器包含：ü 激光衍射法：Mastersizer3000超高速智能激光粒度仪ü 动态图像法：Hydro Insight 智能颗粒图像分析仪ü 静态图像法(显微镜法）：Morphologi-4 全自动粒度粒形分析仪 一、粒度及粒度分布检测的必要性 为什么增材材料要对粒度及粒形分布进行检测呢？这是因为其工艺性质决定的。增材制造是在金属粉末层熔融过程中，先使金属粉末层分布于制造平台上，然后使用激光或电子束选择性地熔化或熔融粉末。熔化后，平台将被降低，并且过程将持续重复，直到制造过程完成。未熔融粉末将被去除，并根据其状态重复使用或回收。 粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动性和堆积密度。粒度会直接影响这些特性，是该工艺的关键技术指标，例如，对于选择性激光熔融工艺（SLM），最佳粉末粒度在 15-45 μm；而对于电子束熔融工艺（EBM），最佳粉末颗粒则应在 45-106 μm（对于 EBM）范围内。图1 层叠增材制造工艺的粉末床工艺图图1展示了SLM工艺中金属粉末床如何形成和扫描激光金属形成2D形貌。持续不断的新的粉末床为最终的3D金属部件提供原材料。金属部件的结构一致性和完成件的表面平整度与粉末的化学特性和堆积密度息息相关。 粉末的堆积密度是由颗粒大小和形状控制的。如图2，粉末中大颗粒过多降低填料的密度，而小颗粒过多则降低填料的流动性。只有当大颗粒和小颗粒比例最优时，填充密度最大，大颗粒中的小空隙被小颗粒填满，流动性和堆积密度达到最佳值。 图2 堆积密度和颗粒大小的关系 为了保证厚度的均一，通常会选择较窄的粒径分布。颗粒的填充和流通性对于金属粉末3D打印技术非常重要，这也是我们为什么要优化粒度及其分布，以实现所需的大颗粒和小颗粒的比例，这点非常重要。 堆积密度会影响熔融池的连续性，较低的堆积密度会导致熔融不连续，完成件表面粗糙，导致结果的一致性降低。图3 堆积密度影响的熔融池分析 如图3所示，粉末床在于激光接触时的熔融池模拟图像，熔融池的温度与粉末的组分和由堆积密度控制的熔融池的连续性直接相关，如果堆积密度高，就会形成一个连续的熔融池，生产出表面光滑、结构稳定的完成件。 二、新国标中的粒度及粒度分布的相关指标 2021年6月1日开始实施的系列标准中对于各种金属粉末的粒度及粒度分布，做了具体的推荐要求，涉及金属粉末粒度分析的标准如下所示：ü GB/T 38970-2020《增材制造用钼及钼合金》ü GB/T 38971-2020《增材制造用球形钴铬合金粉》ü GB/T 38972-2020《增材制造用硼化钛颗粒增强铝合金粉》ü GB/T 38974-2020《增材制造用铌及铌合金粉》ü GB/T 38975-2020《增材制造用钽及钽合金粉》 三、金属粉末粒度分布测试技术：激光衍射法 关于粒度及粒度分布，在6月1日施行的GB/T39251-2020 等6项国家标准中，推荐是使用激光衍射法，具体标准参考 GB/T 19077。这是因为激光衍射法且具备样品用量少、制备简单、测量速度快、重现性好等优点，除此之外，激光衍射发广泛适用于所有增材制造用金属粉末的粒度分布检测，该技术测试覆盖范围宽（马尔文帕纳科激光粒度仪测量范围达到0.01 μm ~3500 μm，完全覆盖增材制造行业金属粉末的粒径范围）。图4 激光衍射测量原理图 激光衍射测量是一种非常常用的测试粒径大小及分布的方法----特别是面对较小的粒度范围时。 在激光衍射测量中，激光束穿过分散的颗粒样品，测试散射光强度的角度变化。因为较大的颗粒有较小的角度和较大的散射光强，而较小的颗粒则有较大的角度和较小的散射光强。激光衍射分析仪运用米氏理论，根据所测量的散射光的角度依赖性来计算样品颗粒的粒度分布。 马尔文帕纳科粒度及粒度分布解决方案马尔文帕纳科 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪高度自动化，可实现按钮操作，并且只需很少的手动输入即可提供高产量分析，并且有非常广泛的动态范围0.01 至~3500 µm ，可以精确测量金属粉末的粒径分布。并且还可以很容易的在干法和湿法之间切换，测试金属粉末湿分散和干分散的粒径大小。图5 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪图6 钛合金粉末湿法和干法测量叠加图 图 6显示了在 Mastersizer 3000 上使用湿法和干法分散制备的金属粉末的测量结果，可以看到湿法和干法结果一致。其实，如果优化了分散程序且采样具有可比性，干湿法应具有等效结果。从趋势表也可以看出，干法和湿法结果一致性非常好。从GB/T 39251-2020 《增材制造 金属粉末性能表征方法》中，关于金属粉末粒度要求来看，这应该属于I 类金属粉末材料，适用于粉末床熔融（选区激光熔融）增材制造 。四、金属粉末颗粒形貌测试技术：动态图像法/ 静态图像法 目前测试颗粒大小和形貌的技术主要有三种：ü SEM技术：分辨率高，但统计颗粒数目不多，可作为定性技术；ü 动态图像技术：可以提供很多的颗粒数量，但图像质量较差，对于小颗粒的形貌还有区分颗粒的表面结构，较为困难；ü 静态图像技术：可以兼顾分辨率和颗粒数量，可以定性，也可以定量。 国标中对于各种金属粉末的颗粒形状，也就是粉末的微观形貌、球形度的表征方法推荐使用动态颗粒图像分析法和显微镜法（静态图像法）。粉末球形度以一定数量粉末颗粒投影界面的圆形度检测值的平均值进行近似表征。 马尔文帕纳科动态颗粒图像分析解决方案最新推出的 Hydro Insight 动态颗粒图像分析仪采用高速高分辨率摄像机实时采集动态颗粒图像，搭配 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪可以提供颗粒的分散和单个颗粒实时的图像，并且可以定量测试样品的分布数据，还有32个尺寸和形状的相关指标，如圆度、椭圆图、不透明度、平均直径、长宽比，可以帮助了解颗粒的大小和形状是如何影响了材料的性能。方便您更好地了解您的材料，简化故障排除，并助力快速开发新方法。图7 Hydro Insight 动态图像分析仪（左）金属粉末样品中少量的大颗粒或者小颗粒用激光衍射的方法很难捕捉到信号，Hydro Insight 动态颗粒形貌分析仪可以对单个颗粒进行成像，并提供数量分布，并且可以看到颗粒的形貌。帮助我们看到这些大颗粒是否真实存在，以及它的外观，是高度球形的颗粒，卫星颗粒还是高度不规则的颗粒。图8 Hydro Insight 呈现的大颗粒形貌图9 动态图像法颗粒分布累积曲线马尔文帕纳科静态图像分析解决方案马尔文帕纳科还提供静态图像法高效颗粒形貌测量工具——Morphologi 4 全自动粒度粒形分析仪，用于测量从0.5 微米到数毫米的颗粒粒度和形状。使用伸长率、圆度、凸度等参数报告形状信息，以量化颗粒不规则性和表面粗糙度。与手动显微镜和电子显微镜相比，自动成像更高效，可提供数万颗粒的统计数据。图10 Morphologi 4-ID 全自动粒度粒形分析仪 Morphologi 4 全自动粒度粒形分析仪粒度测量范围从0.5μm到1300μm，采用整体式干粉分散装置，优化的显微镜光学器件和高信噪比CMOS相机，从样品分散到结果分析，均实现自动化SOP控制。图11 钛合金粉末球形度分析示意图 由于80-95%的金属粉末在增材制造的整个周期中都没有使用，昂贵的金属粉末回收利用也是增材制造行业中的关注重点。 为减少制造过程中降解的粉末导致零件质量的下降，避免导致灾难性的零件故障，关注原始材料和回收材料形貌的微妙偏差就显得尤为重要。 Morphologi 4 粒度粒形分析仪对原始粉末和使用多次后的粉末进行检测，为您揭示回收粉末材料与原始粉末的细微差异，进一步解析造成粉体流动性和堆积密度不同的原因。图12 钛合金球形度分析统计结果，红色为原始粉末，绿色为使用8次的粉末，蓝色为使用16次的粉末图13 样品的圆当量粒度分布图，红色是原始粉末，蓝色为使用8次的粉末，黑色为16次的粉末关于马尔文帕纳科马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物性和结构分析，打造出更胜一筹的客户导向型创新解决方案和服务，从而提高效率和产生可观的经济效益。 通过利用包括人工智能和预测分析在内的最近技术发展，我们能够逐步实现这一目标。 这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题，如最大程度地提高生产率、开发更高质量的产品，并缩短产品上市时间。 联系我们：马尔文帕纳科销售热线: +86 400 630 6902售后热线: +86 400 820 6902联系邮箱：info@malvern.com.cn官方网址：www.malvernpanalytical.com.cn

大昌华嘉公司将于2013年3月20日在华南理工大学举办的&ldquo 粉末的性质及其评价研讨会&rdquo 。 我们知道，由于粉末自身的复杂性，能够预测粉末在生产过程中的表现对研究人员来说是很重要的。粉末的性能可以通过微观和宏观两方面来表述。微观上，我们可以通过粉末颗粒的大小，比表面的测量，以及通过图像分析的颗粒形状来控制粉末颗粒的质量；宏观上，由于粉末自身的复杂性，粉末的定性方法一直以来依赖于人工经验或者主观评估。粉末流动性质如果不能与生产过程条件相匹配就会导致低质量的产品甚至是生产线的停顿，因而，我们可以通过粉末流动测试仪对流动性质进行准确评估和测试则逾显重要。 本次讲座将通过宏观的方法介绍几种典型的不同粉末加工环境下相关的粉末流动特性如何影响其加工表现或者产品质量的案例，说明为什么应用多功能流动性测试仪测试并完整了解粉末在充气或者固结等不同应力环境下，和在静止或移动的不同状态下的性质对于粉末处理和加工至关重要；另外还将通过微观的方法即激光衍射、动态图像分析，动态光散射或其它方法测试颗粒大小，分布，zeta电位，图形，用以评价粉末的微观性质。附： 大昌华嘉商业（中国）有限公司科学仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器，在中国的石油，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。 Freeman Technology专精于粉末及其流动特性的先进表征与分析技术，其多功能粉末流动性测试仪的核心源自于它独创的专利技术。该企业具备ISO 9001:2008认证，并于2007年4月获得英国企业女王奖。FT4多功能粉末流动性测试仪已经广泛地应用在制药、化学、食品、化妆品、墨粉、塑料、陶瓷、金属、粉末涂料等工业领域。 美国麦奇克有限公司（Microtrac Inc.）是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商，其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥，磨料，冶金，制药，石油，石化，陶瓷，军工等领域，并成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。会议日程： 时 间：2013年3月20日（周三）上午9点-下午17点地 点：华南理工大学 西湖苑宾馆广州市五山街华南理工大学校内西湖畔会议室：2号会议室 08:45 &ndash 09:00报到 09:00 &ndash 09:15大昌华嘉商业（中国）有限公司 致辞严秀英 销售经理, DKSH09:15 &ndash 10:15粉末流动性质及行为特点傅晓伟 博士，Freeman Technology10:15 &ndash 10:30茶歇 10:30 &ndash 12:00粉末流动性质的具体应用傅晓伟 博士，Freeman Technology12:00 &ndash 13:00午餐 13:00 &ndash 14:30粒度大小，形状及Zeta电位测量的最佳解决方案&mdash &ldquo 激光衍射，动态图像分析及动态光散射法&rdquo 严秀英 销售经理, DKSH14:30 &ndash 14:50茶歇 14:50 &ndash 16:30现场仪器操作，软件演示及现场答疑严秀英 销售经理, DKSH 回 执 姓 名 单 位 通讯地址 电 话 手 机 E-mail 邮 编 拟与会人数及姓名 特别需要解决的问题 现有的仪器（或新的需求） 联系人：老小姐电话：020-81320662电子邮箱：jessica.lao@dksh.com

第九届全国颗粒测试学术会议成功举行,卫星化粉末表征被首次提出2013年5月30日 2013年5月25&mdash 27 日,由中国科协与贵州省人民政府共同主办的&ldquo 中国科协第十五届年会&rdquo 在贵州省贵阳市举行。作为第十五届中国科协年会第16 分会场，第九届全国颗粒测试学术会议暨现代颗粒测试技术发展与应用研讨会得到成功举办。会议期间，国产动态光散射技术的突破和颗粒形貌分析技术的发展成为令人瞩目的焦点。 在本届研讨会上，美国康塔仪器公司北京代表处杨正红先生根据欧奇奥颗粒形貌技术的发展，首次介绍了卫星化粉末（颗粒）及其微观形态表征参数。 理想的工业粉体应该是接近于球形，但由于表面能的缘故，大颗粒与小颗粒往往吸附在一起，从而对粉体的许多性质都产生重要影响。卫星化粉末就是在雾化过程中产生的非常微小的球，同较大的球粘在一起而产生的不规则颗粒（见图1）。粉末的卫星化将影响其流动性、附着力、填充性、增强性及研磨特性和化学活性（包括燃烧效率）等。任何非球形粒子对产品的流动性都可以产生不利影响，甚至可能引起非常有害的粉末堆积，最终将导致进程停止（焊接，等离子喷涂等）从而产生非常高的固定成本！ 欧奇奥（Occhio）图像分析法是颗粒分析领域革命性的进步。随着光学、信息科学技术的飞速发展，将直观的显微观察方法与统计学相结合的最新图像法粒度粒形表征不仅能够得到个别颗粒的直观信息，还能够得到大量样本的粒径、粒形的统计信息，从而帮助使用者全方位地表征样品。 Occhio FlowCell 200S+图像法粒度粒形分析仪仪器采用同等仪器中最高水平的 1000 万像素的照相机,拍摄分散在液体中的粉体颗粒的高分辨率照片,可拍摄到小于粒径为 200 nm 的颗粒,进行粒度分布和形状分布的分析，并可进行绝对和相对计数。由于焦距较深，它可以在全视野范围内利用光学系统控制摄影成像，粒子成像鲜明，没有像差，可测量普通图像法粒度分布仪器无法测量的粒子形状，可进行动态或静态的湿法测量，也可对异物进行有效的跟踪分析（趋势分析/动力学）。利用独自开发的CALLISTO（骄子）粒形分析软件，粒径可与激光粒度仪比较或衔接，可进行微观的形状分析，并且对粉体样品的特性进行评价。将粒子的各种形状数值化后，可进行相互比较，除了一般的ISO粒形参数外(如最大内切圆直径、最大长度、凹度、凸度、延伸度、圆形度等)，还提供独有的微观粒形参数，包括钝度(Bluntness)、卫星化指数（Satelity Index）和赘生物指数（Outgrowth），共计超过43个参数的有关粒度粒形信息，为粉体颗粒的性能表征提供一种新的手段。

粉体测试是粉体应用前必经的过程。随着粉体粒径的减小，其特性不仅取决于固体本身，而且还与表面原子状态有关，称其为表面效应；此外，当粉体的尺寸与光波波长、电子波长等特征物理尺度想当或更小时，周期性的边界条件将被破坏，声、光、电、磁、热力学等特征将会呈现出新的小尺寸效应。因此，粉体颗粒的尺寸对粉体的物理化学特性有重大的影响，从而决定着粉体在生产、生活应用中的好坏。随着纳米级别的粉体出现，以及纳米粉体在未来发展中的需求不断增加，也大大促进了粉体测试设备的改进与创新。 我国的粉体测试技术也随着需求的提高而快速发展。国产粉体测试仪器已经占领了国内市场的大部份份额。从市场占有率来看，我国的粉体设备从无到有发展到今天已经得到了长足的发展。 技术与设备的完美结合，才会创造出非凡的品牌。贝士德就是依靠着技术研发和创新，走出了一条辉煌之路。今天，贝士德的品牌已经享誉国内粉体行业。◆技术成就设备 2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 、&lsquo 氮气浓度检测器&rsquo 、&lsquo 具有原位吹扫功能的比表面仪&rsquo 、&lsquo 气体恒温装置及比表面仪&rsquo 、&lsquo 气体净化冷阱及比表面仪&rsquo 等六项国家专利。专利的诞生解决了粉体测试仪器在测量中的重大突破。例如&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 的诞生，方便的了使用中装填样品及使用后清洗，也有利于减小&ldquo 紊流&rdquo 效应，可以很好的提高测试精度；&lsquo 氮气浓度检测器&rsquo 专利的诞生使氮气分压检测精度提高数十倍，并且解决了流量法浓度监测器难以校准的问题，具有检测精度高、校准方便的特点；&lsquo 具有原位吹扫功能的比表面仪&rsquo 专利，通过原位吹扫装置，实现不用将样品管移出比表面仪的仪器主机，即可进行原位吹扫，操作更简洁；&lsquo 气体恒温装置及比表面仪&rsquo 专利，该气体恒温装置用在比表面仪中时，串联设置在该比表面仪样品管与检测器之间的气路中，提高了检测器检测的准确度；&lsquo 气体净化冷阱及比表面仪&rsquo 专利，该气体净化冷阱用在比表面仪中时，串联设置在比表面仪中气体进入样品管的气路中，使通过该冷凝管的气体中的杂质冷凝，从而最大限度的净化进入样品管被测试的气体。专利的诞生离不开技术创新，贝士德公司的科研人员在经过了大量研究分析之后，成功获得六项国家专利。◆设备创造品牌 品牌的形成才能说明一个企业真正走上了发展壮大的道路。品牌是一个企业通过自身努力而得到的最好回报，品牌的力量是无穷的，价值也是无限量的。贝士德成功打造出贝士德品牌的产品，在用户当中口碑极佳。贝士德公司的3H-2000系列比表面及孔径分析仪分为动态和静态两大类，被广泛用于石墨、电池、稀土、陶瓷、氧化铝、化工等行业及高校粉体材料的研发、生产、分析、监测环节。全自动智能运行的动态法3H-2000A/BET-A型系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测，证书编号为：HXwh2010-3491。测试范围：测试范围广,可测定比表面积在0.01m2/g以上的范围内的物质，满足所有粉体物质及多孔物质比表面积的测试；样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等。测试精度： 测试精度高、重现性好。BET多点法、BET单点法、Langmuir多点法、测试相对误差小于± 2%；固体标样参比法测试相对误差小于± 1.5%。全自动智能运行的静态法3H-2000PS系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测，证书编号为：HXwh2010-3538。测试范围：比表面0.01m2/g以上，孔径0.35-500nm；样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等可装入样品管的材料。测试气体种类：N2，及其它吸附气体CO2，Ar，Kr,He等；测试精度：测试精度高、重现性好。重复性误差小于± 2%。◆品牌铸就辉煌 经过多年的潜心研究与发展，贝士德公司在国内取得6项比表面积测试仪相关专利；以多项专利技术取得2009年新标准的北京科技园区高新技术企业资质；为通过ISO9001国际质量体系认证的生产性企业。贝士德公司为动态色谱法比表面仪最高精度的创造者与保持者，同时也是是静态容量法吸附仪先进性和智能化的代表。作为国内知名品牌，3H-2000系列产品2000年进入市场，经过多年的不断研发创新，性能达到国内领先，国际先进水平，其中多项性能指标超越进口仪器，是国内高精度比表面仪的典范。相信品牌的力量，相信贝士德。

大昌华嘉携手英国Freeman Technology于2013年3月在广州，成都，绵阳三地成功举办了&ldquo 粉末的性质及其评价研讨会&rdquo 。 我们知道，由于粉末自身的复杂性，能够预测粉末在生产过程中的表现对研究人员来说是很重要的。粉末的性能可以通过微观和宏观两方面来表述。微观上，我们可以通过粉末颗粒的大小，比表面的测量，以及通过图像分析的颗粒形状来控制粉末颗粒的质量；宏观上，由于粉末自身的复杂性，粉末的定性方法一直以来依赖于人工经验或者主观评估。粉末流动性质如果不能与生产过程条件相匹配就会导致低质量的产品甚至是生产线的停顿，因而，我们可以通过粉末流动测试仪对流动性质进行准确评估和测试则逾显重要。 英国Freeman Technology应用专家傅晓伟博士为用户介绍粉末性质及其应用 本次讲座将通过宏观的方法介绍几种典型的不同粉末加工环境下相关的粉末流动特性如何影响其加工表现或者产品质量的案例，说明为什么应用多功能流动性测试仪测试并完整了解粉末在充气或者固结等不同应力环境下，和在静止或移动的不同状态下的性质对于粉末处理和加工至关重要；另外还将通过微观的方法即激光衍射、动态图像分析，动态光散射或其它方法测试颗粒大小，分布，zeta电位，图形，用以评价粉末的微观性质。 大昌华嘉商业（中国）有限公司科学仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器，在中国的石油，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。 Freeman Technology专精于粉末及其流动特性的先进表征与分析技术，其多功能粉末流动性测试仪的核心源自于它独创的专利技术。该企业具备ISO 9001:2008认证，并于2007年4月获得英国企业女王奖。FT4多功能粉末流动性测试仪已经广泛地应用在制药、化学、食品、化妆品、墨粉、塑料、陶瓷、金属、粉末涂料等工业领域。 美国麦奇克有限公司（Microtrac Inc.）是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商，其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥，磨料，冶金，制药，石油，石化，陶瓷，军工等领域，并成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。

在材料科学领域，材料的制备和应用对于众多工业部门，如冶金、陶瓷、电子、医药和化工等，都至关重要。随着科技进步和工业需求的不断提升，对材料质量和性能的要求也日益严格。这就要求在材料配方设计和实验工艺流程中实现更高的精度和效率。尤其在配方研究中，涉及到多种粉末材料的精确配比，粉末加料过程因而成为了一个复杂且耗时的步骤。传统的粉末称量方法主要依赖于人工操作，这不仅效率低，而且结果的准确性易受操作者技能水平的影响，导致加料精度不稳定。同时，人工操作还可能引起粉尘污染和物料浪费。此外，不同粉末的物理特性（如流动性、粒径分布、密度等）对称量过程的影响是显著的，这进一步增加了称量过程的复杂性。因此，传统的人工称量方法已难以满足现代材料研发对于粉末称量精度和效率的严格要求。随着自动化技术的不断发展，自动化粉末称量系统成为了解决这一问题的关键技术。自动化系统能够实现高精度的重量控制和高效率的称量操作，显著提高了材料配比的准确性和可重复性。自动化粉末称量系统通过精密的控制设备和算法，确保了粉末的精确加料，同时减少了粉尘污染和物料浪费，为新材料的研发提供了有力的技术支持。自动化系统通常具备易于操作的界面，能够适应不同粉末特性的变化，并且可以与其他实验室自动化设备无缝集成，进一步提升了实验室的整体工作效率。在陶瓷材料的研发过程中，通常涉及对 5 至 8 种不同的原始粉末进行精确称量，随后执行一系列实验步骤，包括研磨、烧结等。这些步骤之后，还需进行造粒、分装等操作，这些环节往往是劳动强度高且重复性强的工作。传统的手工操作不仅耗费大量的实验人员时间和精力，而且效率低下，且难以保证实验结果的重复性和一致性，容易引入人为误差。高通量自动化固体加样技术的应用，能够有效解决这些问题。该技术通过自动化设备精确控制原料粉末的称量和分配，确保了实验的高效性和准确性。自动化系统的使用显著提升了实验操作的重复性和一致性，同时减少了人为误差的可能性，从而保障了实验数据的可靠性和科研过程的科学性。我们选取了 17 种常用的原料粉末，使用晶泰科技桌面型固体加样仪 ChemPlus 进行加样测试。目标加样量：500mg、1000mg、2000mg，测量数据如下：除了对原始粉末进行测试，我们还对球磨烧结后的造粒粉末进行了相应测试。鉴于造粒粉末对精度的要求没有特别严格，通常情况下，偏差在 10% 以内即可满足工艺标准。因此，我们选择了 300mg 和 3000mg 这两个不同的加粉量，进行了多轮测试。测试结果显示，使用 ChemPlus，可以非常有效地分装造粒粉末，并且在加样过程中不会破坏粉末原有的颗粒状结构。测试结果表明，在不同材料场景下进行粉末加样时，ChemPlus 能够将标准偏差有效控制在 ±0.5mg 以内。加样时间会根据粉末的具体性状而有所变化，但所有类型的粉末加样合格率均高达 98% 以上。此外，该加样过程还能够很好的处理造粒后的粉末，确保其结构的完整性得到保持。ChemPlus桌面型固体加样仪ChemPlus 桌面型固体加样仪，支持多种固体原料和接收容器，无需人工值守，自动完成重复耗时的固体称重加样操作。 &bull 高通量：可放置多种固体原料和接收容器，全面提升效率；&bull 适用范围广：样品无需特殊处理，覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末；&bull 智能算法参数调节：自适应加粉算法，多类型粉末智能识别；&bull 压电陶瓷激振技术：多类型粉末出粉更流畅；&bull 除静电：有效降低静电效应，加样更准确；&bull 成本可控：耗材价格低廉，节省成本；&bull 占地小：整机尺寸小，桌面型；&bull 兼容性广：可兼容多种实验室常用尺寸小瓶；&bull 数据追踪：条形码或二维码样品管理，支持审计追踪。ChemPlus 桌面型固体加样仪是一种专为不同固体粉末设计的自动化加样设备。该设备可以实现精确加样、提升加样效率、操作界面友好，使用安全，有效降低了物料浪费和人工成本。ChemPlus 的引入为实验室提供了一个高效能、可靠性强和经济性高的固体加样解决方案，特别适用于需要高通量和重复性的粉末处理场景。通过自动化技术，该设备确保了加样过程的一致性和可追溯性，同时减少了潜在的人为误差，从而提升了整体实验流程的质量和产出，对新材料的研发具有重要的意义。

球形金属粉末作是金属3D打印最重要的原材料，是3D打印产业链中最重要的环节，与3D打印技术的发展息息相关。在“2013年世界3D打印技术产业大会”上，世界3D打印行业的权威专家对3D打印金属粉末给予明确定义，即指尺寸小于1mm的金属颗粒群，包括纯金属粉末、合金粉末及具有金属性质的某些难溶化合物粉末。目前3D打印用金属粉末材料主要集中在钛合金、高温合金、钴铬合金、高强钢和模具钢等方面。随着金属3D打印技术的飞速发展, 球形金属粉末的市场将保持高增长态势。2016年3D打印金属粉末的市场规模约为2.5亿美元，预计2025年市场规模将达到50亿美元。为满足3D打印装备及工艺要求，金属粉末必须具备较低的氧氮含量、良好的球形度、较窄的粒度分布区间和较高的松装密度等特征。当前我国生产的金属粉末性能难以满足高端客户需求，高质量 3D 打印用金属粉末需依赖进口。因此，研究3D打印金属粉末的制备尤为重要。本文特整理了当前3D打印用金属粉末的4种制备方法，供大家参考。1、气雾化法 气雾化法是利用惰性气体在高速状态下对液态金属进行喷射，使其雾化、冷凝后形成球形粉。根据热源的不同又可以将气雾化法细分为电极感应熔炼气雾化(EIGA)和等离子惰性气体雾化(PIGA)两种工艺，采用惰性气体既能防止产物氧化，又能避免环境污染。在 EIGA 工艺中，为电极形式的预合金棒将在不使用熔炼坩埚的情况下进行感应熔炼和雾化，其工艺原理图如下图所示。采用气雾化法所得粉末粒度分布广，大部分为细粉，杂质易于控制，但粉末由于粒径不同而冷却速度不同，导致颗粒内部易产生气泡，形成空心结构，粉末形状不均匀，出现行星球等，对粉末后期应用造成不利影响。 电极感应熔炼气雾化(EIGA)原理及其生产的金属粉末图片来源：南极熊3D打印2、等离子旋转电极雾化法(PREP) 等离子旋转电极雾化法(PREP)是生产高纯球形钛粉较常用的离心雾化技术，其基本原理是自耗电极端面被等离子体电弧熔化为液膜，并在旋转离心力作用下高速甩出形成液滴，然后液滴在表面张力的用下球化并冷凝成球形粉末。PREP 因采用自耗电极，制备出的粉末纯净度较高，且该技术不使用高速惰性气体雾化金属液流，避免了“伞效应”引起的空心粉和卫星粉颗粒的形成。因此，相对于气雾化而言，PREP 制备的粉末中空心粉和卫星粉更少。PREP 制备的粉末球形度可达 99.5%以上，但是粉末粒径分布较窄，主要介于 50～150μm，存在着粉末尺寸 偏大的问题并且细粉收得率很低。目前俄罗斯最先进的 PREP 技术也只能收得约 15%的细粉(～45μm)，难以服务于微细球形钛粉市场。 等离子旋转电极雾化法(PREP)原理及其生产的金属粉末图片来源：南极熊3D打印3、等离子丝材雾化法（PA） 等离子丝材雾化法（PA）是加拿大 AP&C 公司特有的金属粉末制备技术，PA 工艺是以纯度高的金属或合金丝为原料，以等离子枪为加热源，原料丝材被等离子体瞬间熔化的同时被高温气体雾化，形成的微小液滴在表面张力的作用下球化并在下落过程中冷却固化为球形颗粒的一种工艺。以合金丝为原料制备各种材质球形粉末的工艺，可实现高水平的可追溯性和较好的颗粒大小控制。该工艺生产出的粉末粒径分布范围窄，平均粒径约为 40μm，细粉收得率高（80%），几乎没有卫星球；粉末纯度高（低氧，无夹杂），球形度高，伴生颗粒非常少。具有出色的流动性和表观密度、振实密度。主要服务对象为生物医疗和航空航天工业，产品畅销20 余个国家。 等离子丝材雾化法（PA）原理及其生产的金属粉末图片来源：南极熊3D打印近年来，国外关于 PA 技术的研究取得了不少进展，现有技术已能够在单位时间内所消耗气体与原料的质量比小于20的条件下，制备大量(至少80%)粒径分布为0～106μm的金属粉末。加拿大 AP＆C 公司是 PA 技术的专利持有者，加拿大 Pyro Genesis 公司也拥有相关类似专利，但均不对外出售等离子雾化设备。由于国外公司专利保护及技术封锁，一直以来国内关于 PA技术的研究进展缓慢。 4、射频等离子球化法 射频等离子体球化法是利用射频电磁场作用对各种气体（多为惰性气体）进行感应加热，产生射频等离子，利用等离子区的极高温度熔化非球状粉末。随后粉末经过一个极大的温度梯度，迅速冷凝成球状小液滴，从而获得球形粉末。射频等离子球化技术（PS）图片来源：南极熊3D打印目前国外在这方面研究较多的公司有代表性的包括：英国 LPW 技术公司和加拿大的泰克纳公司。其中，泰克纳 (TEKNA) 公司所开发的射频等离子体粉体处理系统，在世界范围内处于领先地位，可以实现 Ti、Ti-6Al-4V、W、Mo、Ta、Ni 等金属及其合金粉末的生产。 国内北京科技大学在射频等离子球化方面也进行了大量的研究，以不规则形状的大颗粒TiH2 粉末为原料，经过射频等离子高温区后 TiH2 粉末脱氢分解、爆碎，即发生“氢爆”。爆开的金属液滴下落过程中，在表面张力的作用下缩聚成规则的球状，得到微细球形粉末。所收得的粉末粒度范围可以达到 20~50μm，细粉收得率更是高达 80%以上，各项性能参数均不逊于国际一流队列的粉末，图 6 是氢化钛粉末经射频等离子球化前后粉末形貌图。同时，该团队还将该方法创新性地应用到了钨、高温合金、钕铁硼等金属粉末的球化处理当中，均取得了显著的成果。射频等离子体制备球形钛粉示意图图片来源：南极熊3D打印球化前后的粉末形貌对比图片来源：南极熊3D打印

飞纳电镜展位号：B047 我们诚邀您与飞纳电镜一起参加中国国际粉末冶金及硬质合金展览会，探讨最新的台式扫描电镜技术与行业解决方案。 1. Phenom ParticleX 全自动扫描电镜 —— 颗粒分析及过程控制的工业级解决方案 粉末的尺寸、形状和化学性能对于粉末床的行成、熔池和微观均质性可能会产生重大影响。ParticleX 以扫描电镜和能谱仪为硬件基础，可以全自动对大量粉末颗粒进行快速识别、分析和分类统计，为客户的研发以及生产提供快速、准确和可靠的定量数据支持。 Ti64 粉末 球形颗粒、卫星球颗粒和变形 / 团聚颗粒 用 ParticleX 对两批次的 Ti64 粉末颗粒粒度进行统计，获得粒度分布。并按照设定好的形态规则识别颗粒类型，分离出每种形态类型颗粒的粒径体积分布。 2. Phenom ProX G6 电镜能谱一体机 快捷，出众，可靠的电镜成像分析设备，最佳台式扫描电子显微镜，创新型用户使用界面，直观的操作方式，高分辨率背散射电子成像，EDS 能谱一体化设计。高性价比、操作简便、快速成像的飞纳台式扫描电镜成为工程师，技术员，研究员以及科教专家观测微米以及纳米结构的首选。 规格参数 放大倍数：350,000 X 分辨率：优于 6 nm 灯丝材料：1,500 小时 CeB6 灯丝 抽真空时间：小于 15 秒 探测器：背散射电子探测器（选配二次电子），能谱探测器

大昌华嘉公司将于于2012年5月10日在北京化工大学生命科学与技术学院举办的&ldquo 粉末流动性应用研讨会&rdquo 。（地址：科技大楼302会议室）我们知道，能够预测粉末在特定生产过程中的表现对研究人员来说是很重要的。由于粉末自身的复杂性，粉末的定性方法一直以来都依赖于人工经验或者主管评估，粉末流动性质如果不能与生产过程条件相匹配就会导致低质量的产品甚至是生产线的停顿，因而，对流动性质进行准确评估和测试则逾显重要。Freeman Technology设计的FT4多功能粉末流动性测试仪，可以明确的测量不同堆积状态和不同加工应力环境下的粉末剪切性质，整体性质和粉末动力学性质。由于FT4实现了对粉末的行为的完整洞察，这就使得确定影响粉末加工表现的关键参数成为可能。 附： 大昌华嘉商业（中国）有限公司科学仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器，在中国的石油，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。 Freeman Technology专精于粉末及其流动特性的先进表征与分析技术，其多功能粉末流动性测试仪的核心源自于它独创的专利技术。该企业具备ISO 9001:2008认证，并于2007年4月获得英国企业女王奖。FT4多功能粉末流动性测试仪已经广泛的应用在制药、化学、食品、化妆品、墨粉、塑料、陶瓷、金属、粉末涂料等工业领域。大昌华嘉一直致力于高端、专业的科学仪器的市场拓展，我们为粉体及材料表征的研究提供了全面的解决方案，包括：英国Freeman Technology的多功能粉末流动性测试仪（FT4）美国麦奇克（Microtrac）的激光粒度分析仪（纳米，微米，Zeta电位），粒度粒形分析仪日本拜尔（BEL）的比表面孔隙分析仪，蒸汽吸附仪，高压吸附仪, 多组分竞争吸附德国克吕士（KRUSS）的接触角，表面张力分析仪英国Copley的振实密度计，松密度计大昌华嘉商业（中国）有限公司市场部2012-4-5 会议日程：08:45 &ndash 09:00报到 09:00 &ndash 09:15大昌华嘉商业（中国）有限公司 致辞樊润 产品经理09:15 &ndash 10:45粉末流动性质及行为特点Tim Freeman, Managing Director,Dr. Fu XiaoWei, Freeman Technology英-中同步翻译10:45 &ndash 10:55茶歇 10:55 &ndash 12:00粉末流动性质的具体应用，Dr. Fu XiaoWei, Materials Scientist12:00 &ndash 13:30午餐 （西边） 13:30 &ndash 15:00仪器展示和样品测试（用户可以带样品）Dr. Fu 回 执 姓 名 单 位 通讯地址 电 话 手 机 邮 编 E-mail 拟与会人数及姓名 特别需要解决的问题 现有的仪器（或新的需求） 联系人：张媛 樊润 王卫华电话：010-65613988-129,13901255059，13810747749 ；传真：010-65610278电子邮箱：helen.zhang@dksh.com, rain.fan@dksh.com，eric.wang@dksh.com