扫描差示量热分析仪

本人欲选购一台热分析仪或差式扫描热量计（DSC），用于测量聚乙烯（PE）原料及产品的氧化诱导期，因本人不懂这方面测试，希望有熟悉相关设备的朋友帮忙。也希望设备厂家介绍或寄资料并报价。E-mail:xatwa@sohu.com

差热分析＆差式扫描量热分析样品要求＆结果分析方法

同步热分析仪将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。 　　相比单独的 TG 与/或 DSC 测试，具有如下显著优点： 　　1.消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响，TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。 　　2.根据某一热效应是否对应质量变化，有助于判别该热效应所对应的物化过程（如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等）。 　　3.在反应温度处知道样品的当前实际质量，有利于反应热焓的准确计算。 广泛应用于陶瓷、玻璃、金属／合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。

在热分析仪器中，DSC（示差扫描量热仪） 和DTMA（动态热机械分析仪） 在测试范围上有什么不同？

热分析技术是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应，如脱水，[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%93%E6%99%B6][color=black]结晶[/color][/url]-[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%86%94%E8%9E%8D][color=black]熔融[/color][/url]，[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%92%B8%E5%8F%91/12648926][color=black]蒸发[/color][/url]，相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等，是一种十分重要的分析测试方法。热分析技术主要包括[color=#333333]差示扫描量热（DSC)，差热分析（DTA），热重分析（TGA）以及热机械分析（DMA）。[/color]热分析技术作为一种科学的实验方法，在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。[b]一、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用[/b][color=#333333]热固性树脂 ，是指树脂加热后产生[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%8F%98%E5%8C%96][color=#333333]化学变化[/color][/url][color=#333333]，逐渐硬化成型，再受热也不软化，也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类，由于它具有良好的粘接性能，介电性能和化学稳定性，所以被广泛应用各个领域。[/color][color=#333333]固化反应是指在适当 的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。 固化度是热固性聚合物材料一个很重要[/color]的参数，固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系，固化反应热是一定的，因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。[b]二、DSC方法对塑料行业热稳定性（氧化诱导期）的测定[/b]塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用，市场空间十分广阔，尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求，迫使塑料的产业升级和产品的更新换代，塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此，塑料行业作为朝阳产业，仍有很大的发展空间。 需要特别关注的是，塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用，极易引起高分子材料的老化反应，使材料的物理机械性能变坏，缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量，近年来广泛被采用。随着测试技术和测试仪器的发展，采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。 热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法（DSC）可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中，在氧气或空气气氛中，在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时，测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。[b]三、DTA法（DSC）法在非晶体高分子领域玻璃化转变温度的测试[/b] 随着人们对高分子材料结构与性能研究的不断深入，材料的质量控制技术也日益受到重视。在产品开发和生产的过程中，大量实践证明采用热分析方法控制产品质量是一种非常有效的手段。而DSC是应用最广泛的热分析技术之一，其具有测量操作快捷、简便、可靠的特点，在高分子材料领域的研究中发挥着巨大的作用。DSC可用于研究高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度、熔化热、结晶温度、比热容以及用于聚合物共混物的成分检测。玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。 DTA法（DSC） 测定 Tg 是基于高聚物在转变时，热容增加这一性质来进行的，玻璃化转变温度取决于聚合物结构，同时还与聚合物中相邻分子之间的作用力、增塑剂的用量、高聚物或共混物组分的比例、交链度的多少有关。影响玻璃化转变的因素很多，因为玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动的一个转变过程，而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的，所以凡是影响高分子链柔性的因素，都会对 Tg 产生影响。玻璃化温度，也会随着测定方法和条件（如升温速率等）而改变，应予注明测定方法和条件。[b]四、热重分析（TGA）在聚烯烃管材炭黑含量测试上的应用[/b] 聚烯烃材料是指以由一种或几种烯烃聚合或共聚制得的聚合物为基材的材料。聚烯烃塑料即烯烃的聚合物， 是一类产量最大、应用最多的高分子材料；其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。由于原料丰富、价格低廉、容易加工成型、综合性能优良等特点，在现实生活中应用最为广泛。　　近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法，以热重分析仪测试为现在常用的热分析方法，用来测量高聚物的成分极为方便、准确、高效，热重分析仪也可以用于测定硫化橡胶中的炭黑含量。需要注意的是，热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。[b]五、热分析技术在药物领域的应用[/b] 在药品检验中，最常用的热分析方法是差示扫描量热法（DSC）与热重分析法（TGA）。目前，发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法。热分析技术具有用量少、方法灵敏、快速，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息等特点，在药品检验中有着广泛的应用。热分析技术的各种优点使其在药学领域中的应用越来越受注目。在药物的含量测定；药物含水量的测定及表面吸附水、结晶水、结构水的判断；药物热降解及稳定性研究；药物熔点的测试；药物的纯度测试等方面，热分析技术都扮演着至关重要的角色。[b]六、热分析在淀粉类食品行业的应用[/b] 淀粉类食品包括小米、黑米、荞麦、燕麦、薏仁米、高粱、土豆、山药、薯类等。淀粉是葡萄糖的高聚体，水解到二糖阶段为麦芽糖，完全水解后得到葡萄糖。天然淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类构成，直链淀粉含几百个葡萄糖单元，支链淀粉含几千个葡萄糖单元。为了深入了解淀粉类食品的化学性能，热分析技术在其研究、探讨过程中被广泛使用。 DSC法可用于研究淀粉结构和性质，特别是热力学性质的测定。可结合物化方法分析淀粉、淀粉混合物体系的熔融性和预测结构，利用DSC是测定淀粉糊化和回生的经典方法。采用标准曲线法测定一定糊化程度的淀粉与DSC峰面积的关系，再根据未知样品的峰面积计算糊化度；根据淀粉重结晶分子大小与DSC峰面积大小的关系，可确定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相变的过程中，伴随着能量的变化，可以利用DSC法进行测量。

热分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29178]差示扫描量热DSC技术简介[/url]

[size=18px][color=#ff0000][font=微软雅黑, sans-serif] 本公司自成立以来， 一直致力于铝、铂金、铜、氧化铝、氧化锆等各种材质的热分析坩埚的研制与开发，是国内唯一专业生产热分析坩埚的厂家。产品主要有铝坩埚、铜坩埚、铂金坩埚、氧化铝坩埚、氧化锆坩埚坩埚等, 外形尺寸为直径4--100MM, 高度1--140MM的各种规格，品种齐全，长年备有现货。氧化铝坩埚可在17000℃高温下长期使用。氧化锆陶瓷坩埚, 使用温度高达2200℃。具有耐酸碱、耐气体侵蚀、抗冲刷等良好性能，广泛用于冶金、电子、航天等不同的领域。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][/color][/size][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000]　　 公司专业生产DSC差示扫描量热仪、SDTA差热分析仪、TGA热重分析仪等各种热分析仪专用的氧化铝、氧化锆等材质坩埚已有近二十年的历史，为国内首家生产企业，最小壁厚可达到0.2—0.3mm。适用于德国林赛斯Linseis、美国PE、美国TA、德国耐驰NETZSCH、瑞士梅特勒Mettler、法国塞塔拉姆SETARAM、日本岛津Shimadzu、日本理学Rigaku、日本精工SII、德国布鲁克AXS等，并提供来样来图加工定制。先后为北京光学仪器厂、上海天平仪器厂、德国NETZSCH、法国SETARAM、美国TA等国内外先进的热分析仪器厂商供货，产品质量得到国内知名高校和科研院所的首肯，远销港台、欧美、中东等地。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000][/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000]欢迎试用对比，我们将竭诚为您提供最优质的产品和服务。QQ：71885649，微信：sunming457134[/color][/size][/font]

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[size=18px][color=#ff0000][font=微软雅黑, sans-serif] 本公司自成立以来， 一直致力于铝、铂金、铜、氧化铝、氧化锆等各种材质的热分析坩埚的研制与开发，是国内唯一专业生产热分析坩埚的厂家。产品主要有铝坩埚、铜坩埚、铂金坩埚、氧化铝坩埚、氧化锆坩埚坩埚等, 外形尺寸为直径4--100MM, 高度1--140MM的各种规格，品种齐全，长年备有现货。氧化铝坩埚可在17000℃高温下长期使用。氧化锆陶瓷坩埚, 使用温度高达2200℃。具有耐酸碱、耐气体侵蚀、抗冲刷等良好性能，广泛用于冶金、电子、航天等不同的领域。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][/color][/size][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000]　　 公司专业生产DSC差示扫描量热仪、SDTA差热分析仪、TGA热重分析仪等各种热分析仪专用的氧化铝、氧化锆等材质坩埚已有近二十年的历史，为国内首家生产企业，最小壁厚可达到0.2—0.3mm。适用于德国林赛斯Linseis、美国PE、美国TA、德国耐驰NETZSCH、瑞士梅特勒Mettler、法国塞塔拉姆SETARAM、日本岛津Shimadzu、日本理学Rigaku、日本精工SII、德国布鲁克AXS等，并提供来样来图加工定制。先后为北京光学仪器厂、上海天平仪器厂、德国NETZSCH、法国SETARAM、美国TA等国内外先进的热分析仪器厂商供货，产品质量得到国内知名高校和科研院所的首肯，远销港台、欧美、中东等地。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000][/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000]欢迎试用对比，我们将竭诚为您提供最优质的产品和服务。QQ：71885649，微信：sunming457134[/color][/size][/font]

我们的耐驰热分析仪出现了扫气不稳的问题。据说这个问题一些机子都出现过，有一定普遍性，基本上问题都出在仪器内的流量控制部分上。现象是，气体关不死，即将流量数值设置为零，但实际流量仍然显示有一定的流速值。我们这个问题经常出现在仪器停用1-2天后，特别是长假后。有时反复调节几次，或重新启动后又好了，很麻烦。比较好的解决办法是调节仪器内流量控制器的一个流量限制部件，但过一段时间可能还会出现同样问题。不知各位遇见过没有。

各位大侠，小弟求教热重分析仪、差热分析仪和热分析仪是三种仪器还是一种仪器？有什么区别？都是干什么用的？因为有标准提到要用热重分析仪，没见过，上网一查又发现两个称谓，乱了，特请各位不吝赐教！[em0810]

热分析技术是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应，如脱水，结晶-熔融，蒸发，相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等，是一种十分重要的分析测试方法。热分析技术主要包括差示扫描量热（DSC)，差热分析（DTA），热重分析（TGA）以及热机械分析（TMA）。材料与器件检测技术中心热分析仪器齐全，是理化分析平台的重要设备，可满足客户朋友们的测试需求，小编先为大家展示下这些热分析利器。热分析技术作为一种科学的实验方法，在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。[color=#0080ff][b]一、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用[/b][/color]热固性树脂，是指树脂加热后产生化学变化，逐渐硬化成型，再受热也不软化，也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类，由于它具有良好的粘接性能，介电性能和化学稳定性，所以被广泛应用各个领域。固化反应是指在适当的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。固化度是热固性聚合物材料一个很重要的参数，固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系，固化反应热是一定的，因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。[color=#0080ff][b]二、DSC方法对塑料行业热稳定性（氧化诱导期）的测定[/b][/color]塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用，市场空间十分广阔，尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求，迫使塑料的产业升级和产品的更新换代，塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此，塑料行业作为朝阳产业，仍有很大的发展空间。需要特别关注的是，塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用，极易引起高分子材料的老化反应，使材料的物理机械性能变坏，缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量，近年来广泛被采用。随着测试技术和测试仪器的发展，采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法（DSC）可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中，在氧气或空气气氛中，在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时，测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。[color=#0080ff][b]三、DTA法（DSC）法在非晶体高分子领域玻璃化转变温度的测试[/b][/color]随着人们对高分子材料结构与性能研究的不断深入，材料的质量控制技术也日益受到重视。在产品开发和生产的过程中，大量实践证明采用热分析方法控制产品质量是一种非常有效的手段。而DSC是应用最广泛的热分析技术之一，其具有测量操作快捷、简便、可靠的特点，在高分子材料领域的研究中发挥着巨大的作用。DSC可用于研究高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度、熔化热、结晶温度、比热容以及用于聚合物共混物的成分检测。玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。DTA法（DSC） 测定 Tg 是基于高聚物在转变时，热容增加这一性质来进行的，玻璃化转变温度取决于聚合物结构，同时还与聚合物中相邻分子之间的作用力、增塑剂的用量、高聚物或共混物组分的比例、交链度的多少有关。影响玻璃化转变的因素很多，因为玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动的一个转变过程，而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的，所以凡是影响高分子链柔性的因素，都会对 Tg 产生影响。玻璃化温度，也会随着测定方法和条件（如升温速率等）而改变，应予注明测定方法和条件。[color=#0080ff][b]四、热重分析（TGA）在聚烯烃管材炭黑含量测试上的应用[/b][/color]聚烯烃材料是指以由一种或几种烯烃聚合或共聚制得的聚合物为基材的材料。聚烯烃塑料即烯烃的聚合物， 是一类产量最大、应用最多的高分子材料；其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。由于原料丰富、价格低廉、容易加工成型、综合性能优良等特点，在现实生活中应用最为广泛 。近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法，以热重分析仪测试为现在常用的热分析方法，用来测量高聚物的成分极为方便、准确、高效， 热重分析仪也可以用于测定硫化橡胶中的炭黑含量。需要注意的是，热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。[color=#0080ff][b]五、热分析技术在药物领域的应用[/b][/color]在药品检验中，最常用的热分析方法是差示扫描量热法（DSC）与热重分析法（TGA）。目前，发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法。热分析技术具有用量少、方法灵敏、快速，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息等特点，在药品检验中有着广泛的应用。热分析技术的各种优点使其在药学领域中的应用越来越受注目。在药物的含量测定；药物含水量的测定及表面吸附水、结晶水、结构水的判断；药物热降解及稳定性研究；药物熔点的测试；药物的纯度测试等方面，热分析技术都扮演着至关重要的角色。[color=#0080ff][b]六、热分析在淀粉类食品行业的应用[/b][/color]淀粉类食品包括小米、黑米、荞麦、燕麦、薏仁米、高粱、土豆、山药、薯类等。淀粉是葡萄糖的高聚体，水解到二糖阶段为麦芽糖，完全水解后得到葡萄糖。天然淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类构成，直链淀粉含几百个葡萄糖单元，支链淀粉含几千个葡萄糖单元。为了深入了解淀粉类食品的化学性能，热分析技术在其研究、探讨过程中被广泛使用。DSC法可用于研究淀粉结构和性质，特别是热力学性质的测定。可结合物化方法分析淀粉、淀粉混合物体系的熔融性和预测结构，利用DSC是测定淀粉糊化和回生的经典方法。采用标准曲线法测定一定糊化程度的淀粉与DSC峰面积的关系，再根据未知样品的峰面积计算糊化度；根据淀粉重结晶分子大小与DSC峰面积大小的关系，可确定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相变的过程中，伴随着能量的变化，可以利用DSC法进行测量。[b]七、热分析技术在锂电材料中的应用[/b]当下电子产品行业发展飞速，对可重复使用蓄电池的需求也越来越大。在不同种类蓄电池中，锂离子电池常常被用于各种消费类电子产品（如移动电话)、家用电器（如吸尘器）以及电动汽车中。热分析技术在锂电池材料中也有不同的应用。例如：DSC可快速准确地研究电池材料热失控温度、放热焓值和放热速率，也可进行对不同工艺电池热失控行为的研究；此外，还可用DSC对电解液进行往复升降温来测试其热稳定性；使用DSC测试PP/PE/PP复合隔膜的熔点，可以发现PP隔膜在熔融时有热历史的出现，因此对于隔膜的测试，一般要求熔点测试结果在某一温度范围之内。转载——[font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]材料与器件检测技术中心[/color][/size][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=0px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)] [/color][/size][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=var(--weui-FG-2)]2022-11-04 14:59[/color][/size][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=0px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)] [/color][/size][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=var(--weui-FG-2)]发表于广东[/color][/size][/font]

"热分析"这个词具有广泛的含义，根据国际热分析和量热协会组织(1CTAC)的定义，热分析是指在程序温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。热分析技术包括热重分析(TG)、离析气体检测(EGD)、离析气体分析(EGA)、放射热分析、热离子分析；差热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)、热机械分析(WA)、热声计、热光学计、热电子计、热电磁计等。 　　随着各种技术的相继问世，热分析已在各个领域中得到应用。从矿物、天机物、金属、陶瓷到聚合物、电子材料、有机物、药物、食品和生物器官，热分析被应用于每一个研究领域，并逐渐扩展到工业生产和质量控制中。 　　本文概述了1997-1998年热分析方法的进展与应用；所选文献多为某一领域的综述性文献。 1．热分析仪器、技术与方法 　　关于热分析领域新仪器和方法的发展与应用已有数篇综述[1-6]，其总的发展趋势是新技术的进步，应用领域的延伸；样品重量的减少，扩散和渗透到生产线，使用计算机和机器入。在DSC，DTA领域的一个进展是调制式示差扫描量热仪、热分析仪(modulated DSC, modulated DTA)的出现[7,8]。它在传统DSC线性加热或冷却基础上叠加了一个正弦的温度加热速率，再利用傅里叶转换不断地对调幅热流进行计算，从而得到比传统DSC更多的信息，如总热流、调幅热流、可逆热流、不可逆热流及热容。同时具有高灵敏度和高分辨率，弥补丁传统DSC不能同时具备高灵敏度和高分辨率的不足。MDESC已经在高分子表征的几个方面被证实有特殊用途，包括将复杂转变分离成易解析的部分，提高检测微弱转变的灵敏度，由一个实验过程直接测量热流和比热变化。在食品方面，比如冰冻食品的加工和储存。冷冻食品的脆性，蛋白质的变性等方面都有应用。 　　由热分析仪与其它仪器的特长和功能相结合，实现联用分析，扩大分析内容，是现代热分析仪发展的一个趋势。已有商品化的各类联用量热仪，比如热重分析仪与叮红外分析仪，色谱仪，质谱仪的联用等。另外值得一提的是同时联用技术。它是在程序控温下，对同一试样同时采取两种或多种分析技术进行分析，其优点是显而易见的。近期发展的有紫外-可见光示差扫描热卡量热仪(DPC)、微调制热分析仪及微热机械仪等。微调制热分析仪、微热机械是原子力显微镜与微量调制热分析及热机械分析技术相结合的结果。将传统的AFM的探针用极微小的热电阻取代，同时用于加热及温度测量，以AFM分析显示材料的形貌、相应位置的热传导及热扩散区域分布和物理性质的变化。显微镜分析与热分析、热机械分析相结合为其在诸如材料科学、制药学、催化剂、薄膜、电子成分、法医科学及生物体系等领域的应用及研究提供了有力的手段。 　　在最近的二十年、光声及光电技术被引入量热研究，用于浓缩材料的热性质研究和各种材料、结构的热波探测[9]。在制药工业应用的反应量热仪可以通过中央个人电脑控制16个反应参数并由屏幕进行监测[10]。在微反应器中用小型化的量热仪监视热物理反应的可能性已经讨论[11]。用于测定燃料燃烧热的热弹量热仪其两个发展方向是测量及数据处理的高度自动化和无水热弹量热仪的发展[12]。动力学量热法是基于温度调制方法和绝热方法发展起来的，可以得到动力学热容数据。这是与材料的动力学相关的一个基本量，Jeong对其进展进行了综述[13]。动力学量热仪已被用于过冷液体的慢弛豫研究。自由模式动力学研究方法用于DSC研究中，提供了一种可靠的数学表达式来描述化学反应[14]。Marison对生物反应量热仪进行了综述[15]。滴定量热仪被主要应用于四个主题的研究[16]：(1)水溶液中的配对焓和溶质-溶质相互作用参数；(2)离子表面活性剂形成胶束的解体；(3)蛋白-配体相互作用[17]；(4)高分子吸附剂上被吸附物的吸附。滴定量热还被用于某些反应热的测定[18]。 2．热分析方法的应用 2.1 材料，化工和炸药推进剂　　DSC被用于研究无机玻璃的结构松弛过程[19]，铁酸盐不锈钢结构变化[20]、金属氧化物和玻璃的热力学和化学结构[21]以及多孔材料相转变[22]、材料防火性测试[23]及气体性质研究[24]等。此外，DSC非常适合热硬化性粉末涂料性质的测定，二者被认为是完美的搭配[25]。热分析方法还被用于黑色物质(碳、焦碳和活性炭)的分析[26]，研究有机添加剂对水泥水合特性的改变[27，28]等。热分析方法被认为是研究高能材料特别是推进剂稳定性的最重要最有前途的工具之一，被用于推进剂反应性、反应机理、储存时间以及炸药安全性等研究[29-32]。 2.2 有机化学　　在有机化学，尤其是物理有机化学领域，热分析方法得到了广泛的应用。一方面被用于反应机理的研究，例如不同构型己二醇的乙酰化反应的量热研究[33]，有机随机网状物中的向列型相到各向同性相的转变[34]。利用热分析方法可以测定反应的生成焓、活化能以及晶格能、张力能等热力学数据。例如系列卤化有机铵的标准摩尔生成焙和品格能[35]、含氢键的柔性有机网络的客体键合的平衡、动力学和能力学研究[36]及非平面环共扼分子的共振和张力能[37]等。Belichmeier提供了一种由DSC曲线测定有机反应活化能的简单而有效的方法[38]。另一方面，热分析仪被用于合成条件的控制。例如，用差示扫描量热仪可以方便地控制反应条件，实现杂环的合成[39]。热分析方法还被用于新合成产物的表征[40,41]以及多组份有机物质的纯度测定[42]。 2.3 高分子聚合物　　在高分子领域，DSC、DTA已成为表征合成高分子的常规手段[43-47]。另一方面，还被用于高分子性质研究，如聚酯的热力学[48]、高分子填充物和有机酸的相互作用[49]、富有稀土化合物的高分子的性质[50]、氧化诱导时间[51]、细菌共聚多酯的性质[52]、工业乳剂的聚合[53]及聚合物上一些无机和有机离子的离子交换热化学[54]等。利用光差示扫描量热计还可以检测高分子的聚合效率[55]。 2.4 物理化学　　量热技术，尤其是浸入和流体吸附量热法，气体吸附微量量热法在表面化学领域有着广泛的应用[56-59]。已被用于评价不同碳材料的化学性质(表面性质、亲水/疏水性、酸/碱性)和物理性质(表面积、孔径分布等)[60]，研究金属纤维，真空蒸发膜和单晶的吸附性质[61]，基于PEO，LiI和高表面无机氧化物的复合固态电解液的热性质[62]等。量热技术的发展对热力学的贡献是显而易见的[63-65]。它被用于超声实验[66]、薄膜反应热力学和动力学[67]、表面活性剂在固液界面的吸附和热力学[68]、无机阴离子的交换萃取和吸附反应热[69]、荷电金属氧化物/电解液界面的离子吸附的热效应[70]、混合物界面测定[71]、有机液体的热可逆性凝胶化的结构研究[72]、硝酸钠和高氯酸钠溶液在298．15K水-有机混合相中的热化学[73]以及工业中重要的聚合物和胶体在水分散中溶胶-凝胶转变[74]等。DSC是研究固体热性质的最惯用的直接测定方法。它被广泛用于计算无定性材料结晶过程的动力学参数[75]、玻璃态结晶氰基金刚烷的亚稳态[76]、无定型材料的低温性质[77]、液晶的高压性质[78]以及热容的测定[79-81]。由扫描和控压扫描量热仪可测定有机液体和聚合物在宽的压力和温度范围内的热物理性质[82]。热分析方法还是研究相平衡及相图的有力工具[83-85]。 2.5 生物化学　　热分析法在生物化学领域得到了广泛的应用，并发展了专门的生物微量量热仪。热分析法被用于研究模型DNA三联体和四联体的稳定性和结构及其与小配体的相互作用[86]、脂双分子层的斜中间相的相转变[87]、测定胰岛素敏感性[88]、抗体分子剖析[89]、药物-DNA相互作[90]、肽和磷脂双分子膜的相互作用[91]、淀粉酶和相关酶的DSC，ITC[17]、蛋白质稳定性的热力学[92]、肌球蛋白和微丝蛋白的DSC研究[93]及酵母生长抑制研究[94]等。 2.6 制药、食品营养及环保　　在制药领域使用DSC、TGA及TM(热显微镜)进行药物多形性和热分析[95]、药物定量控制和多形系统描述[96]、制药技术中的液晶系统分析[97]等。热分析方法还被用于食品营养领域[98-100]，如热带植物生产的淀粉的物理性质和分子特点[101]、食物中蛋质、糖、脂等大分子的DSC研究[102]、并且是人体能量平衡、营养状态的评价手段之一[103]。在环保领域进行了铬对土壤中有机物质生物降解影响的量热分析[104]，利用热分析结合萃取和重液分离部分确定了空气悬浮微粒中碳元素和可溶、难溶有机物的总量[105]。

热分析技术发展简史热分析方法是仪器分析方法之一，它与紫外分光光度法、红外光谱分析法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、核磁共振波谱法、电子能谱分析法、扫描电子显微镜法、质谱分析法和色谱分析法等相互并列和互为补充的一种仪器分析方法。 热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能之间的关系；研究反应规律；制订工艺条件等。 最早发现的一种热分析现象是热失重，由英国人Edgwood在1786年研究陶瓷被土时首先观察到的，他注意到加热陶瓷粘土到达暗红色时有明显的失重，而在其前后的失重都极小．1887年法国的Le chatelie r使用了热电偶测量温度的方汰对试样进行升温或降温来研究粘土类矿物的热性能“MJ，获得了一系列粘土试样的加热和冷却曲线，根据这些曲线去鉴定一些g。物试样。此外，他使用了尚纯度物质(如水、硫、晒、金等)作为标准物质来标定温度。为了提高仪器的灵敏度，以便观察粘土在某一特定温度时的吸热或放热现象，他采用了分别测显试样温度与参比物温度之差的差水法读得数据，第一次发表了最原始的差热曲线。为此，人们公认他为差热分析技术的创始人。 1899年，英国人Robert s—Au sten改进了Le Chateli e r差温测量时的差示法，他把试样与参比物放在同一炉中加热或冷却，并采用两对热电偶反向串联，分别将热电偶插入试样和参比物中的测量方法，提高了仪器的灵敏度和重复性。 另一种重要的热分析方法是热重法．热重法使用的仪器么热天平。1915年日本的本多光太郎发明了第一台热天平。由于当时的差热分析仪和热天平是极为粗糙的，重复性差、灵敏度低、分辨力也不高，因而很难推广。所以，在一段很长时间内进展缓慢。第二次世界大战后，由于仪器自动化程度的提高，热分析方法的普及，在四十年代末，美国的Leeds和NortL rup公司，开始制作了商品化电子管式的差热分析仪。此后，也出现了商品化的热天平。诚然，初期的热分析仪器体积庞大，价格昂贵，试样虽大。 在1955年以前，人们进行差热分析实验时，都是把热电偶直接插到试样和参比物中测量温度和差热信号的，这样容易使热电偶被试样或试样分解出来的气体所污染、老化。l 955年Boersma针对这种方法的缺陷提出了改进办法，即坩埚里面放试样或参比物，而坩埚的底壁与热电偶接触。目前酌商品化差热分析仪都采用了这种办法。 1953年Teitelbaum发明了逸气检测法，即对试样在加热时放出的气体进行检测。1959年R．E．G rim发明了逸气分析法，即对试样在加热时放出的气体进行定性和定量的分析。1962年Gillham发明了扭辫分析法，主要用于测量高分子材料的模量和内耗等参数随温度的变化曲线。 1963外Waston和ON cill等发明了经不扫描员热法。以后，国际热分析协会称它为功率补偿式差示扫描量热法。根据这个方法生产出来的仪器称为功率补偿式差示扫描量热仪。 七十年代末，英国Pe rkin—Elc r公司制成商品化的专用于热分析仪器方面的微处理机温度控制器，接着日本理学电机、第二精工舍、岛精、瑞士M ettle r、美国Du—Pont、法国Sct afam、德国Netzsck等公司相继制成了类似的产品。在八十年代初各公司先后又把微型计算机用于热分析方面的数据处理，并制成商品化的热分析数据台。 上河天平仪器厂在1967年试制成功第一台TR—632型自动记录热天平，1969年制成第一台DTA—A型自动记录差示热天平(差热分析和热天平同时联用)， 自1976年起先后与华东化工学院协作制成国内第一台CDR—l型功率补偿式差示扫描量热仪，1979年制成CRY—l型中温差热分析仪，1980年制成CDR—2型低温功率补偿式差示扫描量热仪，1981年制成CRY—2型高温差热分析仪和WRT—1型微量热天平，1983年制成PRT—l型普通热天平和PRY—1型普通差热分析仪，1984年制成RJY—l型热机械分析仪，1985年制成WRT—2型微量热天平，1987年制成微机程序温度控制器，热分析数据处理台和ZRY—1型综合热分析仪。北京光学仪器厂也生产类似的热分析仪。还有长沙仪器厂、长春非金属试验机厂、承德仪器厂、丹东仪器厂、北京显示仪器厂等也生产少量的热分析仪器。此外，还有各单位制作的一些热分析仪器，如中科院化学所的热释电仪和微机化动态粘弹仪谱，原核工业部九O三所的微量热量计，中国纺织大学的纤维热机械分析仪等等。 随着电子技术的发展，特别是近代半导体器件、电子计算机技术和微处理机的发展。自动记录、信号放大、程序温度控制和数据处理等智能化方面有了很大的改进和提高，使仪器酌精度、重复性、分辨力和自动数据处理装置大为改善和提高，操作也越来越方便，推动了热分析技术逐步向纵深方向发展。应用也更为广泛。 从热分析技术的应用来看，十九世纪末到二十世纪初，差热分析法主要用来研究粘土、矿物以及金属合金方面。到二十世纪中期，热分析技术才应用丁化学领域中，起初应用于无机物领域，而后才逐渐扩展到络合物、有机化合物和高分子领域中，现在．已成为研究高分子结构与性能关系的一个相当重要的工具。在七十年代初，又开辟了对生物大分子和食品工业方而的研究。从八十年代开始应用于胆固醇和前列腺结石的研究以及检测解毒药的毒家和两活性等。 现在，热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。所以，有人说热分析技术并不是某一行业或几个行业专用的，几乎所有行业都可以用得上，这不是没有道理的。因为，任何物质从超低温到题高温的程序湿度控制下，总是有热效应的，而且还不只一个这就成了表征物质变化过程的特征图谱。

影响DSC的因素和差热基本类似，鉴于DSC主要用于定量测量，因此某些实验因素的影响更为主要。 一、试样特性的影响 (1)样品用量的影响 试样用量是一个不可忽视的因素。通常用量不宜过多。因为过多会使试样内部传热慢、温度梯度大，导致峰形扩大和辨别力下降，但可以观察到细微的转变峰。当采用较少的样品时，用较高的扫描速度，可得到最大的分辨力、可得到最规则的峰形、可使样品和可控制的气氛更好的接触，更好的去处分解产物。 (2)粒度的影响 粒度的影响比较复杂。通常由于大颗粒的热阻较大而导致测试试样的熔融温度和熔融热焓偏低，但是当结晶的试样研磨成细颗粒时，往往由于晶体结构的歪曲和结晶度的下降也可以导致类似的结果。对于带静电的粉状试样，由于粉末颗粒间的静电引力会引起粉状形成聚集体，这也会引起熔融热焓的变大。 (3)试样的几何形状 在高聚物的研究中，发现试样几何形状的影响十分明显。对丁高聚物，为了获得比较精确的峰温值，应该增大试样与试样盘的接触面积，减少试样的厚度并采用慢的升温速率。 二、实验条件的影响 (1)升温速率 升温速率主要影响量热仪曲线的峰温和峰形。一般升温速率越大，峰温越高，峰形越大，也越尖锐。与升温速率对差热的影响基本类似。 (2)气体性质 在实验中，一般对所通气体的氧化还原性和惰性比较注意。气氛对DSC定量的分析中峰温和热焓值影响很大。在氦气中所测得的起始温度和峰温都比较低，这是因为氦气热导性近乎为空气的5倍；相反，在真空中相应温度变化要慢得多，所以测得的起始温度和峰温都比较高。同样，不同气氛多热焓值得影响也存在着明显的差别，如在氦气中所测得的热焓值只相当于其他气氛的40％左右。

热分析：在程序温度下：测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。1、热分析家族a、热重分析仪 TG在程序温度下，测量物质的质量与温度关系的技术b、差热分析仪 DTA在程序温度下，测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术c、差示扫描量热仪 DSC在程控温度下，测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度关系的技术d、热机械分析仪 TMA用来测量样品在非振荡载荷作用下，其样品的形变与时间、温度等函数关系的一种仪器。e、动态热机械分析仪 DMA是用来测量样品在周期交变应力作用下，其动态力学性能与时间、温度、频率等函数关系的一种仪器2、热分析应用领域热分析仪可以用于科学研究、产品开发、质量控制等多个领域。适用于生化样品、高分子材料、无机材料、矿物、含能材料、药物、食品等各种固体、液体或粉末状样品。3、热分析可以获取的信息a、熔点b、熔融热c、固化度、固化反应速率d、相转变温度e、相转变热焓f、玻璃化转变g、纯度h、比热i、反应热j、氧化诱导期k、反应动力学l、活化能测定m、结晶时间及结晶温度、结晶度n、组分分析o、添加剂含量、填料含量p、分解温度q、氧化稳定性r、与红外、质谱联用，对分解逸出气分析s、软化温度t、膨胀系数u、体积的膨胀与收缩v、应力/应变的函数关系w、薄膜/纤维的拉伸与收缩x、材料的动态力学性能y、模量、柔度z、相变角、损耗因子、阻尼特性α、次级转变β、凝胶化

购买热分析仪器首先看需要。如果只用到DSC则购买单独的DSC如果用到DTA，如果带有DTA功能的天平和差热仪价格相当的话，则最好购买差热天平分析仪，另外还要看用不用气氛，如果用不到只需购买不带气氛的仪器即可，省去气氛价格。同时仪器工作更可靠。另外组建热分析实验室可以使用教学型热分析仪器。国内仪器应该首选考虑。考虑到学生使用频率高，破坏性强，售后维修方便。关键耗材便宜！

实验室认证认可热重 差示扫描量热仪（tg-dsc）、热机械分析仪（TMA）不确定度评定，大家有模板吗？谢谢分享啊~~

热分析技术根据被测物理量的物理性质来分共有九大类、l7种方法。所组成的热分析仪器就更多了。通常热分析仪器由程序温度控制器、炉体、物理量检测放大单元、微分器、气氛控制器、显示和打印以及计算机数据处理系统7部分组成。其框图如下图所示。http://images.admin5.com/forum/201305/13/095602ulqzdgqrzt0lacnl.jpg (1)程序温度控制器 它是使试样在一定温度范围内进行等速升温、降温和恒温。通常使用的升温速率为10℃／min或20℃／min。而程序温度速率可为0.01～999℃／min。近代程序温控仪大多由微机完成程序温度的编制、热电偶的线性化、PID调节以及超温报替等功能。 (2)炉体部分 它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷)，最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热，用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大，试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。 (2)炉体部分 它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷)，最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热，用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大，试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。 (3)物理量检测放大单元 热分析仪器必须能随试样温度的变化及时而准确地检测试样的某些物理性质。由于绝大多数被测物理量是非电量，它们的变化往往又是很微小的，为了及时而准确地检测它们，需要把这些非电量转换成电量，加以放大，再通过定标计算出被测参数。差示测量方式可以提高测量的灵敏度和准确度，因此应用得很普遍。非电量转变为电量可以通过各种传感器来完成。例如称重传感器、位移传感器、光电传感器、热电偶传感器、声电传感器等。物理量的检测系统是各种热分析仪器的核心，也是区分各种热分析仪器的本质部分，它的性能是衡量热分析仪器水平的一个重要标志。 (4)微分器 它是把非电量传感器的放大信号经过一次微分(导数)，从微分(对时间)曲线中可以更明显地看出放大信号的拐点、最大斜率等。 (5)气氛控制器 热分析仪器对试样所处的气氛条件有各种要求，因此，大多热分析仪器备有气氛控制系统。热分析对气氛条件的要求有如下原因。 ①高温下试样可能在空气中被氧化而完全改变原来的特性，故要求在真空或惰性气氛下升温，或在某种反应气氛下升温。 ②热分析与其他分析技术联用时，要求把热分析过程中所产生的气相产物利用流动载气送出。 ③要求有适当的气路把热分析过程中所产生的腐蚀性气体或有毒气体排出。 ④相当的热分析课题是研究气氛的种类、压力、流动速率以及活性程度等对热分析结果的影响。热分析仪器按气氛条件可分为高真空型、低真空型、常压型、高压型、静态型和流动型等。 (6)计算机数据处理系统 近年来，由于计算机的快速发展、软件的不断完善，大大推动了数据处理系统。首先把采集来的数据进行各种方法的滤波平滑；然后，应用软件对标准物质进行温度校正和焓变校正、长度校正、质量校正以及基线背景线的扣除等。应用软件求取试样的焓变值、熔点、晶相转变温度、玻璃化转变温度、试样成分的组成、膨胀系数等。还有一些软件需要对数学公式进行分析、简化，适合于热分析应用。例如动力学参数的求取、药品纯度的求取。 (7)显示和打印 它是把热分析曲线及其处理结果在显示屏上显示出来，并用彩色喷墨机或激光打印机打印出来。同时在显示屏上用鼠标进行各种操作。

各位老师：您好！我们销售和服务TA公司的热分析和流变仪器近10年了，上海实验室积累了很多有关仪器理论和应用方面的资料，我刚刚整理出来，准备提供给有兴趣的用户和客户，希望对您工作有参考作用。请提供您的详细联系方式给到twinson@pubil1.sta.net.cn。董传波 于 上海（13817312948）TA热分析 理论和应用 资料目录：1. DSC动力学方法综述2. 调制DSC理论及其应用基础3. 调制DSCTM的最新用途4. 调制DSC（MDSC）方法：聚甲基丙烯酸甲脂和苯乙烯-丙烯晴共聚物的混合物玻璃化转变的研究5. 用DSC测定水泥中硫酸钙的水合物6. 水泥的水合反应测定7. 用MDSCTM测量高聚物的结晶度8. 用MDSCTM方法研究居里点9. 用调制DSCTM研究热容10. 调制式DSCTM在食品方面的应用11. MDSC建立于周期温度调制上的差示扫描量热法的数学说明12. 用MDSC测量聚合物、玻璃及陶瓷的热导率13. 用MDSC测量高聚物的结晶度14. 对DSC结果中未预料到的变化和状态转化进行解释15. 玻璃化转变处的热焓松弛16. 热传导油和扩散泵油比热测定法（差示扫描量热法）17. 用压力差示扫描量热法对油脂的氧化稳定性进行测试的新方法18. 无机相变的测量19. 热固性系统的玻璃化和等温固化处理20. 差示扫描量热法（DSC）定义的争议21. 高解析热重分析仪22. 高解析TGA的理论及其应用23. 用TGA测定尼龙66中的碳黑染料24. 动态机械分析之原理及应用25. DMA和其他技术的比较26. 用动态机械分析----一项多用途的技术来分析材料的粘弹特性27. 测量工程热塑料的物理性能28. 时间-温度叠加原理在DMA中的应用29. DMA在铜箔基板（CCL）及印刷电路板（PCB）的应用30. 热重-差热分析仪 Simutanous TGA-DTA31. 介电分析仪（DEA）系统32. 用微电介质分析法（DEA）优化冻干法33. 热重分析与质谱联用系统简介34. 金属材料热膨胀特性参数测量方法35. 无机相变的测量36. 热分析在油田勘探开发和采输中的部份应用37. 热分析技术在橡胶、弹性体、电线电缆方面的应用38. 热分析技术在木材料科学与加工中的应用39. 热分析技术在橡胶材料之应用简介40. 热分析在司法、刑事鉴定中的应用41. 热分析在环氧浇铸方面的应用42. 用热分析方法分析涂料的特性43. 热分析在药物及相关物质中的应用44. DSC动态量热测纯度45. 药剂中游离水和结合水的分离46. 非晶态PET老化效应的测量47. PET/聚碳酸脂混合物的研究48. RHEOLOGY SOLUTIONS49. TEMPERATURE CALIBRATION GUIDELING FOR YOUR DU ONT THERMAL SYSTEM50. Standard Practice for Calibration ofTemperature Scale for Thermogravimetry51. PRESSURE DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY52. Micromeritic properties of Theophylline Microcapsules Prepared by Coacervation-Phase Separation Method53. The characterization of thermosetting polymer54. THE CASE FOR A GENERIC DEFINITION OF DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY55. DYNAMIC MECHANICAL ANALYSIS-A VERSATILE TECHNIQUE FOR THE VISCOELASTIC CHARACTERISATION OF MATERIALS56. Evaluation of polymer flammability by thermal analysis57. FIVE POINT TEMPERATURE CALIBRATION58. Compatibility Study Between Albuterol and Excipients Using Thermal Analysis Technique59. Inclusion Complex Formation of Acetaminophen by Heating and Cogrinding with Cyclodextrins60. Thermal analysis techniques for the rubber laboratory61. DMA PRESENT& FUTURE上海市闵行区七宝镇新镇路1669号 邮编：201101 电话：021-64780116 传真：021-64193216http：// www . twinson.com.cn E-Mail:twinson@pubil1.sta.net.cn

看到了以前的老帖子，发现正在使用的热分析仪器中只有一个是国产的，难道国产仪器真的那么差吗，据了解，国产仪器销量虽不及进口，但是以其性价比高，维护费用低也赢得了用户的青睐，希望能有人把正在使用的国产热分析的使用情况发上来，不论好坏，旨在促进国产仪器水平的提高

实验室用的日立STA7300热重差热分析仪，在测试粉末样品时，样品的初始质量会一直下降，多时可以达几十个微克。是否通吹扫气体并不影响，烘干后的样品也会质量下降，而金属等块状样品则没有这个现象。还有哪些原因呢？

[align=left][/align][align=left] 热分析联用法除了拥有各种单一热分析仪器的分析手段外，还可对物质随温度或时间发生的变化通过多种分析手段进行进行综合判断，从而更为准确地判断物质的热过程。该方法的共同点是在相同的实验条件下可以获得尽可能多的与材料性质相关的信息。[/align][align=left] 一般来说，常用的联用方式主要包括同时联用、串接联用和间歇式联用三种方式，表1列出了常用的热分析联用法。[/align][align=left][/align][align=center]表1 常用的热分析联用方法[/align][align=left] [/align][table=565][tr][td] [align=center]联用方式[/align] [/td][td] [align=center]联用方法[/align] [/td][td] [align=center]简称[/align] [/td][td] [align=center]备注[/align] [/td][/tr][tr][td=1,12] [align=center]同时联用技术[/align] [/td][td] [align=center]热重-差热分析[/align] [/td][td] [align=center]TG-DTA[/align] [/td][td=1,2] [align=center]TG-DTA和TG-DSC又称同步热分析法，简称STA[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重-差示扫描量热法[/align] [/td][td] [align=center]TG-DSC[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差热分析-热机械分析法[/align] [/td][td] [align=center]DTA-TMA[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重-差热分析-热机械分析法[/align] [/td][td] [align=center]TG-DTA-TMA[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差热分析-X射线衍射联用法[/align] [/td][td] [align=center]DTA-XRD[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差热分析-热膨胀联用法[/align] [/td][td] [align=center]DTA-DIL[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]显微差示扫描量热法[/align] [/td][td] [align=center]OM-DSC[/align] [/td][td] [align=center]差示扫描量热仪和光学显微镜联用仪，用于物质的结构形态研究[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]光照差示扫描量热法[/align] [/td][td] [align=center]photo-DSC[/align] [/td][td] [align=center]也称光量热计[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差示扫描量热-红外光谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]DSC-IR[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差示扫描量热-拉曼光谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]DSC-Raman[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]动态热机械-介电分析联用法[/align] [/td][td] [align=center]DMA-DEA[/align] [/td][td]动态热机械分析仪和介电分析仪两个主要部分组成并由相应的配件和软件连接[/td][/tr][tr][td] [align=center]动态热机械-流变联用法[/align] [/td][td] [align=center]DMA-Rheo[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td=1,6] [align=center]串接联用法[/align] [/td][td] [align=center]热重/质谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]TG/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/质谱联用法[sup]2[/sup][/align] [/td][td] [align=center]STA/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重/红外光谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]TG/IR[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/红外光谱联用法[sup]2[/sup][/align] [/td][td] [align=center]STA/IR[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重/红外光谱/质谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]TG/IR/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td]同步热分析/红外光谱/质谱联用法[sup]2[/sup][/td][td] [align=center]STA/IR/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]间歇联用法[sup]1[/sup][/align] [/td][td]热重/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用法[/td][td] [align=center]TG/GC[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用法[sup]2[/sup][/align] [/td][td] [align=center]STA/GC[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]TG/GC/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法[sup]2[/sup][/align] [/td][td] [align=center]STA/GC/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]复合联用法[sup]2[/sup][/align] [/td][td] [align=center]热重/（红外光谱-质谱联用法）[/align] [/td][td] [align=center]TG/（IR-MS）[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/（红外光谱-质谱联用法）[/align] [/td][td] [align=center]TG/（IR-MS）[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重/（红外光谱-（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法））[/align] [/td][td] [align=center]TG/(IR-(GC/MS))[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/（红外光谱-（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法））[/align] [/td][td] [align=center]STA/(IR-(GC/MS))[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][/align][sup][/sup][align=left][sup]1[/sup]间歇联用法可以看作是串接联用法的一种，由于其分析对象为某一温度或时间下的气体产物，且其分析时间较长，故单独列为一种联用方法。[/align][sup][/sup][align=left][sup]2[/sup]由于同步热分析目前以一种独立的仪器形式存在，故STA与质谱和红外光谱的联用形式通常归属于串接式联用法。[/align][align=left]由表1可见，[/align][align=left]1. 对于同时联用技术，分析手段之间用“-”连接，表示这两种技术之间是并列的，实验时同时得到由两种分析手段所检测到的信号。如热重-差热分析、热重-差示扫描量热法等；[/align][align=left]2. 对于串接联用技术而言，用于联用的分析手段之间获得的信号在时间上有先后之分，因此每种分析手段之间用“/”连接，表示用于联用的这些技术之间是有先后顺序的，如热重/红外光谱法联用、热重/红外光谱/质谱联用技术。对于热重/红外光谱/质谱联用技术来说，从表示方式上可以看出实验时先由热重仪对试样进行加热，试样发生分解时产生的气体由传输管线将气体产物先转移到红外光谱仪的气体池由其检测器进行检测，之后再部分转移到质谱仪的进样口由其检测器进行检测。[/align][align=left]3. 间歇式联用技术可以看作是串接联用法的一种，由于其分析对象为某一温度或时间下的气体产物，且其分析时间较长，故单独列为一种联用方法。常用的间歇式联用技术主要是热分析技术（主要是热重法和同步热分析法）与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法进行联用。表示方式同串接联用技术，如热重仪与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的联用可以表示为热重/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用法。[/align][align=left] 随着联用技术的进一步发展，出现了更为复杂的联用方法，我们称之为复合联用技术，这种联用技术主要用来分析温度升高产生的气体产物。例如热重/（红外光谱-质谱联用法）是近年来出现了一种与热重/红外光谱/质谱联用技术相似的联用技术，这种联用方式为质谱仪和红外光谱仪同时与热重仪联用，即由热重仪出来的气体产物同时被质谱和红外光谱仪进行检测，其工作原理与热重/红外光谱/质谱联用仪是不一样的。[/align][align=left] 随着联用技术的进一步发展，[color=red]如何准确的表示这些联用技术十分重要，通过联用方式的表达可以准确地反映仪器的连接方式。[/color][/align]

差热分析仪的工作原理是将待测试样和参比物（热惰性物质）置于同一条件的炉体中，按给定程序等速升温或降温，当加热试样在不同温度下产生物理、化学性质的变化（如相变，结晶构造转变，结晶作用，沸腾，升华，气化，熔融，脱水，分解，氧化，还原……及其他反应）时，伴随吸热或放热，试样自身的温度低于或高于参比物质的温度，即两者之间产生温差。温差的大小（反应前和反应后二者的温差为零）和极性由热电偶检测，并转换为电能，经放大器放大输入记录仪，记录下的曲线即为差热曲线。差热分析仪是研究细小的粘土矿物和含水矿物的必不可少的工具。差热分析仪的特点：1、热流式DSC数据采集方式，绘制出能量与温度的曲线。2、用户可以自行利用标准样品对温度、能量、热重准确性进行校正。3、气氛控制系统采用质量流量控制器，三路稳压、稳流气体可以在实验过程中自动切换，精度高、重复性好、响应速度快（可以定制耐各种腐蚀性气体的气氛控制系统）。4、从微量样品到大剂量样品均可满足（更换支撑杆，最大样品可达5g）。可满足各种样品在不同条件下的测试要求。5、全部测量过程自动完成，自动绘图，丰富的软件功能可完成DTA、 TG、 DTG 、DTTG 常规数据处理；特殊数据处理（DTA峰面积、热焓计算、动力学参数计算、数据比较、多种算法计算活化能、玻璃化温度、比较法测量比热等）。6、差热分析仪的系统采集试样过程中，可任意时刻截图，根据输出信号大小自动变换量程。7、大屏幕液晶显示，实时显示仪器的状态和数据，两套测温电偶，一套电偶实时显示炉温（无论加热炉工作与否）另一套电偶显示工作时样品温度。8、用户给出计算的公式或计算方法，我厂能及时提供相应的软件研制产品。9、自主研发的恒温控制器；恒温气相色谱、质谱连接头；恒温带；可充分保证焦油及各种反应气体的二次检测。

热分析进展摘要 本文阐述了有关热分析仪器与技术的最新进展。文章分别就仪器装置、基础理论研究、进样技术及应用等方面等进行评述，并给出参考文献105篇。关键词 热分析 述评　　"热分析"这个词具有广泛的含义，根据国际热分析和量热协会组织(1CTAC)的定义，热分析是指在程序温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。热分析技术包括热重分析(TG)、离析气体检测(EGD)、离析气体分析(EGA)、放射热分析、热离子分析；差热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)、热机械分析(WA)、热声计、热光学计、热电子计、热电磁计等。 　　随着各种技术的相继问世，热分析已在各个领域中得到应用。从矿物、无机物、金属、陶瓷到聚合物、电子材料、有机物、药物、食品和生物器官，热分析被应用于每一个研究领域，并逐渐扩展到工业生产和质量控制中。 　　本文概述了1997-1998年热分析方法的进展与应用；所选文献多为某一领域的综述性文献。 1．热分析仪器、技术与方法 　　关于热分析领域新仪器和方法的发展与应用已有数篇综述[1-6]，其总的发展趋势是新技术的进步，应用领域的延伸；样品重量的减少，扩散和渗透到生产线，使用计算机和机器入。在DSC，DTA领域的一个进展是调制式示差扫描量热仪、热分析仪(modulated DSC, modulated DTA)的出现[7,8]。它在传统DSC线性加热或冷却基础上叠加了一个正弦的温度加热速率，再利用傅里叶转换不断地对调幅热流进行计算，从而得到比传统DSC更多的信息，如总热流、调幅热流、可逆热流、不可逆热流及热容。同时具有高灵敏度和高分辨率，弥补丁传统DSC不能同时具备高灵敏度和高分辨率的不足。MDESC已经在高分子表征的几个方面被证实有特殊用途，包括将复杂转变分离成易解析的部分，提高检测微弱转变的灵敏度，由一个实验过程直接测量热流和比热变化。在食品方面，比如冰冻食品的加工和储存。冷冻食品的脆性，蛋白质的变性等方面都有应用。 　　由热分析仪与其它仪器的特长和功能相结合，实现联用分析，扩大分析内容，是现代热分析仪发展的一个趋势。已有商品化的各类联用量热仪，比如热重分析仪与叮红外分析仪，色谱仪，质谱仪的联用等。另外值得一提的是同时联用技术。它是在程序控温下，对同一试样同时采取两种或多种分析技术进行分析，其优点是显而易见的。近期发展的有紫外-可见光示差扫描热卡量热仪(DPC)、微调制热分析仪及微热机械仪等。微调制热分析仪、微热机械是原子力显微镜与微量调制热分析及热机械分析技术相结合的结果。将传统的AFM的探针用极微小的热电阻取代，同时用于加热及温度测量，以AFM分析显示材料的形貌、相应位置的热传导及热扩散区域分布和物理性质的变化。显微镜分析与热分析、热机械分析相结合为其在诸如材料科学、制药学、催化剂、薄膜、电子成分、法医科学及生物体系等领域的应用及研究提供了有力的手段。 　　在最近的二十年、光声及光电技术被引入量热研究，用于浓缩材料的热性质研究和各种材料、结构的热波探测[9]。在制药工业应用的反应量热仪可以通过中央个人电脑控制16个反应参数并由屏幕进行监测[10]。在微反应器中用小型化的量热仪监视热物理反应的可能性已经讨论[11]。用于测定燃料燃烧热的热弹量热仪其两个发展方向是测量及数据处理的高度自动化和无水热弹量热仪的发展[12]。动力学量热法是基于温度调制方法和绝热方法发展起来的，可以得到动力学热容数据。这是与材料的动力学相关的一个基本量，Jeong对其进展进行了综述[13]。动力学量热仪已被用于过冷液体的慢弛豫研究。自由模式动力学研究方法用于DSC研究中，提供了一种可靠的数学表达式来描述化学反应[14]。Marison对生物反应量热仪进行了综述[15]。滴定量热仪被主要应用于四个主题的研究[16]：(1)水溶液中的配对焓和溶质-溶质相互作用参数；(2)离子表面活性剂形成胶束的解体；(3)蛋白-配体相互作用[17]；(4)高分子吸附剂上被吸附物的吸附。滴定量热还被用于某些反应热的测定[18]。 2．热分析方法的应用 2.1 材料，化工和炸药推进剂　　DSC被用于研究无机玻璃的结构松弛过程[19]，铁酸盐不锈钢结构变化[20]、金属氧化物和玻璃的热力学和化学结构[21]以及多孔材料相转变[22]、材料防火性测试[23]及气体性质研究[24]等。此外，DSC非常适合热硬化性粉末涂料性质的测定，二者被认为是完美的搭配[25]。热分析方法还被用于黑色物质(碳、焦碳和活性炭)的分析[26]，研究有机添加剂对水泥水合特性的改变[27，28]等。热分析方法被认为是研究高能材料特别是推进剂稳定性的最重要最有前途的工具之一，被用于推进剂反应性、反应机理、储存时间以及炸药安全性等研究[29-32]。 2.2 有机化学　　在有机化学，尤其是物理有机化学领域，热分析方法得到了广泛的应用。一方面被用于反应机理的研究，例如不同构型己二醇的乙酰化反应的量热研究[33]，有机随机网状物中的向列型相到各向同性相的转变[34]。利用热分析方法可以测定反应的生成焓、活化能以及晶格能、张力能等热力学数据。例如系列卤化有机铵的标准摩尔生成焙和品格能[35]、含氢键的柔性有机网络的客体键合的平衡、动力学和能力学研究[36]及非平面环共扼分子的共振和张力能[37]等。Belichmeier提供了一种由DSC曲线测定有机反应活化能的简单而有效的方法[38]。另一方面，热分析仪被用于合成条件的控制。例如，用差示扫描量热仪可以方便地控制反应条件，实现杂环的合成[39]。热分析方法还被用于新合成产物的表征[40,41]以及多组份有机物质的纯度测定[42]。 2.3 高分子聚合物　　在高分子领域，DSC、DTA已成为表征合成高分子的常规手段[43-47]。另一方面，还被用于高分子性质研究，如聚酯的热力学[48]、高分子填充物和有机酸的相互作用[49]、富有稀土化合物的高分子的性质[50]、氧化诱导时间[51]、细菌共聚多酯的性质[52]、工业乳剂的聚合[53]及聚合物上一些无机和有机离子的离子交换热化学[54]等。利用光差示扫描量热计还可以检测高分子的聚合效率[55]。 2.4 物理化学　　量热技术，尤其是浸入和流体吸附量热法，气体吸附微量量热法在表面化学领域有着广泛的应用[56-59]。已被用于评价不同碳材料的化学性质(表面性质、亲水/疏水性、酸/碱性)和物理性质(表面积、孔径分布等)[60]，研究金属纤维，真空蒸发膜和单晶的吸附性质[61]，基于PEO，LiI和高表面无机氧化物的复合固态电解液的热性质[62]等。量热技术的发展对热力学的贡献是显而易见的[63-65]。它被用于超声实验[66]、薄膜反应热力学和动力学[67]、表面活性剂在固液界面的吸附和热力学[68]、无机阴离子的交换萃取和吸附反应热[69]、荷电金属氧化物/电解液界面的离子吸附的热效应[70]、混合物界面测定[71]、有机液体的热可逆性凝胶化的结构研究[72]、硝酸钠和高氯酸钠溶液在298．15K水-有机混合相中的热化学[73]以及工业中重要的聚合物和胶体在水分散中溶胶-凝胶转变[74]等。DSC是研究固体热性质的最惯用的直接测定方法。它被广泛用于计算无定性材料结晶过程的动力学参数[75]、玻璃态结晶氰基金刚烷的亚稳态[76]、无定型材料的低温性质[77]、液晶的高压性质[78]以及热容的测定[79-81]。由扫描和控压扫描量热仪可测定有机液体和聚合物在宽的压力和温度范围内的热物理性质[82]。热分析方法还是研究相平衡及相图的有力工具[83-85]。 2.5 生物化学　　热分析法在生物化学领域得到了广泛的应用，并发展了专门的生物微量量热仪。热分析法被用于研究模型DNA三联体和四联体的稳定性和结构及其与小配体的相互作用[86]、脂双分子层的斜中间相的相转变[87]、测定胰岛素敏感性[88]、抗体分子剖析[89]、药物-DNA相互作[90]、肽和磷脂双分子膜的相互作用[91]、淀粉酶和相关酶的DSC，ITC[17]、蛋白质稳定性的热力学[92]、肌球蛋白和微丝蛋白的DSC研究[93]及酵母生长抑制研究[94]等。 2.6 制药、食品营养及环保　　在制药领域使用DSC、TGA及TM(热显微镜)进行药物多形性和热分析[95]、药物定量控制和多形系统描述[96]、制药技术中的液晶系统分析[97]等。热分析方法还被用于食品营养领域[98-100]，如热带植物生产的淀粉的物理性质和分子特点[101]、食物中蛋质、糖、脂等大分子的DSC研究[102]、并且是人体能量平衡、营养状态的评价手段之一[103]。在环保领域进行了铬对土壤中有机物质生物降解影响的量热分析[104]，利用热分析结合萃取和重液分离部分确定了空气悬浮微粒中碳元素和可溶、难溶有机物的总量[105]。