合金专用研磨球磨仪

文章摘要： 机械合金化（Mechanical Alloying，简称MA）是指金属或合金粉末在高能球磨机中通过粉末颗粒与磨球之间长时间激烈地冲击、碰撞，使粉末颗粒反复产生冷焊、断裂，导致粉末颗粒中原子扩散，从而获得合金化粉末的一种粉末制备技术。本文以硅锗合金和碲化铋半导体材料合金化制备实验为例，介绍了高能球磨仪Emax的使用方法和技术优势，对合金样品制备的应用有借鉴作用。 传统方法制备不锈钢类合金要求高温下进行熔融，如果需求量很小抑或无法熔融，机械合金法就是一个很好的替代方法，传统上会用行星式球磨仪来完成。上世纪60年代末，美国国际镍公司用机械合金法第一次制备成功耐高温镍铁合金并以此申请专利。机械合金研磨需要有强劲的动能把固体粉末结合在一起，行星式球磨仪产生的高能撞击可以提供所需能量。在研磨球的撞击和挤压下，细粉颗粒会发生塑性形变并且焊合在一起。所以机械合金法可以弥补传统高温熔融无法制备的样品的不足，并且可以制备更大自由度混合比的样品。热电合金材料硅（Si）和锗（Ge）都是最通用常见半导体材料—是光电电池和晶体管产业的基石。硅锗合金材料性质如带隙可以由改变硅和锗混合比例来调整。热电合金材料用于制造航天热偶发电机，保证了空间探索和试验设备的动力供应。在商用热电材料领域，碲化铋（Bi2Te3）因其热电效能转化率高，是研究最多的材料，被用来做半导体制冷元件。 高能球磨仪EmaxEmax的转速能达到每分钟2000转，特殊设计的跑道型研磨罐可以产出更大的粉碎能。结合了高速撞击力和密集摩擦力，高能球磨仪的强劲能量输入可以做快速纳米研磨实验和机械合金应用。跑道型的研磨罐和偏心轮运动方式，有效保证了样品的混合，样品最后不仅可以磨得很细，粒度分布范围也会变很窄。内置水冷管路可以快速带走样品子啊研磨中产生的热量，保护样品免受过高温度影响，从而可以不像行星式球磨仪一样需要间歇停转，大大提高研磨工作效率。如果有更严格的控温需要，Emax还可以外接冷水机，进一步降低研磨温度（最低工作温度不能低于5摄氏度）。 图1：研磨前样品XRD 分析结果 Si（红）Ge（绿）整个扫描范围从10-60°，可以看出Si和Ge晶面特征峰。图2：研磨5小时后XRD分析结果 可以看出晶面特征峰已经偏移和合并，机械合金化已有效果图3:研磨5,8,9小时后XRD分析结果 晶面特征峰值会有所变窄和迁移，显示5-6小时的反应后机械合金反应已经基本完成原来硅和锗的机械合金化反应用是用行星式球磨仪进行的，但是会有很多问题导致结果不尽如人意。行星式球磨仪需要至少80分钟才能把样品处理到可以进行机械合金化的初始细度，接下来即使用中低转速400转/分也会导致样品在研磨罐中结块，无法使用其全部能量来进行机械合金反应。另一个问题是研磨罐过热需要间歇，在整个13小时的反应时间中需要额外加入至少90分钟停止时间。而高能球磨仪Emax自带水冷功能，高速运行也无需间歇，没有样品结块的现象，同时还大大提高了反应效率。 图4： 图 5：Bi和Te机械合金反应 1小时后XRD分析结果 图4为球料比10:1 （体积比）图5为球料比5:1（体积比） 机械合金法制备硅锗合金硅锗合金比为SI 3.63克 Ge2.36克，用50ml碳化钨研磨罐，10mm碳化钨研磨球8个（球料比10:1）。硅料和锗料的原始尺寸为1-25mm和4mm。2000转/分20分钟后，样品已经微粉化无结块现象。接下来1200转/分 9个小时（每隔1小时中间间歇1分钟后反转样品以避免样品结块）。机械合金反应前20分钟样品做了XRD定性和定量分析，Si和Ge的特征峰值都可以很清晰地辨认出来，说明碳化钨球几乎没有产生摩擦效应。在整个反应过程中合金始终保持微粉化，Emax的温度没有超过30℃。经过9个小时的反应后，整个样品基本消除了不定形态，呈微晶状态。机械合金法制备碲化铋研究不同球料比（10:1或5:1）对反应的影响，50ml 不锈钢研磨罐， 10mm不锈钢研磨球 10个。 球料比10:1的罐子中加入2.09克Bi和1.91克Te。 球料比5:1的罐子中加入4.18克Bi和3.83克Te。800转/分 70分钟（每10分钟间歇1分钟并反转），结果做了XRD分析。在经过近1小时机械合金研磨，Bi和Te的特征峰都有明显可辨的偏移，显示化合物Bi2Te3开始形成。球料比10:1的样品形成速度比5:1的更快，因为5：1样品中Te的特征峰值强度更大，说明10:1样品中的Te反应地更多。合金反应继续1200转/分3小时后，没有样品结块。和原来用混合研磨仪1200转/分 6.5小时制备相比，高能球磨仪Emax只需要2-3个小时候就能轻松完成任务。

“这是用于实验室样品制备的全新高效研磨设备，可在生物技术、药物、食品、地质研究、X射线衍射制样方面派大用场。”美国康塔仪器全新MillPrep?高通量微型球磨仪可以助您实现几乎任何材料的可重现快速研磨。 实验室分析需要对样品进行制备，MillPrep?微型球磨机让这项工作变得前所未有的简单、快捷。粗粉剂，颗粒剂，丸剂，植物材料，包装材料，几乎所有材料都可以迅速变细粉末，然后压制成片分析或直接分析或表征。甚至那些难加工的材料，如纸，软木材，和生物质材料均可以瞬间粉碎！ MillPrep?微型球磨机提供不锈钢、氧化锆、碳化钨、不含重金属等多种材质的研钵和研磨球，以及离心管、样品瓶、漏斗、转接板等丰富多样的附件，可满足各种不同应用需求。同时，提供标准研磨套件、环境研磨套件、XRF/ XRD研磨套件、生物技术研磨套件等多种超值套装组合，更加优惠。详情请电话咨询：400-650-1652，或邮件至 qc.china@quantachrome.com.cn MillPrep?高通量微型球磨仪，一款让您省心的仪器： 更高通量 双罐的设计增加输出量。当双罐同时运行时，通过反振荡方式减小振动。重现性好 精确控制研磨时间和研磨频率，保证研磨结果可重现。易于使用 采用自定心夹紧系统，确保振动臂适度平衡的同时，可以快速装载和卸载样品罐。安全可靠 振动部件被密封在一个互锁机盖中，以防止样品架在振动中打开机盖。 若在操作过程中打开机盖，振动马上停止。通过机盖上的透明，耐冲击面板，可以在操作期间观查研钵。节省空间 体积小巧，占地面积小，仅占用很少的实验室工作台的宝贵空间。大范围的样品量 研钵和研磨球的范围适用于从0.2毫升到高达160毫升的样品量。满足需求的各种附件 您需要研磨，细胞破碎，还是湍流混合？都有相应的附件可选。更多详情，请访问美国康塔仪器公司中文官网：http://www.quantachrome.com.cn 美国康塔仪器美国康塔仪器(Quantachrome)被公认为是对样品权威分析的优秀供应商，它可为实验室提供全套装备及完美的粉末技术，及最佳的性能价格比。康塔公司不仅通过了ISO9001及欧洲CE认证，也取得了美国FDA IQ/OQ认证。作为开发粉体及多孔材料特性仪器的世界领导者，美国康塔仪器产品涵盖比表面、物理吸附、化学吸附、高压吸附、蒸汽吸附、真密度、堆密度、开/闭孔率、粒度粒形、Zeta电位、孔隙率、压汞仪、大孔分析 、微孔分析、滤器分析等诸多领域。 康塔仪器不仅受到科学界的青睐，装备了哈佛、耶鲁、清华等世界各个著名大学，而且已经向全世界的工业实验室发展，以 满足那里开发和改进新产品的研究与工艺需求。工厂中也依靠康塔仪器的颗粒特性技术更精确地鉴别多孔材料，控制质量，或高效率查找生产中问 题的根源 通过颗粒技术使产品上一个台阶，在当今工业界已成为一个不争的事实。 康塔克默仪器贸易（上海）有限公司作为美国康塔仪器公司在中国的全资子公司。集市场开发、仪器销售、备件供应、售后服务和应用支持于一体，它拥有国际水准的标准功能、形象和硬件配套设施，包括上海和北京的应用实验室和应用支持专家队伍。 康塔克默仪器贸易（上海）有限公司使美国康塔仪器几千家中国用户同步享受国际品质的产品和服务，将掀开美国康塔仪器公司在中国及亚太地区的全新篇章！

近日，国内某知名电池材料研究机构定制的一台单罐容积2L的低温恒温行星式球磨仪，交付使用。该研磨仪一次性研磨物料8L，配有小容量罐转换器，用于电池材料的小试及中试型研究。客户的原料，要避免行星球磨高速撞击产生的温度升高，温升可能导致爆炸和物系改性，需将温度控制在0℃左右。冷媒为工业乙醇，可循环利用，废弃率低。低温恒温槽可提供最低-40℃的温度，并保证研磨罐里的物料始终处于该温度。整机配备冷媒吹扫管路，可及时的将冷媒吹扫回低温恒温槽。研磨罐体采用内嵌高分子耐磨材料，外套夹层铝合金的结构，乙醇在夹层中流动。该低温恒温球磨仪共有四个研磨罐工位，可同时出四个不同的样品，每个工位有独立的阀门控制冷媒的进出，可同时在低温和常温下研磨。该仪器的成功交付，对一些温敏、热敏、易燃、易爆物料的实验探索，拓展了新的思路。