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核振纳米孔隙分析仪

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核振纳米孔隙分析仪相关的论坛

  • 核磁共振_岩心孔隙结构分析_孔隙度

    应用背景岩样中所有孔隙空间体积之和与该岩样体积的比值,称为该岩石(岩心)的总孔隙度,以百分数表示。储集层的总孔隙度越大,说明岩石(岩心)中孔隙空间越大。从实用出发,只有那些互相连通的孔隙才有实际意义,因为它们不仅能储存油气,而且可以允许油气在其中渗滤。因此在生产实践中,提出看了有效孔隙度的概念。有效孔隙度是指那些互相连通的,在一般压力条件下,允许流体在其中流动的孔隙体积之和与岩样总体积的比值,以百分数表示。显然,同一岩石(岩心)有效孔隙度小于其总孔隙度。孔隙度是储层评价的重要参数之一.核磁共振(NMR)可检测到岩心内孔隙流体的信号,且具有无损快速准确等特点,在确定地层孔隙度方面具有其他测井方法无法比拟的优势,因此,在石油勘探和开发领域,核磁共振(NMR)技术在岩心分析 、地球化学和地球物理测井等方面的应用日益引人注目。核磁共振在石油岩心领域的功能 :1)常规岩心孔隙结构,孔径分布及流体饱和度;2) 非常规岩心(致密岩心,泥岩,页岩)孔隙结构,孔径分布及流体饱和度;3) 岩心样品含油含水分布、油水含量测试;应用举例一:玻璃珠孔隙模型测试(不同饱和度下T2弛豫图谱分析)http://i1292.photobucket.com/albums/b570/niumagnmr/niumagnmr/ball.jpg应用举例二:常规岩心孔渗饱测试http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EqwZXDb3/KysOx.jpg图2.砂岩T2谱及累积T2谱样品的微分谱中可以看出来,饱锰样中加入锰使水的弛豫时间变短,采集不到水的信号,只能采集到油的信号。从饱水样的弛豫谱中可以得到孔隙度,束缚流体饱和度、自由流体饱和度,结合原始样和饱锰样弛豫谱可以得到含油饱和度和含水饱和度。

  • 核磁共振应用岩土孔隙结构分析和孔隙度测量

    核磁共振应用岩土孔隙结构分析和孔隙度测量应用背景一般认为土壤由固相(土壤颗粒)、液相(土壤水)和气相(土壤所含气体)三相构成,在土壤颗粒空隙完全由液相填充,即水占土壤空隙的比例为百分之百时该土壤称之为饱和土。反之,土壤孔隙由水和空气填充,即饱和度小于100时但大于0时,该土壤为非饱和土。 土体孔隙中的水,按其存在的状态、性质和流动方式,可分为3类 吸附水、毛细水与重力水; 对于土水间物理化学作用较显著的黏性土, 吸附水在土体中的含量是3类孔隙水中最高的, 当饱和度在70 以下时, 吸附作用将是土水作用的主要形式. 鉴于吸附水在较大饱和度范围内对土体工程力学和物理化学特性的重要影响, 那么对土体中吸附水的含量及其变化的研究工作就具有非常重要的理论和实践意义; 质子核磁共振技术是一项研究单位体积中质子(即氢核)含量与分布的快速、无损探测技术. 由于水中1H 的核磁信号较强, 且水广泛存在于大自然中。核磁共振技术在岩土工程中的应用主要集中在岩石径分布和吸附水含量的测试,具体方法为联合T2 曲线和压汞曲线换算岩石孔径分布及通过离心方法确定吸附水T2 截止值进而测定吸附水含量。 当孔隙内的液体为水且磁场梯度近似为零的条件下,多孔介质体系的横向弛豫时间和纵向弛豫时间只与多孔介质的孔隙结构有关系,主要受体系的表面弛豫机制影响,而近似与其他两类弛豫机制无关核磁共振在石油岩心领域的功能 :1)孔隙度、含水率、含水饱和度的测定2)冻融温度-渗流-应力损伤本构模型3)冻融机理研究4)冻土未动水含量测定5)天然气水合物的形成与过程分解6)毛细水与吸附水含量测定应用举例一:土壤孔径分布http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EgYE1QNa/mLjjF.png土壤T2分布图以及土壤的孔径分布直方图应用举例二:土壤吸附水含量测试分析http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EgYElVas/Bw5iy.png

  • 关于Cu2+离子在多孔电极纳米孔隙中会发生什么电化学反应

    各位高手,大家好: 小弟现在有一难题相求: ㈠Cu2+离子在普通的电极表面发生的电化学反应是否有别于在纳米孔隙中的电化学反应?是否后者的可逆性会更好? ㈡Cu2+离子在多孔电极的纳米孔隙内会发生什么反应? ㈢是否在正负极都会发生? 请高手发表自己的观点。谢谢! [em25] liq207

  • 煤储层微小孔孔隙结构的低场核磁共振研究

    煤层气主要以吸附状态存在于煤孔隙中,正确认识煤的孔隙结构及分布特征,是研究煤储层孔隙性、空间结构、渗流特征以及煤层气可采性的重要依据。目前,岩石孔隙结构和孔径分布特征主要通过压汞法分析获得的毛细管压力曲线和低温 氮吸附脱附实验得到吸附脱附曲线来进行评价和分析。鉴于,煤储层与常规储层相比,具有易碎、易压缩、孔隙结构复杂性和高度非均质性等特 征,这使得两种方法在煤储层应用方面存在较多不足。如低温氮吸附脱附实验方法对样品孔径的测试范围在1. 7 ~ 300 nm,能较好地反映微小孔 及中孔的分布情况,而无法反映大孔及裂隙的分布情况,测试范围具有局限性; 压汞法对样品有损坏,且无法重复利用低场核磁共振技术测试原理与上述两种方法不同,主要通过测量煤岩孔隙中流体的T2弛豫时间来获取煤样孔隙系统中微小孔、中孔、大孔及裂隙的分 布情况、连通性以及煤岩的各种物性参数。该方法具有快速、无损、信息量丰富等优点低场核磁共振实验结果通过低场核磁共振实验,得到煤样的T2弛豫时间谱( 图3)。根据样品T2谱的形态特征可得,样品按照孔隙大小主要分为两类: 一类微小孔为主,中孔、大孔及裂隙对不发育,如高煤阶 样品; 另一类样品微小孔、大孔或裂隙发育为主,中孔相对不发育,如中煤阶样品。http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv44f0/uwWAO.png煤样液氮吸/脱附曲线特征与表面弛豫率关系http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv4a8R/13IJuA.png高煤阶煤表面弛豫率明显低于 中煤阶煤,其主要原因为: 高煤阶煤的微孔比例相对较高,孔隙结构较复杂,且多以“细颈瓶”型毛细孔为主。因此,表面弛豫率的大小,与样品孔隙结构的复杂性及孔隙类型具有较好的对应关系。

  • 【原创大赛】Ni基纳米阵列的制备

    【原创大赛】Ni基纳米阵列的制备

    1、实验步骤(1)AAO模板前处理依次用丙酮,乙醇,去离子水对模板进行清洗,以除去表面油污和灰尘等杂质,以防阻塞纳米孔。然后,在模板的一侧进行喷金处理,根据本实验要求,选择喷黄金,喷金在真空条件下进行,时间为5min。前处理后,测得AAO模板喷金侧具有良好的导电性。 (2)电镀液的选取主要选用Ni的盐溶液作为电镀液使用,考虑到AAO模板易被腐蚀的特性,配制了酸性和中性两种电镀液配方进行实验。(3)电镀实验预处理用循环水泵抽真空,使电镀液充满氧化铝模板的孔洞。抽真空时间为12h左右,至溶液内不再有气泡冒出为止。 (4)电沉积 在室温条件下,采用两电极体系,Pt作为对电极。直流电源下电流密度恒定在8mA/cm2条件下制备得到了金属Ni纳米线。将所制备的样品用3MNaOH溶液进行充分溶解,除去多孔氧化铝膜,用去离子水反复长时间冲洗,将残留的NaOH去除干净。2、 结果与讨论2.1模板的微观形貌图1为AAO模板的电镜形貌图。AAO模板孔径为80~100nm。孔隙率,模板中孔洞的体积之和占模板总体积的百分比,用P表示。因模板孔洞平行排列,故孔隙率的大小可用垂直于模板孔洞生长方向的平面上,孔洞面积与总面积的比值来计算。所用模板孔隙率计算如下:α(孔密度)=n÷S总 (2·1)P(孔隙率)=S孔÷S总 (2·2)其中,n(孔数)应按选定的分析面积内完整孔洞的数目来计算。由于孔洞数目较多,且实际模板的孔洞并非理想的圆形,因此,可以考虑借助专门的图形分析处理软件对一些结构参数进行辅助分析计算,一方面可以提高工作效率,另一方面,结构参数分析的准确率也可以得到很好的保证。经计算得,实验所用AAO模板孔隙率约1011个孔/cm2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251659_567922_3043450_3.jpg图1 AAO模板的SEM图2.2制备Ni纳米阵列在室温下恒流电镀9h后,将AAO模板置于3M的NaOH中50min,进行模板的去除后,用SEM观察其微观形貌。图2为去除AAO模版后的纳米线的SEM图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251659_567923_3043450_3.jpg图2 Ni纳米线的SEM图从图2可以看出, Ni纳米线呈束状,有较大的长径比,大量纳米线互相接触,这是由于溶解时间过长,AAO模板全部被除去后,单独的纳米线无法独立支撑,未形成规整的阵列结构。Ni纳米线直径在80-100nm之间,这与AAO模板孔洞直径分布有关。AAO模板的制备过程中会因降压引起纳米孔洞底部变细小,镍纳米线的外形与氧化铝模板具有相似性,因此镍纳米线的根部会有分支、变细的现象。还可能是电沉积过程中,导电性能好的区域生长较快形成的。纳米线表面不光滑则说明Ni纳米线的生长为单晶结构,生长速度有一定的不可控性。图3为所制备的Ni基纳米线的俯视图,AAO模板全部去除,纳米线互相接触。可以看出,Ni纳米线具有很好的取向性且未发生断裂,表明纳米线刚性较好。在模板全部被去除的情况下,仍保持有一定的有序性。纳米线生长长度基本一致。纳米线呈束状集中也有可能是电沉积时间过长,导致所沉积的纳米线长度超过模板而在模板表面沉积而形成的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251659_567924_3043450_3.jpg图3 Ni基纳米阵列将AAO模板的去除时间缩短为35min,电沉积时间仍为9h,对制得的样品进行微观表征,如图4的a、b、c、d所示。由图4可知,模板部分去除后得到的Ni基纳米阵列,呈排列整齐的阵列结构,可用于下一步的纳米阵列电催化性能的研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251659_567925_3043450_3.jpg图3·5 Ni基纳米阵列的SEM图依据上面的分析结果可知,为得到排列规整的Ni基纳米阵列,需对电镀时间和模板溶解时间进行调整。缩短模板溶解时间,使Ni纳米线底部不与基体脱离,使纳米线之间相互独立,保持模板去除前的间距,从而得到Ni基纳米阵列电极。3、结论通过AAO模板电沉积法制备的Ni基纳米线平行排列,高度有序,镍基纳米阵列中镍纳米线直径为80~100nm。

  • 【求助】纳米线阵列是否可以用XPS分析?

    在基底上沉积的膜(10几纳米左右,有孔洞)+纳米线阵列(1微米左右),想分析纳米线的成分,可否用xps?xps能够反映表面以内多深的信息?基底的信息会造成干扰么?膜呢?菜鸟一只,不要见笑。

  • 全自动比表面积及孔隙度分析仪行业应用

    全自动比表面积及孔隙度分析仪行业应用

    [font=S?hne, ui-sans-serif, system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#343541]  全自动比表面积及孔隙度分析仪行业应用  全自动比表面积及孔隙度分析仪是一种用于测量材料的比表面积和孔隙度的仪器,它在多个行业中具有广泛的应用。以下是一些行业应用领域:  材料科学与研发:全自动比表面积及孔隙度分析仪在材料研究和开发中发挥关键作用。研究人员可以使用这种仪器来评估新材料的比表面积和孔隙度,以了解它们的性能和适用性。  化学工业:在化学工业中,比表面积和孔隙度的分析对于催化剂、吸附剂、分离膜和其他化学制品的设计和优化非常重要。全自动分析仪可以帮助工程师调整产品性能,提高生产效率。  石油和天然气开采:在油田开采中,比表面积及孔隙度分析仪可用于评估沉积岩样本的孔隙度和渗透性,以确定油气资源的可采储量和提取方法。  制药业:在制药领域,这种仪器可用于评估药物载体的孔隙度和吸附性能,以改善药物制备和控制释放速度。  食品和饮料工业:在食品和饮料生产中,比表面积及孔隙度分析仪可以用于评估颗粒、粉末和颗粒材料的特性,如流动性和储存稳定性。  环境监测:在环境领域,这种仪器可用于评估土壤、沉积物和环境样本的孔隙度,以了解污染情况和土壤质量。  建筑材料:在建筑行业,全自动比表面积及孔隙度分析仪可用于评估混凝土、砖块和其他建筑材料的孔隙度和渗透性,以确保建筑结构的质量和耐久性。  总之,全自动比表面积及孔隙度分析仪在多个行业中都具有广泛的应用,可用于评估材料的特性,优化产品设计和生产过程,以及解决各种工程和研究问题。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031009229821_4652_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/color][/size][/font]

  • 恳请用过国产孔隙度分析仪的朋友进来介绍使用情况

    银子有限,想购买一部国产的比表面积和孔隙度分析仪,但不知道哪个公司的比较好。在这里做广告的几家有自吹自擂的嫌疑哦,特别是攻击别人的小心引人反感,客户说好才是真的好,呵呵!恳请用过国产孔隙度分析仪的朋友能来介绍下使用情况,谢谢!

  • 【分享】吸附剂中孔隙结构及比表面的表征解析

    在深的吸附势阱中,对低相对压下的分子就具有相当强的捕捉能力,表现为I型吸附等温线,这是由于微孔内相对孔壁吸附势的重叠从而引起低相对压力下促进的微孔充填(Micropore Filling)。初看起来微孔充填与毛细凝聚有些类似,但实际上微孔充填是取决于吸附分子与表面之间增强的势能作用的微观现象,而毛细凝聚则是取决于吸附液体弯液面(Meniscus)特性的宏观现象,两者应区别对待;另外对于极性分子和表面官能团作用的情形,应考虑除Lennard-Jones相互作用势以外的其它相互作用。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522298474.jpg Fig.1-8 10-4-3 Potential of nitrogen in slit-like pores (Here,the zero point of z as the center of pores) 图1-8狭缝型孔隙中氮的吸附势(零点Z看作孔隙中心) 这种吸附力场的改善已经由高的吸附等容热提供了实验证据;同时Everett和Powl通过理论计算表明,在小于两个分子直径的狭缝型孔隙内以及在小于六个分子直径的圆形孔隙内会引起吸附势的增强;Gregg和Sing等表明这种改善效应可以在比Everett和Powl所预测的孔径更大的孔隙内发生。 正是由于纳米空间内分子间相互作用的增强,不仅使固体-吸附质之间的相互作用增强,而且使吸附质-吸附质之间的相互作用改善,这就使得对于吸附在纳米空间的物质表现出一些特异的现象。用α-FeOOH改性的ACF通过铁氧化物的化学助吸附(Chemisorption-Assisted)表现为对NO较高的吸附容量(303K,300mg/g),可以形成NO的二聚体(NO)_2,而且该二聚体相当稳定。在与SO_2共存的条件下,NO会发生如下歧化反应生成N_2O:3(NO)_2=2N_2O+2NO_2,而该反应在通常条件下只有在高压下才得以进行。Kaneko假设在纳米空间吸附的分子形成的分子簇(Molecular Clusters)为液滴,这时,液滴周围的蒸气与液滴之间的压差△P由Young-Laplace方程计算,液滴的大小与表面张力γ之间存在如下关系:△P = 2γ/r_m,r_m是液滴、蒸气界面的曲率半径,代表液滴大小。当液滴为lnm时,在纳米空间中的水受到约相当于1400atm的压力,对于相似条件下的液氮则受到约相当于200atm的压力,由此吸附在纳米空间内的分子可以看成是处于高压环境之中。 不仅纳米空间内的分子簇会形成特定的结构,在吸附的同时,吸附剂的固体结构也会发生变化。当沸石(Zeolite)上发生氮吸附时,沸石晶态的对称性发生改变,而活性炭上发生氮吸附时,其结构单元微晶石墨的层间距会变小。所有这些都表明吸附质分子间的相互作用也非常强。纳米空间独特的分子场,有可能会发现一些新的分子功能。 实际上由于孔隙的微观性以及纳米尺度(分子级)的原因,要想对孔隙的起源作较为理想的阐明非常困难。Dubinin认为炭质吸附剂中含有各种不同尺寸的孔隙,最大的孔隙甚至可以用光学显微镜观察出。要想提供有关孔隙的直接证据目前较为先进的分析仪器主要有扫描隧道显微镜(STM-Scanning Tunnel Microscopy)、透射电子显微镜(TEM-Transmission Electric Micros-copy)、原子力显微镜(AFM-Atom Force Microscopy)等。Illinois大学以Economy为首的研究小组通过STM建立了一套较为完整的ACF数据库,共包含有800多张图片。由STM照片可以清晰的看到ACF表面和端面上孔隙结构的差异,以及不同尺度的孔隙,进一步由STM照片可以看出在不同位置由于刻蚀程度的差异而形成不同的孔隙;当然由此也可推断孔隙的发展历程。 图1-9所示为用于表征不同孔径的方法及其简单机理。压汞法主要用来表征大孔区域和大部分中孔区域的孔隙。该法利用液态Hg在200MPa高压下压入孔体系,所填充的容积是压力的函数。中孔的容积和分布可以由毛细凝聚的蒸气吸附来进行表征,有关蒸气凝聚的压力与孔隙的半径密切相关。这些方法都利用了吸附凝聚的密度与其液相密度相一致的假设,但实际上按照t法,所形成的吸附膜其吸附相密度与正常的凝聚相密度之间存在一定的差异。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/20071225224041766.jpg 在微孔范围的孔隙填充可以用基于Polanyi势能理论的Dubinin方程来表达:W = Woexp。此处,W是吸附量;A=RTLn(Po/P)代表Polanyi的吸附势(吸附相与平衡气体间的自由能变化);Wo为微孔容积;Eo为特征吸附能,是依赖于微孔结构的参数;β是由表面-分子间相互作用所决定的系数,被称为亲和系数(β = 1,以苯为标准);n为指数(1~3)。n = l时对应孔径分布较宽的炭质吸附剂,n = 2时对应孔径分布较窄的炭质吸附剂,n = 3时对应特别结构的CMS。从Dubinin方程解析可以获得吸附模式、细孔体积以及吸附热等有关信息。依据特征吸附能Eo可以推测细孔直径,还可进一步算出微孔范围内的孔径分布。Marsh认为通过Dubinin方程对吸附等温线进行分析可以提供一些非常有价值的信息。由于极微孔的尺度与吸附质分子大小具有几乎相同的量级,故而吸附质分子要想穿透整个孔隙比较困难,尤其在较低的温度和较低的相对压力下,表现更加明显。这是受被称之为活性扩散控制的结果,如前所述活性扩散类似于化学反应需要一活化能,随着温度的升高以及相对压力的增加,吸附速率呈指数增加。这些小的孔隙对小于其尺度的分子表现出吸附而对大于其尺度的分子表现为不与吸附,呈现出狭义的筛分效应。实际上不仅这些小的孔隙,只要吸附质分子的有效直径大于吸附剂孔口尺寸,就应表现出筛分效应。利用活性扩散可以对尺寸较小的孔隙如极微孔进行分析。 另外常用于表征微孔孔隙的方法还有比较作图法,该法将吸附等温线与标准等温线(通常是表面化学组成相类似的非孔性固体的吸附等温线)进行比较。实际上前面提及的t法也是一种比较法,但由于t法在微孔体系中的实用性受到质疑,目前α_s法正成为主流。α_s法是Sing和Gregg提议的用于细孔性固体的解析方法。α_s值定义为标准等温线上各相对压力下的吸附量除以P/Po = 0.4时标准物的吸附量(W_(P/Po=0.4))而得的比值,即α_s = W/W_(P/Po=0.4),将P/Po变换为α_s表示,这样试样的吸附等温线就可与标准等温线进行比较。特别是由Kaneko等提议的从低α_s值范围获得的高分辨α_s法是对微孔固体孔隙解析非常有效的方法,图1-10所示为具有代表性的α_s图。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522440719.jpg Fig.1-10 Various α s-plots 图1-10不同类型的α -图 平坦表面(包含大孔表面)、中孔以及微孔其α_s图各不相同。一般来讲随着大孔性、 中孔性固体向微孔性固体偏移,其吸附容量增加。中孔的毛细凝聚、微孔的容积充填(F偏离F-Swing)以及协同的微孔充填(C-偏离C-Swing)出现在图1-11的上部,由此可以对孔隙的尺度进行简单的判定。微孔型固体的α_s图可分为:F偏离的F型、C偏离的C型以及两种偏离共存的FC型。F型一般认为其孔径宽度在0.7nm以下,由于受极微孔内强的分子场的影响,在比平坦表面吸附更低的分压下就发生了单分子层吸附;C型可以看作是在单分子“涂层"(即孔壁上的单层吸附)之外的残余空间内发生的促进吸附,其孔径大于1.4nm;表现为FC型的吸附剂孔径范围在.7nm到1.4nm之间。从α_s图高压端引出的外推直线的截距给出微孔容积,其斜率给出外表面积;而从原点引出的直线的斜率可获得全表面积,与全表面积相比外表面积非常小时,高压端外推直线

  • 药物粉体的密度及孔隙度测定

    [size=18px][b][b]1. 引言[/b] [/b]在药物制剂的研发及生产过程中,往往都会涉及到相关的药物粉体。这些粉体及其片剂的理化性质会影响其混合均匀度、压缩成型过程,以及最终制剂的生物利用度和疗效等,因此,在粉碎、混合、压片、制粒等过程中需要对其相关物理特性进行调控以确保最终制剂质量。除了关注度较高的粒度粒形,比表面积,流动性等性质外,密度及孔隙度的表征也是药物质量的重要指标,并且在研发及生产的众多环节都有所涉及。因而在美国药典USP 、USP ,日本药典JP 3.03,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.32、Ph. Eur. 2.2.42和2020年版《中国药典》通用技术0992中,都明确规定了药物粉体相关的密度、孔隙度测定方法。密度主要会影响粉体的流动性,均匀性,压缩性以及离析度、结晶度等等。由片料包裹密度除以骨架密度算得的片料固相分数(Solid Fraction)是辊压过程中的关键工艺参数,测定固相分数可了解药物中固体含量百分比等相关信息,从而提高辊压过程的有效性,并建立可控的辊压速度、辊压压力等工艺操作参数,对工艺过程的参数设置及优化制剂质量具有重要意义。此外,药物材料的骨架密度还可以作为其结晶状态以及二元混合物比例的标志。孔隙度(Porosity)会影响药物的辊压制粒、崩解等过程,以及片剂强度、压实度、含量均匀度及溶出度等性质,是药物崩解、溶出和生物利用度的一个关键质量属性。此外,孔隙度测量还可以预测评估压缩过程中颗粒的变形特性,测量辊压后片料的总孔体积和固相分数,以及评估药物包衣的完整性,帮助确定包衣过程中物料流的参数设置等。综上所述,掌握和控制药物制剂的密度及孔隙度对药物的最终疗效及生产稳定性非常重要。本文将介绍药物粉体密度及孔隙度的定义及测试原理,并举例说明相关测试结果。[b][b]2. 密度测试[/b][/b]密度是单位体积粉体的质量。由于粉体的颗粒内部和颗粒间会存在空隙,所以粉体所占有的体积会因测量方法不同而有所差异,并由此产生如骨架密度、包裹密度等不同的密度概念。(1)真密度和骨架密度(颗粒密度)真密度也称绝对密度,所对应的真体积是指不包含开孔和闭孔的体积。骨架密度(颗粒密度)对应的骨架体积是样品的真实体积与闭孔体积之和,即不包括与外界连通的开孔体积。骨架密度的测定方法一般采用基于阿基米德原理的气体置换法测定,该法是目前世界公认的测真密度、骨架密度可靠的技术之一,并为无损测量。图1所示为麦克仪器的AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b],测试采用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积,根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积,结合样品质量可算得骨架密度。[/size][align=center][size=18px][img]http://img72.chem17.com/9/20200731/637318055225383925887.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图1 AccuPyc II[/size][/align][size=18px][b]全自动气体置换法真密度仪[/b](2)包裹密度包裹密度所对应的包裹体积包含颗粒的骨架体积和开孔、闭孔体积,以及颗粒外表面的一些粗糙空隙。图2所示为麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]。包裹密度的测试原理是使用一种独特的替代测试技术,通常采用一种具备高流动性的微小刚性球状准流体介质作为替代介质将样品包裹起来。这种替代介质的颗粒很小,在混合过程中可与样品表面紧密贴合,但不会进入样品的孔隙中。[/size][align=center][size=18px][img]http://img75.chem17.com/9/20200731/637318055440362564765.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图2 GeoPyc 1365[/size][/align][size=18px][b]全自动包裹密度分析仪[b]3. 孔隙度测试[/b] [/b]孔隙度指的是颗粒内的孔隙以及样品间隙所占体积与粉体体积之比,通常可通过压汞法和密度计算法等获得。孔隙度越高则表明药物中的总孔体积越大,对应的固体分数就越低。(1)压汞法压汞法是测量药物孔隙度特性常用的方法,可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿,界面张力会抵抗汞进入孔中,要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力。汞压入的孔半径与所受外压成反比,根据Washburn方程可算出汞压入的孔半径与所受外力的对应关系。图3所示为麦克仪器的AutoPore V全自动压汞仪,其分析技术就是在[color=red]精确[/color]控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中,通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量,就可知道相应孔体积的大小。压汞法具有快速、高分辨率及分析范围广等优点,除了可测得孔隙度外,该表征还可获得样品的众多特性,例如:孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。[/size][align=center][size=18px][img]http://img73.chem17.com/9/20200731/637318055737357739692.png[/img][/size][/align][align=center][size=18px]图3 AutoPore V[/size][/align][align=center][b][size=18px]全自动压汞仪[/size][/b][/align][size=18px](2)密度计算法除了压汞法外,通过将气体置换法真密度仪与包裹密度分析仪联用,结合材料的骨架密度和包裹密度,由式①也可直接计算出孔隙度。同时,由式②还可以算出片料的固体分数。[/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318055914530037790.jpg[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318056110665447694.png[/img][/size][/align][size=18px]图4 AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]及GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[b]4. 密度及孔隙度测试举例[/b] [/b](1)药物辅料硬脂酸镁的骨架密度测定硬脂酸镁是新型药用辅料,可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪对其进行骨架密度测试,结果表明,仪器在约16分钟内完成了10个测试循环,该硬脂酸镁样品的密度平均值为1.5157 g/cm3,标准偏差仅为0.0006 g/cm3,密度结果均围绕其平均值波动,结果非常稳定,实现了药物材料快速、高精度的体积测量和密度计算。(2)药物的压汞法孔隙度测定使用麦克仪器公司的AutoPore V [b]全自动压汞仪[/b]对某药物进行压汞测试。其堆积密度为1.1639 g/ml,骨架密度为1.5382 g/ml,由此计算得到的孔隙度为24.3332%。(3)药物片料的密度计算法孔隙度及固相分数测定使用麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]对辊压后得到的某药物片料进行孔隙度测试。测得该药物的包裹密度为1.3409 g/cm3,其标准偏差为0.0007 g/cm3,结合由AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪测得的骨架密度1.4630 g/cm3,最后算得孔隙率为8.35 %。根据上文公式②,由骨架密度除以包裹密度可算得其固相分数为91.65 %。[b][b]5. 总结[/b][/b][/size][size=18px]药物粉体及相关制剂的密度及孔隙度表征对其处方设计、制备、质量控制等都具有重要指导意义。密度和孔隙度不仅是辊压和压片等过程的关键工艺参数,也是硬度、崩解度、溶出度、生物利用度等的关键质量属性,会直接影响和制约药物的性质及疗效。因而研究和掌握药物粉体及制剂的密度、孔隙度对获得高质量的药物至关重要。采用气体置换法真密度仪和包裹密度分析仪可分别获得药物粉体的骨架密度和包裹密度,通过压汞法或者结合两种密度仪的密度计算法可测得药物的孔隙度及片料的固体分数。借助这些性质表征有助于掌握及预测原料药及辅料在配方中的特性,评估药物制剂的批次变化及药物相关性能,从而优化制造过程和提升产品质量。[/size][size=18px][/size][size=18px][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将Micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/size]

  • 请教关于马尔文ZS90纳米激光粒度分析仪数据处理的问题

    使用马尔文ZS90纳米激光粒度分析仪得出的 intensity与粒径的图,但是看文献有人用马尔文ZS系列的其他仪器得到了Light scattering intensity与粒径的关系,请问大神们这是哪个型号的仪器?请问intensity与Light scattering intensity能否用公式相互转换?

  • 【原创】牛津仪器纳米分析仪器部2008年用户论文集约稿通知

    牛津仪器纳米分析仪器部2008年用户论文集约稿通知2007年间,牛津仪器纳米分析仪器成功出版第一期用户论文集,包含论文21篇,投稿用户来自全国各地的高校、研究所、以及工业半导体行业等。论文涵盖了能谱仪在扫描电镜上的应用,能谱仪在透射电镜上的应用,能谱仪在枪击残留物分析上的应用,EBSD的应用等各方面的内容。在广大用户中获得良好反响。牛津仪器纳米分析仪器部拟于2008年7月底出版第二期用户论文集,现特向广大用户约稿,欢迎大家踊跃投稿,具体内容要求:中文,主题与牛津仪器纳米分析仪器部产品相关,科研和应用均可,论文一经采用,我公司会支付适当稿酬。格式:请使用A4纸纵向排版标题:宋体,二号,加粗,居中作者:宋体,五号,加粗,居中单位:宋体,小五,加粗,居中摘要:仿宋_GB2312,五号正文:宋体,五号,分两栏“摘要,关键字,参考文献”字样:仿宋_GB2312,小四,加粗首页页眉标注“2008牛津仪器用户论文集/2008 OXFORD INSTRUMENTS PROCEEDINGS 2008”其他页页眉请标注“主作者等:论文名称”所有页尾请标注“通讯作者:名字,联系信息”论文请在2008年6月20日之前递交,您可以将您的电子版文档发到牛津仪器如下信箱:cs@oichina.cn 。如有疑问,请随时与我联系。牛津仪器纳米分析仪器部商务文双喜010-65188160*16

  • 【求助】想做纳米颗粒的成分分析

    用EDS做过宏观整体的成分测试,但听测试老师说也只能做一个定性的有无的判断,不能定量分析现在想进一步获得元素在纳米颗粒中的分布情况,比如是在集中聚集在核还是富集在表面,纳米球的尺寸从几纳米到30纳米不等,不知道有没有办法进行这样的分析,比如自己查到得基于EELS的能量过滤系统可以进行类似的线扫面对元素分布进行成像?纳米球的主要元素有F还有Pb等大于40号的重金属元素,不知道能不能实现。特此请教,希望大家帮忙解答

  • 【原创大赛】探访中国科学院纳米标准与检测重点实验室

    【原创大赛】探访中国科学院纳米标准与检测重点实验室

    中国科学院纳米标准与检测重点实验室依托于国家纳米科学中心,实验室拥有先进的大型检测仪器设备,主要包括扫描隧道显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、金相显微镜等微观分析仪器,接触角测量仪、比表面积和孔隙度分析仪、热重/差热分析仪等物性分析仪器,此外还有光谱类仪器、X射线衍射仪等其他材料表征仪器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301142_342754_2086240_3.jpg另外,据介绍实验室以开放共享为原则,向各界提供纳米检测技术服务,并根据用户的仪器操作能力及分析检测要求提供以下5种服务模式:自助服务模式、技术员指导模式、技术员操作模式、委托测试模式及合同研究模式。由于当时去拜访时很多实验室都没有人,所以未能拍到仪器图片,只拍到了楼道里的仪器简介,也一并发上来吧,希望对大家有用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301138_342736_2086240_3.jpg日本日立S-4800冷场发射扫描电子显微镜(该仪器的主要附件是Horiba X射线能谱仪。可用于各种固态样品表面形貌的二次电子像及背散射电子像的超高分辨观察,以及样品表面微区成分的定性和定量分析。)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301138_342739_2086240_3.jpg日本理学D/max-2600/PC全自动X射线衍射仪(该仪器可用于粉末样品的物相定性分析与定量分析,确定纳米材料的粒径分布、晶体的晶系、晶粒大小和畸变等。)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301142_342753_2086240_3.jpg美国FEI公司Tecnai G2 F20 U-TWIN 场发射透射电子显微镜(该仪器主要配置的附件有美国Gatan公司的GIF Tridiem能量过滤成像系统及2K×2K CCD相机、美国EDAX公司的X射线能谱仪、数字化扫描附件及高角环形暗场探头。可用于观察各种材料的微观结构并对样品进行纳米尺度的微区分析,如高分辨电子显微学研究、电子能量损失谱分析及能量过滤成像等。)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301140_342745_2086240_3.jpg德国Leica DM4000M智能数字式金相显微镜及热台(金相显微镜可用于钢铁、金属、化工材料分析,可用于研究金属内部结构组织,是金属学研究金相的重要仪器。热台的加热温度为室温至300℃,主要用于观察高分子、聚合物、液晶、纤维材料等样品的熔点、相变、形态和晶格变化。)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301141_342746_2086240_3.jpg美国珀金埃尔默Diamond TG/DTA热重/差热综合分析仪(该仪器适用于分析无机材料、有机高分子材料、食品、药物等各种固液态试样,可以获得热稳定性、分解温度、氧化诱导期、熔点、反应热等信息。)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301141_342747_2086240_3.jpg美国麦克 ASAP2020(M+C)比表面积和孔隙度分析仪(该仪器可以进行单点、多点BET比表面积、Langmuir比表面积、BJH中孔孔分布、孔大小及总体积和面积、平均孔大小等多种数据分析,通过化学吸附的分析可以了解材料上活性金属分散度及其面积、活性颗粒尺寸和数目、材料酸密度、微晶尺寸等信息。)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301142_342749_2086240_3.jpg[/a

  • 核磁共振分析、应用、维修技术培训班(2016.04.18)

    尊敬的参会嘉宾: 诚邀您参加2016年04月18日在武汉举办的“核磁共振应用技术”高级培训班。会议通知  随着科学技术的进步和现代分析仪器的发展,核磁共振已成为化学和药学研究中必不可缺少的分析鉴定手段。核磁共振这门课程具有很强的理论性和广泛的应用性,对于从事药学和化学研究的工作人员和研究生极为重要。核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段,由于其可深入物质内部而不破坏样品,并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用,已经从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科,在科研和生产中发挥了巨大作用。特聘请国内长期从事核磁研究和应用等方面的知名专家、教授授课进行系统讲解,具体安排如下:授课专家:  林崇熙 博士后 北京大学化学学院教授、主要研究领域核磁共振的应用、有机合成、氮叶立德化学、有机技术化学。  郭灿雄 博 士 北京化工大学老师、主要从事核磁共振波谱研究工作。开展了聚合物材料、聚合物基纳米复合材料、层状无机-有机纳米复合材料、新型金属有机多孔骨架材料及新型催化材料等多种材料相关的多核核磁共振领域的研究与服务。培训内容:  1、NMR和其他分析仪器比较, 国内NMR概况, 基本原理与操作等相关知识介绍  2、各种谱仪设备的功能,磁体、液氦液氮添加管路, 气路, 空压机, 匀场线圈, NMR 仪器设备介绍  3、氘代试剂相关知识介绍:氘代试剂种类/选择, 保存/防污染, 水峰位置/除水,内标, 裂分, 氘代度/纯度/酸度定义  4、NMR 基本原理与参数介绍  5、NMR 谱图信息与影响因素  6、NMR 谱图解析范例  7、NMR 谱图处理与软件操作 (1): 谱仪软件  8、NMR 谱图处理与软件操作 (2): 商用软件  9、NMR 谱图参照比较: 谱库/ 文摘数据库  10、NMR 谱图预测  11、NMR 基本操作介绍 (H/ C)  12、特殊谱图操作  13、各种二维谱操作介绍  14、NMR 进階二维谱操作介绍 (tocsy, roesy, Inadequate, J-Resolved H & C) (Varian)  15、NMR 的应用: 各种化学领域  16、林崇熙课题组在 NMR 的应用探讨介绍  17、NMR 基本知识介绍  18、固体 NMR 的检测与应用  19、NMR 采购与维修经验交流  20、NMR 开放管理交流:  21、NMR 论坛讨论解析培训对象:  适用于药物化学、材料科学、应用化学、生命科学、有机与高分子化学等领域、日常检测的科研工作者及实验室分析人员。培训时间、地点、收费:  2016年04月18日-04月23日 武 汉 (4月18日全天报到) 培训费3500元;住宿统一安排,费用自理(开班前一周函发的第二轮报到通知中标明)培训考核与发证:  培训结束后由经考试合格颁发举办单位  主办单位:中仪标化(北京)仪器仪表技术研究院  承办单位:中仪标化(北京)技术咨询中心报名事宜  1、报名者请尽早按要求填写《培训班报名回执》传真、E-mail报名或者网站报名。  2、开班前一周,向您函发正式报到通知,报到时间、地点等事宜将在正式报到通知中说明。   报名联系人:孙老师,fxyq06@126.com ,010-52573244    附件:“核磁共振应用技术”高级培训班回执表

  • 小角x射线散射-纳米结构表征

    小角x射线散射(small angle x-ray scattering)SAXS是分析材料纳米结构的理想工具,适用于液体和固体等不同种类的样品分析.对尺度在1~100nm的超分子结构内部排列方式的准确理解有助于解释材料的宏观性质进而实现可控制备。。SAXS分析能提供的信息举例:聚合物和纳米复合物► 形状和内部结构► 结晶度► 周期性纳米结构► 取向性纤维► 内部结构► 结晶度► 比表面积► 取向性及其分布催化剂► 比表面(孔隙度)► 颗粒尺寸及分布► 结晶度表面活性剂与分散体系► 胶束尺寸和形状► 乳液形状和内部结构► 囊泡壁的内部结构► 颗粒集结成核现象液晶► 尺寸(分布)和形状► 聚集的有序度► 取向性生物材料► 蛋白质在溶液中的结构信息(形状、尺寸)► 内部结构► 聚集状态► 分子量

  • 使用马尔文纳米激光粒度仪ZEN3600分析纳米钛白粒径时有误差

    使用马尔文纳米激光粒度仪ZEN3600分析纳米钛白粒径时有误差

    [font=Verdana]我在进行粒径分析时,使用无水乙醇作分散剂,浓度0.025mg/ml,温度25℃,超声震荡20min。测量了几次结果粒径都偏差很大,如100nm的锐钛纳米二氧化钛,虽然PDI为0.289,但平均粒径达到了1285nm,且出现双峰;同样100nm金虹纳米二氧化钛虽然是单峰,但平均粒径高达826nm,PDI:0.146;0.2-0.4微米钛白分析结果平均粒径650nm,PDI[/font][font=Verdana]:0.184[/font][font=Verdana]。这是什么原因导致的外购商品参数与测试结果不符,是不是分散剂不对,或者使用有误?望各位大佬解惑。[img=三种纳米二氧化钛的强度分布,690,573]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207111807266875_4002_5322665_3.png!w690x573.jpg[/img][/font]

  • 【转帖】纳米限域研究取得新进展

    分子在纳米孔道限域环境中扩散和反应显示了非常独特的物理化学特性,理论工作者已经进行了大量的计算和模拟。近日,中科院大连化学物理研究所包信和研究员带领的“界面和纳米催化”研究组(502组)在自行研制的一套与固体核磁共振仪耦合的动态催化反应系统中,采用激光诱导超极化129Xe技术,首次在模拟催化反应条件下直接观察到了甲醇分子在孔径为0.8nm的CHA分子筛孔道扩散和脱水过程,并精确获得了分子扩散和反应的动力学参数。相关方法和实验结果以研究论文形式(Article)发表在最近一期的《美国化学会志》(J. Am. Chem. Soc., 131(2009)13722-13727),被认为是“一种对纳米孔催化反应研究具有重要意义”的发明。  纳米限域效应在光学、电子器件以及催化反应等领域具有很大的应用前景,分子在纳米限域空间中的吸附和反应动力学一直受到理论和实验研究者的广泛关注。理论研究已经预示,限域在纳米空间中物质将会显示出与自由状态下明显不同的物理化学特性,但是,由于在真实条件下分子的扩散速度很快,而且纳米孔道中分子浓度极低,实验研究需要发展原位-动态和高灵敏的检测手段。该研究组张维萍、包信和和博士研究生徐舒涛等对商用核磁共振“魔角旋转”(Magic Angle)的探头进行改进,自行研制了一套与固体核磁共振仪器相耦合、适合于分子扩散和催化研究的高温原位-动态研究系统,并将国际上已广泛采用的激光诱导超极化129Xe技术引入动态反应过程的研究,使NMR的检测灵敏度提高了1万多倍,从而使固体核磁采谱时间缩短到10秒以内。将该技术成功用于研究甲醇在CHA纳米分子筛笼内的吸附、扩散和脱水反应过程,首次获得了接近真实反应条件下纳米孔道中活性位在反应过程中的动力学参数,大大加深了对甲醇在分子筛孔道中酸助脱水和转化过程机理的理解和认识。  近年来,该研究组系统地将高灵敏核磁共振技术用于催化反应过程和材料合成过程的原位-动态研究,不断取得重要进展 (J. Am. Chem. Soc., 130(2008)3722,J. Am. Chem. Soc., 131(2009)10127)。

  • 增材制造中的孔隙度表征

    [size=18px][b]前言[/b]增材制造(AM)技术又称3D打印,凭借其定制化、精密制造等优势,近年来在医疗、汽车及航天航空等领域发挥着越来越重要的作用。与传统工艺类似,增材制造工艺中的原材料和成品都需要进行相关的表征测试,以符合相应的质量标准。其中,孔隙度是评估增材制造过程的重要指标,粉体的孔隙度会强烈影响成型过程及成品部件的机械强度和表面质量,同时成品的孔隙度也是评估其性能的关键参数之一,因此相关的孔隙度表征尤为重要。[b][b]孔隙度表征的重要性[/b][/b]孔隙度(porosity)是表征部件或粉体致密程度的指标,为材料中孔隙的体积占总体积的百分比。在增材制造过程中,成品的孔隙度与致密度密切相关,呈反比关系,若部件的孔隙越多,则致密度越低,同时机械强度也越低,在受力环境下越容易出现疲劳或裂纹。因此针对不同应用领域和性能特点的产品,需要精准调控孔隙度以满足实际应用需求。例如在航天航空和电力等领域,由于环境较为极端,相关产品通常需要承受较高的疲劳应力,有些部件的致密度需达到99%以上,由此需要成品具有较低的孔隙度。而在生物医疗领域,如人工骨骼植入体,考虑到生物相容性及复杂的生物环境,植入体需要与较高孔隙度的周围骨组织相匹配。适宜的孔隙度可为细胞提供合适的增殖空间,以及减少应力屏蔽效应并促进骨长入和骨整合,否则易出现骨吸收和植入体松动等问题[1]。同时植入体还需具备良好的生物力学性能,而高力学性能往往和高孔隙度之间有所冲突,这就对精确控制植入体的孔隙度提出了很高要求。成品孔隙度及相关性能往往与粉体孔隙度息息相关,因此精确调控原料粉体的孔隙度也是质量控制中非常重要的一环。一方面,原料粉体的孔隙度会影响其流动性,进而影响送粉稳定性及铺粉均匀性;另一方面,原料粉体的孔隙度会影响增材制造过程中的烧结动力学及最终产品的表面光洁度、孔隙度及机械强度。通常,孔隙度低的粉体成型后部件致密度高,表面光洁度更好。有研究表明,在如粉末床熔融(PBF)这类增材制造工艺中,由于其较快的凝固速率和较高的粉体孔隙度,易造成制件内部产生常见的球形气孔及其它裂纹和孔隙等各类加工缺陷,并且一些缺陷在经过后续热处理等工艺后也难以消除,对成型部件的力学性能带来严重影响[2]。此外,增材制造工艺中常见的球化现象易使成型表面非常粗糙并产生大量球间孔隙,而调节粉体孔隙度也有利于改善此现象,获得致密度和力学性能更好的成品。因此,为了减少相关加工缺陷,表征和调控粉体的孔隙度必不可少。综上可知,了解和掌控原料粉体及成品的孔隙度参数,有利于更好地掌握增材制造的整个过程,对于确保生产过程的高效进行和最终成品的优异性能非常重要。[b][b]孔隙度表征方法及仪器[/b][/b](1)压汞法压汞法是测量粉体和成型产品孔隙度特性常用的方法,可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿,界面张力会抵抗汞进入孔中,要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力(如图1所示),并且汞压入的孔半径与所受外压成反比,外压越大,则汞能进入的孔半径越小。压汞法分析技术就是在精确控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中,具有快速、高分辨率及分析范围广等优点。除了可测得孔隙度外,压汞法表征还可获得样品的众多特性,例如:孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。麦克仪器的AutoPore系列[b]全自动压汞仪[/b](如图2所示)可用于测量增材制造行业原料粉体及成品部件的孔隙度。仪器可测量样品在低至3nm的介孔及大孔范围内的孔隙度和孔径信息。测试可采用快速扫描、时间或速率平衡等不同的模式进行,并且测试分辨率高,进汞体积可精确至0.1μL。 [/size][align=center][size=18px] [/size][/align][align=center][size=18px][img=,400,291]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336024645350226.png[/img][/size][/align][size=18px] 图1 汞压入孔中的示意图 [img=,173,371]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336024759854427.png[/img] 图2 AutoPore系列[b]全自动压汞仪[/b] (2)密度计算法除了压汞法外,结合材料的骨架密度和包裹密度也可算得孔隙度。麦克仪器具有AccuPyc系列气体置换法密度仪(如图3所示)和GeoPyc系列包裹密度分析仪(如图4所示),将两款仪器连用可以直接算出孔隙度。AccuPyc系列[b]密度仪[/b]采用气体置换法,常用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积,根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积,并结合样品质量算得骨架密度。由于气体分子尺寸比较小,置换气体能够进入相比于样品体积来说非常微小的开口孔隙,对于尤其是增材制造用的这类孔隙度较低的粉体,采用气体置换法测得的骨架密度结果精确度非常高,比传统的阿基米德浸液法更准确,重复性更好。GeoPyc系列[b]包裹密度分析仪[/b]采用独特的替代测试技术,使用一种具备高度流动性的微小刚性球状准流体物质作为替代介质,其在检测过程中紧密覆盖在材料外表面并填充材料间隙,可精确测出样品的包裹体积并算得密度。这两种仪器均为无损检测,能够精确高效地评估原料粉体和成品的孔隙度。 [img=,250,250]http://img5.app17.com/EditImg/20200615/637278273241573999.jpg[/img]图3 AccuPyc系列 气体置换法[b]密度仪[/b] [img=,250,167]http://img5.app17.com/EditImg/20200615/637278274474444164.png[/img]图4 GeoPyc系列[b]包裹密度分析仪 [b]增材制造的孔隙度测试案例[/b][/b]以下以某种采用增材制造工艺获得的镁锌锆合金医疗功能部件为例,采用压汞法对样品进行了孔隙度测试,并分析了其孔径分布,结果如图5所示[3]。该样品通过压汞仪测得的孔隙度为29%,与由阿基米德法测得的表观孔隙度值相吻合。此外,从压汞法给出的孔径分布结果可以看出该部件在不同尺寸范围内的孔隙特征。 [img=,500,383]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336025783996226.png[/img]图5 采用AutoPore系列[b]压汞仪[/b]对某医疗部件进行孔隙度及孔径分布测试的结果[3][b][b]总结[/b][/b]在增材制造工艺中,材料孔隙度的表征具有十分重要的意义。研究和掌握原料粉体及最终成品的孔隙度对于减少部件内部缺陷,提升加工效率以及获得高质量成品至关重要。麦克仪器可提供一系列用于增材制造行业中表征孔隙度的仪器,AutoPore系列全自动压汞仪可快速高精度地测得原料粉体及成品的孔隙度,此外,还可以将AccuPyc系列气体置换法密度仪与GeoPyc系列包裹密度分析仪连用来测得孔隙度。利用这些仪器可为增材制造行业的孔隙度表征提供精确高效的测试结果,由此更好的筛选原料粉体,优化增材制造工艺以及评估成品性能。 [b][b]参考文献[/b][/b][/size][size=18px]【1】Karageorgiou V, Kaplan D L. Porosity of 3D biomaterial scaffolds and osteogenesis[J]. Biomaterials, 2005, 26(27): 5474-5491.【2】Tammas-Williams S, Zhao H, Léonard F, et al. XCT analysis of the influence of melt strategies on defect population in Ti-6Al-4V components manufactured by Selective Electron Beam Melting[J]. Materials Characterization, 2015: 47-61.【3】Salehi M, Maleksaeedi S, Sapari M A B, et al. Additive manufacturing of magnesium–zinc–zirconium (ZK) alloys via capillary-mediated binderless three-dimensional printing[J]. Materials & Design, 2019, 169.[b][font=等线] [/font][/b][/size][size=18px][b][font=等线][/font][/b][/size][font=等线][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将Micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/font]

  • 【原创大赛】纳米阵列电极简述

    【原创大赛】纳米阵列电极简述

    纳米阵列电极是多个纳米电极的集合体。根据单个纳米电极的组合方式,纳米阵列电极可分为有序纳米阵列电极(nanoelectrode arrays) 和无序纳米阵列电极( nanoelectrode ensembles) 。纳米阵列电极不仅具有单个纳米电极高传质速率、低双电层充电电流、小时间常数、小IR 降及高信噪比等优势,而且由于成千上万个单个纳米电极集中在一个基体上,克服了单个纳米电极响应信号过小、易受干扰和难以操作等缺点,能极大地提高测量的灵敏度和可靠性,降低操作难度和测量成本。特别是作为人工组装的纳米结构体系,纳米阵列电极更能突出研究者的设计和创新理念。人们能够通过设计和组装实现对纳米阵列组成、结构和性能的有效控制。因而,纳米阵列电极自20 世纪80 年代诞生起就受到人们的普遍关注。迄今为止,人们已相继设计制作出如圆盘状、井状、叉指状、圆柱形、圆锥形、截锥形、球形和半球形等多种形状的纳米阵列电极,所用电极材料包括金属、半导体、高聚物和碳纳米管等多种材料。其在电化学分析、微型生物传感器、电催化和高能化学电源等领域已日益显示出广阔的应用前景。1、纳米阵列电极的制备方法1. 1 模板法模板法是选择具有纳米孔径的多孔材料作为模板,在模孔内合成纳米阵列,然后组装成纳米阵列电极。此方法通过调整模板的参数,可以实现对纳米电极结构和尺寸的有效控制。可采用纳米阵列孔洞膜做模板,通过电化学沉积法、溶胶一凝胶法、溶胶一凝胶一聚合法、化学气相沉积法等技术将纳米结构基元组装到模板孔洞中而形成纳米管或者纳米线的方法。常用的模板主要是有序孔洞阵列氧化铝模板(AAO)和含有孔洞有序分布的高分子模板。多孔阳极氧化铝模板是通过高纯铝片在适当温度的酸性溶液中阳极氧化制得。依阳极氧化时所加的氧化电压、电解液类型、电解温度及电解时间的不同,可得到不同孔径、孔深和孔间距的膜,这种膜是典型的具有纳米孔阵列的自组装微结构。Keller等在1953年报道了多孔阳极氧化铝的理想结构模型如图1所示,该模型指出多孔层是由许多六角柱形结构单元紧密有序地排列而构成的。Martin等在模板法制备纳米线方面做了开拓性工作,1989年他们在阳极氧化铝模板的孔道内合成了金纳米线,并研究了它的透光性能。此后,模板法得到了迅速发展。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251646_567915_3043450_3.jpg图1 多孔阳极氧化铝的理想结构模型纳米阵列电极的模板法制作过程如图2所示,大致是先在通孔的模板膜的一面用各种方法覆盖一层金属。这层金属膜较厚是为了保证电极能覆盖所有的孔。然后将覆有金属的一面与导电基体接触或者直接将金属膜作为导电基体进行电沉积。通过溶解或部分溶解模板控制纳米线的长度,可得到不同类型的纳米阵列电极。如图2b为纳米孔阵列电极,图2c为纳米盘阵列电极,图2d、e为纳米线阵列电极。用化学沉积的方法填充模板时不需事先镀覆金属膜。例如,在金属已充满膜的纳米孔洞之后继续沉积,可在模板膜的两面均得到一层金属膜,去除其中的一层,另一层留作阵列电极的基体,则得到典型的纳米盘阵列电极。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251646_567916_3043450_3.jpg图2 纳米阵列电极的模板法制作过程示意图1.2 刻蚀法刻蚀法是基于化学腐蚀或光化学反应,对材料进行加工的一种方法。在纳米阵列电极制备过程中,主要通过对电极覆盖层、阵列模板或电极材料进行加工,从而制备出各种立体形状的电极,是目前制备形状可控的纳米阵列电极较为有效的方法。目前主要的刻蚀方法有化学刻蚀法和光刻法。化学刻蚀操作简便,只要控制得当就能得到理想的纳米阵列电极。Crooks等报道了通过刻蚀覆盖在平面电极上的绝缘层来获得纳米孔阵列电极的方法。他们制得直径为60~80 nm 的Au (111) 有序凹进并且高度对称的六边形纳米阵列。具体做法是:选择一定面积的Au(111),其余部分用蜡覆盖,电化学方法纯化45 min 后,欠电位沉积单层铜;再将硫醇化学吸附在上层的铜上形成硫醇自组装层;最后在氰化物溶液中用化学刻蚀的方法扩大硫醇自组装层的缺陷,以制成凹进的Au (111) 纳米阵列电极。光刻法在制备有序带状纳米阵列电极方面具有特殊的优势。典型的制作过程如下:首先设计阵列的形状,采用气相沉积在绝缘基体上沉积厚度约为100 nm的薄层金属,再涂上一层光刻胶,然后在其上覆盖光刻模板,通过光照和选择性化学溶解得到阵列。Finot等采用电子束光刻及离子刻蚀的方法得到纳米插指阵列电极。其中单个插指电极的宽度为100 nm、电极间距离为200nm、电极面积为100 m×50 m,如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251646_567917_3043450_3.jpg图3 金插指阵列电极SEM图(1000×)1.3 自组装法自组装法通过非共价键之间的相互作用使纳米粒子聚合在一起,自发地在基底表面形成有序纳米结构薄层的一种方法,是近年来非常活跃的研究方法之一。在纳米阵列电极制备过程中,自组装层可作为电极反应的活性部分,也可作为惰性覆盖层。汪尔康等采用自下而上自组装法制成金纳米粒子阵列电极。他们首先将云母基体在巯基的作用下表面功能化,再将云母浸入到金胶溶液中,云母表面的硫醇基团将12 nm的金颗粒固定。不同的浸入时间获得的金阵列的密度不同,时间越长,得到的纳米金粒子阵列的密度越高。Radford等采用自组装法将氧化还原活性物质单层膜固定在以金为基体的单层十二烷基硫醇自组装膜上,制成纳米阵列电极。其中活性部分是固定在直链硫醇自组装层终端的氧化还原类物质,每个活泼的氧化还原分子相当于单个纳米电极。这种电极灵敏度高,可用来研究以氧化还原介质作电子传递媒介的生物大分子氧化还原反应机理。2、前人相关纳米阵列制备的研究高度取向的纳米阵列是以纳米颗粒、纳米线、纳米管为基本单元,采用物理和化学等方法在二维或三维空间构筑的纳米体系。高度取向的纳米阵列结构除具有一般纳米材料的性质外,它的量子效应突出,具有比无序的纳米材料更加优异的性能。纳米阵列结构很容易通过电、磁、光等外场实现对其性能的控制,从而使其成为设计纳米超微型器件的基础。目前,有序纳米结构材料已经在垂直磁记录、微电极束、光电元件、润滑、传感器、化学电源、多相催化等许多领域开始得到应用。2.1TiO2纳米管阵列的制备及其研究目前TiO2纳米管的制备方法主要有包括利用多孔氧化铝、有机聚合物和表面活性剂作为模板的模板合成法和利用TiO2纳米粉在碱性条件反应的水热合成法。其中最主要的方法是多孔氧化铝模板法和碱性条件下的水热合成法。在多孔氧化铝模板合成法中,通过调节工艺参数来控制,不同模板的孔径尺寸,可以制备出不同管径的纳米管,但难以合成直径较小的纳米管;而水热合成法虽然操作简单,且可以制得管径较小的纳米管,但纳米管的特征却严重依赖于颗粒的尺寸和晶相。同时这两种方法制备的纳米管是一种分散状态,不能直接固定在电极的表面。从高级氧化技术应用角度来看,TiO2固定薄膜比悬浮颗粒更为实用。美国科学家Grimes利用电化学阳极氧化的方法制备了TiO2纳米阵列材料,采用阳极氧化技术制备的TiO2纳米管分布均匀,以非常整齐的阵列形式均匀排列,纳米管与金属钛导电基底之间以肖特基势垒直接相连,结合牢固,不易被冲刷脱落。TiO2纳米阵列材料是制备工艺流程如表1所示。表1 TiO2纳米阵列材料是制备工艺流程 步 骤操 作 工 艺Ⅰ金属钛在含有F-的酸性电解质中迅速阳极溶解,阳极电流很大,并产生大量Ti4+离子(反应式(1))。接着Ti4+离子与介质中的含氧离子快速相互作用,并在Ti表面形成致密的TiO2薄膜,电流急剧降低(反应式(2))。Ⅱ多孔层的初始形成阶段,随着表面氧化层的形成,膜层承受的电场强度急剧增大,在氟离子和电场的共同作用下,在TjO2阻挡层发生局部蚀刻,形成许多不规则的微孔凹痕(反应式(3)),此时,电流呈轻微增大趋势。Ⅲ多孔膜的稳定生长阶段,电流完全由发生在阻挡层两侧的离子迁移提

  • 苏州纳米所与耐驰公司共建热分析联合实验室

    1月16日上午,中科院苏州纳米技术与纳米仿生研究所与耐驰科学仪器有限公司签署合作协议,共建热分析联合实验室。苏州纳米所所长杨辉、耐驰公司总经理杨大中分别代表双方在合作协议书上签字,并共同为联合实验室揭牌。签约揭牌仪式由所长助理、先进材料部主任李清文研究员主持,相关科研人员出席签约仪式。  杨辉希望耐驰公司继续提供优异的售后服务和技术支持。杨大中表示,耐驰公司非常重视与苏州纳米所的合作,希望以共建实验室为依托,不断拓展热分析在纳米材料领域的应用。

  • 铝材纳米孔--求助

    铝材纳米孔--求助

    材料:6系铝材;表面纳米孔处理;仪器:s-4800;SEM拍摄照片同一样品5KV、10KV差异很大;5kv拍摄可以看到纳米孔洞,但不清晰,请问这种样品用什么条件或仪器可以拍摄清晰?经了解因纳米孔较浅导致10kv拍摄损伤看不到纳米孔,从两个拍摄条件的照片能否大概推断孔洞深度?谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605171004_593632_1600867_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605171004_593631_1600867_3.jpg

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