纳米气泡粒径分析仪

抽空看看我的未发文中还有些啥，发现了这篇文章，发一下供大家试验中参考！~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[align=center]纳米碳粉中位粒径的激光粒度检验方法研究[/align][align=center][b]李学哲[sup]1*[/sup]，廖杰[sup]2[/sup],马彩云[sup]2[/sup][/b][/align][align=center][b]1 山西省产品质量监督检验研究院 山西太原030012[/b][/align][align=center][b]2 哈尔滨工大集团山西华农纳米科技有限公司 山西长治 047500[/b][/align][b]【摘要】[/b]应用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围是纳米材料粒度检验的方法之一。由于纳米碳粉在生产过程及存放期间，存在纳米粒子的团聚效应，电子显微镜镜检纳米碳粉可以明显看到纳米团聚粒子，用纳米激光分析仪检验直接溶解后的纳米碳粉已不可能。实验选择6种表面活性剂，消除溶解过程中粒子间的表面张力；用三个不同类型的小型搅拌机，搅拌中高速剪切团聚粒子，其结果：表面活性剂K12和一种双向内切式搅拌的搅拌机两种条件进行样品前处理，可以满足用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围的目的。 纳米碳粉作为纳米材料的一类，广泛应用于医药医疗、材料改性、提高肥效等不同行业领域[sup][/sup]。纳米碳粉生产工艺主要有石墨电解法、常压微波等离子射流脱碳法，激光辐照溶液中固体靶法等[sup][/sup]。其中，石墨电解法已基本实现工业化生产。不同材料的粒度检验方法，根据粒度大小、检验的目的等有很多方法。常见的粒度检验方法有筛分法、沉降法、超声波法、图像法、光散射法等。纳米材料由于粒径为纳米级，一般多用图像法的电子显微镜法和激光动态光散射法的激光粒度分析仪法。纳米碳粉产品有溶胶、粉剂、复配等产品已投放市场。纳米碳粉无论团聚与否，均可用电子显微镜分析纳米碳粉。但电子显微镜本体成本高、运行成本高等原因，会出现无法日常控制系列纳米碳粉产品的质量的情况；由于纳米碳粉在存放期间的团聚效应，用较为经济的、直接复溶的方法样品制备，再用激光粒度分析仪测定粒度指标的中位粒径已不可能。若想用激光粒度分析仪检测粒径，较为简单的办法就是采用样品前处理技术，减弱、破坏已团聚的纳米颗粒的团聚力，使其尽可能恢复到原来的未团聚的状态，实际也就是找出一种复原纳米胶液的一种方法，以此证明所检验的纳米碳粉产品来源于纳米材料，是纳米类产品。1 实验1.1材料及仪器1.1.1 材料1.1.1.1纳米碳粉 [img=,482,486]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101554198802_1138_2345874_3.jpg!w482x486.jpg[/img]图1 团聚纳米碳粉的电子显微镜扫描图[img=,690,436]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101554499432_2417_2345874_3.jpg!w690x436.jpg[/img] 图2 碳纳米粉胶液团聚的激光粒子分析过渡图碳纳米粉胶液在生产储存过程中会有团聚伴生，生产之初纳米颗粒范围小于25纳米，放置10天左右已有部分接近50纳米，再过20天左右可以看到部分团聚颗粒粒度已超过100纳米。此后，会形成一定的稳定期，团聚速度放缓。纳米碳粉则不同，团聚分子较稳定，储存过程中团聚的现象变化不大。1.1.1.2表面活性剂种类 表1 不同类型的六种表面活性剂 [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]名称[/align] [/td][td] [align=center]代号[/align] [/td][td] [align=center]类型[/align] [/td][td] [align=center]形态[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]十二烷基硫酸钠[/td][td] [align=center]K12[/align] [/td][td]阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]固体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td]椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱[/td][td] [align=center]CHSB[/align] [/td][td]两性离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td]十二烷基苯磺酸[/td][td] [align=center]AS[/align] [/td][td]阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td]a-烯基磺酸钠[/td][td] [align=center]AOS[/align] [/td][td]阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td]烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠[/td][td] [align=center]AES[/align] [/td][td]碱性阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td]烷基醇聚氧乙烯醚[/td][td] [align=center]AEO-9[/align] [/td][td]非离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][/table]1.1.2 仪器1.1.2.1搅拌机 [img=,690,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101555201839_4663_2345874_3.jpg!w690x296.jpg[/img] 打蛋机：转速 500～1000转/分钟；料理机：转速≥20000转/分钟；豆浆机：转速≥10000转/分钟。1.1.2.2马尔文激光粒度分析仪（nano 90S 绿标型型号ZEN1590）1.1.3 其他离心机：转速 ≥10000 转/分钟。（使用时转速为6000 转/分钟）；电子称：感量0.01克，最大称量不限；量 筒：1000mL；其他玻璃器皿1套。1.2检验方法1.2.1 样品初溶样品称量（0.1～1克） → 加少量水预溶 → 称量表面活性剂 → 加约300 mL水溶解 →溶解后加水至1000 mL→ 备用样品11.2.2 搅拌互溶备用样品1 → 倒入搅拌池搅拌 → 搅拌中若气泡过多自然消泡 → 继续搅拌10分钟→ 放置自然消泡 → 备用样品2互溶是指样品在机械搅拌的外力作用下，实现水、样品和表面活性剂的互溶。1.2.3 样品制备分析备用样品2→ 离心分离6000/rpm/10分钟 → 取上清液 → 激光粒度分析仪分析2 结果与讨论2.1 达不到激光粒度分析仪测试条件的情况 当粒度大于2000 nm时，激光粒度分析仪不能正常分析。这一情况是0.3 % 样品浓度，不加表面活性剂时的测试情况。2.2 选择表面活性剂的分析结果2.2.1样品浓度相同，不同浓度的表面活性剂的分析结果选择的表面活性剂是十二烷基硫酸钠（K12）。样品浓度0.3%；K12浓度范围：0.1%、0.2%和0.5%。未离心分离，直接取静止10min的上清液，测试结果见图4不同浓度的表面活性剂对测试结果的影响。从图中观察无影响。[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101556184757_9033_2345874_3.jpg!w690x460.jpg[/img]2.2.2样品浓度不同，表面活性剂浓度相同的分析结果 样品浓度0.1%，0.2%,0.3%,0.5%；表面活性剂浓度0.2%，分析结果见图5 。选择的表面活性剂是十二烷基硫酸钠（K12）浓度为0.2%。样品浓度范围：0.1%、0.2%、0.3%和0.5%。未离心分离，直接取静止10min 的上清液，测试结果见图5不同浓度的表面活性剂对测试结果的影响。从图中观察几乎无影响。[img=,690,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101557091515_2005_2345874_3.jpg!w690x481.jpg[/img]2.2.3 不同搅拌机、不同表面活性剂的影响 不同搅拌机见下图6的上面2个图；不同表面活性剂见图6。不同搅拌机发现打蛋机的处理结果较为理想，基本可以判定在纳米范围（图6 最上方的左图）。不同表面活性剂影响不大，从测试结果，使用上看，以及K12是固体，倾向于选择K12较为理想。[img=,583,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101558527759_2242_2345874_3.jpg!w583x582.jpg[/img]3 结论 碳纳米粉的粒径检测，简单的办法就是采用样品前处理技术，减弱、破坏已团聚的纳米颗粒的团聚力，使其尽可能恢复到原来的未团聚的状态，以此证明所检验的纳米碳粉产品来源于纳米材料，是纳米类产品。本实验选择6种表面活性剂，消除溶解过程中粒子间的表面张力；用三个不同类型的小型搅拌机，搅拌中高速剪切团聚粒子，其结果：选择表面活性剂K12和一种双向内切式搅拌的搅拌机打蛋机的两个样品前处理条件进行样品处理，可以满足用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围的目的。参考文献（略）

[font=Verdana]我在进行粒径分析时，使用无水乙醇作分散剂，浓度0.025mg/ml，温度25℃，超声震荡20min。测量了几次结果粒径都偏差很大，如100nm的锐钛纳米二氧化钛，虽然PDI为0.289，但平均粒径达到了1285nm，且出现双峰；同样100nm金虹纳米二氧化钛虽然是单峰，但平均粒径高达826nm，PDI：0.146；0.2-0.4微米钛白分析结果平均粒径650nm，PDI[/font][font=Verdana]：0.184[/font][font=Verdana]。这是什么原因导致的外购商品参数与测试结果不符，是不是分散剂不对，或者使用有误？望各位大佬解惑。[img=三种纳米二氧化钛的强度分布,690,573]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207111807266875_4002_5322665_3.png!w690x573.jpg[/img][/font]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071646_429046_2237517_3.jpg气泡分析仪（Gas inclusion analyzer）规格型号　：GIA522技术特点　：1.可以对不同的玻璃样品进行分析(玻璃拉丝,玻璃切片,玻璃球等)2.分析室的检测极限可以达到皮升量级3.所有分析过程全自动完成4.Inprocess软件控制整个测量过程, 包括仪器校准,数据获得和数据交换5.附加的数据分析软件,可以和客户的专用数据库软件之间进行数据交换6.强大的数据库功能，便于数据处理7.对于电子元器件，能够自动分析所填充气体主要技术指标：测量室真空度：~10-9mba(10-7pa)质量数范围：1-512 amu灵敏度：5×10-12 barl样品室尺寸：2×10×10mm分析泡径：0.05~6mm气泡使用范围：分析玻璃气泡中常见的气体：Ｎ２，ＣＯ２，Ａｒ，Ｎ２，Ｈ２Ｓ，Ｏ２，ＳＯ２，Ｈ２Ｏ等，在标准气体校正下还可以分析一些特殊气体。（目前我们实验室已建立了一套根据气体组成来判断气泡成因的方法，利用该仪器可以为判断玻璃气泡的产生原因给出解决思路。）仪器工作原理：在镀金的不锈钢真空室中,在超高真空条件下,用金属针刺破样品,气泡中的气体膨胀,通过传输管道进入测量室,即可分析得到气泡内所含气体的成分,含量以及压力信息.应用实例：分析工程玻璃,陶瓷,矿物和微小密封电子元器件中微量到极微量的气泡成分

请教各位老师这个测试结果为什么测不出来呢？而且mean count rate很小？正常是几nm的材料，每次测要不就是测不出，要不就是粒径100多nm。[img=,690,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204182151254767_1277_5548688_3.jpg!w690x319.jpg[/img][img=,690,669]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204182151255880_5870_5548688_3.jpg!w690x669.jpg[/img]

下午培训的另一台仪器是动态光散射，主要用于测定生物大分子的粒径和均一性。仪器推荐50nm一下，但是目前，我们有时测试样品可以接近100nm。虽然是生命科学仪器，但是测纳米粒子子相当不错。做蛋白结晶时会经常考虑到蛋白在某种条件下是否聚集，这个就可以通过动态光散射来检测，是单体，二聚 ，还是多聚等等。此仪器同样可以检测pH，盐离子，温度对蛋白质的影响。蛋白的某个参数吧。仪器为Dynapro-99-E [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809251019_110100_1613111_3.jpg[/img]

[align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]#[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]每日一篇分享一篇解决方案：[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]今日行业领域：[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]制药[/color][/size][/font][/align][align=center][font='等线 light'][size=13px][color=#548dd4]BeNano[/color][/size][/font][font='等线 light'][size=13px][color=#548dd4] 180 [/color][/size][/font][font='等线 light'][size=13px][color=#548dd4]检测脂质纳米粒[/color][/size][/font][font='等线 light'][size=13px][color=#548dd4]LNP[/color][/size][/font][font='等线 light'][size=13px][color=#548dd4]的粒径[/color][/size][/font][/align][align=center]关键词：粒径、LNP、药物输送体系[/align]脂质纳米粒（Lipid Nanoparticles，LNP）是使用脂质形成纳米微粒的一种，作为一种高效、安全的药物递送体系，被广泛研究和应用，成为近年来发展最为迅速的制剂剂型之一，由于其制备过程需要进行特殊的工艺化定制，故而脂质纳米粒类制剂也被称为“高端复杂注射剂”。 在基因治疗领域，已经开始使用脂质纳米粒包裹核酸，如mRNA、siRNA、pDNA等，称为核酸脂质纳米粒。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310201333444187_1210_5996718_3.jpeg[/img][/align]在这篇应用报告中，我们使用丹东百特仪器公司最新推出的BeNano 180纳米粒度电位仪检测了分散在水性环境中的LNP的粒径。原理 [size=13px] [/size][size=13px] [/size][size=13px]我们[/size]采用丹东百特公司的BeNano 180纳米粒度仪进行测试。仪器使用波长671 nm，功率50 mW激光器作为光源，设置在173[font='arial']°[/font]角的背向检测器进行散射光信号采集，测试过程中，BeNano 180根据样品的散射特点自动确认检测点位置。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310201333446515_3271_5996718_3.jpeg[/img][/align]样品制备和测试条件该应用中检测了两个LNP采用微流控混合技术来制备核酸脂质纳米粒，该方法相对简便快速，条件温和，同时容易实现生产放大。1#和2#均为悬浮液，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]注入样品池后直接进行检测。通过BeNano 180内置的温度控制系统开机默认测试温度控制为25℃[font='宋体']±[/font]0.1℃，测试样品的光强、检测点位置、测试时间均通过预测试程序自动进行调节。每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试，以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。测试结果和讨论表1. 动态光散射检测脂质体样品结果[table][tr][td]样品[/td][td]Z-均粒径[/td][td]PDI[/td][/tr][tr][td]1#[/td][td]215.9 [font='宋体']± [/font]3.54 nm[/td][td]0.303[/td][/tr][tr][td]2#[/td][td]144.6 [font='宋体']± [/font]0.43 nm[/td][td]0.129[/td][/tr][/table][align=center][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310201333450955_6423_5996718_3.png[/img][/align]图1. 1#样品和2#样品多次测试的粒径分布曲线通过使用动态光散射技术，得到了样品的粒径和粒径分布信息。通过表1中结果可以看到所有样品的粒径都在100-250 nm范围内，粒径结果重复性良好。PDI均在0.1-0.7范围内，说明两个样品均为适中分布。1#样品明显粒径更高，PDI更大，检测的标准偏差也相对较高，说明1#样品的均匀度不如2#样品。[font='宋体'][size=20px][color=#4f5862]产品配置单：[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310201333451551_79_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=center][url=https://www.instrument.com.cn/show/C476061.html]百特纳米 粒度仪BeNano 180[/url]（[url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100350/]丹东百特仪器有限公司[/url]）[/align][align=center][/align][url=https://www.instrument.com.cn/application/Solution-949709.html][font='宋体'][size=16px]点击这里[/size][/font][/url][font='宋体'][size=16px][color=#000000]浏览[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]或[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]下载原[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]文档，更多解决方案内容请浏览[/color][/size][/font][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='宋体'][size=16px][color=#0081d7]行业应用[/color][/size][/font][/url][font='宋体'][size=16px][color=#000000]栏目：[/color][/size][/font][align=left][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='宋体'][size=13px][color=#0081d7]http://www.instrument.com.cn/application/[/color][/size][/font][/url][font='宋体'][size=13px][color=#000000]行业应用栏目简介：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【行业应用】[/color][/size][/font][size=13px][color=#333333]是仪器信息网[/color][/size][size=13px]专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。[/size][/align]