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地板导热规律分析仪

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  • 【激光氨气分析】AE: 华北农区秋冬季地气氨交换规律
    原文:中国科学院大气物理研究所 题注:宁波海尔欣光电科技有限公司和中科院大气物理研究所和深入合作,研发了一款便携式、高精度、快响应的HT8700开路多通池激光氨分析仪,并以HT8700为核心部件,集成开发了一套基于大气湍流方法(涡动相关法)的氨通量观测系统,这是目前测量地气氨交换通量的理想方法。 本文介绍了一个发表在Atmospheric Environment的研究工作。该项目采用了HT8700和涡动相关技术,在华北农区开展秋冬季地气氨交换通量高频观测,成功获取了典型玉麦轮作农田在冬小麦播种施肥期间的氨挥发通量数据。============================================================================== 华北是我国氨的热点区域,大气中的氨含量高,空间覆盖范围广,这与区域内高强度的农业活动密切相关,如农业施肥、畜牧养殖等。高浓度的大气氨和由此引发的过量活性氮沉降,会导致重霾污染天气,也深刻改变了氮素的生物地球化学循环。对农业生产而言,施肥导致的氮挥发还是农田氮养分损失的重要途径。 相对于氨的重要性,对其排放和沉降的观测研究工作却相对滞后,这主要受制于氨在线检测仪器及观测方法上的局限。例如,目前国内外对于氨干沉降通量的观测,大都采用基于低频(数日至数月)浓度采样的沉降速率经验系数法,其结果的准确度亟待检验。加之氨气在大气中相态转化多变,高频且准确的浓度和通量信息,是对大气氨实施有效调控的必要基础。 鉴于此,中国科学院大气物理研究所联合中国农业大学、中国科学院亚热带农业生态研究所等单位,采用自主研制的开路激光氨分析仪(Wang et al.,2021)和基于大气湍流理论的涡动相关技术,在华北农区开展秋冬季地气氨交换通量高频观测,研究站点位于河北省曲周县,该地区的氨排放和沉降问题尤为突出。 研究团队成功获取了典型玉麦轮作农田在冬小麦播种施肥期间的氨挥发通量数据,并估算出由此损失的氮占氮肥施用量的0.57-0.71%,该结果远远低于同类观测研究的估算结果,这在很大程度上归因于优化后的施肥管理措施,为评估农业氨减排途径的有效性提供了观测证据。得益于观测设备在测量精度和频率上的优良性能,研究团队还首次获得农区高时间分辨率(半小时)的氨干沉降通量数据集,监测到平均沉降速率为14 g N ha-1 d-1,并发现迥然不同于自然生态系统的干沉降日变化规律。未来,利用该自主仪器及方法开展长期定位观测,可为氨干沉降通量的联网观测研究提供有效的验证数据,有助于提升对氨沉降时空变化规律的认识。 图1 基于自主研制仪器的氨湍流通量观测系统 图2 华北典型农区秋冬季氨浓度和氨通量半小时平均观测值(子图b和c中的通量值与子图a相同,纵轴坐标数值范围不同) 图3 华北典型农区秋冬季氨浓度和氨干沉降通量日变化趋势 上述研究成果近期发表于Atmospheric Environment,论文一作为大气物理研究所王凯博士和中国农业大学王敬霞研究生,通讯作者为中国农业大学刘学军教授。研究得到国家大气重污染成因与治理攻关项目(DQGG0208)、国家重点研发计划项目(2018YFC0213301、2017YFD0200101)、国家自然科学基金(41975169、42175137)等项目的资助。 相关文献:1. Wang K., Wang J., Qu Z., Xu W., Wang K., Zhang H., Shen J., Kang P., Zhen X., Wang Y., Zheng X., Liu X., 2022. A significant diurnal pattern of ammonia dry deposition to a cropland is detected by an open-path quantum cascade laser-based eddy covariance instrument. Atmospheric Environment 278, 119070. 2. Wang K., Kang P., Lu Y., Zheng X., Liu M., Lin T., Butterbach-Bahl K., Wang Y., 2021. An open-path ammonia analyzer for eddy covariance flux measurement. Agricultural and Forest Meteorology 308–309: 108570.
  • 安信地板被曝甲醛超标 无锡专卖店生意惨淡
    安信地板被曝出甲醛释放量超标等情况后,接到市民来电,询问相关情况。随后万科公布了安信地板首批检测报告,报告称首检指标全部合格,甲醛释放量远低于国标。尽管如此,但是不少消费者仍有顾虑。当天记者探访了无锡市区唯一一家安信地板专卖店。  安信总部:未透露无锡楼盘采购情况  此前媒体报道,万科在全国16个城市有29个住宅项目采用了安信的实木复合地板。万科方面表示,公司已整理完毕与安信公司之间所有的实木复合地板采购合同,包括尚未执行完毕的合同,除了展示区使用的采购合同外,其他相关合同清单包括万科在16个城市的29个项目并且对所有批次安信地板进行了质量复检,预计于2月27日前后取得检验结果并将向社会公布。本次事件中,许多市民特别关注无锡的一些楼盘是否采用了上述公司的产品。虽然无锡万科不在名单之列,但是消费者对地板市场还是充满了疑虑。  当天记者致电安信总部咨询,但是工作人员始终不肯透露无锡万科是否属于其采购客户,只是声称“公司网站上有工程合作和工程案例,可以在公司网上查找”或者对此语焉不详。但是,在安信官网工程合作和工程案例两栏显示为空白,而此前所有内容已被删除,工作人员表示“目前网站正在进行调整中”。  无锡安信:纯属炒作产品合格  经了解,安信在无锡的专卖店有三家,分别位于江阴市延陵路67—69号、宜兴红星美凯龙和无锡锡沪东路1号精品地板馆,而后者是市区唯一一家专卖店。  在这家建材市场,记者看到整个市场冷冷清清,鲜有人气。在二楼见到了安信专卖店。该专卖店独占了楼层南面的店面,专卖店门口大幅的广告招牌和电子广告显示屏非常醒目。店内只有一名店员,或许是“毒地板”事件的影响,少有顾客光顾。当天,店内所售多数为实木地板,售价以低档的每平米180—380元和中档的 418—628元居多。在一些特价专区,还有不到200元的板材。店内挂了多幅安信高层与一些名人政要的合影。不过,店员对进入店内的顾客显得很警惕,尤其是有顾客随口问了一下安信事件时,该店员态度强硬地表示:“那些都纯属炒作,无非是看安信招牌大,销售好,眼红而已,安信也是树大招风。我想相信每个公正的人都会正确看待我们的产品的。”个别顾客多问了几句甲醛含量,对方立即反驳:“今天安信网站已经公布检验报告了,质量合格!在无锡卖的不存在质量问题,我们已有在其他城市的检测合格证。况且我们卖的实木地板不存在甲醛超标的问题。”但是,该店员却始终未出示所谓的检测合格证。此前记者联系该店周经理,对方表示“无可奉告”。  随后记者在安信官网上见到了这则声明,“根据武汉产品质量监督检验所出具的检验报告,万科武汉魅力之城所复检的安信实木复合地板甲醛释放量为0.2mg/L,远低于1.5mg/L的国家标准。除此之外,送检样品的静曲强度、弹性模量、含水率、表面耐磨等指标也均为合格”。  消费者:这样的地板“吓势势”  记者在现场随机采访了几位前来选购地板的市民。市民惠先生对安信地板事件较为关注,他本来在上周就想确定地板购买事宜。但是安信地板事件后,他采取了谨慎的观望态度。“还是多看看,多比较一下好。甲醛对身体伤害很大的,平时看不出来。”惠先生告诉记者,“我肯定不会买安信的地板,这样的地板用上去总归吓势势的”。现场其他一些市民的意见与惠先生相似,一些消费者称“买了这样的地板等于是花钱买污染。”  在该商场的几位店主介绍,目前正处于建材市场的淡季,尤其是近期连续阴雨天气,销售情况不是太好。由于竞争激烈,每年从商场内进进出出的地板商家和牌子也不少,但是在商场待满4年以上的牌子和店铺已经没几家了。一些店主谈到安信时,各抒己见,但是负面评价居多。有的认为无锡安信只是个代理商或加盟店,与这几年商场里那些出事跑路的外地商户差不多 有的认为安信牌子还可以,但是中间利益链太多,公关、广告、检测、销售、进场费以及多级销售人员的回扣,只能把质量降下来 有的直言不讳安信牌子准入门槛实际上已经降低,品牌做滥了。  业内人士认为,本次安信事件对目前的无锡地板市场将产生的影响暂时不能估计,但是短期内对无锡地板市场销售和消费者心理肯定会产生影响,况且现在建材市场生意比较冷清。  质监部门:检测合格≠全部合格  无锡市产品质量监督检验所有关人士表示,安信事件后,无锡质监部门在第一时间就主动联系安信在无锡的专卖店并且上门与对方沟通,请对方配合进行产品质量安全监测。但是,安信无锡专卖店方面却说已在其他城市接受检测并取得了质量合格证,依照相关法律规定,质监也不得强制要求对方接受检测。该人士介绍,目前无锡多数本地板材企业通常主动送检。检测分为抽样和送样两种,但是只能说明前者同一批次产品合格和后者来样产品合格,不代表该品种的所有产品合格。  目前,无锡市民很少前去做地板方面的检测,在检测中除了名不副实、加工精度、地板强度等,甲醛含量超标是送检市民最关注的问题。该人士表示,无锡质监部门可接受消费者委托检验,但需要双方签订委托协议并支付一定费用。  工商部门表示,目前尚未接到有关安信地板的投诉和消费纠纷。
  • 质量检测看仔细 环保地板选购攻略
    选购地板建材最好是选购实木地板、竹地板等比较天然原材料制成的地板。而强化地板、复合地板胶黏剂的使用比较多,在选择时要注意看产品的质量检测报告。   质量检测看仔细 环保地板选购攻略  地板建材选购:  看认证。环保木料,一定要有国家环保总局的绿色建材十环认证标志。而木制家具则需要有中国质量认证中心CQC家具产品认证。  看报告。地板和家具商家需要提供省级以上权威机构带有CMS字样的检测报告,这是通过国家技术监督部门计量认证后的标志,检测单位只有通过计量认证才有资格进行检测,其所出示的报告才有法律效力。此外家具必须提供产品说明书。  特别注意10项强制标准不等于&ldquo 绿十环&rdquo 认证 ,它只是市场准入的最底标准,只要是合格产品就一定能通过。消费者可以访问国家环保总局官方网站(www。zhb。gov。cn)或国家环保总局环境认证中心(www。sepacec。com),查询已获得十环认证标志的产品。  闻气味。胶粘剂挑环保度。胶粘剂游离态甲醛的含量应小于或等于1g/kg,苯含量应小于或等于5g/kg。在购买胶粘剂时也可采用&ldquo 鼻闻&rdquo 的方法。  需要注意的是,甲醛国标检验须在规定条件下进行,对程序、工具、环境条件和检验人员等要求严苛。像甲醛测试有萃取法、干燥器法,消费者自测时不太可能满足这些条件,因此在完成地板装修时,最好对室内空间进行一次检测,并开窗通风透气。  室内甲醛自测:可用甲醛监测仪和空气甲醛自测盒进行检测,检测结果可作为室内空气质量的一个参考,但不能代替专业检测机构的检测。国家室内甲醛安全标准为0.08mg/m³ 。
  • 地板甲醛频超标 油漆涂料惹是非
    可能家具甲醛超标这样的案例不是一次两次听到,但是这一次发生在大自然地板身上,而且还是以环保著称的实木地板 ,就让人有些意外了。  近期,一位彭姓女士以质量不合格为由,状告大自然木地板,惠州市惠城区人民法院开庭审理此案。由于双方在检测举证上各执一词,经法庭协商,准备7天内双方共同提出权威的检测机构和检测方法。届时法庭将进一步审理此案。  起因铺地板后,刺鼻味让新房难入住  原本想给新生宝宝一个舒适新家的彭女士,自从新家安装上大自然木地板后就很闹心,如今孩子都8个月了,依旧挤在旧房子里,新家由于有刺鼻的甲醛,彭女士一家至今不敢在新房停留超过5分钟。  据彭女士介绍,2008年12月,市民彭女士在位于市区河南岸丽园居的大自然木地板行花2万多元买了一套环保榆木实木地板,每平方米200多元。今年5月份,由大自然木地板行的专门铺设人员上门安装。“铺木地板之前,地板要清洁干净,当时家里人还把房子里里外外打扫了一遍,忙了很久,身体都没有感到不适。但当木地板铺设以后,刺鼻的味道很浓,呆久了鼻子、喉咙都特别不舒服。”  检测 室内甲醛最高超标逾两倍  在彭女士新房看到,客厅和3个房间都铺设了木地板。在房间内闻到一股刺鼻味道,虽然木地板已经铺设了几个月,但这股气味依旧强烈。彭女士向记者展示了惠州市环境保护监测站出具的甲醛检测结果。看到使用的仪器是甲醛分析仪和气体检测仪器,测验甲醛和总挥发性有机物两项,安全值小于等于0.08和0.5mg/m3。而检测结果是,卧室、书房、睡房的甲醛含量从0.12到0.28不等,最高超标逾两倍。总挥发物也在0.9到0.7mg/m3。在检测结论上标明,甲醛和总挥发性有机物都超标。  商家 实木地板不存在甲醛超标问题  大自然木地板行相关负责人认为,他们所销售的木地板质量是合格的。5月4日安装完木地板后,5月6、15、20日,经销商多次催促业主付清剩余款项2892.8元,其间,业主并没有对质量产生异议。他们拿出了《中华人民共和国实木地板国家标准》和《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》,指出国家标准中根本没有甲醛标准检测项,即实木地板本身不存在甲醛超标的问题。  业内 可能是油漆或夹板的问题  惠州康彩地板营销中心经理王国文告诉记者,实木木地板如果甲醛超标,油漆和夹板这两方面出问题的可能性最大。因为实木地板本身的甲醛含量很少,是较为安全的。但实木地板的6个面都必须上油漆,一般是喷漆后再加一层光油,如果这道工序有问题,甲醛含量就很容易超标。另外,木地板的铺设是下面一层防潮棉,加一层夹板(或全铺、或条铺,起到防止热胀冷缩的作用)。我们从不要求业主加铺夹板,因为起的作用不大,可有可无。如果夹板不好,其甲醛含量可能会严重超标。铺设夹板是商家赚取利润的另一种方法。现在木地板每平方米利润空间约20-30元,铺设费是10-20元/平方米,如果加铺夹板,铺设费就要达45元/平方米,多赚了一倍以上,相当于再赚一平方米的木地板,何乐而不为。
  • 【瑞士步琦】在线近红外NIR-online助力地板制造过程优化,确保地板性能和安全
    地板制造过程优化多层地板覆盖物是精心设计的板材产品,旨在承受不同工业、商业和住宅环境中的重度使用。为了达到设计性能,及时监控压延片材的固化过程至关重要。水分含量在主干燥器之后测量,以实现最佳过程控制。可以同时测量带到载体上的合成聚合物、聚氨酯、弹性体、PVC 或乙烯基的数量,以便达到目标值。1贴合价值链的主要优势2工艺控制主要痛点的应用安装点3在线近红外 NIR-Online 的快速检测的关键参数水分树脂含量聚合物含量4应用案例分享a 安装于主线NIR-Online 在线分析仪直接安装在地板压延线上方,用于测量残留水分或聚合物含量。如下图所示:b 主要效果使用在线近红外 X-Beam 配置执行非接触式测量产品和测量窗口之间的距离可达 20cm通过一系列可用的过程集成接口将测量结果、警报和其他相关信息实时导出到过程控制系统,以便立即采取行动c 功能原理钨卤素灯不断发光,照射样品。样品的漫反射光射向色散元件 (固定光栅),产生的空间分布单色光通过二极管阵列 (通常由 256 个二极管组成) 进行检测。每个二极管根据其空间位置收集特定波长范围的光强。这些独立的二极管信号通常被称为像元。测得的光强 (I) 与白色参考光谱 (I0) 比值,以及由像元对应的波长范围,就构成所谓光谱,即 I/I0与 nm 或 cm-1 的关系图。化学计量软件根据相应模型从测量光谱中分析样品的分子性质。除以上应用案例外,步琦 NIR-online 在线近红还可以测定木材中的灰分,纤维素,颜色,木质素,水分等等,如需了解步琦在线近红外在化工行业的更多应用,请参登录瑞士步琦官方网页查看或者联系我们当地销售代表。
  • 热分析在高分子材料中的应用(DSC/TGA/导热系数/TMA/DMA)
    热分析是测量材料热力学参数或物理参数随温度变化的关系,并对这种关系进行分析的技术方法。对材料进行热分析的意义在于:材料热分析能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化,在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用。由于热性能是材料的基本属性之一,对材料进行热分析可以鉴别材料的种类,判断材料的优劣,帮助材料与化学领域的产品研发,质检控制与工艺优化等。既然热分析是对材料进行质量控制的重要技术手段,那么热分析到底是如何进行的呢?根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,而常用的热分析方法(如下图所示)包括:差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)、导热系数测试、热机械分析(TMA)、动态热机械分析(DMA)等5种方法。根据不同的热分析方法采用不同的热分析仪器设备,对材料的热量、重量、尺寸、模量/柔量等参数对应温度的函数进行测量,从而获得材料的热性能。接下来,让我们简单了解一下这5种热分析方法:(1)差示扫描量热(DSC)差示扫描量热法(DSC)为使样品处于程序控制的温度下,观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的函数。材料的固化反应温度和热效应测定,如反应热,反应速率等;物质的热力学和动力学参数的测定,如比热容,转变热等;材料的结晶、熔融温度及其热效应测定;样品的纯度等。(2)热重分析(TGA)热重分析法(TGA)用来测量样品在特定气氛中,升温、降温或等温条件下质量变化的技术。主要用于产品的定量分析。典型的TGA曲线可以提供样品易挥发组分(水分、溶剂、单体)的挥发、聚合物分解、炭黑的燃烧和残留物(灰分、填料、玻纤)的失重台阶。TGA这种方法可以研究材料和产品的分解,并得出各组分含量的信息。TGA曲线的一阶导数曲线是大家熟知的DTG曲线,它与样品的分解速率成正比。在TGA/DSC同步测试中,DSC信号和重量信息可以同时记录。这样就可以检测并研究样品的吸放热效应。下图中的黑色曲线为PET的TGA曲线,绿色为DTG曲线。下面的为在氮气气氛下的DSC曲线。右侧红色的DSC曲线显示了玻璃化转变、冷结晶和熔融过程。在测试过程中的DSC信号 (左)可以用样品质量损失进行修正。蓝色为未修正的DSC曲线,红色为因质量损失而修正的曲线。图 使用TGA/DSC(配备DSC传感器)测试的PET曲线分解过程中,化学骨架和复杂有机组分或聚合物分解形成如水、CO2或者碳氢化合物。在无氧条件下,有机分子同样有可能降解形成炭黑。含有易挥发物质的产品可以通过TGA和傅里叶红外(FTIR)或者质谱联用来判定。(3)导热系数测试对于材料或组分的热传导性能描述,导热系数是最为重要的热物性参数。LFA激光闪射法使用红外检测器连续测量上表面中心部位的相应温升过程,得到温度升高对时间的关系曲线,并计算出所需要的参数。稳态热流法热流法(HFM)作为稳态平板法的一种,可用于直接测量低导热材料的导热系数。(4)热机械分析(TMA)热机械分析,指在使样品处于一定的程序温度下和非震动载荷作用下,测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术,主要测量材料的膨胀系数和相转变温度等参数。一条典型的TMA曲线表现为在玻璃化转变温度以下的膨胀、玻璃化转变(曲线斜率的变化),玻璃化转变温度以上的膨胀和塑性变形。测试可以以膨胀模式、穿透模式或者DLTMA模式(动态负载TMA模式)进行。膨胀模式的测试目的是表征样品的膨胀或收缩。基于这个原因,仅使用较小的力来保证探头和样品接触完好。测试的结果就是热膨胀系数。下图是0.5mm的样品夹在2片石英盘之间测试的膨胀曲线。样品先在仪器中升温至90˚C消除热历史。冷却至室温后,再以20K/min的升温速率从30˚C升温到250˚C,测试的探头为圆点探头,同时探头上施加很小的力0.005N。图2中上部的曲线显示样品在玻璃化转变之前有很缓慢的膨胀。继续升温,膨胀速率明显加快,这是因为在样品在经历玻璃化转变后分子的运动能力提高。之后冷结晶和重结晶发生,样品收缩。高于150˚C样品开始膨胀直至熔融。熔融伴随着样品粘度降低和尺寸减小。图 膨胀模式测试的PET的TMA曲线穿透模式主要给出温度相关的信息。样品的厚度通常不是很重要,因为探头与样品的接触面积在实验中持续变化。刺入深度受加载的力和样品几何形状的影响。在穿透模式测量中,把0.5mm厚的样品放在石英片上,圆点探头直接与样品接触。试验条件为从30˚C升温到300˚C,升温速率20K/min,加载力0.1和0.5N。这时样品未被刺入。在穿透测试过程中,探头一点一点地刺入样品。纵坐标信号在玻璃化转变发生时明显的减小,冷结晶发生时保持基本不变,到熔融又开始减小(图下图)。图 TMA穿透模式测试PETDLTMA是一种高灵敏度测试物理性能的方法。和DSC相比,它可以描述样品的机械行为。在DLTMA模式下,加载在样品上的力以给定频率高低切换。它可以测试出样品中微弱的转变,膨胀和弹性(杨氏模量)。样品刚度越大,振幅越小。图4测试的样品玻璃化转变在72˚C,之后为液态下的膨胀。振幅大是因为样品太软。然后会出现冷结晶,PET收缩,振幅开始减小。140˚C,样品重新变硬,继续膨胀直至160˚C。图 DLTMA(动态负载TMA模式)测试PET(5)动态热机械分析(DMA)使样品处于程序控制的温度下,并施加单频或多频的振荡力,研究样品的机械行为,测定其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系。热分析技术的实际应用热分析技术在材料领域应用广泛,如高分子材料及制品(塑料、橡胶、纤维等)、PCB/电子材料、金属材料及制品、航空材料、汽车零部件、复合材料等领域。下面通过我们实验室技术工程师做的两个热分析测试案例来展示它的应用:1.高分子材料的热裂解测试玻纤增强PA66主要应用于需要高刚性和尺寸稳定性的机械部件护罩。玻纤含量影响到制件的拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度等力学性能。2.PCB板的爆板时间测量将样品升温到某一温度后,保持该温度并开始计时,样品发生爆板现象的时刻与保温初始时刻的时间间隔为爆板时间。其实,对于不同的材料和关注点的不同,我们所采用的热分析方法也存在差异,通常会根据实际样品情况和测试需求来选择不同的分析方法。例如,高分子材料:想要了解它的特征温度、耐热性等性能,要用DSC分析;想要了解它的极限耐热温度、组份含量、填料含量等,要用TGA分析。
  • 综述|高导热氮化硅陶瓷基板研究现状
    摘要:为了减少环境污染、打造绿色经济,高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术,已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求,传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出,如较低的理论热导率和较差的力学性能等,严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料,氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词:半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而,目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值,而且一些高热导率氮化硅陶瓷(>150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等,其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变,从而引起声子散射,降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外,晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段,随着制备工艺的不断优化,氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量,首先在原料的选择上降低氧含量,一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料,但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面,选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO,但是仍不可避免地引入了氧杂质,因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂,如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果,通过在原料粉体中掺杂一部分碳,使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中,从而促进了氧的消除。此外,通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长,都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求,流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手,重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后,指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键,并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后,对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词:半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展,电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此,高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性,又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究,其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是,AlN 陶瓷的力学性能较差,如弯曲强度为 300~400 MPa,断裂韧性为 3~4 MPam1/2,导致氮化铝基板的使用寿命较短,使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外,Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低,不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料,图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较,因此,Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比,Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系,有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200~300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率,发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性,其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK);β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点,是一种理想的散热和封装材料。现阶段,将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前,国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果,北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料,其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK),最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm,厚度为 0.32 mm,而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此,研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展,为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高,但与理论热导率仍有较大差距。目前,文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法,如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术,重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动,通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的,晶格间有着一定的耦合作用,声子间会发生碰撞,使声子的平均自由程减小。另外,Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射,也等效于声子平均自由程减小,从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明,在诸多晶格缺陷中,晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位,并且原子取代会使晶体产生一定的畸变,这些都会引起声子的散射,从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究,发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度,当晶粒尺寸小于 1μm时,晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时,晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷,需要其具有大尺寸的晶粒,因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量,要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料,经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度,使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体,再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度,使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结,或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料,经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末,Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响,发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄,有利于烧结过程中气孔的消除,进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明,当 Si 粉减小到 1μm 后,氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化,增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现,以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末,通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下,以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷,其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料,也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料,制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料,制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加,β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小,柱状晶体积分数相应增加,晶间相含量减少,热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现,采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上,达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现,采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率,但是在研磨的过程中容易发生氧化,而且实验过程繁琐,耗时较长,不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时,由于原料本身纯度高,能制备出性能优异的氮化硅陶瓷,但是这样会导致成本增加,不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料,得到高热导率的氮化硅陶瓷,但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排,导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物,有着很小的自扩散系数,在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构,因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相,最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7~1 W/(mK),这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率,而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加,也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多,包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO,制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂,研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现,加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀,使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大,从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大,热导率提高。然而,加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子,因此为了降低晶格中的氧杂质,可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷,发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度,加速颗粒重排,使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化,而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长,从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验,并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3,用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%,当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时,能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂,通过引入氮和促进二氧化硅的消除,在第二相中形成了较高的氮氧比,导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大,晶格氧含量降低,Si3N4 -Si3N4 的连续性增加,使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK),提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比,降低晶格氧含量,通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂,制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822~916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现,相比于氧化物烧结添加剂,非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量,其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4,而SiF4 的蒸发导致晶界相减少,同时也会导致晶界相 SiO2 还原,降低晶格氧含量,进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2,显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物,但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂,制得了氮化硅陶瓷,经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现,相比于氧化物烧结助剂,非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子,提高氮氧比,促进晶型转变,还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂,如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等,无法从商业的渠道获得,这就给大规模生产造成了困扰,而且高温热处理也会导致高成本。因此,从工业应用的角度来看,开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现,在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用,是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂,其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上,研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量,从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地,在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量,主要是由于在氮化和后烧结过程中,适量的碳会起到非常明显的还原作用,能极大降低 SiO 的分压,增加晶间二次相的 N/O 原子比,从而形成双峰状显微结构,得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒,提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后,氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现,即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%,氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力,在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除,改变二次相的化学成分,在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除,从而使产物生成较大的棒状晶粒,降低晶格氧含量,提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明,虽然掺杂了一部分碳,但是氮化硅的电阻率依然不变,然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%),增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应,这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺,采用两步气压烧结法,用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3 -5%MgO 的粉末混合物作为原料进行烧结实验。结果表明,碳的加入使 Si3N4 陶瓷的热导率从 102 W/(mK)提高到 128 W/(mK),提高了 25.5%。在第一步烧结过程中,碳热还原过程显著降低了氧含量,增加了晶间二次相的N/O比,在半成品 Si3N4样品中,有Y2Si4O7N2第二相出现,β-Si3N4 含量较高,棒状 β-Si3N4 晶粒较大。在第二步烧结过程中,第二相Y2Si4O7N2与碳反应生成了 YbSi3N5,极大降低了晶格氧含量,得到了较粗的棒状晶粒和更紧密的 Si3N4 -Si3N4 界面,使得 Si3N4 陶瓷的热导率有了显著的提升,所制备的Si3N4 的 SEM 图如图 5 所示。图 5 最后的Si3N4陶瓷样品抛光表面和等离子刻蚀表面的 SEM 显微照片:(a)SN 和(b)SNC 的低倍图像 (c)SN 和(d)SNC 的高倍图像在制备高导热氮化硅陶瓷中加入碳是降低晶格氧含量的有效方法,该方法对原料含氧量和烧结助剂的要求不高,降低了高导热氮化硅陶瓷的制备成本,随着技术的不断改进,有望在工业化生产中得到应用。02晶型转变、晶轴取向的影响2.1 晶型转变对热导率的影响及改进方法β-Si3N4因为结构上更加对称,其热导率要高于 α-Si3N4。在高温烧结氮化硅陶瓷的过程中,原料低温相 α-Si3N4会经过溶解-沉淀机制转变为高温相 β-Si3N4,但是在烧结过程中晶型转变并不完全,未转变的 α-Si3N4会极大地影响氮化硅陶瓷的热导率。为了促进晶型转变,得到更高的 β/(α + β)相比,目前比较常用的方法是:(1)在烧结制度上进行改变,如提高烧结温度和延长烧结时间及后续的热处理等 (2)在α-Si3N4中加入适量的 β-Si3N4棒状晶粒作为晶种。图6为加入晶种后氮化硅陶瓷的双模式组织分布。图 6 加入晶种后 β-Si3N4陶瓷的双模式组织分布Zhou 等探究了不同的烧结时间对氮化硅陶瓷热导率、弯曲强度、断裂韧性的影响。由表 3 可见,随着烧结时间的延长,氮化硅陶瓷的热导率逐渐升高。这主要是由于随着溶解沉淀过程的进行,晶粒不断长大,β-Si3N4含量不断增加,晶格氧含量降低。童文欣等研究了烧结温度对 Si3N4热导率的影响,发现经 1600℃烧结后的样品既含有 α 相又含有 β 相。在烧结温度升至 1700℃及 1800℃后,试样中只存在 β 相。随着烧结温度的升高,样品热导率呈现增加的趋势,可能是晶粒尺寸增大、液相含量降低以及液相在多晶界边缘处形成独立的“玻璃囊”现象所致。表 3 不同烧结时间下Si3N4的性能比较Zhu 等发现在烧结过程中加入 β-Si3N4作为晶种,能得到致密化程度和热导率更高的氮化硅陶瓷。为了进一步促进晶型转变,得到大尺寸的氮化硅晶粒,可以采用 β-Si3N4代替α-Si3N4为起始粉末制备高导热氮化硅陶瓷。梁振华等在原料中加入了 1%(质量分数)的棒状 β-Si3N4颗粒作为晶种,氮化硅陶瓷的热导率达到了 158 W/(mK)。刘幸丽等探究了不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4对氮化硅陶瓷热导率和力学性能的影响,结果表明,当原料中全是 β-Si3N4时氮化硅陶瓷有最高的热导率,达到了108 W/(mK),但是抗弯强度也降低。综合以上研究发现,适当提高烧结温度和延长烧结时间都能在一定程度上促进晶型转变 加入适量的 β-Si3N4晶种用来促进晶型转变可以在较短的时间内提高 β/(α+β)相比,使晶粒生长更加充分,得到高热导率的氮化硅陶瓷。2.2 晶轴取向对热导率的影响及改进方法由于 c 轴的生长速率大于 a 轴,各向异性生长导致了 β-Si3N4呈棒状,也导致了其物理性质的各向异性。前面叙述了氮化硅晶粒热导率具有各向异性的特征,β-Si3N4单晶体沿a 轴和c 轴的理论热导率分别为170 W/(mK)、450 W/(mK),因此在成型工艺中采取合适的方法可以实现氮化硅晶粒的定向排列,促进晶粒定向生长。目前能使晶粒定向生长的成型方法有流延成型、热压成型、注浆成型等。在外加强磁场的作用下,氮化硅晶体沿各晶轴具有比较明显的生长差异。这主要是由于氮化硅晶体沿各晶轴方向的磁化率差异,在外加强磁场的作用下,氮化硅晶体会受到力矩的作用,通过旋转一定的角度以便具有最小的磁化能,氮化硅晶粒旋转驱动能量表达式如下:Δχ = χc -χa,b (2) (3)式中:V 是粒子的体积,B 是外加磁场,μ0 是真空中的磁导率,χc 和 χa,b 分别表示氮化硅晶体沿 c 轴和 a,b 轴的磁化率,|Δχ |是晶体沿各晶轴方向的磁化率差值的绝对值。而粒子的热运动能量 U 的表达式为:U=3nN0kB (4)式中:n 是物质粒子的摩尔数,N0 是阿伏伽德罗常数,kB 是玻尔兹曼常数,T 是温度。当 ΔE 大于 U 时,粒子可以被磁场旋转。由图 7 可知,若 c 轴具有较高的磁化率,棒状粒子将与磁场平行排列 若 c 轴的磁化率较低,棒状粒子将垂直于磁场排列。图 7 磁场对晶格中六边形棒状粒子排列的影响示意图:(a)χc > χa,b (b) χc<χa,b 在弱磁性陶瓷成型过程中引入强磁场,可以制备出具有取向微结构的样品。由于氮化硅晶粒沿各轴的磁化率 χc<χa,b可以在旋转的水平磁场中通过注浆成型等技术制备具有 c 轴取向的氮化硅陶瓷,制备原理如图 8 所示。图 8 磁场中制备具有晶轴取向的陶瓷杨治刚等用凝胶注模成型取代了传统的注浆成型,在6T 纵向磁场中制备出具有沿 a 轴或 b 轴取向的织构化氮化硅陶瓷,并研究了烧结温度和保温时间对氮化硅陶瓷织构化的影响规律。结果表明,升高烧结温度促进了氮化硅陶瓷织构化,而延长烧结时间对织构化几乎没有影响。Liang 等在使用热压烧结制备氮化硅陶瓷时,发现氮化硅晶粒{0001}有沿 z 轴生长的迹象,有较强的取向性。这有利于制备高导热的氮化硅陶瓷。Zhu 等在 12T 的水平磁场中进行注浆成型,得到热导率为 170 W/(mK)的高导热氮化硅陶瓷。研究发现,在注浆成型的过程中模具以 5 r/min 的转速旋转形成一个旋转磁场,从而导致 β-Si3N4在凝结过程中具有与磁场垂直的 c 轴取向,c 轴取向系数为0.98。图9 为磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响。图 9 磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响现阶段,在大规模生产中很难实现氮化硅晶粒的取向生长,目前文献报道的定向生长的氮化硅陶瓷仅限于实验室阶段,需要通过合适的方法,在工业化生产中实现氮化硅晶粒的取向生长,这对制备高导热氮化硅陶瓷是极具应用前景的。03陶瓷基片制备工艺3.1 成型工艺由于电力电子器件的小型化,对氮化硅陶瓷基板材料的尺寸和厚度有了更加精细的要求,商业用途的氮化硅陶瓷基板的厚度范围是 0.3~0.6 mm。为了实现大规模生产氮化硅陶瓷基板材料,选择一种合适的成型方法显得尤为重要。目前制备氮化硅陶瓷的成型方法很多,如流延成型、热压成型、注浆成型、冷等静压成型等。但是为了同时满足小型化、精细化的尺寸要求和实现氮化硅晶粒的定向生长,流延成型无疑是实现这一目标的关键。图 10 是流延成型工艺的流程图,下面对流延成型制备氮化硅陶瓷基板材料进行叙述。图 10 流延成型工艺流程图流延成型的浆料是决定素坯性能最关键的因素,浆料包括粉体、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和其他添加剂,每一种成分对浆料的性能都有重要影响,并且浆料中的各个组分也会互相产生影响。虽然流延成型相比于其他成型工艺有着独特的优势,但是在实际操作中由于应力的释放机制不同,容易使流延片干燥时出现弯曲、开裂、起皱、厚薄不均匀等现象。为了制备出均匀稳定的流延浆料和干燥后光滑平整的流延片,在保持配方不变的情况下,需要注意浆料的润湿性、稳定性和坯片的厚度等因素。通过流延成型制备氮化硅流延片时,Otsuka 等和Chou 等分别提出了理论液体的流动模型,流延成型过程中流延片厚度 D 与各流延参数的关系如式(5)所示:(5)式中:α 表示湿坯干燥时厚度的收缩系数,浆料的粘度和均匀性对其影响较大 h 和 L 分别表示刮刀刀刃间隙的高度和长度 η 表示浆料的粘度 ΔF 表示料斗内压力,一般由浆料高度决定 v0 表示流延装置和支撑载体的相对速度。为了制备超薄的陶瓷基片,需要在保持浆料的粘度适中和均匀性良好的情况下,适当地调整刮刀间隙和保持浆料的液面高度不变。在有机流延成型中,一般使用共沸混合物作为溶剂,溶解效果更佳,这样就需要保证溶剂对粉体颗粒有很好的润湿性,这与溶剂的表面张力有关,可以用式(6)解释: (6)式中:θ 为润湿角 γsv、γsl、γlv 分别表示固-气、固-液、液-气的表面张力。由式(6)可知,γlv 越小,则 θ 越小,表明润湿性越好。润湿作用如图 11 所示。图 11 润湿作用示意图为了保证流延浆料均匀稳定,需要加入分散剂,其主要作用是使粉体颗粒表面易于润湿,降低粉体颗粒表面势能使之更易分散,并且使颗粒之间的势垒升高,从而使浆料稳定均匀。浆料的稳定性可以通过 DLVO 理论来描述:UT=UA+UR (7)式中:UA 为范德华引力势能 UR 为斥力势能。当 UR大于 UA时,浆料稳定。为了保证浆料的均匀稳定,分散剂的用量也要把控。若用量过多,则产生的粒子很容易粘结,不利于获得珠状颗粒 若用量过少,容易被分散成小液滴,单体不稳定,随着反应的进行,分散的液滴也可能凝结成块。Duan 等先采用流延成型工艺制备了微观结构均匀、相对密度达 56.08%的流延片,然后经过气压烧结得到了相对密度达 99%、热导率为 58 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Zhang等采用流延成型工艺和气压烧结工艺制备了热导率为 81W/(mK)的致密氮化硅陶瓷。研究发现分散剂(PE)、粘结剂(PVB)、增塑剂/粘结剂的配比和固载量分别为 1.8%(质量分数)、8%(质量分数)、1.2、33%(体积分数)时能得到最高的热导率。张景贤等先通过流延成型制备 Si 的流延片,然后通过脱脂、氮化、烧结制备出热导率为 76 W/(mK)的氮化硅陶瓷。目前关于流延成型制备的氮化硅陶瓷热导率还不高,远低于文献报道的水平(>150 W/(mK)),通过改善工艺、优化各组分的配比,制备出均匀稳定、粘度适中、润湿性良好的浆料,是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键。3.2 烧结工艺目前,制备氮化硅陶瓷的主要烧结方法有气压烧结、反应烧结重烧结、放电等离子烧结、热压烧结等,每种方法各有优劣,下面对一些常用的烧结方法进行简要概述。气压烧结(GPS)能在氮气的氛围中通过加压、加热使氮化硅迅速致密,促进 α→β 晶型的快速转变,有助于提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等以 α-Si3N4为原料,通过两步气压烧结法,制备了高导热的氮化硅陶瓷。先将混合粉末在1 MPa的氮气压力下加热到 1500℃ 烧结 8h,然后在 1900℃下烧结 12h,通过两步气压烧结的反应,极大促进了 α→β-Si3N4的晶型转变,氮化硅陶瓷的热导率达到了128 W/(mK)。Kim 等采用气压烧结的方法在 0.9 MPa 的氮气氛围中加热到 1900 ℃,保温 6h,最后得到的氮化硅陶瓷的热导率为 78.8 W/(mK)。Li 等用 Y2Si4N6C-MgO 为烧结助剂,采用气压烧结方法制备了热导率为 120 W/(mK)的氮化硅陶瓷。放电等离子烧结(SPS)工艺是一种实现压力场、温度场、电场共同作用的试样烧结方式,具有升温速率快、烧结温度低、烧结时间短等优点。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂,采用 SPS 工艺制备了热导率为 76 W/(mK)、抗弯强度为 857.6 MPa、硬度为 14.9 GPa、断裂韧性为 7.7 MPam 1/2的Si3N4陶瓷。实验表明,由于外加电场的作用,颗粒之间容易滑动,有利于颗粒间的重排,从而得到大晶粒颗粒,使Si3N4在较低温度下达到较高的致密化。Hu 等通过 SPS工艺,以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结添加剂,制备了热导率为 82.5 W/(mK)、弯曲强度为(911±47) MPa、断裂韧性为(8.47±0.31) MPam1/2的Si3N4陶瓷材料。SPS 工艺还可以解决上文提到的以 β-Si3N4为原料制备氮化硅陶瓷难烧结致密的问题。彭萌萌等采用 SPS 工艺在 1600℃ 下烧结5 min,然后在 1900℃ 下保温 3h,获得了致密的氮化硅陶瓷,其热导率高达 105 W/(mK)。Liu 等以不同配比的β-Si3N4 /α-Si3N4粉末为起始原料,采用 SPS 和热处理工艺成功制得致密度高达 99%的高导热氮化硅陶瓷。烧结反应重烧结(SRBSN)由于是以 Si 粉为原料经过氮化得到多孔的 Si3N4 烧结体,进而再烧结形成致密的氮化硅陶瓷,比一般以商用 α-Si3N4为原料制备的氮化硅陶瓷具有更低的氧含量而受到研究者的青睐。Zhou 等采用 SRBSN工艺制备了热导率高达 177 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。结果表明,通过延长烧结时间,进一步降低晶格氧含量,可以获得更高的导热系数。此外,他们还研究了高导热性 Si3N4陶瓷的断裂行为,发现其具有较高的断裂韧性(11.2 MPam1/2 )。Zhou 等采用 SRBSN 工艺,以Y2O3和 MgO 为添加剂制备了Si3N4陶瓷。研究发现Y2O3 -MgO 添加剂的含量和烧结时间都会影响Si3N4的热导率。当添加剂的含量为 2%Y2O3 -4%MgO 时,在烧结 24 h 后,得到热导率为 156 W/(mK)的Si3N4陶瓷,相比于烧结时间 6h 得到的Si3N4陶瓷(128 W/(mK)),热导率提升了21%。Li 等采用 SRBSN 工艺,以Y2O3-MgO 为烧结助剂制备了热导率高达 121 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。采用其他烧结方式也能制备出高导热的氮化硅陶瓷。Jia 等采用超高压烧结制备出热导率为 64.6 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Duan 等以 10%的 TiO2 -MgO 为烧结添加剂,在1780℃下低温无压烧结,制备了热导率为60 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Lee 等采用热压烧结工艺制备出热导率为 101.5 W/(mK)的氮化硅陶瓷。综合上述研究可发现,虽然烧结方式不一样,但都可以制备出性能优异的氮化硅陶瓷。在实现氮化硅陶瓷大规模生产时,需要考虑成本、操作难易程度和生产周期等因素,因此找到一种快速、简便、低成本的烧结工艺是关键。04结语Si3N4 陶瓷由于其潜在的高导热性能和优异的力学性能,在大功率半导体器件领域越来越受欢迎,有望成为电子器件首选的陶瓷基板材料。但是有诸多限制其热导率的因素,如晶格缺陷、杂质元素、晶格氧含量、晶粒尺寸等,导致氮化硅陶瓷的实际热导率并不高。目前,就如何提高氮化硅的实际热导率从而实现大规模生产还存在一些待解决的问题:(1)原料粉体的颗粒尺寸对制备性能优异的氮化硅陶瓷有着重要影响,但是在减小粉末粒度的同时也会使颗粒表面发生氧化,引入额外的氧杂质,因此需要在减小粒度的同时避免氧杂质的渗入。(2)目前,烧结助剂的非氧化、多功能化成为研究的热点,选用合适的烧结助剂不仅能促进烧结,减少晶界相,还能降低晶格氧含量,促进晶型转变。因此,高效的、多功能的烧结助剂也是重要的研究方向。(3)为了降低晶格氧含量,在制备过程中加入具有还原性的碳能起到不错的效果。故在氮化或烧结中制造还原性的气氛或添加具有还原性的物质是将来研究的热点。(4)实现氮化硅基板的大规模生产,流延成型是一个不错的选择。可是由于有机物的影响,氮化硅基体的致密度不高,而且流延成型的氮化硅晶粒定向生长不明显,如何实现流延片中的氮化硅颗粒定向生长和提升其致密度必将成为研究热点。
  • 综述 | 石墨烯导热研究进展
    摘要:石墨烯具有目前已知材料中最高的热导率,在电子器件、信息技术、国防军工等领域具有良好的应用前景。石墨烯导热的理论和实验研究具有重要意义,在最近十年间取得了长足的发展。本文综述了石墨烯本征热导率的研究进展及应用现状。首先介绍应用于石墨烯热导率测量的微纳尺度传热技术,包括拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法。然后展示了石墨烯热导率的理论研究成果,并总结了石墨烯本征热导率的影响因素。随后介绍石墨烯在导热材料中的应用,包括高导热石墨烯膜、石墨烯纤维及石墨烯在热界面材料中的应用。最后对石墨烯导热研究的成果进行总结,提出目前石墨烯热传导研究中存在的机遇与挑战,并展望未来可能的发展方向。关键词:石墨烯;热导率;声子;热界面材料;悬空热桥法;尺寸效应1 引言石墨烯是具有单原子层厚度的二维材料,因为其独特的电学、光学、力学、热学性能而备受关注。相对于电学性质的研究,石墨烯的热学性质研究起步较晚。2008年,Balandin课题组用拉曼光谱法第一次测量了单层石墨烯的热导率,观察发现石墨烯热导率最高可达5300 W∙m−1∙K−1,高于石墨块体和金刚石,是已知材料中热导率的最高值,吸引了研究者的广泛关注。随着理论研究的深入和测量技术的进步,研究发现单层石墨烯具有高于石墨块体的热导率与其特殊的声子散射机制有关,成为验证和发展声子导热理论的重要研究对象。对石墨烯热导率的研究很快对石墨烯在导热领域的应用有所启发。随着石墨烯大规模制备技术的发展,基于氧化石墨烯方法制备的高导热石墨烯膜热导率可达~2000 W∙m−1∙K−1。高导热石墨烯膜的热导率与工业应用的高质量石墨化聚酰亚胺膜相当,且具有更低成本和更好的厚度可控性。另一方面,石墨烯作为二维导热填料,易于在高分子基体中构建三维导热网络,在热界面材料中具有良好应用前景。通过提高石墨烯在高分子基体中的分散性、构建三维石墨烯导热网络等方法,石墨烯填充的热界面复合材料热导率比聚合物产生数倍提高,并且填料比低于传统导热填料。石墨烯无论作为自支撑导热膜,还是作为热界面材料的导热填料,都将在下一代电子元件散热应用中发挥重要价值。本文综述了石墨烯热导率的测量方法、石墨烯热导率的研究结果以及石墨烯导热的应用。首先介绍石墨烯的三种测量方法:拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法。然后介绍石墨烯热导率的测量结果,包括其热导率的尺寸依赖、厚度依赖以及通过缺陷、晶粒大小等热导率调控方法。随后介绍石墨烯导热的应用,主要包括高导热石墨烯膜、石墨烯纤维及石墨烯导热填料在热界面材料中的应用。最后对石墨烯导热研究的发展进行展望。2 石墨烯热导率的测量方法由于石墨烯的厚度为纳米尺度,商用的测量设备(激光闪光法、平板热源法等)无法准确测量其热导率,需要采用微纳尺度热测量方法。常见的微纳尺度传热测量技术包括拉曼光谱法、悬空热桥法、3𝜔法、时域热反射法等几种。下面将重点介绍适用于石墨烯的热导率测量方法。2.1 拉曼光谱法单层石墨烯热导率是研究者最感兴趣的话题。2008年,Balandin课题组最早用拉曼光谱法测量了单层石墨烯的热导率。单层石墨烯由高定向热解石墨(HOPG)经过机械剥离法得到,悬空于刻有沟槽的SiNx/SiO2基底上,悬空长度为3 μm。测量时,选用拉曼光谱仪中波长为488 nm的激光同时作为热源和探测器,光斑大小为0.5–1 μm。激光对石墨烯产生加热作用导致石墨烯温度升高,而石墨烯拉曼光谱的G峰和2D峰随温度产生线性偏移,从而可以得到石墨烯的升温。利用热量在平面内径向扩散的傅里叶传热方程,可以得到石墨烯的平面方向内热导率。通过这一方法,测得石墨烯热导率测量结果为(5300 ± 480) W∙m−1∙K−1,是已知材料中热导率的最高值。拉曼光谱法第一次实现了单层石墨烯热导率的测量,但是其测量过程中存在较大的误差,导致不同测量结果存在差异:材料热导率由傅里叶传热方程计算得到,其中材料的吸收热量Q和升温ΔT两个参数都难以准确测量。首先,测量过程中采用了石墨块体的光吸收6%作为吸热计算的依据,与单层石墨烯在550 nm的光吸收率2.3%存在较大差异,导致测量结果可能被高估一倍左右。其次,升温ΔT通过石墨烯拉曼光谱G峰和2D峰的红移或反斯托克斯/斯托克斯峰强比计算得到,两者随温度变化率较小,需要较高的升温(ΔT ~ 50 K),导致难以准确测量特定温度下的热导率。基于拉曼光谱法,研究者不断改进测量技术,降低实验误差。在早期测量中由于石墨烯下方的SiNx基底热导率较低,约为5 W∙m−1∙K−1,在传热模型中将SiNx视为热沉存在一定误差。后来,Cai等通过在带孔的SiNx/SiO2薄膜表面蒸镀Au的方式,提高了石墨烯的接触热导,满足了热沉的边界条件,同时用功率计实时测量了石墨烯的吸收功率。同时,由于石墨烯覆盖在SiNx/SiO2薄膜上有孔和无孔的区域,可以分别测量悬空石墨烯和支撑石墨烯的热导率。张兴课题组使用双波长闪光拉曼方法,引入两束脉冲激光,周期性地加热样品并改变加热光与探测光的时间差,这样做可以将加热光和探测光的拉曼信号分开,为准确测量样品温度提供了新思路。在后续的研究中,拉曼光谱法也被应用于h-BN、MoS2、WS2等二维材料热导率的测量。2.2 悬空热桥法悬空热桥法是利用微纳加工方法制备微器件并测量纳米材料一维热输运的常用方法,多用于纳米线、纳米带、纳米管热导率的测量。微器件由两个SiNx薄膜组成,每个SiNx薄膜连接在6个SiNx悬臂上,并且沉积有Pt电极用作温度计,两个薄膜分别作为加热器(Heater)和传感器(Sensor),样品悬空加载薄膜上,电极通电后加热样品,通过电极电阻的变化测量样品的升温,从而计算热导率。Seol等最早将这一方法应用在石墨烯热导率的测量中,石墨烯被制备成宽度为1.5–3.2 μm,长度为9.5–12.5 μm的条带,覆盖在厚度为300 nm的SiO2悬臂上,两端连接在四个Au/Cr电极上作为温度计,测量得到SiO2衬底上的单层石墨烯热导率为600W∙m−1∙K−1。SiO2衬底上石墨烯热导率低于悬空石墨烯热导率及石墨热导率,是因为ZA声子和衬底间存在较强的声子散射。悬空热桥法的挑战在于如何将石墨烯悬空于微器件上,避免转移过程中出现石墨烯脱落、破碎的问题 。Li 课题组通过聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)保护转移法首先实现了少层石墨烯热导率的测量:首先将机械剥离法得到的少层石墨烯转移到SiO2/Si衬底上,然后旋涂PMMA作为保护层,用KOH溶液刻蚀SiO2并将PMMA/石墨烯转移至悬空热桥微器件上,再利用PMMA作为电子束光刻的掩膜版,通过O2等离子体将石墨烯刻蚀成指定大小的矩形进行测量。Shi课题组利用异丙醇提高了石墨烯的转移效率,测量了悬空双层石墨烯的热导率。Xu等进一步改良了实验工艺,通过“先转移,后制备悬空器件”的方法实现了单层石墨烯热导率的测量:首先将化学气相沉积(CVD)生长的单层石墨烯转移到SiNx衬底上,再利用电子束光刻和O2等离子体将石墨烯刻蚀成长度和宽度已知的条带,然后沉积Cr/Au在石墨烯两端作为电极,最后用KOH溶液刻蚀使其悬空。这一方法的优势在于避免了PMMA造成污染,但是对操作和工艺都提出了很高的要求。悬空热桥法也被应用于h-BN、MoS2、黑磷等二维材料热导率的测量。基于悬空热桥法,李保文课题组进一步发展了电子束自加热法,利用电子束照射样品产生加热,消除通电加热体系中界面热阻造成的误差。2.3 时域热反射法时域热反射法(Time-domain thermoreflectance,TDTR)是一种以飞秒激光为基础的泵浦-探测(pump-probe)技术,由Cahill课题组于2004年基于瞬态热反射方法提出,常用来测量材料的热导率和界面热导。在时域热反射法测量中,一束脉冲飞秒激光被偏振分束镜分为泵浦光和探测光,泵浦光对待测材料进行加热,探测光测量材料表面温度的变化。泵浦光和探测光之间的光程差通过位移台精确控制,并在每一个不同光程差的位置进行采样,得到材料表面温度随时间变化的曲线,这一曲线与材料的热性质有关。通过Feldman多层传热模型进行拟合,得到材料的热导率。实际测量中 通 常 在 材 料 表 面 沉 积 一 层 金 属 作 为 传 热 层(transducer),利用金属反射率(R)随温度(T)的变化关系(dR/dT),通过探测金属反射率的变化检测材料表面温度变化。时域热反射方法的优点在于能够同时测量材料沿c轴和平面方向的热导率,并且能够得到不同平均自由程声子对于热导率的贡献。Zhang等利用这一方法同时测量了石墨烯沿ab平面和c轴方向的热导率,发现石墨烯沿c轴方向的声子平均自由程在常温下可达100–200 nm,远高于分子动力学预测的结果。测量不同厚度的石墨烯(d = 24–410nm)表现出c轴方向热导率随厚度增加而增加的现象,常温下的热导率为0.5–6 W∙m−1∙K−1,并且随着厚度增加而趋近于石墨块体的c轴热导率(8 W∙m−1∙K−1) 。这一现象反映出,在常温下石墨烯c轴方向热导率是由声子-声子散射主导,为探讨石墨烯的传热机理提供了实验支撑。时域热反射方法的局限在于难以测量厚度较小的样品,这是因为当热流在穿透样品后到达基底,需要将基底与样品之间的界面热阻、基底的热导率作为未知数在传热模型中进行拟合,造成误差较大。对于块体石墨,时域热反射方法测量平面方向热导率为1900 ± 100 W∙m−1∙K−1,与Klemens的预测结果一致。对于厚度为194 nm的薄层石墨,测量热导率为1930 ± 1400 W∙m−1∙K−1,误差明显增大。Feser等通过调控光斑尺寸改变传热模型对石墨平面方向传热的敏感度,利用beam offset方法测量了HOPG热导率。Rodin等将频域热反射(FDTR)与beamoffset的方法结合起来,同时准确测量了HOPG的纵向和横向热导率。Chen课题组发展了无传热层(transducer less)的二维材料热导率测量方法,这种方法既可以采取FDTR频域扫描的测量方式,也可以与beam-offset方法结合,提高对平面方向热导率测量的准确度。这些测量方法为薄层材料热导率测量提供了可能的技术路径,即通过对待测样品的物理结构设计(transducerless)和传热模型设计(调控光斑尺寸与测量频率),选择性地增加对平面方向热导率的敏感度,使得即便在样品很薄、热流穿透的情况下,多引入的未知数在传热模型内具有较小的敏感度,从而实现少层/单层石墨烯平面方向热导率的测量。时域热反射法也被应用于黑磷、MoS2、WSe2等二维材料热导率的测量。基于时域热反射方法发展出频域热反射(FDTR)、two-tint、时间分辨磁光克尔效应(TR-MOKE)等测量方法以提高测量准确度。以上主要总结了石墨烯热导率的常用微纳尺度测量技术,包括拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法,不同方法的主要测量结果汇总于表1。表 1 石墨烯热导率测量主要研究结果值得注意的是,部分悬空热桥法测量的热导率显著偏低,是由于PMMA污染抑制了石墨烯声子散射。当样品厚度在微米尺度时,可通过激光闪光法进行测量,这种方法常用于块体石墨和湿化学方法制备的石墨烯薄膜,对于经过热处理还原和石墨化的石墨烯薄膜,激光闪光法测量热导率在1100–1940 W∙m−1∙K−1,热导率的差别主要来自石墨烯薄膜的制备工艺。受限于篇幅,我们将四种测量方法的示意图及主要原理汇总于图1,关于微纳尺度热测量的详细总结可参考相应综述文章。图 1 常见热测量方法示意图3 石墨烯热导率的研究进展石墨烯的热传导主要由声子贡献。和金刚石类似,石墨烯在平面方向由强化学键C―C键构成,并且由于碳原子较轻,具有极高的声速,从而在平面方向具有和金刚石相当的热导率(~2000W∙m−1∙K−1) 。关于石墨烯热传导的主要声子贡献来源,学界的认知随着研究的更新而发生变化。最早,人们预期石墨烯传热主要由纵向声学支(LA)和横向声学支(TA)贡献,这两支声子的振动平面都是沿石墨的ab平面方向。这样的预期是合理的,因为另一支横向声学支(ZA)声子的振动平面垂直于ab平面,而石墨烯作为单原子层材料,垂直平面的振动困难。而且ZA声子的色散关系是~ω2,在q →0时声速迅速减小为0,因而对石墨烯热导率几乎不产生贡献。后来,Lindsay等7通过对玻尔兹曼方程进行数值求解发现,由于单层石墨烯的二维材料特性,三声子散射中与ZA声子关联的过程受到抑制,这一规则被称为“选择定则(Selection rule)”。基于这一原因,ZA声子散射的相空间减小了60%;同时,考虑到ZA声子的数量较多,ZA声子实际成为了单层石墨烯中热导贡献最大的一支,占比约为70%。随着计算方法的进步,研究者对石墨烯中声子传导的理解逐步加深。Ruan课题组在考虑四声子散射的条件下计算了单层石墨烯的热导率,由于ZA声子数量多,导致由ZA声子参与的四声子散射过程多,通过求解玻尔兹曼输运方程(BTE)发现,ZA声子对于单层石墨烯热导率的贡献实际约为30%。Cao等通过分子动力学计算发现,考虑高阶声子散射时ZA声子对石墨烯热导率的贡献将降低。另外,第一性原理计算表明石墨烯中存在水动力学热输运和第二声现象,以及实验测量和分子动力学计算中发现石墨烯存在的热整流现象,都使得石墨烯的声子输运研究不断更新。下面针对理想的单层石墨烯单晶材料讨论其热导率的依赖关系。3.1 石墨烯热导率的厚度依赖石墨烯作为单原子层材料,表现出不同于石墨块体的声子学特征。很自然地产生一个问题,随着石墨烯的原子层数增加,石墨烯会以何种形式、在何种厚度表现出接近石墨块体的热学性质。前文Lindsay等的工作从计算角度给出了解释,在多层石墨烯和石墨中,三声子散射与原子间力常数的关系不同于单层石墨烯,导致选择定则不再适用,ZA声子的散射变大,热导率下降。这一趋势可以从图2a中明显观察到,当石墨烯的厚度从单原子变为双原子层时,ZA声子贡献的热导率大幅下降,石墨烯整体热导率降低。随着原子层数目增加,热导率持续下降。对于原子层数在5层及以上的石墨烯,其热导率已十分接近石墨块体。这一趋势也与Ghosh等对悬空石墨烯热导率的测量结果一致,在原子层数超过4层之后,石墨烯热导率接近块体石墨(图2c)。而对于放置在基底上的支撑石墨烯和上下均有基底的夹层石墨烯(Encased),热导率随层数变化没有明显规律,这主要是因为ZA声子与基底相互作用,对热导率的贡献低于悬空石墨烯,而ZA声子与基底相互作用的强度随原子层数增加而变化,导致热导率随层数变化表现出不同规律(不变或增大) 。研究石墨烯本征热导率仍需对少层及单层石墨烯热导率进行测量,对样品制备和实验测量都具有很大挑战。图 2 石墨烯热导率的尺寸效应3.2 石墨烯热导率的横向尺寸依赖由傅里叶传热定律,材料热导率,其中Cv为材料体积比热容,v为声子群速度,l为声子平均自由程。对于给定的温度,热容与声速均为定值,因而材料热导率主要由声子平均自由程决定。通常情况下,块体材料在三个维度上的尺寸都远大于声子平均自由程,声子为扩散输运,声子平均自由程主要由声子-声子散射确定,是材料固有的性质,表现出热导率与横向尺寸无关。但是对于石墨烯而言,由于制备待测样品的长度在微米级,与平面内声子平均自由程相当,存在弹道输运现象,表现出石墨烯的热导率与横向尺寸存在依赖关系。石墨烯平面方向声子平均自由程可通过计算得到。Nika等通过第一性原理计算分别对LA和TA声子求得Gruneisen参数,得到石墨烯平面方向声子平均自由程在10 μm左右,即石墨烯尺寸小于10 μm时会表现出明显的热导率随尺寸增加而增加现象(图2b)。后续计算表明,在考虑三声子过程和声子-边界散射角度的情况下,石墨烯热导率在横向尺寸L小于30 μm时遵循log(L)增加的规律,在横向尺寸为30 μm左右时达到最大值,并随横向尺寸增加而下降。检验计算结果需要对不同尺寸的单层石墨烯进行热导率测量,这对实验操作的精细度提出了极高要求。Xu等利用悬空热桥法测量了不同长度(300–9 μm)的单层石墨烯热导率,观察到其热导率随长度增加而单调增加。测量结果与分子动力学预测的热导率随长度以log(L)趋势增加的结果相符,证明了石墨烯作为二维材料的热性质(图2d)。但是作者也没有排除另外两种可能:(1)低频声子随尺寸增加而被激发,对传热贡献较大;(2)石墨烯尺寸增加改变三声子散射的相空间,影响选择定则7。由于石墨烯作为二维材料的特性,以及声子平均自由程较大、热导率较高,仍然需要进一步的理论和实验探究以深入挖掘石墨烯热导率随横向尺寸变化的物理原因。在实际应用的单晶及多晶石墨烯材料中,热导率的影响因素还包括晶粒尺寸、缺陷、同位素、化学修饰等,相关研究及综述已有报道。4 石墨烯导热的应用上一节中介绍了石墨烯具有本征的高热导率,从理论计算和实验测量中均得到了验证。上述实验测量中,研究者往往采用机械剥离法和CVD法制备石墨烯,这两种方法制备的样品具有质量高、可控性强的特点,适用于研究石墨烯的本征性质。但是,由于机械剥离法和CVD法制备石墨烯具有产量低、制备周期长、难以规模化等特点,不适用于石墨烯的宏量制备。相对应地,通过还原氧化石墨烯、电化学剥离等湿化学方法可以大批量制备石墨烯片,石墨烯片通过片层间的化学键作用可形成石墨烯膜、石墨烯纤维、石墨烯宏观体等三维结构,从而可实际应用于导热场景。4.1 高导热石墨烯膜的应用石墨烯薄膜可用作电子元件中的散热器,散热器通常贴合在易发热的电子元件表面,将热源产生的热量均匀分散。散热器通常由高热导率的材料制成,常见散热器有铜片、铝片、石墨片等。其中热导率最高、散热效果最好的是由聚酰亚胺薄膜经石墨化工艺得到的人工石墨导热膜,平面方向热导率可达700~1950 W∙m−1∙K−1, 厚度为10~100 μm,具有良好的导热效果,在过去很长一段时间内都是导热膜的最理想选择。在此背景之下,研究高导热石墨烯膜有两个重要意义,其一,是由于人工石墨膜成本较高,且高质量聚酰亚胺薄膜制备困难,业界希望高导热石墨烯膜能够作为替代方案。其二,是由于电子产品散热需求不断增加,新的散热方案不仅要求导热膜具有较高的热导率,也要求导热膜具有一定厚度,以提高平面方向的导热通量。在人工石墨膜中,由于聚酰亚胺分子取向度的原因,石墨化聚酰亚胺导热膜只有在厚度较小时才具有较高的热导率。而石墨烯导热膜则易于做成厚度较大的导热膜(~100 μm),在新型电子器件热管理系统中具有良好的应用前景。因此,石墨烯导热膜的研究也主要沿着两个方向,其一,是提高石墨烯导热膜的面内方向热导率,以接近或超过人工石墨膜的水平。其二,是提高石墨烯导热膜的厚度,扩大导热通量,同时保持良好的热传导性能。以下将从这两方面分别讨论。4.1.1 提高石墨烯膜热导率的关键技术高导热石墨烯薄膜的常见制备方法是还原氧化石墨烯。首先通过Hummers法得到氧化石墨烯(GO,graphene oxide)分散液,然后通过自然干燥、真空抽滤、电喷雾等方法得到自支撑的氧化石墨烯薄膜,并通过化学还原、热处理等方法得到还原氧化石墨烯(rGO)薄膜,最后通过高温石墨化提高结晶度,得到高导热石墨烯薄膜。影响高导热石墨烯膜热导率最重要的因素是组装成膜的石墨烯片的热导率,主要由氧化石墨烯的还原工艺决定。由于氧化石墨烯分散液的制备通常在强酸条件下进行,破坏石墨烯的平面结构,同时引入了环氧官能团,造成声子散射增加。氧化石墨烯的还原工艺对还原产物的结构、性能影响较大,因而需要选择合适的还原工艺制备石墨烯导热膜。氧化石墨烯膜在1000 ℃热处理后可以除去环氧、羟基、羰基等环氧官能团,但是石墨烯晶格缺陷的修复仍需更高温度。Shen等通过自然蒸干的方式制备了氧化石墨烯薄膜,并通过2000 ℃热处理的方式对氧化石墨烯薄膜进行石墨化,C/O原子比由石墨烯薄膜的2.9提高到石墨化后的73.1,X射线衍射(XRD)图谱上石墨烯薄膜11.1°峰完全消失,26.5°的峰宽缩窄,对应石墨(002)方向上原子层间距为0.33 nm,测量热导率为1100 W∙m−1∙K−1,热导率优于由膨胀石墨制备的石墨导热片。Xin等用电喷雾方法制备大尺寸氧化石墨烯薄膜并在2200 ℃下高温还原,得到热导率为1283 W∙m−1∙K−1的石墨烯导热膜,通过SEM截面图观察发现具有紧密的片层排列结构,且具有较好的柔性。通过拉曼光谱、XPS和XRD表征可以看出,2200 ℃为氧化石墨烯还原的最适宜温度,当还原温度更高时,石墨烯的电导率和热导率提升不再显著(图3)。图 3 高导热石墨烯膜的制备与表征影响高导热石墨烯膜热导率的第二个因素是石墨烯的片层尺寸。前文Xu等的工作表明,单层石墨烯的导热声子平均自由程可达~10 μm量级,选择大尺寸的石墨烯片层有利于减少声子与材料边界的散射,提高热导率。Kumar等用片层大小超过80 μm的石墨片作为原材料,经Hummers法制备得到平均片层大小约30 μm的氧化石墨烯分散液,并通过真空抽滤得到氧化石墨烯薄膜,经过57%的HI处理还原后得到石墨烯膜,测量得到强度达到77 MPa,热导率超过1390 W∙m−1∙K−1。Peng等用平均片层尺寸108 μm的GO制备了氧化石墨烯薄膜,并通过3000 ℃热处理还原,得到热导率高达1940 W∙m−1∙K−1的石墨烯薄膜。除了通过还原氧化石墨烯薄膜,石墨烯膜还可通过石墨烯分散液的方法制备。Teng等利用球磨方法将石墨块体剥离成石墨烯片层,并得到浓度为2.6 mg∙mL−1的石墨烯的N-甲基吡咯烷酮(NMP)分散液。再通过抽滤、烘干、2850℃热处理得到石墨烯薄膜,测量热导率为1529 W∙m−1∙K−1。一般认为,由石墨烯分散液制备石墨烯薄膜的最大优势在于保留了石墨烯的平面结构,使得薄膜具有比较高的本征热导率。这一优势从理论上讲具有合理性,但是仔细分析便可发现并非绝对:由于制备石墨烯分散液往往需要施加强机械力(研磨、球磨等),石墨烯分散液中的片层尺寸通常较小(小于1 μm);而且由于缺少含氧官能团,石墨烯片层间的相互作用较弱,存在着优劣势相互抵消的可能性,所以在实际应用前仍需要经过石墨化过程。我们认为,这一方法的优势在于易规模化、生产效率高。由于不存在片层相互作用,石墨烯分散液抽滤成膜速度较快(~几小时),易于连续抽滤;对比氧化石墨烯抽滤成膜,通常需要几天方可得到几十微米厚度的薄膜。同时,由于制备石墨烯分散液可由机械研磨完成,易于实现规模化、标准化,因而具有良好的工业应用前景。4.1.2 提高石墨烯膜厚度的关键技术制备较厚的石墨烯导热膜也是研究者关心的课题。理论上讲,增加石墨烯膜的厚度只需刮涂较厚的氧化石墨烯薄膜即可。但实际操作中存在如下问题:(1)刮涂厚膜的成膜质量不高。由于氧化石墨烯分散液的浓度较低(低于10% (w)),除氧化石墨烯外其余部分均为水,需要长时间蒸发。氧化石墨烯片层与水分子以氢键相互作用,蒸发时水分子逸出,使得氧化石墨烯片层之间通过氢键形成交联,在表面形成一层“奶皮”状的薄膜。这层薄膜使氧化石墨烯分散液内部的水分蒸发减慢,且导致氧化石墨烯片层取向不一致,降低成膜质量。(2)难以通过一步法得到厚膜。由于氧化石墨烯分散液浓度较低,无论刮涂、旋涂还是喷雾等方法都无法一次制备厚度为~100 μm的氧化石墨烯薄膜。Luo等研究发现,氧化石墨烯薄膜在蒸干成形后仍然可以在去离子水浸润的情况下相互粘接,出现这种现象是因为氧化石墨烯片层在水的作用下通过氢键彼此连接,使得氧化石墨烯薄膜可以像纸一样进行粘贴起来。Zhang等利用类似的方法将制备好的氧化石墨烯薄膜在水中溶胀并逐层粘贴,经过干燥、热压、石墨化、冷压之后,得到厚度为200 μm的超厚石墨烯薄膜,热导率为1224 W∙m−1∙K−1,通过红外摄像机实测散热效果优于铜、铝及薄层石墨烯导热膜(图4)。目前制备百微米厚度高导热石墨烯薄膜的研究相对较少,除了溶胀粘接的方法之外,还可以通过电加热、金属离子键合等方法实现氧化石墨烯薄膜的搭接,有望为制备百微米厚度高导热石墨烯膜提供新思路。石墨烯导热膜的部分研究成果总结于表2中。图 4 百微米厚度石墨烯导热膜的制备、表征与热性能测试表 2 石墨烯导热膜主要研究成果4.2 高导热石墨烯纤维的应用高导热石墨烯纤维是一种新型碳质纤维,通过石墨烯分散液经过湿法纺丝的方法有序组装而成。其主要优势在于同时具备良好的力学、电学和热学性能,并且可以通过湿法纺丝的方法大量制备,易于实现规模化,与纺织工艺结合,可达到千米级的产量。石墨烯纤维与石墨烯薄膜的原材料相似,通常为氧化石墨烯分散液或官能化的石墨烯分散液,因而其热导率的主要影响因素也具有共同之处,石墨烯的片层大小和石墨烯片层间的界面强度有重要作用。值得注意的是,Xin等的研究发现,组装石墨烯纤维时使用两种不同片层大小的石墨烯分散液进行级配具有最好的物理性能。他们将大片层(横向尺寸~23 μm)与小片层(横向尺寸~0.8 μm)的石墨烯分散液混合纺丝,热处理后得到了热导率高达1290 W∙m−1∙K−1的石墨烯纤维,导热性能优于单一组分制备的石墨烯纤维。大片层石墨烯为长平均自由程声子提供了传热空间,小片层石墨烯在大片层石墨烯之间起到键合作用,提高了石墨烯片层之间的界面致密度,从而提升了石墨烯纤维热导率。4.3 石墨烯在热界面材料中的应用石墨烯作为高导热材料,可作为导热填料应用于热界面材料(Thermal interface material,TIM)中。热界面材料是应用于芯片封装中的一种材料,主要作用是填充芯片中的空气间隙,起到给芯片提供力学支撑、电磁屏蔽、辅助散热的作用。传统的热界面材料使用的是填充有陶瓷、金属、碳材料等作为导热填料的树脂基复合材料,利用高分子材料的力学性能提供保护,通过添加导热填料提高散热能力。由于树脂的热导率非常低(小于0.5 W∙m−1∙K−1),并且商用的导热填料热导率也较低(氧化铝热导率~35 W∙m−1∙K−1),整体热界面材料的热导率多为1–10 W∙m−1∙K−1之间。研究者尝试将高导热的石墨烯作为导热填料,提高热界面材料的导热能力。以下重点介绍石墨烯增强树脂基复合材料的热导率的主要影响因素。4.3.1 分散性石墨烯片层作为填料,在基体中的分散性对复合材料的导热性能有至关重要的影响。传统的热界面材料中,导热填料在基体中的分散性良好,填充比例可以高达90% (w),即便导热填料为球形结构,也可以形成完整的导热网络,而导热网络的形成对于复合材料导热性能的提升至关重要。石墨烯作为片层状材料,在树脂基体中必须相互搭接,方可形成有效导热网络。为了实现这一目标,要求石墨烯在树脂基体中具有良好的分散性。常见的制备方法包括基于氧化石墨烯分散液和石墨烯分散液两种工艺路径。对于氧化石墨烯分散液,由于氧化石墨烯中存在大量羟基、羧基等基团,与极性溶剂相溶性较好,可以制备较高浓度的分散液(~30 mg∙mL−1),提高在树脂基体中的填充量。这种方法的主要挑战在于需要对氧化石墨烯进行还原以提高热导率。对于石墨烯分散液,由于保留了石墨烯的平面结构而具有相对较高的高热导率,但是由于官能化程度较低,石墨烯与树脂基体界面为范德华力搭接,存在分散性不佳的问题。提高分散性的一种方法是对石墨烯进行化学键修饰,通过化学反应给石墨烯引入特定基团,使石墨烯与高分子基体形成化学键,提高分散性。Guo等利用NH2-POSS与水合肼与氧化石墨烯共同作用,在氧化石墨烯表面接枝氨基并进行还原,得到化学修饰的石墨烯。将此种化学修饰石墨烯与聚酰亚胺基体混合,得到热导率为1.05 W∙m−1∙K−1的复合材料,固含量为5% (w),比聚酰亚胺热导率高4倍。Zhang等通过硅烷偶联剂ATBN在膨胀石墨表面引入氨基,提高了石墨烯与环氧树脂基体的键合强度,同时增强了环氧树脂固化的力学性能,得到热导率为3.8 W∙m−1∙K−1的石墨烯增强复合材料,比环氧树脂热导率高出19倍。这种方法的主要优势在于形成石墨烯与小分子之间的化学键,提高石墨烯与树脂基体间的界面强度。主要问题在于化学反应过程通常会引入缺陷,使得石墨烯自身的热导率下降。Shen等研究发现化学键改性的效果与石墨烯片层大小有关:当石墨烯片层尺寸小于临界尺寸(通常为微米级)时,化学键改性对热导率提升起主要作用;当石墨烯片层尺寸大于临界尺寸时,热导率主要由石墨烯自身决定。提高分散性的另一种方法是对石墨烯进行非化学键修饰,这种方法主要利用石墨烯与小分子之间形成π−π键共轭,并利用小分子上的其他基团与高分子基体形成相互作用。形成共轭π键并不需要破坏石墨烯的C―C键,从而减少了化学反应过程中缺陷的产生。Teng等利用含芘结构的高分子Py-PGMA对石墨烯在丙酮分散液中进行非化学键修饰,起到“桥梁”的作用:一方面芘结构与石墨烯形成共轭π键,另一方面PGMA中的环氧结构与环氧树脂基体在加热与固化剂作用下进行偶联,提高了石墨烯在环氧树脂基体中的分散度,得到了热导率为1.9 W∙m−1∙K−1的环氧树脂复合材料。另外还可以通过机械方法提高石墨烯与树脂基体间的界面强度,包括使用强力超声方法提高分散度、真空抽滤混合、热压等。总结来看,提高分散度往往意味着在保留石墨烯本征的高热导率与提高石墨烯和高分子基体的界面热导间做出权衡,如何定量分析两个因素对复合材料热导率的影响将是值得研究者关注的问题。4.3.2 三维导热网络石墨烯在树脂基体中形成导热网络是提高热界面材料热导率的重要条件。相比于传统热界面材料中填充球形氧化铝,石墨烯因为其二维材料的特性,比表面积大,更容易形成导热网络,因而在相同填料比的条件下更具优势。由于石墨烯片层具有较大的宽厚比,自发形成三维导热网络并不容易。一种方法是利用模板法通过CVD生长得到三维结构的石墨烯泡沫。这种方法以具有孔结构的材料为模板,通过CVD方法在表面沉积得到石墨烯,再通过刻蚀剂去除模板,得到石墨烯泡沫。Shi课题组及首先测量了CVD法生长的石墨烯泡沫的热导率,发现其热导率为1.7 W∙m−1∙K−1,而石墨烯固含量仅为0.45% (volume fraction,x)。后来,该课题组将石蜡灌封进石墨烯泡沫形成复合材料(图5a–b),测量得到其热导率为3.2 W∙m−1∙K−1,比石蜡自身的热导率提高了18倍,并且石墨烯的填充比仅为1.23 (x)。后续工作中,Kholmanov等在石墨烯泡沫中通过CVD法原位生长碳纳米管,在泡沫孔结构中形成导热网络(图5c–d),将丁四醇灌封后形成导热复合材料,热导率为4.1 W∙m−1∙K−1,比无碳纳米管填充的石墨烯泡沫-丁四醇复合材料热导率提高了1.8倍(图5d–e)。考虑到CVD法制备的石墨烯以少层石墨烯为主,这一方法在建立三维导热结构的最大程度减少了石墨烯的填充比,适用于超轻、超薄的精细结构导热应用。图 5 石墨烯泡沫作为三维导热网络的高导热聚合物基复合材料另一种方法是利用石墨烯片层自组装形成水凝胶,再通过冷冻干燥、冰模板法等方法形成三维的石墨烯宏观结构。水凝胶中石墨烯的含量可低至2.6% (w),其余部分均由水组成,因而由水凝胶形成的石墨烯三维结构可以有效降低石墨烯固含量。Wong课题组利用定向凝固的方法用大尺寸的氧化石墨烯液晶制备了氧化石墨烯三维结构,石墨烯片层受过冷度的影响形成纵向排列为主的定向结构。通过高温还原后灌封环氧树脂,得到复合材料的热导率为2.1W∙m−1∙K−1,比环氧树脂自身热导率提升超过12倍,并且填充比低至0.92% (x)。这种方法实际上是以石墨烯气凝胶为骨架,填充聚合物形成复合材料。其优势在于石墨烯气凝胶的制备工艺与调控手段已经很成熟,且比起CVD方法生长的石墨烯泡沫更易实现规模化制备。不足之处在于需要经过还原反应得到石墨烯,而氧化石墨烯制备过程中的缺陷不易完全修复。石墨烯填充的高导热聚合材料主要工作汇总于表3。表 3 石墨烯填充高导热复合材料主要研究成果从以上工作可以看出,通过气相沉积方法和湿化学方法均可得到三维石墨烯导热宏观结构,浸渍聚合物后可以得到高导热的三维石墨烯网络增强复合材料。其主要优势是用较低的填充量即可形成导热网络,而主要挑战在于石墨烯宏观结构要具有一定的强度,否则在与聚合物复合过程中容易出现碎裂。比起传统的混料过程,制备石墨烯泡沫与石墨烯气凝胶工艺相对复杂,如何实现工业生产中的实际应用仍需在工艺路线上继续创新。5 总结与展望自从单层石墨烯热导率被实验测得以来,石墨烯导热的研究取得了长足的发展。本文总结了石墨烯热导率的测量方法,重点介绍了拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法。探讨了石墨烯热导率的影响因素,并介绍了石墨烯在导热器件中的应用。在石墨烯导热研究方兴未艾的同时,我们注意到理论研究、实验测量和实际应用中仍然存在挑战。首先,是石墨烯高导热的声子学解释。2010年Lindsay提出ZA声子是单层石墨烯中热导率贡献最大的声子模,这一理论成功解释了单层石墨烯热导率高于石墨块体。而当考虑四声子散射时,ZA模声子的贡献又低于LA、TA。如何理解单原子层中的ZA声子振动、如何预测高阶声子散射对石墨烯热导的贡献,仍需要深入的理论计算提供支持。其次,是准确测量石墨烯热导率的长度依赖和厚度依赖。随着测量技术进步,拉曼光谱法和悬空热桥法能够准确测量单层石墨烯的热导率。但是如何实现指定厚度石墨烯的转移、如何实现大尺度悬空石墨烯样品的放置,仍具有一定的技术挑战。这一部分研究是最难、最有意义也最令人感兴趣的,预期未来微纳尺度传热测量方法将继续进步,对理论预测的结果进行验证。最后,是石墨烯导热应用的工艺因素。目前,石墨烯导热膜的热学性能和力学性能已经与石墨化聚酰亚胺膜相当,并在特定领域实现了商业应用。而在这一课题中,高导热石墨烯材料的制备与技术工艺密切相关。如何实现石墨烯片层高热导率与石墨烯片层紧密搭接的双目标优化,如何低成本大规模地构建石墨烯三维导热网络,要回答这些问题仍需对石墨烯制备工艺进行深入摸索与不断改良。随着石墨烯导热研究在理论计算和实验测量的不断深入,我们相信,高导热石墨烯材料将在电子器件、能源存储、生物医学、国防军工等领域发挥更大的价值。6 “石墨烯检测技术及应用进展”主题网络会议仪器信息网联合国家石墨烯产品质量监督检验中心、全国纳米技术标准化技术委员会低维纳米结构与性能工作组,将于2021年5月11日举办 “石墨烯检测技术及应用进展”主题网络会议。邀请业内专家以及厂商技术人员就石墨烯最新应用研究进展、检测技术、检测方法、质量评价体系及标准化等展开探讨,推动我国石墨烯产业健康发展。会议日程报告主题报告人单位绝缘衬底表面石墨烯晶圆生长研究进展王浩敏中国科学院上海微系统与信息技术研究所待定刘峥国家石墨烯产品质量监督检验中心待定谭平恒中国科学院半导体研究所石墨烯导热增强复合材料与热界面材料林正得中国科学院宁波材料技术与工程研究所二维半导体及异质结的生长与光电性能调控肖少庆江南大学石墨烯等低维纳米材料的标准化动态和展望丁荣全国纳米技术标准化技术委员会低维纳米结构与性能工作组更多报告邀请中… … 报名方式扫描下方二维码或点击以下链接即可进入报名页面。(会议链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Graphene2021/) 报名参会加入会议交流群,随时掌握会议动态
  • 地板业无醛概念频现 有待市场检验
    按照国家标准,甲醛释放量达到E1级别,即可认为是对人体安全的。  随着消费者对于居家环保的要求,不少地板品牌推出无醛产品。由于地板的污染主要来自于生产和安装过程中使用的黏合剂,部分企业将大豆、秸秆等天然材料制作成生态黏合剂,希望达到甲醛释放接近于零的目的。业内人士认为,尽管技术上确实可以实现,但目前对于“无醛级”产品并没有确定的标准,消费者只能通过检测报告来判断产品的环保性能。  生物环保概念频出  近日,德尔推出无甲醛环保地板,以可再生资源大豆豆粕为原料制作出大豆蛋白胶,做到不含甲醛、苯酚等有害物质,黏结性和稳定性都达到最佳效果,且没有废料排放问题。  除了德尔外,一些地板品牌也曾做出过“无醛”尝试。2004年,德华兔宝宝装饰新材股份有限公司利用非醛类生物质原料研制出“人造板用无醛级胶粘剂”、“无醛级薄木装饰贴面板”,并称达到无醛级标准,超过美国CARB级和日本F四星级要求 2010年,万华生态板业股份有限公司推出万华禾香板,称应用MDI生态黏合剂,以农作物秸秆为主要原料,甲醛释放量低于欧洲E0级环保标准。随后,金泉森地板的大豆生物胶、生活家地板的肽能系列产品均以“无醛”为卖点推向消费者,并强调达到了国家标准、获得国际认证。  德尔国际家居股份有限公司董事兼副总经理姚红鹏告诉记者,地板中的甲醛主要产生于生产和安装过程中使用的有醛胶,此次德尔的无醛添加地板,用纯天然大豆蛋白胶取代了传统的有醛胶,它以可再生资源大豆豆粕为原料,完全是天然材料。  中国林产工业协会地板专业委员会副秘书长方崇荣认为,生物胶要达到完全没有甲醛,从理论和技术上都能够做到。但各企业的研发能力不一样,有的企业的确是在做研究,有的可能为了宣传才制造这样的噱头吸引消费者。  “无醛”标准正在制定  中国木材与木制品流通协会地板委员会副秘书长胡会军表示,国家对于地板只有生产标准,符合标准的就发“生产许可证”。据方崇荣介绍,各类地板有不同的生产标准,比如实木地板是GB15036-2009,实木复合是GB/T18103-2000,强化地板则是GB18102-2007。然而这些国家标准都只是对市场准入进行限制,可以说是行业最低标准。  地板的环保问题多是针对复合地板成品而言,所执行的国家标准是GB18580-2001《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量标准》,即要求甲醛释放量达到E1级别,每升小于或等于1.5毫克,符合该标准的产品即可认为是对人体安全的。  胡会军称,尽管各企业都表示自己的产品是无醛产品,也并不代表产品中没有一点甲醛释放,只是通过现有技术难以检测出来。消费者在市场上看到的各类认证,包括日本F四星级、美CARB级等,也难以判断。越来越多的企业引用国外认证来说明自己的产品,也是因为国家标准的E1级并不足以清晰地体现出产品的环保程度。  胡会军表示,目前国家对于“无醛级”的相关标准也正在制定当中。目前在国内,惟一由政府颁布的权威环保产品标志是由国家环保总局授权的“十环”认证,目前获得此认证的企业并不多。  ■ 业内声音  “井密”结构适用地暖家庭  ●姚红鹏,德尔国际家居股份有限公司董事兼副总经理  以前,木地板都是一片一片的胶合板粘起来的,容易热胀冷缩。现在我们的地板是一种“井密”结构,将竹子与木头结合起来,大大提高地板的稳定性。竹子具有韧性,利用竹子的韧性巧妙地调节木材因为湿度和温度而发生的变化,具有很好的稳定性。北方地热取暖较多,所以地板有两个要求:一个是环保,二就是稳定性,无醛添加地板再加上这个结构正好满足要求。  新事物被接受需要过程  ●吴洪涛,安信伟光(上海)木材有限公司北京分公司市场部经理  任何一个新鲜事物被接受都需要一个过程。现在很多品牌,包括一些一线品牌都在提一些生物技术所达到的无醛环保概念,感觉可能会对整个地板行业尤其是复合板的生产带来新的冲击。但新事物也需要市场的检验,有可能产品本身无醛,却含有其他的污染物 另外无醛产品价格上升,消费者接受可能也需要一段时间。  ■ 专家说法  不必片面追求无醛  ●方崇荣,中国林产工业协会地板专业委员会副秘书长  客观上讲,选择环保等级更高的产品当然是好的,但是居住空间不光是地面材料,室内环境污染也不是地板来决定的,还有家具所使用的板材、木工制品等。这些都会有不安全的因素,应该综合考虑。目前地板在行业整体的环保水平当中,已经是比较好的。总体上,甲醛释放量都符合国家强制的标准GB18580,达到E1级水平。我们不希望企业过分宣传无醛产品就是环保的,即使没有甲醛,室内也可能存在其他污染物。  无醛产品只是低醛  ●胡会军,中国木材与木制品流通协会地板委员会副秘书长  无醛产品并不是完全不含甲醛。天然木材本身也含有甲醛,只是因为天然的对人体无害,与人造板所说的甲醛不是一个概念。大部分企业所说的无醛,实际上就跟纯实木地板一样,从基材、辅料到生产,都是天然的、生态的。所检测的甲醛含量特别低,但是低到什么程度,目前没有一个确切数据。
  • 冬天屋内空气干燥,水分低使地板开裂,听听专家建议
    据地板专家介绍,一般情况下,大厂家的烘干技术能达到标准,但一些小厂家由于设备和技术不过关,生产出来的地板容易出现变形、扭曲、开裂、生虫等现象。 冬季有时会出现急速升温和急速降温的情况。建议尽量避免室内突然升温,尤其在地热开启和关闭的过程中要循序渐进,温度的骤升和骤降都会影响地板的使用寿命。 实木地板是木材经烘干,加工后形成的地面装饰材料。 木材中所含的水分有三种形式,一种是存在于细胞腔与细胞间隙中的水,也就是存在于毛细管中的水,称为自由水。第二种是被细胞壁所吸收的水,称为吸附水。第三种是构成细胞组织的水,称为化学水。 当潮湿的木材水分蒸发时,首先失去的是自由水,当自由水蒸发完而吸附水尚处于饱和状态时的含水率,称为纤维饱和点含水率。 纤维饱和点是木材性能的转折点,在纤维饱和点之上,木材的强度为恒量,不随含水率的变化而变化。同时木材也没有胀缩这种体积上的变化。当含水率降至纤维饱和点之下,也就是细胞壁中的吸附水开始蒸发时,强度随含水率下降而增加,而湿胀干缩的现象也明显呈现出来。不同的木材纤维饱和点含水率约在22%~33%之间。 自然界中各地区的湿度和温度在不同的季节都有相对的稳定。木材长时间地处在这种相对温湿度环境中,其含水率会达到会达到一个相对的恒定。这时的含水率就称为平衡含水率。木材的平衡含水率随它们所处环境的温度和湿度的变化而变化,当平衡含水率和环境湿度有差值时,会趋向于接近环境。这就产生了木材的湿胀与干缩现象,这是木材特有的物理现象。 木材又是一种各向异性体。实际使用中的木材其含水率都在纤维饱和点以下,所以水分的得失主要是细胞壁的吸附水。木材的细胞绝大多数是纵向生长的,它的胀缩都是和细胞壁方向垂直的。作为一块地板,我们可以发现其纵向一般都没有什么胀缩,而宽度方向的胀缩率一般为3%~6%(系指木材含水率在纤维饱和点含水率以下的变化)。 由此可见,在生产中控制好地板的含水率是十分重要的。上海禾工科学仪器有限公司生产的HM卤素快速水分测定仪,全方位满足您水分检测的需求。与国际烘箱加热法相比其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替换性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品快速完成测定。
  • 甲醛超标成地板致命伤 市场上环保陷阱多
    “买地板最担心会出现什么问题?”从市场调查来看,超过八成人担心地板出现甲醛超标问题。一位被调查者孙女士说,她只能以地板是否有刺鼻气味来判断,甲醛是否超标,但她自己也知道这种做法是不可靠的。甲醛超标成地板致命伤 市场上环保陷阱多  实验室数据  从国家建材中心了解到:就木地板而言,甲醛释放量超标,是木质类地板检测中最常见的不合格项目。  检测工程师黄臻就甲醛检测的技术性问题介绍:真正的实木地板一般不会甲醛超标,但甲醛不超标不等于是一些商家宣传的零甲醛,即使检测报告中说明“甲醛未检出”也只是说甲醛含量低于仪器检出限并非零甲醛。而板材类地板,因为地板制作过程中必须用到胶水、粘胶剂等,有可能出现甲醛超标问题。几年前查出的不合格板材类地板,会出现在甲醛这一项目上超标5-6倍的情况,但随着原材料质量的提升,工艺的改进,近两年这一数据大大降低,虽然有部分产品仍然会有超标情况,那最多也就是超标2倍左右。  “绿色”陷阱  检测工程师黄臻提示:目前为了家居环保,不少市民在选购地板时会挑选实木地板,但要注意:并不是所有板材地板都是不环保的,一些大品牌的板材地板很可能比小品牌的实木地板更环保。这是因为市场上有不少混淆概念的伪实木地板。  有一些虽然宣传是实木地板,但在隐蔽部位使用了板材。而有的根本不是实木地板,却在宣传中误导消费者,比如“实木颗粒板”,不明真相的消费者都会以为实木颗粒板也是实木,而其实,实木颗粒板的俗名就是刨花板,在木业专业术语中根本没有“实木颗粒板”这个词,是商家为了往实木方向靠拢生造出来的词。  还有一些实木地板,宣传使用了高档木材,比如橡木。但实际上橡木只使用了一小部分,其他大部分仍是橡胶木等普通木材。为防范这些绿色陷阱,消费者最好在购买时,把商家的宣传承诺都写在合同上。如果对方连这样的证据都不敢留,就极可能有虚假宣传的嫌疑。
  • 安信被指将大量“毒地板”卖入万科楼盘
    近日,自称是某建材杂志副主编的网友“李晓燕”,在凯迪社区论坛发帖,反映安信品牌地板的“内幕”。爆料帖中的 “内部邮件”,试图揭露安信地板刻意造假、以次充好向多名开发商提供甲醛严重超标劣质地板的内幕,以及安信员工在明知产品检测达不到客户要求的情况下,以公司自己专门用于检测的地板送检,企图应付过去,并使用行贿的办法。其中特别提到,甲醛超标的地板大量流入万科项目。  “两个多月前,一名交往多年的业内朋友,转交给本人三张带有"安信地板"公司标志的U盘。”昨日(2月16日),自称是某建材杂志副主编的网友“李晓燕”,在凯迪社区论坛发帖,反映安信品牌地板的“内幕”,并披露了数个内部邮件截图,内容涉及地板甲醛超标、应对开发商检测等。  《每日经济新闻》记者昨晚试图联系“李晓燕”在爆料帖中留下的电话,发现已关机。  爆料帖称,“按U盘提供的资料介绍,安信地板由安信伟光(上海)木材有限公司和苏州安信伟光木材有限公司两家企业组成,简称"安信地板"”。昨日晚间,安信伟光(上海)木材有限公司(以下简称安信伟光)回应称:“我司销售的产品均符合国家相关标准。”  爆料帖中特别提到,甲醛超标的地板大量流入万科项目。  安信地板遭网友举报  “李晓燕”在爆料帖中称,她从朋友处获得三张带有“安信地板”公司标志的U盘,涉及安信公司会议通知、会议或工作现场的录音、财务资料、公司高管的邮件往来等。  爆料帖中的 “内部邮件”,试图揭露安信地板刻意造假、以次充好向多名开发商提供甲醛严重超标劣质地板的内幕,以及安信员工在明知产品检测达不到客户要求的情况下,以公司自己专门用于检测的地板送检,企图应付过去,并使用行贿的办法。  根据爆料帖提供的邮件截屏,2011年9月30日,名为davidcao的发件人在一封“关于苏州国际社区地板无倒角问题”的邮件中说:“镇江和合肥万科产品质检不合格,我们已花了不少钱,现在的问题是花钱都解决不了问题怎么办?”“镇江和合肥先做监理站的工作,然后通过关系找到质检站的人做工作。”  爆料帖称,davidcao就是安信公司副总裁兼工程销售中心总监曹之虎。  在名为“xukai”(爆料帖称是安信工程销售中心华东区总经理、现任工程销售中心副总监徐凯)的邮件回复中说:“镇江万科现在检测出来甲醛含量为0.6,合肥万科检测出来甲醛含量为1.6(万科标准小于等于0.5)。此两个项目,我们通过做工作,没有送大货样板,而是送的我们公司生产的专门用于检测的地板。但是我们专门生产的检测板也是这种结果,我们一线的压力实在是太大,做再多的工作也解决不了问题的。请各位领导指示一下我们该咋办?”  随即,被认为是安信地板供应与进出口中心采购经理的吴华回复:“公司产品检测不合格,只能重新进行复检,这需要销售人员通过其他渠道获得合格的检测报告。公司产品本身是通不过检测的。”  “李晓燕”还在爆料帖中称,安信之所以提供给开发商甲醛严重超标且面板厚度严重不足的劣质毒地板,完全是出于降低成本的需要,因为公司销售的柚木和栎木复合地板,平均售价仅为115元,这个价格甚至低于E0级产品的生产成本,如果不以次充好,就会做一单赔一单。  《每日经济新闻》记者昨日拨打了爆料帖中邮件截图上名为“徐立”的发件人的手机号,接电话者证实自己就是徐立,但已离职。  万科等开发商被牵连  爆料帖声称多家开发商受到安信问题地板牵连,并罗列一大批著名的开发商,称安信地板从2008年开始,向上述公司提供全装修房需要的地板。  在供应商产品质量控制方面,万科向来有严格的保障措施。而此次事件中,爆料帖称万科也受到牵连,甲醛严重超标的劣质地板之所以流入万科楼盘,爆料人怀疑是万科有内鬼,使得万科对供应商产品质量的控制措施形同虚设。  爆料帖称,在万科对供应商的“突袭”式检查之前,安信公司工程合约部副总经理徐立已提前与万科 “宋建立沟通”,获悉了万科所谓对供应商 “飞行检查”的详细内容,提示安信上海工厂和苏州工厂提前做好准备,即以“专用检测基材”生产的产品,来应付万科的 “突袭”检查。  据悉,万科对供应商的“突袭”式检查又称“飞行检查”,是保障万科采购产品质量的重要措施。  爆料人怀疑,由于万科这位宋姓员工与供应商事先通风报信,导致安信公司甲醛严重超标且面板厚度严重不足的劣质地板,被送进万科。  昨日下午,万科集团称:“我公司对此高度重视,已启动紧急调查程序,将对相关问题进行严肃追查,并要求安信伟光(上海)木材有限公司就相关质疑作出全面说明。”  万科方面还表示,在确认调查结果前,万科暂停采购安信品牌地板,对已采购尚未进行安装施工的安信地板,先行全部封存。  “如调查发现产品质量确实存在问题,我公司将严格承担我方所有应尽的义务和责任,并充分维护我公司客户的合法权益,也将对相关采购管理工作进行内部调查。”万科方面表示。  安信伟光:帽子扣大了  《每日经济新闻》记者获悉,昨日晚间,安信伟光在其官网发表了 《关于网传安信复合地板甲醛含量超标的说明》,说明中称:  1.我司自成立起就已通过ISO9001质量管理体系认证、ISO14001环境管理体系认证,我司销售的产品均符合国家相关标准。  2.我司欢迎消费者对产品质量的监督。我们将会继续努力,为消费者提供优质的产品。  而对于上述爆料帖中邮件截图的内容是否真实,安信地板新闻发言人胡娅在接受 《每日经济新闻》记者采访时表示:“帖子内容说我们地板有毒,肯定是不对的,我们的地板都是符合国家规定的,这个帽子扣得太大了。”  她补充说,“邮件时间太长了,我不能证实它的真实性,我们的邮件是内部往来,我们不能逐字逐句去比对确认这个邮件内容都是对的,我不能确定这个邮件的内容作过修改。我现在回答不了。我们采购原材料也有好的、不好的,在采购之前,我们对我们的材料也会作检测的。”
  • 万科公布安信地板检测报告:甲醛释放量低于国标
    万科复检安信地板的首份检测报告今日公布,经武汉产品质量监督检验所检测,万科武汉魅力之城项目复检的安信实木复合地板,所检指标全部合格,其中甲醛释放量指标仅为0.2mg/L。  武汉产品质量监督检验所出具的检验报告  根据公告,根据武汉产品质量监督检验所出具的检验报告,万科武汉魅力之城所复检的安信实木复合地板甲醛释放量为0.2mg/L,远低于1.5mg/L的国家标准。除此之外,送检样品的静曲强度、弹性模量、含水率、表面耐磨等指标也均为合格。  此前,万科高管称将在2月27日左右进行第一批次地板质量复检报告发布,而此次公布首份检测报告比预期时间早了五天。  事件要回溯到2月16日,有网友爆料称,安信地板曾向多名开发商提供甲醛严重超标的劣质地板,部分批次的地板甲醛释放量超过合同约定标准5倍,而寿命只有两年。  资料显示,含在建材中的甲醛就不会立即挥发掉,而是因不同的温湿条件缓慢地挥发,挥发时间长达十年以上。长期居住在甲醛浓度超标的环境,甲醛就会对人的眼、鼻、呼吸系统造成明显伤害或使人患皮肤病。动物实验结果还显示,甲醛释放量超标还会导致鼻癌及呼吸系统癌变。  针对此事,万科董事长秘书谭华杰在20日召开的记者会上表示,安信地板已经向万科作出保证,可提供各环节产品安检合格报告,所有批次产品均符合国家标准。万科已经启动紧急调查程序,暂停与安信地板的合作,并启动内部调查。  万科2月17日所公布的采购清单显示,公司在武汉涉及采购安信实木复合地板的项目包括:魅力之城12、13、15-19区及特区9-11#楼,金色城市一期(18#地块一、二标段),金域蓝湾一期(B1-B3),三期(A4/B4/B5/B6)。其中,后两个项目尽管已与安信签署采购合同,但工程进度未达铺设地板阶段,所订地板并未到货,所以本次没有安排送检。目前这这两份合同处于暂停执行状态。  万科方面表示,其他批次的检验报告一旦获得,公司也会及时通过媒体公布。据万科公布的调查结果显示,涉及使用安信木材的万科楼盘分布在北京、上海、广州等全国16个城市,共计29个楼盘。
  • 安信地板甲醛超标曝潜规则:证书可花钱买
    一石激起千层浪,安信“毒”地板事件在网络曝光后,地板行业受到公众前所未有的关注。中国证券报记者在建材市场实地调研了解到,除了安信地板外,其他品牌地板也可能存在劣质产品,而市场上还有大量生产销售超低价地板的杂牌军,其产品质量更加堪忧。  业内人士向中国证券报记者透露,劣质地板厂商都声称有质量证书,其产品流向市场的途径:一是将合格的产品送检,但实际销售的是不合格产品,“地板产品质量检验证书用钱都能够买到” 二是篡改质量检验证书,也就是伪造证书。  其中的玄机耐人寻味。中国林产工业协会一位不愿具名的专家表示,“问题的症结在于监管不到位,价格竞争激烈,劣币驱逐良币,以次充好的企业更加赚钱。”  建材市场地板乱相  市面上销售的地板到底有多少不合格产品?有人说,“八成木地板不达标”。不过,中国证券报记者在走访地板卖场时发现,几乎所有卖家都声称达到国家标准,而且是E0级,也是国内的最高标准。  在北京玉泉营建材市场,中国证券报记者发现,市场中存在不少声称产品达到国家标准的地板销售店铺,价格便宜的实木复合地板甚至低于100元/平米。  这些店铺中的一位销售员说,“地板的生产基地在北京的大兴,厂家直销,所以价格相对便宜,质量肯定没问题,环保也达到国家标准,都有证书的,如果你想要买更好的,就去旁边的品牌卖场,如东方家园、居然之家。”  对于这些杂牌军,一家品牌地板的一位销售员说:“他们的产品肯定不达标,否则怎么可能有那么便宜的实木复合地板?产品质量检验证书用钱都能够买到,这在业内比较普遍。一旦出现问题,这些杂牌子的店铺随时可以走人。消费者购买地板关键还是要看品牌。”  一位从事装修业20年的湖北人老潘告诉中国证券报记者:“品牌卖场中的产品一般比较正规,因为一般出现问题,同品牌的其他产品也会受到牵连,但是大卖场旁边的小店铺则很不靠谱,多次的产品都会出现。”  一位从事质检工作的专家则表示,“这些小店铺应当是获得了产品质量合格的检验证书才能在建材市场中销售,其证书的获得有两种可能,一是将合格的产品送检,但实际销售的是不合格产品,二是篡改质量检验证书,也就是伪造证书。实际上,即使是品牌地板,也可能存在第一种情况,因为检测机构只对送检的那个批次产品负责。”  居然之家有关人士表示,“合格的实木复合地板的价格怎么也得近200元/平米,网络上说的安信地板以每平米110元左右的价格卖给万科,怎么可能挣钱?如果又要便宜,又要品牌,很可能以次充好,双方应该都很清楚。”  监管“失守”  在质检工作者和业内从业人员看来,只有拿到质检合格证书,厂家才能够进行生产,其产品才能够进入流通渠道。但质检合格证书并不能保证消费者真正购买到合格地板,而只能保证送检的那个批次的产品质量不存在问题。  对于这一情况,国家人造板和木竹制品质量监督检验中心的有关人士表示,“每个省都有几家地板质量检验机构,全国加起来100多家,都是经过国家有关部门授权的,但这也导致相互之间竞争十分激烈,有些不太合规的情况可能因此出现。”  上述质检专家则表示,“检测机构必须对送检的产品负责,如果对假冒伪劣产品给出合格证书肯定不合法,也是一种渎职行为,没有人会为了钱这么做。经常出现的情况是:送检的是合格产品,而销售的是不合格产品。”  上述国家人造板和木竹制品质量监督检验中心的人士说:“在目前情况下,消费者要完全避免碰到以次充好的情况,最好是先不付费,而是拿着产品到检测机构进行检测,得到合格结果后再付费。这样检测机构和经销商都没有造假的空间。”  对于质检环节的乱象,中国林产工业协会的专家表示,“不能将地板行业的问题都推到质监机构身上,质检只是保障市场健康运行的一个环节,还需要其他市场监管部门和行业准入主管部门的协同工作。”  据介绍,企业获得生产许可证的关键是送检的产品合格,几乎没有准入门槛,其中居心不良的企业必然会生产不合格的产品。很多消费者对标准并不了解,购买者也不一定是真正的消费者。这就给劣质地板提供了大量的生存空间。  低价竞争之殇  业内人士认为,“安信的品牌在业内的知名度还是可以的,目前最终的真相是什么还有待检验结果的公布,但这一事件给地板行业提出的命题无疑很重要,也就是不能再走低价竞争的道路,如果质量不能得到保障,价格再便宜都会没有人买。”  “价格竞争在地板行业很普遍,不合格产品的成本更低,这直接导致正规企业在竞争中处于劣势,甚至改变产品策略。要改变这一现状,行业应当自律,企业应当更讲诚信,而消费者则应当抵制过于廉价的产品。”中国林产工业协会的专家说。  居然之家的人士说,“这次的‘毒’地板事件就像三聚氰胺牛奶,牛奶卖那么便宜,还说蛋白质的含量高,明显存在问题。同理,地板卖那么便宜,还是实木复合,明显不切合实际情况。当然,中高档价位的产品也并非完全没有问题,只是出现问题的概率更低,而一旦出现问题,受到的打击也越大。”  一位质检专家还透露,“随着消费者环保意识的觉醒和消费需求的提升,实木复合地板的国家标准也正在酝酿升级。当前的标准基本能够满足要求,但是将来的标准更加环保,从E1级上升到E0级,这意味着企业生产成本的进一步提高。企业唯有提升产品质量和品牌,才能在成本上升的背景下赢得竞争优势。没有品牌优势的、不讲诚信的企业则将在竞争中被淘汰出局。”  安信地板遇冷  在北京玉泉营建材市场的居然之家卖场中,安信地板与大自然、圣象等国内品牌和部分进口品牌处在同一层。作为安信的经销商,这几日并不好过。  由于北京楼市政策收紧,地板的消费受到抑制。居然之家地下一层的地板生意很冷清,只有两三家店里有客户在询问。一位在打算购买圣象地板的消费者说,安信的牌子也不错,但是出了“毒”地板的新闻后,就没有考虑去那里看。中国证券报记者也看到,安信地板的店面几乎无人问津。  从全国范围看,安信地板也遭遇了冷落。据新华社记者了解,上海部分门店的安信地板已经下架,使用安信地板的房地产企业也已经停止安装施工并进行检测。新华社记者当日在浦东龙阳路上的百安居建材超市门店,已经看不到安信地板的踪影。超市负责人告诉新华社记者,全国的百安居门店都已经将安信地板临时下架,等待相关部门的检测结果。  上海一家在全国有项目布局的房企负责人说,安信地板事件发生后,公司第一时间在全国范围内对项目进行了摸底,目前掌握有一两个项目使用了安信地板,正在进行相关复检,预计本周内可以出结果。  安信公司的新闻发言人胡娅说,安信地板在一些建材大卖场的相关产品,也采取了临时下架措施,等待政府部门公布权威的检测结果。  不过,北京玉泉营居然之家的安信地板并没有下架。居然之家有关人士表示,在居然之家销售的产品都经过了检测,安信的品牌来之不易,在大卖场中应该不会乱来,想不到在精装修上面没有守住“底线”。
  • 万科就安信“毒地板”事件举行新闻发布会
    被网曝“涉嫌采购并大量使用安信毒地板”的深圳万科股份有限公司,20日下午就此事召开新闻发布会。董秘谭华杰在会上表示,公司确实购买和使用了一些安信地板,但检测结果到月底才能出来。  事件起因是有网友2月16日通过网络论坛爆料,深圳万科股份有限公司近年来在10多个城市的上万套全装修房项目中,大量使用甲醛严重超标、劣质的安信品牌地板。该爆料贴不但有大量的详细文字描述,更配有数张离职员工拷贝的安信地板处理不合格地板的内部邮件。  这一事件在网络上持续发酵。2月18日,万科发表声明已启动紧急调查程序,对相关问题展开严肃调查,调查工作取得的最新进展将及时向客户和公众披露,直至该事件完全解决。万科同时公布了目前使用安信地板的城市楼盘,其中涉及的城市包括北京、上海、广州、天津、厦门、佛山、合肥、昆明、南京、青岛、镇江、重庆、武汉、西安、杭州、中山等16个大中城市共29个楼盘。万科总裁郁亮在新闻发布会上表示,此次事件涉及金额大约1.3亿元,一经检查如果地板确实存在质量问题,万科将对此负责。  万科董事会主席王石18日也在微博上表示:“一旦发现产品问题,万科将承担全部责任,维护消费者权益。即使1%差错,对消费者就是100%。”  另据了解,万科已对采购过的所有批次的安信地板展开全面复检工作,包括已安装的所有批次安信地板,均纳入复检范围。  2月17日下午,安信地板生产厂商,安信伟光(上海)木材有限公司也召开紧急新闻发布会对此事件做出说明。安信伟光副总裁回晓炜表示,安信销售的地板全部都是符合国家标准的,绝对不可能是有毒的地板。
  • 地板甲醛检测有点乱 有的收八百有的开一万
    近期安信“地板门”引发市民对“毒地板”和室内空气质量的强烈关注。昨天,记者咨询本市10余家室内检测机构发现,目前的家庭室内空气质量检测乱象丛生:有的公司开价2000元,有的甚至超过1万元,而市质量监督检验技术研究院下属检测机构收费仅800元。  地板甲醛检测有公司开价上万元  近日,记者以消费者身份,咨询了10余家本市室内空气质量的检测机构。就安信“地板门”事件,是否可就地板甲醛进行单独检测,多数检测机构都表示比较困难,如果可以的话,成本也比较高。一家机构负责人说,若要检测,需要客户提供0.5平方米左右的一块地板板材,检测时间至少需要2周,而且检测费用达到 2000元。另一家检测机构经理则开出天价,他说因为地板样品需要放置在全密闭的实验室内,进行破坏性实验,处理时间需要好几天,检测费用超过1万元。市质量监督检验技术研究院下属检测机构工作人员则表示,可单独检测地板甲醛释放量,收费为800元,但这项检测一般是市民在与商家发生争执投诉到消保委后,凭消保委开具的委托单进行。  地板甲醛检测应在家具进场前进行  我国《计量法》中相关条款要求,室内空气质量检测机构应经过省级以上人民政府计量行政主管部门考核合格,授予CMA证书(中国计量认证合格证书)及使用CMA标记。质量技术监督部门会向达到标准的检测机构颁发计量认证合格证书,正规空气质量检测机构出具的检测报告上,都会有质监部门的审核时间、清晰的“CMA”标志和唯一编号。市消保委居室材料专业办公室负责人周建国表示,消费者进行室内空气质量检测时,要认准能够出具“CMA”报告资质的正规机构。消费者也可通过“CMA”的唯一编号,在质监部门网站上查询及确认空气质量检测机构是否具备检测资质。  周建国表示,一些不规范的空气质量治理公司既当“裁判员” 又做“运动员”——既做检测又做治理,这些商家往往将治理前的空气检测结果写得很吓人,引诱消费者买进高价产品,进行后期的空气治理。建议市民在检测时,选择权威第三方机构单独进行检测,根据检测结果找有资质的公司进行治理,然后再请第三方机构复检。如果市民装修中怀疑地板甲醛超标,则应在涂料上墙和家具进场前进行相关空气质量检测,以便和商家交涉过程中有据可依。
  • 国标升级改变地板业格局 甲醛超标将被清出市场
    近年来,家居建材领域的环保大战一直不断,为了抢夺消费者,各大地板厂商纷纷打出环保牌,宣称自己的产品是环保产品。直到去年的“毒地板”事件再次引发了全社会对地板甲醛含量的关注。近日,有专家透露,国家标准化管理委员会正在修订GB18580-2001国家标准(室内装饰装修材料、人造板及其制品中甲醛释放限量)。在修订稿中,E2标准被删除,一旦草案通过,未来甲醛限量释放值最多小于等于1.5㎎/L。  根据我国的环保标准,地板板材的甲醛限量等级分成三个级别,即E2≤5.0mg/L,E1≤1.5mg/L,E0≤0.5mg/L。中国林科院木材工业研究所副所长王正认为,随着消费者对居室环境要求的提高,上述国标已经严重滞后,亟须修改。国标不修改,可能成为部分甲醛含量超标企业的保护伞。  从目前市场情况来看,一些地板企业的产品明明是E2级的,却明目张胆地宣称是E1甚至是E0级的。因为根据现行国家标准,E2也是合格产品,一旦被查获也最多算是虚假宣传,不会就此被清理出市场。修订后的国家标准GB18580-2001草案已经取消E2级,这就意味着,未来地板甲醛限量释放值最多小于等于1.5㎎/L,否则就是超标,将被强制性清理出市场。  生活家地板市场部负责人介绍,在产品环保性能方面,生活家一直坚持高于国家标准的企业内控标准。目前长度为1210mm以上的实木复合地板都在采用E0标准生产。生活家几年前就全面启动了地板防伪系统,每一箱生活家地板都有一个18位号码的防伪标识,消费者可以通过生活家官方网站、手机短信和电话等3种方式查证地板的真伪。  根据中国林产工业协会地板专业委员会发布的数据,我国现有地板企业超过1500家, 2012年我国地板产销量约3.77亿平方米,存在严重的产能过剩问题。地板甲醛含量国标升级会对淘汰落后产能起到关键性的作用,一些靠低标准、低价格在市场上鱼目混珠的小作坊将被迫出局,地板市场将向优势企业集中,地板行业的集中度有可能会因此提高,未来的地板市场将会出现赢者通吃,几大品牌鼎力竞争的格局。
  • 万科被爆采用甲醛超标地板 涉及16个城市29个楼盘
    “多家房企被指使用甲醛超标地板”追踪  在被网爆采用安信品牌甲醛超标地板后,万科于前日晚间公布了合同涉及采用安信实木复合地板的项目。当日,部分批次安信地板已经送检。  涉及万科北京两项目  据了解,爆料网帖称,2010年1月至2011年11月万科采购安信实木复合地板总计56万平米,并估算这两年“万科铺装甲醛严重超标的有毒、劣质地板的全装修房就有10000套”。  在前日晚间的情况说明中,万科透露已整理完毕与安信伟光(上海)木材有限公司之间所有的实木复合地板采购合同,包括尚未执行完毕的合同。在万科公布的合同涉及采用安信实木复合地板的项目中,共包括佛山、广州等16个城市29个楼盘。位于北京的公园五号和中粮万科假日风景四期D2-5号楼在列。万科要求安信方面就网帖相关质疑做出全面说明。安信木材已向万科保证,向万科旗下所有项目供应的实木复合地板均符合国家标准。  已安装批次都将送检  目前,万科已经开始全面复检工作,包括已安装的所有批次安信地板,大部分批次已经确定质检机构。万科表示,经向质检机构了解,第一批检验结果将在10天左右(即2月27日前后)取得,最后一批检验结果则预计需要20到一个月左右时间(即3月上旬到中旬)取得。检验结果一经取得,万科将第一时间披露。  昨天,记者从公园五号和假日风景多个业主论坛上看到,公园五号在搜狐的业主论坛有一个关于“地板门”的帖子,有50多个回复。其余业主论坛尚未出现有关帖子。北京万科有关人士透露,这两天有业主询问地板事件,万科也作了相应答复,最终处理结果要等检测报告出来。  动态  安信官网删除合作伙伴名录  前日,有网站从安信地板官网上截取摘引了该公司合作项目,包括广州、成都、武汉等地楼盘,有关房企包括万科、中海、龙湖等。此外还有位于北京、山东、天津等地的机关大楼。  但昨天,记者从安信地板官网上发现,在VIP专区,“工程案例”、“工程合作”栏目显示“找不到相关信息”,有关合作伙伴名录已经删除。  记者就此以及原材料采购把控、是否采用甲醛含量超标原材料等联系安信方面,截至记者发稿时,尚未收到回复。
  • 红外光谱法(FT-IR)在手,让地板释放出的氨气无所遁形
    无论您叫它烟熏橡木还是熏制橡木,它们看起来都非常漂亮。可您是否了解您家的拼花地板或家具可能会释放氨气?氨气熏制是一种众所周知的木材处理工艺,它是一种表面着色方法,通过深层渗透的化学反应完成,氨气的检测是质量控制的重要组成部分。如果橡木或其他类型的木材暴露在氨气中,它们会随着时间变暗。根据曝光时间的不同,所达到的颜色深浅可以根据工艺进行调整。在发烟过程中,氨会与木材中的单宁发生反应,产生稳定的氨盐。工业化生产时,氨气熏蒸发生在密封的室内,使木材暴露于氢氧化铵中使木材变暗,其由外到内颜色逐渐变浅,在经过切割后就可以形成独特的色彩纹路。这种地板和家具产品具有独特的特征和美感,深受许多消费者的偏爱。由于烟气中有大量的氨气残留,因此在处理后必须进行良好通风。比如,你新铺的地板通风不足,地板本身、其他家具及人体可能会受到不好的影响。首先,氨气可能会和用来固定拼花地板的胶水发生反应,地板会变得松动,需要更换松动的地板,以防止进一步损坏。此外,柜子或桌子如果直接接触不充分通风的木材容易发生变色,这种变色通常不可逆。另外氨气对于人体有严重的黏膜刺激作用,容易强烈的刺激眼睛和呼吸道的粘膜。所以新装修的熏制工艺地板或者家具需要进行良好通风。这就是对于生产企业来说在生产烟熏木材,分析氨的残留是如此重要。由于传统的检测方法要么是不精确,要么花费时间长且费用高。欧洲著名地板制造商Scheucher使用布鲁克ALPHA II傅立叶变换红外光谱仪直接检查交付时残留氨含量,以确保满足地板环保要求。"Scheucher-scan"的工作流程:A) 切削的烟熏橡木片;B) 将烟熏橡木片直接压在ALPHA II的金刚石ATR上;C) 分析后使用的碎片(废料);布鲁克ALPHA II傅立叶变换红外光谱仪也可以用来研究气体,但需要选择正确的附件。要了解更多,请与我们取得联系!
  • 万科地板采购价低于市价逾四成 检测环节漏洞难堵
    安信地板被指甲醛超标质量低劣风波,再次揭开地板行业洗牌背后的种种乱象,从原材料供应商到消费终端的诸多环节堪称漏洞百出。  昨天,万科集团总裁郁亮在媒体见面会上坦言,尽管其对公司的采购体系怀有信心,但并不代表没有漏洞。而万科董事长王石通过微博回应:“一旦发现产品问题,万科将承担全部责任,维护消费者权益。即使1%差错,对消费者就是100%。”  另一方面,国内地板行业标准混乱,市场监管不到位,很多时候仅仅是企业“自己检自己”,导致不少劣质地板堂而皇之地进入大型开发商的项目。  采购价远低于市价  尽管安信地板方面一再强调产品质量符合国家标准,但这并未能打消外界的质疑。昨天,安信伟光(上海)木材有限公司董事长卢伟光则直接发表公开信,称如果产品质检不合格,公司将承担一切责任。  针对有关“万科压低采购价格导致质量下降”的传闻,万科执行副总裁周卫军表示,这种说法并无事实依据。万科在供应商选择中并非只考虑价格,而是将产品质量作为首要指标。只有在质量达到要求的大前提下,才会以合理低价作为选择标准。周卫军称,合理低价是指集团采购价应不高于市场平均价。  万科对地板的集中采购始于2008年,此间万科与圣象、北美枫情、书香门第等多家木地板供应商都进行过合作。从采购比例来看,万科集团近三年的集中采购金额累计5.53亿元,其中安信地板的采购额为1.31亿元,约占23.7%。  安信地板是万科2008年8月至2010年的采购中标供应商。但此后由于报价高于中标单位的最高价格,安信地板在2011至2012年度却未能中标万科。  周卫军在接受《第一财经日报》采访时表示,集中采购可以发挥规模优势,大大降低采购价格,相对于“A货”而言,万科采购地板成本降低幅度超过40%。  所谓“A货”,是指一般在流通领域价格比较高但质量相对可靠的产品,“B货”则是特供产品,这类产品通常供应给需求量较大的开发商,依靠价格取胜。但业内人士透露,同样品牌和规格的地板在用料和做工上却存在较大差异。  检测环节漏洞难堵  劣质地板得以进入大型开发商工程项目,和国内地板检测方式存在直接关联。目前,国内地板检测分为送检和抽检。所谓送检,就是企业将公司的产品样本拿给检测机构检测,但出售的产品是否能够与检测的样本保持一致,并没有办法规避。  周卫军表示,万科的采购上实施全程质量管控,首先在投标前会有由两个部门的同事共同参与的飞行检查 在材料进场时又会检查一遍,不合格的产品退货处理 之后还会进行不定期的飞行检查,质量不合格的必须立刻整改,并保留暂时中止合作的权力。  但不愿透露姓名的业内人士称,一些企业拿自己的产品送给相关部门检验,其产品很可能与其实际投放市场的产品并非同一种产品,虽然国家相关部门还有抽检,但其次数并不多,范围也不广,约束力很小。  该人士称,抽检一直都存在着巨大的寻租空间,如果企业“搞定”检测机构,在抽检过程中则非常容易蒙混过关。劣质的地板主要流向工装和农村。工装即工程类装修,其中包括精装修住宅。
  • 张家港打造地板原材料鉴定实验室
    从1983年开港至今,张家港口岸累计进口来自50多个国家和地区的海运木材近4000万立方米,进口量约占全国海运进口木材总量的30%。如今,张家港口岸成为全国最大的海运木材进口基地和贸易集散地,被誉为“木材超市”。张家港检验检疫局精心打造的国家材种鉴定与木材检疫重点实验室,被誉为——木材超市的“守护神”  走进张家港口岸,伴着嘹亮的汽笛声,装载着原木的海轮一艘接一艘地靠岸。从1983年开港至今,张家港口岸累计进口来自50多个国家和地区的海运木材近4000万立方米,进口量约占全国海运进口木材总量的30%。如今,张家港口岸成为全国最大的海运木材进口基地和贸易集散地,被誉为“木材超市”。张家港检验检疫局精心打造的国家材种鉴定与木材检疫重点实验室,被誉为“木材超市”的“守护神”。  木材检测的“火眼金睛”  “真没想到实验室拥有如此丰富的木材标本,真没想到一个县级市拥有如此一流的实验室。”在今年3月江苏检验检疫系统召开法制工作会议期间,出席会议的国家质检总局法规司司长刘兆彬在参观张家港检验检疫局国家材种鉴定与木材检疫重点实验室后“非常震惊”。  其实,最初的植检实验室只有不起眼一小间。经过几代张家港检验检疫人的努力,如今的实验室已经发展成为面积2000平方米,拥有总价值400余万元的高精仪器、设备60余台(套)的国家重点专业化实验室。虽然这些仪器个个价格不菲,但在实验室主任张绍红看来,整个实验室里的宝贝却是1000余种有害生物标本和各国珍贵木材标本600余种10万余号。  “这些东西可是在将近30年里一点点收集起来的,弥足珍贵。”张绍红告诉记者。同时,更让他感到自豪的是,实验室研制的《进口木材国家标准样品》和《进口木材国家标准样照》两个国家标准,成功解决了木材材种鉴定中标准物质缺乏的难题,获得中国标准创新贡献奖,成为全国木材行业一致公认的权威依据。此外,实验室编著的《进口木材原色图鉴》,以图文并茂的形式详细介绍了国内市场上常见的进口木材221种,选配了大量的彩色实物图片,为准确、快速鉴定树种和合理开发使用木材提供了依据。  目前,实验室已取得林木检疫和材种鉴定等中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可项目93项,是江苏省科技公共服务平台,也是全国质检系统唯一的木材鉴定领域专业实验室。近年来,实验室为张家港口岸木材经济产业群提供专业技术支持,促进了张家港及周边地区木材物流、贸易、加工等产业链的有序发展,培育了森源木业市场、张家港名贵木业等木材专业化市场和木材加工厂,使张家港年堆存能力超过500万立方米,吸引了来自全国各地的180多户木材客商。“有这么一个检测机构,我们生意做起来更加放心。”客商们纷纷表示。  拦截疫情的“防控长城”  面对日益增加的木材进口量,如何抵御外来有害生物入侵,成了实验室的重要任务。  不久前,一艘运载6000立方米马来西亚原木的外轮抵达张家港华达码头。检验检疫人员立即按照大轮散装原木检验检疫程序,上船进行表层检疫。在一根被压在下面的原木上,检疫人员发现了一条普通圆珠笔粗细的泥线。  “有疫情!”直觉告诉检疫人员,这根原木上肯定有问题。随后,检疫人员认真检查了这根原木的表面和断面。在断面上的树洞里,检疫人员用工具撬出了一个直径18厘米的蚁巢,上面密密麻麻爬满了6毫米长的白蚁,有的头顶上还顶着白色的浆液。检疫人员当机立断,立即将这些有害生物送到实验室鉴定。半小时后,实验室鉴定这是检疫性有害生物——大家白蚁。  守卫国门这么多年来,迄今最让张绍红感到惊心动魄的一次,就是曾经从一批集装箱原木中截获的危害性极大的红火蚁。这批货物运抵仓库进行拆箱时,从箱内检出5头红色活蚂蚁及材小蠹、蜘蛛和天牛等有害生物。“经过中国检科院专家确认,这些红色的蚂蚁就是红火蚁。”随即,各方就开展了一场大规模的防止红火蚁“入侵”的行动。其中,出动人员510多人次,摆放诱碟4500个,采集到本地蚂蚁样本5种38000余只。  “庆幸的是,最终没有发现入侵红火蚁。但我们检验检疫人更感觉到了肩上的责任重大”。张家港检验检疫局副局长杜国兴告诉记者。  市场监管的“行家里手”  “我们凭着在木材检测方面炼就的‘火眼金睛’本领,得到了检验检疫系统内外有关部门的一致认可,并在流通领域大显身手。”实验室副主任陈旭东说。  作为江苏全省木制品检测指定机构,实验室受江苏省工商局消保分局委托,在2011年第一次流通领域商品质量监测活动中,高质量的完成了实木地板的质量抽测任务。为更好地规范、净化市场,江苏省工商局消保分局在2011年第二次流通领域商品质量监测活动中加大了对省内实木地板的质量抽测,该局国家材种鉴定与木材检疫重点实验室再次承担了江苏省实木地板的质量抽测,赴江苏省内常州、无锡、徐州等地的实木地板市场进行质量抽测。在整个地板质量抽测活动中,得到了江苏各地工商局的大力配合和高度赞扬,展示了实验室的专业技术能力和工作高质量、高效率的良好形象。目前,实验室正紧张有序的对抽测的60个样品进行检测。  为了解我国木材材种鉴定能力情况,促进并提高我国实验室木材材种鉴定水平,近日,CNAS在国内首次开展“CNAST0630东非黑黄檀木材材种鉴定能力验证计划”,张家港检验检疫局国家材种鉴定与木材检疫重点实验室担纲组织。本次能力验证活动的成功组织,进一步奠定了该局国家材种鉴定与木材检疫重点实验室在全国材种鉴定方面的领先地位。目前,实验室相关业务在检验检疫系统内已拓展至上海、广东、天津、山东等地,系统外拓展至海关、工商、濒管办等部门。  “未来5年内,实验室将形成覆盖全国各地的服务网络,为系统内外提供权威的专业检测服务,以实际行动践行国家质检总局‘促发展、强质检’和江苏检验检疫局‘打造五区铸强局’的要求。”张家港检验检疫局局长韦锋向记者表示。
  • 我国拟修改地板甲醛含量“国家标准”
    国家标准化管理委员会拟将修订GB18580-2001国家标准(室内装饰装修材料、人造板及其制品中甲醛释放限量)。  根据我国的环保标准,地板板材的甲醛限量等级分成三个级别,即E2 5.0mg/L,E1 1.5mg/L,E0 0.5mg/L,不过,随着消费者对居室环境要求的提高,上述国标已经出现了滞后,亟需进行修改。  据了解,在此次的修订稿中,E2标准将被删除,一旦草案被通过,未来,甲醛限量释放值最多小于等于1.5/L,否则就是超标。  参与修订的部分专家表示,标准提高对于提高行业的环保质量具有重大意义,但并非说,零甲醛添加,即使是最环保的E0标准也是允许存在甲醛的。  在专家看来,木材本身都是含有甲醛的,甲醛含量一般为0.12mg/L至0.04mg/L,只要确保板材中的游离醛小于等于木材自身醛含量,或者说生产反应过程中不产生醛,就能确保地板&ldquo 零甲醛&rdquo 添加。
  • 台湾地区修订木地板的强制检验范围
    2013年9月11日,台湾地区“经济部”标准检验局发布经标二字第10220017820号公告,预告修正“应施检验复合木质地板、条状地板、方块地板及镶嵌地板商品的检验范围”,并拟自2014年1月1日生效。15天内接收公众意见和建议。  自2014年1月1日起,对表列商品实施输入及市场检验,检验方式为型式认可逐批检验或验证登录双轨并行,检验项目为甲醛释放量及标示。  修正草案对照表如下:
  • 湘潭大学采购南京大展DZDR-S 瞬态平板法导热仪
    导热仪能测什么?其实导热仪是一种测量不同材料导热系数的仪器。导热仪的应用广泛,其主要用于金属与合金、钻石、陶瓷、石墨与碳纤维、填充塑料、高分子材料等的测试。  这次采购南京大展的DZDR-S瞬态平板法导热仪是湘潭大学化工学院,为什么会选择这款瞬态平板法导热仪?其主要是因其具备的性能优势,而且测量速度快,对于样品的形状无特殊要求,只需平整,操作简单。  在仪器的安装调试现场,技术人员就这款DZDR-S瞬态平板法导热仪测试流程、数据分析、放置样品等实际操作步骤进行说明和培训,让其使用人员进行操作,对仪器进行熟悉,针对疑问进行解答。  DZDR-S瞬态平板法导热仪的性能特点:  1、测量范围:0.0001—300W/(m*K)。  2、测量时间快。测试时间5-160s左右可设置,能快速准确的测出导热系数,节约了大量的时间。  3、多个探头可供选择。探头上的数据采集使用了进口的数据采集芯片,该芯片的高分辨率,能使测试结果更加准确可靠。  4、测试样品类型广泛。仪器可用于块状固体、膏状固体、颗粒状固体、胶体、液体、粉末、涂层、薄膜、保温材料等热物性参数的测定。  5、双向操作,可通过软件直接计算出导热系数。主机的控制系统使用了ARM微处理器,运算速度比传统的微处理器快,提高了系统的分析处理能力。  6、彩色触摸屏显示,显示清晰度高,操作便捷。  DZDR-S瞬态平板法导热仪是南京大展仪器新推出一款设备,与其他测试方法的导热仪对比,其具备的优势明显,而且测量速度快,操作简单,并且准确度高。
  • 《舞台用木质地板》等6项人造板标准审查会议召开
    近日,全国人造板标准化技术委员会秘书处在上海组织召开了《舞台用木质地板》、《人造板及其制品中挥发性有机化合物释放量的试验方法》、《人造板工业清洁生产评价体系》和《人造板工业清洁生产技术要求》4项国家标准和《楼梯踏板用人造板》、《石膏刨花板》(修订)2项行业标准的审查会议。  审查会上起草小组负责人分别详细介绍了各自的标准编制说明及意见汇总处理。各标准审查委员会委员对各起草小组在标准制、修订过程中所做的大量工作给予了充分的肯定,就各项标准“送审稿”中存在的主要技术问题、标准文本进行了认真地质询和讨论,并对标准进一步完善修改提出了很多意见和建议。标准审查委员会审查通过了《舞台用木质地板》等6项标准,并要求起草小组将按照标准审查会议纪要对相应标准进行修改完善,尽快完成标准报批稿。
  • 上海交通大学魏新林团队: 茶叶中农药残留检测方法、迁移规律及对健康的影响
    2023年5月11日,上海交通大学:苗思葳(第一作者)、韦阳(共同一作)、魏新林*(通讯作者)等在国际Top期刊Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety(Q1,IF: 15.786)发表题为“Detection methods, migration patterns, and health effects of pesticide residues in tea”的综述性论文。该研究得到了国家自然科学基金、十四五国家重点研发计划、中国博士后创新人才支持计划和上海市超级博士后激励计划等项目资助。成果简介饮茶由于其丰富的保健功效和独特的文化魅力,在现代社会越来越受到大众欢迎。茶叶安全是影响茶产业发展和消费者健康的头等大事。在茶叶生长过程中,为防止病虫害的侵袭,在保持茶叶品质和稳产的同时而使用农药。热水冲泡是传统的茶叶消费方式,水是茶叶中农药残留进入人体的主要载体并伴随着潜在的风险。本文将茶园中使用的农药根据其溶解度分为两类,其中水溶性农药风险较大,并总结了茶叶样品前处理和农药残留检测方法,阐述了茶叶在生长、加工、储存和消费过程中的迁移规律及其影响因素。此外,还分析了农药残留的毒性和安全性以及人体摄入而引起的疾病。对茶叶中农药残留进行了风险评估和可追溯性研究,并提出了潜在的生态改善策略。本文有望为降低茶叶中农药残留风险,保障茶叶消费安全提供有价值的参考。图文赏析图 1. 世界茶叶生产分布和农药使用分布。图2. 茶叶中常用农药的结构式(A:六氯化苯(BHC) B: 二氯二苯三氯乙烷(DDT) C: 有机磷农药(OPPs) D: 氯菊酯 E: 溴氰菊酯 F: 氰戊菊酯 G: 氨基甲酸酯类农药(CBPs) H: 吡虫啉 I: 啶虫脒。图 3. 茶叶中农药的预处理方法及检测方法。图 4. 茶叶中农药不同检测方法示意图。图 5. 茶叶生产、加工和消费过程中农药残留的迁移规律。图6. 茶叶中常见农药对不同器官的潜在危害。图7. 茶园生态系统建设。结论展望目前,茶叶的质量安全问题仍然是社会普遍关注的重大食品安全问题。农药在很大程度上可以保证茶树的正常生长,但是一些茶农由于对农药的危害认识不清而误用农药,导致茶叶中农药残留超标。因此,为了保证饮茶者的健康,有必要进行农药残留检测。本文综述了目前茶叶中农药残留的检测方法。然而,目前还没有一种有效手段可以同时分析茶叶中所有农药残留。由于茶叶基质的复杂性,痕量农药残留的分析仪器和方法尚不成熟,有待进一步发展。新型检测技术在新分析技术的发展中起着至关重要的作用,可以通过量子点、光子晶体和石墨烯等纳米材料提高灵敏度。此外,该方法还可以应用于多个目标的同时检测。各类转接传感器,包括电化学转接传感器、比色转接传感器、荧光转接传感器、化学发光转接传感器、基于SERS的转接传感器等,在无需大型精密仪器分析的情况下,均表现出较高的灵敏度和特异性,部分可用于现场快速分析。然而,由于农药品种繁多,且农药的分子结构和理化性质差异较大,无法通过一次检测对其进行分析,导致这些传感器大多只能检测一种农药或某一类农药。此外,代谢组学和高分辨率MS结合专业软件也被用于茶叶农药残留的分析,但分析软件的开发和信号解释精度的提高仍有待解决。尽管准确、快速的新检测技术成为研究热点,但这些技术的商业应用仍有很长的路要走。本文对茶叶生长、加工、贮藏和冲泡过程中农药的迁移规律进行了研究,表明高效、低水溶性、高Kow值的农药更适合茶叶种植。需注意的原则是:降低泡茶温度,缩短泡茶时间和泡茶间隔和控制茶水比。农药的摄入可能会对机体各器官造成一定损害,引起呼吸系统疾病、心血管疾病、自身免疫性疾病等,甚至危及生命。茶的慢性或急性风险评估可以预测消费者潜在的饮食摄入风险。风险可追溯性为农药防控提供了科学前提,有利于茶叶产品的安全控制,提高茶叶产品的安全性。随着科技进步,研究人员应该开发和推广无毒农药,并开展无农药保护替代,例如使用生态方法来提高茶叶的风险评估和可追溯性。同时,推广有机耕作方法和加工前清洗茶叶可以减少农药摄入的风险。正确防治方法可以有效减少茶叶中的农药残留,极大地限制农药残留进入人体,确保茶叶仍然是世界上最受欢迎的天然健康植物饮料。魏新林,上海交通大学农业与生物学院食品系特聘教授、博士生导师。国家十三五“食品安全关键技术”重点研发计划项目首席科学家、国家十四五“食品制造与农产品物流科技支撑”重点研发项目首席科学家、上海市优秀学术技术带头人、上海市农业领军人才。长期从事茶和食品加工与质量安全方面的研究工作,主持国家十三五和十四五重点研究计划项目、863计划、国家自然科学基金等30多项。以第一完成人获2016年和2020年上海市科技进步一等奖、2020年中国轻工联合会科技进步一等奖,在Coordination Chemistry Reviews、Trends in Food Science and Technology、Biosensors and Bioelectronics等期刊发表论文100余篇,制订国家食品安全标准5项,获国家授权专利20余项。
  • 需求导向 拓展革新 人机互融——13位专家寄语热分析仪器与技术
    为促进国内热分析领域研究人员间的互动交流,仪器信息网组织举办了第六届“热分析与联用技术”网络研讨会,聚集13位热分析领域的知名专家进行了为期1.5天的学术交流。会后,仪器信息网对参会专家进行了采访,各位专家就未来热分析技术发展趋势分别发表了各自的看法。中国科学技术大学合肥微尺度物质科学国家研究中心高级工程师丁延伟  丁延伟,博士,中国科学技术大学合肥微尺度物质科学国家研究中心高级工程师。自2002年开始从事热分析与吸附技术的分析测试、实验方法研究等工作,中国化学会化学热力学与热分析专业委员会委员、中国分析测试协会青年学术委员会委员、全国高校分析测试研究会青年部秘书长。曾获中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)二等奖,主持修订教育行业标准《热分析方法通则》(JY/T0589.1~4-2019),以主要作者发表SCI论文30余篇,编著《热分析基础》(2020年3月,512千字,中国科学技术大学出版社)、《热分析实验方案设计与曲线解析概论》(2020年8月,387千字,化学工业出版社)。丁延伟:概括来说,在热分析仪器方面,未来热分析仪器的发展应在以下几个方面有所突破:1.提高仪器的准确度、灵敏度以及稳定性。提高仪器的灵敏度和稳定性是多年来热分析仪器研发人员的一直努力的目标,随着电子技术和自动化技术的发展,这些性能指标还有提升的空间。2.扩展仪器功能例如:(i)在不影响灵敏度的前提下拓宽温度范围;(ii)可实现超快的加热/降温温度调制、热惯性能的快速等温实验;(iii)配置自动进样装置来提高仪器的利用率;(iv)开发适用于仪器的光照装置、温度控制装置、高压实验装置、真空实验装置、电磁物装置等可用于特殊用途的实验附件。在研发时,应注重加强热分析仪器标准化、全局化、微型化、智能化,实现高新技术的集成,加强仪器网络化和测控软件的研发。3.加强并推广与其他分析方法的联用目前热分析仪可以实现与红外光谱、质谱、气相色谱、气相色谱质谱联用仪、拉曼光谱、显微镜、X-射线衍射仪等技术的联用,由于联用时连接部件的不完善以及成本和应用领域等多方面的限制,联用技术自二十进纪五六十年代出现以来,直到近二十年才开始出现速建发展,这类方法,由于功能较常规仪器强大,有着十分远大的发展前景。4.拓展软件功能随着计算机的硬件和软件的飞速发展,实验数据的记录和分析显得越来越方便。随着热分析技术在不同领域的应用的不断深入,这些需求对热分年的数据处理的要求是动力学方需求越来越小。目前的动力学分析虽有商品软件,但由于动力学方法本身的复杂性和快速的发展,一款成型的商品软件很难满足大多数要求,这就要求商品化的动力学软件要能够功能强大并且可以及时反映出动力学最新发展。5.开发可以满足特殊领域需求的新型热分析仪为了满足一些特殊的测试需求,近年来新型的热分析仪不断出现,如MettlerToledo公司推出的一种可以实现每分钟几百万度加热速率的差示扫描量热仪,这些仪器有的已经实现商品化,有的仅限于实验室使用,使用这些新型仪器完成的科研论文在一些学术期刊中经常可以见到。6.在不影响仪器性能的前提下减小仪器的体积,节约成本、提升产品的竞争力。7.不断拓宽热分析技术的应用领域随着科技的进步,人们生活质量的不断提高,热分析仪器的应用范围得到了快速扩展,市场需求呈现出良好态势。随着科学研究的进一步发展,热分析技术有望在这些新的领域中发挥其独特的作用。我们有充分理由相信,在全球热分析工作者的共同努力下,热分析技术将继续保持现有的高速发展势头,其在各领域中将得到更加广泛和更加深入的应用。梅特勒-托利多中国区热分析仪器部技术经理韩婷  韩婷,梅特勒-托利多中国区热分析仪器部技术经理。华东理工大学材料化学工程博士,研究方向为各类添加剂对多种工程塑料理化性能的影响。从事热分析相关应用近十年,具有丰富的仪器使用和材料热物性分析经验,对于各新兴行业热分析的前沿应用有独到见解。致力于推动和完善特色的联用系统在各行业的解决方案,并取得一定的研究进展。韩婷:热分析技术起源于130年前,近60年商业化的热分析仪器问世并高速发展。1977年在国际热分析协会会议上才有了统一定义。现在,计算机技术和智能化数据处理快速发展,热分析测量技术也变得更加准确和便捷。当下,随着人们对物质表征的需求、对机理分析研究的深入,对分析仪器的依赖度和要求也越来越高,热分析仪器逐渐往高精度、高灵敏度、多功能化、小型化的方向发展。在仪器的软件操作性方面,逐渐在向全自动化、智能化和合规化发展。与此同时单一的技术已经不能满足当下的全部需求,发展与完善热分析技术与其他分析测试手段的多种联用技术必是大势所趋。热分析与红外、质谱、气质、湿度、紫外、显微镜等仪器的联用技术均已出现,未来诸如与拉曼、XRD等更多仪器的联用方案也将随着特定测试的需求陆续登场,同时多级联用的方案也会越来越完善,各类表征方式百家争鸣,相得益彰。中国科学院工程热物理研究所研究员夏红德  夏红德,博士,现工作于中国科学院工程热物理研究所,目前主要研究质谱定量解析技术、反应过程机理的分析与研究,重点研究热反应过程控制机理与工艺流程改进。在国际上首次提出了基于质谱工作原理的反应过程定量分析理论——等效特征图谱法(ECSA?),实现了复杂反应过程逸出气体中不同组分质量流量的精准测量,为深度解析基元反应过程及其动力学特性提供了坚实的技术基础。该技术已获得日本、德国、美国等全球领先设备供应商的高度认可,目前获得日本理学公司的支持,研发国际领先的质谱解析方法,与德国耐驰公司建立长期数据分析合作伙伴关系。相关测试分析技术已经广泛成熟的应用于能源、药物、环境、化工、材料、地质、半导体、文物等领域,推动国内诸多领域检测标准的技术创新并促进其在国际上形成技术领先地位。夏红德:热分析技术的目标在于发现热反应过程动态规律,而同步热分析技术虽然提供了检测手段,但是该技术仅给出反应过程在某一时刻的两个参数,质量与能量的标量数值信息,从理论上讲仅能分析两个同时发生的过程,但是实际的样品及其反应过程的复杂动态变化的,需要依靠气体组分的产率(非浓度参数)标量信息,才可解析反应过程特征。为了适应解析复杂反应过程特征的广泛需求,未来热分析技术的发展将侧重以下几点:1.完善热分析技术背后的基础理论体系。尽管热分析技术发展了几十年,各类操作标准与规范在形式上内容丰富,数据分析以花样翻新的数学手段为主,存在大量默认的逻辑误区及失真假设,失去了真正的物理意义。未来将发展基于热力学规律与质量守恒的科学基础理论体系。2.联用检测手段应建立反应过程的质量平衡体系。热分析联用技术形式较多,但GC、FTIR、GCMS等从原理上给出的是气相组分浓度,无法建立反应过程质量平衡体系。质谱定量分析应基于科学原理,构建主动面对复杂未知反应过程的同时多组分检测技术,避免传统“黑箱”逻辑与线性假设造成的不良影响,而ECSA® 定量分析方法将不仅改变热分析研究体系,还将深入各类反应过程的机理分析。3.能量(DSC、DTA)的热力学方程将引入物质变化项。反应过程的发生伴随物质种类变化,未来DSC、DTA分析理论中将考虑物质质量、种类的变化项,理论基础将更符合实际。4.应用层面将以质量能量耦合分析解析复杂反应过程。对于复杂反应过程将原位检测全组分质量变化,而非浓度、相对转化率等相对参数,结合能量标量信息变化特性,利用质量、能量守恒等解析基元反应,并促进反应动力学的全新认识。法国凯璞科技集团塞塔拉姆仪器技术总监曾洪宇  曾洪宇,博士,担任塞塔拉姆技仪器中国区技术和应用中心负责人,毕业于中科院硅酸盐研究所,主攻材料专业,师从施剑林院士。曾博士曾派驻法国里昂塞塔拉姆总部参与热分析和量热仪器的技术研发工作,从事热分析研究工作近15年,是最早一批将塞塔拉姆理论与操作融会贯通的实践者。作为塞塔拉姆中国区最资深的技术专家,曾博士对塞塔拉姆独有的EYRAUD天平和卡尔维三维量热技术具有独到见解。曾博士在热分析及量热方面的建树,已成为塞塔拉姆中国,以及亚太区域技术与应用的中流砥柱。曾洪宇:热分析及微量热是普适性的经典分析测试技术,是材料、化学、生物、安全等研究领域的有力工具。但广泛的应用不代表不存在局限性,当前制约热分析及微量热进一步提升应用价值的因素暨热分析及微量热仪器未来的发展方向有如下几点:1.应用的普适性。首先是对样品的普适性,即通过传感器,样品容器及仪器总体设计优化以适应各类型样品;然后是测试条件的普适性,即在单一主机基础适应各种气氛/真空、温度条件,摆脱束缚;最后是对对“操作者”普适性,即提升人机界面效能,简化操作流程,提升售后支持服务效能,降低对使用者专业技能要求的门槛。2.功能的拓展性。即走出传统热分析及微量热的思维定式,提升与其他分析测试手段、仪器装置等联用的能力,从而获得更加丰富的原位数据,更加全面解读材料及相关物理化学变化的本质。3.仪器的智能化。综合以上两点,仪器自动识别样品,自主选择条件,并进行初步数据分析及筛选,最终做到样品放进去-测试报告/文章送出来,实现家用电器级别的使用体验。这不单单是热分析仪器制造商的梦想,也应该是是所有仪器供应商对产品的终极目标。当然达成这一目标的路还很漫长,需要业内外有识之士的共同努力。苏州大学分析测试中心高级实验师徐颖  徐颖,苏州大学分析测试中心,负责热分析仪器。主要从事各种材料的热性能的研究,熟悉高分子、材料、药物、有机、无机等各类样品的热分析表征,论著1本(《热分析实验》,学苑出版社,2011年出版),发表论文20余篇。徐颖:1.仪器结构方面:操作更方便,如触屏式、远程监控这些新的技术将越来越多得到应用;配件使用趋向傻瓜式、用户亲和力更好(配件更换简单插拔、组合);观察更直观,通过光学镜头,数码记录或者石英窗口,直接观察到测试过程中样品外观的变化。2.仪器软件方面:使用更亲和,新手易操作(如内装推荐对应实验所用常用测试程序,自动校正模式等等)。热分析仪器种类多,均可通过同一软件多窗口控制,分析和测试整合于同一软件。3.数学方法的应用。例如HIGHWAY高分辨技术、TTS(时间温度等效推主曲线)技术均通过数学方法推演得到所期望的测试结果。如高分辨技术是指在常规升温速率下记录数据,然后通过数学方法(峰温/曲线分离和阿伦尼乌斯一级动力学)来模拟不同升温速率的测量结果,尤其适用于重合曲线(热重或热量信号)的分离,利用软件提高了分析的灵敏度和分辨率。TTS在DMA测试中用来推算样品在极端(高或低)频率下的力学性能。峰分离技术将部分重叠的两个峰分别计算峰面积。4.联用技术是指在程序控温和气氛下,对一个试样采用两种或多种热分析技术,大致分同步联用、串接联用和间歇联用。同步联用最常见的是和差热分析法联用,例如热重仪、静态力分析仪、动态力学分析仪在样品附近配备热电偶传感器,从而可以同时获得DSC或DTA信号。此外在各种热分析仪器中我们常常配备光学附件,例如DSC或流变仪和紫外、红外、热台、拉曼、显微镜、XRD粉末衍射等联用,观察反应或者变形过程的同时,样品特征光谱、外观、特征衍射峰是否发生变化。还有DTA、TMA、DMA和介电传感器DEA联用,以同步获得材料电学特性。另外还有一种湿度控制配件,也属于同步联用,将热分析仪器的测试环境加入湿度元素,来观察不同湿度对所检测物理量的影响。串接联用、间歇联用都属于对逸出气(反应气体产物)的分析鉴定。一般是热分析仪器和红外、质谱或者气相等方法联用。有助于对反应气体产物定性定量,并对反应机理加深理解。5.温度扫描方式的创新,例如调制技术MDSC、MTGA是在传统的线性控温基础上叠加一个正弦振荡,由此可以将可逆、不可逆热效应分离,提高了灵敏度、分辨率。再如快速DSC,每分钟几百万摄氏度的升温速度可以观察到常规测试下无法抓取的热现象。6.微量热仪的发展,样品用量小,可实现无破坏检测,可以多个样品进行平行或者不同条件的测试,主要应用于生化、食品和含能材料的研究。能进行热效应较弱的测试,灵敏度、精度远高于常规DSC,也适用于观察液体、气体参与的反应。华东理工大学副研究员于惠梅  于惠梅,博士,华东理工大学材料科学与工程学院副研究员,中国化学会热力学和热分析专业委员会委员,上海市科技翻译学会理事 报告人长期从事热分析研究工作,开展了联用技术以及脉冲热分析方法研究,建立了热分析-质谱联用技术中逸出气体的定量新方法,申请实用新型和国家发明专利共7项。2012~2013年赴美PennsylvaniaStateUniversity,开展了温室气体CO2的捕获和转化利用研究工作。起草制定了多项国家标准方法、行业标准和上海市企业标准,完成了国家自然科学基金、国家科技支撑(攻关)计划课题、中国科学院仪器研制等项目,在国内外核心期刊和会议上发表论文共40余篇。于惠梅:热分析技术是在程序温控下,测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。它可以用于研究材料的各种转变,例如熔融、相变等过程,是一种十分重要的分析测试方法。随着材料科学的发展,在这些单一热分析的基础上,出现了联用技术。例如热分析跟质谱分析和红外光谱联用,可以实现对逸出气体产物的质荷比和有机物官能团的表征分析,同时热分析还实现了同色谱质谱联用。这些联用技术拓展了热分析的表征范围,成为热分析学科发展的重要方向。除了联用技术,动力学也是热分析学科的研究热点之一。单一热分析和联用技术,以及热分析动力学这三部分,未来将成为研究材料的热分解过程、热动力学、热化学反应机制的重要研究手段,发展前景良好。珀金埃尔默技术专家刘文广  刘文广,珀金埃尔默公司材料表征产品线技术支持,主要负责分子光谱,热分析仪器及联用分析设备的应用支持工作。刘文广:EGA联用技术涉及到热分析、光谱学、色谱学的内容,对检测分析人员的综合素质要求比较高,未来的仪器与软件发展应该会进一步提高仪器操作和数据分析的自动化,完善各模块的谱库等基础资料,减轻操作人员学习上手和日常使用的难度;另外使用GCMS对逸出气体混合组分进行分离与鉴别是非常重要的,但是受限于色谱分离的效率,目前Offline模式的质谱分析要花费很多时间,随着色谱技术的发展,比如珀金埃尔默公司的FastGC技术,会大幅缩短气相色谱分离分析的时间,显著提高EGA分析的效率。西安近代化学研究所副研究员王晓红  王晓红,女,1976年8月生,中共党员,1999年7月大学毕业入西安近代化学研究所工作至今,副研究员职称。从事含能材料热分析,动力学,构效关系及计量学研究,发表各类科技论文四十余篇,2014年~2015年在加州大学圣克鲁兹分校生物与化学系物理化学专业访学。王晓红:1.多机联用技术会进一步扩展和发展,原来的DSC-TG,发展到DSC-TG-MS,DSC-TG-FTIR,进一步发展到DSC-TG-MS-FTIR,DSC-TG-GC-MS,DSC-TG-TPR-GC等。以后会有更多的联用仪器加入其中。同时,联用方式也会变得多样化,有串接方式,并行方式,连续和间断方式等。2.仪器工作温度范围也会变得更加宽泛,选择余地更大。温度范围不仅有室温到600摄氏度低温段,还有室温到1650摄氏度高温段,-150摄氏度到1650摄氏度范围。3.未来的仪器一定需要自动测量技术成熟,减轻人力的压力。仪器自动化进样技术的发展和自动谱图分析技术结合联用新技术将是是未来的发展趋势。4.数据库的进一步完善和应用必将变得普遍,谱图分析技术会更加快捷便利。江苏省食品药品监督检验研究院检验技术研究中心副主任李忠红  李忠红,博士,江苏省食品药品监督检验研究院检验技术研究中心副主任,主任药师。江苏省分析测试协会热分析专业委员会委员。从事药品检验工作已有30年,一直未脱离实验工作,具有丰富的药品质量控制所用仪器的操作经验。近年来主要致力于药品质量标准提高以及新仪器、新方法在药品质量控制中的应用工作。李忠红:热分析技术发展到今天,已经有了很长足的进步。从网上可以看到国内各大分析测试平台以及各大高校的热分析仪器有很多种,例如闪速差示扫描量热仪(FlashDSC)、超高温同步热分析仪(带自动进样器)、热膨胀仪、热流法导热系数测量仪、激光闪射法导热系数测量仪、闪射法导热仪、动态热机械分析仪、反应量热仪、绝热加速量热仪等,以及热分析法与其他各种仪器的联用仪,例如热重分析与质谱联用(TG-MS)、热重分析与气相色谱联用(TG-GC)、热重分析与气相色谱-质谱联用(TG-GC-MS)、热重分析与红外光谱联用(TG-IR),等等。另外,一些原位X-射线衍射仪也有温度控制装置,可以被认为是热分析联用技术的一种。上面这些仪器,可以说完全能够满足新药研究的需求。当然,如果从药品质量控制的角度来看,热分析仪要成为药物分析实验室日常用的仪器,我个人认为还需要向小型化发展。虽然从广义来说,实验室常用的熔点仪和现在一些企业用作中间体水分控制的快速水分测定仪(水分天平)也属于热分析仪器,但是我们作药物研究的人提及的热分析仪,主要还是指的热重分析仪、差热分析仪与差示扫描量热仪。热分析仪在药物研发过程中的应用还是不少的,在药品质量标准中被使用的也越来越多,目前来说,在我们药品检验工作中采用热分析法对药物进行质量控制的应用主要有:原料药熔点的测定(DSC仪)、化学对照品的纯度测定(DSC仪)、药物水分的测定(TG仪)等,然而具体应用的品种与项目还未被《中国药典》所收录。所以,一个分析方法要被国家药品标准——《中国药典》广泛采用的话,需要仪器的普及,要将热分析仪从大型仪器的角色转化为小型仪器的形象,这样才能被药企普遍接纳,大量采购。从另一方面来说,仪器的普及也可以促进药品质量控制水平的提升,促进国家药品标准的提升。还有,我一直想了解一点,在热分析领域国产仪器是否能达到与进口仪器同等的精度,是否可以在检测领域占领一定份额的中低端市场。实验室的能力验证是仪器比对的一种形式,很期待在药品检验这个领域也有热分析相关的能力验证,这样可以给国产仪器一个展示性能的机会。总结一下,我认为未来热分析技术的发展应该有两个方向:一是研究型,继续发展各种联用技术,尤其是原位联用技术,争取在更少的实验步骤中得到更多的信息;二是实用型,向仪器小型化、普及化方向发展。北京市理化分析测试中心副研究员李琴梅  李琴梅,北京市理化分析测试中心,博士,副研究员,2013年博士毕业于中国科学院化学研究所高分子化学与物理专业。主要从事新材料制备与性能研究以及测试方法开发等研究工作,包括生物医用材料的制备及其应用研究、高分子材料以及复合材料检测方法研究等。主持参与国家重点研发计划1项,国家自然基金4项,省市级科研项目及财政专项13项,横向课题近30项。科研成果发表学术论文32篇,其中SCI收录8篇。李琴梅:经过多年发展,热分析仪器在微型化、自动化、灵敏度方面得到了很大提高。近年来,随着计算机技术和智能化数据处理技术的快速发展,热分析仪器通过结合先进技术实现了快速、准确、便捷地测量,热分析技术的应用领域也更加广泛。随着热分析仪从单一功能、低精度、使用温度低逐渐发展到联用技术、高精度、高灵敏、使用温度达2800℃,热分析仪器的功能越来越强大。与此同时,科学技术的进步与应用领域的发展对热分析技术也提出了更高的要求。为了得到准确的分析结果,揭示热过程的本质,单靠一种或两种热分析技术已不能满足技术需求。热分析联用技术可以同时采用多种热分析技术或热分析与其它分析技术联用,测量物质物理和化学性质随温度变化的关系,能得到更为丰富的信息。作为现代高新技术的集成,联用技术的发展势在必行。德国耐驰仪器制造有限公司市场与应用总监曾智强  曾智强,博士毕业于清华大学材料科学与工程学院,获博士学位。此后赴新加坡南洋理工大学、英国Surry大学任研究员,从事陶瓷基复合薄膜方向的研发与应用研究,发表有二十多篇论文并获得3项发明专利。2003年曾智强博士加入德国耐驰,担任市场与应用总监,致力于拓展德国耐驰热分析、热物性测量系统的应用。曾智强:热分析是一种宏观的材料分析方法:通过施加“热扰动”,观测材料的“宏观”物化性能,从而分析材料的成分/结构变化或者反应。传统意义上的热分析往往用来发现变化,然后一般需要通过其它手段才能对变化本身进行研究。例如,DSC能够观测到相变反应并且测量到相变温度,但需要结合XRD等方法才能确认从某A物相转变到某B物相。个人浅见,热分析技术发展目标无外乎使得热分析方法在材料研究工作中更深入、更有效、更简便。在硬件方面,热分析技术的一个重要发展方向应该是“耦合”。也就是说将更多的方法结合在一起,同步测量,同时从多个角度观测同一个样品,将得到更综合的信息,对材料的研究将更加透彻。同步热分析(TG-DSC)、逸出气分析(TG-FTIR\MS\GCMS)就是耦合,由此得到的数据,无论是丰富程度还是深入程度,远优于单独的热分析数据。我期待将来会出现更丰富、更“奇葩”的耦合技术,例如将热、声、光、电技术的充分结合… … 必将打破传统热分析的壁垒,让热分析为更多人服务。在软件方面,发展的方向应该是如何更直接地解读热分析谱图,并将热分析图谱更直接地应用于实践。目前市场上已经出现了适用于热分析谱图的检索软件,这可以说是迈出了里程碑的一步。但是路还很长,因为热分析图谱有其特殊性,而且非常容易受到测量条件的影响,所以提高识别可靠性、普适性是不小的挑战。另外,尤其对于企业用户,如何通过适当的算法,把热分析谱图直接转化为工艺相关的数据,例如某成分的含量、用于QC的某个参数等等,这也是很有潜力以及挑战性的课题。江苏科技大学高分子材料系副系主任李照磊  李照磊,1984年1月生,理学博士,副教授。中国化学会会员,江苏省热分析专业委员会委员。2012年8月至2016年6月,南京大学化学化工学院攻读博士学位,导师为胡文兵教授。目前担任江苏科技大学高分子材料系副系主任,入选镇江市第二批“金山青年创新英才”。主要从事生物可降解高分子材料凝聚态结构转变的热分析研究。主持国家自然科学青年基金项目、江苏省高校自然科学基金面上项目,以及多项校企合作横向课题项目。在ACSMacroLetters、ElectrochimicaActa、JournalofPolymerScience,PartB:PolymerPhysics、Polymer、ThermochimicaActa、PolymerTesting、PolymerInternational、JournalofThermalAnalysisandCalorimetry等刊物上发表学术论文30余篇,获授权专利10项。李照磊:差式扫描量热技术是高分子物理尤其是高分子结晶学相关问题研究的重要实验手段。随着高分子结晶研究的进一步深入,差示扫描量热仪的扫描速率正面临越来越高的要求。首先,高分子熔体以不够快的冷却速率降温时,人们很难实现对高分子在较低温度区域成核行为的研究;其次,常规仪器所能提供的降温速率很难模拟高分子材料在诸如注射、吹拉膜和纺丝等实际加工过程中的结晶行为;第三,半结晶高分子折叠链片晶处于亚稳状态,常规升温扫描过程中将不可避免地伴随高分子片晶由亚稳态向更稳定状态的转变,从而使研究人员难以获得最原始高分子样品的相关信息。经过近三十年的发展,超高速扫描量热技术逐渐成熟,并发展出了商业化的产品,已经能够很好地解决前述高分子结晶研究中面临的诸多问题。同时,超高速扫描量热技术不仅使得对一些非常重要但是热信号较为微弱的物理化学行为的研究变得可能,其微量样品的特点也使其在纳米材料领域具备了突出应用潜能。作为热分析技术发展的重要分支,高速扫描量热技术的发展与应用值得领域内研究人员重点关注。国家轮胎质量监督检验中心副总工程师苍飞飞  苍飞飞,副总工程师、技术负责人、高级工程师。目前就职于北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司(国家轮胎质量监督检验中心)、北京橡胶工业研究设计院有限公司。  北京橡胶工业研究设计院试验检测中心从事橡胶检测工作20年,主持或参加纵向及横向项目30余项 完成学术论文30余篇,其中参加中国化工科学研究院第一届科技论坛论文“轮胎中各部位多环芳烃含量检测方法的研究”获得鼓励奖 参加国家制修订工作11项,其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖 参加国际标准修订比对工作3项 “自主研发改造仪器项目”获得中国化工集团,中国化工“五小”活动获得二等奖 发明专利2项 实用新型专利3项。苍飞飞:热分析技术与橡胶行业性能测试息息相关,目前橡胶行业包括6个子行业:轮胎、橡胶板/橡胶管/橡胶带、橡胶零件、再生橡胶、日常及医用橡胶制品以及其他橡胶制品制造。热分析技术在橡胶行业中应该广泛,如热重、差热、动态粘弹谱等等,让我们从数据上了解不同配方、不同橡胶性能的差异,但热分析技术还需要根据橡胶的特点,设计不同的模具及参数,让配方工程师更全面、更深入的了解橡胶的特性。联用技术也是热分析发展的一个方向,单纯的热分析只能从单一(如:数值变化)角度了解橡胶样品的变化,没有直观的表征变化的化合物类别或种类,联用技术让我们的想象有了理论依据,通过合理的利用联用技术,可以使微量的样品带给我们巨大的资料,让我们从中解读更多的信息。希望热分析技术能够有更多的联用技术诞生,为测试工程师提供更多的帮助。  综合以上观点,需求导向、拓展革新、人机结合是未来热分析仪器与技术的重要发展趋势,希望在热分析领域的工作者的共同努力下,能够更快地涌现满足日益增长的研究需求的新型热分析仪器与技术。
  • 《中国水质常规五参数在线分析仪市场调研报告(2019版)》已发布
    p  常说的水质五参数指的是水质监测中常规的五个参数,包括:温度、pH、溶解氧、电导率、浊度。作为水质监测的基本指标,水质常规五参数在线分析仪在我国水污染防治中发挥着重要的作用。/pp  针对中国水质常规五参数在线分析仪的应用现状、各品牌占有率以及市场现状、前景等内容,仪器信息网特组织了“水质常规五参数在线分析仪市场调研”活动。/pp  基于调研结果,我们撰写完成《中国水质常规五参数在线分析仪市场调研报告(2019版)》。《中国水质常规五参数在线分析仪市场调研报告(2019版)》就目前国内市场上水质常规五参数在线分析仪的产品、市场等情况进行了分析阐述,内容包括水质常规五参数在线分析仪五个参数不同的测量方法、国内水质常规五参数在线分析仪用户的地域分布、行业分布、单位类型分布、以及部分主流品牌的产品价格及市场份额等。/pp  strong节选/strong/pp  第一章 水质常规五参数在线分析仪概述/pp  1.3水质常规五参数在线分析仪方法标准/pp  水质常规五参数在线分析仪可同时实现pH值、电导率、溶解氧、浊度及温度的测量,各参数测量传感器的测量原理各不相同,除溶解氧(荧光法)以外,目前国内市场水质常规五参数在线分析仪的测量原理均有相关方法标准支撑。/pp ....../pp  第二章 水质常规五参数在线分析仪市场抽样统计分析/pp  2.2水质常规五参数在线分析仪使用单位行业分布/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/11df8e9f-601e-4427-b222-1a3043cc75af.jpg" title="图1.png" alt="图1.png"//pp style="text-align: center "  strong图2.2单位行业分布/strong/pp style="text-align: right "strong  (数据来源:抽样调研)/strong/pp  /pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/bd892757-870e-4f6b-8cd9-774a0eba8eab.jpg" title="图2.png" alt="图2.png"//pp style="text-align: center "strong图2.3单位性质分布/strong/pp style="text-align: right "strong  (数据来源:抽样调研)/strong/pp  第五章 水质常规五参数在线分析仪市场综合分析/pp  根据本次调研结果,本章对2018年水质常规五参数在线分析仪的市场总量以及各大主流品牌所占国内市场的份额进行了一个阐述,并对水质常规五参数在线分析仪主流厂商的经营情况进行了精要介绍。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/1fb0afb1-44e3-42f9-a9cf-fb178d3e9956.jpg" title="图3.png" alt="图3.png"//pp style="text-align: center " strong 图5.1水质常规五参数在线分析仪主流品牌2018年销量占比/strong/pp style="text-align: right "strong  (数据来源:仪器信息网)/strong/pp  strong报告目录/strong/pp  第一章 水质常规五参数在线分析仪概述 1/pp  1.1水质常规五参数定义 1/pp  1.2水质常规五参数在线分析仪主要模块 2/pp  1.3水质常规五参数在线分析仪方法标准 3/pp  1.4传感器简介 4/pp  1.4.1 pH传感器 4/pp  1.4.2溶解氧传感器 5/pp  1.4.3电导率传感器 6/pp  1.4.4浊度传感器 6/pp  1.4.5温度传感器 7/pp  第二章 水质常规五参数在线分析仪市场抽样统计分析 8/pp  2.1水质常规五参数在线分析仪使用单位地域分布 8/pp  2.2水质常规五参数在线分析仪使用单位行业分布 10/pp  2.3水质常规五参数在线分析仪使用单位性质分布 12/pp  第三章 水质常规五参数在线分析仪中标信息统计分析 13/pp  3.1中标公告中招标单位性质分布 13/pp  3.2中标公告中招标单位地区分布 14/pp  3.3中标时间分布规律 16/pp  3.4国家地表水水质自动监测站 17/pp  第四章 水质自动监测产业政策分析 19/pp  4.1我国水质自动监测发展历程 19/pp  4.2产业政策分析 20/pp  第五章 水质常规五参数在线分析仪市场综合分析 24/pp  5.1 2018年水质常规五参数在线分析仪市场量及主流品牌市场份额 24/pp  5.2部分主流国产品牌生产商及产品分析 26/pp  5.2.1湖南力合 26/pp  5.2.2中兴仪器 27/pp  5.2.3江苏德林 28/pp  5.2.4绿洁科技 28/pp  5.2.5宇星科技 29/pp  5.2.6雪迪龙 29/pp  5.2.7先河环保 30/pp  5.2.8怡文科技 30/pp  5.2.9聚光科技 31/pp  5.3部分主流进口品牌生产商及产品分析 31/pp  5.3.1 E+H 31/pp  5.3.2哈希 32/pp  5.3.3赛莱默& WTW 32/pp  第六章 用户单位采购及使用情况分析 34/pp  6.1不同类型用户单位用购情况分析 34/pp  6.2水质常规五参数在线分析仪日常维护 35/pp  第七章 水质常规五参数在线分析仪未来市场预测 37/pp  第八章 总结 40/pp  报告链接:a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=180" target="_self" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "《中国水质常规五参数在线分析仪市场调研报告(2019版)》/span/a/pp  欢迎感兴趣的网友和我们联系购买报告事宜,电话:010-51654077转 销售部/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/203e63c4-ca64-49d1-8982-baff9000e7a0.jpg" title="绿· 仪社.jpg" alt="绿· 仪社.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "扫二维码加“绿· 仪社”为好友 了解更多环境监测精彩资讯!/spanbr//p
  • 农药残留都有哪些分布和发展规律?
    在蔬菜水果种植过程中难免会出现一些病虫害的侵袭,会用到一些农药进行防除,多少会有一些农药残留,那么农药残留有什么规律可循么?1.豆类、绿叶类和茄果类蔬菜的农残检出率较高,瓜类、食用菌类比较让人放心。蔬菜品种不同,合格率也不同。合格率从低到高依次是豆类(豇豆、刀豆)茄果类(茄子)绿叶蔬菜(芹菜、油麦菜)芋薯根菜类(马铃薯)葱蒜类(香葱)瓜类(黄瓜、苦瓜)、食用菌类(平菇)。括号内的是农残检测超标的蔬菜。其中水生蔬菜、野生蔬菜、苗芽类蔬菜令人放心。值得注意的是,因为蔬菜产地有差异,这一规律并不完全适用于全国各地。仅供借鉴,不做依据。2.超市的蔬菜不一定比农贸市场的更安全。超市的蔬菜主要来自于定点的蔬菜生产基地,讲究蔬菜外观品质,农药施用量可能高于农家小规模自产蔬菜。尽管很多蔬菜被检测出农残超标,但综合多项相关检测数据来看,全国蔬菜农残合格率平均在90%以上,经过正确处理,大家完全可以吃上放心菜。3.从月份来看,6月和8月蔬菜合格率较低,3月份较高。全年蔬菜农残的超标率,随着时间的推移,呈先上升后下降的趋势。3月的蔬菜农残超标率较低,6月较高,8月次高,11月又再次明显降低。不排除掺杂着诸多变数,如气候的变化、夏季病虫害发生严重等。仅供借鉴,不做依据。4.韭菜、卷心菜和豇豆属于“农残高危菜”。韭菜是一种四年都登上农残不合格榜单的蔬菜。韭菜合格率低主要与其根部易受韭蛆侵害有关。除韭菜外,卷心菜也是一种“农残高危菜”,其农药残留主要因“灌心”施药所致。豇豆也要利用大量农药防治害虫,且施药期一般距离采摘期较近,这会导致一些已成熟的豇豆还没等到农药自然分解,就被拿到市场上售卖,所以农残也较高。针对上述的农药残留分布和发展规律,大家可以合理的挑选瓜果蔬菜,尽量避免高残留的果蔬。但是相应监管部门也应该加强一些高残留果蔬的农药残留抽检工作,杜绝和筛查农残超标农作物,让大家更放心的食用多种多样的瓜果蔬菜。深圳市芬析仪器制造有限公司农药残留检测仪 是根据农业标准方法(NY/T 448-2001)和国家标准(GB/T5009.199-2003)中的酶抑制率法,严格遵循《GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准》中的规定对蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。可以很好的辅助应用于各级政府蔬菜检测中心、农贸市场、超市、环保机构、蔬菜种植基地、饭店、车载及实验室等食品安全检测与监控场所等单位对果蔬中农药残留的检测。
  • 国产热分析仪厂商代表产品类别及型号盘点——下篇
    热分析仪器(ThermalAnalyzer)是在程序控温和一定气氛条件下,测量物质的物理性质(力热、电、声、光、磁及质量、尺寸等指标)随温度或时间变化关系的一大类仪器。可以与分析化学仪器和电镜仪器联用,并互为补充。几乎应用于所有的材料领域,是研究开发、工艺优化和质量管控必不可少的工具。  国内生产和营销热分析仪器的主流厂商有(以下排名不分先后)北京北光宏远、南京大展、北京恒久、上海和晟、上海精科、武汉嘉仪通、北京柯锐欧、西安夏溪、湘潭湘仪、上海研锦、上海盈诺、上海依阳、上海祖发、湖南振华、北京博渊精准等。  涵盖的热分析仪类别有热重分析仪(TGA-ThermalGeometricAnalyzer)、差热分析仪(DTA-DifferentialThermalAnalyzer)、差示扫描量热仪(DSC-DifferentialScanningCalorimeter)、同步热分析仪(STA-SimultaneousThermalAnalyzer)、热机械分析仪(TMA-ThermomechanicalAnalyzer)、动态热机械分析仪(DMA-DynamicMechanicalAnalyzer)、热膨胀仪(DIL-ThermoDilatometer)、反应量热仪(RC-ReactionCalorimeter)、导热系数测量仪(TCMA-ThermalConductivityMeasuringApparatus)、熔点仪(MPA-MeltingPointApparatus)等。  下面,就让仪器信息网编辑带您领略一下这些厂商及其旗下产品的风采吧!下篇(查阅上篇请点击)西安夏溪电子科技有限公司西安夏溪的热分析系主要为TCMA。TC4000E探针导热系数仪TC4000E探针导热系数仪将热线法与探针法相结合,在保证测量精度的同时大大提高了操作的便携性,用户仅需将传感器插入被测试样,通过简单的软件操作即能获得被测试样的导热系数,适用于高粘流体、胶状食品、颗粒、粉末等材料的导热系数测量,具有操作简单、便于携带、适用广泛等特点。操作简单:传感器即插即用,无需专业人员即可操作设备 大容量电池:大容量电池:内置蓄电池,无需外接电源即可使用 便于携带:便于携带:体积小、重量轻,适合于现场测量和野外测量 适用广泛:适用广泛:各种膏体、胶体、液体、粉末、颗粒以及疏松块状材料均可适用,且无需更换探头 TC4000E导热系数仪是西安夏溪电子科技有限公司在热线法基础上新推出的一款探针法导热系数仪,测试样品无需特别制备,具有测量快、操作简便、无损检测等优点。广泛适用于土壤、岩石、谷类、肉类、相变材料、保温材料、导热硅脂等各类样品。仪器轻巧便携,特别适合于生产现场、野外环境下的导热系数测量。西安夏溪公司简介:西安夏溪电子科技有限公司致力于为化工、石油、材料、能源动力等各行业提供各种高精度的理化性质测试仪器、温度测量和控制仪器仪表、恒温环境的设计开发和设备定制等。公司从创立之初,便坚持以自主研发为主,把技术创新作为企业发展的动力,公司的使命是为用户提供高精度自动化的分析仪器,帮助用户快速获得准确的理化性质数据,使得用户可以更有效的进行科学研究、工程设计和产品质检等,可创造更多的直接经济效益。公司研发中心拥有一支专业的研发团队,具有硕士、博士及以上学位的研究人员20余名,其中博士后3名,主要研发成员均具有十多年的测试技术研究经验,目前拥有多项国家发明专利。在测试仪器的定制,恒温环境设备的开发、新材料与新工质的开发等方面可为用户提供完善的解决方案。目前,由公司研制生产的高精度的物理与化学性质测量仪器,如固体导热系数仪、液体导热系数仪、液体比热计、粘度计、密度计、爆炸极限测试仪、蒸气压测试仪、气体PVT测试仪、表面张力测试仪、互溶性测试仪以及测温仪、高温/低温循环浴/标定槽等物性测量仪器应用范围非常广泛。所开发的产品均以目前国际上先进的测试技术为基础,在努力研发高性能产品的同时,充分考虑用户和市场的需求,不断的追求产品的高稳定性和高可靠性。公司测试中心为用户提供导热系数、粘度、密度、比热、互溶性、PVT、饱和蒸气压和临界参数等多种热物性测试服务。到目前为止,已为上千家用户提供技术支持服务。湘潭湘仪仪器有限公司湘潭湘仪的热分析仪有TCMA、DIL、DTA、TMA、MPA、DMA等。DRE-III多功能快速导热系数测试仪本系列导热仪采用瞬态平面热源法,本仪器基于TPS瞬态平面热源技术,用HotDisk作为探头的导热系数测定仪。HotDisk法的优点有:(1)直接测量热传播,可以节约大量的时间 (2)不会和静态法一样受到接触热阻的影响 (3)无须特别的样品制备,对固态材料只需相对平整的样品表面。具有测量速度快、适用范围宽以及能够成功避免在实验过程中自然对流的影响等优点,是目前比较流行的测试方法。设备参考标准:ISO22007-22008。主要测量固体、岩土、粉末、液体、糊状、涂层、薄膜、各向异性材料等的导热系数、导温系数(热扩散系数)和比热容、蓄热系数及热阻。PCY系列双试样热膨胀仪PCY系列双试样热膨胀仪用于检测固体无机材料、金属材料的高温膨胀性能,特别是刚玉、耐火材料、精铸用型壳及型芯材料、陶瓷、陶瓷原料、瓷泥、釉料、玻璃、石墨、碳素等无机(有机)材料、金属制品,高分子材料的性能,为科研、教学提供必备的测试手段。通过本仪可完成试样线变量、线膨胀系数、体膨胀系数、急热膨胀、软化温度、烧结的动力学研究、玻璃化转变温度、相转变、密度变化、烧结速率控制(RCS)以及它们变化曲线。同时实验两个试样。PCY热膨胀仪也适用于GB/T3810.8-2006对陶瓷砖线性热膨胀的测定,GB/T16920-1997对玻璃平均线热膨胀系数的测定,GB/T3074(1).4-2003对石墨电极热膨胀系数的测定。WDT-II差热分析仪材料的热效应是研究材料物理性能的一个重要参数指标,是分析相平衡与相变的一种重要方法。在建筑材料,矿物质材料等工业部门都要求对有关材料的热效应,进行预测。本仪器满足国标GB/T15814。3-1995《热相容性试验差热分析法》。主要测量与热量有关的物理和化学的变化,如物质的熔点熔化热、结晶点结晶热、相变反应热、热稳定性(氧化诱导期)、玻璃化转变温度等。利用电脑显示的差热曲线数据,便于工艺上确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工艺参数。广泛应用在高等院校,科研单位和生产厂的材料分析检测。GKZ型数显式材料高温抗折仪GKZ型数显式材料高温抗折仪适用GB3002-2004,GB/T13243,YB/T5201对耐火制品、含碳耐火材料、致密耐火浇注料、陶瓷辊捧及其他陶瓷、硅酸盐制品的高温抗折抗压试验要求,一次试验3-4个试样,仪器采用单片计算机技术及液压技术试验自动完成,结构简单,施力平稳,维修方便,数据准确可靠。影像式烧结点试验仪SJYSJY影像式烧结点试验仪是用于测量无机材料、混合料和陶瓷原料烧结点温度、耐火度的一种高温、透射投影装置。本仪器是用于测量无机材料、混合料和陶瓷原料烧结点温度、耐火度的一种高温、透射投影装置。它可使试验者在镜屏上清晰地看到试样在高温情况下,材料试样的体积收缩、膨胀纯化及完全球化,烧结,软化点,球状点,半球状点,熔化点等情况并得知各种情况发生时的相应温度 分析样品的高温接触角、润湿角和高温粘度特征 为生产选择材料提供依据,广泛用于冶金、铸造、陶瓷、玻璃等行业教学与科研部门。动态法(高温)弹性模量测试仪DTM-II对于一定的物体,都存在一个固有谐振频率。当物体的体积、材质一定时,该物体的谐振频率仅与其密度有关。物体的强度与其密度有关,因此物体的固有振动频率决定了物体强度。若能够测量出该物体的谐振频率,就可以根据强度理论推算出物体的强度。本仪器就是测量物体谐振频率计算出物体弹性模量、切变模量、泊松比的仪器。可对陶瓷、石墨、玻璃、塑料、金属材料等进行测量。广泛应用在各生产企业、科研单位、高等院校、质检部门等。仪器参照标准:GB5594.2,GB/T3074.2,GB/T3074.2-2008《石墨电极弹性模量测定方法》GB/T5594杨氏弹性模量泊松比测试方法以及GB/T2105,GB10700等。本仪器采用进口数据采集控制卡,利用计算机控制,实现测试、计算、报表全过程自动化。湘潭湘仪公司简介:湘潭湘仪仪器有限公司系原国有湘缆集团湘潭仪器仪表厂于2005年改制组建而成,公司注册资金1000万元。湖南省仪器仪表制造行业协会常务理事单位。工厂始建于1970年,雄厚的技术、丰富的仪器制造内涵现已成为国内较大规模的陶瓷、无机材料实验室仪器设备专业生产厂,国内同行业综合实力保持领先水平。四十年来,我厂紧紧瞄准国际先进水平,倾心致力于陶瓷、无机非金属材料、热分析、高温铸造等领域实验室仪器设备的开发生产与研究。产品巳形成近十大类、一百多种产品,曾多次荣获各部委、省市有关奖励。产品远销全国各地,并批量出口。广泛应用在日用与建筑陶瓷、工业陶瓷、耐火材料、铸造、新材料等行业及相关高等院校、科研院所、产品质检局(所),出入境检验检疫局,取得良好经济效益及社会效益。上海研锦科学仪器有限公司上海研锦的热分析仪有STA、TGA、DSC、MPA四类。DTG-1450综合热分析仪综合热分析将热量TG与差热分析DTA或差示扫描量热DSC结合为一体,同一次测量中利用同一样品可同步得到TG与DTA或DSC的信息。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。本仪器使用百万分之一天平,高精度电磁扭力天平,气体质量流量计,完美的密封,保证进气和出气一致,方便用户收集。技术特点1、采用百万分之一高精度电磁扭力天平,稳定性好,重复性好。2、采用下皿式天平模式,可以做居里点温度。3、采用无刀口支撑的扭力、回零式天平,位移检测器采用光电元件。4、力矩输出器采用电磁式力矩转换器。5、为减少基线的零漂、温漂,采用温度补偿装置6、双温度探头,保证样品温度测量的高度重复性。7、工业级别的宽屏触摸结构,显示信息丰富,包括设定温度,样品温度,氧气流量,氮气流量,差热信号,各种开关状态。8、USB通讯接口,通用性强,信号可靠不中断,支持自恢复连接功能。9、炉体结构紧凑,升降温速率任意可调。10、数字气体质量流量计自动切换两路气流量,切换速度快,稳定时间短。11、标配标准样品,方便客户校正温度系数。12、软件自适应各分辨率电脑屏幕 支持笔记本,台式机,支持WIN2000、XP、WIN7、WIN8、WIN10等操作系统。13、支持用户自编程程序,实现测量步骤全自动化。软件提供数十种指令,用户可根据自己的测量步骤灵活组合各指令,并保存。复杂的操作就简化成一键式操作。TGA-1450热重分析仪热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察测试样品重量或重量百分比随着温度的升高降低或等温过程的连续变化情况化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。本仪器使用百万分之一天平,居里点温度校准,气体质量流量计,完美的密封,保证进气和出气一致,方便用户收集。技术特点1、采用百万分之一高精度电磁扭力天平,稳定性好,重复性好。2、采用下皿式天平模式,可以做居里点温度。3、采用无刀口支撑的扭力、回零式天平,位移检测器采用光电元件。4、力矩输出器采用电磁式力矩转换器。5、为减少基线的零漂、温漂,采用温度补偿装置6、工业级别的宽屏触摸结构,显示信息丰富,包括设定温度,样品温度,氧气流量,氮气流量,差热信号,各种开关状态。7、USB通讯接口,通用性强,信号可靠不中断,支持自恢复连接功能。8、炉体结构紧凑,升降温速率任意可调。9、数字气体质量流量计自动切换两路气流量,切换速度快,稳定时间短。10、标配标准样品,方便客户校正温度系数。11、软件自适应各分辨率电脑屏幕 支持笔记本,台式机,支持WIN2000、XP、WIN7、WIN8、WIN10等操作系统。12、支持用户自编程程序,实现测量步骤全自动化。软件提供数十种指令,用户可根据自己的测量步骤灵活组合各指令,并保存。复杂的操作就简化成一键式操作。DSC-800差示扫描量热仪差示扫描量热法(DSC)作为一种可控程序温度下的热效应的经典热分析方法,在当今各类材料与化学领域的研究开发、工艺优化、质检质控与失效分析等各种场合早已得到了广泛的应用。利用DSC方法,我们能够研究无机材料的相转变、高分子材料熔融、结晶过程、药物的多晶型现象、油脂等食品的固/液相比例等。符合国标GB/T2951.42-2008、GB/T15065-2009、GB/T17391-1998、GB/T19466.6-2009。技术特点1、工业级别的宽屏触摸结构,显示信息丰富,包括设定温度,样品温度,氧气流量,氮气流量,差热信号,各种开关状态。2、USB通讯接口,通用性强,信号可靠不中断,支持自恢复连接功能。3、炉体结构紧凑,升降温速率任意可调。4、改善了安装工艺,全部采用机械固定方式,完全避免炉体内部胶体对差热信号的污染。5、双温度探头,保证样品温度测量的高度重复性。6、数字气体质量流量计自动切换两路气流量,切换速度快,稳定时间短。7、标配标准样品,方便客户校正温度系数。8、软件自适应各分辨率电脑屏幕 支持笔记本,台式机,支持WIN2000、XP、WIN7、WIN8、WIN10等操作系统。9、支持用户自编程程序,实现测量步骤全自动化。软件提供数十种指令,用户可根据自己的测量步骤灵活组合各指令,并保存。复杂的操作就简化成一键式操作。RDY-500全自动熔点仪RDY-500全自动差热熔点仪,采用差热方式直接测量样品温度,完美结合高精度控温技术,为用户提供准确、稳定、可靠的测试结果。自动检测实时图普显示,方便用户准确测得样品熔点和熔距,自动打印测试结果。特别适合塑料粒子等材料的熔点测试。符合ISO11357、GB/T19466和ASTMD3417等标准。技术特点1、内置工业级微电脑,记录温度和差热曲线图谱,自动计算初融、终熔温度。2、工业级别的宽屏触摸结构,显示信息丰富,包括设定温度,样品温度差热信号,各种开关状态。3、炉体结构紧凑,升降温速率任意可调。4、改善了安装工艺,全部采用机械固定方式,完全避免炉体内部胶体对差热信号的污染。5、双温度探头,保证样品温度测量的高度重复性。6、标配标准样品,方便客户校正温度系数。7、自动打印测试结果,支持U盘导出测试图谱。8、对样品的透光度无要求。9、提供PC机软件,仪器可通过网络连接电脑。10、程序按照不同的升温速率自动匹配对应的校正温度系数。上海研锦公司简介:上海研锦科学仪器是集科研、生产、销售于一体的高科技型企业,专业从事差热分析仪、差示扫描量热仪、热失重分析仪等仪器的研发、制造,产品广泛应用于塑料管道、电力、煤炭、造纸、石化、农牧、医药科研、教学等领域,在众多用户中享有很好的口碑。我们以满足客户需求为己任,凭借坚实雄厚的技术力量,认真严谨的科研态度,稳健的发展战略,成功打造出一支高质高效的科研团队。从技术咨询到技术培训,从产品展示到调试服务,我们的技术专家和工程师为客户提供全面的售前售后服务和强大的技术支持。在吸收国内外先进技术的基础上,我们不断推陈出新,与时俱进,开发了具有研锦特色的产品,在激烈的市场竞争中始终立于不败之地。尖端技术,质量可靠,高精度的产品,工匠精神,让研锦越走越辉煌。一流的服务,一流的技术,让客户满意是我们一贯的追求 精益求精,不断提升国产仪器的品质是我们的责任。展望未来,我们将一如既往地秉承“以技术为核心、以质量为保证”的经营理念,立足国内,面向国际市场,昂首迈向新的征程!上海盈诺精密仪器有限公司上海盈诺的热分析仪有STA、DSC、TGA、MPA四类。综合热分析仪ZH-1550综合热分析将热量TG与差热分析DTA或差示扫描量热DSC结合为一体,再同一次测量中利用同一样品可同步得到TG与DTA或DSC的信息。综合热分析主要测量与热量有关的物理、化学变化,如物质的熔点、熔化热、结晶与结晶热、相变反应热、热稳定性(氧化诱导期)、玻璃化转变温度、吸附与解吸、成分的含量分析、分解、化合、脱水、添加剂等变化进行研究。灵活多样的设计配以丰富的选项是您实验室中理想工具。仪器广泛应用于大多数材料领域,包括塑料、橡胶、合成树脂、纤维、涂料、油脂陶瓷、水泥、玻璃、耐火材料、燃料、医药、食品、耐火材料等。技术特点:7寸触摸屏式,显示信息丰富,包括设定温度、样品温度,DTA信号,热重信号,氮气流量,氧气流量,各种开关状态等信息。网口通信接口,通用性强,通信可靠不中断,支持自恢复连接功能。炉体结构紧凑,升降温度速率任意可调。改善了安装工艺,全部采用机械固定方式,完全避免炉体内部胶体对差热、热置信号的污染。双温度探头,保证样品温度测量的高度重复性。一路温度探头安装在炉壁上,用于PID控制整个炉体的温度,但由于温度的热惯性,传导到样品上的温度有一定偏差,而且春夏秋冬偏差程度不一样,因此,采用单温探头控温与测温,无论是差热信号还是温度信号,误差都比较大 本仪器在样品底部多安装了一个温度探头,用于测量样品真实的温度,并且采用了我们专用控温技术,控制炉壁温度使样品温度达到设定温度。选配气体质量流量计自动切换网络气氛流量,切换速度快,稳定时间短。标配标准样品,方便客户校正温度系数。软件自适应各分辨率电脑屏幕,软件自动根据电脑屏幕大小调节各曲线显示方式。支持笔记本,台式机 支持win7,win8,win10所有操作系统。支持用户自编程程序,实现测量步骤全自动化、软件提供数十种指令,用户可根据自己的测量步骤,灵活组合各指令,并保存。复杂的操作就简化成一键操作。TG-DSC与TG-DTA样品支架,用于真正的同步测量。DSC-HP(高压)差示扫描量热仪技术特点1、7寸工业级别的宽屏触摸结构,显示信息丰富,包括设定温度,样品温度,氧气流量,氮气流量,差热信号,各种开关状态。2、全不锈钢密闭炉体,保证气流平稳流经炉体,从而得到高度重复的基线。3、方便的各种气流加压和安全卸压保护。4、精巧的外置式炉内压力可读仪表。5、USB3.0通讯方式,快速海量传输数据,通用性强,通信可靠不中断,支持自恢复连接功能。6、一体式固定炉体结构,无须上下升降炉体,加样方便,升降温速率任意可调。7、可拆卸式样品支撑杆灵活可更换,满足用户不同需求,方便样品污染后的清洗与维修。8、双温度探头,保证样品温度测量的高度重复性。一路温度探头安装在炉壁上,用于PID控制整个炉体的温度,但由于温度的热惯性,传导到样品上的温度有一定偏差,而且春夏秋冬偏差不一样,因此,采用单温度探头测温和控温,无论是差热信号还是温度信号,误差都比较大 本仪器在样品底部多安装了一个温度探头,用于测量样品的真实的温度,并且采用了我们专用控温技术,控制炉壁温度使样品温度达到设定温度。9、气体质量流量计自动切换两路气流量,切换速度快,稳定时间短。10、标配标准样品,方便客户校正恒温系数。11、软件自适应各分辨率电脑屏幕,软件自动根据电脑屏幕大小调节各曲线显示方式。支持笔记本,台式机,支持WINXP,WIN7,WIN8,WIN10等操作系统。12、用户自编程程序,实现测量步骤全自动化。软件提供数十种指令,用户可根据自己的测量步骤灵活组合各指令,并保存。复杂的操作就简化成一键式操作。13、高档铝合金仪器箱子,内设高压弹力泡沫包装,客户可以任意携带和移动。热重分析仪TGA1550技术特点1、工业级别的宽屏触摸结构,显示信息丰富,包括设定温度、样品温度,氧气流量,氮气流量,热重信号,各种开关状态,流量归零。2、网口通讯接口,通用性强,通信可靠不中断,支持自恢复连接功能。3、炉体结构紧凑,升降温速率任意可调。4、改善了安装工艺,全部采用机械固定方式,样品支撑杆灵活可更换,方便用户不同需求。两路气氛流量控制,切换速度快,稳定时间短。5、标配标准样品,方便客户校正恒温系数。6、软件自适应各分辨率电脑屏幕,软件自动根据电脑屏幕大小调节各曲线显示方式。支持笔记本,台式机 支持WINXP,WIN7,WIN8,WIN10所有操作系统7、支持用户自编程程序,实现测量步骤全自动化。软件提供数十种指令,用户可根据自己的测量步骤,灵活组合各指令,并保存。复杂的操作就简化成一键操作。全自动视频熔点测试仪MPT-V应用领域:全自动视频熔点测试仪是食品、医药、化工行业中不可或缺的检测设备,用来测试药物、试剂、香料、染料及其它有机结晶物质的熔点。MPT系列熔点仪采用高清视频拍摄技术,在温控加热的同时,直接清晰地显示样品融化过程图象,并自动采集初熔和终熔对应图象。符合各个药典测试方法。技术优点:1:内嵌10.8寸工业触摸电脑,自带分析软件。2:内嵌200万至500万像素高清摄像头,实时拍摄样品融化过程视频。3:可同时测量4个样品。4:仪器后端标配四路USB接口和一路WIFI网络接口,方便用户外接鼠标、键盘、激光打印机,U盘等外部设备,方便用户使用。5:线性升温速率0.1℃-30.0℃无极可调。6:流线型散热排风管路设计,快速冷却降温,提高样品测试效率。7:自带30G存储空间,保存测试曲线和视频,支持外接存储器扩展保存空间。8:强大的数据库管理功能,产品测试数据分类管理,自动关联初熔、终熔测试图片。9:出厂的时候,通过标准样品,校正温度系数。客户可以直接使用。10:软件支持审计追踪、电子签名、用户分级管理、权限自由分配等功能。并支持溯源追溯功能,可导出溯源事件。11:符合各个药典测试方法。上海盈诺公司简介:上海盈诺精密仪器有限公司是一家致力于研发、生产、销售、服务精密测量仪器为一体的高科技企业,其中生产工厂为宁波盈诺仪器制造有限公司。公司拥有雄厚的研发团队,成员经过数十年磨合,分工明确,责任明晰,每年都有创新性新产品推出。目前公司主要产品有激光粒度仪,差示扫描量热仪,热重分析仪,综合热分析仪,接触角测量仪,表面张力仪,炭黑分散度测试仪,炭黑含量测试仪,石英晶体微量天平,自动高精度旋光仪等10余种精密仪器,并在粉尘监测、高分子材料、医疗材料、塑料管道、光学镜片、油漆涂料等测量领域形成了全方位的创新技术。公司产品拥有多项发明专利和软件著作权,同时拥有软件产品登记证书,我们希望利用我们自身的独特竞争优势,为全球客户提供国际领先的测量分析仪器和技术服务。公司以各行业应用为基础,以为高分子材料、粉尘监测、水质分析、石油煤炭等行业提供整体仪器解决方案为目标,不懈努力,精益求精。公司愿与海内外新老客户与我们在产品开发,技术服务和市场开拓各方面进行合作,并以优良的质量同广大客户携手并进,共谋发展,同创辉煌!上海依阳实业有限公司上海依阳的热分析仪主要有TCMA、DIL、DSC等。保护热流计法导热仪TC-GHFM-300依阳公司出品的TC-GHFM-300系列导热仪是多功能形式的保护热流计法热性能测试仪器,可用于测量多种材料的导热系数、热阻和热焓。区别与其它任何热物性测试仪器,此测试仪器基于精密稳态热流测试技术,集成了ASTME1530、D5470和C1784三种测试方法,主要具有以下特点:(1)多功能:在一台仪器上可实现导热系数、热阻、相变温度和热焓测量。(2)测试范围宽泛:导热系数测试范围为0.1~600W/mK,可进行超高导热材料的导热性能测试。(3)覆盖材料种类多:除了可进行各种致密材料测试之外,还可以测试多孔材料和相变复合材料。(4)模块化:根据不同测试功能,配备不同的测试模块和软件模块。光学投影法高温热膨胀仪CTE101依阳公司的CTE101光学高温热膨胀仪是一种非接触式材料膨胀和收缩性能测试仪器,采用了非接触位移光学投影测量技术,可以实现高温甚至超高温(2500℃以上)条件下的线性位移和变形测量。依阳公司的CTE101光学高温热膨胀仪采用得是试样直立束缚式结构,规避了目前国内外水平试样无约束结构存在的试样位置移动问题,使得测试结果更可靠更准确。光学高温热膨胀仪是依阳公司采用非接触光学投影测量技术的自主研发产品,使得光学热膨胀测量仪器更具有扩展性,可以根据不同要求和技术指标建立起相应的光学非接触热膨胀测试设备。参比温度法热分析仪(T-HistoryMethod)参比温度法是一种能够测定多组相变材料凝固点、比热、潜热、热导率和热扩散系数的方法,其基本原理是将相变材料样品和参考物质分别放在相同规格的试管内,并同时置于某一设定温度的恒温容器内进行加热,直至所有材料的温度都达到这一设定温度。然后将它们突然暴露在某一较低设定温度环境中进行冷却,则得到样品和参考材料的温降曲线,通过两者的降温曲线建立热力学方程得到材料的热物性。参比温度法是一种近十几年来发展起来的热分析技术,上海依阳公司出品的参比温度法热分析仪要远比差示扫描量热仪简单,操作更简便,无需差示扫描量热仪那样的复杂培训和操作。一般采用用普通玻璃或石英试管装样品,使用方便且相变过程易被观察到,并能同时进行多样品的同时测量,样品个数取决于恒温容器的大小和数据采集系统的通道数。上海依阳公司简介:上海依阳实业有限公司是一家材料物理性能测试技术及应用领域内的专业公司,公司是集设计、生产、销售和测试服务为一体的高科技企业,可迅速有效的服务客户,解决客户遇到的物理性能标准测试系统问题,公司技术在行业内达到领先水平。上海依阳实业有限公司的主营业务包括制造生产各种具有标准测试方法的物理性能标准测试设备,根据新型测试方法制造各种物理性能非标测试系统,根据实际工程应用条件搭建模拟试验装置,进行各种试件和构件在不同环境条件下性能参数的准确测量和评价。同时还提供各种热流测量装置、非标加热装置、高温防护和水冷系统等热工试验装置和系统,提供材料在各种环境条件下的物理性能测试分析服务。为了更高效的开展物理性能测试设备研究和更准确的测试材料物理性能参数,上海依阳实业有限公司大量使用了计算机数值模拟分析计算技术进行各种静态和动态过程的有限元模拟分析计算,并为用户提供各种模拟优化分析和有限元模拟设计服务。上海祖发实业有限公司上海祖发的热分析仪有DSC。差示扫描量热仪ZF-DSC-D系列主要特点炉体小型化,快速升、降温度 (温度可快速降至100℃)采用高分辨率A/D(24bit) 智能化自适应单片微处理机的温度控制系统 测温和控温采用贴片镀膜技术,温度读数精度高,长期恒温精度可达0.1℃ 差热信号采集系用贴膜传感技术极大提高信号灵敏度,降低信号噪声 采用数字气体质量流量计由计算机控制气路的切换和控制流量大小 操作方法简单,无需面板操作,全部在计算机界面上操作 计算机数据处理系统具有专用氧化诱导期、熔点、焓变、玻璃化温度、相变温度、动力学参数等测定的软件,在计算机屏幕上实时显示采的各参量数据和曲线,图形可以保存和打印。上海祖发公司简介:上海祖发实业有限公司是一家以一批教授(享受国务院特殊津贴)、高工为技术依托,从事研制、生产XMT系列人工智能工业调节仪及小型集散系统、质量流量仪、各种电炉、烘房等产品的民营高科技企业 同时承接各种非标设备的设计与制造,专业控制、软件及应用开发,电器配套工程等设备。上海稀热平科学仪器有限公司为上海祖发实业有限公司的分公司,主要从事开发研制各类高、低温热分析仪器,是有机、无机、高分子、矿物、建筑、石油化工、纺织等方面研究的重要分析手段。经过近十几年的发展,依靠高品质的产品和完善的服务,祖发公司的产品遍布祖国的大江南北,并出口美国、朝鲜、日本、东南亚各国。湖南振华分析仪器有限公司湖南振华的热分析仪主要有DIL、TCMA、TMA、MPA、TGA、DSC、DMA等。PCY-III-X型材料高温卧式膨胀系数测试仪本仪器采用计算机技术,智能仪表(单片机)技术对物理量,位移、温度进行实验全过程的检测与控制,并可以实现脱机运行,联机实现自动测试。运行于中文Windows环境,具有友好的中文用户操作界面 脱机状态由智能仪表检测,手动测试。该仪器主要用于测定陶瓷、耐火材料以及其他固体材料,特别是刚玉,耐火材料,精铸用型壳及型芯材料的热膨胀系数。具有全自动、易于测试、易操作、数据打印输出、实验数据存档、数据库丰富、易修改检索等特点 为工厂、科研院所检测陶瓷及耐火材料制品的性能和科研教学提供了现代化的测试手段。DRX-II-PS(瞬变平面热源法)热物理参数测试仪仪器主要基于瞬变平面热源技术的热导率、热扩散率和比热容的导热系数仪。广泛应用在电力、汽车、材料、生物制药等领域。提供多种探头、软件、设备及支持,可用于各种不同类型材料的热传导性能的测量。主要特点:1.直接测量瞬态热传播,测试时间在分秒之间,可以节约大量的时间2.不会和静态法一样受到接触热阻的影响3.无须特别的样品制备,只需相对平整的样品表面4.可用于固体、粉末、涂层、薄膜、液体、各向异性材料等热物性参数的测定SQW-II-14材料高温综合物性测试仪本仪器适用无机金属材料高温、常温综合性能的测定,也适用模拟液态金属向铸型中浇注的真实情况所进行的造型混合料高温性能试验。本仪器主要是供科研单位,高等工科院校和工厂试验测量无机非金属材料、造型混合料高温性能之用,主要可在室温~1400℃范围内作下列试验。高温下试样的热膨胀、高温抗压强度、试样的热膨胀力、固定载荷下试样的热变形、残留强度、常温抗压强度。PCY-DL-100环球法软化点测试仪该环球法软化点测试仪,能满足沥青焦油、柏油、聚合树脂等样品的软化点的测试,符合国家标准GB12007.6-89同时参照采用国际标准ISO4625-1980《涂料与清漆粘结剂——软化点的测定——环球法》及标准:ASTMD36、E28,IP58,ISO4625,DIN52011,NFT66008,EN1427,每个分析仪可同时分析两个样品。提供精密的加热控制。广泛应用于塑料,沥青焦油、柏油、聚合树脂等生产企业和科研质检部分。RZW高温热重仪用于测量样品在不同气氛环境里被加热过程中质量的变化。主要依据测量耐火材料在不同气氛中,在高温环境下的质量变化,满足国家标准GB/T13244《含碳耐火材料抗氧化性试验方法》的要求。DSC0901差热分析仪仪器严格按照国标GB17391-1998和ISO/CD11357/6设计生产,在程序温度控制(等速升温、降温、恒温和循环)下,测量物质的质量(或重量)随温度变化的一种热分析仪器。用以测定物质的脱水、分解、蒸发、升华等在某特定温度下所发生的质量(或重量)变化,如金属有机物的降解、煤的组分、聚合物的热稳定性、催化剂的筛选、炸药的性能以及反应动力学的研究等。产品主要面向工业用户、科研与教学,广泛应用于各类材料与化学领域的新品研发,工艺优化与质检质控等。主要测量与热量有关的物理和化学的变化,如物质的熔点熔化热、结晶点结晶热、相变反应热、热稳定性(氧化诱导期)、玻璃化转变温度等。DTM-II动态弹性模量阻尼内耗分析仪(共振法)本仪器采用动态法(共振法)测定金属材料、工程陶瓷、功能陶瓷、非金属材料、石墨材料、玻璃材料、高分子复合材料,混凝土的动态弹性模量和阻尼内耗。在室温及室温到1000℃高温环境条件下,弹性模量的测定。仪器广泛应用于工厂、科研院所、产品质量检定检测部门作材料的弹性模量测试,适应标准为GB10700-92等。湖南振华公司简介:湖南振华分析仪器有限公司系国内专业从事新材料及检测技术的研究生产,新型检测仪器及装置制造销售的科技型股份制高新技术企业。主要产品和服务包括:新型材料研制生产,无机非金属材料理化检测仪器,建筑节能仪器仪表及装置,绝热保温材料检测仪器及装置,分析仪器系列产品,真空试验电炉,整流电控及工业配电设备,微机应用自动化工程项目设计安装。公司职工50人,工程技术人员占职工总数的60%。公司占地2000多m2,拥有机械加工中心、板金制作、系统总成三个车间,机加工设备20多台(套),专业检测设备15台(套),年生产能力达1000台(套)。产品远销全国各地并有部分出口。公司生产检测手段完善,技术力量雄厚,几年来,随着企业内部机制转换,雄厚的技术、完善的生产检测手段和企业内部市场化运行机制,能可靠地向客户提供稳定可靠的优质产品,热情周密的服务措施,诚实规范的商业信用。取得良好的经济效益和社会效益。北京博渊精准机械科技有限公司北京博渊精准公司的热分析仪产品主要有TGA、DTA、STA三类。TGS-3系列防污染型热重分析仪TGS-3系列防污染型热重分析仪是北京博渊公司2013年出品的第四代热重分析仪,该仪器采用高精度定位自动升降系统,使用寿命可达10万次,性能稳定可靠,能够在严酷环境下超负荷工作,TG分辨率达到0.1ug,温度测量范围RT-1150℃,特殊设计的样品托盘有效保护热电偶使用安全,自主设计的特制300ul容积的长尾样品坩埚非常适合大样品量需求的用户使用,有效地防止热电偶的污染。TGS-3系列热重分析仪可在多种动态气氛环境(N2、Ar、He、Air、O2与其他特殊气体)以及真空和静态气氛下进行测量,立式加热炉和独立吹扫气*设计可允许用户进行腐蚀性气氛环境实验,便捷、经济的仪器配件为用户从容实验提供了无忧保证。TGS-3系列热重分析仪以其精准的测量和极高的性价比为北京博渊赢得了专业用户的青睐与好评,是高校理化实验室及分析测试中心、企业质量控制及研发、高校实验教学的理想热分析仪器。DTAS-3系列差热分析仪DTAS-3系列差热分析仪是北京博渊公司2013年出品的第四代新型微机差热分析仪,该仪器采用高精度定位自动升降系统,使用寿命可达10万次,性能稳定可靠,能够在严酷环境下超负荷工作,非常适合高校物理、化学、材料专业教学实验。DTAS-3系列差热分析以采用新型热电偶,可测量:熔融与结晶过程、热稳定性、纯度、相转变、成分分析、氧化与还原、分解过程等项目。仪器的反应速度快、操作简便、维护成本低等诸多特点。DTU-3系列同步热分析仪DTU‐3系列同步热分析仪是北京博渊公司2013年出品的第四代同步热分析仪,该仪器采用高精度定位自动升降系统,使用寿命可达10万次,性能稳定可靠,能够在严酷环境下超负荷工作,可同时测定DTA与TG数据变化,非常适合高校物理、化学、材料专业教学实验。仪器的功能包括:TG,DTA和模拟DSC。可测量:熔融与结晶过程、热稳定性、纯度、相转变、成分分析、氧化与还原、分解过程等项目。仪器的反应速度快、操作简便、对应性高、维护成本低等诸多特点。DTU‐3系列综合热分析仪以其精准的测量和极高的性价比为北京博渊赢得了超过多家专业用户的青睐与好评,是高校理化实验室及分析测试中心、企业质量控制及研发、高校实验教学的理想热分析仪器。北京博渊精准公司简介:北京博渊精准机械科技有限公司传承多年来质量过硬、工作严谨的工作作风,以热分析项目主任设计师、区域销售经理、生产经理与装配组长为核心骨干,长期和北京科技大学冶金学院、信息工程学院相关领域专家提供的大量尖端技术人员共同研发和生产、新一代同步热分析仪、热重分析仪、差热分析仪、大称量热重分析仪、教学型热分析、差热仪等25种系列产品、公司以长期对产品做到重质量,精益求精,为客户提供方便、快捷、优质的产品和技术维修服务。2018年5月10日,塞塔拉姆母公司法国凯璞科技集团、北京博渊精准科技发展有限公司举行了“凯璞博渊科技有限公司揭牌典礼”,合资成立凯璞博渊科技有限公司,承担塞塔拉姆SetlineDSC系列产品的生产。
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