冷却法固体容测定仪

【题名】：总溶解固体物(TDS)测定仪的校准【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-SJLC201806004.htm

求助哪位朋友帮忙找到标准GB/T 14415-2007 工业循环冷却水和锅炉用水中固体物质的测定，先在这里感谢了。

摘要：采用MB45型卤素水分测定仪代替国标法（GB/T5009146-2003）对牛奶、酸奶中全乳固体的含量进行测定。探讨利用水分测定仪快速测定牛奶、酸奶中全乳固体含量。全乳固体是牛乳和酸奶的一项重要检测指标，目前使用的测定方法是GB5409-85及GB/T5009146-2003〔1，2〕。其一为计算法，因脂肪测定复杂，成本高用时长，故很少采用;其二为减重法，测定耗时长达4～5h，不适合大批样品的测定，对生产的实用性也不大。袁旭等〔3-5〕在GB5409-85的基础上使用实验室的常规实验条件，从强化水分蒸发过程、加快蒸发速度入手，用滤纸代替海砂去掉水浴浓缩过程，一次烘干至恒重取得了较好的结果。测定时间由过去的5h缩短至115～2h，降低了成本，且每批可以同时测定数10个样品。本文探讨采用MB45型卤素水分测定仪对牛奶、酸奶中全乳固体含量进行快速测定，旨在建立一种测定结果准确、快速、便捷的方法。

哪位朋友知道冷却液沸点测定仪在哪买最实惠（在福建境内）？

手头有两套过冷却点测定仪，需要的朋友可以与我联系，可以同时测定40头，测定范围-40到+70，精度+-0.3。我的联系方式：I3693O2I466，孙工。

请问有快速水分测定仪测定固体物中的游离水分，温度应该在多少为宜？

[color=#00008B]TDS测定仪是用来确定水中阴阳离子等无机可溶解性固体组分的总和。我们都知道，纯净的水中含有的溶解性固体是很少的，一般只有零到几十毫克/升左右。若水被污染或已经溶进许多可溶解性物质后，其总固体的含量也就随着可溶解物质增多而增多；清大华研科技发展有限公司提供的TDS测试仪可以将该项指标直接测量出来，且快捷、准确、方便；用户在使用过程中只要把TDS测试仪的测试电极部分插到被测试的水中，TDS测试仪立即就把水中的可溶解物质的量测定并显示出来：也就是说TDS测试仪上显示的数字是指以离子状态溶解在水中的物质的含量。这是因为水中绝大多数的无机化合物只以离子状态存在，所以可以用测试仪通过测量水体的导电性，来间接测定溶解在水中离子状无机化合物的含量。如果被测的水越纯，则在测量时，TDS测试仪上所显示数值越小，也就说明水中所含无机化合物和杂质成分就越少（但这些杂质并非全部对人体都有害）；显然含有其它杂质越多的水，在测试时TDS值就越高，以下是通常几种不同水的TDS值。（以下仅作参考值） [/color]

[align=center]浅析卤素快速分水测试仪[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]化工室：任伦[/align][color=#333333] 水分含量工艺、产品外观和产品特性的一个重要因素。在固体制剂工艺过程中,如果使用水分含量不合格的物料,则会直接最终影响成品质量。因此,水分含量的控制对于生产高质量的产品是至关重要的。检测水分含量是固体制剂生产过程中一个关键步骤。目前检测水分的大致分为国标法和快速水分测定仪法，[/color][color=#333333]卤素[/color][color=#333333]快速水分测定仪是目前使用最为广泛的仪器。因其加热源为环形，在[/color][color=#333333]对样品的[/color][color=#333333]的测试过程中，加热更均匀，[/color][color=#333333]特别是对塑胶、聚乙烯、聚丙烯[/color][color=#333333]不会出现塑胶的焦糊现象。[/color]水分检测定义为使用一衡重过的容器进行称样，在规定温度下烘干一定时间后，使用前后质量差即水分挥发质量来测定其含量。一般分为鼓风干燥法、真空干燥法、卡尔费休微量水分法等三种。 鼓风干燥法可操作性最强，但恒重容器时温度、湿度、冷却时间影响因素太多，造成二次恒重次数过多，延长试验时间。真空干燥箱多用于干燥热敏性、易分解、易氧化物质，升温速率慢、日常维护复杂，所以使用范围较窄。卡尔费休测试水分结果准确、测试时间短，但对于水分含量较大的样品测定时，卡尔费休试剂消耗体积过大造成试验成本过高。卤素快速水分测定仪使用卤素灯作为加热来源，托盘连接高精度称量装置，[color=#333333]环状的卤素灯确保样品得到均匀加热，测量样品重量的同时，仪器采用环形管卤素加热方式，快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。卤素快速水分检测仪与国际烘箱加热法相比，卤素加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥，样品表面不易受损[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]但[/color][color=#333333]其检测结果与国标烘箱法[/color][color=#333333]的一致性有略微出入，主要原因在于快速测定仪在烘干后冷却称量时对于冷却温度掌控不到位，可通过加设温度传感器和液氮冷却装置，对高温烘烤后的样品和托盘进行强制冷却，通过温度传感器控制液氮流量和流速，达到规定室温后关闭冷却装置，再进行称量。可依据标准品标明值在多次的重复性试验中，设置正确的加温速率以及冷却时间[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]总结出合适的程序进行测试。经过上述活动的方法验证后，快速水分测试仪[/color][color=#333333]具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法，一般样品只需几分钟即可完成测定。[/color][color=#333333] 最后强调几点快速测试仪的使用注意事项：[/color][color=#333333]1、注意仪器称量范围，称量时待数据稳定后再行记录。2、对于易挥发、熔融温度低于水分挥发温度的样品在称量时务必在托盘底部铺垫一层聚四氟乙烯薄膜。3、仪器加温后冷却时，严格控制氮气冷却温度，严格按照实验室温湿度规定的温度后再行读取数值。[/color]

多功能低温测定仪（倾点，凝点，浊点，冷滤点）主要技术参数： （一）分体式结构 （二）整体式结构 1、控制温度范围： ＋60℃ ~ －68℃ ＋60℃ ~ －68℃ 2、控温精度： ±0.5℃ ±0.5℃ 3、浴槽容积： 2.3升×2 3.3升 4、槽、孔数： 双槽四孔 单槽双孔 5、冷却介质： 无水乙醇 无水乙醇 6、搅拌电机： 15W×2 YYCJM 8W 7、加热器功率： 600W×2 600W×1 8、电源： 220V±5% 50HZ 220V±5% 50HZ

倾点测定仪、凝点测定仪、浊点测定仪、冷滤点测定仪是很多行业都会需要测定的指标，他们的共同点就是同属于低温测定仪 。在查关于国产的油品分析仪器资料发现，北京得利特公司的仪器对于这四个指标都有涉及，涉及很全面，仪器相对也是比较稳定 。其中倾点测定仪，凝点测定仪 可以集合成一台仪器，有一个A1120自动凝点倾点测定仪符合GB/T510-83及GB/T3535-2006标准用于测定变压器油、润滑油及轻质油的凝固点值倾点值，液晶屏幕中文人机对话图形显示界面，制冷深度、试油标号、检测气压、试验日期等参数具有菜单导向式输入，方便直观。汉字操作软件提示修改功能，界面清晰，易操作，打印试验数据，实现了试验全过程微机自动化，是理想的进口仪器替代产品。图形动态模拟工作过程，屏幕在现试验过程，实时跟踪油质温度的变化状态，半导体制冷，测试速度快，结果准确，可单独测试凝点、倾点值，也可同时测试，一机两用，注油、测试、放油、打印微机自动完成 配有时钟等多种参数表示。浊点测定仪则对应能找到A2180全自动浊点测定仪适应标准GB/T6986《石油产品浊点测定法》，采用现代高新微电子控制技术，采用MCS-51系列单片机作为系统控制核心。冷滤点测定仪则能找到A2030冷滤点测定仪符合SH/T 0248，适用于测定馏分燃料包括含有流动改进剂或其它添加剂的柴油发动机燃料、民用取暖装置使用燃料的冷滤点。

LDS-1型总溶固快速测定仪是根据电导工作原理设计的。请相关专家回答：什么是电导工作原理？电导工作原理可否测定液体中的“固形份浓度”，比如测定石墨液体中的石墨固体含量，叠氮化合物液体中的叠氮化合物固体含量。

请教高人：哪里有测定固体（杀螨剂）饱和蒸汽压的的仪器买（大概多少钱）？或是哪里可以测固体饱和蒸汽压？本人是个门外汉，不知是否有专门测固体饱和蒸汽压的仪器，还是可以共用液体饱和蒸汽压测定仪？

01常见玻璃仪器的洗涤和保养[align=center][/align]一、玻璃仪器的洗涤和保养化学实验用的玻璃仪器一般都需要干净的，洗涤仪器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和污染的程度来决定。有机化学实验的各种玻璃仪器的性能是不同的。必须掌握它们的性能、保养和洗涤方法，才能正确使用，提高实验效果，避免不必要的损失。下面介绍几种常用的玻璃仪器的保养和洗涤方法。1、温度计温度计水银球部位的玻璃很薄，容易打破，使用时要特别留心，一不能用温度计当搅拌棒使用；二不能测定超过温度计的最高刻度的温度；三也不能把温度计长时间放在高温的溶剂中。否则，会使水银球变形，乃至读数不准。温度计用后要让它慢慢冷却，特别在测量高温之后，切不可立即用水冲洗。否则，会破裂，或水银柱破裂，应悬挂在铁座架上，待冷却后把它洗净抹干，放回温度计盒内，盒底要垫上一小块棉花。如果是纸盒，放回温度计时要检查盒底是否完好。2、冷凝管冷凝管通水后很重，所以装置冷凝管时应将夹子夹紧在冷凝管的重心的地方，以免翻倒。如内外管都是玻璃质的则不适用于高温蒸馏用。洗刷冷凝管时要用长毛刷，如用洗涤液或有机溶液洗涤时，用软木塞塞住一端。不用时，应直立放置，使之易干。3、蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶的支管容易被碰断，故无论在使用时或放置时要特别注意蒸馏瓶的支管，支管的熔接处不能直接加热。其洗涤方法和烧瓶的洗涤方法相同。4、分液漏斗分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂口的，若非原配的，就可能不严密。所以，使用时要注意保护它，各个分液漏斗之间也不要互相调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片，以免日久后难于打开。二、玻璃仪器的干燥有机化学实验往往都要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯。干燥玻璃仪器的方法有下列几种：1、自然风干自然风干是指把已洗净的仪器（洗净的标志是：玻璃仪器的器壁上，不应附着有不溶物或油污，装着水把它倒转过来，水顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠）放干燥架上自然风干，这是常用和简单的方法。但必须注意，如玻璃仪器洗得不够干净，水珠不易流下，干燥较为缓慢。2、烘干把玻璃仪器放入烘箱内烘干。仪器口向上，带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞拿开才可烘干，烘箱内的温度保持100-105℃，片刻即可。当把已烘干的玻璃仪器拿出来时，最好先在烘箱内降至室温后才取出。切不可让很热的玻璃仪器沾上水，以免破裂。3、吹干用压缩空气，或用吹风机把仪器吹干。02基础操作中加热、冷却设置[align=center][/align]一、加热与热源[b][/b]实验室常用的热源有煤气、酒精和电能。为了加速有机反应，往往需要加热，从加热方式来看有直接加热和间接加热。在有机实验室里一般不用直接加热，例如用电热板加热圆底烧瓶，会因受热不均匀，导致局部过热，甚至导致破裂，所以，在实验室安全规则中规定禁止用明火直接加热易燃的溶剂。为了保证加热均匀，一般使用热浴间接加热，作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属。根据加热温度、升温速度等的需要，常采用下列手段。1、空气浴这是利用热空气间接加热，对于沸点在80℃以上的液体均可采用。把容器放在石棉网上加热，这就是最简单的空气浴。但是，受热仍不均匀，故不能用于回流低沸点易燃的液体或者减压蒸馏。半球形的电热套是属于比较好的空气浴，因为电热套中的电热丝是玻璃纤维包裹着的，较安全，一般可加热至400℃，电热套主要用于回流加热。蒸馏或减压蒸馏以不用为宜，因为在蒸馏过程中随着容器内物质逐渐减少，会使容器壁过热。电热套有各种规格，取用时要与容器的大小相适应。为了便于控制温度，要连调压变压器。2、水浴当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热，水浴为较常用的热浴。[color=#021eaa][b]但是，必须强调指出，当用于钾和钠的操作时，决不能在水浴上进行。[/b][/color]使用水浴时，勿使容器触及水浴器壁或其底部。如果加热温度稍高于100℃，则可选用适当无机盐类的饱和水溶液作为热溶液。例如：盐类 饱和水溶液的沸点（℃）NaCl 109MgSO4 108KNO3 116CaCl2 180由于水浴中的水不断蒸发，适当时添加热水，使水浴中水面经常保持稍高于容器内的液面。[b][color=#021eaa]总之，使用液体热浴时，热浴的液面应略高于容器中的液面。[/color][/b][color=fuchsia][/color]3、油浴适用100-250℃，优点是使反应物受热均匀，反应物的温度一般低于油浴液20℃左右。常用的油浴液有：①甘油：可以加热到140-150℃，温度过高时则会分解。②植物油：如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加热到220℃，常加入1%对苯二酚等抗氧化剂，便于久用，温度过高时则会分解达到闪点时可能燃烧起来，所以，使用时要小心。③石蜡：能加热到200℃左右，冷到室温时凝成固体，保存方便。[b][color=#021eaa]④有机硅油：可以加热到200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。用油浴加热时，要特别小心，防止着火，当油受热冒烟时，应立即停止加热。油浴中应挂一支温度计，可以观察油浴的温度和有无过热现象，便于调节火焰控制温度。[/color][color=#ab1942][/color][/b]油量不能过多。否则受热后有溢出而引起火灾的危险。使用油浴时要极力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应容器使其离开液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后，用纸和干布揩干之。4、酸液常用酸液为浓硫酸，可热至250-270℃，当热至300℃左右时则分解，生成白烟，若酌加硫酸钾，则加热温度可升到350℃左右。例如：浓硫酸（比重1.84） 70%（W/W） 60（W/W）硫酸钾 30% 40%加热温度 约325℃ 约365℃上述混合物冷却时，即成半固体或固体，因此，温度计应在液体未完全冷却前取出。5、砂浴砂浴一般是用铁盆装干燥的细海砂（或河沙），把反应容器半埋砂中加热。加热沸点在80℃以上的液体时可以采用，特别适用于加热温度在220℃以上者，但砂浴的缺点是传热慢，温度上升慢，且不易控制，因此，砂层要薄一些。砂浴中应插入温度计。温度计水银球要靠近反应器。6、金属浴选用适当的低熔合金，可加热至350℃左右，一般都不超过350℃。否则，合金将会迅速氧化。二、冷却与冷却剂在有机实验中，有时须采用一定的冷却剂进行冷却操作，在一定的低温条件下进行反应，分离提纯等。例如：[b][color=#021eaa]（1）某些反应要在特定的低温条件下进行的，才利于有机物的生成，如重氮化反应一般在0℃-5℃进行；[/color][color=#021eaa]（2）沸点很低的有机物，冷却时可减少损失；[/color][color=#021eaa]（3）要加速结晶的析出；[/color][color=#021eaa]（4）高度真空蒸馏装置（一般有机实验很少运用）。[/color][/b]根据不同的要求，选用适当的冷却剂冷却，最简单的是用水和碎冰的混合物，可冷却至0℃-5℃，它比单纯用冰块有较大的冷却效能。因为冰水混合物与容器的器壁充分接触。若在碎冰中酌加适量的盐类，则得冰盐混合冷却剂的温度可在0℃以下，例如：普通常用的食盐与碎冰的混合物（33：100），其温度可由始温-1℃降至-21.3℃。但在实际操作中温度约-5℃~-18℃。冰盐浴不宜用大块的冰，而且要按上述比例将食盐均匀撤布在碎冰上，这样冰冷效果才好。除上述冰浴或水盐浴外，若无冰时，则可用某些盐类溶于水吸热作为冷却剂使用，参阅表2-1及表2-2。

[b]一、引言[/b]　　水中经过滤后，在一定温度烘干所得到的不易挥发物质的总和，称为溶解性总固体。其浓度高时可使水产生不良的味道，并能损坏配水管道和设备，是评价水质矿化程度的重要依据。　　对水中TDS(溶解性总固体)的检测，正在使用的方法有105℃烘干和180℃烘干两种方法，此两种方法为国标检测方法，但这两种方法操作繁琐，干扰因素较多，恒重不易，且检测时间长，检测一次需一天以上，费时费力。　　现在有了一种新的方法，电极法测定水中TDS（溶解性总固体），其操作简便，检测时间短，几分钟就可以测定一个水样。　　使用电极法测定水中TDS（溶解性总固体）取得了满意结果，并具有非常好的精密度和良好的准确度。　　用电极法与105℃烘干和180℃烘干法测定同一水样，测定结果表明，电极法与105℃烘干测定结果差异10%，电极法与180℃烘干测定结果差异5％。

GB/T5750.4-2006 中规定的溶解性总固体的测定方法为重量法，取水样100mL干燥后对残留物质称重后计算，使用的天平为万分之一。因此，在极端理想状态下（算上不确定度就是不可能的），可分辨水中的溶解性总固体为1mg/L。有客户检测超纯水，需要溶解性总固体指标小于1mg/L.请问是否有现有的国际或国内标准方法可满足如此痕量的溶解性总固体的测定？

SH706C全自动自燃点测定仪是固体自燃点试验仪： GB/T 21756-2008《工业用途的化学产品 固体物质相对自燃温度的测定》；法国国家标准NF T20-036-1985《工业用化学制品 固体自发着火点相对温度的测定》； NY/T 1860.24-2016《农药理化性质测定试验导则 第24部分：固体的相对自燃温度》的要求设计制造的。该仪器采用先进的微计算机技术和带触摸屏的彩色显示器，采用先进的控温方式，自动完成自燃点的测定。[b]性能特点[/b]1、试验过程全自动化，无须人工干预，支持参数设置、数据存储、查看报表等功能2、自动加热控制、温度控制、燃烧检测3、实时显示时间温度曲线图，可查看原始数据4、试验结果也可以通过U盘导出至电脑，对总的数据进行对比。[b]技术参数 [/b]1.温度测量范围：0-800℃2. 温度测量分辨率： 0.1℃；3. 测试对象：固体4. 控温精度： 350 ℃以下为±1 ℃；350 ℃以上为±2 ℃5. 加热速率：0.5℃/min；6. 网笼尺寸：边长20mm，孔径0.045mm；7. 铂电阻精度等级：A级精度；

水中经过滤后，在一定温度烘干所得到的不易挥发物质的总和，称为溶解性总固体。其浓度高时可使水产生不良的味道，并能损坏配水管道和设备，是评价水质矿化程度的重要依据。　　对水中TDS的检测，正在使用的方法有105℃烘干为国标检测方法，干扰因素较多，恒重不易，且检测时间长，检测一次需一天以上，费时费力。　　听说现在有了一种新的方法，电极法测定水中TDS（溶解性总固体），其操作简便，检测时间短，几分钟就可以测定一个水样。电极法测定水中TDS(溶解性总固体),可行吗？？

加拿大阿尔伯塔大学物理学家约翰• 比米什在12月6日出版的英国《自然》杂志上发表文章称，他们通过实验发现，温度越低，冷却固态氦表现得越硬。在非常低的温度下，氦气可以转换成液体；而在特别高的压力下，液氦又可以转化成固体氦状态。有关专家认为，这是对可能存在的新物态——超固体现象研究取得的一项新突破。2004年，美国宾夕法尼亚州立大学的科学家莫瑟斯• 陈宣布，他们发现了物质的一种全新状态——超固体现象，从而震惊了整个物理学界。该大学的科学家将固氦冷冻到特别低的温度下，并使其在不同的速度下振荡，结果发现，粒子表现出无摩擦流动现象，就像发生在液氦的超流体现象中的情况一样。固氦粒子的这种行为表现此前从未发现过。 　　阿尔伯塔大学科学家在新的实验中采取了与美国科学家不同的实验方式。他们将固氦冷却，并对其进行弹性剪切，结果发现固氦表现出了完全没有预想到的全新性质：温度越低，固氦表现得越硬。 　　发现物质超固体现象的莫瑟斯• 陈表示，阿尔伯塔大学的这项最新实验结果意义重大，特别是在实验中发现当固氦被冷却至0.25开氏温度以下，其剪切模量提高了20%%。他认为，剪切模量与温度之间的这种依赖关系与固氦在扭转振荡器中表现出的周期变化有某种联系，也许这种联系出自于同一个力学原理。 　　莫瑟斯• 陈认为，该项成果是在美国科学家研究基础上的一项重要突破。

有水中溶解性总固体的标准样品吗？测定水中溶解性总固体如何做质量控制。

化学固体燃料的制取和应用1　前言　　化学固体燃料可由乌洛托品(六亚甲基四胺)和硬脂酸或石蜡,也可由低沸点醇、羧酸脂、烷烃、芳香烃或它们的混合物与胶凝剂、火焰调节剂、膨松体等制成呈三维网状结构固体燃料,具有容易点燃、火焰大小均匀、热值高、火焰偏差小(火焰从初燃到燃完时大小均一)、携带方便,燃烧时无毒、无异味、无污染,安全又成本低,适用于宾馆、饭店、餐车、船只、旅游、医院、学校、军队、野外作业、地质勘探、野营、家庭生活取暖用火及煤炭和木材等引火燃料。2　制造方法　　因原料及配比不同而有多品种:　　a　把工业品(GB9015-88)乌洛托品粉碎、烘干、筛选,并把工业品硬脂酸或蜡切成薄片,称取乌洛托品98～99份,硬脂酸(或石蜡)1～2份,二种原料充分混合,于压片成型机中压制成每片10g,适作饮食燃料及手炉取暖燃料。所用石蜡因精制深度不同而有黄蜡及白蜡之分,又因蜡熔点不同而分48、50、52、54、56、58、60等型号,以选白蜡可燃时无烟为好,如携带及使用环境温度高,则用高标号58～60为好。　　b　取乌洛托品89份,乙醇石蜡乳化液11份,充分混合、热熔、冷却成型即可。　　c　蜂巢煤引火用化学固体燃料,火柴一点即着火:用工业品一级或二级品轻质MgO(视比容5～6ml/g)4份与工业酒精22份充分混合,然后与硬脂酸1份,木粉或煤粉73份混合,压制成型。取40目木粉6.3份、80目木炭分32份、石蜡58份、95%工业酒精4份,充分混合,压制成型。用具空隙大高度分散(视比容为5～25ml/g)的SiO2nH2O(又名白炭黑)或CaSO3与可燃性液体醇类(甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇)、酮类、酯类或是它们的回收品混合而成。固体与液体配比为5～8∶1。取木粉12份与95%工业酒精8份充分混合,然后与石蜡12份、无烟煤60份(水份10%)混合均匀,压制成型。把乌洛托品4份、乙醇石蜡乳液7份、稿杆粉末(麦杆、棉杆、稻杆、高梁杆等都可)89份,充分混合并压制成型。　　d　醋酸钙法:取95%工业酒精1kg及适量水于容器中,在热水浴中加热到45-50℃,逐步加入于0.1kg事先配制的饱和醋酸钙水溶液[(Ca(CH3COO)2]于水中溶解度40℃为24.9%,(Ca(CH3COO)2H2O于40℃水中溶解度为33.22%)]中,边搅拌边逐步加入,物料会迅速凝结成粒状固体,冷却后即可包装。该法制取的产品久置软化为糊状物,所以应在制成后短期内用完。　　e　硝化纤维法:取硝化纤维4.3kg、醋酸乙酯4.3kg、丙酮13kg,置于热水浴中带回流冷却器的容器内,充分溶解均匀,然后在搅拌情况下,逐步加到温度在40℃的装有95%工业酒精78.4kg及适量水的另一容器中,迅速成胶后,冷却包装为成品。该燃料在燃烧时有小火炸裂状。　　f　其他纤维素法:本法胶凝剂有羧甲基纤维素(CMC)、甲基纤维素(MC)、羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基纤维素(HPMC)及聚酰氨纤维。取110g甲基纤维素和150g丙酮搅拌混合溶解,逐步加入到有95%工业酒精1kg和适量水的另一容器中(40～50℃),会立即成固体燃料。该法纤维素价格较贵,丙酮气味较大。　　g　硬脂酸盐作胶凝剂法:常用的是硬脂酸的钾、钠、铝盐。用固碱28g、适量水、石蜡15g于70～75℃的热水浴容器中熔化反应,热回流情况下加入1kg95%工业酒精回流30min,冷却到60℃,于搅拌下加入火焰调节剂CuNO38g,搅拌10min,冷至50℃入模具,为半透明固体燃料。取火碱10～30g,水150g,溶解后,于另一容器内放硬脂酸40g,95%工业酒精800g,在水浴上加热,回流到60℃停止加热,将上述二容器内物料合并混合搅拌,45℃以上将物料倒入模具,冷却得半透明固体燃料。固体汽油的制造:把5%～10%的硬脂酸铝放入热水浴中加热的容器中,加热到60℃,倒入汽油,搅拌20min,冷却倒入模具,或以5%-10%硬脂酸的汽油放入热水浴中加热的容器内,加热到60℃,再加入为硬脂酸重量的1/3的50%浓度的液碱,搅拌30min,冷却入模,取出即为成品。用硬脂酸5份,浓度为30%的液碱水6份,异丙醇89份,或甲醇89份,或乙醇20份,甲醇20份,异丙醇30份,水19份,或丙酮20份,95%工业酒精50份,甲苯19份,或乙酸乙酯40份,95%工业酒精49份,或上述任何可燃物混合物或它们回收的下脚料在适当配比下都可成固体燃料。用硬脂酸与动物脂肪酸或氢化植物油与碱水同上述可燃物于适当配比及反应条件下都可成固体燃料。取甲醇12g,乙二醇3g,水5g混合,并用作胶凝剂的丙烯酸——乙烯醇共聚物0.05g,甲基纤维素0.05g,硅酸物0.3g,膨松体为聚乙烯发泡体5cm3,包装于聚乙烯薄膜封顶的聚乙烯与纸复合的薄膜杯内。用火柴于杯顶点着,即得均匀火焰。把甲醇40g,乙醇20g,水40g,异丁烯马来酸共聚物的交联产物为胶凝剂0.2g,硅酸物10g,膨松性纸浆30cm3,混合包装于填充无机质的聚乙烯筒杯子中,用聚乙烯膜封杯顶,可延长燃烧时间。把乙醇50g,玻璃棉(气孔率95～99%)为膨松体20g,封装于聚乙烯膜封杯口顶的聚乙烯镀铝质杯子中。3　结果及讨论　　用低沸点可燃性单元醇、二元醇、烷烃、芳香烃、酯类、酮类、乌洛托品或它们的混合物与胶凝剂、膨松体,火焰调节剂等混合在一起,在一定条件下都可成化学固体燃料。火柴一点即着,可作取暖及引火燃料,携带方便,使用安全,成本又低,一般为2000～3000元/吨,而市场售价为4800-7000元/吨。如建年200吨产品的设备投资为2～5万元,净利40～50万元,经济效益可观。　　上述各生产方法中,在特定条件下都有生产实用性。以醋酸钙法、玻璃棉法、白炭黑法、硅酸钙法成本较低 可燃物以汽油货源充足,价格又便宜,尤以直馏汽油中含不饱和烃及芳香烃少,烟少,如在火焰处加铁丝网,则可获得燃烧均匀而无烟,热值又高,用醇类与烷烃类混合制得的化学固体燃料,燃烧时既无烟,热值又理想。

GB 5085.3-2007附录E 固体废物 砷 锑 铋 硒 测定 原子荧光法标准里面对样品预处理基本没怎么描述，有没有做过的亲，跟我描述下样品怎么预处理。。。。。标准里是这么描述的：5 样品的采集、保存和预处理5.1 所有的采样容器都应预先用洗涤剂、酸和试剂水洗涤，塑料和玻璃容器均可使用。如果要分析极易挥发的硒、锑和砷化合物，要使用特殊容器（如用于挥发性有机物分析的容器）。5.2 水样必须用硝酸酸化至 pH 小于 2。5.3 非水样品应冷藏保存，并尽快分析。5.4 当分析样品中可溶性砷时，不要求冷藏，但应避光保存，温度不能超过室温。

于分析固体样品中的残留溶剂，涉及到一个溶剂选择的问题。一、首选溶剂是水如果需要检测的残留溶剂是丙酮、醇类、DMF、DMSO等可溶于水甚至极微溶的，不管固体样品是否可溶于水，所选的溶剂必然是水，进样之前只需超声混匀即可取上清液进样分析。因为常规检测器为FID，水溶剂很少会产生干扰峰。二、其次DMF或DMSO这两个被GC业内人士奉为万能溶剂。尤其DMSO，几乎包罗万象无所不溶，而且DMSO无毒还可促进伤口愈合！所以很多人都喜欢用，还有一个重要原因是DMSO沸点高，大概在180度，出峰时间基本不回跟其他溶剂重合，我也是DMSO的拥护者之一。但是DMF和DMSO也有很多麻烦。一次，我用DMSO溶解一个样品测定其中的残留有机溶剂，进样口240，柱温60，检测器240。开始两针分离效果很好，然后就越来越怪，后来把柱温升到240烧了一会就变好了。分析：是因为柱温低，DMSO在进样口气化后进入柱子立刻冷凝，富集多了就影响到了样品分离。解决方法：后来把柱温程序改为梯度升温，在采集样品信号完毕后柱子升温烧一下，虽然每针都要耗费更多时间，但是以后得的谱图平行性改善了许多。各位看官，问题到这还没完，这样做了2个礼拜，问题又来了，先是峰变大展宽后来简直就不成样子。一通检查下来发现进样口分流管堵了！拿了一根铁丝疏通了半天又拿丙酮冲了一通搞出一大堆乌黑黏糊糊的东东后一切正常了。分析：汽化室温度高，DMSO瞬间汽化后一部分进入毛细管，另外的大部分分流进入分流管，温度骤降，DMSO在此冷凝富集，混合上样品和一些其他历史固体沉积物堵塞了管路。解决方法：用大口径的毛细管柱，关闭分流的针形阀。

大家好，我公司用的X射线衍射仪是德国布鲁克的D8，探测器是固体探测器。想问下各位固体探测器的冷却循环水一定要用厂家进口的超纯水吗?可不可以用娃哈哈纯净水?因为我们用娃哈哈纯净水做液相色谱的流动相，我想用做固探的冷却循环水也可以吧？

物理特性水分测定仪_卤素水分测定仪_红外水分测定仪主要是由称重系统和加热系统组成的，根据称重系统分为：应变式传感器水分测定仪、电磁平衡传感器水分测定仪；根据加热源分类可分为卤素节能环形灯加热卤素水分测定仪、红外灯泡加热红外水分测定仪；　　【卤素环形灯】　　环状的卤素灯确保样品得到均匀加热，操作简便、测量准确。卤素环形灯与红外白炽灯的最大差别在于一点，就是卤素灯的玻璃外壳中充有一些卤族元素气体(通常是碘或溴)，其优点是清洁、无附件、安装方便、温度可控等。其工作原理为：当灯丝发热时，钨原子被蒸发后向玻璃管壁方向移动，当接近玻璃管壁时，钨蒸气被冷却到大约800℃并和卤素原子结合在一起，形成卤化钨(碘化钨或溴化钨)。卤化钨向玻璃管中央继续移动，又重新回到被氧化的灯丝上，其遇热后又会重新分解成卤素蒸气和钨，这样钨又在灯丝上沉积下来，弥补被蒸发掉的部分。通过这种再生循环过程，灯丝的使用寿命不仅得到了大大延长(几乎是红外白炽灯的4倍)，　　【关于红外灯泡】由熔凝的石英管与辐射元件组成　　红外线灯泡是聚焦加热主要用于工业加热或烘干，如玻璃制品、金属零件、线路板封装、胶片等，以及其它烘干、干燥、加热，石英近红外、远红外灯采用透明或半透明石英玻璃作为灯管外壳可生产近红外线辐射谱线或远红外线辐射谱线，是典型的古老加热方法，我们也利用紫外灯来治疗某些皮肤疾病或在室内就可得到在阳光下暴晒才能得到的古铜色皮肤。　　【应变式传感器】应变式传感器是基于测量物体受力变形所产生的应变的一种传感器。将应变片贴在西、悬臂梁(弹性元件)上,当被测物移动,测杆移动,拉簧伸长,使悬臂梁变形，从而引起应变片电阻发生变化.这种方法可用于测力、位移、压力、加速度等物理参数。其特点：结构简单、造价低，重量比较轻、但精度有限，目前不能做到很高精度；　　【电磁平衡传感器】工作原理是在测量被测物体的质量时不用测量砝码的重力，而是采用电磁力与被测物体的重力相平衡的原理来测量的。秤盘通过支架连杆与线圈连接，在称量范围内，当被测重物的重力通过连杆支架作用于线圈上，方向向上，这时在磁场中若有电流通过，线圈将产生一个电磁力　　其特点是称量准确、精度可靠、性能稳定、重复性强、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。　　【电磁平衡传感器】卤素加热快速水份测定仪是我公司新研制的新型快速水分检测仪器。采用国际最先进的称重系统。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。是一种新型快速的水分检测仪器。环状的卤素灯确保样品得到均匀加热，操作简便、测量准确。水分测定仪在测量样品重量的同时，仪器采用环形管卤素加热方式，快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用液晶显示屏-使屏幕更加清晰明亮，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，卤素加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥，样品表面不易受损，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,，如医药，粮食、饲料、种子，菜籽，脱水蔬菜、烟草，化工，茶叶，食品、肉类以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。同时满足固体、颗粒、粉末、胶状体及液体含水率的测定要求。以下内容全删了，都是链接隐形广告的。 jackcong

单个微生物在适宜的固体培养基表面或内部生长、繁殖到一定程度可以形成肉眼可见的、有一定形态结构的子细胞生长群体，称为菌落（colony）。当固体培养基表面众多菌落连成一片时，便成为菌苔（lawn）。不同微生物在特定培养基上生长形成的菌落或菌苔一般都具有稳定的特征，可以成为对该微生物进行分类、鉴定的重要依据。大多数细菌、酵母菌、以及许多真菌和单细胞藻类能在固体培养基上形成孤立的菌落，采用适宜的平板分离法很容易得到纯培养。所谓平板，即培养平板（culture plate）的简称，它是指固体培养基倒入无菌平皿，冷却凝固后，盛固体培养基的平皿。这方法包括将单个微生物分离和固定在固体培养基表面或里面。固体培养基用琼脂或其它凝胶物质固化的培养基，每个孤立的活微生物体生长、繁殖形成菌落，形成的菌落便于移植。最常用的分离、培养微生物的固体培养基是琼脂固体培养基平板。这种由Kock建立的采用平板分离微生物纯培养的技术简便易行，100多年来一直是各种菌种分离的最常用手段。　　　1. 稀释倒平板法（pour plate method）　　先将待分离的材料用无菌水作一系列的稀释（如1:10、1:100、1:1,000、1:10,000......），然后分别取不同稀释液少许，与已熔化并冷却至50℃左右的琼脂培养基混合，摇匀后，倾入灭过菌的培养皿中，待琼脂凝固后，制成可能含菌的琼脂平板，保温培养一定时间即可出现菌落。如果稀释得当，在平板表面或琼脂培养基中就可出现分散的单个菌落，这个菌落可能就是由一个细菌细胞繁殖形成的。随后挑取该单个菌落，或重复以上操作数次，便可得到纯培养。　　　2. 涂布平板法（spread plate method）　　由于将含菌材料先加到还较烫的培养基中再倒平板易造成某些热敏感菌的死亡，而且采用稀释倒平板法也会使一些严格好氧菌因被固定在琼脂中间缺乏氧气而影响其生长，因此在微生物学研究中更常用的纯种分离方法是涂布平板法。其做法是先将已熔化的培养基倒入无菌平皿，制成无菌平板，冷却凝固后，将一定量的某一稀释度的样品悬液滴加在平板表面，再用无菌玻璃涂棒将菌液均匀分散至整个平板表面，经培养后挑取单个菌落。　　3. 平板划线法（streak plate method）　　用接种环以无菌操作沾取少许待分离的材料，在无菌平板表面进行平行划线、扇形划线或其他形式的连续划线，微生物细胞数量将随着划线次数的增加而减少，并逐步分散开来，如果划线适宜的话，微生物能一一分散，经培养后，可在平板表面得到单菌落。　　　4. 稀释摇管法（dilution shake culture method）　　用固体培养基分离严格厌氧菌有它特殊的地方。如果该微生物暴露于空气中不立即死亡，可以采用通常的方法制备平板，然后置放在封闭的容器中培养，容器中的氧气可采用化学、物理或生物的方法清除。对于那些对氧气更为敏感的厌氧性微生物，纯培养的分离则可采用稀释摇管培养法进行，它是稀释倒平板法的一种变通形式* 。先将一系列盛无菌琼脂培养基的试管加热使琼脂熔化后冷却并保持在50℃左右，将待分离的材料用这些试管进行梯度稀释，试管迅速摇动均匀，冷凝后，在琼脂柱表面倾倒一层灭菌液体石蜡和固体石蜡的混合物，将培养基和空气隔开。培养后，菌落形成在琼脂柱的中间。进行单菌落的挑取和移植，需先用一只灭菌针将液体石蜡--石蜡盖取出，再用一只毛细管插入琼脂和管壁之间，吹入无菌无氧气体，将琼脂柱吸出，置放在培养皿中，用无菌刀将琼脂柱切成薄片进行观察和菌落的移植。

液体介质体积电阻率测定仪符合DL/T421标准，适用于测定绝缘油和抗燃油体积电阻率，可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。仪器特点采用双CPU微型计算机控制。控温、检测、打印、冷却等自动进行。采用进口转换器，实现体积电阻率的高精度测量。具有制冷和加热功能。整机结构合理，安全方便。油体积电阻率测定仪按DL421.91《绝缘油体积电阻率测定法》的电力行业标准为依据，根据有源电桥的原理研制成功的一种新型电阻率测定专用仪器。具有结构简单、线性度好、灵敏度高、测试结果稳定、操作安全等优点，其性能远高于通常的电压电流法。仪器由参数测量系统、油杯加热控温系统两部分组成，具有自动计时、液晶显示功能。可测量绝缘油体积电阻率。找到符合标准的两种型号都是得利特（北京）公司的，他们家主要就是做油品分析仪器的生产厂家，型号多，性能稳定。体积电阻率测定仪还可以被称作：电阻测试仪，电阻率测试仪，表面电阻测试仪，油介损测试仪，介损测试仪，绝缘油介损测试仪，体积电阻率测试仪，体积表面电阻测试仪，介质损耗测定仪。

各位不知道谁做过固体胶中苯，甲苯，二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，我想问下关于其前处理的问题，按照国标是用乙酸乙酯或NN-二甲基甲酰胺溶解，但我实际过程中无法用乙酸乙酯溶解固体胶，就算用NN-二甲基甲酰胺，也要在加热下才溶解，但一冷却发现有浑浊的东西，不知道哪位可以帮我想想办法？谢谢

溶出曲线对比最终版指导原则终于出来了，CFDA的工作人员也真是辛苦，又是周五晚上公布的。大家有什么看法，一起讨论下。普通口服固体制剂溶出曲线测定与比较指导原则本指导原则适用于仿制药质量一致性评价中普通口服固体制剂溶出曲线测定方法的建立和溶出曲线相似性的比较。一、背景固体制剂口服给药后，药物的吸收取决于药物从制剂中的溶出或释放、药物在生理条件下的溶解以及在胃肠道的渗透等，因此，药物的体内溶出和溶解对吸收具有重要影响。体外溶出试验常用于指导药物制剂的研发、评价制剂批内批间质量的一致性、评价药品处方工艺变更前后质量和疗效的一致性等。普通口服固体制剂，可采用比较仿制制剂与参比制剂体外多条溶出曲线相似性的方法，评价仿制制剂的质量。溶出曲线的相似并不意味着两者一定具有生物等效，但该法可降低两者出现临床疗效差异的风险。二、溶出试验方法的建立溶出试验方法应能客观反映制剂特点、具有适当的灵敏度和区分力。可参考有关文献，了解药物的溶解性、渗透性、pKa常数等理化性质，考察溶出装置、介质、搅拌速率和取样间隔期等试验条件，确定适宜的试验方法。（一）溶出仪溶出仪需满足相关的技术要求，应能够通过机械验证及性能验证试验。必要时，可对溶出仪进行适当改装，但需充分评价其必要性和可行性。溶出试验推荐使用桨法、篮法，一般桨法选择50—75转/分钟，篮法选择50—100转/分钟。在溶出试验方法建立的过程中，转速的选择推荐由低到高。若转速超出上述规定应提供充分说明。（二）溶出介质溶出介质的研究应根据药物的性质，充分考虑药物在体内的环境，选择多种溶出介质进行，必要时可考虑加入适量表面活性剂、酶等添加物。1.介质的选择应考察药物在不同pH值溶出介质中的溶解度，推荐绘制药物的pH-溶解度曲线。在确定药物主成分稳定性满足测定方法要求的前提下，推荐选择不少于3种pH值的溶出介质进行溶出曲线考察，如选择pH值1.2、4.5和6.8的溶出介质。对于溶解度受pH值影响大的药物，可能需在更多种pH值的溶出介质中进行考察。推荐使用的各种pH值溶出介质的制备方法见附件。当采用pH7.5以上溶出介质进行试验时，应提供充分的依据。水可作为溶出介质，但使用时应考察其pH值和表面张力等因素对药物及辅料的影响。2.介质体积推荐选择500ml、900ml或1000ml。（三）溶出曲线的测定1.溶出曲线测定时间点的选择取样时间点可为5和/或10、15和/或20、30、45、60、90、120分钟，此后每隔1小时进行测定。2.溶出曲线考察截止时间点的选择以下任何一个条件均可作为考察截止时间点选择的依据。（1）连续两点溶出量均达85%以上，且差值在5%以内。一般在酸性溶出介质(pH1.0—3.0)中考察时间不超过2小时。（2）在其他各pH值溶出介质中考察时间不超过6小时。（四）溶出条件的优化 在截止时间内，药物在所有溶出介质中平均溶出量均达不到85%时，可优化溶出条件，直至出现一种溶出介质达到85%以上。优化顺序为提高转速，加入适量的表面活性剂、酶等添加物。表面活性剂浓度推荐在0.01％—1.0%(W/V)范围内依次递增，特殊品种可适度增加浓度。某些特殊药品的溶出介质可使用人工胃液和人工肠液。（五）溶出方法的验证方法建立后应进行必要的验证，如：准确度、精密度、专属性、线性、范围和耐用性等。三、溶出曲线相似性的比较溶出曲线相似性的比较，多采用非模型依赖法中的相似因子（f2）法。该法溶出曲线相似性的比较是将受试样品的平均溶出量与参比样品的平均溶出量进行比较。平均溶出量应为12片（粒）的均值。计算公式：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifRt为t时间参比样品平均溶出量；Tt为t时间受试样品平均溶出量；n为取样时间点的个数。（一）采用相似因子（f2）法比较溶出曲线相似性的要求相似因子（f2）法最适合采用3—4个或更多取样点且应满足下列条件：1.应在完全相同的条件下对受试样品和参比样品的溶出曲线进行测定。2.两条溶出曲线的取样点应相同。时间点的选取应尽可能以溶出量等分为原则，并兼顾整数时间点，且溶出量超过85%的时间点不超过1个。3.第1个时间点溶出结果的相对标准偏差不得过20%，自第2个时间点至最后时间点溶出结果的相对标准偏差不得过10%。（二）溶出曲线相似性判定标准1.采用相似因子（f2）法比较溶出曲线相似性时，一般情况下，当两条溶出曲线相似因子（f2）数值不小于50时，可认为溶出曲线相似。2.当受试样品和参比样品在15分钟的平均溶出量均不低于85%时，可认为溶出曲线相似。四、其他（一）溶出曲线相似性的比较应采用同剂型、同规格的制剂。（二）当溶出曲线不能采用相似因子（f2）法比较时，可采用其他适宜的比较法，但在使用时应给予充分论证。

一，冷却能力问题 　　冷却能力是冷却塔质量的核心。冷却塔中重要组成部件——淋水填料，其作用是降低冷却水的水温，淋水填料产生的温降　　达到整个塔温降的60%～70%，可见淋水填料的质量与性能在很大程度上决定了冷却塔的冷却能力。　　经常出现的问题是：冷却塔用户在运行中发现冷却效果不是很好，或是冷却水的水温降越来越差;或是完全丧失了冷却能力。　　二、水量损失问题　　冷却塔损失水量是值得关注的节水运行参数。冷却塔补充新水量的多少取决于冷却水循环过程中损失水量的多少。　　冷却塔损失水量包括：蒸发损失、风吹损失、排污损失。　　1.风吹损失。风吹损失是指从冷却塔排出的热湿气流中有水滴被风吹飘移出塔外。　　2.蒸发损失。在湿式冷却塔中蒸发损失是不可避免的。　　3.排污损失。冷却塔的排污损失是防止溶解性固体形成结垢，而由冷却水池中排泄带走的水量。实际运行中，冷却塔用户对冷却水水质稳定无工序保证，造成冷却水浓缩倍数很高(浓缩倍率很低)，加大排污量，增加了补充新水量。