纳米激光粒度测试仪

抽空看看我的未发文中还有些啥，发现了这篇文章，发一下供大家试验中参考！~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[align=center]纳米碳粉中位粒径的激光粒度检验方法研究[/align][align=center][b]李学哲[sup]1*[/sup]，廖杰[sup]2[/sup],马彩云[sup]2[/sup][/b][/align][align=center][b]1 山西省产品质量监督检验研究院 山西太原030012[/b][/align][align=center][b]2 哈尔滨工大集团山西华农纳米科技有限公司 山西长治 047500[/b][/align][b]【摘要】[/b]应用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围是纳米材料粒度检验的方法之一。由于纳米碳粉在生产过程及存放期间，存在纳米粒子的团聚效应，电子显微镜镜检纳米碳粉可以明显看到纳米团聚粒子，用纳米激光分析仪检验直接溶解后的纳米碳粉已不可能。实验选择6种表面活性剂，消除溶解过程中粒子间的表面张力；用三个不同类型的小型搅拌机，搅拌中高速剪切团聚粒子，其结果：表面活性剂K12和一种双向内切式搅拌的搅拌机两种条件进行样品前处理，可以满足用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围的目的。 纳米碳粉作为纳米材料的一类，广泛应用于医药医疗、材料改性、提高肥效等不同行业领域[sup][/sup]。纳米碳粉生产工艺主要有石墨电解法、常压微波等离子射流脱碳法，激光辐照溶液中固体靶法等[sup][/sup]。其中，石墨电解法已基本实现工业化生产。不同材料的粒度检验方法，根据粒度大小、检验的目的等有很多方法。常见的粒度检验方法有筛分法、沉降法、超声波法、图像法、光散射法等。纳米材料由于粒径为纳米级，一般多用图像法的电子显微镜法和激光动态光散射法的激光粒度分析仪法。纳米碳粉产品有溶胶、粉剂、复配等产品已投放市场。纳米碳粉无论团聚与否，均可用电子显微镜分析纳米碳粉。但电子显微镜本体成本高、运行成本高等原因，会出现无法日常控制系列纳米碳粉产品的质量的情况；由于纳米碳粉在存放期间的团聚效应，用较为经济的、直接复溶的方法样品制备，再用激光粒度分析仪测定粒度指标的中位粒径已不可能。若想用激光粒度分析仪检测粒径，较为简单的办法就是采用样品前处理技术，减弱、破坏已团聚的纳米颗粒的团聚力，使其尽可能恢复到原来的未团聚的状态，实际也就是找出一种复原纳米胶液的一种方法，以此证明所检验的纳米碳粉产品来源于纳米材料，是纳米类产品。1 实验1.1材料及仪器1.1.1 材料1.1.1.1纳米碳粉 [img=,482,486]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101554198802_1138_2345874_3.jpg!w482x486.jpg[/img]图1 团聚纳米碳粉的电子显微镜扫描图[img=,690,436]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101554499432_2417_2345874_3.jpg!w690x436.jpg[/img] 图2 碳纳米粉胶液团聚的激光粒子分析过渡图碳纳米粉胶液在生产储存过程中会有团聚伴生，生产之初纳米颗粒范围小于25纳米，放置10天左右已有部分接近50纳米，再过20天左右可以看到部分团聚颗粒粒度已超过100纳米。此后，会形成一定的稳定期，团聚速度放缓。纳米碳粉则不同，团聚分子较稳定，储存过程中团聚的现象变化不大。1.1.1.2表面活性剂种类 表1 不同类型的六种表面活性剂 [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]名称[/align] [/td][td] [align=center]代号[/align] [/td][td] [align=center]类型[/align] [/td][td] [align=center]形态[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]十二烷基硫酸钠[/td][td] [align=center]K12[/align] [/td][td]阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]固体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td]椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱[/td][td] [align=center]CHSB[/align] [/td][td]两性离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td]十二烷基苯磺酸[/td][td] [align=center]AS[/align] [/td][td]阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td]a-烯基磺酸钠[/td][td] [align=center]AOS[/align] [/td][td]阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td]烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠[/td][td] [align=center]AES[/align] [/td][td]碱性阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td]烷基醇聚氧乙烯醚[/td][td] [align=center]AEO-9[/align] [/td][td]非离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][/table]1.1.2 仪器1.1.2.1搅拌机 [img=,690,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101555201839_4663_2345874_3.jpg!w690x296.jpg[/img] 打蛋机：转速 500～1000转/分钟；料理机：转速≥20000转/分钟；豆浆机：转速≥10000转/分钟。1.1.2.2马尔文激光粒度分析仪（nano 90S 绿标型型号ZEN1590）1.1.3 其他离心机：转速 ≥10000 转/分钟。（使用时转速为6000 转/分钟）；电子称：感量0.01克，最大称量不限；量 筒：1000mL；其他玻璃器皿1套。1.2检验方法1.2.1 样品初溶样品称量（0.1～1克） → 加少量水预溶 → 称量表面活性剂 → 加约300 mL水溶解 →溶解后加水至1000 mL→ 备用样品11.2.2 搅拌互溶备用样品1 → 倒入搅拌池搅拌 → 搅拌中若气泡过多自然消泡 → 继续搅拌10分钟→ 放置自然消泡 → 备用样品2互溶是指样品在机械搅拌的外力作用下，实现水、样品和表面活性剂的互溶。1.2.3 样品制备分析备用样品2→ 离心分离6000/rpm/10分钟 → 取上清液 → 激光粒度分析仪分析2 结果与讨论2.1 达不到激光粒度分析仪测试条件的情况 当粒度大于2000 nm时，激光粒度分析仪不能正常分析。这一情况是0.3 % 样品浓度，不加表面活性剂时的测试情况。2.2 选择表面活性剂的分析结果2.2.1样品浓度相同，不同浓度的表面活性剂的分析结果选择的表面活性剂是十二烷基硫酸钠（K12）。样品浓度0.3%；K12浓度范围：0.1%、0.2%和0.5%。未离心分离，直接取静止10min的上清液，测试结果见图4不同浓度的表面活性剂对测试结果的影响。从图中观察无影响。[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101556184757_9033_2345874_3.jpg!w690x460.jpg[/img]2.2.2样品浓度不同，表面活性剂浓度相同的分析结果 样品浓度0.1%，0.2%,0.3%,0.5%；表面活性剂浓度0.2%，分析结果见图5 。选择的表面活性剂是十二烷基硫酸钠（K12）浓度为0.2%。样品浓度范围：0.1%、0.2%、0.3%和0.5%。未离心分离，直接取静止10min 的上清液，测试结果见图5不同浓度的表面活性剂对测试结果的影响。从图中观察几乎无影响。[img=,690,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101557091515_2005_2345874_3.jpg!w690x481.jpg[/img]2.2.3 不同搅拌机、不同表面活性剂的影响 不同搅拌机见下图6的上面2个图；不同表面活性剂见图6。不同搅拌机发现打蛋机的处理结果较为理想，基本可以判定在纳米范围（图6 最上方的左图）。不同表面活性剂影响不大，从测试结果，使用上看，以及K12是固体，倾向于选择K12较为理想。[img=,583,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101558527759_2242_2345874_3.jpg!w583x582.jpg[/img]3 结论 碳纳米粉的粒径检测，简单的办法就是采用样品前处理技术，减弱、破坏已团聚的纳米颗粒的团聚力，使其尽可能恢复到原来的未团聚的状态，以此证明所检验的纳米碳粉产品来源于纳米材料，是纳米类产品。本实验选择6种表面活性剂，消除溶解过程中粒子间的表面张力；用三个不同类型的小型搅拌机，搅拌中高速剪切团聚粒子，其结果：选择表面活性剂K12和一种双向内切式搅拌的搅拌机打蛋机的两个样品前处理条件进行样品处理，可以满足用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围的目的。参考文献（略）

用于光子相关纳米粒度仪的数字相关器动态光散射原理（光子相关普法PCS和光子交叉相关普法pccs)的纳米激光粒度仪的关键技术是提取悬浮液在溶液中的纳米颗粒的散射光的自相关函数或互相关函数，计算纳米颗粒的扩散系数，从而分析颗粒粒度。数字相关器是基于动态光的散射原理（光子相关光谱法PCS和光子交叉相关普法pccs)的粒度测试技术中提取散射光信号的自相关函数和互相关函数的装置。目前，国内应用较多此类装置主要是进口美国Brookhaven公司BI-9000AT、BI-9010AT和Turbocorr数字相关器，这些装置只能完成自相关运算而无法进行互相关运算，因此只适合用于pcs法测试纳米颗粒粒度，而无法适用于PCCS法测试纳米颗粒粒度，从而对测试环境、所测样品浓度以及测试稳定性等方面具有较大的局限性，只有制作专用大规模集成电路(ASIC),或基于DSP技术，或多片芯片及联组成，不但有很大的局限性，而且价格昂贵。另外，国内有人尝试采用软件的方式实现数字相关器，即先用光子计数器将散射光光子计数并储存在存储器中，然后根据计算计算机软件将其数据从存储器中读出进而进行相关运算，虽然这样能计算出散射光强的相关函数，但由于软件所需的处理时间内的光子丢失造成计算的相关函数偏差较大。因此，采用软件的数字相关器实时性很差，不能满足颗粒粒度分析的要求。微纳专利的用于光子相关纳米激光粒度仪的数字相关器，是一种基于动态光散射原理测试纳米及亚微米颗粒粒度测试技术中用于获得散射光信号自相关函数和互相关函数的数字相关器。本专利发明实现了光子脉冲技术、自相关运算、互相关运算以及与计算机通讯功能，具有采样速度快、延迟时间范围广、相关通道多的特点，完全满足纳米颗粒粒度测试中获取高速变化的动态散射光信号的自相关函数和互相关函数的高难度需求。 winner802 纳米激光粒度仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512030937_576113_3050076_3.jpg产品简介：Winner802是我公司最新推出的基于动态光散射原理的纳米激光粒度仪，同时也是国内首款采用数字相关器的纳米激光粒度仪。本款仪器采用我公司自主研制的高速数字相关器和高性能光电倍增管为核心部件，具有操作简便、测试快捷、分辨率高等特点。适用范围：Winner802适用于各种纳米级、亚微米级固体颗粒与乳液。技术参数：规格型号Winner802执行标准 GB/T 19627-2005/ISO 13321：1996 GB/T 29022-2012/ISO 22412：2008测试范围1-10000nm（与样品有关）浓度范围0.1mg/ml--100mg/ml(与样品有关)准确度误差1%（国家标准样品D50值）重复性误差1%（国家标准样品D50值）激光光源光纤半导体激光器，λ= 532nm， 探测器光电倍增管（PMT）散射角90o样品池体积4mL温控范围5-40 ℃（精确到0.1℃）测试速度5 Min体积480mm×270mm×170mm重量12Kg数字相关器主要参数自相关通道：256 基线通道：4最小分辨时间：6ns 延迟时间：100ns-10ms（可调） 运算速度：162M/S产品特点和优势：先进的测试原理采用动态光散射原理和光子相关光谱技术，根据颗粒在液体中的布朗运动速度测定颗粒大小。大小颗粒运动速度不同，激光照射这些颗粒，不同大小的颗粒将使散射光发生快慢不同的涨落起伏。光子相关光谱法就根据特定方向的光子涨落起伏分析其颗粒大小。 极高的分辨能力使用PCS技术测定纳米级颗粒大小，必须能够分辨纳秒级信号起伏。本仪器的核心部件采用我公司研制的CR256数字相关器，具有识别8ns的极高分辨能力和极高的信号处理速度。 高灵敏度和信噪比采用专业级高性能光电倍增管（PMT），对光子信号具有极高的灵敏度和信噪比。 超强的运算能力采用自行研制的高速数字相关器CR256进行数据采集与实时相关运算，其数据处理速度高达162M，从而实时有效地反映颗粒的动态光散射信息。Winner802光子相关纳米激光粒度仪是国家科技型中小企业创新基金的项目成果，也是过内首款采用动态光散射原理的纳米粒度仪。其测量原理建立在液体颗粒布朗运动基础之上，颗粒越小，运动速度越大，运动速度越慢。它采用HAMAMATSU高性能光电倍增管和由微纳自主研发的高速数字相关器作为核心部件，通过测试某一角度的散射光的变化并求出自相关函数（即扩散系数），根据Stokes-Einstein方程计算出颗粒粒径及分布，它具有快速、高分辨率、重复及准确等特点，同时还是纳米颗粒粒度测试的首先产品。

基于动态光散射原理的纳米粒度仪的研制任中京, 陈栋章 (济南微纳颗粒技术有限公司, 济南)摘要:介绍了基于动态光散射原理的纳米粒度仪的工作原理和设计, 重点讲述了我公司自研制的CR128数字相关器的设计原理与性能特点, 以及利用该器件成功研制出的winner801光子相关纳米粒度仪的特性。关键词.. 纳米粒度仪;动态光散射(DLS);光子相关谱(PCS);数字相关器纳米颗粒的尺度一般在1-100nm之间, 是介于原子、分子和固体体相之间的物质状态。由于纳米颗粒具有尺寸小、比表面积大和量子尺寸效应, 使它具有不同于常规固体的新特性。在纳米态下, 颗粒尺寸更是对其性质有着强烈的影响, 纳米材料的粒度大小是衡量纳米材料最重要的参数之一。而常规的基于静态光散射原理的激光粒度仪的测量下限己接近极限, 但仍旧不能对纳米颗粒的粒度测试得出理想的结果甚至无能为力。光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy,简称PCS)法已被证明是一种适于测量纳米及亚微米颗粒粒度的有效方法。PCS技术也成为动态光散射(Dynamic Light Scattering, 简称DLS) 技术, 主要是研究散射光在某一固定空间位置的涨落现象。其颗粒粒度测量原理建立在颗粒的布朗运动基础之上。由于颗粒的布朗运动, 一定角度下的散射光强将相对于某一平均值随机涨落。PCS技术就是通过这种涨落变化的快慢间接地得到相关颗粒粒度的信息。1 动态光散射基本原理基于动态光散射原理的颗粒粒度测试基本原理如图1.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441893_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441894_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441895_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441897_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441898_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441899_388_3.jpg最后再对四路基线求其平均值用于数据分析, 以免突变的光强引起光强自相关函数发生畸变。在如上的算法的基础上, 我们所研制的C R 12 8 数字相关器采用F PG A 技术, 以硬件方式实现。如图2 .1所示, 主要由取样时间发生器、取样时间、光子计数器、12 8 相关运算模块、基线运算模块、相关数据存储器、数据输出及控制电路组成。其工作原理为:选取适当的取样时间, 并在该时间段内将输入的光子数连续计数, 并将计数结果进行128 路自相关运算及基线

粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛，任中京 （济南微纳颗粒仪器股份有限公司，济南250100，中国）liwentao0306@163.com，renzhongjing@vip.sina.com 摘要：本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计，该系统能够安全连续性自动化运行，并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统，对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字：激光粒度仪；在线监测；系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中，粒径作为其中的一个关键参数，直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样，加人工实验室化验的方法，这种方法有很多的的缺点：1、取制样误差大，以局部代表整体过程，存在代表性问题；2、不在线，不实时，分析数据严重滞后；3、分析数据对实时生产过程指导意义不大，只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制，随着生产控制的进一步要求，离线测试已经不能够满足要求，为了能够得到连续的粒度测试结果，在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前，国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪，本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统，各项参数根据客户应用要求量身定制，本系统主要有以下几部分构成：主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测，并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出，通过卸料器传给喂料器，喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机，在保护气的作用下通过样品窗口，回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜，由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布，现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC，工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整，也可直接传输给生产线控制系统，直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心，能控制系统上每一个部件的开关，并对系统的运行实时监控，对异常情况及时报警。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809294799_01_3049057_3.jpg 图1 系统结构图1、 系统设计3.1 在线取样系统从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步，根据不同的粉体生产工艺，本设计提供两种取样系统：负压取样和螺旋取样，负压取样主要应用于飞灰式取样，如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样，螺旋取样主要应用于粉料的取样，如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成，取样管插入工艺管道，通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连，可以形成0.04MPa的负压，将取样管中的样品吸出送到主机进行测试，喷射泵采用陶瓷内芯，具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象，因此应采取多点取样，本负压取样系统为运动式取样，取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动，在运动过程中连续取样，保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送，管道中存在一定的正压力或负压力，螺旋取样器只有在常压下才能正常工作，因此在本设计中加入了旋转卸料阀，能够实现空气密封，保证螺旋取样器的正常工作，取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头，探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键，本设计中采用全密封式样品窗设计，一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用，二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡，避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分，光路部分采用反傅立叶变换光路，全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布（用户可调）。仪器符合ISO13320标准，所有接口（采样管，阀门，管道）及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制，软件具有形象化的良好的人机界面，操作方便，运行可靠，安全性良好，为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示，在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警，现场PC为在线粒度测试软件的运行平台，生产控制系统为粉体生产设备的控制系统，中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC，能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭，并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出，能够与生产控制系统进行接口，用于生产设备控制，提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警，并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布，与中控室终端采用光纤通讯，能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809315868_01_3049057_3.jpg1、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809324531_01_3049057_3.jpg如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据，为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统：1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统（含在线粒度监测系统专用软件）9、远程传输与显示系统4.2 监测数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510280933_571202_3049057_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510280933_571203_3049057_3.png5、结论针对在线粒度测试方面的技术难点，本文结合微纳仪器在线粒度分析仪器进行了详细的分析研究，初步研究结果表明在线取样技术，封闭样品窗技术，远程通讯技术均满足了粉体粒度在线测试的需求。参考文献 蔡小舒,舒明旭,沈建琪,等.颗粒粒度测量技术及应用,北京:化学工业出版社,2010:128-142 胡荣泽.粒度仪的量化指标.水泥技术,2007(02):69-71.

粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛，任中京 （济南微纳颗粒仪器股份有限公司，济南250100，中国）liwentao0306@163.com，renzhongjing@vip.sina.com 摘要：本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计，该系统能够安全连续性自动化运行，并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统，对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字：激光粒度仪；在线监测；系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中，粒径作为其中的一个关键参数，直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样，加人工实验室化验的方法，这种方法有很多的的缺点：1、取制样误差大，以局部代表整体过程，存在代表性问题；2、不在线，不实时，分析数据严重滞后；3、分析数据对实时生产过程指导意义不大，只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制，随着生产控制的进一步要求，离线测试已经不能够满足要求，为了能够得到连续的粒度测试结果，在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前，国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪，本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统，各项参数根据客户应用要求量身定制，本系统主要有以下几部分构成：主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测，并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出，通过卸料器传给喂料器，喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机，在保护气的作用下通过样品窗口，回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜，由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布，现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC，工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整，也可直接传输给生产线控制系统，直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心，能控制系统上每一个部件的开关，并对系统的运行实时监控，对异常情况及时报警。 图1 系统结构图3、 系统设计3.1 在线取样系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100948_577152_3049057_3.jpg从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步，根据不同的粉体生产工艺，本设计提供两种取样系统：负压取样和螺旋取样，负压取样主要应用于飞灰式取样，如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样，螺旋取样主要应用于粉料的取样，如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成，取样管插入工艺管道，通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连，可以形成0.04MPa的负压，将取样管中的样品吸出送到主机进行测试，喷射泵采用陶瓷内芯，具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象，因此应采取多点取样，本负压取样系统为运动式取样，取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动，在运动过程中连续取样，保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送，管道中存在一定的正压力或负压力，螺旋取样器只有在常压下才能正常工作，因此在本设计中加入了旋转卸料阀，能够实现空气密封，保证螺旋取样器的正常工作，取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头，探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键，本设计中采用全密封式样品窗设计，一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用，二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡，避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分，光路部分采用反傅立叶变换光路，全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布（用户可调）。仪器符合ISO13320标准，所有接口（采样管，阀门，管道）及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制，软件具有形象化的良好的人机界面，操作方便，运行可靠，安全性良好，为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示，在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警，现场PC为在线粒度测试软件的运行平台，生产控制系统为粉体生产设备的控制系统，中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC，能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭，并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出，能够与生产控制系统进行接口，用于生产设备控制，提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警，并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布，与中控室终端采用光纤通讯，能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100949_577153_3049057_3.jpg 图2 通讯结构图4、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100950_577157_3049057_3.jpg图3 现场安装图如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据，为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统：1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统（含在线粒度监测系统专用软件）9、远程传输与显示系统4.2 监测数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100949_577155_3049057_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100950_577156_3049057_3.jpg图7 粒度分布图图8 粒度数据监控图5、结论针对在线粒度测试方面的技术难点，本文结合微纳仪器在线粒度分析仪器进行了详细的分析研究，初步研究结果表明在线取样技术，封闭样品窗技术，远程通讯技术均满足了粉体粒度在线测试的需求。参考文献 蔡小舒,舒明旭,沈建琪,等.颗粒粒度测量技术及应用,北京:化学工业出版社,2010:128-142 胡荣泽.粒度仪的量化指标.水泥技术,2007(02):69-71.

粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛，任中京 （济南微纳颗粒仪器股份有限公司，济南250100，中国）liwentao0306@163.com，renzhongjing@vip.sina.com 摘要：本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计，该系统能够安全连续性自动化运行，并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统，对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字：激光粒度仪；在线监测；系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中，粒径作为其中的一个关键参数，直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样，加人工实验室化验的方法，这种方法有很多的的缺点：1、取制样误差大，以局部代表整体过程，存在代表性问题；2、不在线，不实时，分析数据严重滞后；3、分析数据对实时生产过程指导意义不大，只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制，随着生产控制的进一步要求，离线测试已经不能够满足要求，为了能够得到连续的粒度测试结果，在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前，国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪，本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统，各项参数根据客户应用要求量身定制，本系统主要有以下几部分构成：主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测，并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出，通过卸料器传给喂料器，喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机，在保护气的作用下通过样品窗口，回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜，由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布，现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC，工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整，也可直接传输给生产线控制系统，直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心，能控制系统上每一个部件的开关，并对系统的运行实时监控，对异常情况及时报警。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021531_576005_3050076_3.jpg1、 系统设计3.1 在线取样系统从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步，根据不同的粉体生产工艺，本设计提供两种取样系统：负压取样和螺旋取样，负压取样主要应用于飞灰式取样，如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样，螺旋取样主要应用于粉料的取样，如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成，取样管插入工艺管道，通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连，可以形成0.04MPa的负压，将取样管中的样品吸出送到主机进行测试，喷射泵采用陶瓷内芯，具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象，因此应采取多点取样，本负压取样系统为运动式取样，取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动，在运动过程中连续取样，保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送，管道中存在一定的正压力或负压力，螺旋取样器只有在常压下才能正常工作，因此在本设计中加入了旋转卸料阀，能够实现空气密封，保证螺旋取样器的正常工作，取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头，探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键，本设计中采用全密封式样品窗设计，一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用，二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡，避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分，光路部分采用反傅立叶变换光路，全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布（用户可调）。仪器符合ISO13320标准，所有接口（采样管，阀门，管道）及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制，软件具有形象化的良好的人机界面，操作方便，运行可靠，安全性良好，为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示，在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警，现场PC为在线粒度测试软件的运行平台，生产控制系统为粉体生产设备的控制系统，中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC，能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭，并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出，能够与生产控制系统进行接口，用于生产设备控制，提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警，并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布，与中控室终端采用光纤通讯，能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021533_576006_3050076_3.jpg1、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021534_576007_3050076_3.jpg如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据，为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统：1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统（含在线粒度监测系统专用软件）9、远程传输与显示系统4.2 监测数据