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十二烷基磺酸钠检测

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十二烷基磺酸钠检测相关的资讯

  • 吉林省卫生健康委员会对废止《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》等7项食品安全地方标准征求意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)的规定,经吉林省食品安全专家委员会议通过,我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见,如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人:省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话:0431-88906887电子邮箱:1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日
  • 美国公布食品中全氟烷基磺酸盐检测结果及检测方法改进情况
    2023年5月31日,美国食药局(FDA)公布了一般食品供应中的PFAs(全氟烷基磺酸盐)检测结果、海产品相关检测工作的进展以及检测方法改进情况,主要内容如下:   (1)FDA称在2 个鳕鱼和2个虾样本中检测到PFAS,在罗非鱼、鲑鱼和碎牛肉各1个样本中检测到 PFAS.FDA认为在7个样本中检测到的PFAS 暴露水平不太可能对幼儿或一般人群造战健康问题;   (2)对于进口自中国的给蜊罐头,因PFAS问题两家公司发布了自愿召回令,FDA正在继续对边境的有限数量的进口货物和市场上的国内产品进行检测。滤食性动物,如给蜊以及其他双壳克类软体动物(包括牡蛎、贻贝和扇贝),比其他海产品类型有可能积累更多的环境污染物。因此,FDA正在对进口和国产双克类软体动物进行额外采样,以更好地了解商业海产品中的PFAS情况;   (3)FDA将采用高分辨率质谐分析方法进行检测,以测定食品中PFAS情况。
  • 用户之声|和黄白猫洗洁精的表面活性剂分析神器—CAD检测器
    今天赛默飞就带大家跟随“和黄白猫”,探寻下最常用的日用品之一——洗洁精。洗洁精由多种表面活性剂及助剂复配而成。可能的成分有:“烷基苯磺酸钠(LAS),脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烯基/羟基磺酸钠(AOS)̷̷”,这些阴离子表面活性剂去油污能力强,在皮肤上残留会有干燥紧绷的感觉;因此,很多厂家会添加比较温和的两性离子表面活性剂进行复配,如椰油酰胺丙基甜菜碱,椰油酰胺丙基氧化胺,非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚等,以取得更好的清洁效果并降低对人体皮肤的刺激。椰油酰胺丙基甜菜碱结构式 由于成分复杂,开发合适的检测方法对这类产品进行质控分析,是一项高难度挑战。1两性表面活性剂在酸性条件下以阳离子形式存在,会影响其他阴离子表面活性剂的定量,无法用化学滴定法定量;2大部分表面活性剂无紫外吸收,缺乏标准物质,紫外检测器很难检测所有组分;3示差折光检测器重复性差、只能等度洗脱无法完全分离;4质谱检测器只能检测可以离子化的化合物,而且长时间使用离子源和四极杆会难以清洗造成交叉污染;自从接触了赛默飞的电雾式检测器CAD,以上这些难题都迎刃而解。“通过调研我们发现:CAD的重现性和灵敏度远高于示差折光检测器,与ELSD相比也具有较明显优势。2016年我们研发部门配置了CAD和紫外双检测器的Ultimate 3000双三元液相色谱,通过一个二位六通阀连接,实现了一台仪器当两台液相使用的强大功能,方便了我们的工作,降低了购买成本。”——和黄白猫公司上海和黄白猫有限公司是洗涤清洁用品行业的知名企业,在国内同行业中技术领xian、设备先进、质量过硬,享有相当高的市场信誉度;“白猫”品牌,几乎成为国内洗涤清洁用品的代名词。 电雾式检测器(CAD)电雾式检测器(CAD),是一种新型通用型检测器,重现性好,能检测大部分非挥发性和半挥发性的有机物,并提供几乎一致的响应,且不受化合物紫外吸收基团的影响,在定量分析中具有明显的优势。 赛默飞带您来看和黄白猫公司使用CAD检测器对洗洁精中表面活性剂的日常分析色谱条件数据结果分析由于表面活性剂中包含不同碳链的非极性基团,检测中会出现多个连续峰,如AES和LAS的CAD图谱无法完全分离,但由于LAS有紫外吸收,可使用紫外检测器定量;AES无紫外吸收,使用CAD检测器定量。椰油酰胺丙基氧化胺(上)和月桂酰胺丙基甜菜碱(下)标准品CAD图谱脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烷基苯磺酸钠(LAS)标准品CAD图谱烷基苯磺酸钠(LAS)的CAD图谱和UV(254nm)图谱 对于二者同时存在的情况,可以依据CAD响应一致性的特性,使用CAD检测器以AES为标品,计算二者的总量,再减去用紫外检测器得到LAS含量,即为AES的含量,对比使用其他方法的检测结果,无显著性差异。洗洁精实际样品的CAD和UV图 以上可知,赛默飞表面活性剂专用色谱柱Acclaim Surfactant Plus(可同时提供反相机制和阴、阳离子交换保留机制),配合DAD和CAD检测器串联使用,可以有效、准确的检测各表面活性剂成分的含量。 在对某些进口品牌的洗涤剂配方研究中我们发现,大部分产品都不同程度添加了相应的两性离子表面活性剂,使同时具有良好的乳化性和分散性,其对织物有优异的柔软平滑性和抗静电性。CAD检测器为洗涤剂类产品的配方优化和产品质量控制提供了良好的检测手段。 鸣谢:感谢和黄白猫公司的徐艳丽工程师提供的实验数据!色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 警惕!无形杀手PFAS,纳鸥科技率先推出17种全氟化合物检测整体解决方案
    PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质(Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS),也被简称为全氟化合物(PFC),是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质,包括全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)。作为一种新型的持久性污染物,PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来,越来越多的调查研究发现,在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小,男性精子数量下降,PFOA还能导致内分泌功能紊乱,并存在致癌性,同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点:目前,全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难,可采取以下策略提高检测的准确度:采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱;采用高品质LC-MS级高纯溶剂;鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率,并积极倡导绿色化学:(1)呼吁减少塑料污染,降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。(2)呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测,并制定相关标准;为助力PFAS的检测,纳鸥科技积极开展相应的检测方案,采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱(食品中全氟化合物检测专用,AN60F020),方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发,供各位老师参考!食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g(精确至0.001 g)、定容体积为10.0 mL时,猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸(PFBA)和全氟戊烷羧酸(PFPeA)的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg;剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物:全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液:用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液,4℃保存。(17种全氟化合物混合标准品:5000 ng/mL,货号:DRE-Q60009680) 2.2 同位素内标工作液:用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液,4℃保存。(9种全氟化合物同位素混合内标:13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS (2000 ng/mL,货号:MPFAC-MXA) 2.3 混合标准工作溶液:用甲醇-水溶液(40:60)将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液,标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉:取适量有代表性的可食部分试样,切成小块,组织捣碎机捣碎,均分成两份,作为试样和留样,分别装入洁净容器中,密封并标记,于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g(精确至0.001 g)试样置于15 mL具塞离心管中,加入100 μL同位素内标使用液,准确加入2.0 mL超纯水,涡旋震荡3 min,8.0 mL乙腈,超声30min,10000 r/min常温离心10min,取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液,过固相萃取柱Anavo PFC SPE(食品中全氟化合物检测专用,货号:AN60F020),弃去约1 mL流出液,过0.22 µm再生纤维素滤膜(低吸附,货号:AN40A025),供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱:ES Industries色谱柱,Epic C18 100 x 2.1mm,1.8um(货号:522A91-EC18)流动相:A为甲醇,B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速:0.3 mL/min。柱温:35 ℃。进样量:10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源:电喷雾离子源(ESI源);b)检测方式:多反应监测(MRM);c)扫描方式:负离子模式扫描;d)毛细管电压:2000 V;e)脱溶剂气温度:500 ℃;f)脱溶剂流量:1000 L/Hr;g)锥孔反吹气流量:150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图(1ppb)详细解决方案请咨询:400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司(简称:纳鸥科技),致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器,并可提供贴合客户需求的行业解决方案,让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发和引进更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。
  • 反相离子对试剂什么时候使用?
    在介绍反相离子对试剂之前,我们先回忆一下离子对色谱法(Ion-pair chromatography,IPC),离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法(Reversed-phase chromatography,RPC)的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂,这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子的中性离子对。因此,可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中,被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子,从而增加溶质与非极性固定相的作用,使分配系数增加,改善分离效果。”一般情况下,在建立HPLC分离方法的时候,我们推荐由RPC开始,接着添加离子对试剂(仅当有需要时)。举个例子,当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时,我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此,当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时,我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么,IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢?在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂:(1)在反相色谱柱上不保留或保留弱;(2)化合物带有强离子官能团,如羧基、铵基、氨基等;(3)化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化,但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为,而且无须使用极端的流动相pH(如,pH<2.5或pH>8.0)。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类:阴离子对试剂:四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂,适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂:甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等,适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂:高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。
  • 质检总局:食品添加剂剔除33种产品
    国家质检总局日前发布公告,从即日起,禁止对羟基苯甲酸丙酯等33种产品作为食品添加剂生产、销售和使用,其中包括对羟基苯甲酸丙酯等食品防腐剂、二氧化氯等食品用消毒剂。已批准的生产许可证书,由监管部门撤回并注销,并于今年12月20日前完成。与此同时,所有食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品,已生产的禁止作为食品添加剂出厂销售。食品生产企业也一律不得使用。国家质量监督检验检疫总局《关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告》(2011年第156号公告)  根据卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号,见附件),现就监管工作有关事项公告如下:  一、自本公告发布之日起,各省级质量技术监督局不再受理对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丙酯钠盐、噻苯咪唑、次氯酸钠、二氧化氯、过氧化氢、过氧乙酸、氯化磷酸三钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、1-丙醇、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、单乙醇胺、二氯异腈氰尿酸钠、凡士林、硅酸钙铝、琥珀酸酐、己二酸、己二酸酐、甲醛、焦磷酸四钾、尿素、三乙醇胺、十二烷基二甲基溴化胺(新洁尔灭)、铁粉、五碳双缩醛、亚硫酸铵、氧化铁、银、油酸、脂肪醇酰胺、脂肪醚硫酸钠等33种产品的食品添加剂生产许可申请。  二、自本公告发布之日起,食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品,企业已生产的上述33种产品禁止作为食品添加剂出厂销售,食品生产企业禁止使用。  三、国家质检总局和省级质量技术监督局应当撤回并注销已批准的上述食品添加剂生产企业的生产许可证书。国家质检总局发证的企业由总局注销,省级质量技术监督局发证的企业由省局注销。2011年12月20日前应完成证书注销工作。  四、各级质量技术监督部门要加大监督执法力度,加强相关生产企业的监督检查,依法查处违法违规生产行为。相关情况及时报告当地政府和国家质检总局。  特此公告。  附件:卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号) 二〇一一年十一月四日
  • 听说抄袭我们的都火了?今天带来原创的杂质分离方法开发过程
    zui近月旭科技除了产品以外,我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱,遭到了多家公众号的自主发布,热度也颇高,我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢,真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题,谱图截取并不完整,影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听,将完整的谱图,以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家,我们一起变得更强!首先来看看需要分离的三个物质的结构式:01 分析目的要求开发一种合适的分析方法,使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前,di一件该做的事是什么呢?当然是去了解这几个物质的性质,尽可能的得到有关这些物质的信息,这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下:三种物质极性比较强,水溶性比较好,在常规C18色谱柱保留太弱,基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异,分别为-NH2,-Br,-COOH,差异性很大。综合考虑,有两种方案:一是加离子对试剂,用反相C18色谱柱增强保留,进行分离;二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯,离子交换色谱被我直接排除(离子色谱平衡比较慢,而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题)。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂,且流动相pH需要大范围调整(可能用到碱性流动相),所以色谱柱选择月旭Xtimate C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流速:1.0mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相:0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾,PH=4.60。结果:化合物3保留时间2.6min,化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来,调整pH并增加有机相的比例,来加大洗脱能力。2.2 流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):甲醇=60:40。混合对照图谱如下:实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠,增加有机相(甲醇)比例,结果三个物质分离良好,但是化合物1(19.9分钟)峰型太差,下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):乙腈=80:20。化合物1图谱:基于上一次实验,将有机相甲醇变为乙腈,通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善,而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力,不提供选择性改变作用。2.4 流动相:缓冲液(缓冲液:1.00g十二烷基磺酸钠,50mM氯化铵至500mL水,用磷酸调pH=1.80):甲醇=60:40。混合对照图谱:当时换成这个流动相的主要思路是,加十二烷基磺酸钠使保留更强,加氯化铵提高离子浓度,调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱,达到优化峰型的目的,但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上,导致越走越偏离分离的轨迹,这里,三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素,换了个角度后,豁然开朗了。推翻了之前的方案,将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵,从头开始。2.5 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=9.30):乙腈=80:20。混合对照图谱:流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾,但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=7.00):乙腈=80:20。混合对照图谱:看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发,方法重现性实验实验是必不可少的,需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱:化合物1峰型一直分叉,zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂,造成色谱柱改性,新色谱柱不能重现结果。好吧,再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分,在一次流动相配置过程中,看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵,突然我就冒出想法,用四丁基溴化铵试试,不知道结果会怎么样,说做就做。2.7 流动相:缓冲液(1.00g四丁基溴化铵,1.36g磷酸二氢钾,1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10):乙腈=80:20。混合对照图谱:03 结果结果:分离度,峰型都满足要求,完美。当然还是需要重现方法的。三根新色谱柱重现结果:zui终色谱条件:色谱柱:月旭Xtimate C18(4.6*250mm,5μm)。流动相:缓冲液(1.00g四丁基溴化铵,1.36g磷酸二氢钾,1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10):乙腈=80:20检测波长:220nm;柱温:30℃;流速:1mL/min;进样体积:10μL。搞定交差!04 实验小结在液相应用方法开发过程中,首先需结合需要分离的目的,确定思路,一个方法zui初的思路,是决定这个方法开发的效果,效率的zui根本因素;其次是细节,任何细节都有可能导致你实验的成功与否;zui后是运气,牛顿发现万有引力还有运气成分呢,说不定你是下一个。同时,在一个方法确定好之后,一定需要使用一根新的色谱柱来验证,因为在方法开发过程中,我们会使用到各种流动相条件,会对色谱柱一个改性,特别是使用离子对试剂的方法,否则后续的重现性问题会是一个非常头痛的事情。
  • 吉林省市场监督管理厅抽检食品215批次 不合格20批次
    2021年11月8日,吉林省市场监督管理厅网站发布关于食品不合格情况的通告(2021年第45期)。据通告,吉林省市场监督管理厅组织抽检13类食品共215批次样品。具体情况如下:一、总体情况抽检的215批次样品中,合格样品195批次,不合格样品20批次。不合格样品为肉制品5批次、餐饮食品4批次、食用农产品9批次、饮料2批次,其生产日期/购进日期等信息详见附件。二、不合格产品情况(一)辽源大润发商业有限公司销售的香芹(购进日期2021-08-23),氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯不符合食品安全国家标准规定,检验机构为辽宁奉天检测技术有限公司。(二)大安市草根便利店销售的芹菜(购进日期2021-08-31),毒死蜱不符合食品安全国家标准规定,检验机构为辽宁奉天检测技术有限公司。(三)白城市珍品海鲜行销售的皮皮虾(计量称重、购进日期2021-08-22),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为山东嘉源检测技术股份有限公司。(四)白城市鹤年海鲜行销售的皮皮虾(计量称重、购进日期2021-08-22),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为山东嘉源检测技术股份有限公司。(五)蛟河市鑫旺客隆生活购物中心销售的标称吉林芊源食品有限公司生产的手撕长鸭脖(香辣味)(酱卤肉制品)(78克/袋、生产日期2021-07-10),菌落总数不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(六)延吉市高文远民俗食品经销店销售的标称延边州龙井市延山食品有限公司生产的酱牛肉(酱卤肉制品)(400g/袋、生产日期2021-07-23),苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(七)延吉市宋玉今咸菜店销售的标称延边州龙井市延山食品有限公司生产的酱牛肉(酱卤肉制品)(400g/袋、生产日期2021-04-28),苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(八)朝阳区白玉慈光路串店经营使用的自消毒复用餐饮具(小碗)(加工日期2021-07-20),大肠菌群不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(九)江城老胖烧烤店经营使用的自消毒复用餐饮具(餐碗)(加工日期2021-07-28),阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(十)公主岭市陶家屯镇恩琦四季生鲜店销售的标称公主岭市龙王泉饮品厂生产的吸吸酷吧大连老汽水(500ml/瓶、吸吸酷吧商标、生产日期2021-04-15),酵母不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(十一)公主岭市大岭镇天天平价超市销售的标称公主岭市龙王泉饮品厂生产的吸吸酷吧大连老汽水(500ml/瓶、吸吸酷吧商标、生产日期2021-07-15),酵母不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(十二)延边亿佳连锁超市有限公司销售的标称延吉东万食品有限公司生产的牛板筋拌菜(酱卤肉制品)(250克/袋、延朝+图形商标、生产日期2021-07-19),菌落总数不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(十三)磐石市河南街宋晋玉食品综合超市销售的标称吉林省尚膳正食品厂生产的牛板筋(50克/袋、京子+图形商标、生产日期2021-08-13),菌落总数、大肠菌群不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省食品检验所。(十四)南关区轩哥水产品经销处销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-16),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。(十五)南关区小潘海鲜经销店销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-16),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。(十六)绿园区李记羊城饭店经营使用的自消毒复用餐饮具(餐盘)(加工日期2021-07-23),阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(十七)绿园区新城吾悦广场大同江金喜顺餐厅经营使用的自消毒复用餐饮具(骨碟)(加工日期2021-07-23),阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为吉林省产品质量监督检验院。(十八)南关区凤姐水产品经销处销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-16),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。(十九)南关区老庆水产品经销处销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-16),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。(二十)南关区李三水产品经销摊床销售的海水虾(皮皮虾)(购进日期2021-09-17),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定,检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。对抽检中发现的不合格产品,吉林省市场监督管理厅已通报属地市场监管部门依法予以查处,召回不合格产品,分析原因进行整改,采取下架等措施控制风险。特别提醒消费者,如购买或在市场上发现通告所列不合格食品,请拨打食品安全投诉举报电话12315热线投诉举报。本次检验项目(第45期).docx部分不合格项目的小知识(第45期).docx附件4:食品抽检合格-20211108.xls不合格产品信息(声明:以下信息仅指本次抽检标称的生产企业相关产品的生产日期/批号和所检项目)序号标称生产企业名称标称生产企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产日期/批号不合格项目║检验结果║标准值检测机构备注1//辽源大润发商业有限公司吉林省辽源市龙山区人民大街640号(市公安局南侧)香芹//2021-08-23(购进日期)氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯║0.94mg/kg║≤0.5mg/kg辽宁奉天检测技术有限公司样品来源:盛发批发市场2//大安市草根便利店吉林省白城市大安市临江街浩翔洗浴中心对面芹菜//2021-08-31(购进日期)毒死蜱║0.12mg/kg║≤0.05mg/kg辽宁奉天检测技术有限公司样品来源:长春粮油蔬菜批发市场3//白城市珍品海鲜行白城市瑞光南街11-5号皮皮虾计量称重/2021-08-22(购进日期)镉(以Cd计)║18mg/kg║≤0.5mg/kg山东嘉源检测技术股份有限公司第三方企业名称:小赵4//白城市鹤年海鲜行吉林省白城市瑞光南街22号楼22-5号皮皮虾计量称重/2021-08-22(购进日期)镉(以Cd计)║16mg/kg║≤0.5mg/kg山东嘉源检测技术股份有限公司第三方企业名称:闫秀兰水产品摊床5吉林芊源食品有限公司吉林省东丰县三合乡沙河村九组蛟河市鑫旺客隆生活购物中心吉林省吉林市蛟河市民主街道首美商业街2-15(首钢美丽城集中商业1号楼)1层(1-2、16、18、20、21、22、26、30)门手撕长鸭脖(香辣味)(酱卤肉制品)78克/袋/2021-07-10菌落总数║210000,170000,91000,26000,81000CFU/g║n=5,c=2,m=10000,M=100000CFU/g吉林省食品检验所/6延边州龙井市延山食品有限公司延边州龙井市东盛涌镇延东村三组延吉市高文远民俗食品经销店吉林省延边朝鲜族自治州延吉市海兰路5-1-82酱牛肉(酱卤肉制品)400g/袋/2021-07-23苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)║0.0780g/kg║不得使用吉林省产品质量监督检验院/7延边州龙井市延山食品有限公司延边州龙井市东盛涌镇延东村三组延吉市宋玉今咸菜店吉林省延边朝鲜族自治州延吉市海兰路5-1-7酱牛肉(酱卤肉制品)400g/袋/2021-04-28苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)║0.0744g/kg║不得使用吉林省产品质量监督检验院/8朝阳区白玉慈光路串店吉林省长春市朝阳区建设街25-2(建设街与慈光路交汇)一楼门市朝阳区白玉慈光路串店吉林省长春市朝阳区建设街25-2(建设街与慈光路交汇)一楼门市自消毒复用餐饮具(小碗)//2021-07-20(加工日期)大肠菌群║检出/50cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/9江城老胖烧烤店吉林省长春市南关区吉星花园111号、112号江城老胖烧烤店吉林省长春市南关区吉星花园111号、112号自消毒复用餐饮具(餐碗)//2021-07-28(加工日期)阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)║0.0717mg/100cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/10公主岭市龙王泉饮品厂吉林省公主岭市大榆树镇公主岭市陶家屯镇恩琦四季生鲜店吉林省公主岭市陶家屯镇街道吸吸酷吧大连老汽水500ml/瓶吸吸酷吧2021-04-15酵母║910CFU/mL║≤20CFU/mL吉林省食品检验所/11公主岭市龙王泉饮品厂吉林省公主岭市大榆树镇公主岭市大岭镇天天平价超市吉林省公主岭市大岭镇街道委一组吸吸酷吧大连老汽水500ml/瓶吸吸酷吧2021-07-15酵母║870CFU/mL║≤20CFU/mL吉林省食品检验所/12延吉东万食品有限公司延吉市朝阳川镇仲坪村(延边新兴工业集中区)延边亿佳连锁超市有限公司吉林省延边朝鲜族自治州延吉市天池路1788-3白兰小区牛板筋拌菜(酱卤肉制品)250克/袋延朝+图形商标2021-07-19菌落总数║27000,26000,28000,27000,28000 CFU/g║n=5,c=2,m=10000,M=100000 CFU/g吉林省食品检验所/13吉林省尚膳正食品厂吉林省延吉市依兰镇利民村1001磐石市河南街宋晋玉食品综合超市吉林省吉林市磐石市河南街商贸城农产品批发市场一、二楼牛板筋50g/袋京子+图形商标2021-08-13菌落总数║210000,200000,220000,180000,210000 CFU/g║n=5,c=2,m=10000,M=100000 CFU/g 大肠菌群║8100,6600,7200,9100,8300 CFU/g║n=5,c=2,m=10,M=100 CFU/g吉林省食品检验所/14//南关区轩哥水产品经销处长春市南关区上鲸水产生鲜市场ASC027-1号海水虾(皮皮虾)//2021-09-16镉(以Cd计)║3.2mg/kg║≤0.5mg/kg通标标准技术服务有限公司大连分公司经销商:三龙海鲜批发15//南关区小潘海鲜经销店长春市南关区瑞邦家居上鲸水产生鲜市场一层A区ASC028-1海水虾(皮皮虾)//2021-09-16镉(以Cd计)║2.4mg/kg║≤0.5mg/kg通标标准技术服务有限公司大连分公司经销商:南北海鲜精品16绿园区李记羊城饭店吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场第4层4018-1号商铺绿园区李记羊城饭店吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场第4层4018-1号商铺自消毒复用餐饮具(餐盘)//2021-07-23(加工日期)阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)║0.0137mg/100cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/17绿园区新城吾悦广场大同江金喜顺餐厅吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场4层4012号商铺绿园区新城吾悦广场大同江金喜顺餐厅吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场4层4012号商铺自消毒复用餐饮具(骨碟)//2021-07-23(加工日期)阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)║0.0237mg/100cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/18//南关区凤姐水产品经销处长春市南关区上鲸水产生鲜市场ASC029海水虾(皮皮虾)//2021-09-16镉(以Cd计)║3.4mg/kg║≤0.5mg/kg通标标准技术服务有限公司大连分公司经销商:刘洋海鲜19//南关区老庆水产品经销处长春市南关区上鲸水产生鲜市场ASC033-2号皮皮虾(海水虾)//2021-09-16镉(以Cd计)║3.4mg/kg║≤0.5mg/kg通标标准技术服务有限公司大连分公司经销商:三龙海鲜批发20//南关区李三水产品经销摊床长春市南关区上鲸水产生鲜市场CSC032-1号皮皮虾(海水虾)//2021-09-17镉(以Cd计)║3.0mg/kg║≤0.5mg/kg通标标准技术服务有限公司大连分公司经销商:洪亮鲜鱼行
  • 学界普遍认为地沟油检测尚无有效检测指标
    卫生部初步确定7种检测方法,学界普遍认为尚无有效检测指标  从地沟回流餐桌,谁来守住地沟油链条的最后一道防线?  地沟油的检测一直是一道“世界性的难题”。由于地沟油成分复杂,众多科研单位经过艰苦研究,依然难以寻找到可靠有效的检测方法。  去年12月,卫生部食品安全风险评估中心第二次向全国征集地沟油检测方法。近日卫生部透露,已初步圈定了7种检测方法,正对这7种检测方法的真实性和可靠性进行评估、考核,但目前仍未公布。  地沟油检测方法仍未揭开神秘面纱。为什么地沟油检测这么难?真的能找到可靠有效的检测方法?检测方法真的能守住地沟油回流餐桌的最后一道防线吗?  本期科技能见度为您解开地沟油检测之谜。  ◎身披隐形衣  地沟油来源复杂,混入成分不一,且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理,或与食用植物油掺兑,很难通过感官分析和一些理化指标进行区分,常规性检测指标基本无效  2011年,公安部破获一起横跨多省的特大地沟油制售食用油案,警方在浙江宁海查获了大量地沟油,但送检的10个样品中,居然只有两个样品被检出不合格。  2011年底,重庆警方侦破西南首例制售地沟油大案。然而,该案中已经被警方确认为是用餐厨垃圾炼成的地沟油,按照我国食用油检测的主要检测指标进行检测,却几乎全部合格。  这就是我国的地沟油检测方法目前正遭遇的尴尬。  由于地沟油来源复杂,混入的成分不一致,且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理后,或与食用植物油掺兑后,已很难通过感官分析和一些理化指标进行区分。  根据国家食用植物油卫生标准的分析方法(GB/T5009.37-2003),这些检测主要是对地沟油的感官、水分含量、酸价、过氧化值、羰基价、碘值等进行测定。  2011年5月《职业与健康》的一篇论文里,江苏省泰州市疾病预防控制中心工程师刘波指出,地沟油经碱炼、脱水、脱色和脱臭精炼工艺,可以使酸价、水分、感官等指标符合国家食用油卫生标准。而对于过氧化值的指标,因为过氧化物易遇热分解,油脂加热后过氧化值比加热前反而更低,因此常规性检测指标只能判定油脂优劣,无法判定是否为地沟油。  国家食品安全风险评估中心专家王竹天也指出,现在的地沟油精炼的程度已经很高,想象中存在某些污染的地沟油已经跟现在高度精炼出的地沟油完全不是一回事。  他在接受媒体采访时表示,“比如说一些污染物,它完全能通过精炼去掉,所以根本不可能再测出来,也就是为什么按照我们现在的一些检测方法,比如卫生指标、质量指标,以及可能污染物指标统统都检不出来。”  中国疾病预防控制中心营养与食品安全所化学污染监控室主任吴永宁甚至表示,一旦政府公布了检测指标,对手很可能迅速地把这一指标从地沟油里悄无声息地抹掉,从而导致检测无效。  武汉大学化学与分子科学学院教授刘志洪在接受南方日报记者采访时表示,地沟油最大的问题是致癌的黄曲霉素。“虽然目前的技术能够检测出黄曲霉素,但并不是每一种地沟油里黄曲霉素都超标。”  这也是目前每一个检测方案所遭遇的困境。  2011年9月18日,卫生部发布消息,全力组织科研攻关研究鉴别地沟油检验方法。但征集到的7家技术机构研制的5种地沟油检测方法均以失败告终,原因是“专家论证发现这些方法特异性不强”。  这其中就包括了之前被寄予厚望的北京食品安全监控中心做出的“北京方案”。入选这个方案的地沟油特异性指标包括“多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因”四大类。其中,致癌物多环芳烃被认为是目前地沟油中已被证实的最大危害成分。  这是北京食品安全监控中心的检测人员花了将近3个月时间,综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段,先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选才确定的。  但经卫生部组织的专家组论证后,仍然未获通过。在实际测试中,专家们发现,以检测多环芳烃为侧重点的“北京方案”,居然对某些地沟油样本束手无策,原因是“经过人为特殊处理后,并不是所有地沟油都含有多环芳烃”。  面对科研人员的全力围剿,狡猾的地沟油却如同披了一件隐身衣。  ◎难觅特异性  现有350多种检测方法,可以称为“所有的方法都有效,但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”,都难以达到“既不错怪好油,又不放过坏油”的理想效果  在新一轮的方法征集里,国家食品风险评估中心提出了地沟油检测方法的3条筛选原则:首先正常植物油样品不应被误判 其次地沟油样品的正确检出率高 再次,能够将勾兑的地沟油样品从高到低依梯度顺序检出。  针对地沟油的检测方法,其实国内早就有了不少的研究,通过实验,提出了很多地沟油的特异性指标。  “北京方案”里“胆固醇、电导率”等两项指标,其实也早就被众多研究者所讨论过,被认为是鉴别地沟油的重要有效依据。  地沟油与食盐,味精、地下金属管道、废旧铁桶等接触,金属离子严重超标,尤其是钠、铁离子超标显著。此外,餐饮业废油脂在酸败过程中也会产生一些小分子极性物质,与各种金属离子一起影响油脂的导电性。  有研究结果显示,合格食用植物油电导率较低,而地沟油电导率较大,是菜籽毛油的3倍,是大豆色拉油的11 倍,猪油的28倍。研究者据此认为,可以通过导电性来对地沟油与食用油进行检测。  地沟油成分复杂,在回收使用过程中不可避免地混有动物油脂。动物脂肪中普遍含有大量胆固醇,而在植物油中一般不含胆固醇。有研究显示,大豆油、菜籽油中胆固醇的含量均为0.031 mg/g,而纯地沟油中胆固醇含量为0.429mg/g。  但这些指标其实都可能对地沟油“网开一面”。科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”指出,如果一批地沟油只是炸过薯条或者油条的,那么它也完全可能不含电解质,电导率也很低。  对于胆固醇的测定,同样如此:成分主要是植物油的地沟油也完全可以过关。再加上与合格食用油进行勾兑,可以进一步稀释地沟油内胆固醇的含量。  研究者们还寻找了其他的突破口。氯化钠、谷氨酸钠是食品烹调时最常用调味成分,可随食物残渣残留于煎炸废油、潲水油等废弃油脂内,使普通油与废弃油中氯化钠和谷氨酸钠含量有显著差异。在《现代科学仪器》2010年的一篇论文中,研究者在地沟油中检出平均钠离子含量远远高于合格食用油。  还有研究者研究得出,合格食用油不含人工合成的化学物质十二烷基苯磺酸钠,而地沟油是从餐饮业餐具洗涤系统中收集,且与地下生活污水接触,含有大量洗涤剂烷基苯磺酸钠。  有研究者测定地沟油中挥发性成分,发现样品油中含有16种挥发性有害成分,其中15种为脂肪烃,1种为己醛。而己醛是油脂氧化变质二级产物,可以当作判别地沟油一个重要依据。  有的研究者通过薄层色谱法研究发现,潲水油和煎炸老油的薄层色谱有明显的拖尾斑,而食用植物油则没有。经柱色谱分离并进行红外分析拖尾斑成分,发现潲水油、煎炸老油的拖尾成分是合格食用油所不含的醛、酮类化合物。  还有研究指出,脂肪酸组成的测定每种食用油都有其特征脂肪酸图谱,脂肪酸相对含量一定。地沟油是一个混合油体系,含有多种动植物油脂。对掺伪地沟油的食用油体系来说,此种食用油的脂肪酸相对组成被打乱,通过与其正常的脂肪酸图谱对比,可判断是否掺伪。  但刘志洪分析认为,这些方法都或多或少存在一些问题,难以达到“既不错怪好油,又不放过坏油”的理想效果。什么成分都有的地沟油让人摸不着头脑。大连市产品质量监督检验所研究员潘炜坦言,现有的350多种检测方法,可以称为“所有的方法都有效,但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”。  科学争议  地沟油检测真的无解?  目前,卫生部还未公布所选定的7种检测方法,但包括刘志洪、杜斌和李里特在内的多位专家均对此持谨慎态度。  “地沟油是分析检测上特别复杂的样本。”分析化学专业教授刘志洪感叹,目前确实没有一个成熟的方法来检测地沟油。华南农业大学食品学院副教授杜斌接受南方日报记者采访时也断言,“检测地沟油目前基本没什么好方法。”  科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”解释,检测必须是针对一种确定的物质。按照目前的分析技术,只要能够列举出来的成分,基本上就可以检测出来。但是,能够检测一个指标,跟用它来进行判定,完全是两回事。  “云无心”表示,要可靠地检测一种东西,就需要这种东西有相对明确一致的组成与性质。地沟油并非如此。作为一种废料,其组成千差万别。此外,把地沟油掺杂到正常油中,更可以控制任何一个指标的数值,使之符合“检测标准”。  在接受南方日报记者采访时,中国农业大学食品科学与营养工程学院教授、国家食品与营养咨询委副主任李里特表示,地沟油的定义不清晰是导致检测“地沟油”难的原因之一。  “‘地沟油’一词所涵盖的内容太多了。从下水道里收集来的油被称为地沟油,厨房里面用过的油也被称为地沟油,动物内脏炼制的油还被称为地沟油。”  他指出,这样定义不清晰的后果就是检测变得难上加难,因为检测很难包罗万象。刘志洪也持有同样的观点,他认为地沟油难以检测,是由于“来源太复杂”了。  刘志洪表示,卫生部初步确定的7种方法肯定也是对里面存在的多种指标进行检测,比如黄曲霉素,多环芳烃、重金属,胆固醇等指标。“这些东西如果单独拿出来看,每一种都有检测方法,但把它合在一起装在不同的地沟油里,有的含这些指标,有的又不含,有的有这个超标,有的是那个超标。”  对地沟油检测方法已经潜心研究两年的上海市粮食科学研究所所长曹文明甚至表示,地沟油所共有且特有的特征指标可能并不存在。也就是说,至少短期内无法找到一种定性地沟油的方法。  “用一个单独的方法想把它鉴别出来,我觉得可能性不大。”刘志洪明确表示,如果想要检出地沟油,必须先把地沟油的成分搞清楚,再针对这些成分提出检测方法,而且一定要综合多种指标多种检测方法联用组合。  “监管部门不要执着于地沟油的检测。”李里特教授在接受南方日报采访时强调,从技术上进行地沟油检测不但不可行,而且也并非是杜绝地沟油的有效方法。  刘志洪则明确表示,地沟油根本就不是靠科学家来解决的问题,“地沟油问题并不是科技上的问题。食品安全本身也不是科学上的问题。”  刘志洪说,地沟油其实有很多其他的用途,可以做成燃料等其他产品,关键在于建立一套将其变废为宝的制度。
  • 地沟油检测法遇尴尬 食用标准检测全合格
    从地沟回流餐桌,谁来守住地沟油链条的最后一道防线?  地沟油的检测一直是一道“世界性的难题”。由于地沟油成分复杂,众多科研单位经过艰苦研究,依然难以寻找到可靠有效的检测方法。  去年12月,卫生部食品安全风险评估中心第二次向全国征集地沟油检测方法。近日卫生部透露,已初步圈定了7种检测方法,正对这7种检测方法的真实性和可靠性进行评估、考核,但目前仍未公布。  地沟油检测方法仍未揭开神秘面纱。为什么地沟油检测这么难?真的能找到可靠有效的检测方法?检测方法真的能守住地沟油回流餐桌的最后一道防线吗?  本期科技能见度为您解开地沟油检测之谜。  身披隐形衣  地沟油来源复杂,混入成分不一,且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理,或与食用植物油掺兑,很难通过感官分析和一些理化指标进行区分,常规性检测指标基本无效  2011年,公安部破获一起横跨多省的特大地沟油制售食用油案,警方在浙江宁海查获了大量地沟油,但送检的10个样品中,居然只有两个样品被检出不合格。  2011年底,重庆警方侦破西南首例制售地沟油大案。然而,该案中已经被警方确认为是用餐厨垃圾炼成的地沟油,按照我国食用油检测的主要检测指标进行检测,却几乎全部合格。  这就是我国的地沟油检测方法目前正遭遇的尴尬。  由于地沟油来源复杂,混入的成分不一致,且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理后,或与食用植物油掺兑后,已很难通过感官分析和一些理化指标进行区分。  根据国家食用植物油卫生标准的分析方法(GB/T5009.37-2003),这些检测主要是对地沟油的感官、水分含量、酸价、过氧化值、羰基价、碘值等进行测定。  2011年5月《职业与健康》的一篇论文里,江苏省泰州市疾病预防控制中心工程师刘波指出,地沟油经碱炼、脱水、脱色和脱臭精炼工艺,可以使酸价、水分、感官等指标符合国家食用油卫生标准。而对于过氧化值的指标,因为过氧化物易遇热分解,油脂加热后过氧化值比加热前反而更低,因此常规性检测指标只能判定油脂优劣,无法判定是否为地沟油。  国家食品安全风险评估中心专家王竹天也指出,现在的地沟油精炼的程度已经很高,想象中存在某些污染的地沟油已经跟现在高度精炼出的地沟油完全不是一回事。  他在接受媒体采访时表示,“比如说一些污染物,它完全能通过精炼去掉,所以根本不可能再测出来,也就是为什么按照我们现在的一些检测方法,比如卫生指标、质量指标,以及可能污染物指标统统都检不出来。”  中国疾病预防控制中心营养与食品安全所化学污染监控室主任吴永宁甚至表示,一旦政府公布了检测指标,对手很可能迅速地把这一指标从地沟油里悄无声息地抹掉,从而导致检测无效。  武汉大学化学与分子科学学院教授刘志洪在接受南方日报记者采访时表示,地沟油最大的问题是致癌的黄曲霉素。“虽然目前的技术能够检测出黄曲霉素,但并不是每一种地沟油里黄曲霉素都超标。”  这也是目前每一个检测方案所遭遇的困境。  2011年9月18日,卫生部发布消息,全力组织科研攻关研究鉴别地沟油检验方法。但征集到的7家技术机构研制的5种地沟油检测方法均以失败告终,原因是“专家论证发现这些方法特异性不强”。  这其中就包括了之前被寄予厚望的北京食品安全监控中心做出的“北京方案”。入选这个方案的地沟油特异性指标包括“多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因”四大类。其中,致癌物多环芳烃被认为是目前地沟油中已被证实的最大危害成分。  这是北京食品安全监控中心的检测人员花了将近3个月时间,综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段,先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选才确定的。  但经卫生部组织的专家组论证后,仍然未获通过。在实际测试中,专家们发现,以检测多环芳烃为侧重点的“北京方案”,居然对某些地沟油样本束手无策,原因是“经过人为特殊处理后,并不是所有地沟油都含有多环芳烃”。  面对科研人员的全力围剿,狡猾的地沟油却如同披了一件隐身衣。  难觅特异性  现有350多种检测方法,可以称为“所有的方法都有效,但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”,都难以达到“既不错怪好油,又不放过坏油”的理想效果  在新一轮的方法征集里,国家食品风险评估中心提出了地沟油检测方法的3条筛选原则:首先正常植物油样品不应被误判 其次地沟油样品的正确检出率高 再次,能够将勾兑的地沟油样品从高到低依梯度顺序检出。  针对地沟油的检测方法,其实国内早就有了不少的研究,通过实验,提出了很多地沟油的特异性指标。  “北京方案”里“胆固醇、电导率”等两项指标,其实也早就被众多研究者所讨论过,被认为是鉴别地沟油的重要有效依据。  地沟油与食盐,味精、地下金属管道、废旧铁桶等接触,金属离子严重超标,尤其是钠、铁离子超标显著。此外,餐饮业废油脂在酸败过程中也会产生一些小分子极性物质,与各种金属离子一起影响油脂的导电性。  有研究结果显示,合格食用植物油电导率较低,而地沟油电导率较大,是菜籽毛油的3倍,是大豆色拉油的11 倍,猪油的28倍。研究者据此认为,可以通过导电性来对地沟油与食用油进行检测。  地沟油成分复杂,在回收使用过程中不可避免地混有动物油脂。动物脂肪中普遍含有大量胆固醇,而在植物油中一般不含胆固醇。有研究显示,大豆油、菜籽油中胆固醇的含量均为0.031 mg/g,而纯地沟油中胆固醇含量为0.429mg/g。  但这些指标其实都可能对地沟油“网开一面”。科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”指出,如果一批地沟油只是炸过薯条或者油条的,那么它也完全可能不含电解质,电导率也很低。  对于胆固醇的测定,同样如此:成分主要是植物油的地沟油也完全可以过关。再加上与合格食用油进行勾兑,可以进一步稀释地沟油内胆固醇的含量。  研究者们还寻找了其他的突破口。氯化钠、谷氨酸钠是食品烹调时最常用调味成分,可随食物残渣残留于煎炸废油、潲水油等废弃油脂内,使普通油与废弃油中氯化钠和谷氨酸钠含量有显著差异。在《现代科学仪器》2010年的一篇论文中,研究者在地沟油中检出平均钠离子含量远远高于合格食用油。  还有研究者研究得出,合格食用油不含人工合成的化学物质十二烷基苯磺酸钠,而地沟油是从餐饮业餐具洗涤系统中收集,且与地下生活污水接触,含有大量洗涤剂烷基苯磺酸钠。  有研究者测定地沟油中挥发性成分,发现样品油中含有16种挥发性有害成分,其中15种为脂肪烃,1种为己醛。而己醛是油脂氧化变质二级产物,可以当作判别地沟油一个重要依据。  有的研究者通过薄层色谱法研究发现,潲水油和煎炸老油的薄层色谱有明显的拖尾斑,而食用植物油则没有。经柱色谱分离并进行红外分析拖尾斑成分,发现潲水油、煎炸老油的拖尾成分是合格食用油所不含的醛、酮类化合物。  还有研究指出,脂肪酸组成的测定每种食用油都有其特征脂肪酸图谱,脂肪酸相对含量一定。地沟油是一个混合油体系,含有多种动植物油脂。对掺伪地沟油的食用油体系来说,此种食用油的脂肪酸相对组成被打乱,通过与其正常的脂肪酸图谱对比,可判断是否掺伪。  但刘志洪分析认为,这些方法都或多或少存在一些问题,难以达到“既不错怪好油,又不放过坏油”的理想效果。什么成分都有的地沟油让人摸不着头脑。大连市产品质量监督检验所研究员潘炜坦言,现有的350多种检测方法,可以称为“所有的方法都有效,但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”。  科学争议:地沟油检测真的无解?  目前,卫生部还未公布所选定的7种检测方法,但包括刘志洪、杜斌和李里特在内的多位专家均对此持谨慎态度。  “地沟油是分析检测上特别复杂的样本。”分析化学专业教授刘志洪感叹,目前确实没有一个成熟的方法来检测地沟油。华南农业大学食品学院副教授杜斌接受南方日报记者采访时也断言,“检测地沟油目前基本没什么好方法。”  科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”解释,检测必须是针对一种确定的物质。按照目前的分析技术,只要能够列举出来的成分,基本上就可以检测出来。但是,能够检测一个指标,跟用它来进行判定,完全是两回事。  “云无心”表示,要可靠地检测一种东西,就需要这种东西有相对明确一致的组成与性质。地沟油并非如此。作为一种废料,其组成千差万别。此外,把地沟油掺杂到正常油中,更可以控制任何一个指标的数值,使之符合“检测标准”。  在接受南方日报记者采访时,中国农业大学食品科学与营养工程学院教授、国家食品与营养咨询委副主任李里特表示,地沟油的定义不清晰是导致检测“地沟油”难的原因之一。  “‘地沟油’一词所涵盖的内容太多了。从下水道里收集来的油被称为地沟油,厨房里面用过的油也被称为地沟油,动物内脏炼制的油还被称为地沟油。”  他指出,这样定义不清晰的后果就是检测变得难上加难,因为检测很难包罗万象。刘志洪也持有同样的观点,他认为地沟油难以检测,是由于“来源太复杂”了。  刘志洪表示,卫生部初步确定的7种方法肯定也是对里面存在的多种指标进行检测,比如黄曲霉素,多环芳烃、重金属,胆固醇等指标。“这些东西如果单独拿出来看,每一种都有检测方法,但把它合在一起装在不同的地沟油里,有的含这些指标,有的又不含,有的有这个超标,有的是那个超标。”  对地沟油检测方法已经潜心研究两年的上海市粮食科学研究所所长曹文明甚至表示,地沟油所共有且特有的特征指标可能并不存在。也就是说,至少短期内无法找到一种定性地沟油的方法。  “用一个单独的方法想把它鉴别出来,我觉得可能性不大。”刘志洪明确表示,如果想要检出地沟油,必须先把地沟油的成分搞清楚,再针对这些成分提出检测方法,而且一定要综合多种指标多种检测方法联用组合。  “监管部门不要执着于地沟油的检测。”李里特教授在接受南方日报采访时强调,从技术上进行地沟油检测不但不可行,而且也并非是杜绝地沟油的有效方法。  刘志洪则明确表示,地沟油根本就不是靠科学家来解决的问题,“地沟油问题并不是科技上的问题。食品安全本身也不是科学上的问题。”  刘志洪说,地沟油其实有很多其他的用途,可以做成燃料等其他产品,关键在于建立一套将其变废为宝的制度。
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 河南省市场监督管理局关于13批次食品不合格情况的通告
    近期,河南省市场监督管理局组织抽检了餐饮食品、蛋制品、淀粉及淀粉制品、调味品、豆制品、食品添加剂、食用农产品、薯类和膨化食品8大类食品433批次样品,抽样检验项目合格样品420批次,不合格样品13批次。检验项目等具体情况见附件。具体情况通告如下:   一、不合格产品情况   1.拼多多悦季小铺(经营者为曹县苏集镇悦季超市)销售的标称单县舞丝农副产品有限公司生产的1批次铁棍山药老浆粉条,铝的残留量(干样品,以Al计)检出值为104mg/kg,标准规定为不得使用。   2.鹤壁市淇滨区圣源食品添加剂销售部销售的标称山东五丰生物科技有限公司生产的1批次复配酶制剂抗氧化剂,铅(Pb)检出值为2.6mg/kg,标准规定为不大于2.0mg/kg。   3.郑州市金水区明宇臊子面馆使用的1批次小碗,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)检出值为0.0189mg/100cm2,标准规定为不得检出;大肠菌群检出值为检出,标准规定为不得检出。   4.郑州市金水区陈姚餐饮店使用的1批次胡辣汤碗,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)检出值为0.0261mg/100cm2,标准规定为不得检出。   5.菜老包(郑州文化路农贸市场店)(经营者为郑州市金水区水望蔬菜店)销售的1批次土韭菜,腐霉利检出值为6.06mg/kg,标准规定为不大于0.2mg/kg。   6.驻马店市五彩商贸有限公司文明路店销售的标称襄阳熊爸爸食品有限公司委托襄阳一口香食品有限公司生产的1批次老襄阳手工锅巴,过氧化值(以脂肪计)检出值为0.45g/100g,标准规定为不大于0.25g/100g。   7.濮阳市开发区开州隆祥超市有限公司销售的标称濮阳市恒远食品有限公司生产的1批次方便大料,铅(以Pb计)检出值为2.94mg/kg,标准规定为不大于0.8mg/kg;总砷(以As计)检出值为0.91mg/kg,标准规定为不大于0.5mg/kg。   8.美团白记逍遥镇牛肉胡辣汤(清真)(经营者为郑州市金水区白向见牛肉胡辣汤店)销售的1批次五香油馍头,铝的残留量(干样品,以Al计)检出值为357mg/kg,标准规定为不大于100mg/kg。   9.郑州市金水区节节刀削面馆使用的1批次小碟,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)检出值为0.0137mg/100cm2,标准规定为不得检出。   10.美团惠多多超市(经营者为郑州惠多多商贸有限公司)销售的1批次精远生姜,噻虫胺检出值为0.70mg/kg,标准规定为不大于0.2mg/kg。   11.百菜四季鲜农贸(红旗路店)(经营者为郑州市金水区王天艳鸡肉店)销售的1批次韭菜,腐霉利检出值为3.25mg/kg,标准规定为不大于0.2mg/kg。   12.天猫叫花李旗舰店(经营者为杭州粒粟贸易有限公司)销售的标称杭州粒栗贸易有限公司委托河南金凤凰豆制品有限公司生产的1批次腐竹(非发酵豆制品),蛋白质检出值为27.6g/100g,标准规定为不小于30.0g/100g。   13.驻马店市新时尚欢乐购商贸有限公司销售的标称桐城市海派食品有限责任公司生产的1批次昊师傅鸡蛋干,苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)检出值为0.148g/kg,标准规定为不得使用。   二、处置措施   河南省市场监督管理局针对抽检发现的问题,对于不合格样品涉及外省生产单位的,已按规定移送相应省级食品监管部门进行调查处理;对于不合格样品涉及省内生产经营单位的,已要求郑州、平顶山、鹤壁、濮阳、驻马店等地市场监管部门对涉及单位依法处理,责令查清不合格产品的批次、数量、流向,召回不合格产品,采取下架等措施控制风险,分析原因进行整改,并依法予以查处。   特别提醒广大消费者,注意饮食安全,遇到食品安全问题,请积极参与食品安全监督,拨打12315投诉举报电话进行投诉或举报。   特此通告。   附件: 附件1_本次检验项目.doc    附件2_部分不合格项目的小知识.doc    附件3_食品安全监督抽检不合格产品信息.xlsx    附件4_食品安全监督抽检产品合格信息.xls 2023年4月6日
  • J.T.Baker离子对试剂九月特惠促销中
    J.T.Baker离子对试剂九月特惠促销中&mdash &mdash 7折促销,单次订满10个产品,另有超值优惠(2010.9.1-2010.9.30)在HPLC分析方法中,当感兴趣的分析物中有离子化合物,难以用反相色谱分离时,可采用离子对色谱技术。加入到流动相中的离子对试剂与离子分析物结合,所形成的中性化合物易为反相色谱分离。 碱性样品可藉加入烷基磺酸盐离子对试剂来分离,酸性样品则可采用季铵盐或烷基胺离子对试剂。特别是在三聚氰胺的检测中,三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离。J.T.Baker离子对试剂,经过严格控制其在水和有机溶剂中的溶解性、紫外透光度以及金属杂质,使其达到HPLC应用的等级,极大的提高了HPLC分析技术的有效性。为庆祝新山资本正式完成对Mallinckrodt Baker的收购,特在九月份对四款应用于三聚氰胺检测中的离子对试剂进行特惠&mdash &mdash 7折促销,单次订满10个产品,另有超值优惠J.T.Baker离子对试剂:B2173-05 庚烷磺酸钠,HPLC 25G B2175-05 己烷磺酸钠,HPLC 25G B2818-05 辛烷磺酸钠,HPLC 25G B2841-05 戊烷磺酸钠,HPLC 25G B2173-01 庚烷磺酸钠,HPLC 500G B2818-01 辛烷磺酸钠,HPLC 500G 联系方式 杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司 地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话:021-58783226 传真:021-58777253 E-Mail:sales.jtbs@covidien.com 关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 江苏检出15批次不合格食品,有海蜇、香蕉、梭子蟹等
    4月4日,江苏省市场监督管理局发布2023年第6期通告,检出其中餐饮食品、炒货食品及坚果制品、调味品、酒类、肉制品和食用农产品等6大类食品15批次样品不合格。不合格食品涉及农兽药残留、食品添加剂、质量指标、微生物污染、重金属污染、其他污染等问题。   4批次食品检出农兽药残留问题   4批次食品检出农兽药残留问题,分别为徐州市邳州市长江路超市销售的香蕉,吡虫啉不符合食品安全国家标准规定;盐城市江苏雅家乐集团有限公司大丰分公司销售的长豆角(豇豆),灭蝇胺和水胺硫磷不符合食品安全国家标准规定;徐州市铜山区世纪佰联百货超市销售的韭菜,腐霉利不符合食品安全国家标准规定;扬州市江都中心农贸市场蒋桂云销售的黑鱼,恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。   吡虫啉属内吸性杀虫剂,具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用吡虫啉超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,吡虫啉在香蕉中的最大残留限量值为0.05mg/kg。香蕉中吡虫啉残留量超标的原因,可能是为快速控制虫害,加大用药量或未遵守采摘间隔期规定,致使上市销售的产品中残留量超标。   腐霉利是一种低毒内吸性杀菌剂,具有保护和治疗双重作用。主要用于蔬菜灰霉病防治。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中规定,韭菜中腐霉利残留限量值不得超过0.2 mg/kg。腐霉利对眼睛、皮肤有刺激作用。   恩诺沙星属于喹诺酮类合成抗菌药。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,恩诺沙星在鱼的皮+肉中最大残留限量值为100μg/kg。恩诺沙星超标的原因,可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。长期摄入恩诺沙星超标的食品,可能会引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道刺激或不适等症状。   4批次食品检出食品添加剂问题   4批次食品检出食品添加剂问题,分别为南通市如东吴限熟食店销售的凉拌海蜇,铝的残留量(以即食海蜇中Al计)不符合食品安全国家标准规定;扬州市仪征市刘集镇金诚大润发玛特超市加盟店销售的标称盐城丰裕园食品有限公司生产的丰裕园黄豆酱,苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)和防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和不符合食品安全国家标准规定;镇江新区丁卯周家二小姐的菜餐厅销售的老醋海蜇,铝的残留量(以即食海蜇中Al计)不符合食品安全国家标准规定;泰州市靖江市郭信和美食店销售的油条,铝的残留量(干样品,以Al计)不符合食品安全国家标准规定。   含铝食品添加剂,比如硫酸铝钾(又名钾明矾)、硫酸铝铵(又名铵明矾)等,在食品中作为膨松剂、稳定剂使用,使用后会产生铝残留。含铝食品添加剂按标准使用不会对健康造成危害,但长期食用铝超标的食品对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定,油炸面制品中铝的最大残留限量值(干样品,以Al计)为100mg/kg,腌制水产品(仅限海蜇)中铝的最大残留限量值(以即食海蜇中Al计)为500mg/kg。   防腐剂是常见的食品添加剂,指天然或合成的化学成分,用于延缓或抑制由微生物引起的食品腐败变质。长期食用防腐剂超标的食品可能会对人体健康造成损害。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定,防腐剂在混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和不应超过1。   3批次食品检出微生物污染问题   3批次食品检出微生物污染问题,分别为标称南京礼拜几食品有限公司生产的手剥种籽葵(烘炒类炒货),霉菌不符合食品安全国家标准规定;宿迁市泗洪县福德家超市销售的标称郑州华成食品有限公司委托四川陈小妞食品有限公司生产的糊辣翅尖(辐照食品),菌落总数不符合食品安全国家标准规定;无锡市梁溪区沈家大院饮食店使用的标称梁溪区亚商餐具清洗服务部生产的餐具,大肠菌群不符合食品安全国家标准规定。   霉菌是评价食品卫生质量的指示性指标。食品中霉菌数是指食品检样经过处理,在一定条件下培养后,计数所得1g或1mL检样中所形成的霉菌菌落数。如果食品中的霉菌严重超标,将会破坏食品的营养成分,使食品失去食用价值,还可能产生霉菌毒素;长期食用霉菌超标的食品,可能会危害人体健康。霉菌数超标的原因,可能是原料或包装材料受到霉菌污染,也可能是产品在生产加工过程中卫生条件控制不到位,还可能与产品储运条件不当有关。   菌落总数是指示性微生物指标,不是致病菌指标,反映食品在生产过程中的卫生状况。如果食品的菌落总数严重超标,将会破坏食品的营养成分,使食品失去食用价值;还会加速食品腐败变质,可能危害人体健康。菌落总数超标的原因,可能是企业未按要求严格控制生产加工过程的卫生条件,也可能与产品包装密封不严或储运条件不当等有关。   大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌。食品及食品相关产品中检出大肠菌群,存在被致病菌(如沙门氏菌、志贺氏菌、致病性大肠杆菌)污染的风险。《食品安全国家标准 消毒餐(饮)具》(GB 14934-2016)中规定,餐(饮)具中大肠菌群应不得检出。餐(饮)具中检出大肠菌群的原因,可能是产品消毒方式不符合要求,清洗消毒不彻底未达到消毒灭菌效果,也有可能是产品经消毒后存放条件不当或操作不规范而被二次污染造成的。   2批次餐饮具检出其他污染问题   2批次餐饮具检出其他污染问题,分别为苏州集思餐饮管理有限公司使用的筷子,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定;镇江市京口区茂源餐饮店使用的复用餐碟,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定。   阴离子合成洗涤剂,即我们日常生活中经常用到的洗衣粉、洗洁精、洗衣液、肥皂等洗涤剂的主要成分,其主要成分十二烷基磺酸钠,是一种低毒物质,在消毒企业中广泛使用。《食品安全国家标准 消毒餐(饮)具》(GB 14934-2016)中规定,采用化学消毒法的餐(饮)具的阴离子合成洗涤剂应不得检出。餐(饮)具中检出阴离子合成洗涤剂,可能是部分单位使用的洗涤剂不合格或使用量过大,未经足够量清水冲洗或餐具漂洗池内清洗用水重复使用或餐具数量多,造成交叉污染,进而残存在餐(饮)具中。   此外,还有2批次食品分别检出重金属污染、质量指标问题,分别为宿迁家得福商贸有限公司销售的梭子蟹,镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定;南京人觉非常文化传媒有限公司(淘宝网)销售的标称睢县颐生堂酒业有限公司委托商丘天润饮品有限公司生产的野格咆哮者水蜜桃利口酒,酒精度不符合产品明示标准及质量要求。   针对抽检中发现的不合格食品,江苏省市场监督管理局已责成相关设区市市场监管部门立即组织开展处置工作,查清产品流向,督促企业采取下架召回不合格产品等措施控制风险,依法处理违法违规行为,及时将企业采取的风险防控措施和核查处置情况向社会公开。 不合格产品信息(来源:江苏省市场监督管理局)
  • 吉林省卫生健康委员会废止《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》等7项食品安全地方标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)要求,现决定自2023年10月15日废止以下7项食品安全地方标准,其编号和名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》吉林省卫生健康委员会2023年10月8日
  • 搭建研发平台 打造国家级日化检测中心
    国家轻工业香料洗涤用品质量监督检测天津站、天津市质量监督检验第三站是由中国国家认证认可监督管理委员会、天津市质量技术监督局分别授权并经过计量认证认可的产品质量监督检验机构。  成立于1981年,连续开展质检工作30多年,1993年质检站被天津市科委命名为香精香料、洗涤用品科技成果鉴定中心。质检站为全国500多家企业进行产品鉴定检验、技术服务、法律仲裁、项目研发等提供法律依据和支持,靠精湛的专业和严谨的科学态度赢得了行业及社会的高度认可。作为国家质量监督总局授权的中高级化验员培训基地,为企业和社会输送了大批具有丰厚理论基础又有实战能力的应用型人才。  检测站拥有较强的检测条件和环境,香精香料实验室、日化实验室、洗涤实验室、化妆品实验室、食品检测室等共计1500平方米。同时,具备现代化分析、检验手段的仪器、装置,其中包括大型精密仪器20多台,如:气相色谱、液相色谱、紫外光谱、薄层扫描仪、原子吸收、核磁共振仪、色谱质谱联用仪等,并具有微生物环保检验室。  该站拥有一支素质好的检验人员队伍,所有人员均具有本科以上文化水平,具有工程师和高级工程师职称的占100%,有60%的人员从事分析检验工作达30年。  检验产品范围  1.香精、香料及食品添加剂:包括各种食用香精、烟用香精、日化香精(包括水溶性乳化状、粉末状、膏状) 各种食品添加剂。各种香料(天然浸膏精油、净膏、净油、乙酸乙酯、乙酸乙酯等各种酯类:麝香、檀香、香豆素、香兰素、苯乙醇等各种合成香料、单体)   2.洗涤剂及其原料:包括洗衣粉、洗衣膏、香肥皂、沐浴液、洗发香波、餐具洗、洁厕灵、地毯洗、毛织物洗、硬表面洗、厨房清洗剂、夹克油、鞋油(液体)、光亮剂、空气清新剂、金属清新剂、电子元件清洗剂、其他工业用清洗剂、甘油、硬脂酸、单甘脂、合成醇、天然醇、醇醚、各种阴、阳离子表面活性剂、烷基苯磺酸钠、脂肪酸硫酸钠、磷酸盐、各种化工助剂   3.化妆品类:包括发用摩丝、定型发胶、洗面奶、雪花膏、香水、花露水、香粉、爽身粉、痱子粉、洗发膏、香脂、发油、洗发液、护发素、化妆粉块、唇膏、染发剂、染发水、染发粉、染发膏、发乳、头发用冷烫液、润肤乳液、指甲油。  工作及服务内容  1、 香精、香料、洗涤剂产品的质量检测、鉴定   2、 企业中相关产品的委托检验或鉴定,承担香精、香料、洗涤产品质量的仲裁检验   3、 承担企业相关产品的质量认证,为企业办理生产许可证,提供技术咨询及产品检验   4、 承担行业、企业技术咨询、技术指导、化验室筹建,协助企业改善产品质量,加强质量管理及监控   5、 为企业培训检、化验人员和质量管理人员   6、 为商业部门进行相关产品进货检验   7、 表面活性剂未知样品剖析   8、 承担各种产品的“阴离子和非离子表面活性剂生物降解度”的测定。  今后将按照一轻集团做强大化工的战略布局,把质检站作为表面活性剂和化工产品的研发平台与天女集团的产业融合在一起,形成以市场为导向、以科研为支撑、以提升产品技术含量为核心竞争力的监督和服务机构,为经济发展发挥更大作用。
  • 在线TOC检测触发警报-FDA发出483警告信
    2009年12月,美国FDA对美国某制药公司进行了为期12天的检查,对检查中观察到的问题,发出警告信1。其中,“观察3(OBSERVATION 3)”中,指出该药厂TOC指标控制存在问题。当在线TOC传感器指示警报时,QA主任指示设备部简单地关闭警报,没有执行任何标准操作规程(SOP)。同时,从此设备取样用实验室TOC做进一步分析。FDA警告信原文如下:观察3:在生产与过程控制工作中,未遵守书面的生产与过程控制程序。详细如下:该药厂SOP 2-ENG-010中规定:当警报被触发时,对应的员工应该确认收到警报,然后遵照正确的工作流程,包括文档记录及调查。没有SOP说明由谁来解除警报,在什么样的情况下可以解除警报,及谁负责决定警报是否应该解除。然而,在2009年9月23日上午12:29,AIT-21201警报被解除了。这次警报检测到用于生产热注射用水的分配回路中,总有机碳TOC(Total Organic Carbon)水平过高。维护日志与生成偏差(PR#6425)指出,设备部被QA主任命令解除警报。这表明FDA对制药企业如何处理过程控制或实时检测的异常TOC警报,非常敏感。另外,上述公司使用实验室TOC分析仪对从在线传感器采集的样品进行了分析,得到了正常的TOC结果——不高于控制限值。这个结果和两个样品测定的结果差异,甚至比这封483警告信中观察到的问题更严重。为什么该公司的实验室与在线TOC仪,会对同样的水样报告不同的TOC检测结果?出现在线TOC分析仪报告超标的问题,实际上是实验室型与在线型TOC分析仪的工作原理不同而造成的。该公司的实验室型TOC分析仪是Sievers 900型,采用选择性膜电导的检测方式,如果水系统中出现含有杂原子(如氮、磷、硫、氯等)的有机物,在仪器对水样进行氧化时,这些杂原子会被氧化为相应的离子。Sievers的选择性膜电导技术,只有二氧化碳气体小分子可以通过这层膜,而引起电导率升高,进而被检测。其他杂离子被这层膜屏蔽,不会通过膜,不会影响二氧化碳的检测。但是该药厂在线型TOC分析仪是其他品牌,使用的是直接电导法的检测方式。当水中出现含杂原子的有机化合物时,无法去除其被仪器氧化后生成的杂离子的影响,造成电导率检测急剧升高,从而报告异常高的TOC值。这是一种仪器检测的“假正”现象。实际上,水样的TOC仍处于合格的范围内。该药厂的注射用水系统,平时水中没有出现含杂原子的有机化合物时,在线直接电导法TOC传感器与实验室型膜电导法的TOC分析仪,报告的结果相吻合。但在原水出现变化时,水系统中意外地含有带杂原子的有机化合物,实验室型由于膜电导的检测方式,可以去除这种干扰。但在线型的直接电导检测方式,无法去除这种干扰,造成检测TOC结果过高,触发警报。这就是为什么该药厂的实验室TOC检测正常,但在线TOC传感器却触发超规值 OOS(Out-of-Specification)警报的原因。测定值超出了中国药典ChP、美国药典USP 等对水系统的规格要求。如何才能避免这种由于仪器方法的不同,造成的测定结果的偏差呢?为解决此问题,在线与实验室,应使用相同仪器方法的TOC分析仪。这里,相对于直接电导法的仪器,膜电导法对TOC检测具有科学性与准确性,建议均选择膜电导法TOC分析仪。这样无论在线还是实验室,均能排除水系统异常的干扰,准确测定TOC,直接避免了方法验证的风险。避免为验证不同的方法,所需要花费的时间与人力。最后,使用直接电导法的仪器,根据国际协调化委员会ICH(International Conference of Harmonization)的方针2,在方法验证时存在风险。根据ICH Q2(R1)中对分析方法的验证要点的要求,方法的精确度、准确度及专属性等,都是必须验证的。对于直接电导法的TOC检测,由于其对有机化合物上取代的杂原子,均不能避免其对TOC检测的干扰,所以,对这些化合物无法正确回收。用这类化合物做准确度与专属性的验证,浓度水平在500 μg C/L(碳含量)时,均无法通过,包括氯仿、烟酰胺、十二烷基苯磺酸钠等。结论从FDA 483观察中,明确表明FDA对制药企业如何验证用于过程控制的方法非常敏感。分析测定对确保制药产品的质量至关重要。不正确检测的后果可以非常严重,如本文所示。方法验证是确认用于特定检测的分析方法是否适合预期用途的过程。使用TOC检测用于实时(Real-time)过程控制时,对方法验证进行严格要求尤其重要。相关引用FDA对美国某制药公司的警告信-2009警告信来源自FDA网站:http://www.fda.gov/downloads/AboutFDA/CentersOffices/ORA/ORAElectronicReadingRoom/UCM204194.pdf参考资料警告信来源自以下 FDA 网站:http://www.fda.gov/downloads/AboutFDA/CentersOffices/ORA/ORAElectronicReadingRoom/UCM204194.pdf国际协调化委员会 ICH, 协调的第三方指南(ICH Harmonised Tripatite Guideline),“分析过程的验证:正文与方法论 Q2(R1)(Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Q2(R1))”。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 浅谈中药行业LC及应用常见问题
    各位老师好,今天主要聊一聊中药行业关于液相的一些常见问题和一些品种的注意事项。 做中药分析,因为中药品种太多,样品也比较脏,液相遇到最多的问题就是压力过高,首先要确认是哪个部件造成的,可以用两通替换掉色谱柱,用纯水1ml流速看一下系统压力,一般LC-20AT/AD的压力在1MPa以下就是正常的。既然液相系统没有堵塞,那么就是缓冲盐或者某些杂质把色谱柱堵了,这时就需要用10%甲醇水长时间冲洗,可以尝试用0.2ml/min流速冲一晚,记得不要接检测器,防止杂质堵塞流通池,可以在色谱柱出口接一个烧杯,一般情况下不建议反冲。一些品种实验时的注意事项 这里选取一些有代表性的品种,分别是:制川乌、枳实,薏苡仁。 首先说一说制川乌,它代表了流动相中含四氢呋喃的品种,四氢呋喃的极性较弱,洗脱能力较强,而且四氢呋喃溶解性较强,会对色谱柱填料造成不可逆的损伤。实验时要注意色谱柱平衡时间需要更长(1小时以上),梯度时间程序回到初始比例后的时间也要设定长一些,做完实验后冲洗时间要更长,不然容易发生堵塞情况。建议“专柱专用”,用过四氢呋喃的色谱柱不要再做其它实验。 然后聊一聊枳实,它代表了流动相中含离子对试剂(十二烷基磺酸钠,辛烷磺酸钠等)的品种。离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子的中性离子对。因此,可用于同时分离带电分子和非带电分子。实验时要注意离子对试剂尽量和有机相混在一起配制,平衡时间需要更长。枳实的对照品和样品溶液的溶剂都是水,所以要做到临用新制。不然可能会发生溶剂效应或者保留时间不一致的现象。 最后讲一讲薏苡仁,薏苡仁用到的是蒸发光检测器,使用的是乙腈和二氯甲烷流动相。二氯甲烷与水不能互溶,所有二氯甲烷所接触的容器都要保证干燥。实验时要注意实验全程不能接触水,包括流动相瓶、液相管路(除了洗针液),色谱柱。此品种建议配制混合流动相,分析时先用纯乙腈冲洗系统1小时,然后换成流动相平衡最低30分钟直至基线稳定再进样,使用250mm色谱柱时建议在药典允许范围内调整流动相比例至乙腈-二氯甲烷(65:35),如果有水,可能会发生不出峰的情况。建议分配一根色谱柱给此品种专用,实验结束后用纯乙腈冲洗系统1小时后再取下。
  • 对话 | Sievers TOC分析仪与内毒素检测仪如何帮助药企提升效率与合规性?
    Michelle Neumeyer苏伊士水务技术与方案Sievers分析仪生命科学产品应用专家Michelle Neumeyer是苏伊士水务技术与方案旗下Sievers分析仪生命科学产品应用专家。她曾在诺华(Novartis)和阿斯利康(AstraZeneca)从事质量工作,负责水系统、测试方法和仪器。Michelle拥有科罗拉多大学博尔德分校分子、细胞和发育生物学专业学士学位。1Q能向我们介绍下苏伊士Sievers分析仪及目前你们的产品和服务是如何帮助制药企业将产品推向市场的吗?苏伊士水务技术与方案提供水处理技术和工艺方面的专业知识,并通过其Sievers分析仪产品提供一套用于制药行业质量检测的解决方案。从总有机碳TOC和电导率到内毒素检测,Sievers致力于通过尖端且合规的分析仪器和消耗品来满足行业需求。我们充分理解药企希望以安全及时的方式将药品推向市场。我们的TOC、电导率和内毒素检测仪通过取消或减少采样,降低实验室误差以及提供可信赖的数据来帮助用户节省时间并降低成本。例如,使用Sievers M500进行在线水质监控可实现制药用水的实时检测。水的监测不仅是一项法规要求,而且还是质量的重要数据。水的质量至关重要,从清洁到药物配制,在整个制药生产中,很多步骤都要使用到水。M500可帮助用户在将水用于关键应用之前识别出超出趋势/预期(OOT)或超出质量标准(OOS)的水。这有助于制药商及时发现问题,从而节省时间、金钱和资源。这只是我们的产品旨在确保生产连续性以使安全、优质的药物可以送达患者手中的一个例子。2Q随着整个行业甚至全球都将注意力转移到疫苗开发和制造上,Sievers分析仪是否有计划对产品系列进行更新?作为分析仪器、标准品、消耗品和参考物质的提供者,Sievers分析仪致力于满足和超越市场需求。我们一直不断进行产品改进并推出新产品,以持续支持药品开发和生产。随着生物制剂在世界范围内的生产日益增长,Sievers分析仪也不断为这些制药商提供有关总有机碳TOC、电导率和内毒素分析的全新解决方案。在自动化、合规性和生产力对疫苗制造商来说比以往任何时候都更加重要的时候,我们推出了具有开创性的内毒素检测平台——Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测仪。像Eclipse这样全新的解决方案是对Sievers TOC分析仪的补充,从而更易实现QC实验室的效率提升与合规性。我们推出的有助于生物制剂生产的另一产品是TOC消耗品系列。在尝试进行质量控制分析时,蛋白质药物产品或API具有粘性是很常见的。这可能会导致回收率不足和检测报告缺陷,如关键设备的清洁验证棉签。报告缺陷会导致严重的安全和清洁问题。Sievers分析仪开发了预酸化样品瓶来解决这一常见问题。这些样品瓶可以防止蛋白质粘附在其表面,以此给出样品检测的准确报告。3Q很多制药公司都是跨国性的,Sievers分析仪如何提供产品和服务来满足不同国家监管机构的各种严格规定?虽然我们的分析仪器生产基地位于美国科罗拉多州博尔德市,但我们是一家跨国公司,专家遍布世界各地。我们的很多客户向全球多个市场进行药品销售,因此需要遵循相应法规。我们的团队一直持续不断地努力和学习,以保持对特定国家法规和行业指南有足够深刻的了解。我们的标准品、仪器和验证文件符合国际法规。例如,《日本药典》要求对TOC仪器进行十二烷基苯磺酸钠(SDBS)检测,而其他许多国家则不需要。Sievers分析仪就会根据日本药典的要求提供此项标准品,因此我们的客户可以轻松满足此要求。此外,我们在全球都有应用专家,只要我们的客户需要,他们随时都能在方法开发、方法验证、仪器确认和新应用方面为客户提供帮助。4Q患者安全始终是制药商最关心的问题。您能否详细介绍一下Sievers分析仪目前提供的项目或服务,以使制药商对安全性更有信心?在生产药品时,患者的安全始终是至关重要的。实际上,制药行业的清洁验证要求是多年前曾因此出现安全问题后的结果。自那时起,清洁验证已成为GMP环境中清洁和制造过程中常规和不可或缺的组成部分。为了使清洁验证/确认和水质检测尽可能准确有效,Sievers分析仪提供了总有机碳TOC、电导率和内毒素检测的解决方案。这些检测使人们确信,用于制药用途、设备和药品的水,在到达患者体内之前具有最高的清洁度和安全性。除了提供满足质量和合规性准则的分析检测,以确保安全相关风险降到最低之外,我们还在质量方面更进一步,帮助制药商在清洁度和环境监测项目中实现质量和效率。例如,我们为在线清洁验证提供了全面的解决方案,TOC分析仪直接集成在清洁工艺中,以获得实时、准确的结果。使制药商可以实时放行设备、检测和补救超出质量标准的实验结果(OOT)或超出趋势/预期的实验结果(OOS),从而将设备流转率从几天加快到只需要几分钟。原文英文版刊登于制药杂志《American Pharmaceutical Review》2021年4月刊◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 防水涂料环保标准09年5月1日实施
    《环境标志产品技术要求 防水涂料》将于2009年5月1日正式实施。标准对防水涂料中乙二醇醚及其酯类、邻苯二甲酸酯、二元胺、烷基酚聚氧乙烯醚、支链十二烷基苯磺酸钠烃类、酮类、卤代烃类溶剂提出了不得人为添加的要求,并对挥发性有机化合物、放射性、甲醛、苯、苯类溶剂、固化剂中游离甲苯二异氰酸酯等物质提出了限值要求。  标准规定了防水涂料环境标志产品的术语和定义、基本要求、技术内容和检验方法。标准适用于挥发固化型防水涂料(双组分聚合物水泥防水涂料、单组分丙烯酸酯聚合物乳液防水涂料)和反应固化型防水涂料(聚氨酯防水涂料、改性环氧防水涂料、聚脲防水涂料)。此标准不适用于煤焦油聚氨酯防水涂料,适用于中国环境标志产品认证。
  • 黄酒检测科研取得喜人成绩 发现新的检测方法
    浙江绍兴市质检院黄酒检测科研取得喜人成绩风味物质实现计算机品评  日前,由浙江绍兴市质检院承担的食品中的环已基氨基磺酸钠检测方法研究等3个省级、国家级科研项目,分别通过了专家鉴定。  气相色谱法是食品中检测甜蜜素的通用方法。在实际的检测分析中发现,并不是所有的样品都适合用气相色谱法来检测的,对于成分复杂的样品会产生假阳性。为了能够准确定性,浙江省质监部门建立起“食品中的环已基氨基磺酸钠检测方法研究”科研项目,并研究出高效液相色谱法检测食品(特别是饮料酒产品)中的环已基氨基磺酸钠方法,样品经衍生化处理后,采用高效液相色谱二极管阵列检测法测定,方法快速简便,准确度、精密度符合要求,并能有效消除气相色谱法的假阳性问题。此项技术处于国内领先水平 。  据了解,目前国内对黄酒成分的研究仍停留在总糖、酒精含量和总酸及氨基酸组成上,很少从风味物质的组成和含量多少对口感的影响程度上做深层次的研究,甚至一些风味物质被忽略了。对此,浙江省局建立起“组成黄酒色香味的机理研究和功能因子的确定”科研项目。该项目采用ICP-MS、离子色谱、液相色谱法分别测定黄酒中的无机元素、糖、氨基酸和有机酸,采用GC-MS测定黄酒中挥发酯类成分,同国家级评酒师为样品打的分值进行统计分析,初步确定各种成分含量与感官评分的相关性及各种成分对感官的定量影响。同时采用逐步回归分析,建立通过成分值预测黄酒的感官评分,并将回归方程编入计算机模型中,用于代替人工感官评酒和计算机勾兑。该研究成果填补了黄酒成味成香机理定量研究的空白。  目前,检测黄酒中的酒精度、总酸、总糖、氨态氮、非糖固形物等指标的国家标准,仍采用常规的分析方法,操作繁琐、复杂,所得到的分析结果时效性差。浙江省质监部门积极展开黄酒主要成分的近红外光谱快速检测的研究。通过采用近红外光谱分析技术,替代目前采用的常规分析方法检测黄酒中的酒精度、总酸、总糖、氨态氮、非糖固形物等指标,方法操作简单,测试速度快,测试过程无化学反应和无需化学试剂。该方法可以使用在生产线上进行在线检测,具有良好的推广应用价值和应用前景。
  • 山东省市场监督管理局通告17批次食品不合格,涉及多项指标
    根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例等有关规定和山东省食品安全监督抽检计划安排,为进一步保障食品安全,省市场监管局对饼干、餐饮食品、茶叶及相关制品、炒货食品及坚果制品、蛋制品、淀粉及淀粉制品、豆制品、方便食品、糕点、酒类、粮食加工品、肉制品、乳制品、食用农产品、食用油、油脂及其制品、蔬菜制品、薯类和膨化食品、水产制品、水果制品、速冻食品、糖果制品、调味品和饮料共23大类食品1493批次样品进行了监督抽检,其中餐饮食品、食用农产品、食用油、油脂及其制品、水产制品、调味品5大类食品17批次样品不合格,检出了农兽药残留超标、重金属污染、食品添加剂超限量使用、质量指标不达标、其他污染物问题。有关情况通告如下(监督抽检不合格食品具体信息见附件2)。   一、农兽药残留超标问题   (一)昌乐县鑫乐家食品店销售的辣椒,噻虫胺不符合食品安全国家标准规定。   (二)垦利区郝家镇金梦缘超市销售的豇豆,灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定。垦利区郝家镇金梦缘超市对检验结果提出异议,并申请复检;经复检后,维持初检结论。   (三)聊城高新区小龙集鲜量贩超市销售的韭菜,腐霉利不符合食品安全国家标准规定。   (四)博山青青蔬菜店销售的芹菜,噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定。   (五)张店邱相平果蔬店销售的辣椒,噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定。   (六)周村果然有趣水果店销售的生猪肉,磺胺类(总量)和恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。   (七)博兴县博昌办事处零点起烟酒副食百货超市销售的韭菜,毒死蜱不符合食品安全国家标准规定。   (八)泰安市泰山区浩鑫鲜果超市销售的香蕉,吡虫啉不符合食品安全国家标准规定。   (九)青岛家得乐商贸有限公司销售的豇豆,灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定。   二、重金属污染问题   (一)莱州市万通水产市场晗泽海产品商行销售的标称为大连吉洋食品有限公司生产的干燥裙带菜(生产日期/批号:2021/7/12,规格型号:100g/袋),铅(以Pb计)(干重计)不符合食品安全国家标准规定。   (二)东港区老东关农贸市场李茂林销售的虾虎(学名虾蛄),镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定。   三、食品添加剂超限量使用问题   (一)济南市章丘区群乐早餐店自制的油条,铝的残留量(干样品,以Al计)不符合食品安全国家标准规定。   (二)武城县广运秉德蔬果店销售的标称为沧州市华海顺达粮油调料有限公司委托常州聚美味食品有限公司生产的沙拉酱(生产日期/批号:2022/6/13,规格型号:280g/瓶),乙二胺四乙酸二钠不符合食品安全国家标准规定。   (三)日照市岚山区千汇官山生活超市销售的香辣板带条(水产制品),防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和不符合食品安全国家标准规定。   四、质量指标不达标问题   巨野县大义让人好超市总店销售的标称为郓城县祥和食用油有限公司生产的小磨芝麻香油(生产日期/批号:2022/8/2,规格型号:480ml/瓶),酸价(以KOH计)不符合食品安全国家标准规定。   五、其他污染物问题   (一)市北区后宰门水盆羊肉店黑龙江南路店使用的餐盘,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定。   (二)平邑县大贤健康管理有限公司使用的复用餐饮具(餐碟),阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定。   对上述抽检中发现的不合格产品,当地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向,召回、下架不合格产品,控制风险,并分析原因进行整改,涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。   特别提示消费者,在购买到或在市场上发现通告中所涉不合格产品时,请拨打12345热线电话进行投诉或举报。   特此通告。   附件: 1.食品抽检合格产品信息-9.xlsx    2.食品抽检不合格产品信息-9.xlsx    3.部分不合格项目小知识-9.doc 山东省市场监督管理局2023年4月6日
  • 贵州省市场监管局关于22批次食品抽检不合格情况的通告
    近期,贵州省市场监管局组织食品安全监督抽检,抽取饼干、餐饮食品、茶叶及相关制品、炒货食品及坚果制品、蛋制品、淀粉及淀粉制品、调味品、豆制品、方便食品、蜂产品、糕点、罐头、酒类、可可及焙烤咖啡产品、冷冻饮品、粮食加工品、肉制品、乳制品、食糖、食用农产品、食用油、油脂及其制品、蔬菜制品、薯类和膨化食品、水果制品、速冻食品、糖果制品和饮料等27大类食品731批次样品,检出餐饮食品、调味品、豆制品、糕点、酒类、肉制品、食用农产品、水果制品和饮料等9大类食品22批次样品不合格。不合格项目涉及菌落总数、大肠菌群、倍硫磷、丙溴磷、腐霉利、铅(以Pb计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、日落黄、氨基酸态氮、全氮(以氮计)、蛋白质、酒精度、阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)等。本次食品安全监督抽检情况详见附件1-4。   对抽检发现的不合格食品,贵州省市场监管局已责成属地市场监管部门立即组织开展核查处置,查清产品流向,督促企业采取下架、召回不合格产品等措施控制风险;对违法违规行为,依法及时处理。   特此通告。   附件:    1.本次检验项目.docx    2.食品抽检产品合格信息.xls    3.食品抽检不合格产品信息.xls    4.部分不合格检验项目小知识.docx   2023年6月8日
  • 贵州省这20批次食品抽检不合格
    近期,贵州省市场监管局组织食品安全监督抽检,抽取饼干、餐饮食品、茶叶及相关制品、炒货食品及坚果制品、蛋制品、淀粉及淀粉制品、调味品、豆制品、方便食品、蜂产品、糕点、罐头、酒类、可可及焙烤咖啡产品、冷冻饮品、粮食加工品、肉制品、乳制品、食糖、食用农产品、食用油、油脂及其制品、蔬菜制品、薯类和膨化食品、水果制品、糖果制品和饮料等26大类食品1070批次样品,检出餐饮食品、淀粉及淀粉制品、肉制品、食用农产品、蔬菜制品和水果制品等6大类食品20批次样品不合格。不合格项目涉及菌落总数、吡虫啉、毒死蜱、腐霉利、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)等。本次食品安全监督抽检情况详见附件1-4。   对抽检发现的不合格食品,贵州省市场监管局已责成属地市场监管部门立即组织开展核查处置,查清产品流向,督促企业采取下架、召回不合格产品等措施控制风险;对违法违规行为,依法及时处理。   特此通告。   附件:    1.本次检验项目.docx    2.食品抽检产品合格信息.xls    3.食品抽检不合格产品信息.xls    4.部分不合格检验项目小知识.docx   2023年4月11日
  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 45折重磅上线!坛墨离子对试剂限时促销!
    我们在开发HPLC方法的时候可能会遇到这样一些目标物质,保留时间非常短,或者碱性目标物出现拖尾峰,尝试了酸性、中性、碱性流动相,但是仍然效果不好。通常这些化合物的极性都比较大,比如强酸性或碱性化合物,或者一些容易电离的有机盐,这个时候,需要借助离子对试剂来发挥作用了。离子对试剂的原理是什么呢?以辛烷磺酸钠为例,根据同性相吸的原理,烷基磺酸钠中的8个碳原子的碳链会被色谱柱的固定相吸附,而极性大的磺酸根离子却裸露在流动相中。吸附了辛烷磺酸根离子的固定相带上了负电荷,从而能吸附和保留带正电荷的化合物,达到增加目标物质在固定相中的保留,或者改善峰型的作用。离子对试剂选择原则 离子对试剂选择原则:✔ 酸性目标物 —— 季铵盐类离子对试剂;✔ 碱性目标物或者同时含酸碱性基团的目标物 ——烷基磺酸盐类离子对试剂;✔ HPLC—— 季铵盐类或者烷基磺酸盐类离子对试剂;✔ LCMS——氟代烷基乙酸类、铵盐类等离子对试剂,避免污染;坛墨质检上新离子对试剂离子对试剂的效果这么好使用中有注意事项?(1)一般用过使用离子对试剂的色谱柱都是专用,不建议和其他流动相混用。(2) 离子对试剂本身没有缓冲能力,对pH敏感,系统中残留的酸和碱都会对体系造成影响。(3)离子对试剂在流动相和色谱柱之间的平衡时间较长。使用之前需要对色谱柱长时间平衡,梯度方法的平衡要求比较高。
  • ADC指导原则重磅发布,SPR、BLI等技术被列入
    近日,国家药监局药审中心正式发布了《抗体偶联药物药学研究与评价技术指导原则》(以下简称:《指导原则》),详细阐述了ADC生产工艺开发、确认与验证以及质量研究与质量标准、稳定性研究和包装及容器密封系统等内容。其中在质量研究部分,《指导原则》提及了LC-MS、DSC、ELISA、SPR和BLI等多种检测分析技术(见下表),从结构确证、理化性质、生物学活性和杂质研究等角度进行全面的表征,并结合对裸抗的特性分析充分了解偶联前后的相关特性变化,提供尽可能详尽的信息以反映终产品的质量属性。质量研究分析方法结构确证与理化特性一级结构和药物偶联位点肽图谱法、质谱分析法、LC-MS法等高级结构圆二色谱(CD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、荧光光谱、差示扫描量热法(DSC)、分析型超速离心(AUC)等DAR值紫外-可见分光光度法(UV)、疏水高效液相色谱法(HIC-HPLC)、反相高效液相色谱法(RP-HPLC)、MS等药物载量分布HIC-HPLC、RP-HPLC、毛细管电泳(CE)或 MS等分子大小变异体分子排阻色谱法(SEC-HPLC)、十二烷基磺酸钠-毛细管电泳(CE-SDS)、分子排阻-多角度静态光散射(SEC-MALS)、AUC、动态光散射(DLS)、粒子测量和 LC-MS 等电荷变异体毛细管区带电泳(CZE)、离子交换色谱(IEX-HPLC)、毛细管等电聚焦电泳(CIEF)或全柱成像毛细管等电聚焦电泳(iCIEF)等生物学活性ELISA、表面等离子体共振法(SPR)或生物层干涉法(BLI)等附全文:抗体偶联药物药学研究与评价技术指导原则.pdf
  • 三鹿事件:三聚氰胺检测方法汇总
    三鹿奶粉事件沸沸扬扬,各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总  检测方法  GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺  Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测  超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺  反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量  高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺  高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量  高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量  固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺  液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺  液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留  GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺  附:三聚氰胺检测方法示例  仪器与条件  高效液相色谱仪;二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。  (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min。  (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min   离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX  试剂与样品  宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。  实验方法  1、样品前处理方法  (1)标准样品配制:  取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。  (2)提取:  称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。  然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。  (3)净化(PCX小柱,60mg/3mL):  a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水  b)上样:加入提取液3mL  c)淋洗:3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。  d)洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。  e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。  2、三聚氰胺被立案  2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法  三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果:  (a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm 标准:FDA方法 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min 柱温:40oC 波长:240nm  (b)色谱柱:VenusilASB-C184.6×250mm 标准:中国农业部颁标准方法 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min 柱温:40℃ 波长:240nm  空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%  2.2三聚氰胺LC-MS检测方法  由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。  基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。  与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm),提高了检测灵敏度。  以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。  缓冲液:10mM的NH4AC 流动相:Buffer::ACN=95:5 流速:1.0mL/min 进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱温:40℃ 波长:240nm  结果与讨论  1、阳离子交换柱(PCX)  三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:  a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。  b)批次重复性好。  c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。  2、LC-MS方法优点:  (1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。  (2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm)。  (3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。  (4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。  (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。  国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。
  • 饮用水臭氧消毒后,如何检测臭氧的残余量?
    一、背景介绍臭氧,化学式为O3,因其类似鱼腥味的臭味而得名。臭氧是一种强氧化剂,具有很强的杀菌消毒、漂白、除味等特性,因此广泛应用于饮用水消毒、食品加工杀菌净化、医疗卫生和家庭消毒等方面,但是过量的臭氧会使水中溴化物绝大部分被氧化成对人体有害的溴酸盐。《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006中,对水质中的臭氧有明确的限值,下面我们将具体介绍臭氧含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、方法及限值臭氧分析主要有光谱分析和电化学分析。常用检测方法主要为碘量法、靛蓝二磺酸钠分光光度法、紫外吸收法和化学发光法。分光光度法不仅体积小巧,测试性价比高,易于携带保管,比较适合于在农村或县级实验室推广使用。靛蓝二磺酸钠分光光度法是在酸性条件下,臭氧迅速氧化靛蓝,使之褪色,吸光率的下降与臭氧浓度的增加呈线性。 表1臭氧的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准出厂水和末梢水限值≤0.3mg/L末梢水余量≥0.02mg/L 三、臭氧含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂:臭氧试剂包:(臭氧)测定试剂(粉剂组分)、(臭氧)测定试剂(溶液组分)3、检测流程及结果:参数方法号方法检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差臭氧18靛蓝二磺酸钠分光光度法0.020.02-2.002.00%±0.1mg/L图 1 臭氧含量测定流程 图2 臭氧含量测定显色图(从左到右0mg/L、0.4mg/L、1.0mg/L、1.6mg/L和2.0mg/L) 图3 臭氧含量测定曲线图4、结果总结:● 对0mg/L、0.4mg/L、1.0mg/L、1.6mg/L和2.0mg/L的臭氧标准溶液进行检测,测量误差≤0.008mg/L,结果良好。● 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中臭氧含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有臭氧检测试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、 硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、 二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度 CODCr、高浓度 CODCr、镉、 氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、 过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、 银、溴酸盐、硫酸盐、钼、铍、钴、钡、氯化物等40多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 6月白酒新国标落地,珀金埃尔默检测方案助力白酒行业品质提升
    一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国,有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分,它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此,国家制定了一系列法规标准,对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日,《白酒工业术语》(GB/T15109-2021)及《饮料酒术语和分类》(GB/T 17204-2021)两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商,多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构,通过与用户深入沟通了解,我们开发了全套针对白酒行业的解决方案,力求从原料把控,到成酒品质鉴定做到全过程监控,分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定,以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测,同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控,还提供红外光谱仪,荧光光谱仪,液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究,下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ,一般来说,以粮谷为原料,经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低,但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本,铤而走险直接使用木薯等原料酿酒,导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的,可能导致中枢神经系统迅速丧失功能,继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒,还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757—2012)中规定,蒸馏酒及其配制酒中氰化物(以HCN计)的最大限量值为8mg/L(按100%酒精度折算)。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定,其中分光光度法的测定,操作繁琐,误差较大,灵敏度较低,随着顶空进样器的技术发展,可以突破常规化学手段的限制,采用HS+GC/ECD,或者是GC/MS测定,有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度,操作简单,并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀,最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真,同时还可以消除样品残留,无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度,快速获得白酒氰化物的含量,保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂,对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图,正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 (红外光谱法)白酒的总酸,总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标,也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果,因此,需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸,总酯,酒度,己酸乙酯,乙酸乙酯, 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟,而且整个过程简单,无需任何化学试剂,减少对生产环境的污染,也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料,请扫码下载。
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