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电弧直读发射光谱仪

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  • 直读光谱仪之原子发射光谱仪的由来

    直读光谱仪 的原名叫原子发射光谱仪,叫直读的原因是相对于摄谱仪和早期的发射光谱仪而言,由于在70年代以前还无电脑采用,所有的光电转换出来的电流信号都用数码管读数,然后在对数转换纸上绘出曲线并求出含量值,电脑技术在光谱仪应用后,所有的数据处理全部由电脑完成,可直接换算出含量,所以比较形象的管它叫直接可读出结果,简称就叫直读了,在国外是没有这个概念的。直读光谱仪 和 ICP 都属于发射光谱分析仪器,区别在于激发方式不同,ICP中文名字是 电感耦合等离子体 ,是通过线圈磁场达到高温使样本的状态呈等离子态然后进行测量的,而普通的直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样本打成蒸汽进行激发的,在效果上ICP要比普通直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,无好的进样系统就只能做溶液样本.国外先进ICP可做固体样本。直读光谱仪在什么情况下必须做标准化?直读光谱仪做标准化其实也要是看用的什么品牌的机器,仪器正常使用的情况下,需要定期(一般为一周)做标准化。若测试数据精确稳定,可适当延长标准化周期。但有如下情况之一,仪器必须做标准化,否则可能会影响测试精密度。(如果是用的美国热电的ARL3460或者ARL4460,标准化时间可以适当放长,像在上海宝钢,一般是一个月标准化一次),在以下几项变动后,建议都要做一下标准化。(1)仪器移动后。因实验室或厂址更改,可能需要对直读光谱仪进行转移,为保证测试的精密度,转移后需要重新进行标准化操作。(2)清洗透镜后。长时间使用会导致透镜变脏,在清洗透镜后需要对仪器重新做标准化。(3)清理激发台或更换电极后,建议客户重新做标准化。(4)光谱校正后。

  • 直读光谱为什么又叫火花源原子发射光谱?

    [b][color=#cc0000]大家都把光电直读光谱或火花直读光谱统一称为直读光谱,为什么有些文献把直读光谱又叫成火花源原子发射光谱?是不是因为为了和电弧直读光谱区分开来?[/color][/b]

  • 火花源/电弧原子发射光谱分析技术考核与培训大纲

    火花源/电弧原子发射光谱分析技术考核与培训大纲1 总则1.1 目标 熟悉火花源/ 电弧原子发射光谱(SPARK/ARC-AES )分析技术基本概念及基础理论知识;了解 SPARK/ARC-AES 光谱仪组成结构及工作原理;具备SPARK/ARC-AES 光谱仪的实际操作能力;掌握SPARK/ARC-AES 分析技术在相关领域的应用。1.2 适用范围 本大纲适用于对金属固体样品进行直接分析的火花源/ 电弧原子发射光谱分析技术的考核与培训。适用仪器包括检测器为光电倍增管或CCD 的各类固定式、移动式火花源/电弧原子发射光谱仪。1.3 应具备的基础知识和技能1.3.1 通用基础 具备分析化学的基础知识。1.3.2 分析测试基本操作 具备分析化学实验的基本操作能力,具备实验室一般仪器和设备的操作能力。1.3.3 数据处理基础知识 具备数据统计处理和误差理论的基础知识。

  • 等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词

    等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词陆文伟上海交通大学分析测试中心, 上海 200030摘 要 本文从仪器结构原理上讨论了当前国内在新型等离子体发射光谱仪分类命名上的问题。指出“全谱直读”一词用于仪器分类的不严谨性。提仪使用固态检测器等离子体发射光谱仪作为分类词。主题词 等离子体发射光谱仪 中阶梯光栅 固态检测器 全谱直读中图分类号:O657131   文献标识码:B   文章编号:100020593 (2002) 0220348202 收稿日期:2000208205 ,修订日期:2000212212 作者简介:陆文伟,1951 年生,上海交通大学分析测试中心高级工程师  早期国外把等离子体发射光谱仪( ICP2OES) 仪器分成同时型(Simultanous) 和顺序型(Sequential) 二类。国内把色散系统区分为多色器(Polychromator) 、单色器(Monochromator) ,仪器则从检测器来区分,命名为多通道型(多道) ,顺序型(单道扫描) 仪器[ 1 ,2 ] 。其仪器的分类命名与仪器功能,仪器结构基本一致,与国外的仪器分类也一致。ICP2OES 仪器在其发展期间,又有N + 1 的单道与多道结合型仪器出现,以及有入射狭逢能沿罗兰圈光学平面移动,完成1~2 nm 内扫描,能获得谱图的多道仪器出现,但总体上仍没动摇仪器的原始分类。1991 年新的中阶梯光栅固态检测器ICP2OES 仪器问世,新的仪器把中阶梯光栅等光学元件形成的二维谱图投影到平面固态检测器的感光点上,使仪器同时具有同时型和顺序型仪器的功能,这样形成了新一类的仪器。从它的信号检出来看,它与同时型仪器很接近,故有的国外文献仍把它简单归为同时型(Simultaneous) 仪器。但更多的是从仪器的硬件结构上出发,采用中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪“Echelle grating solid state detector ICP2OES”的命名。1993 年该类仪器进入中国市场,国内仪器广告上出现“全谱直读”一新名词。随着该类仪器的推广使用,该名词逐渐渗入期刊杂志,教科书,学术界,甚至作为仪器分类词出现在《现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程》[ 3 ]中。纵观国外涉及到中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的期刊杂志,书籍和文献均未使用到该词或与之意思相近的词。甚至各仪器厂家的英文样本中也无该词出现。实际上“全谱直读”是中文广告词,它不严谨,并含糊地影射二方面意思:11 光谱谱线的全部覆盖性和全部可利用性 21 全部谱线的总体信号同时采集读出。从中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的光谱范围(英文常采用Wavelength coverage range) 来看,一般仪器都在160~800 nm 左右。如有的仪器在167~782 nm ,有的在165~800 nm ,有的在175~900 nm ,有的在165~1 000 nm ,有的是在122~466 nm 基础上另加590 ,670 ,766 nm 的额外单个检测器。有的在超纯Ar 装置下短波段区扩展至134nm ,其长波段区能扩展至1 050 nm。很明显所有此类仪器的光谱范围目前离“全谱”还是有距离的,而且仪器厂家还在扩大其光谱范围。再说此类仪器的“光谱范围”,实际上更确切的意思是指可利用的分析谱线波长跨度范围!实际上中阶梯光栅和棱镜所形成的二维光谱图在目前固态检测器芯片匹配过程中,高级次光谱区可以说是波长连续的,不同级次的光谱波长区甚至重迭。而低级次光谱区级次与级次之间的波长区并不衔接,最大可以有20 nm 以上的间隙,其间隙随着级数增大而变小,严格地说也就是仪器的光谱不连续性存在,尽管对有用谱线影响并不太大。另外中阶梯光栅多色器系统产生的二维谱图闪烁区与检测器芯片匹配的边缘效应,固态检测器的分段或分个处理,都会造成使用全部谱线的困难,甚至发生有用谱线的丢失。大面积的固态检测器芯片可望用于光谱仪,光谱级次间波长区的连续性会进一步改善,其波长区复盖也会增大。但仪器制造成本及芯片因光谱级次间波长过多重叠显得利用效率不高,都会形成其发展的阻力。从仪器可利用谱线上看,目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还只能是多谱线同时分析仪器。当然它可利用的谱线要比以前多道发射光谱仪器的谱线(最多六十多条) 多得多。如目前仪器有6 000 多条的,有2 万7 千条的,有在2 万4 千条的基础上再可由使用者在仪器波长区任意定址添加的等等。但这与“全谱”给人的含糊概念,与数十万以上的全部谱线概念相差甚远。就是从全部可利用谱线讲,该类仪器在定量分析时也不等于纪录全部谱线。有的仪器是在定性分析时能纪录所有覆盖谱线。“全谱直读”一词还常常被沿伸到一次曝光像摄谱仪一样工作。直读一词(Direct reading) 出现在摄谱仪之后、光电倍© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.增管用于发射光谱仪之时。是相对摄片2读片过程变成一步而言。多道发射光谱仪采用该词较多。目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还没有完全达到全部谱线的总体信号同时采集读出的水平。有的仪器分检测器读出,有的仪器分波长区读出,有的仪器分波长区检测器再加几个单个波长检测器读出。固态检测器的曝光与摄片又不同,固态检测器比照相底片更灵活,为了适应样品分析元素高低浓度大小信号的要求,固态检测器灵活处理,有的分区曝光,有的分级扫描曝光,有的级中分二段控制曝光,有的检测器分子阵列(Subarray) 控制曝光,有的从其检测器机理出发分每个感光点(Pixel) 控制曝光。“全谱直读”给人是含糊的印象,不能正确反映仪器的特点。当前新的仪器还在不断涌现,有分级扫描式中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,有新的多个固态检测器在罗兰圈排列使用的仪器,从检测器硬件结构分类,它们都能方便地归入中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,或固态检测器等离子体发射光谱仪类别里。而“全谱直读”则明显不能适应。新名词会受到实践和事实的考验。国外文献中名词也有变化的,如电感耦合等离子体原子发射光谱仪的ICP2AES 英文缩写名词,因AES 含义面广,易与俄歇电子光谱[ 4 ]混淆,现在逐渐被ICP2OES 取代。切入实际的名词才会在发展中生存。参考文献 [ 1 ]  化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱方法通则,中华人民共和国国家标准GB10725289. [ 2 ]  发射光谱仪检定规程,中华人民共和国国家计量检定规程J TG768294. [ 3 ]  感耦等离子体原子发射光谱方法通则 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程,1997. (第一版) 科学技术文献出版社,现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程. [ 4 ]  英汉仪器仪表词汇,科学出版社,1987 (第一版) .

  • 【分享】推荐一种简明扼要的原子发射光谱法教程

    清华大学化学系仪器分析教程之_02原子发射光谱法 清清华大学化学系仪器分析教程之_02原子发射光谱法 概述原子光谱的产生光谱项原子能级与能级图 原子谱线的强度及其影响因素主要部件的性能与作用原子发射光谱仪的类型直流电弧低压交流电弧高压电容火花电感耦合高频等离子体(ICP)光源多道直读光谱仪定性分析半定量分析光谱干扰非光谱干扰 配有很详细的FLASH动画说明,强烈推荐下载。...... http://www.instrument.com.cn/download/shtml/008189.shtml

  • 求助发射光谱专业翻译

    发射光谱一般根据[b][color=#ff0000]光源类型[/color][/b]分类,比如火花直读、电感耦合等离子体、电弧等等,这其中的“[color=#ff0000][b]光源[/b][/color]”一词,如何翻译?[font=&][color=#2a2b2e] light source ?energy source?[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img][/color][/font]

  • 【求助】电感耦合等离子体发射光谱仪和光电直读光谱仪的区别?

    我公司是做金属管材的,本想采购一台直读光谱仪,但是因为产品种类多,基体也较多。有铁基、铜基、钛基和镍基。另外呢,感觉我们以后做的样也不会太多,平均下来每天最多做4-5个。OBLF的推荐我们买ICP,所以求助各位大大们,能否告诉我电感耦合等离子体发射光谱仪和光电直读光谱仪的区别在哪里?

  • 【原创大赛】高纯物质的电弧发射光谱法分析中的污染因素

    电弧发射光谱因其固体进样的特点,在难溶样品的分析领域占有一定的地位。而有色行业中,高纯金属及高纯氧化物因其基体的高纯、难溶,种类多样性,杂质含量低等特征,采用电弧发射光谱法更具有独特的优势。国家也制定了一系列的标准方法予以支撑。电弧发射光谱发测定高纯金属中杂质,通常将样品与缓冲剂按一定比例混匀后,装入专用的光谱纯石墨电极中,进行激发、测定。高纯物质中杂质的含量极低,且常含有成岩元素,故样品在分析过程中防污染工作十分重要,在一定程度上会影响实验结果,进而影响该批产品的品质和价格。分析过程中可能会引入污染的几个方面主要有:1. 坩埚:对于一些难激发金属,通常要将其转化成氧化物后再进行样品分析。此时,称取一定量的样品薄铺于具盖陶瓷(或氧化锆)坩埚中,放入马弗炉充分氧化。氧化后样品温度较高,需放凉后拿取,而在降温的过程中,外界空气会流入炉腔,造成样品污染,具盖坩埚在很大程度上减小了污染。2. 氧化温度:样品氧化的温度根据成分不同选择,不能过高,否则坩埚中的基体元素会进入样品中造成污染。3. 研钵:样品与缓冲剂混合通常在研钵中进行,常用的玛瑙研博适用于多数样品混合,但若样品的杂质含量极低,则不建议选用玛瑙材质,可改用有机玻璃材质,且在清洗时不要用含石英砂等质地较硬的清洗剂。4. 电极:装样品所用的电极通常为光谱纯石墨电极,但在电极运输和加工过程中,不可避免会引入污染。先用纯水超声清洗,烘干后,再进行纯化处理,即在电弧上空烧几秒。经过实验对比,发现纯化后的电极成岩元素显著降低,尤其是Si、Mg等。5. 压棒:有色行业因样品种类不同,所用的电极形状和激发方式不同,有些样品选择间接蒸发时,则在装样时需要下压一定距离。通常采用不锈钢材质的压棒进行压样,而质地较差的不锈钢也会引入Fe、Ni等元素污染,应选择质量较好、硬度较高的不锈钢材质。也可以选择直接用石墨电极作为压棒,但石墨压棒不容易看出清洁程度,故换样压样时要更注意棒的清洁,充分考虑压头磨损情况。6. 缓冲剂:为了抑制基体元素的蒸发、促进分析元素持续稳定的蒸发,常需要在样品中加入缓冲剂(或称载体),缓冲剂要求光谱纯,使得杂质含量尽量低,对于含有被测元素的杂质需要严格控控制,可在使用前进行激发检验。7. 电极夹:样品在激发过程中,一部分粉尘会随着排风排出,还有一部分集结在电极夹上,不同种类的样品灰尘飘落可能造成相互污染,故应在每次实验结束后,彻底清洁电极夹及操作室。此外,样品储存过程中也要注意污染。对于高纯物质的分析,洁净间是必须的,作为一个分析人员,在实验的各个环节都应严格把控,尽量减小污染的可能。

  • 美国利曼Prodigy XP全谱直读ICP发射光谱仪

    我用的是美国利曼Prodigy XP全谱直读ICP发射光谱仪测试成分,但是今天开仪器后,打不开软件,老是停留在寻找方法的页面进不去,似乎是测试方法丢失,有没有这种情况的,求帮助啊!!

  • 光源是如何影响原子发射光谱分析的误差的?

    原子发射光谱分析的误差,主要来源是光源,因此在选择光源是应尽量满足以下要求:1) 高灵敏度,随着样品中浓度微小变化,其检出的信号有较大的变化;2) 低检出限,能对微量和痕量成份进行检测;3) 良好的稳定性,试样能稳定地蒸发、原子化和激发,分析结果具有较高的精密度;4) 谱线强度与背景强度之比大(信噪比大);5) 分析速度快;6) 结构简单,容易操作,安全;7) 自吸收效应小,校准曲线的线性范围宽。 原子发射光谱仪的类型,目前常用的光源有以下两种:一类是经典光源(电弧及火花),另一类是等离子体及辉光放电光源,其中以电感耦合等离子体光源(ICP)居多,在不同的领域中得到广泛的应用。

  • 【原创大赛】电弧发射光谱法测定地质样品过程中影响因素

    在地矿行业中,用电弧发射光谱仪测定样品中微量及痕量元素的历史已有几十年,分析仪器的不断升级创新,使得很多元素的检测已由其他仪器设备替代,但Ag\Sn\B等元素由于其各自的特殊性,仍延续电弧发射光谱的标准方法(DZ/T0279.11-2016《区域地球化学样品分析方法 第11部分:银、硼和锡量测定 交流电弧-发射光谱法》)。而与之配套应用最广的分析方法是中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所的《发射光谱法测定勘察地球化学样品中银硼锡钼铅》。该方法中,将地质样品与专用光谱缓冲剂1:1混匀后,装入专用光谱纯石墨电极中,进行摄谱、测定。下面我就测定过程中一些需要注意的点进行一一梳理。有所疏漏或错误的地方,欢迎补充交流~[b]一、前处理:[color=red]全过程中防污染![/color]1. 缓冲剂与电极:[/b]常用4*4杯型下电极,平头柱状/锥形上电极,换样品换上电极;同批次处理的分析样品和管样所用的缓冲剂和电极规格一致;检测无被测元素;[b][color=red]注[/color][/b][color=red]:[/color][color=red]通常为了区分,将硅酸盐标样简称为标样,因其主要用于建标线;[/color][color=red]水系、土壤及岩石标样称为管样或控样,因其主要用于校正及精密度测试。[/color][b]2. 混样:[/b]样品量0.1:0.1g装2个电极可测准确度,0.5:0.5g可装12个电极做RSD;称量误差±0.0003g,天平调平;混样前将样品烘干,在一定程度上可以改善粘样;混样方式选择:手磨或机磨,要充分均匀;混合效果:压撵混后样品,目视无颜色差;做RSD验证;混样容器洁净、无被测元素污染;清洗所用石英砂应检测无被测元素。与其他化学分析处理分开,如荧光用硼氢化钾、相板Ag污染等;3. [b]装样:[/b]压实,碾平,样品不要突出电极上沿;擦除电极外壁多余样品;注意避免样品交叉污染;滴液时待第一滴渗入后再滴第二滴,同时分析的样品滴液浓度一致;装好的样品烘干放凉后再摄谱;[b]二、 激发/摄谱1. 采集时间:[/b]根据蒸发曲线确定各元素的采集时间,使灵敏度更高;同一元素的不同波长灵敏度不同,采集时间不同;内标与被测元素蒸发行为一致、采集时间一致;采集时间与电流相关。2. [b]电极距:[/b]过小,挡光栏,熔融样品红光增加背景强度,故冒样样品下电极距稍大,上电极距稍小;过大,电流小,甚至不起弧,保护间隙放电;采用自动对电极使得一致性更好;对于粘样严重的样品或接触起弧的样品,可在激发过程中调节上下电极间距,使激发结果有效。3. [b]电流与强度:[/b]交流电弧更适用于地质等非导电样品;在出现异常或移机等情况时,可用标样验证仪器灵敏度,与安装时对比是否降低;一定范围内,电流越大,灵敏度越高,但易造成重复性不稳定;4. [b]水冷/排风:[/b]在激发过程中,变阻器温度的的稳定影响激发电流的稳定,从而影响激发强度的稳定,故以前的一米、两米光栅摄谱仪常需要预热后测样;对于使用低温漂变阻器的新型发射光谱仪器,则无需预热;地质样品量巨大,长时间不间断激发,电极夹中弹簧易烧坏,水冷可有效保护电极夹功能;排风量过大,样品强度会受到明显的影响,甚至影响起弧;安装防倒灌可调节风量的排风;[b]三、 数据处理1. 管样校正[/b]硅酸盐标样与水系土壤等管样基体的差异,造成激发强度的差异,故需校正;选择覆盖测量范围的,高、中、低含量梯度均匀的,一系列水系、土壤或岩石管样进行校正;校正用管样应为非特殊基体,如高铁、石灰石、碳酸盐等,不具代表性;双样激发减小误差;管样要相对均匀的插入样品中,校正激发过程中的一部分误差;[b]2. 内标:[/b]选择与分析元素蒸发行为一致的内标波长;并非就近越好;[b]3. 多线:[/b]对于含量范围较宽的元素,可选择两条或多条不同灵敏度的波长谱线,设置合适的转换值,软件自动衔接计算出唯一结果;4. [b]拟合方式:[/b]对于同一元素的同一波长来说,不同拟合方式对不同含量的准确度影响不同,选择合理的拟合方式,设置合适的转换值,软件自动转换计算出唯一结果;5. [b]半定量:[/b]除可测化探配套的3元素外,还可测Mo、Pb、Zn、Ni、Cr、Co、Cu、W等;对于地矿中全元素分析,一次激发,报出全部检测元素数据结果;[b]6. 定性:[/b]电弧发射光谱具备丰富的发射光谱线,除可定量外,还具备定性的功能;根据灵敏线及特征线判断有无。

  • 原子发射光谱的不同激发源

    固体分析有:电弧 仅用于定性分析火花 广泛应用于固体分析, 少量用于研发辉光放电 主要用于表面分析和全分析激光等离子体 仍处于研发状态液体分析有:等离子体 (ICP, DCP, MIP,…) 广泛应用于溶液分析 发射光谱法和质谱法

  • 美国利曼Prodigy XP全谱直读ICP发射光谱仪

    我用的是美国利曼Prodigy XP全谱直读ICP发射光谱仪测试成分,但是今天开仪器后,打不开软件,老是停留在寻找方法的页面进不去,似乎是测试方法丢失,该怎么办?????求各位高手指点,多谢!

  • 原子发射光谱仪的构成

    [url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]是测定每种化学元素的气态原子或离子受激后所发射的特征光谱的波长及强度来确定物质中元素组成和含量。  原子发射光谱仪是根据试样中被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生特征辐射,通过判断这种特征辐射波长及其强度的大小,对各元素进行定性分析和定量分析的仪器。  原子发射光谱仪,是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器。它密封在一个温度稳定的恒温机箱里,设计小巧,操作简易,设备的搬运和操作只要一个人就能完成。这一类仪器一般包括:光源、单色器、检测器和独处器件。原子发射光谱仪装备了超高灵敏度的光电倍增管,在全量程范围内使检测器的动态范围能鉴别出成分的最微小的差别。原子发射光谱仪有火花原子发射光谱仪,光电原子发射光谱仪,手持式光谱仪,便携式光谱仪,能量色散光谱仪,真空原子发射光谱仪等多种品种。原子发射光谱仪广泛应用于铸造、钢铁、金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检、质检等部门。

  • 【原创大赛】电弧直读光谱仪用户需求分析与解决流程

    [b]声明:本人不专业的地方,请毫不留情的指正!不知版面是否合适,请版主指正~[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img][/b][align=center][b]电弧直读光谱仪用户需求分析与解决流程[/b][/align] 作为一名电弧发射光谱仪的应用研发工程师,我经常会接到各类固体样品的检测需求,通常是销售或市场人员抛来一句话,某某样品(中的某某些元素)电弧直读仪器能做吗?对于这种简单粗暴的提问,我已很淡定,心情好时一一询问细节,而对方常不能回答上来。这种沟通费时费事,遂总结以下《电弧直读光谱仪用户需求分析与解决流程》,以供参考,提高效率。电弧直读光谱仪的应用范围,主要是固体粉末或棒状样品中微量或痕量元素的测定。当用户或销售提出需求时,可参照以下步骤进行:[b]一、沟通——可行性[/b]了解样品性质,是否是粉末或棒状,或可加工成粉末或棒状。由于电极夹具机械结构限制,通常要求棒状样品直径4~8mm。固体进样是电弧光谱仪的优势,但固体标样的配制较为困难,这大大制约固体进样检测仪器的应用。所以是否能购买或较方便的配制标样,成为决定可行性的关键因素。另外还要看,标样梯度是否合理,覆盖被测元素的含量及种类。[b]二、判断——优势仪器[/b]如果该样品检测配套国标或行标方法中推荐的仪器就是电弧发射光谱仪,那就是优势仪器,若不是配套仪器或无推荐仪器,可根据需求判断,该仪器是否具有优势。电弧直读光谱仪的优势:1. 固体进样。2.灵敏度高。3.检测速度快。每个样品根据检测元素的激发行为不同,检测时间通常在1min以内。对于需要与缓冲剂混合的样品,前处理一般在1min以内。4.操作简单。与固体进样相比ICP等水溶液进样的缺点比较明显: 对于某些难溶的样品,前处理困难,或溶样不完全,造成溶解误差; 固体消解后常需要稀释,易造成稀释误差,同时减低了分析元素的灵敏度; 样品溶解及稀释过程中会引入污染(如Ca、Mg); 高纯基体元素在进样过程中会造成基体记忆效应,不同基体检测时会造成交叉污染。 检测费用高,分析过程消耗大量气体,如氩气等。 需要较为专业的分析操作人员。同为固体进样的X荧光,主要适合常量或微量元素的检测。测试前须将样品压片或熔块,但压片的重复性较差,熔块需先与助熔剂混合,熔样耗时长。辉光放电质谱主要为进口仪器,价格昂贵。电弧直读光谱仪的缺点:固体进样仪器的“通病”就是标样配置困难; 目前无自动进样装置。[b]三、对比——品牌、型号优势[/b]目前市场上电弧类产品屈指可数,从应用角度看,主要区别:光源:直流、交流。其中直流主要用于金属材料;交流主要用于非金属材料。波长范围:不同光路造成的波长范围差异。根据分析元素波长确定需求范围,并非越长越好。灵敏度:不同光路造成的灵敏度差异。根据分析元素浓度及谱线强度确定需求。[b]四、 拟方案[/b]对于用户,可以几款仪器实际测样,对比指标,而非仅看硬件。首先查找该样品测定的国标、行标及文献资料,综合考虑分析条件,初步拟定一种或几种实验方案。也可能改种样品目前尚未有电弧发射光谱仪类的测定方法,这时可根据相似物理化学性质的其他材料的方法进行借鉴,初步确定大方向,再进行细摸。[b]五、实验[/b]谱库、标定线、分析线、干扰线、缓冲剂、电流、蒸发曲线(积分时间)、内标、曲线拟合方式、转换值等1. [b]谱库建立[/b]目前电弧发射光谱没有标准谱图库可利用,需根据不同基体自建。基体谱线繁多,根据无干扰、就近原则,使标定峰均匀覆盖全波段,使标定曲线误差尽量小。或选用通用谱库,再设置不同基体峰进行实时标定。2. [b]缓冲剂[/b]电弧发射光谱仪测定粉末样品时,一般需要针对不同基体开发相适应的光谱缓冲剂。合适的光谱缓冲剂能够稳定弧焰,抑制基体元素蒸发,减少基体谱线干扰;分馏基体与分析元素,促进分析元素快速稳定的蒸发。缓冲剂的配比对样品的激发有一定的影响:对于基体复杂的样品,增加缓冲剂配比,以减少基体差异造成的误差;对于分析元素含量较低的高纯基体,适当减少缓冲剂,以较少缓冲剂引入的污染;对于分析元素含量较高的样品,适当增加缓冲剂,以稀释样品,使分析元素含量处在标准曲线的优势测量范围。3. [b]标样[/b]固体标样相对溶液标样来说配制困难,市面可买到的地种类有限,而实际需求往往超出这些范围,通常一些行业的龙头企业会选择自己配制,小范围出售,虽不一定具有计量认证资格,但具有实际可行意义。对于棒状样品,若无法购买,可将一些样品用其他方式进行测定,选出一些具有梯度的样品作为标样使用。4. [b]激发条件电流[/b]:通常,金属材料用直流激发;而对于复杂基体的非金属粉末材料,更适合交流激发,稳定性更好。电流大小,要兼顾所有分析元素的灵敏度。[b]采集时间[/b]:根据所有分析元素和内标元素的蒸发曲线,确定各自最佳采集时间,使灵敏度更高。[b]电极形状[/b]:粉末样品通常装填到光谱纯石墨电极中进行激发,电极形状对样品激发起到重要作用。常用的下电极有杯形和筒状,上电极有平头柱状和锥形。电极的壁厚、内深、杯内径等尺寸对分析元素激发有直接影响。[b]装样方式[/b]:根据分析元素及基体元素的激发难易情况,选择直接激发或间接蒸发,这可以根据装样方式不同来选择,平装或下压;若激发有喷溅情况,可滴液来改善。5. [b]谱线选择[/b]每个元素的都有很多特征发射光谱线,应综合考虑灵敏度、样品谱线干扰情况、仪器波长范围等因素,每个元素选择1条或几条分析谱线,以满足分析测试要求。[b]六、出报告 [/b]确定实验参数后,进行测定,检查异常,报出实验结果。[b]该流程适用于电弧发射光谱仪的市场、销售及分析应用人员的售前技术支持以及第三方。其他类型仪器也可参照框架进行更改。文中有不详尽之处,本人觉得可能并非有重要影响,不赘述。有疑问或不妥或错误之处,欢迎探讨~[/b]

  • 原子发射光谱背景

    环境检测中,当样品被光源激发时,常常同时发出一些波长范围较宽的连续辐射,形成背景叠加在线光谱上。被测样品产生背景的原因主要有如下几种:分子的辐射、谱线的扩散、离子的复合。  什么是原子发射光谱背景?其消除的方法有哪些?  环境检测中,当样品被光源激发时,常常同时发出一些波长范围较宽的连续辐射,形成芦景叠加在线光谱上。被测样品产生背景的原因主要有如下几种。  (1)分子的辐射 在光源中未解离的分子所发射的带光谱会造成背景。在电弧光源中,因空气中的N。和碳电极挥发的C能生成稳定的化合物CN分子,它在350~420nm有吸收,干扰了许多元素的灵敏线。为了避免CN的影响,可不用碳电极。  (2)谱线的扩散 有些金属元素(如锌、铝、镁、锑、铋、锡、铅等)的一些谱线是很强烈的扩散线,可在其周围的一定宽度内对其他谱线形成强烈的背景。  (3)离子的复合 放电间隙中,离子和电子复合成中性原子时,也会产生连续辐射,其范围很宽,可在整个光谱区域内形成背景。火花光源因形成离子较多,由离子复合产生的背景较强,尤其在紫外光区。  从理论上讲,背景会影响环境检测分析的准确度,应予以扣除。但在摄谱法中,因为在扣除背景的过程中,要引入附加的误差,故一般不采用扣除背景的方法,而针对产生背景的原因,尽量减弱、抑制背景,或选用不受干扰的谱线进行测定。

  • Varian 710-Es全谱直读等离子发射光谱仪检测金属离子

    最近做用710-Es全谱直读等离子发射光谱仪检测电解质和电解液中的金属离子杂质含量,在检测过程中,遇到的主要问题是,钙,镁和钠的标准曲线总是校正不了,这个问题全是因为标液没有配好吗?容易污染?是否还有其他问题,或者我应该怎么去避免这些问题。还有就是我现在刚开始接触ICP,还不是很熟悉,在做ICP时,有什么要注意的,我现在有个课题,是关于方法的改进,可以提高金属离子的准确度,我应该从哪几方面着手,我应该查阅什么资料???

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