磷酸氢二钠含量检测

请教一下各位：用什么方法能够准确测定焦磷酸二氢二钠中磷酸二氢钠含量？

如题，有一肥料磷酸二氢钾样品，我按HG2321-92的标准来进行磷酸二氢钾含量的检测（第一法喹钼柠酮重量法），测得其含量为98.5%，而氧化钾的含量按HG2321-92的标准（四苯硼酸钠重量法）来检测只有31。4%，可是如何按磷酸二氢钾的含量来换算氧化钾的质量分数的话：98.5*94/136.1/2=34.0啊,34.0与31.4的含量相差已经超出了实验室的允许误差啊,而且该样品磷酸二氢钾含量合格,而氧化钾的含量却不合格,也说不过去啊,怀疑是氧化钾含量被分析低了,或者是磷酸二氢钾分析出错了,同时我有将分析纯的化学试剂磷酸二氢钾同时带入试验,而分析的结果是磷酸二氢钾的含量与氧化钾的含量符合二者之间的换算关系啊,为什么一到肥料磷酸二氢钾时,这种换算关系就不存在了??

药典上无水磷酸氢二钠的含量测定方法，怎么找两个突跃点，怎样将滴定的结果用空白实验校正N3。哪位大神能详细讲解一下

玻璃中的氟含量较高，氟元素含量在20-50wt%之间，氧在1-20wt%之间。样品所含的主要元素有F O P Al Li Na K Mg Ca Sr Ba Y,不同样品所含元素稍有差异。目前试了一下，元素分析仪由于样品中含磷酸盐和氟所以测不了。氢氧氮分析仪由于氟浓度太高了，高温下跟燃烧管反应，所以也测不了。请问氟磷酸盐玻璃中的氧元素含量检测还有哪些可用的方法？

大家检测磷酸二异辛酯（P204）含量是用什么方法？

磷酸溶液中（磷酸含量1%-7%）含有铝离子，想用滴定方法检测磷酸含量，请问有什么比较好的方法吗？

按HG/T2157-93对工业磷酸三钠进行检测,其结果接近100%,为啥呢?其优等品的含量也不过98.5 还有这句话"在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到士5'C" 是啥意思呢.方法如下,大家帮我看看问题出在那了.称取 约 5 g试样，精确至。.0002g ,置于烧杯中，用水溶解后全部移入250m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤于锥形瓶中(弃去最初20 mL滤液)备用。4.，.4.2 测定用移 液 管 移取10m L试验溶液置于400m L烧杯中，加10m L硝酸溶液和90m l水，加50m L唆钥柠酮溶液，盖上表面皿，在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到士5'C,，保温30 s(在加入试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3.4次用预先在180土5℃或250士10℃下烘至恒重过的柑涡式过滤器抽滤。先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30 mL，最后将沉淀移入柑祸式过滤器中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将柑祸式过滤器连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定计时，温度控制在180土5℃干燥45 min或温度控制在250士10 'C干燥15 min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。同时做空白试验。

硫酸锌返滴定法测定磷酸二氢钙含量的测量不确定度评定对硫酸锌返滴定法测定食品添加剂磷酸二氢钙含量的测量不确定度进行评定, 确保检测结果准确可靠。

高含量磷酸根下，，铁36%，磷酸根63.5%；怎么检测微含量钙

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是很久以前做的一个方法，拿来参加原创大赛，支持液相色谱版。由于涉及公司产品，文中部分信息隐去，请见谅。--------------------------------------------------------------------------------------------------HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量 注射用帕米膦酸二钠的原料帕米膦酸二钠结构稳定，对光、热等均不敏感，正常的储存条件下不易产生降解产物。亚磷酸作为帕米膦酸二钠的合成原料，属于制剂中的有关物质。我们参考相关资料，对注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量测定进行了研究。测定法：“取本品，加水制成每1ml中含帕米膦酸二钠10mg的溶液，摇匀，滤过，作为供试品溶液；另取亚磷酸适量，精密称定，加水制成每1ml中约含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法测定，用阴离子色谱柱；以**溶液为流动相，示差检测器检测；柱温为35℃，流速为1.0ml/min。取对照品溶液和供试品溶液各50μl注入液相色谱仪，供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应的杂质峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.5％）”仪器与试药：LC-10A液相色谱仪配示差检测器，亚磷酸对照品购自SIGMA。线性：取亚磷酸对照品0.1020g，加水溶解并稀释至100ml，分别精密量取1，2，3，4，5ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，制备成约含亚磷酸10，20，30，40，50mg/L的标准曲线序列，依法测定：浓度mg/L峰面积10.20799120.401559730.60[font=Times

最近在做纺织品中芳香胺检测，国标《GBT 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》给的HPLC条件是：称取0.575g磷酸二氢铵+0.7g磷酸氢二钠，溶于1000ml水中，pH=6.9(也就是说各0.05mol/L),，如果按照方法中的重量称，配好的溶液pH是6.68，按照摩尔数称的话，pH是7，怎么和6.9也对不上。 我查了一下，我们使用的磷酸氢二钠试剂是含结晶水的，上面标的是Na2HPO4·12H2O，按照重量称的话，磷酸氢二钠的含量就不足0.05mo/l，所以pH低于6.9，我又按照摩尔数称的，pH又超过6.9，查到十二水合磷酸氢二钠很容易失去5个结晶水，我想是不是这个原因 那么你们在使用磷酸氢二钠的时候，所买试剂是否含有结晶水？如果是十二水合磷酸氢二钠，质量怎样计算呢？

我想向各位大师请教化肥生产所需原料的检测比如硝酸钾、硫酸钾、硫酸铵、磷酸二氢钾等这些原料药检测其中的氧化钾、氮含量、五氧化二磷？？有标准吗？可以参考肥料产品的氮 磷 钾的检测方法不？

本人最近一直在做磷酸、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾类的产品铁含量。当用邻菲罗啉比色法检测时磷酸二氢铵、磷酸二氢钾0.8ppm左右。磷酸1ppm。但用AAS进行检测后发现结果：磷酸二氢铵2.9ppm，磷酸二氢钾2.5ppm，磷酸4.2ppm比色法做了加标回收，可以回收回来，AAS也做了加标回收，也可以回收回来。AAS用标准加入法对磷酸二氢铵进行检测，结果为2.75ppm，现在我不知道下一步的实验方案了，如何继续进行下一步的验证？各位大侠帮帮忙哩，万分感谢啊

最近在做纺织品中芳香胺检测，国标《GBT 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》给的HPLC条件是：称取0.575g磷酸二氢铵+0.7g磷酸氢二钠，溶于1000ml水中，pH=6.9(也就是说各0.05mol/L),，如果按照方法中的重量称，配好的溶液pH是6.68，按照摩尔数称的话，pH是7，怎么和6.9也对不上。 我查了一下，我们使用的磷酸氢二钠试剂是含结晶水的，上面标的是Na2HPO4·12H2O，按照重量称的话，磷酸氢二钠的含量就不足0.05mo/l，所以pH低于6.9，我又按照摩尔数称的，pH又超过6.9，查到十二水合磷酸氢二钠很容易失去5个结晶水，我想是不是这个原因 那么你们在使用磷酸氢二钠的时候，所买试剂是否含有结晶水？如果是十二水合磷酸氢二钠，质量怎样计算呢？

在用外标法检测含量时，购买的标准品是水溶液，在检测样品时，是按糖精钠计，还是按二水糖精钠计，我试了一下， 按含水糖精钠计过百，按糖精钠计含量才90左右，达不到指标，不知有没有同行做过相同的检测，请指导。谢谢！

我想分析聚亚丁基醚二醇（PTMG）中的磷酸含量，之前是用分光光度法测的，用测色度的方法，但是太繁琐。想开发GC的方法来测磷酸，我们只有FID和TCD检测器，但是培训中得知有火焰光度检测器哦（FPD）和氮磷检测器（NPD）可以用来分析磷元素。所以想求教下如果用这两个检测器分析，GC条件怎么设置，样品如何前处理，，检量线怎么处理，哪个检测器比较好（我们样品中磷酸的含量大概在3-5ppm.）谢谢大家。

成功解决纳米氢氧化铝检测含量超标问题 本月下旬化验员庞玉龙检测完宣城晶瑞公司20140625批次纳米氢氧化铝含量，报告说这次纳米氢氧化铝含量超过100%。针对此问题，检测中心进行了全面检查审核，首先重新配制了EDTA二钠标准溶液，其次配制了氯化锌标准溶液，第三配制了新的指示剂二甲酚橙溶液，百里香酚蓝溶液，还进行了移液管体积校准，又进行了样品A原样和样品B烘干样测定对比试验，测定结果进行换算后二个结果不一致，超过正常范围。如果原样按干基换算后与烘干后测定结果一致就能说明样品稳定，如不一样则说明样品出现异常问题。在排除人为因素和检测过程称量，溶样，定容，移取溶液，滴定，终点确定，标准溶液，指示剂出现异常外，基本确定是样品问题，到底是什么原因造成的，检测中心查找相关文献，根据化学专业知识可知，热分解反应，Al(OH)3加热后会分解成Al2O3和H2O 2Al(OH)3= Al2O3+3H2O -------①根据化学反应方程式计算可知：Al(OH)3分子量=26.982+（16+1）×3=77.982Al2O3分子量=26.982×2+16×3=101.964 假设:如果100gAl(OH)3中含有99.00% Al(OH)3含有Al2O31.00%，杂质含Na,Fe,K含量＜0.0010%结果以Al(OH)3含量表示，根据分子量进行换算：将Al2O3换算为Al(OH)3=1.00%×155.964/101.964=1.00%×1.5296=1.5296%Al(OH)3含量=99.00%+1.5296%=100.5296%因此，据此推出，可以确定是纳米氢氧化铝样品中含Al2O3是纳米氢氧化铝检测含量超标的主要原因。又是什么原因导致出现烘干样品与不烘干样品结果不一致呢？检测中心查找相关文献，根据国家标准GB/T6610.1氢氧化铝化学分析方法重量法测定水份介绍，对比水份的检测，检测水份时没有采用相同的真空干燥器和特殊的活化氧化铝干燥剂，使用的是普通干燥器，一般常用的硅胶干燥剂，这是国家标准通用水份测定方法。干燥环境的不同就导致样品水份结果有较大偏差，水份结果的偏差的大小，除了样品外在水份外，就直接引纳米起氢氧化铝中氧化铝的含量，根据化学方程式①可知，氢氧化铝分解出水份越大，氧化铝的含量就越大，氧化铝的含量越大所测定的样品中氢氧化铝含量就越大，为此就导致出现烘干样品与不烘干样品结果不一致。原因在此。就此就圆满成功解决了氢氧化铝检测含量超标问题。任何问题的出现，只要想办法，动脑筋，要观察问题，分析问题，查找原因，是没有解决不了的问题，总之，俗话说的好，有矛就会盾，方法总比问题多。这次问题的解决，为高电压钴酸锂生产制定原料氢氧化铝检测标准提供了正确的数据，发现了一个不为人知的事实，纳米氢氧化铝原料中存在数量不定的氧化铝。2014.9.26

各位老师专家大家好，最近遇见一个电池级精制磷酸里的砷含量需要检测，找了半天没找到标准我觉得是检测总砷的含量，用原子荧光就行了，但是朋友说是检测里面的三价砷，那不是要上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]--原子荧光连用仪吗？一直认为LC-AFS是用在食品检测中的，如果总砷超标再来检测3价和5价，工业品精制磷酸也需要检测三价砷吗？

大家好：氢溴酸中有硫酸、磷酸，求三种酸的检测方法，谢谢！

[color=#444444]产品中残留有少量三溴苯酚钠，与空气氧化成红色；怎样才能检测出三溴苯酚钠的残留量呢？[/color][color=#444444]之前的一个思路：将产品用二氯甲烷溶解，加盐酸酸化，三溴苯酚钠转化成三溴苯酚，再用液相色谱分析；但是出峰很小，非正常产品含量0.06%左右，正常产品含量0.01%，但是后期再用相同的方法检测，三溴苯酚不出峰了，感觉很奇怪，请大神解答。。。[/color]

请教使用什么设备可以检测氯磷酸二苯酯的含量和纯度，我是生产企业，需要设备检测原料和成品中的氯磷酸二苯酯的含量和纯度，这此物质沸点315℃，蒸汽有强腐蚀性，吸湿性，采用什么设备能够胜任检测，感谢老师们的指教，万分感谢

请问 用一般的理化方法能将混合物中的磷酸、乳酸、柠檬酸分析检测其含量吗？

求助各位大侠，我在做磷酸氢二钠的测定时其含量超过了100%，方法是严格按照国标做的，我想问一下这是什么原因造成的，用什么方法可以解决这个问题？感谢各位相助！小弟急用！！！

[color=#444444]磷酸氢钠铵没有国标方法，苦恼[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img][/color]

求助磷酸三钠主含量的测试方法

各位老师好！现在想测定沼气中硫化氢的含量。按常用方法，应使用FPD检测器进行。无奈单位经费有限，只能利用原有的天美GC7890II色谱仪上的TCD检测器。为了测定硫化氢含量，特从美国restek公司购进了 restek Rt－sulfur硫化氢测定专用柱，其担体为cat# 80252-850。现请问是否有熟悉这根柱子的老师？其最低检出限大概是多少？是否可以同时分离硫化氢、氮气、甲烷和二氧化碳？谢谢！！

HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。本人查阅了一些文献，各篇文章中均不一样。①大连依利特C18（250mm*4.6mm，5um）；流动相是甲醇－0.5mol/l磷酸二氢钠－三乙胺（150：850：0.25），用磷酸调节pH至2.3；检测波长为215nm②Eclipse*DB－C18（250mm*4.6mm，5um）；流动相是甲醇－0.05mol/l磷酸二氢钾－三乙胺（10：90：0.02），用磷酸调节pH至3.4；检测波长为215nm③Shim-pack VP－ODS（150mm*4.6mm，5um）；流动相是甲醇－0.05mol/l磷酸二氢钠－三乙胺（19：81：0.025），用磷酸调节pH至2.2；检测波长为215nm④Kromasil C18（250mm*4.6mm，5um）；流动相是乙腈－0.3％十二烷基硫酸钠溶液－磷酸（60：40：0.02），用三乙胺调pH至3.5；检测波长为254nm有没有谁能帮我分析一下？我们现在有大连依利特和美国天地的柱子，岛津液相色谱仪。谢谢！！！

成功解决纳米氢氧化铝检测含量超过100%的问题

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50：50)为流动相；检测波长为440 nm；柱温40℃。磷酸二氢钠刚好用完了，可以用磷酸二氢钾替代吗？不知道两者的PH是不是一样？