采用离子色谱检测水质中磷酸根,采用什么流动相合适?
仪器型号:赛默飞 dionex ICS-600色谱柱:Thermo AS23(4×250mm)+AG23(4×50mm)淋洗液:0.8mmol/L碳酸氢钠+4.5mmol/L碳酸钠流速:1.0mL/min抑制器型号:Dionex? AERS? 500抑制器电流:30mA现象描述: 最近用此款[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]以及上述色谱条件,检测某样品中磷酸根含量(预实验得出含量在40mg/L左右,保留时间在19.7min左右)。在方法学开发时,发现连续进样后,色谱图会出现明显的基线漂移,而且这种漂移会严重影响后面几次进样的色谱图,歪七扭八的。 尝试在样品之间插入2-3针纯水作为空白过渡一下,结果这些空白的色谱图,从磷酸根的保留时间开始,会出现一个很大的馒头峰,同样会严重影响后面几次进样色谱图的形状和基线。 考虑到预实验中样品的含量,这次做的方法学开发,线性范围选择了10、20、40、60、80、100mg/L这几个点。因为磷酸根浓度到了1mg/L,色谱峰的峰型很差,而且信噪比达不到3。 请问各位大神,基线漂移的问题有没有什么办法改善或解决?
最近要测定次磷酸根(H2PO2-),离子色谱是用的最常用的KOH淋洗系统,不知道是否可以测定次磷酸根。我粗略测了一下,配制约1mg/L的溶液,在6min左右有一个巨大的色谱峰(F离子的保留时间也在这附近),稀释一倍后,峰也减少了约一倍,现在在考虑这个峰是不是次磷酸根。但存在两个问题:1. 次磷酸根的保留时间是否应该是比较小的,在cl之前,跟f的保留时间差不多。2.同浓度下(1mg/L),次磷酸根的峰高/峰面积远高于其他离子,估计有100倍左右了,所以觉得有点奇怪。
如题,离子色谱测磷酸根离子配的5,10,20,40,50ppm的浓度配了很多次都不成线性是怎么回事?其他离子都正常,求助各位老师!
想测定液体中的磷酸根和亚磷酸根,离子色谱能不能测?如果能测的话选什么条件?谢谢?
氯碱工业属于基本化工原料行业,在国民经济中占据重要的地位。盐水中氯酸根和硫酸根的存在对隔膜、离子膜生产有极大的危害,过高的硫酸根含量很容易与碱土金属形成沉淀引起膜的堵塞而受损,因此必须要监控氯酸根和硫酸根的浓度。 硫酸根的经典测定方法主要有重量法和容量法,其中重量法分析时间长,操作繁琐,且对操作者实验技能要求较高。而容量法同样操作复杂,且滴定终点时显色剂的颜色变化难以判断,从而影响测定的准确度。国内氯碱行业发展迅猛,但是其生产过程中原料、过程产物及产品中氯酸根和硫酸根的测定还多限于上述方法测定。鲁创仪器公司的精盐水中氯酸根和硫酸根的检测方案着重研究了简便的离子色谱法在此领域的使用,方便快捷地测定了精盐水中的氯酸根和硫酸根的含量。 http://www.1718china.com/UpLoad/admin_img/image/20151204/20151204110620_0640.jpg 本方法主要使用鲁创系列IC-8618 基本集成式离子色谱仪,建立了一套测定氯碱行业中精盐水中氯酸根和硫酸根的离子色谱方法,利用高容量阴离子交换色谱柱分离并经抑制器抑制后使用电导检测器检测,盐水中高浓度氯离子基体不影响这两种待测离子的分析。本法操作简便,具有很好的选择性和更高的灵敏度,13分钟内可以完成一次分析,从而实现氯碱行业中原料卤水、过程精盐水及最终产品中氯酸根和硫酸根的实时监测,保障了氯碱生产的正常运转。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测水质磷酸根,曲线总是只有0.996,加标也不理想,为什么?
离子色谱法检测矿泉水中硝酸根的含量氮元素是构成生命体的一种重要元素,也是有机物中含量较高的一种元素,在人体内生物代谢有两种途径,其中一种是有机途径,最终产物为尿素,另外一种途径就是无机途径,其代谢的最终产物会是硝酸根。硝酸根本身没有什么危害,但是一旦进入人体,发生氧化还原反应,其危害就暴露出来了。本文中建立了一种使用离子色谱法检测矿物质水中硝酸根离子的方法。该方法能够快速准确的检测出矿物质水中硝酸根离子的含量。仪器设备本文中所使用的离子色谱仪为瑞士万通882离子色谱仪,所配的检测器为电导检测器。使用的色谱柱为Metrosep A Supp 4 - 250/4.0阴离子交换色谱柱,色谱柱的流速为1.0mL/min。淋洗液为Na2CO3和NaHCO3的混合液浓度为1.8mmol/L和1.7mmol/L。色谱的采集时间为20分钟。标准溶液配制称取相当于0.1克硝酸盐含量的硝酸铵,稀释到100毫升容量瓶中,随后移取10毫升稀释液,再次转移到100毫升容量瓶中。此时,分别吸取0.25、0.5、1.0、2.0、2.5毫升二次稀释液,定容到25毫升的比色管中。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011501_480170_2428063_3.png样品的检测谱图如下,本图中只对硝酸根离子的标准品进行了定量,所以本实验只检测硝酸根离子,检测的结果谱图如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011501_480171_2428063_3.png样品预处理及检测:由于矿泉水样品比较纯净,直接通过0.45um的尼龙微孔滤膜进行过滤处理即可。所使用微孔滤膜由安谱免费赞助,在此表示感谢!根据Magic软件的运算结果,该水样品中硝酸根离子含量为: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011501_480172_2428063_3.png数据显示,百岁山矿泉水中硝酸根离子含量为3.625mg/L,符合国家标准中规定的含量限制,所以,该水样结果为满意结果。结论本文建立了一种离子色谱法检测矿物质水中硝酸根离子含量的方法,所选用的百岁山矿泉水中硝酸根离子含量为3.265ppm,能够达到饮用水中硝酸根的限制,属于合格产品。本实验中,标准曲线的相关系数做到了4个9和一个8是相当的不错啊!表示非常的满意!总体感觉万通的离子色谱做的真不错,赞一个!
大家好,我是新手,还不怎么会用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],现在要测产品里面的磷酸根和焦磷酸根?想问一下各位有经验的大神,标准物质用什么?焦磷酸跟再水溶液中就会分解为磷酸跟,如何控制啊?
目前,违法添加非食用物质和滥用食品添加剂事件常有发生,为保证牛奶的食用安全,采用离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根。 1、检测原理:液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱分析,电导检测器检测,外标法定量。 2、实验部分 2.1试剂与材料 2.1.1试验用水均为超纯水 2.1.2乙腈(色谱纯) 2.1.3固相萃取小柱:OnGuardRP柱(2.5cc),或相当者(如C18),使用前依次用5ml甲醇和10ml水活化。 2.1.4硫氰酸标准品:北京化工厂 2.1.5硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中,定容,混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。 2.1.6硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液1mL,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含硫氰酸10mg/L。 2.1.7硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL硫氰酸标准中间液,用水定容于10mL容量瓶中,浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L。 2.2仪器 2.2.1离子色谱仪:配备淋洗液发生器和电导检测器; 2.2.2离心机:冷冻离心机。 2.3样品处理取4mL液体奶样品,加入5mL乙腈沉淀蛋白,取上清液稀释10倍,过RP柱(或经冷冻离心机)去除脂肪后上机。 2.4离子色谱参考条件色谱柱:强亲水性阴离子交换柱。IonPacAS16,4.0×250mm分析柱;IonPacAG16,4.0×50mm保护柱;或其他相当者。 采用离子色谱仪检测,操作简便,检测结果准确。
橡胶中氯离子,溴离子和硫酸根用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]能检测的了吗?如何进行消解呢?
我们实验室用的是ICS1500的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],一开始磷酸根在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]上作,后来做的数据越来越小,做了标样发现响应值也变小了,请戴安公司的人来也没解决这个问题,我们用的是AS-14的柱子,后来只好用分光光度法做磷酸根了,其他离子响应都正常,请各位帮忙解决一下,先谢!
各位老师,我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测三聚磷酸钠等磷系列中的正磷酸钠,焦磷酸钠,聚磷酸钠和偏磷酸钠,网络上好多都是讲述磷酸根的,没有具体这方面的研究,希望各位大虾给我宝贵意见(最好告诉我一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和交换柱的类型) 谢谢!!![em61] [em61]
我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测磷,硝酸根太高,磷酸含量很低,所以被干涉得测不出来,各位有什么好方法降低硝酸根的影响。
戴安 ICS-2100的离子色谱,测磷酸中的硫酸根,不管是进纯水还是进样品,硫酸根都很高;换了分析柱也没办法解决。 22mM、KOH的淋洗液,AS11-HC的分析柱,请各位大侠帮忙想想办法。工程师来了一次,也没有解决。换了不同的水,硫酸根都高。 每进一次样后要进很多次水来清洗,还不一定能将硫酸根洗下来。
离子色谱测试离子膜烧碱中硫酸根有好的建议么,我做的样子怎么检测不到硫酸根啊
有谁参加山东非金属研究所组织的, T 029 离子色谱法测定水中氯离子、硝酸根、硫酸根含量的能力验证,欢迎交流
上面的是正常的色谱图 下面的是色谱仪测了一次 高浓度 硝酸根 的催化剂以后 磷酸根和硫酸根 分不开了 换了色谱柱 换了保护柱筛板 冲洗了 两天了 没用 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304031856050096_8789_3003614_3.png[/img]
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测氯离子、硝酸根,硫酸根的浓度,每次检测的结果都有差距且不在质控范围内,换人做也一样,请问这可能是什么原因导致的,谢谢了!
我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],测如氟,氯,硝酸,磷酸,硫酸根都正常,最近遇到混酸有乙酸的,跑纯乙酸钠发现出现两个峰,峰面积比在2.6:1左右,降低浓度,两个峰同比例减小,不知道为什么,我们用葡萄糖酸-硼酸淋洗液。望大侠们不吝赐教谢谢
硫酸根和亚硫酸根检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法分不开,该如何调整仪器参数?有没有推荐的相关标准,望老师不吝赐教。
随着离子色谱的广泛应用离子色谱的检测技术已由单一的化学抑制型电导法发展为包括电化学光化学和与其他多种分析仪器联用的方法 一抑制电导检测法 抑制型电导技术由最初的抑制柱技术又经历了可连续再生式的纤维管微膜抑制器阶段最新的抑制技术采用电解抑制法使抑制电导检测可以自动进行而不必采用传统的再生液通过电导抑制可以使背景电导值很低而检测灵敏度可以达到很高水平 因此目前大多数离子色谱基本上还是采用抑制电导法检测无论是痕量测定的电场还是半导体工业抑制电导检测始终是最理想的方法 二直接电导检测法 目前单柱法已发展为可补偿高达6000S背景电导的电导检测器五极式电导仪可消除极化和电解效应以降低噪音水平提高单柱法检测的灵敏度和稳定性 阳离子单柱法检测信号是离子电导与淋洗液电导之差一般情况下为负值只要淋洗条件得当单柱法同样可达到很高的灵敏度 三紫外吸收光度法 在195220nm具强紫外吸收的阴离子可用弱紫外吸收的淋洗液直接进行紫外吸收其选择性和灵敏度都很高它使硝酸根亚硝酸根等离子可检测至gL间接紫外检测用于本身不具紫外吸收离子的分析淋洗液具强紫外吸收检测信号为负值阴离子淋洗液多用芳香有机酸和邻苯二甲酸盐磺基苯甲酸盐等阳离子则以具紫外吸收的Cu2 或Ce3 溶液为淋洗液四柱后衍生光度法 包括重金属碱土金属碱金属稀有金属等40余种金属离子可用吡啶偶氮间苯二胺(PAR)柱后衍生光度法检测方法既灵敏又实用重金属和碱土金属的检出限达gL级偶氮胂亦为稀土金属离子的高灵敏柱后衍生剂铬天青S十六烷基三甲胺TritonX100对痕量铝离子和铁离子水溶性卟啉衍生物对痕量Cd2 Hg2 Zn2 的检测均是高选择性和高灵敏度衍生试剂柱后衍生荧光法主要用于氨基酸和胺类化合物的检测也可能发展为稀土测定的选择性衍生方法 五电化学法 安培法用于选择性检测某些能在电极表面发生氧化还原反应的离子如亚硝酸根氰根硫酸根卤素离子硫氰根等无机离子以及一些胺类酚类等易氧化还原的有机离子亦用于重金属离子的检测卤素和氰根亦可用库仑法检测或应用银电极的电位检测还可用铜离子电极电位法检测阳离子和阴离子库仑法还用于As3 As5 和Mo6 Cr3 的检测 六与元素选择性检测器联用法 将离子色谱的分离优势与元素选择性检测方法联用可以结合分离及高选择性和高灵敏度的优势并可用于某些元素的形态分析如用原子吸收检测亚硒酸硒酸亚砷酸砷酸等等离子体发射光谱用于Cr3 Cr6 和砷硒的检测http://www.spectrocn.com/
利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定磷酸二氢锂固体中氯离子和硫酸根离子含量时,发现氯离子前面出现负峰,很容易影响氯离子的定量结果。在后面还会出现很大的一个峰,但不是在磷酸根出峰时间出的。样品的处理方式主要为称取一克固体样品溶解在100毫升水中,之后将样品溶液过氢柱后进样测定。求助一下,有做过类似的实验,或者出现过类似情况的吗?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202181331448878_8181_3920308_3.png[/img]
2019.3月做磷酸根(厂家带的标液),最低点做到了0.25mg/L,线性也很好。4月再做响应衰减1mg/L的没有峰了,最高点衰减好几倍。现在更是做不出来。问工程师说我们标准溶液有问题,按照标准上称量磷酸二氢钾1mg/L依然没风,网上看资料说柱效低了,这个别的离子没有问题,不解
离子色谱法侧水中阴离子,氟离子、氯离子、硝酸根都正常出峰,而硫酸根就是不出峰。前一周用的还是好好地,怎么突然就变成这个样子了?是分离柱污染了么?注:本实验室离子色谱主要是做生活饮用水中阴离子含量的?
请问大家有用国产色谱柱,国产离子色谱仪测过铬酸根离子和硫酸根离子吗,能告诉我他们各自的保留时间吗,谢谢!最好能附张谱图。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]能分析草酸根吗?检测限是多少?谢谢
建议大家将:《离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子 》http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130702/4827744/ 、《离子色谱法测定葡萄酒中可溶性硫酸根离子含量的不确定度评估》 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130902/4941201/与该文结合起来看。《实验室内非标方法(以《水产品中多种磷酸盐的测定 离子色谱法》定为例)的建立及关键要点》从实验室建立方法的角度,论述了非标准方法的建立程序(实验室内部),《离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子》探讨了实验方法的建立与程序,《离子色谱法测定葡萄酒中可溶性硫酸根离子含量的不确定度评估》探讨了检测结果的评估与分析过程。这3篇文章,是实验室检测工作的检测与管理所依据的程序与实例。作者的目的不是简单的某一问题进行讨论,而是从实验室管理的角度,通过以点带面的3篇文章,从3个角度把方法的建立与实验室管理程序怎样结合起来,有了直观的例子。希望对大家的工作有借鉴作用。实验室工作经常遇到有些样品没有相应的检测方法的时候,我试图将该问题的解决方法之一:建立非标准方法的要求与依据,归拢到一起。使大家在遇到该类问题,有模式可遵循。实验室内非标方法(以《水产品中多种磷酸盐的测定 离子色谱法》定为例)的建立及关键要点实验室工作经常遇到有些样品没有相应的检测方法的时候,我试图将该问题的解决方法之一:建立非标准方法的要求与依据,归拢到一起。使大家在遇到该类问题,有模式可遵循。一、非标方法制定依据依据中心《质量手册》程序文件-17检测方法确认程序的要求进行。1.目的:确保中心所采用的非标准方法、自制方法、超出其预定范围使用的标准方法及经过扩充和更改的标准方法得到有效确认,保证上述方法适合于预期用途,并满足特定要求。2.适用范围:适用于非标准方法、自制方法、超出其预定范围使用的标准方法以及经过扩充和更改的标准方法的确认。3.职责3.1技术负责人负责方法确认计划的制定; 3.2中级以上技术人员负责本岗位检测方法的确认;3.3高级技术人员负责本岗位验证报告的审核;3.4中心主任负责确认方法计划和确认结果的审批。4.控制程序4.1技术负责人根据检测工作需要,制定检测方法确认计划,并报中心主任审批后实施。4.2技术负责人根据所确认方法的预期使用部门和检测项目内容,指定相关的、具有中级以上技术职称人员实施检测方法确认计划,并指定方法确认的审核人员。4.3确认范围包括:检测标准、自制方法、超出其预定范围使用的标准方法,以及经过扩充和更改的标准方法,确认也可能包括对取样、处置和传送程序的确认。4.4确认的方式和技术应用应为下列一项或多项的组合:4.4.1使用参考标准或标准物质校准; 4.4.2与其他方法所得结果对比;4.4.3实验室间比对; 4.4.4系统评价影响结果的因素;4.4.5评价结果不确定度。4.5确认工作完成后,由确认人员填写“非标/自制/偏离方法确认报告”一式两份,连同被确认的方法及有关资料一起交审核人审定。4.6经审核的确认报告交中心主任审批。中心主任根据确认方法所得的数据范围和准确性(如方法选择性、线性范围、检测限量、重现性、准确度、稳定性、灵敏度和结果不确定度等)是否适合预期用途和客户要求,决定是否批准使用。4.7确认的方法应确保在所有有关人员中进行有效交流。4.8确认报告、确认的方法及有关资料由文件管理人员统一归档,并作为实验室受控文件。4.9如果对已确认的方法进行了某些更改,应将这些更改文件化,并重新进行确认。5.相关文件:5.1《人员培训程序》XXX-PD03-16 5.2《文件控制程序》XXX-PD03-36.记录:6.1《新/非标/自制/偏离方法验证报告》XXX-J-09
最近做奶粉中亚硝酸盐的检测,用的是离子色谱法,参照国标5009.33-2010.结果发现在亚硝酸根出峰的地方,正好有一个干扰物质,跟亚硝酸根几乎重合,请问这个问题怎么办?我用过AS 19, AS 18 和AS 11-HC的柱子, 没有将干扰物质分开,同时也在电导检测器后接了紫外检测器,波长225nm但是那个干扰物质也有紫外吸收,所以现在不知道该怎么去除这个干扰?不知道大家用的都是什么柱子和色谱条件?特来求救~~~先谢过大家的帮助...
离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子摘 要 :采用离子色谱-抑制性电导检测器方法检测葡萄酒中硫酸根的含量,研究葡萄酒中快速准确的可溶性硫酸盐的检测方法。线性方程Y=0.588 X+0.117,确定系数R2=99.998,线性关系良好。硫酸根的检出限1.0 mg·L-1,相对标准偏差(RSD%)0.16%,加标回收率为96.9%~104.6%。实际检测方法简便、快速、准确。关键词:葡萄酒;硫酸根;离子色谱中图分类号:O 657.7 文献标识码:A 文章编号:Method for the determination of Sulfate ion in Wine—Ion chromatography inhibitory conductanceAbstract:This paper establishes a method for determination of sulfate in wine with ion chromatographyinhibitory conductance.The qualitative and quantitative method is rapid and accurate research in wine. The linear equation is Y=0.588 X+0.117.The coefficient determination is 99.998 and the linear relationship is good.The detection limits of Sulfate ion were 1.0 mg·L-1。The average recovery for sulfate ion was 96.9%~104.6% ,relative standard deviations was 0.16%. The experiment shows that this method could be simple,rapid and accurate.Keyword:Wine;Sulfate ion;Ion chromatography 在化学有害物中,硫酸盐对人类健康可产生严重的影响。目前中国全年葡萄酒产量100万吨,葡萄酒越来越成为重要的新兴产业,其质量对人民健康的影响也越来越大。葡萄酒中的硫酸盐降低了葡萄酒的适口性,影响饮用效果,影响酒石酸的溶解与平衡,引起不良的味道和具有腹泻作用。葡萄酒中硫酸盐含量已构成了食品安全问题,对产品质量和饮用者健康的影响不可忽视。 中国法规对于成品葡萄酒中硫酸盐项目的检测方法和限量要求均未涉及~7],我国检葡萄酒中硫酸盐检测技术方法的空白,严重制约了葡萄酒在国内和国际市场的发展,也影响了国民身体健康。 目前监测硫酸盐的方法主要有重量法[1,8]、比浊法[9]、火焰原子吸收分光光度法[10]、铬酸钡分光光度法[11]、电感耦合等离子体发射光谱法 [12]、电位法[13]、离子色谱法 [14]、四羟基醌-硫酸钡滴定法[15]、络合滴定法 [16]、流动注射分析法[17]等方法,国际葡萄与葡萄酒组织(O.I.V)的检测方法为钡盐沉淀方法,操作环节多、引入人为误差大,检出限高。离子色谱-抑制电导法方法检测硫酸根,换算为硫酸盐后,检测指标满足O.I.V对葡萄酒中硫酸盐含量规定的要求,前处理方法采用物理分离技术,方法简单、回收率稳定,适用于葡萄酒特别是进出口葡萄酒的检验。1 材料与方法1.1 材料与试剂硫酸根离子(SO[sub]4[/sub]2-)标准工作液:将基准试剂超用纯水溶解并定容,逐步稀释至标准工作液。 100 mmol·L-1的[font=Times New Ro