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磷酸二氢钾含量检测

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磷酸二氢钾含量检测相关的论坛

  • 肥料磷酸二氢钾中磷酸二氢钾含量及氧化钾含量的测定

    如题,有一肥料磷酸二氢钾样品,我按HG2321-92的标准来进行磷酸二氢钾含量的检测(第一法喹钼柠酮重量法),测得其含量为98.5%,而氧化钾的含量按HG2321-92的标准(四苯硼酸钠重量法)来检测只有31。4%,可是如何按磷酸二氢钾的含量来换算氧化钾的质量分数的话:98.5*94/136.1/2=34.0啊,34.0与31.4的含量相差已经超出了实验室的允许误差啊,而且该样品磷酸二氢钾含量合格,而氧化钾的含量却不合格,也说不过去啊,怀疑是氧化钾含量被分析低了,或者是磷酸二氢钾分析出错了,同时我有将分析纯的化学试剂磷酸二氢钾同时带入试验,而分析的结果是磷酸二氢钾的含量与氧化钾的含量符合二者之间的换算关系啊,为什么一到肥料磷酸二氢钾时,这种换算关系就不存在了??

  • 关于硝酸钾、磷酸氢二钾等原料检测的问题

    我想向各位大师请教化肥生产所需原料的检测比如硝酸钾、硫酸钾、硫酸铵、磷酸二氢钾等这些原料药检测其中的氧化钾、氮含量、五氧化二磷??有标准吗?可以参考肥料产品的氮 磷 钾的检测方法不?

  • 氟磷酸盐玻璃中的氧含量检测

    玻璃中的氟含量较高,氟元素含量在20-50wt%之间,氧在1-20wt%之间。样品所含的主要元素有F O P Al Li Na K Mg Ca Sr Ba Y,不同样品所含元素稍有差异。目前试了一下,元素分析仪由于样品中含磷酸盐和氟所以测不了。氢氧氮分析仪由于氟浓度太高了,高温下跟燃烧管反应,所以也测不了。请问氟磷酸盐玻璃中的氧元素含量检测还有哪些可用的方法?

  • 精制磷酸里的砷含量是检测总砷,还是三价砷?

    各位老师专家大家好,最近遇见一个电池级精制磷酸里的砷含量需要检测,找了半天没找到标准我觉得是检测总砷的含量,用原子荧光就行了,但是朋友说是检测里面的三价砷,那不是要上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]--原子荧光连用仪吗?一直认为LC-AFS是用在食品检测中的,如果总砷超标再来检测3价和5价,工业品精制磷酸也需要检测三价砷吗?

  • AAS测磷酸类产品铁含量比比色法高很多

    本人最近一直在做磷酸、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾类的产品铁含量。当用邻菲罗啉比色法检测时磷酸二氢铵、磷酸二氢钾0.8ppm左右。磷酸1ppm。但用AAS进行检测后发现结果:磷酸二氢铵2.9ppm,磷酸二氢钾2.5ppm,磷酸4.2ppm比色法做了加标回收,可以回收回来,AAS也做了加标回收,也可以回收回来。AAS用标准加入法对磷酸二氢铵进行检测,结果为2.75ppm,现在我不知道下一步的实验方案了,如何继续进行下一步的验证?各位大侠帮帮忙哩,万分感谢啊

  • 无水磷酸氢二钠的含量测定

    药典上无水磷酸氢二钠的含量测定方法,怎么找两个突跃点,怎样将滴定的结果用空白实验校正N3。哪位大神能详细讲解一下

  • 气象色谱测有机物中磷酸含量或磷含量

    我想分析聚亚丁基醚二醇(PTMG)中的磷酸含量,之前是用分光光度法测的,用测色度的方法,但是太繁琐。想开发GC的方法来测磷酸,我们只有FID和TCD检测器,但是培训中得知有火焰光度检测器哦(FPD)和氮磷检测器(NPD)可以用来分析磷元素。所以想求教下如果用这两个检测器分析,GC条件怎么设置,样品如何前处理,,检量线怎么处理,哪个检测器比较好(我们样品中磷酸的含量大概在3-5ppm.)谢谢大家。

  • 【求助】磷酸三钠含量检测结果接近100%?为啥?????????

    按HG/T2157-93对工业磷酸三钠进行检测,其结果接近100%,为啥呢?其优等品的含量也不过98.5 还有这句话"在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到士5'C" 是啥意思呢.方法如下,大家帮我看看问题出在那了.称取 约 5 g试样,精确至。.0002g ,置于烧杯中,用水溶解后全部移入250m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤于锥形瓶中(弃去最初20 mL滤液)备用。4.,.4.2 测定用移 液 管 移取10m L试验溶液置于400m L烧杯中,加10m L硝酸溶液和90m l水,加50m L唆钥柠酮溶液,盖上表面皿,在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到士5'C,,保温30 s(在加入试剂和加热过程中不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块)。取出并冷却至室温,冷却过程中搅拌3.4次用预先在180土5℃或250士10℃下烘至恒重过的柑涡式过滤器抽滤。先将上层清液过滤,以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30 mL,最后将沉淀移入柑祸式过滤器中过滤,再用水洗涤沉淀4次,将柑祸式过滤器连同沉淀置于电烘箱中,从温度稳定计时,温度控制在180土5℃干燥45 min或温度控制在250士10 'C干燥15 min。取出稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,称量。同时做空白试验。

  • 如何检测三价铁中的二价铁含量?

    单位最近接了个活,对方要求检测一批样品中的二价铁(ppm级),同时其中又含有较多的三价铁查了很多资料,发现邻二氮菲法和铁氰化钾法,三价铁都会产生干扰,而原子吸收光谱和ICP都是测的总铁含量现在对这个任务感觉没法完成,求论坛达人高见

  • 【原创大赛】三磷酸腺苷二钠注射液含量方法学研究

    【原创大赛】三磷酸腺苷二钠注射液含量方法学研究

    三磷酸腺苷二钠注射液含量方法学研究 三磷酸腺苷二钠的重量比 照高效液相色谱法(中国药典2010年版附录V D)测定。1.色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂;以0.2mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠35.8g,磷酸二氢钾13.6g,加水900ml溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加入四丁基溴化铵1.61g,加水至1000ml,摇匀)-甲醇(95:5)为流动相;柱温为35℃;检测波长为259nm;理论板数按三磷酸腺苷二钠峰计算应大于1500;各色谱峰的分离度应符合规定。出峰次序依次为一磷酸腺苷钠、二磷酸腺苷二钠与三磷酸腺苷二钠。测定法 取精密量取A液适量,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液;取20ml注入高效液相色谱仪,记录色谱图,按下式计算: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272334_416487_2583865_3.jpg2. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液稳定性试验将供试品溶液在室温放置8小时,记录液相色谱图峰面积,结果见表1。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272335_416489_2583865_3.jpg验结果表明:本品溶液在8小时内测定稳定。3. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液重复性试验取供试品溶液连续进样6针,结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416490_2583865_3.jpg试验结果表明:本品重复性良好。4. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液精密度试验精密量取040413批A液6份,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液,分别测定重量比,结果见表3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416491_2583865_3.jpg试验证明,本方法测定三磷酸腺苷二钠重量比的精密度良好。5. 回收率试验精密称取三磷酸腺苷二钠约0.4g、0.5g、0.6g各三份,分别置10ml量瓶中,分别加入处方量的辅料空白溶液,超声助溶后,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,量取续滤液1.0ml,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法测定259nm波长处的吸收度,计算出总核苷酸。另取续滤液1.0ml,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,计算三磷酸腺苷二钠重量比。含量按下式计算。测定结果见表4。三磷酸腺苷二钠含量(%)=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272337_416492_2583865_3.jpg平均回收率为99.84%;RSD为0.17%结论:由以上结果知,本品含量测定方法准确度较高。6. 含量测定取本品A液1.0ml,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法测定259nm波长处的吸收度,计算出总核苷酸。另取本品A液1.0ml,用流动相稀释制成1ml中约含0.2mg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,计算三磷酸腺苷二钠重量比。按下式计算三磷酸腺苷二钠含量,结果见表5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272338_416494_2583865_3.jpg 计算公式:三磷酸腺苷二钠含量(%)=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比。

  • 检测氯磷酸二苯酯的设备

    请教使用什么设备可以检测氯磷酸二苯酯的含量和纯度,我是生产企业,需要设备检测原料和成品中的氯磷酸二苯酯的含量和纯度,这此物质沸点315℃,蒸汽有强腐蚀性,吸湿性,采用什么设备能够胜任检测,感谢老师们的指教,万分感谢

  • 【求助】沼气中的硫化氢含量检测问题!

    各位老师好!现在想测定沼气中硫化氢的含量。按常用方法,应使用FPD检测器进行。无奈单位经费有限,只能利用原有的天美GC7890II色谱仪上的TCD检测器。为了测定硫化氢含量,特从美国restek公司购进了 restek Rt-sulfur硫化氢测定专用柱,其担体为cat# 80252-850。现请问是否有熟悉这根柱子的老师?其最低检出限大概是多少?是否可以同时分离硫化氢、氮气、甲烷和二氧化碳?谢谢!!

  • 【原创大赛】HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是很久以前做的一个方法,拿来参加原创大赛,支持液相色谱版。由于涉及公司产品,文中部分信息隐去,请见谅。--------------------------------------------------------------------------------------------------HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量 注射用帕米膦酸二钠的原料帕米膦酸二钠结构稳定,对光、热等均不敏感,正常的储存条件下不易产生降解产物。亚磷酸作为帕米膦酸二钠的合成原料,属于制剂中的有关物质。我们参考相关资料,对注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量测定进行了研究。测定法:“取本品,加水制成每1ml中含帕米膦酸二钠10mg的溶液,摇匀,滤过,作为供试品溶液;另取亚磷酸适量,精密称定,加水制成每1ml中约含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法测定,用阴离子色谱柱;以**溶液为流动相,示差检测器检测;柱温为35℃,流速为1.0ml/min。取对照品溶液和供试品溶液各50μl注入液相色谱仪,供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应的杂质峰,其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积(0.5%)”仪器与试药:LC-10A液相色谱仪配示差检测器,亚磷酸对照品购自SIGMA。线性:取亚磷酸对照品0.1020g,加水溶解并稀释至100ml,分别精密量取1,2,3,4,5ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,制备成约含亚磷酸10,20,30,40,50mg/L的标准曲线序列,依法测定:浓度mg/L峰面积10.20799120.401559730.60[font=Times

  • 求助,枸橼酸离子含量检测

    药典中枸橼酸离子含量检测给出了2种液相色谱方法的检测,我们一直采用法二离子色谱法,现在研究方法三,具体方法如下:1.1.1 色谱条件紫外检测器;十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱;柱温40℃;流速1.0ml/min1.1.2 流动相:为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,0.1%异丙醇溶液(pH2.0-2.5);紫外检测波长:210nm。1.1.3 系统适用性:取5.0mmol/L枸橼酸离子溶液20ul,注入色谱柱,拖尾因子按枸橼酸离子色谱峰测定应为0.95-1.40。1.1.4 枸橼酸对照品溶液的制备枸橼酸对照品溶液(5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L):用分析天平精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(C6H5Na3O7.2H2O)0.735g,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,用移液管精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml,分别置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。1.1.5 供试品制备人纤维蛋白原:精密量取供试品1ml,加1.5%磺基水杨酸4.0ml,混匀,室温静置2小时以上,以每分钟3000转离心10分钟,取上清液,即得。1.1.6 分别依次取各对照品溶液20ul,供试品溶液20ul,分别进行色谱分析。1.1.7 采用外标法进行计算。以各对照品溶液的枸橼酸离子浓度对峰面积作直线回归求得回归方程,计算出供试品溶液中枸橼酸钠含量C(mmol/L),再乘以供试品稀释倍数(n)计算出供试品枸橼酸离子含量(mmol/L)。公式计算: 供试品枸橼酸含量(mmol/L)= C×n式中 C为供试品溶液中枸橼酸离子含量n为供试品稀释倍数对于流动相的配置不知道该怎么配置合适,之前做过一次,方法是:磷酸二氢钾2.48g ,用水混匀,加0.1%异丙醇1ml,定容至1L。做出来的图杂峰很多,不知道哪里有问题有做过的老师,可以给点意见及建议吗?

  • 【求助】焦磷酸钾中铅的含量测定

    SGS检测出铅的含量是N.D.而我自己测出来的是23ppm,仪器没问题,标准溶液没有问题,我怀疑是样品处理那一块出了问题,因为纯焦磷酸钾是白色粉末,易溶于水,我样品处我的方法相当简单,只是精确的称取样品10g,2%硝酸溶于100ml容量瓶中,直接用AAS测定.请大家帮帮我,找出问题的所在,在此谢过!

  • 【求助】HPLC法测盐酸普萘洛尔含量

    HPLC法测盐酸普萘洛尔含量,采用紫外检测器,用安捷伦-SB-C18柱,以乙腈:0.05M磷酸二氢钾30:70为流动相,但出来的色谱峰拖尾,且峰形对称性差。本人试过加酸加碱来改善拖尾,但效果不明显,特此求助,望有关人士能解我燃眉之急,非常感谢!!

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