用基质辅助激光解吸电离的方式产生样品离子,用飞行时间质谱仪对样品进行分析的装置。把样品悬浮在基质中,激光打在基质上,基质吸收并传递激光能量,使基质中的样品解吸并电离,进入飞行时间质谱仪进行检测(参见基质辅助激光解吸电离和飞行时间质谱仪词条)。对不同的样品,改变基质,可以获得更满意的结果。
它的核心部件是带傅立叶变换程序的计算机和捕获离子的分析室。分析室是一个置于强磁场中的立方体结构。离子被引入分析室后,在强磁场作用下被迫以很小的轨道半径作圆周运动,离子的回旋频率与离子质量成反比,此时不产生可检出信号。如果在立方体的一对面上(发射极)加一快速扫频电压,一对极板施加一个射频电压,当其频率与离子回旋频率相等时则发生满足共振条件时,离子吸收射频能量,运动轨道半径增大,撞到检测器产生可检出信号。这种信号是一种正弦波,振幅与共振离子数目成正比。实际使用中测得的信号是在同一时间内所对应的正弦波信号的叠加。这种信号输入计算机进行快速傅立叶变换,利用频率和质量的已知关系可得到质谱图。傅立叶变换质谱仪具有很高的分辨率(可达100万以上)和很高的灵敏度,但仪器价格和维持费用也很高。
[align=center][font='times new roman'][size=16px]超高分辨傅立叶变换离子回旋共振质谱仪的应用[/size][/font][/align][align=center][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了傅立叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR-MS),具有超高的质量精确度和分辨率,在未知化合物鉴定、食品保健品及化妆品的非法添加及掺杂筛查、药物分析及药物代谢研究、环境污染物及代谢物分析、聚合物分析、石油组分分析、生物组学应用等方面具有灵敏度高、准确性好、分析速度快等优势。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271052547320_8794_2862401_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]美国布鲁克Solarix XR 7.0T FT-ICR-MS[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px][color=#000000]一、仪器信息[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.仪器名称:超高分辨傅立叶变换离子回旋共振质谱仪[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.英文名称:[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Ultra High Definition Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.生产制造商:美国布鲁克?道尔顿公司[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4.型号:Solarix XR 7.0T[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]二、主要技术参数[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.主要配置离子源:电喷雾源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)、基体辅助激光解析源(MALDI)和实时直接分析源(DART),其中ESI源和MALDI源可直接快速切换。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.分辨率:1,000,000 (半峰宽)。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.灵敏度:S/N10(ESI:100 amol 泛素;MALDI:250 amol Glufib 多肽)。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4.质量准确度:0.6 ppm (内标法);2.0 ppm (外标法)。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]三、应用领域[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]生命科学、环境健康、生物医药、食品安全、石油化工、新材料等领域。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]四、服务范围[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.复杂样本中小分子有机化合物的定性或定量分析:食品、保健品及化妆品中非法添加或掺杂分析;西药/中药成分分析;药物基因毒性杂质及其它痕量杂质分析;复杂生物样本中药物代谢产物分析;复杂介质中痕量环境污染物及代谢产物分析;有机合成物/化工产品的成分分析等。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.复杂样品中大分子有机化合物的分析与鉴定:蛋白质、多肽、多糖、低聚合物等。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.环境样品中天然有机物(NOM)、溶解有机物(DOM)等复杂多组分的高通量分析与鉴定。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4.组学分析方法开发及应用研究:石油组学、蛋白质组学、代谢组学、脂质组学、糖组学等。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5.未知有机化合物的分析鉴定:基于精确分子量、精细同位素和多级质谱分析,可确定化合物的分子式,并推测出可能的结构。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]五、应用案例[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]中广测已为中科院研究所、南开大学、香港科技大学等多家科研机构和高校提供相关分析测试服务。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.复杂环境介质中NOM分析[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]水样经固相微萃取富集后,直接注入FT-ICR-MS的电喷雾离子源(ESI)进行分析,可得到近万个DOM组分信息。利用FT-ICR-MS高分辨率、高精确度和高通量的特点,可有效表征水中DOM的分子特征,并应用于新型有机污染物的筛查和识别、环境迁移转化过程中有机物组成和物质结构变化等方面的研究。[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271052549082_3929_2862401_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#444444]水中DOM的高通量分析与组分解析示意图[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.中药化学成分和指纹图谱分析[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]样品经提取和过滤后,无需经过色谱分离,直接注入FT-ICR-MS的ESI源,在1 min内即可得到样品的质谱信息;结合同位素精细结构判定方法,可以快速识别复杂体系样品中的各种化学成分。利用主成分分析和聚类分析等统计学手段,可对不同产地样品进行来源区分、真伪鉴别、质量一致性和稳定性评价。方法直接、快速、高效,在中药分析和质量控制领域有着良好的应用前景。[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271052550488_6697_2862401_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]基于ESI-FT-ICR-MS指纹图谱的灵芝快速分析与质量控制过程示意图[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px][color=#000000]六、样品要求[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.固体或冻干粉末样品、透明溶液(需注明溶剂),复杂样品或生物样品需详细沟通[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.建议采用的离子化方式为ESI、APCI、MALDI或DART[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.提供待测组分的分子量范围、元素组成及样品已知的详细信息[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4.样品应尽量不含非挥发性的无机酸、无机盐、三氟乙酸、三乙胺和表面活性剂成分[/color][/size][/font]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15L/min。 最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶,在载气载带下喷入焰炬,样品进样量大约为1ml/min,是靠蠕动泵送入雾化器的。 在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]由ICP焰炬,接口装置和质谱仪三部分组成;若使其具有好的工作状态,必须设置各部分的工作条件。 ICP工作条件:主要包括ICP功率,载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等,ICP功率一般为1KW左右,冷却气流量为15L/min,辅助气流量和载气流量约为1L/min,调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。 接口装置工作条件:ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪,接口装置的主要参数是采样深度,也即采样锥孔与焰炬的距离,要调整两个锥孔的距离和对中,同时要调整透镜电压,使离子有很好的聚焦。 质谱仪工作条件:主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰,一般要避免采集N2、O2、Ar等离子,进行定量分析时,质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。 同时还要有合适的倍增器电压。 事实上,在每次分析之前,需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试,如果仪器灵敏度能达到预期水平,则仪器不再需要调整,如果灵敏度偏低,则需要调节载气流量,锥孔位置和透镜电压等参数。
[align=center][font='times new roman'][size=16px]超高分辨傅立叶变换离子回旋共振质谱仪的应用[/size][/font][/align][align=center][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了傅立叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR-MS),具有超高的质量精确度和分辨率,在未知化合物鉴定、食品保健品及化妆品的非法添加及掺杂筛查、药物分析及药物代谢研究、环境污染物及代谢物分析、聚合物分析、石油组分分析、生物组学应用等方面具有灵敏度高、准确性好、分析速度快等优势。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271108322482_3858_2862401_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]美国布鲁克Solarix XR 7.0T FT-ICR-MS[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px][color=#000000]一、仪器信息[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.仪器名称:超高分辨傅立叶变换离子回旋共振质谱仪[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.英文名称:[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Ultra High Definition Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.生产制造商:美国布鲁克?道尔顿公司[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4.型号:Solarix XR 7.0T[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]二、主要技术参数[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.主要配置离子源:电喷雾源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)、基体辅助激光解析源(MALDI)和实时直接分析源(DART),其中ESI源和MALDI源可直接快速切换。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.分辨率:1,000,000 (半峰宽)。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.灵敏度:S/N10(ESI:100 amol 泛素;MALDI:250 amol Glufib 多肽)。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4.质量准确度:0.6 ppm (内标法);2.0 ppm (外标法)。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]三、应用领域[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]生命科学、环境健康、生物医药、食品安全、石油化工、新材料等领域。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]四、服务范围[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.复杂样本中小分子有机化合物的定性或定量分析:食品、保健品及化妆品中非法添加或掺杂分析;西药/中药成分分析;药物基因毒性杂质及其它痕量杂质分析;复杂生物样本中药物代谢产物分析;复杂介质中痕量环境污染物及代谢产物分析;有机合成物/化工产品的成分分析等。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.复杂样品中大分子有机化合物的分析与鉴定:蛋白质、多肽、多糖、低聚合物等。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.环境样品中天然有机物(NOM)、溶解有机物(DOM)等复杂多组分的高通量分析与鉴定。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4.组学分析方法开发及应用研究:石油组学、蛋白质组学、代谢组学、脂质组学、糖组学等。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5.未知有机化合物的分析鉴定:基于精确分子量、精细同位素和多级质谱分析,可确定化合物的分子式,并推测出可能的结构。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]五、应用案例[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]中广测已为中科院研究所、南开大学、香港科技大学等多家科研机构和高校提供相关分析测试服务。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.复杂环境介质中NOM分析[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]水样经固相微萃取富集后,直接注入FT-ICR-MS的电喷雾离子源(ESI)进行分析,可得到近万个DOM组分信息。利用FT-ICR-MS高分辨率、高精确度和高通量的特点,可有效表征水中DOM的分子特征,并应用于新型有机污染物的筛查和识别、环境迁移转化过程中有机物组成和物质结构变化等方面的研究。[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271108325210_5620_2862401_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#444444]水中DOM的高通量分析与组分解析示意图[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.中药化学成分和指纹图谱分析[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]样品经提取和过滤后,无需经过色谱分离,直接注入FT-ICR-MS的ESI源,在1 min内即可得到样品的质谱信息;结合同位素精细结构判定方法,可以快速识别复杂体系样品中的各种化学成分。利用主成分分析和聚类分析等统计学手段,可对不同产地样品进行来源区分、真伪鉴别、质量一致性和稳定性评价。方法直接、快速、高效,在中药分析和质量控制领域有着良好的应用前景。[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271108329141_2160_2862401_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]基于ESI-FT-ICR-MS指纹图谱的灵芝快速分析与质量控制过程示意图[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px][color=#000000]六、样品要求[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.固体或冻干粉末样品、透明溶液(需注明溶剂),复杂样品或生物样品需详细沟通[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.建议采用的离子化方式为ESI、APCI、MALDI或DART[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.提供待测组分的分子量范围、元素组成及样品已知的详细信息[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4.样品应尽量不含非挥发性的无机酸、无机盐、三氟乙酸、三乙胺和表面活性剂成分[/color][/size][/font]
质谱仪的分类方法很多,下面列举一些不同方法的分类: 1、常用的是按照质量分析器的工作原理可分为:磁偏转(单/双)聚焦质谱、四极杆质谱、离子阱质谱(包括线性离子阱和轨道离子阱)、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等五大类; 除此之外,还有下面很多种分类方法: 2、按质量分析器的工作模式可分为:静态质谱仪(磁偏转(单/双)聚焦质谱)和动态质谱仪(四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱)两大类; 3、按分析物质的化学成份性质可分为:无机质谱仪(元素分析)和有机质谱仪(有机分子分析及生物大分子分析);也有人把生物质谱单独分出来; 4、按离子源的电离方式可分为:电子轰击电离质谱仪、化学电离质谱仪、场/解析电离质谱仪、快原子轰击电离质谱仪、辉光/电弧/激光电离质谱仪、基质辅助激光解吸电离质谱仪、电喷雾电离质谱仪等。 5、按分析的应用领域可分为:实验室分析质谱仪、质谱仪、工业质谱仪、医疗质谱等; 6、按分辨率高低可分为:低分辨质谱仪、中分辨质谱仪和高分辨质谱仪。 7、按与其它分析仪器联用方式可分为:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url])、光谱-质谱联用仪、毛细管电泳质谱联用仪等; 8、按多个质量分析器组合模式可分为:单级质谱仪和多级(串级)质谱仪;串级质谱仪又分时间串级(离子阱)质谱和空间串级质谱(三重四极杆质谱和四极杆-飞行时间质谱仪); 9、按仪器外观可分为:台式质谱仪和落地式质谱仪;小型质谱仪和大型质谱仪
在bruker的飞行时间质谱仪中,有正负离子模式的选择问题,请问正负离子模式对应的质谱对象是什么?什么时候用正离子模式,什么时候用负离子模式?理论依据是什么?
电子轰击离子源(electron impact ion source)是利用具有一定能量的电子束使气态的样品分子或原子电离的离子源(简称EI源)。具有结构简单、电离效率高、通用性强、性能稳定、操作方便等特点,可用于气体、挥发性化合物和金属蒸气等样品的电离,是质谱仪器中广泛采用的电离源之一。在质谱分析领域,为了适应不同样品电离的需求质谱仪器会配置不同功能的离子源。但电子轰击源作为一个基本装置,仍被广泛应用在气体质谱仪、同位素质谱仪和有机质谱仪上。应该特别指出,电子轰击源是最早用于有机质谱分析的一种离子源,可提供有机化合物丰富的结构信息,具有较好的重复性,是有机化合物结构分析的常规工具。电子轰击离子源一般由灯丝(或称阴极)、电子收集极、狭缝、永久磁铁。、聚焦电极等组成(见图1)[img=49049846c413a18bd54bf33a180973f.jpg]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178178685018.jpg[/img]图1 电子轰击型离子源示意图灯丝通常用钨丝或铼丝制成。在高真空条件下,通过控制灯丝电流使灯丝温度升至2000℃左右发射电子。一定能量的电子在电离室与气态的样品分子或原子相互作用使其部分发生电离。永久磁铁产生的磁场使电子在电离室内做螺旋运动,可增加电子与气态分子或原子之间相互作用的概率,从而提高电离效率。电离室形成的离子在推斥极、抽出极、加速电压(accelerating voltage)、离子聚焦透镜等作用下,以一定速度和形状进入质量分析器。在电子轰击源中,被测物质的分子(或原子)是失去价电子生成正离子:M+eM[sup]+[/sup]+2e或是捕获电子生成负离子:M+e[sup]-[/sup]→m一般情况下,生成的正离子是负离子的10[sup]3[/sup]倍。如果不特别指出,常规质谱只研究正离子。轰击电子的能量一般为70eV,但较高的电子能量可使分子离子上的剩余能量大于分子中某些键的键能,因而使分子离子发生裂解。为了控制碎片离子的数量,增加分子离子峰的强度,可使用较低的电离电压。一般仪器的电离电压在5~100V范围内可调。电子轰击源的一个主要缺点是固、液态样品必须气化进入离子源,因此不适合于难挥发的样品和热稳定性差的样品
[font=&][size=15px]离子阱质谱仪的MS-MS属于时间串联型。在A阶段,打开电子门此时基础电压置于低质量的截止值,使所有的离子被阱集,然后利用辅助射频电压抛射掉所有高于被分析母离子的离子。进入B阶段,增加基频电压,抛射掉所有低于被分析母离子的离子。以阱集即将碰撞活化的离子。在C阶段,利用加在端电极上的辅助射频电压激发母离子,使其与阱内本底气体碰撞。在D阶段,扫描基频电压,抛射并接收所有CID过程形成的子离子,获得子离子谱。以此类推,可以进行多级MS分析。由离子阱的工作原理可以知道,它的MS-MS功能主要是多级子离子谱,利用计算机处理软件,还可以提供母离子谱,中性丢失谱和多反应监测(MRM)。[/size][/font]
各位大侠好,我现在刚刚从事质谱仪器的使用管理,对一些问题不了解,望各位大侠帮助:1 如何选择离子源 2 甲酸等辅助电离的溶剂一般的量为多少? 3 那一类的物质需要加入金属离子:如钠等。请各位指点,小弟十分感谢!!!
近期,在食品药品检定研究院药品检验装备购置项目中,岛津公司的基质辅助激光解离离子化-串联飞行时间质谱仪成功中标。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102151650_277854_2197752_3.jpg上图是岛津公司目前最先进的基质辅助激光解离离子化-串联飞行时间质谱仪AXIMA Performance这台机器真的有那么牛吗?是不是也是在卖概念?岛津的这款质谱仪到底高端在哪?在哪些方面做了改进?有哪些应用是目前普通的质谱仪不能做的?……欢迎大家踊跃讨论~
在做螺旋霉素SCAN全扫描时只找到438的峰,参考了两个国标所选择的离子对也不相同,哪个标准才是正确的?大家选择的离子对是多少?我用的螺旋霉素标准品过期两年了,这个有影响吗?以下是全扫描的图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311106_313223_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311106_313224_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311106_313225_1604317_3.jpgGB/T 20762-2006离子对:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311045_313211_1604317_3.jpgGB/T 22941-2008离子对:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311046_313212_1604317_3.jpg
[img=,690,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403291544289934_4992_6016249_3.png!w690x264.jpg[/img]1.上图是加兰他敏在NIST找到的质谱图,要做SIM扫描定量离子和辅助定量离子应该怎么选?2.定量离子和辅助定量离子的驻留时间选多少合适。
有谁在使用傅立叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS),大家在这里交流一下好嘛?我在考察德国西门子的Quantra FT-ICR MS,以下是他们提供给我的技术参数:质量范围:12~1000质量分辨率:20,000@100AMU质量精度:5 ppm(0.0002 amu@28AMU)质量重现性:50ppm (0.0015 amu@28AMU)线性范围:3个数量级检测限:低至ppm级真空泵: 离子泵 (他说传统的都用涡轮泵的多)仪器尺寸(内):21.74×23.61×42.21仪器尺寸(外):55.2×59.99×107.2cm听说这个仪器价格很低,很适用于中小型实验室,我不知道这些参数对评介这台仪器怎么样?大家给点建议,能否提供你们所用仪器的参数?
[font=&][size=18px]四极杆质谱仪种类有多种。[/size][/font][font=&][size=18px]1、按分析目的可分:实验室四极杆质谱仪和工业四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2、按质量分析器的工作状态可分:静态四极杆质谱仪和动态四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]3、按进样方式可分:直接探针进样四极杆质谱仪和色谱进样四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]4、按离子化方式可分:电子轰击电离四极杆质谱仪、化学电离四极杆质谱仪、场电离四极杆质谱仪、场解吸电离四极杆质谱仪、快原子轰击电离四极杆质谱仪、基质辅助激光解吸电离四极杆质谱仪、电喷雾电离四极杆质谱仪和大气压化学电离四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]5、按用途可分:生物四极杆质谱仪、制药四极杆质谱仪、化工四极杆质谱仪、食品四极杆质谱仪、抗生素四极杆质谱仪、白酒四极杆质谱仪、乳品四极杆质谱仪、植物油四极杆质谱仪和重金属四极杆质谱仪等[/size][/font]
质谱仪开机前准备事项:检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间; 查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液; 气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa; 检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口;开启动力电源,电压稳定,正常;确保室内温度在18~25度。开机顺序: 以质谱联用仪为例:1.打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;2.机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9。3.打开液相泵,自动进样器及柱温箱电源开关;4.启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件;使用注意事项:质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在 10-3~10-5Pa,质量分析器在 10-6Pa。早更换灯丝,清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。提醒: 样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能, 进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm, 并且要减少样品在传输过程中的滞后时间, 因为质谱仪极快的分析速度, 样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪操作规程一. 开机1. 开主机总电源至ON(此时分子泵启动)。2. 开机诫泵电源至ON,必要时振气30分钟。3. 开主机正面有钥匙的开关至ON(顺时针)。4. 开计算机及显示器,启动FLEXcontrol软件。5. 等待源高真空达到3×10-6mbar,如达不到该数值,检查是否有漏气发生。6. 打开高纯氮气(纯度99.999%以上)钢瓶,使激光器内氮气压力为1700mbar左右并保持稳定。7. 进入日常操作。二. 关机1.将靶退出。2.在FLEXcontrol界面的Spectrometer关掉高压HV(按“OFF”)。3.关闭所使用的软件,关闭计算机。4.关主机正面有钥匙的开关至OFF(逆时针)。5.关机诫泵电源至OFF。6.关主机总电源至0FF。三.日常操作1. 打开FLEXcontrol进入仪器控制界面。2. 确认真空度为10-7mbar或稍低。3. 通过界面Carrier▲或主机正面的Load EJECT开关,将样品靶放入仪器,等待约2分钟,调整好靶位。在此过程中不应操作软件或硬件,以确保仪器通讯畅通。4. 根据测量目的选择测量方法⑴. 分子量测定:根据分子量大小选择相应的线性测量方法和仪器校正方法。疲?nbsp 肽质量指纹谱测量:根据所需测量的肽谱范围选择相应的反射测量方法和仪器校正方法。⑶. 根据需要选择正离子或负离子测量方法和仪器校正方法。⑷. 酌情选择FAST方法。5. 选择适当的仪器参数6. 测量⑴. 手动测量a. 选择好待测样品的靶位及相应参数后,按 Start开始测量。b. 根据图谱的质量按Add添加或按Clear Sum删除图谱。c. 按Save As保存图谱。注:在测量过程中可随时调整激光能量和靶位置以获得最佳信噪比和分辨率。⑵. 自动测量a. 按菜单AutoXecute,再按Select选择一个Sequence文件名。b. 按Edit编辑待测样品,用Sample position 的Sample依次选定靶位后按Add添加到Edit AutoXecute Sequence中。c. 按AutoXecute Method选择Calibration或样品测量方法。d. 按Edit设定激光能量、靶位移动、累加方法等参数并保存该参数。e. 按Start Automatic Run开始自动测俊?7.处理图谱(1) 打开XTOF进入图谱处理界面。(2) open 菜单选择待处理的图谱。(3) 标峰:a)反射模式标单同位素峰;b)蛋白质线型测量模式时标平均峰。(4) 打印图谱。四.注意事项1. 关机时氮气可不关,可将压力适当调低,以免仪器受潮。2. 手动测量过程中随时注意仪器的漂移,若有漂移需用标肽或标准蛋白校正仪器。3. 一定注意氮气的纯度不低于99.999%。4. 换氮气钢瓶时应先将激光器的电源关闭,将气管吹干净后方可接入激 光器。5. 要得到一张满意的图谱,必须调整合适的激光能量。6. 关机时应先关高压后再退出FLEXControl。7. 须等待样品靶点完全干燥后才能将靶放入仪器,且不宜过夜。
请教:在ICR质谱中分辨率与离子质量数的关系在离子回旋共振(ICR)质谱仪中,如果仪器状态较好时,在一般情况下小质量的离子可以得到超高分辨率(如m/z=100时分辨率可达1000000),但是在分辨能力会随质量数的增加线性下降,如m/z=10000时分辨率将会降低至10000。这是为什么?谢谢!
【中文名称】螺旋霉素【英文名称】spiramycin;Foromacidin;Provamycin;Selectomycin;Sequamycin【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203172104_355488_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 将安宝螺旋霉素对小鼠以800mg/kg一次给药,或以400mg/kg剂量连续给药10天,未出现任何副作用。螺旋霉素毒性较小,大鼠经口LD50为5000。【性状】 白色粉末,味苦。【溶解情况】 不易溶于水,易溶于甲醇、甲基甲酰胺。【用途】 本品可以促进动物成长,提高饲料转化率。欧洲经济共同体规定,鸡每吨饲料添加20g螺旋霉素,2~3周以上至16周龄可添加5g,产蛋鸡不用。牛每吨饲料添加5~50g,16周至6个月时降为5~20g,在袋乳料中可添加5~80g。每吨猪饲料中添加量为3月龄以下小猪加5~80g,4月龄为5~50g,6月龄以内加5~20g。火鸡在16周龄以下,每吨饲料添加5~20g。【制备或来源】 本品经好气培养后,将固体除去,调整液体的pH值,用有机溶剂提取螺旋霉素,在提取液中加入安宝维酸,生成其盐,经干燥制得。【其他】 适口性差。在饲料中用得是安宝维酸盐的形式,且稳定性也可提高。安宝维酸螺旋霉素为浅绿色至浅黄色粉末,没有或微带气味。最低的微生物滴定度为1890单位/mg。易于同载体混合,可提高在饲料中的均匀度。【生产单位】略
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质谱仪开机注意事项如下:1、检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间;2、查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液;3、气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa 4、检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管路与离子源的接口;5、开启动力电源,电压稳定,正常;6、确保室内温度在18~25度。以质谱联用仪为例,开机顺序如下:1.打开UPS和[url=http://www.htl17.com.cn/a/list_135_1.html]氮气发生器[/url]开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;2.机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9。3.打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵,自动进样器及柱温箱电源开关;4.启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件;质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在 10-3~10-5Pa,质量分析器在 10-6Pa。早更换灯丝,清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命
(转帖)近些年来食品重金属污染事件时有曝光,在人们关注这类食品安全事件的同时,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)作为检测食品中重金属的主力设备也慢慢走入了人们的视线。ICP-MS基本介绍 ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪,它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。 ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素,被广泛应用于半导体、地质、环境以及食品检测等行业中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511121054_573215_1947624_3.jpgICP-MS的组成及工作条件 ICP-MS由ICP焰炬,接口装置和质谱仪三部分组成;若使其具有好的工作状态,必须设置各部分的工作条件。 ICP工作条件:主要包括ICP功率,载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等。ICP功率一般为1KW左右,冷却气流量为15L/min,辅助气流量和载气流量约为1L/min,调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。 接口装置工作条件:ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪,接口装置的主要参数是采样深度,也即采样锥孔与焰炬的距离,要调整两个锥孔的距离和对中,同时要调整透镜电压,使离子有很好的聚焦。 质谱仪工作条件:主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰,一般要避免采集N2、O2、Ar等离子。进行定量分析时,质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量, 同时还要有合适的倍增器电压。 事实上,在每次分析之前,需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试,如果仪器灵敏度能达到预期水平,则仪器不再需要调整;如果灵敏度偏低,则需要调节载气流量,锥孔位置和透镜电压等参数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511121055_573216_1947624_3.jpgICP-MS的日常维护及使用注意事项进样系统 - 雾化器 (1)由于雾化器中心的毛细管口径非常小,要求样品要溶解的彻底,不得含有沉淀或漂浮物,如果有少量沉淀要用滤膜进行过滤,否则容易堵塞雾化器。(2)在用普通进样系统时,不得含有HF或氟化物,否则容易损坏矩管和雾化器,如果需要分析此类样品。需更换耐HF进样系统。 进样系统 - 雾化室和蠕动泵 (1)雾化室一般很少出现问题,基本属于免维护部件。 (2)蠕动泵部分主要是泵管长期受到挤压和磨损容易消耗,所以当上机结束后要将泵夹松开以延长泵管的使用寿命。 离子源 - 矩管 (1)矩管是ICP-MS中比较容易积碳和积盐的位置,如果发生堵塞,可以将堵塞部位浸入浓硝酸中煮沸。 (2)如果矩管的气体连接管周围变为黄褐色,这主要是有机物沉淀(气体管路中的增塑剂在高温下流失),对仪器性能没有影响。可以将矩管放入马弗炉中500℃烘烤几小时,以去除这些褐色沉淀物。 接口 - 双锥 (1)采样锥和截取锥的清洗首选用棉棒蘸超纯水轻轻擦拭锥的正反两面,再用超纯水冲净后晾干使用。注意清洗时控制力度,不能破坏锥孔。 (2)洗净后检查锥孔的形状和大小,观察圆形锥孔是否变形、是否光滑,同时注意锥孔尺寸大小,如果采样锥孔径超过1mm,截取锥孔径超过0.4mm,则需要更换相应的锥。 冷却水系统 (1)定期更换冷却水,约每半年更换一次,同时滴加抑菌剂。 (2)每年检查一次水接头,防止漏水,必要时及时更换。 (3)定期清理水循环的散热器,三年左右检查制冷量。 机械泵 每个月都应该检查机械泵油,以保证泵油液面处于最大、最小刻度线之间,而且泵油颜色正常、洁净。如果泵油脏了,需要及时更换以保证仪器始终能维持良好的真空状态。 气路系统的维护 (1)定期检查外气路,看是否有漏气。 (2)定期检查内气路,看是否有漏气。 (3)注意养成良好的用气习惯: 开机前要确认气瓶的压力是否在正常范围内,一般为0.6-0.8MPa。 增压阀当上机结束后要及时关闭,以免造成泄压。
自1886年Goldstein发明早期质谱仪器常用的离子源,到1942年第一台单聚焦质谱仪商品化,质谱基本上处于理论发展阶段。随后质谱在电离技术和分析技术上的发展和完善,使之很快应用于地质、空间研究、环境化学、有机化学、制药等多个领域。然而,即使在等离子体解吸(plasma desorption,PD)和快原子轰击(fast atom bombardment,FAB)两项软电离质谱技术出现以后,质谱分析的相对分子质量也只是在几千左右。真正意义上的变革以80年代中期出现的两种新的电离技术:电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)和基质辅助激光解吸电离(matrix-assisted laser desorption ionization,MALDI)为代表,这两种技术所具有的高灵敏度和高质量检测范围,使得在fmol (10-15)乃至amole(10-18)水平检测相对分子质量高达几十万的生物大分子成为可能,从而开拓了质谱学一个崭新的领域——生物质谱,促使质谱技术在生命科学领域获得广泛应用和发展。
螺旋藻是一类低等植物,属于蓝藻门,颤藻科。它们与细菌一样,细胞内没有真正的细胞核,所以又称蓝细菌。蓝藻的细胞结构原始,且非常简单,是地球上最早出现的光合生物,在这个星球上已生存了35亿年。它生长于水体中,在显微镜下可见其形态为螺旋丝状,故而得名。营养介绍数百年前非洲一些部落就将螺旋藻制成藻饼食用。近几十年来,科学家发现螺旋藻是人类迄今为止所发现的最优秀的纯天然蛋白质食品源,并且是蛋白质含量高达60~70%,相当于小麦的6倍,猪肉的4倍,鱼肉的3倍,鸡蛋的5倍,干酪的2.7倍,且消化吸收率高达95%以上。其特有的藻蓝蛋白,能够提高淋巴细胞活性,增强人体免疫力,因此对胃肠疾病及肝病患者康复具有特殊意义。其中维生素及矿物质含量极为丰富,包括维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、维生素E、维生素K等,并含锌、铁、钾、钙、镁、磷、硒、碘等微量元素,其生物锌、铁比例基本与人体生理需要一致,最容易被人体吸收,能快速改善小孩厌食症,提高食欲。其类胡萝卜素含量是胡萝卜的15倍,维生素B12含量是猪肝的4倍,铁含量是菠菜的23倍,是铁含量最丰富的食物,因此,螺旋藻对防治贫血有积极意义。 含有大量的γ-亚麻酸,这是一种人体必需的不饱和脂肪酸,是健脑益智、清除血脂、调节血压、降低胆固醇的理想物质。螺旋藻中的螺旋藻多糖具有抗辐射损伤和改善放、化疗引起的副反应作用,因此对肿瘤患者是食疗佳品。螺旋藻中叶绿素含量极为丰富,是普通蔬菜含量的10倍以上,对促进人体消化,中和血液中毒素及改善过敏体质,消除内脏炎症等都有积极作用。螺旋藻中脂肪含量只有5%,且不含胆固醇,可使人体在补充必要蛋白时避免摄入过多热量。 经国内外大量科研试验证明,螺旋藻在降低胆固醇和血脂,抗癌,减肥,养胃护胃,治疗贫血及微量元素缺乏,护肝,增进免疫,调整代谢机能等方面都有积极作用,被联合国粮农组织和联合国世界食品协会推荐为“二十一世纪最理想的食品之一”。螺旋藻制品 螺旋藻制品有多种形式,螺旋藻粉可与果、蔬酱混合食用,片和胶囊便于随时取用。 螺旋藻粉是均匀的墨绿色或兰绿色,100%纯粉没有杂色颗粒,可适量加于许多菜中以增加其蛋白质和维生素含量。用螺旋藻粉做汤、面包、沙拉等味道都很好,耗粉不多即可给食物染上墨绿色。螺旋藻象许多天然食物一样,加热会破坏其丰富的营养,因此制做食品时,要尽可能少加热。
质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类: 有机质谱仪: 由于应用特点不同又分为: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]) 在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-四极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 质谱-飞行时间质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]) 同样,有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四级杆质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪,以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。 其他有机质谱仪,主要有: 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS) 无机质谱仪,包括: 火花源双聚焦质谱仪。 感应耦合等离子体质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。 二次离子质谱仪(SIMS) ,但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件,具有不同功能。例如,一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相连,又可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量zui多,用途zui广的是有机质谱仪。 除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四级杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif以前还真没接触过质谱,只是因为最近公司进了各种各样的质谱,看看各种牌子的,慢慢的就知道了什么ab的,bruke,micromass等等各家的质谱,也知道版友们说的QQQ,tof,traq等等是神马东西。呵呵,当然,在大虾门面前都是小菜了。 学习总是个循序渐进的过程,因为公司本身的业务要求,比较注重维修维护方面,所以先从仪器的部件下手,先了解一下各式各样的质谱的离子源啦,下面是一些离子源的小资料,供像我们这样的小菜了解了解。 液质联用和气质联用气质联用仪(GC-MS):适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。 GC-MS一般采用EI和CI离子源。EI:电子电离源,最常用的气相离子源,有标准谱库CI:化学电离源,可获得准分子离子。PCI,NCI液质联用(LC-MS):不挥发性化合物分析测定,极性化合物的分析测定,热不稳定化合物的分析测定,大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;液质的离子源种类比较多,这里只列主要的几个。大气压电离(API)(包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)ESI 为电喷雾,即样品先带电再喷雾,带电液滴在去溶剂化过程中形成样品离子,从而被检测,对于极性大的样品效果好一些;APCI 为大气压力化学电离源,样品先形成雾,然后电晕放电针对其放电,在高压电弧中,样品被电离,然后去溶剂化形成离子,最后检测,对极性小的样品效果较好。APPI:大气压光电离源,适用于弱极性的化合物,如多环芳烃等ESI 的软电离程度较APCI 的还小,但其应用范围较APCI 的大,只有少部分ESI 做不出,可以用APCI 辅助解决问题,但是APCI还是不能解决所有ESI 解决不了的问题,一般用ESI 和 APPI 搭配使用比 ESI 和APCI 的应用范围更广一些。电喷雾电离源是一种软电离方式,即便是分子量大,稳定性差的化合物,也不会在电离过程中发生分解,它适合于分析极性强的大分子有机化合物,如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样,一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷,则其质荷比只有1000Da,进入了一般质谱仪可以分析的范围之内。根据这一特点,目前采用电喷雾电离,可以测量分子量在300000Da以上的蛋白质。电喷雾电离源是一种软电离方式,即便是分子量大,稳定性差的化合物,也不会在电离过程中发生分解,它适合于分析极性强的大分子有机化合物,如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样,一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷,则其质荷比只有1000Da,
傅立叶变换离子回旋共振质谱仪Fourier-transform ion cyclotron resonance mass spectrometer(FT-ICR-MS) 是一种高性能的高分辨质谱仪。亦可直接用FT-MS表示(Fourier-transform mass spectrometry)。它的核心部件是带傅立叶变换程序的计算机和捕获离子的分析室。分析室是一个置于强磁场中的立方体结构。 离子被引入分析室后,在强磁场作用下被迫以很小的轨道半径作圆周运动,离子的回旋频率与离子质量成反比,此时不产生可检出信号。如果在立方体的一对面上(发射极)加一快速扫频电压,一对极板施加一个射频电压,当其频率与离子回旋频率相等时则发生满足共振条件时,离子吸收射频能量,运动轨道半径增大,检测器产生可检出信号。这种信号是一种正弦波,振幅与共振离子数目成正比。实际使用中测得的信号是在同一时间内所对应的正弦波信号的叠加。这种信号输入计算机进行快速傅立叶变换,利用频率和质量的已知关系可得到质谱图。傅立叶变换质谱仪具有很高的分辨率(可达100万以上)和很高的灵敏度,但仪器价格和维持费用也很高。 问题: 检测到的镜像电流的信号强度,除了和离子数目有关外, 和离子的电荷数有没有关系?
准确测定螺旋藻、茶多酚中9种人体必需微量元素的含量。采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)进行测定。结果证明该法灵敏度高、结果准确、检出限低、具有良好的精密度和准确度,是测定螺旋藻、茶多酚中微量元素的有效方法。
由于这些仪器的质量分辨率相对有限(单位质量分辨率不能解决每超过一个峰值的质量),因此这些仪器越来越稀有。四级杆利用一个共振电场,其中只有特定质量的离子才能稳定通过震荡场。与扇形磁场仪器相类似的是,这些仪器需要在高一次离子电流下操作,且通常被认为是“动态二次离子质谱”仪器(比如用于溅射深度剖析和/或固体样品的总量分析)。 如今,尽管这些设计在SIMS界最为常见,但仍有许多令人兴奋的新设计正不断出现,它们在未来可能会发挥更重要的作用。这些新设计包括多种质谱仪中的连续离子束设计(比如用四级杆或飞行时间质谱仪作串联质谱(MS-MS)分析),以及傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)仪器,其质量分辨率接近一百万或更高。
螺旋式微量给料(喂料、投加)设备作为一种粉体物料的连续给料设备,以其结构简单、价格低廉等优势,应用十分广泛。其基本原理为利用给料螺旋的旋转将粉体物料送出,类似于螺旋输送机,给料螺旋每旋转一周所给出的物料量为一常数,调整电机转速,故可得到不同的给料量。现对如何提高该类设备给料精度做一个简单分析,供各位分享、讨论。螺旋式微量给料设备的给料精度比称重式给料设备的给料精度低,一般认为其给料精度为±1-5%,其给料精度除了设备自身因素外,受物料本身物理、化学性质的影响也很大,一些物料的性质不适合该设备,则不能将其作为该物料的给料设备。物料性质影响给料精度主要有,流散性、比重、可压缩性、腐蚀性、粒度、粘滞性、硬度。螺旋式微量给料设备的给料精度决定以下几个方面,在结合物料性质的情况下,做好以下几方面工作,即可大大提高其给料精度。a)电机转速稳定,其工作速度应为设定的转速;这是首要的一点(与物料性质无关)。使用普通电机,易受电压变化的影响其转速,有些给料设备未考虑这点,而一些设备采用稳压器的方式,降低了电压变化的影响,但仍然有一定的影响。目前,一些给料设备采用变频电机或伺服电机,结合闭环控制,可以很好地解决电压变化对给料精度的影响。b)物料应在一定的充填系数下完全充满螺旋槽内;此方面与物料性质的关系很大,如流散性、可压缩性。如物料流散性较差,则物料不能完全充满螺旋槽内,则在设计给料设备的料仓时,应选择最佳的料仓形状,并配置相应的搅拌、振动装置,以使物料完全充满螺旋槽。如物料的可压缩性较大,则应采取减小料仓有效容积、变径或变螺距螺旋、及二次给料方式减小其给料误差。c)给料螺旋每旋转一周可送出的物料量恒定、且螺旋槽内物料完全送出; 如不满足此方面,则失去了该设备作为定量给料设备的基础,螺旋(及输料管)应有较高的硬度、表面光洁度及耐腐蚀性,同时应注意螺旋的形状、及与输料管的间隙等问题。有的物料粘滞性较高,附着在给料螺旋上,则需要螺旋有较高的光洁度,减小与物料的附着力,也可采用双螺旋送料方式,两根螺旋同向旋转,对附着在螺旋上的物料有一定的清除作用,双螺旋送料结构亦有给料量大,给料脉动性小的特点。如物料的硬度、腐蚀性较强,会损坏螺旋及输料管的表面,使物料不能顺利送出,影响给料精度,故螺旋及输料管应具有较高的硬度和耐腐蚀性。以上为本人在工作中对该类设备的一点体会,与大家共享,希望大家深入探讨。Shengsheng_5678@163.com