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自动进样气相色谱仪

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自动进样气相色谱仪相关的论坛

  • 气相色谱仪所用的自动进样器

    请教下各位：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]所用的自动进样器中的洗液瓶与废液瓶的装量及所选的种类各用什么讲究，并说明下原因？因为我发现自动进样针好象有点交叉污染了？

  • 瓦里安（天美）450GC气相色谱仪自动进样器抖动问题处理

    故障现象：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]自动进样器存在取样润洗后，转动卡顿、抖动，断针问题。原因分析：自动进样器长时间转动，转轴接触部位摩擦，并有灰尘沉积，摩擦力加大。处理措施：断电对自动进样器拆解，对转动部位清理，并加少许油脂。具体如下：1、将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]降温断电，拿下样品盘与试剂盘，拆除自动进样器后面的连接线、2个螺丝，拧下前部2个固定螺丝。自动进样器即可拿下， 2、拆下自动进样器头部固定盒2个螺丝，拆下固定盒， 3、旋转齿轮，出现转轴的内六角固定螺丝，使用记号笔标记齿轮位置、转轴位置。使用内六角对转轴处固定螺丝松动，即可将底部转轴拆下，进行清理，上少量黄油。4、安装时，转轴位置、齿轮位置正确后再固定小内六角螺丝。 安装后检查，通电，进行自动进样器校准，测试。5、注意：自动进样器只能实现微调整校准，大的偏移无法消除，所以安装时，转轴位置、齿轮位置未对齐造成大的偏移，只能重新安装消除。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009140849020129_1190_3057693_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009140849020022_2195_3057693_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009140849020685_5875_3057693_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009140849020608_3607_3057693_3.png[/img]

  • 自动进样的气相色谱

    自动进样的气相色谱仪国内有没有能够连续进样的厂家 进口货有没有耗材便宜的经济货？

  • 【国产好仪器讨论】之郑州克莱克特科学仪器有限公司的多功能气相色谱仪自动进样器(AS-2902)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C96102%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 郑州克莱克特科学仪器有限公司 的 多功能气相色谱仪自动进样器(AS-2902)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器简介： AS-2902自动进样器（拼音简称：zdjyq 或 jyq）专为色谱分析中需要样品制备而研制的一种经济型自动进样装置。免去了繁杂的人工操作，提高了工作效率。本仪器采用精密进口马达驱动，极大提高了分析样品的准确性及重复性；且各驱动部分带有编码反馈系统，实现实时监控，更加体现了仪器的稳定性。大尺寸的人机交互式界面，更易于操作。本仪器可用于液体样品的高稳定、高精确定量进样。 主要特点： 1、操作简单，人机交互式页面的触摸屏操作。 2、多语言之间轻松转换，方便不同语种的客户使用。 3、兼顾手动进样；进样速度稳定，进样定量精确。 4、精密步进马达驱动及编码器反馈系统，稳定性高。 5、自动完成进样针的清洗，样品加标样，样品的抽取。 6、支持110位样品盘、120位样品盘、150位样品盘。 7、多种通迅接口，完成同色谱仪及上位机的同步操作。 8、外型美观、体积小、重量轻、安装使用方便，通用性强。 9、自动化程度高，无人值守，24小时不间断工作，极大的提高工作效率。 10、可连接国内外各种型号的气相色谱仪（合作案例如图），可对不同的进样口进样。 技术参数： AS-2902通用型多功能气相色谱仪自动进样器 参数 范围 注射器规格 1、5、10、25、50、100、250、500ul 样品盘规格 110位、120位、155位样品盘 每行进样次数 1-99次 每次进样时间间隔 0-9999 s 进样方法选择 20种 最小进样量 0.1ul 最大进样量 500ul 最大支持进样口 2个 最大支持进样行数 110行 最大清洗针次数 20次 最大排空次数 20次 粘度延时时间 0-120s 进样前、后驻留时间 0-300s PTV时间间隔 0-300s 进样速度选择 快速、中速、慢速、用户自定义 取样精度 ±1% 【了解更多此仪器设备的信息】

  • 【原创大赛】瓦里安（天美）450GC气相色谱仪自动进样器抖动问题处理

    【原创大赛】瓦里安（天美）450GC气相色谱仪自动进样器抖动问题处理

    [font=&][color=#111f2c][back=#c9e7ff]故障现象：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]自动进样器存在取样润洗后，转动卡顿、抖动，断针问题。[/back][/color][/font][font=&][color=#111f2c][back=#c9e7ff]原因分析：自动进样器长时间转动，转轴接触部位摩擦，并有灰尘沉积，摩擦力加大。[/back][/color][/font][color=#111f2c][back=#c9e7ff]具体处理措施如下：[/back][/color][font=&][color=#111f2c][back=#c9e7ff]1、将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]降温断电，拿下样品盘与试剂盘，拆除自动进样器后面的连接线、2个螺丝，拧下前部2个固定螺丝。自动进样器即可拿下， [/back][/color][/font][font=&][color=#111f2c][back=#c9e7ff][img=,433,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141821387619_847_3057693_3.png!w433x325.jpg[/img]2、拆下自动进样器头部固定盒2个螺丝，拆下固定盒， [/back][/color][/font][font=&][color=#111f2c][back=#c9e7ff][img=,315,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141820582465_5045_3057693_3.png!w315x237.jpg[/img][img=,254,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141821078365_8139_3057693_3.png!w254x191.jpg[/img]3、旋转齿轮，出现转轴的内六角固定螺丝，使用记号笔标记齿轮位置、转轴位置。使用内六角对转轴处固定螺丝松动，即可将底部转轴拆下，进行清理，上少量黄油。4、安装时，转轴位置、齿轮位置正确后再固定小内六角螺丝。 安装后检查，通电，进行自动进样器校准，测试恢复正常使用，未再问题。5、注意：自动进样器只能实现微调整校准，大的偏移无法消除，所以安装时，转轴位置、齿轮位置未对齐造成大的偏移，只能重新安装消除。[/back][/color][/font][font=&][color=#111f2c][back=#c9e7ff][img=,690,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141822409055_2874_3057693_3.png!w690x199.jpg[/img][/back][/color][/font]

  • 【求助】各位朋友帮下忙，有没有国产的气相色谱自动进样器？

    最近单位下达了采购指标，需要购入3台国产的气相色谱仪同时配备上自动进样器，并且还都要国产的，说是预算不多，给了差不多12万左右的空间拿下来一套，气相色谱就比较好弄， 国产的厂家也多，单检测器就够用了，可是问题来了，去哪里找国产的自动进样器？好不好用的？有没有使用过或者了解过的朋友？帮忙介绍一下，产品的质量如何，价格如何，售后如何? http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • Shimadzu以及Agilent气相色谱仪进样口对比图

    Shimadzu以及Agilent气相色谱仪进样口对比图

    气相色谱进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样，但对进样技术要求比较高)，进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点，但进样口的设计除外观存在较大差异之外，其内部构成以及流路设计却存在相通之处，如下图1所示，分别是Shimadzu以及Agilent气相色谱仪进样口的外观设计。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702081146_01_2452211_3.jpg从外观上看，Shimadzu与Agilent的GC进样口存在较大的差异，这种差异也仅在外观上，如下图2所示为进样口的简明示意图，其基本的内部构造是一致的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702081146_02_2452211_3.jpg

  • 气相色谱仪的进样方式介绍

    根据不同功能可划分为如下几种：1、手动进样系统微量注射器使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。2、固相微萃取(SPME)进样器固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析，这一技术特别适用于水中有机物的分析。3、液体自动进样器液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。4、阀进样系统气体进样阀：气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染，而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱、多阀的组合进行特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。液体进样阀：液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。5、吹扫捕集系统用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。6、热解吸系统用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。7、顶空进样系统顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等

  • 气相色谱仪进样口隔垫的更换步骤

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]进样口隔垫，简称进样垫，是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析试验中将样品导入色谱柱的关键组件之一。　　在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样过程中，只有色谱柱内的载气压力达到一定高度时，待检测样品才能随气流流经色谱柱。在此，进样垫的作用一方面是保持[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统处于密封状态，将样品流路与外部隔开，以防止空气进入系统或者样品泄漏；另一方面是保持色谱系统内部压强稳定。　　进样垫一般由耐高温、气密性好的硅橡胶制成。选用进样口隔垫的标准通常是根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测的上限温度来的，一般而言，温度上限较低的进样垫质地较为柔软，密封性好，与同类的温度上限较高的隔垫相比，耐穿刺（进样）性好。但是，如果在高于所的温度下使用进样垫，进样垫会泄漏或是分解。　　进样垫在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析系统中属于易损耗配件，使用一段时间后，可能会出现漏气或其他异常现象。　　进样垫受损的影响如下：　　1.漏气，在[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]检测进样过程中，注射器会对进样垫造成一定程度的损伤而出现漏气的现象；　　2.分解，色谱柱在分离一些高沸点检测样品的时候，柱温会相对较高，此时进样垫在高温情况下会受到轻微分解；　　3.样品损失，一旦进样垫受损漏气，样品就会流失；　　4.色谱柱内流量降低，柱效下降，当进样垫发生漏气或者被分解时，色谱柱内压强就不稳定，从而使得柱内载气流量降低，色谱柱分离度下降；　　5.出峰异常，一旦色谱柱分离度受到影响，检测器检测到的物质电信号就不，形成的色谱图就出现异常，形成鬼峰。进样垫的性能好坏影响了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测结果的性，因此，当进样垫受损应当及时更换，那么应该何时更换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样垫呢？　　除出现以上现象之外，还可以用TCD检测器来检测，在不进样情况下，记录仪上出现有规则小峰，说明隔垫漏气该更换了。更换隔垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，隔垫拧的太紧会造成进样困难，容易把注射器针头弄弯。尽管进样垫在色谱分析中是一个很小的配件，但是在使用过程中稍加注意就可以减少对它的损伤，那如何减少隔垫损耗问题呢?1.在隔垫高温度范围内使用。　　进样垫一般是硅橡胶制成的，硅橡胶比普通橡胶具有更高的耐热性，可在150度下几乎永远使用而无性能变化；可在200度下连续使用10，000小时；在350度下亦可使用一段时间。因此，选取进样垫须考虑到[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]分析样品的高温度上限，尽量在温度限度内使用，从而避免过热分解；2.尽量使用自动进样器，减少对进样垫的损伤；3.使用针尖锋利的注射器，减少受力面积

  • 气相色谱仪进样口的日常维护

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。　　据了解，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统，主要由三部分组成，即自动进样器、进样口以及相关气路。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等；后者主要有导针器，进样隔垫、衬管、O形环密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫、O形环密封、衬管、分流平板以及与色谱柱连接口处。　　利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，操作人员经常对整个进样口进行日常的维护，如更换进样隔垫、O形环、更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦。　　以下列举[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口需要维护的三个方面：　　[b]微量液体进样针维护：[/b]　　微量液体进样针一般为1微升-500微升之间，进样针体积越小其针芯越容易堵塞，所以每次进样前后必须要用丙酮等有机溶剂进行清洗，定期使用丙酮和棉花清洗针芯，防止针芯堵塞。不得用强酸碱洗液清洗；进样器不得在高温下烘烤。　　新手使用微量液体进样针手动进样时注意以下几个方面，才能使进样更准确，使RSD3%左右。一是进样针保持清洁，轻拿轻放，不用时放入盒内。二是取样时先取少量的样品反复置换几次，采样时先将样品多取，然后将针头朝上排除气泡，至刻度线，用滤纸檫干针头。三是针头插入位置，不能太深，进样时要求在1/10秒内完成，不得将进样器没有吸样时干拉，防止损害进样器芯。　　[b]隔垫维护：[/b]　　长期使用进样针会使隔垫破损，出现鬼峰或者漏气，导致进样口压力为0。当出现以上情况时，需要更换进样隔垫。例如岛津隔垫更换，戴手套或使用镊子更换，防止油脂污染隔垫。　　[b]玻璃衬管维护：[/b]　　如果样品较脏，长期进样后其玻璃棉及玻璃衬管会被污染，导致色谱出杂峰或者灵敏度下降，如果样品很脏，甚至有可能堵塞分流出口，使仪器报错故障。使用甲醇进行泡洗，干燥，再安装

  • 气相色谱仪进样口及选择进样方式（一）

    色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液或气固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前，样品设备有十多种，主要有：自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。[b]　　概述[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制，其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外，与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID)，该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应，而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性)，且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。　　※一般来讲，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统，进样系统，色谱柱以及柱温箱，检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成，进样方式以及一些常见的问题，做简单介绍。[b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样，但是，对进样技术要求比较高)，进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点，但是，进样口的设计除外观存在较大差异之外，其内部构成以及流路设计却存在相通之处，如下图1所示，分别是Shimadzu以及Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的外观设计。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155402551.png[/img][/align]　　从外观上看，Shimadzu与Agilent的GC进样口存在较大的差异，这种差异也仅在外观上，如下图2所示为进样口的简明示意图，其基本的内部构造是一致的。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155845158.png[/img][/align]　　1.GC进样口组成　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等组成 后者主要有导针器，进样隔垫，衬管，O形环密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示为Agilent的一个进样口。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155803661.png[/img][/align]　　其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫，O形环密封，衬管，分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用，当需要进样的时候，自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间，待将样品释放再从进样隔垫退出，保障进样针在进出进样口的过程中，进样口保持一个相对密闭的状态，实现压力相对稳定。在使用的过程中，进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏，沸程较宽的样品，使得部分样品残留在进样隔垫中，对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155754253.png[/img][/align]　　Shimadzu与Agilent进样隔垫形状以及材质均有不同，如下图5A与5B所示。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155513643.png[/img][/align]　　不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也与进样针的形状有关。因此，在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如：进样口温度设置，样品本身特点，进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫，均需要定期检查并择需更换。　　O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开，在安装O形环的时候，使其距离衬管上端3～5mm左右，距离下端底座1～2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。此外，O形环亦是易耗品，需要定期检查并根据需要进行更换。　　进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的，从而使得整个进样腔体实现设定的高温度，且其温度分布为中间温度最高，往两侧方向温度递减，如下图6所示。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155999696.png[/img][/align]　　而高温下，裸露的金属部分在接触到样品的时候，样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质，其化学反应性很低，可以提供一个供样品气化的惰性环境。　　一般地，分流进样可使用直通衬管，鹅颈衬管(如下图7A)，鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B)，两端均楔形衬管，此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155791289.png[/img][/align]　　此外，衬管在使用的时候，一般在其内部填充一段5～10mm长的去活石英棉(分流进样时8～10mm左右，不分流进样时5mm左右为宜)，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用，而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候，底部的楔形结构对于分流进样来说，具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155459515.png[/img][/align]　　选择衬管的时候，除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外，还需要考虑另外两个特性，外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些，使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙，便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少，分流比的设置以及色谱柱的内径有关，一般地，色谱柱的内径越大，进样量越大，衬管的体积也越大，如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候，需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。　　Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理，将化学反应性降到最低，其类型有三种：表面平滑型，其上一字凹槽型，其上十字凹槽型。分别如下图9所示：[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155311857.png[/img][/align]　　一般地分流平板是不需要更换的，但是，在分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作

  • 气相色谱仪进样口的日常维护

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。　　据了解，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统，主要由三部分组成，即自动进样器、进样口以及相关气路。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等；后者主要有导针器，进样隔垫、衬管、O形环密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫、O形环密封、衬管、分流平板以及与色谱柱连接口处。　　利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，操作人员经常对整个进样口进行日常的维护，如更换进样隔垫、O形环、更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦。　　以下列举[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口需要维护的三个方面：　　微量液体进样针维护：　　微量液体进样针一般为1微升-500微升之间，进样针体积越小其针芯越容易堵塞，所以每次进样前后必须要用丙酮等有机溶剂进行清洗，定期使用丙酮和棉花清洗针芯，防止针芯堵塞。不得用强酸碱洗液清洗；进样器不得在高温下烘烤。　　新手使用微量液体进样针手动进样时注意以下几个方面，才能使进样更准确，使RSD3%左右。一是进样针保持清洁，轻拿轻放，不用时放入盒内。二是取样时先取少量的样品反复置换几次，采样时先将样品多取，然后将针头朝上排除气泡，至刻度线，用滤纸檫干针头。三是针头插入位置，不能太深，进样时要求在1/10秒内完成，不得将进样器没有吸样时干拉，防止损害进样器芯。　　隔垫维护：　　长期使用进样针会使隔垫破损，出现鬼峰或者漏气，导致进样口压力为0。当出现以上情况时，需要更换进样隔垫。例如岛津隔垫更换，戴手套或使用镊子更换，防止油脂污染隔垫。　　玻璃衬管维护：　　如果样品较脏，长期进样后其玻璃棉及玻璃衬管会被污染，导致色谱出杂峰或者灵敏度下降，如果样品很脏，甚至有可能堵塞分流出口，使仪器报错故障。使用甲醇进行泡洗，干燥，再安装。

  • 岛津气相色谱仪自动关机

    岛津气相色谱仪自动关机

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经常性是24小时开机运行，有时候样品会在凌晨等没有人值守的时候跑完样品。这时候[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]还是会保持运行状态，进样口、检测器等都是高温状态，为了保护仪器，氮气也是正常通气状态。因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]虽然没有进样，但是氮气还在使用，相当于浪费氮气。虽然氮气一瓶也就是100多元，对于很多人来说钱不是问题，因为都是单位掏钱，但是更换氮气对于很多女性工作人员来说是比较困难的，毕竟还是比较重的，省一点氮气，就能多用一段时间。为了节省氮气，很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]都推出了自动降温待机的功能，设置好程序，样品跑完后，让进样口、检测器等自动降温到常温，自动关闭载气。比如岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]GC2030就有这个功能。基本步骤大家可以看一下下面几张图片[img=,434,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308161937143602_5021_6120719_3.png!w434x220.jpg[/img][img=,446,667]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308161938174826_9507_6120719_3.png!w446x667.jpg[/img][img=,659,662]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308161939164102_7148_6120719_3.png!w659x662.jpg[/img]既可以设置仪器方法，跑完样品后，直接调用仪器方法，当然这个仪器方法里面设置的是降温程序。也可以在仪器参数里面设置冷却时间，不用调用仪器方法，直接点击确定就可以。设置后，仪器会自动降温、关闭载气，可以起到节省载气的目的。上面这两个方法都可以正常待机，第二天上班后，就可以关闭空气、氢气发生器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的电源了最开始的时候，看不懂这几个参数具体数值的设置，我看过岛津官方的用户手册，又咨询过工程师。我看完用户手册，感觉用户手册和工程师的说法不是很一样。不知道是我理解的错误，还是工程师说错了。总之这个软件参数太多了，很难全部搞清楚，包括工程师。

  • 气相色谱仪

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]gc2010的自动进样器不能抓样，直接把洗针液当样品吸取进样，而且还出现这种错误。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909052044401259_4596_3311075_3.png[/img]

  • 气相色谱仪进样口及选择进样方式（一）

    色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液或气固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前，样品设备有十多种，主要有：自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。[b]　　概述[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制，其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外，与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID)，该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应，而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性)，且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。　　※一般来讲，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统，进样系统，色谱柱以及柱温箱，检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成，进样方式以及一些常见的问题，做简单介绍。[b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样，但是，对进样技术要求比较高)，进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点，但是，进样口的设计除外观存在较大差异之外，其内部构成以及流路设计却存在相通之处，如下图1所示，分别是Shimadzu以及Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的外观设计。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155402551.png[/img][/align]　　从外观上看，Shimadzu与Agilent的GC进样口存在较大的差异，这种差异也仅在外观上，如下图2所示为进样口的简明示意图，其基本的内部构造是一致的。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155845158.png[/img][/align]　　1.GC进样口组成　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等组成 后者主要有导针器，进样隔垫，衬管，O形环密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示为Agilent的一个进样口。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155803661.png[/img][/align]　　其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫，O形环密封，衬管，分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用，当需要进样的时候，自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间，待将样品释放再从进样隔垫退出，保障进样针在进出进样口的过程中，进样口保持一个相对密闭的状态，实现压力相对稳定。在使用的过程中，进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏，沸程较宽的样品，使得部分样品残留在进样隔垫中，对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155754253.png[/img][/align]　　Shimadzu与Agilent进样隔垫形状以及材质均有不同，如下图5A与5B所示。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155513643.png[/img][/align]　　不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也与进样针的形状有关。因此，在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如：进样口温度设置，样品本身特点，进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫，均需要定期检查并择需更换。　　O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开，在安装O形环的时候，使其距离衬管上端3～5mm左右，距离下端底座1～2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。此外，O形环亦是易耗品，需要定期检查并根据需要进行更换。　　进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的，从而使得整个进样腔体实现设定的高温度，且其温度分布为中间温度最高，往两侧方向温度递减，如下图6所示。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155999696.png[/img][/align]　　而高温下，裸露的金属部分在接触到样品的时候，样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质，其化学反应性很低，可以提供一个供样品气化的惰性环境。　　一般地，分流进样可使用直通衬管，鹅颈衬管(如下图7A)，鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B)，两端均楔形衬管，此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155791289.png[/img][/align]　　此外，衬管在使用的时候，一般在其内部填充一段5～10mm长的去活石英棉(分流进样时8～10mm左右，不分流进样时5mm左右为宜)，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用，而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候，底部的楔形结构对于分流进样来说，具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155459515.png[/img][/align]　　选择衬管的时候，除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外，还需要考虑另外两个特性，外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些，使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙，便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少，分流比的设置以及色谱柱的内径有关，一般地，色谱柱的内径越大，进样量越大，衬管的体积也越大，如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候，需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。　　Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理，将化学反应性降到最低，其类型有三种：表面平滑型，其上一字凹槽型，其上十字凹槽型。分别如下图9所示：[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155311857.png[/img][/align]　　一般地分流平板是不需要更换的，但是，在分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作

  • 气相色谱仪进样口如何进行参数设置？

    在日常使用[url=http://www.htl17.com.cn/a/list_221_1.html][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]时，除去样品的前处理部分，仪器使用的第一步就是设置仪器参数与方法，而设置的第一步是进样口的参数设置。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样器参数的设置，与测定的样品对象和样器的类型都关。参数设置适宜，色谱峰分离效果好；设置不当，可能导致本来能够分开的组分实际上没有分开。因此，实验中常常优化进样参数。根据经验，部分进样参数的设置，如进样量、洗针次数等是相同的，故下面以最为常用的手动进样器为例，探讨一下进样器参数设置对分离有何影响。进样器的参数设置不当，可能会出现如下情况：1、进样量进样量的大小直接影响定量结果。若进样量过大，色谱峰峰形不对称，峰变宽，分离度变小，或保留值发生变化，峰高、峰面积与进样量不成线性关系，无法定量；若进样量太小，会因检测器灵敏度不够，不能检出。对于填充柱，进样量影响不是太大，但进样量不当也会造成出现混合峰；用FID时，进样量太大会使火焰熄灭。2、进样速度进样速度要快，若进样缓慢，样品汽化后被载气稀释，导致峰形变宽、峰不对称，既不利于分离也不利于定量。3、进样针的清洗进样针如没清洗干净，上一次进样的残留样品会干扰下一次的分析，即进样针的“记忆效应”，会影响分析结果。进样器参数包括进样量、进样时间、进样针的清洗次数以及具体进样技术等，下面分别介绍。1、进样量与进样时间色谱柱最大允许进样量可以通过实验确定。其它实验条件不变，仅逐渐加大进样量，直至所出的峰的半峰宽变宽或保留值改变时，此进样量就是最大允许进样量。如内径3-4mm，柱长2m，固定液用量为15-20%的填充柱，液体进样量为0.1-10μL；采用氢火焰离子化检测器（FID）时，进样量一般小于1μL。进样时，要求速度快，这样可以使样品气化后随载气以浓缩状态进入柱内，峰的原始宽度窄，有利于分离。2、进样器的“记忆效应”为了减小或消除样品记忆效应的干扰，更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品润洗进样器。进样器暂时不用时，更要彻底清洗，否则残留其中的样品可能将针芯粘牢，造成进样器报废。使用自动进样器的用户，也应注意保证进样器的清洁。3、进样技术的影响定量分析的精密度与准确度，除仪器本身的原因外，主要依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样等），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求

  • 非甲烷总烃的测定—非甲烷总烃自动进样器联用气相色谱法

    非甲烷总烃的测定—非甲烷总烃自动进样器联用气相色谱法

    [font=宋体][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font=宋体][color=#333333]非甲烷总烃[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333](NMHC) 通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物( 其中主要是 C2-C8) 的总称。一般环境空气中非甲烷总烃的含量不高，但随着近年工业的发展，大量废气排入环境空气中。大气中的非甲烷总烃超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害。[/color][/font][font=宋体][color=#333333] 监测环境空气和工业废气中非甲烷总烃的方法有很多，有选择燃烧法、红外法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法等。目前普遍采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定非甲烷总烃，该方法具有灵敏度高、快速等优点。本文采用双柱双氢火焰离子[/color][/font][font=宋体][color=#333333]化[/color][/font][font=宋体][color=#333333]检测器[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]（[/font][font=宋体]FID）[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，分别测定总烃和甲烷含量，由于空气中氧的含量是一定的，总烃扣除甲烷以及空气中氧的含量为非甲烷总烃的含量。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]1.实验部分1 1.1 仪器APL 奥普乐 36 位非甲烷总烃自动进样器（AGS-36）惠分气相色谱仪（HF-901），带双填充柱进样口，双 FID 检测器2 1.2 样品1）甲烷、氮气标准混合气体：甲烷含量 10.07ppm（大连大特气体有限公司）2）100mL 气体采样针筒3 1.3 仪器条件非甲烷总烃自动进样器参数：定量环：1mL抽样：5s进样：5s反吹：10s循环：2min气相色谱仪参数：甲烷柱：填充柱φ4mm×3m总烃柱：填充柱φ1/8+1/16mm×1.5m进样口：100℃柱温：80℃检测器温度：200℃载气：99.999%氮气载气流量：20mL/min氢气：30mL/min空气：300mL/min尾吹气：25mL/min4 1.4 实验内容用 100mL 针筒注射器为容器，按 1:1 的体积比，用 99.999%氮气将甲烷标准气体逐级稀释，做 5 个浓度梯度的校准系列，该校准系列的浓度分别为 7.14、3.57、1.78、0.89、0.45mg/m3 。同时配置稀释后的浓度为 3.57mg/m 3 的 5 个标准样品做重复性。将标准样品通过非甲烷总烃自动进样进入气相色谱仪分别测定总烃、甲烷。以总烃和甲烷的浓度为横坐标，以其对应的峰面积位纵坐标，分别绘制总烃、甲烷的校准曲线。2.结果讨论1 2.1 总烃和甲烷标准曲线图[/color][/font][font=宋体][color=#333333][img=,690,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091041584738_9772_3237657_3.png!w690x394.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333][img=,690,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091042179653_6977_3237657_3.png!w690x390.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333]2.2 总烃和甲烷重复性图谱[/color][/font][font=宋体][color=#333333][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091042354652_487_3237657_3.png!w690x387.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333]2.3 3 实验 结论APL 奥普乐非甲烷总烃自动进样器（AGS-36）联用惠分气相色谱仪（HF-901）测定非甲烷总烃，从上面图谱可以看出，线性相关系数 0.9999（国标要求＞0.995），重复性 RSD%＜2%（国标要求＞20%），均满足且优于国标要求。仪器对待测组分的响应快，灵敏度高，稳定性好。APL 奥普乐非甲烷总烃自动进样器（AGS-36）联用惠分气相色谱仪（HF-901）测定非甲烷总烃，满足检测要求！APL 奥普乐致力于打造分析高效、检测准确的仪器设备![/color][/font]

  • 转让二手日本岛津GC-14B气相色谱仪

    二手日本岛津GC-14B气相色谱仪，配有ECD、FID、NPD三个检测器，AOC-20i自动进样器，仪器性能正常，简单调试即可投入使用，现欲转让处理，有意者请回复。

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