当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

离子液体吸收气定仪

仪器信息网离子液体吸收气定仪专题为您提供2024年最新离子液体吸收气定仪价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括离子液体吸收气定仪参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的离子液体吸收气定仪您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合离子液体吸收气定仪相关的耗材配件、试剂标物，还有离子液体吸收气定仪相关的最新资讯、资料，以及离子液体吸收气定仪相关的解决方案。

离子液体吸收气定仪相关的论坛

  • 【原创大赛】离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌

    【原创大赛】离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌

    离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌摘要:建立了双硫腙鳌合-离子液体（1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐）萃取体系，通过火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的Zn2+。考察了体系pH值、Zn2+与双硫腙的最佳反应摩尔比、反应温度等萃取条件、Zn2+的反萃条件等影响因素。用该体系方法测定了药物硫酸锌口服液中Zn2+的含量。实验结果表明，Zn2+的浓度在0.05μg/mL-3.0μg/mL范围内,Zn2+的浓度与吸光度成线性关系，线性方程为Abs=0.227096Conc（μg/mL）-0.0035529，线性相关系数r=0.9998，检出限为0.00069μg/mL。与药典中化学法比较，准确度、精密度高，检出限低，缩短了分析时间，且降低了对环境和操作者的危害；与直接火焰原子吸收法比较，避开了SO42-对测定的干扰。该体系方法尤其适用于复杂体系样品中Zn2+的测定，如存在对Zn2+有严重干扰的组分时的测定。关键词：离子液体；火焰原子吸收光谱法；锌前言 锌是一种重要的营养元素，很多食品和补锌的药品都含有锌。常用于测定锌的方法有化学分析法、火焰原子吸收光谱法等。化学方法灵敏度低，分析时间长，易对环境和人体造成危害；火焰原子吸收光谱法，灵敏度高，分析时间短，但是复杂样品中的组分常会干扰测定。而且，为了降低检出限和减少基体干扰，上述测定方法中大部分都需要对样品进行预分离富集。这些分离富集方法中最常见的有液/液萃取法，它是一种比较方便简单的分离富集技术，但通常的萃取剂都是易挥发、易燃和有毒的物质，会对人体和环境带来危害。室温离子液体是近年来出现的一种绿色的环保型萃取剂，对环境和操作者的危害小，在分离和富集金属离子方面有重要应用。 本实验以双硫腙为螯合剂, 以离子液体1-A- 3-B咪唑六氟磷酸盐为萃取剂，用火焰原子吸收法测定了复杂体系样品中的Zn2+，建立了当复杂样品中同时存在对Zn2+的测定有严重干扰的组分时，测定Zn2+的一种方法，并测定了药物硫酸锌口服液中Zn2+的含量。1 实验部分1.1 实验试剂 1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐（纯度≥99%）；锌储备液（1000μg/mL）,锌浓度为0.1μg/mL,0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.8μg/mL,2.0μg/mL的锌标准系列溶液；双硫腙的乙醇溶液（12.3×10-5mol/L）；乙酸-乙酸钠缓冲液（pH4.0-X.5）；其他试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。1.2 实验仪器 U-3010紫外可见分光光度计；sarturios分析天平；80-1离心机；岛津AA-6200原子吸收分光光度计；多转速振荡器。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061017_456195_1787038_3.png1.3 实验方法 在50mL的锥形瓶中依次加入锌工作液、双硫腙工作液，并加入适量的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节 pH，振荡，使金属离子与双硫腙反应完全，然后加入室温离子液体（1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐）,震荡，离心收集下层离子液体相，多次加酸反洗离子液体相，合并反洗后的水相，用火焰原子吸收法测定锌浓度。 双硫腙萃取锌离子并用酸溶液反洗后的锌回收率的计算： 回收率P(%)=C1V1/（C0V0)×100% 其中： C0--原始锌工作液浓度，μg/mL； V0--原始锌工作液体积，mL； C1 --加酸反洗后收集的上层酸洗液锌含量，μg/mL； V1 --加酸反洗后收集的上层酸洗液总体积，mL。2 结果与讨论2.1 最佳萃取条件的选择2.1.1反应体系最佳pH值的选择 用紫外-可见分光光度计扫描双硫腙以及锌-双硫腙鳌合物的最大吸收峰，确定反应体系最佳pH。双硫腙最大吸收峰，λ1=440nm，λ2=596nm。 调节反应体系pH为：1# pH为2.5，2# pH为4.0，，3# pH为4.4，4# pH为5.5，5 # pH为6.5，6 # pH为8.0，7 # pH为9.5，振荡反应10min后，测定吸光度，见图1、图2。 pH在4.0-5.5之间时，吸光度较大，最大吸收波长均为516nm，且螯合物红色现象最明显；7份溶液分别放置10min、20min和30min后，pH在4.0-5.5之间的溶液，体系稳定性最好。pH为8.0-9.5时，吸光度最大，但是最大吸收波长有波动，且此时螯合物红色现象不明显，实际螯合物以双硫

  • 从HJ533-2009环境空气和废气吸收液体积不一致说开去

    “本标准的方法检出限为0.5 μg/10 ml吸收液。当吸收液体积为50 ml，采气10 L时，氨的检出限为0.25 mg/m3，测定下限为1.0 mg/m3，测定上限20 mg/m3。当吸收液体积为10 ml，采气45 L时，氨的检出限为0.01 mg/m3，测定下限0.04 mg/m3，测定上限0.88 mg/m3。”HJ533-2009中，环境空气吸收液为10ml，废气则为50ml，是什么造就了此差异呢？众所周知，某一监测项目空气质量标准是严于排放标准的，因此环境空气中的检出限必须低于废气中的检出限。而检出限（检出浓度）等于检出质量除以采样体积。在采样体积一定的情况下，检出质量越小，则检出限越小。如何让检出质量小呢？水样中某分析项目的检出浓度是固定的，例如六价铬为0.004mg/L，意味着对10ml或100ml水样，检出浓度都为0.004mg/L。则10ml水样的检出质量为0.04微克，100ml水样检出质量为0.4微克。所以对吸收液来说，体积越少，检出质量越低，则检出浓度越低。这里涉及到一个前提，既采样气体中的目标分析项目是被吸收液完全吸收的。同理，检出质量一定，采样体积越大，所做出来的检出限也越低。这也是为什么监测项目环境空气采样一般是大体积的原因。

  • 如何测酸性液体中的阴离子？

    我用5％的硝酸吸收烟气，想测吸收液中的阴离子如氯离子、硫酸根离子、溴离子，但是离子色普不能测酸性液体，还有其他方法可以测酸性液体中的阴离子吗？？

  • 【讨论】季铵盐离子液体的分析

    [size=3][font=SimSun]我正在做季铵盐离子液体的分析，采用反相高效液相色谱-间接紫外检测法，[color=black][font=宋体]以[/font][/color][color=black][font='Times New Roman']ZORBAX ODS[/font][/color][color=black][font=宋体]反相色谱柱为分离柱，[/font][/color]流动相为一具有紫外吸收的盐溶液，用乙酸调其pH至3.5，但只能检测出一种（四甲基铵），C链大的都没有出峰，并且随着有机溶剂含量的逐渐增大，分析物的保留时间逐渐延长。大家有做季铵盐离子液体分析的没有，我们交流一下。[/font][/size]

  • 【我们不一YOUNG】+ 土壤的五种吸收固体、液体和气体的能力

    [b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]①机械吸收作用：[/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]这是指土壤将大于土壤孔隙而悬浮于溶液中（如骨粉、饼肥、磷矿粉及粪便残渣等）的微细颗粒机械地阻留下来，使之不随土壤中渗水而流走的一种作用。由于土壤颗粒愈小，排列愈紧密，土壤孔隙愈细，因此机械吸收作用就越强，则土壤保肥性能就好。这种作用对新改稻田、新水库、塘坝有利增强保水蓄水的功能。[/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]②物理吸收作用：[/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]它是指土壤胶体依靠其表面能将分子态养分吸附在表面上，而胶体与被吸附物不起任何化学反应的一种作用。这种作用，由于对分子态养分有保持能力，因此，土壤中的氨气、尿素、氨基酸等分子态氮就会减少挥发损失。平常在施用易挥发的铵态氮肥时要求复好土就是这个道理。[/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]③化学吸收作用：[/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]这是指土壤中可溶性养分（如某些离子与带不同电荷的离子发生化学作用），由纯化学作用产生不溶性沉淀而固定在土壤内的作用。这种作用，虽然有减少可溶性养分的流失，但被固定下来的养分就难以再被作物吸收利用，故降低了养分的利用率。因此，把磷肥集中施或与有机肥混和施，制成颗粒球肥施和根外喷施，就是避免化学吸收作用的发生，减少土壤对磷酸的固定。[/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]④代换吸收作用：[/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]这又叫物理化学吸收作用。它是指土壤胶体表面吸着许多与它带相反电荷离子的同时，其表面上又有等当量的同电荷的其它离子被代换出来的作用。其实质是一种离子（阳离子或阴离子）代换过程，是土壤胶体所吸收的离子和土壤溶液中的离子在相互代换。所以这种作用是可逆的，即胶体所吸收的离子，又能重新被其它离子代换到溶液中去。从而，这种作用在调节土壤中可溶性养分的保蓄和供应，具有重要意义。[/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]⑤生物吸收作用：[/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]这是指生活在土壤中的微生物及作物根系和动物等，吸收养分构成有机体而保留在土壤中的一种性能。由于生物是根据自身需要，从土壤溶液中选择吸收各种可溶性养分，形成有机体。当它们死亡后，有机残体又逐渐分解，把营养物质释放出来，供作物吸收利用。所以生物吸收作用，能保持养分，积累养分，提高土壤肥力。[/color][/font]

  • 原子荧光原子吸收，固相萃取，全自动液体工作站

    生命科学，环境科学，药物发现/安全性和化学分析研究的实验室自动化解决方案的设计和开发。我们提供技术和服务能够增加样品处理量，并同时提高准确度和精密度。产品范围包括自动化液体处理设备，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]，原子荧光光谱仪，微波消解系统，离子通道，核酸提取等。我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]，离子通道，自动化液体处理，核酸提取等产品能帮您在各种研究应用中扩大样品管理的效率。

  • 利曼公司的液体测汞仪和“水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 ”所用的仪器有何差别呢？

    环保部上关于水中汞的测定方法有两个：水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法（HJ 597-2011 ）水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法(HJ 694—2014)--------------------------------------------------------------------------------对于水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法（HJ 597-2011 ）：样品处理繁琐，基层工作繁琐，也不想用该方法；同时觉得该标准分析方法和利曼的液体测汞仪有一定的差异，因此请教大家有那些差异？比如标准上用氮气作载气，而利曼公司要求用氩气；请问大家还有那些更大的差异呢？

  • 【资料】《绿色溶剂－－离子液体的合成与应用》

    《绿色溶剂－－离子液体的合成与应用》 作　 者: 李汝雄 出 版 社: 化学工业出版社 ISBN : 750255178 离子液体是一批在室温下完全由离子组成的有机液体物质，因其具有无蒸气压、可取代挥发性有机溶剂、可循环使用等独特性质而被用于分离工程中作气体吸收剂和液体萃取剂；在化学反应中作反应介质或作为催化剂；在电化学中作电解质等领域。离子液体符合绿色化学的原则，因而被称为绿色溶剂。离子液体的研究日益受到重视。 本书共分8章。第1、2章介绍了离子液体的种类、制法和性质；第3章详细介绍了离子液体的热力学性质及其在分离工程中的应用；第4、5章介绍了离子液体在反应中作为溶剂(有时作催化剂)与其他绿色技术结合的反应及在各类具体化学反应中的应用；第6章介绍了离子液体在电化学中的应用I第7章为离子液体与高分子电解质；第8章介绍了离子液体的其他应用。 本书无高深的理论，除离子液体的简写记号统一外，各章内容基本独立，读者可翻阅自己感兴趣的部分。本书可供从事离子液体开发、研究、应用及相关领域研究的科研人员、高校师生参考。

  • 【原创大赛】利用COSMO-RS计算合成气中苯与甲苯在离子液体中的溶解能力

    一、研究背景 合成气（synthesis gas），是一种重要的有机化工原料，用途十分广泛。利用合成气可合成氨、尿素；通过改良的费托合成生产汽油、煤、柴等液体燃料；GMT法合成甲醇、二甲醚；也可利用合成气通过一步合成法合成C2~C4烯烃；羰化偶联法合成乙二醇；氢甲酰化合成醛醇，再进一步生产溶剂、增塑剂、表面活性剂；合成低碳混合醇；甲烷化生产甲烷等等。 粗合成气产品，即未处理合成气，包含各种挥发性有机物（VOCs）及半挥发性有机物或聚芳族化合物，其中VOCs中很多物质都是重要的污染物，对环境诸多的负面影响，很多国家已经立法规定非常低的工业过程排放废气中挥发性有机物的浓度。但是，VOCs中一些物质例如苯和甲苯，是化学工业中重要的原料和有机溶剂，用途广泛，所以在脱除VOCs的同时要考虑其中有用物质的回收再利用。 本文主要利用液体吸收处理技术，以特定离子液体为吸收剂对合成气中的苯和甲苯进行吸收。该技术为物理吸收过程，通过使用对挥发性有机物有选择性吸收的离子液体，实现有机物较高的回收率，同时，离子液体很容易蒸发，易于解吸，吸收剂可以很容易地实现循环再利用，同时实现苯和甲苯的回收。 COSMO-RS模型由Klamt et al.建立，该模型基于单个分子的量子化学计算，是一个在离子液体混合物的热力学性质预测上很有用的方法，提供了一个用于设计具有特殊性质的离子液体的独特、优先的计算工具。事实上，有几个文献提出COSMO-RS方法预测离子液体系统性质的普遍适用性，包括几种气体在离子液体中的溶解度和亨利常数。更重要的特点是，混合物组分之间的不同分子间作用力能够用COSMO-RS定量地计算，这有助于合理地选出特定应用中性能更好的离子液体。二、苯与甲苯在离子液体中的参数计算 在COSMO-RS模型中，离子液体被视为等摩尔的阴阳离子混合物，一些热力学性质例如苯和甲苯在离子液体中的无限稀释活度系数或亨利常数都可以计算出来，该方法依据在无限稀释溶液中溶剂和溶质之间的相互作用力的强度，苯和甲苯在离子液体中的溶解度与它们的亨利常数成反比。 离子液体由阴阳离子组成，阳离子有很多中类型，在本文中，主要使用的阳离子为咪唑类阳离子，例外还有一些其他类型的阳离子。与阳离子不同，阴离子虽然种类很多，但其分类并不像阳离子那么明确。本文中主要用到的阴阳离子的性质分别总结于表2·1和表2·2：表2·1 阳离子性质一览表缩写 名称 分子式 分子量MMIM IL-cation-1,3-dimethyl-imidazolium C5H9N2 97EMIM IL-cation-1-ethyl-3-methyl-imidazolium C6H11N2 111C3MIM IL-cation-1-methyl-3-propyl-imidazolium C7H13N2 125BMIM IL-cation-1-butyl-3-methyl-imidazolium C8H15N2 139C5MIM IL-cation-1-pentyl-3-methyl-imidazolium C9H17N2 153HMIM IL-cation-1-hexyl-3-methyl-imidazolium C10H19N2 167C7MIM IL-cation-1-hepyl-3-methyl-imidazolium C11H21N2 181OMIM IL-cation-1-octyl-3-methyl-imidazolium C12H23N2 195EMMIM IL-cation-1,2-dimethyl-3-ethyl-imidazolium C7H13N2 125C3MMIM IL-cation-1,2-dimethyl-3-propyl-imidazolium C8H15N2 139BMMIM IL-cation-2,3-dimethyl-1-butyl-imidazolium C9H17N2 153CPMIM IL-cation-1-butyronitrile-3-methyl-imidazolium C8H12N3 150HEMIM IL-cation-1-(2-hydroxyethyl)-3-methyl-imidazolium C6H11N2O 127HOC3MIM IL-cation-1-hydroxy-propyl-3-methyl-imidazolium C7H13N2O 141表2·2 阴离子性质一览表缩写 名称 分子式 分子量BF4 IL-anion-tetrafluoroborate BF4 87PF6 IL-anion-hexafluorophosphate PF6 145TCB IL-anion-tetracyanoborate C4BN4 115TFO IL-anion-trifuoromethanesulfonate CF3SO3 149TF2N IL-anion-bis(trifluoromethysulfonyl)-amide C2F6NS2O4 280CH3SO4 IL-anion-methyl sulfate CH3SO4 111TFA IL-anion-trifluoraacetate C2F3O2 113SCN IL-anion-thiocyanate CNS 58NO3 IL-anion-nitrate NO3 62EtSO4 IL-anion-ethyl sulfate C2H5SO4 125C2H6PO4 IL-anion-dimethylphosphate C2H6PO4 125 利用表2·1和表2·2提供的阴、阳离子，用COSMO-RS软件计算了T=298K时，C6H6、C7H8在155种离子液体中的亨利常数。作图结果如图2·1~2·2图2·1 T=298 K时，苯在155种离子液体中的亨利常数示意图(logH)（图中数值为对数值） 图2·2 T=298K时，甲苯在155种离子液体中的亨利常数示意图(logH)（图中数值为对数值）三、结论(1)图2·1和图2·2说明，阴阳离子对亨利常数和选择性的影响趋势是一样的，所以适合分离苯的离子液体也同样适用于甲苯(2)含有、、阴离子的离子液体的亨利常数很小，吸收苯和甲苯的能力高；分析阴离子为时，苯和甲苯的亨利常数，除、、、阳离子，其他阳离子的亨利常数都较小，即对苯和甲苯有很强的溶解能力。(3)当阴离子相同时，亨利常数随着烷基链的增长而减小。短烷基链的阳离子的离子液体，其吸收苯和甲苯的能力最低，例如、，相应的亨利常数值也较大。当阳离子的烷基链增长时，电荷强度代表了溶质和溶剂之间的主要作用力，苯和甲苯在离子液体中的溶解能力增强，也就是说，溶剂要具有非极性的特点。但阳离子烷基链越短，离子液体的粘度越小，因为在价格上也更便宜，所以可选择它们作为离子液体的阳离子。

  • 【讨论】奥式气体分析仪中吸收液都怎么配制

    奥式气体分析仪中氧气吸收液有没有人知道它的配制方法，我在网上查到两种配制方法，不知哪一种比较合理，请大家给一些建议： 1、称取焦性没食子酸15克，溶于45ml蒸馏水中，另外称取144克氢氧化钾溶于96ml水中，冷却后将两溶液混合，装入奥氏气体分析器的吸收瓶中加数毫升液体石腊成一封闭层。 2、取焦性没食子酸30克于第一个烧杯中，加70毫升蒸馏水，搅拌溶解，定容于100毫升；另取30克氢氧化钾或氢氧化钠于第二个烧杯中，加70毫升蒸馏水中，定容于100毫升；冷却后将两种溶液混合在一起，即可使用。 另外的一些吸收液的配制方法我没有查到，不知道哪位仁兄知道，告诉一下，不胜感激。

  • 冷原子吸收测汞仪测气体汞数值不稳定

    我们公司最近买了一台苏州青安公司的QM208B的冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测汞仪。我根据HJ543的标准，使用高锰酸钾吸收液采集汞气体样品。然后使用10mL的反应瓶取5mL样品上机测试。发现数值很不稳定。测空白或者样品有时候峰值为0，有时候连续很多针峰值都固定在40左右，有时候同一个空白一针是峰值是0，下一针峰值又是40，再下一针又是0。数值一直突然升高，突然降低，完全没有规律。咨询工程师说我移取到反应瓶的液体量太多，我减少到2ml，问题依然没有解决。也试过用空气或用氮气做载气，依然是这个问题。请问这个问题可能是什么原因？要怎么解决？谢谢

  • 【资料】离子液体简介！

    离子液体的历史可以追溯到1914年，当时Walden报道了(EtNH3)N03的合成(熔点12℃) 。这种物质由浓硝酸和乙胺反应制得，但是，由于其在空气中很不稳定而极易发生爆炸，它的发现在当时并没有引起人们的兴趣，这是最早的离子液体。一般而言，离子化合物熔解成液体需要很高的温度才能克服离子键的束缚，这时的状态叫做“熔盐”。离子化合物中的离子键随着阳离子半径增大而变弱，熔点也随之下降。对于绝大多数的物质而言混合物的熔点低于纯物质的熔点。例如NaCl的熔点为803℃，而50 %LICI-50 %AICl3(摩尔分数)组成的混合体系的熔点只有144℃。如果再通过进一步增大阳离子或阴离子的体积和结构的不对称性，削弱阴阳离子间的作用力，就可以得到室温条件下的液体离子化合物。根据这样的原理，1915年RH.Hurley和T.P Wiler首次合成了在环境温度下是液体状态的离子液体。他们选择的阳离子是正乙基吡咤，合成出的离子液体是溴化正乙基吡咤和氯化铝的混合物。但这拼中离子液体的液体温度范围还是相对比较狭窄的，而且，氯化铝离子液体遇水会放出氯化氢，对皮肤有束刺激作用。直到1976年，美国Cblorado州立大学的Robert利用AICl3/Cl作电解液，进行有机电化学研究时，发现这种室温离子液体是很好的电解液，能和有机物混溶，不含质子，电化学窗口较宽。1982年Wilkes以1-甲基-3-乙基咪唑为阳离子合成出氯化1-甲基-3-乙基咪唑，在摩尔分数为50%的AICl3存在下，其熔点达到了8℃在这以后，离子液体的应用研究才真正得到广泛的开展。

  • 【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    前言 本阶段进行了1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（4]）、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（4]）、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）对四氢呋喃-甲醇二元体系的气液平衡的影响，并对实验结果运用了NRTL模型进行了关联，关联结果良好。最后将关联的结果导入aspen plus模拟软件模拟了整个萃取精馏过程，为今后的工业应用提供基础的理论数据。1.1 气液平衡试验的流程1.1.1 试验设备及试剂试验所采用的主要试验仪器如下：[align=center]表1-1主要实验仪器[/align] [table=606][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]生产厂家[/align] [/td][td] [align=center]量程及精度[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]Bs120s型 电子天平[/align] [/td][td] [align=center]德国sartorius公司[/align] [/td][td] [align=center]0.0001g[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]CE-2型汽液平衡数据测定仪[/align] [/td][td] [align=center]天津大学北洋化工实验设备有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]旋转蒸发仪[/align] [/td][td] [align=center]上海申顺生物科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]Sp6890型气相色谱仪[/align] [/td][td] [align=center]北京精科瑞达有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]N2000型 色谱工作站[/align] [/td][td] [align=center]浙江大学智达信息工程有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]真空干燥箱DZF-6020型[/align] [/td][td] [align=center]上海一恒科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][/table]另外还有烧杯、容量瓶、移液管、磁力搅拌器、微样进样针(1μL)等。试验中所采用的主要试验试剂如下：甲醇，四氢呋喃：北京化工厂，分析纯，质量分数≥99.8 %；本文共用到五种不同的离子液体，分别为：1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4)；1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4)；1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）；1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）。离子液体从上海成捷化学有限公司购买，产品的质量分数≥98%。1.1.2 试验流程 本文测定了四氢呋喃-甲醇共沸物系分别加入不同浓度的离子液体（BF[sub]4、BF[sub]4、[PF[sub]6]、[PF[sub]6]）后的汽液相平衡数据。每个摩尔分数下的离子液体做10个浓度点，每个点取样5次，每个样品在色谱仪中出峰时间约为6分钟，然后根据色谱分析对应浓度，对五次平行试验结果进行平均得出最终浓度。整个操作的实验流程如图1.实验测定步骤如下：(1) 依据实验所要求的摩尔比将各个组分所需要的体积量和质量计算列表，然后以体积量为估计值，利用移液管在容量瓶中加入比体积量稍少体积的试剂，最后用分析天平通过滴管准确滴至所需质量。同样的方法加入其它组分。在全部组分加入完成后，摇匀，密封，静止以观察是否分层。容量瓶如装有含离子液体的溶液，需要用溶剂清洗回收离子液体。容量瓶用洗涤剂清洗，最后用去离子水润洗。配液过程用所用的烧杯，滴定管，移液管等如果用过不同的液体需要清洗烘干。(2) 用甘油作为导热剂，在测温套管中加入适量甘油，标准温度计插入套管中；(3) 对系统的气密性进行检查，保证试验装置的气密性不会有样品损失而影响平衡数据的测定，再加样进行实验；(4) 沸腾室内加入配制好的四氢呋喃-甲醇-离子液体混合溶液约70ml，打开冷却水，打开电源进行加热。采用逐步升温加热，开始时调节小电流（0.1A）控制加热温度，等到整个仪器预热完毕调大电流到0.2A稳定十分钟，继续调到0.3A左右持续稳定加热，以沸腾室内液体能沸腾为准适当调节电流。冷凝回流液控制在每秒1-3滴，待温度计度数不变，稳定回流30分钟左右以建立平衡状态；(5) 达到平衡后，读取温度计的温度并记录；(6) 应用1μL微量进样器直接从汽相取样口取出0.4μL试样，取液前应先进行5次以上的洗针操作，以保证针管内润湿同时减少误差。取液时应注意每次取液时尽量取同样的位置，取样量保持一致。每次取样后应尽快打入色谱仪中，打针时遵循快进快出原则，以免液体被气化。待将样品打入仪器中，尽快点采集数据进行分析。待所有的峰积分完成以后，稳定一分钟进行数据的记录和保存。重复上述过程，每个样品汽液相各测3-5个点取平均。同样的再次使用微量进样器从液相取样口取出0.4μL试样，也是进行色谱分析浓度，同样操作，记录数据；(7) 重复以上第六步的操作，进行下一数据点的测定，对每个点的汽液相至少分别测试五次，取相近的较为稳定的四针样品浓度进行平均，得出最后浓度；(8) 当样品的数据测试完成后，将电流调至零点，关闭加热电源，静置平衡釜至温度较低时，拆卸装置。平衡釜中的液体从液相口倒出，用低沸点的溶剂将平衡釜清洗1至2次。如果平衡釜内为二元样品，可直接将样品及洗液倒入废液瓶，若果为加入离子液体的三元样品，需将样品和洗液收集起来以回收里面的离子液体。清洗完平衡釜后，用电吹风开加热档吹10分钟以上，将平衡釜里面残留的溶剂吹干为止。(9) 将含有离子液体的废液加入蒸发瓶，安置到旋转蒸发仪上，固定。加热器应逐级升温，以防蒸发液暴沸，减压旋转蒸发维持3个小时以上，保证离子液体纯度。(10)每天实验结束后，首先关闭色谱加热，冷却色谱降温，待色谱中热导温度降至80度以下时，关闭仪器，关闭色谱工作站，最后关闭氢气。如检测含离子液体的三元组分物系，需注意色谱工作站的谱线是否出现峰值和面积减小，某些峰的检测能力下降等的异常，这是由于离子液体积存在仪器中衬管的棉花上，导致样品通过量减少。这时，需按照上述步骤完全关闭仪器，更换衬管的石棉并且对衬管进行清洗。注意在安装衬管时，衬管安装松紧要合适，过紧会顶碎衬管，过松会导致设备漏气。安装完成后，检查压力表示数与安装前是否一致，以确定是否漏气。[img=,512,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281522_568298_2984502_3.jpg[/img]1.2 二元体系的气液相平衡 为了验证整个实验过程的可靠性，我们首先对四氢呋喃-甲醇体系的二元气液平衡数据进行了测定，测定的结果如下，实验结果与文献吻合度较高，说明我们的实验仪器可以用于含离子液体的三元体系的测定。[img=,547,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281523_568299_2984502_3.jpg[/img] 由图三可以看出，在四氢呋喃-甲醇二元体系当中，101.3kPa下共沸点存在于四氢呋喃的含量为x1=0.512时，平衡温度为T=332.4K。实验结果表明此二元体系存在共沸现象，要分离需要采用特殊精馏的方法。而本文的目的就是为分离这个体系选取绿色有效的萃取剂。1.3带有四氟硼酸根的离子液体对四氢呋喃甲醇体系的气液平衡的影

  • 【转帖】离子液体的分类、合成与应用

    离子液体的分类、合成与应用 当前研究的离子液体的正离子有4类:烷基季铵离子 、烷基季瞵离子、1, 3 -二烷基取代的咪唑离子 、N - 烷基取代的吡啶离子记为。 根据负离子的不同可将离子液体分为两大类:一类是卤化盐。其制备方法是将固体的卤化盐与AlCl3混合即可得液态的离子液体,但因放热量大,通常可交替将2种固体一点一点地加入已制好的同种离子液体中以利于散热。此类离子液体被研究得较早,对以其为溶剂的化学反应研究也较多。此类离子液体具有离子液体的许多优点,其缺点是对水极其敏感,要完全在真空或惰性气氛下进行处理和应用,质子和氧化物杂质的存在对在该类离子液体中进行的化学反应有决定性的影响。此外因AlCl3遇水会放出HCl,对皮肤有刺激作用。 另一类离子液体,也被称为新离子液体,是在1992年发现[ emim ]BF4的熔点为12 ℃以来发展起来的。这类离子液体不同于AlCl3离子液体,其组成是固定的,而且其中许多品种对水、对空气稳定,因此近几年取得惊人进展。[center][center][center]其正离子多为烷基取代的咪唑离子[ R1 R3 im ] + ,如[ bmim ] + ,负离子多用BF4- 、PF6- ,也有CF3 SO3- 、(CF3 SO2 ) 2N- 、C3 F7 COO- 、C4 F9 SO3、CF3 COO- 、(CF3 SO2 ) 3 C- 、(C2 F5 SO2 ) 3 C- 、(C2 F5 SO2 ) 2N- 、SbF6- 、AsF6、为负离子的离子液体要注意防止爆炸(特别是干燥时)。 　 离子液体种类繁多,改变阳离子和阴离子的不同组合,可以设计合成出不同的离子液体。一般阳离子为有机成分,并根据阳离子的不同来分类。离子液体中常见的阳离子类型有烷基铵阳离子、烷基钅翁阳离子、N- 烷基吡啶阳离子和N, N ’- 二烷基咪唑阳离子等,其中最常见的为N, N ’- 二烷基咪唑阳离子。离子液体合成大体上有2种基本方法:直接合成法和两步合成法。 直接合成法 就是通过酸碱中和反应或季铵化反应一步合成离子液体,操作经济简便,没有副产物,产品易纯化。例 如硝基乙胺离子液体就是由乙胺的水溶液与硝酸中和反应制备。具体制备过程是:中和反应后真空除去多余的水,为了确保离子液体的纯净,再将其溶解在乙腈或四氢呋喃等有机溶剂中,用活性炭处理,最后真空除去有机溶剂得到产物离子液体。最近, Hirao等用此法合成了一系列不同阳离子的四氟硼酸盐离子液体。另外通过季铵化反应也可以一步制备出多种离子液体,如1 - 丁基- 3 - 甲基咪唑钅翁盐[ bmim ]、[ CF3 SO3 ]、[ bmim ]Cl等。 两步合成法 如果直接法难以得到目标离子液体,就必须使用两步合成法。首先通过季铵化反应制备出含目标阳离子的卤盐( [阳离子]X型离子液体) 然后用目标阴离子Y- 置换出X- 离子或加入Lewis酸MXy来得到目标离子液体。在第二步反应中,使用金属盐MY(常用的是AgY或NH4 Y)时,产生AgX沉淀或NH3、HX气体而容易除去 加入强质子酸HY,反应要求在低温搅拌条件下进行,然后多次水洗至中性,用有机溶剂提取离子液体,最后真空除去有机溶剂得到纯净的离子液体。应特别注意的是:在用目标阴离子( Y- )交换X- 阴离子的过程中,必须尽可能地使反应进行完全,确保没有X- 阴离子留在目标离子液体中,因为离子液体的纯度对于其应用和物理化学特性的表征至关重要。高纯度二元离子液体的合成通常是在离子交换器中利用离 子交换树脂通过阴离子交换来制备。另外直接将Lewis酸(MXy )与卤盐结合,可制备[阳离子] [MnXny + 1 ]型离子液体,如氯铝酸盐离子液体的制备就是利用这个方法。 离子液体的物理化学特性如熔点、黏度、密度、亲水性和热稳定性等,可以通过选择合适的阳离子和阴离子调配,在很宽的范围内加以调变。尤其是对水的相容性调变,对用作反应介质分离产物和催化剂极为有利。下面拟用一些性能数据说明离子液体的结构面貌和其物化性能间的关系。 熔点：熔点是作为离子液体的关键判据性质之一。离子液体要求熔点低,在室温为液体。由不同氯化物的熔点可知,阳离子的结构特征对其熔点造成明显的影响。阳离子结构的对称性越低,离子间相互作用越弱,阳离子电荷分布均匀,则其熔点越低,阴离子体积增大,也会促进熔点降低。一般来说,低熔点离子液体的阳离子具备下述特征:低对称性、弱的分子间作用力和阳离子电荷的均匀分布。 溶解性：离子液体能够溶解有机物、无机物和聚合物等不同物质,是很多化学反应的良溶剂。成功地使用离子液体,需要系统地研究其溶解特性。离子液体的溶解性与其阳离子和阴离子的特性密切相关。阳离子对离子液体溶解性的影响可由正辛烯在含相同甲苯磺酸根阴离子季铵盐离子液体中的溶解性看出,随着离子液体的季铵阳离子侧链变大,即非极性特征增加,正辛烯的溶解性随之变大。由此可见,改变阳离子的烷基可以调整离子液体的溶解性。阴离子对离子液体溶解性的影响可由水在含不同[ bmim ] +阳离子的离子液体中的溶解性来证实, [ bmim ] [CF3 SO3 ]、[ bmim ] [CF3 CO2 ]和[ bmim ] [C3 F7 CO2 ]与水是充分混溶的,而[ bmim ]PF6、[ bmim ] [ (CF3 SO2 ) 2N ]与水则形成两相混合物。在20 ℃时,饱和水在[ bmim ] [ (CF3 SO2 ) 2N ]中的含量仅为1. 4 % ,这种离子液体与水相溶性的差距可用于液- 液提取的分离技术。大多数离子液体的介电常数超过一特征极限值时,其与有机溶剂是完全混溶的。 热稳定性：离子液体的热稳定性分别受杂原子- 碳原子之间作用力和杂原子- 氢键之间作用力的限制,因此与组成的阳离子和阴离子的结构和性质密切相关。例如在氧化铝上测定的多种咪唑盐离子液体的起始热分解温度大多在400 ℃左右, 同时也与阴阳离子的组成有很大关系。当阴离子相同时,咪唑盐阳离子2位上被烷基取代时,离子液体的起始热分解温度明显提高 而3位氮上的取代基为线型烷基时较稳定(图2) 。相应的阴离子部分稳定性顺序为: PF6 Beti Im≈BF4 Me≈AsF6 ≥I、Br、Cl。同时,离子液体的水含量也对其热稳定性略有影响。 密度：离子液体的密度与阴离子和阳离子有很大关系。比较含不同取代基咪唑阳离子的氯铝酸盐的密度发现,密度与咪唑阳离子上N - 烷基链长度呈线性关系,随着有机阳离子变大,离子液体的密度变小。这样可以通过阳离子结构的轻微调整来调节离子液体的密度。阴离子对密度的影响更加明显,通常是阴离子越大,离子液体的密度也越大。因此设计不同密度的离子液体,首先选择相应的阴离子来确定大致范围,然后认真选择阳离子对密度进行微调。 酸碱性：离子液体的酸碱性实际上由阴离子的本质决定。

  • 仪器怪咖-气相分子吸收光谱

    之所以叫他怪咖是我之前确实没有接触过这种仪器，论坛真是无所不能，老兵提到了这个仪器，我就上百度扫扫盲，希望跟大家分享一下。大家多沟通交流。一.气相分子吸收光谱法的测定原理和特点1.测定原理气相分子吸收光谱法（以下简称GPMAS）是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守比耳定律这一原则来进行定量测定的；根据吸收波长的不同，也可以确定被测成分而进行定性分析。对于液体（如水样）或固体（如化学肥料）样品的测定，其测定过程是将被测成分从液相分解成气体，用载气（空气）载入GPMAS仪器的测量系统测定吸光度；对于被测的流动气体样品，则在一定的压力下直接流入测量系统测定吸光度，然后测定已知浓度的标准溶液和标准气体的吸光度，进行比较而得出样品的测定结果。2.特点与常用的分光光度法相比较，GPMAS具有以下的分析特点：①测定速度快，对水样而言，一些成分，如NO2--N、NO3--N及硫化物，从取样到测定出分析结果，约2分钟就可完成。②测定手续简便，省时、省力，易操作、易掌握。所用玻璃器皿和化学试剂较少，样品的分析成本低。③方法不使用对人体有害的化学试剂，特别是易致癌的化学试剂，如有毒汞及N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐等试剂,无二次污染。④抗干扰性能强，被测成分分解成气体，从液相转入气相的同时就是一个简便快速分离干扰过程，所以一般不用复杂的化学分离手续，尤其不需要去除样品颜色和浑浊物的干扰。⑤测定结果准确可靠，一般水样的加标回收率在95-105%之间，重复测定（n=6）的相对标准偏差约2%。⑥ 测定成分浓度范围宽，低浓度和高浓度均可测定，测定下限0.05mg/L，测定上限达数百mg/L。GPMAS适合用于阴离子和一些酸根的测定。与离子色谱法相比，虽然不能对多组分（在各组分浓度相差不大时）进行连续测定，但GPMAS的检测灵敏度和测定浓度范围都高于离子色谱法，它对水样的清洁度要求不高，适用于测定污水样品。离子色谱法的色谱柱易堵塞，对污水样品须做清洁处理；色谱柱须精心维护,并要适时更新，色谱柱及整机离子色谱仪价格昂贵。总之与离子色谱法相比， GPMAS也不失为一种好方法。二.气相分子吸收光谱法的发展和应用现状气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。1976年Gresser等人首先提出该法（Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry,简称GPMAS）Syty最先应用该法测定了SO2,此后分析家们成功地测定了腐蚀性、挥发性的气体，如I2和Br2、H2S、NOCL、HCN、NO2和NO，Rechikov等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物。在水质分析方面，人们也进行了许多研究，如NO2-的测定，利用NO2-在强酸性介质中易分解的特性，将其分解成对紫外光产生吸收的氮氧化物气体，测定了NO2-。由于仅依靠NO2-的自然分解，测定灵敏度非常低，对mg/L级的NO2-根本无法检出，因而未受到分析家的重视。Syty采用GPMAS测定了硫化物，并设计了吹气反应装置（图1），把溶液中的硫化物酸化后生成H2S气体，用氮气载入测量系统进行测定，但对干扰成分的消除考虑不够，方法实用性差。

  • 怎样吸收气体中微量氯离子

    用低浓度碳酸钠吸收气体中（氢气44%，CO2：34%，CO：21%，H2S：800ppm）微量氯离子，明胶乙醇氯化银浊度比色法，（其它方法，缺试剂，也没有离子色谱），每分钟1L，吸收3-6小时，H2S干扰太大，形成棕黑色沉淀，加双氧水稍好一些，也不行，串联两个吸收瓶加纯水吸收6小时，用氮气吹出H2S，加明胶乙醇、硝酸、硝酸银，没有氯化银沉淀形成，吸光度0.008，请问各位老师：用纯水能不能吸收气体中微量氯离子？用什么吸收液避免硫化氢干扰？

  • 关于离子色谱法2种淋洗液体系的讨论

    最新版的饮用水检测方法标准和环境标准对于常见阴离子的分析检测，推荐使用不同的淋洗液体系，那么是否实验室一定需要购买2套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]或者配备2种淋洗液体系检测设备？感谢各位大神的解答和讨论，先谢过！

  • 【仪器说】+原子吸收光谱仪吸液器故障排除

    【仪器说】+原子吸收光谱仪吸液器故障排除

    [align=center][b]【仪器说】+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]吸液器故障排除[/b][/align][align=center] [/align]在做土壤中镍的测定时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]吸液器出现了故障，现将排查故障的过程和解决问题的方法分享给大家。一．故障出现当时正在做样品进样，突然发现连续三个样品的吸光度都为0，十分不正常，感觉奇怪，认为肯定是仪器出现故障了，赶紧关了火焰。然后我把燃烧器积炭清理了一下，又点开火焰，顿时冒出滚滚黑烟，再观察旁边，气瓶柜里，抽风口旁边也都冒着黑烟，感觉极其不正常，心里一阵害怕，慌忙又关掉了火焰。二．故障排除怀着害怕忐忑的心情开始仔细认真逐项排查故障原因：[align=center][img=,452,629]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010818537378_1801_3424753_3.jpg!w452x629.jpg[/img][/align]1.抽风机未开，一个多么低级的错误，心里一阵后怕。2.发现仪器和乙炔瓶之间的管路太长，这样管路里残留的气体太多，第二次点火与第一次关火之间间隔的时间太短，里面的残留气体导致第二次点火时冒出浓浓黑烟。3.想想吸光度值都是0，再仔细观察容量瓶，原来定容好的体积丝毫未动，液体一点也未少，哦，心里顿时明白，有可能因吸入空气而形成一连串的气泡阻塞，应该是吸液器堵塞了，根本就没有吸进去液体，怪不得吸光度值为零呢。三．解决故障排查出原因后，就开始解决吸液器堵塞的问题：先用螺丝刀把吸液器上的螺丝钉拧掉，然后把吸液器头取下，在开着空压机的情况下，用手指堵住吸液器头的另一头，轻弹吸液管，让气体从吸液管里面倒吹出来。然后把吸液管放入一个有水的烧杯里，看见有气泡大量冒出，说明吸液管通畅了，这样，把吸液器的堵塞问题解决了。然后用螺丝刀再把吸液器在仪器上固定好，找一个10mL的量筒，里面加10mL水，把吸液器的塑料管放入量筒中，观察60秒的吸液量，观察到吸取了6mL液体，这样可以确认洗液管路彻底正常了。然后，又打开乙炔柜子，观察乙炔气瓶，发现乙炔气瓶的低压阀的表针没有归零， 决定暂时不再点火，以免管路里的残余气体点火后再次冒出浓烟。等到表针归零后，再重新点火，发现仪器一切正常，不再冒浓浓黑烟了，然后接着检测样品，吸光度值也正常了。四．小结仪器故障排除了，仪器也能正常使用了,心情也豁然开朗了。回想这一过程，时刻提醒着我，检验工作一定要严谨认真，出现故障不要慌，要仔细逐项排除，认真逐项解决，来不得半点粗心和大意。

  • 盐酸溶液体系下,氯离子浓度

    请教，，在高温（温度90c）盐酸溶液体系下（盐酸10%上下）的矿浆浸液中。怎样测量它的溶液-酸度-和-氯离子浓度-等。。。有什么快速准确的仪器或方法来测量高酸，高氯离子浓度溶液的设备。。。。。。

  • 【原创大赛】【仪器说】+原子吸收光谱仪吸液器故障排除

    【原创大赛】【仪器说】+原子吸收光谱仪吸液器故障排除

    [align=center][b]【仪器说】+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]吸液器故障排除[/b][/align][align=center] [/align]在做土壤中镍的测定时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]吸液器出现了故障，现将排查故障的过程和解决问题的方法分享给大家。一．故障出现当时正在做样品进样，突然发现连续三个样品的吸光度都为0，十分不正常，感觉奇怪，认为肯定是仪器出现故障了，赶紧关了火焰。然后我把燃烧器积炭清理了一下，又点开火焰，顿时冒出滚滚黑烟，再观察旁边，气瓶柜里，抽风口旁边也都冒着黑烟，感觉极其不正常，心里一阵害怕，慌忙又关掉了火焰。二．故障排除怀着害怕忐忑的心情开始仔细认真逐项排查故障原因：[align=center][img=,452,629]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011141386549_896_3424753_3.jpg!w452x629.jpg[/img][/align]1.抽风机未开，一个多么低级的错误，心里一阵后怕2.发现仪器和乙炔瓶之间的管路太长，这样管路里残留的气体太多，第二次点火与第一次关火之间间隔的时间太短，里面的残留气体导致第二次点火时冒出浓浓黑烟。3.想想吸光度值都是0，再仔细观察容量瓶，原来定容好的体积丝毫未动，液体一点也未少，哦，心里顿时明白，有可能因吸入空气而形成一连串的气泡阻塞，应该是吸液器堵塞了，根本就没有吸进去液体，怪不得吸光度值为零呢。三．解决故障排查出原因后，就开始解决吸液器堵塞的问题：先用螺丝刀把吸液器上的螺丝钉拧掉，然后把吸液器头取下，在开着空压机的情况下，用手指堵住吸液器头的另一头，轻弹吸液管，让气体从吸液管里面倒吹出来。然后把吸液管放入一个有水的烧杯里，看见有气泡大量冒出，说明吸液管通畅了，这样，把吸液器的堵塞问题解决了。然后用螺丝刀再把吸液器在仪器上固定好，找一个10mL的量筒，里面加10mL水，把吸液器的塑料管放入量筒中，观察60秒的吸液量，观察到吸取了6mL液体，这样可以确认洗液管路彻底正常了。然后，又打开乙炔柜子，观察乙炔气瓶，发现乙炔气瓶的低压阀的表针没有归零， 决定暂时不再点火，以免管路里的残余气体点火后再次冒出浓烟。等到表针归零后，再重新点火，发现仪器一切正常，不再冒浓浓黑烟了，然后接着检测样品，吸光度值也正常了。四．小结仪器故障排除了，仪器也能正常使用了,心情也豁然开朗了。回想这一过程，时刻提醒着我，检验工作一定要严谨认真，出现故障不要慌，要仔细逐项排除，认真逐项解决，来不得半点粗心和大意。

  • 【原创大赛】微型氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定复杂液体样品中痕量镉

    【原创大赛】微型氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定复杂液体样品中痕量镉

    [align=center][b][font=宋体]微型氢化物发生[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定复杂液体样品中痕量镉[/font][/b][/align][size=3][font=宋体]摘要：利用双毛细管微型在线氢化发生技术和装置，建立了微型氢化物发生[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法（[/font][font=Times New Roman]MHG-CV-AAS[/font][font=宋体]）测定复杂液体样品中痕量镉。研究了仪器工作条件、溶液酸度及硼氢化钠浓度对镉测试过程的干扰。结果表明：该方法镉的检出限为[/font][font=Times New Roman]0.01μg/L[font=TimesNewRoman]，[/font][/font][font=宋体]相对标准偏差小于[/font][font=Times New Roman]2.62%[font=TimesNewRoman]，[/font][/font][font=宋体]用于复杂液体样品测定,结果令人满意。[/font][/size][font=宋体][size=3]关键词：微型氢化物发生；冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法；复杂液体样品；镉[/size][/font][size=3][font=宋体]复杂液体试样中痕量镉的测定，一直是分析工作者最为关心的问题。通常采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定复杂液体样品中痕量的镉，但是由于许多液体样品的基体成分复杂，常常不能得到满意的结果。郭小伟等早在[/font][font=Times New Roman]1995[/font][font=宋体]年对冷蒸气法测定[/font][font=宋体]镉[/font][font=宋体]进行了相关研究，彭谦等曾用冷蒸气吸收法测定过食品中痕量[/font][font=宋体]镉[/font][font=宋体]，吴政宙等[/font][sup][font=Times New Roman][4][/font][/sup][font=宋体]研究了硼氢化钾[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]盐酸[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]铁氰化钾[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]盐酸羟胺发生挥发性镉的新反应体系，结果表明，在[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]℃范围内，镉的吸收峰面积保持稳定[/font][font=宋体]。由于测定镉的条件十分苛刻，用普通的氢化物发生器很难建立一个真正适用于复杂液体样品中痕量镉的测定方法。本文采用微型化学原子化器，由于其特制的反应空间，大大提高了测试的灵敏度，同时也缩短了反应时间，节省分析时间，并有效减小了相互干扰。由于该微型化学原子化器设计的巧妙，试验表明该方法的酸度远远超过文献[/font][font=Times New Roman][2][/font][font=宋体]的值，盐酸浓度可以达到[/font][font=Times New Roman][i]φ[sub]HCl[/sub][/i]=4[/font][font=宋体]％，所用试剂和样品只需[/font][font=Times New Roman]0.5ml[/font][font=宋体]左右。测定时间快至[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]秒。方法极为灵敏，检测限达[/font][font=Times New Roman]0.01 μg/L[/font][font=宋体]，由于在反应中基体组分被分离，不存在背景干扰，因而可以测定复杂试样中的镉。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]实验部分[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][b][font=Times New Roman][size=3]1.1[/size] [/font][/b][size=3][b][font=宋体]主要仪器和试剂[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman][b]1.2[/b] [/font][font=宋体]仪器[/font][font=Times New Roman] [b]AA 800[/b] [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]，配备微型化学原子化器[/font][b][font=Times New Roman]MCA-101[/font][font=宋体]（[/font][/b][font=宋体]见图[/font][font=Times New Roman]1[/font][b][font=宋体]），[/font][/b][font=宋体]镉空心阴极灯[/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][b][font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110231732_325850_1618913_3.jpg[/img]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]微型化学原子化器[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][b]1.2[/b] [/font][font=宋体]主要试剂[/font][/size][size=3][font=宋体]镉标准溶液[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]由[/font][b][font=Times New Roman]1mg/mL[/font][/b][font=宋体]镉[/font][font=宋体]逐级稀释成[/font][font=Times New Roman][b]10 [/b]μg/L[/font][font=宋体]镉[/font][font=宋体]标准工作溶液，[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]HCl[/font][/b][font=宋体]溶液：[/font][b][font=Times New Roman] 1[/font][font=宋体]＋[/font][font=Times New Roman]1[/font][/b][font=宋体]（体积比）[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.5[/font][font=宋体]％[/font][font=Times New Roman]NaBH[sub]4[/sub][/font][/b][font=宋体]溶液（含[/font][b][font=Times New Roman]0.8[/font][font=宋体]％[/font][font=Times New Roman]NaOH[/font][/b][font=宋体]）[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]100g/ L[/font][/b][font=宋体]镉增敏剂[/font][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][b]1.3 [/b] [/font][font=宋体]标准系列的配制[/font][/size][size=3][font=宋体]在[/font][font=Times New Roman]50m[/font][font=宋体]Ｌ[/font][font=宋体]容量瓶中，分别加入[/font][font=Times New Roman]10μg/L[/font][font=宋体]的镉标准溶液[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5mL[/font][font=宋体]，再向每个容量瓶中加入[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]＋[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]盐酸[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]　[/font][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]，镉增敏剂[/font][font=Times New Roman]2.5mL[/font][font=宋体]，用水稀释至刻度。此系列镉的浓度分别为[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]0.2[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]0.4[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]0.6[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]0.8[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]1.0μg/L[/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][b]1.4[/b] [/font][font=宋体]试样溶液的制备[/font][/size][size=3][font=宋体]本文主要讨论不经前处理直接测定的试样。类型为水溶性样品，包括酱油，果汁（含糖[/font][b][font=Times New Roman]70[/font][font=宋体]％）[/font][/b][font=宋体]，饮料，药物汤剂，海水，不锈钢浸出液等。除果汁因粘度太大需要称重外，其它样品可以直接取一定体积再经稀释后测定。特别浓的酱油应稀释[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]倍后测定，药物汤剂或饮料通常稀释[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]倍，海水适当稀释[/font][font=Times New Roman]1~2[/font][font=宋体]倍，不锈钢浸出液应在低温电热板上蒸发[/font][font=宋体]醋酸[/font][font=宋体]后用盐酸溶解定容后测定。[/font][/size][b][font=Times New Roman][size=3]1.5[/size] [/font][/b][size=3][b][font=宋体]测定方法[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]按照说明书的要求安装化学原子化器，主机工作界面位于[/font][font=Times New Roman]MHS[/font][font=宋体]技术，将泵管的两支进液毛细管分别插入试液和[/font][font=Times New Roman]NaBH[sub]4[/sub][/font][font=宋体]中，再按下计算机鼠标的同时，按下发生器的控制鼠标，经过[/font][font=Times New Roman]4s[/font][font=宋体]取样后，将二毛细管插入水中，再次同时按下二鼠标，直至发生器电机停止转动，显示信号谱图。重复以上操作，测定所有试液的吸收强度。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]结果和讨论[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.1 HCl[/font][/b][font=宋体]浓度的影响[/font][/size][size=3][font=宋体]镉的吸收信号只能在一定的条件下才能产生，其中[/font][font=Times New Roman]HCl[/font][font=宋体]的浓度十分重要。在微型化学原子化器中，[/font][font=Times New Roman]HCl[/font][font=宋体]浓度可以达到[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]％，过高的酸度，反应不稳定。如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示，酸度太小，信号值小，本文采用[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]％[/font][font=Times New Roman]HCl[/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110231734_325851_1618913_3.jpg[/img][size=3][font=宋体]图[/font][b][font=Times New Roman]2 HCl[/font][/b][font=宋体]浓度的影响[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][b]2[/b] .2 [b]NaBH[sub]4[/sub][/b][/font][font=宋体]浓度的影响[/font][/size][size=3][font=宋体]镉在反应中需要较高的还原剂浓度，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示，当[/font][font=Times New Roman]NaBH[sub]4[/sub][/font][font=宋体]浓度达到[/font][font=Times New Roman]2.5[/font][font=宋体]％时，可以获得稳定的信号。[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110231736_325852_1618913_3.jpg[/img][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][font=Times New Roman][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]图[/font][b][font=Times New Roman]3 NaBH4[/font][/b][font=宋体]浓度的影响[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][b]2.3 Ar[/b][/font][font=宋体]气流量的影响[/font][/size][size=3][font=宋体]由于镉的反应速度极快，需要有快速流动的[/font][font=Times New Roman]Ar[/font][font=宋体]气作为载流，在[/font][font=Times New Roman]10s[/font][font=宋体]左右的时间内完成测量。图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]曲线充分说明这一点。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110231737_325853_1618913_3.jpg[/img] [/font][/size][font=Times New Roman][size=3] [/size][/font][size=3][font=Times New Roman][/font][font=宋体]图[/font][b][font=Times New Roman]4 Ar[/font][/b][font=宋体]气流量的影响[/font][/size][size=3][font=宋体]不难看出，测定镉需要用[/font][font=Times New Roman]1000[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]1200ml/min[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]氩气流速[/font][font=宋体]。[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]2.4[/size] [/font][size=3][font=宋体]方法的灵敏度[/font][/size][size=3][font=宋体]用化学原子化器冷吸收测定镉的灵敏度极高，通常将校正曲线的浓度范围定在[/font][font=Times New Roman][b]1[/b]μg/L[/font][font=宋体]以内，这正是许多样品所期望的。因为镉在自然界的克拉克值极低，一般方法难以检出。该方法的检出限为[/font][font=Times New Roman]0.01 μg/L[/font][font=宋体]。镉的信号谱图和校正曲线如图[/font][b][font=Times New Roman]5.[/font][font=宋体]。[/font][/b][/size][size=3][font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110231738_325854_1618913_3.jpg[/img][img=388,402]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110231738_325855_1618913_3.jpg[/img]图[/font][font=Times New Roman][b]5[/b] [/font][font=宋体]镉的吸收信号谱图和校正曲线[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][font=Times New Roman][size=3]2.5[/size] [/font][size=3][font=宋体]方法的精密度[/font][/size][size=3][font=宋体]用微型化学原子化器冷吸收法测定镉，记忆效应小，表[/font][b][font=Times New Roman]1[/font][/b][font=宋体]是测定校正曲线（[/font][b][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]～[/font][/b][font=Times New Roman][b]2 [/b]μg/L[/font][font=宋体]）后，未经清洗系统随意复测标准溶液的数据。[/font][/size][align=center][size=3][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman][b]1 [/b] [/font][font=宋体]标准溶液的测定值 [/font][font=Times New Roman]μg/L[/font][/size][/align][table][tr][td=1,1,95][size=3][font=宋体]理论值[/font][/size][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]0.25[/size][/font][/b][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]2.0[/size][/font][/b][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]1.5[/size][/font][/b][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]1.0[/size][/font][/b][/td][/tr][tr][td=1,1,95][size=3][font=宋体]测定值[/font][/size][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]0.258[/size][/font][/b][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]2.019[/size][/font][/b][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]1.653[/size][/font][/b][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]1.082[/size][/font][/b][/td][/tr][/table][font=Times New Roman][size=3] [/size][/font][size=3][font=Times New Roman][/font][font=宋体]数据表明，由于系统记忆效应小，不同浓度的溶液穿插测定，彼此不受影响。对[/font][font=Times New Roman][b]1[/b]μg/L[/font][font=宋体]镉[/font][font=宋体]溶液测定[/font][b][font=Times New Roman]11[/font][/b][font=宋体]次，平均值为[/font][font=Times New Roman][b]1.184 [/b]μg/L[/font][font=宋体]，相对标准偏差为[/font][b][font=Times New Roman]2.62[/font][font=宋体]％。[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]样品分析[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]用冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定的样品类型很多，不经化学前处理直接测定的部分样品结果见表[/font][b][font=Times New Roman]2.[/font][font=宋体]。[/font][/b][/size][align=center][size=3][b][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]部分样品的分析结果[/font][/b][/size][/align][table][tr][td=1,1,99][size=3][font=宋体]样品类型[/font][/size][/td][td=1,1,66][size=3][font=宋体]酱油[/font][font=Times New Roman] [/font][/size][/td][td=1,1,66][size=3][font=宋体]酱油[/font][font=Times New Roman] [/font][/size][/td][td=1,1,88][size=3][font=宋体]梨果汁[/font][/size][/td][td=1,1,110][size=3][font=宋体]川贝枇杷糖浆[/font][/size][/td][td=1,1,74][size=3][font=宋体]海水[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,99][size=3][b][font=宋体]含量[/font][/b][font=Times New Roman]μg/L[/font][/size][/td][td=1,1,66][b][font=Times New Roman][size=3]2.366[/size][/font][/b][/td][td=1,1,66][b][font=Times New Roman][size=3]1.987[/size][/font][/b][/td][td=1,1,88][b][font=Times New Roman][size=3]0.007mg/kg[/size][/font][/b][/td][td=1,1,110][b][font=Times New Roman][size=3]0.083[/size][/font][/b][/td][td=1,1,74][b][font=Times New Roman][size=3]0.062[/size][/font][/b][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/b][size=3][b][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]结语[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]由于镉的毒性，近年来，要求测定痕量镉的样品越来越多，但是实际测定时，会遇到很多困难。微型化学原子化器提供了一个可用冷吸收测定镉的高灵敏度，快速，无背景吸收，无记忆效应，成本低的方法。由于[/font][b][font=Times New Roman]P-E[/font][/b][font=宋体]公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]具有性能优良，软件功能强大，兼容性好等功能，在[/font][b][font=Times New Roman]AA/400/700/800[/font][/b][font=宋体]仪器上配备这一装置，可以快速测定[/font][font=Times New Roman]0.1[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]10 μg/L[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]镉[/font][font=宋体]元素。对于能溶于水或以水为溶剂的化学试剂，化工原料，食品，饮料，药物，水，生物体液及不锈钢，陶瓷，玩具的浸出液，通常可不经前处理就能直接测试。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size]

  • 【原创大赛】被动采样-离子色谱法测定博物馆环境中SO2和NO2气体吸收液的浓度

    文物长期储存在博物馆中，空气中很多污染物质对文物都有着不同程度的危害，其中SO2和NO2作为一种酸性气体在潮湿的环境中容易形成强酸，对金属文物、石质文物、有机质文物等其他文物都会造成很严重的损害，因此，有必要建立一套完整的方法来测定空气二氧化氮和二氧化硫的浓度。 环境中二氧化硫和二氧化氮检测的主要方法有溶液吸收法和被动采样法。溶液吸收法由于吸收液的稳定性和体积的限制，采样时间不能过长，一般在1h左右，采样分析结果体现的是短期内大气中SO2的瞬时浓度。被动采样法将含有气体吸收液的采样器放置于试验环境中对SO2和NO2进行被动吸附，一般采样时间较长，采样结束后对采样器上吸附的SO2进行分析，其中SO2转化为SO32-和SO42-，NO2转化为NO2-和NO3-，分析结果反映了采样时间内试验环境中SO2的沉积率。根据博物馆环境的特点，对比四种不同的氢氧根体系离子色谱柱对SO32-、SO42-、NO2-、NO3-离子的分离特性，并进行了方法学验证，由此建立一套完整的被动采样-离子色谱法测定空气中二氧化氮和二氧化硫气体吸收液浓度的方法，并在实际检测中得到了应用。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂仪器：ICS3000离子色谱仪（包括AS自动进样器，EG淋洗液发生器，DC控制模块，SP·DP泵等），美国戴安公司；AERS 500(4mm)阴离子抑制器，美国戴安公司；Chromeleon 6.8色谱工作站，美国戴安公司；DZF-6050型真空干燥箱，上海-恒科技有限公司；Millipore Advantage A10超纯水机，美国密理博有限公司；2510型超声波清洗仪，美国必能信超声有限公司；AL204型电子分析天平，梅特勒托利多仪器有限公司；采样器，上海博物馆提供。试剂：分析纯，无水亚硫酸钠；优级纯，甘油；≥99%，次亚磷酸钠；高纯试剂，三乙醇胺；18.2 MΩ·cm超纯水，自制；100mg•L-1亚硝酸根标准溶液、100mg•L-1硝酸根标准溶液、100mg•L-1硫酸根标准溶液、100mg•L-1氯离子标准溶液，上海计量测试技术研究院。1.2 仪器工作条件1.2.1 色谱条件1色谱柱：Dionex IonPacAG18(4×50 mm)+AS18(4×250 mm))；柱温：30℃；流动相：25mmol•L-1 KOH；流速：1.0 mL·min-1；抑制电流：62mA；检测池温度：35℃；进样量：25μL。1.2.2 色谱条件2色谱柱：Dionex IonPac AG11-HC(4×50 mm)+AS11-HC(4×250 mm))；柱温：30℃；流动相：6-18mmol•L-1KOH；流速：1.0mL•min-1；抑制电流：45mA；检测池温度：35℃；进样量：25μL。1.2.3 色谱条件3色谱柱：Dionex IonPac AG17(4×50 mm)+AS17(4×250mm))；柱温：30℃；流动相：0-3min 7mmol•L-1 KOH；3-8min，7-20mmol•L-1KOH；流速：1.0 mL•min-1；抑制电流：50mA；检测池温度：35℃；进样量：25μL。1.2.4 色谱条件4色谱柱：Dionex IonPac AG19(4×50 mm)+AS19(4×250 mm))；柱温：30℃；流动相：20mmol•L-1KOH；流速：1.0 mL•min-1；抑制电流：50mA；检测池温度：35℃；进样量：25μL。1.2 溶液的配制被动采样吸收液：称取1.00g 甘油，2.00g三乙醇胺（TEA）和0.1g次亚磷酸钠（NaH2PO2·H2O）于25mL玻璃瓶中，然后加超纯水至10.00g，摇匀，所得溶液的浓度为20% TEA+10% 甘油+1%NaH2PO2·H2O，临用现配。NaOH溶液：取1.600g的50%NaOH溶液溶于200mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置，所得溶液的浓度为0.1 mol•L-1。Na2SO3标准储备溶液：称取1.5gNa2SO3置于500mL棕色容量瓶中，用新煮沸放冷的水溶解并定容，放置3天后用化学法标定，标定浓度为967.5mg•L-1。取已标定的溶液20mL于100mL棕色容量瓶中，精密加入0.40g 次亚磷酸钠（NaH2PO2•H2O），并用0.1 mol•L-1NaOH溶液调节其pH值约为11，该储备溶液浓度为193.5 mg•L-1。放入4℃冰箱保存，此储备液可稳定1个月，用时再进行稀释。2 实验结果与讨论2.1 实验条件的优化SO2气体被吸收液吸收后以SO32-离子形式存在，而部分SO32-离子又会被氧化成SO42-，NO2气体以NO2-和NO3-离子形式存在，本实验选用IonPac AS11-HC、IonPacAS17、IonPacAS18和IonPacAS19对这四种离子进行分离，色谱图见图1-4，实验结果表明，AS19不能分离SO32-和SO42-，AS11-HC、AS17、AS18均能分离四种离子，考虑到分离度和分离时间，最终选择AS18作为分析柱进行后续的实验。2.2 线性方程和检出限本实验考察0.05~4mg•L-1范围内NO2-、NO3-、SO32-和SO42-的线性关系。利用标准储备液配成各离子浓度均4.00mg•L-1的混合标准溶液，再逐级稀释到浓度分别为2.00、1.00、0.50、0.25和0.05 mg•L-1的混合标准溶液。待仪器稳定后，按浓度从低到高的顺序依次进样，得到不同浓度下的峰面积。以峰面积为纵坐标Y（μS·min），离子浓度为横坐标X（mg·L-1）进行线性回归，所得线性方程及相关系数见表1。（SO42-表单独做，不予前面三个离子同时进行）表1 各离子的线性方程、线性范围及相关系数 离子名称 线性范围（mg•L-1） 线性方程 相关系数 NO2-[

  • 求助离子液体质谱分析问题

    [color=#444444]最近在合成离子液体，将反应完后溶剂中产生无机盐沉淀过滤后，再从滤液中分离出目标离子液体，虽然从质谱分析中可以确定从滤液中得到的物质中确有我合成的目标离子液体，但是做完质谱分析后，色谱柱很难将我那些分析物质残留的峰清洗干净是怎么回事啊？每做一次质谱，色谱柱都要冲洗好几天，甚至好几天都冲洗不干净，都不敢用质谱仪了，问题是怎么回事呢？请各位帮忙分析一下吧，谢谢了[/color]

  • 离子液体在分离分析领域中的应用

    [align=left][font='times new roman'][size=16px][b]离子液体在分离分析领域中的应用[/b][/size][/font][/align]离子液体作为一种“绿色溶剂”，具有蒸气压极低、热稳定性高以及对有机和无机物均具有良好的溶解等优点[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]31-33[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]，已广泛应用于有机合成和催化、能源环境、食品检测、生物检测等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]34[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]37[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]多个领域。本部分重点介绍离子液体作为色谱固定相功能化试剂以及蛋白质助溶剂方面的应用。[align=left][font='times new roman'][size=16px][b]1 [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b] [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]离子液体作为色谱固定相功能化试剂[/b][/size][/font][/align]离子液体所具有的良好溶解能力、低蒸气压和高热稳定性等特征使得离子液体可被开发成新型的有机功能化试剂，以制备具有多种分离作用机制的新型色谱固定相材料[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]38-43[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]。例如，Qiao等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]44[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]首先采用1-乙烯基咪唑和2-溴乙酰胺合成中间体酰胺功能化咪唑离子液体，进而将其枝接到巯基功能化二氧化硅表面，制备得到了新型的酰胺化咪唑硅胶修饰色谱固定相。该色谱固定相可实现21种黄酮类化合物和大豆提取物中黄酮类化合物的有效分离，其分离效果均优于商品化Tosoh酰胺柱的效果。作者进一步将该色谱柱应用于人尿中极性和亲水性代谢物核苷、氨基酸等的分离分析，其分离效果同样优于商品化Tosoh酰胺柱的效果。Qiao等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]45[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]将1-乙烯基-3-辛基咪唑乳酸盐为功能单体修饰到球形硅胶表面，制备得到新型SIL-MPS-VOL硅胶色谱固定相。SIL-MPS-VOL色谱柱显示典型的反相/亲水混和模式保留机制，可实现苯同系物、位置异构体、核苷类等疏水、亲水性物质的分离分析，且分离效率优于商品化C[font='times new roman'][size=16px]8[/size][/font]柱的分离效果。作者同时将该固定相用于奶粉中三聚氰胺的无干扰分离检测。Zhou等[font='times new roman'][size=16px][4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]首先将奎宁通过自由基链转移反应修饰到巯基功能化二氧化硅表面，以2-氯乙基异氰酸酯为桥接分子，进一步将N-甲基咪唑修饰到奎宁功能化硅球表面制备得到新型Sil-PQn-MIm硅胶色谱固定相（图1-5）。Sil-PQn-MIm色谱柱显示典型的反相/亲水/离子交换混合模式保留机制，可实现烷基苯、多环芳烃、磺胺类、核苷类、芳香酸类等疏水、亲水和离子型物质的分离分析。作者进一步将Sil-PQn-MIm色谱柱应用于手性对映体的分离分析，其分离效率优于实验室制备的Sil-PQn色谱柱的分离效果。[align=center][img='']" alt="[/img][/align][align=center][size=13px]图[/size][size=13px] [/size][size=13px] [/size]Sil-PQn-MIm[size=13px]色谱固定制备示意[/size][size=13px]图[/size][font='times new roman'][size=13px][[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]46[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]][/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px][b].2 [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b] [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]离子液体作为蛋白质助溶剂[/b][/size][/font][/align]基于离子液体的优良性能，在蛋白质组学研究中，其也被开发用于蛋白质的助溶剂，用于增强复杂蛋白质样品的溶解度。例如，Sun[font='宋体']等[/font][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]47[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][font='宋体']首先采用四氟硼酸化[/font]1[font='宋体']-丁基-[/font]3[font='宋体']-甲基咪唑离子液体溶解在[/font]NH[font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font]CO[font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体']缓冲液中用于大鼠脑膜蛋白的[/font][font='宋体']辅助溶解，并与常用膜蛋白质[/font][font='宋体']助溶剂[/font]Rapigest[font='宋体']、尿素、十二烷基硫酸钠[/font][font='宋体']（[/font]SDS[font='宋体']）[/font][font='宋体']和甲醇分别进行[/font][font='宋体']了[/font][font='宋体']对比。[/font][font='宋体']作者[/font][font='宋体']研究发现[/font][font='宋体']，与上述[/font]4[font='宋体']种助溶剂相比，该离子液体具有良好的溶解能力、更强的[/font][font='宋体']膜[/font][font='宋体']蛋白[/font][font='宋体']质[/font][font='宋体']识别能力、[/font][font='宋体']良好的[/font][font='宋体']胰蛋白酶相容性和[/font][font='宋体']质谱[/font][font='宋体']分析[/font][font='宋体']兼容性[/font][font='宋体']。[/font]Zhao等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]48[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]进一步优化并比较了多种功能化离子液体对膜蛋白质溶解效果的影响。作者以膜蛋白质细菌视紫红为例，探讨了不同侧链长度对膜蛋白质溶解效果的影响。研究发现，含有十二个碳原子的离子液体氯化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑对膜蛋白质的溶解能力最强。此外，其溶解能力明显优于SDS、脱氧胆酸钠（SDC）、Rapigest、CHAPS、尿素、TritonX-100和甲醇等常用膜蛋白质助溶剂（图1-6）。作者进一步将离子液体氯化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑用于大鼠脑膜蛋白质的提取分析，通过质谱分析可鉴定到251个膜蛋白质和982个疏水性多肽优于SDS辅助分析方法（178个膜蛋白和279个疏水性多肽）。展示出离子液体在膜蛋白质分析中良好的潜力。[align=center][img='']" alt="[/img][/align][align=center][img='']" alt="[/img][/align][align=center][size=13px]图[/size][size=13px] [/size][size=13px]不同结构离子液体对膜蛋白质溶解性能的影响及与商品化助溶剂试剂比较[/size][font='times new roman'][size=13px][[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]8[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]][/size][/font][/align][align=center][/align]Biswas等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]49[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]将离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑（BMIMCI）用于玉米蛋白生物聚合物的溶解分析，并与常用混合溶剂尿素/NH[font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font]CI、琥珀酸/氯化胆碱、马来酸/氯化胆碱、苯乙酸/氯化胆碱进行了对比。作者研究发现，玉米蛋白生物聚合物在4种混合溶剂中无法溶解，而在80℃时，玉米蛋白生物聚合物可溶于BMIMCI中，且浓度达到15%（w/w）。显示出离子液体在蛋白溶解分析中的良好潜力。

  • 【原创大赛】离子液体在分离分析领域中的应用

    【原创大赛】离子液体在分离分析领域中的应用

    [align=left][font='times new roman'][size=16px][b]离子液体在分离分析领域中的应用[/b][/size][/font][/align]离子液体作为一种“绿色溶剂”，具有蒸气压极低、热稳定性高以及对有机和无机物均具有良好的溶解等优点[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]31-33[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]，已广泛应用于有机合成和催化、能源环境、食品检测、生物检测等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]34[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]37[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]多个领域。本部分重点介绍离子液体作为色谱固定相功能化试剂以及蛋白质助溶剂方面的应用。[align=left][font='times new roman'][size=16px][b]1 [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b] [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]离子液体作为色谱固定相功能化试剂[/b][/size][/font][/align]离子液体所具有的良好溶解能力、低蒸气压和高热稳定性等特征使得离子液体可被开发成新型的有机功能化试剂，以制备具有多种分离作用机制的新型色谱固定相材料[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]38-43[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]。例如，Qiao等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]44[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]首先采用1-乙烯基咪唑和2-溴乙酰胺合成中间体酰胺功能化咪唑离子液体，进而将其枝接到巯基功能化二氧化硅表面，制备得到了新型的酰胺化咪唑硅胶修饰色谱固定相。该色谱固定相可实现21种黄酮类化合物和大豆提取物中黄酮类化合物的有效分离，其分离效果均优于商品化Tosoh酰胺柱的效果。作者进一步将该色谱柱应用于人尿中极性和亲水性代谢物核苷、氨基酸等的分离分析，其分离效果同样优于商品化Tosoh酰胺柱的效果。Qiao等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]45[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]将1-乙烯基-3-辛基咪唑乳酸盐为功能单体修饰到球形硅胶表面，制备得到新型SIL-MPS-VOL硅胶色谱固定相。SIL-MPS-VOL色谱柱显示典型的反相/亲水混和模式保留机制，可实现苯同系物、位置异构体、核苷类等疏水、亲水性物质的分离分析，且分离效率优于商品化C[font='times new roman'][size=16px]8[/size][/font]柱的分离效果。作者同时将该固定相用于奶粉中三聚氰胺的无干扰分离检测。Zhou等[font='times new roman'][size=16px][4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]首先将奎宁通过自由基链转移反应修饰到巯基功能化二氧化硅表面，以2-氯乙基异氰酸酯为桥接分子，进一步将N-甲基咪唑修饰到奎宁功能化硅球表面制备得到新型Sil-PQn-MIm硅胶色谱固定相。Sil-PQn-MIm色谱柱显示典型的反相/亲水/离子交换混合模式保留机制，可实现烷基苯、多环芳烃、磺胺类、核苷类、芳香酸类等疏水、亲水和离子型物质的分离分析。作者进一步将Sil-PQn-MIm色谱柱应用于手性对映体的分离分析，其分离效率优于实验室制备的Sil-PQn色谱柱的分离效果。[align=center][img=,690,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009301813331974_9937_3389662_3.png!w690x304.jpg[/img][/align][align=center][size=13px]图[/size][size=13px] [/size][size=13px] [/size]Sil-PQn-MIm[size=13px]色谱固定制备示意[/size][size=13px]图[/size][font='times new roman'][size=13px][[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]46[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]][/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px][b].2 [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b] [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]离子液体作为蛋白质助溶剂[/b][/size][/font][/align]基于离子液体的优良性能，在蛋白质组学研究中，其也被开发用于蛋白质的助溶剂，用于增强复杂蛋白质样品的溶解度。例如，Sun[font='宋体']等[/font][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]47[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][font='宋体']首先采用四氟硼酸化[/font]1[font='宋体']-丁基-[/font]3[font='宋体']-甲基咪唑离子液体溶解在[/font]NH[font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font]CO[font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体']缓冲液中用于大鼠脑膜蛋白的[/font][font='宋体']辅助溶解，并与常用膜蛋白质[/font][font='宋体']助溶剂[/font]Rapigest[font='宋体']、尿素、十二烷基硫酸钠[/font][font='宋体']（[/font]SDS[font='宋体']）[/font][font='宋体']和甲醇分别进行[/font][font='宋体']了[/font][font='宋体']对比。[/font][font='宋体']作者[/font][font='宋体']研究发现[/font][font='宋体']，与上述[/font]4[font='宋体']种助溶剂相比，该离子液体具有良好的溶解能力、更强的[/font][font='宋体']膜[/font][font='宋体']蛋白[/font][font='宋体']质[/font][font='宋体']识别能力、[/font][font='宋体']良好的[/font][font='宋体']胰蛋白酶相容性和[/font][font='宋体']质谱[/font][font='宋体']分析[/font][font='宋体']兼容性[/font][font='宋体']。[/font]Zhao等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]48[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]进一步优化并比较了多种功能化离子液体对膜蛋白质溶解效果的影响。作者以膜蛋白质细菌视紫红为例，探讨了不同侧链长度对膜蛋白质溶解效果的影响。研究发现，含有十二个碳原子的离子液体氯化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑对膜蛋白质的溶解能力最强。此外，其溶解能力明显优于SDS、脱氧胆酸钠（SDC）、Rapigest、CHAPS、尿素、TritonX-100和甲醇等常用膜蛋白质助溶剂（图1-6）。作者进一步将离子液体氯化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑用于大鼠脑膜蛋白质的提取分析，通过质谱分析可鉴定到251个膜蛋白质和982个疏水性多肽优于SDS辅助分析方法（178个膜蛋白和279个疏水性多肽）。展示出离子液体在膜蛋白质分析中良好的潜力。[align=center][img=,690,1081]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009301813464261_7804_3389662_3.png!w690x1081.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,804]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009301814071047_7054_3389662_3.png!w690x804.jpg[/img][/align][align=center][size=13px]图[/size][size=13px] [/size][size=13px]不同结构离子液体对膜蛋白质溶解性能的影响及与商品化助溶剂试剂比较[/size][font='times new roman'][size=13px][[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]8[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]][/size][/font][/align][align=center][/align]Biswas等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]49[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]将离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑（BMIMCI）用于玉米蛋白生物聚合物的溶解分析，并与常用混合溶剂尿素/NH[font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font]CI、琥珀酸/氯化胆碱、马来酸/氯化胆碱、苯乙酸/氯化胆碱进行了对比。作者研究发现，玉米蛋白生物聚合物在4种混合溶剂中无法溶解，而在80℃时，玉米蛋白生物聚合物可溶于BMIMCI中，且浓度达到15%（w/w）。显示出离子液体在蛋白溶解分析中的良好潜力。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制