动静态激光光散射仪

成果名称荧光/磷光体系溶液结构测定动静态激光光散射谱仪单位名称中国科学院化学研究所联系人程贺联系邮箱chenghe@iccas.ac.cn成果成熟度□研发阶段 &radic 已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 &radic 合作开发 □其他成果简介：荧光/磷光体系溶液结构测定动静态激光光散射谱仪通过引入二向色镜，采取叠光的手段，将785nm、633nm、532nm和457nm的激光作为光源，根据样品不同的吸收谱带选择样品无吸收的激光，解决了商业化动静态激光光散射谱仪无法测量荧光/磷光体系溶液结构的难题。该谱仪可精确测定流体力学半径在1nm-100&mu m，均方旋转半径在20nm-300nm尺寸范围的纳米、胶体、团簇颗粒等的溶液结构。应用前景：本项目可以吸引国内院所同行，尤其是本身已有商业化动静态激光光散射谱仪的同行的注意，吸引他们向我方申请加工、或者直接购买，在市场上有一定的应用前景。近两年来，仅德国ALV公司在中国市场购买就销售了15台左右谱仪，按每台谱仪的改装费80万元计算，我们的潜在市场至少有1200万元。

详细信息 重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设(CQS22A02454)公开招标公告 重庆市-沙坪坝区 状态：公告 更新时间： 2022-12-04 重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设(CQS22A02454)公开招标公告 发布日期： 2022年12月4日 项目概况： “重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件，并于 2022年12月26日 14:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目号：CQS22A02454 采购执行编号：1708-BZ2200461552AH 项目名称：重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设 采购方式：公开招标 预算金额：2,600,000.00元 最高限价：2,600,000.00元 采购需求： 包号：1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 功能材料性能测试平台设备 866,500.00元 1 批 荧光分光光谱仪：测量波长范围：220~730nm和零级光 包号：2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 广角动静态激光光散射仪 702,000.00元 1 台 动态光散射测量参数: 流体力学直径（Dh）及其分布，扩散系数（D），其他动力学参数 包号：3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 制药工程及油田化学教学科研设备 1,031,500.00元 1 批 实时荧光定量PCR分析仪：操作界面：自带不低于7寸触摸屏控制操作 最高限价总计：2,600,000.00元 合同履行期限：中标人应在采购合同签订后6个月内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体：否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3、本项目的特定资格要求： 包1或包2所投产品若为进口产品的，投标人应提供产品制造商或中国境内代表机构或总代理出具的授权函（提供授权函复印件）。三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限：2022年12月4日 至 2022年12月12日。 每天上午09:00:00至12:00:00，下午13:30:00至17:00:00。（北京时间，法定节假日除外 ） 文件购买费:0.00元/包 获取文件地点：重庆市政府采购网 方式或事项： （一）投标人应通过重庆市政府采购网（www.ccgp-chongqing.gov.cn）登记加入“重庆市政府采购供应商库”。 （二）凡有意参加投标的投标人，请到采购代理机构领取或在“重庆市政府采购网”网上下载本项目招标文件以及图纸、澄清等开标前公布的所有项目资料，无论投标人领取或下载与否，均视为已知晓所有招标内容。 （三）招标文件公告期限：自采购公告发布之日起五个工作日。 （四）招标文件提供期限 1.招标文件提供期限：同招标文件公告期限。 2.报名方式：无需报名。 四、投标文件递交 投标文件递交开始时间： 2022年12月26日 13:30 投标文件递交截止时间： 2022年12月26日 14:00 投标文件递交地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层）五、开标信息 开标时间： 2022年12月26日 14:00 开标地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层）六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日七、其他补充事宜 采购项目需落实的政府采购政策 （一）按照《财政部 生态环境部关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕18号）和《财政部 发展改革委关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕19号）的规定，落实国家节能环保政策。 （二）按照财政部、工业和信息化部关于印发《政府采购促进中小企业发展管理办法》的通知（财库〔2020〕46号）的规定，落实促进中小企业发展政策。 （三）按照《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库〔2014〕68号）的规定，落实支持监狱企业发展政策。监狱企业视同小型、微型企业。 （四）按照《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕 141号）的规定，落实支持残疾人福利性单位发展政策。残疾人福利性单位视同小型、微型企业。八、联系方式 1、采购人信息 采购人：重庆科技学院 采购经办人：汤昌晟 采购人电话：023-65023937 采购人地址：重庆市沙坪坝区大学城东路20号 2、采购代理机构信息 代理机构：重庆市政府采购中心 代理机构经办人：唐玮 文杰 代理机构电话：023-67523244 67707261 代理机构地址：重庆市江北区五简路2号重庆咨询大厦B座502室 3、项目联系方式 项目联系人：唐玮 文杰 项目联系人电话：023-67523244 67707261 项目联系人邮箱：1433831954@qq.com九、附件 公开招标-重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设CQS22A02454（终审稿）.doc 免责声明：本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的，重庆市政府采购网对其内容概不负责，亦不承担任何法律责任。 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：激光光散射仪,纳米粒度仪,分子荧光光谱,PCR 开标时间：2022-12-26 14:00 预算金额：260.00万元 采购单位：重庆科技学院 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：重庆市政府采购中心 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设(CQS22A02454)公开招标公告 重庆市-沙坪坝区 状态：公告 更新时间： 2022-12-04 重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设(CQS22A02454)公开招标公告 发布日期： 2022年12月4日 项目概况： “重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件，并于 2022年12月26日 14:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目号：CQS22A02454 采购执行编号：1708-BZ2200461552AH 项目名称：重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设 采购方式：公开招标 预算金额：2,600,000.00元 最高限价：2,600,000.00元 采购需求： 包号：1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 功能材料性能测试平台设备 866,500.00元 1 批 荧光分光光谱仪：测量波长范围：220~730nm和零级光 包号：2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 广角动静态激光光散射仪 702,000.00元 1 台 动态光散射测量参数: 流体力学直径（Dh）及其分布，扩散系数（D），其他动力学参数 包号：3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 制药工程及油田化学教学科研设备 1,031,500.00元 1 批 实时荧光定量PCR分析仪：操作界面：自带不低于7寸触摸屏控制操作 最高限价总计：2,600,000.00元 合同履行期限：中标人应在采购合同签订后6个月内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体：否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3、本项目的特定资格要求： 包1或包2所投产品若为进口产品的，投标人应提供产品制造商或中国境内代表机构或总代理出具的授权函（提供授权函复印件）。三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限：2022年12月4日 至 2022年12月12日。 每天上午09:00:00至12:00:00，下午13:30:00至17:00:00。（北京时间，法定节假日除外 ） 文件购买费:0.00元/包 获取文件地点：重庆市政府采购网 方式或事项： （一）投标人应通过重庆市政府采购网（www.ccgp-chongqing.gov.cn）登记加入“重庆市政府采购供应商库”。 （二）凡有意参加投标的投标人，请到采购代理机构领取或在“重庆市政府采购网”网上下载本项目招标文件以及图纸、澄清等开标前公布的所有项目资料，无论投标人领取或下载与否，均视为已知晓所有招标内容。 （三）招标文件公告期限：自采购公告发布之日起五个工作日。 （四）招标文件提供期限 1.招标文件提供期限：同招标文件公告期限。 2.报名方式：无需报名。 四、投标文件递交 投标文件递交开始时间： 2022年12月26日 13:30 投标文件递交截止时间： 2022年12月26日 14:00 投标文件递交地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层）五、开标信息 开标时间： 2022年12月26日 14:00 开标地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层）六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日七、其他补充事宜 采购项目需落实的政府采购政策 （一）按照《财政部 生态环境部关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕18号）和《财政部 发展改革委关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕19号）的规定，落实国家节能环保政策。 （二）按照财政部、工业和信息化部关于印发《政府采购促进中小企业发展管理办法》的通知（财库〔2020〕46号）的规定，落实促进中小企业发展政策。 （三）按照《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库〔2014〕68号）的规定，落实支持监狱企业发展政策。监狱企业视同小型、微型企业。 （四）按照《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕 141号）的规定，落实支持残疾人福利性单位发展政策。残疾人福利性单位视同小型、微型企业。八、联系方式 1、采购人信息 采购人：重庆科技学院 采购经办人：汤昌晟 采购人电话：023-65023937 采购人地址：重庆市沙坪坝区大学城东路20号 2、采购代理机构信息 代理机构：重庆市政府采购中心 代理机构经办人：唐玮 文杰 代理机构电话：023-67523244 67707261 代理机构地址：重庆市江北区五简路2号重庆咨询大厦B座502室 3、项目联系方式 项目联系人：唐玮 文杰 项目联系人电话：023-67523244 67707261 项目联系人邮箱：1433831954@qq.com九、附件 公开招标-重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设CQS22A02454（终审稿）.doc 免责声明：本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的，重庆市政府采购网对其内容概不负责，亦不承担任何法律责任。

项目编号：BMCC-ZC22-0074项目名称：北京大学多角度激光光散射系统采购项目预算金额：139.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：139.0000000 万元（人民币）采购需求：包号名称数量预算金额是否接受进口产品01多角度激光光散射系统1套139万元是注：1.交货时间：合同签订后120日内交货并安装完毕。2.交货地点：北京大学技物楼2-606室，中关村北二条3号。3.简要技术需求及用途：北京大学拟采购多角度激光光散射系统，用于各类高分子聚合物、天然及生物大分子的分离和绝对分子量和分布、均方旋转半径和分布、第二维利系数等高分子参数的测定表征，并得到分散度、大分子在溶液中构象、聚集态等信息。 合同履行期限：按招标文件要求。本项目( 不接受 )联合体投标。

详细信息 北京理工大学多角激光光散射仪采购招标公告 北京市-海淀区 状态：公告 更新时间： 2024-01-20 招标文件: 附件1 附件 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：激光光散射仪 开标时间：2024-02-02 00:00 预算金额：194.90万元 采购单位：北京理工大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：国信国际工程咨询集团股份有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 北京理工大学多角激光光散射仪采购招标公告 北京市-海淀区 状态：公告 更新时间： 2024-01-20 招标文件: 附件1 附件

项目编号：0705-2240JDSMTXDK/06/招设2022A00222项目名称：上海交通大学18角度激光光散射仪预算金额：130.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：130.0000000 万元（人民币）采购需求：序号货物名称简要技术规格数量交货期118角度激光光散射仪1）检测角度：≥ 18个（需配备大于等于18个检测角度的光电二极管）；2）散射角范围：15 – 150°，35度以下保证有2个检测角度；3）其他技术要求详见第八章第二部分《技术规格》。1套收到信用证后4个月内合同履行期限：收到信用证后4个月内交货本项目( 不接受 )联合体投标。

近期，科技部印发了2014年度国家星火计划、火炬计划、重点新产品计划和软科学研究计划立项清单。无锡中科光电技术有限公司的“基于激光光散射谱技术的智能传感器的产业化”成功入围国家火炬计划创新性产业集群项目。 本项目产品创新采用双波长三通道探测技术，发射20mJ高能量双波长激光，其中355nm激光因波长与细颗粒物直径相仿，散射截面大，回波信号强，特别适合灰霾等细颗粒物的探测；同时，532nm波长是人眼最敏感的波段，这一波长的颗粒物消光与大气能见度息息相关，其测量结果与视觉主观感受基本一致。接收望远镜收集颗粒物和云等对激光的后向散射回波，通过355nm回波信号以及532nm的垂直和平行偏振信号，分析颗粒物消光和退偏振特性，再结合其它信息，反演出颗粒物质量浓度的空间分布和边界输送通量。解决了微脉冲雷达霾层穿透能力差、回波信号弱、反演精度低的缺点，同时提高了对细颗粒物的探测能力，最小可探测粒径达5nm。 注：国家火炬计划项目，是以国内外市场需求为导向，以国家、地方和行业的科技攻关计划、高新技术研究开发计划成果及其他科研成果为依托，以发展高新技术产品、 形成产业为目标，择优评选并组织开发的具有先进水平和广阔的国内外市场及较好经济效益的高科技项目。其重点发展领域是：新材料、生物技术、电子与信息、光 机电一体化、新能源、高效节能与环保。

小角激光散射仪 PP-1000 PP-1000小角激光散射仪利应用了小角光激光光散射法（Small Angle Laser Scattering，简称SALS），可以对高分子材料和薄膜进行原位检测，实时解析。与SAXS和SANS的装置相比，检测范围更广。利用偏光板的Hv散射测量可以进行光学各向异性的评价，解析结晶性胶片的球晶半径，Vv散射测量可以进行聚合物混合的相关距离的分析。 特点l 0.33 ~ 45°散射角度的测量,最短测试时间10 毫秒l 检测范围0.1μm ~数十微米l 可以在专用溶液单元中测量溶液样本l Hv散射，Vv散射测量可以在软件上轻松切换 用途l 高分子材料评价→结晶性胶片结晶化温度、球晶直径、结晶化速度配光、光学异方性→聚合物混合相分离过程和相关距离(分散度)→高分子凝胶三维架桥结构的大小→树脂热硬化树脂和UV硬化树脂的硬化速度 l 粒子物性评价粒子直径，凝聚速度 检测原理 小角激光散射仪由光源、偏振系统、样品台和记录系统组成。单色激光照射到样品时发生散射现象，散射光投射到屏幕上并被拍摄下来，得到样品的散射条纹图。操作过程：1．在样品台上放置样品。2．根据想要测量的对象调整检偏片。3．来自样品的散射图案会被相机记录下来。 当起偏片与检偏片的偏振方向正交时，得到的光散射图样叫做Hv散射；当起偏片与检偏片的偏振方向均为垂直方向时，得到的光散射图样叫做Vv散射。从这些散射图形中可以获取球晶半径、相分离结构、分散相颗粒平均粒径、配向状态等信息。l Hv散射 球晶半径解析：R = 4.09 / qmax(R:球晶半径，qmax:散射光强度最大的散射向量) q = 4πn/λsin(θ/ 2)(q:散射向量, λ:介质中的波长，n:样品折射率，θ:散射角) l Vv散射 对聚合物混合的相分离过程的评价连续相与分散相的大小，分散相颗粒平均粒径（分散度）粒子直径的评价相分离构造与相关距离检测 技术参数 应用案例 l PVDF球晶半径分析 溶融温度230℃結晶化温度160℃PP-1000散射图样 偏光显微镜图样 各时间45°方向的散射向量提取 球晶半径计算创新点：1.0.33 ~ 45° 散射角度的测量,最短测试时间10 毫秒2.检测范围0.1μ m ~数十微米3.可以在专用溶液单元中测量溶液样本4.Hv散射，Vv散射测量可以在软件上轻松切换大塚电子小角激光散射仪PP-1000

WYATT 18角度激光光散射荣获Pittcon2017年度Reviewers’ Choice Award™ – Instrument of the Year创始人Philip Wyatt博士 （中间）与执行总裁Geofrey先生，执行副总裁Clifford先生领取Reviewers’ Choice Award™ – Instrument of the Year全新第六代多角度激光光散射仪：融合三十多年光散射制造经验，荣膺Pittcon 2017 Reviewers’ Choice Award™ – Instrument of the Year更多信息：www.wyattchina.com/www.wyatt.com；

由于运用光散射参数的组合不同，形成了众多基于散射的颗粒粒径测量理论，米氏散射理论，夫朗和费衍射，衍射式散射，全散射，角散射等，不同理论的运用形成了多种粒度测试仪器共存的现状。　　米氏理论是对均质的球形颗粒在平行单色光照射下的电磁方程的精确解，它适用于一切大小和不同折射率的球形颗粒。而夫朗和费衍射理论只是经典米氏理论的一个近似或一个特例，仅当颗粒直径与入射光波长相比很大时才能适用。这就决定了基于夫朗和费衍射理论的激光粒度仪的测量下限不能很小。正因如此，应用经典米氏散射理论的激光粒度仪以其适用范围广，在小粒径范围测量的极高精度，受到了广泛认可。

基本信息 关键内容： 制备液相色谱,离心机,激光光散射仪,液相色谱仪,防爆冰箱,粘度计 开标时间： 2022-02-15 10:00 采购金额： 675.54万元 采购单位： 安徽农业大学 采购联系人： 范老师 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 安徽鼎信项目管理股份有限公司 代理联系人： 张春梅 代理联系方式： 立即查看 详细信息 2022年安徽农业大学重点实验室科研仪器设备采购项目公开招标公告 安徽省-合肥市 状态：公告 更新时间： 2022-01-21 招标文件: 附件1 项目概况 2022年安徽农业大学重点实验室科研仪器设备采购项目招标项目潜在投标人应在安招采www.anzhaocai.com获取招标文件，并于2022年02月15日10点00分（北京时间）前提交投标文件。1.项目编号：ZB202201711-FSKY34000120220098号2.项目名称：2022年安徽农业大学重点实验室科研仪器设备采购项目3.预算金额：675.54万元4.最高限价：675.54万元5.采购需求：本项目为科研仪器设备采购项目，本次采购1-4包，每包采购内容为：第1包：国产科研仪器设备，采购预算为180.22万元，最高限价为180.22万元，采购内容包含：防爆冰箱、分光测色仪、薄膜蒸发仪、制备色谱仪、小型切向流过滤系统、粘度计等，具体详见附件；第2包：植物活体成像，采购预算为190.00万元，最高限价为190.00万元，采购内容包含：植物活体成像（进口），具体详见附件；第3包：科研仪器设备，采购预算为158.32万元，最高限价为158.32万元，采购内容包含：多模式微孔板检测系统（进口）、大容量高速冷冻离心机（进口）、灭菌锅（进口）等，具体详见附件；第4包：液相色谱仪，采购预算为147.00万元，最高限价为147.00万元，采购内容包含：高效液相色谱仪多角度激光光散射仪联用（进口）、超高效液相色谱仪（进口），具体详见附件。6.合同履行期限：国产设备合同签订后30日内供货安装调试验收完毕，进口设备合同签订后90日内供货安装调试验收完毕，采购需求另有规定的，以采购需求为准；7.本项目不接受联合体投标。1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；第1包：专门面向中小企业采购（投标人所提供的货物全部由中小微企业或监狱企业或残疾人福利性单位制造）；3.本项目的特定资格要求：无；4.投标人不得存在以下不良信用记录情形：（1）投标人被人民法院列入失信被执行人的；（2）投标人被税务部门列入重大税收违法案件当事人名单的；（3）投标人被政府采购监管部门列入政府采购严重违法失信行为记录名单的，以及存在《中华人民共和国政府采购法实施条例》第十九条规定的行政处罚记录。三、获取招标文件1.时间：2022年01月21日至2022年01月28日，每天上午09:00至12:00，下午13:30至17:00（北京时间，法定节假日除外）；2.地点：安招采 ；3.方式：登录安招采网站下载招标文件及相关附件，安招采技术支持电话：400 800 6335（每天上午09:00至12:00，下午13:30至17:00，北京时间，法定节假日除外）；4.售价：0元/份。提交投标文件截止时间、开标时间和地点1.时间：2022 年02月15日10点00分（北京时间）；2.地点：安徽鼎信项目管理股份有限公司第三会议室（安徽省合肥市经济技术开发区翡翠路港澳广场A座 19 层 1904 室）。自本公告发布之日起5个工作日。1.本项目落实节能环保、中小微型企业扶持等相关政府采购政策；2.本次招标公告在安徽省政府采购网（ccgp-anhui.gov.cn）上发布；3.投标人应合理安排招标文件获取时间，特别是网络速度慢的地区防止在系统关闭前网络拥堵无法操作。如果因计算机及网络故障造成无法完成招标文件获取，责任自负。1.采购人信息名 称：安徽农业大学地 址：合肥市长江西路130号联系方式：范老师 0551-657860842.采购代理机构信息名 称：安徽鼎信项目管理股份有限公司地 址：安徽省合肥市经济技术开发区翡翠路港澳广场A座20层2001室联系方式：张春梅、彭健、武丽苹 0551-65860136-8634、15156544413项目联系人：张春梅、彭健、武丽苹电 话：0551-65860136-8634、15156544413 关联附件 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：制备液相色谱,离心机,激光光散射仪,液相色谱仪,防爆冰箱,粘度计 开标时间：2022-02-15 10:00 预算金额：675.54万元 采购单位：安徽农业大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：安徽鼎信项目管理股份有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 2022年安徽农业大学重点实验室科研仪器设备采购项目公开招标公告 安徽省-合肥市 状态：公告 更新时间： 2022-01-21 招标文件: 附件1 项目概况 2022年安徽农业大学重点实验室科研仪器设备采购项目招标项目潜在投标人应在安招采www.anzhaocai.com获取招标文件，并于2022年02月15日10点00分（北京时间）前提交投标文件。1.项目编号：ZB202201711-FSKY34000120220098号2.项目名称：2022年安徽农业大学重点实验室科研仪器设备采购项目3.预算金额：675.54万元4.最高限价：675.54万元5.采购需求：本项目为科研仪器设备采购项目，本次采购1-4包，每包采购内容为：第1包：国产科研仪器设备，采购预算为180.22万元，最高限价为180.22万元，采购内容包含：防爆冰箱、分光测色仪、薄膜蒸发仪、制备色谱仪、小型切向流过滤系统、粘度计等，具体详见附件；第2包：植物活体成像，采购预算为190.00万元，最高限价为190.00万元，采购内容包含：植物活体成像（进口），具体详见附件；第3包：科研仪器设备，采购预算为158.32万元，最高限价为158.32万元，采购内容包含：多模式微孔板检测系统（进口）、大容量高速冷冻离心机（进口）、灭菌锅（进口）等，具体详见附件；第4包：液相色谱仪，采购预算为147.00万元，最高限价为147.00万元，采购内容包含：高效液相色谱仪多角度激光光散射仪联用（进口）、超高效液相色谱仪（进口），具体详见附件。6.合同履行期限：国产设备合同签订后30日内供货安装调试验收完毕，进口设备合同签订后90日内供货安装调试验收完毕，采购需求另有规定的，以采购需求为准；7.本项目不接受联合体投标。1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；第1包：专门面向中小企业采购（投标人所提供的货物全部由中小微企业或监狱企业或残疾人福利性单位制造）；3.本项目的特定资格要求：无；4.投标人不得存在以下不良信用记录情形：（1）投标人被人民法院列入失信被执行人的；（2）投标人被税务部门列入重大税收违法案件当事人名单的；（3）投标人被政府采购监管部门列入政府采购严重违法失信行为记录名单的，以及存在《中华人民共和国政府采购法实施条例》第十九条规定的行政处罚记录。三、获取招标文件1.时间：2022年01月21日至2022年01月28日，每天上午09:00至12:00，下午13:30至17:00（北京时间，法定节假日除外）；2.地点：安招采 ；3.方式：登录安招采网站下载招标文件及相关附件，安招采技术支持电话：400 800 6335（每天上午09:00至12:00，下午13:30至17:00，北京时间，法定节假日除外）；4.售价：0元/份。提交投标文件截止时间、开标时间和地点1.时间：2022 年02月15日10点00分（北京时间）；2.地点：安徽鼎信项目管理股份有限公司第三会议室（安徽省合肥市经济技术开发区翡翠路港澳广场A座 19 层 1904 室）。自本公告发布之日起5个工作日。1.本项目落实节能环保、中小微型企业扶持等相关政府采购政策；2.本次招标公告在安徽省政府采购网（ccgp-anhui.gov.cn）上发布；3.投标人应合理安排招标文件获取时间，特别是网络速度慢的地区防止在系统关闭前网络拥堵无法操作。如果因计算机及网络故障造成无法完成招标文件获取，责任自负。1.采购人信息名 称：安徽农业大学地 址：合肥市长江西路130号联系方式：范老师 0551-657860842.采购代理机构信息名 称：安徽鼎信项目管理股份有限公司地 址：安徽省合肥市经济技术开发区翡翠路港澳广场A座20层2001室联系方式：张春梅、彭健、武丽苹 0551-65860136-8634、15156544413项目联系人：张春梅、彭健、武丽苹电 话：0551-65860136-8634、15156544413 关联附件

南开大学是国内开展光散射研究得比较早的单位之一。早在1935年，我校的沈寿春先生就与吴大猷、饶毓泰先生合作，在北京大学开始了拉曼光谱研究。抗日战争时期，在昆明西南联大，沈寿春和吴大猷二位先生合作研究了硝酸镍氨晶体的拉曼光谱，考察了晶体场对硝酸根离子的效应。解放后，在沈寿春先生领导下，陈文驹、王之仁等老师较早开始了拉曼光谱的工作，研究最多的是有机磷化合物。1965年教育部决定在北大、复旦、南开三校成立固体能谱科研组，由复旦的谢希德先生牵头，合作开展半导体的基础研究，教育部定期给三校下达研究经费。张光寅先生利用该项经费，购买了一台在当时很先进的英国产的Hilger E612型拉曼光谱仪。该仪器采用石英棱镜分光，光源是汞弧光灯，记条仪是笔式的。但在十年文革期间三校的固体能谱研究组都中断了研究工作，这台光谱仪就一直闲置到20世纪七十年代末。此时南开物理系固体物理教研室正式恢复，固体能谱研究组也就合并到固体物理教研室。当时固体物理教研室主要从事激光技术所需要的非线性光学晶体钽酸锂和铌酸锂的研究及其光学器件的研制。时任教研室主仼的是王华馥先生和副主仼张光寅先生。蓝国祥教授是王华馥先生研究组的成员，当时研究组主要从事非线性光学晶体基础性方面的研究。鉴于蓝国祥教授有扎实的晶体学和晶格动力学的基础知识，又从事晶格振动光谱的研究，从仪器设备、晶体样品的选取和基础知识的储备这三方面考虑，都具备了开展非线性光学晶体激光光谱研究的条件。因此，王华馥先生决定由蓝国祥先生和青年教师李兵承担此项课题的研究，王先生还把他的第一个博士研究生分配到该课题组一起参加研究工作。课题组对Hilger E612光谱仪进行了改造，配置了自行研制的氩离子激光器，开始了非线性光学晶体的拉曼光谱研究。当课题组获得第一批研究成果时，正好迎来1981年在厦门大学召开的全国第一届光散射学术会议，课题组在会议上宣读了相关的研究成果。虽然参加此次学术会议的单位不少，但受制于当时的科研条件，国内有条件开展光散射研究的大学和研究单位毕竟比较少，能提供研究论文的单位并不多。在南开，有很多位老师从事过光散射的研究，力量非常之强，据了解到的，还有陈文驹、陈亭、张春平、刘思敏等多位老师，涉及多种材料。例如，非线性光学晶体偏硼酸钡、钽酸锌锂、铌酸锂和钽酸锂等，关注压力、温度对晶体结构的影响；利用拉曼光谱研究晶体中的电磁激元、铁电性质、铁弹性质，缺陷和非晶化过程等；随着表面增强效应的发现，我校也开展了表面增强光谱的研究，首次观察了吸附于银胶体表面的邻菲啰啉等分子的表面增强拉曼光谱。在从事光散射研究的几十年过程中，蓝国祥教授对待研究生宽严相济，以身作则，学生深刻体会到研究者应该具备的素养和追求。蓝先生带领组内老师和学生，在国内外学术期刊上发表论文百余篇，取得了丰硕的成果。非线性光学晶体的拉曼光谱一直是南开固体教研室关注的重点。对于铌酸锂和钽酸锂的光谱研究非常细致深入，取得一些重要的结果。铌酸锂和钽酸锂室温下是铁电晶体，属于三角晶系的单轴晶体。为获得钽酸锂晶体的异常声子的色散，在蓝先生的指导下，老师和学生精心设计实验方案，共制备11个不同取向的样品，用来获得波矢与光轴成不同夹角的光谱。由于钽酸锂和铌酸锂的折射率约2.1左右，所以表面反射率高达14%。为了消除内反射光引起的附加散射，在样品的表面上镀了增透膜（SiO2）。经过细致的实验测试和严谨的理论分析，获得了钽酸锂晶体的全部13个异常声子，也对之前相关研究报道中的疑点进行了澄清；通过分析测试钽酸锂晶体的变温拉曼光谱，结合中子衍射的晶体结构数据，做出了钽酸锂的铁电相变是有序-无序型的推论，并用结构相变的先兆丛团理论给予解释。20世纪80年代我国的紫外非线性光学晶体的研制得到了飞速发展，例如偏硼酸钡（BBO）、三硼酸锂（LBO）以及三硼酸铯锂（CLBO）等。蓝国祥教授带领课题组的师生对这些晶体的室温、低温以及高压下的光谱进行了较为全面的研究，利用层状和阴离子基团模型，并结合群论和理论计算分析对晶体的外振动、内振动以及阴离子基团的特征振动谱进行了识别和确认。BBO晶体单晶高压拉曼光谱的研究表明了在50 Kbar的压力下拉曼光谱发生突变，预示着存在由压力导致的结构相变。获得非晶材料的传统方法有多种，如熔体急冷，蒸发沉积和离子注入等。上世纪90年代，蓝国祥教授研究组开始利用拉曼光谱进行晶态物质在高压下非晶化转变的研究，先后研究了硼酸盐（硼酸钡、硼酸锂），锗酸盐（锗酸铅、锗酸锂、锗酸铜），以及铌酸锂、钽酸锂等晶体的高压拉曼光谱，在原子水平上研究了这些晶体的非晶态转变机制。对于硼酸盐而言，是由于硼酸基团被破坏，导致结构发生塌缩，由晶态变成非晶态。课题组另外的一项重要工作是有关碳材料的制备和拉曼光谱研究，包括石墨、石墨插入化合物，C60碱金属插入化合物，碳纳米管等。其中一个非常重要和难度很大的问题是单壁碳纳米管的呼吸模谱峰的认定。因为呼吸模的频率与碳管的直径密切相关，困难的原因在于样品中碳管的直径和类型不是单一的；另外，用可见和近红外光激发的单壁碳纳米管拉曼光谱中存在共振散射效应，使得谱峰数目较多且随激发光波长而变化，所以将这些谱峰归属于何种碳管不是显而易见的。为了进行这种认定，我们计算了一系列碳管的电子态密度、呼吸模的频率，并考虑到双共振增强效应，建立了一个图表法，可以对单壁碳纳米管光谱中的呼吸模特征峰进行指认。这种指认包括管子类型的确定，是金属的还是半导体的，是扶手椅管、锯齿管还是一般的手性管，当然也可确定碳管的直径和指数。SPEX 1403 激光拉曼光谱仪（小图：实验室自制的碳纳米管制备装置）为了给研究生开展晶格振动光谱研究打好基础，张光寅先生率先开设了晶格振动光谱课程，并编写了讲义，两年后由蓝国祥先生接替讲授晶格振动光谱学直到退休。这本讲义经过多年的教学积累和反复修改，著成《晶格振动光谱学》一书，由高等教育出版社出版。该本书先后发行了两版，成为教育部研究生教学的推荐用书。无论是科学研究还是教书育人，先生对中国光散射事业的发展都做出很大的贡献。从第一届厦门光散射会议开始直到退休前的第十一届，没有错过一届会议；从第二届光散射会议开始担任光散射专业委员会副主任；退休前一直担任《光散射学报》副主编，全心全力支持学报的发展。80年代国内很多学校科研单位都购置了Spex系列的谱仪，南京大学物理系也有一台Spex激光光谱仪，在使用过程中缺少了一个小部件，张明生老师就向南开大学物理系借用这个部件。考虑到我们这个部件休置不用，就送给南京大学。这也是先生一直秉承的理念：兄弟院校之间和同行之间要有相互帮助和团结的精神，不要彼此拆台闹予盾。参加1999年8月第十届全国光散射学术会议师生合影留念（长春）先生退休多年，留给我们后辈做人做学问的精神一直在，激励我们前行！文中所述纯属个人点滴所见，不当之处，欢迎斧正！作者：南开大学物理学科学院 王玉芳教授

p　　近日，中国科学院空天信息研究院和中国科学技术大学等单位联合研制出高速高精度激光汤姆逊散射仪。/pp　　今年5月，在“科大一环”磁约束聚变等离子体装置开展实验中，基于重复频率200赫兹、单脉冲能量5焦耳的激光脉冲，实现了小于5电子伏特的电子温度测量精度，电子温度安全预警时间间隔达5毫秒，所获得的预警时间是国际同类系统的一半，指标提高一倍。这标志着我国在该领域进入国际领先水平行列，为我国未来磁约束聚变能装置的高精度测量奠定了坚实基础。/pp　　据了解，在磁约束聚变反应装置工作过程中，偏滤器将承受巨大的能量泄放，需要对等离子体电子温度进行提前预警和实时反馈控制，实现脱靶而避免等离子体损伤器壁进而导致灾难性后果。基于高频高能激光的汤姆逊散射测量是精确测量等离子体电子温度的唯一可靠测量手段，激光的工作频率决定了温度预警的采样时间间隔，间隔越小系统预警越及时，装置运行安全系数越高。/pp　　受限于激光器能量和频率水平，我国以往等离子体温度诊断采用数十赫兹的低频激光器，采样间隔宽，遇到紧急情况无法及时预警，导致装置运行存在巨大风险。虽然采用多台低频率激光器合束技术可以满足预警时间间隔要求，但是这种方法可靠性大幅降低。欧洲和日本已经掌握了100赫兹工作频率的高能激光技术，预警时间间隔达到10毫秒，但这个预警时间间隔仍然较长，无法完全保证装置安全运行。/pp　　从2015年起，空天信息研究院联合中国科学院光电技术研究所和同济大学等单位历时3年时间，突破了高能量高光束质量激光传输与放大、激光相位共轭波前畸变校正、大口径/大尺寸激光放大模块、大功率脉冲激光驱动电源等关键技术，于2017年4月在国际上首次发布重复频率200赫兹、脉冲能量5焦耳、脉冲宽度6.6纳秒、光束质量1.7倍衍射极限的高频高能激光指标，将我国纳秒脉宽激光器的功率水平提高了1个数量级。研究团队研发出基本完善的工艺流程，核心器件/部件实现国产化，形成整机工程化制造能力。以200赫兹/5焦耳激光器为光源，中国科学技术大学攻克了大功率激光传输系统综合降噪、收集光学精准对焦、弱光信号探测提取等难题，成功地研制我国迄今精度最高的激光汤姆逊散射检测系统。/pp　　未来，研究团队将开展更高功率、更高频率激光器研发和更高精度的诊断实验，计划将激光器的工作频率提高至500赫兹，检测系统提供2毫秒的安全预警时间间隔和1电子伏特的电子温度测量精度，为下一代磁约束聚变装置安全运行提供高速预警手段。/ppbr//p

英斯特朗Electropuls系列产品在过去的两年中销售推广中获得了用户的高度评价！区别于对环境需求甚高的电液伺服动态测试产品。Electropuls系列创新环保的全电子设计在生物医学，科研等领域获得用户的广泛认可，英斯特朗公司将于2012年3月23日在南方医院新实验楼九楼会议室举办&ldquo 2012年英斯特朗ElectroPul技术研讨会&rdquo 。英斯特朗公司总部的应用专家Mr. Andy Smith先生携英斯特朗中国公司动态机经理顾子晏博士诚邀您一起探讨Electropuls 电子动静态万能试验机的特点, 以及如何应用英斯特朗公司的材料试验系统解决您实际碰到的问题。如您有意参展本次会议，欢迎在2012年3月20日前与我联系 zhang_chi@instron.com 将为您预留礼品和资料，或电话021-62158568 X 8300 张先生

各有关单位：经研究，现对《电化学储能系统火灾监测预警系统通用技术要求》等223项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年4月10日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001651，查询项目信息和反馈意见建议。2024年3月11日 相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1地理标志产品质量要求 安吉白茶修订2024-04-102地理标志产品质量要求 坦洋工夫茶修订2024-04-103地理标志产品质量要求 武夷岩茶修订2024-04-104地理标志产品质量要求 政和白茶修订2024-04-105多糖分子量及分子量分布的测定 高效凝胶渗透色谱-激光光散射法制定2024-04-106标准数字化平台 第1部分：系统架构制定2024-04-107标准知识图谱 第1部分：实现指南制定2024-04-108蛋白检测 CRISPR Cas12a蛋白反式切割活性检测方法制定2024-04-109工业品电商平台供应商能力建设指南 总则制定2024-04-1010医疗装备运维服务 第1部分：通用要求制定2024-04-1011制药装备 生物反应器通用技术要求制定2024-04-1012智能消费品安全 第1部分 危害（源）识别制定2024-04-1013智能消费品安全 第2部分 风险评估制定2024-04-1014智能消费品安全 第3部分：风险控制制定2024-04-1015重组蛋白试剂 亲和力测定方法制定2024-04-10

x射线多层膜在静态和超快x射线衍射中的应用x射线光学组件类型根据x射线和物质作用的不同原理和机制，目前主流的x射线光学组件可以大致分为四类：以滤片、窗片、针孔光阑为代表的吸收型组件；基于反射，全反射原理的各种镜片以及毛细管、波导等反射型器件，还有基于折射原理的各种复折射镜。而本文的主题多层膜镜片，其底层原理和晶体、光栅、波带片一样，都是基于衍射原理。吸收型反射型折射型衍射型滤片窗口针孔/光阑镜片：kb、wolter、超环面镜… … 毛细管：玻璃毛细管、金属镀层毛细管复折射镜：抛物面crl、菲涅尔crl、马赛克crl、… … 晶体光栅多层膜波带片多层膜的原理和工艺一般来说，反射型镜片存在“掠射角小、反射率低”的问题。而多层膜镜片则是通过构建多个反射界面和周期，并使反射界面等周期重复排列，相邻界面上的反射线有相同的相位差，就会发生干涉，如果相位差刚好为2pi的整数倍，则会干涉相长，得到强反射线。从布拉格公式可以看出：多层膜就是通过对d值的控制，来实现波长选择的人工晶体。而在工艺实现方面，目前制备x射线多层膜镜的主要工艺有：磁控溅射、电子束蒸镀、离子束蒸镀。一般使用较多的是磁控溅射或离子束镀膜工艺，即在基板上交替沉积金属和非金属层，通过选择材料，控制镀膜的厚度及周期的选定，实现对硬x射线到真空紫外波段的光的调制。上图为来自德国incoatec的四靶材磁控溅射镀膜系统。可实现多种膜系组合的高精度镀膜。[la/b4c]40 多层膜b-kα（183ev）用多层膜，d：10nm单层膜厚：1-10nm0.x nm的镀膜精度tem: 完美的镀层界面frank hertlein, a.e.m. 2008上图为40层la-b4c多层膜的剖面透射电镜图像和选区电子衍射，弥散的衍射环说明膜层是非晶结构。同时可以明显看到：周期为10nm的膜层界面非常清晰和规则。这套镀膜系统可获得0.x nm的镀膜精度。多层膜的特点示例—单色和塑形多层膜最显著的特点和优势在于可以通过基底的面型控制和镀层的膜厚控制，将x光的塑形和单色统一起来。当然，这是以精度极高的镀膜工艺为前提。下图的数据展示了进行梯度渐变镀膜时，从镜片一端到另一端镀膜的周期设计数值 vs. 实际工艺水平。可以看到：长度为150mm的基底上，单层镀膜膜厚需要控制在3.8-5.7nm，公差需要在1%以内。相当于在1500公里的长度上，厚度起伏要控制mm水平。这是非常惊人的原子层级的工艺水平。frank hertlein, a.e.m. 2008通过面型控制来实线x射线的塑形；通过极高精度的膜厚控制实现2d值渐变—继而实现单色；0.x nm尺度的镀膜误差——需要具备原子层级的工艺水平！多层膜的特点示例—带宽和反射率除了可以通过曲面基底和梯度镀膜实现对x光的塑形和单色，还可通过对膜层材料、膜厚、镀膜层数等参数的设计和控制，来实现带宽和反射率的灵活调整。如窄带宽的高分辨多层膜，以及宽带宽的高积分反射率多层膜。要实现高分辨：首先要选择对比度较低的镀膜材料，如be、c、b4c、或al2o3；其次减小膜的厚度，多层膜的厚度降为10~20å；最后增加镀膜层数，几百甚至上千。from c. morawe, esrf多层膜的特点示例—和现有器件的高度兼容左侧: [ru/c]100, d = 4 nm r 80% for 10 e 22 kev中间: si111 δorientation0.01°右侧: [w/si]100, d = 3 nm r 80% for 22 e 45 kevdcmm at sls, switzerland, m. stampanoni精密、灵活的膜层设计和镀膜控制镀膜材料的组合搭配；d/2d值的设计和控制；带宽和反射率的灵活调整。和现有器件的高度兼容多层膜主流应用方向目前，多层膜的主流应用方向和场景主要有：粉末、x射线荧光、单晶衍射以及同步辐射的单色、衍射、散射装置搭建。粉末衍射x射线荧光单晶衍射同步辐射基于dac的原位高压静态x射线衍射典型的静高压研究中，常利用金刚石对顶砧来获得一些极端条件。在极端的高压、高温下，利用x射线来诊断新的物相及其演化过程是重要的研究手段。x-ray probe利用金刚石对顶砧可以获得极端条件(数百gpa, 几千°c) 利用x射线探针来诊断和发现新物相；由于对x光源、探测器以及实验技术等方面的苛刻要求，尤其是需要将微束的x光，精准的穿过样品而不打到封垫上。长期以来，基于dac的x射线高压衍射实验只能在同步辐射实现。但同步辐射有限的机时根本无法满足庞大的用户需求。不能在实验室进行基于dac的x射线高压衍射实验和样品筛选，一直是广大高压科研群高压衍射实验室体的一大痛点。以多层膜镀膜工艺为技术核心，将多层膜镜片与微焦点x光源耦合，我们可以为科研用户提供单能微焦斑x射线源，使得在实验室实现高压衍射成为可能。下图是利用mo靶（左）和ag靶（右）单能微焦斑x射线源获得的dac加载下的lab6样品的衍射图。曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mm。可以看到：300s曝光获得的衍射数据质量是可接受的。特别地，对于银靶，由于其能量更高，可以压缩倒易空间，在固定的2thelta角范围内，可以获得更多的衍射信息，这对于很多基于dac的静高压应用来说非常有吸引力。dac加载下的lab6样品的衍射数据：多层膜耦合mo靶（左）和ag靶（右）曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mmbernd hasse, proc. of spie vol. 7448, 2009 (doi: 10.1117/12.824855)基于激光驱动超快x射线衍射在利用激光驱动的x射线脉冲进行超快时间分辨研究中，泵浦探针是常用的技术手段。脉宽为几十飞秒的入射激光经分束后，一路用于激发超快x射线脉冲，也就是探针光；另一路经倍频晶体倍频作为泵浦光。通过延时台的调节，控制泵浦激光和x射线探针到达样品的时间间隔，可实现亚皮秒量级时间分辨的测量。而在基于激光驱动的超快x射线衍射实验中，如何提升样品端的光通量？如何获得低发散角的单色光束？如何抑制飞秒脉冲的时间展宽？如何同时兼顾以上的实验要求？都是需要考虑的问题。很多时候还需要兼顾多个技术指标，所以我们非常有必要对各类光学组件和x射线飞秒脉冲源的耦合效果和特点有一个比较清晰的认知。四种光学组件和激光驱动x射线源的耦合效果对比首先我们先对弯晶、多层膜镜、多毛细管和单毛细管四种组件的聚焦效果有个直观的了解。以下是将四种光学组件和激光驱动飞秒x射线源耦合，然后进行了对比。四种光学组件在聚焦和离焦位置的光斑：激光参数：800nm/1khz/5mj/45fs源尺寸：10um 打靶产额：4*109 photons/s/sr这是四种组件的理论放大倍率和实测聚焦光斑的对比。可以看到：弯晶和多层膜的工艺控制精度很高，实测光斑和理论值比较接近。而毛细管的大光斑并不是工艺精度的误差，而是反射型器件的色差导致的，不同能量的光都会对聚焦光斑有贡献，导致光斑较大。而各种组件的工艺误差，导致的强度不均匀分布，则是在离焦位置处的光斑中得到较为明显的体现。ge(444)双曲弯晶多层膜镜片单毛细管多毛细管放大倍率1270.7收集立体角 (sr)+---++反射率--+++-有效立体角 (sr)---+++1维会聚角 (deg)+---++耦合输出通量(ph/s)---+++聚焦尺寸 (μm)2332155105光谱纯度好好差差时间展宽 (fs)++++--激光参数：800nm/1khz/5mj/45fs打靶产额：4*109 photons/s/sr等级: ++ + - --利用针孔+sdd，在单光子条件下，测量有无光学组件时的强度和能谱，可以推演出相应的技术参数。这里我们直接给出了核心参数的总结对比。其中，大多数用户最为关注，同时也是对于实验最为重要的，主要是有效立体角、输出光通量、光谱纯度和时间展宽。可以看到：典型的有效收集立体角在-4、-5sr的水平，而在样品上的输出光通量在5-6次方每秒这样的水平。但是需要指出的是：毛细管并不具备单色的能力，虽然有效立体角大，但输出的是复色光。对于时间展宽的比较，很难通过实验手段获得测量精度在几十到百飞秒水平的结果，所以主要通过理论分析和计算来获得。对于同为衍射型组件的ge(444)双曲弯晶和多层膜镜片，光程差引入项主要是x光在组件内的贯穿深度。对于ge(444)，8kev对应的布拉格角约为70度，x光的衰减长度约为28um，对应的时间展宽约90fs。对于多层膜镜片，因为它属于掠入射型的衍射组件，x光的衰减长度在um量级，对应的时间展宽甚至可以到10fs水平，因此这里的数据相对比较保守的。而对于毛细管这种反射型器件，光程差引入项主要是毛细管的长度差。对于单毛细管，光程差在10fs水平，对于多毛细管，位于中心区域和边缘的子毛细管长度是有较大的差异的，光程差可达ps水平。小结1. 弯晶：单色性好、时间展宽较小、有效立体角小、输出通量低；2. 多层膜：单色性好、时间展宽较小、有效立体角大、kα输出通量高；3. 单毛细管：复色、时间展宽很小、有效立体角大、复色光通量高；4. 多毛细管：复色、时间展宽较大、有效立体角最大、复色光通量最高。每一种光学组件都有其适用的场景，对于非单色的超快应用，如超快荧光、吸收谱，毛细管可能更为合适，而对于追求单色的超快应用，如超快衍射，多层膜是比较好的选择，兼顾了单色性、时间展宽和有效立体角（输出通量）三个核心指标！如果您有任何问题，欢迎联系我们进行交流和探讨。北京众星联恒科技有限公司致力于为广大科研用户提供专业的x射线产品及解决方案服务！

一、项目基本情况：1.项目编号：JXGZ2024-01-1506项目名称：南昌大学绿色食品江西省实验室超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱复合质谱仪采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：4600000.00 元最高限价：4370000.00采购需求：采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算（人民币）技术需求或服务要求赣购2024F001114406超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱复合质谱仪（绿色）1台4600000.00元详见公告附件合同履行期限：合同签订后90天内。本项目不接受联合体投标。2.项目编号：JXGZ2024-01-1507项目名称：南昌大学绿色食品江西省实验室体积排除色谱-多角激光散射仪等进口设备采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：6130000.00 元最高限价：5823500.00采购需求：采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算（人民币）技术需求或服务要求赣购2024F001114313油脂氧化稳定测试仪（绿色）1台370000.00元详见公告附件赣购2024F001114404中央供水（绿色）1台800000.00元详见公告附件赣购2024F001114311脂溶性维生素提取仪（绿色）1台1060000.00元详见公告附件赣购2024F001114312水分活度测试仪（绿色）1台270000.00元详见公告附件赣购2024F001114314氨基酸分析仪（绿色）1台950000.00元详见公告附件赣购2024F001114310体积排除色谱-多角激光散射仪（绿色）1台2200000.00元详见公告附件赣购2024F001114405超纯水机（绿色）4台480000.00元详见公告附件合同履行期限：合同签订后90天内。本项目不接受联合体投标。3.项目编号：JXGZ2024-01-1511项目名称：南昌大学绿色食品江西省实验室小动物活体成像系统等进口设备采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：5185000.00 元最高限价：4925700.00采购需求：采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算（人民币）技术需求或服务要求赣购2024F001114390离心浓缩仪（绿色）2台480000.00元详见公告附件赣购2024F001114393小动物活体成像系统（绿色）1台2640000.00元详见公告附件赣购2024F001114316超微量分光光度计（绿色）1台160000.00元详见公告附件赣购2024F001114387高速冷冻离心机（绿色）1台130000.00元详见公告附件赣购2024F001114391旋转蒸发仪（绿色）4台440000.00元详见公告附件赣购2024F001114315厌氧手套箱（绿色）1台330000.00元详见公告附件赣购2024F001114317快速组织破碎仪（绿色）2台440000.00元详见公告附件赣购2024F001114392真空冷冻干燥机（绿色）1台380000.00元详见公告附件赣购2024F001114388高速冷冻离心机（绿色）1台150000.00元详见公告附件赣购2024F001114389离心机（绿色）1台35000.00元详见公告附件合同履行期限：项目交付时间：合同签订后90天内。本项目不接受联合体投标。二、获取采购文件：时间：2024年01月22日 至 2024年01月26日，每天上午0:00至12:00，下午13:00至23:30（北京时间，法定节假日除外 ）（磋商文件的发售期限自开始之日起不得少于5个工作日）地点：江西省公共资源交易网方式：网上报名获取采购文件，未在规定时间内下载采购文件而导致无法上传响应文件的后果由供应商自行承担。售价：0.00元三、凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系：1.采购人信息名称：南昌大学地址：江西省南昌市红谷滩学府大道999号联系方式：0791-839692852.采购代理机构信息名称：江西国政招标咨询有限公司地址：江西省南昌市庐山南大道348号南昌市农业科学院大楼十楼联系方式：0791-881948973.项目联系方式项目联系人：刘雨雯、朱珍珍、管晓波、江福群、柳洋华、王东虎电话：0791-88194897

国内首台动静态相变热模拟FORMASTOR-FZ顺利落户攀钢研究院世界老牌相变仪热模拟制造商日本富士电波工机株式会社制造的动静态相变热模拟FORMASTOR-FZ设备首次进入中国，已于近日在攀枝花顺利验收完毕。感应和通电双加热电源系统以及LED光学自动跟踪膨胀测量系统的先进设计造就了这款设备的独特性能，使其不但是一台先进的动静态相变仪设备，而且更是一台性能优异的具备拉、压动态变形和焊接模拟等功能的热模拟设备，相比市场上其它热模拟设备，该款设备以其测试的高精度和高可重现性而著称，高精度薄板相变测试功能则是其它种类的相变仪所不具备的独特功能。尤其是同时使用双电源加热的情况下，即使是钛合金这样的材料都可以获得几乎没有鼓度的均匀热压缩。富士电波公司制造的相变仪和热模拟设备在多年前已经是事实上的测试标准而为广大的科研人员所认同，如今这款具备多种功能的先进的动静态相变热模拟设备更是可以让您在一台机器上就可以完成以往需要两台设备才能完成的测试工作，极大的提高了测试的效能，更何况其所具备的高精度测试能力是其它的热模拟设备所不可比拟的。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！光散射技术在高分子表征研究中的应用Laser Light Scattering and Its Applications in Polymer Characterization作者:郑萃，刘芷君，梁德海 作者机构：中国石化北京化工研究院,北京,100013 北京大学化学与分子工程学院,北京,100871作者简介：梁德海，男，1971年生. 1994年获南开大学环境科学系理学学士，同年进入南开大学化学系攻读硕士. 2001年在美国纽约州立大学石溪分校获得理学博士学位，并留任博士后. 2006年加入北京大学化学与分子工程学院高分子科学与工程系，任副教授；2012年任教授. 2011年得到教育部新世纪优秀人才计划的支持，2015获得Elsevier第九届冯新德高分子奖最佳文章奖. 研究方向为高分子溶液物理，主要项目包括：基于生物大分子的非平衡态原始细胞模型的构筑及动态行为研究；多肽诱导脂质体膜内吞及外吐机理研究；大分子拥挤及限制作用的定量化研究.摘要光散射技术是高分子领域中重要的表征手段之一. 静态光散射和动态光散射的结合能够获得丰富的关于高分子的信息，如重均分子量、回转半径、第二维里系数、流体力学半径、尺寸分布、分子链构象等. 除合成高分子外，光散射技术同样适用于研究生物大分子、微生物、胶体、纳米粒子、病毒、囊泡等在溶液或悬浮液中的行为. 本综述重点介绍稀溶液中静态光散射和动态光散射的历史、基本理论和实验技巧. 对于浓溶液适用的交叉相关技术和扩散波谱技术以及固体光散射也做简要介绍. 为了帮助初学者更好地理解并掌握光散射技术，综述的最后介绍了4个应用实例：动、静态光散射相结合跟踪研究线团到密实球的转变过程，光散射确定超支化分子的标度关系，时间可分辨的光散射来剖析聚合诱导胶束化的机理，以及去偏振动态光散射研究纳米粒子在生物介质中的聚集行为.AbstractLaser light scattering (LLS), which includes static light scattering (SLS) and dynamic light scattering (DLS), has been widely applied in characterization of polymer samples in dilute solutions. SLS measures the angular dependence of the excess scattered intensity, from which the weight average molecular weight, radius of gyration, and second viral coefficient are obtained. DLS measures the intensity-intensity time correlation functions, from which the hydrodynamic radius and size distribution are obtained. The combination of SLS and DLS enables information on chain conformation. Beside synthetic polymers, LLS is also suitable for the solutions and suspensions of biopolymers, microbial, colloids, nanoparticles, virus, and vesicles. The history, theory, and experimental techniques of SLS and DLS specific for dilute solutions are summarized. In recent years, the cross-correlation techniques, diffusing wave spectroscopy, and other related techniques have been developed to expand LLS to study samples in semi-dilute and even concentrated solutions. These techniques, as well as solid light scattering, are also briefly introduced in this review. In the last, we provide four typical examples of light scattering experiments: the coil-to-globule transition as studied by the combination of SLS and DLS, the scaling of hyperbranched polymers as determined by LLS, the polymerization-induced micellization process as monitored by time-resolved LLS, and the aggregation of nanoparticles in biological media as investigated by depolarized DLS.关键词光散射  高分子表征  分子量  回转半径  相关函数KeywordsLaser light scattering  Polymer characterization  Molecular weight  Radius of gyration  Correlation function 1光散射技术的发展简史人们对光散射的认识最早可以追溯到1869年著名的丁达尔(Tyndall)凝胶散射实验. 1871年，瑞利对空气中的光散射现象进行了理论研究[1]，推导出了球形粒子的散射公式，解释了晴空蓝和夕阳红的成因[2]. 之后，德拜(Debye)和甘(Gans)分别把瑞利的散射理论拓展到了非球形粒子[3] 和大尺寸的粒子[4]，完善了气体中粒子的光散射理论.在液体等凝聚相(condensed phase)中，散射强度的实测值通常比瑞利理论的预测值小一个数量级以上，这是由散射波的相消干涉造成的. 针对这种现象，斯莫鲁霍夫斯基(Smoluchowski)和爱因斯坦(Einstein)[5]从密度涨落的角度出发，提出了光散射的涨落理论(fluctuation theory of light scattering)，极大地拓展了光散射的应用范围. 1940年前后，德拜和齐姆(Zimm)将涨落理论与溶液中的高分子表征相结合，实现了光散射对高分子的分子量、分子尺寸、分子形状和分子间相互作用的测量[6].静态光散射(static light scattering, SLS)也称为弹性光散射，是指不考虑散射波长(或能量)变化的光散射. 1914年，布里渊(Brillouin)预测固体中热声波的散射光频率会出现双峰分布，后被实验所证实，从而开启了人们对准弹性光散射，即动态光散射(dynamic light scattering, DLS)的研究. 由于对光源单色性的苛求，动态光散射技术直到1960年前后激光光源趋于成熟之后，才得到了较好的发展. 1964年，佩科拉(Pecora)[7]利用高分子溶液中散射光的频率变化，计算出了高分子的扩散系数，并得到了高分子的流体力学半径、链柔顺性等信息.当溶液中粒子的浓度增加到一定程度时，就会发生多重散射，即散射光再次或多次与粒子发生作用. 这种浓度下溶液的光散射理论较为复杂. 近年来，科学家们针对这类体系设计了许多特殊的方法或仪器，如折射率匹配法(1991年)[8]，微样品池法(1998年)[9,10]、光纤准弹性散射法(fiber optical quasi elastic light scattering, FOQELS，1991年)[11,12]、时间交叉相关法(1981年)[13]、3D交叉相关法(1999年)[14]、互相关法(1997年)[15]等. 2006年，得益于电荷耦合器件(charge coupled device，CCD)以及计算机的发展，基于光斑(speckles)的互相关法得到了实质性发展[16]，得以对亚浓溶液或浓溶液进行较为深入的研究. 当溶液体系达到浑浊状态时，极其严重的多重散射使得光在体系中的行进可以按扩散过程来处理，扩散波谱(diffusing wave spectroscopy, DWS)理论应运而生[17]，基于该理论的技术可适用于多种不同的浑浊体系.固体介质中也存在光散射现象，但在原理和应用等方面与溶液中的光散射都有很大差别. 固体中很容易产生严重的多重散射，且固体表界面的强烈散射常会对内部的散射造成严重干扰，这些都使得固体的光散射结果难以解读. 早在1922年，布里渊[18]就用光散射对固体振动进行了研究，但这不是严格意义的弹性光散射. 1960年斯坦因(Stein)[19]优化了垂直偏振光散射方法，极大地简化了散射结果，使得固体光散射在测定聚合物的链取向和晶体结构的研究中得到广泛应用[20,21].2光散射原理2.1气体光散射光的本质是电磁波，含有周期变化的电场E. 原子或分子在电场作用下会发生极化，强度与极化率α相关. 原子在周期性变化的电场中会被周期性地极化，从而转变为一个次级光源，向周围发射同频率的电磁波，即散射光(图1).Fig. 1Scattered light generated by a scatterer as it is induced to be an oscillating dipole in the incident beam. θ is the scattering angle, and the inset shows the angular dependence of the scattered light from small particles, such as atoms or molecules. The polarization of incident beam is not considered.单原子产生的散射光强Is由原子的极化率α和入射光波长λ决定. 另外，在空间某点测定的散射光强还与观测点到散射点的距离r有关. 1871年，瑞利推导出如下的散射公式：其中I0为入射光强度. 单个原子、分子和粒子在空气中的散射光强都可以用公式(1)描述. 对于多粒子体系，可表示为体积V中存在N个散射粒子，如果粒子尺寸小(半径小于入射光波长的1/20)，且数目较少，粒子之间的散射光不发生干涉，散射光强可表示为：公式(2)表明，散射光强度与波长的4次方成反比，波长短的蓝色光的散射明显强于波长更长的红色光，因此天空在阳光的照耀下显示为蓝色.2.2溶液光散射光散射技术在溶液体系中具有非常广泛的应用. 在稀溶液中，利用静态光散射技术能够测定散射粒子的绝对分子量M、回转半径Rg、第二维里(Virial)系数A2等信息；利用动态光散射技术能够测定散射粒子的流体力学半径Rh及其分布等信息. 光散射技术在亚浓溶液或浓溶液中也发挥了重要作用，但该类体系中的多重散射使得散射理论变得十分复杂. 本文重点介绍稀溶液中的光散射理论，对非稀溶液体系的散射理论只做简要介绍.2.2.1稀溶液中的静态光散射在稀溶液中，根据Clausius-Mossoti公式，可将难以测量的极化率α转化容易测量的折光指数n：其中n0是纯溶剂的折光指数，M为粒子的绝对分子量，NA为阿伏伽德罗(Avogadro)常数，c (=MN/VNA)为质量浓度. 值得一提的是dn/dc， 即溶液折光指数n对溶液质量浓度c的导数，称为折光指数增量，可以用专有仪器测定，或是从相关手册[22]中查到. 当dn/dc = 0时，预示体系中测不到反映溶质结构信息的光散射信号.对于dn/dc ≠0的单组分体系，将公式(3)代入(2)中，可得到瑞利散射公式：其中H称为光学常数，R为瑞利比.忽略由溶剂自身密度涨落引起的散射. 根据涨落理论，散射光强I仅与光学常数H、质量浓度c和渗透压π相关，并遵循如下的关系式：根据van’t Hoff关系式：其中，M为溶液中粒子的绝对分子质量，A2为第二维里系数，用来定量描述溶剂-溶质之间的相互作用. 将公式(6)代入(5)中，可以得到：式(7)中只有2个未知数M和A2. 理论上只要测量2个不同浓度溶液的散射光强I，就可以计算得到粒子的绝对分子量M和第二维里系数A2. 但是，由于每一台光散射仪的探测器面积和探测器到样品的距离都可能不同，激光束的粗细和样品池的大小也可能存在差异，因此对于同一个样品，每台光散射仪得到的信号都可能是不同的. 仪器测得的光强，必须要转化为绝对散射光强，才可以进行下一步的计算. 在实际操作中，常用瑞利比R代替I，并考虑以下这些影响因素：第一步，偏振校正. 取决于样品的性质，散射光的偏振方向会发生变化，且会影响散射光强的大小. 偏振的校正较复杂[23]. 目前绝大多数光散射仪均使用了VV偏振散射设计，即入射光与观测的散射光都是垂直(vertical)偏振的，相应的散射光强标记为Rvv.第二步，散射体积校正. 常见的散射仪器一般用小孔和狭缝来限制检测器接收的散射光. 激光束中被小孔或狭缝截留的光路在空间中所占的体积称为散射体积(图2). 对于同一个体系，散射体积越大，测得的散射光越强. 在激光光束和小孔或狭缝固定的情况下，散射体积与散射角θ (入射光矢量与散射光矢量的夹角)存在sinθ的定量关系. 因此在静态光散射实验中，在θ角测定的散射光强需要进行sinθ的校正.Fig. 2Geometry of a typical laser light scattering setup (top view).第三步，净剩光强校正. 公式(7)中的光强是散射粒子自身的光强，在溶液中又称净剩光强，即溶液的散射光强Isolution减去溶剂的散射光强Isolvent.在实验中，以瑞利比Rvv已知的标准溶剂为参照，在同一台散射仪器上进行样品的测量是最常用的做法. 例如温度为T时，样品在θ角的瑞利比RTθ 通过以下公式得到：其中ITθ、RTθ、nT为样品在温度T下的净剩光强、瑞利比和折光指数，I25θ,standard、R25θ,standard和n25standard分别为标准溶剂在25 oC的散射光强、瑞利比和折光指数，也可以选用其他温度的配套数值. 当样品溶液和标准试剂的折光指数不同时，也需要进行校正. 狭缝和小孔所对应的指数分别为1和2. 甲苯是目前最常用的标准试剂，25 °C和632.8 nm波长下的瑞利比为8.70×10-6 cm-1. 甲苯与苯在不同波长和温度下的瑞利比可以从参考文献中查阅[24,25].将散射光强用瑞利比表示后，公式(7)可改写为：公式(9)适用于描述小粒子(尺寸小于波长的1/20)在溶液中的散射行为. 通常测量多个浓度下的Rvv值，将Hc/Rvv对c作图，从拟合直线的截距和斜率中分别求得M和A2值.当高分子的尺寸较大时，同一高分子内部不同重复单元的散射光会发生干涉现象，从而导致散射光强出现了散射角度的依赖性(图3). 从光强角度依赖性数据可以反推粒子的尺寸和形状. 具体做法是在公式(9)的基础上，引入与散射角度相关的形状因子(form factor)P，其中包含了粒子的尺寸和结构信息.Fig. 3Interference pattern of light scattered from two segments in a large particle or polymer chain. The inset shows the angular dependence of the scattered light.在光散射中，习惯上使用散射矢量q表示散射角. 散射矢量q定义为散射光波矢量与入射光波矢量的差. q与散射角度θ之间的数值关系为[24]：由式(10)可知，散射矢量q的单位为长度的倒数. 在波长和溶液体系固定的前提下，q是由散射角θ决定的变量，此时形状因子可相应地记为P(q). 经P(q)修正后的散射光强公式为[23]：对于小粒子而言，P(q) = 1，与散射角度无关.用回转半径Rg来描述高分子的尺寸，当qRg 1时：将公式(12)代入公式(11)中，并做近似处理，可得到：公式(13)是经典的静态光散射方程. 通过配置若干不同浓度的样品，测定每个样品的散射光强随角度的变化，利用公式(13)就可以得到样品的分子量M，回转半径Rg以及第二维里系数A2. 需要强调的是，对于具有一定多分散度的高分子样品，静态光散射测定的是绝对“重均”分子量和“z均”回转半径. 因此对于关联分子量和回转半径的研究，如确定二者的标度关系，必须采用分布尽可能窄的样品，测得的光散射数据才有分析处理的意义.对于浓度较高或分子量较大的样品，公式(13)有时并不能给出令人满意的结果. 在这种情况下，可以尝试利用改进的公式来进行数据处理：其中k为和第二维里系数相关的常数. 根据公式(14)绘制的图称为Berry Plot，同样可以得到重均分子量和回转半径.当qRg 1时，不同形状粒子的P(q)存在较大差别[23,26].回转半径为Rg的无规高分子线团：半径为R的均匀实心球：半径为R的空心薄球壳：半径为R的薄圆盘：其中J1为一阶贝塞尔函数.长度为L的细圆柱：其中Si(x)为sinus积分函数：通过测定待研究体系的形状因子P(q)，并与标准体系进行对比，就能够判断粒子的构象并确定其特征尺寸参数. 当体系浓度足够小，2A2c一项相对于1/MP(q)可以忽略时，公式(11)可转化为：即：在公式(22)中，M/Hc是与散射角θ或散射矢量q无关的量. 因此，测定各个散射角度下的Rvv，用零角度的数值归一化，再对q作图就得到了P(q)曲线. 为了提高用P(q)确定体系构象的准确性，尽量选用窄分布的样品，并在测定时覆盖尽可能宽的散射角度.利用静态光散射来测定共聚物比均聚物要复杂很多. 由公式(4)可知，决定体系散射性能及强度的内在因素是dn/dc. 共聚物等体系包含有2种或2种以上的组分. 当这些组分的(dn/dc)不同时，散射方程将急剧地复杂化. 以AB两嵌段共聚物为例，体系总的(dn/dc)AB = wA(dn/dc)A + wB(dn/dc)B，wA和wB分别为A和B嵌段的质量分数. 按照均聚物的测定方式，利用公式(13)能够得到共聚物的表观分子量Mapp[27]:其中：由公式(23)和(24)可以得到如下结论：(1) Mapp由两嵌段的(dn/dc)决定. 当所选溶剂的(dn/dc)AB接近0时，Mapp趋于无穷大.(2) 公式中有3个独立的未知数Mw,A，Mw,B和wA，因此需要在3种不同折光指数的溶剂中测定样品的Mapp，然后解方程得到两嵌段共聚物的真实分子量Mw [27]. 对大多数嵌段共聚物体系，找到3种可单分散溶解共聚物的溶剂并不容易. 吴奇等人在1994年报道了只用2种溶剂就可利用静态光散射测定共聚物分子量的方法[28]，但数据处理稍显繁琐.(3) 当在选用的溶剂中A嵌段的(dn/dc)A= 0时，直接测定的是B嵌段的分子量，反之亦然. 利用这种掩盖法，只需要2种溶剂就能精确测定A嵌段、B嵌段以及共聚物总的分子量.公式(23)还可以改写为：[28]其中P和Q是与嵌段共聚物组分非均匀分布相关的常数.由上式可知，当A和B两嵌段的dn/dc相等或接近时，所测定的表观分子量与真实值一致. 同理，也只有在这种情况下，才能够利用公式(13)来测定共聚物的回转半径Rg. 如果A和B两嵌段的dn/dc相差较大，特别是当(dn/dc)AB接近0时，Hc/Rvv在小角度会出现负斜率，导致外推得到的Rg为负值.利用静态光散射还可以测定粒子的分形维数. 一般来讲，若物体的维数是d，则其质量M和尺寸R应满足如下的标度关系：例如：三维的实心物体，质量M 与 R3成正比，而二维的实心物体，M与R2成正比. 维数d在一定程度上反应了粒子的结构和形状. 而高分子线团、空心粒子或具有不规则形状的物体，其维数通常不是整数. 静态光散射是测定粒子分形维数的有效工具. 对于尺寸为R的粒子，当满足qR 1 (一般大于3)时，绝对散射光强Rvv和散射矢量q之间的标度将满足[23]：Rvv和q的双对数图是一条直线，直线斜率的相反数就是该粒子的分形维数d. 该方法的准确度与q有效的数据范围有关，一般需要跨越数量级. 因此，不是所有体系都适用这种方法. 表1列出了常见拓扑结构的分形维数.2.2.2稀溶液中的动态光散射散射体积一般是固定的，其中往往包含有多个散射粒子. 由于布朗运动，散射体积内粒子的数目和位置都在发生变化，这导致在固定检测位置测定的散射光强会随时间发生涨落. 图4所示是2个高分子相对位置发生改变引起的光强涨落. 看似无规的涨落信号中埋藏了粒子扩散的信息. 挖掘扩散信息的途径是从随时间变化的I ~ t曲线得到光强-光强的时间相关函数.Fig. 4Time dependence of the interference pattern. The inset shows the change of scattered intensity with time at fixed scattering angle.首先介绍相关函数的概念. 在I-t 曲线中，t和t + τ时刻分别对应着光强It和It+τ，τ称为延迟时间. 当τ→0时，总有It = It+τ，而当τ→∞时，It和It+τ则是围绕平均光强It的2个随机值，无任何相关性. 用符号表示对其中的物理量作统计平均. It⋅It+τ是以τ为变量的光强-光强时间相关函数，即It和It+τ乘积的统计平均随延迟时间τ的变化. 当τ=0时，It⋅It+τ有最大值I2t；当τ趋近于∞时，It⋅It+τ有最小值It2：令：g2(τ)称为归一化的光强-光强时间相关函数[29].将动态光散射中的g2(τ)对τ作图，得到如图5中所示的曲线. 如果体系中只包含一种散射体A，则g2(τ)随τ呈现单一的快速衰减，衰减最快处对应的时间τA反映了体系的特征性质.Fig. 5Intensity-intensity correlation function.在现代的光散射仪中，光强的测定和g2(τ)的计算都是由硬件直接完成. 测定光强常用的仪器是雪崩光电二极管探测器(avalanche photodiode detector, APD)；从光强到g2(τ)是由相关器来完成的[24].从g2(τ)到粒子扩散的信息，还需要经过以下步骤：第一步，求解电场-电场时间相关函数g1(τ). g2(τ)是光强的相关函数，需要将其转换为电场的相关函数g1(τ)，才能和扩散过程直接相关联. 在光的波动理论中，光强是电场的平方. 而g2(τ)和g1(τ)的关系比简单的平方关系要复杂，称为西格特关系式(Siegert relation)[30]：其中β是和测量光路相关的系数. 当检测器前的狭缝或小孔合适，只测到单光斑(speckle)时，β=1.第二步，求解粒子自扩散系数Ds. 这个求解的过程是动态光散射理论的核心. 这里只简单介绍基于van Hove自相关函数Gs(r, τ) 的推导过程. 假定某个粒子在时间t的位置为0, Gs(r, τ)就是在时间t+τ时在位置r处发现该粒子的概率. 由于g1(τ)是随散射矢量q而变化的，可写成g1(q, τ). g1(q, τ)和Gs(r, τ)符合傅里叶变换(Fourier trans-formation)的关系：对于单分散、各向同性粒子的扩散运动(布朗运动或无规行走)，Gs(r, τ)仅依赖于距离r = | r |，且符合高斯方程：从Gs(r, τ)的半峰宽可以解出散射粒子的均方位移ΔR(τ)2. 在布朗运动中，ΔR(τ)2与粒子的自扩散系数D0的关系为：求解方程(31)可得：其中Γ=q2D0，称为线宽. 据公式(34)，将ln(g1(τ))对τ作图，从直线的斜率直接得到D0.第三步，求解流体力学半径Rh. 利用Stokes-Einstein方程：其中k为玻尔兹曼(Boltzmann)常数(1.38×10-23 J/K)，T为绝对温度，η为溶剂黏度，可从扩散系数直接得到流体力学半径. 对于有一定分散度的样品而言，DLS测定的流体力学半径和扩散系数都是z均值.由于粒子各向异性等因素的影响，在不同散射角度测定的扩散系数存在差异，因此在固定角度测定的是表观扩散系数Ds,app. 另外，光散射直接测定的是粒子的互扩散系数(mutual diffusion coefficient)，只有在零浓度时才与自扩散系数一致[23,31,32]. 因此，利用动态光散射求算扩散系数的公式包含了散射角度和浓度的依赖性：其中k1和k2是2个常数. k1和样品的分散度以及拓扑形状有关，k2和样品与溶剂的相互作用有关. 公式(36)与静态光散射公式(13)在形式上是类似的. 在实验中，同样需要对不同浓度的样品在不同的散射角进行测量，然后按照公式(36)，通过角度和浓度的外推，得到粒子扩散系数D0.以上介绍的是单分散粒子的动态光散射理论. 当样品呈多分散时，扩散系数D0或线宽Γ会出现相应的分布，一般用G(Γ)表示. 由公式(34)可得：g1(τ)是由G(Γ)经拉普拉斯变换得到的，而实际过程中是通过测定g1(τ)来反推样品的分布G(Γ)，因此是反拉普拉斯变换. 针对动态光散射实验开发的反拉普拉斯变换的方法有许多，如累积矩(cumulant)法、双指数(double-exponential, DE)法、直方图(histogram)法，离散变换(discrete inversion)法、熵最大化(maximum entropy method, MEM)法、非负值最小二乘法(nonnegatively least squares, NNLS)法、指数抽样(exponential sampling, ES)法和CONTIN法等. 关于各算法的优劣，可参考具体文献[33~36]. 在这些方法中，CONTIN是使用较为广泛且适用大多数多分散体系的算法.2.2.3稀溶液中静态光散射和动态光散射的结合应用不难看出，静态光散射和动态光散射是对同一个样品的浓度系列进行了2种不同方式的测量. 2种测量方式的有机结合，能够得到关于样品更多或更深入的信息.首先，对于单分散样品，比值Rg/Rh反应了粒子的拓扑结构. 表2列出了一些常见粒子的Rg/Rh的理论值.其次，对于双分布或多分布样品，静态光散射只能得到样品Rg和Mw的平均值. 而如果动态光散射能够在不同的散射角对多分布，特别是双分布，进行明确区分，就可以把在该角度的散射总光强按照峰的比例进行分配，从而得到各个组分的光强角度依赖性，再利用静态光散射理论，得到不同组分的Rg和Mw[37~39].最后，结合静态散射理论，能够把动态光散射测到的线宽分布G(Γ)转换为分子量的分布G(M)，前提是需要知道样品分子量和扩散系数的标度关系[40~42].2.2.4非稀溶液中的动态光散射非稀溶液体系中的动态光散射研究近年来取得了较多进展，已有不少成功应用的例子，并可以预期它在未来的科研中将发挥更重要的作用. 非稀溶液动态光散射主要面临2个共性问题：多重散射和非遍历(non-ergodicity). 扩散波谱也是一种特别且重要的非稀溶液动态光散射技术. 下面将分别进行介绍.非稀溶液中的多重散射可以通过设计特殊的仪器设备来进行削弱或抑制. 例如：扁平池光散射仪[43]就是采用光程非常小的扁平样品池(厚度可小至10 μm)，并辅以相应的散射体积校正，从而大幅减少多重散射，使得测量体系浓度可以比通用光散射仪大1000倍左右.光纤准弹性光散射仪(FOQELS)[11,12]是利用背散射来消除多重散射的影响. 入射光通过光纤导入到待测溶液中，该光纤同时也是信号接收器，接收(180±3)°范围内的散射光，背散射光和主光束用单模光纤定向耦合器进行区分. 浓度高达40 wt%的浑浊乳胶样品中也能利用该仪器进行DLS研究，且无需除尘.利用2束激光进行交叉相关是抑制多重散射的有效方式[14,44]. 双色交叉相关仪采用2束不同波长的激光同时照射样品；3D交叉相关仪则采用2束同波长但分别略高和略低于散射平面的激光同时照射样品. 这2种仪器大致上是利用非相干光的相关性为0，来消除有限次多重散射对相关函数的影响，从而得以对高浓体系进行光散射的测量. 这类仪器的测量角度也是大幅度可变的，在这一点上比FOQELS具有明显的优势. 双色交叉相关仪对光路准直的要求非常高，甚至0.01 oC的温度涨落所导致的光路波动都有可能破坏仪器的准直性. 相对而言，3D交叉相关仪对此的要求低得多.在非稀溶液中，由于粒子运动过慢或粒子过大等因素，导致实际的测量结果不是对样品所有可能状态的综合，这就是非遍历问题. 非遍历测量的直接后果就是数据不具有统计性，导致测得的g2(τ)数据无法解出样品真实的g1(τ).解决非遍历问题的首要思路是如何尽可能多地得到g2(τ)的信息. 可采用的方法包括对同一个体系用不同的方法测得g2(τ)，如用CCD面探测器测得多个光斑的变化然后进行互相关，对不同位置的测量结果取平均，或是用串联的双样品池进行目标样品和参考溶液的相关等.如何从g2(τ)中解出接近真实的g1(τ)也是解决非遍历问题的必经步骤. 目前常用的方法是对西格特关系式(公式(30))进行变换，如其中f(g1(τ))是与实验装置相关的函数，具体的装置设计和对应的算法可参考文献[45]. 根据公式(37)可在非遍历条件下求得较准确的g1(τ).扩散波谱是针对极浓溶液的一种特殊的动态光散射方法，基本思路和常规的动态光散射法相同：仪器测定g2(τ)，算出g1(τ)，通过变换得到扩散系数Ds，从而算出Rh. 所不同的是，从g1(τ)到Ds涉及了特殊的理论，具体的推导过程可参考文献[17,45,46]. 对于单分散样品，g1(τ)和Ds的关系式可表示为：将ln(g1(τ))对τ−−√作图，数据将呈现一条直线，从斜率即可求出Ds. 可以看出，对于极浓溶液，g1(τ)和q或散射角无关，这也是合理的.更重要的是，扩散波谱能够测定介质的储能模量G' 和损耗模量G' ' 的频率依赖性，也就是介质的黏弹性[47~49]，这类似于流变仪扫频实验得到的数据. 由Stokes-Einstein方程(公式(35))可知，扩散系数D与ηR的乘积呈反比关系，这3个参数可以知二求一. 对于常规的动态光散射而言，溶剂黏度η已知，可求出Rh. 在极浓溶液中放入给定尺寸Rh的小球，根据小球的D(τ)能够得到η*(ω)，即溶液复合黏度随频率的变化曲线. 由该曲线可计算求得G' (ω)和G' ' (ω).2.3固体光散射固体光散射在高分子球晶的研究中发挥了重要作用，可得到球晶分布、取向和尺寸信息. 虽然球晶也可用偏光显微镜(POM)和原子力显微镜(AFM)进行观测，但偏光显微镜有光学分辨极限，对尺寸小于5 μm的球晶几乎无法观测，而原子力显微镜对样品制备有着较为严格的要求，也无法观测固体内部的球晶形态. 因此，在球晶研究方面，固体光散射有着不可替代的优势. 球晶固体光散射的理论比较复杂[19~21], 本节仅简单介绍球晶呈现的四叶草瓣形状的散射图样和球晶尺寸的求算.2.3.1球晶的VH散射四叶草瓣图样光穿过具有取向的结构后，沿非取向方向偏振的光将被抑制或滤去(图6(a))，这也是许多偏振片的工作原理. 常用的VH固体光散射的光路设计是在样品的前后分别放置偏振片，偏振方向相互垂直(图6(b)). 这样的实验设计滤去了偏振不变的散射光，只有改变了偏振方向的那部分散射光才能被检测到. 对于许多结晶高分子而言，球晶的散射信号是唯一偏振有变化的散射信号.Fig. 6Spherulite studied by solid light scattering.球晶内部的取向结构是中心对称的(图6(c)). 经过第一个V偏振片的入射光，在球晶的V方向和H方向上遇到的球晶内部的取向结构均是垂直或平行于V方向的，光将直接通过或是被完全滤去，方向不发生偏转. 因此，在这2个方向上的散射光在第二块H偏振片后面，完全不会被检测到. 而除了V方向和H方向，散射光均和球晶内部的取向结构有一定夹角，光将偏转方向，得以被最终检测到. 因此，散射图样常出现黑十字消光现象(图6(d))，呈现四叶草瓣形状. 消光十字的方向分别平行于2个偏振片的取向方向. 图6(d)还表明散射图样不是连续的，而是由多个分散的斑点所构成，其中每一个亮斑都是之前动态光散射理论中所说的斑点(speckle). 这不是因为检测器的精度不够造成的.2.3.2球晶的尺寸计算球晶属于大粒子，其固体散射也存在形状因子P(θ). 在VH光路下[19]，其中：R' 为球晶半径.对于无取向的球晶时，理论和实验均表明，在花瓣散射光强最亮点处，近似有U=4.0[19]. 因此：其中θm即最亮点处的散射角. 公式(42)即广泛使用的无取向球晶的尺寸计算公式. 对于有取向的球晶，最亮点处的U值有时会发生变化. [21]3实验技巧在上面介绍的光散射技术中，稀溶液体系的光散射应用目前最为广泛，所得到的信息也最丰富，但相应的样品制备和实验过程也比较复杂. 本节将简要介绍稀溶液光散射的实验技巧和数据处理方式.3.1样品溶解首先是要选择合适的溶剂来溶解样品. 重点考虑光散射衬度，即(dn/dc)的大小. 若(dn/dc) = 0，将得不到任何散射信号. 在保证溶解性能的前提下，通常选择折射率和溶质差别较大的溶剂. 对于共聚物体系而言，需要根据体系的性质和实验的需求来选择溶剂. 例如：在测定有机共聚物的精确分子量时，则应当选择多种良溶剂或共溶剂进行实验.其次是要选择合适的样品浓度来进行测量. 一方面浓度要足够稀，使得分子间的相互作用可以忽略. 高分子的临界交叠浓度(overlap concen-tration) c*是浓度上限的参考点. 另一方面，浓度越稀，散射信号也越弱，测量将变得困难. 对于未知且不易估算c*的高分子体系，0.1 mg/mL可以作为初始的浓度进行尝试.最后需要溶解样品，形成均一体系. 高分子的溶解过程耗时较长，通常需要2~24 h. 搅拌仅能有限地加速溶解过程. 升温会使得高分子体系氧化，应尽量避免. 超声也是不推荐的.3.2除尘由于散射光强与粒子尺寸的4~6次方成正比，直径在微米级的灰尘粒子会对高分子样品的散射实验造成毁灭性的破坏，因此要尽量避免样品溶液中掺杂有灰尘粒子. 灰尘是极性的. 水溶液体系的除尘往往比有机溶液体系要困难. 除尘操作包括样品瓶除尘和溶液样品除尘.光散射样品瓶的除尘通常采用类似于索式提取的装置，利用蒸发后再冷凝的丙酮间歇性地对倒置样品瓶的内部进行多次冲刷. 除尽灰尘的样品瓶要封口并倒置保存.样品的除尘通常有过滤法和离心法. 过滤法更易操作，需要在空气尽量净化的环境中，使用孔径在样品尺寸之上，且在灰尘粒径之下的滤膜，用注射器将待测样品过滤后注入到除尘后的样品瓶中. 可供选择的商业化滤膜有很多，可选用的孔径在200~600 nm之间. 过滤时滤膜上的压力不宜过大，因此过滤需缓慢进行. 如果所测体系较为复杂，没有合适的滤膜可选，则可考虑离心法.3.3仪器准直仪器的准直性是光散射实验的前提. 溶剂分子(一般选甲苯)的散射光强在校正散射体积后是没有角度依赖性的(图1)，可用来验证仪器的准直程度. 对除尘后的甲苯样品进行角度扫描，角度范围一般在20°~150°. 如果每个角度的散射光强都围绕某一平均值波动，且波动不超过2%，则可认为仪器的准直是良好的. 若该条件不满足，则需要对仪器的准直进行校准.3.4实验过程静态光散射实验中散射角度的选择很重要. 原则上，只有在qRg 1的情况下才能用公式(13)准确测定粒子的回转半径. 对于尺寸较大的样品，需要在小的散射角度或q范围内测量多个数据点(减小角度间隔)，以保障角度外推的可靠性. 另外，在小角度时，灰尘的影响会变得更加明显，这对样品特别是水溶液中的样品的除尘提出了更高的要求. 大尺寸样品的光强角度依赖性很强，小角度的光强比大角度会高出有4~5个数量级，因此要注意检测器的线性响应范围，必要时可用非偏振类滤光片调节入射光的强度.动态光散射数据的根源是g2(τ). 在样品除尘合格的前提下，选择合适的延迟时间τ范围，并累积足够长的时间是获得可靠g2(τ)的前提.检测器前端的小孔(pinhole)或狭缝是可调的. 对于静态光散射，通常需要选择较大尺寸(如1 μm)以测得具有统计性的散射光强. 对于动态光散射，通常需要选择较小的尺寸(如200 nm)，以保证只测到单一光斑，从而使得西格特关系式中的β值趋近于1.对于碳纳米管、石墨烯、金纳米颗粒、荧光分子等具有光吸收能力的样品，静态光散射和动态光散射的校准方式也是不同的. 静态光散射需要通过测定光吸收系数，通过朗伯比尔定律来校正不同角度的净剩散射光强；而动态光散射则需要测定在不同入射光强下的样品扩散系数，通过外推到零入射光强的方式来消除光吸收对扩散的影响. 如果样品的吸光性太强，引入的误差增加，不提倡用光散射进行测量.3.5数据处理绘制Zimm图是静态光散射最常用的数据处理方法. 这是一个初学者经常会出错的处理过程，其中最关键的是各物理量单位的转化. 简单的处理方式是采用非国际单位：q以nm作为长度单位，其他所有物理量的长度单位均转化为cm. 光学常数H和质量浓度的单位则分别为cm2⋅g-2⋅mol和g⋅cm-3. 在绘制Zimm图时，如果数据点偏离了线性，可以从样品是否多分散、是否聚集以及是否满足qRg 1等方面进行分析.尺寸小于激光波长1/20的粒子通常不会出现散射角度的光强依赖性，不需要做角度扫描. 为了尽量降低灰尘对散射实验的影响，一般选择90°进行各浓度溶液的测量，然后直接运用公式(9)计算M和A2.如果实验中只关注回转半径，且要求的准确度不高，可选择一个较低的样品浓度进行角度扫描，不需要dn/dc的测量. 具体处理如下：取x列为散射角度θ，y列为光强值I原始数据，将x列转换为q2，单位为nm-2，将y值转换为(I - Isolvent)⋅sinθ(即只做净剩光强校正与散射体积校正)，单位任意；(2)将x和1/y作图，线性拟合，取3倍截取/斜率，并开平方，即得到回转半径Rg，单位为nm.对于多组分体系的动态光散射，尺寸相差2倍以上的粒子才有可能被分辨为2个组分. 如果体系中组分的数量大于3，或得到的Rh分布图的峰数量大于3，则需要对结果的准确性持较谨慎的态度，需要从原理上判断结果是否合理，或通过其他手段适当进行辅证.3.6(dn/dc)测量(dn/dc)通常需要专用的仪器进行测量. 折光指数和原子极化率相关，极大地受原子序数的影响. 相对于C和H元素而言，Na和K等元素的原子序数要大得多，因此溶剂中的微量溶盐将极大地影响(dn/dc)的测量准确性. 为了确保对未知体系的准确测量，最好使用同一批溶剂，分别进行(dn/dc)的测量以及所有的光散射实验.4典型应用光散射技术在高分子表征中的应用非常广泛. 感兴趣的人士可以查阅相关书籍、专著和文献. 从掌握光散射基本理论和实验技巧、了解光散射技术发展趋势的角度出发，结合实验体系的代表性， 我们选取了4个经典的应用案例，来具体说明动、静态光散射的使用技巧，二者相结合的必要性，时间可分辨光散射技术的优势，以及如何开发光散射技术在复杂溶液体系中的应用.4.1动、静态光散射相结合表征溶液中高分子行为动、静态光散射技术相结合能够对溶液中的高分子进行深入、系统的表征. 跟踪高分子链从线团到球的转变(coil-to-globule transition)过程是该技术最典型的应用之一. 在不良溶剂中，高分子链会发生塌陷，同时会伴随着高分子链之间的聚集. 如果观测单个高分子链在不良溶剂中的构象转变，要考虑多方面的因素[50,51]，一般采用尽可能高的分子量、尽量窄的分布、并在尽可能稀的溶液中来进行. 一方面可以避免分子链之间的聚集，另外也可以保持较高的净剩散射光强. 吴奇课题组结合分级和过滤得到了分子量极高、多分散度窄的水溶性聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)样品(Mw=1.3×107 g/mol，Mw/Mn 1.05)，并配制了10-7 g/mL级别的极稀水溶液，用光散射首次观测到了高分子单链塌缩的构象转变.PNIPAM的低临界溶液温度(lower critical solution temperature，LCST)约为32 °C. 图7对比了6.7×10-7 g/mL PNIPAM在相变前后的动、静态光散射结果. 在35.9 °C时，水是PNIPAM的不良溶剂，Rg从30.1 oC的127 nm减小到17.9 nm，Rh也发生了类似变化. Rg/Rh在2个温度的数值分别为1.5和0.72，表明PNIPAM在30.1 oC时为线团构象，而升温到35.9 °C时则转变为密实球的构象.Fig. 7Typical angular dependence of Hc/Rvv of PNIPAM in water at two different temperatures, where the polymer concentration is 6.7×10-7 g/mL. The inset shows the corresponding hydrodynamic radius distributions f(Rh) of the PNIPAM chains respectively in the coil and the globule states. (Reprinted with permission from Ref.[50] Copyright (1998) American Chemistry Society).在连续的升温和随后的降温过程中，Rg/Rh随温度并不是单调变化的. 如图8(a)所示，在升温过程至30.6 °C之前，Rg/Rh基本保持在1.5左右，表明PNIPAM为无规线团构象；在30.6~31.6 °C 温度区间，Rg/Rh 从1.5快速降低到1.0，此时的链构象可归结为褶皱的线团(crumpled coil)；继续升温到32.4 °C时，Rg/Rh骤降到0.56，所对应的是熔融球构象(molten globule)，即表面密度低、内部密度高的球体；在随后的升温过程中，Rg/Rh逐渐增加到0.775, 所对应的是常规的球体. 图8(b)对比了不同温度时PNIPAM的链构象示意图及相应的链密度分布. 在随后的降温过程中，Rg/Rh的变化过程出现了明显的滞后，这可能是在球体状态下形成了某种链内结构所造成的.Fig. 8(a) Temperature dependence of Rg/Rh of PNIPAM chains during coil-to-globule (heating) and globule-to-coil (cooling) transitions. (b) Schematically showing the four thermodynamically stable states and their corresponding chain density distributions (W(r)) along the radius during coil-to-globule transitions. (Reprinted with permission from Ref.[50] Copyright (1998) American Chemistry Society).4.2光散射测定超支化分子的标度关系除线性高分子外，光散射在测定具有复杂构型的高分子样品中也具有独到的优势. 以支化高分子为例，李连伟课题组制备得到了支化点间长度等同的“完美”支化高分子，并利用光散射技术确定了支化高分子尺寸和聚合度之前的标度关系[52].对于满足支化随机、支化点间长度等同的单分散高分子样品，其回转半径Rg与支化分子总的单体数Nt以及临界支化点间的单体数Ns之间存在如下的标度关系：其中b是库恩长度. 对于在θ溶剂中ν值的大小，不同理论有着不同的认识. 平均场理论认为 ν=0.25，而Flory理论则预测ν=0.44. 由于理想的支化高分子难以得到，在此之前尚无实验数据进行验证.李连伟课题组合成了不同分子量的支化聚苯乙烯(h-PS)，并用静态光散射测定了重均分子量. 对于高分子量样品，qRg 1，采用Berry plot(参见公式(14))进行数据处理. 低温下，环戊烷是h-PS的不良溶剂，而高温下是良溶剂. 通过测量多个温度下体系的第二维里系数A2，找到其由正值转变为负值的临界点，即可得到θ温度，其值为304~307 K.通过对静态光散射数据进行处理得到了形状因子Rvv(q)/Rvv(0) (图9(a)). 线性拟合qRg 3的数据，利用公式(27)得到支化分子的分形维数为2.4，并进一步求得ν约为0.42. 另外，ν值还可以从支化样品的Rg~Mw 的双对数关系中直接得到. 如图9(b)所示，h-PS在环戊烷溶剂中302.1 K的ν约为0.47. 2种方法得到的结果是吻合的，均支持Flory理论的预测.Fig. 9(a) qRg dependence of the normalized excess Rayleigh ratio [RVV(q)/RVV (q=0)] for h-PS and (b) weight-average molar mass (Mw) dependence of chain size (R) for different h-PS in cyclopentane at 302.1 K (Reprinted with permission from Ref.‍[52] Copyright (2020) American Chemistry Society).4.3用时间分辨光散射表征体系的动态变化前文中介绍的光散射理论都是针对平衡态体系的. 如果体系发生变化所需的时间远超过光散射的采样时间，就能够在保证准确度的情况下，利用光散射技术原位、在线跟踪聚合、组装、解离、降解等过程，获得分子量、尺寸等随时间变化的信息，并以此来剖析机理，也就是常说的时间分辨的光散射技术. 这里以聚合诱导的胶束化过程为例来说明该技术的特点和优势[53]. 类似的经典案例还有利用GPC-LLS联用技术监测高分子的降解过程[54]，监测支化高分子的聚集与解散[55]，以及监测噬菌体喷射DNA的过程[56]等.氯仿是聚氧乙烯(PEO)的良溶剂, 苯乙烯(S)和马来酸酐(MAn)交替共聚物的不良溶剂. 运用可逆加成断裂转移(RAFT)活性聚合技术，让含有PEO(聚合度114)的大分子链转移剂在氯仿中进行苯乙烯和马来酸酐的交替共聚，生成PEO-b-P(S-alt-MAn). 当P(S-alt-MAn)的聚合度达到某临界值时，就会发生胶束化. 取决于浓度、温度、链长等因素，该过程的时间跨度可达10 h，因此适合用时间可分辨的光散射技术进行表征.聚合反应的各种试剂和溶剂经滤除尘后，收集于无尘的光散射样品瓶中，并用高纯氮吹扫5 min以除去体系中的氧气. 把样品瓶放入恒温(55±0.01) °C散射仪中，计时开始，交替进行SLS和DLS测量. 取决于散射光强，DLS的采样时间从10 s到2 min不等. 图10 是PEO引发剂为1.38 mg/mL时，Rh分布随时间的变化情况. 在229 min时，体系中除了聚合物单分子外(Rh为2~3 nm)，还出现Rh约100 nm聚集体(图10(A))，但散射光强弱，证明此类聚集体比较松散. 随时间推移，单分子含量减少，聚集体含量增加，尺寸分布也变窄(图10(B)). 在373 min时，体系中出现了Rh约20 nm的另外一种聚集体(图10(C))，并伴随着大分子单体和100 nm聚集体含量的减少(图10(D))，此时散射光强开始急剧增加，说明新聚集体的链密度较高. 最终体系中仅存在尺寸为20 nm的聚集体，即大分子胶束.Fig. 10Distribution of hydrodynamic radius during polymerization at different time at 30°. The concentration of PEO macro-CTA is 1.38 mg/mL. (Reprinted with permission from Ref.[53] Copyright (2008) American Chemistry Society).由于在373 min之前体系中存在多分布，用静态光散射测定分子量和Rg没有实际意义. 当体系中只存在20 nm的聚集体时，就可以用静态光散射测定Rg，并结合动态光散射的结果，对粒子构象进行分析. 由于光强随时间在发生变化，而Rg的测定需要同一时间的光强角度依赖性数据. 可行的做法是依次测量30°、45°、60°、75°、90°这5个角度下光强数据，并记录时间，直至反应结束. 这样就得到了5条不同角度的散射光强随时间的变化曲线. 使用MATLAB中的cubic spline平滑拟合并插值，可得到任意时间下的光强角度依赖性数据，从而分析得到Rg和分子量. 尽管胶束化过程与浓度相关，无法进行浓度外推，但从严格意义上来讲，这种单一浓度测定的胶束尺寸仍然是表观数据. 如图11所示，随着聚合反应的进行，Rh,app从380 min的23 nm单调增加至840 min的40 nm；而Rg,app在500 min之前快速减小，从53 nm减至20 nm，后基本保持不变. Rg,app/Rh,app则从~1.8降低至~0.5，说明了该聚集体的构象从松散的聚集体向密实球转变. 由于最终聚集体的核是P(S-alt-Man)形成的密实球，而外围的PEO链仍然处在良溶剂中，为线团构象，因此Rg,app/Rh,app可低至0.5左右，类似熔融球构象. 这些结果表明，当P(S-alt-MAn)的聚合度到达临界聚集值时，嵌段共聚物并不是一步组装成胶束结构，而是首先形成具有松散结构的聚集体，继而发育成胶束结构.Fig. 11Time dependence of Rg,app and Rh,app in the polymerization-induced self-assembly process. The inset shows the changes in Rg,app/Rh,app. The concentration of PEO macro-CTA is 1.38 mg/mL. (Reprinted with permission from Ref.‍[53] Copyright (2008) American Chemistry Society).4.4去偏振光散射表征生理介质中的纳米粒子随着现代生物医学技术的发展，纳米粒子在药物缓释、基因传递、生物传感和成像等领域得到了长足发展. 纳米粒子与生物介质的相互作用决定了纳米粒子的细胞中的归宿，包括吸附、分布、代谢和清除，因此原位、无扰跟踪纳米粒子在生物介质中的动态过程就显得尤为重要. 荧光标记是目前最常用的方法，但荧光基团毫无疑问会改变纳米粒子的表面性质.原位、无扰对体系进行检测是光散射技术的优势. 由于生物介质中高含量的蛋白质等物质会严重干扰纳米粒子的散射光，这使得常规的偏振光散射(VV)并不适于复杂生物体系的研究(图12(a)). 但由于多晶结构的存在，无机纳米粒子不会是完美的球形，总会存在非均质的内部结构，从而能够改变偏振光的方向. 因此采用去偏振动态光散射(depolarized DLS，DDLS)，即入射光为V方向偏振，但收集H方向偏振的散射光，就能够有效滤除生物介质产生的背景散射光(图12(b))[57].Fig. 12Depiction of nanoparticles and the bio-matrix background as seen in standard polarized (a) and depolarized (b) dynamic light scattering experiments, respectively. (Reprinted with permission from Ref.[57] Copyright (2015) The Royal Society of Chemistry).Balog团队利用DDLS技术对比研究了柠檬酸稳定的金纳米颗粒以及不同端基聚乙二醇链包覆的金纳米颗粒在四种不同的生物介质(磷酸盐缓冲液PBS、牛血清白蛋白的PBS溶液、培养基DMEM以及添加了牛血清蛋白的DMEM)中的动态行为. 所使用的仪器是商业化的3D光散射仪. 激光光源为21 mW，632.8 nm的氦氖激光器，散射光信号由装有集成准直光学元件的单模光纤收集，并传递至2个高灵敏度的APD探测器进行分析. 结果表明，DDLS有效地屏蔽了背景散射光，从而能够跟踪金纳米颗粒在不同介质中的聚集过程. 如图13所示，金纳米颗粒形成的聚集体尺寸及其分布既与颗粒表面的涂层有关，更受介质组分的影响. 所得结果得与扫描电镜的结果一致，证明了DDLS原位、无扰跟踪研究复杂体系动力学过程的可靠性.Fig. 13Time-resolved DDLS study started promptly after incubating the Au NPs in the biological media. The dashed lines correspond to the Au NPs in PBS buffer. (Reprinted with permission from Ref.[57] Copyright (2015) The Royal Society of Chemistry).5结语与展望本文介绍了分别对应高分子稀溶液、浓溶液和固体的光散射技术. 其中针对高分子稀溶液的动、静态光散射技术和针对高分子球晶的固体散射技术都是比较成熟的手段，在高分子体系的研究中发挥着不可替代的作用. 光散射技术最显著的优势是能够对体系实现原位、无扰的表征. 伴随着生物医学、活性软物质等领域的发展，针对复杂体系的光散射技术将具有更广阔的应用前景.致谢感谢赛普瑞生的牛爱珍博士和布鲁克海文的王继军工程师提供商业化仪器的相关资料.参考文献1Rayleigh L. Phil Mag, 1871, 41: 107-1202Rayleigh L. Phil Mag, 1899, 47:566-572. doi:10.1080/147864499086212983Debye P. Ann Phys, 1915, 351: 809-823. doi:10.1002/andp.191535106064Gans R. Ann Phys, 1925, 381: 29-38. doi:10.1002/andp.192538101035Einstein A. Ann Phys, 1910, 338: 1275-1298. doi:10.1002/andp.191033816126Berne B J, Pecora R. Dynamic Light Scattering. With Applications to Chemistrys, Biology, and Physics. New York: Dover Publications, Inc., 2000. 57Pecora R. J Chem Phys, 1964, 40: 1604-1614. doi:10.1063/1.17253688MegenVan, Pusey P N. Phys Rev A, 1991, 43: 5429-5441. doi:10.1103/physreva.43.54299Urban C, Schurtenberger P. J Colloid Interface Sci, 1998, 207: 150-158. doi:10.1006/jcis.1998.576910Lehner D, Kellner G, Schnablegger H, Glatter O. J Colloid Interface Sci, 1998, 201: 34-47. doi:10.1006/jcis.1997.532711Lilge D, Horn D. Colloid Polym Sci, 1991, 269: 704-712. doi:10.1007/bf0065740812Wiese H, Horn D. J Chem Phys, 1991, 84: 6429-6443. doi:10.1063/1.46027213Phillies G D J. J Chem Phys, 1981, 74: 260-262. doi:10.1063/1.44088414Pusey P N. Curr Opin Colloid Interface Sci, 1999, 4: 177-185. doi:10.1016/s1359-0294(99)00036-915Meyer W, Cannell D, Smart A, Taylor T, Tin P. Appl Opt, 1997, 36: 7551-7558. doi:10.1364/ao.36.00755116Zakharov P, Bhat S, Schurtenberger P, Scheffold F. Appl Opt, 2006, 45: 1756-1764. doi:10.1364/ao.45.00175617Maret G, Wolf P E Z. Phys B, 1987, 65: 409-413. doi:10.1007/bf0130376218Brillouin L. Ann Phys, 1922, 17: 88-122. doi:10.1051/anphys/19220917008819Stein R S, Rhodes M B. J Appl Phys, 1960, 31: 1873-1884. doi:10.1063/1.173546820Stein R S, Chu W. J Polym Sci, Part A: Polym Chem, 1970, 8: 1137-1157. doi:10.1002/pol.1970.16008070921Van Aartsen J J, Stein R S. J Polym Sci, Part B: Polym Phys, 1971, 9: 295-311. doi:10.1002/pol.1971.16009020622Huglin M B. Light Scattering from Polymer Solutions. London: Academic Press, 1972. 204-28923Wolfgang S. Light Scattering from Polymer Solutions and Nanoparticle Dispersions Series. Translated by Zheng Cui, Liang Dehai. Beijing: China Machine Press, 2012. 1-2524Chu B. Laser Light Scattering: Basic Principles and Practice. 2nd ed. New York: Academic Press Inc, 1991. 19. doi:10.1016/b978-0-12-174551-6.50005-725Hua W. Chem Phys, 2010, 367: 44-47. doi:10.1016/j.chemphys.2009.10.01926Zhao Zeqing(赵择卿), Lu Danian(陆大年), Yang Dingchao(杨定超). Light Scattering Technology(光散射技术). Beijing(北京): China Textile&Appare lPress(纺织工业出版社), 1989. 28-3027Bushuk W, Benoit H. Can J Chem, 1958, 36: 1616-1626. doi:10.1139/v58-23528Wu C, Fai K, Luo W, Zhu X, Ma D. Macromolecules, 1994, 27: 6055-6060. doi:10.1021/ma00099a01829Teraoka I. Polymer Solutions: An Indroduction to Physical Properties. New York: John Wiley&Sons, Inc. 2002. 168-171. doi:10.1002/047144026430Chu B. Laser Light Scattering: Basic Principles and Practice. 2nd ed. New York: Academic Press Inc, 1991. 84. doi:10.1016/b978-0-12-174551-6.50005-731Kanematsu T, Sato T, Imai Y, Ute K, Kitayama T. 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Polym Adv Technol, 2015, 8: 177-18343Lehner D, Kellner G, Schnablegger H, Glatter O J. Colloid Interface Sci, 1998, 201: 34-47. doi:10.1006/jcis.1997.532744Stieber F, Richtering W. Langmuir, 1995, 11: 4724-4727. doi:10.1021/la00012a02445Zakharov P, Scheffold F. Light Scattering Reviews 4. Bremen: Berlin Heidelberg: Springer-Verlag, 2009. 433-467. doi:10.1007/978-3-540-74276-0_846Pine D J, Weitz D A, Chaikin P M, Herbolzheimer E. Phys Rev Lett, 1988, 60: 1134-1137. doi:10.1103/physrevlett.60.113447Mason T G, Gang H, Weitz D A. J Opt Soc Am A, 1997, 14: 139-149. doi:10.1364/josaa.14.00013948Oelschlaeger C, Schopferer M, Scheffold F, Willenbacher N. Am Inst Phys, 2008,1027: 1150-1152. doi:10.1021/la802323x49Morse D C. Macromolecules, 1998, 31: 7044-7067. doi:10.1021/ma980304u50Wang X, Qiu A X, Wu C. Macromolecules, 1998, 31: 2972-2976. doi:10.1021/ma971873p51Wu C, Zhou S. Macromolecules, 1995, 28: 8381-8387. doi:10.1021/ma00128a05652Zhu M, Yang J, Li L, Duan X, Li L. 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动静态相变热模拟FORMASTOR-FZ在华侨大学顺利验收由世界老牌相变仪/热模拟试验机制造商日本富士电波工机株式会社近几年来推出的动静态相变热模拟设备FORMASTOR-FZ再次进入中国。近日在华侨大学顺利验收。感应和通电双加热电源系统，LED光学自动跟踪膨胀测量系统以及智能调节喷气速率的冷却控制系统的先进设计造就了这款设备的独特性能，使其不但是一台先进的测试CCT/TTT的动静态相变仪设备，而且更是一台性能优异的具备拉伸、压缩动态变形和焊接热模拟等功能的热模拟设备，相比市场上其它的热模拟设备，该款设备以其测试的高精度和高可重现性而著称，高精度薄板相变测试功能则是其它种类的相变仪所不具备的独特功能。富士电波制造的相变仪和热模拟设备在多年前已经是事实上的测试标准而为广大的科研人员所认同，如今这款具备多种功能的先进的动静态相变热模拟设备更是可以让您在一台机器上就可以完成以往需要两台设备才能完成的测试工作，极大的提高了测试的效能，更何况其所具备的高精度测试能力是其它的热模拟设备所不可比拟的。

发布日期:2009年7月22日 联系人：顾子晏博士 英斯特朗动态机产品经理 TEL：010-68470012 FAX：010-68498103 Mobile: 13701143649 最新开发的电子动静态万能材料试验机E10000 ELECTROPULS -动态和疲劳测试 英斯特朗，作为专业生产测试材料和组件力学性能设备的制造商，一直保持行业内的领先地位，最新推出的ElectroPuls E10000单轴和E10000拉扭双轴试验机是两款创新的全电子动态测试设备，可满足广泛的测试要求。 运用线性电机技术，ElectroPuls系统的技术水平适用于从标准静态测试到超过100HZ的高频动态测试，为广泛的力学测试试验提供了保障。从评价软组织的拉伸强度到断裂力学，以致运动鞋的耐久性测试，ElectroPuls系统提供独特的优秀测试平台。不同于传统用于动态测试的伺服液压技术，ElectroPuls系统无需液压油或高压动力，系统采用风冷，并且只需要单相电源。 两款机型都达到10,000N(2250lbf)载荷，并且E10000拉扭双轴具备专利的拉扭作动缸，可进行材料和组件拉扭双轴测试。这些高精度仪器，具体许多以客户需求为导向的特征：具有专利的以刚度为参照的自适应PID调节，满足客户要求的极端载荷，T型槽工作台可以灵活地适用于各种夹具和工装，及电动提升横梁。 关于英斯特朗公司 英斯特朗是材料和结构测试设备制造的领先者。作为一家专业生产万能材料试验机的企业，英斯特朗生产试验机和提供服务，用来测试在不同环境条件下，材料、组件和结构的力学性能。 英斯特朗材料测试系统可在极大范围内对材料的力学性能进行评价，试验对象从易碎的灯丝到高级合金，为客户提供全面的解决方案，包括研发、质量和寿命测试。除此之外，英斯特朗还能提供广泛的技术服务，包括协助实验室管理、标定和培训。 更多信息，请浏览网站www.instron.com

作者：马尔文仪器公司纳米颗粒及分子鉴定产品营销经理 Stephen Ball　　动态光散射(DLS)是一项用于蛋白质、胶体和分散体的极具价值的粒度测量技术，其应用范围可轻松扩展到1 nm以下。本文中，马尔文仪器公司产品营销经理Stephen Ball将向您介绍DLS的工作原理，并就购买光散射系统时的关注事项为您并提供一些专业建议。　　通过观察散射光，可以测定粒子分散体系或分子溶液的特性，如粒度、分子量和zeta电位。光散射系统充分挖掘利用这些特性之间关联，并在近几十年间经过不断完善，目前已经能为常规实验室应用提供高度自动化的检测。利用光散射仪器的检测快速而高效，可用来表征分散体系、胶体和蛋白质。　　理论上，光散射仪器中使用的各种技术看起来可能很相似，但它们的功能和检测结果却在实际应用中千差万别，从而对仪器的寿命期价值产生显著影响。光散射系统中的组件和设计的差异也会导致数据质量及仪器适用范围产生很大的差异。例如，某些光散射系统可通过测量蛋白质电泳迁移率对蛋白质电荷以及粒度进行测定，从而成为生物制药应用中高效的选择方案。　　撰写本文的目的在于为考虑采用动态光散射DLS技术的读者提供一个入门指南。本文将考察DLS的主要用途、应用领域，尤其会侧重系统设计中对于特定性能的重要性，从而为那些正为自身需求而关注DLS技术的用户提供背景信息和理论支持。　　了解基本知识　　当我们要开始对一种新的分析技术进行评估时，第一个重要步骤就是要了解它的基本工作原理。DLS的优势之一是它操作非常简单，而这直接源于它的测量原理。　　由于热能，溶剂分子不断运动，和悬浮的颗粒物产生碰撞，使得分散体或溶液中的小颗粒做无规则的布朗运动。可以通过观测散射光随时间的波动性得到颗粒布朗运动的速度，这种技术被称为光子相关光谱法(PCS)或准弹性光散射法(QELS)，但现在通常称作动态光散射法(DLS)。　　斯托克斯 - 爱因斯坦方程定义了颗粒布朗运动速度与颗粒大小之间的关系：　　　　其中，D = 扩散速度， k = 波尔兹曼常数，T = 绝对温度，h = 粘度，DH = 流体力学直径　　上述关系式清楚地表示了在样品温度和连续相粘度已知的情况下，如何根据扩散速度测定粒径。尽管必须是控制检测温度，但很多商用仪器还是会对温度进行测量 而对于许多分散剂，尤其是水而言，粘度是已知的。在很多情况下，DLS实验所需的补充信息也仅仅是粘度测量。　　DLS的优势　　DLS固有的操作简便性意味着操作者无需具备很强的专业知识就能得到详尽而有用的数据，这个优点在最新的高度自动化系统中表现得尤为明显&mdash &mdash 一般分析只需要几秒钟的时间，并且分散剂的选择余地比较大，不管是水性还是非水性的，只要它们呈透明状并且不太粘稠，就都可以使用。这种测试方法所需的样品量也很小，最少时只需要几微升即可，这一点对于涉及宝贵的样品的早期研究而言是极具吸引力的。　　实际上，DLS法在测量0.1 nm ~ 10 µ m范围的粒径时十分出色。它在测量小颗粒方面的能力尤为突出，对于绝大多数待测体系提供2nm及以上的准确、可重复的数据。从理论上讲，检测低密度分子的粒径仅仅受到仪器灵敏度的限制，但对致密颗粒而言，沉降是可能导致分析不准确的一个潜在问题。例如，对于密度为10g/ml的颗粒，最大检测粒径通常会限制在大约100nm以内。　　无论是稀释样品还是混浊样品都可以用DLS法来进行测量，可分析的浓度范围最低可至0.1ppm，最高可达40%w/v。不过，由于样品浓度会大大影响其外观尺寸，因此当粒子含量较高时对样品的制备需要加倍小心。　　上述适用的粒径和浓度范围以及该测量技术的高重现性(粒径20nm时可达到+/- 0.1nm)，使得DLS这种测量方法具有广泛的适用性。比如，它特别适合检测平均粒径的细微变化，这种变化可能会反映出胶体样品的稳定性 它也可以测得少量聚集体的出现。上述这些现象很有可能是某种样本解体的前兆，当用于药物的蛋白质研究时，这类情况的出现有可能对药物性能产生不利甚至有害的影响。　　DLS法的局限性　　DLS方法的大多数局限性可以或已经通过对实验操作过程进行改进，或对DLS技术进行改进来加以克服 但在区分仪器类型，尤其是对于那些要求异常苛刻的应用而言，它的局限性仍然值得我们加以关注。一般来说，DLS使用过程中遇到的大多数问题是出于以下原因：　　&diams 存在较大的颗粒　　超出仪器最高量程范围的颗粒应该事先被过滤掉。或者，如果大颗粒的存在量极少也可以通过软件进行处理。　　&diams 沉淀　　这种现象在较为致密的颗粒中尤其比较容易出现。提高分散液密度是比较有效的抑制方法(比如在系统中加入蔗糖)，但这种方法仅适用于密度不高于1.05 g/ml的样品体系。　　&diams 分辨率较低　　DLS不属于高分辨率的技术。当样品的粒度分布排列十分密集，且存在三种以上的粒度分布差异时，DLS 将无法对多重分散样品进行精确表征。在这种情况下，建议最好在测量之前对样品进行分离 而在测量方法上，则需要将DLS与制备技术如凝胶渗透法或尺寸排除色谱法(GPC / SEC)和(或)流场分离技术(FFF)联合使用。　　&diams 多重光散射　　多重散射是指从一个颗粒发出的散射光在到达探测器之前又会被其它粒子再次散射，在较致密的样品中，这种现象会使粒径计算的精确度受到影响。背散射检测器以大于90° 的角度进行测量，大大抑制了这一现象，从而扩大了该技术的测量范围。　　&diams 分散剂的选择　　虽然大多数分散剂都适用于DLS，但如果分散剂粘度大于100mPa.s，往往会影响测量的可靠性，另外分散剂对光的吸收也会对检测产生干扰。比如有色样品的散射光强度可能会有所降低。一种可行的解决方案是根据系统的灵敏度，采用不同的激光波长进行分析或对样品进行稀释。样品中的荧光也会对信噪比造成影响，但可以通过使用窄带滤波器来解决，以排除荧光杂散光的影响。　　界定DLS检测仪的特性　　上述的讨论是在对DLS仪器的界定特征进行检验的背景下展开的。对于任何分析技术，灵敏度都是最基本的要素，对于DLS系统，这方面的性能是由光学硬件和相应的设置来确定的。稀释度较高时，具有优越光学设置的系统能对较小的颗粒进行可靠测量，但对于在这些功能方面要求不高的应用而言，替代方案可能会更为经济。光学设置的主要元件包括：　　&diams 激光源　　具有低噪特性的稳定激光源最为合适，如某些氦氖气体激光器。也可以使用某些特定的固态激光器，但价格要贵得多 低成本的固态激光器使测量结果的精度和可重现性受到极大影响。　　&diams 光学设置　　光学设置的核心是进行测量的散射角。测量角固定于90o 时，可使系统简便而经济高效，为许多应用(见图1)提供合适的灵敏度级别。这类系统已得到广泛使用。　　当实验需要灵敏度更高，或样品浓度更高时，最好选择较大的测量角度。例如马尔文仪器公司Zetasizer Nano系列激光粒度仪，采用非侵入式背散射检测器 (NIBS)，将测量角度调到175o(参见图1)，扩大了颗粒粒度与浓度的测量范围。由于入射光无需通过整个样品，因此显著减少了多重散射引起的测量不准确性，同样也排除了大灰尘颗粒的影响。　　在上述两种类型的设置中采用了光纤光学收集组件，其提供的信噪比优于传统的相应部件，从而大大提高了数据质量。　　&diams 检测器　　检测器有两种类型：一种是便宜、灵敏度较低的光电倍增管PMT，另一种是较昂贵的、性能更好的雪崩光电二极管检测器(APD)。后者宣称效率高达65%，远远优于替代产品PMT4-20%的效率，从而使数据收集最大化，测量速度更快、质量更高。　　要获得精确的DLS测量，另一项基本要求是必须对温度进行很好的控制。如同分散剂粘度一样，颗粒的布朗运动也直接和温度相关，因此温度控制较差造成的影响非常严重。例如，在环境温度下对水性体系进行测量，1oC的温度误差将导致2.4%的检测结果偏差，超过ISO13321 [1] 标准规定的+/-2% 或更新的 ISO 22412[2] 标准规定的范围。对于使用的各类比色皿，DLS仪器温度控制的合理目标是 +/-0.2oC。　　比起在检测仪外部连接水浴装置，内置温度控制器在使用上更加方便，在测量精度、稳定性和重现性方面也更加可取。此外，具有高性能控制系统的仪器，既能进行快速的系统预热，又能迅速调整温度，从而对温度变化所产生的影响(如蛋白质热不稳定性)进行研究。 　　日常使用　　当选择仪器时，评估整体性能特点尤为重要。然而，如果每天使用一个不太符合操作要求的系统所造成的不便会令人非常烦恼，甚至不想再去用它。因此，当需要在最终几个备选仪器之间进行选择时，以下几个问题是值得考虑一番的：　　&diams 我最重要的需求是什么：速度还是准确性?　　&diams 我的样品粒径的范围?　　&diams 我要测量的样品属于什么类型，比如是否有毒?或者具有特别强的腐蚀性?　　&diams 今后仪器的操作者是专家还是新手?他们具备多少关于光散射的专业知识?　　速度与准确性　　DLS测量通常成批进行，样品通常不同、且体积较小。测量时间一般按照能达到要求的重复性水平设置，但一般不大会超过几分钟。不过，分析效率可能因样品制备和系统清洗要求而有所不同，不同系统的使用方便性也会有较大的差异。如果DLS系统被用作 GPC/SEC 检测器，系统将设置为流体工作模式。由于样品流经仪器，为达到必要的精度，测量必须在短短几秒钟之内完成。　　具有良好测试速度和准确性的仪器通常都价格较高，但考虑使用寿命期的成本更为重要。考虑到因不能满足重复性标准而进行反复实验所花费的时间和成本，以及因仪器装备不能满足常规实验室使用要求而造成的分析效率下降等因素，更昂贵一些的系统也许更能体现物有所值。　　适用于各种样品类型的比色皿　　大多数光散射系统在批量样品分析期间使用各种比色皿池或比色皿来盛放样品。它们通常是塑料(通常是聚苯乙烯)、玻璃或石英材质的，但大小各不相同。样品的最小用量取决于光学设置，通常为2-3 ml。不过，如果不考虑任何样品回收要求，也有一些系统测量只需要2µ l的样品用量。　　一次性塑料比色皿无需清洗，消除了交叉污染的风险，特别适用于盛放有毒材料 有些比色皿只有50 &mu L大小。采用比色皿可以避免产生&lsquo 非比色皿&rsquo 系统(即把样品直接放在玻璃片上进行测量)因清洗不彻底而导致测量不准确的问题。石英比色皿具有更佳的测量质量，尤其是用于低浓度或小粒径样品时，这是因为石英材料具有优异的光学特性和抗划伤性。　　减轻分析负担　　光散射通常只是许多研究人员在实验室中常规使用的多种技术之一。仪器操作者可能不是光散射方面的专家，因而仪器操作的简便性是很有帮助的。　　一些DLS系统在数据收集过程中即对数据进行评估，剔除因大颗粒存在而被污染的结果。这类些系统有助于提高样品制备的速度和容许范围。粒径大于10微米的颗粒主要发生向前散射，因此含背散射检测器的仪器对这些颗粒的存在不太敏感。测量浓度范围宽的系统尽可能降低了样品稀释的需求，进一步提高了测量效率。　　大多数现代化测量系统在数据采集过程中都无需操作员干预，从而减少了分析师的工作量，并提高测量的可重复性。但是有些比较复杂的样本可能需要采用特殊方法进行测量，因此应在标准操作程序(SOPs) 中包含这些特殊方法，从而确保应用的标准化。　　虽然自动测量现在已很普遍，但在内置数据分析支持程度方面，不同仪器之间的差异很大。如果是给非专业人员使用的光散射测量系统，那么含有内置数据分析和专家意见的先进软件将极富价值，就好像在电话另一端有一位可靠的、活生生的专家一样。　　总结　　DLS是一项比较成熟的技术，可为各种类型的样品进行粒径和分子尺寸测量。因此，在选择仪器时，必须将系统能力与用户要求紧密联系起来，使两者相匹配。光散射系统在测量粒径的同时，还可以测量分子量、蛋白质电荷和Zeta电位，甚至还能具有微流变学测量功能。　　不同系统之间的灵敏度有很大差别，如同在高浓度下也能进行测量一样，也可对各种大小的颗粒或分子进行有效的测量。与那些90o 度探测器相比，背散射仪器具有很实际的优势。　　除了性能以外，还有其它因素也会影响仪器使用寿命期内的价值，包括易于清洁 能获得的支持以及友好的用户软件界面。无论是什么规格的仪器，最好的建议是在购买前进行测试，看看你能否轻松得到有用的数据。DLS问世已经多年，因此不论你的用途是什么，你都可以期望拥有一套有使用针对性的、富有成效并且易于操作的测量系统。　　结束　　参考文献：　　[1] ISO 13321 (1996) 粒度分析 - 光子相关光谱。　　[2] ISO 22412 (2008) 粒度分析 - 动态光散射　　[3] GPC / SEC静态光散射技术说明，(马尔文仪器公司白皮书)。下载网址：www.malvern.com/slsforgpc　　[4] www.malvern.com/aurora　　图片　　图1：DLS系统的关键组件包括(1)激光器，(2)测量单元，(3)检测器，(4)衰减器，(5)相关器和(6)数据处理PC。探测器可置于90° 或更大的角度，例如这里所显示的NIBS检测器设置在175° 。　　图2：在悬浮液稳定性研究中采用Zeta电位对粒子之间斥力进行量化　　laser:激光器　　attenuator:衰减器　　detector:检测器　　digital signal processor 数字信号处理器　　correlator:相关器　　Electrical double layer:双电层　　Stern layer：严密电位层　　Diffuse layer：扩散层　　Negatively charged particle：带负电荷的颗粒　　Slipping plane：滑动面　　Surface potential：表面电位　　Zeta potential：Zeta电位　　Distance from particle surface：到颗粒表面的距离

药物生产中的关键工艺参数是影响药物和剂型理化性质和生物药剂学性质的重要因素。原料药粉末的大小和晶体形状影响其流动性和压实性能：粒径大且球形度好的颗粒通常比颗粒小但长宽比大的颗粒更容易流动；小颗粒溶解更迅速，并且比大颗粒的悬浮液粘度更高。因此，各国药典中都对相关药物所涉及的粒度问题及测量方法做出了规定。有关粒度测定的测定方法是随着科学的发展和计算机技术的飞速进步逐渐发展起来的，包括：筛分法、显微镜法、电阻法和光阻法、以及目前非常流行的激光衍射法（光散射法）等（1，2）。然而，随着计算机功能日益强大，数字化图像分辨和提取技术不断提高，可以同时具备上述各种方法能力，可以测量粒度分布、粒形分布，可以准确计数的图像法粒度粒形分析仪正在走向舞台中央（2）。一、中国药典中所涉及的药物粒度及测定方法中国药典2020年版四部在通则0982《粒度和粒度分布测定法》中规定了以下测定方法：1.第一法（显微镜法），用于测定药物制剂的粒子大小或限度。2.第二法（筛分法）：用于测定药物制剂的粒子大小或限度，粒度下限在75μm左右的样品。3.第三法（光散射法）：即激光衍射法。根据ISO13320-2009，该方法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布，适用的粒度范围大约为0.1μm~3mm。在中国药典中涉及粒度的药物包括中药、丸药、颗粒剂、外敷软膏、滴眼液、抗生素等，如下表中国药典一部中国药典二部中国药典三部药品名所载页数粒度测定方法要求药品名所载页数粒度测定方法要求通则所载页数粒度测定方法要求人参茎叶总皂苷389第二法灰黄霉素351第一法0104颗粒剂第二法人参总皂苷391第二法曲安奈德注射液362第一法0105眼用制剂第一法心脑欣丸722第二法阿莫西林克拉维酸钾颗粒437第二法0109软膏剂、乳膏剂第一法冰黄K乐软膏865第一法蒙脱石1452第三法0114凝胶剂第一法妇乐颗粒896第二法蒙脱石分散片1454第二法0115散剂第二法京万红软膏1106第一法蒙脱石散1455第二法逍遥颗粒1358第二法醋酸甲羟孕酮混悬注射液1529第一法通心络胶囊1447第一法磷霉素钙颗粒1585第二法障翳散1672第一法注射用亚锡聚合白蛋白1599第一法---锝[99mTc]聚合白蛋白注射液1607第一法二、美国药典中所涉及的药物粒度及测定方法美国药典中涉及粒度分析内容是用于注射液和滴眼液的USP788/789通则，推荐的方法是光阻法和膜显微镜法，主要关注药液中粒度范围在10~24μm和25~50μm（可视范围）的颗粒计数和评价。这些颗粒存在的形式如下：i.不溶的可移动的固体/半固体；ii.单个实体或聚集体；iii.一种或几个物种；iv.化学反应产生的固体v.制剂变化产生的固体这些颗粒物产生的原因包括：i.外源性物质存在；ii.内源性物质存在：包括生产工艺的功能故障和包装来源；iii.制剂固有的颗粒，如生物制品中存在的颗粒。USP789基本等同于788，但主要针对滴眼液。USP788等同于欧洲药典EP5.5和日本药典JPXIV，XV。关注医疗风险的USP729是以USP788为模板的，适用于所有脂质（10%，20%，30%）。其限定的粒度范围是在0.5~5μm，因为这些颗粒可以机械阻塞微血管。但是，USP788所主张的粒度测定方法存在以下问题：1.光阻法的问题：只适用于球形颗粒；气泡和油滴不能分辨，也被计数。2.显微镜的问题：对粒子的判断和解释存在主观意识。另外，对于生物制剂中不可见粒子分析，特别是可以通过不同的机制聚集的蛋白质的应用，USP788面临着挑战。因为对于透明、非球形和高浓度的蛋白质聚集体，光阻法和显微镜法无能为力。对于口服制剂和原料药（API），USP429规定了激光衍射方法测定粒度的通则。该方法根据ISO标准13320-1(1999)和9276-1(1998)建立的，整个章节也已经和EP和JP的相应章节进行了协调。USP429指出，此技术并不能区分单个粒子的散射和一团基本粒子的散射，也就是不能区分结块和凝聚。绝大多数的样品都包含结块和凝聚，并且我们主要关注的是基本粒子的尺寸分布，所以在检测前这些结块通常需要分散成基本粒子。虽然ISO13320-2009修改了激光衍射法的应用限制，指出激光衍射法测量粒度只适用于球形颗粒，其测量的误差来源包括非球形、表面粗糙度和不正确的光学参数，USP429也已经指出，被测物质的光学性质和它的结构（如形状、表面粗糙度和多孔性）对于最终结果有影响。三、图像法粒度和形貌分析技术阿扎胞苷为无菌冻干粉针剂，是一种新型表观遗传学抗肿瘤药，是目前唯一被临床证明可延长高风险骨髓增生异常综合征患者总生存期的抗肿瘤药。根据美国药典USP章节 788 和 729 ，必须关注注射类产品中颗粒物对生物学性质的影响。美国药典附录中规定了注射剂分析的主要方法:1.可测量尺寸和颗粒计数2.数据统计非常重要，特别是尺寸小于1微米的颗粒和数目但是，药典中给出的消光法粒子计数器（光阻法）粒度和计数功能只能覆盖2~400微米，其消光效率无法解决低于2微米的问题。自USP788以来，药物产品已经发生了深刻变化：疫苗、新癌症治疗药物、纳米颗粒（克服不溶性）、控释微球、聚合物、结晶纳米颗粒、脂质体制剂等新的剂型不断涌现，同时对粒度检测也提出了新的要求。2010年12月8日至10日,美国药典委员会在马里兰州洛克维尔USP总部召开了USP有关粒度的专题研讨会，对USP788通则面临的挑战开始寻找和调查替代方法。来自美国StableSolutionsLLC公司的DavidF.Driscoll博士在研讨会上明确指出：要解决小于1微米颗粒的技术挑战，包括：■颗粒物理性质■颗粒筛分■颗粒计数■颗粒统计■颗粒轮廓在研讨会上，讨论和考察了一系列新的粒度分析仪器和技术，欧奇奥（Occhio）图像法粒度粒形分析仪也位列其中。而这些挑战对于先进的适用于医药行业的静态图像法粒度粒形分析仪已经迎刃而解。作为下一代粒度分析仪，Occhio粒度粒形分析仪可以进行：●颗粒大小及其分布l颗粒计数●颗粒形状及其分布●干法或湿法，动态或静态●适用于悬浮液、乳浊液、泡沫、颗粒、粉末、纤维●同时具有激光粒度仪、库尔特法或光阻法计数器和显微镜的功能1.粒度粒形分析仪的组成粒度粒形分析仪有硬件和软件两个部分。硬件部分由分散系统、进样系统和成像系统组成。其中成像系统是核心部件（见表2）。成像系统检测的是颗粒群中每个颗粒的尺寸，因此必须使用分散系统以保证颗粒之间没有团聚。根据被测物料的介质是气态还是液态,可分为干法分散系统和湿法分散系统：湿法分散系统是将颗粒分散在液体介质中，干法分散系统是将颗粒在空气中直接分散。与激光粒度分析仪的干法系统不同，图像法的干法分散样品是可以回收并重复测定的，因此具有极大的优越性。所以，应该提倡“干样干测，湿样湿测”，最大程度地保持样品的初始状态。干法测定可以极大简化样品准备过程，避免粉体样品在液体介质中团聚的可能。表2粒度粒形分析仪的成像系统组成及功能成像系统部件功能光源单色(脉冲)光可避免颗粒对光的衍射产生虚影,得到边界清晰的颗粒图形，优于白光扩束单元根据不同缩放倍率的镜头调节输出光束的直径测试区(样品池)颗粒与脉冲光的作用区光学系统不同的放大倍率和相应的测试范围相适应；好的光学系统不存在像差工业相机是远高于普通摄像机成像和存储速率的图像拍摄装置进样装置：物料在进入成像系统或分散系统前，需要调节到一定的浓度，以得到最佳的分散/检测效果:●湿法：通过加入不同体积的颗粒量进行调节，由注射泵（可相对计数）、蠕动泵（可相对计数）或离心泵（动态湿法，只能绝对计数）将样品带入位于光路中的样品池（见图1左）。●干法(动态)：由振动进样单元控制,调节单位时间的进样量，然后进行自由下落式分散或气流分散。气流分散包括喷射式分散和横向分散，其中横向分散对样品扰动最小，并能使样品处于势能最低的位置，准确采样（见图1右）。●干法(静态)：将分散在载玻片上的颗粒样品通过机械传动装置，直接置于成像系统的测试区。图1湿法和动态干法粒度粒形分析仪示例左图：OcchioFC200湿法粒度粒形分析仪原理图，包括光源、变倍率远心镜头、高分辨相机、样品池和内置注射泵，检测下限低于200nm。可外置湿法分散模块；右图：OcchioZephyrLDA动态干法粒度粒形分析仪原理图，包括振动进样单元、横向气流分散装置、样品池自动吹扫系统、成像系统和真空样品回收系统。静态法图像分析仪器对样品扰动少，安全性高，还可以对颗粒进行计数，统计量达上万个，既可以替代扫描电镜，也可以替代激光粒度仪，测量、描述和验证方法的执行标准包括GB/T21649.1-2008和ISO13322-1。应用3D软件和反射光分析技术，还可以对混合物样品进行颜色分析，估算各种单质的比例。一次实验可以得到多个结果，数据量极为丰富，是药品研发和质控表征技术升级改造必备的分析手段。专用的图像法粒度和形貌分析仪还可用于蛋白质聚集体或结晶反应过程的跟踪分析。图2下限低于200nm的Occhio500nanoXY静态干湿法粒度粒形分析仪及其各部分功能说明（点击了解仪器更多详情）2.原料药（API）或晶型药物的分散分散器是粒度分析仪器的主要组成部分。良好分散的要求是：●颗粒必须被分开；●在分散过程中，样品的尺寸和形状不应该被改变。●较小的颗粒和较大颗粒必须以相同方式分离。●分散过程可以重复几次，并在同一样品上再现相同的结果。通常，药物制剂中最重要的产品是API，一般通过粉末的晶体形态对其进行表征，其尺寸分布从亚微米到几百微米不等。部分API可能由精细，脆弱的针状晶体组成，这些颗粒通常与小纤维相似。图3比较了三种分散样品的方法，数据表明：只有方法C提供了正确的粒度粒形值。图3.不同分散方法的比较A手动分散：有颗粒团聚体存在且分布不均匀；B脉冲空气分散：可以看到，由于进气压力的存在，导致晶体颗粒被破坏；COcchio可控的真空分散：这种分散是均匀的，且脆弱的晶体颗粒没有被破坏；可控的真空分散方法（2）分散API颗粒（图2），不仅样品用量少，而且保证分散过程中样品的完整性，并可进行重复分析。与空气喷射式干法相比，不仅可以保证晶型不被气流破坏，而且可以减少与环境大气相关的污染，继而用统计软件来详细描述颗粒结构，并提供可对比的尺寸形貌研究。图4对比了两种不同分散方式得到的样品粒度结果。由图4可见，曲线之间存在着非常重要的差异。在小于10μm（点2）的区域，可以看到存在大量的细粉。这些颗粒是因为分散期间的晶体断裂产生的（空气分散，图3B）。蓝色曲线中粗颗粒更多（点1），这些不是真正的晶体，而是由于颗粒的非均匀分布而引起的团聚。粒径(μm)P10P25P50P75P90空气分散（蓝线）11.652520.752132.884856.139378.3827Occhio真空分散（红线）11.045917.491426.085434.679544.3478图4同一样品不同分散方法得到的累计粒度分布图（横坐标为筛分直径）事实上，图像法粒度及粒形分析已经进入USP1787。由于ISO13322-1把显微镜归于静态图像法，美国药典将图像法粒度分析仪看作“流动的显微镜”。目前，欧奇奥图像分析技术为技术不仅能提供ISO9276-6定义的粒度和粒形参数，还另外发展了五十多个粒度分布和形貌分布参数以及色彩分布参数。这些先进的图像分析技术已经应用到世界各大著名药厂，包括Sanofi(France,Germany)、Unilever(UK)、GSK、Novartis、Janssens、Fresenius、BoehringerIngelheim、Lilly、Therapeomic、Nycomed、Pfizer、Biomé rieux、Cytheris、Stryker、Ethypharm、EvenSante、Glatt等，并且在中国药企中也开始发挥作用。四、图像法粒度和形貌分析技术在药品质量控制中的应用1.药物一致性研究：一般认为造成仿制药物与原研药物、不同企业生产的同种药物、同一企业的不同生产批号药物临床疗效差异的原因大多数是来自于固体化学药物的晶习在状态的变化。同一种药物由于晶型不同，其不仅物理性质会有所不同，而且其生物活性也会有明显差异。有些药物的不同晶习，生物活性不仅差异显著，而且干扰了药物的临床应用。表3仿制药晶型表征推荐参数2.API颗粒的球形度研究和修饰：原料药粉末（API）的大小和形状影响其流动性和制剂时的压实性能。球形度好的大颗粒通常比较小的颗粒或长宽比大的颗粒更容易流动；更小的颗粒溶解更迅速，并导致比颗粒较大的悬浮液粘度更高。表4API颗粒球形度推荐参数3.不溶性微粒检测和蛋白质聚集体监控：药品包装材料对药物本身的污染和生物制品因不稳定产生的蛋白质聚集体是药品生产和安全贮存研究的重大课题。药物中的外源性颗粒包括纤维、昆虫部分、花粉和营养物质、纤维素、绒、矿物质、玻璃、塑料、橡胶、金属和油漆、上皮细胞、衣物碎片和毛发；内源性颗粒包括硅油。虽然硅油是大部分产品的必需添加剂，但它会产生人造颗粒或不想要的颗粒，或由于未控制或过量使用而影响治疗成分的稳定性。图5Occhio图像粒度分析仪检测不溶性大颗粒（左侧二维图可区分不同的颗粒形状分布）生物制剂中的蛋白质聚集是我们不想看到的，但又无法避免，因此需要监控其聚集的程度；检测范围增加2-5μm和5-10μm的量，也是为了很好的监控其聚集程度。乳液也存在类似情况，因此，要对2μm以上的大乳粒进行分析和监控。上述颗粒的种类无法通过传统的计数方法加以区分，而通过粒度粒形分析均可以分别计数和统计，还可以排除气泡的影响，这在传统方法的检测结果中是无法避免的。图5是不溶性大颗粒的应用举例。光阻法测试大颗粒只能给出粒径和数量，但很多纤维状或片状颗粒误认为小颗粒或者超大颗粒，造成假性结果，而对透明颗粒（如微塑料），只有高端的图像法粒度仪可以区分识别（图6）。图6OcchioIPAC2图像粒度分析仪检测透明大颗粒（图左）和发现纤维及团聚体（图右）4.破壁中药粉体的破壁效能及破壁成分固体药物制剂中，药物的颗粒大小影响药物从剂型中溶出及释放的速率，进而影响药物的疗效与生物及利用度。对难溶性固体药物而言，其粉末愈细，粒径愈小，比表面积愈大，溶解速度愈快，药物吸收速度也愈快，吸收量愈多，药效就愈好。因此减少制剂中固体颗粒的大小，有利于药物的溶出，也有利于难溶药被人体吸收，进而提高药物的疗效及生物利用度。但过细的粉末易因粉体团聚而导致流动性较差，影响药物制作过程。超细药物粉体在应用过程中因其溶解速度快，人体吸收快，易使人体中毒，因此需要更加精准的配方设计及临床测试。采用不同的粉碎技术对天然药物或者合成药物进行粉碎所获得的药物粉体，具有不一样颗粒大小，形状，表面能，比表面积等，对医药粉体后续的制剂的工艺性能及产品质量影响甚大。中药破壁饮片是将符合《中国药典》要求并具有细胞结构的中药饮片，经现代破壁粉碎技术加工至D90＜45μm粉体，加水或不同浓度的乙醇粘合成型，制成30～100目的原饮片全成分的均匀干燥颗粒状饮片。我们对丹参破壁饮片用500nanoXY静态粒度粒形分析仪（图2）进行了分析研究，发现小于1微米的颗粒数量占30%，最小粒径可接近0.2微米，说明破碎后有大量细胞器释放出来。通过3D粒形分析，利用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析——“腋瓣（Calypter）”技术，并与相应的电镜照片比对，提示我们破壁中药微粉中释放出的各种细胞器（见图7），从而为进一步提高药效和生物利用度指明方向。另外，表面处理技术对药物的生物利用度及疗效也存在极大影响。医学研究表明，人体接受药物之后，因药物存在的表面状态不同而产生不完全一致的效应，进而对生物利用度及疗效有着显著的影响。利用粉体表面改性技术修饰医药粉体表面，可以获得具有合适生物利用度及疗效的医药产品。如：利用表面包覆或为胶囊化控制药物的释放速率，进而改变或者控制药物的生物利用度及疗效。图7用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析技术鉴定丹参破壁粉体中的氩细胞器（下）并与电镜照片对比（上）五、总结创新性的粒度粒形分析仪器，适用于药物发现、化学和制剂开发以及药物生产领域的质量控制。静态图像法粒度分析技术也符合ISO13022和2020版中国药典0982规则，可针对一系列针剂、胶囊剂和口服制剂进行了药品质量分析表征的研究，并帮助使用者开发稳健的配方，由此获得具有生物利用度的稳定药品。适当的分散方式是确保API稳定性以及正确的粒度粒形结果的基础。采取可控的真空分散程序，才能保证符合大多数药物法规中要求的测量稳定性和可重复性。随着生物药物市场关注度和资金投入的迅猛增长以及人们对具有特殊用途的新颖生物药物的需求不断增加，这一行业在确保提供起效快且安全可靠的治疗药物方面正面临越来越大的压力。着眼于单克隆抗体、重组蛋白、疫苗、寡核苷酸等生物分子的生物制药开发和生产过程漫长、十分复杂，同时面临非常特殊的分析挑战。不依靠显微镜的可变倍率显微成像扫描尖端技术可直接测量透明粒子大小和形态，并对蛋白质聚集体进行跟踪分析，保证粒度和粒形的最终结果统计可信度。为降低生物大分子制剂的风险，将计数器、显微镜和激光粒度分析表征方法融于一身，不仅可以及时提供准确的数据，而且精简了流程，消除了瓶颈，提高了效率。最新一代的颗粒分析技术必将推动新药的开发和药品质量控制的提升。参考文献：1.VincentChapeau,ChristianGodino.Methodanddevicefordispersingdrypowders.US20110120368A1,20112.杨正红,欧阳亚非.静态图像粒度分析中真空分散器原理和分散效果解析.现代科学仪器.2019,1:65-68.3.Wadel,H.(1932),Volume,shape,androundnessofrockparticles,JournalofGeology,vol.40,pp.443-451.4.Krumbein,W.C.(1941),Measurementandgeologicalsignificanceofshapeandroundnessofsedimentaryparticles,JournalofSedimentaryPetrology,vol.11,No.2,pp.64-72.5.Krumbein,W.C.andSloss,L.L.(1963),StratigraphyandSedimentation,SecondEdition,W.H.FreemanandCompany,SanFrancisco,p.660.6.Powers,M.C.(1953),Anewroundnessscaleforsedimentaryparticles,JournalofSedimentaryPetrology,vol.23,No.2,pp.117-119.7.Barrett,P.J.(1980),Theshapeofrockparticles,acriticalreview,Sedimentology,vol.27,pp.291-303.8.ISO9276-6：2008粒度分析结果的表述第6部分：颗粒形状和形态的描述和定量表征9.TudorArvinte,EmiliePoirier,CarolinePalais.PredictionofAggregationInVivobyStudiesofTherapeuticProteinsinHumanPlasma.Biobetterspp91-104.Springer,NewYork,NY,2015作者：杨正红仪思奇（北京）科技发展有限公司总经理（注：本文由杨正红老师供稿，不代表仪器信息网本网观点）

仪器信息网讯 2013年10月23日-26日，第十五届BCEIA举行。会议期间帕纳科展示了最新推出的ScatterX78 小角/广角附件及Epsilon 1能量色散型X射线荧光光谱仪。仪器信息网编辑特别采访了帕纳科中国区经理薛石雷，请他介绍了这两款新产品的最新特点。帕纳科中国区经理薛石雷　　X射线小角散射是研究纳米粒子的大小、形状及分布的重要工具。与激光粒度仪测试纳米粒度相比，X射线小角散射仪测定结果为一次颗粒的粒度分布，即使纳米颗粒不能很好的分散形成团聚，测试结果也不会受到影响。 ScatterX78小角/广角附件　　薛石雷介绍说：&ldquo ScatterX78小角/广角附件虽然是一个附件，但是也可以当做一台仪器来看。它可以配置于Empyrean锐影多功能衍射仪系统上，完成过去一台专用的小角散射仪能够完成的所有工作内容，能够满足专业X射线小角散射研究人员的研究需求。该附件拥有0.08-78° 的连续角度范围，易于安装，不需要校准。&rdquo 　　&ldquo 从我们的观察来看，随着化工材料、食品科学以及新兴材料的研究，越来越多的材料科学研究人员利用X射线小角散射技术进行材料研究。在过去，如果要深入研究X射线小角散射信息，需要专门X射线小角散射仪来做，帕纳科以前也有这类仪器，做这方面研究的人员同时还得配备X射线衍射仪来研究晶体结构。而现在帕纳科推出ScatterX78 小角/广角附件，用户只要在原来的X射线衍射仪上配置该附件就可以满足研究要求，这样不仅节约经费、节省了仪器的占地面积。同时用户可以很好的借助X射线衍射仪这一平台，实现二维X射线小角散射，在使用的方便性方面将有很大优势。&rdquo Epsilon 1能量色散X射线荧光光谱仪　　Epsilon 1是帕纳科最新推出能量色散X射线荧光光谱仪。据介绍，该仪器在全球发布还不到一个星期。　　薛石雷介绍说：&ldquo 目前，能量色散X射线荧光光谱仪的发展颇受关注，其中一个比较重要的发展方向就是&ldquo 小型化、专机专用&rdquo 。Epsilon 1就是迎合这种发展趋势推出的仪器，它是一个系列，包括专用于油中硫、润滑油、制药、矿业、科研等不同行业的应用的仪器。它的特点是体积小、拥有内置的触屏计算机。另外，Epsilon 1在出厂前已经进行了预先校准，固化了无标定量软件，可以直接进行分析应用，操作人员只要按一个键就可以得到想要的分析结果，大大降低了对分析操作人员的专业要求。帕纳科展位现场

p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong编者按：/strongSARI疫情无疑是当前最牵动人心的事件，肆虐的疫情对新冠病毒快速检测、肺部用药、医疗方案等方面的研究提出了越来越高的要求。而“粒度”作为重要的颗粒物理参数对于这些研究也有重要意义。例如，2019-nCoV病毒就属于纳米颗粒，而呼吸道不同位置的用药对粒度也有不同要求。因此在医药领域，颗粒在线测量还有巨大的潜力空间待科学家们挖掘。因此，仪器信息网特约span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong上海理工大学蔡小舒教授/strong/span为广大网友畅叙颗粒在线测量技术的脉络。虽不能直接为抗疫一线带来助益，但在家隔离的诸位仁人志士若能有缘读到，或将对未来医学等的发展和颗粒检测技术的应用带来更多的思考和契机。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在今天的文章中，蔡老师重点介绍了光散射在线测量方法（正文如下）：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒，包括固体颗粒、液体颗粒（如喷雾液滴、水中的油滴等）和气体颗粒（如液体中的气泡，气体中悬浮的气泡等）在动力、化工、材料、医药、冶金等各行各业中广泛存在。据有文献报道，80%以上的产品与颗粒有关。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d57d16e5-39e5-4d52-af56-4628425d716d.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术1.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术1.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒的粒度是描述颗粒最重要的物理参数，不同的应用对于颗粒粒度的要求是不同的。如在呼吸道疾病治疗中用的鼻喷剂及喷雾剂，就需要控制药物雾滴的大小来达到雾滴沉积到呼吸道具体需要药物治疗部位的目的，这才能保证药液的效果。对于需要肺部用药，药液雾滴粒度应比较很小，才能随吸入的空气流动到达肺部。大一些的药液液滴会沉积在支气管或气管里，达不到肺部用药的目的。而对于喉部或气管的疾病，液滴的粒度就必须比较大，让它们能在喉部或气管里沉积。对于支气管部位的疾病，其雾滴的粒度就要介于2者之间。这就需要对鼻喷剂的喷嘴进行精心设计，以保证雾滴的粒度可以满足治疗不同疾病的需要。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在工业生产等中，经常遇到需要对颗粒进行在线检测要求，如颗粒的制备、雾化、管道输运等过程中。对颗粒粒度进行在线实时检测，然后将检测结果实时送到控制系统，对生产系统进行调整和控制，不仅可以提高产品质量，还可以提高产品生产效率。如在燃烧过程中，在线实时检测燃料粒度可以提高燃烧效率，降低污染物的产生。磨料生产中在线检测磨料粒度并反馈控制，可以极大提高磨料的质量。这样的例子可以在许许多多的场合找到。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前已有许多颗粒粒度测量仪器能对从数纳米到数千微米的颗粒进行测量，但这些仪器基本上是用于实验室分析，并不能用于在线测量。颗粒在线测量的特点是：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1. 测量环境复杂，条件恶劣，如可能有高温、高压、高湿、工作环境温度变化大、存在振动、颗粒流动速度快、信号发射和接收部分的污染等，还必须考虑测量装置的磨损等；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2. 测量要求高，测量时间要短，实时性好，不能因为仪器问题影响生产过程等；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3. 测量对象要求不同，如高浓度及浓度变化大、被测材料不同、粒度范围不同、或粒度范围变化大等；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "4. 希望在线测量仪器结构简单、可靠、抗干扰、易安装、易维护或免维护等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "5. 不仅测量颗粒粒度及分布，还经常希望得到颗粒的浓度，流量、形貌等参数，甚至成分参数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在线测量按照取样方式可以分成直接在线测量（in-line）和取样在线测量（on-line）2类。在直接在线测量（in-line）方法中，测量装置不对被测颗粒进行取样，被测颗粒直接流过测量区进行测量。在这类测量方法中，由于不能对被测颗粒的浓度进行调整来满足测量方法的需要，并且用户对颗粒在线测量的要求和测量对象及环境等的不同，仪器的通用性差，必须精心考虑设计测量系统来满足测量的要求。因此，这类在线测量仪器一般都是个性化的仪器，需要根据测量现场要求来设计研制。而对于取样在线测量（on-line）中，由于连续取出的颗粒样品可以根据测量装置对于颗粒浓度的要求进行稀释调整，同时可以对其中的团聚颗粒采取分散措施，大都可以设计生产相对通用的在线测量仪器。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前常用的在线颗粒粒度测量仪器的基本测量原理有光散射，超声，图像等。其中光散射大都用于气固或气液颗粒的在线测量，而超声则用于液体中颗粒的在线测量，图像法既可以用于气固、气液颗粒的测量，也可以用于液固、液液颗粒的测量。下面先重点介绍光散射在线测量方法：/pp style="text-align: center text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong光散射在线测量方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "光散射的基本原理是当一束激光入射到颗粒时，颗粒会向整个空间散射入射光，如图是激光入射到有颗粒的水中，颗粒向各个方向散射入射激光的照片。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/a6f9425c-dcf9-47c9-b4c9-22f75bfea916.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术2.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据测量颗粒散射光原理的不同，可以把光散射颗粒在线测量方法分成几类：前向静态光散射法，侧向光散射法，后向光散射法，消光法，光脉动法等。在实际应用中针对不同的测量对象，须采用不同的测量方法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "前向静态光散射法：/span/strong这与常用的激光粒度仪的测量原理一样，一束激光从被测颗粒一端入射，在透射端安装接收散射光信号的探测器，对测量得到的散射信号进行分析反演计算，最终得到颗粒的粒度分布和平均粒径等参数。国内外一些颗粒仪器测量公司都有基于该原理的激光在线测量仪。该类仪器的特点是：颗粒粒度测量范围大，可以从亚微米到数百微米，测量速度快，一般采用连续取样方式（on-line）实现连续实时测量。但仪器复杂，安装使用要求高，无法识别颗粒是否团聚，而团聚颗粒会造成较大的测量偏差。为防止环境振动对测量的影响，除在仪器结构上采取措施外，在安装结构上也要采取措施，尽量保证仪器运行时的稳定。为防止被测颗粒对激光器和接收透镜表面的污染，须设置无油无水的压缩空气保护（俗称扫气或气帘）光学元件表面。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "基于该原理的在线激光粒度测量仪器可用于管内粉体颗粒的粒度在线测量和喷雾液滴测量。在在线测量管内粉体粒度时，由于颗粒浓度较高，都配有连续取样系统，将被测颗粒样品连续从管道中取出，经分散和稀释到合适浓度后送到仪器的测量区。下图是安装在现场的激光颗粒粒度在线测量仪以及仪器输出的在线测量结果。根据需要，软件可以输出实时的颗粒粒度分布，以及D50等随时间变化的曲线。为防止取样出来的颗粒发生团聚，影响测量的准确性，在取样系统中应布置使颗粒分散的气流，以尽可能保证进入测量区的颗粒处于分散良好的状态。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/b22b2599-d21f-4f9e-b16e-537e32d204fc.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术3.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong消光法：/strong/span当激光入射到被测颗粒时，部分入射光被颗粒散射，偏离原入射方向，部分被颗粒吸收，其余部分则透射到另一侧。透射光强由于消光作用而衰减，其衰减程度含有被测颗粒的粒度信息和浓度信息。当采用多个不同波长的激光入射，颗粒对不同波长光的散射作用不同，透射光强的衰减也不同。根据多波长消光法的理论模型，由测得的不同波长的透射光强的衰减，可以反演计算得到被测颗粒的粒度和浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该方法的特点是结构简单，对振动不敏感，但粒度测量范围较小，合适的测量范围是大约0.05微米到5微米左右。对于浓度不高的测量对象，发射和接收可以直接安装在管道2侧。在管道上开设装有石英玻璃的透明测量窗，激光束从1侧从测量窗入射，在另一侧测量窗外布置光接收器件和信号放大电路等。为防止颗粒污染测量窗口，同样需要设置无油无水的压缩空气进行保护。下图是消光法测量原理的示意图和测量装置安装在工业管道上在线测量颗粒粒度和浓度，以及烟道上在线测量烟尘的浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/06be3f94-1969-48f0-a900-3db071faadcd.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术4.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em " /spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于消光法的光路结构简单，可以做成探针形式，用于浓度相对较高的颗粒在线测量。下图是用于汽轮机内湿蒸汽水滴粒度和浓度测量的探针系统。在探针端部的矩形窗口就是测量区。含有细微水滴的蒸汽高速流过该测量区，仪器就可以测得水滴的大小和浓度，进而得到蒸汽的湿度。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2cf913f6-abe3-41f3-b835-2248a3818d08.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术5.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术5.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong光脉动法：/strong/span在消光法测量中，测量光束的直径远大于被测颗粒的粒度，在测量区中颗粒数目巨大，透射光强的变化仅与测量区中的颗粒浓度变化有关，与颗粒粒度无关。但将测量光束减小到与被测颗粒粒度同一数量级时，且测量区长度较小时，透射光强信号会出现随机变化，这种随机变化是由于在测量区内颗粒数目和大小随时间变化造成的。分析这种随机变化的信号，根据光脉动原理，可以得到颗粒的平均粒度和浓度。并可能可以得到颗粒的粒度分布。下图是光脉动法的原理示意图和透射脉动光强信号。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种测量方法的最大特点是测量原理简单，易于实现在线测量，粒度测量范围可根据测量对象的大小，通过改变光束直径来调整，可以在10－数千微米之间。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d69f90e5-d64b-409e-9232-b2c847816b4c.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术6.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术6.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据该原理可以在线测量粉体颗粒的粒度和浓度。如果间隔一定距离布置1对测量光束，对2个随机序列信号用互相关法原理处理，不仅可以得到颗粒的粒度，还可以得到颗粒的速度，span style="text-indent: 2em "进而得到颗粒的流量。下图是安装在现场的基于该原理的颗粒粒度在线测量装置。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/a489deae-c7cf-405b-a5f6-765c92c0bdf5.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术7.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术7.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong消光起伏相关光谱法: /strong/span与消光法和光脉动法不同，在该测量方法中，光束的直径小于被测颗粒的粒径，其透射光强不再是如消光法那样是平稳的，也不是如光脉动法那样是连续的高频脉动信号，而是如下图所示，成不连续的脉动信号。当颗粒通过测量光束时，由于颗粒尺寸大于测量光束的直径，入射激光被完全遮挡住，透射光强为零。当没有颗粒通过测量光束时，透射光强为1。采用消光起伏相关光谱法的模型对测得的时间序列信号进行分析，同样可以得到被测颗粒的粒度分布。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/788dfd6a-64c4-4942-a74b-a23cd1c19bbf.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术8.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术8.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "后向散射法：/span/strong对于高浓度悬浮液、乳剂等，光无法透射过被测颗粒，散射光也会被颗粒所吸收或散射，但会产生后向散射。颗粒浓度越高，这种后向散射光的强度也越高，且与颗粒的粒度有关。根据该原理，可以采用后向散射方法进行高浓度液液或液气颗粒体系，如悬乳剂、高浓度微气泡等的在线测量。该测量方法的特点是浓度测量范围大，可以到体积浓度百分之几十，而粒度测量范围较小，从亚微米到数微米。经过标定，还可以测量颗粒的浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "合适的光路设计还可以用于气固颗粒的在线测量，以及测量气、液、固3相流动中的离散相颗粒的粒度和浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "后向散射法测量可以做成结构非常紧凑的光纤探针形式，带尾纤的激光器发出的激光经光纤入射到被测颗粒，其后向散射光被同一根光纤接收，也可以是另一根光纤接收，然后由光纤另一端的光电探测器将后向散射光信号转换成电信号进行反演计算处理，最后得到颗粒的粒度。下图是后向散射测量的原理示意图和后向散射探针。该探针可以插入如悬乳液等高浓度颗粒两相流中进行在线测量。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/40bb4eb7-28dd-4fb5-8750-9533e649894a.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术9.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术9.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong style="text-indent: 2em "作者简介：/strongbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 217px float: left " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/1a4277d5-fe8a-48ce-a42e-05a480160d54.jpg" title="蔡小舒.jpg" alt="蔡小舒.jpg" width="300" height="217" border="0" vspace="0"/蔡小舒，上海理工大学教授。研究领域涉及到颗粒测量、两相流在线测量、燃烧检测诊断、排放和环境监测、湍流等，近年来开始涉足生命科学的测量研究。先后承担了国家两机项目、国家自然科学基金重点项目、仪器重大专项项目、面上项目、科技部和上海市项目等纵向项目，国际合作项目以及企业委托项目。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "曾任中国颗粒学会、中国计量测试学会、中国工程热物理学会、中国动力工程学会、上海颗粒学会等学术组织的副理事长、常务理事、理事、理事长等，是《Proceedings of IMechE Part A: Journal of Power and Energy》、《Particuology》、《KONA Powder and Particle Journal》、《Frontiers in Energy》等SCI刊物和一些国内学术刊物的编委，多个国际学术会议的名誉主席，主席等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/spanbr//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="text-indent: 2em "欲知相关仪器可点击进入/spanspan style="text-indent: 2em text-decoration: underline "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/670.html" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) "span style="text-decoration: underline text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "在线粒度仪/span/a/spanspan style="text-indent: 2em "专场/span/strong/p

详细信息 山东大学非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统公开招标公告（三次） 山东省-济南市-历下区 状态：公告 更新时间： 2024-01-07 招标文件: 附件1 项目概况 山东大学非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统招标项目的潜在投标人应在山东大学招标采购管理系统获取招标文件，并于2024年01月29日14点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：SDJDHD20230506-Z295/HYHA2023-2550 项目名称：山东大学非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统 预算金额：320.000000 万元（人民币） 最高限价（如有）：320.000000 万元（人民币） 采购需求： 标包 货物名称 数量 简要技术要求 A 非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统 1 详见公告附件 合同履行期限：详见招标文件要求。 本项目(不接受)联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无； 3.本项目的特定资格要求：1）在“信用中国”、中国政府采购网网站中被列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人，不得参加本次政府采购活动；2）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人，不得参加同一合同项下（同一包号）的政府采购活动；3）所投产品为进口设备的，投标人需提供针对此项目的产品授权书。（授权可追溯） 三、获取招标文件 时间：2024年01月08日至2024年01月12日，每天上午8:30至11:30，下午13:00至16:30。（北京时间，法定节假日除外） 地点：山东大学招标采购管理系统 方式：第一步：投标人在海逸恒安项目管理有限公司网站上录入单位名称、联系人及电话等信息；链接：http://www.sdhyha.cn/qpoaweb/prg/gys/baoming.aspx?id=371642k9n；第二步：登录山东大学招标采购管理中心网站（http://www.cgw.sdu.edu.cn/）进行投标人注册，注册完成山东大学招标采购管理中心审核通过后，在获取招标文件截止时间前再次登录系统在线报名本项目，报名审核成功后自助下载招标文件。 注：（1）本项目不收取招标文件工本费；（2）本项目实行资格后审，获取招标文件成功不代表资格后审的通过。 售价：￥0.0元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2024年01月29日14点30分（北京时间） 开标时间：2024年01月29日14点30分（北京时间） 地点：本项目实行网上远程开标，投标人可自行选择任意地点登录山东大学招标采购管理系统参加开标。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、本项目采用电子招投标方式采购。投标人必须按相关程序办理数字证书和安装投标文件工具后方可上传递交投标投标文件。详细操作说明见山东大学采购网（www.cgw.sdu.edu.cn）--资料下载--《山东大学电子投标指南》文件。 2、上传的技术指标附件仅作为参考，最终以招标文件中的技术指标为准。 3、本采购项目允许进口产品参与投标。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名称：山东大学 地址：山东大学中心校区明德楼 联系方式：马老师0531-88365560 2.采购代理机构信息 名称：海逸恒安项目管理有限公司 地址：山东省济南市历下区华润置地广场A5-6号楼27楼招标三部 联系方式：陈晓楠、向忆寒0531-82667532、18780039059 3.项目联系方式 项目联系人：陈晓楠、向忆寒 电话：0531-82667532、18780039059 附件：技术参数-山东大学非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：场流分离仪 开标时间：2024-01-29 14:30 预算金额：320.00万元 采购单位：山东大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：海逸恒安项目管理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 山东大学非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统公开招标公告（三次） 山东省-济南市-历下区 状态：公告 更新时间： 2024-01-07 招标文件: 附件1 项目概况 山东大学非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统招标项目的潜在投标人应在山东大学招标采购管理系统获取招标文件，并于2024年01月29日14点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：SDJDHD20230506-Z295/HYHA2023-2550 项目名称：山东大学非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统 预算金额：320.000000 万元（人民币） 最高限价（如有）：320.000000 万元（人民币） 采购需求： 标包 货物名称 数量 简要技术要求 A 非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统 1 详见公告附件 合同履行期限：详见招标文件要求。 本项目(不接受)联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无； 3.本项目的特定资格要求：1）在“信用中国”、中国政府采购网网站中被列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人，不得参加本次政府采购活动；2）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人，不得参加同一合同项下（同一包号）的政府采购活动；3）所投产品为进口设备的，投标人需提供针对此项目的产品授权书。（授权可追溯） 三、获取招标文件 时间：2024年01月08日至2024年01月12日，每天上午8:30至11:30，下午13:00至16:30。（北京时间，法定节假日除外） 地点：山东大学招标采购管理系统 方式：第一步：投标人在海逸恒安项目管理有限公司网站上录入单位名称、联系人及电话等信息；链接：http://www.sdhyha.cn/qpoaweb/prg/gys/baoming.aspx?id=371642k9n；第二步：登录山东大学招标采购管理中心网站（http://www.cgw.sdu.edu.cn/）进行投标人注册，注册完成山东大学招标采购管理中心审核通过后，在获取招标文件截止时间前再次登录系统在线报名本项目，报名审核成功后自助下载招标文件。 注：（1）本项目不收取招标文件工本费；（2）本项目实行资格后审，获取招标文件成功不代表资格后审的通过。 售价：￥0.0元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2024年01月29日14点30分（北京时间） 开标时间：2024年01月29日14点30分（北京时间） 地点：本项目实行网上远程开标，投标人可自行选择任意地点登录山东大学招标采购管理系统参加开标。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、本项目采用电子招投标方式采购。投标人必须按相关程序办理数字证书和安装投标文件工具后方可上传递交投标投标文件。详细操作说明见山东大学采购网（www.cgw.sdu.edu.cn）--资料下载--《山东大学电子投标指南》文件。 2、上传的技术指标附件仅作为参考，最终以招标文件中的技术指标为准。 3、本采购项目允许进口产品参与投标。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名称：山东大学 地址：山东大学中心校区明德楼 联系方式：马老师0531-88365560 2.采购代理机构信息 名称：海逸恒安项目管理有限公司 地址：山东省济南市历下区华润置地广场A5-6号楼27楼招标三部 联系方式：陈晓楠、向忆寒0531-82667532、18780039059 3.项目联系方式 项目联系人：陈晓楠、向忆寒 电话：0531-82667532、18780039059 附件：技术参数-山东大学非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统.pdf

详细信息 山东大学非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统公开招标公告 山东省-济南市-历下区 状态：公告 更新时间： 2023-11-19 招标文件: 附件1 项目概况 山东大学非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统招标项目的潜在投标人应在山东大学招标采购管理系统获取招标文件，并于2023年12月11日14点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：SDJDHD20230506-Z295/HYHA2023-2550 项目名称：山东大学非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统 预算金额：320.000000 万元（人民币） 最高限价（如有）：320.000000 万元（人民币） 采购需求： 标包 货物名称 数量 简要技术要求 A 非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统 1 详见公告附件 合同履行期限：详见招标文件要求。 本项目(不接受)联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无； 3.本项目的特定资格要求：1）在“信用中国”、中国政府采购网网站中被列入失信被执行人、税收违法黑名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人，不得参加本次政府采购活动；2）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人，不得参加同一合同项下（同一包号）的政府采购活动；3）所投产品为进口设备的，投标人需提供针对此项目的产品授权书。（授权可追溯） 三、获取招标文件 时间：2023年11月20日至2023年11月24日，每天上午8:30至11:30，下午13:00至16:30。（北京时间，法定节假日除外） 地点：山东大学招标采购管理系统 方式：第一步：投标人在海逸恒安项目管理有限公司网站上录入单位名称、联系人及电话等信息； 链接：http://www.sdhyha.cn/qpoaweb/prg/gys/baoming.aspx?id=371642k9n； 第二步：登录山东大学招标采购管理中心网站（http://www.cgw.sdu.edu.cn/）进行投标人注册，注册完成山东大学招标采购管理中心审核通过后，在获取招标文件截止时间前再次登录系统在线报名本项目，报名审核成功后自助下载招标文件。 注：（1）本项目不收取招标文件工本费；（2）本项目实行资格后审，获取招标文件成功不代表资格后审的通过。 售价：￥0.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2023年12月11日14点30分（北京时间） 开标时间：2023年12月11日14点30分（北京时间） 地点：本项目实行网上远程开标，投标人可自行选择任意地点登录山东大学招标采购管理系统参加开标。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、上传的技术指标附件仅作为参考，最终以招标文件中的技术指标为准； 2、本采购项目允许进口产品参与投标； 3、本项目采用电子招投标方式采购。投标人必须按相关程序办理数字证书和安装投标文件工具后方可上传递交投标投标文件。详细操作说明见山东大学采购网（www.cgw.sdu.edu.cn）--资料下载--《山东大学电子投标指南》文件。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名称：山东大学 地址：山东大学中心校区明德楼 联系方式：马老师0531-88365560 2.采购代理机构信息 名称：海逸恒安项目管理有限公司 地址：山东省济南市历下区华润置地广场A5-6号楼27楼招标三部 联系方式：陈晓楠、向忆寒0531-82667532、18780039059 3.项目联系方式 项目联系人：陈晓楠、向忆寒 电话：0531-82667532、18780039059 附件：采购需求-山东大学非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：场流分离仪 开标时间：2023-12-11 14:30 预算金额：320.00万元 采购单位：山东大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：海逸恒安项目管理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 山东大学非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统公开招标公告 山东省-济南市-历下区 状态：公告 更新时间： 2023-11-19 招标文件: 附件1 项目概况 山东大学非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统招标项目的潜在投标人应在山东大学招标采购管理系统获取招标文件，并于2023年12月11日14点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：SDJDHD20230506-Z295/HYHA2023-2550 项目名称：山东大学非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统 预算金额：320.000000 万元（人民币） 最高限价（如有）：320.000000 万元（人民币） 采购需求： 标包 货物名称 数量 简要技术要求 A 非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统 1 详见公告附件 合同履行期限：详见招标文件要求。 本项目(不接受)联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无； 3.本项目的特定资格要求：1）在“信用中国”、中国政府采购网网站中被列入失信被执行人、税收违法黑名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人，不得参加本次政府采购活动；2）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人，不得参加同一合同项下（同一包号）的政府采购活动；3）所投产品为进口设备的，投标人需提供针对此项目的产品授权书。（授权可追溯） 三、获取招标文件 时间：2023年11月20日至2023年11月24日，每天上午8:30至11:30，下午13:00至16:30。（北京时间，法定节假日除外） 地点：山东大学招标采购管理系统 方式：第一步：投标人在海逸恒安项目管理有限公司网站上录入单位名称、联系人及电话等信息； 链接：http://www.sdhyha.cn/qpoaweb/prg/gys/baoming.aspx?id=371642k9n； 第二步：登录山东大学招标采购管理中心网站（http://www.cgw.sdu.edu.cn/）进行投标人注册，注册完成山东大学招标采购管理中心审核通过后，在获取招标文件截止时间前再次登录系统在线报名本项目，报名审核成功后自助下载招标文件。 注：（1）本项目不收取招标文件工本费；（2）本项目实行资格后审，获取招标文件成功不代表资格后审的通过。 售价：￥0.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2023年12月11日14点30分（北京时间） 开标时间：2023年12月11日14点30分（北京时间） 地点：本项目实行网上远程开标，投标人可自行选择任意地点登录山东大学招标采购管理系统参加开标。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、上传的技术指标附件仅作为参考，最终以招标文件中的技术指标为准； 2、本采购项目允许进口产品参与投标； 3、本项目采用电子招投标方式采购。投标人必须按相关程序办理数字证书和安装投标文件工具后方可上传递交投标投标文件。详细操作说明见山东大学采购网（www.cgw.sdu.edu.cn）--资料下载--《山东大学电子投标指南》文件。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名称：山东大学 地址：山东大学中心校区明德楼 联系方式：马老师0531-88365560 2.采购代理机构信息 名称：海逸恒安项目管理有限公司 地址：山东省济南市历下区华润置地广场A5-6号楼27楼招标三部 联系方式：陈晓楠、向忆寒0531-82667532、18780039059 3.项目联系方式 项目联系人：陈晓楠、向忆寒 电话：0531-82667532、18780039059 附件：采购需求-山东大学非对称场流分离与多角角度动静态激光光散射联用系统.pdf

研究背景癌变细胞和正常细胞在形态、化学性质和力学性质等方面有明显差异，肿瘤组织细胞化学和力学性能的检测可为细胞及人体组织病变过程提供多维信息。现有组织细胞形态、力学性能、化学性能的检测方法中，共焦拉曼光谱显微技术可对样品微区化学性能进行非接触、无标记探测，共焦布里渊光谱显微技术可对样品微区力学性能进行非接触、无损探测，将共焦拉曼光谱与布里渊光谱检测技术结合，来同时、同位检测组织甚至亚细胞结构的微区三维形貌、化学性能和机械力学性能，有望为组织细胞多维病变信息的检测提供新手段。创新研究现有共焦拉曼/布里渊光谱显微成像技术由于缺少高精度实时定焦能力，致使扫描过程中聚焦在样品上的光斑大小随着样品的高低起伏而变化，从而制约了共焦光谱显微系统理论空间分辨力的实现；其次，由于拉曼和布里渊散射光谱强度较弱，成像积分时间较长，共焦光谱显微系统极易受系统漂移的影响而导致离焦，进而影响空间分辨力和成像质量等；此外，在对生物组织切片样品进行成像时，垂直入射产生的荧光信号会降低样品拉曼光谱的信噪比，从而影响拉曼光谱和布里渊光谱探测的准确性，降低检测精度。鉴于此，在国家自然基金重点项目“机械形态性能激光分光瞳差动共焦布里渊—拉曼光谱测量原理与传感系统（51535002）”等项目支持下，北京理工大学赵维谦教授团队发明了图1所示的高稳定、高分辨、抗散射分光瞳激光差动共焦拉曼-布里渊（Divided-aperture Laser Differential Confocal Raman-Brillouin，DLDCRB）图谱成像新方法（授权中国发明专利ZL 201410086366.5和欧洲发明专利EP 3118608 B1），该方法将分光瞳激光差动共焦显微技术与拉曼光谱和布里渊光谱探测技术相结合，通过差动共焦测量技术进行纳米精度的样品定焦，来提高系统空间分辨力和稳定性；通过分光瞳斜向激发与探测技术进行反射光和层间散射光等干扰光的抑制，来提高系统的光谱探测信噪比；通过拉曼光谱与布里渊光谱的同源激光激发与高分辨分离探测，来实现微区几何形貌、拉曼光谱和布里渊光谱的高稳定、高分辨原位图谱成像。图1. DLDCRB光谱显微成像原理基于该方法研制了图2所示的具有高空间分辨力和三维成像聚焦跟踪能力的DLDCRB光谱显微镜，其轴向定焦分辨力达1nm、光谱成像横向分辨力达400nm、拉曼光谱分辨力达0.7cm-1、布里渊光谱探测分辨力达0.5GHz等。图2. DLDCRB光谱显微镜利用研制的DLDCRB光谱显微镜，对条形样品进行了清晰成像，结果如图3所示，验证了所提方法的抗漂移能力；对PMMA/SiO2双层样品进行了检测，结果如图4所示，验证了所提方法抑制离焦层散射光干扰的能力。图3. 传统共焦光谱系统与DLDCRB光谱显微镜结果对比（a）经典共焦光谱系统成像（模糊） (b) DLDCRB光谱系统成像（清晰）图4. 系统抗离焦噪声干扰机制 (a) 斜向激发与收集光路 (b) 压缩了散射体轴向尺寸利用研制的DLDCRB光谱显微镜，对胃癌组织和癌旁正常组织进行了拉曼-布里渊光谱成图实验分析，证实了之前有关癌组织中蛋白质物质发生变化以及组织之粘弹性变化导致浸润性增加的假设。图5给出了DLDCRB光谱显微镜对胃癌组织与癌旁正常组织的化学成像结果，浓度由拉曼光谱特征峰的强度来表征。胃癌组织与癌旁正常组织化学成像结果相比：胶原蛋白浓度低且分布离散；胃癌细胞的DNA物质浓度高且分布范围大；胃癌组织细胞基质内的蛋白质浓度低；胃癌组织的脂质在基质内浓度高，而正常组织的脂质分布相对均匀。图5.胃癌组织与癌旁正常组织化学成像结果图6给出了DLDCRB光谱显微镜对胃癌组织与癌旁正常组织的力学性能成像结果，布里渊光谱的频移表征物质的储能模量（弹性性能），布里渊光谱的半高宽表征物质的损耗模量（粘性性能）。胃癌组织与癌旁正常组织力学成像结果相比，胃癌细胞和细胞间质的弹性低于正常细胞和细胞间质，癌细胞细胞核的弹性高于正常细胞；胃癌细胞和细胞间质的粘性低于正常细胞和细胞间质，癌细胞细胞核的粘性高于正常细胞。图6. 胃癌组织与癌旁正常组织的力学性能对比图本研究提出了具有高稳定、高分辨、抗散射的分光瞳激光差动共焦拉曼-布里渊图谱成像方法，研制成功了相应的仪器，实现了样品三维形貌、力学性能和化学组分的多维信息检测，并在肿瘤组织表征分析中进行了应用验证，本检测方法可为癌变过程和癌症治疗等领域的研究提供一种新的手段。

2017年12月1-5日，第十九届全国光散射学术会议(cncls19)在广州中山大学盛大召开。本次大会由中国物理学会光散射专业委员会主办、中山大学承办、吉林大学协办，会议内容涵盖广泛，包括拉曼、荧光、小角散射等光散射技术的理论和技术、表面等离子体光学及表面增强光谱、光谱在新材料、生物、医学、食品安全等领域的应用等。瑞士万通（中国）有限公司携Mira M-3手持式拉曼光谱仪亮相本次大会，与现场观众进行了免费试用的互动环节，收到良好效果。光散射大会在拉曼业界内有着举重若亲的效应，是科研院所成果汇报的重大舞台，瑞士万通中国有限公司也将在不久的将来携科研型拉曼仪器助力我国科研事业向前发展。 Mira M-3，入厂原辅料鉴别的好帮手！用于原料确认的新一代手持式拉曼光谱仪仅仅大过智能手机的 Mira M-3是市场上快速紧凑的拉曼光谱仪之一。具有测量速度快、设计小巧和操作简便等特点。特点一：小巧——真正意义的单手操作Mira M-3与智能手机大小相差无几，重量仅有752克，实现了真正意义上的单手操作，体积只有13.0厘米(高) × 8.5厘米(宽) × 4.0厘米(厚)。特点二：快速——数秒获取结果使用Mira M-3数秒内便可获取准确结果。只需要几秒钟的光谱采集时间就可以得到明确的“通过”或“失败”的结果。特点三：准确——逐格扫描技术逐格扫描技术的核心是激光束以圆周运动方式代替单点静态方式照射样品，从而获得的光谱信息是区域信息而非单点信息。采用逐格扫描技术获得的结果更可靠，尤其在分析不均匀样品时效果明显。同时仪器采用基于多元概率的算法确保原材料鉴别的准确性。该算法比传统的hqi光谱匹配算法更准确、更可靠。特点四：便捷——原料确认简单化在采集样品前，嵌入式条形码扫描器通过扫描样品条形码，自动填入样品名称和全部信息。您可以在测量样品前通过嵌入式条形码扫描器扫描样品包装上的条形码，对应的样品名称和批次信息自动填入，省去手工输入的麻烦。特点五：合规——确保符合法规要求Mira M-3配备的Mira cal软件带有多种特色功能，确保满足美国fda 21 cfr 11 part对数据安全和审计跟踪的所有要求：多级别的访问权限，默认包括3个预定义的不同权限用户、可选密码时效等。审计追踪功能可以追溯在仪器上的所有操作。安全电子签名功能可将数据同步到电脑端的安全数据库。可一键生成包含所有必要信息（设备信息、参数和电子签名）的报告。更多内容请查看瑞士万通官网。

1. 什么是光散射现象？光线通过不均一环境时，发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射，这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上，从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋，光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上，当一束光照在颗粒上，除部分光发生了散射，还有部分发生了反射、折射和吸收，对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时，这些散射光相干后形成了特定的衍射图样，米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形，在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时，会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中，通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测，将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算，就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪，由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点，该方法仪器使用最广泛，通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长（可见光激光波长在几百纳米）和颗粒尺寸的关系有以下三种情况：a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时，艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解，即夫琅和费衍射理论，老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时，颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加，可能表现出艾里斑的反常规变化，此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数，由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时，颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态（称作瑞利散射），且随粒径变化不明显，使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说，激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm，根据所搭配附件的不同，既可测量在液体中分散的样品，也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测（动态光散射）分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量，一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征，动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价，即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小，颗粒在介质中的布朗运动速率越快，仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而，当颗粒大至微米极后，颗粒的布朗运动速率显著降低，同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视，限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因，动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性，纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后，带电颗粒被驱动做定向地电泳运动，运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似，纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高，体系内颗粒互相排斥，更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多，电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征，包括：利用动态光散射测量纳米粒径，利用电泳光散射测量Zeta电位，利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪，激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪，而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是，由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光，而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时，会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径，即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时，它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述，在选购粒度分析仪时，基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍：a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下，激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析；纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析，这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径，Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽，即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品，可以根据质量评价的需求选择合适的仪器，例如要对纳米钙的分散性能进行评价，关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例，有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级，激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化，则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒，可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后，用纳米粒度仪测试，结果可能具有更好的指导性，当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒，如果只是定性判断，纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感，如果需要定量分析，则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品，我们经常需要合适的进行样品前处理，根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品，从分布图和数据重现程度上看，1um以下，纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪；1um以上颗粒的量的测试，激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪；同时对于这样的少量较大颗粒，动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感（测试的光能数据百分比更高）。在此案例的测试仪器选择时，最好根据质控目标来进行，例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪；如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸，或要优化工艺避免微米极颗粒的存在，则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试，纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试，对于颗粒物含量较高的样品及粉末，需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品，通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散，分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广，多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品，如果测试尺寸在两者都许可的范围内，优先推荐使用纳米粒度仪，通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定，通常需要根据颗粒在介质体系的状况，例如是否微溶，是否亲和，静电力相互作用等，进行测试方法的开发，例如，通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等，使得颗粒不易发生聚集且保持稳定，大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然，在对颗粒进行分散的同时，宜根据质量分析的目的进行恰当的分散，过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据，但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品，超声可能破坏颗粒结构，使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说，颗粒分散粒径越细越不容易沉降，因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时，则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外，选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位，是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关，任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析，要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量，可以将多种分析方法的结果进行综合分析，也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分，结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em font-family: 宋体 "朔风周流，腊月过半，各仪器厂商都吹响了最后的冲刺号角。在激光粒度仪的逐鹿之野，谁又将赢得年度的战役呢？在拭目以待的同时，仪器信息网小编特此敬上/spanspan style="text-indent: 2em "10-11/spanspan style="text-indent: 2em font-family: 宋体 "月中国激光粒度仪采购市场中标盘点，看看各主流激光粒度仪厂商目前发力情况如何？/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"本文共汇聚了中标信息/spanspan82/spanspan style="font-family:宋体"条，其中静态法激光粒度仪（简称激光粒度仪）中标信息/spanspan44/spanspan style="font-family:宋体"条，纳米粒度仪及/spanspanzeta/spanspan style="font-family:宋体"电位仪中标信息/spanspan38/spanspan style="font-family:宋体"条。文章信息全部搜集于网络公开招标平台，仅供参考。或有疏漏，欢迎读者朋友们予以补充。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family:宋体"激光粒度仪：京晋鲁沪与两广称雄/span /strongstrongspan style="font-family:宋体"百特发力国内外平江山/span/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ad5b0078-eab7-4369-8d44-a0aa27ac14ef.jpg" title="1.png" alt="1.png"//spanstrong/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan10-11/span/strongstrongspan style="font-family:宋体"月中标激光粒度仪价位分布/span/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e82c6a14-058e-4b47-a050-b77db7d27037.jpg" title="2.png" alt="2.png"//spanstrong/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family:宋体"激光粒度仪/spanspan10-11/span/strongstrongspan style="font-family:宋体"月中标用户单位类型分布/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"据汇集数据的统计分析，/spanspan10-11/spanspan style="font-family:宋体"月中标的激光粒度仪中，超/spanspan40/spanspan style="font-family:宋体"万的高价位依然占据主流，占比约高达/spanspan44%/spanspan style="font-family:宋体"，/spanspan20-40/spanspan style="font-family:宋体"万、/spanspan10-20/spanspan style="font-family:宋体"万、/spanspan10/spanspan style="font-family:宋体"万以下各占比约/spanspan20%/spanspan style="font-family:宋体"左右。这背后的原因，或许与此前几个月一样，来自于激光粒度仪招投标的主力军主要来自于科研市场。据统计，在/spanspan10-11/spanspan style="font-family:宋体"月的激光粒度仪中标用户单位类型中，高校和科研院所占比/spanspan64%/spanspan style="font-family:宋体"。而政府机构和企业分析测试中心只分别占/spanspan27%/spanspan style="font-family:宋体"和/spanspan9%/spanspan style="font-family:宋体"。/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/bdb8d0e2-fab8-4799-b735-d1ffb84bfa5e.jpg" title="3.png" alt="3.png"//span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family:宋体"激光粒度仪/spanspan10-11/span/strongstrongspan style="font-family:宋体"月中标用户单位地域分布/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"而以地域进行切换，/spanspan10-11/spanspan style="font-family:宋体"月中标的激光粒度仪最多被北京收入囊中，占比/spanspan14%/spanspan style="font-family:宋体"，紧随其后的是广西，占比/spanspan12%/spanspan style="font-family:宋体"，广东、山西、山东、上海紧随其后，各占比约/spanspan9%/spanspan style="font-family:宋体"。六个地区加起来占比接近60/spanspan%。/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/c5869be3-b763-46cd-873c-0603a5c6e58a.jpg" title="4.png" alt="4.png"//span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan10-11/span/strongstrongspan style="font-family:宋体"月激光粒度仪中标品牌进口与国产分布/span/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/b22eaf0d-ab9e-44e3-9b45-0c5efee40f41.jpg" title="5.png" alt="5.png"//spanstrong/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan10-11/span/strongstrongspan style="font-family:宋体"月中标激光粒度仪详细品牌分布/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"具体到品牌情况。在/spanspan10-11/spanspan style="font-family:宋体"月，国产激光粒度仪的中标数量喜人，基本与国外品牌平分天下。这其中知名国产粒度仪厂商丹东百特的表现尤其突出，中标量占比/spanspan21.9%/spanspan style="font-family:宋体"，其中最受欢迎的仪器型号为/spanspanBT-9300/spanspan style="font-family:宋体"系列。紧随其后的是马尔文帕纳科占比/spanspan12.5%/spanspan style="font-family:宋体"，老牌国产劲旅济南微纳和麦奇克紧随其后。上榜的其他国产激光粒度仪厂商还有山东耐克特、珠海欧美克、成都精新；其他进口激光粒度仪厂商还有：/spanspansequoia/spanspan style="font-family:宋体"、贝克曼库尔特、/spanspanHORIBA/spanspan style="font-family:宋体"、安东帕、布鲁克海文、/spanspanParticle Metrix/spanspan style="font-family:宋体"、/spanspanArtium/spanspan style="font-family:宋体"等，详情见上图。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family:宋体"纳米粒度及/spanspanzeta/span/strongstrongspan style="font-family:宋体"电位仪：上海需求旺/span /strongstrongspan style="font-family:宋体"马尔文帕纳科领衔/span/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/6a9f0eec-8313-4154-94dd-dda6f26e15a4.jpg" title="6.png" alt="6.png"//span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan10-11/span/strongstrongspan style="font-family:宋体"月/span /strongstrongspan style="font-family:宋体"纳米粒度及/spanspanzeta/span/strongstrongspan style="font-family:宋体"电位仪中标用户单位地域分析/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"在/spanspan10-11/spanspan style="font-family:宋体"月的纳米粒度及/spanspanzeta/spanspan style="font-family:宋体"电位仪的中标市场上，在仪器信息网的搜索雷达中，除广西机电企业外，基本所有用户都来自于高校/spanspan//spanspan style="font-family:宋体"科研院所。其中，上海地区的用户占比达/spanspan19%/spanspan style="font-family:宋体"居于首位，紧随其后的依次为江苏、广东、浙江、山东、湖南、广西、福建等，详情见上图。/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/806dd1d6-0805-4def-a0e9-d004311a4967.jpg" title="7.png" alt="7.png"//span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan10-11/span/strongstrongspan style="font-family:宋体"月纳米粒度及/spanspanzeta/span/strongstrongspan style="font-family:宋体"电位仪中标品牌进口与国产分布/span/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ae84f55c-1b1a-4d01-a3b9-b05f36ead97f.jpg" title="8.png" alt="8.png"//span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan10-11/span/strongstrongspan style="font-family:宋体"月中标纳米粒度及/spanspanzeta/span/strongstrongspan style="font-family:宋体"电位仪价位分布/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"与/spanspan10-11/spanspan style="font-family:宋体"月的激光粒度仪中标品牌分布不同，/spanspan10-11/spanspan style="font-family:宋体"月纳米粒度及/spanspanzeta/spanspan style="font-family:宋体"电位仪的中标品牌进口与国产分布中，进口品牌占比远超国产，高达/spanspan89%/spanspan style="font-family:宋体"。其中占比最高的价位在/spanspan30-40/spanspan style="font-family:宋体"万之间，约有/spanspan41%/spanspan style="font-family:宋体"，第二梯队为占比/spanspan20-30/spanspan style="font-family:宋体"万和/spanspan40/spanspan style="font-family:宋体"万以上的价位，/spanspan10-20/spanspan style="font-family:宋体"万的中标纳米粒度及/spanspanzeta/spanspan style="font-family:宋体"电位仪仅占比/spanspan7%/spanspan style="font-family:宋体"。/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/bebdee41-b36c-400d-9e80-8dd5b222d3d4.jpg" title="9.png" alt="9.png"//span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan10-11/span/strongstrongspan style="font-family:宋体"月中标纳米粒度及/spanspanzeta/span/strongstrongspan style="font-family:宋体"电位仪详细品牌分布/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"具体到详细品牌，马尔文帕纳科占比遥遥领先，高达/spanspan51.9%/spanspan style="font-family:宋体"，排名第二、三的是麦奇克/spanspan22.2%/spanspan style="font-family:宋体"和布鲁克海文/spanspan11.1%/spanspan style="font-family:宋体"，其他上榜的品牌还有丹东百特、济南微纳、美国麦克仪器、珠海欧美克等。这其中马尔文帕纳科/spanspan style=" color:#333333 background:#FBFDFE"Zetasizer Nano ZS/spanspan style=" font-family:宋体 color:#333333 background:#FBFDFE"和麦奇克/spanspan style=" color:#333333 background:#FBFDFE"Nanotrac wave II/spanspan style=" font-family:宋体 color:#333333 background:#FBFDFE"为中标较热的仪器型号。/span/p