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动静态激光光散射仪

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动静态激光光散射仪相关的论坛

  • Postnova推出脱机的和在线-脱机两用的21角度静态激光散射仪

    如题,在PN3621型21角度激光散射检测器的基础之上,德国Postnova分析仪器公司推出了完全脱机型、脱机-在线两用型21角度激光散射仪!即日起,我们上海积利科学仪器有限公司将为国内用户提供这两款静态激光散射仪产品。并且,现有客户的已经装机了的PN3621型在线MALS检测器,也可以升级为在线-脱机两用型激光散射仪,但是需要另付费。

  • 聊一聊激光散射

    由于场流分离仪FFF可以分析的样品种类繁多,既有溶解型的高分子材料,又有分散型的纳米-微米材料,因此,很难找到合适的标准物质来做标准曲线,特别是纳米-微米材料的标样,目前基本都是进口的,价格昂贵,限制了其使用,就不如采购动、静态激光散射检测器来的划算了。因此,激光散射仪器,几乎成了FFF的标准配置了。实际使用中,还是动态激光散射粒度仪/粒度检测器DLS应用更加广泛一些,而且,多数进口品牌的DLS仪器都可以估算分子量的,也是有参考意义的数据,因此更合算了。关于激光散射检测器MALS/DLS的原理,此处不再赘述,感兴趣的朋友可以参看我们相关的帖子,以及动、静态激光散射的相关资料、教材课本等。我们主要讨论的是,MALS/DLS在FFF上的应用,特别是与FFF仪器的在线直接联用的配置问题。为了是更广大的用户能够买得起、用得起FFF仪器,德国postnova公司不仅仅在其软件NovaFFF上下了很大功夫,使该软件在不带静态多角激光散射检测器MALS的情况下,就具有dn/dc值的输入与输出功能,从而方便了那些已经有了HPLC/GPC上的RI检测器的用户,使其无需再配置购买专用的、带dn/dc值输入输出功能及软件的RI检测器了,从而可以方便准确地测试和计算绝对分子量了。需要指出的是,虽然绝大多数HPLC仪器上的RI检测器使用的是红外波长的光源,在dn/dc值的测试的时候,是会产生一些误差的——MALS均使用可见光区的波长的光源,但是,针对不同的应用,这一误差也是不同的,大部分情况下,误差是可以接受的、可以容忍的,不是很大,呵呵。对于动态光散射DLS,postnova公司则专门开发了一款设备:PN9020型多功能标准化接口扩展板,用于将马尔文公司、美国布鲁克海文公司(brookheaven)的台式机的、在线的动态激光散射粒度仪/粒度检测器DLS,接入到我们postnova的各型场流仪当中,从而实现台式机的在线直接联用。其电路部分的信号传输路径是:从(手动或自动)进样器传输出来一路电信号给PN9020接口板,再通过这个接口板传输给Malvern的各型DLS台式机,或者是传输给布鲁克海文的在线DLS检测器,从而给其一个启动信号,使其纵坐标开始计时(保留时间)。目前,Malvern的多数激光粒度仪DLS都有了流动模式的软件了,因此使用较为方便;而brookheaven的在线DLS检测器,就更方便了,本身就有软件的,只是需要另开一个软件窗口。PN9020型接口板,极大地拓展了场流仪的应用客户群,使得许多已经有了台式DLS的客户,都可以再采购postnova的FFF仪器,而不必再另购一台在线的DLS了。不仅如此,在FFF上使用知名大厂家的DLS仪器,也保证了分析效果:由于我们主要的竞争对手,实际上是代理德国superon公司的AF4,因此才把他们自己的静态激光散射检测器接入到AF4中,并且采用了在90度角加一个动态发生器之类的机器就算是DLS的配置方案,表面上看似高大上,其实这个90度另加的动态DLS,肯定是远远赶不上Malvern和Brookheaven公司的专门的动态粒度仪/粒度检测器DLS的,这俩厂家的DLS,早就采用了先进的光纤技术了,而光纤技术在动态激光散射领域的应用效果,也即:灵敏度、稳定性,要远远好于竞争对手使用的光电二极管式取光。此外,专用的DLS,也具有更加强大的测试功能、计算功能。最后,Malvern和Brookheaven的DLS,是一台独立的仪器,跟静态光散射MALS无关的,既可以与MALS一起使用,也可以单独使用;反观竞争对手那边,在90度角上加动态,不仅仅性能大打折扣,而且使用也不方便、不灵活,静态MALS不开机,动态DLS使不了啊,呵呵。我们的主要竞争对手,总是“忽悠”客户采购他们的多角激光散射检测器外加90度角的动态,这样的配置,实际上对于许多搞纳米材料表征的用户来说,就是浪费钱了,因为基本用不上静态光散射MALS,但是又不得不买,因为没有静态MALS的主机,90度加动态的也就不可能有了。原本花较少钱就能解决的分析功能,不得不花很多钱来解决。[b]这背后的根本原因,就是竞争对手他们没有类似我们的PN9020型接口板的设备、无法接入别的厂家的或者是他们自己的DLS台式机!所以,归纳总结一下,竞争对手这种配置,不仅仅使得已经有了台式DLS仪器的用户无法发挥已有设备的用途以节省采购费用,还使得那些无需测试分析绝对分子量的用户也不得不购买静态光散射MALS !也就是说,甭管你测不测绝对分子量,只要你测纳米尺寸,你就得买在纳米尺寸测试方面基本用不上的静态光散射MALS,否则动态DLS也使不了。这等于是绑架了用户啊![/b]

  • 需要小角激光光散射仪,求推荐

    实验室需要一台小角激光光散射仪,用于测量聚合物Mw,范围在几十万到几百万,求大家推荐品牌和型号。非常感谢!仪器厂家也可私信我。

  • 静态光散射中的比折射率增量

    用静态光散射测量胶束分子量时需要一个参数——比折射率增量(dn/dc),于是我就用Wyatt公司的Optilab DSP进行测量。浓度范围是0.1~1 wt %Triton x-114水溶液,15度。但得到的结果只有0.0002,折射率基本不变,文献中类似表面活性剂的dn/dc大约在0.13左右,0.0002肯定不对。这是什么原因呢?因为Triton X-114很容易形成胶束(cmc为0.2mM,浊点温度22左右)?dn/dc是不是只在浓度比较小时才有意义呢?

  • 【求助】关于多角度激光光散射仪

    我所在单位准备购进一部多角度激光光散射仪,但是本人在这方面的知识十分有限。希望各位老师推荐一些资料;有什么好的建议和经验也可以介绍一二,以帮助在下尽快入门!还望不吝赐教!

  • 液相色谱多角度激光光散射仪

    问一下各位大佬,在看高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url] 多角度激光光散射仪的操作规程时发现,使用时要设置DNN/DC,之后又要测算DN/DC,这个值不是设置好的值么,DN/DC是什么意思呢?

  • 什么是激光粒度仪测量中的重复散射现象?

    激光粒度仪测量是接收和识别颗粒对激光造成的散射光来实现的,复散射现象是散射光在传播过程中又遇到其他颗粒并二次或多次散射的现象。 根据米氏散射理论,一定粒径的颗粒产生固定角度的散射光,直接接收和识别这些散射光将得到与之对应的、准确的颗粒直径。如果接收和识别的是复散射光信号,将得到错误的结果,同时降低系数的分辨力。将悬浮颗粒的浓度控制在系统允许的最佳范围内,复散射现象可以将至最低。一般的,粒度分布测量是通过系统识别和接收光信号来实现的。而光型号的强弱又是悬浮液中的颗粒个数决定的。激光粒度仪测试中,悬浮液中颗粒浓度越高,散射光信号越强,但随之而来的复散射现象同时加剧,影响测量结果;反之悬浮液中的颗粒浓度越低,虽然复现象得到缓解,但信噪比下降,所以粒度分布测量过程中合适的颗粒浓度很重要。合理控制浓度,也会会控制复散射现象。在激光粒度的测试中,软件的修正也是非常重要。微纳独创的无约束自由拟合技术,不受任何函数限制,可真实反映颗粒的分布状态。针对激光粒度仪测量中的复散射,软件也可以根据测试样品的浓度对复散射现象进行修正,以达到最准确的测试结果。

  • 激光光散射和示差图谱怎么看

    大佬们好,我之前只做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测 没有用过激光光散射和示差,想问一下激光和示差检测分子量的图谱是如何看的,非常感谢![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305291144254312_4241_5303465_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305291144254539_147_5303465_3.png[/img]

  • 【第二届网络原创参赛作品】利用Wyatt激光光散射仪表征高分子分子量及分布中的几点心得

    【第二届网络原创参赛作品】利用Wyatt激光光散射仪表征高分子分子量及分布中的几点心得

    近期,实验室买了套美国怀雅特技术公司的多角度激光光散射仪。刚开始安装完后,挺会用的,后来丢了段时间全忘光了。 在自己做样品的时候遇到了很多麻烦,尤其是里面的几个参数,都不知道到底是干什么用的。反正是一塌糊涂。 后来跟wyatt的工程师互通几次email,觉得其实仪器还是蛮好用的,功能也挺强大。现分享经验如下: 1关于HELEOS十八角激光光散射仪 首先是zimm图,首先将样品配制成一系列浓度(至少5个浓度梯度),依次注入到检测器中,根据浓度,角度的拟合, 得到重均分子量(平均值),均方根旋转半径,以及第二维利系数(软件中的help文件告诉你如何得到分子量和半径, 好像是Globe Fitting技术)。 在这个试验中,有几个地方不容易处理好: 浓度如何配准:用容量瓶定容,然后再用重量法稀释配制不同浓度梯度的溶液;或者全部用容量瓶定容; 梯度如何选择:以1或0.5为稀释单位就可以。 手动进样费力:利用注射泵或液相泵进样。 归一化:因为归一化的操作与溶剂有关,因此,只要是跟换溶剂了就必须重新做归一化(这个上面我犯了好几次错误,呵呵)。 做完后就可以保存为模板了,以后在这种条件下,直接打开就可以了。 另外,还有个debye模式,该模式下,能对每一个浓度都能测得其分子量和半径。我在文献中面看到有人将不同聚合反应时间 的聚合产物经过纯化后,测分子量对浓度作图,得到反应动力学方程。 其实,利用wyatt的软件还可以将两种模式中任何一种模式的数据应用到另一种模式下。但不知道怎么弄,希望高手们指点 下子,现谢谢啦! 2.关于Optilab rEX示差检测器 据wyatt工程师说,这个示差检测器是专门为光散射仪生产的,因为在利用光散射测分子量的时候需要输入dndc值,具体的测定 方法和HELEOS测zimm图是一样的。 那么dndc值到底作用是什么呢?dndc值又称为折射率增量,高分子的分子量与该值的倒数平方成正比;另外,示差检测器在测定 物质浓度的时候也需要该值,样品的测定浓度与dndc值成反比。因此dndc值的准确性直接影响分子量及浓度的准确性。而且该检 测器实际上也是浓度型检测器,能与普通HPLC联用,测定物质的浓度。我还用它测定了多糖的含量,也是先做标准曲线那种。 3 HELEOS十八角激光光散射仪,Optilab rEX示差检测器,GPC/SEC联用 个人觉得该检测器联用,能实现功能最大化,也很方便,就像HPLC一样。联机的话能测定大分子的分子量(Mw,Mn,Mz,Mp), 均方根旋转半径半径(Rw,Rn,Rz),分子量分布,多分散性,高分子在溶液中的聚集态等信息。 对菜鸟可能遇到分子量测不准的情况,遇到这种情况可以按照下面几种办法解决: 检查仪器常数是否正确,默认值为1.0e-4; dndc值是否正确,默认值有可能是0.185哦; 归一化是否做了,一般没做归一化,结果报告中数据后面的误差较大。 最后就是看柱子的分子效果,要是样品中含有的物质较多,且峰又拖尾的话,数据一般偏大,这个大家可以中debye的切片图 里边的小滑块看出来。 如何定峰:定峰的三原则:第一条,激光和示差都有信号;第二条,峰的起始点和结束点为基线高度的三倍;第三,遇到没有 完全分离开的峰,可以单独分开定。 数据基本分析:GPC/SEC分离大分子的原理是大分子先洗脱出来,小分子的后洗脱出来;反映到激光信号上面就是这样子,峰曲 线从左到右分子量依次减小,激光对大分子信号高;而示差检测器只对折射率有反应,信号高,则对应物质浓度就高。这样子就 可以了解到高分子中不同组分的信息。 最后,听说该仪器可以跟紫外联用,自己没用过,要是有高手用过,告诉我下,谢谢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911191957_185471_1911151_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911191957_185472_1911151_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911191957_185475_1911151_3.jpg[/img]

  • 现代物理基础丛书典藏版:激光光散射谱学

    序号】:1【作者】: 张明生 著【题名】:现代物理基础丛书典藏版:激光光散射谱学【期刊】:科学出版社【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:[url]http://book.knowsky.com/book_960559.htm[/url][url]https://book.douban.com/subject/3216540/[/url]

  • 高效液相 多角度激光光散射仪中的DN/DC是什么意思?

    问一下各位大佬,在看高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url] 多角度激光光散射仪的操作规程时发现,使用时要设置DNN/DC,之后又要测算DN/DC,这个值不是设置好的值么,DN/DC是什么意思呢?

  • 激光粒度仪静态样品池使用方法

    标准粒子选用北京海岸鸿蒙标准物质有限公司的编号为GBW(E)120021 的标准物质。使用方法:1.首先检查静态样品池的玻璃表面是否清洁,如果不清洁,用脱脂棉蘸无水乙醇进行清洗。2.将干净的静态样品池注约三分之二深的水后将上盖盖住(记住盖的方向),放入到激光粒度分析仪的检测口内,然后进行软件的参数设置和对中调整(注意在盖上盖子的时候一定不要使镜头中有气泡)。3.参数设置如下:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif4.对中调整好以后,点击软件上背景按钮,当出现分析界面时,取出静态样品池,将样品池上盖取下(注意记得盖子的方向),向样品池中滴入几滴标准粒子液滴,然后用洗耳球对准液体进行吹气,使样品池中的粒子均匀分散。然后原方向盖上样品池盖,不能盖反,然后放入检测口内,点击分析进行测量。注意:这里只是一个静态样品池的使用方法,告诉你如何使用静态样品池测试标准粒子,并不能算作对仪器的标定。当测试结果与标准粒子标称值差别较大时,可致电我公司,我们可协助判断和校准仪器。

  • 美国wyatt 18角度激光光散射凝胶色谱系统(GPC-MALS)数据处理问题

    1 美国wyatt 18角度激光光散射凝胶色谱系统(GPC-MALS) 做的数据,能否处理得到,以y(纵轴)=摩尔百分比,x(横轴)=分子量 这样的分子量分布曲线呢?如果可以,应该如何处理。如果不行,用什么设备能做呢?最近做一个聚合肽,想做一下分子量分布曲线,文献用的是 calibrated gel fitration column (Superose 12),字面看是凝胶过滤色谱,它和GPC有什么区别?

  • 【原创大赛】光散射检测器与传统校正仪器的联接

    [align=center][/align][align=center][/align][align=center][b]凝胶渗透色谱中光散射检测器与传统校正仪器的联用[/b][/align][align=center][/align][align=center][/align][u] [/u][align=center][/align]鉴于《中国药典分析检测技术指南》(2017-07-01版)最新版关于体积排阻色谱法即GPC/SEC方法中,添加了“激光光散射检测器为分子量型检测器……在溶液中,散射光的强度及其对散射角和溶液浓度的依赖性与溶质的分子量、分子尺寸、和形态有关。’可不使用分子量对照品,直接测定。 “可见光散射检测器是测量分子量、分子尺寸和形态有力的手段之一,而且其具备天然的优点,推而广之,势在必行。[align=center][/align]但是,对于有些实验室来说,已经具备带有RI检测器等传统校正仪器用户来讲,是否必须重新购买新设备呢?其实不然,我们可以对原有仪器做深入分析,适当的改造,添加一台单独的光散射检测器便可以组成新的联用系统。本文试着以Waters系统加Malvern小角光散射检测器,Agilent系统加MALS检测器为例,来说明怎么样连接升级。[align=center][/align][align=center][/align][b]光散射原理以及检测器的特点:[/b][align=center][/align]光散射一般情况下分三种方式。第一种是Static Light Scattering即静态光散射,也称为弹性,Rayleigh,或者经典的光散射。与入射光的波长相同。通过对散射光强度的角度和浓度依赖性的测量,获得散射分子量的大小和分布等信息。第二种是Dynamic Light Scattering即动态光散射,动态光散射得到散射粒子的扩散系数,进而可以计算粒子的流体力学体积。第三种是Raman Scattering即拉曼散射,散射发生在与入射波不同的波长上,可以提供某些结构信息。在这里,我们主要讨论的是SLS检测器的联用。静态光散射中的最基本公式就是Rayleigh方程:[align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]对于小分子而言,(即Rg小于入射光波长的1/40,对于大部分激光光源而言小于10nm),形状因子P(θ)≈1.0,高分子的散射光是均匀的。此时各个角度散射光能力相同,这种情形下90度角是检测的最佳检测角度,即使用RALS。对于大分子而言, 高分子的形状因子P(q)不能忽略,且导致散射光的不均匀性,需要利用小角光散射LALS或者多角光散射MALS。[align=center][/align][align=center][/align][b]仪器联用的四个基本点:[/b][align=center][/align]第一,trigger触发信号的发出和接收[align=center][/align][list=1][*]手动进样模式下,直接在进样阀多数为六通阀,也有八通阀的情况的输出端子接到检测器的trigger正、负上;[*]自动进样模式下,多数仪器具备remoter连接,请确认是在泵系统上,还是自动进样系统上。并且注意是否添加外置放大信号器(如果需要添加的,往往需要在发出端的控制软件上,添加第三方事件);[*]自动进样模式下,有明确的外接触发信号的,直接连接到检测器接收端;[/list][align=center][/align]第二,RI或者UV信号的输出和输入[align=center][/align][list=1][*]主板上带有模拟输出芯片的,标有明确的输出端子,直接接到检测器的输入端,注意正负和接地;[*]需要添加第三方的数模转换器,方可完成输出和输入;具体型号,大多数情况下咨询厂家工程师即可获取;[*]当输出端子和输入端不匹配时,需要验证后,改变端子的接头再进行连接;[/list][align=center][/align]第三,软件的兼容问题:[align=center][/align][list=1][*]购买检测器提供的软件;[*]购买兼容不同仪器的软件,市场上基于Calibraty系统兼容性的软件性能较高;[*]数据导出后,经过计算再导入;[/list][align=center][/align]第四,管路的连接和适用性测试:[align=center][/align][list=1][*]使用外径为1/16’ S,S的连接管路,接头均为标准接头连接;[*]内径选择需要根据泵后进样前,进样阀后色谱柱前,色谱柱后检测器前,检测器与检测器之间的不同连接来选择;[*]检测器器的连接顺序:a,是否破坏样品;b,流通池是否具备耐压性;c,流通池流出端是否有变径,d,是否需要并联[/list][align=center][/align][b]联用系统举例:[/b][align=center][/align][list=1][*]alliance of Waters与 TDA of Malvern联用:[/list][align=center][/align][align=center][/align]Alliance是waters公司经典的一款设备,但是只配有RI检测器。我们按照上述所描述进行了仪器连接。需要说明的是因为配有粘度检测器,可以按照UV-LS-RI-VIS顺序连接,但是由于2414 RI的waste出口变径变大问题,采取了RI与VIS并联的措施,也达到了较好的效果。[align=center][/align][align=center][/align][list=1][*]1290 system of Agilent 与 MALS of Viscotek联用:[/list][align=center][/align] MALS与1290联用也达到了预想的效果,得到了较好的数据。需要说明的是1,RI和UV数据均可以输入到MALS;2,在MALS之前一定要添加一个LS filter防止污染检测器,保证良好的基线水平。 [align=center][/align][align=center][/align] MALS与1290联用也达到了预想的效果,得到了较好的数据。需要说明的是1,RI和UV数据均可以输入到MALS;2,在MALS之前一定要添加一个LS filter防止污染检测器,保证良好的基线水平。

  • 激光散射检测器测分子量

    激光散射检测器测分子量的大师请出来指点最近用安捷伦的的激光散射检测器和RI测绝对分子量,冲了两天,15度的基线波动一直降不下来啊,现在用的屈成氏的水。

  • 光的散射与激光浊度仪

    【作者】: 【题名】: 光的散射与激光浊度仪【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-DXWL199307015.htm

  • 【求助】多晶的背景散射强度和什么有关?

    我们发现当样品被激光照射时,多晶样品的电子背景散射(就是非衍射环的散射信号)会有一个增加,不知道背景散射强度和样品的那些参数有关,和晶格温度或原子处于激发态有关联么?非常感谢了解这方面的专家给些提示或是介绍!

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