当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

示差扫描量热分析仪

仪器信息网示差扫描量热分析仪专题为您提供2024年最新示差扫描量热分析仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括示差扫描量热分析仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的示差扫描量热分析仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合示差扫描量热分析仪相关的耗材配件、试剂标物,还有示差扫描量热分析仪相关的最新资讯、资料,以及示差扫描量热分析仪相关的解决方案。

示差扫描量热分析仪相关的论坛

  • 选购热分析仪或差式扫描热量计(DSC)

    本人欲选购一台热分析仪或差式扫描热量计(DSC),用于测量聚乙烯(PE)原料及产品的氧化诱导期,因本人不懂这方面测试,希望有熟悉相关设备的朋友帮忙。也希望设备厂家介绍或寄资料并报价。E-mail:xatwa@sohu.com

  • 影响示差扫描量热分析的因素

    影响DSC的因素和差热基本类似,鉴于DSC主要用于定量测量,因此某些实验因素的影响更为主要。 一、试样特性的影响 (1)样品用量的影响 试样用量是一个不可忽视的因素。通常用量不宜过多。因为过多会使试样内部传热慢、温度梯度大,导致峰形扩大和辨别力下降,但可以观察到细微的转变峰。当采用较少的样品时,用较高的扫描速度,可得到最大的分辨力、可得到最规则的峰形、可使样品和可控制的气氛更好的接触,更好的去处分解产物。 (2)粒度的影响 粒度的影响比较复杂。通常由于大颗粒的热阻较大而导致测试试样的熔融温度和熔融热焓偏低,但是当结晶的试样研磨成细颗粒时,往往由于晶体结构的歪曲和结晶度的下降也可以导致类似的结果。对于带静电的粉状试样,由于粉末颗粒间的静电引力会引起粉状形成聚集体,这也会引起熔融热焓的变大。 (3)试样的几何形状 在高聚物的研究中,发现试样几何形状的影响十分明显。对丁高聚物,为了获得比较精确的峰温值,应该增大试样与试样盘的接触面积,减少试样的厚度并采用慢的升温速率。 二、实验条件的影响 (1)升温速率 升温速率主要影响量热仪曲线的峰温和峰形。一般升温速率越大,峰温越高,峰形越大,也越尖锐。与升温速率对差热的影响基本类似。 (2)气体性质 在实验中,一般对所通气体的氧化还原性和惰性比较注意。气氛对DSC定量的分析中峰温和热焓值影响很大。在氦气中所测得的起始温度和峰温都比较低,这是因为氦气热导性近乎为空气的5倍;相反,在真空中相应温度变化要慢得多,所以测得的起始温度和峰温都比较高。同样,不同气氛多热焓值得影响也存在着明显的差别,如在氦气中所测得的热焓值只相当于其他气氛的40%左右。

  • DSC(示差扫描量热法).ppt

    DSC(示差扫描量热法).ppt应用及动力学分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29177]DSC(示差扫描量热法).ppt[/url]

  • 热分析应用

    "热分析"这个词具有广泛的含义,根据国际热分析和量热协会组织(1CTAC)的定义,热分析是指在程序温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。热分析技术包括热重分析(TG)、离析气体检测(EGD)、离析气体分析(EGA)、放射热分析、热离子分析;差热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)、热机械分析(WA)、热声计、热光学计、热电子计、热电磁计等。   随着各种技术的相继问世,热分析已在各个领域中得到应用。从矿物、天机物、金属、陶瓷到聚合物、电子材料、有机物、药物、食品和生物器官,热分析被应用于每一个研究领域,并逐渐扩展到工业生产和质量控制中。   本文概述了1997-1998年热分析方法的进展与应用;所选文献多为某一领域的综述性文献。 1.热分析仪器、技术与方法   关于热分析领域新仪器和方法的发展与应用已有数篇综述[1-6],其总的发展趋势是新技术的进步,应用领域的延伸;样品重量的减少,扩散和渗透到生产线,使用计算机和机器入。在DSC,DTA领域的一个进展是调制式示差扫描量热仪、热分析仪(modulated DSC, modulated DTA)的出现[7,8]。它在传统DSC线性加热或冷却基础上叠加了一个正弦的温度加热速率,再利用傅里叶转换不断地对调幅热流进行计算,从而得到比传统DSC更多的信息,如总热流、调幅热流、可逆热流、不可逆热流及热容。同时具有高灵敏度和高分辨率,弥补丁传统DSC不能同时具备高灵敏度和高分辨率的不足。MDESC已经在高分子表征的几个方面被证实有特殊用途,包括将复杂转变分离成易解析的部分,提高检测微弱转变的灵敏度,由一个实验过程直接测量热流和比热变化。在食品方面,比如冰冻食品的加工和储存。冷冻食品的脆性,蛋白质的变性等方面都有应用。   由热分析仪与其它仪器的特长和功能相结合,实现联用分析,扩大分析内容,是现代热分析仪发展的一个趋势。已有商品化的各类联用量热仪,比如热重分析仪与叮红外分析仪,色谱仪,质谱仪的联用等。另外值得一提的是同时联用技术。它是在程序控温下,对同一试样同时采取两种或多种分析技术进行分析,其优点是显而易见的。近期发展的有紫外-可见光示差扫描热卡量热仪(DPC)、微调制热分析仪及微热机械仪等。微调制热分析仪、微热机械是原子力显微镜与微量调制热分析及热机械分析技术相结合的结果。将传统的AFM的探针用极微小的热电阻取代,同时用于加热及温度测量,以AFM分析显示材料的形貌、相应位置的热传导及热扩散区域分布和物理性质的变化。显微镜分析与热分析、热机械分析相结合为其在诸如材料科学、制药学、催化剂、薄膜、电子成分、法医科学及生物体系等领域的应用及研究提供了有力的手段。   在最近的二十年、光声及光电技术被引入量热研究,用于浓缩材料的热性质研究和各种材料、结构的热波探测[9]。在制药工业应用的反应量热仪可以通过中央个人电脑控制16个反应参数并由屏幕进行监测[10]。在微反应器中用小型化的量热仪监视热物理反应的可能性已经讨论[11]。用于测定燃料燃烧热的热弹量热仪其两个发展方向是测量及数据处理的高度自动化和无水热弹量热仪的发展[12]。动力学量热法是基于温度调制方法和绝热方法发展起来的,可以得到动力学热容数据。这是与材料的动力学相关的一个基本量,Jeong对其进展进行了综述[13]。动力学量热仪已被用于过冷液体的慢弛豫研究。自由模式动力学研究方法用于DSC研究中,提供了一种可靠的数学表达式来描述化学反应[14]。Marison对生物反应量热仪进行了综述[15]。滴定量热仪被主要应用于四个主题的研究[16]:(1)水溶液中的配对焓和溶质-溶质相互作用参数;(2)离子表面活性剂形成胶束的解体;(3)蛋白-配体相互作用[17];(4)高分子吸附剂上被吸附物的吸附。滴定量热还被用于某些反应热的测定[18]。 2.热分析方法的应用 2.1 材料,化工和炸药推进剂  DSC被用于研究无机玻璃的结构松弛过程[19],铁酸盐不锈钢结构变化[20]、金属氧化物和玻璃的热力学和化学结构[21]以及多孔材料相转变[22]、材料防火性测试[23]及气体性质研究[24]等。此外,DSC非常适合热硬化性粉末涂料性质的测定,二者被认为是完美的搭配[25]。热分析方法还被用于黑色物质(碳、焦碳和活性炭)的分析[26],研究有机添加剂对水泥水合特性的改变[27,28]等。热分析方法被认为是研究高能材料特别是推进剂稳定性的最重要最有前途的工具之一,被用于推进剂反应性、反应机理、储存时间以及炸药安全性等研究[29-32]。 2.2 有机化学  在有机化学,尤其是物理有机化学领域,热分析方法得到了广泛的应用。一方面被用于反应机理的研究,例如不同构型己二醇的乙酰化反应的量热研究[33],有机随机网状物中的向列型相到各向同性相的转变[34]。利用热分析方法可以测定反应的生成焓、活化能以及晶格能、张力能等热力学数据。例如系列卤化有机铵的标准摩尔生成焙和品格能[35]、含氢键的柔性有机网络的客体键合的平衡、动力学和能力学研究[36]及非平面环共扼分子的共振和张力能[37]等。Belichmeier提供了一种由DSC曲线测定有机反应活化能的简单而有效的方法[38]。另一方面,热分析仪被用于合成条件的控制。例如,用差示扫描量热仪可以方便地控制反应条件,实现杂环的合成[39]。热分析方法还被用于新合成产物的表征[40,41]以及多组份有机物质的纯度测定[42]。 2.3 高分子聚合物  在高分子领域,DSC、DTA已成为表征合成高分子的常规手段[43-47]。另一方面,还被用于高分子性质研究,如聚酯的热力学[48]、高分子填充物和有机酸的相互作用[49]、富有稀土化合物的高分子的性质[50]、氧化诱导时间[51]、细菌共聚多酯的性质[52]、工业乳剂的聚合[53]及聚合物上一些无机和有机离子的离子交换热化学[54]等。利用光差示扫描量热计还可以检测高分子的聚合效率[55]。 2.4 物理化学  量热技术,尤其是浸入和流体吸附量热法,气体吸附微量量热法在表面化学领域有着广泛的应用[56-59]。已被用于评价不同碳材料的化学性质(表面性质、亲水/疏水性、酸/碱性)和物理性质(表面积、孔径分布等)[60],研究金属纤维,真空蒸发膜和单晶的吸附性质[61],基于PEO,LiI和高表面无机氧化物的复合固态电解液的热性质[62]等。量热技术的发展对热力学的贡献是显而易见的[63-65]。它被用于超声实验[66]、薄膜反应热力学和动力学[67]、表面活性剂在固液界面的吸附和热力学[68]、无机阴离子的交换萃取和吸附反应热[69]、荷电金属氧化物/电解液界面的离子吸附的热效应[70]、混合物界面测定[71]、有机液体的热可逆性凝胶化的结构研究[72]、硝酸钠和高氯酸钠溶液在298.15K水-有机混合相中的热化学[73]以及工业中重要的聚合物和胶体在水分散中溶胶-凝胶转变[74]等。DSC是研究固体热性质的最惯用的直接测定方法。它被广泛用于计算无定性材料结晶过程的动力学参数[75]、玻璃态结晶氰基金刚烷的亚稳态[76]、无定型材料的低温性质[77]、液晶的高压性质[78]以及热容的测定[79-81]。由扫描和控压扫描量热仪可测定有机液体和聚合物在宽的压力和温度范围内的热物理性质[82]。热分析方法还是研究相平衡及相图的有力工具[83-85]。 2.5 生物化学  热分析法在生物化学领域得到了广泛的应用,并发展了专门的生物微量量热仪。热分析法被用于研究模型DNA三联体和四联体的稳定性和结构及其与小配体的相互作用[86]、脂双分子层的斜中间相的相转变[87]、测定胰岛素敏感性[88]、抗体分子剖析[89]、药物-DNA相互作[90]、肽和磷脂双分子膜的相互作用[91]、淀粉酶和相关酶的DSC,ITC[17]、蛋白质稳定性的热力学[92]、肌球蛋白和微丝蛋白的DSC研究[93]及酵母生长抑制研究[94]等。 2.6 制药、食品营养及环保  在制药领域使用DSC、TGA及TM(热显微镜)进行药物多形性和热分析[95]、药物定量控制和多形系统描述[96]、制药技术中的液晶系统分析[97]等。热分析方法还被用于食品营养领域[98-100],如热带植物生产的淀粉的物理性质和分子特点[101]、食物中蛋质、糖、脂等大分子的DSC研究[102]、并且是人体能量平衡、营养状态的评价手段之一[103]。在环保领域进行了铬对土壤中有机物质生物降解影响的量热分析[104],利用热分析结合萃取和重液分离部分确定了空气悬浮微粒中碳元素和可溶、难溶有机物的总量[105]。

  • 【求助】求助:热分析仪器检测问题?

    【求助】求助:热分析仪器检测问题?

    法国SETARAM公司的热分析仪器,差示扫描量热仪是怎么校正基线的?这样的图形要校正基线吗,怎么校正[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007212124_231941_2020697_3.jpg[/img]

  • 【分享】同步热分析仪的优点

    同步热分析仪将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。   相比单独的 TG 与/或 DSC 测试,具有如下显著优点:   1.消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响,TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。   2.根据某一热效应是否对应质量变化,有助于判别该热效应所对应的物化过程(如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等)。   3.在反应温度处知道样品的当前实际质量,有利于反应热焓的准确计算。 广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。

  • 【讨论】耐驰热分析仪扫气不稳的问题

    我们的耐驰热分析仪出现了扫气不稳的问题。据说这个问题一些机子都出现过,有一定普遍性,基本上问题都出在仪器内的流量控制部分上。现象是,气体关不死,即将流量数值设置为零,但实际流量仍然显示有一定的流速值。我们这个问题经常出现在仪器停用1-2天后,特别是长假后。有时反复调节几次,或重新启动后又好了,很麻烦。比较好的解决办法是调节仪器内流量控制器的一个流量限制部件,但过一段时间可能还会出现同样问题。不知各位遇见过没有。

  • 热分析仪器及配套耗材

    [size=18px][color=#ff0000][font=微软雅黑, sans-serif] 本公司自成立以来, 一直致力于铝、铂金、铜、氧化铝、氧化锆等各种材质的热分析坩埚的研制与开发,是国内唯一专业生产热分析坩埚的厂家。产品主要有铝坩埚、铜坩埚、铂金坩埚、氧化铝坩埚、氧化锆坩埚坩埚等, 外形尺寸为直径4--100MM, 高度1--140MM的各种规格,品种齐全,长年备有现货。氧化铝坩埚可在17000℃高温下长期使用。氧化锆陶瓷坩埚, 使用温度高达2200℃。具有耐酸碱、耐气体侵蚀、抗冲刷等良好性能,广泛用于冶金、电子、航天等不同的领域。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][/color][/size][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000]   公司专业生产DSC差示扫描量热仪、SDTA差热分析仪、TGA热重分析仪等各种热分析仪专用的氧化铝、氧化锆等材质坩埚已有近二十年的历史,为国内首家生产企业,最小壁厚可达到0.2—0.3mm。适用于德国林赛斯Linseis、美国PE、美国TA、德国耐驰NETZSCH、瑞士梅特勒Mettler、法国塞塔拉姆SETARAM、日本岛津Shimadzu、日本理学Rigaku、日本精工SII、德国布鲁克AXS等,并提供来样来图加工定制。先后为北京光学仪器厂、上海天平仪器厂、德国NETZSCH、法国SETARAM、美国TA等国内外先进的热分析仪器厂商供货,产品质量得到国内知名高校和科研院所的首肯,远销港台、欧美、中东等地。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000][/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000]欢迎试用对比,我们将竭诚为您提供最优质的产品和服务。QQ:71885649,微信:sunming457134[/color][/size][/font]

  • 热分析仪器及配套耗材

    [size=18px][color=#ff0000][font=微软雅黑, sans-serif] 本公司自成立以来, 一直致力于铝、铂金、铜、氧化铝、氧化锆等各种材质的热分析坩埚的研制与开发,是国内唯一专业生产热分析坩埚的厂家。产品主要有铝坩埚、铜坩埚、铂金坩埚、氧化铝坩埚、氧化锆坩埚坩埚等, 外形尺寸为直径4--100MM, 高度1--140MM的各种规格,品种齐全,长年备有现货。氧化铝坩埚可在17000℃高温下长期使用。氧化锆陶瓷坩埚, 使用温度高达2200℃。具有耐酸碱、耐气体侵蚀、抗冲刷等良好性能,广泛用于冶金、电子、航天等不同的领域。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][/color][/size][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000]   公司专业生产DSC差示扫描量热仪、SDTA差热分析仪、TGA热重分析仪等各种热分析仪专用的氧化铝、氧化锆等材质坩埚已有近二十年的历史,为国内首家生产企业,最小壁厚可达到0.2—0.3mm。适用于德国林赛斯Linseis、美国PE、美国TA、德国耐驰NETZSCH、瑞士梅特勒Mettler、法国塞塔拉姆SETARAM、日本岛津Shimadzu、日本理学Rigaku、日本精工SII、德国布鲁克AXS等,并提供来样来图加工定制。先后为北京光学仪器厂、上海天平仪器厂、德国NETZSCH、法国SETARAM、美国TA等国内外先进的热分析仪器厂商供货,产品质量得到国内知名高校和科研院所的首肯,远销港台、欧美、中东等地。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000][/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000]欢迎试用对比,我们将竭诚为您提供最优质的产品和服务。QQ:71885649,微信:sunming457134[/color][/size][/font]

  • 热分析仪器及配套耗材

    [size=18px][color=#ff0000][font=微软雅黑, sans-serif] 本公司自成立以来, 一直致力于铝、铂金、铜、氧化铝、氧化锆等各种材质的热分析坩埚的研制与开发,是国内唯一专业生产热分析坩埚的厂家。产品主要有铝坩埚、铜坩埚、铂金坩埚、氧化铝坩埚、氧化锆坩埚坩埚等, 外形尺寸为直径4--100MM, 高度1--140MM的各种规格,品种齐全,长年备有现货。氧化铝坩埚可在17000℃高温下长期使用。氧化锆陶瓷坩埚, 使用温度高达2200℃。具有耐酸碱、耐气体侵蚀、抗冲刷等良好性能,广泛用于冶金、电子、航天等不同的领域。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][/color][/size][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000]   公司专业生产DSC差示扫描量热仪、SDTA差热分析仪、TGA热重分析仪等各种热分析仪专用的氧化铝、氧化锆等材质坩埚已有近二十年的历史,为国内首家生产企业,最小壁厚可达到0.2—0.3mm。适用于德国林赛斯Linseis、美国PE、美国TA、德国耐驰NETZSCH、瑞士梅特勒Mettler、法国塞塔拉姆SETARAM、日本岛津Shimadzu、日本理学Rigaku、日本精工SII、德国布鲁克AXS等,并提供来样来图加工定制。先后为北京光学仪器厂、上海天平仪器厂、德国NETZSCH、法国SETARAM、美国TA等国内外先进的热分析仪器厂商供货,产品质量得到国内知名高校和科研院所的首肯,远销港台、欧美、中东等地。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000][/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000]欢迎试用对比,我们将竭诚为您提供最优质的产品和服务。QQ:71885649,微信:sunming457134[/color][/size][/font]

  • 『转贴』热分析进展

    热分析进展摘要 本文阐述了有关热分析仪器与技术的最新进展。文章分别就仪器装置、基础理论研究、进样技术及应用等方面等进行评述,并给出参考文献105篇。关键词 热分析 述评  "热分析"这个词具有广泛的含义,根据国际热分析和量热协会组织(1CTAC)的定义,热分析是指在程序温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。热分析技术包括热重分析(TG)、离析气体检测(EGD)、离析气体分析(EGA)、放射热分析、热离子分析;差热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)、热机械分析(WA)、热声计、热光学计、热电子计、热电磁计等。   随着各种技术的相继问世,热分析已在各个领域中得到应用。从矿物、无机物、金属、陶瓷到聚合物、电子材料、有机物、药物、食品和生物器官,热分析被应用于每一个研究领域,并逐渐扩展到工业生产和质量控制中。   本文概述了1997-1998年热分析方法的进展与应用;所选文献多为某一领域的综述性文献。 1.热分析仪器、技术与方法   关于热分析领域新仪器和方法的发展与应用已有数篇综述[1-6],其总的发展趋势是新技术的进步,应用领域的延伸;样品重量的减少,扩散和渗透到生产线,使用计算机和机器入。在DSC,DTA领域的一个进展是调制式示差扫描量热仪、热分析仪(modulated DSC, modulated DTA)的出现[7,8]。它在传统DSC线性加热或冷却基础上叠加了一个正弦的温度加热速率,再利用傅里叶转换不断地对调幅热流进行计算,从而得到比传统DSC更多的信息,如总热流、调幅热流、可逆热流、不可逆热流及热容。同时具有高灵敏度和高分辨率,弥补丁传统DSC不能同时具备高灵敏度和高分辨率的不足。MDESC已经在高分子表征的几个方面被证实有特殊用途,包括将复杂转变分离成易解析的部分,提高检测微弱转变的灵敏度,由一个实验过程直接测量热流和比热变化。在食品方面,比如冰冻食品的加工和储存。冷冻食品的脆性,蛋白质的变性等方面都有应用。   由热分析仪与其它仪器的特长和功能相结合,实现联用分析,扩大分析内容,是现代热分析仪发展的一个趋势。已有商品化的各类联用量热仪,比如热重分析仪与叮红外分析仪,色谱仪,质谱仪的联用等。另外值得一提的是同时联用技术。它是在程序控温下,对同一试样同时采取两种或多种分析技术进行分析,其优点是显而易见的。近期发展的有紫外-可见光示差扫描热卡量热仪(DPC)、微调制热分析仪及微热机械仪等。微调制热分析仪、微热机械是原子力显微镜与微量调制热分析及热机械分析技术相结合的结果。将传统的AFM的探针用极微小的热电阻取代,同时用于加热及温度测量,以AFM分析显示材料的形貌、相应位置的热传导及热扩散区域分布和物理性质的变化。显微镜分析与热分析、热机械分析相结合为其在诸如材料科学、制药学、催化剂、薄膜、电子成分、法医科学及生物体系等领域的应用及研究提供了有力的手段。   在最近的二十年、光声及光电技术被引入量热研究,用于浓缩材料的热性质研究和各种材料、结构的热波探测[9]。在制药工业应用的反应量热仪可以通过中央个人电脑控制16个反应参数并由屏幕进行监测[10]。在微反应器中用小型化的量热仪监视热物理反应的可能性已经讨论[11]。用于测定燃料燃烧热的热弹量热仪其两个发展方向是测量及数据处理的高度自动化和无水热弹量热仪的发展[12]。动力学量热法是基于温度调制方法和绝热方法发展起来的,可以得到动力学热容数据。这是与材料的动力学相关的一个基本量,Jeong对其进展进行了综述[13]。动力学量热仪已被用于过冷液体的慢弛豫研究。自由模式动力学研究方法用于DSC研究中,提供了一种可靠的数学表达式来描述化学反应[14]。Marison对生物反应量热仪进行了综述[15]。滴定量热仪被主要应用于四个主题的研究[16]:(1)水溶液中的配对焓和溶质-溶质相互作用参数;(2)离子表面活性剂形成胶束的解体;(3)蛋白-配体相互作用[17];(4)高分子吸附剂上被吸附物的吸附。滴定量热还被用于某些反应热的测定[18]。 2.热分析方法的应用 2.1 材料,化工和炸药推进剂  DSC被用于研究无机玻璃的结构松弛过程[19],铁酸盐不锈钢结构变化[20]、金属氧化物和玻璃的热力学和化学结构[21]以及多孔材料相转变[22]、材料防火性测试[23]及气体性质研究[24]等。此外,DSC非常适合热硬化性粉末涂料性质的测定,二者被认为是完美的搭配[25]。热分析方法还被用于黑色物质(碳、焦碳和活性炭)的分析[26],研究有机添加剂对水泥水合特性的改变[27,28]等。热分析方法被认为是研究高能材料特别是推进剂稳定性的最重要最有前途的工具之一,被用于推进剂反应性、反应机理、储存时间以及炸药安全性等研究[29-32]。 2.2 有机化学  在有机化学,尤其是物理有机化学领域,热分析方法得到了广泛的应用。一方面被用于反应机理的研究,例如不同构型己二醇的乙酰化反应的量热研究[33],有机随机网状物中的向列型相到各向同性相的转变[34]。利用热分析方法可以测定反应的生成焓、活化能以及晶格能、张力能等热力学数据。例如系列卤化有机铵的标准摩尔生成焙和品格能[35]、含氢键的柔性有机网络的客体键合的平衡、动力学和能力学研究[36]及非平面环共扼分子的共振和张力能[37]等。Belichmeier提供了一种由DSC曲线测定有机反应活化能的简单而有效的方法[38]。另一方面,热分析仪被用于合成条件的控制。例如,用差示扫描量热仪可以方便地控制反应条件,实现杂环的合成[39]。热分析方法还被用于新合成产物的表征[40,41]以及多组份有机物质的纯度测定[42]。 2.3 高分子聚合物  在高分子领域,DSC、DTA已成为表征合成高分子的常规手段[43-47]。另一方面,还被用于高分子性质研究,如聚酯的热力学[48]、高分子填充物和有机酸的相互作用[49]、富有稀土化合物的高分子的性质[50]、氧化诱导时间[51]、细菌共聚多酯的性质[52]、工业乳剂的聚合[53]及聚合物上一些无机和有机离子的离子交换热化学[54]等。利用光差示扫描量热计还可以检测高分子的聚合效率[55]。 2.4 物理化学  量热技术,尤其是浸入和流体吸附量热法,气体吸附微量量热法在表面化学领域有着广泛的应用[56-59]。已被用于评价不同碳材料的化学性质(表面性质、亲水/疏水性、酸/碱性)和物理性质(表面积、孔径分布等)[60],研究金属纤维,真空蒸发膜和单晶的吸附性质[61],基于PEO,LiI和高表面无机氧化物的复合固态电解液的热性质[62]等。量热技术的发展对热力学的贡献是显而易见的[63-65]。它被用于超声实验[66]、薄膜反应热力学和动力学[67]、表面活性剂在固液界面的吸附和热力学[68]、无机阴离子的交换萃取和吸附反应热[69]、荷电金属氧化物/电解液界面的离子吸附的热效应[70]、混合物界面测定[71]、有机液体的热可逆性凝胶化的结构研究[72]、硝酸钠和高氯酸钠溶液在298.15K水-有机混合相中的热化学[73]以及工业中重要的聚合物和胶体在水分散中溶胶-凝胶转变[74]等。DSC是研究固体热性质的最惯用的直接测定方法。它被广泛用于计算无定性材料结晶过程的动力学参数[75]、玻璃态结晶氰基金刚烷的亚稳态[76]、无定型材料的低温性质[77]、液晶的高压性质[78]以及热容的测定[79-81]。由扫描和控压扫描量热仪可测定有机液体和聚合物在宽的压力和温度范围内的热物理性质[82]。热分析方法还是研究相平衡及相图的有力工具[83-85]。 2.5 生物化学  热分析法在生物化学领域得到了广泛的应用,并发展了专门的生物微量量热仪。热分析法被用于研究模型DNA三联体和四联体的稳定性和结构及其与小配体的相互作用[86]、脂双分子层的斜中间相的相转变[87]、测定胰岛素敏感性[88]、抗体分子剖析[89]、药物-DNA相互作[90]、肽和磷脂双分子膜的相互作用[91]、淀粉酶和相关酶的DSC,ITC[17]、蛋白质稳定性的热力学[92]、肌球蛋白和微丝蛋白的DSC研究[93]及酵母生长抑制研究[94]等。 2.6 制药、食品营养及环保  在制药领域使用DSC、TGA及TM(热显微镜)进行药物多形性和热分析[95]、药物定量控制和多形系统描述[96]、制药技术中的液晶系统分析[97]等。热分析方法还被用于食品营养领域[98-100],如热带植物生产的淀粉的物理性质和分子特点[101]、食物中蛋质、糖、脂等大分子的DSC研究[102]、并且是人体能量平衡、营养状态的评价手段之一[103]。在环保领域进行了铬对土壤中有机物质生物降解影响的量热分析[104],利用热分析结合萃取和重液分离部分确定了空气悬浮微粒中碳元素和可溶、难溶有机物的总量[105]。

  • 热分析仪器在部分行业的应用汇总

    热分析技术是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应,如脱水,[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%93%E6%99%B6][color=black]结晶[/color][/url]-[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%86%94%E8%9E%8D][color=black]熔融[/color][/url],[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%92%B8%E5%8F%91/12648926][color=black]蒸发[/color][/url],相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等,是一种十分重要的分析测试方法。热分析技术主要包括[color=#333333]差示扫描量热(DSC),差热分析(DTA),热重分析(TGA)以及热机械分析(DMA)。[/color]热分析技术作为一种科学的实验方法,在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。[b]一、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用[/b][color=#333333]热固性树脂 ,是指树脂加热后产生[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%8F%98%E5%8C%96][color=#333333]化学变化[/color][/url][color=#333333],逐渐硬化成型,再受热也不软化,也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类,由于它具有良好的粘接性能,介电性能和化学稳定性,所以被广泛应用各个领域。[/color][color=#333333]固化反应是指在适当 的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。 固化度是热固性聚合物材料一个很重要[/color]的参数,固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系,固化反应热是一定的,因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。[b]二、DSC方法对塑料行业热稳定性(氧化诱导期)的测定[/b]塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用,市场空间十分广阔,尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求,迫使塑料的产业升级和产品的更新换代,塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此,塑料行业作为朝阳产业,仍有很大的发展空间。 需要特别关注的是,塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用,极易引起高分子材料的老化反应,使材料的物理机械性能变坏,缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量,近年来广泛被采用。随着测试技术和测试仪器的发展,采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。 热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法(DSC)可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中,在氧气或空气气氛中,在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时,测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。[b]三、DTA法(DSC)法在非晶体高分子领域玻璃化转变温度的测试[/b] 随着人们对高分子材料结构与性能研究的不断深入,材料的质量控制技术也日益受到重视。在产品开发和生产的过程中,大量实践证明采用热分析方法控制产品质量是一种非常有效的手段。而DSC是应用最广泛的热分析技术之一,其具有测量操作快捷、简便、可靠的特点,在高分子材料领域的研究中发挥着巨大的作用。DSC可用于研究高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度、熔化热、结晶温度、比热容以及用于聚合物共混物的成分检测。玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质,是高分子运动形式转变的宏观体现,它直接影响到材料的使用性能和工艺性能,因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。 DTA法(DSC) 测定 Tg 是基于高聚物在转变时,热容增加这一性质来进行的,玻璃化转变温度取决于聚合物结构,同时还与聚合物中相邻分子之间的作用力、增塑剂的用量、高聚物或共混物组分的比例、交链度的多少有关。影响玻璃化转变的因素很多,因为玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动的一个转变过程,而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的,所以凡是影响高分子链柔性的因素,都会对 Tg 产生影响。玻璃化温度,也会随着测定方法和条件(如升温速率等)而改变,应予注明测定方法和条件。[b]四、热重分析(TGA)在聚烯烃管材炭黑含量测试上的应用[/b] 聚烯烃材料是指以由一种或几种烯烃聚合或共聚制得的聚合物为基材的材料。聚烯烃塑料即烯烃的聚合物, 是一类产量最大、应用最多的高分子材料;其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。由于原料丰富、价格低廉、容易加工成型、综合性能优良等特点,在现实生活中应用最为广泛。  近年来,聚乙烯管材已成为继PVC之后,世界消费量第二大的塑料管道品种,广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差,因而实际使用时都会添加炭黑。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力,当炭黑含量为2.0%~3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响,许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定,为了研发生产和销售的目的,炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法,以热重分析仪测试为现在常用的热分析方法,用来测量高聚物的成分极为方便、准确、高效,热重分析仪也可以用于测定硫化橡胶中的炭黑含量。需要注意的是,热重分析法操作方便、快捷,结果直观,但是由于所用样品量小,测试结果标准偏差较大,测试中容易出现异常值,应该从多个颗粒上取样,尽可能增加样品量,测试次数至少2次,当出现两次偏差较大时,增加测试次数。[b]五、热分析技术在药物领域的应用[/b] 在药品检验中,最常用的热分析方法是差示扫描量热法(DSC)与热重分析法(TGA)。目前,发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法。热分析技术具有用量少、方法灵敏、快速,在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息等特点,在药品检验中有着广泛的应用。热分析技术的各种优点使其在药学领域中的应用越来越受注目。在药物的含量测定;药物含水量的测定及表面吸附水、结晶水、结构水的判断;药物热降解及稳定性研究;药物熔点的测试;药物的纯度测试等方面,热分析技术都扮演着至关重要的角色。[b]六、热分析在淀粉类食品行业的应用[/b] 淀粉类食品包括小米、黑米、荞麦、燕麦、薏仁米、高粱、土豆、山药、薯类等。淀粉是葡萄糖的高聚体,水解到二糖阶段为麦芽糖,完全水解后得到葡萄糖。天然淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类构成,直链淀粉含几百个葡萄糖单元,支链淀粉含几千个葡萄糖单元。为了深入了解淀粉类食品的化学性能,热分析技术在其研究、探讨过程中被广泛使用。 DSC法可用于研究淀粉结构和性质,特别是热力学性质的测定。可结合物化方法分析淀粉、淀粉混合物体系的熔融性和预测结构,利用DSC是测定淀粉糊化和回生的经典方法。采用标准曲线法测定一定糊化程度的淀粉与DSC峰面积的关系,再根据未知样品的峰面积计算糊化度;根据淀粉重结晶分子大小与DSC峰面积大小的关系,可确定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相变的过程中,伴随着能量的变化,可以利用DSC法进行测量。

  • 【网络会议】:2015年5月28日 DSC(差示扫描量热仪)曲线解析

    【网络会议】:2015年5月28日 DSC(差示扫描量热仪)曲线解析

    【网络会议】:DSC(差示扫描量热仪)曲线解析【讲座时间】:2015年05月28日 14:00【主讲人】:范玲婷(现任梅特勒-托利多热分析仪器部技术应用顾问,长期从事热分析仪器的应用研究工作,有丰富的DSC、TGA等热分析仪器的实践经验。)【会议介绍】 DSC(差示扫描量热仪)作为一种最常用的热分析仪器,在各个行业的基础测试中扮演着重要的角色。 在本次在线技术交流讲座中,我们将讨论一些常见的DSC曲线的分析,并对常见的热效应进行总结,同时会介绍DSC曲线数据处理的技巧和研究方法。 讲座纲要: 1)17种 DSC 升温曲线的解释; 2)DSC 曲线常见热效应的总结,如熔融和结晶的各种情形,单/双向固固转变,伴随失重的转变和台阶式转变等; 3)DSC 等温曲线的解释; 4)DSC 曲线的假象及基线的选择; 5)DSC 曲线的数据处理 6)DSC 测试常用的研究方法,如通过两次升温测试消除热历史,通过升降温分离熔融与玻璃化转变。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年05月28日 12:004、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14265、报名及参会咨询:QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504071009_540886_2507958_3.jpg

  • 热分析仪如何进行区分?CSR和量热仪的问题

    通过我在网站的学习,发现热分析仪的分类挺多,哪位大虾能简要的给小弟说一下如何进行区分.另外,还想问一下分析焦炭热反应后强度(CSR)的仪器叫什么?分析煤发热量的仪器叫什么?分析CSR和发热量的仪器国产的一般的需要多少钱

  • 国产的热分析仪性能如何?

    我们单位有国产和进口两种热分析仪,最近这些年通过和同行的交流发现,国产的热分析仪发展很快,大家有什么样的感觉?请发表意见。

  • 热重差热分析仪测粉末样品初始质量持续下降?

    实验室用的日立STA7300热重差热分析仪,在测试粉末样品时,样品的初始质量会一直下降,多时可以达几十个微克。是否通吹扫气体并不影响,烘干后的样品也会质量下降,而金属等块状样品则没有这个现象。还有哪些原因呢?

  • 请问二手的热分析仪还有利用价值吗?

    请问二手的热分析仪还有使用价值吗?我们有两台美国热分析仪器公司_TAInstruments_动态力学分析仪(动态热机械分析仪)_DMA2980,一台TMA2940。不知道该怎么处理,请指教

  • 梅特勒-托利多邀您参加《DSC差示扫描量热仪曲线解析》免费网络研讨会

    梅特勒-托利多邀您参加《DSC差示扫描量热仪曲线解析》免费网络研讨会

    会议名称:DSC差示扫描量热仪曲线解析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504161507_542336_271_3.png会议时间:2015-05-2814:00 开始,持续约2小时 会议主讲人:范玲婷 现任梅特勒-托利多热分析仪器部技术应用顾问,长期从事热分析仪器的应用研究工作,有丰富的DSC、TGA等热分析仪器的实践经验。 会议内容简介: DSC(差示扫描量热仪)作为一种最常用的热分析仪器,在各个行业的基础测试中扮演着重要的角色。 在本次在线技术交流讲座中,我们将讨论一些常见的DSC曲线的分析,并对常见的热效应进行总结,同时会介绍DSC曲线数据处理的技巧和研究方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504161508_542339_271_3.png本次讲座纲要:1)DSC升温曲线的解释2)DSC曲线常见热效应的总结3)DSC等温曲线的解释4)DSC曲线的假象5)DSC曲线的数据处理6)DSC测试常用的研究方法 环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。(需要进行音频交流的用户需准备麦克) 免费报名地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1426

  • DSC、TGA、TMA等热分析仪器在食品、药物、锂电池领域中的应用

    热分析技术是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应,如脱水,结晶-熔融,蒸发,相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等,是一种十分重要的分析测试方法。热分析技术主要包括差示扫描量热(DSC),差热分析(DTA),热重分析(TGA)以及热机械分析(TMA)。材料与器件检测技术中心热分析仪器齐全,是理化分析平台的重要设备,可满足客户朋友们的测试需求,小编先为大家展示下这些热分析利器。热分析技术作为一种科学的实验方法,在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。[color=#0080ff][b]一、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用[/b][/color]热固性树脂,是指树脂加热后产生化学变化,逐渐硬化成型,再受热也不软化,也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类,由于它具有良好的粘接性能,介电性能和化学稳定性,所以被广泛应用各个领域。固化反应是指在适当的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。固化度是热固性聚合物材料一个很重要的参数,固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系,固化反应热是一定的,因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。[color=#0080ff][b]二、DSC方法对塑料行业热稳定性(氧化诱导期)的测定[/b][/color]塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用,市场空间十分广阔,尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求,迫使塑料的产业升级和产品的更新换代,塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此,塑料行业作为朝阳产业,仍有很大的发展空间。需要特别关注的是,塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用,极易引起高分子材料的老化反应,使材料的物理机械性能变坏,缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量,近年来广泛被采用。随着测试技术和测试仪器的发展,采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法(DSC)可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中,在氧气或空气气氛中,在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时,测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。[color=#0080ff][b]三、DTA法(DSC)法在非晶体高分子领域玻璃化转变温度的测试[/b][/color]随着人们对高分子材料结构与性能研究的不断深入,材料的质量控制技术也日益受到重视。在产品开发和生产的过程中,大量实践证明采用热分析方法控制产品质量是一种非常有效的手段。而DSC是应用最广泛的热分析技术之一,其具有测量操作快捷、简便、可靠的特点,在高分子材料领域的研究中发挥着巨大的作用。DSC可用于研究高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度、熔化热、结晶温度、比热容以及用于聚合物共混物的成分检测。玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质,是高分子运动形式转变的宏观体现,它直接影响到材料的使用性能和工艺性能,因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。DTA法(DSC) 测定 Tg 是基于高聚物在转变时,热容增加这一性质来进行的,玻璃化转变温度取决于聚合物结构,同时还与聚合物中相邻分子之间的作用力、增塑剂的用量、高聚物或共混物组分的比例、交链度的多少有关。影响玻璃化转变的因素很多,因为玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动的一个转变过程,而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的,所以凡是影响高分子链柔性的因素,都会对 Tg 产生影响。玻璃化温度,也会随着测定方法和条件(如升温速率等)而改变,应予注明测定方法和条件。[color=#0080ff][b]四、热重分析(TGA)在聚烯烃管材炭黑含量测试上的应用[/b][/color]聚烯烃材料是指以由一种或几种烯烃聚合或共聚制得的聚合物为基材的材料。聚烯烃塑料即烯烃的聚合物, 是一类产量最大、应用最多的高分子材料;其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。由于原料丰富、价格低廉、容易加工成型、综合性能优良等特点,在现实生活中应用最为广泛 。近年来,聚乙烯管材已成为继PVC之后,世界消费量第二大的塑料管道品种,广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差,因而实际使用时都会添加炭黑。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力,当炭黑含量为2.0%~3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响,许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定,为了研发生产和销售的目的,炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法,以热重分析仪测试为现在常用的热分析方法,用来测量高聚物的成分极为方便、准确、高效, 热重分析仪也可以用于测定硫化橡胶中的炭黑含量。需要注意的是,热重分析法操作方便、快捷,结果直观,但是由于所用样品量小,测试结果标准偏差较大,测试中容易出现异常值,应该从多个颗粒上取样,尽可能增加样品量,测试次数至少2次,当出现两次偏差较大时,增加测试次数。[color=#0080ff][b]五、热分析技术在药物领域的应用[/b][/color]在药品检验中,最常用的热分析方法是差示扫描量热法(DSC)与热重分析法(TGA)。目前,发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法。热分析技术具有用量少、方法灵敏、快速,在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息等特点,在药品检验中有着广泛的应用。热分析技术的各种优点使其在药学领域中的应用越来越受注目。在药物的含量测定;药物含水量的测定及表面吸附水、结晶水、结构水的判断;药物热降解及稳定性研究;药物熔点的测试;药物的纯度测试等方面,热分析技术都扮演着至关重要的角色。[color=#0080ff][b]六、热分析在淀粉类食品行业的应用[/b][/color]淀粉类食品包括小米、黑米、荞麦、燕麦、薏仁米、高粱、土豆、山药、薯类等。淀粉是葡萄糖的高聚体,水解到二糖阶段为麦芽糖,完全水解后得到葡萄糖。天然淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类构成,直链淀粉含几百个葡萄糖单元,支链淀粉含几千个葡萄糖单元。为了深入了解淀粉类食品的化学性能,热分析技术在其研究、探讨过程中被广泛使用。DSC法可用于研究淀粉结构和性质,特别是热力学性质的测定。可结合物化方法分析淀粉、淀粉混合物体系的熔融性和预测结构,利用DSC是测定淀粉糊化和回生的经典方法。采用标准曲线法测定一定糊化程度的淀粉与DSC峰面积的关系,再根据未知样品的峰面积计算糊化度;根据淀粉重结晶分子大小与DSC峰面积大小的关系,可确定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相变的过程中,伴随着能量的变化,可以利用DSC法进行测量。[b]七、热分析技术在锂电材料中的应用[/b]当下电子产品行业发展飞速,对可重复使用蓄电池的需求也越来越大。在不同种类蓄电池中,锂离子电池常常被用于各种消费类电子产品(如移动电话)、家用电器(如吸尘器)以及电动汽车中。热分析技术在锂电池材料中也有不同的应用。例如:DSC可快速准确地研究电池材料热失控温度、放热焓值和放热速率,也可进行对不同工艺电池热失控行为的研究;此外,还可用DSC对电解液进行往复升降温来测试其热稳定性;使用DSC测试PP/PE/PP复合隔膜的熔点,可以发现PP隔膜在熔融时有热历史的出现,因此对于隔膜的测试,一般要求熔点测试结果在某一温度范围之内。转载——[font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]材料与器件检测技术中心[/color][/size][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=0px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)] [/color][/size][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=var(--weui-FG-2)]2022-11-04 14:59[/color][/size][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=0px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)] [/color][/size][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=var(--weui-FG-2)]发表于广东[/color][/size][/font]

  • 热分析仪是不是都要通入保护气?

    热分析仪是不是都要通入保护气?

    最近看了几位版友关于保护气和扫气的讨论,忽然想起现在国产的热分析仪,好像大部分都没有保护气接口,是不是这些仪器都不需要?进口的仪器好像都有啊补充:进口的仪器上,保护气是保护称量或传感器电路部分的补2个图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211132312_403996_1633752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211132312_403997_1633752_3.jpg

  • 【原创大赛】热分析/质谱联用的数据分析方法之理论基础

    【原创大赛】热分析/质谱联用的数据分析方法之理论基础

    [b]作者:[/b][font=&]丁延伟,[/font][font=&][color=#2d374b]中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。[/color][/font] 1. 热分析联用简介 联用技术是近年来分析仪器的一个发展趋势,许多常规的分析仪器如色谱、X射线衍射、各类光谱仪等都已实现了与其他分析技术的联用,热分析仪当然也不例外。早在两千多年前,我国战国时期的楚国诗人、政治家屈原在《楚辞• 卜居》中就已指出“尺有所短,寸有所长。物有所不足,智有所不明”。这告诉我们每种分析技术均有其独特的优势,但我们也应清醒地认识到它们自身也会存在着一定的不足。只有在实际应用中对每种分析技术扬长避短,充分发挥其优势,才可以达到事半功倍的效果。其实,在许多中文版本的文献资料中,对联用技术的描述通常使用“联用”而不是“连用”来表述,这也充分表明联用技术不是简单地将两种或多种技术连接或拼接在一起,而是要在实际上有机地、合理地将其组合在一起。也就是说,对于由多种技术的联用仪而言,其不仅仅满足于可以达到1+1+…+1 = N的效果,而且应达到1+1+…+1 N的效果。当然,对于一些不成功的联用技术而言,有时达到的效果可能为1+1+…+1 N,甚至等于0。 由常规的热分析可以得到在热分析实验过程中所研究的对象在一定的气氛和程序控制温度下由于其结构、成分变化而引起的质量、热效应、尺寸等性质的变化信息。通过将热分析技术与常规的分析技术如红外光谱技术、质谱、色谱、显微技术、拉曼光谱、X射线衍射等联用,可以得到在物质的性质发生发生变化的过程中产物的结构、成分、形貌、物相等的变化信息。通过这些信息,可以使我们了解到物质在一定的气氛和程序控制温度下所发生的各种变化的更深层次的一些信息,对于过程中的反应机理、动力学信息有更深刻的认识。热分析联用技术的特点和优势可以概括为实时、全面、高效,但我们也应清醒地认识到对于一些高温分解产生的气体分析时在传输过程中的冷凝现象的影响,一些高温产物在传输管线中的冷凝会导致由红外光谱、色谱和/或质谱进行气体分析时丢失一部分气体产物的信息。当前应用最为广泛的热分析联用技术主要有:(1)热重-差热分析、热重-差示扫描量热法以及显微热分析等,这属于同时联用的范畴;(2)热分析与红外光谱技术、质谱的联用,这属于串接式联用的范畴;(3)热分析与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等技术的联用,由于与热分析联用的这类技术自身在分析时需要一定的时间,因此通常称该类技术为间歇式联用技术。其实,这类技术也属于串接式联用的范畴。 2. 热分析/质谱联用技术简介TA/MS联用技术是在程序控制温度和一定气氛下,通过质谱仪在线监测由热分析(主要为热重仪、热重-差热分析仪以及热重-差示扫描量热仪)中由试样逸出的气体的信息的一种热分析联用技术,常见的联用形式有TG/MS、TG-DTA/MS以及TG-DSC/MS等技术。 质谱法(Mass Spectrometry,简称MS)是一种检测和鉴别微量气体物质的非常灵敏的方法,通过这种技术可以得到化合物的化学和结构的信息(官能团和侧链)。质谱法即用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片,有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数,决不会有两个核素的质量是一样的,而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。 由于对MS的详细描述内容已经超出了本文的范围,因此在本部分内容中我们仅讨论在应用时所必需的一些与MS相关的背景知识。 在联用的质谱中,样品分子通过一个离子源进入质谱,在离子源中样品分子被高能电子束(通常为~70 eV)轰击。这个能量比有机物的离子化势能和键强度大,该能量实际上足够从分子上移动一个或更多的电子,形成正电荷分子离子。另外,电子束的能量还能够引起分子发生大量的碎裂,通过复杂的裂解途径形成许多不同的正电荷碎片离子,形成的这种碎片离子与所研究的分子结构密切相关。 3. 热分析/质谱联用技术的工作原理 TA-MS主要包括一台热分析仪(主要为TG、TG-DTA、DIL)、一台质谱仪以及将两者联合的接口。为了获得释放气体分析的最佳结果,热分析仪和接口一定要设计成保证释放气体有足够量转移到质谱仪,同时质谱仪要设计成能快速扫描和长周期稳定操作。由于质谱在高真空条件下工作,从热分析仪逸出的气体只有约1%通过质谱仪(否则会失去真空条件 )。如此低的逸出气体对于高灵敏度的质谱来说足够了。热分析仪和MS之间的联用需要通过特殊设计的接口来进行,这是因为热分析仪在1个大气压下正常工作,而MS则需要在大约10-6 mbar的真空条件下进行工作。通过可以加热的陶瓷(惰性)毛细管或内衬涂层的金属管将由热分析仪逸出的一小部分气体带入至MS仪中实现联用。实验时,主要使用He作为载气,但也可以使用诸如空气或O2等之类的气体。热分析和/或质谱设备的制造商提供了用于联用的接口和软件,使得MS可以在线监测由热分析仪逸出的气体(如图1所示)。一些MS设备的制造商已经扩展了它们的应用范围,现在已经有专门的MS设备可以通过更加方便的方式与热分析设备进行联用。[align=center][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310934470794_5318_3224499_3.jpg!w690x331.jpg[/img][/align][align=center]图1 热重/质谱联用仪工作原理示意图[/align] 质谱仪提供的定性信息是靠气体分子和原子的离子比,再将所得到的离子比按它们的质量电荷比分开,每种气体物质在离子化过程中分裂产生一个特征离子模型,可与已知物质的模型辨别比较。进入MS的气体在电离室中被电子轰击,气体分子被分解成阳离子,根据这些阳离子的质量/电荷将其分离。通过测量离子的电流,可以获得如图5所示的强度为质荷比函数的谱图。[align=center][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310934599640_9061_3224499_3.jpg!w690x342.jpg[/img][/align][align=center]图2. 强度作为质量/电荷比的函数的MS谱图[/align] 在图2中给出了一个瞬时扫描的MS谱图。由于在整个TG实验期间连续扫描,因此可以(用适当的软件)合并得到的每张所有瞬时扫描谱图中相同质量/电荷比的数据,还可以针对每个质量/电荷比获得强度随时间或温度的曲线。在图3中所列举的例子中,给出了在空气气氛中加热Nd2(SO4)3· 5H2O过程中的质量/电荷比为18(H2O +)、32(O2+)和64(SO2+)的强度随温度和时间变化的曲线。[align=center][img=,504,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310935098720_2749_3224499_3.jpg!w504x329.jpg[/img][/align][align=center]图3. MS信号强度作为温度的函数[/align] 借助相应的谱图库,可以将获得的碎片的实验结果与谱图库进行比较,以便识别出在离子化之前的原始气体分子的信息。

  • 热分析仪器的基本结构单元

    热分析技术根据被测物理量的物理性质来分共有九大类、l7种方法。所组成的热分析仪器就更多了。通常热分析仪器由程序温度控制器、炉体、物理量检测放大单元、微分器、气氛控制器、显示和打印以及计算机数据处理系统7部分组成。其框图如下图所示。http://images.admin5.com/forum/201305/13/095602ulqzdgqrzt0lacnl.jpg (1)程序温度控制器 它是使试样在一定温度范围内进行等速升温、降温和恒温。通常使用的升温速率为10℃/min或20℃/min。而程序温度速率可为0.01~999℃/min。近代程序温控仪大多由微机完成程序温度的编制、热电偶的线性化、PID调节以及超温报替等功能。 (2)炉体部分 它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷),最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热,用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大,试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。 (2)炉体部分 它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷),最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热,用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大,试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。 (3)物理量检测放大单元 热分析仪器必须能随试样温度的变化及时而准确地检测试样的某些物理性质。由于绝大多数被测物理量是非电量,它们的变化往往又是很微小的,为了及时而准确地检测它们,需要把这些非电量转换成电量,加以放大,再通过定标计算出被测参数。差示测量方式可以提高测量的灵敏度和准确度,因此应用得很普遍。非电量转变为电量可以通过各种传感器来完成。例如称重传感器、位移传感器、光电传感器、热电偶传感器、声电传感器等。物理量的检测系统是各种热分析仪器的核心,也是区分各种热分析仪器的本质部分,它的性能是衡量热分析仪器水平的一个重要标志。 (4)微分器 它是把非电量传感器的放大信号经过一次微分(导数),从微分(对时间)曲线中可以更明显地看出放大信号的拐点、最大斜率等。 (5)气氛控制器 热分析仪器对试样所处的气氛条件有各种要求,因此,大多热分析仪器备有气氛控制系统。热分析对气氛条件的要求有如下原因。 ①高温下试样可能在空气中被氧化而完全改变原来的特性,故要求在真空或惰性气氛下升温,或在某种反应气氛下升温。 ②热分析与其他分析技术联用时,要求把热分析过程中所产生的气相产物利用流动载气送出。 ③要求有适当的气路把热分析过程中所产生的腐蚀性气体或有毒气体排出。 ④相当的热分析课题是研究气氛的种类、压力、流动速率以及活性程度等对热分析结果的影响。热分析仪器按气氛条件可分为高真空型、低真空型、常压型、高压型、静态型和流动型等。 (6)计算机数据处理系统 近年来,由于计算机的快速发展、软件的不断完善,大大推动了数据处理系统。首先把采集来的数据进行各种方法的滤波平滑;然后,应用软件对标准物质进行温度校正和焓变校正、长度校正、质量校正以及基线背景线的扣除等。应用软件求取试样的焓变值、熔点、晶相转变温度、玻璃化转变温度、试样成分的组成、膨胀系数等。还有一些软件需要对数学公式进行分析、简化,适合于热分析应用。例如动力学参数的求取、药品纯度的求取。 (7)显示和打印 它是把热分析曲线及其处理结果在显示屏上显示出来,并用彩色喷墨机或激光打印机打印出来。同时在显示屏上用鼠标进行各种操作。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制