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离子色谱氯离子分析

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离子色谱氯离子分析相关的论坛

  • 能否用离子色谱分析氯化铁溶液中的氯离子?

    想做氯化铁溶液(40%)的定量,找到一个方法,稀释后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]定量氯离子 不知是否可行?我担心的是铁离子会对色谱柱有损害.请各位老师指点.

  • 【原创大赛】离子色谱测定染料中氯离子和硫酸根

    【原创大赛】离子色谱测定染料中氯离子和硫酸根

    摘要：本文建立了抑制电导检测法同时分离测定染料中氯离子和硫酸根的离子色谱方法。采用SH-AC-1型分析柱，以3.6 mmol/L Na2CO3和4.5 mmol/L NaHCO的混合溶液为淋洗液，在1.5 mL/min的流速下对染料样品进行测定。实验对比了4种前处理小柱对色素的脱除效果和对待测离子的吸附，结果表明，盛瀚公司A种类型RP柱的实验结果比较满意；在实验条件下，氯离子和硫酸根的线性范围分别为0.005~0.5 mg/L、0.002~0.2 mg/L，线性相关系数均大于0.999；染料样品的加标回收率在97%~107%之间。1 实验部分1.1主要仪器与试剂 离子色谱仪：型号CIC-100，青岛盛瀚色谱技术有限公司； 阴离子分析柱：SH-AC-1（150 mm×4 mm），青岛盛瀚色谱技术有限公司； 电导检测器和阴离子抑制器：青岛盛瀚色谱技术有限公司； HW2000数据工作站； RP前处理小柱，水系过滤头（0.22 μm），分析天平（感量0.1 mg）； 碳酸钠和碳酸氢钠：优级纯，国药集团化学试剂有限公司； 标准溶液：1000 mg/L氯离子标准溶液、1000 mg/L硫酸根离子标准溶液，国家标准物质中心； 实验用水：采用电阻率18.2 MΩ·cm的超纯水，四川优普超纯科技有限公司。 0.24 mol/L碳酸钠储备溶液：准确称取25.4376 g碳酸钠固体于500 mL烧杯中，高纯水溶解，放置至室温后转移至1000 mL容量中，高纯水清洗烧杯三次，洗涤液合并于1000 mL容量瓶中，定容并摇匀，保存于聚丙烯瓶中，可保存六个月。 0.30 mol/L碳酸氢钠储备溶液：准确称取25.2030 g碳酸氢钠固体于500 mL烧杯中，高纯水溶解，放置至室温后转移至1000 mL容量中，高纯水清洗烧杯三次，洗涤液合并于1000 mL容量瓶中，定容并摇匀，保存于聚丙烯瓶中，可保存六个月1.2 仪器工作条件 色谱柱：SH-AC-1阴离子交换柱（150 mm×4 mm），淋洗液：3.6 mMNa2CO3和4.5 mMNaHCO3混合溶液，流速：1.5 mL/min，柱温：室温，检测方式：抑制电导法检测，进样体积：50 μL。1.3 实验步骤 移取0.2 mL样品，准确称重，超纯水稀释至100 mL，摇匀后过RP柱和0.22 μm滤膜进样测定。2 结果与讨论2.1 前处理条件的优化 实验采用C18柱、盛瀚公司A种类型和B种类型RP柱以及石墨化炭黑柱四种小柱分别对样品进行了预处理，对比了不同预处理小柱对色素的去除效果以及对被测离子的吸附。结果表明，C18柱对偶氮染料和酞箐染料均无去除效果，而且能吸附氯离子和硫酸根；两种RP柱对色素的吸附效果相当，但是B种类型RP柱对氯和硫酸根有吸附，A种类型的RP柱回收率较好；石墨化炭黑小柱对偶氮染料的去除效果最好，但是对酞箐染料的去除效果较差，其本身含有氯离子浓度较高，而且能够吸附硫酸根。综合以上，本实验选择盛瀚公司A种类型RP柱对样品进行预处理。2.2线性方程 取1000 mg/L的氯离子标准储备液50 μL和1000 mg/L的硫酸根标准储备液20 μL，高纯水定容至100 mL，配制成含氯离子0.5 mg/L、硫酸根0.2 mg/L的混合标准溶液，然后通过逐级稀释的方法，配制成一系列混合标准使用液（氯离子0.005，0.025，0.125，0.25，0.5 mg/L、硝酸根0.002，0.01，0.05，0.1，0.2 mg/L）。在1.2的色谱条件下，按照浓度由小到大依次进样测定，以浓度对峰面积求得线性回归方程及相关系数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609270907_612246_2618884_3.png2.3样品测定和加标回收率实验 按照1.3的步骤，在1.2的色谱条件下对三种样品进行测定，谱图见图1、图2、图3，同时进行相同水平的加标实验，结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609270901_612239_2618884_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609270905_612244_2618884_3.png3.结语 实验对比了四种前处理小柱的实验效果，结果表明采用盛瀚公司A种类型的RP柱能够有效去除色素且不吸附待测离子，加标回收率较好，SH-AC-1柱即可满足样品分析的要求。

  • 【求助】用离子色谱测土壤中氯离子含量时如何排除其它物质的干扰

    要做土壤中氯离子的测定，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测。采用文献中的方法，用稀的氢氧化钠溶液萃取土壤中的氯离子。每次做标准曲线时出峰都非常好。可一到分析实际的土壤样品，由于土壤中其它物质的干扰，在氯离子出峰时间附近都会有较大的峰出现，掩盖了氯离子的峰，导致无法测出土壤中氯离子的含量。所用土壤为模拟土壤硅藻土，成分总的说来应该不算很复杂。为了排除干扰，也做了一些努力，比如采用有机溶剂将氢氧化钠萃取液中的有机物萃取掉，排除土壤中有机物的干扰，等等。但一直无法解决干扰的问题。现在比较苦恼，求哪位高人能帮忙出下主意。谢谢！[em0912]

  • 离子色谱测定氯离子-三元材料前处理方法

    各位老师及同行大家好，想请教一下大家关于锂离子电池三元及前驱体的处理方法，以便于使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测氯离子及硫酸根的含量。

  • 纯水中痕量氟离子氯离子的离子色谱法分析

    对于电子产品、核电力等行业来说，水的纯度具有极其重要的地位。痕量离子都会使产品的纯度不达标而成为废品，或对电机表面产生腐蚀作用。离子色谱是快速、灵敏测定阴阳离子的好方法，已成为精细产品制造业必备的仪器，以直接进样的方式可以测定ug/L级的离子。经浓缩富集，可以测定至ng/L级。本文使用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10型离子色谱仪（配有五极电导检测器）对纯水中痕量的F-和Cl-进行分析，优化了色谱条件，以直接进样的方式可灵敏的测定几个ug/LF-和Cl-，得到了较好的结果。 色谱条件： 离子色谱仪：PIC-10型，青岛普仁仪器有限公司（配有五极电导检测器） 色谱柱：Shodex 52 4E (4.0*250mm) 淋洗液：Na2CO3+NaOH 流速：0.7mL/min 检测器：抑制电导检测 进样体积：100uL 色谱柱及检测器温度：36℃ 色谱条件的选择与优化： 为灵敏的测定ug/L级离子，需使用高效的离子交换柱，本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色谱柱，该色谱柱对SO42-离子的塔板数可达14000/m，是测定痕量离子的首选。但该色谱柱推荐使用的淋洗液为3.6mMNa2CO3，其淋洗离子仅有负二价的CO32-；由于碳酸盐淋洗液在抑制电导检测中存在水负峰，对弱保留的F-定量产生一定的干扰，淋洗液中CO32-的浓度变化也不会对负一价的F-、Cl-的保留时间、信噪比产生明显的影响，因此降低淋洗液中CO32-的浓度并添加OH-作为负一价的洗脱离子。采用大体积直接进样的方式是测定痕量离子的常用方法，可省去浓缩富集的时间，但对于4mm内径的色谱柱而言，进样体积一般不超过200uL。通过不断尝试，笔者发现在100uL进样体积时，水负峰不干扰F-定量，且F-、Cl-能够达到较高的信噪比，因此使用100 uL进样体积。 实验前期准备 使用电阻率大于18.2兆欧的水清洗容量瓶3-5遍，并注满容量瓶，盖紧瓶盖，浸泡4小时。使用优级纯的试剂配制F-、Cl-溶液，ug/L级的F-、Cl-现用现配，并在配置后6小时内使用。 实验结果 首先测定18.2兆欧去离子水的空白，色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110622_1.jpg 从色谱图中可以看出，去离子水在8.3min和11.5min检出两种物质，其中11.5min的色谱峰与Cl-保留时间一致，说明去离子水中存在痕量的Cl-（信噪比为4.6）。F-（保留时间为6.2min）并未检出。 使用容量瓶配制各种溶液之前，使用去离子水反复清洗并浸泡4小时。浸泡4小时后，测定溶液的空白值，其色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110650_1.jpg 从色谱图中可以看出，去离子水在浸泡容量瓶4小时后，有三种物质被检出。此样品中Cl-的信噪比为5.4，F-同样未检出。 在测定了去离子水和容量瓶的空白后，将含有2.5ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪，得到以下色谱图。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110727_1.jpg 从色谱图中可以看出，F-、Cl-在色谱图中均明显检出，此外还有三种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为3.4和4.0（Cl-未扣除空白）。 将含有5.0ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪，得到以下色谱图。http://img60.chem17.com/9/20161121/636153382766497363235.jpg 从色谱图中可以看出，F-、Cl-在色谱图中均明显检出，此外还有两种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为6.0和8.0（Cl-未扣除空白）。结语 使用国产的PIC离子色谱仪和五极电导检测器，能够灵敏的测定ug/LF-和Cl-。去离子水和容量瓶空白样品表明，F-在该色谱条件下不存在干扰，可灵敏、准确的测定。空白样品中存在痕量的Cl-，其信噪比大于三，因此对实际样品中几个ug/LCl-只能灵敏而不能准确的测定。使用更加纯净的水作为溶剂，当去离子水和容量瓶等空白样品中Cl-低于三倍的信噪比时方能准确测定痕量的Cl-。参考文献略作者：青岛普仁仪器有限公司 王存进

  • 离子色谱氯离子检出限问题

    瑞士万通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，进纯水氯离子出现了负峰？配制低浓度的氟，氯，亚硝酸根，溴，硝酸根，磷酸根，硫酸根离子，测出来的浓度偏高？请求各位大神帮忙解答

  • 离子色谱氯离子叠峰

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]氯离子后面出现一个叠等，请大神指点啥情况[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305050923333938_371_5812350_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305050923337656_4144_5812350_3.png[/img]

  • 离子色谱测定水中痕量氯离子

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定水中氯化物（氯离子）含量，能把5ug/L - 30ug/L测准吗？ 我配置很多次曲线都很难成线性。跪求[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]专家给点建议和经验，谢谢！

  • 离子色谱氯离子检出限问题

    瑞士万通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，进纯水氯离子出现了负峰？配制低浓度的氟，氯，亚硝酸根，溴，硝酸根，磷酸根，硫酸根离子，测出来的浓度偏高？请求各位大神帮忙解答

  • 【讨论】有没有人用离子色谱测过土壤中的氯离子？

    有没有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测过土壤中的氯离子？请教一下，水土比5：1，震荡提取氯离子，滤液用注射器进样的时候，感觉滤膜很快被堵住了不知道你们有什么好的办法进行前处理？

  • 【求助】如何用离子色谱法测产品中的氯离子

    我们公司的一个产品需要做氯离子检测，是ppm级的，不知道能不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，我们原来是用的比色法，但这个方法结果不是具体数值，不知哪位高人能知道。

  • 离子色谱法分析 水质碘化物之疑惑

    水质碘化物分析方法众多，诸如分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法还有ICP方法以及GC方法等，目前准备使用HJ778-2015水质电话物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法开展地下水碘化物分析，请老师们针对一些问题给予答疑解惑为盼。 单位目前的仪器配置：戴安IC1100 电导检测器 色谱柱：AS23 碳酸根淋洗液系统；之前一致用于氟离子 硫酸根离子 硝酸根离子 亚硝酸根 氯离子等的测定，现在根据HJ778-2015水质电话物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法标准来文字理解的话，可以对碘化物进行分析，但是没有经验可循，劳驾各位老师有无开展此项目分析的？

  • 离子色谱水负峰分叉，氯离子峰处倒峰

    如图所示，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]是ICS600，柱子是AS23，平时水峰都是一个倒峰，现在分叉成两个，而且氯离子处还有大的倒峰。淋洗液是新配的，配图的进样是空白，也就是纯水。想请问各位大佬，是什么原因导致？怎么解决。[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207071214457631_3537_5655983_3.png[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207071214461797_5244_5655983_3.png[/img]

  • 离子色谱氯离子娃哈哈出现负峰

    离子色谱氯离子娃哈哈出现负峰

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]娃哈哈氯离子出现负峰是怎么回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404132043464468_9224_6444454_3.jpg[/img]

  • 请问离子色谱、ICPMS和ICP哪个测试氯离子靠谱些？

    目前我们公司有一款药液，硫酸铜体系的电镀液，因为药液中添加剂问题，无法用滴定法测试氯离子浓度，现在在评估ICP，PE说他谱线到900nm，能测，说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]也能测，赛默飞说他们ICP测不了，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测试的氯，说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]对于氯的测定更准确，求助到底哪个更好，更靠谱？

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