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离子色谱常用检测器

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离子色谱常用检测器相关的资讯

  • 赛默飞推出新一代专利产品离子色谱电荷检测器
    中国上海,2012年12月21日 &mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日与美国Arlington的Texas大学共同发表声明,其合作研发的离子色谱电荷检测器Dionex QD已被授予美国专利(#8,293,099)。该电荷检测器是由UT Arlington研究所专家Purnendu &ldquo Sandy&rdquo Dasgupta及其研究小组成员Bingcheng Yang和赛默飞Dionex团队技术总监Kannan Srinivasan共同研发而成,发明专利为赛默飞和UT Arlington研究所共同所有。这项专利产品将在2013年匹兹堡会议中面世。该检测器可配备在赛默飞Dionex ICS-4000离子色谱系统上使用,适用于环境监测实验室中聚磷酸盐、食品中有机酸、饮料行业以及化学制品中有机胺的检测。相比传统的抑制电导检测器,Dionex QD检测器更易进行峰识别、峰值纯度分析和量化,同时提供更多可参考的信息。赛默飞色谱化学副总裁Chris Pohl表示,&ldquo 这是一种变革,当电荷检测器与抑制电导检测器联合使用时,可以作为一种验证工具或互补的检测器以提供额外的分析信息。&rdquo 此外,Dionex QD电荷检测器还采用了创新膜技术,可根据待测离子的电荷和浓度进行检测,这为使用单一标准来衡量已知和未知的化合物带来可能性。UT Arlington研究所的副总裁Carolyn Cason表示:&ldquo 我们尤为自豪的是这一创新能够满足市场的需求。充满活力的研究型大学的特点之一就是具有与业界共同推进科学应用的能力,这就是Dasgupta博士所做的工作。&rdquo Dasgupta博士在离子色谱领域获得过大量美国国内及国际奖项,包括颇具盛名的Delaware Valley色谱论坛颁发的2012年Dal Nogare奖项和2011年美国化学会色谱奖。Dasgupta获得的研究津贴超过1,800万美元,并发表过超过400篇科技论文,其获得的最新美国专利是他本人的第23个发明专利。位于美国Arlington的Texas大学是一个综合性的研究机构,在Texas北部拥有超过33,200名学生,是整个Texas大学体系中第二大的成员单位。欲了解更多详情,请登录www.uta.edu。欲了解更多详情关于赛默飞Dionex离子色谱QD电荷检测器,请浏览www.thermoscientific.com/QD。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com关于赛默飞中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安等地设立了分公司,目前已有2200名员工、5家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心,成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn
  • 两项废气检测相关标准首次发布 涉及离子色谱法
    近日,生态环境部印发了《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法》和《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》两项标准的征求意见稿,两项标准均为首次发布。  《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法》规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的离子色谱法,适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的测定。  标准中所使用仪器设备主要包含采样设备、前处理设备、分析设备及实验室常用仪器设备,为保证测量的准确度,溶液配置要求使用符合国家标准的 A 级玻璃量器,主要包含:  (1)烟尘采样器:采样流量 5 L/min~50 L/min,采样头可安装配套滤筒,其它性能和指标应符合 HJ/T 48 的规定。  (2)颗粒物采样器:采样流量 80 L/min~130 L/min,采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫,其它性能和指标应符合 HJ/T 374 的规定。  (3)离子色谱仪:由离子色谱主机、电导检测器及所需附件组成的分析系统,用于磷酸根离子的检测。  (4)色谱柱:阴离子色谱柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质,具有烷基季铵或烷基醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱。  (5)超声波清洗器:频率 40 KHz~60 KHz。  (6)抽气过滤装置:配备有适合尺寸的孔径为 0.45 μm 微孔滤膜使用。  《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的离子色谱法,适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的测定。  该标准中涉及的仪器设备包括,烟尘采样器:采样流量5 L/min~50 L/min,采样管应由耐腐蚀、耐热材质制造;颗粒物采样器:量程80 L/min~130L/min,采样头带支撑滤膜(5.4.10)的聚乙烯网垫,其他性能和指标应符合HJ/T 374 的规定;离子色谱仪:由离子色谱主机、电导检测器、二氧化碳去除器及所需附件组成的分析系统,用于硝酸根的检测;色谱柱:阴离子色谱柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质,具有烷基季铵或烷基醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱;超声波清洗仪:频率为40KHz~60KHz;以及一般实验室常用仪器和设备。  附件:《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》.pdf  《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf  《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》.pdf  《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf
  • 赛默飞发布离子色谱检测水中的草甘膦技术方案
    2014年5月22日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布离子色谱检测水中的草甘膦技术方案。草甘膦(Glyphosate)是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。该方案完全可以满足国家标准的检测要求,且具有灵敏度高,准确度好,受干扰小,操作简单的特点。 虽然草甘膦毒性较低,但仍对人体有危害,特别是对孕妇胎儿有影响,且长期大量使用,则对环境造成一定程度的影响。液相色谱法和气相色谱法均可对饮用水中草甘膦进行测定,但都必须进行柱前衍生。《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离,柱后衍生荧光检测,但此方法衍生麻烦,且受水中余氯干扰严重,因此实用性受限。 ICS-2100离子色谱系统赛默飞发布离子色谱法配备IonPac AS19阴离子色谱柱、KOH等度淋洗、抑制型电导检测即可直接分析饮用水中的草甘膦。草甘膦为可电离物质,在水溶液中带负电荷,故可以用电导检测器进行检测。因氢氧根体系中和后为H2O,基线变化少,噪音低,因此使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱,灵敏度高。 下载应用文章请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201403/26143113843.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 离子色谱出击药用辅料中糖类物质检测
    原料是药物的核心,是制剂中的有效成分,而药用辅料作为“配角”也是药品中必不可少的一部分。药用辅料作为药物制剂基础材料和重要的组成部分,绝大多数占药品百分之九十以上的比例,除了赋形、充当载体、提高稳定性外,还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能,同时也是会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。2020版中国药典四部药用辅料收载 335种,其中新增65种、修订212种。重点增加制剂生产常用药用辅料标准的收载,完善药用辅料自身安全性和功能性指标, 逐步健全药用辅料国家标准体系, 促进药用辅料质量提升, 进一步保证制剂质量。在药用辅料中,常常使用亲水性较强的水溶性辅料作为保湿剂、填充剂和黏合剂等,例如山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖、果糖、木糖、海藻糖、蔗糖、麦芽糖、壳聚糖、聚葡萄糖、阿拉伯半乳聚糖、淀粉等糖类物质。这些糖类物质药用辅料的测定可采用液相色谱示差折光检测和离子色谱脉冲安培检测。其中,离子色谱脉冲安培检测法(IC-PAD),在糖类物质药用辅料的检测中具有多种优势: 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果;2.脉冲安培检测器(PAD)对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度;3.无需衍生即可直接检测,重复性好;4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪实际案例分析以舒血宁注射液中山梨醇的测定为例,围观离子色谱在糖类物质辅料检测中的优异表现吧! 舒血宁注射液由银杏叶或银杏叶提取物经加工制成的灭菌水溶液。辅料由山梨醇、95%乙醇、甲硫氨酸组成,具有扩张血管,改善微循环的作用,该产品用于缺血性心脑血管疾病,冠心病,心绞痛,脑栓塞,脑血管痉挛等。ICS-6000赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪,配置特有的CarboPac MA1糖醇分析色谱柱,脉冲安培检测器,氢氧化钠(NaOH)溶液等度淋洗,仅需0.4 μL小体积进样即可检测mg/L级别山梨醇,无需衍生化,灵敏度高,分离度和重复性好。 山梨醇在25~1250 mg/L范围内具有you秀的线性,相关系数R2>0.999。25 mg/L山梨醇标准溶液连续进样6针,保留时间重复性为0.03%,峰面积重复性为0.6%。样品前处理简单,舒血宁注射液经纯水稀释,过OnGuard II RP柱后即可直接进样分析。25 mg/L 山梨醇标准溶液谱图25 mg/L 山梨醇标准溶液连续6针进样重复性CarboPac MA1色谱柱分离常见糖醇和单双糖 滑动查看更多除糖醇外,离子色谱脉冲安培检测法(IC-PAD)还可以测定单双糖和聚糖等药用辅料,同样具有无需衍生化,灵敏度高,重复性好的特点。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖;2-鼠李糖;3-阿拉伯糖;4-半乳糖;5-葡萄糖;6-蔗糖;7-木糖;8-果糖;9-乳糖IC-PAD测定乳糖玉米淀粉共处理物有关物质 滑动查看更多此外,赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪,双系统配置电导检测器和脉冲安培检测器,即可实现糖类物质辅料含量和有关物质,以及氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐、氯乙酸等常见离子的同时测定,节省时间和仪器成本,一举多得! zui后为大家总结了中国药典中离子色谱相关标准方法和推荐色谱柱,实用干货!!!向下滑动查看更多
  • 2023年离子色谱新品盘点:自主DIY搭建多场景离子检测平台
    2023年是国产离子色谱40周年。《生活饮用水标准检验方法》2023版新标将离子色谱纳入高氯酸盐、甘草膦、一氯乙酸、一溴乙酸等化合物的标准检测方法。苏州市计量测试学会发布的团体标准规定采用离子色谱法测定人唾液中葡萄糖的浓度。......一系列相关标准的颁布意味着离子色谱在水/废水、食品、石油化工、环境空气等领域的应用将更加广泛,离子色谱的市场规模将进一步增长。编辑对2023年发布的离子色谱新品进行盘点,数据主要统计自本网报道或公开信息,如有遗漏、错误欢迎在留言区补充。据仪器信息网统计,2023年中国市场共推出6台离子色谱新品,主要涉及4家厂商(以下厂商按照品牌简称首字母排序),包括谱临晟1台、盛瀚3台,赛默飞1台和皖仪1台。(1)谱临晟IC-50IC-50 超级离子分析系统包含一套全PEEK流路的MSS-2多功能样品处理系统、一套高压离子色谱仪、一套柱后衍生系统、一套高通量自动进样器、一套色谱工作站,以及与AFS 和ICPMS联机的接口等。IC-50离子色谱仪在常规的离子色谱仪的基础上,新增设一个四元比例阀和混合器,可实现多种流动相梯度;还可以选配不同类型的检测器,电导检测器、电化学检测器和紫外检测器。产品可与前处理产品MSS-2多功能样品处理系统联用组成在线前处理系统,或者与MSS-2多功能样品处理系统配合构成二维色谱,可以实现海洋、食品、环境、地质、饮用水、农残等领域的高基体复杂样品测试。(2)盛瀚 CIC-D120+ CIC-D160+ CIC-D260CIC-D120+采用全PEEK流路系统,搭配气液分离器,进一步保证流路中气泡的去除。PEEK材质具有极高的酸碱耐受性、极低的离子溶出,PEEK色谱柱在强酸碱淋洗液、强酸碱样品、痕量离子、重金属离子检测等方面表现出更好的稳定性,基线噪声更低,具有明显优势。采用自动量程技术替代传统电导检测器,一次进样即可完成相差4 个数量级浓度的多种离子检测,即ppb级和ppm级浓度离子的同时检测。此产品采用内置循环式立体恒温柱温箱技术,采用变频控制循环风立体加热模式,加热效果均匀;智能程序控制升温和保温,效率优先兼顾功耗;拥有高强度簧片式柱卡,兼容更多型号色谱柱。此产品拥有强大的色谱分析系统,自主研发的氢氧根体系阴离子色谱柱、碳酸盐体系阴离子色谱柱、阳离子色谱柱,低容量到高容量全系列多款色谱柱可选,满足阴阳离子、消毒副产物、糖、氰根、碘离子、小分子有机酸等的分析;色谱柱兼具实监测检测功能,实时反馈耗材应用情况;全方位安全保障系统采用压力报警、漏液报警、淋洗液液位监控等多种手段,确保仪器异常时及时反馈到使用人员。CIC-D160+在智能化软件方面进一步升级,包括自动量程技术、耗材监控功能、安全保障系统等。色谱柱和抑制器等关键耗材部件进行实时监控,对产品的使用次数和周期实时记录。新更换耗材可自动识别,鉴别新产品的型号和编号,同时根据需求复制成熟的测试方法使用。除以上技术优化外,仪器还开发了免试剂技术,日常操作只需加水,即可根据设置自动产生所需浓度淋洗液,实现梯度洗脱。CIC-D260核心部件均由盛瀚自主设计开发,其余部件均实现国产化。产品采用双通道设计,一次进样可实现阴阳离子同时检测;除传统的CD检测器外,还可以与ECD、UV、DAD、ICP-OES、AFS、MS等检测器联用,应用场景广泛。高压色谱泵采用全新设计的串联式双柱塞泵,最大耐压可达42MPa,最大流量可达10ml/min,压力脉动低于1%;高压进样阀寿命可达10万次以上;进样采用CLICK进样模式,摒弃注射器,点击按键即可完成进样。(3)赛默飞Dionex Inuvion离子色谱系统有三种配置:Dionex Inuvion Core离子色谱系统、Dionex Inuvion离子色谱系统和具有免试剂(RFIC)的Inuvion离子色谱系统。Dionex Inuvion Core可以升级到Dionex Inuvion(带RFIC)。Dionex Inuvion离子色谱系统可以根据用户需求选择配件(电解抑制和自动电解淋洗液发生器等),利用多款4μm填料色谱柱和化学试剂加快分析速度并提高结果质量。(4)皖仪IC6600IC6600系列多功能离子色谱仪采用全新的模块化设计,配制灵活,功能全面,操作简便。可通过配置电导检测器、安培检测器、紫外检测器,实现对常规阴、阳离子及氰根、碘离子、糖、小分子有机酸、六价铬(铬酸雾)、过渡金属等所有与离子色谱相关项目的检测。进样器可实现一针进样阴阳离子同时分析;一机多能,满足客户常规检测的同时,可升级柱后衍生、在线富集、在线基体消除等功能。其高灵活系统,能应对潜在的挑战以及高级应用场景。IC6600是一款环境友好,免试剂型离子色谱,采用“只加水”模式的淋洗液发生器,可在线产生氢氧根、碳酸根、甲烷磺酸多种类型淋洗液,降低成本,减少污染。自主开发的色谱工作站功能强大, 数字信号接入,最大可四通道同时采集;软件可以实现系统部件的有效集成和控制,对皖仪提供色谱类产品可无缝式增加,可以轻松的实现多维色谱(柱切换)及多种仪器联用等功能。如今,离子色谱应用越来越广泛,今年推出的新产品更加注重多场景应用,根据客户需求进行检测器、色谱柱的配备;还可以搭配其他科研仪器进行联用。不仅如此,离子色谱新产品还大力推进智能化软硬件设计,自动进样器、自动量程技术、多离子同时检测技术等均有效提高产品的自动化和检测效率,更好的为仪器使用者服务。
  • 离子色谱技术在有色金属检测领域方兴未艾——访北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳
    p 有色金属是国民经济、人民日常生活及国防工业、科学技术发展必不可少的基础材料和重要的战略物资。农业现代化、工业现代化、国防和科学技术现代化都离不开有色金属。例如飞机、导弹、火箭、卫星、核潜艇等尖端武器以及原子能、电视、通讯、雷达、电子计算机等尖端技术所需的构件或部件大都是由有色金属中的轻金属和稀有金属制成的;此外,没有镍、钴、钨、钼、等有色金属也就没有合金钢的生产。有色金属在某些用途(如电力工业等)上,使用量也是相当可观的。现在世界上许多国家,尤其是工业发达国家,竞相发展有色金属工业,增加有色金属的战略储备。/pp 有色金属可分为重金属、轻金属、贵金属以及稀有金属四大类。狭义的有色金属又称非铁金属,是铁、锰、铬以外的所有金属的统称。广义的有色金属还包括有色合金。我国在1958年,将铁、铬、锰列入黑色金属;并将铁、铬、锰以外的64种金属列入有色金属。由于稀有金属在现代工业中具有重要意义,有时也将它们从有色金属中划分出来,单独成为一类。而与黑色金属、有色金属并列,成为金属的三大类。/pp 随着现代化工、农业和科学技术的突飞猛进,有色金属在人类发展中的地位愈来愈重要。近日,仪器信息网对北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳进行了采访,就有色金属分析检测领域的发展情况进行了深入交流。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/bc5be497-d8bd-4ede-aec2-7a3f49e79f8c.jpg" title="image001.jpg" alt="image001.jpg"//pp style="text-align: center "strong北矿检测技术有限公司检测部 汤淑芳主任/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "六十余载始终坚守有色金属分析检测/span/strong/pp 北矿检测技术有限公司(以下简称“北矿检测”)成立于2016年,由北京矿冶研究总院测试研究所改制而来,源于1956年建立的北京矿冶研究总院分析研究室,同时为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构,在国内有色金属分析领域具有权威地位,在国际上享有一定声誉。/pp 其中,依托测试研究所的国家重有色金属质量监督检验中心成立于1985年,国家进出口商品检验有色金属认可实验室成立于1988年,是我国首批获得授权的国家级质检中心及国家商检实验室之一。并且,2007年国家重有色金属质量监督检验中心成为北京材料分析测试服务联盟成员单位;2009年成为中关村开放实验室;2016年成为伦敦金属交易所(LME)指定取样与化验机构。/pp 北矿检测主要检测产品门类包括:各类有色金属冶炼产品(包括铜、铅、锌、镍、钴、铝、镁、镉、锑、锡、金、银等),有色金属选矿产品(铜精矿、铅精矿、锌精矿、镍精矿、钴硫精矿、锑精矿、铝土矿、金精矿、银精矿等),选冶中间产品(铜阳极泥、铅阳极泥、粗铜、粗铅、粗银、合质金、各种尾矿、各种冶炼渣、氧化铝、氧化锑、氧化钴、氧化铋、硫酸镍、氢氧化镍等),矿山化学品(如选冶药剂中的黄药、黑药、萃取剂等),及医院透析用水的检测等。/pp 北矿检测坚守金属矿产资源及有色金属分析检测六十多年,发布国家、行业标准300余项,出版学术著作20余部,获国家和省部级等科技成果及专利近百项。/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "离子色谱技术在有色金属分析领域崭露头角/span/strong/pp 随着中国有色金属行业的蓬勃发展,分析检测技术也越来越受到人们的关注,技术和水平也越来越标准化。分析测试的两个重要部分分别为化学分析和仪器分析。有色金属化学分析是从有色金属物料(矿石、矿物、中间产物和产品等)中获取化学组成、存在形态和信息的技术,为有色金属工业科技和生产服务,也是衡量有色金属工业科技和生产水平的重要标志。我国有色金属分析检测技术是随着有色金属工业和分析化学行业发展而发展的,由过去的经典分析逐渐过渡到化学分析、仪器分析。20世纪70年代左右,有色金属分析由于分析仪器技术的发展,有色金属矿石、矿物、中间产物和产品等微量元素和常量元素的测定开始大规模的采用仪器分析方法。/pp 如今,在有色金属分析过程中,仪器分析技术的应用越来越广泛,离子色谱技术就是其中一种。/pp 据汤主任介绍,离子色谱技术最初主要应用于环境监测中痕量阴、阳离子的分析。有色金属分析领域也涉及到选冶废水、实验室用水等水样中阴离子,尤其是氯离子、氟离子、硫酸根、碳酸氢根、硝酸根、溴酸根等的检测,采用离子色谱法测定比较普及,标准方法也比较多。然而最近20年,不止是水样,有色金属选冶固体样品中阴离子,尤其是氟离子和氯离子,作为环保管控元素及后续工艺选择影响因素,其检测需求也越来越受到生产和贸易中各环节的重视,而离子色谱技术也是解决这些检测问题的主要手段之一。/pp 目前在有色金属领域,离子色谱法测定无机阴离子的分析标准主要有:/pp 《GB/T 3884.12-2012 铜精矿 氟和氯含量的测定 离子色谱法》;/pp 《YS/T 820.11-2012 红土镍矿化学分析方法 第11部分:氟和氯量的测定 离子色谱法》;/pp 《YS/T 928.6-2013 镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第6部分:硫酸根离子量的测定 离子色谱法》;/pp 《YS/T 1115.13-2016 铜尾矿和尾矿化学分析方法 第13部分:氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法》;/pp 《YS/T 1171.5-2017 再生锌原料化学分析方法 第5部分:氟量和氯量的测定 离子色谱法》;/pp 《YS/T 445.16-2019 银精矿化学分析方法 第16部分:氟量和氯量的测定 离子色谱法》。/pp 其中镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子含量的测定和再生锌原料中氟量和氯量的测定这两个标准为北矿检测技术有限公司负责起草,其他标准方法也是主要参与制定单位。/pp 尤其值得一提的是,ISO/TC183/WG24(铜、铅、锌精矿中氟和氯含量的测定—离子色谱法)国际标准学术研讨会于2017年6月19日在武昌理工学院召开。该标准由武昌理工学院教授崔海容作为项目全球召集人和负责人,组织来自中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国家的专家和20多个实验室联合攻关,其中北矿检测技术有限公司就是成员之一。该标准是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,也是中国民办高校首次主持制定ISO国际标准。/pp 据了解,目前由中国主导制定的国际标准所占比例不到1%,能获批主持制定离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准取得的新突破。目前该国际标准制定工作已经取得很大进展,预计在不久的将来即可发布实施。/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "离子色谱技术与有色金属检测行业共发展/span/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4ea42746-dba6-4344-bbd0-597f9b19d7c9.jpg" title="image002.jpg" alt="image002.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong汤淑芳主任与离子色谱仪/strong/span/pp 自2000年硕士毕业后,汤主任就一直在北矿检测工作,算来在有色金属行业已有将近20年的从业经历,擅长的领域是有色金属矿产品、冶炼中间物料及有色金属中无机元素的成分分析。自在北矿检测工作以来,她使用的离子色谱一直都是青岛盛瀚这个品牌。在2005~2006年间,当时的北京矿冶研究总院的选矿研究所、冶金研究所对汤主任所在检测研究所提出了在他们课题研究中关于阴离子的检测需求。在汤主任的介绍中我们了解到,有色金属行业的样品,特点就是高基体、高盐类、难分解,阴离子检测难度比较大。为了做好有色金属固体样品中阴离子的检测工作,2007年,北矿检测研究所对国内外几家离子色谱仪进行了调研,在这个过程中与当时刚成立不到5年的青岛盛瀚“相识”。汤主任对青岛盛瀚的评价是“非常注重技术研究和开发”。/pp 在品牌选择过程中,青岛盛瀚与北矿检测进行了积极有效的良好沟通,最终达成合作意向——青岛盛瀚在分离柱和检测器开发及选择上给予北矿检测研发支持,而北矿检测也愿意支持国产仪器的发展,给予青岛盛瀚仪器应用支持,二者之间已超越简单的贸易关系,更是一种互帮互助的合作关系。令人欣慰的是,通过多年的合作,双方都有了很大的技术进步。回忆起往事,细细想来,汤主任不由的感叹,从2007年的第一台CIC-200,到现在的CIC-D160型离子色谱仪,北矿检测已经使用了12年青岛盛瀚的仪器。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/34c4f45c-8fd8-4c4b-acb8-99c7be0be237.jpg" title="image003.jpg" alt="image003.jpg"//pp style="text-align: center "strong北矿检测工作span style="color: rgb(0, 112, 192) "/span人员/strong/pp 青岛盛瀚离子色谱仪在各类选冶物料中阴离子的测定方面发挥了重要的作用,尤其是氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、碳酸氢根的测定。如前文所述已经形成了标准的方法,以及实验室在研的其他标准方法和非标方法,均是使用青岛盛瀚的这两台离子色谱仪完成的研究。汤主任介绍道,青岛盛瀚离子色谱仪界面操作简单易懂、性价比高,配合青岛盛瀚生产的离子抑制器和色谱柱,在北矿检测的相关研究中起到了不可或缺的作用。同时基于这些研究,也打开了离子色谱在金属矿阴离子的检测市场。/pp 在有色金属检测领域,离子色谱技术是阴离子检测的主要手段之一,在今后的检测方法研究中应该会发挥越来越重要的作用。在汤主任看来,未来离子色谱技术应该向智能、快速、在线检测方向发展。具体需求表现为仪器小型化、便携,色谱柱内径和填充颗粒小;进一步提高检测器灵敏度,满足微痕量检测灵敏度要求;进一步提高分析速度,缩短分析时间;提高样品制备前处理的自动化水平等。在解决这些需求方面,青岛盛瀚也一直在努力。据汤主任介绍,青岛盛瀚开发了一种在线燃烧离子色谱技术,已经在北矿检测实验室试用了一段时间。在线燃烧前处理技术,无需使用酸碱等试剂,节省了前处理时间,操作简单,空白值降低,检出限降低,非常适用于固体样品中微痕量阴离子的测定。但是现阶段仍存在一些问题:如现有石英管材质在高温下会与氟发生轻微化学反应,腐蚀内壁,对氟的测定结果会产生一定的影响,并且高温煅烧后会带来在大气污染,因此减少环境污染倡导绿色发展也是有色金属检测的一个发展趋势,实际上也是各行各业共同的呼吁。/pp 另外,汤主任对于离子色谱仪,尤其是国产设备,提出了向定制化方向发展的建议:对不同行业不同样品中不同元素的检测需求提供定制化解决方案,并配套研制一些简易的预分离柱,更好地解决复杂样品的高基体干扰,提高分析速度。/ppstrongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "采访后记:/span/strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "自新中国成立以来,我国有色金属工业发展迅速,已经形成了从常用有色金属到稀有金属,品种比较齐全,工艺比较完善的生产体系。中国各种有色金属的采矿、选矿、冶炼、加工工厂都具有相当规模,但与世界先进水平相比较,仍有一定的差距。在对汤主任的采访中我们了解到,分析检测技术在有色金属行业中占据着举足轻重的地位,分析检测工作同样是有色金属工业发展中的重要一环,因此,像汤主任一样的检测工作者始终在兢兢业业为赶超国际水平而努力!这同样是我们不同行业工作人员的共同目标!/span/p
  • 今日公示!《中国药典》离子色谱法修订完成
    为了提高《中国药典》0513 离子色谱法的指导性、科学性及先进性,保证药品检验结果准确可靠,此次对其开展修订。参考各国药典,在对企业、行业协会及仪器公司的调研的基础上,确定修订方向并起草该草案,使其更加科学、合理,与国际通用技术要求接轨。2024年3月4日,药典委完成《中国药典》0513离子色谱法的修订。为确保标准的科学性、合理性和适用性,将拟修订的0513离子色谱法公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起三个月。主要修订内容一、 增加离子色谱仪主要组成;二、在洗脱液部分推荐了洗脱液中有机溶剂的参考比例范围,并补充了有机溶剂添加的优缺点;三、在洗脱液部分增加了洗脱液制备时的注意事项。同时增加了电解洗脱液在线发生器的描述; 四、在检测器中,对离子色谱常用的电导检测器、安培检测器、质谱检测器进行了详述,包括原理、应用、注意事项等内容;五、样品处理部分,明确样品前处理目的,修订前处理方式,增加阀切换在线基体消除法、燃烧法。附件: 0513离子色谱法草案公示稿(第一次).pdf仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。离子色谱在制药领域的应用主要体现在质量控制和药物分析方面。离子色谱技术可以用来检测药品中的有机酸、无机离子、金属离子、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等成分,对于确保药品的质量和安全性具有重要意义。会议特别举办了“离子色谱在食品、生物、医药健康领域中的应用”专场。届时,河南省药品医疗器械检验院抗生素室李茜副主任就《离子色谱在制药领域的应用》将做详细的报告分享,点击查看全部报告专家及内容(点击图片也可进入会议详情页面)。
  • 离子色谱,助你心中有谱
    小伙伴们在药物分析研究中,是否对无机、有机阴阳离子的分析感到头疼,这类离子在传统高效液相色谱中保留不佳或无紫外吸收,如溴离子、亚硝酸根离子、碱土金属和有机酸离子、有机胺离子等的分析。 用传统液相色谱进行检测存在一定难度,而我们今天的主角离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特性,可以用于无机、有机阴阳离子的分析,便捷高效的完成上述分析检测。 离子色谱按分离原理可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3 种,目前应用广泛的是离子交换色谱法。 离子色谱仪通常由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统(通常为电导检测器)和数据处理系统5个部分组成,其中电导检测器为了提高检测灵敏度和选择性通常还会联用抑制器,降低淋洗液的背景电导,增加被测离子的电导值,改善信噪比。岛津目前有配备化学型阴/阳离子抑制器和电渗析型阴离子抑制器的不同离子色谱仪以应对不同的检测需求。 近年来由于离子色谱法分离机制的独特性,可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足,使得其在药品检测领域中的应用越来越广泛。特别是《美国药典》31 版和《欧洲药典》6. 0版首次对妥布霉素等 7 个氨基苷类抗菌药物品种使用离子色谱法检测,标志着其正式被法定的药品标准收载和使用。《中国药典》从2010 版开始,增加了离子色谱法的指导原则, 最新的2020版《中国药典》中涉及离子色谱检测项目如下: 岛津的应用工程师与医药行业监管、研发及生产单位合作,开发了应对离子色谱检测需求的检测方法,汇集成检测方案和应用文集,我们关注的药物离子色谱检测常见问题都包括其中。 岛津离子色谱应用方案 # 01甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐分析 甲硝唑是常见的一类硝基咪唑类药物,硝基咪唑类药物的一类降解产物为亚硝酸盐。参考2020年版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的方法,采用搭载阴离子电化学自再生膜抑制器的岛津离子色谱仪Essentia IC-16,建立了甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-的含量的测定方法并完成了方法学验证。2020版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的推荐进样体积为25 μL,本方法条件下进样体积仅为2 μL小进样量也能获得高灵敏度;亚硝酸根的标准曲线线性相关系数均>0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,亚硝酸根的保留时间和峰面积的RSD分别为0.19%-0.21% 和0.18%-1.04%,系统精密度良好;亚硝酸根在三个浓度下加标回收率在87.1~100.1%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法可以为定性、定量分析甲硝唑注射液、甲硝唑葡萄糖注射液及甲硝唑氯化钠注射液三种注射剂中的NO2-提供准确、有效的检测依据。 岛津Essentia IC-16离子色谱仪 # 02丁酸氯维地平中的残留哌啶分析 丁酸氯维地平是一种短效的新型静脉注射用二氢吡啶类钙拮抗剂。丁酸氯维地平合成中需要哌啶做催化剂,哌啶具有中等毒性,因此必须控制最终产物中哌啶的残留量。哌啶极性很大且无紫外吸收,其pKa=11.1,水溶液为碱性, 使用岛津HIC-ESP离子色谱仪,建立丁酸氯维地平中哌啶的测定方法并完成了方法学验证。结果表明哌啶在1-20 μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数均0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,保留时间和峰面积的RSD 分别为0.01%-0.02%和0.41%-2.89%;哌啶在1ug/mL的加标浓度下, 回收率为108.5%,处于75%-120%范围内,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。实验结果表明系统适用性实验、专属性、线性及精密度实验结果均满足哌啶的测定要求,可用于丁酸氯维地平中哌啶含量测定。 岛津HIC-ESP离子色谱仪 # 03葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸的分析 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂,包含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌及、盐酸赖氨酸。用于治疗因缺钙、锌引起的疾病,对葡萄糖酸钙锌口服溶液中三种成分的含量测定是对其进行质量控制的关键指标。常用滴定法、比色法、AAS法、ICP-MS法对葡萄糖酸锌口服溶液进行质量检验,该类方法只是对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌定量检测,未能同时对盐酸赖氨酸进行准确分析,而使用岛津Essentia IC-16离子色谱仪可同时对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸定量检测。葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在各自范围内,线性良好,相关系数大于0.999;在葡萄糖酸锌150 μg/mL、盐酸赖氨酸50μg/mL和葡萄糖酸钙300μg/mL的浓度下连续测定6次,三种目标物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之间 在上述浓度下,进行三种目标物的加标回收率测试,回收率在95.8%-101.9%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作自动化等特点,适合葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的同时检测。 岛津离子色谱技术为您提供更精准、快速、合规的分析检测方案,离子色谱助您心中有谱! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分离系统,使样品在分离柱中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。4、抑制器抑制器由3个抑制元件组成,这些元件应用于循环回路中的抑制作用,可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗,分析流路外再生, 可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器,其优为点:平稳提供H+,基线噪音低,适合各种浓度分析,耐高压、耐有机溶剂、耐重金属,耐腐蚀,噪音低,只有0.2-0.5nS。抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净,将导致基线大幅上升。5、检测器所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导,离子在该双铂电极两端间迁移:阴离子向阳极迁移,阳离子向阴极迁移,从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性,这样便可保证测量条件的重现性。由于离子色谱仪是精密仪器,其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响,因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱,防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生,在进行分析前要确保样品已经进行前处理,以保障仪器安全。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境监测领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识,遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。06离子色谱常见故障及解决方案1、电导检测器常见故障有哪些?电导检测器常见故障是检测池被污染。故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。处理方法:(1)用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性 (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。2、系统压力增高该咋办?压力增高一般都是因仪器部件发生堵塞引起的,当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始,逐一排查,以找到引起压力增高的具体单元。(1)在线过滤器发生堵塞时,直接更换滤芯;(2)色谱柱入口处滤膜堵塞时,应反接色谱柱用去离子水反复冲洗;(3)单向阀和滤头堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15 min ~30min,以清除部件上粘附的有机物,再用去离子水清洗干净后放入1:1的硝酸溶液中超声清洗15min,最后用去离子水反复清洗干净后按原方位安装好后使用。高压系统中常出现堵塞问题的部件有单向阀、滤头、在线过滤器、分离柱、保护柱等;(4)检查管路中peek头是否拧得过紧,否则也会导致压力增高。3、分析泵常见故障咋处理?分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。处理方法:为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35 kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法 若泵漏液,可更换泵密封圈。4、抑制器使用中的常见故障怎么排除?抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。(1)峰面积减小造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。(2)背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。(3)漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。5、离子色谱柱该如何维护、保存?色谱柱的保存色谱柱填充料的不同,其保存方法也各异。一般而言,大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存,阳离子分离柱在酸性条件下保存。需长时间保存时(30天以上),先按要求向柱内泵入保存液,然后将柱子从仪器上取下,用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用,每周应至少开机一次,让仪器运行1-2h。 色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱(交联度小于5%)清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱(交联度小于5%)清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。07离子色谱的常见品牌到了这里,相信各位已经对离子色谱仪有很深的了解。那么在这个知识纵横,科技飞跃发展的今天,关于离子色谱仪的常见品牌都有哪些呢?最受关注的又是哪些呢?(以下品牌不分先后哦~)A. 埃仑通用青岛埃仑通用科技有限公司是国内较早生产离子色谱仪的厂家之一,是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业,是国产离子色谱仪知名品牌。 青岛埃仑通用科技有限公司设计开发了基于积木式结构的高效离子色谱仪系列产品。YC系列离子色谱仪是我公司在传统离子色谱仪基础上,吸收国际先进技术成果,研发出的高精度、高灵敏度和高稳定的新型系列离子色谱仪,同时实现了自动化进样。YC9000型更是国内开始采用功能模块化设计,全面集成智能MT技术,是国内现阶段集成度和智能化极高的一款智能型离子色谱仪,其广泛应用于包括军事军工、核工业、科研院所,石油化工、水文地质、环境保护、质量检验、卫生防疫、电力电子等行业。产品: 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津岛津企业管理(中国)有限公司成立于1999年8月11日,是岛津制作所的海外子公司。岛津制作所是著名的测试仪器、医疗器械及工业设备的制造厂商,自1875年创业以来始终坚持“以科学技术向社会做贡献”,不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术,开发生产具有高附加值的产品。并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想,以光技术、X射线技术、图像处理技术这三大核心为基础,不断革新,不断挑战,一如既往地对科学技术发展做出贡献。特别是在2002年岛津制作所的田中耕一荣获诺贝尔化学奖,开创了公司研究人员获奖的先河。产品: 岛津离子色谱仪HIC-ESP岛津离子色谱仪Essentia IC-16 等▲ 岛津离子色谱仪HIC-ESPC. 东曹 东曹(上海)生物科技有限公司,是日本东曹株式会社生命科学事业部(Tosoh Bioscience)在中国设立的全资子公司,负责东曹生命科学事业部产品在中国的销售业务。 东曹(上海)生物科技有限公司的产品包括:提供所有常见分离模式的TSKgel® 高效液相色谱柱、TOYOPEARL® 中低压层析分离纯化填料、SkillPak 层析工艺方法筛选用预装柱;还包括EcoSEC® 高效一体化GPC仪器、IC离子色谱仪、多角度光散射检测器。产品: 东曹高通量离子色谱仪IC-8100东曹IC-2010离子色谱仪 等▲ 东曹高通量离子色谱仪IC-8100D. 历元 北京历元公司成立于1993年,公司创建初始就以强劲的技术开发能力,研制生产硅酸根检测仪,磷酸根检测仪,分析型高效液相色谱仪,制备型液相色谱仪,系列离子色谱仪。为配合离子色谱仪的应用,并于1997年研发国内首台实验室用超纯水器,此项产品填补了该产品的国内空白。 产品: 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪北京历元EP-2000离子色谱仪 等▲ 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪E. 普仁青岛普仁仪器有限公司是通过ISO-9001认证的专业从事离子色谱仪及相关配件研发、生产、销售和技术服务的高科技股份制企业,为中国仪器仪表分析仪器分会会员单位。 公司产品全部拥有自主知识产权,荣获国家科技创新基金及青岛科技培育计划专项,被国家工信部认定为“国家食品企业质量安全检测技术示范中心共建单位”,荣获“2012最具竞争力百强中小企业”称号,为央视网离子色谱仪战略合作伙伴。产品: 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪PIC-10A型离子色谱仪 等▲ 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪F. 瑞士万通 瑞士万通中国有限公司 作为当今一家全面涉足各类不同离子分析技术的品牌,产品包括自动电位滴定仪、离子色谱仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪、电化学工作站、手持式/便携式拉曼光谱仪和近红外光谱仪等。瑞士万通旗下拥有以下品牌:“Metrohm”、“Metrohm Autolab”、“Metrohm Process Analytics”、“Metrohm NIRSystems”、“Metrohm Raman”、“Metrohm DropSens”,以其自动电位滴定仪、卡尔费休微量水分滴定仪、离子色谱仪、伏安极谱仪、便携式拉曼和手持式拉曼光谱仪以及近红外光谱仪、在线化学成分分析仪著称,技术先世界。您可以从瑞士万通获得大量有关离子分析和近红外分析的方法和技术。产品: 瑞士万通ECO IC离子色谱仪瑞士万通940 系列谱峰思维TM离子色谱系统 等▲ 瑞士万通ECO IC离子色谱仪G. 赛默飞赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。产品: Thermo Scientific Integrion高压离子色谱赛默飞Aquion RFIC离子色谱等▲ Thermo Scientific Integrion高压离子色谱H. 盛瀚青岛盛瀚色谱技术有限公司成立于2002年,专业从事离子色谱仪及其核心部件的研发、生产、销售和技术服务,是一家通过ISO 9001质量管理体系认证、ISO 24001环境管理体系认证、ISO 45001职业健康管理体系认证、知识产权管理体系认证的高新技术企业。全部产品拥有自主知识产权,专利、软件著作权等超过百项。 公司现有实验室台式、便携式、在线式、定制化离子色谱仪和离子色谱联用五大产品系列,广泛应用于环保、食品药品、水文地质、石油化工、卫生防疫、电子电气及科学研究等众多行业,基本满足了对阴阳离子、氰根、碘离子、糖、小分子有机酸等常规和痕量检测。目前已为7000+不同行业的用户提供了完善的解决方案,出口到韩国、印度等70多个国家和地区。此外,盛瀚还是全球极少数可实现批量化生产离子色谱柱的企业,打破了国外垄断,填补了国内空白。产品: 盛瀚离子色谱仪CIC-D180离子色谱仪(内置淋洗液发生器)CIC-D160型 等▲ 盛瀚离子色谱仪CIC-D180I. 皖仪安徽皖仪科技股份有限公司是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。产品: 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪皖仪IC6200系列一体式离子色谱仪 等▲ 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪08小彩蛋找靠谱的离子色谱仪器可长按识别下方二维码进入“离子色谱仪”导购专场- END
  • 谱临晟科技IC-50超级离子分析系统首次亮相第十八届全国离子色谱学术报告会
    2023年5月26日至5月29日,广州谱临晟科技有限公司(以下简称:谱临晟科技)携IC-50超级离子分析系统,正式亮相由中国仪器仪表学会分析仪器分会主办、海南大学分析测试中心承办、海南省高等学校实验室工作委员会共同协办的“第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会”。谱临晟科技与国内外的专家、友商汇聚一堂,充分交流,就离子色谱及相关技术领域的新成就、新进展进行了学术交流和专题讨论。本次会议主办方以沙龙的形式共举办了五场专题交流。其中在5月26日举办的离子色谱检测器沙龙上,谱临晟科技荣幸邀请到中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家委员会主任,浙江大学化学系朱岩教授和华东理工大学药学院杨丙成教授为全新推出的IC-50超级离子分析系统新品发布揭幕!华东理工大学的施超欧老师、宁波市疾病预防控制中心的金米聪老师、以及广州谱临晟科技有限公司应用总监钟新林老师进行了专题演讲,与大家交流和解答了不同检测器的用途、使用注意事项和维护方面的疑问。离子色谱除了常用的电导检测器以外,随着用途的扩展,其可用检测器也越来越多。但这些非常规检测器在使用中,会遇到与电导检测器完全不同的问题,对于这些问题的信息和解答比较少。会上,施超欧老师对安培检测器的历史、原理、结构特点以及使用和维护进行了详细讨论;金米聪老师对离子色谱与有机质谱联用的应用情况、存在问题、解决方案、质量控制和展望进行了分享;钟新林老师对光谱及无机质谱联用使用方向、联用注意事项、疑难问题、其他新型检测器的联用拓展进行了报告及讨论。在本届学术大会上,谱临晟科技应用总监钟新林老师带来了“离子色谱与形态分析联用”主题报告。钟新林老师通过一张张色谱图简单有效的向大家展示了IC-ICPMS、IC-UV/VIS及IC-AFS等各种联用场景,实现了元素形态分析、痕量/超痕量分析、以及复杂基体样品的直接进样分析等,给了离子色谱更多的尝试,让其应用场景更丰富,全方位、深层次的满足不同客户的需求。谱临晟科技倡导并持之以恒的走离子色谱领域解决方案的提供商这条可持续发展之路,不仅促进了品牌的延伸,也得到了业界的普遍认可。展台区,谱临晟科技展出了超痕量六价铬分析仪以及IC-50超级离子分析系统,并向现场观众详细介绍了谱临晟科技技术革新以及发展历程,展示了谱临晟科技在离子色谱各类联用等解决方案方面取得的突破,引起了与会专家、学者的高度关注和热烈讨论。通过为期四天的学术大会,谱临晟科技与国内外的同行就离子色谱检测技术进行了充分的交流和沟通,对国内外各个主要厂商产品技术的发展水平有了更加深入的了解。IC-50的正式发布,标志着谱临晟科技自主创新、自主可控的色谱检测产品,已经比肩全球,后浪奔涌。 中国科学仪器的发展,历经坎坷、步履维艰。在经过近七十年的努力之后,终于迎来了百花齐放,百家争鸣的春天。大潮起珠江,谱临晟科技生逢其时,必当不辱使命。“大国匠心,科仪我造”,谱临晟科技专注于色谱领域的深耕与发展,为国产科学仪器之腾飞,尽心竭力。
  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 华爱色谱氦离子化检测器专利获批
    由上海华爱色谱分析技术有限公司设计并申请国家的氦离子化检测器近期由国家知识产权局批准,此举标志着华爱色谱在氦离子化气相色谱仪的应用研究方面走在前列,为氦离子化气相色谱仪在国内的研发及普及打下良好的基础。     上海华爱色谱分析技术有限公司  2010年1月6日
  • 我的离子色谱世界(下篇)——离子色谱的“七子之歌”
    p  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong前言:/strong/span七子之歌,闻一多1925留美期间创作,共七首,分别是澳门、香港、台湾、威海卫、广州湾、九龙、旅大(旅顺-大连)有着特别的历史背景。今引用于此,主要取意于其在艰苦环境中的一种美好的盼望,以下也是我对离子色谱的美好盼望与期待。其实,看图片摘要就已经一目了然(英文期刊Graphical abstract 很重要),柱子做的还是炒饭。一个人的看见是有限的,但是我们每个人的看见分享出来,大家就能一起看到整个图片。那就先看我怎么讲一个重复而老旧的故事吧(新瓶装旧酒)!/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3e2a8842-3bb2-47e6-b0f0-ff7c636f4454.jpg" title="七子之歌图片摘要2.jpg" width="450" height="417" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 450px height: 417px "//pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong故事背景/strong/span(离子色谱各部件的比喻):/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong泵前纯水源:/strong/span汽车车轮,有它才可能有下面的故事,没有它就什么都不会发生;/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong泵头:/strong/span汽车引擎,没有它,一切都将沉寂如死水;/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong淋洗液发生器:/strong/span汽车油门,车能跑多快就全靠加多大的油门。如果跑得太快,就分不清人、事、物,会错过许多美景;/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong分离柱:/strong/span犹如三棱镜一样,将白光分成绚丽的彩虹。又好比从中药药方中提取出一个个有效成分,用来治愈疾病。今天我们将提炼出七个主要的有效成分;/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong抑制器:/strong/span抑制住中国传统文化中的糟粕部分,也就是除去巨大的噪音背景,从而水落石出;/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong电导检测器:/strong/span显扬这个时代所需要的正能量,宣扬积极与正面的理念(比方说“为你点赞”);/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong七子之歌的故事/strong/span/pp  用图片摘要中的七个离子来代表洪柱所追求的离子色谱七小点,且看我如何娓娓道来。/pp  前四个离子是一价的,代表着我们个人所需要做到和追求的,就好比是建筑的根基,没有它们四者就没有后面的三者!/pp  紧接的是两个二价离子,代表着我们集体的追求,就是“求自由发声”与“求资源共享”!/pp  最后一个是十二价离子,代表着我们集体最高的理想与追求,那就是“求共同进步”!/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong下面就听我唱一曲《七子之歌》吧!/strong/span/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongFsup-/sup:/strong/spanFsup-/sup是第一个洗涤出来的离子(暂且忽略其前面可能有其它不常见离子)。 “尊师重道”是我们传统文化所宣扬的美德,也应当是我们所需要看重的第一样个人品质,,在此就不展开叙述。就说两个不常见的,那就是F-有两个功用,一个是防腐,一个是发光。前者是含氟牙膏,后者是夜明珠。“扬尊师重道”,真正的尊重技术与人才,尊重行业前辈,这个行来就永远不会腐朽,而是会不断发光。所以,扬“尊师重道”!/pp strong span style="color: rgb(0, 112, 192) "CHsub3/subCOOsup-/sup:/span/strong是一个有机弱酸,出峰时间一般在Fsup-/sup之后。正如它通常不完全电离的性质一样,CHsub3/subCOOsup-/sup(意指论资排辈)是当受抑制的成分。而CHsub3/subCOOH正如其名,因为它就是醋的本身与实质。有关“吃醋”来源的唐朝故事,大家应当都听说过吧,就不多言了。同行相妒,同行相轻就是这醋的缘故。经过时间的发酵,它就变为了陈醋,就是中国人心里几千年来的阶级制度,有出身高低贵贱之分,有论资排辈之嫌。“抑论资排辈”就是要抑制这醋,它也是这“七子”之中唯一消极的。只有抑制住,才能实现人与人之间的平等与尊重,因为刚入行的,入行十几年乃至几十年的,心中都有他自己的离子色谱世界。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongClsup-/sup:/strong /spanClsup-/sup是飘浮不定的,来无影去无踪。它可以来自于空气,来自于样品,来自于水源,来自于各种化学器皿。总之,在离子色谱的谱图上或多或少总能见着它的身影。这Clsup-/sup就是我们里面的想象力。我们看重它,它就会长大;我们轻视它,它就会减少。有人讲Clsup-/sup这个东西太虚化,我们要干实事不需要。可是,回头想一想,我们每一天吃了多少的Clsup-/sup,就不要责备它了。Clsup-/sup吃多了,我们多喝几口水,还是可以接着做实事,不耽搁。反过来,我们的脑袋无时无刻不在想象漂浮之中,或在这里或在那里。再想象一下,没有盐的生活将是多么的枯燥无味。“寻天马行空”就是去除中国人“师承”的思想禁锢(“师承”本意即学生的思想与理念,发表的作品与观点不能超过导师所画的框架。)这样,才能有学术思想自由的天空。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) " strongNOsub3/subsup-/sup:/strong /spanNOsub3/subsup-/sup它是非常踏实的一位,也见于我们所接触的多数水体样品之中。“脚踏实地”的NOsub3/sub-,不仅电导检测器能看见它,紫外可见检测器也看得见它。它多多少少总存在于我们中国人的美德之中,正是这美德,让海外的中国人在科研学术中作出了卓越的贡献。各行各业,古今中外华夏儿女有很多这样的杰出之士,就不一一列举了。想提到的就是NOsub3/subsup-/sup很容易就变成了NOsub2/subsup-/sup,那就是“脚踏实地”的两个反义词,一个是“偷工减料”,一个是“好高骛远”,这二者都是极为有毒的成分,也给中国人“脚踏实地”的美德蒙灰而褪色。今天,我们就一起努力,再加回这个O原子,让NOsub3/subsup-/sup增多,让NOsub2/subsup-/sup减少。另外,NOsub3/subsup-/sup虽然没有Clsup-/sup峰高,可是它的面积更大,所以意义更重要。“行脚踏实地”就是学习德国人、日本人追求极致的态度与理念,推崇匠人文化,十年磨一剑(国内虽然整体没有这样的风气,但是我已经遇到好多这样的例子了),寻求超越前人。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) " strongCOsub3/subsup2-/sup与tartrate/strong:/span这二者都是二价离子,在离子色谱上相隔很近,有时很难分开,所以一起来讲。前者对应着“自由发声”,后者对应着“资源共享”。COsub2/sub无处不在,虽然它在现代的离子色谱的分离中常常是一种干扰,干扰其它离子的定量检测。可是它在经典传统的离子色谱中,却是一个“好人”,成就了其它离子的分离与测定,而自己消失在背景之中,是个无私的角色。COsub3/subsup2-/sup就如鱼塘里青蛙的叫声,或多或少,你总能听见。有人看是好的,有人看是不好的,全在于你的角度。Tartrate(酒石酸根)发现于1769年,关于它被发现的故事很有意思,感兴趣的可以自己去查找一下,这里也正是取意于此。只有资源共享,我们才不会浪费时间与精力去重复别人已经做过的工作,才会更快地发现新的东西。站在前人的肩膀上,我们才能看得更远。让我们自由分享已经发表的工作,分享或失败或成功的实验经历,分享离子色谱新的技术与产品,分享离子色谱背后有趣的故事,让我们在一个更好的舞台上共同起舞。自由发声才能激发人的思维发散,资源共享才是脚踏实地向前的推动力;自由发声才能实现人与人之间的平等相待,资源共享才能打破壁垒,实现科学无国界。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongPhytate(肌醇六磷酸):/strong/spanstrong /strong本来想选citrate(柠檬酸盐),后来发现Phytate更好,有更好的象征意义。同时,它涉及到我已经发表的两篇文章(请补充文章链接)[1,2],那就算是广告植入吧。Phytate (意指共同进步)是我们的终极梦想。Phytate做为一个带12价的阴离子,按理讲它永远不会有出头之日。它会被分离柱死死地抓住,因为梦想与现实正负差异太大了。就算将淋洗液发生器的油门踩到最大时,按理讲也无法砍断它12道防锁,总是藕断丝连。梦想终究逃脱不了现实的残酷禁锢,只能做为梦想而已。可是,它最终神奇地出现了,跑到了马拉松赛的终点,电导检测器记录下它的到达时间,39分59秒(取意于其在我所用色谱柱上的出峰时间约为40 分钟)。梦想庞大的身躯使它不留恋于环境的拦阻(空间位阻效应)。路边不断加油的拉拉队给了它前进的动力(淋洗液中的阳离子成分能减少Phytate实际的有效负电荷),这两个神助攻,加速了它的前进。总之,Phytate能突破柱子里面的重重拦阻,出现在离子色谱的谱图上,那“共同进步”的梦想也会出现在离子色谱世界。span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong前面所提的六条的神助攻就能实现共同进步的理念,这是一种双赢的局面,那就让我们一起做个大蛋糕吧!/strong/span/pp  总而然之,这是前面所写《我的离子色谱世界》与《柱子”离谱“的中国梦》的残羹冷饭做成的炒饭。我们中间有很多厉害的人物,肯定有更多可实现有用的理念。柱子只是做青蛙的,下面就来讲讲青蛙。青蛙有几个特点:span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong一是眼睛大/strong/span(好像看见东西,实则啥也没看见,只有外面动的肤浅的才看得见);span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong二是爱哇哇叫/strong/span(即不能像黄鹂一样有美妙的歌声,也不能像喜鹊一样带来好消息就是呱呱叫);span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong三是爱冬眠/strong/span(当群里冷静时它也不发出叫声了);span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong四是肚子鼓鼓的/strong/span(看似里面有货,实则是空气无用之物,虚张声势而已)。但是,这又怎么样呢?span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong当大鱼被吸引起来时,青蛙就满了意义!/strong/span/pp  【1】 Anion Composition of Acai Extracts/pp  a href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185" _src="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185/span/a /pp  【2】 Enigmatic Ion-Exchange Behavior of myo-Inositol Phosphatesbr//pp span style="color: rgb(0, 112, 192) " /spana href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351" _src="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351/span/a /pp style="text-align: right "  供稿人:廖洪柱博士/pp  德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士,博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器,挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置,以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司,该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物,主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分,目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员,一方面专注于药物分析方法的开发与验证,另一方面专注于新药的研发工作,在离子色谱,高效液相色谱,液质联用,扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。/p
  • 上海精科气相色谱光离子化检测器通过评定
    上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器,于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权,获国家专利局发明专利授权,研发论文已刊登在《分析化学》杂志上,目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。  精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度 灵敏度比FID高50-100倍,可与毛细管连接,克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器,一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛 二可以监测汽车尾气(一氧化氮) 三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等) 四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。  该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用,可获取更多的信息,它无辐射,无需氢气、助燃气体,可用高纯氮气或空气作载气,无需复杂的化学前处理(如热解析等),安全可靠,有直接进样分析的优点。科技人员在调试气相色谱仪光离子化检测器精巧的小型的气相色谱仪光离子化检测器
  • 喜报:青岛普仁PIC-online在线离子色谱仪中标重庆市空气自动监测项目
    重庆市政府采购中心受重庆市生态环境监测中心的委托,对重庆市区域环境空气自动监测能力建设项目进行公开招标,评标委员会根据价格、质量、技术、售后等综合因素考评,最终确定青岛普仁仪器pic-online在线离子色谱仪中标。 此次青岛普仁pic-online在线离子色谱仪凭借优良的性价比力压进口品牌中标,是国产在线离子色谱仪在政府采购中首次中标,对于打破进口产品高价垄断,保障国内环境监测信息数据安全,同时促进国产分析仪器向自动化智能化转型升级,具有重要意义。pic-online在线离子色谱仪简介:普仁仪器研制开发pic-online在线离子色谱仪,2011年获得国家创新基金科技立项 ,并于2014顺利通过验收,经国家科技专家评价,该产品已达到国外同类产品的先进水平。通过山东计量科学研究院检定合格,并于2014年取得制造计量器具许可证,成功实现进口替代。在线离子色谱仪获得“科学仪器行业优秀新产品”奖,被工信部、科技部、环保部收录到《国家鼓励发展的重大环保技术装备目录》,我公司成为该项目依托单位。pic-online在线离子色谱仪应用领域:在线离子色谱仪是一种在线分析阴阳离子、重金属离子的仪器,它广泛应用于饮用水、地下水、地表水、酸雨、大气、pm2.5中的成份检测、电镀工业废水处理后的排放水中的阴阳离子及重金属的连续自动检测;广泛用于核发电及火力发电、半导体工业、高纯水厂、自来水厂、制药工业、食品及饮料工业、石油化工、石油钻探等行业生产过程中质量控制检测。在线离子色谱仪提供连续的、实时的检测数据,是控制污染、实施污染物总量控制必不可少的手段。对于及时掌握环境状况、预警各类污染事件具有十分重要的意义。pic-online在线离子色谱仪技术指标:pic-online在线离子色谱仪是国内首台研制成功的在线离子色谱仪,可广泛应用于环境连续检测、生产过程连续检测等领域。(1)三通道同时检测 可同时检测阴离子、阳离子和重金属。最快可在30分钟内完成一次检测。每天最多可连续检测48次。可支持双通道电导检测器、单通道伏安检测器、双通道紫外检测器、可根据用户要求任意搭配组合。(2)连续运转15天无需维护,可做梯度检测可配淋洗液发生器(碳酸盐体系或氢氧根体系),运行稳定可靠。仪器连续运转所需样品溶液(水或淋洗液)每15天更换一次即可,可做梯度检测。(3)内标式工作方式每个样品均带有内标,确保检测数据准确。(4)强大的数据自动处理能力 可自动完成线性校正及样品的全自动分析,可识别组分,并可根据校正曲线自动计算组分含量,实现复杂的谱图识别、数据处理、报表生成等功能。(5)数据双重备份,更加稳定可靠 本机提供海量存储,可至少保存一年的谱图数据。进一步配合云存储技术,可自动将数据备份到互联网中,实现无限制的稳定可靠的数据备份及存储。 (6)采用云存储技术,实现数据随时随地下载浏览 只要给仪器提供一根上网线路,仪器可将谱图数据自动备份到互联网的云盘中。在家中、办公室就可以随时查看设备工作状态,下载各种报表数据。(7)仪器远程监控通过电脑或手机终端,可随时监控仪器运行状态。(8)测试技术指标(制作计量器具许可证编号:鲁制02000032号) 电导检测器:cl-≤0.005μg/ml (进样量25μl,淋洗液碳酸盐体系) bro3-≤0.005μg/ml (进样量25μl,淋洗液碳酸盐体系)li+≤0.005μg/ml (进样量25μl)线性≥0.999线性范围≥103(以cl-计)基线噪声≤0.5%fs基线漂移≤1.5%fs电化学检测器:cn-≤0.001μg/ml (进样量25μl)i-≤0.003μg/ml (进样量25μl)cd2+≤0.0001μg/ml (进样量25μl)线性≥0.999耐压试验:≥36mpa柱温箱温度稳定性:≤0.1℃/h
  • 普仁仪器展出PIC-10A离子色谱仪——CFAS 2012食品、农产品检测新技术系列视频采访
    仪器信息网讯 2012年6月5日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办,北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛以“为构建我国食品安全保障体系,进一步推动食品、农产品检测新技术的广泛应用,完善食品与农产品质检体系建设”为主题,特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告,并同期举行展览会,汇聚了70余家国内外科学仪器相关厂商,吸引了600余位来自各界的专家、代表参会。  展会期间,仪器信息网特别制作了“食品、农产品检测新技术系列视频采访”,与会的部分参展仪器厂商分别针对目前食品、农产品检测当中面临的技术、应用与市场需求,介绍了各自所能提供的解决方案。  青岛普仁仪器有限公司总经理侯倩慧女士给大家主要介绍了普仁的离子色谱仪的相关情况。普仁的离子色谱已经有很多年的历史了,这么多年中,普仁在离子色谱检测器的开发方面也一直保持着国内领先的位置。PIC-10A离子色谱仪具有三个检测器:电导检测器、伏安(安培)检测器、紫外分光检测器。其中,公司的伏安检测器是国内独家生产的。在本次展会中,普仁也利用伏安检测器做了相关的测试报告来解决当前食品安全的一些热点问题。  另外,侯倩慧女士女士还介绍到,PIC-10A离子色谱仪配备了国内首次推出的离子色谱自动进样器,使普仁的离子色谱应用更广泛,  更多详细信息,请点击查看采访视频。  青岛普仁仪器有限公司  青岛普仁仪器有限公司是通过ISO-9001认证的高科技股份制企业。公司主要技术人员从事离子色谱仪(IC)的研究25年之久。公司产品全部拥有自主知识产权,拥有实用新型、外观设计、计算机软件著作等多项专利,并荣获2010年国家科技创新基金,其中PIC-10A型离子色谱仪应用于国家“食品安全检测检验示范中心”。  普仁仪器在国内同行业中率先推出了集电导检测器、伏安(安培)检测器、高压平流泵、池柱一体恒温系统、机内工作站全自动一体化机型PIC-10型、PIC-10A型离子色谱仪。现又率先推出了阴阳离子同时检测的双电导系统一体化的机型PIC-10型、PIC-10A型离子色谱仪及单/双通道自动进样器。率先推出了具有雨雪两用的降水采样器,该雨雪采样器稳定可靠,长期在线运转无问题。目前国内只有普仁仪器有限公司能够生产伏安(安培)检测器、双通道离子色谱仪、离子色谱仪单/双通道自动进样器。
  • 用心打造国产离子色谱精品——记皖仪科技离子色谱首台(套)
    “首台(套)”是指国内实现重大技术突破、拥有知识产权、尚未取得市场业绩的装备产品,包括前三台(套)或批(次)成套设备、整机设备及核心部件、控制系统、基础材料、软件系统等。自2018年4月发改委等8部门联合印发《关于促进首台(套)重大技术装备示范应用的意见》以来,首台(套)重大技术装备受到了社会各界的广泛关注。各省份接连出台落地举措和认定名单,不仅给予政策上的支持,还有多达数百万的资金奖励 同时,获得首台(套)认定,也彰显着一家企业的领先科技和硬实力。  近年来,科学仪器行业也涌现了多批首台(套)仪器装备,为此,仪器信息网特别策划“聚焦科学仪器首台(套)”专题,向广大同行及用户展示这些仪器“尖子生”的创新风采。  注:本文为皖仪科技供稿  离子色谱技术自1975年被美国H.Small先生提出后首先应用于环境中阴离子分析。经过47年的发展,目前离子色谱在食品、制药、医疗卫生、石油化工、新能源、半导体等领域也有广泛的应用。为了满足在各行各业的需求,皖仪科技经过多年离子色谱仪研发经验的积累,攻克了一系列开创性的技术,不论是离子色谱泵、自动进样器、淋洗液发生器、检测器,还是色谱软件及耗材方面均有相应的突破,是一款用心打造的精品。皖仪科技IC6200系列一体式离子色谱仪皖仪科技IC6600系列多功能离子色谱仪  掌握核心 全PEEK技术  皖仪科技目前是国内最早拥有自主全PEEK泵技术的离子色谱厂家之一。  目前,国内很多离子色谱厂家无法解决PEEK泵的高压密封问题,为了满足耐压,只能采用不锈钢材质制作离子色谱泵,由于不锈钢在离子色谱淋洗液的酸碱条件下会有金属离子溶出,会影响痕量离子的检测,因此无法实现高性能离子色谱仪。皖仪科技经过攻关,成功解决了全PEEK泵的设计加工,耐压达到35MPa以上,并且能够在高压下长寿命的工作。此外,攻克高压柱塞泵两级悬浮传动技术,解决色谱泵输液不稳定,高压密封圈容易磨损的问题,并申请相关发明专利。  进样系统 省时从容  皖仪科技是国内最早开发离子色谱专用自动进样器的厂家之一。  为了实现实验室自动化、节省人力成本,皖仪科技在原子吸收自动进样器的基础上,开发了AS2800自动进样器,可以实现高精度的满环进样,在液相色谱进样器的基础上,开发了AS3100自动进样器,支持三种进样模式,可以实现任意体积的样品进样。为了实现阴阳离子同时进样,缩短等待时间,皖仪科技还开发了AS3110自动进样器,可以支持阴阳离子同时进样,使两种离子的分析时间像流水线一样交叠起来,大大缩短了检测时间,实现了同时进样、同时分析。并在SmartLab软件中专门开发了新的交互界面和灵活强大的脚本编辑器,利用这些功能可灵活地进行分析流程的编排和方法的开发。  交互维护 触手可及  皖仪科技离子色谱在国内最早集成了全触摸屏控制的厂家之一。  为了提升用户的操作体验,皖仪科技离子色谱在国内最早集成了全触摸屏控制,用户不用打开电脑即可在触摸屏上维护仪器、观察基线、平衡系统、监视谱图。同时,创新地提出了一键冲洗、一键维护的概念,使用户能够通过触摸屏上的一个按键即可完成做样完成后机器的冲洗。在长期停机的情况下,开机只需要点击一个按键,就可以完成自动维护,避免了抑制器活化、系统冲洗等繁琐的人工操作,使用户真正体验到仪器自动化的方便性,节省了时间和成本,提高了仪器的使用寿命。  电导检测 突破革新  检测溶液电导率的电导检测器技术是离子色谱的核心技术之一,传统离子色谱电导检测器主要采用二电极和四电极电导池进行检测,电极电流检测采用模拟方法,经单片机控制AD 转换器输出电导信号。这一处理方法不仅电路复杂、耗时、精度不高、漂移大,而且只能在离子中间浓度范围内使用。此外,随着离子色谱应用越来越广泛,对离子色谱灵敏度、检测范围、噪声和漂移的要求也是越来越高。故皖仪科技意识到传统检测方法和装置已成为离子色谱发展的瓶颈,因此开发出了宽检测范围、高精灵敏度的基于DSP离子色谱数字电导检测装置,从测量电路的方法和装置上解决目前离子色谱存在的出峰延时、线性范围低、噪声和漂移大等问题,能够直接输出真正的电导率值,全面提升了离子色谱检测器性能。  多种配置 大有可为  皖仪科技是国内最早开发出积分脉冲安培模式安培检测器的厂家之一。  皖仪科技离子色谱能够配置多种自主开发的检测器。其中安培检测器具有直流安培检测模式、积分安培模式和脉冲积分安培检测模式。皖仪科技是国内最早开发出积分脉冲安培模式安培检测器的厂家,该模式通过施加电位波形的改变,使电极达到清洗和活化的目的,扩大了可检测物质的范围。除了电导检测器和安培检测器,皖仪科技离子色谱还可以搭配紫外检测器、荧光检测器等光学检测器。  细分领域 深耕行业  皖仪科技离子色谱仪目前除了应用于常规阴阳离子的检测,还应用在半导体领域,如半导体工业的超纯水、高纯试剂中痕量离子的检测等领域。  随着半导体集成电路集成度的不断提高,对产品洁净程度的标准也越来越高,痕量的污染都会使产品成为废品,所以水质的重要性不言而喻。在半导体和电子工业中,超纯水中离子污染的浓度通常在万亿分之一(ppt,ng/L)到十亿分子之一(ppb,ug/L)量级。对于超痕量阴离子的分析必须采用富集检测。离线的富集浓缩会引入严重的交叉污染,无法满足重复性的要求。皖仪科技多功能离子色谱给出的解决方案是采用浓缩柱代替定量环,大体积(10 mL)进样,进行在线样品预富集,该方法检出限可达10ng/L,灵敏度和准确度很高。  半导体晶片生产中经常需要用到浓磷酸、氢氟酸和过氧化氢等高纯试剂,这些高纯试剂基体干扰离子浓度太高,测定其中的痕量组分有较大的困难,采用稀释的方法虽然可以减少干扰,但会使待测离子浓度低于仪器检出限而无法检出。皖仪科技采用多功能离子色谱仪开发了在线基体消除的整套解决方案,通过自主开发的排斥柱消除基底,并进行痕量离子的富集检测。  客户导向 品质服务  皖仪科技深耕离子色谱市场14载,以出色的品质和服务赢得了不少用户的喜爱。  定西市疾病预防控制中心检验科于2013年4月采购一套皖仪科技IC6000离子色谱仪,仪器至今已使用9年。主要检测项目为生活饮用水中F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-等。9年运行期间,该仪器及配套的色谱柱从未维修,也无更换情况,获得实验室化验员及中心主任的一致好评。于2017年4月定西市疾控中心再次选购皖仪科技IC6100型离子色谱仪一套,使用至今状态甚佳。截至目前定西市六县一区,八个疾病预防控制中心共有安徽皖仪离子色谱5台。  安徽省地质实验研究所和安徽环科检测中心有限公司于2015年分别购买了皖仪IC6000型号一体式离子色谱仪。主要检测环境水质、固废中的阴离子及废气中的特征污染物。仪器运行近8年的时间,使用者表示:1)这台仪器做实验未失败过,每次都很稳定 同时,他们表示用试验结果证明了选择皖仪科技产品的正确性 2)由于检测量较大,淋洗液消耗较快,皖仪科技售后工程师为我们定制处理将淋洗液瓶升级至4升,不论是耗材还是升级,售后工程师均给予及时专业的响应。因此,安徽省地质实验研究所在2021年又购买了一台离子色谱仪,专门用于检测消毒副产物 安徽环科检测中心有限公司在2019年和2021年又购买了皖仪两台一体式色谱仪,分别检测阴离子和阳离子。  中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所于2016年购买了皖仪一体式离子色谱仪,主要用于工厂、企业的水样检测及科研人员的基础课题研究,所内科研人员将仪器测试实验数据及结果发表在国际顶级期刊上,发表数量高达十余篇。经过6年的反复使用,科研人员反映使用该仪器测得的数据可靠性高、稳定、值得信赖。  以终为始 不忘初心  获首台(套)重大技术装备认定对公司是一种肯定也是一种鞭策,获得该认定是对产品品质和服务的认可和背书,该产品将会取得更大的商业成功。公司也将获得更多资金投入到新产品、新技术的研发当中。与此同时,我们也看到,国产仪器距离进口设备还是存在差距,我们必须快马加鞭,只争朝夕,进一步深耕核心技术,布局该领域具有前瞻性的、世界前沿方向的技术预研,贴近用户不断开发新的应用解决方案,做好产品服务和品质,努力打造中国色谱标杆品牌。
  • 上海安谱实验推出茶叶中高氯酸盐检测--离子色谱法整体解决方案
    16年初,各大媒体新闻报道,中国输欧茶叶大范围出现新型污染物,持久性的有毒物质高氯酸盐正在威胁中国的茶叶出口贸易,这个新的污染物如何进入茶叶的,目前还没有科学结论。 欧盟正在酝酿一项针对来自中国茶叶的强制性标准,即规定茶叶中高氯酸盐的含量应在合理限值之下。 高氯酸盐是一种持久性的有毒物质。由于人体的甲状腺会吸收高氯酸盐,并受其影响,减少对碘的吸收,进而扰乱新陈代谢,危害人的健康。欧洲食品安全局(EFSA)评估了长期和短期内暴露于高氯酸盐的风险,结果表明,单次摄入食品和水中的高氯酸盐对健康影响不大,但是长期摄入高氯酸盐,对人体的危害应当引起关注,尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害。 高氯酸盐污染的主要来源是航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、燃料涂料等。但高氯酸盐是如何通过上述源头进入茶叶的,目前还没有科学的结论。 业内专家推测,茶树种植过程中使用的化学肥料、灌溉用水、工业废水或者自来水,食品加工过程中含氯消毒剂的使用以及包装材料的迁移,都可能成为茶叶高氯酸盐的污染来源。 欧洲食品安全局(EFSA)生物危害与污染研究部食物污染专题负责人马可?比纳里亚曾表示,EFSA在评估报告中建议茶叶中高氯酸盐含量是0.55—0.58毫克/公斤,拟发布的0.75毫克/公斤的标准较为宽松。 欧盟将在综合考虑各方科学意见后,公布正式适合欧盟全境的检测标准,预计强制性标准将于2016年正式颁布。 未雨绸缪,建立茶叶中及其他可能的污染源中高灵敏度的高氯酸盐检测方法非常重要,上海安谱实验科技股份有限公司开发出茶叶中高氯酸盐检测--离子色谱法,可有效去除样品中共存的高浓度常见阴离子对高氯酸盐测定的干扰。方法前处理简单,能够得到较高的回收率和稳定性,并且灵敏度高,定量限能做到0.2毫克/公斤以下,完全满足欧盟拟定标准。若选用离子色谱-质谱法或者LC-MS/MS法,可获得更高的检测灵敏度。一.样品前处理 准确称取2g粉碎好的茶叶样品,放入50mL 离心管中,加入10mL 乙腈,漩涡混合1min,超声震荡10min后,再漩涡混合1min,4000 r/min离心6min,上清液待净化。SPE操作:GCB小柱(SBEQ-CA1654)串联IC-RP小柱(SBEQ-IC0410-RP):活化:10mL 乙腈以下开始收集:上样:取2mL上清液过小柱洗脱:2mL 乙腈共得到4mL乙腈溶液,加入4mL H2O,混合均匀后,取一定体积过0.22μ m亲水PTFE滤器(SCAA-114),供仪器测定。备注:出于对离子色谱的考虑,上机所使用溶剂为1:1的ACN:H2O;如果是液质检测,得到4mL乙腈溶液后,可以不必加水稀释注意事项:水及未清洗干净的容器极易引入ClO4-本底,建议实验开始前,对所用试剂及耗材做下本底测试,并且尽量使用一次性的塑料耗材。二.离子色谱法仪器:万通 940 professional IC 检测器:电导检测器 MSM 化学抑制器色谱柱:Metrosep A Supp 5 – 250/4.0 保护柱:Metrosep RP 2 Guard/3.5淋洗液:5 mmol/L 碳酸钠 + 20% 乙腈(V/V)的水溶液流速:0.7 mL/min定量环: 250 μ L柱温:40 ℃三.实验数据3.1 标准曲线绘制注意事项:CFGG-062009-01-01 高氯酸根离子标液,ClO4-(NaClO4),1000mg/L溶于 H2O标品中间液和工作液建议用乙腈稀释,会减少如果加标量体积过大,基质提取液不同造成的影响。3.2 绿茶中高氯酸盐检测图1 市售绿茶谱图图2 市售绿茶加标0.5ppm谱图图3 市售绿茶加标1 ppm谱图3.3 普洱茶中高氯酸盐检测图4 市售普洱茶谱图图5 市售普洱茶加标0.5ppm谱图图6 市售普洱茶加标1 ppm谱图3.4 红茶中高氯酸盐检测图7 市售红茶谱图图8 市售红茶加标1 ppm谱图3.5 回收率数据加标浓度回收率%基质绿茶普洱茶红茶0.5ppm96.9974.6281.872.551ppm104.12106.93115.15101.76106.7112.28四.实验中所需耗材 货号名称规格价格/元品牌SBEQ-CA1654CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱500mg, 6mL/30 pcs1177CNWSBEQ-IC0410-RPCNW IC-Guard RP 净化小柱1mL,10只/包260CNWCFGG-062009-01-01高氯酸根离子标液,ClO4-(NaClO4),1000mg/L溶于 H2O100mL750o2siDAAQ-6-1006-530万通阴离子色谱柱,Metrosep A Supp 5 - 250/4.0250 x 4.0mm,5um19850万通SCAA-114亲水PTFE针式滤器13mm*0.22um,金色,100只/罐100AnpelQBAA-0020122mL无针注射器100只/包70AnpelSBEQ-CR1012CNW 12位固相萃取真空装置12位5885CNWCAEQ-4-003306-4000HPLC级乙腈4L420CNWABEQ-33000B2-500CNW 50ml 无菌尖底离心管、蓝盖、500/箱500/箱850CNWABEQ-33000B6-500CNW 15ml 无菌尖底离心管、蓝盖、500/箱500/箱720CNWSGEQ-7100301-1UnwireTM试管架ResMerTM制造技术,孔径30mm,红色1个,3*8孔,适用于50ml离心管149CNWADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/箱110CNWVAAP-32009E-1232-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写)100只/塑盒,50塑盒/纸箱120CNWVEAP-5394-09B-100蓝色有开孔拧盖,含白色PTFE/红色硅橡胶隔垫100个/包90CNWEOFO-945617Talboys数显型漩涡混合器,230V/150W外形尺寸:20.3×10.2×350px,包装重量:5.3kg4565TalboysEOFO-945066Talboys 数显型多管式漩涡混合器外形尺寸:24.1×38.4×1015px,包装重量:19.1kg36641Talboys
  • 福建中检矿预算235万元购买离子色谱仪等5台仪器
    5月14日,福建中检矿产品检验检测有限公司公开招标,购买离子色谱仪、高效液相色谱、气相色谱仪(配FPD检测器及NPD检测器)等5台/套仪器,预算235万元。  项目编号:XFZB-2021-FS37  项目名称:福建中检矿产品检验检测有限公司2021年检测设备采购项目  预算金额:235.0000000 万元(人民币)  最高限价(如有):235.0000000 万元(人民币)  采购需求:合同包品目号品目名称数量品目预算单价(万元)预算总价(万元)投标保证金(万元)技术参数要求11离子色谱仪(IC)1台402352详见招标文件要求2高效液相色谱(HPLC)1台603低本底总αβ测量仪1台154气相色谱仪(配FPD检测器及NPD检测器)1台855吹扫捕集装置1台35   合同履行期限:自合同签订生效后开始至双方合同义务完全履行后截止  本项目( 不接受 )联合体投标。  开标时间:2021年06月07日 09点00分(北京时间)
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
  • 气相色谱检测器选择指南
    p style="line-height: 1.5em " strong气相色谱检测器/strong(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,最终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”,选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要,仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理,方便大家在选择检测器时进行参考。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "检测器分类/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器种类繁多,有多种分类:/pp style="line-height: 1.5em "  1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong通用型检测器:/strong对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em " strong 选择型检测器:/strong对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  2、根据检测器的检测方式不同可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong浓度型检测器:/strong测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "  strong质量型检测器:/strong测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  3、根据信号记录方式不同进行分类/pp style="line-height: 1.5em " strong 微分型检测器:/strong微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。/pp style="line-height: 1.5em "  strong积分型检测器:/strong测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。/pp style="line-height: 1.5em "  4、根据样品是否被破坏可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong破坏性检测器:/strong组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD /pp style="line-height: 1.5em "  strong非破坏性检测器/strong:组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。span style="text-align: center " /span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) text-align: center "span style="font-size: 20px "性能指标/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器一般需满足以下要求:通用性强,能检测多种化合物或选择性强,只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。稳定性好,色谱操作条件波动造成的影响小,表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。/pp style="line-height: 1.5em "  根据以上要求,气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面:/pp style="line-height: 1.5em "  strong1. 灵敏度/strong/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。/pp style="line-height: 1.5em "  strong2. 检出限/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检出限为检测器的最小检测量,最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时,所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此,最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄,样品浓度越集中,最小检测量就越小。/pp style="line-height: 1.5em "  strong3. 线性范围/strong/pp style="line-height: 1.5em "  定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系,检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大,表示线性范围越宽,越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。/pp style="line-height: 1.5em "  strong4. 噪音和漂移/strong/pp style="line-height: 1.5em "  噪声就是零电位(又称基流)的波动,反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类,有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动,电源电压波动,载气流速的变化等,都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。/pp style="line-height: 1.5em "  strong5. 响应时间/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快,则色谱峰会失真,影响定量分析的准确性。但是,绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素,而系统的响应,特别是记录仪的局限性却是限制因素 。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center "常用检测器/strong/pp style="line-height: 1.5em " 在日常应用中,主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等,针对这些检测器,梳理一下它们的优缺点和应用范围。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 20px "常见气相色谱检测器汇总/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) "/span/strong/ptable style="border-collapse:collapse " data-sort="sortDisabled"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign="middle" rowspan="1" colspan="2" align="center"p style="line-height: 1.5em "检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "工作原理/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "应用范围/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "中文名称/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "英文缩写/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰离子化检测器br//p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FID/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "有机化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电子俘获检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "ECD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "化学电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电负性化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "TCD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导系数差异/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "所有化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰光度检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "分子发射/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "磷、硫化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮磷检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "NPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热表面电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮、磷化合物/p/td/tr/tbody/tablep style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strongFID——火焰离子化检测器/strong/spanbr/  FID是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title="201506242255_551533_2984502_3.jpg"//pp style="text-align: left line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "火焰离子化检测对电离势低于Hsub2/sub的有机物产生响应,而对无机物、永久气体和水基本上无响应,所以strong火焰离子化检测器只能分析有机物/strong(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、COsub2/sub、CSsub2/sub、NO、SOsub2/sub及Hsub2/subS等。/span/pp style="text-align: left line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) " FID特别适合于strong有机化合物的常量到微量分析/strong,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强,检测器寿命长,日常维护保养量也少,一般讲FID检测限操作在大于1× 10sup-10/supg/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作,提高了工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "ECD——电子捕获检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "电子捕获检测器是一种高选择性检测器,在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对strong那些能俘获电子的化合物/strong,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是strong线性范围较小/strong,通常仅102-104。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title="2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style="text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " ECD是浓度型选择性检测器,对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流,当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。/pp style="line-height: 1.5em "  由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高,再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说,ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的,遇到使用中问题也最多。br//pp style="line-height: 1.5em "  选择性:从选择性看,ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析,但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性),特别做痕量分析时,还应对样品进行必要的预处理,或改善柱分离以防止出现定性错误。/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度:ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度,如四氯化碳最小检测量可达到1× 10sup-15/supg。/pp style="line-height: 1.5em "  线性范围:传统的认为ECD线性范围较窄,但由于ECD的不断完善,线性范围已优于104,可基本满足分析的需求。同时,针对高浓度样品,可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。/pp style="line-height: 1.5em "  操作性:ECD几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。/pp style="line-height: 1.5em "  因此,在使用ECD进行样品分析时,应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质,确定选用ECD是否分析合适。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "TCD——热导检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title="2015062422242303_01_2984502_3.jpg"//span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " TCD通用性强,性能稳定,线性范围最大,定量精度高,操作维修简单,廉价易于推广普及,strong适合常量和半微量分析/strong,特别适合strong永久气体/strong或组分少且比较纯净的样品分析。/pp style="line-height: 1.5em "  对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强,其主要原因有:检测限大(常规 10-6g/mL) 样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "FPD——火焰光度检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱,磷产生480-600nm的光谱,其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title="2015062422290693_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含P和S特别敏感,主要用于strong含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析/strong,如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。/pp style="line-height: 1.5em "  FPD火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定,噪声也比较小,信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时,对P的检测无影响。对S的检测,表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大,继续增加时,峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时,火焰温度降低,有利于S的响应,超过最佳值后,则不利于S的响应。无论S还是P的测定,都有各自最佳的氮气和空气的比值,并随FPD的结构差异而不同,测P比测S需要更大的氢气流速。/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "NPD——氮磷检测器/span/strongbr//pp style="line-height: 1.5em "  span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "NPD是一种质量型检测器。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "、Rb/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成Rb+和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢原子反应,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title="2015062422312688_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " NPD结构简单,成本较低,灵敏度、选择性和线性范围均较好,对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高,适合做样品中strong含N和P的微量和痕量分析/strong。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关,如检测含N化合物时,对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高,其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD铷珠的寿命不是无限的,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上。但在操作中,铷珠的退化速度不是均匀的,通常使用初期退化快,后期退化慢。实验表明:前50 h灵敏度可能下降20%,而后1300h,每经过250 h,灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理的原因,当做半定量,且灵敏度要求不高时,老化时间不宜太长。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素,均对铷珠最佳工作状态有影响,即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变,根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。/pp style="line-height: 1.5em "br//pp style="line-height: 1.5em " 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。br/ 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。br/通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。br/ 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。/pp style="line-height: 1.5em "br//ppbr//p
  • 用户之声 | 离子色谱为食品中的糖分析保驾护航
    用户之声 | 离子色谱为食品中的糖分析保驾护航高立红,郑洪国 食品的基体非常复杂,种类繁多,即使是同一种食品也有多个品种和多种配方,这就对色谱分离和检测方式提出很大挑战,需要分析方法的抗基体干扰能力强。近年来,离子色谱(IC)在食品的原料质量控制、有益和有害成分的检测等方面得到了广泛应用,IC作为官方标准方法的数目迅速增加。2016年相继出台的三项食品安全国家标准(食品中聚葡萄糖的测定、食品中果聚糖的测定、食品中棉子糖的测定)进一步奠定了IC在食品中糖分析的应用。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 国家食品质量安全监督检验中心(CFQS),是2006年国家质量监督检验检疫总局批准设立的国家级质检中心,全国唯一在食品安全领域开展综合研究的检验中心;也是2008年北京奥运会一级食品安全检测实验室及首都国庆60周年庆典活动食品安全保障机构。 中心承担了全国面米食品标准化技术委员会秘书处工作,是全国质量监管重点产品检验方法等多个标准化技术委员会副秘书长单位,同时还是全国食品用塑料包装容器工具等制品、粮食加工品、水果制品市场准入专业委员会主任委员单位。近年来承担了辣椒制品中的苏丹红、可口可乐中的杀虫剂以及乳制品中三聚氰胺等重大突发事件应急检测任务。已开展和完成国家科技部、质检总局、北京市科委等单位的科研课题近30项,其中部分科研项目被认定为国际先进水平,制定了国家标准、地方标准40余项。国家食品质量监督检验中心高级工程师:v 实验室拥有赛默飞ICS-3000、ICS-5000、ICS-5000+等多台离子色谱仪,在乳粉等食品的糖分析检测中发挥了重要作用,仪器使用率很高,承担了大量样品的日常检测任务和方法开发等工作。 v 采用离子色谱进行糖分析检测时,样品一般以水浸提,经过除蛋白和疏水性有机物,膜过滤后即可上机分析,不需要繁琐的衍生;前处理简单,实验人员容易掌握并且节省时间。 v 在进行新方法开发或者参与国家标准制定时,赛默飞的糖分析色谱柱选择性较多,并且全面覆盖各种糖的分析,配合四元梯度泵,让我们在色谱分离条件的优化上拥有更多选择性。色谱柱粒径/μm柱容量/μeq官能团耐受pH有机溶剂兼容性常用尺寸CarboPac PA110100季铵盐0-140-2%4*250mmCarboPac PA1010100双功能季铵盐0-140-90%4*250mmCarboPac PA20665双功能季铵盐0-140-100%3*150mmCarboPac PA1008.590季铵盐0-140-100%4*250mmCarboPac PA2005.535季铵盐0-140-100%3*250mmCarboPac MA17.51450烷基季铵盐0-140%4*250mm离子色谱常用糖分析色谱柱v 另外赛默飞的脉冲安培检测器,采用四电位波形的设置,使得电极表面清洗更干净,无需频繁打磨电极,减少电极的维护。v 在多年的实验室检测工作中,赛默飞离子色谱工程师一直与我们保持良好的沟通,及时交流关于仪器硬件软件使用,耗材维护,方法开发优化等方面的问题,让我们的实验工作更加顺利。CarboPac PA1色谱柱测定常见单双糖CarboPac PA20色谱柱测定常见单双糖CarboPac PA200 和 CarboPac PA100色谱柱测定菊粉谱图 CarboPac MA1色谱柱测定常见糖和糖醇
  • 普仁仪器农村饮水离子色谱解决方案
    农村饮水安全工程是一项重大的民生工程。饮水安全事关亿万农民的切身利益,是农村群众最关心、最直接、最现实的利益问题,近年来,各级政府不断加大投入和工作力度,加快农村饮水安全问题解决步伐,取得了显著成效。为进一步切实加强农村饮用水水源保护和水污染防治工作,三部委联合组织编制《全国农村饮水安全工程“十二五”规划》,严格环境监管执法,合力建设清洁水源。 青岛普仁仪器作为国内离子色谱领航者,应邀参加了在湖南省长沙市举办的“农村饮水安全工程水质检测中心建设与管理高级研讨培训班”,侯倩慧总经理就《生活饮用水卫生标准(GB5745-2006)》42项常规指标检测必备仪器离子色谱检测方案做了学术报告。 42项的A方案中,普仁PIC离子色谱仪可检测11项,包括氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐、氨氮、硫化物、氰化物、亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、六价铬等。普仁PIC系列离子色谱具有如下技术优势:1、仪器检测灵敏度高,最小检测浓度(进样量25μL),电导检测器( Cl-≤0.005μg/mL) ,伏安检测器( CN-≤0.001μg/mL )及紫外检测器( NO2-≤0.001μg/mL )。2、普仁首创离子色谱伏安(安培)检测器并于2002年取得制造计量器具许可证,适用于溴、碘、硫、氰等阴离子,铅、铜、锌、镉等阳离子及有机物检测。3、普仁于2008年研制成功自动进样器,属于国内首台离子色谱自动进样器,2009年产品实现产业化,上市销售。2013年取得发明专利,并取得五项实用新型专利、外观专利及计算机软件著作权。4、PIC-online在线离子色谱仪是国内研制成功的首台在线离子色谱仪,该项目2011年获得“国家科技部科技型中小企业创新基金”立项,并于2014顺利通过验收,经国家科技专家评价,该产品已达到国外同类技术的先进水平,通过山东省计量科学研究院检定合格,取得制造许可证(CMC),可以批量生产上市。5、率先推出双系统离子色谱仪,于2007年取得双系统测试证书,有效克服一体化结构相互干扰难题,实现阴阳离子同时检测,亦可作梯度检测。6、国内独家具有内置工作站,显示保存谱图,连续自动处理数据,配合自动进样器工作时,具有数据批处理功能。7、具有内置式池柱一体恒温系统,仪器灵敏度高、噪声低、性能稳定 。8、根据用户要求灵活配置的一体化结构,有效克服各部件之间的干扰,实现电导检测器、伏安检测器、紫外分光检测器、恒温柱箱(控温电导池、色谱分离柱、抑制器)、显示面板、高压平流泵、流路系统、工作站(包含实时控制和数据处理)、在线脱气、二氧化碳抑制器等部件一体化,可以同时或分时完成阴阳离子分析。
  • 耀世登场||全国离子色谱学术大会发布赛默飞顶级离子色谱
    4月16日,第十七届全国离子色谱学术报告会在美丽的武汉盛大召开。200位离子色谱专家和业界人士汇聚一堂共享饕餮盛宴。赛默飞作为离子色谱的世界领导者,携新品隆重参会。 1975年赛默飞推出了世界上第一台商品化离子色谱仪2013年又引领离子色谱全面进入了高压离子色谱时代 赛默飞始终引领离子色谱的发展,至今已有40余年。赛默飞在致力于离子色谱技术研究和创新的同时也注重应用方案的开发和探索。从而确保客户获得最优秀的离子色谱解决方案。这一点也得到了业界人士的广泛认可。 大会新品揭幕 2018年,赛默飞推陈出新,全面创新的多功能高压离子色谱系统 ics6000 耀世登场,其性能堪称业界顶级的离子色谱系统。适逢第十七届全国离子色谱学术报告会的召开,大会历史性地专门安排在第一环节给予隆重发布。 上午九时多,中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风研究员、本次学术会议承办方武昌理工学院涂方剑书记、赛默飞全球离子色谱市场发展高级经理mr. flavio bedini共同登台为新产品揭开了神秘面纱。 全国200位离子色谱专家和业界人士第一时间目睹了离子色谱先驱者thermo scientific™ dionex™ ics-6000 hpic 高压离子色谱系统的真容。赛默飞新产品的发布还引来了客户和中央电视台的极大关注。中央电视台关注赛默飞新品赛默飞离子色谱全国应用经理钟新林先生为客户解答赛默飞此款新品以“高瞻远瞩 自由探索”为理念,专为那些想要扩展离子分析领域的用户设计,且满足日常分析及研究人员对仪器操作便利性、灵活性、耐用性和快速分析的性能要求。 赛默飞市场经理胡忠阳先生为大会介绍新品 赛默飞市场经理胡忠阳先生为大会如此介绍此款新品的创新点和客户价值。随着样品日趋复杂、法规日趋严苛,当解决离子分析挑战时,问题时常比答案更多。在分析实验室,为单个样品或不同样品开发和运行不同方法的能力正变得愈加重要。高度灵活的离子色谱系统可帮助您同时进行自由探索和运行不同方法。 thermo scientific™ dionex™ ics-6000 hpic 高压离子色谱系统 1真正模块化、配置灵活性极高的高性能色谱系统其强大的系统设计可在高达 5000 psi 的压力下运行,并获得一致可靠的结果。?模块化设计,可灵活选配单双系统,满足不断发展的分析需求?平板交互界面,peek™ 材质的viper 接头,良好人机交互与易用性?自动追踪 ic 耗材的使用情况和性能,达到最大工作效率? 免试剂离子色谱–淋洗液发生(rfic-eg™ )技术自动制备淋洗液? 可选配的即用型毛细管 ic 配置,可执行全天候样品分析2可解决所有 ic 分析应用挑战,适用技术范围极广从用于痕量分析的二维离子色谱分析技术到用于复杂碳水化合物分析的高性能阴离子交换色谱–脉冲安培检测。比如在进行痕量分析时,当存在高浓度干扰基质离子时,二维 ic 分析技术尤为重要,其提高了选择性并增强了信号,而不需要进行复杂的样品制备。 hpae-pad 可以分析从单糖到低聚糖的碳水化合物,并且可以轻松与 ms 仪器联用。3支持多种检测器,更是扩展了离子分析领域? 抑制电导检测器? 电化学检测器,包括直流安培和积分安培? 紫外–可见吸收检测器,包括可变波长和光电二极管阵列? 电感耦合等离子体质谱(icp-ms)? 质谱(ms)兼容单四极杆、三重四极杆和hram高分辨质谱4离子色谱–质谱(ic-ms)分析,将 ms 加入离子分析工作流优势十分明显, 在生命科学领域越来越多的被采用,如代谢组学、糖蛋白研究等。? 无需衍生化即可直接进样? 略去样品制备步骤,节省时间? 分离过程中不使用有机改性剂? 提供确证的正交信息 1975 年,赛默飞推出了第一台商品化的离子色谱仪器,自此一直致力于离子色谱技术的开发与创新,包括仪器、化学分离、抑制器和软件。作为业界领导者,我们通过分享已知信息努力为客户实验室提供支持,充当值得信赖的顾问,并提供客户所需要的服务和支持。 赛默飞也深知能够取得今天的成绩和发展离不开广大客户的支持和帮助,会议期间特举办欢迎晚宴答谢客户。中科院环境中心牟世芬研究员、浙江大学朱岩教授、武昌理工学院崔海容教授、赛默飞离子色谱全球市场发展高级经理mr. flavio bedini、赛默飞中国区色谱质谱业务高级应用经理赵素丽女士分别致辞并祝酒,全场高呼干杯的同时达到了晚宴的高潮,大家共同祝愿离子色谱事业越来越好,赛默飞继续腾飞! 赛默飞答谢晚宴现场 更多精彩,敬请期待4月17日飞飞为您带来的大会报导吧。关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 环保部发布六项标准 涉液相、离子色谱等仪器检测方法
    日前,环保部发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准,涉及离子色谱、液相色谱液相色谱等等仪器仪器检测方法。此次发布的六项标准2016年8月1日起实施,前三项为修订,后三项为首次发布。   标准名称、编号如下:  一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(HJ 548-2016);本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准是对《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ 549-2016);本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准是对《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  三、《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》(HJ 551-2016);本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本标准是对《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。本标准首次发布于2009年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  四、《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》(HJ 799-2016);本标准规定了测定环境空气颗粒(TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中8种水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。本标准为首次发布。  五、《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li 、Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 )的测定 离子色谱法》(HJ 800-2016);本标准规定了测定环境空气颗粒物 (TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中6种水溶性阳离子 (Li 、Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 ) 的离子色谱法。本标准为首次发布。  六、《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》(HJ 801-2016)。  本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准为首次发布。  自以上标准实施之日起,下列国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009);二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009);三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)。内容来自:看仪器网
  • 环保部发布六项标准 涉液相、离子色谱等仪器检测方法
    日前,环保部发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准,涉及离子色谱、液相色谱等仪器检测方法。此次发布的六项标准2016年8月1日起实施,前三项为修订,后三项为首次发布。  标准名称、编号如下:  一、 《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(HJ 548-2016)   本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准是对《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  二、 《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ 549-2016)   本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准是对《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  三、 《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》(HJ 551-2016)   本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本标准是对《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。本标准首次发布于2009年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  四、 《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》(HJ 799-2016)   本标准规定了测定环境空气颗粒(TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中8种水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。本标准为首次发布。  五、 《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法》(HJ 800-2016)   本标准规定了测定环境空气颗粒物 (TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中6种水溶性阳离子 (Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+) 的离子色谱法。本标准为首次发布。  六、 《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》(HJ 801-2016)。  本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准为首次发布。  自以上标准实施之日起,下列国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:  一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)   二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)   三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)。
  • “定制化”——全新Metrohm IC开启离子色谱新纪元
    2013年10月23日,瑞士万通中国有限公司携众多新产品亮相第十五届BCEIA展会。会议期间,瑞士万通新一代离子色谱仪940 Professional IC Vario全球首次展出。940系列离子色谱,完全定制化的模块设计,是迄今最灵活、可信、简便的离子色谱系统,可应对任何分析挑战。这也标志着世界离子色谱新时代&mdash &mdash 定制化时代的到来!940 Professional IC Vario抑制系统的客户定制可兼容化学-二氧化碳串联抑制系统、化学抑制系统和非抑制系统,可实现三种化学抑制器转子的任意替换。检测系统的客户定制完美兼容瑞士万通公司提供的所有检测系统&mdash &mdash 电导检测器、安培检测器和紫外/可见检测器。色谱动力系统的客户定制全面兼容各种色谱梯度动力系统。可提供高压梯度模块,低压梯度模块和Dose-in梯度模块。根据实验分析的不同需求,可提供高达五元的梯度动力系统。多种选择的淋洗液系统全面兼容各种类型的淋洗液,100%耐受有机溶剂。可实现不同类型和浓度淋洗液的在线配制。瑞士万通中国IC产品经理李涛先生向媒体介绍新一代IC与会用户在瑞士万通展台体验940 Professional IC Vario关于瑞士万通:瑞士万通&mdash &mdash 当今唯一一家提供全方位离子分析设备的仪器厂商,产品包括电位滴定仪、离子色谱仪、KF微量水分滴定仪、伏安极谱仪和近红外光谱分析仪等。瑞士万通旗下拥有四个品牌:&ldquo Mterohm&rdquo 、&ldquo Autolab&rdquo 、&ldquo Applikon&rdquo 及&ldquo NIRSystems&rdquo 。
  • 百亿市场的新生力量——2020年色谱新品盘点(气相及离子色谱篇)
    仪器信息网讯 一直以来,色谱仪器都是分析实验室中的主力军,在食品、环境、制药、石油化工、生命科学等领域发挥着重要作用。2020年新冠疫情的爆发,严重影响了全球色谱市场。全球主流色谱厂商,包括赛默飞、安捷伦、岛津、沃特世、珀金埃尔默等,在2020年,特别是上半年,其分析仪器的部门收入均遭受了重大损失。随着全球疫情发展,这种影响可能在未来一段时间仍将持续。根据仪器信息网调研显示,目前我国各类色谱仪年销售额超过百亿,是最活跃的分析仪器市场之一。疫情的爆发也对国内色谱市场产生了巨大影响。年初全国封锁,第一季度大量相关厂商备受影响,但随着国内疫情管控措施取得明显成功,同时受政策、法规等热点影响,多家色谱企业在国内市场实现正增长。虽然2020年色谱市场充满了不确定性,但是众多色谱厂商也在苦练内功,在技术上持续创新,并推出了大量新产品。通过仪器信息网新品栏目统计,仅在2020年度“科学仪器优秀新品评选”活动中,就有20多台各类色谱新品审批通过。接下来,仪器信息网就将分门别类为大家详细介绍一下2020上市的色谱新品。(以下新产品的盘点,仅限于于申报2020年度“科学仪器优秀新品评选”,以及发布在仪器信息网资讯栏目的部分产品,鉴于篇幅的原因不能面面俱到,如有遗漏,欢迎大家留言补充。)气相色谱(将按照上市时间逐一介绍)据仪器信息网统计,2020年,中国市场共有7款气相色谱上市,其中包括5款便携气相以及2款常规实验室气相。包括上海炫一、南京科捷、苏州冷杉、孚禾分析、常州磐诺、山东惠分等均推出了各自新品。值得注意的是,2020年的气相色谱新品中,全部来源于国内厂商,其中便携式气相色谱占了绝大多数,这主要得益于近年来热度持续走高的环境监测市场。上海炫一:炫一P6000便携式色谱仪炫一P6000便携式色谱仪2020年2月,炫一推出新型P6000便携式色谱仪。这是一款多功能移动式色谱分析平台,可根据用户需求进行定制,即插即用的模块化设计和专项设计,可配备多种样品进样方式,包括分流/不分流液体进样口、高压液体进样器、气体进样阀和压力控制式进样器等,也可连接其它便携式进样辅助装置,如预浓缩仪、吹扫捕集、顶空和固相微萃取等、各种微型色谱分析系统和检测器均可配置。南京科捷:GC 7900(AFC) 气相色谱仪 2020年6月,南京科捷推出新升级的GC 7900(AFC) 气相色谱仪。该款新产品采用高精度气体流量控制系统(AFC),摒弃了传统指针式压力表,采用EPC技术数字化控制,自动化水平和整体性能进一步提升。实现了气路故障自我保护、自动点火、熄火重点、自动开启气路、达到了一键启动。多种控制组合模式操作、压力流量全自动调节、控制和显示、可运行省气模式。同时采用7寸工业彩色液晶屏,触摸按键的独特设计,显示信息更全、界面操作更合理。苏州冷杉:冷杉PG-1100系列便携式气相色谱仪2020年7月,冷杉新型PG-1100系列便携式气相色谱仪上市。该仪器采用符合国标的氢火焰离子化检测器(FID)检测技术,可用于污染源废气有组织排放和厂区厂界无组织排放等多种应用场景,便于污染源普查、摸底排放、泄露监测、比对验收、走航巡查及环境执法。孚禾分析:Phxtec 200 Plus Micro GC便携式气相色谱仪Phxtec 200 Plus Micro GC便携式气相色谱仪2020年7月,孚禾分析推出新款便携式气相色谱仪,Phxtec 200 Plus Micro GC。该仪器是一款高度集成的GC-FID气相色谱仪。基于新一代微型气相色谱平台开发的专用气相,主要用于便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物分析。仪器尺寸为210(H)x178(W)x325(L)mm,体积小于15,000cm3(包括内置气瓶电池)。微型化色谱技术的应用使功耗和气体消耗大大减小,功耗仅120W,氢气、空气、载气续航均超过10个小时。仪器集成度更高更紧凑,所有部件均微型化全内置处理,外部仅预留充电、充气接口,无需频繁更换气瓶;仪器工作站采用B/S架构,可采用多种控制终端操作,更加人性化。常州磐诺:PGC-86便携式气相色谱仪 PGC-86便携式气相色谱仪 2020年8月,磐诺推出新型便携气相色谱PGC-86。该仪器采取.整机一体化设计,储氢器、空气瓶、电池等集成于主机内部,可实现单手拎持,同时自带的超大容量电池DC24V,、续航能力大于5h。载气、燃气、助燃气采用全套电子流量控制(EPC),并采用双阀三柱反吹设计,有效避免重组分对系统的残留。在仪器操作方面,采用三防平板作为控制端,配合SCADA软件可实现GPS定位、数据上传、无线打印等功能。同时仪器可扩展工况五参数(固定污染源温度、湿度、动静压、流速、氧气浓度)测量。山东惠分:NMHF-60便携式甲烷/非甲烷总烃气相色谱仪 NMHF-60便携式甲烷/非甲烷总烃气相色谱仪 2020年10月,山东惠分研发新品NMHF-60便携式甲烷/非甲烷总烃气相色谱仪上市。该仪器采用FID技术,主要用于测量环境空气及固定污染源废气中的总烃和甲烷,可自动连续取样,连续监测,响应速度快。取样系统与分析系统全程保持在受控的高温状态,有效防止样品冷凝或损失,实现总烃/甲烷/非甲烷总烃的监测。常州磐诺:GC-1949 气相色谱仪系统 GC-1949 气相色谱仪系统 2020年12月,磐诺推出了新一代气相色谱产品GC1949。该款新品具有以下创新:通过机械结构及变频马达的改进,提高了仪器降温速率,从450℃降温到50℃时间,仅需不到2分半钟;专利的独特炉膛加热盘设计,使整体炉温更加均一,全炉膛范围内,温差小于0.1℃;新一代的FPD检测器设计,体积只相当于原有设计的四分之一,扩展了硫化物的线性范围 ;同时仪器拓展了网络化软件管理系统的应用,可将设备纳入网络化lims系统管理平台。离子色谱(将按照上市时间逐一介绍)据仪器信息网统计,2020年,中国市场共有6款离子色谱上市,其中包括5款实验室仪器以及1款在线离子色谱。包括瑞士万通、岛津、盛瀚、北京历元、皖仪等均推出了各自新品。瑞士万通: 瑞士万通2060在线离子色谱过程分析仪 瑞士万通2060在线离子色谱过程分析仪 2020年3月份,瑞士万通推出2060在线离子色谱仪,对其在线产品线进行了进一步拓展,用于在线监测水中从ng / L到%浓度的离子化合物。该平台采用最新离子色谱分析系统和样品前处理系统,并可拓展至滴定法,离子选择电极法,光度法,极谱法等多种方法,适用于工业在线用户多组分,多基体的分析平台需求。英蓝样品前处理技术和多思精确加液技术提高分析精度和准确性。多流路配置,可以同时监测厂区内多个监测点,配置彩色触摸屏和《时间规划表》的用户友好的布局,自由编写各类报警程序通知用户分析仪的当前状态,并记录到数据库中,满足在线用户的连续监控需要。岛津:岛津离子色谱仪Essentia IC-16及HIC-ESP2020年6月,岛津发布了两款离子色谱新品,两款产品面向不同用户的使用需求,其中Essentia IC-16由中国制造,更加符合国人使用习惯;HIC-ESP着眼于更高性能、更加灵活的系统配置,旨在为药物研发等研究工作提供诸多便利。岛津离子色谱Essentia IC-16Essentia IC-16采用惰性化的设计,使性能更可靠;专用辅助软件,直观清晰,图形化的界面简单易懂,易于操作;全新一代自动电致再生膜式抑制器 具有高抑制容量、无需配置再生液、仪器构造简单等特点; 可有效降低背景噪音,提高待测目标物相应强度,从而提升检测灵敏度; 即使长时间连续使用,仍具备长寿高效的性能。岛津离子色谱HIC-ESPHIC-ESP搭载了由岛津自主研发的电渗透抑制器,可有效抑制峰扩散,获得更尖锐的峰型,更高响应强度。采用“电渗析”同时执行分析和再生,缩短分析周期,实现连续再生,并提高分析时间的灵活性。另外,抑制器可将检测器废液作为再生液利用,避免使用对环境负荷高的硫酸等再生液,绿色安全。高性能模块搭建而成,组合更加灵活,可根据不同要求配置出专用机型。同时,为了缓解实验室有限的空间,HIC-ESP设计紧凑,安装宽度仅有420mm,大大减少了空间占用。盛瀚:盛瀚离子色谱仪CIC-D180盛瀚离子色谱仪CIC-D180 2020年8月,盛瀚推出新一代智能化离子色谱仪CIC-D180。该仪器具有模块化设计,丰富的组件配置,可随需搭配多种检测器,变身双系统和二维离子色谱。搭载双极脉冲电导检测器,电导信号输出方式,可实现自动量程功能,同时测定相差5个数量级浓度的离子。内置淋洗液发生器,电解方式产生高纯度KOH、MSA淋洗液,省去人工配置时间,梯度洗脱完成更多检测项目。智能化也是仪器的一大特点,仪器可通过LAN接口与以太网联接,可实现手机APP远程操控和信息资源共享,在线技术指导、一键智能维护、运行状态实时监控等功能。北京历元:EP-6000离子色谱仪EP-6000离子色谱仪 2020年9月,北京历元推出EP-6000系列离子色谱分析仪。该仪器最突出特点是检测器泵系统及相关配套产品的多元化选择,在检测器方面,可选配电导检测器、安培检测器、紫外检测器以及下一步开发的荧光检测器和柱后衍生系统等;而在泵系统方面,具有单泵、双泵和梯度泵等不同的配置等。主机采用一体化设计,同时可搭载90位旋转型自动进样器、淋洗液发生器等配置。而在软件方面,EASY2018AIO在原有基础上进行改进,可兼容历元其他型号仪器。操作简单,经过对SD-1电导检测器的升级,可实现自动量程切换。安徽皖仪:双系统离子色谱仪 IC6600 皖仪双系统离子色谱仪 IC6600 2020年12月,安徽皖仪发布新型双系统离子色谱IC6600。IC6600采用了分体式模块化设计,可以实现阴阳离子的同时检测,高压泵等度/四元低压梯度可选,方便的插口式双检测器模块给用户提供了较多的选择性。色谱柱和检测器采用一体式控温方式,保证了分离和检测模块上整体的温度恒定。同时丰富的阀切换组件可以使系统实现在线基体消除、在线前处理、二维色谱、在线柱后衍生等功能。
  • 离子色谱技术进展和发展趋势
    p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "strong离子色谱的诞生/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "离子色谱是一个相对较新的技术,从1975年至今只有45年的发展时间。离子色谱的诞生主要受现代工业对环境污染引发的水质检测需求的影响。1975年,Dow Chemical公司的Hamish Small等人在美国分析化学杂志上发表了第一篇离子色谱方面的论文。同期,第一家离子色谱生产厂商Dionex(现为Thermo Fisher Scientific)公司成立,且并专门生产离子色谱仪。从70年代中期开始,离子色谱仪开始生产并销售,且生产规模逐步扩大。不过,因为该技术是专利,所以在一定的时期之内,只有Dionex公司可以生产。/span/pp style="text-align: center "img title="1_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="1_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/bde219b7-e55e-44c9-8db3-fab7aed030f9.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "离子色谱仪器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "1979年,美国衣阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型(非抑制型)离子色谱,因此很多其他生产液相的公司也可以生产离子色谱仪,离子色谱在这个时期推广应用更加广泛。/span/pp style="text-align: center "img title="2_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="2_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/df0a1702-c969-4c41-a5e2-325cf4217a2d.jpg"/span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "近25年离子色谱为主题的论文数/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "截至今天,Web of Science收录离子色谱相关论文11084篇,而由Hamish Small在Analytical Chemistry发表的第一篇离子色谱论文到现在为止已经被引用了1124次,是离子色谱领域被引用非常多文章。该论文介绍了新的离子交换色谱的离子分离和电导检测的方法,同时引进了一种称为抑制柱的技术,抑制柱后来发展成为现在的抑制器概念。而最近的25年,即从1996年到今年初,离子色谱技术相关论文总的趋势都是在增长,说明离子色谱技术的应用非常稳固扎实。 /span/pp /pp style="text-align: center "img title="3_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="3_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7e62aad7-134f-42d3-8aff-6fe8128fd46f.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "近25年在SCI收录的离子色谱相关文章涉及的领域也很多,包括化学方面、生物分子学、环境、食品等各个领域,其中传统的离子色谱应用领域主要是环境领域,今后离子色谱将会在生物分子学和食品领域有更多的发展。当然除了这些领域还有更多,上图是主要涉及的二十多个领域。 /span/pp style="text-align: center "img title="4_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="4_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7a3bd332-5ca3-444c-ba94-95ae89604cbe.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "论文发表的国家和地区/span/strong/span/pp style="text-align: center "img title="5_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="5_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/e668312c-cecb-4599-87b2-93366f138f7f.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px "主要出版物/span/strong/span/pp style="text-align: center "img title="6_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="6_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f50dd68c-0e10-4697-add4-8a96b2548349.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px "主要作者/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "从发表论文区域来讲,美国发表离子色谱相关论文最多,中国也非常多,其次是日本,中国特别是大陆地区近年来一直有比较快的发展,今后可望赶超美国。这也是跟中国经济体量的发展直接相关,20年前的新世纪初中国离子色谱仪器的需求量还不及日本的1/10,更不要说跟美国相比,而时至今日,中国的离子色谱市场的需要量已经可以跟北美地区平起平座,今后超过北美地区就跟中国的经济总量一样,只是一个时间问题。而主要出版物中,发表离子色谱论文最多的是JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A,其次是ANALYTICA CHIMICA ACTA和美国分析化学,此外还有TALANTA等。当然我国的《分析化学》、《色谱》等期刊,也发表了很多离子色谱相关论文。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "而发表离子色谱论文的作者中,Paul Haddad发表的最多,他是澳大利亚的两院院士,前不久刚刚退休。本人相关论文也还算多,我国也有很多人,像牟世芬老师,这方面早期也做了非常多的贡献。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "离子色谱主要人物及贡献/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "1975年,Dow Chemical公司的Hamish Small通过抑制电导检测和乳胶附聚离子交换做成了第一代离子色谱。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "1979年,Iowa State University的James Fritz在Journal of Chromatography上发表了关于非抑制电导的论文,由于没有专利,因此该技术被一些厂家广泛应用,包括HP、Waters、岛津等,不过现在有些厂家已经不再生产离子色谱。另外,与James Fritz同一大学的Dennis Johnson教授发明了脉冲安培检测器。后面,脉冲安培检测得到非常广泛的应用,特别在生物领域如糖、氨基酸、抗生素等分析中有非常重要的应用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "80年代主要人物有两位,第一个是University of Taxes in Arlington 的 Purnendu Dasgupta建立了连续再生抑制应用,并在此基础上产生了新一代的离子色谱。另外,University of Tasmania 的Paul Haddad做了很多离子色谱应用,他也是发表离子色谱相关论文最多的一位。以上两位一起与Dionex合作,在前几年还建立了毛细管离子色谱。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "br//span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "离子色谱技术发展/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "离子色谱技术发展有很多方面,重点的几个方面主要有:第一是水的电离、离子定向迁移和离子交换膜的选择性透过技术,其中比较重要的是抑制器和淋洗发生器;第二是电催化氧化及电极在线清洗技术,也是所谓的脉冲安培检测;第三是离子色谱固定相的制备,该技术实现了更快的分析速度和更好的选择性;第四是离子色谱与质谱的联用,联用技术使灵敏度更高、选择性更强、应用面也更广。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "电解、离子定向迁移、离子交换膜/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "1985年,厦门大学田绍武院士最早提出了电解技术,并发表论文与专利,因此我国的抑制器发展一直很好。而自再生抑制器就是在电解技术的基础上改进的,1992年Dionex(现为Thermo Fisher Scientific)公司对自再生抑制器进行了产业化。此外,电解的纯化产生了氢氧根的淋洗,这是所谓的淋洗液发生器的初期,1998年Dionex公司开始研制生产淋洗液发生器。同年,Hamish Small还建立了离子回流技术,虽然这个技术至今未产业化,却推动了整个离子色谱技术的进步。除了自再生抑制器和淋洗液发生器外,还有连续再生捕获柱技术,这三个技术结合产生了无试剂离子色谱。/span/pp style="text-align: center "img title="7_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="7_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/fb962c77-02aa-43fd-b199-856b41691bb4.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "抑制器结构/span/strong/span/pp style="text-align: center "img title="8_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="8_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/3ce7eebb-0b48-4927-9abb-4006fb741692.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px "淋洗液发生器/span/strong/span/pp style="text-align: center "img title="9_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="9_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/c8e8c532-6f23-48f1-a1d1-cf720e925773.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px "连续再生捕获器/span/strong/span/pp style="text-align: left line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) font-size: 16px "strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "电催化氧化剂电极在线清洗——脉冲安培检测/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "脉冲安培检测器最早是由Iowa州立大学的Dennis Johnson建立,80年代中期,Dionex (现为Thermo Fisher Scientific)公司将其商品化并用金电极测定糖类。积分脉冲安培检测器出现在90年代初,后被商业化,其应用范围更加广泛,用于胺类、含硫化合物等分析。90年代末,在积分脉冲安培检测器的基础上产生了生物液相色谱仪和氨基酸分析系统。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "离子色谱固定相的发展/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "1975年,Hamish Small建立了乳胶附聚型固定相,该固定相性能相对较好,目前仍在使用。但有一些缺点,比如其水负峰和氟离子比较接近,而对阳离子一、二价分离差别较大,且有亲水性差等问题。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "1980年,接枝型固定相产生。该类固定相亲水性更好,水负峰和氟离子可较好的分开,且交换容量增加。在此基础上,人们又发明了季铵烷醇类固定相,该类固定相亲水性更好。而马来酸根固定相则不需要梯度或者其他方式就可实现一、二价阳离子几乎同时进行分离。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "90年代末期,穴状化合物基固定相诞生,该固定相主要是将穴状化合物基团接到色谱柱上,可实现可变交换容量。在此过程中,胡文治发明了两性离子固定相,其可实现阴、阳离子同时分析,不过该固定相最终并未实现商品化。此外,日本的田中一颜教授将离子排斥和离子交换结合起来,该方法可同时测定阴阳离子,该类色谱柱有产品专利,但由于产品不够理想,因此销量并不高。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "新世纪以后,根据液相色谱的发展,又产生了整体柱,且引用到了离子色谱领域。最早引入的是加拿大的Charles Lucy,该柱引入后,加大了离子色谱的分析速度,一分钟即可解决很多分析问题,后期被Dionex(现为Thermo Fisher Scientific)公司商业化。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "同时,还有毛细管式离子色谱柱,其流量小、灵敏度高。而最新的则是杨炳成老师及 Purnendu Dasgupta团队在进行的开管式色谱柱的研究,该类色谱柱流量小、灵敏度高且压力更低。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "br//span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "离子色谱发展趋势/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "首先,离子色谱发展From Small to small。即从Hamish Small建立了离子色谱技术以来, 离子色谱就越来越小,主要包括固定相颗粒、色谱柱内径、检测器检测下限和仪器体积越来越小。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "此外,离子色谱速度越来越快,即分析时间、样品制备和自动化水平越来越快。另外,压力越来越大,指的是系统压力、固定相耐压、抑制器耐压和检测器耐压越来越大。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "离子色谱仪关键部件的发展趋势/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "离子色谱仪发展主要包括以下几个方面:首先是流动相输送体系,其耐压能力是有限的,因此耐压水平正在不断的提高;其次是进样体系的精确化和微型化,主要涉及进样准确和微量,阀切换技术应用;再有就是水的电解和膜技术完美结合,主要为淋洗液发生器和抑制器;检测系统(电导和脉冲安培)的稳定性,主要涉及减少噪声和提高稳定性;最后为仪器整机的兼容性,包括恒温系统、仪器和软件的兼容。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "固定相的发展趋势/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "对于固定相未来发展,主要有几个的方面:一、新型的基质材料,目标是在耐酸碱性不变的前提下,改善其耐压性、刚性、热稳定性;二、新型的修饰材料,目标是提高乳胶附聚和接枝的动力速度,改善亲水性,新型装饰材料包括离子液体、碳纳米管、石墨烯、水热碳球、超枝化和树状大分子、金属有机骨架化合物、共价有机框架材料等。而新型的装饰方式有化学键、静电吸附、分子间作用力(涂覆)等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "超支化阴离子交换固定相:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "由Christopher Pohl 首先提出,该技术是在磺化的EVB-DVB或石英毛细管表面,将甲胺和双环氧化合物进行循环缩聚反应得到超支化聚季铵盐,通过静电作用吸附,分别制备了分析型填充柱和毛细管开管柱。该类固定相的特征是氢氧根选择性强;交换容量和离子选择性可由循环缩聚次数调控。新型超支化固定相包括新型材料的应用;采用新型的接枝技术;对传统超支化聚合物进行化学改性。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "超支化固定相最新进展——新型接枝技术:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "利用EVB-DVB微球表面的悬挂双键与半胱胺或半胱氨酸中的巯基发生点击反应,将氨基引入聚合物微球表面。在此基础上可制备新型键合型超支化阴离子交换固定相。与已有的化学键合修饰方法相比,此法简便、高效且固定相具有良好的氢氧根体系兼容性和选择性。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "超支化固定相最新进展——化学改性:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "Thermo Fisher Scientific在原有技术上,对超支化固定相进行了一系列化学改性。如超支化固定相缩水甘油改性:将缩水甘油溶液 通过超支化的IonPac AS19柱并进行热处理。随着该步骤重复多次进行,二价离子的保留在增大后迅速降低,部分单价离子间的分离度得到提升。该固定相解决了部分商品柱上碳酸根与某些离子共洗脱的问题;也使得溴酸根、氯离子、亚硝酸根离子间的选择性可调控。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "样品前处理——拓展应用关键/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "样品前处理即为将不同状态(固态、气体、有机溶剂)转化为水溶液,包括固态的溶解、燃烧;气态的吸收;有机溶剂的转移等。此外,样品前处理技术还包括消除复杂基质的干扰,主要技术包括固相萃取、膜处理(微孔、超滤、电渗析、中空纤维等)、蒸馏、阀切换在线自动化等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "气态样品的前处理:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "针对气态样品,主要采用吸附捕获的方法进行 前处理。在离子色谱领域中,Purnendu Dasgupta等人在基于膜的样品前处理方面做了一系列工作。其中,针对离子色谱对气态样品的分析,自制了小型化的气态样品吸收处理装置,该方法能有效收集并分析气态样品中的NH3、SO2等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "固态样品的前处理:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "针对固态样品,主要采用萃取或消解的方式进行前处理。对固态样品的萃取主要是在传统萃取的基础上强化传质传热的过程(如提高温度和压力,微波辅助等方式),以达到更好的萃取效率,strong常用的萃取方法/strong有:strong微波辅助萃取(MAE)和加速溶剂萃取(ASE)。/strong消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物,并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物,strong常用的消解方法/strong有:strong燃烧法和碱熔法/strong。随着离子色谱的发展,这些方法不断的完善已经日趋成熟,对处理固态样品十分实用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "液态样品的在线前处理技术:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "柱切换法是离子色谱分析复杂样品时一种常用的在线消除基质的方法。在离子色谱分析时,通过六通阀/十通阀实现柱切换,将杂质留存在预柱上再消除,而样品中待测组分则富集在富集柱上,再通过分析柱进行分离分析。根据样品基质的不同,将strong柱切换技术分为针对弱酸基质中离子分离和检测、针对高盐基质中离子分离和检测、针对有机基质中离子分离和检测/strong。根据提供淋洗液的泵的数量,可以将strong柱切换分为单泵柱切换法和多泵柱切换法/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "高盐基质中离子的分离和检测:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "针对高盐基质中无机离子的分析,常规的柱切换法就能实现分离分析。针对难以一次去除的高盐基质,朱岩课题组还提出了循环柱切换法,该方法通过多次柱切换,能有效去除高盐基质。已有的应用实例有:循环柱切换法测定高盐基质中的亚硝酸盐,循环柱切换法测定氯碱盐水中的氯酸盐等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "有机基质中离子的分离和检测:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "针对有机基质中离子的分析,利用离子色谱柱切换技术在线去除样品中的有机基质,同时实现对离子的分析。这种方法对各类有机基质中离子的分析具有良好的普适性和灵敏度,有效解决了离子色谱技术与有机基质样品的兼容性。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "柱切换技术除了作为离子色谱分析中的前处理方法,还可以作为高效液相色谱和离子色谱联用的一种手段,实现对样品中有机组分和无机组分的同时分析。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "柱切换技术的应用扩展-膜蒸馏技术:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "分析复杂生物样品(如血清、尿液等)中的易挥发性组分(如F-、Cl-、NH4+等),直接通过柱切换很难将干扰基质消除干净,通过设计膜蒸馏(MD)组件对样品前处理,再通过柱切换流路设计,可实现生物样品中无机离子的 在线分析。图为利用自制膜蒸馏组件在线分析血液样品中痕量氟离子的流程图(左)和效果图(右)。/span/pp style="text-align: center "img title="10_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="10_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d461b9a7-dfef-4bd1-931d-49e0c1cbe806.jpg"//pp /pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "基于膜的离子色谱样品前处理方法:/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "包括超滤、电渗析、在线联用离子色谱、渗析等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "电渗析:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "Purnendu Dasgupta等人还设计了基于离子交换膜的电渗析装置用于同时分离分析酒中的有机酸。该装置通过离子交换膜的离子交换作用,可同时分别提取出样品中的阴阳离子并进行分析,消除基质的干扰。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "基于膜分离在线联用离子色谱的方法的原理:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "样品通过膜分离组件处理后,待测组分由接受相(acceptor)吸收,再通过六通阀与离子色谱联用,实现在线自动化分析。 基于这一方法,我们可以通过设计多种不同的膜组件(平板膜组件、中空纤维膜组件等)实现不同膜前处理方法的在线自动化。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "一体式分析:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "通过IC和HPLC一体机,实现离子和有机物的同时分析并解决了样品前处理问题,今后有望将GC-HPLC-IC同时联用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "作者简介/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "朱岩/span/strongspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai ",浙江大学化学系教授、博士生导师。中国分析仪器学会离子色谱专家组主任,《分析试验室》副主篇,《色谱》、《中国无机分析化学杂志》编委。从事离子色谱理论和应用研究30多年,发表有关离子色谱相关论文300多篇,其中SCI收录100多篇。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "br//span/pp style="text-align: right line-height: 1.75em text-indent: 2em "ispan style="font-family: 宋体,SimSun "本文根据朱岩教授报告整理而成,欲了解更多内容,请点击链接观看视频:/span/i/pp style="text-align: right line-height: 1.75em text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_112267.html" target="_self"ispan style="font-family: 宋体,SimSun "https://www.instrument.com.cn/webinar/video_112267.html/span/i/a/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp /p
  • 离子色谱与离子选择电极结合的巨大潜力
    环境指标测定河流、湖泊和其他水体中铵离子(NH4+)浓度有两种基本方法。铵离子浓度是一个重要的环境指标,因为高浓度的铵(通常由工业污染或从农田中冲洗出来的过量肥料引起)会导致有毒有害的藻华。第一种选择是使用离子色谱法分析水样,通常与简单的电导检测器结合使用。第二种选择是使用电位测定法分析样品,在电位测定法中,离子选择电极(ISE)上的铵离子产生电压。离子选择电极通常由一个玻璃碳电极组成,该电极覆盖在一个膜上,膜上含有一个优先与特定离子结合的分子,称为离子载体,当遇到该离子时,离子选择电极可以产生电压。正如所料,这两种选择各有优缺点。带有电导检测的离子色谱法快速简便,但不如电位法灵敏,难以测定低浓度的铵离子。但离子选择电极电位滴定法可能会受到水样中其他离子的干扰。尽管离子载体(如无活性菌素)优先与铵离子结合,但它也会对水中的其他离子(尤其是钾离子和钠离子)产生反应,从而导致铵离子浓度的测量不准确。流动池因此,由斯德哥尔摩KTH皇家理工学院的玛丽亚库特罗(Maria Cuartero)领导的瑞典和葡萄牙研究团队决定尝试将这两种选择结合起来。他们希望这种组合型的仪器具有电位滴定法的灵敏度,并能够区分离子色谱法中的不同阳离子。为了将它们结合起来,库特罗和她的同事们创造了一个流动池,其中有三个离子选择电极的空间,然后将其简单地耦合到离子色谱柱上。来自色谱柱的洗脱液首先流经电导检测器,然后流经流动池,在流动池中它可以与离子交换膜相互作用。研究者们自己制作了这个模型。像往常一样,这些离子交换电极是基于玻碳电极,但研究人员用碳纳米管覆盖了这一点,以增强离子电荷向可检测电压的转化。在此基础上,他们涂覆了一种膜混合物,该混合物由聚合物基质、增塑剂、阳离子交换剂和溶解在四氢呋喃中的离子载体组成。最初,库特罗和她的团队将三个相同的离子交换电极插入流动细胞,每个电极都以非活性蛋白作为离子载体。这种设置提供了最可靠的测量,因为可以比较三个离子选择电极的响应。作为组合系统的首次测试,他们尝试使用它来分析一种特殊制备的锂、钾、钠和铵阳离子溶液。除了使他们能够优化各种分离参数外,这些试验还证实,所有四种阳离子都可以通过离子色谱法进行清晰分离,从而可以通过电导检测器和流动池中的离子交换检测器进行检测。多离子测定当溶液中所有阳离子的浓度相同时,它们从电导检测器中产生相似的响应,在得到的色谱图中显示出四个大小相似的峰。但是,由于非活性蛋白对铵离子的反应最好,因此离子交换电极对铵离子的反应比其他阳离子更强,产生的峰值要小得多。然而,离子选择电极仍然检测到了其他阳离子,尤其是钾,这表明如果单独使用流动池,它会高估铵离子浓度。正如研究人员在《ACS测量科学》(ACS Measurement Science Au)的一篇论文中所报告的那样,这些测试也证实了离子选择电极比电导检测器更灵敏,能够检测微摩尔浓度下的铵离子。最后,库特罗和她的团队表明,这种组合与实际水样的效果一样好,离子选择电极能够区分铵离子,并准确测定瑞典、西班牙和葡萄牙10个环境水样中的铵离子浓度。但这可能只是一个开始,因为有多种方法可以改善这种组合。首先,库特罗和她的团队表明,通过简单地插入含有优先与不同离子结合的离子载体的离子,电位流动池可以同时测量多个离子。此外,流动池应该很容易缩小,因为它是基于电极的,可能允许组合系统安装在单个芯片上。作者简介——乔恩埃文斯(Jon Evans)乔恩埃文斯是一位科学作家、编辑和作家。他为《新科学家》、《化学世界》和《今日材料》等出版物撰写了广泛的科学主题。他的最新著作《科学中的伟大思想》(2020)由约翰默里出版社出版。他还是一家名为JES Editical的编辑出版公司的创始人,该公司为科技型公司和组织制作广泛的书面材料,包括杂志、技术简报和新闻稿。JES社论最近出版了一本名为《实验室之谈:分析》的新杂志,刊登了对分析领域鼓舞人心的科学家的采访。符斌 供稿
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