原子荧光光谱联用仪

摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。

汞是有害元素，本文根据国标GB/T5009.17-2003 《食品中总汞及有机汞的测定 总汞的测定 第一法 原子荧光光谱分析法》采用原子荧光光谱法测定奶粉中的汞含量，灵敏度高，稳定性好，所测样品中汞含量符合国家标准。

砷是有害元素，本文根据国标GB/T5009.11-2003 《食品中总砷及无机砷的测定 总砷的测定 第一法 氢化物原子荧光光度法》采用原子荧光光谱法测定奶粉中的砷含量，灵敏度高，稳定性好，所测样品中砷含量符合国家标准。

采用高效液相色谱－氢化物发生－原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐［As( Ⅲ) ］、二甲基砷( DMA) 、一甲基砷( MMA) 和砷酸盐［As( Ⅴ) ］等4 种形态砷，以磷酸盐缓冲溶液为流动相，硼氢化钾为还原剂，优化了仪器主要技术参数。As( Ⅲ) 、DMA、MMA 和As( Ⅴ) 在7 min 内实现了良好的基线分离，在5． 00 μg /L ～ 100 μg /L 范围内线性良好，检出限分别为0． 06 μg /L、0． 12 μg /L、0． 09 μg /L 和0． 15 μg /L，实际水样平行测定的相对偏差为2． 7% ～ 6． 6%，加标回收率为86． 9% ～ 101%。

为建立盐酸振荡浸取原子荧光光谱法测定大米中痕量镉的分析方法，使用体积比为 1:1的盐酸溶液振荡快速浸取大米, 在原子荧光光谱仪上, 采用以水为载流的进样方式测定大米中的镉含量。研究优化进样方式后的记忆效应、盐酸酸度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂用量及共存离子的影响。

目前，砷和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测水处理剂中砷和汞元素均单独检测。本研究参考GB/T 33086-2016，采用硝酸消解前处理，原子荧光光谱法双通道同时测定水处理剂：聚氯化铝26%、聚氯化铝28%、聚氯化铝30%和聚合硫酸铁样品中砷和汞两种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为水处理剂中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。

汞是有害元素，本文根据国标GB/T5009.17-2003 《食品中总汞及有机汞的测定 总汞的测定 第一法 原子荧光光谱分析法》采用原子荧光光谱法测定奶粉中的汞含量，灵敏度高，稳定性好，所测样品中汞含量符合国家标准。

砷是有害元素，本文根据国标GB/T5009.11-2003 《食品中总砷及无机砷的测定 总砷的测定 第一法 氢化物原子荧光光度法》采用原子荧光光谱法测定奶粉中的砷含量，灵敏度高，稳定性好，所测样品中砷含量符合国家标准。

建立高效液相色谱原子荧光分光光度法在线联用技术测定海产品中甲基汞的方法。方法以25% 氢氧化钾甲醇溶液水浴加热后超声提取样品，试液中的甲基汞与2-巯基乙醇结合。以5% 甲醇溶液( 含60 mmol /L乙酸铵和0. 1% 2-巯基乙醇) 作流动相，经Supelco C18色谱柱( 150 mm × 4. 6 mm，5 μm) 分离，紫外消解后经KBH4还原由原子荧光光度计进行测定。结果甲基汞的检出限为0. 7 μg /L( 以汞计) ，样品测定的相对标准偏差小于4. 6% ，采用两种参考物质考查方法的准确性，以测定市售海产品中甲基汞含量。结论本研究通过简化仪器装置，改进前处理步骤，有效地提高了方法的可靠性，该方法简便、快速、可靠，可用于海产品中甲基汞的含量测定。

试料以硝酸、盐酸分解。在盐酸介质中,用硼氢化钠与铋作用生成氢化物,将氢化物导人原子化器,以空心阴极灯为光源,在原子荧光光谱仪上测定铋的荧光强度,在一.定范围内,荧光强度与被测元素的含量成正比。加入钼基体可消除干扰。本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铋量的测定。测定范围 0. 0001%~0.0050%。

试样经酸消解法或干灰化法进行前处理，经原子荧光光谱仪进行测定。在一定范围内，荧光强度与被测溶液的锑浓度成正比，根据标准曲线进行比较定量。

Hg是有害毒素之一，对人体的神经系统、肾、肝脏等可产生不可逆的损害，并能够通过食物链的传递而在人体蓄积。我国现行食品卫生标准和无公害食品规定汞的最高限量为0.01mg/kg。目前原子荧光光谱法为测汞的通用方法，但汞的测定受仪器条件影响较大。本文根据国标GB/T5009.17-2003 《食品中总汞及有机汞的测定 总汞的测定 第一法 原子荧光光谱分析法》，并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中Hg的含量。本方法采用微波消解的方法进行样品前处理，再用硼氢化钾（KBH4）将样品中所含的汞还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞被激发至高能态，在去活化回到基态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

:采用高效液相色谱( HPLC) － 原子荧光光谱( AFS) 联用技术分析土壤中亚砷酸盐［As( Ⅲ) ］、二甲基砷( DMA) 、一甲基砷( MMA) 和砷酸盐［As( Ⅴ) ］等4 种形态砷，以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂，优化了水浴提取条件。As( Ⅲ) 、DMA、MMA 和As( Ⅴ) 在7 min 之内实现了完全分离，在1． 00 μg /L ～ 100 μg /L 范围内线性良好，实验室检出限分别为0． 25 μg /L、0． 36 μg /L、0． 39 μg /L 和0． 51 μg /L，土壤标准样品平行测定的RSD≤7． 4%，加标回收率为79． 5% ～95． 0%，提取率为74． 6% ～ 90． 4%。

本文介绍了原子荧光光谱法测定化妆品中汞的不确定度评定方法，分析和识别在分析过程中的不确定度来源，较为全面地评定了测量不确定度。根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度，采用极差法评定测量次数较少时引起的标准不确定度。对原子吸收法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法和原子荧光光谱法等测定结果的不确定度的评定具有参考作用。

利用加拿大欧罗拉TRANSFORM680型微波消解系统，配合Lumina3300型原子荧光光谱仪，采用微波消解，原子荧光法测定土壤中汞，样品预处理快捷，微波酸融消解技术先进，消解过程用酸量少，密闭式酸融对环境污染小。经国家有证标准物质验证，该方法测定准确度能够满足环境样品的测试要求，适宜在土壤环境监测仲推广使用。

大米是我国居民的主食, 近些年来个别地区由于土壤中重金属污染严重 , 过量的重金属达到一定含量时, 通过食物链迁移到大米中, 长期使用被重金属污染的大米, 就会在人体内慢慢积累, 对人体造成较大的危害。 有害元素砷、汞是大米等谷物中理化分析指标,国家标准GB2762-2017对砷、汞等金属元素含量有限值规定。砷、汞元素的检测方法有很多, 国家标准 GB/T5009.11-2014、GB5009.17-2014也明确了砷、汞的检测方法, 文献报道砷、汞常用检测方法有石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS) 、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPＧAES)、 电感耦合等离子体质谱法(ICPＧMS) 、氢化物发生Ｇ原子吸收光谱法 、氢化物发生Ｇ原子荧光光谱法以及冷原子测汞仪法 等。常用前处理方法有电热板直接消化法、微波消解法.这些方法中 GFAAS 在测定时需要加入基体改进剂, 操作繁琐. ICPＧAES 在测定砷、汞时灵敏度不够, 检出限偏高。 ICPＧMS仪器昂贵, 应用受限。原子荧光光谱法在测定砷、汞时具有灵敏度高、检出限低、选择性高等优点。试验建立了大米中痕量砷、汞元素的测定方法, 采用体积比为3:1:4的盐酸Ｇ硝酸Ｇ水溶液溶样, 以水为载流的进样方式, 采用原子荧光光谱法快速测定, 以实现节省大量酸试剂, 满足大米等谷物类样品中痕量砷、汞的测定的要求。

利用加拿大欧罗拉TRANSFORM680型微波消解系统，配合Lumina3300型原子荧光光谱仪，采用微波消解，原子荧光法测定土壤中砷，样品预处理快捷，微波酸融消解技术先进，消解过程用酸量少，密闭式酸融对环境污染小。经国家有证标准物质验证，该方法测定准确度能够满足环境样品的测试要求，适宜在土壤环境监测仲推广使用。

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅黄宗平（厦门出入境检验检疫局 福建厦门 361012）摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。关键词：原子荧光光谱；化妆品； 痕量铅中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF LEAD IN COSMETICSHUANG Zong-ping(Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P. R. C.,Xiamen Fujian, 361012)Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO3 and H2O2. Lead(Ⅱ) ion in the sample solution was oxidized to Pb(Ⅵ) and reacted with KBH4 to generate PbH4, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0～200.0ng· ml-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998. RSD’s of less than 1% were found at concentration levels of 19μ g· g-1 and 38μ g· g-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ng· g-1, which was much lower than the value of 4μ g· g-1 by AAS method.Keywords: HG-AFS Traces of lead Cosmetics铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[2]。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。本法所采用的原子荧光光谱法[4,5]检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AFS2201双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。盐酸羟铵溶液：120g· L-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中 盐酸：3mol· L-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。 硼氢化钾：20 g· L-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。 铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。 铅标准溶液：1000μ g· ml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。1.2 仪器分析条件灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400ml· min-1，屏蔽气800 ml· min-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

摘 要：本文采用高压消解-原子荧光光谱法测定大米中的重金属汞的含量，选定了大批样品的最佳处理方法，并优化了测定条件。得到回归方程为：A=1055.323*C+0.355，相关系数为:0.9995；检出限为：0.415μg/kg，线性范围为：0~2 ng/mL；回收率为：95%~102% 相对标准偏差为1.0%-6.5%；结果满意。

铅是一种有毒有害的微量元素，它被人体吸收后很难排出体外，积累到一定量会造成铅中毒，出现神经衰弱和中毒性多发神经炎等症状，给身体健康带来严重危害。钼酸铵作为一种重要的化工原料，其产品标准对不同牌号产品的铅含量做了具体要求。因此为了减少铅对人体健康的危害，获得合格产品，必须控制好产品中的铅含量，准确测定铅含量就尤为重要。国标规定采用石墨炉原子吸收光谱法测定钼酸铵中的铅，此方法的分析范围较窄、测定速度慢、仪器价格昂贵，不适合日常生产任务批量检测。目前，新方法、新仪器、新技术不断出现，原子荧光光谱法作为一种较新的理化检测方法日益受到重视，其具有线性范围宽、基体干扰小、检出限低、仪器价格便宜、耗时短等特点，更适合公司生产样品的检测，因此本文主要探究了采用原子荧光测定钼酸铵中痕量铅的方法。

果汁为快消食品，其部分包装材料为易拉罐和锡箔纸，成分复杂，长时间存放可能会有微量锡元素析出。本文对果汁样品中锡的测定进行了方法学验证。检测方法参考《5009.16-2014食品安全国家标准 食品中锡测定》原子荧光（AFS）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。本文对于果汁样品中锡的含量进行了测定并进行了方法学考察。实验结果表明，应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18原子荧光光度计可以进行果汁样品中的锡含量的测定。

经专家指出，一些乳制品里有毒重金属浓度超过一定值，便会干扰正常生理功能，严重时还会导致基因突变致癌。所以准确检测乳制品中金属含量，意义重大。本文采用高压消解法使用原子荧光光谱仪检测乳制品中重金属元素汞含量。

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅黄宗平（厦门出入境检验检疫局 福建厦门 361012）摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。关键词：原子荧光光谱；化妆品； 痕量铅中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF LEAD IN COSMETICSHUANG Zong-ping(Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P. R. C.,Xiamen Fujian, 361012)Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO3 and H2O2. Lead(Ⅱ) ion in the sample solution was oxidized to Pb(Ⅵ) and reacted with KBH4 to generate PbH4, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0～200.0ngml-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998. RSD’s of less than 1% were found at concentration levels of 19μgg-1 and 38μgg-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ngg-1, which was much lower than the value of 4μgg-1 by AAS method.Keywords: HG-AFS Traces of lead Cosmetics铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[2]。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。本法所采用的原子荧光光谱法[4,5]检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AFS2201双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。盐酸羟铵溶液：120gL-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中 盐酸：3molL-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。 硼氢化钾：20 gL-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。 铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。 铅标准溶液：1000μgml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。1.2 仪器分析条件灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400mlmin-1，屏蔽气800 mlmin-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

利用HN03-HCl04混合酸消解样品，采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定牡蛎中镉的含量。在优化的仪器工作条件下，镉的质量浓度在0.20～1.50μ g/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系，线性相关系数为0.9992，检出限为0.10μ g/L，测定结果的相对标准偏差为4.48％(n=12)，加标回收率为94.3％～106.1％。测定了标准物质贻贝GB08571中镉的含量，测定结果与标准值一致。该方法可满足牡蛎中微量镉的分析测定。

摘 要 强氧化剂加热湿法消解、氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷。该方法在一个较宽的检测限（0—120 ng/mL）范围，相关系数0.9999，加标回收率在93.1%--103.5%,测试数据的RSD4%,方法准确可靠，是测定较高含量砷的快速、灵敏、具有推广意义的方法。关键词 氢化物原子荧光光度法 水产品 砷

水产品中的硒以不同的化学形式存在,包括无机硒和有机硒。试样中无机硒经(1＋1)盐酸水浴条件下振荡提取﹐与有机硒分离,用氢化物发生原子荧光光谱法测定无机硒含量。有机硒含量由总硒含量减去无机硒含量得到。

微波消解_原子荧光光谱法同时测定土壤中微量砷和汞，研究表明，该方法与传统的酸解法样品处理相比，不但分析结果相一致，而且更具有快速、高效、清洁、污染少等优点，完全能满足环境分析的要求

硒元素为多金属矿石材料中常见，也是特别重要的元素之一，有助于金属矿的勘探和开采。氢化物发生-原子荧光光谱法是近几年快速兴起的一类材料元素检测技术，具有灵敏度高、操作简便以及重复性能优良等优点。氢化物发生-原子荧光光谱法以惰性气体为载气，将惰性气体、过量氢气和气态氢化物充分混合后，混合气体导入高温原子化装置中。氢气和惰性气体可在高温原子化装置中充分燃烧，而氢化物则可在高温条件下发生分解反应，待测元素可被分解为基态原子蒸气。分解后基态原子蒸气通常比各类微量元素单独加热所生成基态原子高几倍甚至几十倍。因此，氢化物发生-原子荧光光谱法被广泛用于微量元素含量检测领域。本文利用氢化物发生-原子荧光光谱法，借助于艾斯卡试剂来检测多金属矿石材料中的硒元素含量。

目的建立检测含铁包衣粉中铅含量的原子荧光光谱法。方法以硝酸－过氧化氢为消解体系，采用压力消解罐法对样品进行消解，再经甲基异丁基甲酮( MIBK)在6 ～ 7 mol / L 盐酸中萃取，除去其中的铁，然后经处理后上机检测。结果回收率在99． 2% ～ 101． 5%之间，RSD 为0． 81%( n = 6)。结论所用方法能有效消除铁对铅检测的干扰，有较好的重现性和回收率。

摘要：采用梯度升压微波消解样品，蒸气发生-原子荧光分析技术(VG-AFS)测定酵母中的痕量汞。以微波消解为样品的前处理方法，建立了酵母微波消解的最佳分析条件。优化了原子荧光光谱仪的参数设置，以及选择了汞蒸气发生的最佳条件。该方法检出限为0.004ng/mL,加标回收率为91.0%～96.7%,相对标准偏差（n=7）为0.89%，取得了令人满意的分析结果。